差向四环素盐酸盐

借用xuanleer的帖子提一下几个疑问：不知道从何说起，我们在做某些碱性化合物检测时，购买的标准品通常是盐酸盐、硫酸盐、草酸盐之类的，如下面的糠氨酸（二盐酸盐）以及莱克多巴胺盐酸盐、四环素盐酸盐等等，疑问：（1）想问下大家这类目标化合物在进（HPLC、GC）色谱分析时，(色谱峰）是以游离碱的形式（糠氨酸、莱克多巴胺、四环素）存在还是以游离碱盐酸盐的形式存在？（2）这类化合物不少选用酸性环境下进行HPLC/LC-MS分析，其原因是否是让目标化合物以游离碱的形式（糠氨酸、莱克多巴胺、四环素）存在? (3) 如果第（2）个问题是对的，哪进GC分析时得到色谱峰是以何种形式存在的？也是游离碱吗？欢迎各位老师专家解答啊！顺祝大家节日快乐！参考资料如下：糠氨酸的鉴定适用于《NYT 939-2005 复原乳的鉴定》，具体见附件。色谱柱：LAEQ-462572 CNW Athena C18-WP 液相色谱柱，4.6*250mm，5um流动相：A=0.1%三氟乙酸水溶液；B=0.1%三氟乙酸乙腈平衡：A:B=99：1梯度：0min：99%A/1%B，25min：79%A/21%B检测波长：280nm流速：1ml/min进样浓度：2ppm柱温：室温标准品：CDDD-SC494-10MG，糠氨酸(二盐酸盐)，品牌 NeoMPS，现货供应。参考：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120903/4223471/

借用xuanleer的帖子提一下几个疑问：不知道从何说起，我们在做某些碱性化合物检测时，购买的标准品通常是盐酸盐、硫酸盐、草酸盐之类的，如下面的糠氨酸（二盐酸盐）以及莱克多巴胺盐酸盐、四环素盐酸盐等等，疑问：（1）想问下大家这类目标化合物在进（HPLC、GC）色谱分析时，(色谱峰）是以游离碱的形式（糠氨酸、莱克多巴胺、四环素）存在还是以游离碱盐酸盐的形式存在？（2）这类化合物不少选用选型环境下进行HPLC/LC-MS分析，其原因是否是让目标化合物以游离碱的形式（糠氨酸、莱克多巴胺、四环素）存在? (3) 如果第（2）个问题是对的，哪进GC分析时得到色谱峰是以何种形式存在的？也是游离碱吗？欢迎各位老师专家解答啊！顺祝大家节日快乐！参考资料如下：糠氨酸的鉴定适用于《NYT 939-2005 复原乳的鉴定》，具体见附件。色谱柱：LAEQ-462572 CNW Athena C18-WP 液相色谱柱，4.6*250mm，5um流动相：A=0.1%三氟乙酸水溶液；B=0.1%三氟乙酸乙腈平衡：A:B=99：1梯度：0min：99%A/1%B，25min：79%A/21%B检测波长：280nm流速：1ml/min进样浓度：2ppm柱温：室温标准品：CDDD-SC494-10MG，糠氨酸(二盐酸盐)，品牌 NeoMPS，现货供应。参考：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120903/4223471/

[color=#444444]大家好，我最近做盐酸四环素的标准曲线，标品溶于甲醇中，用液相色谱分析，流动相为甲醇-乙腈-0.01mol/L草酸水溶液，配比有待优化。我参考相关文献对配比调试了多次，但是10mg/L浓度的盐酸四环素甲醇溶液的响应值最高峰高才11.5！很多配比下都是4或者5的响应值。按道理响应值应该是几十几百才对！根本问题出在哪？急！！！！[/color]

我现在要配制盐酸土霉素，盐酸金霉素，盐酸四环素，盐酸多西环素，这四种物质除了盐酸金霉素是微溶于水的，其他三种都是溶解于水，可是我配制1000mg/L，发现还是有没有溶解的，在配制的过程中感觉盐酸多西环素还是比较容易溶解于水的，但那三种配的过程中就有悬浮的放置一个晚上后好多沉淀有没有哪位大侠做过这方面研究啊，指点一下，十分感谢，十分感谢我用的液相色谱测峰，之前配过盐酸四环素，盐酸金霉素，土霉素，多西环素，也是溶解的不好，所以才改全是盐酸盐，但溶解的还是不好做标线用甲醇配的，溶解的还可以，出峰也不错，但在水里我是怎么也溶解不了

[color=#444444]想测量一下盐酸四环素催化臭氧化的反应机理，只有反应之后的溶液，怎么知道反应生成了什么物质。我送去检测[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]，人家和我说要流动相比例，停留时间什么什么类的还不能有无机盐。求各位大神帮忙指点应该怎么测定啊？我听说可以用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]或者是紫外可见光度计全扫，这都是怎么回事啊？[/color]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法测四环素类，盐酸金霉素和金霉素、盐酸土霉素和土霉素，有什么区别呢？保留时间一样吗？

用液相色谱做四环素的标液时，出现了土霉素的峰。本人同时做土霉素、四环素、金霉素和强力霉素。单标进样只有四环素中有土霉素的峰，而且土霉素峰还比四环素的高，其他标物单标均十分干净，包括土霉素单标，也未见杂峰。不是进样针头污染问题，也不是进样瓶污染的问题。难道是标物的问题？我同时做了盐酸四环素和液体四环素标物两种，均有土霉素的峰。请问到底是怎么回事？请大家给个意见。

本人是质谱新手。仪器 AB 5500。最近在优化四环素类质谱参数，在第一步找母离子的时候目标质量数的响应值只有3e5，而且还不是响应值最高的，有其他的质量数跟目标质量数的响应值一样。按照工程师的培训的要求母离子响应值应该在1-3e6。 最近一次调谐是在两个星期前。各位老师帮忙分析一下是哪的问题？浓度是100ng/ML,溶剂是1:1甲醇水 标注品是固体 盐酸金霉素、盐酸土霉素、盐酸强力霉素、盐酸四环素。

各位大侠，国标GB/T 5009.116-2003畜、禽肉中土霉素、四环素、金霉素残留量的测定中所用的标品是：土霉素CAS:79-57-2; 四环素CAS:60-54-8； 金霉素CAS:57-62-5还是盐酸土霉素CAS:2058-46-0；盐酸四环素CAS:64-75-5；盐酸金霉素：64-72-2？

各位大侠，国标GB/T 5009.116-2003畜、禽肉中土霉素、四环素、金霉素残留量的测定中所用的标品是：土霉素CAS:79-57-2; 四环素CAS:60-54-8； 金霉素CAS:57-62-5还是盐酸土霉素CAS:2058-46-0；盐酸四环素CAS:64-75-5；盐酸金霉素：64-72-2？

如题，对于DMF我在百度上查了它的基本知识，但没有用过，没有了解我想配置四环素类抗生素，盐酸土霉素、盐酸金霉素、盐酸四环素和盐酸多西环素，想模拟制药废水，浓度比较高，但溶解不了，不知道加入DMF效果如何？不知道应用起来有什么注意的吗用过的朋友我想问下，加入这个溶剂是否可以加大溶解呢？急迫得到您的意见与指导谢谢啦。十分感谢

大家知道脱水四环素、差向脱水四环素的cas号，结构式？谢谢

想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]测四环素，但是手头没有EDTA，无法按照国标做前处理。请问各位小伙伴有没有其他的前处理方法，现在实验室有盐酸，硫酸，偏磷酸，乙酸，还有HLB的小柱。

最近在做四环素类药物，开始液相做的，磷酸盐缓冲液流动相不行，某一个国标的，后来换草酸，出峰和响应均能达到要求，不过实际样品处理的时候回收率不好，前处理是1%高氯酸提取，重复，过C18小柱，也是国标处理方法，纯标准品过柱回收率还可以。液质目前问题是响应不好，仪器是安的6410，只能到50ppb，流动相是0.3%甲酸水和0.3%甲酸甲醇。做的好的达人请指点，多谢

土霉素、金霉素和四环素的检测方法 1. 分析目标化合物土霉素，金霉素，四环素2. 仪器设备带荧光检测器的高效液相色谱仪。3．试剂除下列试剂外，使用附录2所列试剂。咪唑：特级咪唑缓冲溶液：将68.08g咪唑、0.37g EDTA 和10.72g乙酸镁溶解在800mL水中，用乙酸调节pH7.2后，加水至1,000mL。含有乙二胺四乙酸的柠檬酸缓冲溶液：第1液：将21.0g柠檬酸溶解在水中至1,000mL。第2液：将71.6g磷酸氢二钠溶解在水中至1,000mL。在1.86g乙二胺四乙酸中加入307mL第1液和193mL第2液混合的溶液溶解。苯乙烯二乙烯苯共聚物小柱 (265mg)：在内径8～9mm 聚乙烯管中填充265mg柱色谱用苯乙烯二乙烯苯共聚物或具有同等分离特性的物质。4．标准品盐酸土霉素：本品1.000mg 含有土霉素0.850mg以上效价，分解点为190℃～194℃。盐酸金霉素：本品1.000mg含有盐酸金霉素0.900mg以上效价，分解点为210℃以上。盐酸四环素：本品1.000mg 含有盐酸四环素0.900mg以上效力，分解点为214℃以上。5．试验溶液的制备a 提取方法①肌肉、肝脏和肾脏

[color=#444444]在分离盐酸四环素的时候发现在色谱柱残留太大，冲不下来，有经验的大神能否给个建议。[/color][color=#444444] 溶剂A: water+5mM Ammonium Formate 溶剂B: MeOH[/color][color=#444444] 流动相梯度:[/color][color=#444444] Time(min) Flow Rate(mL/min) %A %B[/color][color=#444444] 0 0.3 95 5[/color][color=#444444] 10 0.3 0 100[/color][color=#444444] 15 0.3 0 100[/color][color=#444444] 18 0.3 95 5[/color][color=#444444]出峰时间在6.09min.[/color]

如题，对于DMF我在百度上查了它的基本知识，但没有用过，没有了解我想配置四环素类抗生素，盐酸土霉素、盐酸金霉素、盐酸四环素和盐酸多西环素，想模拟制药废水，浓度比较高，但溶解不了，不知道加入DMF效果如何？不知道应用起来有什么注意的吗用过的朋友我想问下，加入这个溶剂是否可以加大溶解呢？急迫得到您的意见与指导谢谢啦。十分感谢

小弟用三重四级杆液质联用检测四环素类抗生素，结果发现TC、CTC、OTC的峰型都很差，就是峰太宽，峰高低，而且峰呈锯齿形，导致信噪比小，难以检测。同步检测的其他抗生素如磺胺类和大环内酯类是没有问题的。样品用磷酸盐乙腈混合溶液提取，色谱条件是C18柱，A：0.1%甲酸水溶液，B：甲醇，梯度洗脱。请教做好这方面实验的兄弟姐妹们LC-MS检测四环素要注意什么？是否出现过上述情况？大家用的色谱质谱条件怎样的？多谢。

最近在做兽药残留的液质方法，四环素类的做了四环素，土霉素，金霉素和强力霉素，四环素经基质加标后处理上机，四环素有40%左右已转化为差向四环素，不知大家有没遇到此类情况？我在提取时有超声10分钟/次×3次，感觉是因为超声的关系。有过相关经验的请麻烦指教

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]检测四环素，峰拖尾严重，峰形也不好，请问用什么色谱柱比较适合做四环素？我用的流动相是甲醇和0.1%甲酸水。现在用的是安捷伦的300SB-C18还有就是在前处理时应注意些什么？

[color=#444444]三重四级杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]检测四环素类抗生素，结果发现TC、CTC、OTC的峰型都很差，就是峰太宽，峰高低，而且峰呈锯齿形，导致信噪比小，难以检测。同时检测的其他抗生素如磺胺类和大环内酯类是没有问题的。[/color][color=#444444]样品用磷酸盐乙腈混合溶液提取，色谱条件是C18柱，A：0.1%甲酸水溶液，B：甲醇，梯度洗脱。请教做好这方面实验的兄弟姐妹们[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]检测四环素要注意什么？是否出现过上述情况？大家用的色谱条件怎样的？[/color]

[color=#444444]做了三个月的光催化实验，目标污染物是盐酸四环素，休假后回实验室用高效液相色谱测四环素测的时候出很小的峰，倒是清洗的时候会出现分裂的峰。[/color][color=#444444]我是做光催化的，所以只是等梯度洗脱四环素一种物质，条件如下：[/color][color=#444444]1 流动相：甲醇/水=70：30，不调pH.样品的pH在5.0左右[/color][color=#444444]2 普通的C18柱，安捷伦的[/color][color=#444444]3 测试波长是356nm[/color][color=#444444]出现的情况是：前段时间测还是正常的，结果换了流动相之后就有问题了。先是不出峰，超出检测时间（5min）后才出现很宽的峰（大概2.5min） 后来是所幸不出峰了，但是用纯甲醇（也是过滤超声过的）清洗3min左右的时候会出峰，两天前是很对称的峰，今天就是分裂的峰了。[/color][color=#444444]在此期间我重新配了两次流动相，情况并没有好转（因为之前也没有调过pH，加上和其他人共用，清洗会比较麻烦所以就没调，但是前后pH值是一致的）；[/color][color=#444444]样品也确定没有问题；[/color][color=#444444]样品池参比池的能量也和以前一样；[/color][color=#444444]期间柱压正常，自检正常，基线也挺稳的；[/color][color=#444444]别人用这个色谱柱测其他样都挺好的，所以色谱柱应该没什么问题。[/color][color=#444444]还请各位大神不吝相助。[/color]

0.0M草酸和乙腈作为流动相，含20%乙酸的甲醇做溶剂，紫外检测器，做液相，分不开乙酸甲醇和四环素的峰。尝试过降低流速和调整草酸乙腈比例。结果都不行，请问有做过四环素液相检测的朋友，帮忙给些建议。谢谢！

用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]MS分析四环素类物质，已经在流动相中加了5mmol的草酸，土霉素物质峰型还比较好，四环素有点前沿峰，金霉素和强力霉素拖尾特别严重，前面有好几个小峰中间一直分不开的。有没有分析过相关物质的大神帮忙分析一下，这种情况要怎么解决呢？

基于浊点提取和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分析，建立了食品样品中四环素残留量的灵敏预浓缩和测定方法。在 pH 5.0 缓冲液和高电解质浓度存在下四环素 (TC) 分子被萃取到聚乙二醇相中(PEG-6000) 。将样品离心以增加相分离，用甲醇：水 (1:1) 的混合物稀释样品后通过 0.45 μm 膜后 HPLC 测定。流动相：pH 4.0草酸盐缓冲液：甲醇：乙腈(70:10:20)等度洗脱，色谱柱 Luna Omega C18，在整个研究过程中，所有分析均使用 276 nm 和 358 nm 的 DAD 检测器进行。通过优化所有实验参数，两个波长的线性范围计算为 30–500 ng mL-1和 65–800 ng mL - 1。两个波长的检测限分别为 9.56 和 21.11 ng mL - 1 。该研究新颖之处在于使用聚乙二醇6000的浊点提取。详见[url]https://doi.org/10.1016/j.microc.2019.104170[/url]

请问谁有R-3-氯丝氨酸甲酯盐酸盐以及其中间体R-丝氨酸甲酯盐酸盐的检测资料