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三羟甲基硝基甲烷

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  • 岛津中国率先推出遗传毒性杂质NMBA(N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸)LC-MS/MS解决方案
    2019年3月1日,美国食品和药物管理局(FDA)在官网发布血管紧张素II受体阻滞剂(ARBs)药物氯沙坦的自愿召回公告,涉及到印度Hetero Labs Ltd.生产的87批氯沙坦钾片,而导致该召回的主要原因是发现其中含有N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸(NMBA)杂质。由于NMBA是已知动物和潜在人类的致癌化学物质,是继N?亚硝基二甲胺(NDMA)和N?亚硝基二乙胺(NDEA)之后上市ARBs药物中检测到的第三种亚硝胺类遗传毒性杂质。此后,FDA相继公布了Teva Pharmaceuticals和Vivimed Life Sciences Pvt Ltd等制药公司自愿召回涉及氯沙坦钾的63批药品,其原因为检出含有NMBA。同时,加拿大卫生部(HC)及英国卫生部(DHSC)也在官网上发布了氯沙坦类药物的召回公告。直至2019年6月12日,Teva Pharmaceuticals仍在扩大自愿召回7批检出NMBA氯沙坦钾片,可见药物中的遗传毒性杂质仍受到公众及药品监管机构的高度关注。  在FDA已公布的ARBs药物亚硝胺杂质限度表中,NMBA的日允许摄入量最大值为0.96ppm。 FDA评估了暴露于9.82ppm水平NMBA相比于终生暴露于0.96ppm NMBA的服药水平,表明6个月的暴露量不会存在患癌风险。N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸(NMBA)N-Nitroso-N-methyl-4-aminobutyricacid(NMBA)CAS. 61445-55-4  因此,为了确保患者在缓冲期可获得氯沙坦类药物,FDA不反对含NMBA低于9.82ppm的氯沙坦保持销售。该过渡缓冲期FDA设为6个月,直至生产企业提供亚硝胺杂质符合要求的氯沙坦药物来填补市场。目前,关于氯沙坦钾中NMBA的检测方法尚未见公开报道,为及时应对市场检测需求,岛津中国率先推出了基于LC-MS/MS技术的检测方法,该方法操作简单,灵敏度高,适用性强,可有效用于氯沙坦钾中NMBA的分析检测。 1、 实验部分 1.1 仪器: LCMS-8050三重四极杆质谱仪联用仪,含有:LC-30AD×2输液泵,DGU-20A5R在线脱气机,SIL-30AC自动进样器,CTO-30A柱温箱,CBM-20A系统控制器,LCMS-8050三重四极杆质谱仪,LabSolutions(Version 5.82 SP1)色谱工作站。 1.2 分析条件: 液相色谱条件质谱条件 1.3 标准品溶液:取NMBA标准贮备液,以纯甲醇逐级稀释为0.5、1、2、5、10、20、50、100 ng/mL的八个不同浓度的混合标准工作溶液。 1.4 样品溶液:取氯沙坦钾三批原料药(符合EP9.0)0.1 g于10 mL容量瓶中,加甲醇适量,超声1 min至全部溶解,放冷至室温,用甲醇定容待测。 2、 结果 2.1标准品色谱图图1. NMBA标准品色谱图(100 ng/mL)(黑色-总离子流;粉色-MRM147.15/117.10;蓝色-MRM147.15/87.10;棕色-MRM147.15/44.10) 2.2 线性关系及检出定量限图2. NMBA标准曲线检出限(LOD)0.5 ng/mL(MRM147.15/117.10),定量限(LOQ)1.0 ng/mL (MRM147.15/117.10) 2.3 精密度实验:10 ng/mL标准溶液为样本连续进样,日内及日间保留时间相对标准偏差低于0.1%,峰面积低于1.10%。 2.4 加标回收实验 取0.1 g氯沙坦钾样品于10 mL容量瓶中,加入NMBA标准品溶液(相当于50、100、200 ng NMBA标准品),按照1.4中的方法进行处理,上机分析。加标的氯沙坦钾溶液色谱图(以200 ng加标量为例)见图3。三个平行样品的低中高平均回收率分别为98.04%,94.40%,95.61%。 图3 NMBA加标量为200 ng时氯沙坦钾溶液色谱图 2.5 检测结果:三批样品中NMBA均低于最小检出限(LOD)。 3、 结论   本工作建立了使用LCMS-8050三重四极杆质谱联用仪测定氯沙坦钾原料药中N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸(NMBA)杂质的方法,在0.5~100 ng/mL浓度范围内线性关系良好,检出限和定量限分别为0.5 ng/mL和1.0 ng/mL。使用此方法对三批次氯沙坦钾原料药进行了测定,结果为NMBA未检出。本方法简单、快速、灵敏、准确,可有效用于氯沙坦钾原料药中NMBA的分析检测。
  • 硝基呋喃及其代谢物检测三大利器!
    硝基呋喃类抗菌药物是一种广谱抗生素,包括了硝基呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因、呋喃西林,曾广泛应用于水产养殖业,用来治疗由大肠杆菌或沙门氏菌所引起的肠炎、疥疮、赤鳍病、溃疡病等。这类化合物对光敏感,衰减快,其母体化合物在动物体内及其产品中代谢很快,但其代谢物以蛋白结合物的形式存在可残留较长时间,目前各国均将硝基呋喃代谢物作为指示硝基呋喃类药物残留的标示物。因硝基呋喃类药物及其代谢物具有相当大的毒副作用,世界上绝大部分国家规定在食用动物组织中不允许有硝基呋喃药物残留;美国21CFR530.41规定食源性动物禁止食用呋喃唑酮和呋喃妥因;欧盟EEC2377/90将硝基呋喃类药物及其代谢物列为A类禁用药物;我国也于2002年颁布了禁用硝基呋喃类抗生素的禁令。2017年3月9日,农业部办公厅发布关于开展2017年水产品质检机构检测能力验证工作的通知,提到硝基呋喃类代谢物的检测方法依据为《水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定-液相色谱-串联质谱法》(农业部783号公告-1-2006),使用内标法定量。First Standard推出硝基呋喃及其代谢物检测三大利器,确保您的实验全程无忧!它们是:4种硝基呋喃混标帮助您节省实验前的准备时间,浓度100ppm,可配制多组工作液Cat.No中文名称规格/CAS#1ST9262-100M4种硝基呋喃混标100ppm1ST4207呋喃唑酮67-45-81ST4208呋喃它酮139-91-31ST4209呋喃妥因67-20-91ST4210呋喃西林59-87-04种硝基呋喃类内标溶液许多客户反馈内标难找,我们这里4种内标齐全,1支混标搞定!Cat.No中文名称规格/CAS#1ST9230-100M4种硝基呋喃类内标混标100ppm1ST4226氨基脲-13C,15N2盐酸盐1173020-16-01ST4203D53-氨基-5-吗啉甲基-2-噁唑烷酮-d51017793-94-01ST4201D43-氨基-2-噁唑烷酮-d41188331-23-81ST4204C31-氨基-2-乙内酰脲-13C3957509-31-84种硝基呋喃代谢物衍生化混标不用担心标品衍生不成功或衍生不完全影响实验,我们提供衍生好的混标!Cat.No中文名称规格/CAS#1ST9283-100ppm4种硝基呋喃代谢物衍生化混标(以代谢物计)100ppm1ST42152-NP-呋喃妥因代谢物623145-57-31ST42172-NP-呋喃它酮代谢物183193-59-11ST42192-NP-呋喃唑酮代谢物19687-73-11ST42212-NP-呋喃西林代谢物16004-43-6如需订购请联系天津阿尔塔科技有限公司或各地经销商。
  • 应对水质监测新标准,赛默飞苯胺类和硝基酚类液质分析
    应对水质监测新标准,赛默飞苯胺类和硝基酚类液质分析方法“交钥匙”啦关注我们,更多干货和惊喜好礼水质监测珍惜水资源,保护水环境。水质监测是保护水资源的基本手段之一,是水资源保护科学研究的基础,对水污染控制和维护水环境健康十分重要。苯胺类和硝基酚类化合物是水体中优先控制污染物,生态环境部发布的国家环境标准《水质 苯胺类化合物测定》(HJ1048-2019)和《水质 4种硝基酚类化合物测定》(HJ1049-2019)于2020年4月24日正式实施。标准监测范围包括地表水,地下水,生活污水及各种各样的工业废水。 苯胺和硝基酚类化合物都是重要且常用的化工原料,作为原材料或中间体被广泛应用。在生产和使用过程中,会随工业废水的排放对环境造成污染,使地表水等受到污染。苯胺类物质具特殊的气味,一般难溶于水,而易溶于有机试剂,易挥发,结构稳定,对人体的危害高,少量苯胺就能引起急性中毒,其中一些苯胺类化合物可以快速透过皮肤或呼吸道系统进入体内,造成溶血性贫血,损害肝脏引起中毒性肝炎,对肾功能造成损害等。硝基酚类化合物为淡黄色或黄色晶体,微溶于水,可溶于乙醇,乙醚,氯仿等有机溶剂。硝基酚对人和哺乳动物都有毒性,在生物体内易被酶转化为亚硝基和羟胺基衍生物,这些衍生物可生成正铁血红蛋白或亚硝基胺,前者能与氧结合,后者是致癌物。因此,2019年10月,生态环境部发布了水质17种苯胺类化合物和水质4种硝基酚类化合物测定液相色谱-三重四极杆质谱法的两个检测标准。 赛默飞全新一代三重四极杆液质联用仪Thermo Scientific™ TSQ系列应对国家环境保护标准水质监测,建立的方法灵敏度高、专属性强、稳定性好,为水质中苯胺类和硝基酚类化合物风险监控提供有效的支持。赛默飞针对苯胺类和硝基酚类化合物的水质检测解决方案01 建立了基于Thermo Scientific™ TSQ Quantis™ 三重四极杆串联质谱仪分析17种苯胺类物质的检测方法 表1 17种苯胺类化合物信息(点击查看大图) 方法选用C8柱(Thermo Scientific™ Hypersil GOLD™ 150x3mm, 3μm),以0.02%甲酸水溶液为流动相水相,以0.02%甲酸甲醇为流动相有机相,流速为0.4 mL/min,柱温为35℃。采用ESI源正离子模式进行 SRM扫描。 1、邻苯二胺;2、苯胺;3、对甲苯胺;4、联苯胺;5、邻甲氧基苯胺;6、邻甲苯胺;7、2,4-二甲基苯胺;8、4-氯苯胺;9、4-硝基苯胺;10、2,6-二甲基苯胺;11、2-萘胺;12、3-氯苯胺;13、2-硝基苯胺;14、2-甲基-6乙基苯胺;15、2,6-二乙基苯胺;16、3,3-二氯联苯胺;17、3-硝基苯胺。图1 17种苯胺类物质提取离子流图(点击查看大图) 实验进行了详细的方法学验证,基于Thermo Scientific™ TSQ Quantis™ 建立的水质中苯胺类化合物检测方法不仅具有优异的灵敏度和线性范围,同时专属性高,具备良好的重现性。 02 建立了基于Thermo Scientific™ TSQ Fortis™ 三重四极杆串联质谱仪分析4种硝基酚类物质的检测方法 表2 4种硝基酚化合物信息(点击查看大图) 方法选用C18柱(Thermo Scientific™ Hypersil GOLD™ 100x2.1mm, 1.9μ),0.01%乙酸水溶液和甲醇为流动相梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温35℃。采用ESI源负离子模式SRM扫描方式检测。 图2 4种硝基酚类化合物和内标色谱图(点击查看大图) 实验进行了详细的方法学验证,四种硝基酚化合物定量限优于标准的检测要求,重现性和线性关系优异。并且本方法专属性强,适用于水质中硝基酚类污染物的检测。 结语预防水污染,保护水资源,赛默飞全新一代三重四极杆液质联用仪以其优异的性能有效应对环境检测相关法规。更多环境解决方案,请继续关注赛默飞官方微信平台。 如需合作转载本文,请文末留言。扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案,或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号,了解更多资讯+了解更多的产品及应用资讯,可至赛默飞色谱与质谱展台+网址https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/
  • 应用丨N-二甲基亚硝胺检测前处理解决方案
    亚硝酸盐在腌肉中转化为亚硝酸,极易生成致癌性物质:N-亚硝胺类化合物。在适宜的条件下,亚硝酸盐与胺类发生亚硝基化作用,最终生成N-二甲基亚硝胺。N-二甲基亚硝胺广泛存在于啤酒、肉制品及鱼类腌制品等食品和环境中,可溶于水、乙醇、乙醚、二氯甲烷,用于制造二甲基肼,是国际公认的毒性较大的污染物,具有肝毒性和致癌性。2023年9月25日,国家卫生健康委员会发布了85项食品安全国家标准和3项修改单(卫健委2023年第6号公告),其中就有GB5009.26-2023《食品中N-亚硝胺类化合物的测定》。此次增加QuEChERS-气相色谱-质谱/质谱法(第二法),QuEChERS方法相较于其他前处理方法操作更简单,更容易实现批量前处理,试剂使用量更少,更环保。 样品前处理步骤提取 干制品称取5g于50mL离心管(RC-50004M,50mL尖底) 加入5mL水,振荡混匀(鲜样品称取10g置于50mL离心管中) 加入N-二甲基亚硝胺内标中间液(1μg/mL)50μL,向其准确加入10mL乙腈 MTV3000多管涡旋混合仪2500rpm,涡旋振荡2min,置于-20℃冰箱冷冻20min 取出后加入1颗陶瓷均质子(RC-5003C)以及提取盐包(RC-50106M,内含4g硫酸镁和1g氯化钠) 置于V20垂直振荡器,1300rpm振荡2min 置于冷冻离心机中,转速9000r/min,10℃离心5min 上清液待净化净化 量取5mL水加入15mL净化管(RC-15164M含有150mgHLB-2粉末或RC-15165M,含有1gHolipid) 置于MTV 3000多管涡旋混合仪,2500rpm 涡旋混匀,立即加入5mL待净化上清液涡旋振荡1min 取出置于冷冻离心机,9000r/min,10℃离心5min 待除水除水 取上述待除水净化液加入15mL除水净化管中(RC-15166M,含有1.6g硫酸镁和0.4g氯化钠) 置于MTV3000多管涡旋混合仪,2500rpm涡旋振荡2min 置于冷冻离心机中,转速9000r/min,10℃离心5min 取上层有机相经0.22μm微孔滤膜过滤后 上机测定前处理仪器及耗材推荐Raykol V20垂直振荡器 振荡方式:垂直振荡 振荡速度:500-1800rpm 振幅:32mm样品数量:50mL*20,15mL*38,100mL*10,2mL*52等,96孔板*6,可定制 7寸彩色触摸屏,实时显示速度、工作时间及倒计时等 预约启动,预约时间0-840minRaykol MTV3000多管涡旋混合仪 振荡方式:偏芯振荡 振荡速度:最高速度3000rpm 操作简单,适配各种管架 7寸彩色触摸屏,实时显示速度、工作时间及倒计时等耗材RC-50004M50mL螺口尖底管,PP材质,25支/包,2包RC-50106M萃取盐包:4g MgSO4+1g NaCl,50/盒RC-5003C陶瓷均质子,用于50mL萃取管,100个/瓶RC-15164M15mL净化管:150mg HLB-2,25支/盒RC-15165M15mL净化管:1g Holipid,25支/盒RC-15166M15mL净化管:400mg NaCl+1600mg MgS04, 50支/盒
  • 岛津水产品中硝基呋喃类代谢物残留LCMSMS检测方案
    硝基呋喃类药物(Nitrofurans)是一类合成的抗菌药物,它们作用于微生物酶系统,抑制乙酰辅酶A,干扰微生物糖类的代谢,从而起抑菌作用。目前在医疗上应用较广者有:呋喃西林、呋喃妥因和呋喃唑酮。呋喃西林只供局部应用,后两者则可供系统治疗应用。目前在医疗上应用较广者有:呋喃西林、呋喃妥因和呋喃唑酮。呋喃西林只供局部应用,后两者则可供系统治疗应用。 硝基呋喃类药物很不稳定,很容易生成代谢物。硝基呋喃类药物在动物体内迅速分解产生代谢物,代谢物在体内与细胞膜蛋白结合成结合态。由于代谢物比较稳定也有致癌作用,所以在食品安全的检测中检测硝基呋喃代谢物。常见的硝基呋喃代谢物的衍生物有如下四种,包括:3-氨基-2-恶唑酮(AOZ)、5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮(AMOZ)、1-氨基-乙内酰脲(AHD)和氨基脲(SEM)。 本方案建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用检测水产品中硝基呋喃类代谢物的残留量的测试方法。样品经处理后,用超高效液相色谱LC-30A在4.0 min内完成分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析。对四种硝基呋喃类代谢物残留的线性、精密度、检出限(LOD)、定量限(LOQ)进行了验证。3-氨基-2-恶唑酮(AOZ)、5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮(AMOZ)、1-氨基-乙内酰脲(AHD)和氨基脲(SEM)在1~200 &mu g/L内线性良好,相关系数均大于0.999;分别用浓度为1 µ g/L、10 µ g/L和50 µ g/L的混合标准溶液进行了精密度实验,实验结果表明连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.28 ~ 0.07%和4.76 ~ 1.68%间,仪器精密度良好。满足《GB/T 21311-2007 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检验方法 高效液相色谱串联质谱法》的检测要求。 了解详情,请点击《超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水产品中硝基呋喃类代谢物残留》。关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有13个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。
  • 自动乌氏黏度仪在羟丙甲基纤维素中的应用
    羟丙基甲基纤维素(hydroxypropyl methyl cellulose),亦有简化作羟丙甲纤维素(缩写作HPMC),是属于非离子型纤维素混合醚中的一个品种。它是一种半合成的、不活跃的、黏弹性的聚合物,常于工业助剂、眼科学用润滑剂,又或在口服药物中充当辅料或赋型剂。在工业领域中,羟丙甲基纤维素的主要用途是为聚氯乙烯生产中做分散剂,系悬浮聚合制备PVC的主要助剂。另外,在其他石油化工、涂料、建材、除漆剂、化妆品等产品生产中,羟丙甲基纤维素也可作增稠剂、稳定剂、保水剂、成膜剂等。在合成树脂领域,添加羟丙甲基纤维素可使获得的产品具有颗粒规整、疏松、视比重适宜,加工性能优良等特点。羟丙甲基纤维素在生产和研发中关键的指标是分子量,根据分子量不同,羟丙甲基纤维素制品可用于不同的用途,低分子量级别(分子量100000)的羟丙甲基纤维素用于片剂包衣材料,高分子量(分子量100000)的羟丙甲基纤维素可用作片剂骨架的阻滞剂、有延缓药物释放的作用。目前羟丙甲基纤维素分子量常用的测试方式是乌氏毛细管法,乌氏毛细管法实验操作简单,数据重复性好,在大多数高分子材料研发及相关质量控制中都起到关键作用,尤其是ZVISCO自动乌氏黏度仪因其自动化程度高,节省人力的同时进一步提高了实验数据的可靠性。以IV2000系列自动乌氏黏度仪、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例: 实验流程:1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液,点击配液功能后,直接输入浓度和质量(可通过连接天平直接获取),可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能,移取液体体积后,输入质量(可与天平通讯,直接获取),即可自动计算出密度值。2. 溶样过程MSB系列多位溶样块,采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能,同时可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度可达180℃。3. 测试过程IV2000系列自动乌氏黏度仪可实现自动连续测量,全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器,保证测量时间可达到毫秒级,可有效确保实验数据的精度,避免人工实验导致误差。4. 测试结果:IV2000系列自动乌氏黏度仪连接电脑端,得出结果可在计算机上直接显示,并有数据储存、多样化粘度分析报表等多种功能。
  • 自动乌氏黏度仪在羟丙甲基纤维素中的应用
    羟丙基甲基纤维素(hydroxypropyl methyl cellulose),亦有简化作羟丙甲纤维素(缩写作HPMC),是属于非离子型纤维素混合醚中的一个品种。它是一种半合成的、不活跃的、黏弹性的聚合物,常于工业助剂、眼科学用润滑剂,又或在口服药物中充当辅料或赋型剂。在工业领域中,羟丙甲基纤维素的主要用途是为聚氯乙烯生产中做分散剂,系悬浮聚合制备PVC的主要助剂。另外,在其他石油化工、涂料、建材、除漆剂、化妆品等产品生产中,羟丙甲基纤维素也可作增稠剂、稳定剂、保水剂、成膜剂等。在合成树脂领域,添加羟丙甲基纤维素可使获得的产品具有颗粒规整、疏松、视比重适宜,加工性能优良等特点。羟丙甲基纤维素在生产和研发中关键的指标是分子量,根据分子量不同,羟丙甲基纤维素制品可用于不同的用途,低分子量级别(分子量100000)的羟丙甲基纤维素用于片剂包衣材料,高分子量(分子量100000)的羟丙甲基纤维素可用作片剂骨架的阻滞剂、有延缓药物释放的作用。目前羟丙甲基纤维素分子量常用的测试方式是乌氏毛细管法,乌氏毛细管法实验操作简单,数据重复性好,在大多数高分子材料研发及相关质量控制中都起到关键作用,尤其是ZVISCO自动乌氏黏度仪因其自动化程度高,节省人力的同时进一步提高了实验数据的可靠性。以IV2000系列自动乌氏黏度仪、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例: 实验流程:1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液,点击配液功能后,直接输入浓度和质量(可通过连接天平直接获取),可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能,移取液体体积后,输入质量(可与天平通讯,直接获取),即可自动计算出密度值。2. 溶样过程MSB系列多位溶样块,采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能,同时可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度可达180℃。3. 测试过程IV2000系列自动乌氏黏度仪可实现自动连续测量,全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器,保证测量时间可达到毫秒级,可有效确保实验数据的精度,避免人工实验导致误差。4. 测试结果:IV2000系列自动乌氏黏度仪连接电脑端,得出结果可在计算机上直接显示,并有数据储存、多样化粘度分析报表等多种功能。
  • 水质硝基酚类标准正式实施,LC-MS/MS方法助您从容应对
    硝基酚类化合物(Nitrophenols)硝基酚类化合物是一类重要且常用的化工原料,作为原材料或中间体被广泛应用于炸药、医药、杀虫剂、染料、木材防腐剂和橡胶等生产中。伴随工业生产过程,含有该类化合物的废水随之排放至环境中。硝基酚类化合物容易在水体及土壤中残留累积,难以降解,污染环境,危害人类及动植物健康。今年4月24日起,中国环境保护标准《HJ1049-2019水质 硝基酚类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》正式实施,标志着对硝基酚类污染物更严格的监测与控制。下面,请看岛津为您带来水中硝基酚测定的解决方案。 岛津解决方案 参照标准进行前处理,地表水采用直接进样法,工业废水采用酸碱分配净化法。上机分析使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A与三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用系统,建立了水中硝基酚类化合物的分析方法,5 min内即可完成三种硝基酚类化合物的分析。 岛津三重四极杆质谱仪LCMS-8050 01 仪器条件表1. MRM参数*代表定量离子对。 02 标准溶液配制及样品前处理取三种硝基酚类化合物混合标准贮备液逐级稀释成系列标准溶液,并加入内标,混匀待测。对地表水样品,使用醋酸纤维滤膜(0.22 μm)过滤,取1.0 mL 滤液于棕色进样瓶中,加入10 μL内标使用液,涡旋混匀,上机分析。对工业废水,用氨水或甲酸调节样品pH值至7~9,取5 mL样品置于具塞离心管中,加入1 mL二氯甲烷-正己烷混合溶液,振荡5min,以4000 r/min的转速离心5 min。吸取3 mL上层水相溶液(有机相在下层),用醋酸纤维滤膜(0.22 μm)过滤,然后取1.0 mL滤液于棕色进样瓶中,加入10.0 μL内标使用液,混匀待测。 结果与讨论 线性与检出限 三种硝基酚在表2所示浓度范围内线性良好,方法检出限0.022-0.034 ng/mL,优于标准要求的0.4-0.6 ng/mL。 表2. 三种硝基酚线性范围、方法检出限和测定下限 精密度对低、中、高三个浓度的标准溶液连续进样6针,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.10~0.20%和0.85~3.30%之间,仪器精密度良好。 表3. 精密度结果 (n=6)实际水样测试与加标回收率 使用本方法分析了地表水和工业废水样品,结果见图1和表4。地表水样品三个不同浓度加标回收率在86.7%~94.5%之间,工业废水样品三个不同浓度加标回收率在87.0%~96.7%之间,满足标准要求,方法可靠。地表水加标回收样品色谱图见图2。地表水和工业废水加标回收结果见图3。 表4. 实际水样分析结果图1. 地表水样品insight色谱图图2. 地表水样品加标insight色谱图 (1.0 ng/ml) 图3. 地表水和工业废水三浓度水平加标回收率柱状图 结 论 使用岛津LCMS-8050建立了5 min内分析水中3种硝基酚类物质的方法,灵敏度比标准要求高一个数量级以上。无论是地表水还是基质复杂的工业废水,皆能轻松应对。客户的需求就是我们的使命,岛津的工程师们永远致力于为客户开发最新、最好的应用方法。 撰稿人:邝江濛 唐雪
  • 硝基呋喃检测,岛津LCMSMS带您乘风破浪!
    导 读 农业农村部、国家卫生健康委员会和国家市场监督管理总局公告2019年第114号《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》规定了267种(类)兽药在畜禽产品、水产品、蜂产品中的2191项残留限量及使用要求。对此,岛津公司发布了《GB 31650-2019食品中兽药最大残留限量及兽残检测标准应对解决方案》,方案包括了以下四个部分:标准解读、兽药残留限量技术要求、GB 31660.1~9-2019兽药残留检测前处理方法包和9项兽药残留检测的应用报告,期望能给相关行业的用户在兽药残留分析上带来便利。 虽然《食品中兽药最大残留限量》并没有收载禁用药物及化合物清单,这些化合物在2020年1月6日颁布的中华人民共和国农业农村部公告第250号有明确规定。大家熟悉的β-受体激动剂、氯霉素、类固醇激素及硝基呋喃类都属于禁止使用的药物,在动物性食品中不得检出。而硝基呋喃类药物(Nitrofurans)作为一类合成的抗菌药物,被广泛应用于畜禽水产品的养殖过程中。 什么是硝基呋喃类药物 硝基呋喃主要包括呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃它酮和呋喃妥因,具有抗菌消炎作用。硝基呋喃类的原形药物在畜禽和动物体存留时间很短,很快就转化为分子量较小的代谢产物,硝基呋喃类药物及其代谢物对人体均有致癌、致畸的副作用。代谢产物与组织蛋白质紧密结合,以结合态形式在体内残留较长时间,所以在食品安全检测中检测硝基呋喃代谢物。呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃它酮和呋喃妥因的代谢物分别为3-氨基-2-恶唑酮(AOZ)、氨基脲(SEM)、5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮(AMOZ)和1-氨基-乙内酰脲(AHD)。结合态的样品经盐酸水解,邻硝基苯甲醛过夜衍生后采用高效液相色谱串联质谱检测。 岛津解决方案 根据GB/T 21311-2007《动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱/串联质谱法》中规定的硝基呋喃测定低限0.5 μg/kg的要求,岛津多款三重四极杆液质联用仪均能轻便应对。 LCMS-8045LCMS-8050LCMS-8060 小龙虾中硝基呋喃检测 作为夏季必备的解暑神器,小龙虾可以称得上是最令人喜爱的美食。五香的、蒜蓉的、麻辣的… … 好吃到根本停!不!下!来!但是小龙虾也是一直充满争议,食品安全的新闻层出不穷。小龙虾真如传言般恐怖吗?小编参照GB/T 21311-2007中前处理方法,使用超高效液相色谱-三重四极杆质谱LCMS-8045分析了网红小龙虾中硝基呋喃代谢物的残留情况。 混合基质标准品的MRM色谱图(1 ng/mL) 在空白基质中加标,配制0.5,1,2,5和10 ng/mL的混合基质标准工作液,按上述条件进行测定。SEM、AHD、AOZ和AMOZ分别以13C15N-SEM、13C-AHD、D4-AOZ和D5-AMOZ为内标物,以浓度比为横坐标,峰面积比为纵坐标,内标法制作校准曲线,结果显示,各化合物在相应浓度范围内线性和准确度良好,痕量硝基呋喃代谢物无所遁形。 实际样品分析 在某小龙虾样品中检出氨基脲(SEM)残留,浓度为2.75 μg/kg。 小龙虾营养丰富,近年来在中国已经成为重要的经济养殖品种,其食品安全问题备受重视。采用岛津超高效液相色谱仪LC-40和三重四极杆质谱仪LCMS-8045联用,可以很好的对小龙虾中硝基呋喃代谢物进行检测,为您的大快朵颐把好第一关。 岛津长期以来一直密切关注国内外食品和药品安全,积极应对,及时提供全面、快速有效的整体解决方案。为了更好地帮助广大用户开展兽药残留分析检测,岛津推出了《GB 31650-2019食品中兽药最大残留限量及兽残检测标准应对解决方案》和《LC-MS/MS兽药分析方法包》,包含445种兽药化合物的中英文名称、分子式、质量数、CAS编号、MRM分析参数等化合物信息以及含类别划分的所有兽药化合物独立方法,用户可根据实际分析情况直接查找化合物相关参数或调用方法,灵活多变地快速实现多组分同时分析。 撰稿人:骆丹
  • 解密“N-二甲基亚硝胺”,浅谈基因毒性杂质
    2018年中旬,长春长生的疫苗案还未彻底了结,缬沙坦原料药事件让N-二甲基亚硝胺(NDMA)又一次上了热搜。 时至今日,风波犹存,欧盟范围内对所有沙坦类药物进行审查。之后EMA通报,分别在印度药企Hetero Labs和Aurobindo Pharma生产的氯沙坦及厄贝沙坦原料药中,同样发现了含量极低的亚硝胺类化合物。美国FDA 仍在继续评估含缬沙坦的药物,并将获得的新信息持续更新「召回范围内的药物清单」和「不在召回范围内的药物清单」。 “治病”?“致病”!众所周知,药品是特殊的商品,它可以预防、治疗、诊断人的疾病。近年来,多种新药例如PD1/PD-L1免疫抑制剂的问世,让攻克癌症不再是梦想。 同时,药品的副作用及其安全性很大程度上决定其使用效果,有时不仅不能“治病”,还可能“致病”,甚至危及生命安全,所以药品生产商和监管部门对药品追溯和管理承担着不可或缺的责任。 揭开“基因毒性杂质”真面目NDMA是亚硝胺化合物的一种,而亚硝胺化合物、甲基磺酸酯、烷基-氧化偶氮等又均为常见的基因毒性杂质。基因毒性杂质(或遗传毒性杂质, Genotoxic Impurity, GTI)一般指能直接或间接损伤细胞DNA,产生致突变和致癌作用的物质,具有致癌可能或者倾向。 基因毒性杂质向来受到了严格的监控,2006年爆发甲磺酸奈非那非(维拉赛特锭)事件后,欧洲药品管理局( EMA)随即颁布了《基因毒性杂质限度指南》,人用药品注册技术要求国际协调会议(ICH)与美国食品与药品监督管理局( FDA)出台了相应的法规,中国国家食品药品监督管理总局也密切跟踪国际药品质量控制技术要求,不断完善现有药典收载技术指南,包括方法学验证、药品稳定性评价指导原则以及药品基因毒性杂质评价技术指南等。 药物合成、纯化和储存运输(与包装物接触)等过程中,多个环节均有产生或有可能产生基因毒性杂质。在工艺研究中采用“避免-控制-清除(ACP)”的策略能够最大限度减少基因毒性杂质对原料药物的影响,从而快速灵敏的监测分析手段变得尤为重要。 这时候,飞飞在此!今天赛默飞借助全新一代LC-QQQ技术,让我们一起助力“解密N-二甲基亚硝胺”。 赛默飞针对药品中基因毒性杂质液质检测解决方案 飞飞芳基磺酸酯类基因毒性解决方案Thermo Scientific™ 全新液相色谱三重四极杆质谱TSQ Fortis™ 平台建立了检测8种磺酸酯类的方法(苯磺酸酯类3个、对甲苯磺酸酯类3个、1,5-戊二醇单苯磺酸酯、 1,5-戊二醇二苯磺酸酯)。本方法灵敏度高、专属性强、稳定性好,可以满足各药企对此类基因毒性杂质的检测要求,可为基因毒性杂质风险监控提供有效的技术支持。结果如下:图1. 8种芳基磺酸酯提取离子流图(点击查看大图) 图2. 部分化合物标准曲线图(点击查看大图) 可以看出实验建立了三重四极杆液质联用仪(TSQ Fortis)分析8种芳基磺酸酯类的检测方法。实验结果表明,基于Thermo Scientific™ TSQ Fortis™ 建立的检测方法不仅具有优异的灵敏度和线性范围,同时具备良好的重现性。本方法可用于芳基磺酸酯类基因毒性化合物的日常分析检测。 飞飞N-亚硝基类基因毒性解决方案Thermo Scientific™ TSQ Fortis™ 针对基因毒性物质10个N-亚硝基化合物建立了稳定灵敏的分析方法。该方法在电喷雾离子化(ESI)条件下即可进行有效检测分析,试验结果优异,该方法稳定,快速,满足日常微量基因毒性物质N-亚硝胺类化合物的分析要求。图3. 10个N-亚硝基化合物的色谱图(5ng/mL)(点击查看大图) 图4. 部分化合物标准曲线图(点击查看大图) 从上图中可以看出建立的方法灵敏,快速和稳定性,色谱峰形良好,同时具备优异的重现性,可以满足药品中日常分析N-亚硝基类基因毒性杂质的检测要求。 飞飞总结语此次的应用案例就分享到这里了,不过难道只有这些?不!后续赛默飞更会带来应对基因毒性杂质的多平台解决方案,令“NDMA们” 无所遁形,敬请期待!扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案,或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号,了解更多资讯
  • 千呼万唤始出来,测定N-二甲基亚硝胺的新标准终于上线啦!
    测定N-二甲基亚硝胺的新标准!本次标准更新,新增了QuEChERS法测定,Detelogy带你一起解读!亚硝酸盐广泛存在于食品之中,很容易与胺化合,生成亚硝胺。亚硝胺与苯并(α)芘、黄曲霉素是世界公认的三大强致癌物质。N-二甲基亚硝胺是N-亚硝胺类化合物的一种,食品中天然存在的N-亚硝胺类化合物含量极微,但其前体物质亚硝酸盐和胺类广泛存在于自然界中,在适宜的条件下可以形成N-亚硝胺类化合物。N-二甲基亚硝胺是国际公认的毒性较大的污染物,具有肝毒性和致癌性。N-二甲基亚硝胺在啤酒、肉制品及鱼类腌制品等食品和环境中广泛存在。肉制品加工过程中会使用亚硝酸盐添加剂,使其产生理想的粉红色,增加风味,且还具有抗氧化的效果。但是,亚硝酸盐在腌肉中可以转化为亚硝酸,极易反应生成致癌性物质:N-亚硝胺类化合物;水产品腌制过程中使用的粗盐通常含有硝酸盐、亚硝酸盐,加上微生物能将硝酸盐还原成亚硝酸盐,从而蓄积亚硝酸盐。在适宜的条件下,亚硝酸盐与胺类发生亚硝基化作用,最终生成N-二甲基亚硝胺。2023年9月25日,国家卫生健康委员会发布了85项食品安全国家标准和3项修改单(卫健委2023年第6号公告),其中就有GB 5009.26-2023《食品中N-亚硝胺类化合物的测定》。此次更新,大家的目光都聚焦在新增的第二法:QuEChERS-气相色谱-质谱/质谱法上,相比起其他实验方法,不仅精简了实验设备,在一定程度上也加快了实验的效率。下面一起来看看!实 验 步 骤 提 取 干制品称取5g于50mL离心管,加入5mL水,振荡混匀(鲜样品称取10g置于50 mL离心管中),加入N-二甲基亚硝胺内标中间液(1μg/mL)50μL,向其准确加入10mL乙腈,MultiVortex多样品涡旋混合器调节3000rpm,涡旋振荡2min后置于-20℃冰箱冷冻20min,取出后加入陶瓷研磨珠1粒以及4g硫酸镁和1g氯化钠,放入MGS-24高通量智能动植物研磨均质仪振荡2min,置于冷冻离心机中,转速9000r/min,10℃离心5min,上清液待净化。 净 化 称取150mgPLS-A粉末(或1g增强型脂质去除EMR-Lipid萃取粉剂或同级品)于15mL离心管中,加入5mL水于MultiVortex多样品涡旋混合器涡旋振荡,立即加入5mL待净化上清液涡旋振荡1min,置于冷冻离心机,9000r/min,10℃离心5min,待除水。 除 水 称取1.6g硫酸镁和0.4g氯化钠于另一15mL离心管,加入上述待除水净化液于MultiVortex多样品涡旋混合器涡旋振荡2min,置于冷冻离心机中,转速9000r/min,10℃离心5min。取上层有机相经0.22μm微孔滤膜过滤后。上机测定。“PreferenceDetelogy优选仪器
  • 葡萄酒也是越陈越好吗?——葡萄酒中5-羟甲基糠醛含量测定
    葡萄酒,味香色美,很多人的最爱!那葡萄酒是不是越陈越好呢?理论上,葡萄酒是一种有生命的东西,装瓶后仍然会继续成熟和变化。在良好的储藏条件下,葡萄酒会在岁月的历练中使得单宁酸逐渐柔顺圆润,酒香更加富有深度,口感也更为均衡协调。 事实上,大部分(99%)葡萄酒不具有陈年能力,最佳饮用期一般在2—10年之间。只有少部分特别好的葡萄酒才具有陈年能力。不具陈年能力的葡萄酒在不适宜的环境中长期存储不仅口感不会变好,而且还有可能产生5-羟甲基糠醛(5-HMF)。 5-羟甲基糠醛是一种黑色的具有难闻气温的有毒物质,对人体横纹肌及内脏有损害,且具有神经毒性,能与人体蛋白质结合产生蓄积中毒。葡萄酒在生产及不合适的储存条件下不可避免会发生热降解反应,从而导致5-羟甲基糠醛的产生或含量增加。2017年7月1日SN/T 4675.8-2016《出口葡萄酒中5-羟甲基糠醛的测定 液相色谱法》开始实施,葡萄酒中5-羟甲基糠醛的含量成为国际贸易中判断葡萄酒优劣的重要指标。 大连依利特分析仪器有限公司,参考SN/T 4675.8-2016《出口葡萄酒中5-羟甲基糠醛的测定 液相色谱法》,对5-羟甲基糠醛进行了检测。仪器配置色谱条件流动相:甲醇:水=10:90色谱柱:依利特C18色谱柱流量:1.0mL/min检测波长:285nm进样体积:10μL柱温:30℃实验结果
  • 25种VOC混标,24种SVOC,7种有机磷/地表水GB3838-2002定制
    国家环保总局和国家质量监督检验检疫总局制定的地表水环境质量标准GB3838-2002 于2002 年4 月28 日通过,2002 年6月1 日正式实施。 其中表三特定80项一直没有针对性强的定制混标,我公司根据实际情况,分别和国外专业标样生产商定制三种有机物混标,分别是挥发性有机物前35项,半挥发性有机物前35项以及有机磷7项定制混标,由于针对性强,非常适合我国现有地表水有机项目检测。并且我们根据实际情况提供这些混标的内标和配套耗材解决方案。上海澜锐公司根据实际情况和国外订制一批大量的内标及替代物,在保证质量的前提下,把价格降到最低,希望对我们的环境工作者有所帮助,所有产品均为进口有证标液,通过ISO:17025和ISO:9001认证,保证有效性和可溯源性。序号名称规格促销价格备注LR-VOC-00125种VOC混标100ppm甲醇850地表水前35项VOC混标LR-SVOC-00224种SVOC混标500ppm甲苯950地表水前35项SVOC混标LR-OP-0037种有机磷农药100ppm甲醇620地表水80项有机磷混标LR-S-001氟代苯2000ppm甲醇165挥发性有机物内标LR-S-0021,2-二氯苯-d42000ppm甲醇165挥发性有机物替代物LR-S-0034-溴氟苯2000ppm甲醇165挥发性有机物替代物SVOC-内标十氯联苯200ppm正己烷245 SVOC-内标混标菲-d10、萘-d8、苊-10、菲-10、屈-d12 、氘代对二氯苯1000-2000ppm二氯甲烷溶剂450 SVOC-替代物混标苯酚-d6、2-氟苯酚,2,4,6-三溴苯、硝基苯-d5、2-氟联苯、三联苯-d142000ppm二氯甲烷溶剂680 多环芳烃内标十氟联苯2000ppm二氯甲烷溶剂245 混标内容LR-VOC-001三氯甲烷;四氯化碳;三溴甲烷;二氯甲烷;1.2&mdash 二氯乙烷;环氧氯丙烷500ppm;氯乙烯;1,1&mdash 二氯乙烯;1,2&mdash 二氯乙烯;三氯乙烯;四氯乙烯;氯丁二烯;六氯丁二烯;苯乙烯;苯;甲苯;乙苯;二甲苯①;异丙苯;氯苯;1,2&mdash 二氯苯;1,4&mdash 二氯苯LR-SVOC-002三氯苯②;四氯苯③;六氯苯;硝基苯;二硝基苯④;2,4&mdash 二硝基甲苯;2,4,6&mdash 三硝基甲苯;硝基氯苯⑤;2,4&mdash 二硝基氯苯;2,4&mdash 一氯苯酚;2,4,6&mdash 三氯苯酚;五氯酚;苯胺;邻苯二甲酸二丁酯;邻苯二甲酸二辛酯;苯并(a)芘LR-OP-003甲基对硫磷 对硫磷 马拉硫磷 乐果 敌敌畏 敌百虫 内吸磷 我公司可以提供GB3838-2002其它所有标样,有任何疑问请随时与我们公司联系。24小时技术服务电话:13370063777QQ:443824598上海澜锐仪器科技有限公司地址:上海莘凌路285号电话:0086 21 25902666,25902777,29415777
  • 《生活饮用水检验方法》(GB/T 5750-2006)拟立项修订,已经发布公示
    目的意义饮用水安全是公众健康的最基本保障,关系到国计民生,是需要关注的重要公共卫生问题之一。GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》是我国GB 5749《生活饮用水卫生标准》配套检验方法的系列标准,是开展生活饮用水卫生安全保障工作的重要技术基础。GB/T 5750—2006《生活饮用水标准检验方法》是由卫生部和中国国家标准化管理委员会联合发布的,于2007年7月1日开始实施,距今已有十余年时间,近年来,国内外水质检验技术得到快速发展,卫生、建设、水务等相关部门的各级检测机构水质检验仪器设备配置亦得到一定提升,为满足《生活饮用水卫生标准》中水质指标的检验需求,高效、准确开展饮用水水质检验工作,急需对《生活饮用水标准检验方法》进行滚动修订,对检验方法进行补充和完善,为贯彻实施《生活饮用水卫生标准》、开展生活饮用水卫生安全性评价提供检验方法。范围和主要技术内容第1部分:总则范围:本文件规定了生活饮用水水质检验的基本原则和要求。本文件适用于生活饮用水水质检验,也适用于水源水和经过处理、储存和输送的饮用水的水质检验。主要技术内容:检验方法的选择,检测结果的报告,试剂及浓度表示,实验用水,玻璃器皿与洗涤,检测仪器、设备的运行要求,实验室安全。第2部分:水样的采集和保存范围:本文件规定了生活饮用水及水源水的样品采集、保存、管理、运输和质量控制的基本原则、措施和要求。本文件适用于生活饮用水及水源水的样品采集与保存。主要技术内容:水样采集、水样保存、样品管理和运输、水样采集的质量控制。第3部分:水质分析质量控制范围:本文件规定了生活饮用水和水源水水质检验检测实验室质量控制要求与方法。本文件适用于生活饮用水和水源水水质的测定过程。主要技术内容:质量控制要求、分析误差、方法验证、质量控制方法、数据处理、测定结果的报告、数据的正确性判断第4部分:感官性状和物理指标范围:本文件规定了生活饮用水中色度、浑浊度、臭和味、肉眼可见物、pH、电导率、总硬度、溶解性总固体、挥发酚类、阴离子合成洗涤剂的测定方法。本文件规定了水源水中色度、浑浊度、臭和味、肉眼可见物、pH、电导率、总硬度、溶解性总固体、挥发酚类(4-氨基安替比林三氯甲烷萃取分光光度法、4-氨基安替比林直接分光光度法)、阴离子合成洗涤剂的测定方法。本文件适用于生活饮用水和(或)水源水中感官性状和物理指标的测定。 主要技术内容:色度、浑浊度、臭和味、肉眼可见物、pH、电导率、总硬度、溶解性总固体、挥发酚类、阴离子合成洗涤剂的测定方法。第5部分:无机非金属指标范围:本文件规定了生活饮用水中硫酸盐、氯化物、氟化物、氰化物、硝酸盐氮、硫化物、磷酸盐、氨氮、亚硝酸盐氮、碘化物、高氯酸盐的测定方法。本文件规定了水源水中硫酸盐、氯化物、氟化物、氰化物(异烟酸-吡唑啉酮分光光度法、异烟酸-巴比妥酸分光光度法)、硝酸盐氮、硫化物、磷酸盐、氨氮、亚硝酸盐氮、碘化物的测定方法。本文件适用于生活饮用水和(或)水源水中无机非金属指标的测定。主要技术内容:硫酸盐、氯化物、氟化物、氰化物、硝酸盐氮、硫化物、磷酸盐、氨氮、亚硝酸盐氮、碘化物、高氯酸盐的测定方法。第6部分:金属和类金属指标范围:本文件规定了生活饮用水中铝、铁、锰、铜、锌、砷、硒、汞、镉、铬(六价)、铅、银、钼、钴、镍、钡、钛、钒、锑、铍、铊、钠、锡、四乙基铅、氯化乙基汞、硼、石棉的测定方法。本文件规定了水源水中铝、铁、锰、铜、锌、砷、硒、汞、镉、铬(六价)、铅、银、钼、钴、镍、钡、钛、钒、锑、铍、铊、钠、锡、四乙基铅、氯化乙基汞(吹扫捕集气相色谱-冷原子荧光法)、硼、石棉的测定方法。本文件适用于生活饮用水和水源水指标的测定。主要技术内容:铝、铁、锰、铜、锌、砷、硒、汞、镉、铬(六价)、铅、银、钼、钴、镍、钡、钛、钒、锑、铍、铊、钠、锡、四乙基铅、氯化乙基汞、硼、石棉的测定方法。第7部分:有机物综合指标范围:本文件规定了生活饮用水中高锰酸盐指数、石油和总有机碳的测定方法。本文件规定了饮用水源水中高锰酸盐指数、生化需氧量(BOD5)、石油和总有机碳的测定方法。本文件适用于生活饮用水和水源水指标的测定。主要技术内容:高锰酸盐指数、生化需氧量(BOD5)、石油和总有机碳的测定方法。第8部分:有机物指标范围:本文件规定了生活饮用水中四氯化碳、1,2-二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烯、1,2-二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯、苯并(a)芘、丙烯酰胺、己内酰胺、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯、微囊藻毒素、乙腈、丙烯腈、丙烯醛、环氧氯丙烷、苯、甲苯、二甲苯、乙苯、异丙苯、氯苯、1,2-二氯苯、1,3-二氯苯、1,4-二氯苯、三氯苯、四氯苯、硝基苯、三硝基甲苯、二硝基苯、硝基氯苯、二硝基氯苯、氯丁二烯、苯乙烯、三乙胺、苯胺、二硫化碳、水合肼、松节油、吡啶、苦味酸、丁基黄原酸、六氯丁二烯、二苯胺、1,1-二氯乙烷、1,2-二氯丙烷、1,3-二氯丙烷、2,2-二氯丙烷、1,1,2-三氯乙烷、1,2,3-三氯丙烷、1,1,1,2-四氯乙烷、1,1,2,2-四氯乙烷、1,2-二溴-3-氯丙烷、1,1-二氯丙烯、1,2-二氯丙烯、1,2-二溴乙烯、1,2-二溴乙烷、1,2,4-三甲苯、1,3,5-三甲苯、丙苯、4-甲基异丙苯、丁苯、五氯苯、2-氯甲苯、4-氯甲苯、溴苯、仲丁基苯、萘、叔丁基苯、双酚A、土臭素、2-甲基异莰醇、五氯丙烷、丙烯酸、戊二醛、环烷酸、苯甲醚、萘酚、全氟辛酸、全氟辛烷磺酸、二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、多环芳烃、多氯联苯、药品及个人护理品的测定方法和水源水中四氯化碳(毛细管柱气相色谱法)、1,2-二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烯、1,2-二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯、苯并(a)芘、己内酰胺、微囊藻毒素(高效液相色谱法)、乙腈、丙烯腈、丙烯醛、苯(液液萃取毛细管柱气相色谱法、吹扫捕集气相色谱质谱法)、甲苯、二甲苯、乙苯、异丙苯、氯苯、1,2-二氯苯、1,3-二氯苯、1,4-二氯苯、三氯苯、四氯苯、硝基苯、三硝基甲苯、二硝基苯、硝基氯苯、二硝基氯苯、氯丁二烯、苯乙烯、三乙胺、苯胺、二硫化碳、水合肼、松节油、吡啶、苦味酸、丁基黄原酸、六氯丁二烯、1,1-二氯乙烷、1,2-二氯丙烷、1,3-二氯丙烷、2,2-二氯丙烷、1,1,2-三氯乙烷、1,2,3-三氯丙烷、1,1,1,2-四氯乙烷、1,1,2,2-四氯乙烷、1,2-二溴-3-氯丙烷、1,1-二氯丙烯、1,2-二氯丙烯、1,2-二溴乙烯、1,2-二溴乙烷、1,2,4-三甲苯、1,3,5-三甲苯、丙苯、4-甲基异丙苯、丁苯、五氯苯、2-氯甲苯、4-氯甲苯、溴苯、仲丁基苯、萘、叔丁基苯、土臭素、2-甲基异莰醇、五氯丙烷、丙烯酸(离子色谱法)、戊二醛、环烷酸、二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、多环芳烃、多氯联苯的测定方法。本文件适用于生活饮用水中和(或)水源水中有机物指标的测定。 主要技术内容:四氯化碳、1,2-二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烯、1,2-二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯、苯并(a)芘、丙烯酰胺、己内酰胺、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯、微囊藻毒素、乙腈、丙烯腈、丙烯醛、环氧氯丙烷、苯、甲苯、二甲苯、乙苯、异丙苯、氯苯、1,2-二氯苯、1,3-二氯苯、1,4-二氯苯、三氯苯、四氯苯、硝基苯、三硝基甲苯、二硝基苯、硝基氯苯、二硝基氯苯、氯丁二烯、苯乙烯、三乙胺、苯胺、二硫化碳、水合肼、松节油、吡啶、苦味酸、丁基黄原酸、六氯丁二烯、二苯胺、1,1-二氯乙烷、1,2-二氯丙烷、1,3-二氯丙烷、2,2-二氯丙烷、1,1,2-三氯乙烷、1,2,3-三氯丙烷、1,1,1,2-四氯乙烷、1,1,2,2-四氯乙烷、1,2-二溴-3-氯丙烷、1,1-二氯丙烯、1,2-二氯丙烯、1,2-二溴乙烯、1,2-二溴乙烷、1,2,4-三甲苯、1,3,5-三甲苯、丙苯、4-甲基异丙苯、丁苯、五氯苯、2-氯甲苯、4-氯甲苯、溴苯、仲丁基苯、萘、叔丁基苯、双酚A、土臭素、2-甲基异莰醇、五氯丙烷、丙烯酸、戊二醛、环烷酸、苯甲醚、萘酚、全氟辛酸、全氟辛烷磺酸、二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、多环芳烃、多氯联苯、药品及个人护理品的测定方法。第9部分:农药指标范围:本文件规定了生活饮用水中滴滴涕、六六六、林丹、对硫磷、甲基对硫磷、内吸磷、马拉硫磷、乐果、百菌清、甲萘威、溴氰菊酯、灭草松、2,4-滴、敌敌畏、呋喃丹、毒死蜱、莠去津、草甘膦、七氯、六氯苯、五氯酚、氟苯脲、氟虫脲、除虫脲、氟啶脲、氟铃脲、杀铃脲、氟丙氧脲、敌草隆、氯虫苯甲酰胺、利谷隆、甲氧隆、氯硝柳胺、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氰戊菊酯、氯菊酯、乙草胺的测定方法和水源水中滴滴涕(毛细管柱气相色谱法)、六六六、林丹(毛细管柱气相色谱法)、对硫磷(毛细管柱气相色谱法)、甲基对硫磷(毛细管柱气相色谱法)、内吸磷、马拉硫磷(毛细管柱气相色谱法)、乐果(毛细管柱气相色谱法)、甲萘威(高压液相色谱法-紫外检测器、分光光度法、高压液相色谱法-荧光检测器)、灭草松(液液萃取气相色谱法)、2,4-滴(液液萃取气相色谱法)、敌敌畏(毛细管柱气相色谱法)、呋喃丹(高效液相色谱法)、毒死蜱(液液萃取气相色谱法)、莠去津(高效液相色谱法)、草甘膦(高效液相色谱法)、七氯(液液萃取气相色谱法)、五氯酚(衍生化气相色谱法、顶空固相微萃取气相色谱法)的测定方法。本文件适用于生活饮用水和(或)水源水中农药指标的测定。主要技术内容:滴滴涕、六六六、林丹、对硫磷、甲基对硫磷、内吸磷、马拉硫磷、乐果、百菌清、甲萘威、溴氰菊酯、灭草松、2,4-滴、敌敌畏、呋喃丹、毒死蜱、莠去津、草甘膦、七氯、六氯苯、五氯酚、氟苯脲、氟虫脲、除虫脲、氟啶脲、氟铃脲、杀铃脲、氟丙氧脲、敌草隆、氯虫苯甲酰胺、利谷隆、甲氧隆、氯硝柳胺、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氰戊菊酯、氯菊酯、乙草胺的测定方法。第10部分:消毒副产物指标范围:本文件规定了生活饮用水中三氯甲烷、三溴甲烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、二氯甲烷、二溴甲烷、氯溴甲烷、甲醛、乙醛、三氯乙醛、一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸、氯化氰、2,4,6-三氯酚、亚氯酸盐、溴酸盐、亚硝基二甲胺的测定方法。本文件规定了水源水中三氯甲烷、三溴甲烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、二氯甲烷、二溴甲烷、氯溴甲烷、甲醛、乙醛、三氯乙醛(顶空气相色谱法)、一氯乙酸(液液萃取衍生气相色谱法)、二氯乙酸(液液萃取衍生气相色谱法)、三氯乙酸(液液萃取衍生气相色谱法)、2,4,6-三氯酚(衍生化气相色谱法、固相萃取气相色谱质谱法)、亚氯酸盐(离子色谱法)、溴酸盐(离子色谱法-氢氧根系统淋洗液、离子色谱法-碳酸盐系统淋洗液)、亚硝基二甲胺(固相萃取气相色谱质谱法)的测定方法。本文件适用于生活饮用水和(或)水源水中消毒副产物指标的测定。主要技术内容:三氯甲烷、三溴甲烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、二氯甲烷、二溴甲烷、氯溴甲烷、甲醛、乙醛、三氯乙醛、一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸、氯化氰、2,4,6-三氯酚、亚氯酸盐、溴酸盐、亚硝基二甲胺的测定方法。第11部分:消毒剂指标范围:本文件规定了生活饮用水中游离氯、总氯、氯胺、二氧化氯、臭氧、氯酸盐的测定方法和水源水中游离氯[N,N-二乙基对苯二胺(DPD)分光光度法、3,3' ,5,5' -四甲基联苯胺比色法]、总氯[N,N-二乙基对苯二胺(DPD)分光光度法]、氯胺以及含氯消毒剂中有效氯的测定方法。本文件适用于生活饮用水和(或)水源水中消毒剂指标的测定。 主要技术内容:游离氯、总氯、氯胺、含氯消毒剂中有效氯、二氧化氯、臭氧、氯酸盐的测定方法。第12部分:微生物指标范围:本文件规定了生活饮用水和水源水中菌落总数、总大肠菌群、耐热大肠菌群、大肠埃希氏菌、贾第鞭毛虫、隐孢子虫、肠球菌和产气荚膜梭状芽孢杆菌的测定方法。本文件适用于生活饮用水和水源水中微生物指标的测定。主要技术内容:菌落总数、总大肠菌群、耐热大肠菌群、大肠埃希氏菌、贾第鞭毛虫、隐孢子虫、肠球菌和产气荚膜梭状芽孢杆菌的测定方法。第13部分:放射性指标范围:本文件规定了生活饮用水和(或)水源水中总α放射性的活度浓度、总β放射性的活度浓度、铀的质量浓度、镭-226的活度浓度测定方法。本文件适用于测定生活饮用水和(或)水源水中α放射性核素(不包括在本文件规定条件下具有挥发性的核素)的总α放射性活度浓度、β放射性核素(不包括在本文件规定条件下具有挥发性的核素)的总β放射性活度浓度、铀的质量浓度和镭-226的活度浓度。测定含盐水和矿化水的总α放射性、总β放射性、铀和镭-226参照使用。主要技术内容:总α放射性的活度浓度、总β放射性的活度浓度、铀的质量浓度、镭-226的活度浓度测定方法。
  • 二硝化新案例:3,5-二硝基苯甲酸的连续合成!
    二硝化新案例:3,5-二硝基苯甲酸的连续合成!康宁用“心"做反应让阅读成为习惯,让灵魂拥有温度3,5-二硝基苯甲酸是重要的有机合成中间体,其主要用于生产诊断用药泛影酸, 泛影酸为x线诊断用阳性造影剂,主要用于泌尿系统造影;同时也可用作树脂衍生化和氨苄青霉素测定等用途的分析试剂,是替米沙坦等药物的主要中间体,属于新兴的高附加值精细化工产品。传统工艺:3,5-二硝基苯甲酸合成工艺主要有两种:采用浓硝酸作为硝化剂直接硝化苯甲酸生成3,5-二硝基苯甲酸间硝基苯甲酸经一步硝化生成3,5-二硝基苯甲酸目前工业上两种工艺均采用间歇釜式反应,存在反应时间长、物料易积蓄、过程控制不稳定及反应釜持液量大等问题;苯甲酸硝化合成3,5-二硝基苯甲酸是强放热反应,反应热约为278.96 kj/mol,反应温度不易控制,易产生“飞温"现象;温度是影响硝化反应的重要因素,该反应需要具有稳定且快速的传热效果的反应器来控制反应温度;微通道连续流工艺:与传统釜式反应器相比,微通道反应器:面积/体积比提高了上千倍,反应传热快速且稳定,避免局部温度过高造成的反应失控,提高反应的安全性;微通道反应器通过对物料充分混合及对时间精确把控,可极大地提升整个反应体系的传质,相比传统间歇反应器收率和选择性都有所提高;反应时间短,控制精准,生成的产物能够及时移出反应器进行冷却处理,从而最大限度地避免副产物的产生。本文将向读者介绍今年10月《天然气化工—c1 化学与化工》上的一篇文章,“微通道反应器中3,5-二硝基苯甲酸的连续合成工艺"。该新工艺成果已申请技术保护,公开号:cn112679358a。研究者以苯甲酸和发烟硫酸为底物,应用了连续流微通道反应器系统,以探究不同工艺条件对苯甲酸硝化制备3,5-二硝基苯甲酸反应的影响,并获得3,5-二硝基苯甲酸连续合成的较优工艺条件,反应流程如下图所示。研究介绍一、反应机理浓硝酸硝化苯甲酸合成3,5-二硝基苯甲酸反应机理如图2所示。图2.苯甲酸硝化反应机理苯甲酸和混酸溶液在发生一硝化反应时,可以在苯环的邻、间、对位上进行亲电取代反应,一硝产物以间硝基苯甲酸为主;该反应在室温下即可快速进行,但在引入一个硝基后,由于no2+也是吸电子基团,会使苯环上电子云密度进一步下降, 使得二硝化速度大大降低,需要更为强化的反应条件。本文采用的发烟硫酸中的三氧化硫比硫酸的脱水能力更强,使浓硝酸在发烟硫酸中尽可能完全转化为no2+,加快反应进程,提高反应速率。二、实验步骤图3.连续流反应装置流程连续流反应装置如图3所示。将苯甲酸溶于发烟硫酸中,记为原料a;将发烟硫酸加入浓硝酸中组成混合溶液,记为原料b;此装置主要分为预热区和反应区, 温度通过恒温循环换热器装置设定和调节;待温度达到设定值,将原料a与原料b通过泵3和泵4同时流入反应模块,依次经过预热区、反应区,产物由出口处连续流出,然后利用冰水淬灭,冷却、结晶、过滤得到产物;产物进行hplc分析。三、反应条件研究研究者对3,5-二硝基苯甲酸的微通道连续合成工艺多个影响因素进行了考察,探究发烟硫酸用量、反应物料配比、反应温度、停留时间对合成3,5-二硝基苯甲酸收率和选择性的影响。图4. 发烟硫酸用量对反应的影响图6. 温度对反应的影响图5. 反应物料比对反应的影响图7. 停留时间对反应的影响图8. 体系各组分含量随时间变化关系最终研究者获得了该合成工艺的最佳条件:取用 n(苯甲酸):n(发烟硫酸) :n(浓硝酸) = 1 : 7: 2.8,反应停留时间4min,反应体系温度为75℃,此时3,5-二硝基苯甲酸收率为91.0%,选择性达97.2%。结果讨论与小结:本文以苯甲酸为原料,浓硝酸为硝化剂,发烟硫酸为催化溶剂,应用微通道反应器探究了苯甲酸硝化合成3,5-二硝基苯甲酸反应的工艺条件;与传统间歇方法相比,该工艺具有反应时间短、效率高、混合效果佳等优点,提升了苯甲酸硝化过程的本质安全性;对于单因素实验,均选最优结果,得到的最终工艺条件非常接近理论上的较优工艺条件。在n(苯甲酸):n(浓硝酸):n(发烟硫酸)= 1:2.8:7,温度75 ℃,停留时间4 min的较优工艺条件下,3,5-二硝基苯甲酸收率为91.0%,选择性达97.2%。参考文献:《天然气化工—c1 化学与化工》:第46 卷第2 期
  • 商务部公告对进口三氯甲烷进行反倾销期终复审
    新华网北京11月29日电 中国商务部29日发布第105号公告,决定自11月30日起对原产于欧盟、韩国和美国的进口三氯甲烷所适用的反倾销措施进行期终复审调查。   根据《中华人民共和国反倾销条例》的规定,在反倾销期终复审调查期间,对原产于上述国家和地区的进口三氯甲烷将继续采取原反倾销措施。由于没有利害关系方申请对原产于印度的进口三氯甲烷所适用的反倾销措施进行期终复审,商务部决定不主动发起调查,对印度产品的征税措施将于2009年11月30日终止实施。  此次期终复审产品归在《中华人民共和国进出口税则》税则号:29031300。商务部将调查终止原反倾销措施是否可能导致倾销和损害的继续或者再度发生,以决定维持或取消原反倾销措施。通常情况下,本次期终复审调查将于2010年11月30日前结束。  2004年11月30日中国商务部发布公告,对原产于欧盟、韩国、美国和印度的进口三氯甲烷采取为期5年的最终反倾销措施。 商务部发布第105号公告  商务部公告2009年第105号 对原产于欧盟、美国和韩国的进口三氯甲烷反倾销措施进行期终复审立案公告  中华人民共和国商务部于2004年11月30日发布第81号公告,决定对原产于欧盟、韩国、美国和印度的进口三氯甲烷征收反倾销税,实施期限为自2004年11月30日起5年。  中华人民共和国商务部于2009年5月30日发布第38号公告,告知对原产于欧盟、韩国、美国和印度的进口三氯甲烷适用的反倾销措施即将到期。根据《中华人民共和国反倾销条例》规定,经复审确定终止征收反倾销税有可能导致倾销和损害的继续或者再度发生的,反倾销税的征收期限可以适当延长。自该公告发布之日起,中国大陆三氯甲烷产业可在原反倾销措施终止日60天前,向商务部提出书面复审申请。  2009年9月27日,商务部收到浙江巨化股份有限公司和山东金岭化工股份有限公司等2家企业代表中国大陆三氯甲烷产业递交的反倾销期终复审申请书。申请人主张,如果终止反倾销措施,原产于欧盟、韩国和美国的进口三氯甲烷对中国大陆的倾销可能继续发生,倾销行为给中国大陆三氯甲烷产业造成的损害可能继续发生,请求商务部裁定继续对原产于欧盟、韩国和美国的进口三氯甲烷征收反倾销税,并取消德国LII欧洲有限公司、美国陶氏化学公司、美国Occidental Chemical Corporation、法国阿科玛股份有限公司和韩国三星精密化学株式会社的价格承诺。  依据《中华人民共和国反倾销条例》有关规定,商务部对申请人资格、被调查产品和国内同类产品有关情况、反倾销措施实施期间被调查产品进口情况、倾销继续发生的可能性、损害继续发生的可能性及相关证据等进行了审查。申请人提出的证据表明,申请企业和本次期终复审申请的支持企业的三氯甲烷产量之和占同期中国大陆总产量的50%以上,符合《中华人民共和国反倾销条例》第11条、第13条和第17条关于产业及产业代表性的规定,申请人有资格代表中国大陆产业提出申请。  根据《中华人民共和国反倾销条例》第48条,商务部决定自2009年11月30日起,对原产于欧盟、韩国和美国的进口三氯甲烷所适用的反倾销措施进行期终复审调查。现将有关事项公告如下:  一、继续实施反倾销措施  根据商务部建议,国务院关税税则委员会决定,在三氯甲烷反倾销期终复审期间,对原产于欧盟、韩国和美国的进口三氯甲烷,继续按照商务部2004年第81号公告实施反倾销措施。对于已签订价格承诺协议的出口商,其价格承诺协议在复审调查期间继续有效;价格承诺协议权利义务已发生转让或继承的,按照商务部2005年第53号公告和商务部2007年第53号公告执行。  二、终止实施对原产于印度的进口三氯甲烷的反倾销措施  由于商务部2009年第38号公告所规定的期限内,没有利害关系方申请对原产于印度的进口三氯甲烷所适用的反倾销措施进行期终复审,商务部也决定不主动发起期终复审,自2009年11月30日起,终止实施对原产于印度的进口三氯甲烷所适用的反倾销措施。  三、复审调查期  本次复审的倾销调查期为2008年7月1日至2009年6月30日,产业损害调查期为2005年1月1日至2009年6月30日。  四、复审调查产品范围  复审产品范围是原反倾销措施所适用的产品,与商务部2004年第81号公告中的产品范围一致,该产品归在《中华人民共和国进出口税则》税则号:29031300。  五、复审内容  本次复审调查的内容为,如果终止实施对原产于欧盟、韩国和美国的进口三氯甲烷的反倾销措施,是否可能导致倾销和损害的继续或再度发生。  六、复审程序  (一)登记应诉  就倾销调查,任何利害关系方可于本公告发布之日起20日内,向商务部进出口公平贸易局申请参加应诉,同时被调查国家和地区的有关出口商或生产商应提供调查期内对中国大陆及其他市场出口该产品的数量及金额。《倾销调查应诉登记参考格式》可在中华人民共和国商务部网站公平贸易局子网站(网址为gpj.mofcom.gov.cn)“公告”栏目下载。  就损害调查,任何利害关系方可自本公告发布之日起20天内向商务部产业损害调查局申请参加应诉,同时应提供产业损害调查期内的生产能力、产量、库存以及在建和扩建的计划。《参加产业损害调查活动申请表》可在“中国贸易救济信息网”(网址为:www.cacs.gov.cn)“公告”栏目下载。  (二)不登记应诉。  如果利害关系方未在本公告规定的时间内向商务部登记应诉,则商务部有权拒绝接受其提交的有关材料,并可以根据已经获得的事实和可获得的最佳信息作出裁定。  (三)利害关系方的权利  如利害关系方对本次调查的产品范围、申请人资格、被调查国家和地区及其他相关问题有异议,可以于本公告发布之日起20天内将意见书面提交商务部。  利害关系方可以到商务部反倾销公开信息查阅室查阅申请人提交的申请书等公开文本。  (四)问卷发放  为获得调查所需信息,商务部将根据需要向相关利害关系方发放调查问卷。利害关系方答卷应当按照调查问卷规定的时间和方式提交。  (五)听证会  利害关系方可以按照商务部《反倾销调查听证会暂行规则》和《产业损害调查听证规则》规定提出举行听证会的书面请求,商务部认为必要时也可主动举行听证会。  (六)实地核查  商务部在必要时将派出工作人员赴境内外进行实地核查;利害关系方提交的任何材料均应包括同意接受核查的声明;核查前,商务部将提前通知有关国家和企业。  (七)调查时限  本次调查自2009年11月30日起开始,通常应在2010年11月30日前结束。  七、不合作  依据《中华人民共和国反倾销条例》第21条规定,调查机关进行调查时,利害关系方应当如实反映情况,提供有关资料。利害关系方不如实反映情况、提供有关资料的,或者没有在合理时间内提供必要信息的,或者以其他方式严重妨碍调查的,调查机关可以根据已经获得的事实和可获得的最佳信息作出裁定。  八、商务部联系方式  商务部进出口公平贸易局  地 址:北京市东长安街2号  邮 编:100731  联系人:刘宁、吕瑞浩  电 话:(8610)65198196、65198752  传 真:(8610)65198164  商务部产业损害调查局  地 址:北京市东长安街2号  邮 编:100731  联系人:于伟毅、邢敏  电 话:(8610)65198083、65198062  传 真:(8610)65197578  附件:应诉登记表  中华人民共和国商务部  二〇〇九年十一月二十九日
  • 生活饮用水水源地特定项目分析方法发布
    中国环境监测总站发布《集中式生活饮用水地表水源地特定项目分析方法》 各省、自治区、直辖市及环境保护重点城市环境监测中心(站): 为进一步做好饮用水源地保护工作,更好地完成国家环境监测任务,我站会同重庆、江苏、四川、辽宁、浙江、宁波等监测站,结合全国环境监测系统的监测设备现状,立足高效、实用的原则,参考相关国家标准、行业标准、国外分析方法与实践经验,共同编制了《集中式生活饮用水地表水源地特定项目分析方法》(见附件),供各监测站在地表水水质监测工作中参考。 由于时间和水平所限,《集中式生活饮用水地表水源地特定项目分析方法》中可能存在不够完善的问题,望各监测站在工作实践中,提出修改反馈意见。 联系人: 吕怡兵 010-84943183,13621344720,lvyb@cnemc.cn 付 强 010-84943180,13910330572,fuqiang@cnemc.cn 附件:集中式生活饮用水地表水源地特定项目分析方法 二〇〇九年八月二十六日 附:集中式生活饮用水地表水源地特定项目分析方法目录检测项目分析方法对应页码三氯甲烷、四氯化碳、三溴甲烷、二氯乙烷、1,2-二氯乙烷8 (一)顶空-毛细管气相色谱法8 (二)吹脱捕集-毛细管气相色谱法11 (三)吹脱捕集-毛细管气相色谱质谱法13环氧氯丙烷19 (一)吹扫捕集-毛细管气相色谱质谱法20 (二)液液萃取-气相色谱法20氯乙烯 22 (一)吹扫捕集-毛细管气相色谱质谱法22 (二)顶空-毛细管气相色谱法221,1-二氯乙烯,1,2-二氯乙烯,三氯乙烯、四氯乙烯24 (一)吹扫捕集-毛细管气相色谱法25 (二)吹扫捕集-毛细管气相色谱质谱法25氯丁二烯 25 (一)吹扫捕集-毛细管气相色谱法25 (二)吹扫捕集-毛细管气相色谱质谱法25 (三)顶空-毛细管气相色谱法25六氯丁二烯27 (一)顶空-毛细管气相色谱法27 (二)吹扫捕集-毛细管气相色谱法27 (三)吹扫捕集-毛细管气相色谱质谱法28苯乙烯、苯、甲苯、乙苯、二甲苯和异丙苯28 (一)顶空气相色谱法28 (二)吹脱捕集-毛细管气相色谱法31 (三)吹脱捕集-毛细管气相色谱质谱法33甲醛 33 乙酰丙酮光度法34乙醛 36 (一)顶空-毛细管气相色谱法36 (二)2,4-二硝基苯肼柱后衍生液相色谱法39丙烯醛 41 顶空-毛细管气相色谱法41三氯乙醛 41 顶空-毛细管气相色谱法41氯苯、1,2-二氯苯、1,4二氯苯44 (一)吹脱捕集-毛细管气相色谱法44 (二)吹脱捕集-毛细管气相色谱质谱法44三氯苯 44 气相色谱质谱法44四氯苯 51 (一)气相色谱质谱法51 (二)气相色谱法52六氯苯 54 气相色谱质谱法54硝基苯、二硝基苯、2,4-二硝基甲苯、2,4,6-三硝基甲苯、硝基氯苯,2,4二硝基氯苯54 (一)气相色谱质谱法54 (二)液液萃取-气相色谱法542,4-二氯苯酚、2,4,6-三氯苯酚、五氯苯酚、苯胺57 气相色谱质谱法57联苯胺 57 (一)液液萃取-气相色谱质谱法57 (二)固相萃取-高效液相色谱质谱联用法61 (三)分光光度法63丙烯酰胺 65 (一)固相萃取-高效液相色谱法65 (二)衍生化液液萃取-气相色谱法67 (三)溴化衍生-液液萃取-气相色谱三重四极杆质谱法70丙烯腈 72 (一)吹扫捕集-毛细管气相色谱质谱法72 (二)顶空-毛细管气相色谱法72 (三)吹扫捕集-毛细管气相色谱法72 邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯72 气相色谱质谱法73水合肼 73 (一)对二甲氨基苯甲醛直接分光光度法73 (二)糠醛衍生化-液液萃取-气相色谱质谱法74四乙基铅 77 (一)双硫腙目视比色法77 (二)液液萃取-气相色谱质谱法79吡啶 82 (一)气相色谱质谱法82 (二)顶空-毛细管气相色谱法82松节油 84 (一)气相色谱质谱法85 (二)气相色谱法85 (三)吹扫捕集-气相色谱质谱法87苦味酸 90 (一)气相色谱-ECD方法90 (二)直接进样-液相色谱-三重四级杆质谱方法92丁基黄原酸94 铜试剂亚铜分光光度法94活性氯 95 N,N-二乙基-1,4-苯二胺光度法96滴滴涕、林丹和环氧七氯98 (一)气相色谱质谱法98 (二)气相色谱法98对硫磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、乐果、敌敌畏、敌百虫、内吸磷101 气相色谱法102百菌清 105 (一)气相色谱质谱法105 (二)气相色谱法105甲萘威 107 (一)高效液相色谱法107 (二)高效液相色谱法-质谱法109溴氰菊酯 111 (一)气相色谱质谱法111 (二)气相色谱法112阿特拉津 112 (一)气相色谱质谱法112 (二)液液萃取-气相色谱法112 (三)液相色谱法(HPLC)114 (四)液液萃取-气相色谱-质谱法115 (五)液液萃取-液相色谱-三重四极杆质谱联用法117苯并[a]芘119 高效液相色谱法120甲基汞 123 (一)气相色谱法123 (二)高效液相色谱-原子荧光法126多氯联苯 129 液液萃取-气相色谱法(GC-ECD)129微囊藻毒素135 (一)液相色谱法135 (二)固相萃取-液相色谱-质谱联用法138黄磷 140 钼-锑-抗分光光度法141钼、钴、镍142 (一)石墨炉原子吸收法142 (二)电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)144 (三)电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)148铍 152 (一)石墨炉原子吸收法152 (二)电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)154 (三)电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)154硼 154 (一)甲亚胺-H分光光度法154 (二)电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)155 (三)电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)155锑 155 原子荧光光度法156钡 158 (一)石墨炉原子吸收法158 (二)电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)160 (三)电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)160钒 160 (一)电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)160 (二)电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)160钛 161 (一)水杨基荧光酮分光光度法161 (二)电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)162 (三)电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)162铊 162 (一)石墨炉原子吸收法162 (二)电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)164
  • 河南安钢周口钢铁有限责任公司34000.00万元采购甲烷/非甲烷
    基本信息 关键内容: 甲烷/非甲烷 开标时间: 2021-11-24 09:00 采购金额: 34000.00万元 采购单位: 河南安钢周口钢铁有限责任公司 采购联系人: 罗先生 采购联系方式: 立即查看 招标代理机构: 河南安钢招标代理有限公司 代理联系人: 王先生 代理联系方式: 立即查看 详细信息 河南安钢周口钢铁有限责任公司168万吨热回收炼焦及配套项目脱硫脱硝标段EPC总承 河南省-周口市-沈丘县 状态:公告 更新时间: 2021-11-02 河南安钢周口钢铁有限责任公司168万吨热回收炼焦及配套项目脱硫脱硝标段EPC总承 招标公告 招标条件 河南安钢周口钢铁有限责任公司钢铁168万吨热回收炼焦及配套项目工程,已由河南安钢周口钢铁有限责任公司依据2020年9 月29 日河南省工业和信息化委员会发布《安阳钢铁有限公司关于6座4.3米焦炉产能置换的请示》的复函立项建设,项目业主为河南安钢周口钢铁有限责任公司,本次招标该项目配套的脱硫脱硝标段,招标人为河南安钢周口钢铁有限责任公司。项目已具备招标条件,现对该项目进行公开招标。项目概况与招标范围 2.1、招标范围: 本工程为168万吨热回收炼焦配套项目。工程总承包方承担168万吨热回收炼焦配套活性炭(焦)脱硫脱硝工程范围内的工程设计(包括安全、环保、消防、职业卫生设施设计专篇)、设备材料采购与供应(不包含活性炭/焦 供应)、软件编程、工程施工、设备安装、设备调试、联动试车、质量保修、技术培训、资料交接、交付使用、保产达标及相关技术服务,以及缺陷修复、在质量保证期内的工程质量保证、保修义务全过程的交钥匙EPC总承包工程等全部工作,对工程总体技术负责。 总承包工程包括主体设施:烟气系统、焦油过滤器、烟气除尘系统、吸附系统、解析系统、活性炭输送系统、活性炭卸料存贮系统、热风炉系统、给排水系统、焦亚硫酸钠系统、氨水储存及汽化和供氨系统、废水处理系统。辅助生产设备及设施:总图运输、电力、通讯、通信、仪表、自动控制系统、采暖、通风、除尘、热力、给排水、安全、消防、环保、厂房建筑及结构(含桩基设计施工、地基处理)等以及配套的计量设施、现场操作员站、参观通道、危废储存间等。 工程建设要满足国家各项法律法规要求,工程建设过程中及竣工后需达到国家行政部门要求,满足安全、环保、能源、消防、职业卫生等各项竣工验收要求,协助业主取得行政许可。 具体内容详见招标文件及第五章《技术规格书》(另附)。 2.2、保证值及考核指标:作业率100%,粉尘排放浓度<10 mg/Nm3,SO2排放浓度<30 mg/Nm3,NOX排放浓度<50 mg/Nm3,烟气排放非甲烷总烃指标<80 mg/Nm3,脱硫脱硝系统阻力3500Pa,其它环保排放必须满足国家现行相关要求(详见技术规格书)。 2.3、建设地点:河南安钢周口钢铁有限责任公司厂区内(河南周口市沈丘县钢铁产业园区内)。 2.4、质量要求:合格(达到国家现行规范验收标准)。 2.5、项目工期:本项目从正式合同签订之日起开始计算工期,中标方需在8个月内完成招标范围内的全部工作内容,具备接收烟气条件,辅助系统同步运行。 2.6、3. 投标人资格要求: 3.1、在中华人民共和国境内注册的独立法人或其他组织并依法取得企业营业执照,营业执照处于有效期; 3.2、投标人应具有国家建设行政主管部门颁发的冶金行业甲级或化工石化医药行业甲级或环境工程设计专项(大气污染防治工程)甲级资质或工程设计综合甲级资质或工程施工总承包特级资质,资质证书范围涵盖资质许可范围内相应的建设工程总承包业务。 3.3、投标人的人员要求:拟派项目经理具有一级注册建造师资质,且在烟气活性炭(焦)法脱硫脱硝工程项目中有担任过项目主要负责人的管理经验(须提供相关证明);本项目不接受截止至开标日有在建、已中标未开工或已列为其他项目中标候选人第一名的建造师作为项目经理。 3.4、业绩要求:投标人近10年(从2011年1月1日至开标日)承揽过的至少1项活性炭(焦)法脱硫脱硝项目的设计或EPC总承包或施工总承包业绩。(业绩合同时间以合同签订时间为准,至少须提供合同首页、显示合同采购范围的标的页、签字页的原件或复印件加盖公章的扫描件)。 3.5、本次招标接受联合体投标。4. 招标文件的获取 、凡有意参加且符合上述资格要求的投标人请于2021年11月02日至2021年11月 9日23时55分登陆《安钢公共资源交易平台》“http://www.aygtggzy.cn”,凭企业数字证书点击登录系统并投标报名,获取电子版招标文件及其它招标资料(登录《安钢公共资源交易平台》----参与投标----点击本项目后的参与投标----网上投标,下载招标文件EGP版、普通版及所有附件),只有缴纳标书费并成功绑定后才能下载招标文件,此为获取招标文件的唯一途径。 4.2、办理数字证书:投标人携带相关证件到安钢公共资源交易中心(安钢大道与钢一路交叉口向南200米路东)1楼办理CA数字证书(支持异地远程办理),节假日除外,来时请先致电0372-3123477确定办理CA数字证书所需材料信息。 4.3、若为联合体投标,由联合体牵头人办理CA数字证书 4.4、招标文件售价:800元,售后不退,投标截止时间之前以电汇方式缴纳虚拟账户(标书费与保证金交款账户为不同账户,须严格按照缴费说明单生成的账户分别缴纳,否则无法绑定)。 4.5、招标文件资料费用缴纳方式:投标人登录系统,网上报名后,依次点击“会员向导”→“参与投标”→“费用缴纳说明”→“缴费说明单”,获取缴费账号,根据每个标段的标书费缴纳说明单缴纳相应金额至收款账户(其中收款账户后缀“-******”信息必须全部保留,包括“-”不可删减);在“费用缴纳查询”中查询到这笔标书费并在“标书费绑定”中绑定。一旦成功绑定切勿重新报名该标段。登录安钢公共资源交易系统-组件下载-《保证金缴纳绑定操作指南》。可参照《保证金缴纳绑定操作指南》进行操作。 投标人可从系统备案的基本户转出标书费,也可以进行会员信息变更增加一般户转出标书费(会员信息变更经交易平台工作人员审核后生效)。5. 投标文件的递交 电子投标文件递交方式(网上递交):进入《安钢公共资源交易平台》“http://www.aygtggzy.cn”,凭企业数字证书登录系统,投标人必须在投标截止时间(同开标时间)2021年11月24日9时00分前完成所有投标文件(安钢公共资源交易平台投标文件编制工具生成的.file格式文件)的上传(只有按照要求缴纳投标保证金并绑定成功的才能上传投标文件),逾期上传视为网上投标无效。6. 发布公告的媒介 本次招标公告同时在《安钢公共资源交易平台》(http://61.54.245.41/)、《中国招标投标公共服务平台》、《安钢电子招标网》上发布。联系方式 招标人:河南安钢周口钢铁有限责任公司 联系人:罗先生(技术咨询) 电 话:15670751010 招标代理机构:河南安钢招标代理有限公司 地 址:安钢大道与钢一路交叉路口向南200米路东,安钢公共资源交易中心大楼 联系人:王先生 电 话:0372-3125935 监督部门为:河南安钢招标代理有限公司监督管理部 平台操作使用及技术咨询:0372-3120028 注册咨询及审核:0372-3125930 CA数字证书华测办理:0372-3124606,13513839082; CA使用技术咨询:400-620-2211,13526680751 CA数字证书深圳办理:0372-3123477,13569008899; CA使用技术咨询:400-112-3838,13733834222 注册信息密码重置咨询:0372-3125927 平台监督与投诉:0372-3125919 业务服务时间:周一至周五:上午:8:00----12:00;下午:14:00----18:00 注: 1、本项目采用全过程电子标系统,投标前,请先仔细阅读《安钢公共资源交易平台》浮窗“公共资源交易中心网站常见问题汇总”及“操作手册-投标人”。投标人应充分考虑并预留技术处理和上传数据及发生异常情况处置所需时间,最好提前1-2日上传电子版投标文件,如有CA数字证书相关疑问或问题请及时与相应的CA技术咨询电话联系。2、投标人必须查看《安钢公共资源中心郑重提示》 开放附件(技术要求): 受控附件(招标文件): 开放附件(技术要求): 受控附件(招标文件): × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 基本信息 关键内容:甲烷/非甲烷 开标时间:2021-11-24 09:00 预算金额:34000.00万元 采购单位:河南安钢周口钢铁有限责任公司 采购联系人:点击查看 采购联系方式:点击查看 招标代理机构:河南安钢招标代理有限公司 代理联系人:点击查看 代理联系方式:点击查看 详细信息 河南安钢周口钢铁有限责任公司168万吨热回收炼焦及配套项目脱硫脱硝标段EPC总承 河南省-周口市-沈丘县 状态:公告 更新时间: 2021-11-02 河南安钢周口钢铁有限责任公司168万吨热回收炼焦及配套项目脱硫脱硝标段EPC总承 招标公告 招标条件 河南安钢周口钢铁有限责任公司钢铁168万吨热回收炼焦及配套项目工程,已由河南安钢周口钢铁有限责任公司依据2020年9 月29 日河南省工业和信息化委员会发布《安阳钢铁有限公司关于6座4.3米焦炉产能置换的请示》的复函立项建设,项目业主为河南安钢周口钢铁有限责任公司,本次招标该项目配套的脱硫脱硝标段,招标人为河南安钢周口钢铁有限责任公司。项目已具备招标条件,现对该项目进行公开招标。项目概况与招标范围 2.1、招标范围: 本工程为168万吨热回收炼焦配套项目。工程总承包方承担168万吨热回收炼焦配套活性炭(焦)脱硫脱硝工程范围内的工程设计(包括安全、环保、消防、职业卫生设施设计专篇)、设备材料采购与供应(不包含活性炭/焦 供应)、软件编程、工程施工、设备安装、设备调试、联动试车、质量保修、技术培训、资料交接、交付使用、保产达标及相关技术服务,以及缺陷修复、在质量保证期内的工程质量保证、保修义务全过程的交钥匙EPC总承包工程等全部工作,对工程总体技术负责。 总承包工程包括主体设施:烟气系统、焦油过滤器、烟气除尘系统、吸附系统、解析系统、活性炭输送系统、活性炭卸料存贮系统、热风炉系统、给排水系统、焦亚硫酸钠系统、氨水储存及汽化和供氨系统、废水处理系统。辅助生产设备及设施:总图运输、电力、通讯、通信、仪表、自动控制系统、采暖、通风、除尘、热力、给排水、安全、消防、环保、厂房建筑及结构(含桩基设计施工、地基处理)等以及配套的计量设施、现场操作员站、参观通道、危废储存间等。 工程建设要满足国家各项法律法规要求,工程建设过程中及竣工后需达到国家行政部门要求,满足安全、环保、能源、消防、职业卫生等各项竣工验收要求,协助业主取得行政许可。 具体内容详见招标文件及第五章《技术规格书》(另附)。 2.2、保证值及考核指标:作业率100%,粉尘排放浓度<10 mg/Nm3,SO2排放浓度<30 mg/Nm3,NOX排放浓度<50 mg/Nm3,烟气排放非甲烷总烃指标<80 mg/Nm3,脱硫脱硝系统阻力3500Pa,其它环保排放必须满足国家现行相关要求(详见技术规格书)。 2.3、建设地点:河南安钢周口钢铁有限责任公司厂区内(河南周口市沈丘县钢铁产业园区内)。 2.4、质量要求:合格(达到国家现行规范验收标准)。 2.5、项目工期:本项目从正式合同签订之日起开始计算工期,中标方需在8个月内完成招标范围内的全部工作内容,具备接收烟气条件,辅助系统同步运行。 2.6、3. 投标人资格要求: 3.1、在中华人民共和国境内注册的独立法人或其他组织并依法取得企业营业执照,营业执照处于有效期; 3.2、投标人应具有国家建设行政主管部门颁发的冶金行业甲级或化工石化医药行业甲级或环境工程设计专项(大气污染防治工程)甲级资质或工程设计综合甲级资质或工程施工总承包特级资质,资质证书范围涵盖资质许可范围内相应的建设工程总承包业务。 3.3、投标人的人员要求:拟派项目经理具有一级注册建造师资质,且在烟气活性炭(焦)法脱硫脱硝工程项目中有担任过项目主要负责人的管理经验(须提供相关证明);本项目不接受截止至开标日有在建、已中标未开工或已列为其他项目中标候选人第一名的建造师作为项目经理。 3.4、业绩要求:投标人近10年(从2011年1月1日至开标日)承揽过的至少1项活性炭(焦)法脱硫脱硝项目的设计或EPC总承包或施工总承包业绩。(业绩合同时间以合同签订时间为准,至少须提供合同首页、显示合同采购范围的标的页、签字页的原件或复印件加盖公章的扫描件)。 3.5、本次招标接受联合体投标。4. 招标文件的获取 、凡有意参加且符合上述资格要求的投标人请于2021年11月02日至2021年11月 9日23时55分登陆《安钢公共资源交易平台》“http://www.aygtggzy.cn”,凭企业数字证书点击登录系统并投标报名,获取电子版招标文件及其它招标资料(登录《安钢公共资源交易平台》----参与投标----点击本项目后的参与投标----网上投标,下载招标文件EGP版、普通版及所有附件),只有缴纳标书费并成功绑定后才能下载招标文件,此为获取招标文件的唯一途径。 4.2、办理数字证书:投标人携带相关证件到安钢公共资源交易中心(安钢大道与钢一路交叉口向南200米路东)1楼办理CA数字证书(支持异地远程办理),节假日除外,来时请先致电0372-3123477确定办理CA数字证书所需材料信息。 4.3、若为联合体投标,由联合体牵头人办理CA数字证书 4.4、招标文件售价:800元,售后不退,投标截止时间之前以电汇方式缴纳虚拟账户(标书费与保证金交款账户为不同账户,须严格按照缴费说明单生成的账户分别缴纳,否则无法绑定)。 4.5、招标文件资料费用缴纳方式:投标人登录系统,网上报名后,依次点击“会员向导”→“参与投标”→“费用缴纳说明”→“缴费说明单”,获取缴费账号,根据每个标段的标书费缴纳说明单缴纳相应金额至收款账户(其中收款账户后缀“-******”信息必须全部保留,包括“-”不可删减);在“费用缴纳查询”中查询到这笔标书费并在“标书费绑定”中绑定。一旦成功绑定切勿重新报名该标段。登录安钢公共资源交易系统-组件下载-《保证金缴纳绑定操作指南》。可参照《保证金缴纳绑定操作指南》进行操作。 投标人可从系统备案的基本户转出标书费,也可以进行会员信息变更增加一般户转出标书费(会员信息变更经交易平台工作人员审核后生效)。5. 投标文件的递交 电子投标文件递交方式(网上递交):进入《安钢公共资源交易平台》“http://www.aygtggzy.cn”,凭企业数字证书登录系统,投标人必须在投标截止时间(同开标时间)2021年11月24日9时00分前完成所有投标文件(安钢公共资源交易平台投标文件编制工具生成的.file格式文件)的上传(只有按照要求缴纳投标保证金并绑定成功的才能上传投标文件),逾期上传视为网上投标无效。6. 发布公告的媒介 本次招标公告同时在《安钢公共资源交易平台》(http://61.54.245.41/)、《中国招标投标公共服务平台》、《安钢电子招标网》上发布。联系方式 招标人:河南安钢周口钢铁有限责任公司 联系人:罗先生(技术咨询) 电 话:15670751010 招标代理机构:河南安钢招标代理有限公司 地 址:安钢大道与钢一路交叉路口向南200米路东,安钢公共资源交易中心大楼 联系人:王先生 电 话:0372-3125935 监督部门为:河南安钢招标代理有限公司监督管理部 平台操作使用及技术咨询:0372-3120028 注册咨询及审核:0372-3125930 CA数字证书华测办理:0372-3124606,13513839082; CA使用技术咨询:400-620-2211,13526680751 CA数字证书深圳办理:0372-3123477,13569008899; CA使用技术咨询:400-112-3838,13733834222 注册信息密码重置咨询:0372-3125927 平台监督与投诉:0372-3125919 业务服务时间:周一至周五:上午:8:00----12:00;下午:14:00----18:00 注: 1、本项目采用全过程电子标系统,投标前,请先仔细阅读《安钢公共资源交易平台》浮窗“公共资源交易中心网站常见问题汇总”及“操作手册-投标人”。投标人应充分考虑并预留技术处理和上传数据及发生异常情况处置所需时间,最好提前1-2日上传电子版投标文件,如有CA数字证书相关疑问或问题请及时与相应的CA技术咨询电话联系。2、投标人必须查看《安钢公共资源中心郑重提示》 开放附件(技术要求): 受控附件(招标文件): 开放附件(技术要求): 受控附件(招标文件):
  • 水相中氧化亚铜-锐钛矿异质结上太阳光驱动的5-羟甲基糠醛催化选择氧化
    1.文章信息标题:Sunlight-drivenphotocatalyticoxidationof5-hydroxymethylfurfuraloveracuprousoxide-anataseheterostructureinaqueousphase中文标题:水相中氧化亚铜-锐钛矿异质结上太阳光驱动的5-羟甲基糠醛催化选择氧化页码:AppliedCatalysisB:Environmental320(2023)122006DOI:https://doi.org/10.1016/j.apcatb.2022.1220062.文章链接https://doi.org/10.1016/j.apcatb.2022.1220063.期刊信息期刊名:AppliedCatalysisB:EnvironmentalISSN:0926-33732021年影响因子:24.319分区信息:中科院一区Top涉及研究方向:化学4.作者信息第一作者是:云南大学张奇钊;通讯作者:云南大学方文浩。5.光源型号:CEL-HXF300-T3文章简介将5-羟甲基糠醛(HMF)选择氧化为2,5-二甲酰基呋喃(DFF)是糠醛类生物质平台分子转化利用的重要途径之一。DFF是合成糠基生物聚合物、药物中间体、杀菌剂以及荧光剂等的重要单体。传统的热催化氧化技术通常依赖于苛刻的温度和氧压,容易诱发安全和环境隐患。因此,迫切需要开发在温和条件下高效转化HMF为DFF的环境友好型催化体系。于是,光催化氧化技术,因为具有光生空穴和氧气存在下产生的活性氧物种可以在温和条件下驱动该反应的进行而成为科学家们研究的热点。然而现有的金属氧化物光催化剂的制备大部分较为复杂或者以有机试剂(即乙腈、三氟化苯等)作为反应溶剂导致较高的制备成本和环境污染。因此,非常需要低成本、易于制备和易于调节的氧化物催化剂。此外,使用水代替有机溶剂作为反应介质更环保,但对于金属氧化物催化剂来说可能具有很大的挑战性。因为作为副产物的水往往会阻碍正向反应,并且水也可能加剧金属浸出。基于上述研究背景,云南大学化学科学与工程学院方文浩教授课题组通过化学还原沉淀法制备了具有p-n异质结的(Cu2O)x‖TiO2光催化剂,实现了以H2O为反应溶剂,O2作为氧化剂,在无任何添加剂条件下高效利用太阳光催化氧化HMF制DFF。通过调变两种金属的比例和二氧化钛的晶相,深入研究了催化剂能带结构对反应机理的影响。研究发现Cu2O的含量决定HMF的转化率,而TiO2的晶相(即锐钛矿和金红石)影响DFF的选择性。通过清除剂实验研究揭示了空穴(h+)会将HMF深度氧化为CO2,而单线态氧(1O2)能够将HMF选择氧化为DFF。结合莫特肖特基曲线和价带谱数据可以推出半导体的能带结构,由此可得Cu2O的价带位置显然比HMF氧化为DFF的氧化电位更正,但比DFF的氧化电位更负。这表明Cu2O的价带上的光生空穴可以将HMF氧化成DFF,但不能进一步氧化DFF。相反,TiO2的价带位置比DFF的氧化电位更负,因此TiO2价带上的光生空穴能够进一步氧化DFF。p-n异质结的形成不仅抑制了TiO2上羟基自由基(•OH)的产生,而且还促进了O2在Cu2O上活化产生1O2。因此p-n异质结的形成增强了Cu2O的氧化还原能力同时增强了TiO2光利用效率。此外,通过光致发光谱,光电流响应以及电化学阻抗谱表征发现(Cu2O)0.16‖TiO2(A)具有最佳的光生电子和空穴的分离效率以及最佳的电荷迁移效率。与此相对应的,(Cu2O)0.16‖TiO2(A)催化剂在水相、35℃、10mLmin-1O2和模拟太阳光下的温和条件下(如图1所示),产生64.5mggcatal.-1h-1的DFF生成速率。这是目前文献报道的以水为反应介质金属氧化物光催化剂上取得的最佳结果。此外,该催化剂可直接在太阳光和空气下工作,且多次循环使用未见失活。该工作通过一系列的光电性质与形貌表征,深入揭示了异质结催化剂中两种半导体间的强相互作用。研究了在光催化反应过程中光生空穴与各个活性氧物种的作用。并通过能带结构解释了晶相与催化活性的构效关联问题。期望本研究建立的反应选择性和能带结构之间的关系可以应用于其他异质结光催化体系。
  • 便携式甲烷检测报警仪近三成不合格
    近日,国家质检总局节前通报便携式载体催化甲烷检测报警仪产品质量国家监督抽查结果,合格率为70.6%。  本次共抽查了北京、山西、安徽、山东、河南、湖北、重庆等7个省、直辖市17家企业生产的17种便携式载体催化甲烷检测报警仪产品。依据《便携式载体催化甲烷检测报警仪》AQ6207-2007的要求,对便携式载体催化甲烷检测报警仪产品的外观及结构、基本功能、电源及充电、显示值稳定性、基本误差、工作时间、响应时间、报警功能、绝缘电阻(常态下)、绝缘介电强度(常态下)、工作高温、工作低温等12个项目进行了检验。  抽查发现有5种产品不符合相关标准的要求,不合格项目涉及基本功能、报警功能、工作低温等。企业名称所在地产品名称商标规格型号生产日期(批号)抽查结果主要不合格项目承检机构北京卓安科贸有限责任公司北京市JCB4型便携式甲烷检测报警仪 JCB4/(0-4)%CH42010-09-08不合格基本功能、报警功能国家煤矿防尘通风安全产品质量监督检验中心阳泉红海机电有限公司山西省CJC4甲烷测定器 CJC4/(0-4)%CH42010-09不合格基本功能、电源及充电、显示值稳定性、基本误差、工作时间、响应时间、报警功能、工作高温、工作低温国家煤矿防尘通风安全产品质量监督检验中心安徽三正电气集团有限公司安徽省JCB4(0~4%CH4)便携式甲烷检测报警仪 JCB4(0~4%CH4)/(0-4)%CH42010-05不合格工作低温国家煤矿防尘通风安全产品质量监督检验中心平顶山市海达利电器有限公司河南省JCB4甲烷检测报警仪 JCB4/(0-4)%CH42010-09-14不合格报警功能国家煤矿防尘通风安全产品质量监督检验中心郑州创威煤安科技有限公司河南省JCB-C01A便携式甲烷检测报警仪 JCB-C01A/(0-4)%CH42010-05-15不合格报警功能国家煤矿防尘通风安全产品质量监督检验中心
  • 碳中和催生黑科技:TDLAS+激光雷达强强联手!甲烷泄漏无所遁形
    英国布里斯托尔大学所衍生出的QLM技术公司开发了一种基于量子光谱技术的气体成像仪器。该设备称为QLM-1,让来自石油和天然气行业的的重要温室气体——甲烷泄漏——无所遁形。 “这款相机使用最进的量子光谱技术来‘看到不可见的气体分子’”英国研究与创新部(UKRI)商业化量子技术挑战总监Roger McKinlay说。 一种新型的量子光谱气体成像技术让破坏环境的甲烷泄漏无所遁形(图片来源:UKRI) 该传感器使用一种称为可调谐二极管激光雷达(Tunable Diode Lidar, TDLidar)的新技术,该技术将可调谐二极管激光吸收光谱(Tunable Diode Laser Absorption Spectroscopy, TDLAS)、差分吸收激光雷达(Differential Absorption Lidar, DIAL)、和时间相关单光子计数(Time Correlated Single Photon Counting, TCSPC)的优势结合,实现了基于低功率半导体二极管激光器的远程气体光谱分析和测距。该团队的1个TDLidar甲烷传感器在随机调制连续波(RM-CW)激光雷达系统中,使用波长在甲烷分子吸收线附近1.6509 μm的近红外激光器和珀尔帖冷却单光子雪崩二极管(Single Photon Avalanche Diode, SPAD)探测器。 相较于现有基于激光的甲烷测量系统通常使用复杂且昂贵的反射镜阵列,将光反射到传统检测器中。QLM产品使用的SPAD探测器足够灵敏,可以仅探测几个光子,而且无需镜子提供反射回波。 这项工作由英国的工业战略挑战基金旗下的商业化量子技术挑战项目资助,是两年期的研究项目——碳排放单光子激光雷达成像(Single Photon Lidar Imaming of Carbon Emissions, SPLICE)——的成果。SPLICE是英国国家量子技术计划的一部分,据QLM官网宣称,这个技术将使其气体可视化解决方案完全商业化。 QLM在其网站上表示:“SPLICE项目的总体目标是成功开发行业实用化的单光子激光雷达气体成像仪器,并可用于全球范围内的连续气体泄漏检测和温室气体监测。”该项目的三个关键目标是实现远距离条件下的高精度测量、产品实用性和广泛适用性,以及可扩展和低成本的技术。该项目资金将用于产品研发、现场试验、工艺优化和商业路演等。到项目结束时,QLM气体成像相机和配件将完全投用于石油、天然气、以及环境科学行业,从而在设施规模上颠覆性地改变监测甲烷和二氧化碳的方式。 值得一提的是,如果释放到大气中,甲烷作为温室气体的效力是二氧化碳的84倍。此外,科学家估计,如果从油气井中提取天然气的过程中有3.2% 的甲烷(天然气的主要成分)泄漏到大气中,其造成的温室效应,将使天然气的环保性比煤炭还要低。 在实际应用场景中,过去的监测方法通常囿于太长的反应时间,并且难以准确测量甲烷的泄漏。崭新的甲烷气体成像系统可以远距离连续检测、量化和模拟泄漏的发展,还可以监控排放率并创建气体泄漏位置的精确地图,并在气体泄漏时立即通知工厂操作员。这些优势都是对与当前检测方法的重大改进。 QLM首席执行官Murray Reed表示:“石油和天然气巨头已承诺大幅减少其甲烷排放量,然而没有人能够正确、连续和大规模地测量甲烷,无法测量的东西是没办法管理的。”“问题的规模是巨大的,仅在北美就有超过50万口活跃的气井,以及全球成千上万的海上钻井平台和储气设施。在英国,我们有24个主要的管道压缩机站,为长距离天然气管道供能,以及数百个地上储存装置。所有的设备都可能在某个时候发生泄漏。” 与此同时,谢菲尔德大学、阿斯顿大学和布里斯托尔大学正在努力扩大新传感器可以检测的气体范围,以包括许多其他温室气体。这开启了在农业和其他产业使用该技术的可能性。 作为SPLICE项目的补充,QLM与Inzpire Limited合作开展搭载在无人机上的甲烷测量试验,评估其激光雷达气体成像系统安装在无人机上的检测和量化甲烷排放的能力。基于对人眼安全的红外半导体激光器,对环境进行的激光扫描将可以构建物体和气体分子的3D图片,准确显示泄漏的位置和大小。 QLM的TDLidar甲烷传感器示意图:激光扫描可以构建物体和气体分子的3D图片,准确显示泄漏的位置和大小
  • 东西分析高效液相色谱法应对可乐中4-甲基咪唑测定
    美国消费者倡导组织公共利益科学中心(Center for Science in the Public Interest)发布报告称在碳酸饮料可乐中发现了致癌化学物质4-甲基咪唑,一时间舆论哗然。4-甲基咪唑是一种存在于焦糖剂中的化学物质,它是在生产焦糖色素时产生的,主要用于合成大宗胃药西咪替丁,也可用作环氧树脂固化剂和金属表面防护剂等。 国外曾经有几项研究关于4-甲基咪唑,主要都是集中在啮齿类动物身上。TOX-67试验中,2-甲基咪唑、4-甲基咪唑会对老鼠的骨髓、血液微核产生负面影响;2011年,美国加州公布4-甲基咪唑会对老鼠致癌,而且加州据此计算了4-甲基咪唑对人体的&ldquo 无显著风险水平&rdquo 值为16 &mu g/天。而且目前并无任何研究显示这种物质能导致人类患上癌症。 为应对该事件,东西分析应用实验室迅速反应,利用东西分析LC-5510色谱产品,在短时间内研究建立了三氯甲烷-无水乙醇液液萃取提取,旋转蒸发浓缩,C18柱分离,紫外检测器检测的高效液相色谱测定可乐中4-甲基咪唑的方法,得到良好的结果。
  • 815项国家标准拟废止 含大量仪器检测标准
    5月18日,国家标准委发布关于对《钢铁及合金化学分析方法变色酸光度法测定钛量》等815项拟废止国家标准征求意见的通知,其中涉及大量仪器检测标准,包括原子吸收分光光度法、气相色谱法、气相色谱-质谱联用法、分光光度测定方法等。  征求意见截止时间为2017年6月19日。  部分内容如下:中文名称归口单位名称GB/T4071-1983光致荧光粉测试方法工业和信息化部(电子)GB/T4072-1983阴极射线致荧光粉测试方法工业和信息化部(电子)GB/T15555.9-1995固体废物镍的测定直接吸入火焰原子吸收分光光度法环境保护部GB/T15555.2-1995固体废物铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法环境保护部GB/T15555.6-1995固体废物总铬的测定直接吸入火焰原子吸收分光光度法环境保护部GB/T6276.1-2008工业用碳酸氢铵的测定方法第1部分:碳酸氢铵含量酸碱滴定法全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会GB/T6276.2-2010工业用碳酸氢铵的测定方法第2部分:氯化物含量电位滴定法全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会GB/T6276.3-2010工业用碳酸氢铵的测定方法第3部分:硫化物含量目视比浊法全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会GB/T6276.4-2010工业用碳酸氢铵的测定方法第4部分:硫酸盐含量目视比浊法全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会GB/T6276.5-2010工业用碳酸氢铵的测定方法第5部分:灰分含量重量法全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会GB/T6276.6-2010工业用碳酸氢铵的测定方法第6部分:铁含量邻菲啰啉分光光度法全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会GB/T6276.7-2010工业用碳酸氢铵的测定方法第7部分:砷含量二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会GB/T6276.8-2010工业用碳酸氢铵的测定方法第8部分:砷含量砷斑法全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会GB/T6276.9-2010工业用碳酸氢铵的测定方法第9部分:重金属含量目视比浊法全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会GB/T223.55-2008钢铁及合金碲含量的测定示波极谱法全国钢标准化技术委员会GB/T20127.6-2006钢铁及合金痕量元素的测定第6部分:没食子酸-示波极谱法测定锗含量全国钢标准化技术委员会GB/T20127.7-2006钢铁及合金痕量元素的测定第7部分:示波极谱法测定铅含量全国钢标准化技术委员会GB/T223.57-1987钢铁及合金化学分析方法萃取分离-吸附催化极谱法测定镉量全国钢标准化技术委员会GB/T223.48-1985钢铁及合金化学分析方法半二甲酚橙光度法测定铋量全国钢标准化技术委员会GB/T223.16-1991钢铁及合金化学分析方法变色酸光度法测定钛量全国钢标准化技术委员会GB/T6155-2008炭素材料真密度和真气孔率测定方法全国钢标准化技术委员会GB/T15750-2008压电陶瓷材料性能测试方法老化性能的测试全国海洋船标准化技术委员会GB/T3389-2008压电陶瓷材料性能测试方法性能参数的测试全国海洋船标准化技术委员会GB/T7739.11-2007金精矿化学分析方法第11部分:砷量和铋量的测定全国黄金标准化技术委员会GB/Z26083-2010八辛氧基酞菁铜分子在石墨表面吸附结构的测试方法(扫描隧道显微镜)全国纳米技术标准化技术委员会GB/T11114-1989人造石英晶体位错的X射线形貌检测方法全国频率控制和选择用压电器件标准化技术委员会GB/T21198.2-2007贵金属合金首饰中贵金属含量的测定ICP光谱法第2部分:铂合金首饰铂含量的测定采用所有微量元素与铂强度比值法全国首饰标准化技术委员会GB/T15403-1994大豆制品甲酚红指数的测定全国饲料工业标准化技术委员会GB/T8381.5-2005饲料中北里霉素的测定全国饲料工业标准化技术委员会GB/T8381.8-2005饲料中多氯联苯的测定气相色谱法全国饲料工业标准化技术委员会GB/T8381-2008饲料中黄曲霉毒素B1的测定半定量薄层色谱法全国饲料工业标准化技术委员会GB/T14634.4-2002灯用稀土三基色荧光粉试验方法电传感法粒度分布测定全国稀土标准化技术委员会GB/T15917.3-1995金属镝及氧化镝化学分析方法对氯苯基荧光酮-溴化十六烷基三甲基胺分光光度法测定钽量全国稀土标准化技术委员会GB/T16480.3-1996金属钇及氧化钇化学分析方法氟量的测定全国稀土标准化技术委员会GB/T16484.17-1996氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法碳酸稀土中水分量的测定全国稀土标准化技术委员会GB/T15679.3-1995钐钴永磁合金粉化学分析方法钙量的测定全国稀土标准化技术委员会GB/T15679.1-1995钐钴永磁合金粉化学分析方法钐、钴量的测定全国稀土标准化技术委员会GB/T15679.2-1995钐钴永磁合金粉化学分析方法铁量的测定全国稀土标准化技术委员会GB/T15679.4-1995钐钴永磁合金粉化学分析方法氧量的测定全国稀土标准化技术委员会GB/T16481-1996稀土元素微波等离子体炬发射光谱(MPT-AES)标准谱表全国稀土标准化技术委员会GB/T3856-2005单向纤维增强塑料平板压缩性能试验方法全国纤维增强塑料标准化技术委员会GB/T21131-2007环境烟草烟气可吸入悬浮颗粒物的估测用紫外吸收法和荧光法测定粒相物全国烟草标准化技术委员会GB/T27525-2011卷烟侧流烟气中苯并[a]芘的测定气相色谱-质谱联用法全国烟草标准化技术委员会GB/T23354-2009卷烟滤嘴总植物碱截留量的测定光度法全国烟草标准化技术委员会GB/T27524-2011卷烟主流烟气中半挥发性物质(吡啶、苯乙烯、喹啉)的测定气相色谱-质谱联用法全国烟草标准化技术委员会GB/T27523-2011卷烟主流烟气中挥发性有机化合物(1,3-丁二烯、异戊二烯、丙烯腈、苯、甲苯)的测定气相色谱-质谱联用法全国烟草标准化技术委员会GB/T23358-2009卷烟主流烟气总粒相物中主要芳香胺的测定气相色谱-质谱联用法全国烟草标准化技术委员会GB/T23226-2008卷烟总粒相物中总植物碱的测定光度法全国烟草标准化技术委员会GB/T28971-2012卷烟侧流烟气中烟草特有N-亚硝胺的测定气相色谱-热能分析仪法全国烟草标准化技术委员会GB/T23357-2009烟草及烟草制品水分的测定卡尔费休法全国烟草标准化技术委员会GB/T23225-2008烟草及烟草制品总植物碱的测定光度法全国烟草标准化技术委员会GB/T21134-2007烟草及烟草制品不溶于盐酸的硅酸盐残留物的测定全国烟草标准化技术委员会GB/T21132-2007烟草及烟草制品二硫代氨基甲酸酯农药残留量的测定分子吸收光度法全国烟草标准化技术委员会GB/T21135-2007烟草及烟草制品空气中气相烟碱的测定气相色谱法全国烟草标准化技术委员会GB/T8156.4-1987工业用氟化铝化学分析方法EDTA容量法测定铝量全国有色金属标准化技术委员会GB/T8156.2-1987工业用氟化铝化学分析方法电量法测定水分含量全国有色金属标准化技术委员会GB/T8156.5-1987工业用氟化铝化学分析方法火焰发射光度法测定钠量全国有色金属标准化技术委员会GB/T8156.7-1987工业用氟化铝化学分析方法邻二氮杂菲光度法测定铁量全国有色金属标准化技术委员会GB/T8156.8-1987工业用氟化铝化学分析方法硫酸钡重量法测定硫酸根量全国有色金属标准化技术委员会GB/T8156.6-1987工业用氟化铝化学分析方法钼蓝光度法测定硅量全国有色金属标准化技术委员会GB/T8156.9-1987工业用氟化铝化学分析方法钼蓝光度法测定磷量全国有色金属标准化技术委员会GB/T8156.3-1987工业用氟化铝化学分析方法蒸馏-硝酸钍容量法测定氟量全国有色金属标准化技术委员会GB/T8156.1-1987工业用氟化铝化学分析方法重量法测定湿存水量全国有色金属标准化技术委员会GB/T8156.10-1987工业用氟化铝中硫量的测定X射线荧光光谱分析法全国有色金属标准化技术委员会GB/T17086-1997车间空气中2-丁氧基乙醇的溶剂解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T17084-1997车间空气中2-甲氧基乙醇的溶剂解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T17089-1997车间空气中N,N-二甲基苯胺的溶剂解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T17088-1997车间空气中N-甲基苯胺的溶剂解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T16031-1995车间空气中氨的纳氏试剂分光光度测定方法卫生部GB/T16100-1995车间空气中苯胺的盐酸萘乙二胺分光光度测定方法卫生部GB/T16045-1995车间空气中苯的热解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T16044-1995车间空气中苯的溶剂解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T16043-1995车间空气中苯的直接进样气相色谱测定方法卫生部GB/T16054-1995车间空气中苯乙烯的热解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T16053-1995车间空气中苯乙烯的溶剂解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T16052-1995车间空气中苯乙烯的直接进样气相色谱测定方法卫生部GB/T16116-1995车间空气中吡啶的巴比妥酸分光光度测定方法卫生部GB/T17070-1997车间空气中苄基氯的气相色谱测定方法卫生部GB/T17071-1997车间空气中苄基氰的气相色谱测定方法卫生部GB/T16064-1995车间空气中丙醇的直接进样气相色谱测定方法卫生部GB/T17069-1997车间空气中丙酸的气相色谱测定方法卫生部GB/T16059-1995车间空气中丙酮的溶剂解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T16058-1995车间空气中丙酮的直接进样气相色谱测定方法卫生部GB/T16099-1995车间空气中丙烯腈的热解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T16097-1995车间空气中丙烯腈的溶剂解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T16098-1995车间空气中丙烯腈的直接进样气相色谱测定方法卫生部GB/T17092-1997车间空气中丙烯酸乙酯的溶剂解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T16024-1995车间空气中臭氧的丁子香酚-盐酸副玫瑰苯胺分光光度测定方法卫生部GB/T16092-1995车间空气中滴滴涕的气相色谱测定方法卫生部GB/T16120-1995车间空气中敌敌畏的溶剂解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T16123-1995车间空气中碘甲烷的1,2-萘醌-4-磺酸钠分光光度测定方法卫生部GB/T17075-1997车间空气中丁醇的溶剂解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T16065-1995车间空气中丁醇的直接进样气相色谱测定方法卫生部GB/T16040-1995车间空气中丁二烯的直接进样气相色谱测定方法卫生部GB/T16060-1995车间空气中丁酮的直接进样气相色谱测定方法卫生部GB/T16121-1995车间空气中对硫磷的溶剂解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T17072-1997车间空气中对硝基苯胺的溶剂解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T16051-1995车间空气中二甲苯的热解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T16050-1995车间空气中二甲苯的溶剂解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T16049-1995车间空气中二甲苯的直接进样气相色谱测定方法卫生部GB/T16111-1995车间空气中二甲基甲酰胺的气相色谱测定方法卫生部GB/T16028-1995车间空气中二硫化碳的二乙胺分光光度测定方法卫生部GB/T16079-1995车间空气中二氯甲烷的直接进样气相色谱测定方法卫生部GB/T16086-1995车间空气中二氯乙烷的直接进样气相色谱测定方法(PEG20M)卫生部GB/T16085-1995车间空气中二氯乙烷的直接进样气相色谱测定方法(ApiezonL)卫生部GB/T16112-1995车间空气中二硝基苯的气相色谱测定方法卫生部GB/T16115-1995车间空气中二硝基氯苯的盐酸萘乙二胺分光光度测定方法卫生部GB/T16025-1995车间空气中二氧化硫的盐酸副玫瑰苯胺分光光度测定方法卫生部GB/T17066-1997车间空气中二乙胺的气相色谱测定方法卫生部GB/T16072-1995车间空气中酚的4-氨基安替比林分光光度测定方法卫生部GB/T16073-1995车间空气中酚的溶剂解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T16030-1995车间空气中氟化氢及氟化物的离子选择电极测定方法卫生部GB/T16108-1995车间空气中锆及其化合物的二甲酚橙分光光度测定方法卫生部GB/T16012-1995车间空气中汞的冷原子吸收光谱测定方法卫生部GB/T16013-1995车间空气中汞的双硫腙分光光度测定方法卫生部GB/T16022-1995车间空气中钴及其化合物的火焰原子吸收光谱测定方法卫生部GB/T16077-1995车间空气中光气的紫外分光光度测定方法卫生部GB/T17073-1997车间空气中环己酮的溶剂解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T16042-1995车间空气中环己烷的溶剂解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T16041-1995车间空气中环己烷的直接进样气相色谱测定方法卫生部GB/T16076-1995车间空气中环氧氯丙烷的直接进样气相色谱测定方法卫生部GB/T16075-1995车间空气中环氧乙烷的热解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T16074-1995车间空气中环氧乙烷的直接进样气相色谱测定方法卫生部GB/T16110-1995车间空气中黄磷的气相色谱测定方法卫生部GB/T16122-1995车间空气中甲拌磷的溶剂解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T16048-1995车间空气中甲苯的热解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T16047-1995车间空气中甲苯的溶剂解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T16046-1995车间空气中甲苯的直接进样气相色谱测定方法卫生部GB/T16063-1995车间空气中甲醇的热解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T16062-1995车间空气中甲醇的直接进样气相色谱测定方法卫生部GB/T16117-1995车间空气中甲基对硫磷的气相色谱测定方法卫生部GB/T17064-1997车间空气中甲硫醇的气相色谱测定方法卫生部GB/T16057-1995车间空气中甲醛的酚试剂(MBTH)分光光度测定方法卫生部GB/T17068-1997车间空气中甲酸的气相色谱测定方法卫生部GB/T16118-1995车间空气中乐果的气相色谱测定方法卫生部GB/T16119-1995车间空气中乐果的盐酸萘乙二胺分光光度测定方法卫生部GB/T16055-1995车间空气中联苯-苯醚的紫外分光光度测定方法卫生部GB/T16037-1995车间空气中磷化氢的钼酸铵分光光度测定方法卫生部GB/T16011-1995车间空气中硫化铅的火焰原子吸收光谱测定方法卫生部GB/T16027-1995车间空气中硫化氢的硝酸银比色测定方法卫生部GB/T17077-1997车间空气中硫酸二甲酯的溶剂解吸液相色谱测定方法卫生部GB/T16026-1995车间空气中硫酸及三氧化硫的氯化钡比浊测定方法卫生部GB/T16093-1995车间空气中六六六的气相色谱测定方法卫生部GB/T16090-1995车间空气中氯丙烯的直接进样气相色谱测定方法卫生部GB/T16029-1995车间空气中氯的甲基橙分光光度测定方法卫生部GB/T16091-1995车间空气中氯丁二烯的直接进样气相色谱测定方法卫生部GB/T16101-1995车间空气中氯化苦的盐酸萘乙二胺分光光度测定方法卫生部GB/T16109-1995车间空气中氯化氢及盐酸的硫氰酸汞分光光度测定方法卫生部GB/T16078-1995车间空气中氯甲烷的直接进样气相色谱测定方法卫生部GB/T16089-1995车间空气中氯乙烯的热解吸气相色谱测定方法(DNP)卫生部GB/T16087-1995车间空气中氯乙烯的直接进样气相色谱测定方法(DNP)卫生部GB/T16088-1995车间空气中氯乙烯的直接进样气相色谱测定方法(PEG6000)卫生部GB/T16018-1995车间空气中锰及其化合物的火焰原子吸收光谱测定方法卫生部GB/T16017-1995车间空气中锰及其化合物的磷酸-高碘酸钾分光光度测定方法卫生部GB/T17087-1997车间空气中钼的等离子体发射光谱测定方法卫生部GB/T16103-1995车间空气中钼及其化合物的硫氰酸盐分光光度测定方法卫生部GB/T16056-1995车间空气中萘的溶剂解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T16021-1995车间空气中镍及其化合物的火焰原子吸收光谱测定方法卫生部GB/T16023-1995车间空气中铍的桑色素荧光光度测定方法卫生部GB/T17065-1997车间空气中偏二甲基肼的气相色谱测定方法卫生部GB/T16010-1995车间空气中铅的火焰原子吸收光谱测定方法卫生部GB/T16008-1995车间空气中铅的石墨炉原子吸收光谱测定方法卫生部GB/T16009-1995车间空气中铅的双硫腙分光光度测定方法卫生部GB/T16107-1995车间空气中氢氧化钠的火焰光度测定方法卫生部GB/T16106-1995车间空气中氢氧化钠的酸碱滴定测定方法卫生部GB/T16033-1995车间空气中氰化氢及氢氰酸盐的异菸酸钠-巴比妥酸钠分光光度测定方法卫生部GB/T16039-1995车间空气中溶剂汽油的热解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T16038-1995车间空气中溶剂汽油的直接进样气相色谱测定方法卫生部GB/T16081-1995车间空气中三氯甲烷的溶剂解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T16080-1995车间空气中三氯甲烷的直接进样气相色谱测定方法卫生部GB/T17090-1997车间空气中三氯乙烯的气相色谱测定方法卫生部GB/T17078-1997车间空气中三硝基苯酚的高效液相色谱测定方法卫生部GB/T16113-1995车间空气中三硝基甲苯的气相色谱测定方法卫生部GB/T16034-1995车间空气中三氧化二砷及五氧化二砷的二乙氨基二硫代甲酸银分光光度测定方法卫生部GB/T17067-1997车间空气中三氧化二砷原子吸收光谱测定方法卫生部GB/T16019-1995车间空气中三氧化铬、铬酸盐、重铬酸盐的二苯碳酰二肼分光光度测定方法卫生部GB/T16020-1995车间空气中三氧化铬的火焰原子吸收光谱测定方法卫生部GB/T16035-1995车间空气中砷化氢的二乙氨基二硫代甲酸银分光光度测定方法卫生部GB/T16094-1995车间空气中四氟乙烯的直接进样气相色谱测定方法卫生部GB/T16083-1995车间空气中四氯化碳的溶剂解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T16082-1995车间空气中四氯化碳的直接进样气相色谱测定方法卫生部GB/T17063-1997车间空气中锑及其化合物的火焰原子吸收光谱测定方法卫生部GB/T16104-1995车间空气中钨或碳化钨的硫氰酸钾-三氯化钛分光光度测定方法卫生部GB/T16105-1995车间空气中五氧化二钒的N-肉桂酰-邻-甲苯羟胺分光光度测定方法卫生部GB/T16036-1995车间空气中五氧化二磷的钼酸铵分光光度测定方法卫生部GB/T17062-1997车间空气中锡及其无机化合物的火焰原子吸收光谱测定方法卫生部GB/T16102-1995车间空气中硝基苯的盐酸萘乙二胺分光光度测定方法卫生部GB/T16084-1995车间空气中溴甲烷的直接进样气相色谱测定方法卫生部GB/T16032-1995车间空气中氧化氮的盐酸萘乙二胺分光光度测定方法卫生部GB/T16016-1995车间空气中氧化镉的火焰原子吸收光谱测定方法卫生部GB/T16015-1995车间空气中氧化锌的火焰原子吸收光谱测定方法卫生部GB/T16014-1995车间空气中氧化锌的双硫腙分光光度测定方法卫生部GB/T16114-1995车间空气中一硝基氯苯的盐酸萘乙二胺分光光度测定方法卫生部GB/T16096-1995车间空气中乙腈的溶剂解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T16095-1995车间空气中乙腈的直接进样气相色谱测定方法卫生部GB/T16071-1995车间空气中乙醚的直接进样气相色谱测定方法卫生部GB/T17074-1997车间空气中乙醛的溶剂解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T17081-1997车间空气中乙酸丙酯的溶剂解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T16068-1995车间空气中乙酸丙酯的直接进样气相色谱测定方法卫生部GB/T17082-1997车间空气中乙酸丁酯的溶剂解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T16069-1995车间空气中乙酸丁酯的直接进样气相色谱测定方法卫生部GB/T17079-1997车间空气中乙酸甲酯的溶剂解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T16066-1995车间空气中乙酸甲酯的直接进样气相色谱测定方法卫生部GB/T17083-1997车间空气中乙酸戊酯的溶剂解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T16070-1995车间空气中乙酸戊酯的直接进样气相色谱测定方法卫生部GB/T17080-1997车间空气中乙酸乙酯的溶剂解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T16067-1995车间空气中乙酸乙酯的直接进样气相色谱测定方法卫生部GB/T17076-1997车间空气中异丁醇的溶剂解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T16287-1996食品中淀粉的测定方法酶-比色法卫生部GB/T16286-1996食品中蔗糖的测定方法酶-比色法卫生部GB/T7604-1987矿物绝缘油芳烃含量测定法中国电力企业联合会GB/T29566-2013蚊类对杀虫剂抗药性的生物学测定方法中国检验检疫科学研究院GB/T29567-2013蝇类对杀虫剂抗药性的生物学测定方法微量点滴法中国检验检疫科学研究院GB/T16257-2008纺织纤维短纤维长度和长度分布的测定单纤维测量法中国纤维检验局GB/T6098.2-1985棉纤维长度试验方法光电长度仪法中国纤维检验局GB/T4298-1984半导体硅材料中杂质元素的活化分析方法中国有色金属工业协会
  • 三氟一氯甲烷气相色谱检验等行标通过审定
    2009年6月12日,由检科院起草的《进出口单工质制冷剂三氟一氯甲烷(R-13)的检验方法 气相色谱法》(2006B445)等11项检验检疫行业标准在京通过审定,标准审定委员会认真听取了标准起草人的说明,对提交的标准文本、编制说明、征求意见汇总表等送审材料进行了审定,提出了修改意见,并建议尽快报批。
  • 地表水检测移动实验室仪器配置及监测项目一览
    p  随着我国对地表水现场检测的需求不断扩大,地表水快速检测移动实验室在检测过程中的重要性逐渐显现,因此对地表水快速检测移动实验室的采样、检测仪器等相关设备也引起了高度重视。作为地表水采样与检测一体化的移动实验室平台,制定统一、规范的地表水快速检测移动实验室用于地表水现场采样与检测等显得尤为必要。/pp  日前,全国移动实验室标准化技术委员会发布关于通知,对《地表水快速检测移动实验室通用技术规范》征求意见。本标准由全国移动实验室标准化技术委员会提出并归口,起草单位为青岛佳明测控科技股份有限公司,合作单位为中国环境监测总站、青岛市环境监测中心、上海安杰环保科技股份有限公司、山东正泰希尔专用汽车有限公司。/pp  我们国家目前已经建立了《地表水环境质量标准》、《移动实验室通用要求》、《地表水自动监测技术规范》等标准,但是没有移动实验室地表水监测的专业性标准,本标准参考了以上标准,根据地表水的相关规定,做了相关规范,填补了地表水检测移动实验室没有技术规范的空白。/pp  标准中明确了地表水快速检测移动实验室仪器设备配置参考及地表水快速检测移动实验室监测项目。其中,地表水快速检测移动实验室可参考地表水快速检测移动实验室监测项目来选配仪器设备。详细内容如下:/pp style="text-align: center "strong地表水检测移动实验室配置仪器设备/strong/ptable border="1" cellspacing="0" cellpadding="0" width="600"tbodytr class="firstRow"td width="39"p style="text-align:center "序号/p/tdtd width="157"p style="text-align:center "检测类别/p/tdtd width="480"p style="text-align:center "仪器设备/p/td/trtrtd width="39" rowspan="2"p style="text-align:center "1/p/tdtd width="157" rowspan="2"p style="text-align:center "采样器、样品采集、存储类/p/tdtd width="480"p style="text-align:center "a href="https://www.instrument.com.cn/Consumables/s_82.htm" target="_blank"聚乙烯塑料桶/a、a href="https://www.instrument.com.cn/list/main/05.shtml" target="_blank"单层采水瓶/a、a href="https://www.instrument.com.cn/list/main/05.shtml" target="_blank"直立式采水器/a、a href="https://www.instrument.com.cn/list/main/05.shtml" target="_blank"在线自动监测设备/a/p/td/trtrtd width="480"p style="text-align:center "a href="https://www.instrument.com.cn/Consumables/s_81.htm" target="_blank"硬质玻璃瓶/a、a href="https://www.instrument.com.cn/Consumables/s_82.htm" target="_blank"聚乙烯瓶/a等容器、a href="https://www.instrument.com.cn/Consumables/s_82.htm" target="_blank"无菌瓶/a等容器、a href="https://www.instrument.com.cn/list/main/03.shtml" target="_blank"车载冰箱/a/p/td/trtrtd width="39"p style="text-align:center "2/p/tdtd width="157"p style="text-align:center "试验类/p/tdtd width="480"p style="text-align:center "a href="https://www.instrument.com.cn/Consumables/s_81.htm" target="_blank"烧杯/a、a href="https://www.instrument.com.cn/Consumables/s_81.htm" target="_blank"试管/a、a href="https://www.instrument.com.cn/list/main/05.shtml" target="_blank"试剂盒/a、a href="https://www.instrument.com.cn/Consumables/s_81.htm" target="_blank"容量瓶/a、a href="https://www.instrument.com.cn/Consumables/s_81.htm" target="_blank"量筒/a、a href="http://移液枪" target="_blank"移液枪/a、a href="https://www.instrument.com.cn/Consumables/s_81.htm" target="_blank"移液管/a等/p/td/trtrtd width="39"p style="text-align:center "3/p/tdtd width="157" rowspan="3"p style="text-align:center "检测仪器类/p/tdtd width="480" rowspan="3"p style="text-align:center "a href="http://五参数分析仪" target="_blank"五参数分析仪/a、a href="https://www.instrument.com.cn/zc/1687.html" target="_blank"高锰酸盐指数分析仪/a、a href="http://氨氮分析仪" target="_blank"氨氮分析仪/a、a href="https://www.instrument.com.cn/zc/319.html" target="_blank"总磷分析仪/a、a href="https://www.instrument.com.cn/zc/319.html" target="_blank"总氮分析仪/a、a href="https://www.instrument.com.cn/zc/35.html" target="_blank"可见/紫外分光光度计/a、a href="https://www.instrument.com.cn/zc/24.html" target="_blank"离子色谱仪/a、a href="https://www.instrument.com.cn/zc/1158.html" target="_blank"气相分子吸收光谱仪/a、a href="https://www.instrument.com.cn/zc/39.html" target="_blank"原子发射光谱仪/a。a href="https://www.instrument.com.cn/zc/1650.html" target="_blank"重金属分析仪等在线自动监测仪/a、a href="https://www.instrument.com.cn/zc/646.html" target="_blank"重金属分析系统/a、a href="https://www.instrument.com.cn/zc/293.html" target="_blank"电感耦合等离子体质谱仪ICP-MS/a、a href="https://www.instrument.com.cn/zc/24.html" target="_blank"离子色谱仪/a、a href="https://www.instrument.com.cn/zc/1.html" target="_blank"气相色谱仪/a、a href="https://www.instrument.com.cn/zc/290.html" target="_blank"气相色谱-质谱联用仪/a、a href="https://www.instrument.com.cn/zc/290.html" target="_blank"气相色谱-飞行质谱联用仪/a、a href="https://www.instrument.com.cn/zc/143.html" target="_blank"培养箱/a等。/p/td/trtrtd width="39"p style="text-align:center "3/p/td/trtrtd width="39"p style="text-align:center "3/p/td/tr/tbody/tablep  地表水快速检测移动实验室仪器设备选择原则:a) 根据使用的实际需求选择合适的仪器设备。 b) 有限选用主流分析方法的仪器设备  c) 仪器设备宜便捷、小型化。/pp style="text-align: center "strong地表水快速检测移动实验室监测项目/strong/ptable border="1" cellspacing="0" cellpadding="0" width="600"tbodytr class="firstRow"td width="44" valign="top"p style="text-align:center " /p/tdtd width="280" valign="top"p style="text-align:center "strong必测项目/strongstrong /strong/p/tdtd width="314" valign="top"p style="text-align:center "strong选测项目/strongstrong /strong/p/td/trtrtd width="44" valign="top"p style="text-align:center "河 流/p/tdtd width="280" valign="top"p style="text-align:center "水温、pH、溶解氧、高锰酸盐指数、化学需氧量、BOD5、氨氮、总氮、总磷、铜、锌、氟化物、硒、砷、汞、镉、铬(六价)、铅、氰化物、挥发酚、 br/ 石油类、阴离子表面活性剂、硫化物和粪大肠菌群/p/tdtd width="314" valign="top"p style="text-align:center "总有机碳、甲基汞,根据纳污情况由各级相关环境保护主管部门确定/p/td/trtrtd width="44" valign="top"p style="text-align:center "集中式饮用水源地/p/tdtd width="280" valign="top"p水温、pH、溶解氧、悬浮物②、高锰酸盐指数、化学需氧量、BOD5、氨氮、总磷、总氮、铜、锌、氟化物、铁、锰、硒、砷、汞、镉、铬(六价)、铅、氰化物、挥发酚、石油类、阴离子表面活性剂、硫化物、硫酸盐、氯化物、硝酸盐和粪大肠菌群/p/tdtd width="314" valign="top"p三氯甲烷、四氯化碳、三溴甲烷、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、环氧氯丙烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烯、1,2-二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯、氯丁二烯、六氯丁二烯、苯乙烯、甲醛、乙醛、丙烯醛、三氯乙醛、苯、甲苯、乙苯、二甲苯③、异丙苯、氯苯、1,2-二氯苯、1,4-二氯苯、三氯苯④、四氯苯⑤、六氯苯、硝基苯、二硝基苯⑥、2,4-二硝基甲苯、2,4,6-三硝基甲苯、硝基氯苯⑦、2,4-二硝基氯苯、2,4-二氯苯酚、2,4,6-三氯苯酚、五氯酚、苯胺、联苯胺、丙烯酰胺、丙烯腈、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯、水合肼、四乙基铅、吡啶、松节油、苦味酸、丁基黄原酸、活性氯、滴滴涕、林丹、环氧七氯、对硫磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、乐果、敌敌畏、敌百虫、内吸磷、百菌清、甲萘威、溴氰菊酯、阿特拉津、苯并(a)芘、甲基汞、多氯联苯⑧、微囊藻毒素-LR、黄磷、钼、钴、铍、硼、锑、镍、钡、钒、钛、铊/p/td/trtrtd width="44" valign="top"p style="text-align:center "湖泊水库/p/tdtd width="280" valign="top"p水温、pH、溶解氧、高锰酸盐指数、化学需氧量、BOD5、氨氮、总磷、总氮、铜、锌、氟化物、硒、砷、汞、镉、铬(六价)、铅、氰化物、挥发酚、石油类、阴离子表面活性剂、硫化物和粪大肠菌群/p/tdtd width="314" valign="top"p style="text-align:center "总有机碳、甲基汞、硝酸盐、亚硝酸盐,其它 br/ 根据纳污情况由各级相关环境保护主管部门确定/p/td/trtrtd width="44" valign="top"p style="text-align:center "排污河(渠)/p/tdtd width="280" valign="top"p style="text-align:center "根据纳污情况,参照表中工业废水监测项目/p/tdtd width="314" valign="top"p style="text-align:center " /p/td/tr/tbody/tablepbr//p
  • 上海发布新版《污水综合排放标准》新增多项有机污染物
    p  日前,上海市环境保护局和上海市质量技术监督局联合发布《DB31/199-2018 污水综合排放标准》。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/9af60654-9254-4d87-b33f-9ade95f712b8.jpg" title="上海标准.png" alt="上海标准.png"//pp  与2009年上海地标相比,此次标准调整了污染物控制项目 增加了总锑、总铊、总铁、二氯甲烷、硝基酚、硫氰酸盐、多氯联苯、滴滴涕、六六六、壬基酚、六氯代-1,3-环戊二烯、苯胺和多环芳烃、苯系物总量共14项污染物控制项目 取消元素磷污染物控制项目 将现行标准的可溶性钡、五氯酚及五氯酚钠(以五氯酚计)、硝基苯类(以硝基苯计)、总大肠菌群(仅针对涉及生物安全性的废水)等4项指标分别调整为总钡、五氯酚及五氯酚盐(以五氯酚计)、硝基苯类、粪大肠菌群 将现行标准的二甲苯总量调整为1,2-二甲苯、1,3-二甲苯、和1,4-二甲苯3个项目 /pp  与现行国家标准《GB 8978-1996 污水综合排放标准》相比,第一类污染物增加了总钒、总钴和总锡 第二类污染物增加了溶解性总固体、总磷、总氮、硫化物、总铁、总钡、总锑、总铊、总硼、甲醇、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、苯系物总量、异丙苯、苯乙烯、三氯苯、苯胺、硝基酚、壬基酚、多环芳烃、乙腈、肼、水合肼、一甲基肼、偏二甲基肼、吡啶、二硫化碳、丁基黄原酸、丙烯醛、氯化物、二氧化氯、氯乙烯、三乙胺、二乙烯三胺、硫氰酸盐、鱼类急性毒性、多氯联苯、滴滴涕、六六六、六氯代-1,3-环戊二烯。/pp  其中,值得注意的是,壬基酚和六氯代-1,3-环戊二烯两个污染物还没有相应的监测标准,未来是工作重点。/pp  壬基酚是一种重要的精细化工原料和中间体,主要用于生产非离子表面活性剂,润滑油添加剂等,但进入环境中后,是一种内分泌干扰物,有“精子杀手”之称。/pp标准全文:img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style="vertical-align: middle margin-right: 2px "/a href="https://img1.17img.cn/17img/files/201812/attachment/ebefe05b-3d39-402d-8411-88d586c0d4c0.pdf" title="上海市地方排放标准.pdf" style="font-size: 12px color: rgb(0, 102, 204) "DB31/199-2018 污水综合排放标准.pdf/a/p
  • GB5749-2006生活饮用水16种voc订制混标
    1985年发布的《生活饮用水卫生标准》(GB5749-85)已不能满足保障人民群众健康的需要。为此,卫生部和国家标准化管理委员会对原有标准进行了修订,联合发布新的强制性国家《生活饮用水卫生标准》 (GB5749-2006)。2007年7月1日,正式实施。饮用水16种VOC挥发性混标订制/甲醇溶剂溶剂:甲醇100ppm*1ml编号CAS英文名称中文名称浓度(ppm)167-66-3Trichloromethane三氯甲烷100256-23-5Carbon tetrachloride四氯化碳100375-25-2Bromoform溴仿1004197-59-2Dichloromethane二氯甲烷1005156-60-5trans-1,2-Dichloroethene反式-1,2-二氯乙烯1006156-59-2cis-1,2-Dichloroethene顺式-1,2-二氯乙烯1007106-89-83-Chloro-1,2-epoxypropane环氧氯丙烷500875-01-4Chloroethylene氯乙烯100975-35-41,1-Dichloroethylene1,1- 二氯乙烯10010107-06-21,2-Dichloroethane1,2- 二氯乙烷1001179-01-6Trichloro ethylene三氯乙烯10012127-18-4Tetrachloroethylene四氯乙烯1001387-68-3Hexachloro-1,3-butadiene六氯丁二烯10014124-48-1Dibromochloromethane一氯二溴甲烷1001575-27-4Bromodichloromethane二氯一溴甲烷1001671-55-61,1,1-Trichloroethane1,1,1-三氯乙烷100 其它相关订制混标混标组分规格12种氯苯类订制混标1,2- 二氯苯;1,4- 二氯苯;1,3- 二氯苯;氯苯;1,2,3- 三氯苯;1,2,4- 三氯苯;1,3,5- 三氯苯;1,2,3,4- 四氯苯;1,2,3,5- 四氯苯;1,2,4,5- 四氯苯;五氯苯;六氯苯(100ppm)200ppm甲醇溶剂*1ml10种硝基苯类混标2,4-二硝基氯苯;2,4,6-三硝基甲苯;2,4-二硝基甲苯;邻硝基氯苯;间硝基氯苯;对硝基氯苯;邻二硝基苯;间二硝基苯;对二硝基苯;硝基苯;2000ppm甲醇溶剂*1ml6种有机磷订制混标甲基对硫磷 对硫磷 马拉硫磷 乐果 敌敌畏 内吸磷100ppm甲醇溶剂*1ml8种有机氯订制混标4,4' -DDD、4,4' -DDE、4,4' -DDT、2,4' -DDT、&alpha -HCH、&beta -HCH、&gamma -HCH、&delta -HCH50ppm甲苯甲醇溶剂*1ml8种苯系物混合标液苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯、异丙苯100ppm甲醇
  • 地表饮用水源地监测项目将作修改
    关于征求《集中式生活饮用水地表水源地特定项目月监测优选方案》意见的通知各有关省(自治区、直辖市)环境监测中心(站)、113个环保重点城市环境监测中心(站):  为更好的推进“十二五”环境监测工作的实施,适应“十二五”期间集中式饮用水水源地水质监测工作的需要,考虑有关省(自治区、直辖市)反映的《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)中特定项目的前35项月监测情况,我站组织编制了《集中式生活饮用水地表水源地特定项目月监测优选方案》(详见附件)。  根据地表饮用水源地特定监测项目的筛选原则,筛选出的监测项目共30项。其中,含前35项中的19项 新增的11项监测项目均在《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)表3中的后45项之列。  请你站结合具体监测任务和监测能力情况,就《集中式生活饮用水地表水源地特定项目月监测优选方案》提出意见。请于11月30日前,将意见或建议电子版发送至邮箱(Email:liwp@cnemc.cn),纸质版请邮寄至总站水室。  联系人:李文攀 电话:010-84943093  二〇一一年十一月十一日  附件:《集中式生活饮用水地表水源地特定项目月监测优选方案》  一、 监测目的  为更好的推进“十二五”环境监测工作的实施,适应“十二五”期间集中式饮用水水源地水质监测工作的需要,结合重点城市的例行监测任务、监测能力,考虑社会反映强烈的有毒有害有机污染物,以全面、准确、客观地反映我国地级以上城市集中式饮用水水源地水质状况为目的,通过调整饮用水水源地例行监测的特定项目,掌握集中式饮用水水源环境状况,为饮用水水源地环境管理提供技术支撑,制定本方案。  二、 监测现状  根据环境保护部历年《关于印发全国环境监测工作要点的通知》要求,从2003年开始国家环保重点城市开展集中式饮用水源地水质监测工作。每月对集中式饮用水源地水质实施监测,监测项目为《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)表1的基本项目(23项,COD除外)、表2的补充项目(5项),共28项 从2008年开始每月监测表3特定项目中的前35项,合计63项 地下水饮用水源地每月按《地下水质量标准》中23项进行月监测。地表水饮用水源地每年按照《地表水环境质量标准》进行一次109 项全分析。地下水饮用水源地每年按照《地下水质量标准》进行一次39 项全分析。  目前,地表水饮用水源地每月监测的前35项特定项目中多数为挥发性有机物,一些对人体健康影响较大、社会反响较大的监测项目并未列入。根据35项特定项目的例行监测结果,有些监测项目月检测频次低,甚至未检出。因此,依据管理需求和现有监测能力,需对80项特定项目进行优化,筛选出较为全面、准确和客观地反映饮用水水源地水质状况的月监测指标。  三、 监测项目调整原则  本方案调整的监测项目涉及每月对集中式生活饮用水地表水源地按照《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)中表3 集中式生活饮用水地表水源地特定项目实施监测的监测指标。  具体筛选调整原则如下:  1.根据历年全分析数据,筛选出检出频次较高的具有代表性的特定项目   2.筛选出毒性较强、对人体健康和环境危害较大的污染物   3.归纳筛选应用广泛,且造成社会反响大、人民群众关注多的污染物   4.监测项目有成熟、可靠的监测分析方法为支撑,其灵敏度能达到环境质量标准要求。  四、 监测项目筛选及说明  根据地表饮用水源地特定监测项目的筛选原则,筛选出的监测项目共30项(见附表2)。其中,含前35项中的19项。包括挥发性卤代烃、甲醛、苯系物、氯苯类、硝基苯类、有机氯农药(林丹、滴滴涕)、除草剂(阿特拉津)、苯并(a)芘、酞酸酯类(增塑剂)、重金属(镍、钒、铊、钴、锑)等十类指标。具体筛选说明如下:  1. 原有监测项目  《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)表3前35项中保留的监测项目共19项。具体如下:  挥发性卤代烃:三氯乙烯、四氯乙烯   甲醛   苯系物:苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯、异丙苯   氯苯类:氯苯、1,2-二氯苯、1,4-二氯苯、三氯苯   硝基苯类:硝基苯、二硝基苯、2,4-二硝基甲苯、2,4,6-三硝基甲苯、硝基氯苯、2,4-二硝基氯苯  上述物质多为化工原料,应用较广泛,具有一定的毒性,且其中大多在近3年集中式生活饮用水地表水源地中检出频次较高。  GB3838-2002表3前35项中其他14项中,除部分挥发性卤代烷烃因常用做萃取溶剂而极易在实验室内检出外,其他项目在近3年集中式生活饮用水地表水源地中检出频次均较低,因此不必每月进行监测,可每年监测一次。  2.新增监测项目  新增的11项监测项目均在《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)表3中的后45项之列。具体如下:  有机氯(林丹、滴滴涕):检出频次较高,该类物质为国家严令禁用,危害性极大的持久性有机污染物(POPs)。  阿特拉津:检出频次较高,该物质适用于玉米、高粱、甘蔗等旱田作物除草。尤其是北方玉米产地,施用范围广,施用量大,持效期较长。  苯并(a)芘:虽然检出浓度较低,但检出频次相对较高,并且为强致癌物、对人体健康及环境危害极大。  酞酸酯类(邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯):应用非常广泛、类雌性激素、社会反响大(增塑剂事件)。  重金属(镍、钒、铊、钴、锑):检出频次高、危害大,且为《重金属污染综合防治“十二五”规划》中的控制项目。  五、 分析方法  《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)表3前35项的分析方法主要分为以下几类:  (1)挥发性有机物(22项VOCs):三氯甲烷、四氯化碳、三溴甲烷、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烯、1,2-二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯、氯丁二烯、六氯丁二烯、苯乙烯、苯、甲苯、乙苯、二甲苯、异丙苯、氯苯、1,2-二氯苯、1,4-二氯苯、三氯苯,采用吹扫捕集—气相色谱质谱(P&T-GC-MS)法进行分析(GB/T5750.8-2006附录A)   (2)环氧氯丙烷:采用气相色谱(GC-FID)法(GB/T5750.8-2006)或P&T-GC-MS(《水和废水监测分析方法(第四版增补版)》)进行分析   (3)甲醛:乙酰丙酮分光光度法(HJ601-2011)   (4)乙醛、丙烯醛:GC-FID法(GB/T 5750.10-2006)   (5)三氯乙醛:GC-ECD法(GB/T 5750.10-2006)   (6)半挥发性有机物(8项SVOCs):四氯苯、六氯苯、硝基苯、二硝基苯、2,4-二硝基甲苯、2,4,6-三硝基甲苯、硝基氯苯、2,4-二硝基氯苯,采用GC-ECD法(GB/T 5750.8-2006)或P&T-GC-MS(《水和废水监测分析方法(第四版 增补版)》)进行分析。  筛选调整后的30项指标分析方法详见附表2。拟增加的11项指标中,林丹、滴滴涕、阿特拉津、苯并(a)芘、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯等6项有机物指标,均可用液液萃取或固相萃取等方法进行样品前处理后测定 镍、钒、铊、钴、锑等5项重金属指标,均可按照《水和废水监测分析方法》(第四版增补版)中的前处理要求进行消解后进行测定,消解过程中均不加氢氟酸。  无论是调整前的35项,还是调整后的30项监测项目,目前标准样品均较易购得。  六、 组织形式  本方案是按照站长专题会的要求,经水室和分析室开会讨论后编制完成。  附表1 2008-2010年饮用水源地全分析特定项目检出频次序号特定项目检出频次序号特定项目检出频次(1)钡447(41)乐果11(2)硼228(42)四氯乙烯11(3)锑223(43)硝基氯苯⑤11(4)钒206(44)1,2-二氯苯10(5)镍199(45)百菌清9(6)钛193(46)苯乙烯9(7)钼179(47)敌百虫9(8)邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯122(48)氯苯9(9)邻苯二甲酸二丁酯117(49)2,4,6-三硝基甲苯8(10)钴111(50)2,4-二硝基氯苯8(11)甲醛107(51)二硝基苯④8(12)铊78(52)甲基对硫磷8(13)水合肼70(53)甲萘威8(14)铍65(54)三氯苯②8(15)二氯甲烷61(55)三溴甲烷8(16)三氯甲烷61(56)四氯苯③8(17)苦味酸43(57)1,1-二氯乙烯7(18)四氯化碳42(58)敌敌畏7(19)活性氯33(59)环氧七氯7(20)苯并(a)芘32(60)六氯苯7(21)1,2-二氯乙烷31(61)异丙苯7(22)丁基黄原酸29(62)1,2-二氯乙烯6(23)多氯联苯⑥28(63)2,4-二硝基甲苯6(24)二甲苯①27(64)氯丁二烯6(25)甲基汞27(65)乙醛6(26)林丹27(66)丙烯醛5(27)苯26(67)环氧氯丙烷5(28)乙苯26(68)四乙基铅5(29)微囊藻毒素—LR24(69)苯胺4(30)丙烯酰胺23(70)六氯丁二烯4(31)甲苯22(71)氯乙烯4(32)黄磷21(72)溴氰菊酯4(33)硝基苯19(73)2,4-二氯苯酚3(34)阿特拉津17(74)马拉硫磷3(35)2,4,6-三氯苯酚16(75)丙烯腈2(36)滴滴涕15(76)对硫磷2(37)三氯乙烯14(77)松节油2(38)1,4-二氯苯13(78)吡啶1(39)三氯乙醛13(79)联苯胺1(40)五氯酚12(80)内吸磷1附表2 集中式饮用水源地特定项目水质分析方法序号监测项目拟用监测分析方法/仪器方法来源备注1三氯乙烯P&T-GC-MS法《水和废水监测分析方法(第四版 增补版)》 GB/T5750.8-2006 (附录A)2四氯乙烯P&T-GC-MS法《水和废水监测分析方法(第四版 增补版)》 GB/T5750.8-2006 (附录A)3甲醛乙酰丙酮分光光度法HJ601-2011 4苯P&T-GC-MS法《水和废水监测分析方法(第四版 增补版)》 GB/T5750.8-2006 (附录A)5甲苯P&T-GC-MS法《水和废水监测分析方法(第四版 增补版)》 GB/T5750.8-2006 (附录A)6乙苯P&T-GC-MS法《水和废水监测分析方法(第四版 增补版)》 GB/T5750.8-2006 (附录A)7二甲苯①P&T-GC-MS法《水和废水监测分析方法(第四版 增补版)》 GB/T5750.8-2006 (附录A)8苯乙烯P&T-GC-MS法《水和废水监测分析方法(第四版 增补版)》 GB/T5750.8-2006 (附录A)9异丙苯P&T-GC-MS法《水和废水监测分析方法(第四版 增补版)》 GB/T5750.8-2006 (附录A)10氯苯P&T-GC-MS法《水和废水监测分析方法(第四版 增补版)》 GB/T5750.8-2006 (附录A)111,2-二氯苯P&T-GC-MS法《水和废水监测分析方法(第四版 增补版)》 GB/T5750.8-2006 (附录A)121,4-二氯苯P&T-GC-MS法《水和废水监测分析方法(第四版 增补版)》 GB/T5750.8-2006 (附录A)13三氯苯②P&T-GC-MS法GB/T5750.8-2006 (附录A) 14硝基苯GC-MS法《水和废水监测分析方法(第四版 增补版)》 GC-ECD法GB 13194-91 15二硝基苯④GC-MS法《水和废水监测分析方法(第四版 增补版)》 GC-ECD法GB/T5750.8-2006(31.1) 162,4-二硝基甲苯GC-MS法《水和废水监测分析方法(第四版 增补版) GC-FID法GB/T5750.8-2006(30.1) 172,4,6-三硝基甲苯GC-MS法《水和废水监测分析方法(第四版 增补版) GC-FID法GB/T5750.8-2006(30.1) 18硝基氯苯⑤GC-MS法《水和废水监测分析方法(第四版 增补版) GC-ECD法GB/T5750.8-2006(31.1) 192,4-二硝基氯苯GC-MS法《水和废水监测分析方法(第四版 增补版) GC-ECD法GB/T5750.8-2006(31.1) 20邻苯二甲酸二丁酯GC-MS法《水和废水监测分析方法(第四版 增补版) HPLC 法GB/T5750.8-2006(31.1) 21邻苯二甲酸二(2-乙基已基)酯GC-MS法《水和废水监测分析方法(第四版 增补版) GC-FID法GB/T5750.8-2006(12.1) 22滴滴涕GC-ECD法《水和废水监测分析方法(第四版 增补版) GC-MS法GB/T5750.8-2006(附录B) 23林丹GC-ECD法《水和废水监测分析方法(第四版 增补版) GC-MS法GB/T5750.8-2006(附录B) 24阿特拉津HPLC法HJ 587-2010 25苯并(a)芘HPLC法HJ 478-2009 26钴ICP-AES法水和废水监测分析方法(第四版增补版) 27 锑ICP-MS法EPA 200.8或《生活饮用水标准检验方法》(GB T 5750.06-2006) 原子荧光法水和废水监测分析方法(第四版增补版) 28 镍ICP-MS法EPA 200.8或《生活饮用水标准检验方法》(GB T 5750.06-2006) ICP-AES法水和废水监测分析方法(第四版增补版) 29 钒ICP-MS法EPA 200.8或《生活饮用水标准检验方法》(GB T 5750.06-2006) 石墨炉原子吸收分光光度法GB/T 14673-1993(水质 钒的测定 石墨炉原子吸收分光光度法) ICP-AES法水和废水监测分析方法(第四版增补版) 30 铊萃取石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法(第四版增补版) ICP-MS法EPA 200.8或《生活饮用水标准检验方法》(GB T 5750.06-2006)
  • 迪马科技全新推出15种硝基苯混标
    为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,规范水中硝基苯类化合物的测定方法,环境保护部特制订最新标准《水质硝基苯类化合物的测定 液液萃取/固相萃取-气相色谱法》(HJ 648-2013),2013年9月1日起正式实施,原标准《水质硝基苯、硝基甲苯、硝基氯苯、二硝基甲苯的测定 气相色谱法》(GB13194-91)自新标准正式实施日起废止。 针对最新标准,迪马科技现提供完全符合标准及客户使用需求的15种硝基苯混标,为环境监测类客户提供便捷的产品。产品信息如下:Cat. No:12-SP-DC10ZDESCRIPTION: Custom Mixed Nitrobenzene (15 Analytes) Varied in n-Hexane 1ml详细组分信息如下: 序号中文名称英文名称CAS浓度(ppm)1硝基苯 Nitrobenzene98-95-310.0mg/mL2邻硝基甲苯 2-Nitrotoluene88-72-210.0mg/mL3间硝基甲苯 3-Nitrotoluene99-08-110.0mg/mL4对硝基甲苯 4-Nitrotoluene99-99-010.0mg/mL5邻硝基氯苯 1-Chloro-2-nitrobenzene88-73-31.0mg/mL6间硝基氯苯 1-Chloro-3-nitrobenzene121-73-31.0mg/mL7对硝基氯苯 1-Chloro-4-nitrobenzene100-00-51.0mg/mL8邻二硝基苯 1,2-Dinitrobenzene528-29-01.0mg/mL9间二硝基苯 1,3-Dinitrobenzene99-65-01.0mg/mL10对二硝基苯 1,4-Dinitrobenzene100-25-41.0mg/mL112,4-二硝基甲苯 2,4-Dinitrotoluene121-14-21.0mg/mL122,6-二硝基甲苯 2,6-Dinitrotoluene606-20-21.0mg/mL133,4-二硝基甲苯 3,4-Dinitrotoluene610-39-91.0mg/mL142,4-二硝基氯苯 2,4-Dinitrochlorobenzene97-00-71.0mg/mL152,4,6三硝基甲苯 2.4.6-Trinitrotoluene- min 30wt% water118-96-71.0mg/mL
  • Detelogy饲料中兽残抗生素检测前处理解决方案——以硝基咪唑类、硝基呋喃类、硝基喹啉类为例
    据报道“全球每年消耗的抗生素总量90%用在食源动物身上,致使细菌耐药性和药物残留等问题日益突出。”本文以硝基咪唑类、硝基呋喃类、硝基喹啉类为例,针对饲料中兽残抗生素检测提供了高效智能前处理解决方案。本方案适用于饲料中异丙硝唑、甲硝唑、替硝唑、塞克硝唑、卡硝唑、奥硝唑、地美硝唑、罗硝唑8种硝基咪唑类药物,呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因、呋喃西林4种硝基呋喃类药物和卡巴氧、喹乙醇、乙酰甲喹、喹烯酮4种喹啉类药物的前处理方案。本方案适用于畜禽配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料和精料补充料中硝基咪唑类、硝基呋喃类和喹啉类药物的前处理方案。本标准的检出限为0.05 mg/kg,定量限为0.10 mg/kg。实验步骤:一、提取称取试样2 g(精确至.01 g)于50 mL离心管中,准确加入200 mL提取液(甲醇V:乙腈V:超纯水V,3:3:4)用MultiVortex多样品涡旋混合器混合后,水浴超声提取10 min,振荡15 min。8000 rpm离心5 min,取1.00 mL上清液于40℃下用FV64全自动智能氮吹仪吹至近干,残余物用0.1 mol/L磷酸二氢钠溶液5.0 mL溶解,超声10 min,备用。二、净化将HLB固相萃取柱固定于iSPE-864全自动智能固相萃取仪上,固相萃取条件如下:将洗脱液用FV64全自动智能氮吹仪吹干。准确加入60%乙腈溶液1.00 mL溶解残余物,使用MultiVortex多样品涡旋混合器混匀后,超声10 min,过0.22 μm微孔滤膜,供液相色谱串联质谱仪测定。注:操作过程中注意避光,试样上机前酌情稀释,避免造成仪器污染。所用Detelogy智能前处理设备建议选型● 高转速搭载3mm圆周振幅,保证每个样品充分混合● 外观灵巧轻便,主机低重心设计,运行噪声低,进阶实现稳健高转速● 5寸高清触屏,支持手动自动双模式,中英文界面自由切换● 64位高通量,氮吹针自动下降● 支持全自动延时氮吹和延时增压● 10.1寸高清触屏控制,可存方法● 8通道,批量处理64位样品● 自动完成活化、上样、淋洗、氮吹、洗脱等固相萃取全流程
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