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二异丙基氯代硅烷

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  • 【原创】高效液相色谱法测定唇膏、雪花膏、化妆品及痱子粉等化妆品中的异丙基甲酚的含量

    HPLC法1 应用范围本法适用于唇膏、雪花膏、化妆品及痱子粉等化妆品中的异丙基甲酚的测定。2 原理样品中的异丙基甲酚在H2SO4介质条件下,用二氯甲烷萃取,然后蒸干萃取液,用乙醇定容。将乙醇溶液注入高效液相色谱仪,以荧光检测器检测,与同样处理的已知标准溶液比较进行定性和定量测定。3 试剂3.1 异丙基甲酚的标准溶液:精确称取异丙基甲酚50.0mg溶于乙醇中定容至50.0ml。取此溶液5.0ml用乙醇稀释至50ml,此液1.0ml含100.0μg异丙基甲酚。3.2 内标准溶液:精确称取百里酚25.0mg溶于水500.0ml乙醇中。3.3 柱填充剂:氨丙基硅烷键合硅胶,十八烷基硅烷键合硅胶。3.4 流动相:已烷 乙醇(9 1) 水 乙腈(1 1)。4 仪器4.1 高效液相色谱仪:具荧光检测器。5 分析步骤5.1 样品的预处理精确称取样品约0.5~2.5g(2),加饱和NaCl溶液50ml,移入分液漏斗中,加10%H2SO4 1ml,30ml二氯甲烷,振摇5min,静置分层.水层再各用20ml二氯甲烷提取二次,合并全部二氯甲烷,用50ml水洗涤,用无水硫酸钠脱水后(3),在旋转蒸发器上(水浴约40℃)蒸去二氯甲烷(4),于残留物中加入内标液5.0ml(5),用乙醇定容至50ml(6)作为待测溶液。5.2 测定5.2.1高效液相色谱条件5.2.1.1色谱柱(7):氨丙基硅烷键合硅胶(内径4.6mm、长250mm)。流动相:己烷一乙醇(9+1)。流速:1.2m1/min。5.2.1.2色谱柱(8):十八烷基硅烷键合硅胶(内径4.6mm、长15Omm)。流动相:水 乙腈(1 1)。流速:1.0ml/min。5.2.2荧光检测器波长:激发波长280nm,荧光波长305nm。5.2.3定性:取5.0ml标准溶液与5.0ml内标溶液于50.0ml容量瓶中,混匀,然后加乙醇至刻度。取此液2.5进行高效液相色谱分析,从得到的色谱图求出内标物对异丙基甲酚的相对保留时间。同样取2.5μl待测溶液,如上述方法操作。从得到的峰求出对内标物的相对保留时间与标准溶液时行比较而定性。5.2.4定量:取2.5μl待测溶液进行高效液相色谱分析。通过异丙基甲酚的峰高(或者峰面积)与内标物质的峰高(或者峰面积)之比,从预先做成的标准曲线中求出待测溶液中异丙基甲酚的浓度A(μg/m1)。5.2.5标准曲线的制备:分别取异丙基甲酚标准溶液0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0及6.0ml于50.0ml容量瓶中,分别于每个容量瓶中加入内标准溶液5.0ml,立即加乙醇至50.0m1。分别取2.5μl此溶液进行高效液相色谱分析,求出异丙基甲酚与内标物的峰高(或峰面积)之比值,做标准曲线。6 计算c=A×V/(m×1000×1000)×100式中;c-一样品中异丙基甲酚的含量,%;A――从标准曲线上查得待测溶液中异丙基甲酚浓度,μg/m1。V一-测定用待测溶液的体积,m1;M-一样品质量,g。

  • 关于3-氨丙基三乙氧硅烷等6种食品相关产品新品种的公告

    [align=center][b]3-氨丙基三乙氧硅烷等6种食品[/b][/align][align=center][b]相关产品新品种[/b][/align]一、食品接触材料及制品用添加剂新品种[align=left](一)富含间戊二烯的C[sub]3-6[/sub]石油馏分的均聚物及与以下一种或多种单体的共聚物:异丁烯、苯乙烯和α-甲基苯乙烯[/align][table=718][tr][td=1,2,118]产品名称[/td][td=1,1,69]中文[/td][td=1,1,532]富含间戊二烯的C[sub]3-6[/sub]石油馏分的均聚物及与以下一种或多种单体的共聚物:异丁烯、苯乙烯和α-甲基苯乙烯[/td][/tr][tr][td=1,1,69]英文[/td][td=1,1,532]Homopolymers of distillates (petroleum), C[sub]3-6[/sub], piperylene-rich (C[sub]5[/sub]) and copolymers with one or more of the following: isobutylene (C[sub]4[/sub]), styrene, and alpha-methylstyrene[/td][/tr][tr][td=2,1,186]CAS号[/td][td=1,1,532]—[/td][/tr][tr][td=2,1,186]使用范围[/td][td=1,1,532]粘合剂[/td][/tr][tr][td=2,1,186]最大使用量(%)[/td][td=1,1,532]按生产需要适量使用[/td][/tr][tr][td=2,1,186][align=left]特定迁移限量(SML)/(mg/kg)[/align][/td][td=1,1,532]0.05 (α-甲基苯乙烯)[/td][/tr][tr][td=2,1,186][align=left]最大残留量(QM)/(mg/kg)[/align][/td][td=1,1,532]—[/td][/tr][tr][td=2,1,186]备注[/td][td=1,1,532]添加了该物质的粘合剂不得与食品直接接触,使用温度不得超过100℃。[/td][/tr][/table] [align=left] [/align]二、扩大使用范围或使用量的食品接触材料及制品用添加剂(一)3-氨丙基三乙氧硅烷[table=691][tr][td=1,2,118]产品名称[/td][td=1,1,71]中文 [/td][td=1,1,503]3-氨丙基三乙氧硅烷[/td][/tr][tr][td=1,1,71]英文[/td][td=1,1,503]3-Aminopropyltriethoxysilane[/td][/tr][tr][td=2,1,189]CAS号[/td][td=1,1,503]919-30-2[/td][/tr][tr][td=2,1,189]使用范围[/td][td=1,1,503]塑料:聚酰胺(PA)[/td][/tr][tr][td=2,1,189]最大使用量/(%)[/td][td=1,1,503]0.0145[/td][/tr][tr][td=2,1,189]特定迁移限量(SML)/(mg/kg)[/td][td=1,1,503]0.05[/td][/tr][tr][td=2,1,189]最大残留量(QM)/(mg/kg)[/td][td=1,1,503]—[/td][/tr][tr][td=2,1,189]备注[/td][td=1,1,503]添加了该物质的聚酰胺塑料材料及制品使用温度不得超过135℃。[/td][/tr][/table] [align=left] [/align]三、食品接触材料及制品用树脂新品种(一)己二酸与间苯二甲酸,顺丁烯二酸酐,2-甲基-1,3-丙二醇,2,2-二羟甲基丁醇和2,6-萘二甲酸二甲酯的聚合物[table=691][tr][td=1,2,118][align=left]产品名称[/align][/td][td=1,1,71][align=left]中文[/align][/td][td=1,1,503][align=left]己二酸与间苯二甲酸,顺丁烯二酸酐,2-甲基-1,3-丙二醇,2,2-二羟甲基丁醇和2,6-萘二甲酸二甲酯的聚合物[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,71][align=left]英文[/align][/td][td=1,1,503][align=left]Polymer of adipic acid with isophthalic acid, maleic anhydride, 2-methyl-1,3-propanediol, 2,2-dihydroxymethyl butanol and dimethyl-2,6-naphthalene dicarboxyla[/align][/td][/tr][tr][td=2,1,189][align=left]CAS号[/align][/td][td=1,1,503][align=left]—[/align][/td][/tr][tr][td=2,1,189][align=left]使用范围[/align][/td][td=1,1,503][align=left]涂料及涂层[/align][/td][/tr][tr][td=2,1,189]最大使用量/(%)[/td][td=1,1,503][align=left]75[/align][/td][/tr][tr][td=2,1,189]特定迁移限量(SML)/(mg/kg)[/td][td=1,1,503]5(以间苯二甲酸计);30(以马来酸计);5(2-甲基-1,3-丙二醇);6(2,2-二羟甲基丁醇);0.05(2,6-萘二甲酸二甲酯)[/td][/tr][tr][td=2,1,189]最大残留量(QM)/(mg/kg)[/td][td=1,1,503]—[/td][/tr][tr][td=2,1,189]备注[/td][td=1,1,503]—[/td][/tr][/table] [align=left] [/align](二)间苯二甲酸与顺丁烯二酸酐,邻苯二甲酸酐, 磷酸,2,2-二羟甲基丁醇和2-甲基-1,3-丙二醇的聚合物[table=691][tr][td=1,2,113]产品名称[/td][td=1,1,68]中文[/td][td=1,1,510]间苯二甲酸与顺丁烯二酸酐,邻苯二甲酸酐, 磷酸,2,2-二羟甲基丁醇和2-甲基-1,3-丙二醇的聚合物[/td][/tr][tr][td=1,1,68]英文[/td][td=1,1,510][align=left]Polymer of isophthalic acid, maleic anhydride, phthalic anhydride, phosphoric acid, trimethylol propane and 2-methyl-1,3-propanediol[/align][/td][/tr][tr][td=2,1,182]CAS号[/td][td=1,1,510]—[/td][/tr][tr][td=2,1,182]使用范围[/td][td=1,1,510]涂料及涂层[/td][/tr][tr][td=2,1,182]最大使用量/(%)[/td][td=1,1,510]3.5[/td][/tr][tr][td=2,1,182]特定迁移限量(SML)/(mg/kg)[/td][td=1,1,510]5(以间苯二甲酸计);30(以马来酸计);5(2-甲基-1,3-丙二醇);6(2,2-二羟甲基丁醇)[/td][/tr][tr][td=2,1,182]最大残留量(QM)/(mg/kg)[/td][td=1,1,510]—[/td][/tr][tr][td=2,1,182]备注[/td][td=1,1,510]—[/td][/tr][/table] [align=left] [/align](三)间苯二甲酸, 对苯二甲酸,己二酸, 2,2-二羟甲基丁醇和2-甲基-1,3-丙二醇和乙二醇的聚合物[table=691][tr][td=1,2,119]产品名称[/td][td=1,1,72]中文[/td][td=1,1,501]间苯二甲酸, 对苯二甲酸,己二酸, 2,2-二羟甲基丁醇和2-甲基-1,3-丙二醇和乙二醇的聚合物[/td][/tr][tr][td=1,1,72]英文[/td][td=1,1,501][align=left]Polymer of isophthalic acid and terephthalic acid, adipic acid, trimethylol propane, 2-methyl-1,3-propanediol and ethylene glycol[/align][/td][/tr][tr][td=2,1,190]CAS号[/td][td=1,1,501]—[/td][/tr][tr][td=2,1,190]使用范围[/td][td=1,1,501]涂料及涂层[/td][/tr][tr][td=2,1,190]最大使用量/(%)[/td][td=1,1,501]81[/td][/tr][tr][td=2,1,190]特定迁移限量(SML)/(mg/kg)[/td][td=1,1,501][align=left]5(以间苯二甲酸计);7.5(以对苯二甲酸计);[/align][align=left]6(2,2-二羟甲基丁醇);5(2-甲基-1,3-丙二醇);30(以乙二醇计)[/align][/td][/tr][tr][td=2,1,190]最大残留量(QM)/(mg/kg)[/td][td=1,1,501][align=left]—[/align][/td][/tr][tr][td=2,1,190]备注[/td][td=1,1,501]—[/td][/tr][/table] [align=left] [/align]四、扩大使用范围或使用量的食品接触材料及制品用树脂[align=left](一)聚氯乙烯[/align][table=741][tr][td=1,2,118]产品名称[/td][td=1,1,71]中文 [/td][td=1,1,553][align=left]聚氯乙烯[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,71]英文[/td][td=1,1,553][align=left]Polyvinyl chloride[/align][/td][/tr][tr][td=2,1,189]CAS号[/td][td=1,1,553][align=left]9002-86-2[/align][/td][/tr][tr][td=2,1,189]使用范围[/td][td=1,1,553][align=left]涂料及涂层[/align][/td][/tr][tr][td=2,1,189]最大使用量/(%)[/td][td=1,1,553][align=left]50[/align][/td][/tr][tr][td=2,1,189]特定迁移限量(SML)/(mg/kg)[/td][td=1,1,553]ND(氯乙烯,SML,DL=0.01mg/kg);ND(1,1-二氯乙烷,SML,DL=0.01mg/kg)[/td][/tr][tr][td=2,1,189]最大残留量(QM)/(mg/kg)[/td][td=1,1,553]1(氯乙烯,QM);5(1,1-二氯乙烷,QM)[/td][/tr][tr][td=2,1,189]备注[/td][td=1,1,553][align=left]以该物质为原料生产的食品接触用涂料及涂层与食品接触的温度不得超过127℃,且仅限一次性使用。[/align][/td][/tr][/table]

  • 双(2-氯异丙基)醚

    双(2-氯异丙基)醚和双(1-氯异丙基)醚是一个物质吗?因为双(1-氯异丙基)醚没有写CAS号所以查不到,也搜不到它[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/03/202003091131393926_7679_3974884_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/03/202003091131397330_1037_3974884_3.png[/img]

  • 二异丙基萘(7种同分异构体)标线问题

    内标法检测二异丙基萘(7种同分异构体),按方法要求分别精确称取5份不同质量的二异丙基萘(7种同分异构体)配成溶液进行GCMS分析。做标线时遇到了困难,只知道二异丙基萘(7种同分异构体)的质量,不知道各同分异构体的质量,这标线怎么做?工作站能实现这7种同分异构体峰面积加和吗?能的话操作步骤是?请各位牛人赐教!谢谢!

  • 求3,6-二氯-4-异丙基哒嗪 液相和气相色谱检测方法条件

    [font=&][color=#333333]3,6-二氯-4-异丙基哒嗪 [/color][/font][font=&][color=#666666]沸点[/color][/font][font=&][color=#333333]278.7±35.0 °C,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]适合分析吗?另外[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]的分析条件如何设置?[/color][/font]

  • 如何计算二异丙基萘异构体的具体含量?

    最近做二异丙基萘含量测定,由于购买的只是一种混合物(含7种异构体),但是只有一个cas登记号,按照标准方法(内标法),确实发现并确定了7种组分流出顺序,根据标准方法只是计算二异丙基萘的总量。但是突然想计算不同异构体的具体含量,这又该如何计算呢?由于异构体中有几种是很难找到(买到)单标的,此时可用面积归一化法计算可以吗?是否需要通过面积归一化法来单独建立不同异构体的标准曲线?这样算出来的结果具有说服力吗?如何不行,该如何计算呢?望老师赐教,谢谢!

  • N,N-二异丙基乙二胺的检测

    各位老师:我在做N,N-二异丙基乙二胺(DIPEA)时,使用Agilent G1888顶空进样器,色谱柱是DB624,进样DIPEA标准溶液时其峰型是好的,但是在将该标液加到样品溶液中以后DIPEA的峰型裂分,裂分后的2个峰的峰面积相加与原峰面积相同。但是同样的溶液在CTC上进样时,加标后的DIPEA的峰型也依然是好的,请问有老师曾遇到过这样的问题么?谢谢!

  • 二异丙基萘的测定-气质联用

    [color=#444444]用安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]7890A5977B测纸张中的二异丙基萘,根据标准建立了方法之后,运行时仪器状态显示错误,研究了好久没找出相关原因,请教大家一下,有没有懂这个的,希望能指点迷津,感激不尽![/color][color=#444444][img]http://muchongimg.xmcimg.com/data/bcs/2017/0809/bw133h3202411_1502285021_281.jpg[/img][/color]

  • 乳品添加剂-增稠剂-1 2羟丙基二淀粉磷酸酯

    中文名称: 羟丙基二淀粉磷酸酯   中文商品名称:羟丙基磷酸双淀粉   英文名称: Hydroxypropyl distarch phosphate   别名: HPDSP   详情: 理化性质:白色粉末,无臭,无味,易溶于水,不溶于有机溶剂。在醚化的基础上,适当地交联所得到的HPDSP,其膨润力、透明度仍显著高于原淀粉。糊液对温度、酸度和剪切力的稳定性高。   来源与制法: 淀粉与三偏磷酸钠或磷酰氯(≤0.1%)与环氧丙烷(≤10%)伴同酯化而成。 编辑本段毒理学依据  1、ADI:无须规定(FAO/WHO,1994)。   2、可安全用于食品(FDA,§172.892,1994)。   质量要求:质量标准(FAO/WHO,1990;CXAS,1991)   羟丙基含量/% 7.0   氯丙醇/(mg/kg)≤ 1   土豆或小麦类淀粉/% ≤ 0.14   其他类淀粉/5 ≤ 0.04   二氧化硫   谷物类/(mg/kg)≤50   其他类/(mg/kg)≤10   砷(以As计)(mg/kg) ≤ 3   重金属(以Pb计)(mg/kg) ≤ 40   铅/(mg/kg)≤ 2 编辑本段用途与注意事项  我国《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760―2007)表A.3(可在各类食品中按生产需要适量使用的添加剂名单)第46为羟丙基二淀粉磷酸酯,功能为增稠剂。未限定最高用量,可按需添加。   FAO/WHO规定:可单独使用或与其他增稠剂合用。用于蛋黄酱,5 FAO/WHO;罐装胡萝卜(产品含有奶油或其他油脂)、发酵后经加热处理的调味酸奶及其制品,10 g/kg;冷饮制品,30 g/kg;罐装沙丁鱼和沙丁鱼类产品,20 g/kg;罐装鲐鱼和竹荚鱼,60 g/kg(仅用于填料);速冻鱼条和鱼块(仅指用面包粉和面包拖料包裹),以GMP为限。羟丙基二淀粉磷酸酯Hydroxypropyl Distarch Phosphate编码 GB 20.016;INS 1442性状 白色粉末,无臭,无味,易溶于水,不溶于有机溶剂。在醚化的基础上,适当地交联所得到的HPDSP,其膨润力、透明度仍显著高于原淀粉。制法 由淀粉在碱性条件下,与环氧丙烷进行醚化,再与磷酸交联剂进行酯化反应制得。质量标准 参见羟丙基淀粉。鉴别方法 本品呈一般食变性淀粉反应和磷酸盐反应。1.一般食用变性淀粉反应 同羟丙基淀粉鉴别方法1、2、3。2.磷酸盐反应 参见磷酸三钙。毒理学依据1.GRAS FDA-21CF

  • n-丙基乙二胺(PSA)C18对醛内有吸附作用吗?

    今天使用150mg 无水硫酸镁/50mgN-丙基乙二胺/50mgC18吸附剂(上述三种成分混合在一起,是购买某公司的净化柱产品)对香精样品进行净化处理,发现其中紫苏醛的回收率只有80%左右,比不使用吸附剂的回收率低很多,难道N-丙基乙二胺(PSA)/C18 对其有吸附作用? 该吸附剂的工作原理是什么呢?

  • 【资料】分析大蒜中的二烯丙基二硫(蒜素)

    【资料】分析大蒜中的二烯丙基二硫(蒜素)

    [size=3][font=宋体]大蒜中有两种酶(蒜苷和蒜碱)。蒜苷接触空气时,它会使蒜碱转化[/font][font=宋体]成[/font][font=宋体]二烯丙基二[/font][font=宋体][/font][/size][size=3][font=宋体]硫(蒜素)。就算蒜苷加热至失活,蒜碱仍然会残留在大蒜内,残留在空气中的蒜素会蒸发。[/font][font=宋体]大蒜中的二烯丙基二硫的分析条件如下,需要色谱图,可以下载哦![/font][/size][font=Arial][size=3] Detector : UV/Vis Detector 195 nm[/size][/font][font=Arial][size=3]Pump : Gradient Pump[/size][/font][font=Arial][size=3]Column : C18, 250 mm * 4.6 mm, 5 um[/size][/font][size=3][font=Arial]Note : 0.456 g/ 10 ml water – Vigorous extractionTemperature : 25 [/font][font=宋体]℃[/font][font=Arial][/font][/size][font=Arial][size=3]Solvent : Acetonitrile : water = 3 : 7[/size][/font][font=Arial][size=3]Flow Rate : 1.2 ml/min[/size][/font][font=Arial][size=3]Inject Volume : 20ul[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/04/201004151753_212536_1638724_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/04/201004151753_212537_1638724_3.jpg[/img][/size][/font]

  • 有机锡中二正丙基二氯化锡标准品采购问题

    EN71-3 2013附录G有机锡分析方法中10种有机锡化合物标准品均为固体,但是采购的时候二正丙基二氯化锡这个供应商报过来的全都是10ml 10ug/ml的液体,请问大家也遇到这样的问题吗?是如何解决的呢?跪求答案,谢谢!

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