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四苄基伏格列波糖

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四苄基伏格列波糖相关的论坛

  • 请教 格列波糖片柱后衍生

    请教诸位同仁,使用格列波糖片柱后衍生系统,需要注意什么问题? 柱后衍生所有的连接时候是否需要完全的惰性配件(使用peek或者四氟乙烯)? 冲洗系统有何要求?

  • 葡萄糖和四苄基葡萄糖的紫外衍生化方法

    最近在做一个糖苷类的检测方法,想用对硝基苯甲酸和糖苷上的羟基发生酯化反应显色后用紫外检测器检测,但是副产物太多,不能进行准确的定量,想请教下还有别的衍生化条件没? 我的衍生化条件是10mg糖苷样品+50mg对硝基苯甲酸加丙酮溶解后加1ml浓盐酸加热10min,条件是我自己摸索的,可能有很多的不规范的地方样品里可能有葡萄糖,蔗糖,葡萄糖甲苷,1-O-甲基-四苄基葡萄糖,1-羟基-四苄基葡萄糖

  • 求问ESI对苄基糖的质谱解析

    [color=#444444]求问ESI-ms是否可能把 苄基作为保护基的糖的改造产物打成碎片~[/color][color=#444444]今天所得到的质谱峰非常明显(1163和455,相对丰度是100和15),但不是目标产物的分子量。但是这两个峰的m/z相加所得是目标分子量~是否存在这种可能[/color]

  • 22.1 液相色谱-质谱联用法检测中药降糖制剂中非法掺入的苯乙双胍和格列本脲

    22.1 液相色谱-质谱联用法检测中药降糖制剂中非法掺入的苯乙双胍和格列本脲

    【作者】 董宇; 孔璋; 钟大放;【Author】 DONG Yu, KONG Zhang, ZHONG Da-fang(Laboratory of Drug Metabolism and Phamacokinetics,Shenyang Pharmaceutical University,Shenyang 110016, China)【机构】 沈阳药科大学药物代谢与药物动力学实验室; 沈阳药科大学药物代谢与药物动力学实验室 辽宁沈阳110016; 辽宁沈阳110016; 辽宁沈阳110016;【摘要】 目的建立检测中药降糖制剂中非法掺入的苯乙双胍和格列本脲专属性方法 ,并对若干市售药品进行检测。方法采用液相色谱 离子阱质谱联用法。选用DiamonsilC18柱 ,以乙腈 水 甲酸(V∶V∶V =6 0 0∶4 0 0∶0 1)为流动相 ,对中药降糖制剂的提取液进行液相色谱 离子阱质谱分析。通过与对照品的色谱及质谱行为相比较 ,对中药降糖制剂中非法掺入的合成降糖药进行定性鉴别。结果在 4种受试中药降糖制剂中 ,2种被检测到同时掺有苯乙双胍和格列本脲 ,1种被检测到掺有格列本脲。结论该方法选择性强 ,灵敏度高 ,可作为分析检测非法中药降糖制剂的有效方法 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207301530_380586_2379123_3.jpg

  • 编辑、运行序列的方法

    我们有一台气相色谱7890A,之前是手动进样,前几个月买了16个孔的自动进样器,现在想用,可是不会编辑方法了,每次编辑完方法都出现:“在序列前中于行1发现无效位置.其他地方也有可能有此情况”.所以请知道使用方法的大侠指教,或者传给我相关资料,不胜感激

  • 宝刀未老,古木发新枝,米格列奈钙有关物质方法学部分

    前言:米格列奈钙片(Mitiglinide Calcium Hydrate Tablets)主要由米格列奈钙组成,其化学名:双〔(2s)-2-苄基-3- (顺-六氢异吲哚-2-羰基)丙酸〕单钙二水合物。本品可以单独用于经饮食和运动疗法不能有效控制高血糖的Ⅱ型糖尿病病人。米格列奈是继瑞格列奈、那格列奈后第三个美格列脲类药物,是苯丙氨酸的衍生物。米格列奈钙片的原料药有本公司自己生产,其质控指标之一:有关物质的两个已知杂质,及(2S)-2-苯甲基丁二酸对照品和杂质C。此色谱柱(序列号:W10212097)在上篇文章中已经宣布退役,后来因色谱柱紧缺,摸索条件后启用了。以前的色谱条件:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.05mol/L磷酸盐溶液(用0.05mol/L磷酸二氢钾溶液调节0.05mol/L磷酸氢二钠溶液pH值至7.0)-甲醇(40:60)为流动相;检测波长为290nm;柱温30℃。理论板数按雷贝拉唑钠峰计算不低于1000,雷贝拉唑钠峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。现在的色谱条件:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-0.01mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.0)(45:55)为流动相;检测波长210 nm。理论板数按米格列奈钙峰计算应不低于2000。试验步骤: 取本品,加甲醇制成每1ml中含1.0mg的溶液,作为供试品溶液;另精密量取含量测定项下的对照品溶液适量,用甲醇稀释制成每1ml中约含2μg的溶液,作为对照溶液。取有关物质(2S)-2-苯甲基丁二酸对照品和杂质C对照品适量,用供试品溶液溶解并稀释制成每1ml中含米格列奈钙为1mg和有关物质对照品为5μg的溶液,作为系统适用性试验溶液。照含量测定项下的色谱条件,取对照溶液20μl,注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的10%~20%;取系统适用性试验溶液20μl,注人液相色谱仪,理论板数按米格列奈峰计箅不低于3000,米格列奈峰与有关物质对照品峰的分离度应符合要求。精密量取供试品溶液与对照品溶液各20μl,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍。其主要色谱图加下:系统适用性试验色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305031602_438152_1621890_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305031603_438153_1621890_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305031626_438157_1621890_3.gif供试液样品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305031639_438158_1621890_3.gif3.2.S.4.3.2.5检测限与定量限(色谱图见附件63~70)精密称取对照品10.49mg置10ml量瓶中,加甲醇适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试储备液,取供试储备液用甲醇逐级稀释,分别取20µl注入高效液相色谱仪,经测定,米格列奈钙主峰保留时间约为12.5分钟,在±1分钟的时间范围计算基线噪音约为361μV,当S/N≒3时,检测浓度为0.5245μg/ml,检测限为10.49ng,当S/N≒10时,定量限浓度为2.0980μg/ml,定量限为41.96ng,试验结果见下表。检测限的确定序号峰高(μV)Δε检测限(μV)13611083检测限验证浓度名称浓度(µg/ml)进样量(ng)峰高(µV)平均峰高(µV)S/N供试液110.4900209.8197991979954.8[/t

  • 新手快速入门之如何使用CDS软件编辑序列来进行样品运行?

    新手快速入门之如何使用CDS软件编辑序列来进行样品运行?

    [align=center]新手快速入门之如何使用CDS软件编辑序列来进行样品运行?[/align]在先前的几节内容中,我们主要对CDS软件进行了一个系统的认识,了解了软件各部分的组成以及学习了如何使用该软件进行方法参数的编辑。在本节中,我们将学习样品运行序列的编辑。样品运行有两种方式,一种是单针运行,适合少量或者单个样品运行。还有一种是编辑序列表来进行运行,适合大批量样品分析。1、单针运行进样:单针运行进样是一种方便快捷的进样方式,当我们只有一两个样品时,那我们可以选择单针进样,这样就不用再去编辑序列表了。在主页菜单栏点击Single Sample,进入单针进样分析界面,在这里我们需要编辑的主要是“运行信息”及“自动进样器”两个部分。在“运行信息”中,我们需要输入样品名称、采集方法名称(右边点击三个点,在方法路径下选择后缀名为.amx的采集方法)、结果保存路径、结果名称。在“自动进样器”中,我们主要是输入进样体积以及样品瓶位置信息,如果我们对进样量没有特殊要求,那就默认使用采集方法内的进样体积,如果我们想减少或者增加进样体积,那直接把“Use method”改为需要的进样量数值即可,样品瓶位置这个是容易遗漏的地方,如果不输入或者未进行修改,那进样会错误或者进错样。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309251159005515_9017_3141805_3.png[/img]上述这些内容编辑好后,点击下方运行,单针开始进样采集数据。此时如果我们想接着走下一个样品,那我们无需等待这一针运行结束,继续重复上述操作,提交运行,那么就会在右侧序列表中看到有一个运行申请在等待中,待这一针走完会自动运行下一针。2、序列运行进样:对于新建序列,我们点击菜单栏Sequence,然后选择Table,就进入到了序列编辑界面。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309251159008242_5556_3141805_3.png[/img]然后我们需要对序列进行编辑,我们可以看到序列表里面有很多列,需要填写不同的信息,我们可以根据自己的需求来删减这些列。点击红色圈选按钮,弹出一个对话框,在对话框中我们可以勾选我们想要在序列中体现的信息,并且把无关紧要的信息去除。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309251159010110_1930_3141805_3.png[/img]在编辑完成第一行第一个样品信息后,我们需要增加行,那我们有两种方法,一种是把鼠标左键放到第一行序列处,然后鼠标右击,我们可以看到有很多选项,选择增加或者删除行,也可以在标记“1,2,3”快捷键处增减行。这里需要注意的是此款软件只能一行行增加,删除的时候可以多选删除,有些厂商软件可以一下子增加n行。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309251159013319_6557_3141805_3.png[/img]行数增加完成后,对于相同信息的列,我们只需要在第一行向下填充即可,其余部分内容可自己根据需要填写。序列编写完成后记得另存,输入序列名称,在运行序列前不要忘记左下角数据存储路径及结果集名称的输入。运行序列后我们可以在队列中查看序列运行状态,如果你有多个序列需要运行,那你可以全部编辑好依次进行序列运行提交,系统会自动运行完成一个序列后进行下一个序列的数据采集,即使是不同的采集方法也同样适用。本节中主要学习如何进行运行序列编辑,在下一节中我们将学习如何在CDS中进行数据分析。

  • 55.1 HPLC法测定四磨汤口服液中辛弗林的含量

    55.1 HPLC法测定四磨汤口服液中辛弗林的含量

    作者:袁园;裴刚;郭建生;何桂霞;姚颖;靳铁飞;陈一鸣; (湖南中医药大学;)摘要:目的:建立HPLC测定四磨汤中辛弗林含量的方法,为建立四磨汤质量标准提供参考。方法:采用DIKMA Diamonsil C_(18)(5μ250×4.6 n)色谱柱;流动相:甲醉一水-0.02mol/L 磷酸(69.9:30:0.1);检测波长:225nm;流速:1.0ml/min;柱温 :30℃。结果:辛弗林进样量在(0.48~2.40)μg内呈良好线性关系(r=0.9991)。结论:本色谱条件下的高效液相色谱法测定四磨汤口服液中辛弗林含量操作简便,准确性高,稳定性好,可以用于四磨汤口服液的质量控制。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201356_384663_1606903_3.jpg

  • 可乐和“曼妥思”薄荷糖同时吃或能致死,疯传的视频,真相还是谣言?

    北京时间2012年10月22日消息,近日,一则“可乐和曼妥思同时吃可致死”的消息引起了网友们的关注,网上有视频显示将可乐和曼妥思混合在一起会导致可乐瞬间“爆发”,针对可乐和曼妥思同时吃可致死的问题,记者请教了专家,专家称:曼妥思是一种弱碱性的含有阿拉伯酸盐的物质,在遇到可乐这种酸性的液体时会产生大量的二氧化碳,并且会减小液体表面的张力从而造成了可乐的“爆发”。http://news.v1.cn/domestic/b/2012-10-22/1350875474705v.shtmlhttp://www.v1.cn/player/201011Player/2010player.swf?id=1178214喜欢运动的人常常会在运动的时候嚼几颗口香糖,停下来休息时再灌一瓶可乐下肚。但如果吃特殊口香糖的同时喝可乐,可能会产生让人非常不舒服的反应。最近,就有人发现了一种口香糖与可乐之间的特殊化学反应。“曼妥思”薄荷糖放到可乐中,可乐真的会喷出来吗?记者做了一组实验。  先把三颗掰碎的“曼妥思”脆皮软心珠薄荷糖放到一瓶刚打开瓶盖的2升装可口可乐瓶中,然后迅速将一个一次性纸杯倒扣在瓶口上,两秒钟之后,一股咖啡色的可乐柱从瓶口喷涌而出,将纸杯顶到一尺多高,持续喷涌了近三秒钟之后才逐渐降低,同时大量的泡沫从瓶口涌出。整个喷涌过程大约持续了十秒钟,最后瓶中大约还剩下约三分之一瓶可乐,持续冒了近五分钟气泡后才逐渐平静。  是不是只有可口可乐加薄荷糖才会出现这样的情况呢?将这种薄荷糖放到百事可乐、雪碧、芬达、非常咖啡可乐等碳酸饮料中,无一例外地都出现了饮料喷涌的现象,喷涌的程度和可口可乐大体相当。将薄荷糖放到一罐刚刚打开的啤酒中,也有大量的啤酒泡沫涌出。  又找来含有薄荷成分的绿箭口香糖、好丽友木糖醇、波尔口香糖、皓洁冰爽薄荷糖、荷氏薄荷糖分别放入上述饮料中,结果绿箭、波尔和皓洁都只在饮料瓶中激起小股泡沫,饮料都没有涌出瓶口。只有好丽友和荷氏两款口香糖让饮料喷了出来,只是饮料柱的高度不如曼妥思高。  最后办公室里的一位志愿者冒险做了一次人体实验,先将一粒曼妥思薄荷糖放入口中嚼碎,然后喝了一小口雪碧吞咽下肚。前几分钟并无明显不适感,但五分钟后,他开始明显感到胃胀,腹部摸上去发硬,想打嗝但打不出来。又过了十来分钟,他才逐渐恢复正常。  薄荷糖和啤酒可乐不要同时吃好像可乐跟很多东西不能同时吃,你都知道有哪些呢?

  • 【为Kromasil打电话】阿卡波糖系统适用性试验-遵循2015中国药典

    [align=center]阿卡波糖系统适用性试验[/align][align=center]-遵循2015中国药典[/align][align=center] [/align][b]色谱条件:[/b]色谱柱:Kromasil 100- 5-NH2,4.6*250mm货号:M05NHA25流动相:磷酸盐缓冲液:乙腈=25:75流速:2ml/min柱温:室温波长:210nm进样量:10uL[b]系统适用性实验图谱:[/b][align=center][img=,554,268]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181713142962_1500_2785_3.png[/img][/align][b]结论[/b][list=1][*]杂质I相对于阿卡波糖的保留时间约为0.9[*]杂质I的峰高与杂质I和阿卡波糖两峰之间的峰谷之比大于2.0[*]理论塔板数按阿卡波糖计算大于2000[/list]结果完全符合2015中国药典 [b]小贴士:[/b]实验前不要忘记平衡色谱柱和柱效测试哦[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gif[/img]

  • 【分享】搪玻璃反应釜正常使用中应注意5个方面

    ①加料要严防金属硬物掉入设备内,运转时要防止设备振动,检修时按搪玻璃反应釜维护检修规程HGJ1008—79执行。②尽量避免冷罐加热料和热罐加冷料,严防温度骤冷骤热。搪玻璃耐温剧变小于120℃。③尽量避免酸碱液介质交替使用,否则将会使搪玻璃表面失去光泽而腐蚀。④严防夹套内进入酸液(如果清洗夹套一定要用酸液时,不能用PH2的酸液),酸液进入夹套会产生氢效应,引起搪玻璃表面像鱼鳞片一样大面积脱落。一般清洗夹套可用2%的次氯酸钠溶液,最后用水清洗夹套。⑤出料釜底堵塞时,可用非金属棒轻轻疏通,禁止用金属工具铲打。对粘在罐内表面上的反应物料要及时清洗,不宜用金属工具,以防损坏搪玻璃衬里。

  • 1-boc-3-苄基哌啶甲酸

    1-boc-3-苄基哌啶甲酸

    色谱世界的各位大侠们,1-boc-3-苄基哌啶甲酸文献报道说用4.6mm*150mm C18的二氧化硅柱子,用乙腈、水、三氟乙酸作为流动相,在214和254处有吸收峰。我们用紫外全波长扫描后,发现只有在204处有紫外吸收峰,可是我们用乙腈和水作流动相,这个东西在214处不出峰。这个东西该怎么检测纯度呢。这个化合物是通过1-boc-3-哌啶甲酸 和溴苄合成的, 还有1-boc-3-哌啶甲酸 的熔点是159-162℃。 我们这个东西的熔点是109-116℃。 所以这两个东西很定有是不一样的。 实在不行只有打核磁了。我们这个原料的紫外吸收也在204这个位置。但我们用254的紫外薄层检测,发现原料不显色,1-boc-3-苄基哌啶甲酸 轻微显色。[img=,281,247]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907231115067664_5937_1815404_3.jpg!w281x247.jpg[/img]

  • 【资料】微波辅助提取猕猴桃根多糖工艺优化

    以猕猴桃根为原料,研究其多糖的微波辅助提取工艺条件。采用单因素试验和正交试验,探讨料液比(猕猴桃根粉:蒸馏水)、提取温度、提取时间、微波功率等对猕猴桃根多糖提取率的影响,并以提取率为评价指标,优化提取工艺。实验结果表明:微波辅助提取猕猴桃根多糖的最佳工艺条件为料液比1:20(g/mL)、提取温度60℃、提取时间15min、微波功率600W,在此条件下猕猴桃根多糖的提取率为11.34%。

  • 24.1 四物汤传统饮片汤剂与配方颗粒汤剂指纹图谱比较

    24.1 四物汤传统饮片汤剂与配方颗粒汤剂指纹图谱比较

    【作者】:雷艳青,雷 鹏,刘 韶,李新中【摘要】: 目的:为探讨中药配方颗粒在中药复方中应用的可行性,本研究选取补血名方“四物汤”为实验对象,对该方的传统饮片汤剂与配方颗粒汤剂进行中药指纹图谱的比较。方法:采用高效液相色谱、二极管阵列检测器:色谱柱为C18(Dia-monsil 250 mm×4.6 mm,5 μL);流动相中,流动相组分A为水,B为甲醇,C为0.05%磷酸;梯度洗脱,条件为组分C保持10%不变,组分B从0到90%;检测波长为280 nm;流速为1.0 mL·min-1;柱温:35 ℃。结果:同一批药材的两种汤剂其HPLC指纹图谱相似性好,相似度0.924。6批不同厂家的汤剂间指纹图谱基本一致,相似度在0.70-0.98。结论:方剂四物汤的中药配方颗粒与传统饮片汤剂比较,指纹图谱相似性好,提示内在化学成分基本相同。【作者单位】:湖南省脑科医院,中南大学湘雅医院【关键词】: 四物汤;传统饮片汤剂;配方颗粒汤剂;HPLC指纹图谱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207310921_380753_1838299_3.jpg

  • 迎接2017年,原创1-Welchrom® C18测定盐酸比格列酮有关物质

    迎接2017年,原创1-Welchrom® C18测定盐酸比格列酮有关物质

    迎接2017年,原创1-Welchrom® C18测定盐酸比格列酮有关物质色谱柱sn:W13211841,pn:00310-02041(5μm,150mm×4.6mm)色谱条件自拟:流动相为乙腈-0.1M醋酸铵溶液(50:50),用醋酸调节pH值至5.0,检测波长为226nm,进样量为10μl,分析时间约为20分钟。操作:取本品适量置20ml容量瓶中,加流动相适量使溶解并稀释制成每1ml约含盐酸比格列酮0.5mg的溶液作为供试液,精密量取1ml,置100ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。本品空白溶剂为流动相。盐酸比格列酮简介药品名称: 盐酸吡格列酮别名:安可妥;盐酸匹格列酮;盐酸吡格列酮;盐酸皮格列酮;匹格列酮盐酸盐英文: Pioglitazone Hydrochloride;ACTOS中文化学名(±)5-苄基]-2,4-噻烷二酮盐酸盐剂型: 原料药性质:外观 白色晶体粉末熔程 193-194℃可溶性:在甲醇中溶解,在乙醇、氯仿中微溶分子式:C19H20N2O3S·HCl分子量:392.90CAS号:112529-15-4用途:新一代二型糖尿病治疗药,副作用小。本品主要成分是盐酸吡格列酮,其化学名称为(±)-5--苯甲基]噻唑烷-2,4-二酮单盐酸盐结构式:[url=http://p1.qhmsg.com/t01f3c03f21df4dc8b0.jpg][img]http://p1.qhmsg.com/dr/220__/t01f3c03f21df4dc8b0.jpg[/img]分子式:C19H20N203S·HCl分子量:392.90本品主要检测有关物质:其典型色谱图如下:空白溶剂:[img=,690,597]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701012253_01_1621890_3.png[/img]对照溶液:[img=,690,640]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701012254_01_1621890_3.png[/img]供试液:[img=,690,527]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701012256_01_1621890_3.png[/img]总结:现在该药品正在处于摸索阶段,结果显示本品较为“干净”,到底干净是否,要等组织长期的调查,我们相信群众的眼睛的,目前色谱数据较为理想,月旭的色谱柱的柱效较高均达到了9000,拖尾因子均小于1.3。一般我们在进行新的项目摸索方法的时候也在摸索色谱柱,初步确认该品种用月旭这款色谱柱较为理想。

  • 【资料】木糖与阿拉伯糖以及相应糖醇的色谱分离和色谱行为

    木糖与阿拉伯糖以及相应糖醇的色谱分离和色谱行为提要: 采用SM 219 阳离子交换树脂, 通过优化色谱分离条件, 实现木糖与阿拉伯糖、木糖醇与阿拉伯糖醇的有效分离. 通过半经验AM 1 方法研究木糖与阿拉伯糖、木糖醇与阿拉伯糖醇的分子结构, 并在此基础上对各化合物的色谱行为进行理论解释.木糖醇属多元醇, 是一种新型甜味剂. 食用木糖醇不易产生龋齿, 也不会增加血糖, 因而作为甜味剂[1~ 3 ]被大量用于食品行业, 并作为糖尿病和肝炎患者的临床营养剂和治疗剂[3~ 5 ]. 另外它还是重要的化工原料, 广泛用于国防、皮革、塑料、涂料等方面. 有关木糖醇的理论研究也非常活跃[5~ 7 ].在食品与医药方面的应用, 对木糖醇的质量提出了较高的要求, 国际标准为98. 5% , 但在木糖醇的生产过程中, 常含有10% 左右的杂醇, 主要是阿拉伯糖醇, 该糖醇对人体有副作用, 必须除去. 在目前的结晶生产工艺中, 有大量的母液被废弃, 经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析, 母液中含40% 左右的木糖醇和30%左右的阿拉伯糖醇 净化液(未氢化的木糖溶液) 中含70% 的木糖和20% 的阿拉伯糖. 因此研究这两种糖、糖醇的分离具有较高的理论与应用价值. 我们采用SM 219 阳离子树脂作为固定相, 蒸馏水为洗脱液, 对工业生产的木糖醇母液及净化液进行分离研究, 并对其色谱行为进行理论解释.本文摘自[URL=http://blog.sina.com.cn/jiangxuetangfangfa]降血糖方法[/URL]博客http://blog.sina.com.cn/jiangxuetangfangfa[~171954~]

  • 请问使用三重四级杆低分辨液质分析糖类药物的优势和劣势有哪些?

    请问使用三重四级杆低分辨[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]分析糖类药物的优势和劣势有哪些?我们有一个项目一直开发多糖、二糖类药物的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]定量分析方法,可是始终无法突破各种难题,HILIC柱易堵,检测限有限,从血浆中提取仍然提取回收率极低,请问各位老师专家有对糖类药物从血浆中提取出来的经验吗?高酸环境更适宜还是高碱?谢谢

  • 【原创大赛】【开学季】氟马替尼和伊马替尼质谱裂解机理研究

    【原创大赛】【开学季】氟马替尼和伊马替尼质谱裂解机理研究

    氟马替尼和伊马替尼皆为靶向治疗药物,伊马替尼(原称STI571)是一种治疗普通种类癌症的药物。其甲磺酸盐目前由诺华公司在市面上销售,在中国商品名称“格列卫”。它被用于治疗慢性粒细胞性白血病(CML),胃肠道间质瘤(胃肠道间质瘤)和其他一些疾病。到2011年,该药已被FDA批准用于治疗10个不同的癌症。对于慢性粒细胞白血病,酪氨酸激酶ABL被锁定在其活化形式。它导致慢性粒细胞白血病的异常表型为:过度增殖和白细胞计数高。伊马替尼可与酪氨酸激酶活性位置结合,并阻止其活动。甲磺酸氟马替尼是江苏豪森药业股份有限公司组织多家单位研究开发的氨基嘧啶类化合物甲磺酸氟马替尼是针对Bcr-abl设计的格列卫的结构修饰药物。药理实验显示疗效明显优于imatinib(格列卫),目前的数据支持甲磺酸氟马替尼进入临床进一步试验。本临床研究已得到中国食品药品监督管理局的批准并已被伦理委员会审阅通过。伦理委员会将保证所有参与者的权利得到保护。质谱图是某质谱解析爱好朋友提供的,觉得这个稍微难一点,所以很提人胃口,所以解析起来可能更有点意思!!!氟马替尼质谱图(ESI+):http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409261650_515869_2359621_3.jpg氟马替尼可能的质谱裂解途径:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409261649_515868_2359621_3.png 氟马替尼分子量为562,质子化产物为563,585为其加钠峰,545碎片离子为脱水峰,结构中的酮式会与烯醇式互变,经过氢重排脱水,523与准分子离子相差40为脱去两分子的HF而生成,503为在523的基础上再失去一分子HF生成,基峰为463是与脂肪胺相连的苯环上苄基断裂,同时电荷转移,七元环的卓鎓离子更具有稳定性个人认为脂肪环上的N原子的碱性强一点所以其具有较强的质子亲和力,所以质子化发生位置可能就是在脂肪环的N原子上,除了苄基的断裂还有一种断裂方式就是与苯环相连的C-C键的断裂,从而得到449的碎片离子,423碎片离子是463碎片离子失去两分子的HF而生成的,285为酰胺键断裂电荷转移,由此推断可能质子化位置在酰胺N原子上,277亦为酰胺键断裂只不过正电荷定域在左侧,C-N键断裂会得到263的离子,由于游离基中心的诱导 该离子再失去氢自由基得到262的碎片离子,嘧啶与吡啶相连的氨基经过H重排发生1.3-键断裂,后得到173的碎片离子,58,99,100的离子均来自N脂肪环,C-N键断裂,失去氢自由基,以及开环所生成。依马替尼质谱图(ESI+):http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409261651_515870_2359621_3.jpg依马替尼可能的质谱裂解途径:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409261659_515871_2359621_3.png伊马替尼在结构上与氟马替尼的差异不大,毕竟氟马替尼是伊马替尼的结构修饰药,所以结构上比伊马替尼在苯环上多了三氟甲基取代基,另外则是甲基吡啶环变成甲基苯环,伊马替尼分子量为493,准分子离子加氢峰为494,准分子离子加钠峰为516,离子都具有很高的丰度,476为烯醇互变引起脱水得到的,这个过程与氟马替尼一致,394为苄基断裂,380为与苯环相连的C-C键的断裂得到的 ,262为与苯环相连酰胺键的CN键断裂生成的离子,217为酰胺键断裂电荷转移得到的,后失去CO中性分子得到189碎片离子,222为酰胺键断裂,以及苄基断裂生成卓鎓的离子,235为262失去HCN得到,低质量端为含氮脂肪环产生的离子。注:参加原创不是目的,目的是和各位质谱解析爱好者,更深入、广泛的交流学习,分享自己的心得,同时认识到自己的不足!

  • 【分享】发个菲列宾的标准给大家参考下PHL44-EN-1-1浮法玻璃

    马上圣诞元旦到了。没啥新东西给大家,发个跟自己行业相关的标准,比较少见的菲列宾的浮法玻璃国标。希望大家双节快乐![img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=74576]PHL44_EN_1_1菲律宾浮法国标[/url]

  • 搪玻璃设备的性能、安装、使用、保管

    一、搪玻璃设备的性能、安装、使用、保管    1、搪玻璃性能  搪玻璃设备是将含硅量高的资釉喷涂于金属铁胎表面,通过900℃左右的高温焙烧,使瓷釉密着于金属铁胎表面而制成。因此,它具  有类似玻璃的化学稳定性和金属强度的双重优点。  搪玻璃设备广泛适用于化工、医药、染料、农药、有机合成、石油、食品制造和国防工业等工业生产和科学研究中的反应、蒸发、  浓缩、合成、聚合、皂化、磺化、氯化、硝化等,以代替不锈钢和有色金属设备。  耐腐蚀性:对于各种浓度的无机酸、有机酸、有机溶剂及弱碱等介质均有极强的抗腐性。但对于强碱、氢氟酸及含氟离子介质以及  温度大于180℃,浓度大于30%的磷酸等不适用。  耐冲击性:耐机械冲击指标为220-10-3J,使用时避免硬物冲击。  绝缘性:瓷面经过20KV高电压试验的严格检验。  耐温性:耐温急变,冷冲击110℃,热冲击120℃2、搪玻璃设备的安装1)搬运:  搬运时只允许罐耳受力(指非包装时),不允许滚动及用撬杠,避免震动、碰撞,严禁接管管箍、卡子等易损部件受力。2)吊装:  吊装时必须在规定部位(如夹套接管、罐耳等)挂网丝绳。(罐盖上的吊环只作吊罐盖使用),不能与任何物体相碰,稳吊轻放。3)组装前检查:  组装前,检查人员应穿洁净软底胶鞋进入容器内检查搪玻璃层有无异常现象。4)法兰的安装:  在拧紧法兰螺栓时,应按沿对角线成对地逐渐拧紧、用力要均匀,不应一次完全拧紧,避免因受力不匀而造成搪玻璃层破裂而影响  使用寿命。5)卡子的安装:  应先检查卡子是否完整,数量是否符合规定,安装时要保证距均等,松紧适度确保运转安全及密封可靠。6)搅拌器的安装:  a、先将搅拌器放入罐内(罐底铺设软垫),然后将罐盖吊至预定位置,同时将密封件套入搅拌轴,再将搅拌器提升与减速机输出轴  连接,锁紧防松装置。  b、调整搪玻璃反应釜搅拌轴与密封件的同轴度及垂直度,达到技术规定的要求后使搅拌轴缓慢转动,当运转灵活,无异常现象时,才准再试开启  电动机按纽,直至运转正常(此段时间不宜过长)。7)衬垫的选择:  必须根据介质的类别、浓度、温度进行选择,衬垫本身的性质和使用方法,应适用于工艺要求,我厂目前供应的衬垫有石棉橡胶、  橡胶外包聚四氟乙烯可供用户选择。8)施焊:  a、严禁在搪玻璃罐外壁表面施焊。  b、在夹套上焊接接管、罐耳、罐座时,一律使用电焊、并采取冷却措施,绝对不准使用气焊。  c、在搪玻璃层临近空间部位施焊时,应将搪玻璃表面、罐口、管口盖严,避免电焊渣飞溅,损坏搪玻璃面。3、搪玻璃设备的使用  在使用中注意:  1)严防任何金属硬物掉进容器,碰伤搪玻璃。  2)尽量避免冷罐时加热料,热罐时加冷料。由于突然改变温度,形成内应力,影响使用寿命。  3)操作运转在使用夹套设备时,应徐徐进行加压、升温,一般先通入0.1MPa(表压)压力蒸汽,保持15分钟后,再缓缓升压、升温  (升压速度以每10分钟升0.1MPa压力为宜),在到罐的操作压力为止,不管加热或冷却应在允许温度范围内进行,我厂设备使用温  度0~200℃,温差热冲击120℃,冷冲击110℃。超过上述使用温度范围,订货合同中注明,另行设计制造。  4)出料:出料时,如出料阀,出料管堵塞,一律用非金属工具轻轻捅开,不得碰敲。  5)在使用中严防夹套内进入酸液,以防止搪玻璃层金属吸氢反应,引起搪玻璃层磷爆。  6)清洗:清洗罐内部时,不能使用金属器具,而且对粘结在罐内面上的物料必须清洗及时、彻底。4、搪玻璃设备的保管  保管要妥善,应置于库内,如置于室外时,应有防雨措施,严防雨淋,尤其寒冷地区,在冬季前必须清除罐内、夹套内、管内的积  水、避免因结冰膨胀,引起玻璃面损坏,在保管内,应防止硬物磨擦、冲击、碰撞。

  • 转让私人50L搪瓷反应釜及冷凝器

    本人应前些年做新材料开发,置备了一套搪玻璃反应釜,现因项目终止且学校管理要求需转让。此设备包括50L搪玻璃反应釜,5m2不锈钢冷凝器,减速机,放料阀,温控器搅拌器及托架。反应釜可在20分钟内加热至200C,耐热至少250C。此套设备现在广州大学城某高校实验室,希望能转让给广东省内的朋友以便运输。有意者,请站内联系,或发邮件至annezheng@sina.cn。谢谢。

  • 搪玻璃反应罐选购及使用注意事项

    前言:本文论述适用于所有搪玻璃设备,因搪玻璃反应罐(即搪玻璃反应釜)最具代表性,因此以搪玻璃反应罐为主体加以分析,并以搪玻璃破损的造成原因及使用规范为切入点为您如何选购和使用搪玻璃设备提出我们的建议,希望广大用户在选购和使用中加以注意。淄博森宇化工设备有限公司竭诚为您提供优质的搪玻璃设备,为您创造出更大的经济效益提供可靠的保障! 1.概况 搪玻璃反应罐因其具有优良的耐腐蚀性能和良好的加工性能,而且表面光滑,因而广泛用于化工、医药、染料、农药、有机合成、石油、食品和国防工业生产和科学研究中的反应、蒸发、浓缩、合成、氯化、硝化等。但由于其材料特性和制造加工及使用、运输、安装、检修时不注意,都容易造成破损,一个搪玻璃反应罐价值较高,由于局部破损而报废十分可惜,在选购和使用过程中加强注意,避免或减少破损,对广大用户具有很好的实际意义和可观的经济效益。在这里以搪玻璃反应罐破损的造成原因及使用规范为切入点论述一下如何选购和使用搪玻璃设备,希望对您有所帮助。 2. 搪玻璃反应罐破损的造成原因及预防措施: 搪玻璃反应罐是将含硅量高的瓷釉喷涂到低碳钢胎表面,经900℃左右的高温焙烧,使瓷釉密着于金属钢胎表面而形成,由于这两种材料的机械性能和物理性能各不相同, 因此搪玻璃反应罐的破损原因也多样,一般有以下几个方面: 2.1 不能选用小厂产品,小厂使用的的原材料或制造程序一般都不合格,这点希望广大用户一定注意: 2.1.1 基体材料不合格 为了降低成本,有些小厂胚体采用Q235钢代用Q235-B钢,直接导致钢材中的碳、硫在搪烧过程气化,使搪瓷层与基体间、搪瓷层内部形成大量气泡,导致搪瓷结合强度降低。搪玻璃层遇冷热急变,极易爆瓷。所以搪瓷釜选用含碳、硫低的钢材做胚体能防止爆瓷,这种钢板就是Q235-B钢板。 2.1.2加工应力损坏 在罐体加工过程中,由于卷筒、冲压、焊接产生大量的内应力,这些应力在搪烧前应彻底消除,如消除不彻底会导致搪玻璃爆瓷。这种损坏往往发生在投入使用后的头三个月。所以对胚体进行热处理或时效处理能防止爆瓷。但一些小厂为图省事,不进行严格的热处理甚至不进行热处理。 2.1.3 搪烧质量欠佳 有些小厂家生产环境简陋、除锈防尘达不到标准,致使底釉与基体结合不好。有的减少搪烧遍数,增加每层厚度,使内因应力过大,影响搪玻璃反应罐使用寿命。 2.2 部分用户使用不当或违反操作程序而导致的损坏: 2.2.1 机械损坏 搪玻璃抗冲击力非常差,任何金属、硬物对其进行撞击均会导致搪瓷破损。因此搪玻璃反应罐使用过程中严防任何金属、硬物掉进罐内,如遇堵料,必须用塑料棒疏通,检修时盖好锅盖,严防焊渣熔化瓷面出现小坑或爆瓷。 2.2.2 热应力损坏 搪玻璃反应罐经900℃高温焙烧,冷却后搪玻璃与钢板粘结在一起。由于搪瓷的线膨胀系数和延伸率小于钢板,因此冷却后搪玻璃的变形量小于钢板的变形量,搪玻璃受到钢板的约束产生压应力。搪玻璃反应罐制成后,其搪玻璃即存在预压缩应力,而钢板则存在预拉伸应力。由于预应力与线膨胀系数和延伸率相关,线膨胀系数和延伸率与温度又密切相关,因此搪玻璃反应罐的工作温度对搪瓷釜的使用影响很大。如果因温度变化大而使搪玻璃产生的应力超过其使用应力,搪玻璃将被破坏。因此搪玻璃反应罐搪玻璃层遇冷、热急变,极易爆瓷。因此搪玻璃反应罐有耐温限制:温度 200℃ ,耐温急变:冷冲击11O℃,热冲击120℃。投料时物料温度与罐体温差太大以及升温时蒸汽过猛、降温太急也能导致爆瓷。因此搪玻璃反应罐在使用中升、降温要缓慢、均匀,分级冷却。 2.2.3 静电穿刺 搪玻璃反应罐内搅拌带有悬浮物的液体,悬浮物与搪玻璃强烈的磨擦,同时悬浮物自身也产生磨擦,这样就产生大量的静电荷,高的静电荷对搪玻璃产生强烈的穿刺作用,从而导致搪玻璃点蚀,因此搅拌转速不宜太快。 2.2.4 析氢腐蚀 搪玻璃反应罐的夹套在使用一段时间后会结垢和生锈,如果使用酸性除垢剂清除污垢或夹套中的冷却液偏酸性,都会导致金属发生析氢腐蚀(Fe+2HCI=FeC12+H2 o一部分H原子扩散到金属内空穴,结合成}b,这些H:由于搪瓷的致密性而不能再向外扩散,因此当Hz聚积到一定的程度,形成定的动力时,搪玻璃就会发生破裂。因此清洗结垢采用酸洗时,必须加缓冲剂,夹套中的冷却液必须呈中性。 3. 一旦出现破损怎么办? 如果破损出现了该怎么办?我们在这里提出如下方法:如果大面积搪玻璃损坏,需将设备送制造厂重新搪烧,费用约是新购置的1/4。损坏面积不大的可在现场进行局部修补。采用现场快速修复,不用拆设备,只需打开人孔即可修复,修复后24小时即可投入使用。现场修补剂有环氧树脂、聚四氟乙烯树脂、高性能搪玻璃修补剂等。下面介绍的是高性能BP-2216搪玻璃修补剂修复搪玻璃反应罐的方法。 3.1 高性能搪玻璃现场修补剂 高性能搪玻璃现场修补剂是由高分子聚合物、合金钢粉末与耐磨陶瓷粉末为基材并配以固化剂的双组份复合材料。具有极强的粘接力和优异的耐腐蚀、抗腐蚀性能。 3.2 修复工艺过程 表面清洗—→除锈—→清洁剂清洗—→涂底层修补剂—→涂面层修补剂—→固化—→使用。 3.3 采用搪玻璃修补剂现场快速修复搪瓷釜,操作简便、快速、效果好、经济效益高。 综上所述,对您如何选购和使用搪玻璃设备我们的建议有两条:1.一定要选购大厂产品;2.使用一定要符合规范,一旦出现问题要快速修复,不能耽误您的生产。

  • 热烈欢迎tangtang老师加入安谱论坛版主队伍

    我代表安谱公司,热烈欢迎tangtang老师加入安谱论坛版主队伍,对tangtang老师的热心肠表示感激,具体申请已经上交官人,等待批复。有了tangtang老师的加入,在治水的同时,我们一定能保持安谱论坛的高人气。

  • 热烈欢迎tangtang担任化学药分析版版主!tangtang进来领分~

    http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09505.gif热烈欢迎tangtang来到化学药分析版面担任版主 ,请大家多多支持他!也请大家为本版多多提意见!同时也要感谢本版的所有版主和专家同仁,一直以来为版面所做出的贡献!前10位为本版提出宝贵意见的版友,加分奖励哦!化药版两位新版主走马上任喽!预祝化药版越来越红火~

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