有哪些高人做过1、糠醇 2、顺丁烯二酸酐 3、甲基丙烯酸甘油酯 4、苯磺酸 5、胺菊酯、氯菊酯 。它们的GC条件是什么啊?急等回音,谢谢!
低黏度光敏预聚物聚乙二醇二缩水甘油醚二丙烯酸酯的合成【作者中文名】 黄笔武 黄树槐 莫健华 【作者单位】 华中科技大学材料学院塑性成型模拟及模具技术国家重点实验室 华中科技大学材料学院塑性成型模拟及模具技术国家重点实验室 武汉 【文献出处】 化工进展, Chemical Industry and Engineering Progress, 编辑部邮箱 2004年 07期
1.如何分析丙烯酸中的乙二醛,水中乙二醇? 乙二醛会导致丙烯酸聚合,应越少越好。乙二醇为抗冻剂,检查工业水中的乙二醇含量可以确认冷冻水管是否破裂,滲漏。1.曾以GC,LC,UV,GC-MASS进行尝试,均定性不出来。 GC上曾尝试DB-WAX,HP-5,FFAP等不同的管住进行分析。 LC的管住为SB-C8,加入不同浓度的标准品,峰形却几乎不变。波长扫描后,换波长也没用。 请教各位有什么高招进行分析。
1.如何分析丙烯酸中的乙二醛,水中乙二醇? 乙二醛会导致丙烯酸聚合,应越少越好。乙二醇为抗冻剂,检查工业水中的乙二醇含量可以确认冷冻水管是否破裂,滲漏。1.曾以GC,LC,UV,GC-MASS进行尝试,均定性不出来。 GC上曾尝试DB-WAX,HP-5,FFAP等不同的管住进行分析。 LC的管住为SB-C8,加入不同浓度的标准品,峰形却几乎不变。波长扫描后,换波长也没用。请教各位有什么高招进行分析。
帮忙推荐下:能检测醇类(甲醇、丁醇、丙醇等)、氯代烃、丙烯酸、甲基丙烯酸的柱子?
氰基丙烯酸乙酯,具有很强的粘性, 也存在氰基丙烯酸乙酯聚合物,如何去检测其中的纯度?
甘油,盐酸,二氯丙醇,氯丙二醇的混合物,要提纯二氯丙醇,各位大人有什么好办法吗?二氯丙醇当然是含量比较多,有试过用乙酸乙酯和无水乙醚来萃取,效果不佳啊?
丙烯酸的研制与生产1 前言1.1 概述 丙烯酸是一种最简单的单元梭酸基型,易与其他单体发生共聚的烯键单体。作为重要的不饱和有机脂肪酸,它既可以自身均聚,又可以与其他乙烯基单体,如苯乙烯、乙酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯睛、丙烯酰胺、氯乙烯等共聚。丙烯酸可以制成各种不同性能的丙烯酸类树脂或聚丙烯酸盐类等丙烯酸系列产品。这些产品广泛地应用于化纤、纺织、涂料、皮革、造纸和粘合剂等领域中1]。鉴于丙烯酸是重要的有机化工原料之一,它的合理制备就显得尤为重要。1999年美国UCC首先从英国BP公司引进技术建厂生产,此后日本触媒化学、三菱油化、BASF等公司相继建成工业装置进行生产2]。1998年全球丙烯酸生产能力和需求量分别达到了2855kt/a和2100kt/a。从1995年到2005年生产能力将从2100kt/a 增加3500kt/a,消费量也将以4.4%的速率递增。1984年我国首套引进的丙烯氧化制丙烯酸装置在北京东方化土厂建成投产,1992年和1994年吉林和上海分别引进技术建成两套工业装置,其总的计生产能力为105kt/a。目前丙烯酸的生产方法主要有丙烯两步催化氧化法(简称丙烯两步氧化法)丙烯睛水解法丙烷直接选择氧化法等其中丙烯两步氧化法在工业生产中的应用最为广泛占丙烯酸总生产能力的85%以上1]。1.2 产品情况介绍1.2.1 物化性质 中文名称:丙烯酸,英文名称:acrylic acid或propenoic acid,CAS No.:79-10-7 分子式:C[sub]3[/sub]H[sub]4[/sub]O[sub]2[/sub],结构简式:CH[sub]2[/sub]CHCOOH,分子量:72.06,主要成分:含量≥99.0%。外观与性状:无色液体,有刺激性气味,熔点:14℃,沸点:141℃,相对密度(水=1):1.05,相对蒸气密度(空气=1):2.45,饱和蒸气压(kPa):1.33(39.9℃),燃烧热(kJ/mol):1366.9,辛醇/水分配系数的对数值:0.36(计算值),闪点:50℃,引燃温度:438℃,爆炸上限%(V/V):8.0,爆炸下限%(V/V):2.4,溶解性:与水混溶,可混溶于乙醇、乙醚,稳定性:稳定;危险标记20(酸性腐蚀品)。[img=,240,139]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609051944_608490_3005330_3.png[/img]2 工艺设计2.1 工艺条件设计2.1.1 氧化工艺条件及设备选择 将催化剂(12升)均匀的装入一个具有10根内径为25mm和长度为3000mm钢管的管壳式反应器中,然后,将该反应器加热至335℃。另外,将上述用于第二工序的催化剂(12升)均匀的装入一个具有10根内径为25mm和长度为3000mm钢管的管壳式反应器中,然后,将反应器加热至260℃。将作为原料的含丙烯、蒸汽、和氧气的气体混合物,以16.2M3/hr(转换为标准温度及压力;此后气体的体积均被转化为标准温度及压力)的速率加热至120℃,然后送至第一工序反应器已完成反应。 第二步工序中反应器中产生的气体反应流出物通过预冷器被预冷至150℃,然后被送至一个有不锈钢制造的丙烯酸吸收塔,该塔配备了有20块塔板的泡罩架,内径为200mm。以1.7 kg/hr的速率从塔顶向该塔中加入含对苯二酚的水溶液(0.1wt%),以吸收作为丙烯酸水溶液的流出物。2.1.2 吸收工艺条件及设备选择 然后,该丙烯酸水溶液被送至一个由不锈钢制造的内部的内径为100mm、装填高度为5m的填料塔塔顶,以2.96 M3/hr的速率从塔底部向该填料塔鼓入空气,同时将该塔加热以使塔底温度达到85℃以气提丙烯醛等。丙烯酸水溶液以5.20 kg/hr的速率得到的,该溶液含有丙烯酸(70.9wt/%)、水(25.6wt/%)、乙酸(2.0wt/%)和其他组分(酸类如马来酸和丙酸,醛类如糠醛和甲醛等)(1.5wt/%)。2.1.3 蒸馏工艺条件及设备选择 随后,在共沸蒸馏塔中蒸馏所得的丙烯酸水溶液。该共沸蒸馏塔中配备有塔板数为60块且塔板间距为147mm的双流塔盘、塔顶部的蒸馏管、他中部的原料进料管和塔底部的塔底溶液排出管。共沸蒸馏是在以甲苯作为共沸剂,塔顶压力为173 ,回流比(单位时间回流的总摩尔数/单位时间流出物摩尔数)为1.35且原料加入量(速率)为8.50kg/hr的条件下完成的。 粗丙烯酸是以6.03kg/hr的速率从塔底得到的,其中含有丙烯酸(96.9wt%)、乙酸(0.06wt%)、水(0.03wt%)和丙烯酸二聚物(2.0wt%)。2.1.4 结晶工艺条件及设备选择 将蒸馏后的粗丙烯酸输送至结晶单元并通过动态结晶工序提纯三次。此外,在提纯步骤中的经过结晶的残余物则通过动态结晶工序处理三次,并通过静态结晶工序处理二次。 动态结晶是在一种结晶装置中完成的,该装置是一根长度为6m、内径为70mm的金属管,在其下部配一个存储罐。通过一种循环泵,该装置可以将存储罐中存放的液体移至金属管的上部,并使液体以降膜形式沿管的内部流动。金属管的表面部分是有一种双夹套组成的,通过自动调温器控制该夹套以使其具有恒定的温度。静态结晶是在一种结晶装置中完成的,该装置是一根长度为1m、内径为90mm的金属管,在其下部配一个派出旋塞。金属管的表面部分是由双夹套组成的,利用自动调温器控制该夹套,以使其具有恒定的温度。 动态结晶过程中将粗丙烯酸送至存储罐,通过循环泵使其以降膜形式沿管壁表面流动,将夹套温度降低至凝固点以下,以使大约60-80wt%的丙烯酸结晶。然后停止循环泵。将夹套温度升高至凝固点附近,并使大约2-5wt%的丙烯酸发汗,发汗后排出残熔体。再将将夹套温度升高至凝固点之上,使晶体熔化,然后将其排出。静态结晶过程中将粗丙烯酸送至金属管内,将夹套温度降低至凝固点以下,以使大约60-80wt%的丙烯酸结晶。然后结晶后排出残熔体,将夹套温度升高至凝固点附近,并使大约12-25wt%的丙烯酸发汗。再将夹套温度升高至凝固点之上,使晶体熔化,然后将其排出。2.1.5 二聚物分解工艺条件及设备选择 结晶之后的残余母液经五次气提后得到了浓缩,其中百分之十的残余母液被废弃,其余百分之九十则被输送至丙烯酸二聚物分解蒸馏塔,热分解是在热分解温度为140℃,在罐内的驻留时间为45小时的条件下完成的,控制薄膜蒸发器使塔底温度达到85℃,塔顶压力为330 ,回流比为0.9。丙烯酸含量为85.2wt%的丙烯酸是以0.19kg/h的速率从塔顶收集的。所收集到的丙烯酸被循环之结晶单元,从塔顶收集到的丙烯酸被循环至结晶工序的汽提步骤。2.2 工艺路线设计 丙烯酸主要用于生产丙烯酸酯,后者是纺织纤维、表面涂层材料、分散剂以及粘合剂的一种重要原料。此外,近年来丙烯酸作为原料在高水吸收体方面的应用也趋于增长,对杂质含量在几十至几百ppm(重量)的高纯丙烯酸更是急需。 本工艺提供了一种以高产率生产高纯度丙烯酸地方法。本工艺采用催化汽相氧化法氧化丙烯,随后使所得反应混合物被吸收于一种溶剂中,蒸馏所得产物以从塔底部分得到的粗丙烯酸,用动态或静态结晶供需提纯出丙烯酸,将残余母液输送至丙烯酸二聚物分解工序以收集丙烯酸,并将收集到的丙烯酸返回到选自结晶工序、蒸馏工序和吸收工序中的至少一个工序。用结晶工序提纯粗丙烯酸,可以防止丙烯酸进一步二聚、低聚或聚合,并可有效地浓缩丙烯酸的二聚物,使所得的浓缩二聚物经历二聚物分解工序,可以易于收集丙烯酸。 本工艺包括氧化、吸收、蒸馏、提纯、结晶和二聚物分解工序。2.3 工艺流程设计2.3.1 反应原理 丙烯在催化剂的催化下先被氧气氧化成丙烯醛,丙烯醛再在催化剂的催化下被氧气氧化下生成丙烯酸。其反应方程式如下:[img=,346,90]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609051946_608491_3005330_3.png[/img]2.3.2 工艺流程 作为目前工业上应用最广泛的制备丙烯酸的方法,丙烯两步氧化法经历了一个漫长的改进过程,尤其是丙烯氧化催化剂的改进这个工艺是B.P.公司发明的专利技术1969年UCC公司引进该项技术并加以改进成为第一个在世界上建立丙烯两步氧化法制取丙烯酸生产装置的企业。该工艺在合成过程中分两步进行:第一步,丙烯被
丙烯酸异辛酯与丙烯酸丁酯可以用同样的色谱方法检测纯度吗
甘油氧化产物 甘油酸 甘油 甘油醛 二羟基丙酮 乳酸如何分啊 文献里写的ALLTECH有机酸住 不详细啊
WS/T 161-1999 作业场所空气中丙烯酸丁酯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定方法 标准类别:国内食品标准 - 卫生标准 WS/T 161-1999 GB/T17092-1997 GB 8773-88 车间空气中丙烯酸甲脂卫生标准 谁有这些标准啊???、
有哪位知道丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯的含量的检测方法?知道的请提供一下方法!多谢了!
大家好,谱图是一张丙烯酸多元醇酯单体的质谱图,估计沸点和TMPTA相近,有哪位版友帮忙看下是哪种,nist检索不到http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212112134_411910_2050088_3.jpg
如何检测丙烯酸丁酯的纯度大家好,我厂经常会较大量采购散水的丙烯酸丁酯,如果司机为了偷走原料经常会混些水,甲醇,乙醇或其它东西下去。请问对于这种情况应该购买什么样的设备作为检查手段比较好呢?请论坛里的专家及有经验的同行能提供出宝贵的意见,十分感谢!
各位高手:化学纯的丙烯酸甲酯在做麦克尔合成时怎样处理?
有用HPLC做丙烯酸单体检测的吗,因为标准中需要用到0.1%的磷酸溶液,有位同事说,进两针就要把磷酸溶液换成水相冲一下,然后再用磷酸溶液相,否则容易堵单向阀。不知磷酸溶液(色谱纯磷酸配制,不是磷酸缓冲盐)真的这么难用吗?有没有其他可以测丙烯酸更好的办法呢,对系统保护更好点的。谢谢大侠们。
本实验目的及意义:近年来,水基涂料因其绿色环保的优点越来越多地应用于涂料涂装行业,其最大的优点是不含有挥发性的有机溶剂,降低了有机溶剂挥发物(VOC)的量,不会损害人体的健康,满足涂层无毒的要求,属于环保型涂料。相对于其他类型的涂料,光固化涂料具有高效、经济、节能、适应性广、环境友好等优点。光固化涂料通常可以在几秒的时间内固化,固化所需的能量小,UV光固化依需要可涂装多种基材,如木材、金属、塑料、纸张、皮革等,光固化涂料基本不含挥发性溶剂,具有环境友好的特点。因此将水性涂料与光固化涂料的优点结合起来的涂料将具有更加优良的性能。本文中介绍一种光固化的丙烯酸树脂用于涂料涂装,其制备方法如下:实验原料:己二酸、环氧E51、丙烯酸合成方法:将己二酸和环氧E51以及丙烯酸按照摩尔比为3:5:1加入三口瓶中,升温至140℃,搅拌,反应4-5h;将反应完全的丙烯酸树脂倒入准备好的塑料模具中,使树脂铺满模具底板,加入光引发剂2959,在350nm紫外光下照射30s,树脂即固化完全,在塑料模具底板上形成均匀的涂料层,用手指触之,涂层指干。
最近有朋友拿了个水性丙烯酸酯胶水过来要求帮忙分析下成分,只知道是水性丙烯酸酯类的,其他的没什么信息。我简单查了下,百度百科显示丙烯酸及其同系物的酯类的总称。比较重要的有丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、2-甲基丙烯酸甲酯和2-甲基丙烯酸乙酯等。能自聚或和其他单体共聚,是制造胶粘剂、合成树脂、特种橡胶和塑料的单体。我用二甲亚砜DMSO溶解该产品,溶解度相当好,但在走气相时不管是DB-5还是DB-WAX,除了溶剂DMSO,一点峰都没出。进样口温度160,检测器240,程序升温80-160,5度/分钟。各位大神有做过类似产品的么,希望大家不吝赐教啊!
季戊四醇三丙烯酸酯(EDMA),怎么储存?新买来的粘度很大,有没有变质啊?正常的是什么性状?,俺是新手,请多多指教,谢谢各位!
各位老师有谁做过季戊四醇三丙烯酸酯的检测没啊!我从没做过 也不知道要什么条件!用岛津的GC1024C做。
10,抽取5个版友);中奖名单:sunpengwjh(注册ID:sunpengwjh)999youran(注册ID:999youran)dyd3183621(注册ID:dyd3183621)sixingxing(注册ID:v2889187)玲儿响叮当(注册ID:jshbhh)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606171501_597234_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606171501_597235_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================丙烯酸酯方法:GC基质:标准溶液应用编号:101147化合物:正丁醇; 甲基丙烯酸甲酯; 乙酸正丁酯; 甲基丙烯酸异丙酯; 正丁醚; 异丁酸异丁酯;甲基丙烯酸异丁酯; 异丁酸正丁酯; 甲基丙烯酸丁酯; 正丁酸丁酯; 羟基异丁酸正丁酯固定相:DM-1701色谱柱/前处理小柱:DM-1701 30m x 0.32mm x 1um色谱条件:柱温:70 ℃ ( 10 min ) - 120 ℃, 5 ℃/min - 250 ℃, 15 ℃/min 载气:H2, 40 cm/sec 进样方式:分流, 56:1, 250 ℃ 样品:丙烯酸盐, 0.5 μL 检测:FID, 4 x 10-11 AFS, 250 ℃文章出处:CCR00312关键字:丙烯酸酯,GC,DM-1701,化工, 正丁醇; 甲基丙烯酸甲酯; 乙酸正丁酯; 甲基丙烯酸异丙酯; 正丁醚; 异丁酸异丁酯;甲基丙烯酸异丁酯; 异丁酸正丁酯; 甲基丙烯酸丁酯; 正丁酸丁酯; 羟基异丁酸正丁酯谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/CCR00312.png图例:1. 正丁醇;2. 甲基丙烯酸甲酯;3. 乙酸正丁酯;4. 甲基丙烯酸异丙酯;5. 正丁醚;6. 异丁酸异丁酯;7. 甲基丙烯酸异丁酯;8. 异丁酸正丁酯;9. 甲基丙烯酸丁酯;10. 正丁酸丁酯;11. 羟基异丁酸正丁酯
在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法(HP-INNOWAX柱,二硫化碳解吸)检测苯系物与丙烯酸甲酯时发现,丙烯酸甲酯与苯很难分离,在柱温50℃,柱头压40左右时,仍然分不开,请问一下,该怎么办,需要换根别的柱子吗,还是有什么别的解决方法?
在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法(HP-INNOWAX柱,二硫化碳解吸)检测苯系物与丙烯酸甲酯时发现,丙烯酸甲酯与苯很难分离,在柱温50℃,柱头压40左右时,仍然分不开,请问一下,该怎么办,需要换根别的柱子吗,还是有什么别的解决方法?
请问丙烯酸、甲基丙烯酸用什么毛细管柱做比较合适,温度是多少?谢谢。
哪位大侠有甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸检测方法,发一份来参考一下,谢谢,我的邮箱252543630@qq.com
之前我发过贴,后经过近一年的观察发现这一情况.我们是做丙烯酸酯类产品的,就是发现只要一进样分析丙烯酸,色谱基线就会有一个小山峰突出来,分析次数越多越明显.不进样丙烯酸后,基线又慢慢会会变正常.
求二甲基丙烯酸酰胺质谱图,谢谢!
[align=center]医用胶中α-氰基丙烯酸正丁酯的测定[/align][align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]品控部:赵杨瑞[/align][b]1.原理[/b] 试样经二氯甲烷溶解定容,采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测定,保留时间定性,峰面积外标法定量。实验方法参考史迎杰等[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法测定医用胶粘剂中α-氰基丙烯酸正丁酯的含量。[b]材料与方法[/b]2.1仪器设备 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]:配FID检测器,分析天平:感量为0.0001g 。2.2试剂二氯甲烷:分析纯。α-氰基丙烯酸正丁酯标准品。[b]试样处理[/b]3.1 样品配制:准确称取样品50mg(精确至0.00001g),置于50mL容量瓶中,加入二氯甲烷溶解定容,摇匀。3.2[b] [/b]色谱条件:3.2.1色谱柱:(5%-苯基)-甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管色谱柱,柱长30m,内径0.25mm,膜厚0.25μm或同种极性的色谱柱;3.2.2流速:1.0mL/min ;3.2.3进样体积1.0μL;分流比:50:1。3.2.4柱温:程序升温,初始温度120℃保持3 min,以5℃/min的速率升温至180℃,保持2 min;进样口温度:120℃;检测器:200℃。3.3外标法计算公式:[align=center][img=,156,51]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110853_01_2904018_3.png[/img][/align]式中:X-样品中α-氰基丙烯酸正丁酯的含量,% C-由标准曲线所得样品溶液各组分浓度,mg/ mL; V-定容体积,mL;m-称样质量g;f-稀释倍数。 两次测试结果的相对误差小于10%即为测试平行。[b]4实验结果[/b]4.1外标法标准曲线线性的确定准确称量α-氰基丙烯酸正丁酯标准品约105mg,精密称定,置于10 mL容量瓶,加入二氯甲烷溶解定容,摇匀,配置成浓度为10.5mg/ml的标准品储备液,再精密配制成8.0mg/mL,4.0mg/mL,2.0mg/mL,1.0mg/mL的标准品溶液,置于进样小瓶中,密封。测定氰基丙烯酸正丁酯浓度与峰面积的相关性,确定相关系数及线性范围,标准曲线见图1。可见,α-氰基丙烯酸正丁酯在1.0-10.5mg/mL范围内,Y=227330X-124184,R[sup]2[/sup]=0.9976506;含量与色谱峰面积呈显著的线性关系,可满足定量分析的需要。[align=center][img=,610,423]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110854_01_2904018_3.png[/img][/align][align=center] 图1 α-氰基丙烯酸正丁酯标准曲线[/align]4.2检出限取0.5mg/mL和1.0mg/mL标准溶液梯度稀释进样,至S/N=3±1,确定出α-氰基丙烯酸正丁酯的最低检出限0.5%。4.3加标回收及重复性 对样品进行加标回收实验,加标浓度设1.0mg/mL,回收率结果见图2,可见对样品进行的加标回收率在95.8%左右。对样品进行重复性实验结果见图3,结果可见,RSD为1.011%,由图2和图3结果表明本实验方法能够满足分析要求。[align=center][img=,575,101]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110855_01_2904018_3.png[/img][/align][align=center]图2 α-氰基丙烯酸正丁酯样品加标回收率结果[/align][align=center][img=,586,451]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110855_02_2904018_3.png[/img] [/align][align=center] 图3 α-氰基丙烯酸正丁酯重复性实验[/align][align=left][b]5.结论[/b][/align]综上所述:医用胶中α-氰基丙烯酸正丁酯的测定方法学从线性、重复性、回收率、准确度、最低检出限均符合分析要求。本方法的α-氰基丙烯酸正丁酯的检出限为0.5%,本方法可以用于医用胶中α-氰基丙烯酸正丁酯的测定。
请教各位:丙烯酸的解析液可以是丙酮以外的其他物质代替吗?
醋酸乙烯和丙烯酸异辛酯的真假及纯度在哪里能检测?我最近原料买假了,卖家不认账,客诉说需要提供第三方的检测报告证明他们发的原料是假的。请各位帮忙