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十二烯基丁二酸酐

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十二烯基丁二酸酐相关的论坛

  • 丁二酸酐定量

    各位大神，我要测一个原料药里的丁二酸酐，但是丁二酸酐性质不稳，遇水会水解，即使是流动相里有水，也会水解，请问如何用LC-MSMS对丁二酸酐进行定性定量？

  • 丁二酸酐能使用气质检测吗

    丁二酸酐性质不是很稳定，将其溶解在二氯甲烷中直接进样分析，不知道进样过程中，会不会受热分解，大家有没有相关经验？使用DB-5的色谱柱，能很好的分析这个物质吗？

  • 丁二酸酐酰化壳聚糖-g-PHB纳米微球的制备与表征

    【序号】：1【作者】： 王先津代元坤苑志磊贺继东【题名】：丁二酸酐酰化壳聚糖-g-PHB纳米微球的制备与表征【期刊】：化学与生物工程. 【年、卷、期、起止页码】：2018,35(07)【全文链接】：https://kns.cnki.net/kcms2/article/abstract?v=3uoqIhG8C44YLTlOAiTRKibYlV5Vjs7i0-kJR0HYBJ80QN9L51zrPwrSRYDLTFoseLVM05aDgmt1NJw4N2j08qxaqTe_5CqI&uniplatform=NZKPT

  • 水溶性丁二酸酐酰化壳聚糖纳米凝胶的制备及其pH响应性研究

    【序号】：2【作者】： 陈怀俊姜雪姜芙蓉【题名】：水溶性丁二酸酐酰化壳聚糖纳米凝胶的制备及其pH响应性研究【期刊】：化学与生物工程. 【年、卷、期、起止页码】：2015,32(06)【全文链接】：https://kns.cnki.net/kcms2/article/abstract?v=3uoqIhG8C44YLTlOAiTRKibYlV5Vjs7ir5D84hng_y4D11vwp0rrtZAdNcP4fpD81VITsgDZvC-TsioHWWR6CAb8vDaqjIAp&uniplatform=NZKPT

  • 丁二酸中的铅测定问题

    请教各位：我在分析丁二酸中的铅时，仪器的重现性非常不好，铅的灵敏度又非常低，我是直接稀释100倍进样的，有没有什么好的办法将丁二酸分解掉？

  • 【原创】催化合成丁二酸二丁酯

    催化合成丁二酸二丁酯第一章 绪论1.1 概要羧酸酯是一类重要的化工原料，低级的酯一般都是水果香味，可作香料（如醋酸异戊酯有香蕉味，戊酸乙酯有苹果香味等）。液态的酯能溶解很多有机物，故常用作溶剂。有些酯还可用作塑料、橡胶的增塑剂。丁二酸二丁酯是一种新型塑料工业的增塑剂，该增塑剂为无色透明液体，常用作有机合成中间体、食物添加剂、气象色谱固定液，是一种昆虫驱避剂，用于驱除蟑螂、蚂蚁等害虫，它的合成与其它酯类化合物一样，由相应的酸和醇通过酯化反应而制得．以往的酯化反应多采用浓硫酸做催化剂，而浓硫酸有腐蚀性，使得酯化反应副反应多、后处理困难、产品色泽较差，同时，在后处理过程中还会产生大量的含硫废水污染环境．为解决浓硫酸作催化剂时的缺点，人们已研究了其它催化剂来代替浓硫酸，但对于丁二酸二丁酯的合成研究的较少，虽有人将TiO2／S042- 固体超强酸用于催化合成丁二酸二丁酯，但该催化剂的制备较为复杂，成本较高，不利于工业化生产．随着人们环保意识的增强，对于酯化反应的催化剂进行了广泛的研究，作者曾注意到结晶硫酸氢钠是一种常见的结晶无机盐，保管、运输、使用均很方便，又能克服无机酸的强腐蚀性，因此作者将研究把硫酸氢钠直接用于催化合成丁二酸二丁酯，主要研究该物质的增塑剂性能和合成该物质所使用的催化剂。

  • 丁二酸检测

    检测样品中丁二酸含量的时候，发现丁二酸相应较低，提高样品浓度后发现回收率降低。样品本身是钠盐，会对丁二酸的分离有影响吗？另外，发现丁二酸附近有杂质长出，请问丁二酸会转变成别的吗？

  • 【求助】跪求：γ-丁内酯、1，4-丁二醇和丁二酸二甲酯的检测条件

    本人实验中要分开γ-丁内酯、1，4-丁二醇和丁二酸二甲酯，但γ-丁内酯和丁二酸二甲酯可以分，加入少量的1，4-丁二醇也可以分，但一旦量大了1，4-丁二醇就显示两个峰，并且如果继续加1，4-丁二醇则又会变为一个峰，试问高手这是怎么回事呀？是不是我条件有问题呀，我用的是程序升温。非极性柱子

  • 富马酸和丁二酸分离不开

    最近在用waters的UPLC做食品中有机酸的分析，用的是HSS T3柱子，富马酸和丁二酸峰怎么都分不开，有没有大神做过的，麻烦告知方法，目前只有waters的超高效柱子，谢谢，急????

  • 柠檬酸和丁二酸峰型奇怪

    柠檬酸和丁二酸峰型奇怪

    [img=,690,420]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901261202043517_960_3297997_3.png!w690x420.jpg[/img]流动相是0.1%磷酸+20 mM KH2PO4和甲醇，99:1等度洗脱，0.4流速，柱温30，柱子是waters家HSS T3（2.1×100）。不同浓度的混标走出来的峰型不一样，2min的峰是柠檬酸，2.4min的峰是丁二酸，麻烦大家帮我分析一下峰型为什么会这样，要如何改善？

  • 产物丁二酸酐，用wax柱拖尾，后面是内标联苯

    工程师说峰高足够响应，软件自动能积分，就不需要换柱子但是浓度高拖尾长，容易影响内标积分，目前想换的内标物有：均三甲苯、乙酸乙酯和正十二烷，想问问这三个内标怎么样？还有别的内标推荐吗？

  • 【求购】关于吡啶二羧酸酐的分析

    吡啶二羧酸酐结构看似简单，可因其在水中水解成酸，影响样品游离酸含量分析，化学滴定不好作；做GC时热分解，与相应的二酸峰重合；液相用水溶液作流动相不行，用非水有机相作流动相如用醇又会醇解，估计可用正相做，但该样在许多有机溶剂中溶解性差，所以一直没找到好的分析方法。请问哪位老师作过吡啶二羧酸酐的HPLC分析，能否帮帮我。谢放！

  • 《CNW液相色谱柱使用征文大赛之三》：CNW Athena C18-WP液相色谱柱测定淀粉及淀粉制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐的含量

    《CNW液相色谱柱使用征文大赛之三》：CNW Athena C18-WP液相色谱柱测定淀粉及淀粉制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐的含量

    固相萃取-高效液相色谱测定淀粉及淀粉制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐的含量顺丁烯二酸也叫马来酸，顺丁烯二酸酐通过水解可以直接转化为顺丁烯二酸。作为一种人工合成的有机酸，顺丁烯二酸是重要的有机化工原料，顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐的用途非常广泛，主要用于制造混凝土高效减水剂、不饱和聚酯树脂、醇酸树脂漆、农药、润滑油添加剂等, 经深加工可生产1、4-丁二醇、酒石酸、富马、酸苹果酸等化工产品。作为淀粉处理剂，主要的作用是改善食品的弹性和黏性，以及改善食品外观光泽度,同时这种物质还可以增加淀粉的保质期。但是顺丁烯二酸这种物质并不在食品添加剂卫生标准（GB2760-2011）允许添加的食品添加剂目录中，也就是说马来酸这种物质并不是合法食品添加剂，如果用其来生产淀粉，这种行为也是违法。有研究发现顺丁烯二酸能损害眼部及肾脏。市场上，有部分企业为了提高淀粉的弹性、粘度和稳定性，在食用淀粉中加入大量顺丁烯二酸淀粉酯，但由于技术等条件的限制，作为原料的顺丁烯二酸酐存在着大量的残留，从而使食用淀粉存在着巨大的食品安全隐患，因此，建立一种检测食用淀粉中的顺丁烯二酸及顺丁烯二酸酐的方法是非常必要的。顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐的检测方法化学滴定法，气相色谱法，离子色谱法，毛细管电泳法和高效液相色谱法等。由于技术条件的限制化学滴定法无法对样品中较低含量的顺丁烯二酸准确定量；毛细管电泳法由于技术条件的限制仍无法大规模应用；而气相色谱法和离子色谱法在应用方法条件上对检测的样品的限制使其很难应用在淀粉和淀粉制品上。目前，检测顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐比较准确有效的方法是高效液相色谱法，样品中残留的顺丁烯二酸酐通过水解也转化为顺丁烯二酸进行检测。然而由于淀粉及淀粉产品种类较多，成分复杂，而顺丁烯二酸的检测波长较低，在检测过程中存在很多的干扰，对结果的判断和准确定量有较大的影响，本实验利用LC-SAX 强阴离子交换固相萃取柱对样品进行净化，以去除复杂样品中的基质干扰，提高样品纯度和检测灵敏度。方法操作简单，可靠，适用于对淀粉及淀粉制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐进行准确的定性及定量。1材料与方法1.1材料与试剂顺丁烯二酸标准品(99% ，Sigma 公司) 。实验样品: 小麦粉，马铃薯淀粉，玉米淀粉，地瓜粉，变性淀粉，珍珠粉圆，复合淀粉均购于市场。甲醇( 色谱级) ，三氟乙酸( 色谱纯) ，无水乙醇( 分析纯) ，氨水（分析纯），硫酸（分析纯），氢氧化钠（分析纯）；强阴离子交换固相萃取柱 CNWBOND SAX 固相萃取小柱 500mg，6ml（购于上海安谱公司）。1.2仪器与设备Agilent1200 高效液相色谱仪-配二极管阵列DAD检测器( 美国Agilent 公司) ，; KQ5200超声波清洗器昆山市超声仪器有限公司；3k-3000 型高速离心机(最高转速15000r/min) 德国 Sigma 公司；Mili-Q 纯水系统美国Milipore 公司。1.3方法1.3.1标准溶液的制备标准储备溶液(1.0mg/mL)的配制：称取顺丁烯二酸0.1000g于100mL 容量瓶中，用水溶解并定容至刻度线，充分摇匀备用。此溶液于4 ℃冰箱中可储存3 个月。将标准储备溶液用水配制成 0.5、5.0、50.0、100.0、200.0μg/mL 混合系列标准溶液，使用前配制。1.3.2试样处理准确称取2.5g样品于50mL 塑料离心管中，加乙醇水（1：1）定容至刻度，充分摇匀，超声波提取10min，以3000r/min离心3min；取5.0mL 上清液加入一滴酚酞指示剂，取液用体积分数5% 氨水调至溶液变为浅红色，将液转移至已经过活化平衡的SAX 固相萃取柱中以自然流速过柱，待样品全部吸附后用3 mL水淋洗，流速约3 mL/min，抽至近干后，用2ml 0.1%硫酸以不超过1 mL/min 流速洗脱。洗脱液过滤后，供HPLC 分析。1.3.3液相色谱操作条件色谱柱：CNW®Athena C18-WP色谱柱(4.6mm × 250mm，5μm)；流动相：0.1mol/LCF3COOH；流速1.0mL/min；检测波长：215nm；进样体积：20μL；柱温：25℃。1.3.4测定步骤将标准工作溶液按照质量浓度由低到高的顺序进样测定，在215nm 波长处，以色谱图中的峰面积对其质量浓度绘制标准曲线。试样溶液进样后，以色谱图中的保留时间及相应的光谱图定性，峰面

  • 液相色谱质谱检测巯基丁二酸遇到的问题

    [color=#444444]我的巯基丁二酸是溶于水的，我想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]进行检测，该物质含有二个羧酸基团，一个巯基，分子量是150，我用负离子模式检测没有峰，用正离子模式检测149处有峰，按说正离子模式出峰不应该在151吗？不太懂，忘各位有经验的前辈帮忙解答一下。[/color]

  • 液相色谱质谱检测巯基丁二酸遇到的问题

    [color=#444444]我的巯基丁二酸是溶于水的，我想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]进行检测，该物质含有二个羧酸基团，一个巯基，分子量是150，我用负离子模式检测没有峰，用正离子模式检测149处有峰，按说正离子模式出峰不应该在151吗？不太懂，忘各位有经验的前辈帮忙解答一下。[/color]

  • 七氟丁酸酐与胺的衍生条件？

    根据GBZ/T 160.67－2004 扩项工作场所MDI。原理：空气中MDI用冲击式吸收管采集，水解后成4.4’-二氨基二苯甲烷(MDA)，在碱性条件下用甲苯萃取，经七氟丁酸酐衍生后，取甲苯溶液进样，经色谱柱分离，电子捕获检测器检测，以保留时间定性，峰面积定量。标准曲线的绘制：在5 只干燥的具塞离心管中，0.0、0.25、0.50、1.0和2.0ml MDA标准溶液，用甲苯稀释至2.0ml，配制成0.0、0.025、0.050、0.10和0.20mg/ml MDA标准系列，各管加30ul 七氟丁酸酐，振摇2min，放置5min，加1ml 缓冲液，振摇2min，以除去过剩的七氟丁酸酐，放置2min，将甲苯层转移入另一离心管中，供测定。色谱柱 DB-5 柱温230℃ 进样器270℃，检测器250℃，结果只出甲苯溶剂峰。参考了些文献七氟丁酸酐与胺反应有加热55℃70分钟的，也有反应30min的。标准里衍生反应很短时间怀疑衍生反应有问题！

  • 气相色谱 二酸酐

    [color=#444444]3-异丁基戊二酸酐，bp=279℃，可能含有醋酸酐[/color][color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的检测纯度条件是？具体点儿，温度[/color][color=#444444]谢谢[/color]

  • 甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺（DSPE-PEG）制备方法

    第一步：甲氧基聚乙二醇的合成聚乙二醇在无水二氯甲烷中与金属钠作用生成聚乙二醇钠, 然后与碘甲烷反应即得。一甲氧基聚乙二醉、双端都反应的二一甲氧基聚乙止醇和未反应的聚乙二醇的反应混合物硅胶柱层析色潜提纯可以得到纯净的甲氧基聚乙二醇第二步：甲氧基聚乙二醇丁二酸单醋的合成将甲氧基聚乙二醇（Me-PEG-2000）、丁二酸酐和催化剂加入盛有二氯甲烷的圆底烧瓶中, 磁力搅拌使固体完全溶解后, 室温搅拌反应过夜。反应液分别用盐酸水溶液、氢氧化钠水溶液和甲醇水溶液依次洗涤。有机相经无水MgSO4干燥, 过滤除去干燥剂, 减压蒸除有机溶剂, 残留物以石油醚结晶, 收率90%。第三步：甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺的合成甲氧基聚乙二醇丁二酸单酷先经N一羟基丁二酰亚胺（NHS）活化, 然后缓慢滴加人到二硬脂酰磷脂酰乙醇胺(DSPE)的三氯甲烷中, 加料完毕后继续反应4h, 蒸除溶剂, 浓缩液在乙醚中结晶，硅胶柱层析色谱提纯可以得到自色粉末状固体的。甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺。来源：中国标准物质网

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