奎硫平羧酸盐杂质

各位XDJM，我最近在用示差检测器做磷酸盐与亚磷酸盐的杂质，安捷伦1200液相。流动相0.5甲酸-1000ml水，用氨水调ph4.0.柱子SHODEX (7.5mm长） 磷酸盐与亚磷酸盐保留时间相同 各位之前有谁做过类似的情况吗？ 求助 谢谢

[color=#444444]请问各位大侠，羧酸和羧酸盐在同一液相色谱条件下出峰的时间是否一样？例如醋酸和醋酸钠，流动相为乙腈和水，PH为酸性，磷酸做缓冲液。另外，羧酸和羧酸盐的极性是否相同？[/color]

[B][center]药物中杂质的来源及杂质限量检查[/center] [/B]药物只有合格品与不合格品；一般化学试剂分为4个等级（基准试剂、优级纯、分析纯、化学纯） [B]药物中一般杂质检查 [/B][B]氯化物为一指示性杂质。[/B] 通过对氯化物的控制，可同时控制与氯化物结合的一些阳离子以及某些同时生成的副产物。可从氯化物检查结果显示药物的纯度，间接考核生产、贮藏过程是否正常。 1. 原理 药物中微量的氯化物在硝酸酸性条件下与硝酸银反应，生成氯化银的胶体微粒而显白色浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较，判定供试品中氯化物是否符合限量规定。 Ag+ + Cl- → AgCl ↓ [B]硫酸盐检查法 [/B] 1. 原理 药物中微量的硫酸盐在稀盐酸酸性条件下与氯化钡反应，生成硫酸钡的微粒而显白色浑浊，与一定量的标准硫酸钾溶液在相同条件下产生的硫酸钡浑浊程度比较，判定供试品中硫酸盐是否符合限量规定。 [B]铁盐检查法 [/B]硫氰酸盐法 巯基醋酸法 砷盐检查法 1. 古蔡氏法 1. 原理 金属锌与酸作用产生新生态的氢，与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与同条件下一定量标准砷溶液所生成的砷比较斑，判断砷盐的含量。 [B]硒、氟及硫化物检查法 [/B]1. 氧瓶燃烧法 适用于以共价键结合的卤素、硫、硒的有机药物。 本法系将有机药物防入充满氧气的密闭燃烧瓶中进行燃烧，将燃烧所产生的欲测组分吸收于适当的吸收液中，然后根据欲测组分的性质，选用合适的分析方法进行鉴别、检查或含量测定。 [B]注意事项及讨论 [/B]1. 根据被燃烧分解的样品量选用适宜大小的燃烧瓶。 2. 测定氟化物时应改用石英燃烧瓶。 1. 硒检查法 (1). 操作方法 样品与对照品液，调节Ph2.0±0.2，加盐酸羟胺，二氨基萘，比色。 [B]硫化物检查法 [/B] 方法同砷盐检查第一法，不装醋酸铅棉花，以醋酸铅试纸代替溴化汞试纸。 标准液取1ml 5/ml [B]澄清度检查法 [/B]将一定浓度的供试品溶液与浊度标准液分别置于配对的比浊用玻璃管，同置黑色背景上，在漫射光下观察。浊度标准液 硫酸肼与乌洛托品溶液混合分五个等级，未超过0.5等级即为澄清。BP98规定未超过1等级即为澄清。 [B]溶液颜色检查法 [/B]CHP2000 [B]1. 比色法[/B] 色调标准贮备液 黄色液 重铬酸钾液（BP98用氯化铁） 红色液 氯化钴液 蓝色液 硫酸铜液 配成各种色调色号标准比色液共50种。 [B]2. 分光光度法 [/B] [B]易碳化物检查法 [/B]检查药物中含有的遇硫酸易碳化或易氧化而呈色的有机杂质。 对照品液 样品液 加硫酸5后，加供试品。 [B]炽灼残渣检查法[/B] 取供试品1.0~2.0g或个药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全碳化，放冷至室温；除另有规定外，加硫酸使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在700~800炽灼使完全灰化，移至干燥器内，放冷至室温，精密称定，再在700~800炽灼至恒重，即得。残渣限量一般为0.1~0.2% 一般应使炽灼残渣量为1~2mg 若需将炽灼残渣留作重金属检查时，炽灼温度必须控制在500~600。 [B]干燥失重测定 [/B]1. 常压恒温干燥法 2. 干燥剂干燥法 3. 减压干燥法 [B]水分测定法 [/B][B]费休氏法 [/B] 本法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理以测定水分。 [B]甲苯法[/B] 在加热状态下，甲苯夹带着水分蒸出，收集蒸出的水分测定。 [B]药物中特殊杂质检查 [/B] [B]一、物理法 [/B] [B]二、化学反应法 [/B]（一）容量分析法 （二）重量分析法 （三）比色法和比浊法 [B]三、色谱法 [/B]1.纸色谱法 薄层色谱法 TLC是药典中最常用的特殊杂质限量检查方法。 1.在一定供试品及检查条件下，不允许有杂质斑点存在 2.以待测杂质对照品检测 3.将供试品稀释到适当浓度作为杂质对照品溶液 4.选用质量符合规定的与供试品相同的药物作为杂质对照品 [B]高效液相色谱法 [/B] [B][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 [/B] 1.面积归一化法 2.主成分自身对照法 3.内标法测定 4.内标法加校正因子法 5.外标法 有机溶剂残留量测定法 [B]分光光度法 紫外分光光度法 比色法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法[/B]

基本信息通用名称：富马酸喹硫平商品名称：启维其它名称：舒思、思瑞康英文名称：Quetiapine Fumarate Tablets http://f.hiphotos.baidu.com/baike/s%3D220/sign=6a863f019d16fdfadc6cc1ec848f8cea/c8177f3e6709c93dbda6cadd9f3df8dcd1005440.jpg汉语拼音：Fumasuan Kuiliuping Pian中文别名:11--1-哌嗪基]二苯并[b，f][1，4]硫氮杂卓半富马酸盐[sup][1][/sup]英文名称:quetiapine fumarate英文别名:2-[2-(4-dibenzo[b，f][1，4]thiazepin-11-yl-1-piperazinyl)ethoxy]ethanol hemifumarate; Quetiapine hemifumarate; quetiapine fumarate main intermediates; 2-[2-(4-dibenzo[b，f][1，4]thiazepin-11-ylpiperazin-1-yl)ethoxy]ethanol (2E)-but-2-enedioate (salt)适应症喹硫平片用于治疗[url=http://baike.baidu.com/view/1580.htm]精神分裂症。质量标准详见附件截图：[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308151502_457839_1621890_3.gif[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308151502_457840_1621890_3.gif色谱柱信息：150MM PN:WEL518415 SN:W11212195 LN:W1811.02本次试验目的是进行上市品有关物质对比。1.自制样品有关物质情况：[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308081039_456793_1621890_3.gif2.上市样品（思瑞康）有关物质检测情况：[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308081039_456794_1621890_3.gif3.上市样品（舒思）有关物质检测情况：[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308081040_456795_1621890_3.gif4.自制样品和上市样品杂质谱图对比：[img=,707,519]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308081042_456797_1621890_3.gif结论：单纯从杂质谱来看，自制品和上市品（舒思）杂质谱基本一致，但量较上市品（舒思）低，较上市品（思瑞康）高，当自制品杂质总量是较低的，如再比上市品（思瑞康）低点就最好了，初步判断为原料药不同产生的。另外，本品有关物质检测如使用其他品牌的色谱柱会有较大的拖尾，以及主峰前杂质分离不好。同样色谱条件下，含量测定中，若进样针数较多，其他品牌的色谱柱会产生肩峰，若使用其他品牌的要在进针次数在20次的时候，要多走几针空白，估计是本品的辅料有影响，具体情况没有进行继续研究。

求助冰醋酸中硫酸盐检测水浴蒸干时加入1ML碳酸钠的作用是什么？谢谢

最近在做亚氯酸盐和氯酸盐的方法验证，做的是混标，曲线不是很好，另外在氯酸盐和亚氯酸盐之间有杂峰，很想知道是什么东西

检测一批饲料中的喹乙醇样品，按照国标做了，按梯度洗脱进样品，结果样品出的杂质峰很多，请教各位以下

硫酸盐检测方法详解 硫酸盐在地壳中是一种丰富的组份，由于石膏、硫酸钠及某些页岩的溶出，使水中含量 甚高。硫化矿经氧化使矿山排水含硫酸盐很高，含硫有机物及排放工业废水均为硫酸盐的 来源，天然水中的浓度可由数mg／L至数千mg／L。水中的亚硫酸盐可氧化为硫酸盐，而硫酸 盐在缺氧的条件下可还原为硫化物。 饮用水中硫酸盐浓度过高，易使锅炉和热水器结垢，产生不良的水味。当硫酸盐浓度为 300-400mg/L时，多数饮用者开始察觉有味。在有镁离子或钠离子存在时，硫酸盐超过 250mg／L时有轻泻作用。根据饮用者味觉的敏感度，味觉阈为300～1000mg／L。WHO基于 味觉的考虑，饮水中硫酸盐控制浓度为400mg/L。 测定硫酸盐的方法有称量法、EDTA容量法、硫酸钡比浊法、硫酸苯肼法、亚甲蓝比色法、 络合比色法、甲基麝香草酚蓝自动比色法、难溶性钡盐比色法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]间接法及[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url] 法等。称量法为经典方法，手续繁琐且不能测定浓度低于lOmg／L的硫酸盐，目前在常规分 析中已较少应用。硫酸钡比浊法可测40mg／L以下的硫酸盐，但反应条件苛刻，近年来对加 入试剂的方式加以改进，获得较好精密度。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法是目前测定硫酸盐较好的方法，但设 备较昂贵，尚不能在基层水质分析室推广使用。难溶性钡盐比色法，属于这类方法的有铬酸 钡比色法、钼酸钡法、二羟甲苯醌(DHTQ)钡比色法及四氯化醌酸钡比色法。我国幅员辽阔， 各地天然水中所含硫酸盐浓度差别很大，可由数mg/L至数百mg/L，因此所选用的分析方法 应能满足多种情况的需要。 水样保存：ISO规定，硫酸盐水样在冷藏条件下可稳定7～28天。北京市卫生防疫站把 自来水及清洁地面水在4℃及30℃下保存37天，硫酸盐浓度并无明显变化，在冷藏条件所 得结果与ISO基本一致，见表17．1。 1．5．2过滤：在水质分析中，常用滤纸、玻璃砂芯滤器、古氏坩埚等过滤水样。 (1)滤纸分为定性滤纸与定量滤纸，用棉花等纤维制成。常用的有直径为5．5，7，9，12．5 及15cm等规格。 ①定性滤纸：定性滤纸含硅、铁、铅等杂质，灼烧后灰分多，供一般过滤用，不能用于常规 定量分析及微量金属分析。常用的定性滤纸分快速、中速及慢速三种。 ②定量滤纸：分为单洗及双洗两种。单洗定量滤纸已经过盐酸处理，除去铁及无机盐等 杂质，但灼烧后灰分仍较高，不适合精密分析用。双洗定量滤纸是用盐酸和氢氟酸处理过 的，除去了硅酸盐、金属等杂质，并用纯水洗净。每一小张滤纸灼烧后，灰分一般0．01mg，但因厂牌、批号不同，铅、铁等杂质的含量也有差异，用于测定微量金属，使用前还需用稀盐 酸、稀硝酸及纯水依次洗涤。定量滤纸分快速、中速、慢速三种；过去称为白带、蓝带与红带， 孔径分别为80-120，30-50和1～3μm。 滤纸的选择应根据沉淀粒度而定。过滤细微沉淀(如硫酸钡)不能用孔径大的滤纸，大 颗粒沉淀亦不能用慢速滤纸。选择滤纸大小系根据沉淀量而不依溶液体积多少，沉淀的体 积不能超过滤液容积的一半。如溶液体积大而沉淀又少时要用小滤纸。对微量分析尽可能 用较小的滤纸，以减少由滤纸沾污而引起的误差。 根据滤纸的大小选择合适的漏斗，放入的滤纸应比漏斗边缘约低1cm，不容许高出漏 斗，以免因张力作用，使沉淀溢出漏斗而损失。折叠滤纸时应避免沾污滤纸，这对微量分析 更为重要。强酸或强碱溶液不能用滤纸过滤。

国标法检测亚硝酸盐氮怎样消除干扰？氯胺，氯，硫代硫酸盐，铁离子，聚磷酸钠之类的干扰？

欧洲药典（见附件）中，F杂质的检测用到其标准品metformin impurity F CRS，配制过程为取1ml置100ml乙腈中，稀释定容至刻度。但是该F杂质为二甲胺，沸点是7摄氏度，常温下为气态。请问：1、该标准品使用的是二甲胺标准水溶液？ 2、没有质量，结果如何计算的？

同一瓶样品，重复称样、定容、手动进样8次。C18柱流动相：按药典缓冲盐：乙腈（80：20），主峰前有3个杂质峰，主峰后有一个，只是第一个杂质峰面积不稳定，上下波动。第一个杂质峰第一针峰面积156；第一个杂质峰第一针峰面积52第一个杂质峰第一针峰面积49第一个杂质峰第一针峰面积40第一个杂质峰第一针峰面积57第一个杂质峰第一针峰面积32第一个杂质峰第一针峰面积50第一个杂质峰第一针峰面积49又对另一个批次样品进样2针（重复称样）第一个杂质峰第一针峰面积 159第一个杂质峰第一针峰面积 83老师们分析下，到底是系统问题还是样品中相关杂质不稳定？又该如何调整？跪求答复！进样前基线和空白对照都很好！不同样品间都走空白，空白此杂质的积分面积只有1个单位！可以忽略1

①有人用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]测硫酸盐、硝酸盐、亚硝酸盐吗？[b][color=#ff0000]测定过程是否复杂呢？[/color][/b]三个指标可以一起测试吗？还是要分别进样？尤其是硫酸盐，测试是否复杂？②还有就是我看[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法的标准里只写了它的检出限/测定下限，好像没有上限的要求？[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法的[color=#009900][b]检测上限是多少[/b][/color]呢？③比如我要额外测一些其他不常见的阴离子，如硫代硫酸盐、亚硫酸盐等，标准里好像没有规定检测方法。我去哪里找相应的检测方法呢？感谢！

FTIR可表征金属离子和羧酸盐配体的配位模式吗？如果是，那么AL3＋与聚丙烯酸钠的配位模式如何表征？

副产盐酸中含有大量的杂质成分，我估计了一下，肯能含有硫酸根，乙酸，氯乙酸，二氯乙酸等成分，硫酸根可以用氯化钡定量，但其他杂质怎么测定呢？有比色法或滴定法可以进行检验的吗？请各位大侠帮忙解决一下，谢谢！

日前，Cell杂志公布新一届编委名单，编委中第一次出现中国科学家的名字：中国医学科学院曹雪涛院士、北京大学生命科学院邓宏魁教授。据悉，Cell杂志编委们是生命科学领域的一流科学家和学科带头人，曹雪涛、邓宏魁成为Cell杂志新编委，从一定程度上表明中国科学家的工作正在逐步得到国际学术界的认可。Cell杂志是学术界公认的生命科学领域的顶级杂志，自1974年创刊迄今近40年间，其一向以学术严谨、评审严格、以发表具有重要意义的原创性科研论文为主而且发表的论文系统性非常强而著称.2009年Cell杂志编委换届时有4位华裔编委，分别是加州大学伯克利分校教授钱泽南（Robert Tijan），加州大学旧金山分校/伯克利分校联合納米医学中心主任林温德（Wendell Lim）、哈佛大学物理系教授庄小威、耶鲁大学遗传系分子遗传学系副主任许田。这四位华裔科学家均是HHMI研究员，其中，钱泽南教授自2009年起任美国休斯医学研究所HHMI所长，庄小威教授是最年轻的美国科学院院士。目前Cell杂志编委中华人科学家增至6位，曹雪涛教授是著名免疫学家，1964年出生，是国内自主培养出来的学者，1986年本科毕业于上海第二军医大学并于1990年在该校获得博士学位，2005年当选中国工程院院士，今年当选德国科学院院士，目前是医学免疫学国家重点实验室主任、中国医学科学院院长、中国免疫学会理事长、亚洲大洋洲免疫学联盟主席、全球慢性疾病防控联盟候任主席。 在天然免疫、免疫调控与免疫治疗方面取得了系列成绩， 以通讯作者在Cell、Cancer Cell、Nature Immunology等SCI杂志发表论文210余篇。培养的10名博士生获得全国优博论文。邓宏魁教授是著名细胞生物学家，1963年出生，1984年本科毕业于武汉大学，1995年获得美国加州大学洛杉矶分校博士，后于纽约大学DAN LITTERMAN院士实验室从事博士后研究；2001年4月回国后在北京大学生命科学学院建立了细胞分化与细胞工程实验室，主要从事细胞分化、干细胞工程及其再生医学研究。曾经在Cell、Nature、Science等杂志发表过多篇论文。今年7月18日， Science刊登了其研究团队用小分子化合物诱导体细胞重编程为多潜能干细胞，该成果开辟了一条全新的实现体细胞重编程的途径，给未来应用再生医学治疗重大疾病带来了希望。

一直烦恼配杂质标液的问题，因为玻璃仪器中的Na 和Si很容易污染标液，但是用塑料容量瓶的话，发现移液管靠在塑料壁上往下流后，残留的液体比靠在玻璃管壁上的要多，虽然只是一点，可是浓度还是会有一点点的影响吧。不过我现在都要求用塑料瓶子去配杂质标液，受污染的程度会减少一点。大家是怎么避免杂质标液被污染的？

想请教十水硫酸钠含量测定(杂质有:硼酸钠\对甲苯磺酸),我想用钡盐沉淀重量法,但怕杂质干扰,也想用强阳离子树脂交换法将钠交换出来后用氢氧化钠滴定,但也怕杂质干扰,不知还有什么方法检测,请大家不怜赐教!

镀金层具有优良的抗变色、抗氧化和耐腐蚀性能 、良好 的芯片焊接和引线键合性能以及较低的接触电阻和较好的 可焊性等优点 ，被广泛应用于军用半导体及微电子封装外 壳。但军用电子器件对镀金层质量要求很高 ，而镀 金液中 的金属 杂质 则 直 接 影 响 镀 金 层 质 量 ，这 些 杂 质 主要 有 铅 、 铜 、铁 、镍等 ，往往在金结晶过程 中共沉积。其 中铅最有害 ， 1～10mg／L就能造成非常有害的影响 ，特别是在低 电流密 度区 ；铜可使低电流密度区变暗，与金共沉积使颜色异常 ， 纯度下降 ；铁 、镍等在酸性溶液或碱性亚硫酸盐槽液里 与金 共沉 积 的倾 向要 比在 碱 性氰 化 物 槽液 里 大得 多 ，对 金 的纯 度及颜色有害 。因此 ，准确测 定镀金液 中杂质元素 的含量 具有 重 要意 义 。目前 ，国内外对镀金液中杂质元素的测定虽有报道，但 多针对镀金液中单元素的分析研究 ，多元素的同时测定 多采 用 ICP—AES法 和 ICP—MS法 ，由 于镀 金 液 中大 量 基体元素金的存在对杂质元素测定的干扰和抑制作 用，高 盐样品直接进样导致进样系统堵塞和金的记忆效应等诸 多 问题，使得用 ICP—AES法直接测定镀金中杂质元素浓度相 当困难 。为此 ，研究 了用甲基异丁基酮(MIBK)有机试剂萃 取分离 了镀金液中的金后，采用 ICP—AES法测定镀金液中 Pb，cu，Fe，Ni4种杂质元素的方法 。为寻找镀金液中杂质元素的测定方法 ，运用甲基异丁基 酮(MIBK)萃取分离金 ，采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP—AES)法对镀金液中的杂质元素进行了分析。对分析谱线、基体元素和等离子体参数等进行了讨论。结果表 明，这种方法的检出限为 0．008—0．019 g／mL，回收率为 89．4％ 一102．3％，相对标准偏差 (RSD)小于 3．12％ 。该法准确 、快速 、简便 ，应用于镀金 液 中杂质元素的测定 ，结果令人满意 。

9种水中的杂质（ 1、微粒物质（Particulate Matter）包括泥沙、铁锈、藻类、悬浮物、微纤维等微粒杂质，肉眼可见。这些微粒常常悬浮在水流之中，水产生的浑浊现象。这些微粒很不稳定，可以通过沉淀和过滤而除去。水在静置的时候，重的微粒（主要是砂子和粘土一类的无机物质）会沉下来。轻的微粒（主要是动植物及其残骸的一类有机化合物）会浮于水面上，用预沉,过滤等分离方法可以除去。 微粒物质是造成浊度、色度、气味的主要来源。自来水、二次供应的自来水、江河湖泊水中均可能存在。 2、胶体物质 胶体物质是比离子物质大而比颗粒物质小、直径在10-4～10-6mm之间的微粒。胶体是许多分子和离子的集合物。天然水中的无机矿物质胶体主要是铁、铝和硅的化合物。水中的有机胶体物质主要是植物或动物的肢体腐烂和分解而成的腐殖物。其中以湖泊水中的腐殖质含量最多，因此常常使水呈黄绿色或褐色。 胶体颗粒不能藉重力自行沉降而去除，一般是在水中加入药剂破坏其稳定，使胶体颗粒增大而沉降予以去除。 地表水或地下水都可能存在胶体物质。 3、离子物质（Ionic material） 包括：阳离子、阴离子。阳离子如钙离子、镁离子、铁离子等；阴离子氯离子、硫酸盐离子、磷酸盐离子等。 离子物质通常易溶于水中，溶解物质可以用离子交换或除盐等方法予以去除。 4、不反应的溶解气体 如空气中的氮气等。 5、可反应的溶解气体 天然水中常见的溶解气体有氧气(O2)、二氧化碳(CO2)、有时还有硫化氢（H2S）、二氧化硫(SO2)、氮气（N2）和氨 (NH3)等。这些溶解于水中的气体，大都对金属有腐蚀作用,是引起水系统金属腐蚀的重要因素。 空气中的CO2对纯水影响最大。CO2存在于空气中并很容易溶于水中，使水质呈酸性，即PH值低于7。水质越纯，越易受空气的影响，影响主要表现为PH值、电导（阻）率。 6、微生物 主要指水中的细菌含量。中国自来水的常规细菌允许含量＜100cfu/ml；纯水的常规细菌允许含量＜1cfu/ml。 7、热源 热源又称细菌内毒素，主要用于医药用水特别是注射用水时需考量热源的含量控制。实验室中有细胞培养等生物方面的应用时，对热源用含量控制要求。 8、有机物质 水中的有机物质主要是指腐殖酸、生活污水和工业废水的污染物。腐殖物质是水生生物一类的生命活动过程的产物。这些有机物污染着水体，并使水质恶化。 水中的有机物有个共同特点，就是要进行生物氧化分解，需要消耗水中的溶解氧，而导致水中缺氧。同时会发生腐败发酵,使细菌滋长，恶化水质，破坏水体；工业用水的有机污染,还会降低产品的质量。有机物是引起水体污染的主要原因之一。 地表水中有机物含量通常高于地下水中的含量。 9、残留消毒剂 自来水公司为控制水中的细菌含量，会添加消毒剂来控制总细菌数。常用的消毒剂为含氯制剂，当氯加到水中会产生含氧化性极强的化合物如余氯，起到消毒杀菌的作用。 对于采用反渗透技术的水处理设备而言，氧化性极强的余氯会对RO膜造成很大的损伤，因此在预处理中必须严格去除。常用活性碳吸附去除。

水质 硫酸盐的测定 火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法Water quality-Determination of sulphate-Flame atomic absorption spectrophotometric methodGB 13196—911 主题内容与适用范围1.1 本标准规定了间接测定水中可溶性硫酸盐的火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法。 1.2 本标准适用于地表水、地下水及饮用水可溶性硫酸盐的测定。1.3 本标准的最低检出浓度为0.4mg／L，测定上限当取样量为10mL时，是30mg／L。当取样虽为1mL时，则是300mg／L。水样适当稀释，测定范围还可以扩大。1.4 Pb2＋和PO43－对测定产生于扰，但10μg以下的Pb2＋或PO43－可允许存在。2 原理在水-乙醇的氨性介质中，硫酸盐与铬酸钡悬浊液反应。反应式如下：SO42－＋BaCrO4→BaSO4↓＋CrO42－用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测定反应释放出的铬酸根，即可间接算出硫酸盐的含量。所用火焰。为空气-乙炔富燃性黄色火焰，测定波长为359.3nm。3 试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准分析纯试剂，去离子水或同等纯度的水。3.1 盐酸(HCl)：ρ＝1.19g／mL。3.2 冰乙酸(CH3COOH)：ρ＝1.05g／mL。3.3 氢氧化铵(NH4OH)：ρ＝0.880g／mL。3.4 无水乙醇(CH3CH2OH)。3.5 氢氧化铵溶液：1＋1。用氢氧化铵(3.3)配制。临用时现配。3.6 混合酸溶液：盐酸(3.1)0.42mL，冰乙酸(3.2)14.7mL混合，用水稀释至200mL。3.7 钙溶液：1mg／mL。称0.28g氯化钙(CaCl2)溶于100mL水中，摇匀。3.8 铬酸钡悬浊液：称0.5g铬酸钡(BaCrO4)溶于200mL。混合酸溶液(3.6)中，贮于聚乙烯瓶中。用前振摇。3.9 硫酸盐标准溶液，SO42－：100mg／L。准确称取无水硫酸纳(Na2SO4，在105℃烘2h)0.0740g，用适量水溶解，转入500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。4 仪器一般实验室仪器和4.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计。4.2 铬空心阴极灯。4.3 乙炔的供气装置。4.4 空气压缩机，加除油、水及杂质装置。4.5 过滤器，见下图。过滤装置图1－抽滤瓶；2—10mL比色管；3－带砂芯的玻璃过滤器；4－比色管塞；5－胶盖；6－0.45μm滤膜；7－接抽气泵5 采样及样品水样采集后，立即用0.45μm滤膜抽滤除去悬浮物，贮存于聚乙烯瓶中。6 步骤6.1 试料取10mL水样置于25mL比色管中，如硫酸根含量大于30mg／L，可适量少取样品，然后加水至10mL。6.2 测定6.2.1 前处理：在试料(6.1)中，依次加入铬酸钡悬浊液(3.7)2mL，氢氧化铵溶液(3.5)1mL，钙溶液(3.6)1mL，无水乙醇(3.4)8mL，加水至标线，摇匀。放置30min后，用0.45μm滤膜抽滤(装置见图1)于10mL干燥比色管中，备测。6.2.2 测定：遵照仪器使用说明书调节仪器至最佳工作条件，测定滤液的吸光度。6.3 校准曲线的绘制在一组25mL比包管中，加入硫酸盐标准溶液0，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50，3.00mL，然后按步骤(6.2.1)进行前处理，并按(6.2.2)中的条件测定其吸光度。用减去空白的吸光度与相对应的硫酸盐浓度(mg／L)绘制校准曲线。7 分析结果的表述7.1 硫酸盐含量，由下式给出：式中：c——试样中硫酸盐的浓度，mg／L；c／——由样准曲线上查得的浓度，mg／L；V——所取试样的体积，mL；25——比色管的体积，mL。7.2 硫酸盐含量，用回归方程计算。8 精密度和准确度八个实验室测定了三个不同浓度水平的统一样品，硫酸盐含量分别为：4.83，10.5，25.7mg／L。8.1 重复性重复性相对标准倡差分别为：3.69％、3.65％和2.65％。8.2 再现性再现性相对标准偏差分别为：7.98％、3.84％和4.07％。8.3 准确度相对误差分别为：＋1.45％、－2.86％和－1.56％。附加说明：本标准由国家环境保护局科技标准司标准处提出。本标准由中国环境监测总站负责起草。本标准主要起草人刘京、魏复盛。本标准委托中国环境监测总站负责解释。

如题，俺第一次测盐酸左氧氟沙星，做有关物质时杂质A与左氧保留时间完全重叠，排除了乙酸铵、高氯酸钠等试剂滴原因，实在没辙咧，请教大虾帮忙。盐酸左氧氟沙星有关物质测定方法（来源：中国药典2010年版第一增补本）： 有关物质 取本品，精密称定，加0.lmol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含1.2mg的溶液，作为供试品溶液，精密量取适量，用0.1mol/L盐酸溶液定量稀释制成每1ml中含2.4ug的溶液，作为对照溶液。另精密称取杂质A对照品约18mg，置100ml量瓶中，加6mol/L氨溶液1ml与水适量使溶解，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为杂质A对照品溶液。照高效液相色谱法（附录V D）测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以醋酸铵高氯酸钠溶液（取醋酸铵4.0g和高氯酸钠7.0g，加水1300ml使溶解，用磷酸调节pH值至2.2）-乙腈（85 :15）为流动相A，乙腈为流动相B；按下表进行线性梯度洗脱。柱温为40°C;流速为每分钟1ml。称取左氧氟沙星对照品、环丙沙星对照品和杂质E对照品各适量，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含左氧氟沙星1.2mg、环丙沙星和杂质E各6ug的混合溶液，取10ul注人液相色谱仪，以294nm为检测波长，记录色谱图，左氧氟沙星峰的保留时间约为15分钟。左氧氟沙星峰与杂质E峰和左氧氟沙星峰与环丙沙星峰的分离度应分别大于2.0与2.5。量取对照溶液10ul注人液相色谱仪，以294mn为检测波长，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%。精密量取供试品溶液、对照溶液和杂质A对照品溶液各10ul，分别注人液相色谱仪，以294nm和238nm为检测波长，记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，杂质A(238nm检测）按外标法以峰面积计算，不得过0.3%。其他单个杂质（294nm检测）峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.2%），其他各杂质（294nm检测）峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍（0.5%）。供试品溶液色谱图中任何小于对照溶液主峰面积0.1倍的峰可忽略不计。时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） 0 100 0 18 100 0 25 70 30 39 70 30 40 100 0 50 100 0

艾普拉唑杂质是一种化学物质，它是艾普拉唑的同分异构体或相关化合物。艾普拉唑是一种质子泵抑制剂，用于治疗胃溃疡、十二指肠溃疡和反流性食管炎等疾病。COTO标准品是一种高纯度的标准物质，用于测定艾普拉唑及其杂质的纯度、含量和化学性质。通过与COTO标准品进行对比和分析，可以确定艾普拉唑及其杂质的结构、组成和含量，从而保证艾普拉唑的质量和安全性。在药物研发和生产过程中，COTO标准品的使用非常重要。它可以提供可靠的参照物，用于质量控制、药物分析和化学计量学研究。通过使用COTO标准品，可以确保艾普拉唑及其杂质的准确性和可靠性，为药物的安全性和有效性提供保障。总的来说，COTO标准品在艾普拉唑杂质的研究和控制中具有重要作用。通过使用COTO标准品，可以更好地了解艾普拉唑及其杂质的性质和含量，从而确保药物的安全和有效性。同时，也需要加强生产过程中的管理和监督，加强质量标准和监管措施的执行力度，确保药物质量和安全。

以乙腈和水为溶剂超声提取，不同比例的乙腈和磷酸盐溶液为流动相跑梯度。发现10分钟左右出的某个杂质峰忽大忽小(即使是同一批次的两份平行样品也有此问题，有时候两份样品有巨大差别，但别的杂质峰面积都相似)。实验发现超声提取的时间增长会让此杂质峰面积增大，于是改用振荡提取，并缩短提取时间，但还是有平行样品此杂质含量不平行的问题。请教各位大神该如何解决??

最近买来的优级纯溴化钾中溴酸盐含量高达10个ppm，应该怎样去除溴酸根？请高手指导，谢谢！

实验室基本操作就是我们做单元反应该注意到的一些操作细节问题，需要我们实验人员在长期的试验实践工作中学会观察和总结，并养成良好的实验习惯，在工作中可以得到事半功倍的效果。因为这些基本操作不但会影响我们的试验结果，对试验得出错误的结论，甚至会误导我们的路线选择和试验方案的确定，更甚者会对实验人员和现场生产人员的人身安全造成危害。基本操作粗糙，还会对产品质量的控制产生不良的影响，生成不必要的杂质。（杂质包括有关物质、有机残留、金属杂质等。有关物质一般包括各种原料、中间体、副产物和各种降解产物等。）在工作过程中把良好的实验习惯和应该做到的一些惯性思维固化成我们的基本操作，并实施开发的小试工艺，形成产品的SOP，得到质量优良的产品，应该是大家都希望实现的吧。今天咱们要分享的不只涉及到基本操作问题，咱们把从试验的原料的确认到烘料的整个操作程序可能遇到的一些问题跟大家做一个探讨和分享。[b]原料1.起始原料[/b]随着API国内申报和国际申报的统一，就涉及到非简单分子结构的原料的合成路线的提供，还需要建立相应的质量标准来控制该起始原料的质量。[b]对我们实验工作的影响：A.对杂质研究工作的影响[/b]根据客户提供的工艺，可以大致推断该原料中可能含有的合成该原料的原料、中间体、溶剂、可能生成的副产物和后续反应中可能继续产生的杂质。[b]B.质量标准的建立[/b]通过我们的试验可以相应地建立该原料的质量标准，并反馈给客户以便达到我们的要求。如果客户达不到我们的要求，我们可以更换客户或者调整我们的工艺。[color=#7a4442][b]2.原料质量[/b][/color]普通试剂：溶剂、商业化的小分子试剂。这个应该是我们需要经常关心的问题，会影响反应的收率和产品的质量。[b]A.原料的水分[/b]许多的反应是非水的反应，需要避免水分的带入；水分的带入会影响反应的酸碱性质。一些亲水的试剂比如四氢呋喃，在放置的过程中水分会提高。[b]B.原料的酸度[/b]二氯甲烷在放置的过程中会发生分解产生盐酸气。[b]C.原料的氧化（涉及到反应的安全）[/b]醚类化合物乙醚。在空气中容易氧化成过氧化物，这个过氧化物在蒸馏的过程中，超温时容易发生爆炸，所以蒸馏过程需要注意，避免使用电热套，如果采用水浴蒸馏风险就小很多。[color=#7a4442][b]3.原料的处理[/b][/color][b]酸碱洗涤：[/b]对于不溶于水的溶剂，采用这样的方法（包括：这样溶剂的回收），可以除去该溶剂中含有的酸、碱及其以溶于水的其它杂质，最后用常规的干燥方法干燥后蒸馏即可。[b]脱水干燥：[/b]A.普通的脱水剂干燥用干燥剂如无水硫酸钠、无水硫酸镁、氯化钙、氧化钙、五氧化二磷等。要注意这些干燥剂的适用范围，一个是酸碱性质，另一个是适用的环境温度，比如，无水硫酸钠和无水硫酸镁。B.和水反应脱水 一般用金属钠、钾、氢化钠、金属硼氢化物等。重新蒸馏：可以通过重新蒸馏解决液体原料纯度问题。[b]减压干燥：[/b]对于水分不合格的固体原料采用的方法，以达到限度。[b]精制：[/b]主要是针对固体试剂的纯度不合格。[b]注意：[/b]有时候工业品的质量要优于放置时间太久的瓶装试剂。[b][color=#7a4442]4.溶剂的选择[/color][/b]主要涉及杂质问题中的有机残留，需要在保证收率和质量的情况下，尽量采用允许的残留值大的有机溶剂。溶剂的分类：一类溶剂的避免使用，无法避免时，要有替代实验证明。[b][color=#7a4442]5.试剂的选择[/color][/b]基因毒性问题现在是API出口越来越关注的问题，这个今后可能要涉及相关的试剂的选择，甚至会涉及到工艺路线的选择。[b]投料[color=#7a4442]1.投料的顺序[/color][/b]一个反应涉及的物料通常情况下是反应试剂和溶剂（特殊情况下有催化剂、助溶剂或者反应物既是试剂又是溶剂）。[b]这就有一个问题：[/b]是先加反应物还是先加溶剂，是先加固体试剂还是先加液体试剂。[b]一般情况下：[/b]先加溶剂应该是万无一失的办法，这样不会出现把反应物先加在一起，反应无法控制的问题。对于某些反应例如氧化反应，不这样做温和的情况下会产生一定量的过氧化杂质，剧烈情况下反应失控发生爆沸充料甚至爆炸，举例：反应物料中如果有固体的情况，应该先加固体搅拌溶清后再加液体试剂。这样加的好处是一般会在均相条件下反应，而且现场加固体物料可以避免沉积到反应罐底的现象。[b]到底要怎么样投料呢？[/b]个人认为应该是这样的（考虑到现场的实际情况）：在反应容器内先加入一定量的溶剂，加入一种物料后，搅拌加热下（如果可以加热的话）溶清，少许溶剂洗涤漏斗；加入另一反应物料（如果另一物料不能直接加入，则用部分溶剂溶解后滴加），少许溶剂洗涤盛装该反应物的容器。[b][color=#7a4442]2.投料配比[/color][/b]包括反应物和溶剂的配比、反应物之间的配比。最理想的情况是较少的溶剂，反应物的配比是1:1，这样可以减少除去溶剂带来的麻烦，反应完成后通过后处理来除去某一反应物的操作也可以省略。但是通常都会涉及到以下两个问题。[b]涉及到反应物和溶剂的投料配比：[/b]有些文献溶剂量用得特别的大，实际上溶剂用得越多，降低了反应物的浓度，在温度一定的情况下降低了正反应的反应速度，会造成杂质的增多。总的来说，要根据实际情况合理调整溶剂的投量，对于反应放热比较剧烈、反应物溶解度小、反应物浓度太大容易生成副产物等就利于增大溶剂的量。[b]反应物之间的投料配比：[/b]一般来说是便宜的原料多投，但，并不是价格便宜的物料就一定多投，而是要根据反应的机理来确定哪一个原料应该多投。当然，价格贵的多投的原料需要考虑回收套用。[b][color=#7a4442]3.投料方式[/color][/b]固体试剂有采用分次投料的，也有把试剂一次加入到反应液中的。如果没有对投料的方式做比较理性的分析，往往会造成某些反应的局部浓度过大，反应过于剧烈，生成不不要的杂质。特别是在较低的温度下的反应，一般采用一种原料先投入反应釜溶清冷却后，滴加另一种液体原料或者固体原料的溶液，可以控制反应速度，避免局部反应热问题。[b]反应过程的控制[/b][color=#7a4442][b]1.反应温度、反应时间[/b][/color]实际上反应温度和反应时间大多数情况下是两个关联因数。正、副反应跟温度有极大的关联。副反应生成杂质。根据现在申报的要求，这两个参数一般都会归于关键工艺参数。在8号资料中一般都要求体现。[b]反应温度的控制[/b]一般原则是在保证收率和质量的情况下，尽量提高反应温度以缩短反应时间。当然在室温的条件下，也可以在较短的时间反应完全的反应，则没有必要升温反应继续缩短反应时间。实际操作中，还要综合考虑工艺时间，适宜倒班。[b]A.温度的显示或者测定[/b]注意温度计的校正。各种温度计的比较：棒式温度计、玻套温度计、具塞温度计（专用于蒸馏温度的检测）等。[b]B.加热：[/b]加热的方式：接触加热：直接接触火源或者电热丝等。有介质的加热：以液体溶剂为介质的水浴加热，比如，水浴锅、油浴锅等；以空气为介质的电热帽加热。[b]需要避免的加热操作方式[/b]把反应瓶直接放到电热套内加热，实际变成了接触加热，虽然反应瓶内的温度还在我们控制的范围内，但是，反应瓶直接接触的部分已经严重超温，生成了高温条件下才能生成的杂质；滤瓶直接放置在电热套内加热，会因为受热不均，造成反应瓶的破裂。[b]正常的加热操作[/b]电热套加热时，反应瓶应该悬空不接触加热套底部，加热不能太猛；对于温度不太高的尽量用水浴加热，水浴温度比较稳定，有利于对参数的考察。[b]回流的高度[/b]目前，比较多的文献提到回流，但是同样的回流操作，不同的人得到的实验结果是不一样的。主要是因为回流的高度不一样，实际上不同的回流高度的回流温度和加热的剧烈程度是不同的，回流高度越高，回流的温度就越高，需要的热量也越大，就存在反应过热的风险。通常的回流高度应该不超过回流冷凝管的三分之一。[b]C.冷却[/b]根据能够冷却到的温度由高到低分为常水冷却、冰水冷却、冰盐冷却、干冰冷却、液氮冷却或者（液氮的有机溶剂冷却）等。不管是反应或是精制析晶冷却的时候都要对冷却的速度有一个控制，比如从一个较高的温度冷却到一个较低的温度，一般不要直接用冰盐浴冷却，原因如下：冷却速度太快，反应瓶容易炸裂（不管是实验室的反应瓶或是现场的反应釜都会存在这个问题）；较低的温度下保温反应如果温度升高了用冰盐水去冷却，虽然，反应瓶内部温度没有低于反应物料析出来的温度，但物料依然有析出来的可能，这主要是局部温度过低的现象造成的；精制过程中的保温析晶也会同样涉及这个问题。[b]D.反应温度的考察[/b]反应产物受热力学和动力学控制：比如顺反异构。不同的反应温度有可能生成不同产物：比如氧化反应。[b]E.反应时间的考察[/b]反应终点反应时间的考察的必要性，一定温度下反应时间决定反应的完成程度（反应终点的确定），从而提高劳动效率，减少能耗。反应时间的确定和中间体或者成品的质量标准的关系。决定于相应产品的质量控制，最终决定于成品的质量。[b][color=#7a4442]2.反应过程中隔绝空气操作及有毒有害气体吸收[/color]A.隔绝空气操作（同时，也可以隔绝水汽）[/b]通氮气或者氩气保护。操作过程是抽真空，通惰性气体置换。[b]B.有毒有害气体的吸收[/b]硼烷、盐酸气体。吸收塔，简易吸收塔的制作；专业的吸收塔。[b]C.有时这两种操作需要同时进行[/b]三氯化磷、三氯氧磷、二氯亚砜氯代反应等。[b][color=#7a4442]3.反应过程控制的方式[/color][/b]TLC、HPLC、GC或者文献。根据工作实践，TLC有较大的缺陷不准确，有时候有5%（HPLC）都不会显示斑点，不利于中间体质量标准的建立，也不利于杂质的控制。[b]后处理[/b][color=#7a4442][b]1.蒸馏[/b][/color]减压蒸馏、常压蒸馏常压蒸馏可用于低沸点物料的回收，如果，要提高溶剂的回收率可用低温循环水来解决。[b]注意[/b]高真空蒸馏：主要用于高沸点物料的蒸馏，要用到的比较特殊的设备是机械泵、真空接收器、具塞温度计等。如果采用尾接鼓泡需要注意调节鼓泡的量。工业上经常采用短程蒸馏，用于蒸馏高沸点的物料，是一套高真空泵、油浴加热循环系统和两个相短程连接的反应釜组成的系统。[color=#7a4442][b]2.萃取及分层[/b][/color]萃取和分层通常情况下是一个连接在一起的操作，一般在搅拌下进行两相的萃取，在分液漏斗中进行分层。[b]萃取需要注意的是：[/b]搅拌的转速要足够高，时间要足够长，使两相充分混匀，使溶质在两相间的分配尽快达到平衡。直接在分液漏斗中进行振摇萃取的操作是不可取的，这样做的萃取效率太低。同样的溶剂量多次萃取高于一次萃取的效果，这个可以通过溶质的分配系数计算得出结论。同时需要提到的是试验中较少用到有连续萃取装置，可以用于萃取在萃取相中分配系数小的物料。[b]分层的基本技巧：[/b]两相间一定要有密度差别，密度差别越小越不利于分层。为了增大两相间的密度差别，当水层是下层时可以添加食盐增大水层的密度；或者增大有机溶剂的用量来扩大两相间密度差别。当两相分层不清楚时，可以适当的振摇分液漏斗促进分层。当有大量的泡沫产生，可以适当的添加消泡剂（比如，丙酮、乙醇等），但以不发生反应为前提。还有值得注意的是用有机溶剂萃取含有机溶剂的水相时，是有可能把水相中的有机溶剂一起萃取出来的，有机层的体积会增大较多，后处理的时候要注意解决。[b][color=#7a4442]3.酸碱处理和pH值的控制[/color][/b]许多反应在反应完成后的后处理中，需要进行酸碱处理用以除去未反应完全的带有酸碱性质的原料和反应过程中产生的带酸碱性质的杂质。当然也可以通过对pH值的控制来除去酸碱强度不一样的物质，这个是一定要注意的，并不是简单的进行强酸强碱处理。中间体和成品的制备需要成盐时，一个是要对pH值进行控制，对于非水溶剂中成盐则需要用非水pH计控制，但目前国内的非水pH计的准确度都有待提高；另一个就是在溶剂量、转速一定的情况下成盐时的滴加速度也需要控制，这个关系到盐的粒度和杂质的去除。[b][color=#7a4442]4.过滤[/color][/b]用于脱色过滤活性炭、重结晶滤去机械杂质、滤得反应产生的中间体或者成品等。对于乳化的分层操作，过滤也可以用于破乳，只是这个操作一般用得比较少。现场的操作形式表现为压滤(氮气、空气压滤)和过滤（需要保温时可以保温过滤桶）。过滤成品的时候，可以在布氏漏斗上加盖一层滤纸或者培养皿以避免空气中的灰尘或者其它机械杂质污染样品。热滤时尽量控制抽气量或者真空度，避免大量的溶剂挥发带走热量物料立即析出，堵塞布氏漏斗。[b][color=#7a4442]5.洗涤[/color][/b]料的洗涤也应该遵循少量多次的原则，用以增加洗涤的效果。其中打浆洗涤是一个不错的操作。对于洗涤用的挥发性溶剂，过滤时通过性要好，否则溶剂挥发会在物料表明留下有色的痕迹。好的洗涤效果可以除去物料颗粒间歇的杂质改善物料的外观。[b]精制[/b][color=#7a4442][b]1.精制的方式[/b][/color]溶解状况下的重结晶、非溶解下的回流重结晶、酸碱精制等。。。溶解状况下的重结晶是成品精制的通用操作，有时候为了控制中间体的质量也会用到。非溶解状态下的回流重结晶实验中用到的几率较小，但是这是一个比较有用的操作，对于在各种溶剂中溶解度较小的产品可以采用这个操作除去产品中的杂质。比较典型的例子是格列美脲粗品在丙酮中回流的精制；还有就是顺反异构体在同一溶剂中溶解度的不同，回流状态下除去溶解度大的异构体。酸碱精制可以用在中间体和成品的纯化操作上，在成盐的过程中控制好成盐的温度、速度等操作也是可以有效除去不能成盐的杂质或者溶解度有差别的杂质。[b][color=#7a4442]2.精制的控制要点[/color][/b]考察产品在各种溶剂和同一溶剂不同温度下溶解度曲线，可以为精制提供依据（相似相容原理）。如果在同一溶剂体系中不能兼顾除去极性相差较大的杂质，可以采用两种不同极性的溶剂体系分段除去这些杂质。[b]保温析晶的运用优势：[/b]一是可以保证晶型的均一性，和标准图谱更加一致；二是更加有利于除去杂质，特别是极性相差不大的杂质也有效，因为，保温析晶时，析晶的速度较慢，杂质不易进入产品的晶格中；三是晶粒的大小也更加均一。[b]结晶颗粒大小的控制：[/b]溶液的浓度、搅拌速度、降温速度的控制。[b]烘料[/b][color=#7a4442][b]1.烘料温度的考察[/b][/color]对热不稳定的成品药和中间体都需要对烘料温度进行考察，考察的方法就是在不同温度下烘料前后的有关物质的变化情况。[b][color=#7a4442]2.烘料方式[/color][/b]根据烘料的压力的不同分为常压鼓风烘料、减压烘料。对于在空气中不稳定容易氧化的物料一般都要求进行减压干燥。[b]安全[/b]实际上上面讲的的基本操作也是安全操作的基础。实验室安全总的说来要求实验人员要胆大心细，熟悉水、电、气、物料的基本性质，公司也应该配备一些基本的安全设施和装备以及常用药品等。。。[b][color=#7a4442]1.试剂的摆放；2.有毒有害气体、试剂的处理；3.电器知识；[/color][color=#7a4442]4.具体实验操作的风险[/color][/b]（1）蒸馏过程中的充料搅拌要有足够的转速、加热的温度不要太高。（2）氧化反应的控制（3）氢化还原氮气置换、氢气置换操作，Raney-Ni自燃。（4）抽滤滤瓶的内爆真空度和抽气量的控制（5）实验室烫伤的防护对于温度高的反应不要裸手拿捏反应瓶。（6）烘料的风险这是一个比较大的风险，大部分实验室的燃烧、爆炸基本上都是这个原因。许多物料都含有有机溶剂，烘料的时候一定要注意风门一定是打开的状态，否则有机溶剂在加热的状态下形成的气体不能顺利排出。[color=#7a4442][b]5.防护设施和实验装备[/b][/color]（1）消防实施灭火器、沙土。（2）实验装备通风橱、尽量杜绝明火加热的加热装置、对眼的防护——护目镜、对呼吸道的防护——口罩、防毒面具。（3）急救药品紧急情况下，需要的清洗眼睛、面部、过敏所需要的药品或者洗液。[align=center]来源：网络[/align]