大家用HP-5的柱子分析过高纯度二乙二醇中微量一乙二醇和三乙二醇的么?
最近购入二乙二醇试剂,使用时用30m的PEG柱子分析了一下纯度99.5,其中可能含有乙二醇和三乙二醇,可是再次测定时为什么这两个出峰的量不一致了呢?是使用柱子时脱掉柱子的问题吗或者其他的什么问题,望各位老师赐教,谢谢。。。。
有谁知道二乙二醇丁醚和二乙二醇丁醚醋酸酯的极性大小啊,我根据它们的结构,初步判断它们是极性物质,但我用极性色谱柱分离检测时,却发现它们的检测限远远大于它们在非极性柱上的检测限,而且在非极性柱上出的峰形对称又尖锐。有谁能够帮我解释一下啊,谢谢了!
请教聚乙二醇、二乙二醇的分析方法或标准,哪位知道的大侠告诉下哦,谢谢。。。
收到二乙二醇 又名二甘醇 要求测定纯度,这个有标准方法吗? DB-WAX 和RTX-5 哪个做好?
本人在一家化工企业实习,最近在做一个课题,可是遇到很多问题,请各位师傅高手指点一下!以下是我的气相分析条件:柱子50米的hp-5 柱温180℃ 进样口280℃ 检测器300℃ 进样量0.4μL在2.980分出峰的是乙二醇,可是二乙二醇检测不出。当使用60米的柱子时,两种醇都可以检测出来,但是二乙二醇和碳酸乙烯酯的出峰时间非常相近,很难分离开,因此要做定量的话根本不准确。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305141847_440001_2729912_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305141853_440002_2729912_3.jpg这张色谱图是我使用升温程序做的峰,发现碳酸乙烯酯的峰成锯齿状。为什么会这样呢,是哪方面的问题呢?请大家指导一下,本人的QQ:806968887 非常感谢!
求教苯甲酰氯和二乙二醇二苯甲酸酯的分析方法,谢谢
(GB/T 6023-1999工业用丁二烯中微量水的测定 卡尔费休库仑法)二乙二醇有具有吸湿性,在阳极液加入二乙二醇是否有助于样品微量水的吸收?而GB/T 3727-2003(工业用乙烯、丙烯中微量)是要求加入乙二醇的(作用是有助于样品微量水的吸收),另外不明白库仑法的卡尔费休仪可以用水标定吗?
哪位大虾有标准QB/T 2974-2008 聚乙二醇单甲醚的详细内容啊?谁能提供给小弟不胜感激!!!
CNAS PT0031-1618乙二醇中二乙二醇、醛含量和紫外透光率的测定二乙二醇醛紫外透光率02450247GB/T 14571报名截止日期:2016年7月31日,具体实施时间:2016.8-2016.112016年能力验证计划CNAS PT0031-1618乙二醇中二乙二醇、醛含量和紫外透光率的测定
请问从哪儿能查到海水中下面的杂质含量测定的方法:甲醇氯化石蜡-52乙二醇二乙二醇二甲基甲酰胺苯乙烯丙酮冰醋酸氯仿甲苯二甲苯1,4-丁二醇苯酚环氧乙烷
感谢大家的帮助!乙二醇甲醚的限度为0.005%,峰面积和峰高都较小,求一合适的分析方法!
我们的一个产品用到乙二醇甲醚,需对产品中的乙二醇甲醚的残留进行控制。方法如下:色谱柱:DB-624进样口温度:200,检测器温度:300柱温 40保持4min,10/min升温至200保持7min流速:4.0ml/min分流比:1:1顶空条件顶空瓶平衡温度:140,定量环温度:150,传输线温度:160我们遇到的问题是:乙二醇甲醚在这种条件下的响应很低,500ppm的限度下峰面积为41.2,50ppm限度下无响应。而乙二醇甲醚在药典里规定的限度为50ppm请问,我们应该怎么改进条件来检测乙二醇甲醚残留?
各位前辈,小弟想问一下乙二醇甲醚和三乙胺能用液相色谱分析吗,如果能流动相是什么啊?条件呢?我们的液相是带紫外的检测器。谢谢
我现用安捷伦色谱分析烃类中二甲醚甲醇,但是峰的分离不是很好,尤其是二甲醚分离相当不好,我想有没有类似分析条件的朋友,跟我分享下你的操作条件,使用的是聚乙二醇柱子。谢谢了
在论坛看到了有关的资料,但都是用聚乙二醇柱子或非极性柱子分的,我们现在只有DM1701的柱子,好像是中等极性的,试了很多条件都分不开。按理说既然不管根据极性还是沸点都能分开,且都是乙二醇先出峰的话,用1701的应该也能分开阿(是本人想当然的,见笑了)。请问如果我只能用1701的柱子的话,还需要怎么优化条件才能分开呢?
急求标准对二氯苯、五氯化磷、乙酰氯、对甲苯磺酰胺、乙二醇甲醚、马来酸国标、化工标准、地方标准都行谢谢!![em0808]
[color=#444444]本人用PE Clarus—680(手动进样,PEG柱,分流比:15:1,FID检测器,保留时间6.5)对乙二醇甲醚进行分析。甲醇:水=1:1作溶剂,用ISTD对其稳定性进行分析,出峰一直异常,应该积分在3000多(RSD10%)。[/color][color=#444444]异常情况比较复杂:有时出峰前伸,有时拖尾,还有肩峰,甚至有时出峰面积特别大(7000左右)。[/color][color=#444444]自己换过同型号柱子,进样垫,衬管和石英棉,并且改变进样方式,但情况没有改善。[/color][color=#444444]请大家帮忙解决一下!谢谢![/color][color=#444444][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907081131488682_4227_1701336_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907081131492626_6150_1701336_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907081131496542_4326_1701336_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/color]
请问十二烷氧基葡糖苷、十二烷基葡糖苷、聚乙二醇葡糖苷性能有什么不同?
用分子量为1000的MPEG合成的聚乙二醇甲醚甲苯磺酸酯怎么是黄褐色的,查文献刚开始反应3小时是冰浴条件,然后就可以常温继续搅拌过夜了,早上过来一看,变成黄褐色的了
待分析的样品成分为:乙二醇(99%以上)、二乙二醇、碳酸乙烯酯、H2O,色谱柱:DB-wax使用仪器:气象色谱 检测器:FID想问一下有没有朋友做过类似测试的,碳酸乙烯酯的出峰位置大概在哪里?EG/DEG/EC三者的出峰顺序?
[align=center][b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定水性木器涂料中挥发性有机化合物、苯系物、乙二醇醚及其酯类含量[/b][/align]摘要:试样经稀释后,通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析技术使试样中各种挥发性有机化合物分离,定性鉴定被测化合物后,用内标法测试其质量。用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定水性木器涂料中挥发性有机化合物、苯系物、乙二醇醚及其酯类含量,可一次测定30中组分含量;方法的回收率范围为84.16%-125.63%,相对标准偏差小于10%,方法检出限为21.20mg/kg。本方法简单、快速、准确,可用于室内装饰装修用水性涂料中有害物质含量的测定。关键词:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法,水性涂料,挥发性有机物,苯系物,酯类引言[color=#333333]水性木器涂料一般采用丙烯酸乳液制得,因丙烯酸乳液具有固体含量高、干燥速度快、硬度强、耐候性好和成本低等优点。水性木器漆中可能含有的有害物质有三苯 ( 苯、甲苯、二甲苯 ) 、卤代烃、甲醛及甲醛缩聚物,水性木器漆与溶剂型木器漆相比其最大优势在于其挥发性有机化合物总量低,因此此项应严格控制。水性木器涂料在生产过程中为提高其性能,添加了不少润湿剂、表面改性剂、全部或部分消泡剂,增稠剂等化学物质,这些物质或多或少会带来有机挥发物,特别是苯系物,VOC等的残留。本文通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-FID测定其中有害物质含量,为室内装修装饰材料有害物质是否满足标准限值提供有力佐证。[color=#333333][/color][/color]实验部分1.1[b]试剂[/b]甲醇、苯、甲苯、乙苯、二甲苯、乙二醇甲醚、乙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇乙醚、乙二醇乙醚醋酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯、丙酮、乙醇、异丙醇、三乙胺、异丁醇(内标物)、1-丁醇、丙二醇单甲醚、二丙二醇单甲醚、乙酸正丁酯、二甲基乙醇胺、甲基异戊基酮、丙二醇正丁醚、乙二醇单丁醚、1,2-丙二醇、乙二醇、N-甲基吡咯烷酮、二丙二醇正丁醚、二乙二醇单丁醚、丙二醇苯醚、二乙二醇、乙二醇苯醚,共计30种。1.4[b]仪器[/b]安捷伦7890B [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-FID[img=,690,1226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709261539_01_1657564_3.jpg[/img]湘仪离心机[img=,690,1226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709261540_01_1657564_3.jpg[/img]梅特勒-托利多电子天平XSE204(精度0.1mg)[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709261540_02_1657564_3.jpg[/img]色谱柱条件:HP-5 聚乙二醇毛细管柱,30x0.25mmx0.25μm;进样口温度:240°C,检测器(FID)温度:250°C;柱温:程序升温,60°C保持1分钟,然后以20°C/min升至240°C保持20分钟;分流比:10:1;进样量:1.0μL。1.5[b]分析步骤[/b]称取搅拌均匀后的试样1g(精确至0.1mg)以及与被测物质近似相等的内标物于配样瓶中,加入10mL稀释溶剂稀释试样,密封配样瓶并摇匀, 高速离心机离心15min后用0.45um过滤头过滤后上机测试 采用内标的相对校正因子进行计算 目标化合物采用各自的校正因子,未识别峰用异丁醇的相应因子计算。[b]1.试验结果报告[/b]2.1[b]出峰时间的确定[/b]分别称取各标准物质0.5g于32个50mL容量瓶中,用甲醇定容,摇匀;取各标准样品1mL于试样瓶中,进入编辑好方法的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分析,结果见表1。[img=,690,365]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709261457_01_1657564_3.png[/img]2[b].[/b]2[b]校正因子的计算[/b] 分别称取2.1鉴定出的各标准物质(异丁醇分开配制)0.5g(精确至0.1mg)于同一个50mL容量瓶中,用甲醇定容。取该溶液20uL及异丁醇20uL于有960uL甲醇的配样瓶中,摇匀(200ppm)上机测试结果见表2。[img=,642,428]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709261527_01_1657564_3.png[/img][b]2.3方法的检出限[/b]取20uL已配制好的内标物(异丁醇)加入980uL甲醇中上机测试10次,将峰面积加和作为TVOC结果,数据如表3;[img=,690,134]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709261531_01_1657564_3.png[/img]2.4[b]方法的准确度与精密度实验数据[/b]取已配制好的200ppm混标溶液(含内标)上机测试8次结果见表4。[img=,650,374]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709261533_01_1657564_3.png[/img][b]3.小结[/b] 用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定水性木器涂料中挥发性有机化合物、苯系物、乙二醇醚及其酯类含量,可一次测定30中组分含量;方法的回收率范围为84.16%-125.63%,相对标准偏差小于10%,方法检出限为21.20mg/kg。本方法简单、快速、准确,可用于室内装饰装修用水性涂料中有害物质含量的测定。[b]4.参考资料[/b] GB24410-2009室内装饰装修材料 水性木器涂料中有害物质限量中附录A挥发性有机化合物、苯系物、乙二醇醚及其酯类含量的测试。GB18582-2008 室内装饰装修材料内墙涂料中有害物质限量。[align=center][/align]
乙二醇、水混合溶液组成分析(色谱法)1 适用范围本标准中规定的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方法适用于单乙二醇、二乙二醇、三乙二醇与水混合溶液中各组分含量在0.01~99.00%(质量分数)的分析。2 方法概要 液态混合乙二醇水溶液,通过自动进样器直接被注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],样品在色谱仪进样口受热气化后由载气携带通过毛细管色谱柱分离,使样品里的各种物质按照不同顺序先后进入热导池检测器进行检测。最后,由色谱数据工作站采用带校正因子的面积归一法得到各物质质量含量。3 试剂和材料3.1 载气: 氮气,纯度≥99.99%(体积分数)。3.2辅助气:氮气,纯度≥99.99%(体积分数)。3.3标准液:根据实际样品,配置接近浓度的乙二醇水溶液。4 仪器4.1[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]:安捷伦科技公司7890A型,配有分流/不分流进样口、分流管捕集阱、电子压力控制器和热导池检测器,或同类产品。4.2色谱数据工作站:EZChrom工作站,安捷伦科技公司,或同类产品。4.3色谱柱:见表1推荐色谱柱,或同类产品。推荐色谱柱典型操作条件见表1,典型色谱图见图1。[img=,630,494]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709020731_01_2166779_3.png[/img][img=,674,435]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709020731_02_2166779_3.png[/img]5 校正 仪器第一次使用或者被改变了某一或某些参数设置(如改变流量、新FID喷嘴,色谱柱等),应对仪器进行校正。使用配置的标准乙二醇水溶液在色谱仪上分析,测量各物质色谱峰的面积,计算校正因子ki: ki=标准液中i物质浓度/峰面积。6 试验步骤 使用符合4.3中推荐毛细管色谱柱或同类色谱柱,采用自动进样器将适量样品注入4.1规定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],通过色谱工作站或积分仪,测量各物质出峰面积,利用已测校正因子面积归一定量计算样品中各组成含量。7 计算 溶液各组成(单乙二醇、二乙二醇、三乙二醇、水)含量按下式计算:(带校正因子的面积归一化法) 式中:Xi——被测组分i的质量含量,%(质量分数); mi——被测组分i的峰面积; ki——被测组分i的绝对校正因子。8 精密度8.1 重复性同一操作者重复测定的两个结果之差不应超过下列数值 样品中i组分含量0.01~1.00%(质量分数) 平均值的10%; 样品中i组分含量1.00~10.00%(质量分数) 平均值的5%; 样品中i组分含量10.00~50.00%(质量分数) 平均值的3%; 样品中i组分含量50.00~90.00%(质量分数) 平均值的1%。9 结果的表示 仪器稳定状态下连续两次测定结果的平均值作为出厂产品的测定结果,生产装置过程控制使用单次测定数据作为结果报告,结果的表示修约至0.01%(质量分数)。10 注意事项10.1 仪器进样前取样,需摇晃采样容器,以保证分析样品的均匀性。10.2 保持自动进样器废液瓶中废液高度低于废液瓶标识线的高度。10.3 注意色谱柱的最高使用温度。
最近安排开发水质中的乙二醇醚的测定方法,发现有部分目标物回收率只能做到20%-40%,还有目标物-乙二醇二甲醚(110-71-4)完成没回收率,有没有做过该项目的版友可以过来讲讲问题原因,或是有没有别的方式提高回收率。[img=,690,279]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010101651064674_5421_1621010_3.png!w690x279.jpg[/img]
各位大侠,有谁有乙二醇中氮元素的测定方法啊,谢谢
各位同行:你们好, 我在实验室将丙二醇单甲醚(0.04g)溶解到100.0mL的叔丁基甲醚中,因为之前有过经验,丙二醇单甲醚老是和溶剂一起出峰,故没有选择溶剂延迟,而是采用离子选择检测模式,设定的三组离子为:45.1,75.0,90.1(丙二醇单甲醚的分子量为:90.12)但是所得实验结果大失所望,竟然是出来两个很大的色谱峰。现在想不通的问题有两个:(1)为何会有两个色谱峰,非常大的信号;(2)为何将两个色谱峰进行MS分析都不是丙二醇单甲醚请各位同行耐心解答,非常感谢。
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=125076]丙二醇单甲醚乙酸酯的合成[/url]
我想购买一缩二丙二醇单甲醚,请问那家公司有买.
当企业环评报告中有涉及到生产的污染物包括丙二醇甲醚、乙二醇丁醚、C9-C10芳烃时,在进行监测方案编制时,对应该采用什么样的方法对以上三种污染物进行监测,还是可以直通通过测挥发性有机物代替以上三种污染物的测定?(对应的DB33/2146中未查询到对应监测方法)
我们现在要分析乙二醇,想自己做聚乙二醇20000填充柱,不知担体用什么?高手请指教一下,谢谢!