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传明酸十六烷基酯

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    十六烷基三甲基溴化铵?请教大虾:十六烷基三甲基溴化铵 溶液需要在什么条件下保存?我配置8g/l 的溶液放置半个月左右后性质就不稳定了,溶液中主要成分有氯化钡,含量100g/l,我是在80摄氏度左右的热水中将十六烷基三甲基溴化铵和氯化钡溶解后定容常温保存。

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  • 脂肪酸烷基酯

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  • 【求助】(已应助)求助《酯交换法合成甲基丙烯酸高碳烷基酯》等文献

    1.名称:酯交换法合成甲基丙烯酸高碳烷基酯作 者: 刘福胜 李月刚 穆铁铮 丁文光作者单位: 齐鲁石油化工公司研究院,山东,淄博,255400刊 名: 石油化工 年,卷(期): 2000 29(9) 2.名称:酯交换法合成聚乙二醇单甲基丙烯酸酯 [期刊论文] - 中南民族大学学报(自然科学版) 2007(03)作者:廖国胜.张爱清.雷发泉 3 作者:赵丽燕 论文名称:多元醇双甲基丙烯酸酯的合成及性能研究 [学位论文]硕士 20064,作者:杨斌.赵彩霞.邱宇星.孙东成名称: (甲基)丙烯酸高级醇酯的合成及其应用期刊论文: - 广州化学 2005(04)

  • 神舟十六号载人飞船发射取得圆满成功

    5月30日,神舟十六号载人飞船发射取得圆满成功,中国空间站全面建成后首次载人飞行任务开启。神舟十六号载人飞船与空间站组合体完成自主快速交会对接。神舟十六号3名航天员顺利进驻中国空间站,两个航天员乘组拍下“全家福”。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/05/202305310457331534_1266_1642069_3.png[/img]

  • 【原创大赛】气质联用-内标法测定新疆石榴籽油中脂肪酸含量

    气质联用-内标法测定新疆石榴籽油中脂肪酸含量摘要:对市售石榴籽油中的脂肪酸化合物成分进行含量测定研究。通过氢氧化钾-甲醇酯化反应,以十一烷酸甲酯为内标物,正己烷为溶剂,采用气相色谱-质谱联用技术对脂肪酸甲酯成分进行分离并辅助NIST检索工具分析成分。建立内标法计算石榴籽油中脂肪酸含量的方法。结果表明,石榴籽油中石榴酸含量超过70% (w/w)。该实验方法简便快捷,可做为内标法测定脂肪酸含量研究提供借鉴。关键词:石榴籽油;脂肪酸;气质联用;内标法中图分类号: 文献标识码:A 文章编号: 石榴(Punica granatum L.)别名安石榴、海榴,为石榴科石榴属落叶灌木或小乔木,在我国亚热带及温带地区均有分布。石榴的果汁、果皮、种籽、花、叶等皆有保健和食疗作用。但是目前对石榴的利用主要在果实和果汁方面。研究表明,石榴籽含油量高达13%-23%,石榴籽油中不仅含有多种不饱和脂肪酸,还含油丰富的甾类、磷脂等成分,具有较好的抗氧化、延缓衰老、降血糖、抗腹泻、预防动脉粥样硬化和减缓癌变进程等作用。随着现代科学技术的进步发展,对石榴籽油的开发和研究已有一定进展,但目前的研究仅集中在面积归一化法测定百分含量上,本文应用气相色谱-质谱联用-内标法对石榴籽油中脂肪酸的种类和含量进行分析测定,本方法简便快捷,色谱分离完全,专属性好,通过本研究可为石榴籽油的脂肪酸含量检测提供可靠的试验依据。1材料与方法1.1 实验材料1.1.1 试验对象 石榴籽油:产地新疆和田地区。1.1.2 主要试剂 标准品:脂肪酸甲酯混合标准品(纯度≥99%);内标物:十一烷酸甘油三酯(5.00mg/mL)。 正己烷、甲醇,由Fisher Scientific公司生产,为色谱纯;氢氧化钾,由天津盛奥化学试剂厂生产,为分析纯。1.1.3 主要仪器 气相色谱—质谱联用仪、配电子轰击离子源,由Perkin Elmer公司生产;分析天平,由OHAUS公司生产;旋涡混合器,由IKA公司生产。1.2 实验方法1.2.1 脂肪酸甲酯化 准确称取酸石榴籽油与甜石榴籽油样品各1.00g 于试管中,分别加入内标溶液2mL(5mg/mL),加入5.0 mL氢氧化钾-甲醇溶液(2 mol/L),40 ℃水浴20 min进行脂肪酸甲酯化,冷却至室温后分别加入5.0mL正己烷进行脂肪酸甲酯萃取,每个样品分别漩涡30s后静置分层后,取上层有机相(正己烷)稀释后用微孔滤膜(0.45μm)过滤后进行气相色谱—质谱仪器进样分析。1.2.2 气相色谱-质谱联用仪条件 色谱柱:FFAP(30 m×0.25 mm×0.5 μm);载气:氦气(99.999%);流速:1.0 mL/min;进样:1.0 μL,分流比1:10;进样口温度:250 ℃;程序升温:初始温度80 ℃,以10 ℃/min升温至230 ℃,保持15 min;离子化方式:电子轰击(EI);离子化能量:70 eV;离子源温度:230 ℃;传输线温度270 ℃;溶剂延迟:2 min;扫描范围:50~450 amu;扫描方式:全离子扫描(SCAN)。1.2.3 石榴籽油中脂肪酸组分定性分析对37种脂肪酸标准进行全离子扫描分析,辅助NIST2011谱图库检索进行脂肪酸甲酯化合物质谱解析并确定各种脂肪酸甲酯的保留时间。通过保留时间及谱图检索匹配脂肪酸的化学结构。1.2.4 脂肪酸组分定量分析对样品的色谱图进行解析,通过内标法进行计算:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507221618_556691_1634341_3.bmp; 式中:Xi—样品中脂肪酸甲酯i的含量%;Fi—脂肪酸甲酯i的响应因子;Ai—样品中脂肪酸甲酯i的峰面积;Ac11—样品加入内标物甲酯峰面积;Cc11—内标物浓度(mg/mL);Vc11—样品加入内标物体积(mL);1.0067—十一碳酸甘油三酯转化为甲酯的转换系数;m—样品的质量(mg);Csi—混标中脂肪酸甲酯i的浓度(mg/mL);Ac11—十一碳酸甲酯面积;Asi—脂肪酸甲酯i的峰面积。Cc11—混标中十一烷酸甲酯的浓度(mg/mL)。2 结果与分析2.1 样品前处理方法的确定 目前通过气相色谱法测定脂肪酸需要进行甲酯化反应,常规的甲酯化方法有三氟化硼法、三甲基氢氧化硫法(TMSH)法、重氮甲烷、盐酸-甲醇、硫酸-甲醇和氢氧化铵-甲醇等,以上方法均有一定的局限性。本文采用氢氧化钾-甲醇法进行甲酯化反应,通过多次试验均证明效果较好,该方法操作过程无危害、简单快速、重现性好。2.2 脂肪酸甲酯色谱分离通过对脂肪酸甲酯混合标准进样,优化最佳的色谱条件进行分析得到的色谱图见图1,各组分的保留时间及响应因子Fi值见表1。由此可见混合标准中各种脂肪酸甲酯分离良好,组分之间相互不干扰,已达到定量分析的要求。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507221611_556686_1634341_3.bmp图1 脂肪酸甲酯混合标准总离子流色谱图Fig. 1 Fatty acid methyl ester standard of total ion chromatogram 表1 脂肪酸甲酯保留时间及响应因子Table1 Fatty acid methyl ester retention time and response factor序号保留时间化学成分(脂肪酸甲酯)响应因子Fi12.95C6:0已酸甲酯1.42 24.08C8:0辛酸甲酯1.17 36.14C10:0葵酸甲酯1.04 47.24C11:0十一烷酸甲酯1.00 58.33C12:0十二烷酸甲酯0.96 69.41C13:0十三烷酸甲酯0.95 710.45C14:0肉豆蔻酸甲酯0.86 [/t

  • 【求助】请问有没有氯化十四烷基吡啶?

    我问了很多家公司,都说没有,只有氯化十六烷基吡啶,我要测锆英砂中的铝含量,用铬天菁S-氯化十四烷基吡啶比色法。如果用氯化十六烷基吡啶代替氯化十四烷基吡啶行吗?

  • 17.2 石榴皮中没食子酸定性定量方法研究

    石榴皮中没食子酸定性定量方法研究王克英 (贵州省药品检验所,贵州贵阳550004) 目的:建立石榴皮中没食子酸定性定量的方法。方法:用薄层色谱法对石榴皮有效成分没食子酸进行定性分析,采用高效液相色谱法测定了没食子酸含量。以Diamomil C18柱为固定相,流动相0.2%甲醇乙腈.0.1%磷酸和0.1%三乙胺水溶液(3:9r7),检测波长216 nm,柱温40℃,结果:没食子酸在0.085~O.768螺峰面积与进样量呈良好的线性,r=0.999 6;平均回收率96.7%;RSD 0.8%。结论:通过20批不同产地石榴皮的鉴别和含量测定,证明方法灵敏准确可靠,重复性好。[关键词】石榴皮;没食子酸;TIC;HPIEPS:该文献没有谱图

  • 哪位大侠有第十六届光散射资料再给传一份吧?

    哪位大侠有第十六届光散射资料再给传一份吧?之前nanbowan版主大大的链接不知为啥打不开了。谢谢各位!原帖:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111203/3688025/光散射会资料下载地址:http://210.34.15.15/gss2011/download.asp

  • 【原创大赛】浅谈时间对烷基化油中废酸浓度影响-宁波分析测试团队

    [align=center]浅谈时间对烷基化油中废酸浓度影响[/align] 刘朋[b] ([/b]宁波海越新材料有限公司, 浙江 宁波 318003)[b]摘要[/b]:介绍了烷基化油生产过程中硫酸浓度测定方法,摸索了静置时间对分析结果的影响,找出了最佳静置时间,对准确分析废酸浓度有一定指导意义。[b]关键词:[/b]废酸浓度 静置时间[b]前言[/b]宁波海越是首家采用美国鲁姆斯公司CDAlky硫酸催化烷基化技术的全球规模最大、设备、技术最先进的在线装置,生产规模60万吨/年。由于异辛烷不含烯烃和芳烃、不含氧,几乎不含硫,饱和蒸汽压低,RON和MON值高,且差距小,以适当比例添加到汽油中可降低汽油中烯烃和芳烃含量,燃烧后机动车尾气排放的PM2.5大幅下降,它的主要用途是作为高品质汽油添加剂,以提高汽油品质,减少机动车尾气排放。本装置用到硫酸作为催化剂,硫酸浓度的高低,对烷基化油质量和收率有直接影响。硫酸的催化作用最佳,最有利于烷基化主反应的进行,烷基化油的质量和收率都较高 低浓度酸将促进副反应,增加酸耗而且降低烷基化油辛烷值。因为较低的酸浓度会使硫酸的催化作用变差,使部分烯烃和硫酸作用生成硫酸酯。硫酸酯溶于硫酸中,又降低了硫酸浓度,导致了硫酸耗急剧增加,并且降低了烷基化油产率 另一方面,较低的硫酸浓度,使烯烃聚合的副反应加剧,增加了产品中的重质组分,降低了烷基化油辛烷值。酸浓度的分析对装置有指导性意义,因此准确迅速分析废酸就十分必要。[b]一、静置时间对分析结果影响的重要性[/b]由于含烃酸中混有C4-C9有机物,分析酸含量时直接会影响到分析的含量,由于硫酸和烃类溶解度很小,放置后会分层,所以分析硫酸含量一般取下层硫酸分析。本实验主要验证静止时间和分析结果之间关系。[b]二、静置时间对分析结果影响的摸索过程[/b]本化验室分析含烃酸采用传统酸碱滴定方式分析。取新鲜含烃酸A和B分时间段0min、15min、30min、 45min、60min 观察时间对废酸浓度的影响,从而选取合适时间分析。所用仪器及药品:梅特勒-托利多 ME204分析天平 普兰德50ml数字滴定仪 NAOH 0.4905mol/L 酚酞试剂1% 锥形瓶250ml 量筒50ml 去离子水 一次性吸管分析步骤:用量筒量取去离子水50ml于锥形瓶中,吸取废酸称取含烃酸0.4-0.6g精确到0.0001g,加1-2滴酚酞滴定记录消耗体积 计算公式 :C=V(NAOH)*C(NAOH)*4.904/m(酸)分析结果: [table][tr][td][img=,119,70]https://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img] 样品[/td][td=1,3] [align=center]A[/align] [/td][td=1,3] [align=center]B[/align] [/td][/tr][tr][td] [/td][/tr][tr][td]时间 浓度%[/td][/tr][tr][td] [align=center][img=,197,47]https://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img]0min[/align] [/td][td] [align=center]90.64[/align] [/td][td] [align=center]89.18[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]15min[/align] [/td][td] [align=center]90.80[/align] [/td][td] [align=center]89.65[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]30min[/align] [/td][td] [align=center]90.98[/align] [/td][td] [align=center]89.74[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]45min[/align] [/td][td] [align=center]90.97[/align] [/td][td] [align=center]89.74[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]60min[/align] [/td][td] [align=center]90.95[/align] [/td][td] [align=center]89.76[/align] [/td][/tr][/table]由实验可得知:刚取来含烃硫酸分析结果不具有代表性,分析结果偏低,随着静止时间变长含烃硫酸浓度有所上升,在静止30min以后结果比较稳定。即分析含烃硫酸最佳分析时间为静止30min以后分析。为了样品及时准确,建议分析含烃废酸在30-50min分析既兼顾数据的准确和时间的快速。[b] 三、结果与讨论[/b]含烃废酸在30-50min分析既兼顾数据的准确和时间的快速,分析结果稳定、准确可靠。

  • 欣赏做做石榴酒

    秋天是一个丰收的季节,秋果飘香,各种水果纷纷上市,这不,有“红宝石”之称的石榴大量上市了,今天,雅大酿酒师教大家做石榴酒。??雅大酿酒师教大家做石榴酒石榴酒是以石榴为原料,经破碎,发酵,分离,陈酿调配而成的果酒。石榴酒酒体纯正,色泽光亮透明,酸甜爽口,保留了石榴酸、甜、涩、鲜之天然风味,其风格独特,含有大量的氨基酸、多种维生素、石榴多酚等,具有很高的营养价值。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309181712541822_5851_1642069_3.png[/img]

  • 各位试过用气相色谱质谱联用仪检测血浆中二十六烷酸吗

    最近看了一篇中文文献,说用气相色谱,只需要0.25毫升血浆就可以检测人体血浆中的二十六烷酸了,但我用气质,用了5毫升也检测不出,但该方法跑标样是没有问题的,用的是甲酯化的方式,因此对该文献产生质疑,请各位做过的发表高论,谢谢!

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