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五水合硫酸司巴丁

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  • 【原创大赛】五水硫酸铜热失重实验

    【原创大赛】五水硫酸铜热失重实验

    一、样品介绍 五水硫酸铜也被称作硫酸铜晶体。俗称蓝矾、胆矾。其化学式为CuSO·5H₂O(是纯净物),为蓝色晶体,其分子式的量为249.68。含水量36%。是硫酸铜吸水后形成的。五水合硫酸铜在常温常压下很稳定,不易潮解,在干燥空气中会逐渐风化,加热后会失去五个水。 本次试验,使用的是“南京大展TGA/DSC同步热分析仪”对五水硫酸铜不同阶段脱水温度及脱水量进行分析。二、仪器介绍1、差示扫描量热法(DSC) 物质在物理变化和化学变化过程中往往会伴随着热效应,放热和吸热现象反映了物质热焓的变化。差热分析仪就是测定在同一受热条件下,测量试样与参比物之间温差对温度或时间的函数关系。 差示扫描量热法(DSC)是在差热分析(DTA)的基础上发展起来的一种热分析技术。它是在程序控制温度的情况下,测量输出物质与参比物的功率差与温度关系的一种技术。简称DSC。 本次五水硫酸铜失水实验中,此方法可以测得硫酸铜不同脱水阶段的起始温度。2、热重法(TG) 热重法是在程序控制温度下,测量物质的质量变化与温度关系的一种技术,其基本原理是热天平。热重分析仪(TGA)是一种利用热重法检测物质温度-质量变化关系的仪器。热重法是在程序控温下,测量物质的质量随温度(或时间)的变化关系。 当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时,被测的物质质量就会发生变化。这时热重曲线就不是直线而是有所下降。通过分析热重曲线,就可以知道被测物质在多少度时产生变化,并且根据失重量,可以计算失去了多少物质。 此方法可以测得本次实验五水硫酸铜不同阶段的失水百分比。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309242017_467115_2794594_3.jpg南京大展TGA/DSC同步热分析仪三、实验1、取样 取适量五水硫酸铜放置在铝坩埚中,稍微压实,以让其充分受热。另取一只空铝坩埚做参比。如下图所示: http

  • 【分享】硫酸的性质

    硫酸 开放分类: 酸、化学、药品、危险品、腐蚀 目录• 【化学品简介】 • 【化学品性质】 • 【化学品的制备】 • 【化学品的检验】 • 【化学品的应用】 • 【相关应急措施】 • 【注意事项】 • 【法律法规相关】 • 【硫酸的发现】 • 【硫酸的发现】 【化学品简介】硫酸是化学三大无机强酸(硫酸、硝酸、盐酸)之一。■中文名称:硫酸■英文名称:sulfuric acid■分子式:H2SO4■CAS登录号:7664-93-9 ■分子相对质量: 98.08 ■成分/组成信息:硫酸 98.0%(浓)【化学品性质】■浓硫酸◆物理性质 纯硫酸是一种无色无味油状液体。常用的浓硫酸中H2SO4的质量分数为98.3%,其密度为1.84gcm-3,其物 质的量浓度为18.4molL-1。硫酸是一种高沸点难挥发的强酸,易溶于水,能以任意比与水混溶。浓硫酸溶 解时放出大量的热,因此浓硫酸稀释时应该“酸入水,沿器壁,慢慢倒,不断搅。” 若将浓硫酸中继续通入三氧化硫,则会产生"发烟"现象,这样超过98.3%的硫酸称为"发烟硫酸"◆化学性质 ◎1.吸水性 将一瓶浓硫酸敞口放置在空气中,其质量将增加,密度将减小,浓度降低,体积变大,这是因为浓硫酸 具有吸水性。 ⑴就硫酸而言,吸水性是浓硫酸的性质,而不是稀硫酸的性质。 ⑵浓硫酸的吸水作用,指的是浓硫酸分子跟水分子强烈结合,生成一系列稳定的水合物,并放出大量 的热:H2SO4 + nH2O == H2SO4nH2O,故浓硫酸吸水的过程是化学变化的过程,吸水性是浓硫酸的化学性 质。 ⑶浓硫酸不仅能吸收一般的游离态水(如空气中的水),而且还能吸收某些结晶水合物(如CuSO4 5H2O、Na2CO310H2O)中的水。 ◎2.脱水性 ⑴就硫酸而言,脱水性是浓硫酸的性质,而非稀硫酸的性质,即浓硫酸有脱水性且脱水性很强。 ⑵脱水性是浓硫酸的化学特性,物质被浓硫酸脱水的过程是化学变化的过程,反应时,浓硫酸按水分 子中氢氧原子数的比(2∶1)夺取被脱水物中的氢原子和氧原子。 ⑶可被浓硫酸脱水的物质一般为含氢、氧元素的有机物,其中蔗糖、木屑、纸屑和棉花等物质中的有 机物,被脱水后生成了黑色的炭(碳化)。 浓硫酸 如C12H22O11===12C + 11H2O ◎3.强氧化性 ⑴跟金属反应 ①常温下,浓硫酸能使铁、铝等金属钝化。 ②加热时,浓硫酸可以与除金、铂之外的所有金属反应,生成高价金属硫酸盐,本身一般被还原成SO2 Cu + 2H2SO4(浓) ==== CuSO4 + SO2↑+ 2H2O 2Fe + 6H2SO4(浓) ==== Fe2(SO4)3 + 3SO2↑ + 6H2O 在上述反应中,硫酸表现出了强氧化性和酸性。 ⑵跟非金属反应 热的浓硫酸可将碳、硫、磷等非金属单质氧化到其高价态的氧化物或含氧酸,本身被还原为SO2。在这 类反应中,浓硫酸只表现出氧化性。 C + 2H2SO4(浓) ==== CO2↑ + 2SO2↑ + 2H2O S + 2H2SO4(浓) ==== 3SO2↑ + 2H2O 2P + 5H2SO4(浓) ==== 2H3PO4 + 5SO2↑ + 2H2O ⑶跟其他还原性物质反应 浓硫酸具有强氧化性,实验室制取H2S、HBr、HI等还原性气体不能选用浓硫酸。 H2S + H2SO4(浓) ==== S↓ + SO2↑ + 2H2O 2HBr + H2SO4(浓) ==== Br2↑ + SO2↑ + 2H2O 2HI + H2SO4(浓) ==== I2↑ + SO2↑ + 2H2O ◎4.难挥发性(高沸点):制氯化氢、硝酸等(原理:利用难挥发性酸制易挥发性酸) 如,用固体氯化钠与浓硫酸反应制取氯化氢气体 2NaCl(固)+H2SO4====(浓)Na2SO4+2HCl↑ Na2SO3+H2SO4====Na2SO4+H2O+SO2↑ 再如,利用浓盐酸与浓硫酸可以制氯化氢气。 ◎5.酸性:制化肥,如氮肥、磷肥等 2NH3+H2SO4====(NH4)2SO4 Ca3(PO3)2+2H2SO4====2CaSO4+Ca(H2PO4) ◎6.稳定性:浓硫酸与亚硫酸盐反应 Na2SO3+H2SO4====Na2SO4+H2O+SO2↑■稀硫酸◆物理性质无色无嗅透明液体。◆化学性质◎可与多数金属(比铜活泼)氧化物反应,生成相应的硫酸盐和水; ◎可与所含酸根离子氧化性比硫酸根离子弱的盐反应,生成相应的硫酸盐和弱酸; ◎可与碱反应生成相应的硫酸盐和水; ◎可与氢前金属在一定条件下反应,生成相应的硫酸盐和氢气; ◎加热条件下可催化蛋白质、二糖和多糖的水解。【化学品的制备】■实验室硫酸制法可以用FeSO4.7H2O加强热,用冰水混合物+U型管冷凝即可,用NaOH吸收SO2,理论可■

  • 【求购】硫酸氢四丁基铵

    准备购买硫酸氢四丁基铵试剂,但进口的产品每公斤要9万人民币,有点太贵了,不知道这个实际价格是多少?

  • 【转帖】关于水合肼含量测定???

    [u][size=4][color=#551a8b]查一个“关于[/color][color=#cc0033]水合肼[/color][color=#551a8b]含量测定???”的帖子说:[/color][/size][/u]水 合 肼分 析 原 理• 样品溶液中加入硫酸生成稳定的硫酸肼,在碳酸氢钠存在下用碘溶液滴定,以过量碘溶液的颜色指示终点.分 析 要 点• 称样瓶中一定要加入5~10ml的水,称样量约为0.04g(一滴),称样完成后需补足50ml的蒸馏水。• 加入1ml(1+5)硫酸后不能马上加碳酸氢钠,一定要让样品生成稳定的硫酸肼后,加1g碳酸氢钠,摇匀。• 用碘标准溶液滴定,溶液出现微黄色并保持1min不消失即为终点。• 同时做空白试验。• 计算.我们也是按国标做的,也注意了上面的问题,但做了好多遍都没重复性,80%的水合肼测出来有百分之七十几的,有百分之六十几的,还有百分之四十几的等,相差太大。。。请问有测试过这方面经验的老师是哪里有问题?急啊!另外我们还用酸碱方法滴定过,按1M水合肼消耗2M盐酸计算80%的水合肼是约40%,难道1M水合肼只消耗1M盐酸?而且滴出的是总碱。理论上还是应该碘滴定。请版主也帮我们看看问题出哪里?

  • 液相色谱流动相中的盐类的选择~四丁基硫酸氢铵有什么用

    [color=#444444]液相。。。用的流动相一个乙腈,一个是含四丁基硫酸氢铵的缓冲盐溶液,我测得是胆盐,我可以只用水和乙腈做流动相么,我查了一下资料说这个四丁基硫酸氢铵是相转移剂,对于我实验貌似没什么帮住,我可以调整成乙腈和水么。。。今天做的实验一直基线不平,也是因为用了这个盐么?[/color]

  • CNS_06.004_硫酸铝钾(又名钾明矾)

    [size=24px][color=#000000]CNS_06.004_[/color][size=24px][color=#000000]硫酸铝钾(又名钾明矾)[/color][size=24px]翁芬芳[/size][/size][/size][align=center][color=#000000]20[/color][color=#000000]21[/color][color=#000000]年[/color][size=21px][color=#000000]7[/color][size=21px][color=#000000]月[/color][size=21px]27日[/size][/size][/size][/align][align=center][/align][align=center][size=21px]硫酸铝钾[/size][/align][align=left][size=18px]【摘要】随着经济的快速发展,食品生产与加工领域也获得了快速发展,市场上逐渐涌现出各式各样的食品类型,虽然增加了食品种类,使得不同群众对于食品的需求得到满足,但同时也增加了发生食品安全问题的可能性。为了保证食品的安全性,保证人民群众的身体健康,我们需对食品生产与加工当中的食品添加剂进行探究。本文将以食品添加剂中的硫酸铝钾作为研究对象,从其理化性质、应用、限量、检测以及标准等方面对其进行介绍。[/size][/align][align=left][/align][align=left][size=18px]【关键词】[size=18px] 硫酸铝钾 理化性质 应用 检测[/size][/size][/align][align=left][/align][align=left][size=18px]一、背景[/size][/align][align=left]根据我国食品卫生法(1995年)的规定,食品添加剂是为改善食品色、香、味等品质,以及为防腐和加工工艺的需要而加入食品中的人工合成或者天然物质 。目前我国食品添加剂有23个类别,2000多个品种,包括酸度调节剂、抗结剂、消泡剂、抗氧化剂、漂白剂、膨松剂、着色剂、护色剂、酶制剂、增味剂、营养强化剂、防腐剂、甜味剂、增稠剂、香料等。食品添加剂具有以下三个特征:一是为加入到食品中的物质,因此,它一般不单独作为食品来食用;二是既包括人工合成的物质,也包括天然物质;三是加入到食品中的目的是为改善食品品质和色、香、味以及为防腐、保鲜和加工工艺的需要。食品添加剂的应用在日常生活中越来越普遍,因此,我们需要对其有一定的了解。本文以食品添加剂中的硫酸铝钾为研究对象,从其理化性质、标准及检测等方面对其进行介绍。[/align][align=left]硫酸铝钾是一种无机物,又称明矾,学名为十二水硫酸铝钾,化学式为KAl(SO4)212H2O,是一种含有结晶水的硫酸钾和硫酸铝的复盐。可溶于水,不溶于乙醇。明矾性味酸涩,寒;有抗菌作用、收敛作用等,可用做中药,还可用于制备铝盐、发酵粉、油漆、鞣料、澄清剂、媒染剂、造纸、防水剂等,生活中常用于净水。硫酸铝钾可以由两种方法制得:一是由明矾石煅烧后,经萃取、蒸发、结晶制得;二是由铝土矿加硫酸成硫酸铝后,再加适量硫酸钾化合而成。因为长期食用含铝食品添加剂对人体伤害很大,尤其对儿童生长发育和智力都会造成影响,国家已经禁止其使用于食品添加剂。下文将围绕硫酸铝钾做简单介绍。[/align][align=left][/align][align=left][size=18px]二、硫酸铝钾的理化性质[/size][/align][align=left][font='calibri light'][size=18px](一)物理性质[/size][/font][/align][align=left][/align][table][tr][td][align=center]外观与性状[/align][/td][td][align=center]无色透明块状结晶或结晶性粉末[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]气味与味道[/align][/td][td][align=center]无臭,味微甜而酸涩[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]溶解性[/align][/td][td][align=center]易溶于水,缓慢溶于甘油,不溶于乙醇,丙酮[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]熔点(℃)[/align][/td][td][align=center]92(lit.)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]沸点(℃)[/align][/td][td][align=center]330at 760 mmHg[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]密度[/align][/td][td][align=center]1.757g/cm3[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]蒸气压(kPa,25℃)[/align][/td][td][align=center]1mm HG[/align][/td][/tr][/table][align=left][font='calibri light'][size=18px](二)化学性质[/size][/font][/align][align=left]1、明矾水解:[/align][align=left]明矾在水中水解生成氢氧化铝胶状沉淀与硫酸,故其水溶液呈酸性。[/align][align=left]2KAl(SO4)212H2O?2Al(OH)3↓+3H2SO4+K2SO4+18H2O[/align][align=left]2、明矾与氢氧化钠NaOH反应:[/align][align=left]KAl(SO4)212H2O+4NaOH==KAlO2+14H2O+2Na2SO4[/align][align=left]3、明矾与小苏打溶液NaHCO3的反应:[/align][align=left]2KAl(SO4)212H2O+6NaHCO3==K2SO4+3Na2SO4+2Al(OH)3↓+6CO2↑+12H2O[/align][align=left]4、KAl(SO4)2溶液与氢氧化钡Ba(OH)2溶液的反应:[/align][align=left]硫酸钾铝过量: 2KAl(SO4)2 + 3Ba(OH)2 == 2Al(OH)3↓ + K2SO4 + 3BaSO4↓[/align][align=left]硫酸钾铝少量: KAl(SO4)2 + 2Ba(OH)2= =KAlO2 + 2BaSO4↓ + 2H2O[/align][align=left]二者量相等时: 6KAl(SO4)2 + 6Ba(OH)2 == 4Al(OH)3↓ + Al2(SO4)3 + 6BaSO4↓ + 3K2SO4[/align][align=left]5、明矾与碳酸钠溶液反应:[/align][align=left]3Na2CO3 +2 KAl(SO4)2+ 3H2O = 2Al(OH)3↓+ 3CO2↑+K2SO4+3Na2SO4[/align][align=left]6、 明矾风化:[/align][align=left]在干燥空气中风化失去结晶水,在潮湿空气中溶化淌水,加热至92.5℃失去9个结晶水,200℃时失去全部结晶水成为白色粉末。[/align][align=left][font='calibri light'][size=18px](三)净水实验[/size][/font][/align][align=left]一升水中加入明矾750mg,有净水及灭菌作用。浑浊的河水中因加入量的不同,可影响水的澄清度。明矾净水是过去民间经常采用的方法,它的原理是明矾在水中可以电离出两种金属离子,而其中的Al3+很容易水解,生成氢氧化铝Al(OH)3胶体。氢氧化铝胶体的吸附能力很强,可以吸附水里悬浮的杂质,并形成沉淀,使水澄清。所以,明矾是一种效果较好的净水剂。但明矾中含有的铝对人体有害。长期饮用明矾净化的水,可能会引起老年性痴呆症。所以不主张用明矾作净水剂。[/align][align=left][/align][align=left][size=18px]三、硫酸铝钾的标准、限量和检测[/size][/align][align=left]硫酸铝钾所使用的安全标准为GB 1886.229-2016。该标准适用于天然明矾矿石法和氢氧化铝法、铝矾土法生产的食品添加剂硫酸铝钾。标准中对硫酸铝钾的理化指标、使用规定及其检测方法等做了严格的规定。[/align][align=left][font='calibri light'][size=18px](一)感官要求[/size][/font][/align][table][tr][td][align=center]项目[/align][/td][td][align=center]要求[/align][/td][td][align=center]检验方法[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]色泽[/align][/td][td][align=center]无色透明[/align][/td][td=1,2][align=center]取适量试样置于 50 mL 烧杯中,在自然光下观察色泽和 状态[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]状态[/align][/td][td][align=center]块状、粒状或晶状粉末[/align][/td][/tr][/table][align=left][font='calibri light'][size=18px](二)理化指标[/size][/font][/align][table][tr][td=1,2][align=center]项目[/align][/td][td=2,1][align=center]指标[/align][/td][td=1,2][align=center]检验方法[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]十二水合硫酸铝钾[/align][/td][td][align=center]硫酸铝钾干燥品[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]硫酸铝钾[AlK(SO4)212H2O]含量(以干基计), w/%[/align][align=center]≥[/align][/td][td][align=center]99.5[/align][/td][td][align=center]——[/align][/td][td=1,2][align=center]下文介绍[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]硫酸铝钾[AlK(SO4)2]含量(以干基计),w/%[/align][align=center]≥[/align][/td][td][align=center]——[/align][/td][td][align=center]96.5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]铅(Pb)/(mg/kg)[/align][align=center]≤[/align][/td][td=2,1][align=center]5.0[/align][/td][td][align=center]GB5009.12或 GB5009.75[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]砷(As)/(mg/kg)[/align][align=center]≤[/align][/td][td=2,1][align=center]2.0[/align][/td][td][align=center]GB5009.76[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]氟(F)/(mg/kg)[/align][align=center]≤[/align][/td][td=2,1][align=center]30.0[/align][/td][td][align=center]GB/T5009.18[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]硒(Se)/(mg/kg)[/align][align=center]≤[/align][/td][td=2,1][align=center]30.0[/align][/td][td][align=center]GB5009.93[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]干燥减量,w/%[/align][align=center]≤[/align][/td][td][align=center]——[/align][/td][td][align=center]13.0[/align][/td][td][align=center]下文介绍[/align][/td][/tr][tr][td=4,1][align=center]十二水合硫酸铝钾经干燥后制得的硫酸铝钾干燥品。[/align][/td][/tr][/table][align=left][font='calibri light'][size=18px](三)使用规定[/size][/font][/align][table][tr][td][align=center]食品分类号[/align][/td][td][align=center]食品名称[/align][/td][td][align=center]最大使用量[/align][/td][td][align=center]备注[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]04.04[/align][/td][td][align=center]豆类制品[/align][/td][td][align=center]按生产需要适量使用[/align][/td][td][align=center]铝的残留量≤100 mg/kg (干样品,以 Al计)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]06.03.02.04[/align][/td][td][align=center]面糊(如用于鱼和禽肉的拖面糊)、 裹粉、煎炸粉[/align][/td][td][align=center]按生产需要适量使用[/align][/td][td][align=center]铝的残留量≤100 mg/kg (干样品,以 Al计)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]06.03.02.05[/align][/td][td][align=center]油炸面制品[/align][/td][td][align=center]按生产需要适量使用[/align][/td][td][align=center]铝的残留量≤100 mg/kg (干样品,以 Al计)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]06.05.02.02[/align][/td][td][align=center]虾味片[/align][/td][td][align=center]按生产需要适量使用[/align][/td][td][align=center]铝的残留量≤100 mg/kg (干样品,以 Al计)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]07.0[/align][/td][td][align=center]焙烤食品[/align][/td][td][align=center]按生产需要适量使用[/align][/td][td][align=center]铝的残留量≤100 mg/kg (干样品,以 Al计)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]09.03.02[/align][/td][td][align=center]腌制水产品(仅限海蜇)[/align][/td][td][align=center]按生产需要适量使用[/align][/td][td][align=center]铝的残留量≤500 mg/kg (以即食海蜇中 Al计)[/align][/td][/tr][/table][align=left][font='calibri light'][size=18px](四)实际使用参考[/size][/font][/align][align=left]用于油炸食品如油条时,在和面时加入,用量为10~30g/kg。使用过多,会有涩味。在虾片中用约6g/kg,可使油炸食品松脆。[/align][align=left]在果蔬加工中作为保脆剂可加约0.1%,加工京糕时,取山楂果泥量2%的本品,在深糖浆中加热溶解,趁热倒入山楂果泥中拌匀,再倒入成型器中冷凝后即成。加工白糖藕片时,将藕切片后浸于本品溶液中,可防止氧化褐变。浸渍后即在沸水中烫煮,在此过程中,先后加入约占鲜藕量0.8%的本品与3%的碳酸钠,有利于改进品质。 [/align][align=left]作为腌渍品的护色剂,用量为0.2%~2%。作净水剂用约0.01%。亦可用于海蜇,银鱼等的腌制脱水。此外,本品与无水硫酸铝钾(烧明矾)一样亦为配制复合膨松剂的重要原料之一。 [/align][align=left][/align][align=left][size=18px]四、硫酸铝钾的检测方法[/size][/align][align=left][font='calibri light'][size=18px](一)一般规定[/size][/font][/align][align=left]本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和 GB/T6682中规定的三级水。 试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、 GB/T602、GB/T603的规定制备。所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。[/align][align=left][font='calibri light'][size=18px](二)鉴别实验:特征离子的鉴别[/size][/font][/align][align=left]1、硫酸根的鉴别[/align][align=left]称取约10g预先研磨并在35℃±2℃及真空度80kPa~90kPa下的真空干燥箱中干燥至质量恒 定的试样,精确至0.0002g,置于150mL烧杯中,加入80mL水,加热溶解。冷却后移入500mL容量 瓶中,加1mL盐酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀(浑浊时可过滤,弃去初始滤液),此溶液为试样溶液 A。 取试样溶液 A,加氯化钡溶液,即发生白色沉淀,在盐酸溶液或硝酸溶液中均不溶。 取试样溶液 A,加乙酸铅溶液,即发生白色沉淀,可在乙酸铵溶液或氢氧化钠溶液中溶解。[/align][align=left]2、铝离子的鉴别[/align][align=left]取试样溶液 A,加氨水溶液或硫化铵溶液,即发生白色沉淀,能在盐酸溶液或冰乙酸中溶解,不溶于 氨水溶液或铵盐溶液。[/align][align=left]铝盐反应:取1 g可疑样品, 加入20 ml纯水溶解, 在溶液中加入氯化铵—氨试剂1 ml, 阳性样品产生白色絮状沉淀, 添加过量的氯化铵—氨试剂, 沉淀不溶解。取1 g可疑样品, 加入20 ml水溶解, 在溶液中加入NaOH溶液1 ml, 阳性样品产生白色絮状沉淀, 添加过量的NaOH溶液, 沉淀溶解。当可疑物溶液加入氯化铵—氨试剂仅有少量沉淀时, 加茜素—S溶液5滴, 阳性样品沉淀变为红色。[/align][align=left]3、钾离子的鉴别[/align][align=left]取铂丝,用盐酸润湿后,在无色火焰中燃烧至无色,蘸本品在无色火焰中燃烧,用蓝色玻璃透视,火 焰即显紫色。[/align][align=left]钾盐反应:取1 g可疑样品, 加入20 ml水溶解, 在溶液中加入新配制的酒石酸氢纳溶液5 ml, 阳性样品产生白色的酒石酸钾结晶沉淀 (酒石酸钾在水中的溶解度于常温下为0.45 g/100 ml, 用玻璃棒摩擦试管内壁, 沉淀生成较快) , 沉淀经离心分离, 把氯化铵—氨试剂加到沉淀中, 再加NaOH溶液或碳酸钠溶液 (10%) 时, 沉淀溶解。[/align][align=left]4、铵离子的鉴别[/align][align=left]称取约1g试样,置于50mL烧杯中,加10mL氢氧化钠溶液,汽浴加热1min,无氨气放出(用润 湿红色石蕊试纸检验,不变蓝)。[/align][align=left][font='calibri light'][size=18px](三)硫酸铝钾含量的测定[/size][/font][/align][align=left]1、材料和方法[/align][align=left]氨水溶液:1+1[/align][align=left]盐酸溶液:1+1[/align][align=left]乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH≈6) [/align][align=left]乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液:c(EDTA)=0.05mol/L[/align][align=left]氯化锌标准滴定溶液:c(ZnCl2)=0.05mol/L。用移液管移取 GB/T601中氯化锌标准滴定 溶液100mL,置于200mL容量瓶中,用水稀释至刻度 [/align][align=left]二甲酚橙指示液:2g/L[/align][align=left]刚果红试纸[/align][align=left]2、仪器和设备[/align][align=left]电热恒温干燥箱:温度能控制为200 ℃±2 ℃[/align][align=left]试验筛:?200mm×50mm-0.25/0.16GB/T6003.1—2012[/align][align=left]3、分析步骤[/align][align=left]①硫酸铝钾[AlK(SO4)212H2O](以干基计)的测定[/align][align=left]用移液管移取25mL试样溶液 A,置于250mL锥形瓶中,再用移液管移取50mL乙二胺四乙酸 二钠溶液,煮 沸 5 min,冷 却 至 室 温,加 入 一 小 块 刚 果 红 试 纸,然 后 用 氨 水 溶 液 调 至 试 纸 呈 紫 红 色 (pH5~6),加15mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液后加入3滴~4滴二甲酚橙指示液,用氯化锌标准滴定溶 液滴定至橙黄色即为终点。 同时同样做空白试验,空白试验溶液除不加试样外,其他加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除外) 与测定试验相同。[/align][align=left]②硫酸铝钾[AlK(SO4)2](以干基计)的测定[/align][align=left]称取约5.0g预先研磨且通过试验筛并在200 ℃±2 ℃电热恒温干燥箱中干燥4h的试样,精确至0.0002g,置于150mL烧杯中,加入80mL水,12mL盐酸溶液,加热溶解。冷却后移入500mL容量 瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 用移液管移取25mL上述试样溶液,置于250mL 锥形瓶中,再用移液管移取50mL 乙二胺四乙 酸二钠溶液,煮沸5min,冷却至室温,加入一小块刚果红试纸,然后用氨水溶液调至试纸呈紫红色(pH 5~6),加15mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液后加入3滴~4滴二甲酚橙指示液,用氯化锌标准滴定溶液滴定 至橙黄色即为终点。 同时同样做空白试验,空白试验溶液除不加试样外,其他加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除外) 与测定试验相同。[/align][align=left]③结果计算[/align][align=left]硫酸铝钾含量的质量分数w1:[/align][align=center][font='times new roman'][size=20px]*100%[/size][/font][/align][align=left]式中: [/align][align=left]c ———氯化锌标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L) [/align][align=left]V0 ———空白试验溶液消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) [/align][align=left]V1 ———试样溶液消耗氯化锌标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) [/align][align=left]M ———十二水合硫酸铝钾的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol){M [AlK(SO4)212H2O]= 474.37} 硫酸铝钾干燥品的摩尔质量,单位为克每摩尔 (g/mol){M [AlK(SO4)2]= 258.19} [/align][align=left]500 ———试样溶液的总体积,单位为毫升(mL) [/align][align=left]m ———试样的质量,单位为克(g) [/align][align=left]1000———换算因子 [/align][align=left]25 ———移取试样溶液的体积,单位为毫升(mL)。 [/align][align=left]试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差 值不大于0.3%。[/align][align=left][font='calibri light'][size=18px](四)干燥减量的测定[/size][/font][/align][align=left]1、仪器和设备[/align][align=left]电热恒温干燥箱:温度能控制为200 ℃±2 ℃[/align][align=left]称量瓶:?50mm×30mm[/align][align=left]2、分析步骤[/align][align=left]称取约6.0g试样,精确至0.0002g,置于预先于200 ℃±2 ℃的电热恒温干燥箱中干燥至质量恒 定的称量瓶中,于200 ℃±2 ℃下干燥4h。[/align][align=left]3、结果计算[/align][align=left]干燥减量的质量分数w2:[/align][align=center][font='times new roman'][size=20px]*100%[/size][/font][/align][align=left]式中: [/align][align=left]m1———称量瓶和试样干燥前的质量,单位为克(g) [/align][align=left]m2———称量瓶和试样干燥后的质量,单位为克(g) [/align][align=left]m3———试样的质量,单位为克(g)。 [/align][align=left]试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差 值不大于0.5%。[/align][align=left][font='calibri light'][size=18px](五)硫酸铝钾的定量分析[/size][/font][/align][align=left]将阳性样品粉碎混匀, 称取样品50 g, 加入纯水100 ml, 边摇动边于水浴中加热、过滤, 用纯水充分洗涤不溶物, 合并洗液于滤液中, 加水定容至200 ml。准确取此溶液50 ml, 加入Na2EDTA标准溶液 (c=0.01 mol/L) 10 ml煮沸, 冷却后加入乙酸钠溶液 (10%) 7 ml及无水乙醇85 ml, 指示剂二甲酚橙3滴, 用乙酸锌标准溶液 (c=0.01 mol/L) 滴定过量的Na2EDTA, 溶液的黄色变为红色时为终点。[/align][align=left][/align][align=left][size=18px]五、硫酸铝钾的应用[/size][/align][align=left][font='calibri light'][size=18px](一)灭火剂[/size][/font][/align][align=left]泡沫灭火器内盛有约1mol/L的明矾溶液和约1mol/L的NaHCO3(小苏打)溶液(还有起泡剂),两种溶液的体积比约为11:2。明矾过量是为了使灭火器内的小苏打充分反应,释放出足量的二氧化碳,以达到灭火的目的。[/align][align=left][font='calibri light'][size=18px](二)膨化剂[/size][/font][/align][align=left]硫酸铝钾是酸性混合物,在和食物固有或添加成分如小苏打作用时,会加快二氧化碳的产生,大大加快了膨化的速度。一般也是作为复合蓬松剂的酸的成分,特点是要在高温下才能快速反应,常见的例子是用炸油条。在炸油条(饼)或膨化食品时,若在面粉里加入小苏打后,再加入硫酸铝钾,会加快二氧化碳的产生,大大加快了膨化的速度。这样就可以使油条(饼)在热油锅中一下子就鼓起来,得到香脆可口的油条(饼)了。但是根据国家卫计委等五部门规定,2014年7月1日起,馒头、发糕等面制品(除油炸面制品、挂浆用的面糊、裹粉、煎炸粉外)不能再添加含铝膨松剂硫酸铝钾和硫酸铝铵,也就是俗称的“明矾”,复合型膨松剂(即泡打粉)的主要成分也是上述两种物质,膨化食品中也不再允许使用任何含铝食品添加剂。[/align][align=left][font='calibri light'][size=18px](三)缓冲剂[/size][/font][/align][align=left]在硫酸盐镀锌中可用作缓冲剂,以稳定镀液的ph值。硫酸钾铝用于硫酸盐镀锌、刷镀锌和镁合金的化学氧化,也可用作处理污水的凝聚剂,若用于镀锌需要注意其铁和重金属的含量。[/align][align=left][font='calibri light'][size=18px](四)医学领域[/size][/font][/align][align=left]硫酸铝钾性寒味酸涩,具有较强的收敛作用。中医认为,硫酸铝钾具有解毒杀虫,燥湿止痒,止血止泻,清热消痰的功效抗阴道滴虫等作用。一些中医用硫酸铝钾来治疗高脂血症、十二指肠溃疡、肺结核咯血等疾病。[/align][align=left][font='calibri light'][size=18px](五)食品领域[/size][/font][/align][align=left]硫酸铝钾还可用于熬绿豆稀饭,主要作用是使绿豆更容易被煮烂,但不推荐这样做,原因是不好控制用量,有可能中毒,可以用食用碱代替。[/align][align=left][font='calibri light'][size=18px](六)其他[/size][/font][/align][align=left]硫酸铝钾可以用作温浊水的混凝剂,起净化水质作用;造纸工业中用作上浆剂,与松香乳液配合用于纸张施胶,以提高纸的抗水强度;制成一定浓度的水溶液可用以防止水稻皮炎;印染工业中用作媒染剂、缓染剂和防染剂;还用作生产其他铝盐的原料,并用于火柴、涂料等的制造中;在分析化学中用作测定铁、锰、锑、铝时的化学试剂,以及细菌染色用硬化剂等。[/align][align=left][/align][align=left][size=18px]六、硫酸铝钾的危害[/size][/align][align=left]硫酸铝钾作为传统的净水剂一直被人们所广泛使用,同时还是传统的食品改良剂和膨松剂,常用作油条、粉丝、米粉等食品生产的添加剂。但是由于硫酸铝钾中含有铝离子,所以它有很大的毒害性。过量摄入会影响人体对铁、钙等成份的吸收,导致骨质疏松、贫血,甚至影响神经细胞的发育。铝本身很容易在人体中蓄积,比如说在大脑、肾、肝、脾等器官都可能产生蓄积,如果在大脑中产生沉积就容易引起老年痴呆、记忆力减退、智力下降等症状。因此,一些营养专家提出,要尽量少吃含有硫酸铝钾的食品。不仅如此,我国也已不主张用硫酸铝钾作净水剂了。[/align][align=left][/align][align=left][size=18px]七、总结[/size][/align][align=left]目前,食品添加剂的发展前景广阔。食品添加剂是食品工业的重要组成部分,它对于改善食品色香味,调整食品营养组成,改进加工条件,提高食品质量和档次,防止腐败变质和延长保质期发挥着极为重要的作用。而硫酸铝钾作为众多食品添加剂中的一种,虽然在生活中也有较广泛的应用,但由于其存在一定的危害性,因此,我们在选择硫酸铝钾作为食品添加剂时,因在其规定的标准范围内使用。或者,尽量避免选择硫酸铝钾作为食品添加剂以避免其存在的危害,将其投入其他的领域进行使用,使硫酸铝钾发挥其积极的作用。[/align][align=left][/align][align=center][size=18px]【参考文献】[/size][/align][align=left][1] 梁伟,戴京晶,刘奋,林奕芝,莫浩联.食品中明矾含量的快速测定方法[J].职业与健康,2006(14):1068-1069.[/align][align=left][2] 李玉彩. 食品添加剂明矾对大鼠神经系统的影响[D].山东大学,2011.[/align][align=left][3] 李棒棒,胡志霞,汪雅馨,闵照永,师玉忠.食品防腐剂超声雾化效果的初步研究[J].食品科技,2017,42(06):247-251.[/align][align=left][4] 王艳宏,张晴晴,邢希旺,赵曙宇,张利那,王荣,关枫.矿物药明矾的研究进展[J/OL].辽宁中医药大学学报:1-9[2021-07-27].http://kns.cnki.net/kcms/detail/21.1543.r.20210412.1848.053.html.[/align][align=left][5] GB 2760-2014.食品添加剂使用标准.[/align][align=left][6] GB 1886.229-2016.食品添加剂 硫酸铝钾(又名钾明矾).[/align][align=left][7] HG/T 4195-2011.化学试剂 十二水合硫酸铝钾(硫酸铝钾).[/align]

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  • 【原创大赛】实验室常用试剂0.4mol/L硫酸亚铁铵配制

    【原创大赛】实验室常用试剂0.4mol/L硫酸亚铁铵配制

    实验室常用试剂0.40mol/L硫酸亚铁铵配制 (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O:六水合硫酸亚铁铵,硫酸亚铁铵,六水合硫酸铁铵,六水合硫酸铁(Ⅱ)铵等名称。约在100℃失去结晶水。对呼吸道有刺激性,对眼睛、皮肤和粘膜有刺激性,对水体可造成污染。 作为常用的一种氧化-还原滴定试剂在实验室得到大量的使用,测定Cr、Mn、V元素一般的首选试剂,广泛用于不锈钢,铬铁,高锰钢,锰铁,钒钛等等测定。 对于不同的含量,咱家实验室一般配制的浓度有0.1000mol/L,0.0500mol/L,0.0250mol/L。为了节约时间和成本,长久以来都是配制0.40mol/L的浓度,再分取少量的浓溶液稀释至相应浓度后进行标定,补正得到0.1000mol/L,0.0500mol/L,0.0250mol/L准确的浓度。 实验室快没有0.1000mol/L硫酸亚铁铵标液,为了不耽误班组的检验工作,今天特抽空配制了0.40mol/L硫酸亚铁铵标液,下面简单给大家讲一下自己的配制过程。 1.试剂:天津科密欧的分析纯硫酸亚铁铵,如果你有北化或者国药的都行,不过咱家最近进的一批北化的硫酸亚铁铵质量不怎么好,有残渣,以前从没有这样的现象(数量不多,也就没怎么太计较)试剂瓶上有详尽的技术参数和安全说明,有批次等等信息。建议大家还是买正规厂家的试剂。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211262241_407398_1607403_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211262242_407400_1607403_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211262242_407401_1607403_3.jpg 2.配制方法:配置0.4mol/L的硫酸亚铁铵5L称取786g固体试剂于5L烧杯中,加入3L水,再补加600ml浓硫酸,搅拌直至固体全部溶解,定容到5000ml即可。相当古老的配制方法,都是老师傅留下的手稿啊。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211262251_407412_1607403_3.jpg3.称量:用的是台式天平。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211262254_407415_1607403_3.jpg4.盛装:5L烧杯,没有5L,用4L也可以的啊……http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211262255_407417_1607403_3.jpg5.加水搅拌,可以看到很多固体没有溶解。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211262258_407421_1607403_3.jpg6.硫酸:看看咱家是北京化工厂的硫酸,不过你要是以为是他家的,那你就错了哦,为什么,这个大家都知道(没有防伪标签)。所以一定要知道这点。希望大家买正规厂家的试剂,搞分析最怕试剂出问题,让人防不胜防。取600ml浓硫酸,一定要戴手套啊,它太危险,一定要把它加到水里…… http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211262306_407428_1607403_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211262306_407429_1607403_3.jpg7.加硫酸:过程还是很惊心的……完后要搅拌,直到未见固体。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211262309_407431_1607403_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211262310_407432_1607403_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211262310_407434_1607403_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211262312_407435_1607403_3.jpg 7.冷却:把搅拌配制好的溶液进行流水冷却…… http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211262315_407437_1607403_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211262315_407438_1607403_3.jpg[font=

  • 浓硫酸含量滴定

    请教各位,我们做硫酸原料滴定,结果总是比厂家提供的COA值低,感觉可能是称重时硫酸吸水造成的,请教如何避免吸水,我们目前就是瓶子干燥冷却后带塞子天平上去皮,打开塞子直接加样1g,盖上塞子称重,再加水滴定。希望大家给点帮助。

  • 【求助】用硫酸标准溶液滴定的计算公式

    帮帮我吧!淀粉中总氮含量的测定计算公式的问题2NH3+4H3BO3=(NH4)2B4O7+5H2O如果用硫酸滴定:(NH4)2B4O7+H2SO4+5H2O=(NH4)2SO4+4H3BO3   盐酸滴定: (NH4)2B4O7+2HCl+5H2O=2NH4Cl+4H3BO3GB22427.10-2008中是用硫酸标准溶液滴定的,计算公式如下: 1.401×c×(V1-V0) X= -------------------------------------- m X表示样品氮含量(g/100g)c表示标准硫酸溶液浓度,单位为(mol/L)V1表示样品测定耗用硫酸标准溶液的体积(ml)V0表示空白测定耗用硫酸标准溶液的体积(ml)m表示样品的质量(g)我对这个公式的疑问是,我觉得应该在分子上乘以2才对。因为从化学式中可以看出消耗1mol的硫酸可以平衡2mol的N。如果是用盐酸滴定的话,就不用乘以2了,因为1mol盐酸平衡1mol的N。我觉得应该是我错了,因为这标准用了这么多年,但是我不知道错在哪里?!

  • 硫代硫酸钠应放在碱式滴定管还是酸式滴定管中进行滴定?

    硫代硫酸钠应放在碱式滴定管还是酸式滴定管中进行滴定?有没有官方文件规定?大家乍么做的?碱式滴定管理由:配制硫代硫酸钠时需加入少量的碳酸钠使溶液的pH值保持在9-10左右,以防细菌滋生和硫代硫酸钠变质而析出硫,因此其溶液呈弱碱性,建议用碱式滴定管。酸式滴定管理由:硫代硫酸钠溶液虽然呈碱性,但是水解后有S析出,S对乳胶管会起老化作用,相对与其碱性对酸式滴定管的危害远远低于析出S(硫)对碱式滴定管乳胶管的危害,所以要用酸式滴定管。两者皆可理由:硫代硫酸钠见光易分解,呈弱碱性,故最好用棕色碱式滴定管。当然见光分解也不是一下就完成了的,短时间也不会影响滴定结果,没棕色时也可用白碱式滴定管。既然是弱碱性,也不是短时间就能让活塞受损,所以用酸式也不会出问题。

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