三苯甲基坎地沙坦

[size=18px]目前在用AB的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]测三苯基氯甲烷，Q1 MI模式扫243.1的离子[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]（应该是三苯甲基碳正离子）[/font]，发现基线非常高（30万-50万之间），且不稳定，时高时低，导致峰面积也 不稳定，打电话问客服，几个人几种说法，“液相部分污染了”“这个是正常现象，多走走就稳定了”，尝试用MRM模式去做，打出一个165.2的碎片，基线不到1000，做了线性和回收也都挺好，但是，这个碎片离子是怎么打出来的比较困惑，就怕以后再做的时候重现不出来……[/size][size=18px]流动相是90%甲醇，溶剂是正丁醇：乙腈（80:20）[/size][size=18px]请教一下各位大神，AB的仪器用SIM模式选择Q1 MI还是Q3 MI好呢？基线高且时高时低，除了污染还有什么原因呢？[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]三苯甲基碳正离子在质谱里能被打碎吗？会裂解成什么碎片离子？[/font][/size][size=18px][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][/font][/size]

请问HP-5（5%苯甲基硅酮）色谱柱与HP-5（5%二苯基聚硅氧烷共聚物）的柱子有什么不同吗？一般HP-5柱子不是都指后者吗？一药典要求用前者做一物质的内标含量，我用了后面的，打出峰来难看的很

300℃。含5mo1%苯基硅油的凝固点低达-70℃，表面张力约在2.1×10-4～2.85×10-4N/cm，相对密度1.00-1.11，折射率1.425～1.533。热稳定性好，250℃热空气中的凝胶化时间为1750h，还具有良好的耐辐照性能及高的氧化稳定性、耐热性、耐燃性、抗紫外性和耐化学性。可由八甲基环四硅氧烷、二甲基四苯基二硅氧烷、甲基苯基二乙氧基硅烷的水解物在催化剂存在下进行调聚反应来制取。用作润滑油、热交换液、绝缘油、气液相色谱的载体等。用于绝缘、润滑、阻尼、防震、防尘及高温热载体等，是电子仪表的理想液态阻尼介电液。http://www.zhongbaohg.cpooo.com/

坎地沙坦酯原料残留溶剂苯、甲苯、二氯甲烷、氯仿的测定，我不知道用啥柱子，用药典上的好像测不出来

苯环上3位和5位上各带一个三氟甲基，扫碳谱后非常的杂，如何才能比较准确地找出相对应的峰并计算耦合常数呢？三氟甲基上的碳是否裂分位一个4重峰了，临位的碳也被裂分为双峰了呢？

我用滴定对苯醌的方法（溶液加碘化钾，盐酸，暗处静置后用硫代硫酸钠滴定）测三甲基苯醌含量，但是终点总是反色，找不到终点，请问高人们有解决的办法吗？谢谢！

有的书上说，三氟甲基在碳谱中可产生1：3：3：1的四重峰，距离比较远。本人做过一次，基本上只得到两个较高峰，两边的小峰有扫不出来的可能吗？而且，三氟甲基对alfa碳有裂分吗？

三甲基氢醌与三甲基苯醌之间的关系，怎么计算两者之间的含量

http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306191419_446458_1621890_3.gif本品适应症:用于治疗原发性高血压。本品可单独使用，也可与其它抗高血压药物联用。1.试验条件及仪器：仪器：LC-10AT VP(SHIMADZU CORPORATION)SPD-10A VP(SHIMADZU CORPORATION)工作站：LC solution(SHIMADZU CORPORATION)色谱柱：色谱柱信息：welchrom-C18，5μm，4.6*150mm； PN：wel518415，SN:W102118612.有关物质色谱条件 取本品细粉适量（约相当于坎地沙坦酯40mg），置100ml量瓶中，加乙腈-水（3:2）适量，超声15分钟使坎地沙坦酯溶解，加乙腈-水（3:2）至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；精密量取0.5ml，置100ml量瓶中，用乙腈-水（3:2）稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照高效液相色谱法(中国药典2010年版二部附录V D)试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，柱温25℃；以乙腈-水-冰醋酸（57:43:1）为A液；以乙腈-水-冰醋酸（90:10:1）为B液，照下表进行线性梯度洗脱，检测波长254nm，调节流速，使坎地沙坦酯的保留时间约为12分钟，坎地沙坦酯峰与相邻杂质峰的分离度应不低于5.0。取对照溶液10μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分峰的峰高约为满量程的20%，再准确量取对照溶液及供试品溶液10μl注入液相色谱仪，记录色谱图，供试品溶液色谱图中除溶剂峰以外如显杂质峰，量取杂质峰保留时间与主成分峰保留时间之比约为0.50和2.0的杂质峰的峰面积，分别乘以0.916和1.063后不得大于对照溶液主成分峰峰面积的1.6倍（0.8%）；其他单个杂质峰的峰面积不得大于对照溶液主成分峰的峰面积（0.5%）；各杂质峰峰面积之和不得大于对照溶液主成分峰峰面积的6倍（3.0%）。典型色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306191122_446378_1621890_3.gif欧洲药典典型色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306191144_446385_1621890_3.gif从以上图谱比较，基本上无明显差异。3.方法学部分内容http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306191420_446459_1621890_3.gif http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306191421_446460_1621890_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306191421_446461_1621890_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306191422_446462_1621890_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306191422_446463_1621890_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306191422_446464_1621890_3.gif

含有三氟甲基的化合物其碳谱裂分有什么规律吗？

我想了解4-氯-2-三氟甲基苯腈（4-Chloro-2-(trifluoromethyl)benzonitrile，CAS#320-41-2）的理化性质,但在网上只找到沸点109 º C (10 mmHg)，是液体还是固体看不出来。因为这个沸点是真空条件下的。那位老师有相关的信息，请告诉我，谢谢！

我想问下大家，我用三甲基硅烷基重氮甲烷衍生青霉素，然后加入甲醇做催化剂，空白里没有青霉素，可是从峰上看，出现苯环结构，想问问有没有大神知道原因呢，求告知

谁有丁二酸酐,三乙胺,对甲基苯磺酸的检测方法

5,7-二氯-4-(2,4,5-三氯苯氧基)-2-(三氟甲基)-1H-苯并咪唑大家如何测试？求大神带。

邻（间、对）甲基苯胺是禁用偶氮中常检出的物质，用液相色谱法可以区分，但是用气相很少，迪马有分邻（间、对）甲基苯胺的的气相方法吗？

关于有机硅分析微量水分,甲苯,甲基三乙氧基硅烷,氯化苯混合溶液怎么配[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]？

需几个标准，哪位大侠有，帮偶找一下HG/T 3925-2007 甲基苯骈三氮唑 HG/T 2519-2007 工业六聚偏磷酸钠 HG/T 937-2007 工业用1，6己二胺 HG/T 3923-2007 循环冷却水用再生水水质标准 另还有四乙烯五胺的标准，多乙烯多胺非常感谢！

柑桔中苯丁锡、三唑锡农药残留的检测 三唑锡和苯丁锡（FBTO）是两种常见的有机锡杀螨剂，可用于防治柑橘、苹果、棉花、蔬菜等作物的害螨，应用十分广泛。三唑锡和苯丁锡为难挥发化合物，不能直接用气相色谱法分析，需对其进行衍生化。文献报道苯丁锡的分析方法多为提取后用浓盐酸将其转化为氯化三苯基叔丁基锡，再用气相色谱-电子俘获检测器分析，但易受样品中共提取出来的电负性杂质的干扰。本文建立了柑桔中三唑锡和苯丁锡残留检测的气相色谱分析方法。柑桔中的三唑锡和苯丁锡经有机溶剂提取后，用甲基氯化镁衍生化为甲基三环己基锡（MeTCyT）和甲基三苯基叔丁基锡（MeTFBT），通过弗罗里硅土小柱净化后，用气相色谱-火焰光度（硫滤光片）进行分析测定。该方法操作简单，灵敏度高，检测结果准确可靠。1 材料方法1.1 仪器与试剂6890N气相色谱仪配火焰光度检测器（美国Agilent公司）；CNM-MST-2多功能微量化样品处理仪（长沙中迅电子工程研制所）；SK-1快速混匀器（金坛市高华仪器有限公司）；TDZ4-WS低速离心机；正己烷（HPLC）；丙酮（HPLC）；乙酸（AR）；乙醚（AR）；0.5 mol/L硫酸（浓硫酸用水稀释）；无水硫酸钠（AR）；甲基氯化镁-乙醚溶液（22%，m/V，美国Aldrich公司）；三唑锡（98%）和苯丁锡（96.5%）（德国Dr. S. Eherntorfer公司）。1.2 色谱条件色谱柱：HP-5 MS石英毛细管柱（30 m×0.32 mm(i.d)×0.25 μm）；柱温：50℃保持1 min,以30℃/min 升至260℃,保持10 min；进样口温度：280℃；检测器（FPD，硫滤光片）温度：250℃；载气：N2，纯度≥99.999 %，1.5 mL/min；氢气流量：50 mL/min；空气流量：60 mL/min；进样体积：1μL；进样方式：不分流进样。分析步骤：[siz

序号：1题目： 乙酸对甲苯酚酯的合成工艺研究作者： 期刊：链接：http://www.cqvip.com/content/citation.dll?id=31499836序号：2题目： 苯乙酸对甲酚酯合成工艺研究作者： 期刊：链接：http://www.cqvip.com/Main/Detail.aspx?id=16119128序号：3题目： 无溶剂微波辐射固体碱催化酚的乙酰化反应作者： 期刊：链接：http://www.cqvip.com/Main/Detail.aspx?id=35162488序号：4题目：2-(2-羟基-5-甲基-3-叔丁基苯甲基)-4-甲基-6-叔丁基苯基乙酸酯的合成作者： 期刊：链接：http://d.wanfangdata.com.cn/Periodical_jxsyhg201103007.aspx

我们做对氟苯甲酸检测，别人推荐用N,O-双（三甲基硅基）乙酰胺反应后测他们的衍生物，可是我搞不明白这个反应原理，不知道是不是可以反应彻底，请诸位高手帮忙讲解一下，谢谢！

如题！ ，其次，对于显色剂 二苯甲基碳酰二肼会对哪些金属进行显色呢？谢谢！！

[size=4][font=宋体]求香菇上氟乐灵，甲基毒死蜱，毒死蜱，氯杀螨，乙硫磷，氯苯嘧啶醇[/font][/size][size=4][font=Times New Roman] [/font][/size][size=4][font=宋体]氟虫腈的前处理方法，能够有效去除杂质的，谢谢大家，这个香菇上的杂质太多了，用弗洛里硅土不管用，杂质很多。[/font][/size]

有谁知道对甲基苯磺酸和邻甲基苯磺酸液相色谱分离的条件么?

氮甲基苯胺、邻甲基苯胺、间甲基苯胺，对甲基苯胺在用红外光谱检测时，波长分别是多少

[color=#444444][color=#444444]求助，现在在做色谱检测这方面，要求分离苯甲酸，苯甲醛，苯甲醇，我用N-甲基吡咯烷酮作为内标物，溶剂为水。想问下N-甲基吡咯烷酮会与这三种物质发生反应吗？如果体系内有酸的情况下呢？[/color][/color]

分析对甲基苯胺，间甲基苯胺，邻甲基苯胺，用什么毛细管色谱柱好？