三吡唑啉基硼氢钾

用氢氧化钠溶液吸收氰化氢，在中性条件下，与氯铵Ｔ作用生成氯化氰（CNCl），氯化氰与异烟酸反应，经水解生成戊烯二醛，再与吡唑啉酮进行缩聚反应，生成蓝色化合物，用分光光度法测定。

吡唑又名1,2-二氮唑、二氮二烯五环、邻二氮杂茂，是白色针状或棱形结晶，从乙醇中结晶的吡唑是无色针状晶体。有似吡啶的臭味和刺激性苦味，能溶于水、醇、醚和苯。易发生氯化、溴化、碘化、烷基化、酰化反应。分子式为C3H4N2，吡唑吞入有毒，对眼睛、皮肤、呼吸道有刺激作用。吡唑拥有多种生理作用，包括止痛、抗发炎、退烧、抗糖尿病和抗菌等。吡唑可作为某些医药、农药的中间体，在医药、农药的研究开发中占有十分重要的地位。为了检测吡唑中的多种无机元素含量，我们选择微波消解对其进行前处理，探索最适合的消解参数，该方法还有回收率高、空白低等特点，有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。

吡唑又名1,2-二氮唑、二氮二烯五环、邻二氮杂茂，是白色针状或棱形结晶，从乙醇中结晶的吡唑是无色针状晶体。有似吡啶的臭味和刺激性苦味，能溶于水、醇、醚和苯。易发生氯化、溴化、碘化、烷基化、酰化反应。分子式为C3H4N2，吡唑吞入有毒，对眼睛、皮肤、呼吸道有刺激作用。吡唑拥有多种生理作用，包括止痛、抗发炎、退烧、抗糖尿病和抗菌等。吡唑可作为某些医药、农药的中间体，在医药、农药的研究开发中占有十分重要的地位。为了检测吡唑中的多种无机元素含量，我们选择微波消解对其进行前处理，探索最适合的消解参数，该方法还有回收率高、空白低等特点，有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。

邻苯二甲酸氢钾纯度的测定 应用资料根据标准测试方法GB/T 1291化学试剂 邻苯二甲酸氢钾，试样用水稀释后，用1mol/L氢氧化钠滴定测定。终点是滴定曲线上的最大拐点。邻苯二甲酸氢钾的纯度是根据氢氧化钠的滴定体积计算。

在原子尺寸容积内存储微量气体是科研中一项十分有意义的研究。其中，阻隔材料的选择是影响气体存储的重要因素：该材料必须形成气泡来包覆存储的气体，且必须在端环境下保持稳定，更重要的是材料本身不能与存储气体有任何的化学或者物理的相互作用。近期，中国科学院上海微系统与信息技术研究所的王浩敏研究员课题组就这项研究在《自然-通讯》杂志上发表了通过等离子体处理实现六方氮化硼气泡中的氢分离的工作。本文工作中，作者使用了一套attoAFM I低温原子力显微镜，显微镜可以在闭循环低温恒温器attoDRY1100（attoDRY2100系列）内被冷却到低的液氦温度。在特定的测量温度下，原子力显微成像结果可以帮助研究者证实在33.2 K ± 3.9 K温度的时候气泡消失，证实了被包覆气体的消失。由于该转变温度与氢气的冷凝温度（33.18K）接近，该实验结果可以证明氢气气体存在与六方氮化硼气泡内。该工作成功地在六方氮化硼内存储了氢气，为未来氢气的存储提供了全新的方法。

使用岛津氰化物分析系统按照指令规定，使用离子排斥柱将氰化物离子和氯化氰分离，然后使用4-吡啶羧酸吡唑啉酮法进行柱后衍生化，在波长638nm处进行检测。

方法包是赛默飞世尔科技色谱质谱部应用部门针对客户需求提出的简易仪器使用流程，方法包内所涉及的化合物均为常见的能在 GC/MS 上检测的化合物，如农药残留、多环芳烃、多氯联苯、多溴联苯和多溴联苯醚、邻苯二甲酸酯等。方法包的作用就是能使客户更快更简便得使用仪器，尽快上手。方法包包括进样方法，数据处理方法（TraceFinder 方法文件夹），相关应用文章，相关标准，色谱柱信息，前处理方法，数据文件等，客户可以直接调用进样方法和数据处理方法完成四氢邻苯二甲酰亚胺等化合物的定性定量分析。

通过几年的实验研究和大量的用户使用情况看这种方法是正确的，是伞棚灯的一个突破点，2022年报请国家专利局，申请发明专利，现在审批中，实用新型专利国家专利局已审核通过。

饮用水中的硫化物主要源自于工业排污引入或水中空气不足时有机物分解所致[1]。因硫化物的不稳定性，在光照或高温时，易形成H2S 和SO2 气体逸散到空气中，给人体健康带来危害。氰基以其优良的络合能力而广泛应用于工业，其中含有剧毒氰根离子的固废污染物由于雨水浸淋及其本身析出所产生的浸出液势必会造成地表、地下水及农田土壤环境的污染，造成对人群健康严重威胁。我国最新的饮用水规范《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》[2]中规定生活饮用水中氰根和硫离子的最高允许含量分别为 50和20 μg/L。目前，测定水中硫化物含量的方法很多，比较常用的有亚甲蓝法、碘量法[2]。以上方法前处理复杂，对操作者的要求较高，重现性效果差；另外，如果样品有色时，定量结果无法让人信服。目前氰根的主要测定方法有硝酸银滴定法和异烟酸-吡唑啉酮光度法这两种，滴定法受人工操作和试剂配制限制、重现性不佳； 分光法在显色过程中受其他元素干扰较大，且以上两种方法检出限较高，无法满足痕量的测定需求。离子色谱法具有选择性高、灵敏度高、干扰小、检出限低等优点，非常适宜测定水质中的硫离子和氰根离子[3-4] 的同时测定。本方法采用IonPac AS7-2mm色谱柱及IonPac AG7-2mm保护柱，选择性脉冲安培检测器，可满足水质中ppb级别含量硫离子和氰根的测定。

本文参照国家药监局化妆品补充检验规定《化妆品中四氢咪唑啉等5种组分的测定》（BJH202204），建立了使用岛津三重四极杆液质联用仪测定化妆品中四氢咪唑啉等5种组分的方法。结果表明，在线性范围内，线性相关系数r 0.998，线性良好。1 ng/mL标液的重复性为保留时间RSD%为0.04~0.08%，峰面积RSD%为1.69%~3.80%。加标回收率为91.1%~106.5%。该方法快速，稳定，准确，可应对化妆品中咪唑啉类物质快速定量分析。

碳化硼，别名黑钻石，分子式为B4C，通常为灰黑色微粉。是已知最坚硬的三种材料之一（其他两种为金刚石、立方相氮化硼），用于坦克车的装甲、避弹衣和很多工业应用品中。不受热氟化氢和硝酸的侵蚀，溶于熔化的碱中，不溶于水和酸。由于制备手段的因素，碳化硼容易形成碳缺陷，导致硼碳比在很大的范围内变化而不影响其晶体结构，这往往导致其理化性能的降低。这种缺陷往往难以通过粉末衍射分辨，常常需要化学滴定以及能量损失谱确定。为了对其成分进行分析，采用微波消解的方法进行前处理，本方法消解迅速，酸用量少，酸雾污染小，有利于后续对痕量元素的准确快速测定。

碳化硼，别名黑钻石，分子式为B4C，通常为灰黑色微粉。是已知最坚硬的三种材料之一（其他两种为金刚石、立方相氮化硼），用于坦克车的装甲、避弹衣和很多工业应用品中。不受热氟化氢和硝酸的侵蚀，溶于熔化的碱中，不溶于水和酸。由于制备手段的因素，碳化硼容易形成碳缺陷，导致硼碳比在很大的范围内变化而不影响其晶体结构，这往往导致其理化性能的降低。这种缺陷往往难以通过粉末衍射分辨，常常需要化学滴定以及能量损失谱确定。为了对其成分进行分析，采用微波消解的方法进行前处理，本方法消解迅速，酸用量少，酸雾污染小，有利于后续对痕量元素的准确快速测定。

三氟甲磺酸是一种有机超强酸，具有强腐蚀性和吸湿性，在医药合成和化工合成领域应用广泛，其纯度将直接影响下游产品的产率和质量。三氟甲磺酸的生产过程中使用到氟化氢、浓硫酸等试剂原料，直接导致了三氟甲磺酸成品中不可避免地残余一定量的氟化物、硫酸盐等杂质。因此，建立准确测定三氟甲磺酸中痕量杂质离子的分析方法，将有助于改善生产工艺，提高产品质量，成为有机氟化工行业的迫切需求。刘玉珍等采用离子对色谱-电导检测的方法分离测定了三氟甲磺酸及四氟硼磺酸等离子液体组分的含量。然而，方法以离子对试剂为流动相，小分子量的氟离子、氯离子等组分分离度不佳。李文[4]等建立了同时分离分析三氟甲磺酸及常见阴离子的离子色谱分析方法，以邻苯二甲酸氢钾为淋洗液，直接电导检测。方法实现三氟甲磺酸与常见阴离子的基线分离，但随着三氟甲磺酸基体浓度的增加，氟化物的分离测定逐渐受到干扰，甚至不能进行准确定量，故不适合于高浓度、高酸度三氟甲磺酸样品中杂质检定分析。本注解选用高容量IonPac AS18高效阴离子交换分析柱，以氢氧化钾溶液为淋洗液，梯度淋洗，实现了高浓度、高酸度三氟甲磺酸基体中痕量氟离子、氯离子和硫酸盐的准确测定。方法重复性较好，准确性较高。

目的建立一种同时测定磷酸二氢钙中的F- 、Cl- 、SO42- 、NO3- 四种阴离子的分析方法。方法以碳酸钠和氢氧化钠溶液为淋洗液，通过对淋洗液等色谱说明前提的优化，选择离子色谱法测定食物添加剂CaH2 PO4中的阴离子，以尺度物质保存时刻定性，以外标法定量。功效在优化的色谱前提下，4 种离子的疏散度好，检测迅速度高 被测离子的浓度在必然范畴内与色谱峰面积呈精采的线性相关，相相关数r ＞ 0. 999。4 种离子测定功效相对尺度毛病均＜ 3% ( n = 9) ，均匀加标接纳率为80% ～ 105% 。结论离子色谱法轻盈、迅速、快速，可以或许满意同时测定CaH2 PO4中4 种阴离子含量的要求。

硼酸酯类化合物的应用范围十分广泛，不但可以作为聚合物添加剂、汽油添加剂、灭火剂、灭菌剂、阻燃剂、使用。而且可以作为润滑剂和汽车制动液，并且作为表面活性剂也一直在发展。为了对硼酸酯类产品进行研究，方便检测，选用电位滴定的方法去滴定其中硼的含量，先用盐酸对硼酸酯水解，生成硼酸，然后用氢氧化钠去滴定硼酸，过程中加入甘露醇，增强硼酸的酸性，通过终点滴定来确定终点，计算出硼含量，进而为这类产品的研究提供参考依据。

对于许多食品，人们需要获悉其中蛋白质的含量，但是直接测定蛋白质的含量比较困难，通常通过测定氮原子的含量来间接推算其中蛋白质的含量。三聚氰胺（含氮量66%)与蛋白质（平均含氮量16%）相比含有更高比例的氮原子，因此被一些造假者利用，添加在食品中以造成食品蛋白质含量较高的假象。继2008年9月国内发生三鹿奶粉三聚氰胺事件后，伊利雪糕、大白兔奶糖、亨氏米粉、立顿奶茶等奶制品也相继被检测出含有三聚氰胺，严重损害了国内消费者的利益。本文参考国标GB/T 22388—2008原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法中的样品提取纯化过程，采用反相离子对色谱法测定冰淇淋中三聚氰胺含量，重现性好，灵敏度高。

碳化硼具有高温耐磨性能、耐腐蚀性能、优异的热稳定性能，可以吸收中子而不形成任何放射性同位素，其与铝粉混合制备而成的B4C/Al铝基复合材料，作为中子屏蔽材料，在核工业中广泛使用。硼的含量对其屏蔽性能起决定性的作用，工业生产制备过程中对碳化硼中各元素含量具有严格的技术要求，因此，碳化硼中元素检测具有重要意义。由于碳化硼的耐腐蚀性能，其溶解存在很大的困难，国标中采用碱溶法，容易造成基体效应，不利于杂质元素的测定。另外，B为难电离的非金属元素，消解过程中易损失。本文采用氢氟酸、硫酸、硝酸等混合酸对碳化硼进行微波消解，随后用ICP-5000及耐氢氟酸进样系统对样品中B、Cu、Fe、Mg、Mn、Ti、Zn元素进行测定，并进行了加标回收试验。

拟除虫菊酯是20世纪80年代崛起的一类杀虫剂，常用的有甲氰菊酯、溴氰菊酯、氯氰菊酯等，对害虫杀伤力强、作用速度快，在农业上被广泛应用。虽然这类杀虫剂对哺乳类、鸟类及其他高等脊椎动物的毒性不大，但对鱼等水生生物具有很高的毒性。据有关数据显示：菊酯类农药，对鱼的毒性是对哺乳动物和鸟类毒性的10～1000倍，很容易被鱼鳃、鱼鳞吸收

硼氢化钠不仅是一种优良的还原剂，也是燃料电池优良的氢源,其储氢容量的质量分数高达10.8%，1mol硼氢化钠水解能产生4mol氢气和偏硼酸钠，直接硼氢化钠燃料电池(DBFC)理论开路电压为1.64V，而且具有很高能量密度，可达到9.3Whg-1，比甲醇燃料电池(6.1 Whg-1)高得多。但是，硼氢化钠价格比较昂贵，限制了其在直接硼氢化钠燃料电池中的广泛应用。因此，研究电化学还原偏硼酸钠合成硼氢化钠具有十分重要的应用价值。论文首先采用循环与线性伏安法研究偏硼酸钠碱性溶液在金、镍、铅、铜、(TiO2,ZnO,C)/Ni等电极上的电化学行为。结果发现：与氢氧化钠溶液的伏安曲线相比较，偏硼酸钠碱性溶液的伏安曲线上没有出现新的氧化还原峰，说明在电解偏硼酸钠合成硼氢化钠的电化学反应中，偏硼酸根离子没有直接参与阴极还原过程。其次，采用循环与线性伏安法研究了偏硼酸钠碱性溶液以及硼氢化钠碱性溶液在金电极上的电化学行为。结果发现：硼氢化钠在电位为-0.4V处出现很明显的氧化峰，而氢氧化钠和偏硼酸钠没有出现氧化峰，据此可以对电解液进行定性分析；而且，氧化峰电流与硼氢化钠浓度对应成线性关系，该方法可用于检测电解偏硼酸钠合成硼氢化钠体系中微量硼氢化钠的浓度，检测硼氢化钠浓度范围为10-4~10-3mol/L，测量结果的相对标准偏差分别为2.32%和3.40%。最后，研究了脉冲电流、电极材料、电解时间、添加剂硫脲(TU)对电解偏硼酸钠合成硼氢化钠的影响。结果发现：脉冲电流可以促使偏硼酸根离子靠近阴极，从而实现偏硼酸根的还原，最佳脉冲是T1=2s，T2=3s；(ZnO,MnO2,C)/Ni和(ZnO,MnO2,C)/Ni电极对电解合成硼氢化钠具有较好的催化活性，最佳电解时间为5h；适量的添加剂TU可以改善偏硼酸钠的电解还原。

本文报道了针对激光干涉法热膨胀仪在日本国家计量研究实验室（NRLM）和英国国家物理实验室（NPL）之间所进行的比对测试工作。比对测试采用多晶硅、低膨胀陶瓷和熔融石英标准参考材料（SRM 739）三种材料，两个实验室采用各自的激光干涉法热膨胀对三种材料分别在250～375K和290～800K温度范围内进行了比对测试，比对结果显示每种材料热膨胀系数测试结果都与相应的合成不确定度内相吻合。

本文使用Teledyne Leeman Labs Prodigy直流电弧光谱仪检测样品中的硼和磷元素，确立了最佳检测条件。

磷酸氢钙可以作为强化剂（补充钙）和膨松剂，我国规定可用于饼干、婴幼儿配方食品，最大使用量为1.0g/kg；也可作为品质改良剂，用于发酵面制品，按生产需要适量使用。还可以作为食品饲料添加剂，以补充禽畜饲料中的磷、钙元素。现行标准GB1886.3—2016，代替GB1889—2004《食品添加剂 磷酸氢钙》。本消解方法可适用于磷酸氢钙中的Pb、Cd等元素的测定。

目的建立一种同时测定磷酸二氢钙中的F- 、Cl- 、SO42- 、NO3- 四种阴离子的分析方法。方法以碳酸钠和氢氧化钠溶液为淋洗液，通过对淋洗液等色谱说明前提的优化，选择离子色谱法测定食物添加剂CaH2 PO4中的阴离子，以尺度物质保存时刻定性，以外标法定量。功效在优化的色谱前提下，4 种离子的疏散度好，检测迅速度高 被测离子的浓度在必然范畴内与色谱峰面积呈精采的线性相关，相相关数r ＞ 0. 999。4 种离子测定功效相对尺度毛病均＜ 3% ( n = 9) ，均匀加标接纳率为80% ～ 105% 。结论离子色谱法轻盈、迅速、快速，可以或许满意同时测定CaH2 PO4中4 种阴离子含量的要求。

伞棚灯属人眼目视法识别，伞棚灯的作用是把人眼观察到的物品和背景及光路严格规范，聚焦观察物后，人脑识别判断样品和标准品的差别。因此伞棚灯用来检测澄清度更准确，分辨率更高。

本文以吡啶类化合物为原料，设计合成了两种吡啶吡唑类碱水溶性配体，与钯金属原位配比得到具有催化活性的钯配合物，并将其应用于Suzuki偶联反应当中，得到了一系列的联苯类化合物以及二苯乙烯类化合物。耐士科技作为Biotage中国区总代理，以最优质的服务给客户提供Biotage全系产品以及相关技术服务。Biotage Initiator微波合成仪利用微波辅助加热来提高化学合成速度。微波加热均匀，可以比传统加热方式更快达到反应温度和压力。用户可以深切体会到Initiator仪器的优点。 我们始终为用户制造一流的仪器，提供一流的服务。

本文基于岛津公司三重四极杆液相色谱质谱联用仪LCMS-8050，建立了定量测定磷 酸肌酸钠中四种具基因毒性警示结构的杂质肌酸磷酰二甲酯、肌酸酐磷酰二甲酯、肌酸磷酰二乙酯、肌酸酐磷酰二乙酯的方法。此方法灵敏度高，结果准确，可为磷酸肌酸钠质量控制提供参考。

食品安全分析仪用于检测膨化食品中的添加剂，包括色素、防腐剂、甜味剂等。

本文参建立了由LabTech SepLine SPE全自动固相萃取仪净化液态奶中的三聚氰胺，并用HPLC进行含量测定的方法。SpeLine全自动固相萃取系统的密闭性及溶剂回收功能， 可保护操作人员免受有毒有害物质的危害。同时降低了实验室工作量，提高了工作效率，保证结果的平行性和准确性，具有较高的回收率。

本文显示 Thermo Scientific TSQ 8000 Evo 三重四极杆 GC-MS/MS 系统能将实验室的分析能力增加三倍。样品分析效率的提高可能通过如下特征实现：直接分析乙腈萃取物，不需要额外的溶剂置换步骤。EvoCell 快速碰撞池技术能快速采集数据，缩短 GC 分析时间。同时全扫描和 SRM 数据采集全面测定目标和非目标农药成分。通过将全扫描数据与 NIST 数据库比对鉴定出更多农药成分。方法灵敏度优异。所有农药成分的检测和鉴定的浓度水平低至 5–10 ng/g，IDL 值范围为 0.2– 3.7 ng/g。结果显示采用 TSQ 8000 Evo GC-MS/MS系统的快速GC数据采集能力能带来优异的峰面积重现性和化合物线性

用LaVision的时间分辨粒子成像测量系统对偏航对风力机叶片尾迹膨胀和叶尖涡耗散影响进行了实验测量和理论分析研究。