二十碳五烯酸甲酯

一、案例近年来，被消费者争先购买的“深海鱼油”之类的营养品，其标签上往往可看到“DHA”和“EPA”这两类成分，DHA为二十二碳六烯酸，EPA为二十碳五烯酸，均属于多不饱和脂肪酸，深海鱼油中DHA和EPA含量较高。EPA和DHA能促进神经系统的发育，乳粉中加入EPA可抑制脂质在小肠的吸收和胆汁酸的吸收，抑制肝脏脂质和脂蛋白合成，促进胆固醇排泄，降低血液中的甘油三酯、VLDL、LDL和胆固醇含量，同时增高有益的HDL含量,有效防止高脂血症的发生，并可抑制血小板凝聚，减少血栓的形成，DHA和EPA还可以有效增强记忆力，预防老年性痴呆，延缓衰老，改善视力。二、选用的国家标准GB／T 5009．168--2003食品中二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸的测定——气相色谱法。三、测定方法1．皂化取鱼油制品或经过处理的鱼油脂lg于50mL具塞容量瓶中，加入10mL正己烷轻摇使之溶解，并定容，然后吸取1．00～5．OOmL于另一10mL具塞比色管中，再加入2mol／L氢氧化钠一甲醇溶液lmL，振荡lOmin，置于60~C水浴中加热1～2min，皂化完全后，冷却到室温。2．甲酯化将皂化后的样品加入2m01／L盐酸一甲醇溶液2mL，振荡10min，于50℃水浴中加热2min，进行甲酯化，弃去下层液体，再加约2mL蒸馏水洗净并除去水层，用滴管吸出正己烷层，移至另一装有无水硫酸钠的漏斗中脱水，将脱水后的溶液在70℃水浴上加热浓缩，定容至lmL，待上机测试用。标准溶液系列：准确吸取配制好的标准溶液(此溶液含EPA和DHA各0.50mg／mL)1.0mL、2．0mL、5.0mL分别移入lOmL具塞比色管中，再加入2mol／L盐酸甲醇溶液2mL，充分振荡10min，以下步骤同上处理后，此系列标准溶液中EPA或DHA的浓度依次为0.5mg／mL、1.0mg／mL、2．5mg／mI。待上机测试用。3．气相色谱分析色谱柱：玻璃柱lm×4mm(id)，填充涂有10％DEGS／Chromosorb W DMCS80～100目的载体。气体及气体流速：氮气50mL／min、氢气70mL／min、空气100mL／min。系统温度：色谱柱185℃、进样口 210℃、检测器210℃。4．测定(1)标准曲线的制作 分别吸取处理后的标准溶液1.0μL，注入色谱仪，测得不同浓度EPA甲酯、DHA甲酯的峰高，以浓度为横坐标，相应峰高响应值为纵坐标，得标准曲线。(2)测定样液把处理后的样品溶液1.0～5.OμL注入气相色谱仪，以保留时间定性，以测得的峰高响应值与标准曲线比较定量。5．结果计算X=A*V3*V1/m*V2式中 X——试样中二十碳五烯酸或二十二碳六烯酸的含量，mg／g；A——被测定样液中二十碳五烯酸或二十二碳六烯酸的含量，mg／mL；V1一鱼油或海鱼类试样皂化前定容体积，mL；V2——鱼油或海鱼类试样用于皂化样液体积，mL；V3——样液最终定容体积，mL；m——样品的质量，g。6．试剂①正己烷。②甲醇。③2mol／L氢氧化钠一甲醇溶液：称取8g氢氧化钠溶于lOOmL甲醇中即可。④2mol／L。盐酸一甲醇溶液：把浓硫酸小心滴加在约lOOg氧化钠上，把产生的氯化氢气体通入事先量取好的约470mL甲醇中，按质量增加量换算，调制成2mol／L盐酸一甲醇溶液，密封保存在冰箱中。⑤二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸标准溶液：精密称取EPA、DHA各50.0mg，加入正己烷溶解并定容至100mL，此溶液含EPA和DHA各0.50mg／mL。7．仪器①气相色谱仪(附有氢火焰离子化检测器)。②索氏提取器。③氯化氢发生系统(启谱发生器)。④刻度试管(带分刻度)：2mL、5mL、10mL。⑤组织捣碎机。⑥旋涡式振荡混合器。⑦旋转蒸发仪。

GB 26400-2011 食品添加剂 二十二碳六烯酸油脂(发酵法)

三文鱼、青花鱼、沙丁鱼等食物富含的二十二碳六烯酸（DHA，俗称“脑黄金”），不仅能抗氧化、抗炎，保护血管内皮健康，还能减少血小板凝集，进而减少血栓的形成。建议每周至少吃2次鱼。

GB 26400-2011 食品安全国家标准 食品添加剂 二十二碳六烯酸油脂（发酵法）

有没有参加中检院 ACAS-PT400婴儿配方乳粉中二十二碳六烯酸（DHA）、二十碳四烯酸（ARA）的测定能力验证的同志呀～～ 加个QQ一起讨论一下～

PC（碳酸丙烯酯），EC（碳酸乙烯酯），DMC（碳酸二甲酯），DEC（碳酸二乙酯），EMC（碳酸甲乙酯）混合物可以用GCMS 测试吗？还是GCFID

各位老师，想问一下[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]能测花生四烯酸和二十二碳六烯酸吗？能测的话需要什么条件？

卫生部关于发布《食品添加剂二十二碳六烯酸油脂（发酵法）》等7项食品安全国家标准的公告（2011年第7号） 中 华 人民 共 和 国 卫 生 部公 告2011年 第7号根据《中华人民共和国食品安全法》和《食品安全国家标准管理办法》的规定，经食品安全国家标准审评委员会审查，现发布《食品添加剂二十二碳六烯酸油脂（发酵法）》（GB 26400-2011）等7项食品安全国家标准。其编号和名称如下：GB 26400-2011食品添加剂 二十二碳六烯酸油脂（发酵法）GB 26401-2011食品添加剂 花生四烯酸油脂（发酵法）GB 26402-2011食品添加剂 碘酸钾GB 26403-2011食品添加剂 特丁基对苯二酚GB 26404-2011食品添加剂 赤藓糖醇GB 26405-2011食品添加剂 叶黄素GB 26406-2011食品添加剂 叶绿素铜钠盐添加剂标准文本特此公告。二○一一年三月十五日

最近在做酯交换法合成碳酸二甲酯，碳酸丙烯酯跟甲醇反应，产物为丙二醇和碳酸二甲酯，定量分析不知如何分析。求助，仪器条件及内标物选定，谢谢啦！

关于ACAS-PT037(2014)婴儿配方奶粉中二十二碳六烯酸（DHA）、二十碳四烯酸（ARA）的测定能力验证，有人参加嘛？求指点！

最近想做反式脂肪酸，但是看了资料都要测反式十八碳三烯酸甲酯。我查了一下可就是不知道这反式十八碳三烯酸甲酯是什么物质，好像也找不到它的标准品，请教各位反式十八碳三烯酸甲酯到底是什么呢？

[color=#DC143C]摘要：简述了绿色化学试剂碳酸二甲酯的特性、应用和合成方法。 [/color]　　关键词：碳酸二甲酯；绿色试剂 　　文章编号：1005－6629(2006)12－0032－02中图分类号：O623.624文献标识码：E 　　 　　在目前的化学工业生产中，仍然使用一些剧毒的原料，如光气、硫酸二甲酯等，为了人类的可持续发展，在化工生产过程中，迫切需要采用无毒或低毒的化学原料来代替有毒的原料，使用绿色试剂，淘汰有毒原料，是化学工业发展的必然趋势。 　　碳酸二甲酯(dimethyl carbonate，简称DMC)，就是一种新的绿色基础化学试剂。1992年在欧洲作为非毒性物质注册登记，被称为二十一世纪绿色有机化学原料。近几年来，随着碳酸二甲酯生产工艺的突破，应用领域日益广泛。作为一种清洁有机化学试剂，碳酸二甲酯一方面可替代光气、硫酸二甲酯、氯甲烷及氯甲酸甲酯等剧毒或致癌物进行羰基化、甲基化、甲酯化及酯交换等反应生成多种重要化工产品；另一方面，以碳酸二甲酯为原料可以开发、制备多种高附加值的精细专用化学品，在医药、农药、合成材料、染料、润滑油添加剂、食品增香剂、电子化学品等领域具有广泛应用；第三，由于氧含量高、相溶性好，可用作低毒溶剂和燃油添加剂。因此，碳酸二甲酯具有重要的应用价值和广阔的市场前景。 　　 　　1碳酸二甲酯的特性 　　 　　碳酸二甲酯结构式(CH3O)2CO，分子量为90.08, 　　相对密度1.070，折射率1.3697，熔点4℃，沸点90.1℃。在常温下是一种无色透明、略有刺激性气味的液体，具有无毒、无腐蚀性、氧含量高、相溶性好等特点，其分子结构独特，结构中含有羰基、甲基、甲氧基等多种官能团，因而具有多种反应活性，在许多化学反应场合可替代光气、硫酸二甲酯(DMS)等化学品，作为重要的羰基化和甲基化试剂。由于碳酸二甲酯的化学性质非常活泼，可与醇、酚、胺、肼、酯等发生化学反应，故可衍生出一系列重要化工产品。其化学反应的副产物主要为甲醇和CO2，与光气、硫酸二甲酯等的反应副产物盐酸、硫酸盐或氯化物相比，危害相对较小。 　　 　　2碳酸二甲酯的制备方法 　　 　　目前合成碳酸二甲酯主要有光气法、酯交换法和甲醇氧化羰基合成法等，其中具有工业意义的工艺路线为后两种: 一是酯交换法，又称为石化路线。二是甲醇液相氧化羰基合成法，又称为煤化路线。

请问用质谱如何分析碳酸乙烯酯、碳酸甲酯与六氟磷酸锂，有一种锂盐？

不同的标准采用不同的皂化和甲酯化程序，我该如何选择？如：GB/T 22223-2008 食品中总脂肪、饱和脂肪（酸）、不饱和脂肪（酸）的测定采用三氟化硼甲醇溶液GB/T 17376-1998 动植物油脂 脂肪酸甲酯制备采用三氟化硼甲醇溶液；替代方法是中性脂肪采用氢氧化钾甲醇溶液，酸性脂肪和脂肪酸采用甲醇钠、盐酸甲醇溶液GB/T 5009.168-2003 食品中二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸的测定采用氢氧化钠甲醇溶液 盐酸甲醇溶液安捷伦的应用简报 脂肪酸甲酯分析色谱柱的选择采用氢氧化钾甲醇溶液GB/T 22110-2008 食品中反式脂肪酸的测定采用氢氧化钾甲醇溶液具体我要如何做？有没实验室自己的样品处理方法？盐酸甲醇溶液如何解决？采用什么色谱柱及其条件？请做脂肪酸的高手帮忙解决！

各位大佬，有没有分析过碳酸二甲酯，碳酸二乙酯。 碳酸甲乙酯的分析条件。 什么色谱柱。 MS还是FID检测器。大佬能给个建议么？

给位好 有做过碳酸二甲酯纯度分析的吗 ，不知大家都用的什么分析条件

最近接样，要测奶粉中亚油酸，α-亚麻酸，芥酸，反式脂肪酸，总脂肪酸，二十二碳四烯酸，二十二碳六烯酸，二十二碳五烯酸的含量。并且要测长链不饱和脂肪酸中二十二碳五烯酸与二十二碳六烯酸的比值。求指教！！！查到的国标都需要甲酯化，并且前处理很麻烦。

油漆、胶粘剂行业的新型溶剂---- 碳酸二甲酯碳酸二甲酯（简称DMC）是近年来受到国内外广泛关注的环保型绿色化工产品。1992年DMC在欧洲通过了非毒性化学品（Non toxic substance）的注册登记，属于无毒或微毒化工产品。因此其非反应性用途如作为涂料(油漆、油墨)、胶粘剂等行业的溶剂、溶媒正在实现工业化。目前，碳酸二甲酯作为一种新型的低毒溶剂在油漆、胶粘剂等行业在国内市场已经成熟应用并实现工业化，碳酸二甲酯在硝基漆、家具漆、车用漆、热塑性丙烯酸漆、丙烯酸聚氨酯漆、醇酸聚氨酯漆、氯化橡胶马路标线漆等多种油漆中均能应用，可取代目前使用的甲苯、醋酸乙酯、醋酸丁酯、丙酮或丁酮等溶剂，配制的油漆完全符合现有油漆的技术标准。碳酸二甲酯在胶粘剂行业亦可替代醋酸乙酯、醋酸丁酯、丙酮或丁酮等溶剂，应用前景看好。碳酸二甲酯在油漆、涂料和胶粘剂行业的应用优势在于： 1、碳酸二甲酯是一种无毒溶剂。2、碳酸二甲酯与其他有机物相溶性好。3、碳酸二甲酯的脱酯能力比较高4、碳酸二甲酯的溶沸点范围窄，表面张力大，粘度低，介电常数小。5、碳酸二甲酯具有较高的蒸发温度和较快的蒸发速度。6、碳酸二甲酯还具有闪点高、蒸汽压低，空气中爆炸下限高等特点因此是集清洁性和安全性于一身的绿色溶剂。7、碳酸二甲酯的价格较低，替代醋酸乙酯、醋酸丁酯等溶剂可大幅降低生产成本。目前国内众多的油漆、胶粘剂生产厂家对于碳酸二甲酯在溶剂方面的替代已经实现工业化，国际上诸多著名的油漆、胶粘剂的生产工厂亦正在使用碳酸二甲酯来代替传统的各种溶剂。在全球原油价格持续上涨和环境保护日益重视的情况下，碳酸二甲酯作为一种环保型的绿色溶剂将会有越来越广阔的市场应用。

刚刚看到国标GB/T 22110-2008 食品中反式脂肪酸的测定-气相色谱法 中用到反-9、12、15十八碳三烯酸甲酯标准品（trans-9,trans-12,trans-15-Octadecatrienoic acid methyl ester），有谁买过，哪个品牌可以提供？谢谢！

求：特戊酸、特戊酸氯甲酯、特戊酰氯的分析方法

有机溶剂有PC（碳酸丙烯酯），EC（碳酸乙烯酯），DMC（碳酸二甲酯），DEC（碳酸二乙酯），EMC（碳酸甲乙酯）中的一种或几种，想测试成分及含量，是用GCFID还是GCMS呢？那位朋友可以提供下GC参数？MS参数？或其他检测器参数？有测试方法请发到LFQ07222000@126.CVOM感激涕零！

最近我有个样品分析，不知道该用哪种SPE柱？是这样的，我们想分析提纯过的碳酸二甲酯（纯度99.9%）中痕量氯离子（大概100ppb），现在的离子色谱用的是万通的A Supp4-250的柱子，不能直接进样，所以想先用SPE柱处理下，尽量降低DMC浓度，能够进样分析。但是现在我们不知道该用哪种方法可行，万通工程师建议说可以用SPE离子交换柱试试，但是又不知道该用哪种，或者这种方法可行不？谢谢各位大侠指点了~~~~

[color=#444444]我用辛酸甲酯methyloctanoate (C9H18O2) 做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的内标物，绘制不同分析物的标准曲线，各个分析物的相对校正因子差别很大。实验室人告诉我，如果分析物和内标结构差不多，那么校正因子越接近1。这是对的，不过有的化合物化学式差不多，结构却相差很多，这样校正因子差别也很大，我要如何判断我做出来的标准曲线和相对校正因子是对的呢？[/color][color=#444444]比如，我用辛酸甲酯做内标，测了两个化合物，苯乙酸（C8H8O2，含苯环和羧酸）和香兰素（C8H8O3,含苯环，羰基，甲氧基和羟基）。其中苯乙酸相对辛酸甲酯差别不是很大，而香兰素差别就大了。所以他们的标准曲线分别是y=0.7311x-0.0525 R2=0.99998，y-1.1526x-0.1764 R2=0.9982。不知道它们的校正因子对不对？有大神帮忙分析一下吗？[/color]

用内标法测碳酸二甲酯的量，该用什么内标物呢，请高人指点。

在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法（HP-INNOWAX柱，二硫化碳解吸）检测苯系物与丙烯酸甲酯时发现，丙烯酸甲酯与苯很难分离，在柱温50℃，柱头压40左右时，仍然分不开，请问一下，该怎么办，需要换根别的柱子吗，还是有什么别的解决方法？

求帮助，我这里有一个样品，甲醇和碳酸二甲酯，用什么溶液稀释比较好

在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法（HP-INNOWAX柱，二硫化碳解吸）检测苯系物与丙烯酸甲酯时发现，丙烯酸甲酯与苯很难分离，在柱温50℃，柱头压40左右时，仍然分不开，请问一下，该怎么办，需要换根别的柱子吗，还是有什么别的解决方法？