二苯甲酰对醌二肟

2013年3月7日消息，美国一项针对市场上销售的食品中存在的邻苯二甲酸酯(phthalates)研究发现，在所有检测的72种食品中都存在该化合物，使得公众对于累积暴露的关注增加。　　由美国德克萨斯大学公共卫生学院的Arnold Schecter领导的研究小组从纽约超市购买了一系列饮料、乳制品、谷物、肉类、蔬菜和加工食品，针对九种不同邻苯二甲酸酯物质展开检测。邻苯二甲酸酯常被用作增塑剂和用于个人护理产品，常与内分泌干扰和发育问题联系在一起。　　研究发现，邻苯二甲酸酯检测频率和水平的差异很大。除牛肉中邻苯二甲酸二正辛酯(di-N-octylphthlate，DnOP)的含量最高外，其他产品中都是邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(di-2-ethylhexyl phthalate，DEHP)的浓度最高。所有食品中，猪肉的邻苯二甲酸酯含量最高。　　这项研究还通过比较食品中邻苯二甲酸酯浓度的消耗率估计了邻苯二甲酸酯膳食摄取量。估计的个人邻苯二甲酸酯膳食摄取量显著低于美国环保署(EPA)给出的参考剂量，但是研究人员表示，邻苯二甲酸酯的累积浓度仍令人担忧，并呼吁进一步研究食品中的邻苯二甲酸酯，以及来自食品和其他源头的邻苯二甲酸酯混合物毒性，包括食品包装和准备材料。

美国药典USP 643，中国药典ChP 2020年版四部通则0682要求对制药用水中的总有机碳TOC进行测定，并要求测定蔗糖与1，4-对苯醌，以考察所采用技术的氧化能力和仪器的系统适用性。Sievers TOC分析仪超过了USP与ChP对TOC测定系统适用性的要求。美国药典USP与中国药典ChP都包含对制药用水TOC含量的要求。为符合此规定，选择TOC分析仪时，有几项内容必须考虑。最基础的考虑是TOC分析仪是否符合药典要求，能够有效测定TOC。规定的要求之一是保证难以氧化的有机化合物与易氧化物能够同等程度被氧化，使用保证二者均能精确定量的TOC分析仪。USP与ChP选择1，4-对苯醌作为系统适用性化合物，蔗糖作为标准，或易于氧化的物质。当TOC成功测定蔗糖与苯醌时，这表明TOC测定能有效地监测广泛范围的有机化合物。本文阐述了使用Sievers TOC分析仪（紫外与氧化剂氧化+膜电导检测技术）测定苯醌与蔗糖的结果。数据清晰地表明Sievers TOC分析仪能够如测定标准溶液蔗糖一样，同样有效准确地测定系统适用性化合物苯醌。图1. 测定苯醌与蔗糖（5次测定的平均值）通过对比苯醌溶液与蔗糖溶液的TOC回收率，进行测定。USP与ChP规定了可以接受的比率，用百分比表示，为85%至115%。系统适用性化合物——苯醌，被认为是难以氧化的化合物，因此苯醌的测定对TOC分析仪采用的氧化方法提出了挑战。首先，使用被广泛接受的校准参考物质邻苯二甲酸氢钾（KHP）校准Sievers TOC分析仪。使用Sievers TOC分析仪《操作手册》中阐述的标准协议，完成此校准。此次校准可以在约一年的时间内保持稳定。定量准确度使用USP推荐的标准溶液确认。蔗糖溶液配制为500 ppb C，在进一步测定前，在不连续的三天内测定。图1表明了所有三天的蔗糖的平均响应值。对这些测定，蔗糖的响应为100.0%，说明仪器被准确校准。蔗糖测定后，每天测定三个不同浓度的苯醌溶液（USP与ChP要求分析500 ppb C的苯醌溶液）。这些测定的结果也表示于图1中。这些三种不同浓度的数据表明在应用范围内仪器对苯醌有线性响应。表1 使用Sievers TOC分析仪测定1，4-对苯醌与蔗糖的TOC数据苯醌测定的准确度与精确度非常优异。苯醌溶液的平均回收率为101%。三天里9个独立配制的溶液的全部结果给出苯醌的回收率为99-102%。五次重复测定同一个500 ppb C苯醌溶液，给出标准偏差范围为0.43-1.23 ppb（见表1）。这些数据表明Sievers TOC分析仪使用的氧化反应器的氧化效力——使用Sievers TOC分析仪可提供的最温和的氧化条件（紫外氧化）获得苯醌的回收率。仅使用紫外灯就可以完全氧化，要获得蔗糖或苯醌的完全回收率，均不需要过硫酸盐氧化剂。这与Sievers分析仪所建议的，对于TOC浓度低于1 ppm的情况，均不需要过硫酸盐氧化剂，是一致的。Sievers TOC分析仪针对USP与ChP规定的TOC测定有着优异的表现。蔗糖与苯醌的回收率均超出了USP与ChP的要求。使用正确配制的参考物质，响应效率（500 ppb C的苯醌对蔗糖的回收率比）为100%。使用Sievers TOC分析仪能够以优异的重现性，准确定量苯醌与蔗糖。分析仪的优异表现可以使用户持续满足USP与ChP的要求。实验结果给出了十分理想的响应效率，表明了仪器对易于氧化的物质与难于氧化的物质可以达到相同的回收率，并且很好地落在USP与ChP指明的85-115%范围。参考文献1.USP 643 Total Organic Carbon, Pharmacopeial Forum, Jan-Feb. 1996, Volume 22, Number 1, page 1842.2.Draft of In-Process Revision scheduled to appear in Jan./Feb. edition of Pharmacopeial Forum.3.Also Quinone, 2.5-Cyclohexadiene-1,4-dione, and 1,4-benzoquinone. This compounds has a molecular weight of 108.09. The theoretical carbon content of this compound is 66.67% (Merck Index Eleventh Ed., 8108)4.《中华人民共和国药典》2020年版，国家药典委员会编。◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！

&mdash &mdash 《不同基质食品中邻苯二甲酸酯的检测的系统解决方案》更新之一 经过一段时间，笔者检测了多种实际食品样品中的邻苯二甲酸酯类化合物，发现最为困难的是含有油脂的样品的样品前处理。在之前的系统解决方案的基础上，将最近的心得总结如下： 1、样品提取方法：纯油脂样品：用万分之一天平称取0.1g样品，置于玻璃离心管中，然后加入3mL乙腈，涡旋2min，超声2min，以4000rpm离心2min，将上清液转移至一玻璃管中，在40℃下以氮气吹干，加入1mL正己烷，轻轻振荡摇匀，作为待净化液。其他含油脂样品：考虑到方法的普适性，参考GBT21911-2008，称取0.5g混合均匀的含油脂的样品，加5mL正己烷涡旋2min，（若样品中含有水，可在此时加入适量的无水硫酸钠），超声2min，以4000rpm离心2min，取上清液，作为待净化液。 2、固相萃取方法：若样品中不含色素等杂质，可采用Cleanert PAE柱。具体方法如下：（1）活化：将Cleanert PAE固相萃取柱用5mL正己烷活化；（2）上样：将待净化液全部加到固相萃取柱中；（3）淋洗：用10mL 1%乙酸乙酯的正己烷溶液淋洗固相萃取柱；（4）洗脱：用5mL 50%乙酸乙酯的正己烷溶液洗脱固相萃取柱。收集洗脱液，在40℃下以氮气吹干，加入1mL乙腈，涡旋1min，超声1min，以4000rpm离心2min，取上清液进GC/MS检测。若样品中含有色素等杂质，可采用Cleanert PAE-C柱。具体操作方法同上。 补充说明：Cleanert MAS-PAE管和Cleanert MAS-PAEc管作为一种快速检测方法，被推荐用于不含油脂或含油脂较少的样品中，如牛奶、酸奶等。 本方案中Cleanert PAE和Cleanert PAE-C柱的固相萃取方法，理论上可适用于所有样品。相比之前的方案，增加了淋洗强度，有助于尽可能去除极性比邻苯二甲酸酯类物质小的甘油三酯（在油脂中的含量大于95%），从而提高了净化效果。 附件一：气质联用法检测16种邻苯二甲酸酯 仪器：Agilent 7890/5975 GC/MS色谱条件：色谱柱：DA-5MS 30m*0.25mm*0.25&mu m进样口：250℃，不分流进样程序升温：50℃（1min）20℃/min 220℃（1min）5℃/min 280℃（4min）进样量：1&mu L流速：1 mL/min 质谱条件：接口温度：280℃电离方式：EI电离能量：70eV溶剂延迟：7min监测方式：SIM模式，监测离子见下表 序号保留时间/min中文名称英文缩写定量离子辅助定量离子18.351邻苯二甲酸二甲酯DMP1637729.228邻苯二甲酸二乙酯DEP149177311.018邻苯二甲酸二异丁酯DIBP149223411.788邻苯二甲酸二丁酯DBP149223512.135邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEP59149、193612.857邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯BMPP149251713.231邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯DEEP4572813.605邻苯二甲酸二戊酯DPP149237915.805邻苯二甲酸二己酯DHXP149104、761015.97邻苯二甲酸丁基苄基酯BBP149911117.436邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯DBEP1492231218.108邻苯二甲酸二环己酯DCHP1491671318.345邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHP1491671418.511邻苯二甲酸二苯酯&mdash 225771520.785邻苯二甲酸二正辛酯DNOP1492791623.379邻苯二甲酸二壬酯DNP14957、71 在上述色谱条件下，16种邻苯二甲酸酯类化合物的谱图如图1所示。 图1、 16种邻苯二甲酸酯类化合物选择离子色谱图 出峰顺序依次为：邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二苯酯、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二壬酯(DNP)

据《联合早报》消息，不要小看染发剂过敏，虽然一般只会造成头皮红肿搔痒，但现在有严重的死亡案例出现。英国38岁女子麦卡比，去年10月染发后，出现心脏衰竭、呼吸困难等症状，随即陷入昏迷，利用仪器辅助呼吸13个月后，11月22日仍不治过世。 麦卡比原本习惯每6周染发一次，从未对染剂过敏，但去年10月她用了欧莱雅染发剂后不久，身体就感到不适送院，其间心跳还一度停止。经过抢救后，麦卡比变成了植物人，脑部永久受损，至上周四不治。　　另据台湾媒体报道，医生强烈怀疑，经常在头发上大胆染色的艺人高凌风，近日很有可能就是因为染发过度而罹患血癌。　　因为不管是任何品牌的染发剂，只要其中含有对苯二胺(PPD)，就必须要特别小心。对苯二胺可以让色彩更持久，经常被加在黑色的染发剂当中，是一种经过确认的过敏原和致癌物。它会破坏血球、阻碍代谢，甚至会导致贫血、乳癌、膀胱癌，德国和法国早就全面禁用，而台湾规定不可以超过2%，内地则是在《化妆品卫生规范》（2007年版）规定对苯二胺限量标准为6%。

相关标准品如下，价格请咨询当地销售中文名称 英文名称 CAS号 邻苯二甲酸二甲酯(DMP)Dimethyl phthalate (DMP)131-11-3邻苯二甲酸二乙酯(DEP)Diethyl phthalate(DEP)84-66-2邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)Phthalic acid, bis-iso-butyl ester84-69-5邻苯二甲酸二丁酯(DBP)Di-n-butyl phthalate 84-74-2邻苯二甲酸双(2-甲氧基乙)酯(DMEP)Phthalic acid, bis-methylglycol ester117-82-8邻苯二甲酸双-4-甲基-2-戊酯 Phthalic acid, bis-4-methyl-2-pentyl ester146-50-9邻苯二甲酸双-2-乙氧基乙酯Phthalic acid, bis-2-ethoxyethyl ester605-54-9邻苯二甲酸二戊酯(DPP) Diamyl phthalate131-18-0邻苯二甲酸二正己酯(DNHP)Dihexyl phthalate84-75-3邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)Benzyl butyl phthalate85-68-7 邻苯二甲酸二丁氧基乙酯 (DBEP)Phthalic acid,bis-butoxyethyl ester117-83-9邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)Dicyclohexyl phthalate84-61-7邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)Di(2-ethyl hexyl) phthalate (DEHP)117-81-7邻苯二甲酸二苯酯Diphenyl phthalate84-62-8邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)Di-n-octyl phthalate 117-84-0 邻苯二甲酸二壬酯Phthalic acid, bis-nonyl ester84-76-4相关检测方法请登录博纳艾杰尔网站http://www.agela.com.cn/newDetail.aspx?id=59

p　　2018年1月8日，2017年度国家科学技术奖励大会在北京隆重召开。由中国农业大学工学院彭彦昆教授领衔的“生鲜肉品质无损高通量实时光学检测关键技术及应用”项目获得2017年度国家科技发明奖二等奖。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/91894b5f-0852-4b8b-a564-7411b1b3dc18.jpg" title="领奖.jpg"//pp style="text-align: center "　　span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "“生鲜肉品质无损高通量实时光学检测关键技术及应用”项目获奖团队成员包括彭彦昆(中国农业大学)，黄岚(中国农业大学)，汤修映(中国农业大学)，李永玉(中国农业大学)，韩东海(中国农业大学)，陈兴海(北京卓立汉光仪器有限公司)等六人。/span/pp　　随着人们生活质量的不断提高，市场对猪肉、牛肉等生鲜肉的需求量不断增加，同时，消费者对生鲜肉的质量安全越来越关注，人们对生鲜肉的品质提出了更高的要求。生鲜肉品质的传统检测方法主要有两种：一是感官评定法，二是理化分析法，但两种方法都存在一定局限。感官评定法主要依赖于专业评定人员的经验，因此评定结果容易受其专业水准的影响，人为误差大。理化分析法则依赖于人工抽检，具有耗费时间长、样品采集有局限、检验过程对样品有破坏性及检测结果有滞后性等特点，不能满足快速、无损、实时的实际检测需求。br//pp　　为破解肉品检测长期存在的前处理过程繁琐、测试时间长、在线实时的新鲜肉判定及品质分级困难等国内外共同关注的技术瓶颈难题，彭彦昆教授带领团队进行了10年的农畜产品无损检测的研究。揭示了生鲜肉的光散射规律特征及其与品质属性的关系，发明了生鲜肉品质无损高通量实时光学检测的特征图谱建模关键技术，自主研制了生鲜肉品质参数的无损高通量光学检测装备。/pp　　该项目实施至今，针对生鲜肉产销链环节的不同需求，研发了移动式、在线式、便携式等8个系列检测装备，包括细菌总数检测、多品质参数同时检测、胴体背膘厚和大理石花纹在线分级等装备。简单来说，利用这些无损检测装备可以快速地测得胴体的背膘厚、大理石花纹等，以确定其品质等级 能实时测得生鲜肉的水分、嫩度、色泽、pH值、挥发性盐基氮、脂肪、蛋白质等，已判定肉品品质以及是否可以食用等。通过第三方具有资质的检测机构测试和实际应用证实，移动式检测速度为0.74秒/检测点、在线式为1-3个样品/秒、便携式为3-4秒/样品，检测正确率为92%-100%，相对误差≤4%。基于以上特点，该技术不仅仅局限在质检部门、屠宰厂以及生鲜肉加工企业，也可满足普通消费者对生鲜肉品质安全检测把关的需求。项目成果在主要肉品生产加工企业和监管部门等进行了推广应用，为生鲜肉品质监控提供了先进实用的检测手段，提高了监管效率及检测技术水平，经济效益和社会效益显著。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/42b1e715-46fa-4b3e-8b43-16826b5ea02a.jpg" style="" title="图1-彭彦昆教授在试验现场1.jpg"//pp style="text-align: center "彭彦昆教授在试验现场/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/fa9fbf98-3813-40a9-9fcd-6901c79a6a65.jpg" style="" title="图2-研究团队成员在示范应用现场进行检测试验1.jpg"//pp style="text-align: center "研究团队成员在示范应用现场进行检测试验/pp　　经过10年多的研究，在国家自然科学基金、国家863高技术计划、公益性行业科研专项和国家重点研发计划等项目的支撑下，彭彦昆教授和他的团队在无损检测技术上一直在不断的创新：从基础研究的探索到实用性技术的研究、从检测方法研究到装备的开发研究、从单一对象检测方式的研究到多种产品检测方式的研究、从单一品质信息研究到多种品质信息同时检测研究和从静态检测系统到实时在线式检测装备，中国农学会组织知名专家对该项目进行了科学评价：总体技术达到国际领先水平。项目获授权发明专利32项、实用新型24项，登记软件著作权22项，出版中英文专著3部，发表论文151篇(其中SCI/EI 111篇)，制订行业标准4项，获中华农业科技奖1等奖、教育部科技进步奖1等奖、其他奖10项。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/f502cc0a-d5c0-41a2-9da5-31288af4f88e.jpg" title="图3_研究团队照片1.jpg"//pp style="text-align: center "研究团队/p

随着现代食品工业的发展，人们为了增加食品的风味、改善色泽和延长货架期等，采用了多种现代食品加工技术，但是不幸的是，由于种种原因，在某些食品加工过程中使用了危害人们健康的物质，比如最近出现的食品中添加&ldquo 塑化剂&rdquo 邻苯二甲酸酯类物质。以往，由于人们对邻苯二甲酸酯类的安全性认识不足，多种食品都涉嫌&ldquo 被添加&rdquo 。博纳艾杰尔科技根据不同食品基质的具体情况，开发了一系列的检测方案，以供大家参考。相关产品或技术咨询请拨打400-606-8099或E-mail至service@agela.com.cn博纳艾杰尔网站www.agela.com.cn 1.水性样品此类样品包括瓶装纯净水、矿泉水，茶、果汁和功能饮料等；某些可水溶解的固体样品。可以先制成水溶液，然后全部作为待处理液，如无脂糖果。推荐前处理柱为Cleanert DEHP （500mg/6mL）。 样品处理：取10mL样品，进行固相萃取富集处理 固相萃取方法： 活化：5mL甲醇、5mL水 上样：10mL水性样品 淋洗：5mL5%甲醇水，真空抽干20min。 洗脱：5mL甲醇 检测：将洗脱液用氮气吹干后，以1mL甲醇定容，然后用液相色谱法检测。 说明：此法多适用于配套液相色谱检测，当样品中邻苯二甲酸酯类的含量较低时，需要采用固相萃取富集才能检测的情况。 一般来说，对于此类样品，可以采用正己烷液液萃取的办法，用GC/MS（灵敏度较高）直接检测。 2.低脂液体样品 此类样品包含液态奶制品、果酱、糖浆等。推荐前处理产品为Cleanert MAS-PAE管。 样品处理：向玻璃离心管中加入2mL样品，然后加入4mL乙腈：甲基叔丁基谜（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAE填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。 检测：GC/MS检测。 3.低脂固体食品 此类样品包括奶粉、饼干、糕点、果冻、奶糖等，推荐产品为Cleanert MAS-PAE管。 样品处理：取1g已制成粉末状的样品，2mL水，加入到Cleanert MAS-PAE离心管中，然后加入4mL乙腈：甲基叔丁基谜（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAE填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。 检测：GC/MS检测。 4.高脂样品此类样品包括植物油脂、动物油脂、奶酪、动物组织性食品等，推荐前处理柱为Cleanert PAE。4.1 动植物油脂样品的处理取0.2g样品，用1mL正己烷溶解，作为待净化液。固相萃取方法：活化：5mL正己烷上样：全部待净化液淋洗：7mL正己烷洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷（50:50，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL玻璃样品瓶中，作为待检液。检测：GC/MS检测。4.2其他样品的处理 取样品0.5g，以5mL正己烷于密封玻璃瓶中超声提取，然后以4000rpm转速，离心5min，取上清液作为待净化液。若样品中含有水，视情况加入适量无水硫酸钠后，再进行上述操作。固相萃取方法：活化：5mL正己烷上样：全部待净化液淋洗：3mL正己烷洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷（50:50，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL样品瓶中，作为待检液。检测：GC/MS检测。 5.复杂样品此类样品多为油水混合态，同时添加有多种风味物质，成分比较复杂，包括方便面调味包，酱油、醋、用来调味的其它酱汁等。根据样品中的脂肪含量，对于高脂样品推荐前处理柱为Cleanert PAE-C柱，对于低脂样品推荐使用Cleanert MAS-PAEc管。5.1 以Cleanert PAE-C柱进行样品处理，以方便面调味包为例：取0.5g样品，加入5mL正己烷，涡旋振荡3min后，再加入500mg无水硫酸钠，涡旋振荡3min后，以4000rpm转速，离心5min，取全部上清液作为待净化液。固相萃取方法：活化：5mL正己烷上样：全部待净化液淋洗：3mL正己烷洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷：甲苯（50:40:10，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL样品瓶中，作为待检液。检测：GC/MS检测。5.2 以Cleanert MAS-PAEc管进行样品前处理，以酱油为例样品处理：向Cleanert MAS-PAE离心管中加入2mL样品，然后加入4mL乙腈：甲苯（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAEc填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。检测：GC/MS检测。 附件一：高效液相色谱法检测15种邻苯二甲酸酯的含量 色谱柱：Agela Venusil XBP C18-L ，4.6× 250mm，5µ m，150Å （订货号：VX952505-L）流动相：A：水，B：甲醇：乙腈=50:50Time/minA/%B/%060402505010406012307020307031010040010040.016040流 速：1.0 mL/min波 长：242 nm进样量：5 µ L（100ppm），50µ L（10ppm）样 品：15种邻苯二甲酸酯浓 度：100 ppm（正己烷），10 ppm（40%流动相A）溶 剂：正己烷 /40%流动相A柱 温：30℃ 图1 邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度：10ppm)（邻苯二甲酸二甲酯DMP，邻苯二甲酸二乙酯DEP，邻苯二甲酸二正丁酯DBP，邻苯二甲酸二辛酯DEHP，邻苯二甲酸丁苄酯BBP，邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯DEHP，邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯DMEP，邻苯二甲酸二丁氧基乙酯DBEP，邻苯二甲酸二戊酯DPP，邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯BMPP，邻苯二甲酸二乙氧基乙基酯DEEP，邻苯二甲酸二环己酯DCHP，邻苯二甲酸二异丁酯DIBP，邻苯二甲酸二己酯DNP，邻苯二甲酸二壬酯DINP）结论：Agela Venusil XBP C18-L色谱柱能够较好的分离15种邻苯二甲酸酯类物质，分离度较好，完全满足LC检测15种邻苯二甲酸酯类物质的含量。由于条件所限，笔者手头上只有15种邻苯二甲酸酯物质，所做实验，供大家参考。 附件二气质联用法检测15种邻苯二甲酸酯 仪器：Agilent 7890/5975 GC/MS色谱条件：色谱柱：DA-5MS 30m*0.25mm*0.25&mu m进样口：250℃，不分流进样程序升温：50℃（1min）20℃/min 220℃（1min）5℃/min 280℃（4min）进样量：1&mu L流速：1 mL/min 质谱条件：接口温度：280℃电离方式：EI电离能量：70eV溶剂延迟：7min监测方式：SIM模式，监测离子见下表 序号保留时间/min中文名称英文缩写SIM离子18.265邻苯二甲酸二甲酯DMP163、7729.135邻苯二甲酸二乙酯DEP149、177310.888邻苯二甲酸二异丁酯DIBP149、223411.637邻苯二甲酸二丁酯DBP149、223511.979邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEP59、149、193612.72邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯BMPP149、251713.044邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯DEEP45、72813.41邻苯二甲酸二戊酯DPP149、237915.552邻苯二甲酸二己酯DHXP104、149、761015.694邻苯二甲酸丁基苄基酯BBP149、911117.153邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯DBEP149、2231217.81邻苯二甲酸二环己酯DCHP149、1671318.056邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHP149、1671420.444邻苯二甲酸二正辛酯DNOP149、2791522.98邻苯二甲酸二壬酯DNP57、149、71 结论：Agela DA-5ms气相色谱柱能够很好的分离15种邻苯二甲酸酯类物质，完全满足15种邻苯二甲酸酯类物质的几十ppb级含量的定量测定。由于条件所限，笔者手头上只有15种邻苯二甲酸酯物质，所做实验，供大家参考。 附件三牛奶中15种邻苯二甲酸酯的添加回收率 按正文第2项方法进行某种牛奶的添加回收率实验，得到的数据如下：表1、某种牛奶中添加15种邻苯二甲酸酯(在样品中的浓度为50&mu g/L)的回收率结果列表 序号保留时间/min中文名称英文缩写回收率18.337邻苯二甲酸二甲酯DMP87.82%29.214邻苯二甲酸二乙酯DEP72.31%310.996邻苯二甲酸二异丁酯DIBP81.97%411.759邻苯二甲酸二丁酯DBP77.33%512.11邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEP83.87%612.864邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯BMPP83.83%713.201邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯DEEP109.08%813.576邻苯二甲酸二戊酯DPP86.36%915.757邻苯二甲酸二己酯DHXP84.67%1015.923邻苯二甲酸丁基苄基酯BBP98.33%1117.377邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯DBEP101.30%1218.041邻苯二甲酸二环己酯DCHP92.47%1318.28邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHP132.32%1420.718邻苯二甲酸二正辛酯DNOP89.73%1523.303邻苯二甲酸二壬酯DNP70.10% 某植物油中15种邻苯二甲酸酯的添加回收率按正文第4.1项方法进行某种牛奶的添加回收率实验，得到的数据如下：表2、某植物油中添加15种邻苯二甲酸酯(在样品中的浓度为500&mu g/L)的回收率结果列表序号保留时间/min中文名称英文缩写回收率18.308邻苯二甲酸二甲酯DMP149.97%29.185邻苯二甲酸二乙酯DEP93.49%310.96邻苯二甲酸二异丁酯DIBP125.70%411.716邻苯二甲酸二丁酯DBP136.89%512.064邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEP90.84%612.778邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯BMPP82.29%713.144邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯DEEP106.38%813.518邻苯二甲酸二戊酯DPP88.14%915.686邻苯二甲酸二己酯DHXP75.32%1015.844邻苯二甲酸丁基苄基酯BBP89.56%1117.295邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯DBEP105.05%1217.967邻苯二甲酸二环己酯DCHP72.94%1318.206邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHP124.27%1420.625邻苯二甲酸二正辛酯DNOP78.19%1523.297邻苯二甲酸二壬酯DNP75.27%

PerkinElmer帮助降低玩具和儿童产品中邻苯二甲酸酯造成的危害 　　马萨诸塞沃尔瑟姆，2009年12月9日（美国商业新闻）- 专注于提高人类健康及其生存环境安全的全球领先公司PerkinElmer, Inc.，今天宣布开发出全新的邻苯二甲酸酯检测解决方案，应对人们对消费品中有害物质日益增加的关注。公司的气相色谱/质谱联用仪，能够保证消费产品符合欧盟 (EU) 针对玩具和其它儿童产品中增塑剂含量的现行法规。 　　丹麦环境保护局最近进行了一项针对消费产品中化学物质对两岁儿童健康影响的研究，研究结果引起了人们对儿童长期受邻苯二甲酸酯等增塑剂危害的重视。在塑料（主要是聚乙烯，聚氯乙烯类）中添加增塑剂可以提高其柔软度和弹性。杯、盘、床垫衬里和尿布等许多儿童产品都是由经久耐用且价格低廉的塑料材料制成。然而，此项研究突显了扩展现行安全测试法规的必要性，测试范围除了覆盖儿童产品以外，更应广泛地包括使用增塑剂的消费品，包括服装、珠宝和鞋类等。 　　由于欧盟的邻苯二甲酸酯测试法规可望依照丹麦学者的研究成果进行扩展，针对这一情况，PerkinElmer 的分析系统提供了一种理想的检测解决方案。PerkinElmer 的气相色谱/质谱联用仪产品具备高灵敏度，其检出限比欧盟法规中要求的还要低。隶属于PerkinElmer 的EcoAnalytix™ 解决方案中众多消费产品测试系列的一部分，它们能够帮助制造商确保其塑料产品的安全性。 　　PerkinElmer 分析科学与实验室服务业务总裁Dusty Tenney 说到：“我们致力于开发和增强我们的分析解决方案，为确保消费者的安全贡献力量。我们先进的检测功能，能够保护消费者免受邻苯二甲酸酯等化学物品的隐性危害。”　　关于 PerkinElmer, Inc. 　　PerkinElmer, Inc. 是一家专注于提高人类及环境的健康和安全的全球领先公司。据报道，该公司2008 年收入约为20亿美元，拥有8,400名员工，为超过150 个国家/地区的客户提供服务，同时该公司也是标准普尔500指数的成员。有关其它信息，请访问 www.perkinelmer.com.cn 或致电 1-877-PKI-NYSE。

据《每日邮报》报道，一项研究显示，塑料中用到的化学物会让男婴的大脑变得女性化。那些在妈妈子宫里接触到这些大剂量化学物的男孩变得不愿意玩男孩喜欢玩的玩具，比如汽车。他们也更不愿意参加打斗游戏。　　这项研究为数千家用物品中干扰激素的化学物影响儿童发育增添了新的证据。环保主义者称这一研究“令人焦虑”并号召抵制这些化学物。该研究探究了类似女性雌激素的化学物——邻苯二甲酸盐。有专家相信，这些化学物是造成几十年来男孩生殖器缺陷增多和男人精子数量减少的部分原因。但是，这项新研究首次把仿生激素化学物和人们的行为联系在一起。因为研究中的儿童正处于成长期，研究人员担心存在进一步效应。　　虽然塑料行业坚称邻苯二甲酸盐很安全，但欧盟已禁止化妆品、出牙嚼环和儿童玩具使用多种邻苯二甲酸盐。孕妇仍会接触到邻苯二甲酸盐，因为这种化学物被用来软化家用物品如塑料家具、鞋子、PVC地板和浴帘的塑料。它们还能从塑料袋渗透到食品和饮品中。这项研究发表在《国际男科杂志》上。　　以纽约罗切斯特大学妇产科教授肖娜斯旺博士为首的研究组对怀孕28周的准妈妈进行了尿样检查，检查她们尿中的邻苯二甲酸盐。这些女性后来生下了74名男婴和71名女婴，在孩子4到7岁时研究人员又联系到了她们，向她们询问孩子使用的玩具，喜欢的活动和他们的性格。研究人员发现，两种常见的邻苯二甲酸盐——DEHP和DBP的高浓度与男孩女性化玩耍有着明显联系，但对女孩没有影响。　　与其他男孩相比，邻苯二甲酸盐含量较高的男孩玩汽车、火车和枪或者是参加打斗游戏更少。他们喜欢“中性”活动，如运动。斯旺教授相信，邻苯二甲酸盐导致妈妈怀孕8到24周时的重要发育窗口期男胎的睾丸激素减少。这会改变他们的大脑发育和男性生殖器。她说：“这些结论很重要，因为研究显示这些常见的化学物能明显改变男性大脑的发育。”斯旺教授之前的一项研究发现，怀孕期间邻苯二甲酸盐含量最高的女性所生男孩与其他男孩相比患隐睾症和生殖器较小的概率更大。在动物研究中，有着类似生殖器改变的雄性动物的精子数量较少。　　环境保护组织Chem Trust的伊丽莎白萨尔特格林说：“这些结论令人担忧，我们现在知道，人们经常接触的邻苯二甲酸盐对健康有影响，影响男性生殖健康，似乎还影响男性行为。邻苯二甲酸盐的女性化能力真的让他们性别扭曲。显然研究中的男孩还很小，但是，现阶段的男性弱化可能导致日后生活中的其他女性化发育。这对他们的长期健康和发育或者我们整体社会而言不是个好消息。”　　欧洲增塑剂和中间体委员会的蒂姆埃德加说：“在做出正确判断之前，我们需要请一些科学专家仔细分析这一研究。但是，考虑到研究方法简单和检查相对较少的儿童，我认为，这些结论有必要引起足够注意。不过，我认为，不进行更细致更周密的研究，人们不应该妄下这样的结论。”

2013年7月8日消息，瑞典化学品管理局(KEMI)发布其关于汽车座椅及其配件的测试结果，该测试旨在检测该类产品中是否含有危险化学物。　　该机构检测了儿童汽车安全座椅、儿童乘车约束系统和汽车座套中的溴化阻燃剂、偶氮染料、全氟化合物(PFOS / PFOA)、邻苯二甲酸酯、铅、甲醛和有机锡物质的含量。　　测试结果发现一款婴儿安全座椅扶手上的邻苯二甲酸酯DHEP含量超过了玩具及儿童用品中的允许限制。REACH法规规定玩具和儿童用品中，DEHP以及其他五种邻苯二甲酸酯的浓度以重量计不得超过0.1%。KEMI已经通知相关制造商，停止了所有产品的出货。　　在一些座椅衬垫中也发现了甲醛。尽管甲醛没有被禁止，但是该物质也作为可能的物质已被ECHA列入高关注度物质(SVHC)清单。部分北欧国家，如挪威和芬兰，已在法律中明确规定，限制与皮肤直接接触的或用于两岁以下儿童的纺织品中的甲醛含量。　　对汽车座椅的测试分析为KEMI“无毒生活(toxic-free living)”行动的一部分。在该计划中明确的行动包括获取更多产品中危害化学物的信息以及加强对产品中危险物质的监管。

2011年8月26日消息，瑞典化学品管理局(Kemi)在对其市场上的玩具进行检测后发现，一些玩具中所含的邻苯二甲酸盐含量远高于法定含量。　　瑞典化学品管理局对22种包括游泳圈、水垫、海滩球在内的水中使用的可充气玩具进行检测分析后发现，其中有三种产品含有远高于可接受水平的邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)和邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)。Kemi现已将结果告知这三种玩具的供应商，并命令其立即停止销售相关产品。　　瑞典化学品管理局执行部门技术长官Frida Ramströ m称，这些不合格产品的销售商来自瑞典，但是所有的产品都为“中国制造”。同时又补充道，要求Kemi在秋季对更多玩具进行邻苯二甲酸盐水平分析，除水中玩具外，还应包括软塑料玩具、万圣节面具等。

PET又名聚对苯二甲酸乙二醇酯（polyethylene glycol terephthalate）是由对苯二甲酸二甲酯与乙二醇酯交换或以对苯二甲酸与乙二醇酯化先合成对苯二甲酸双羟乙酯，然后再进行缩聚反应制得，为乳白色或浅黄色、高度结晶的聚合物，表面平滑有光泽，是生活中常见的一种树脂。PET分为纤维级聚酯切片和非纤维级聚酯切片。①纤维级聚酯用于制造涤纶短纤维和涤纶长丝，是供给涤纶纤维企业加工纤维及相关产品的原料。涤纶作为化纤中产量最大的品种。②非纤维级聚酯还有瓶类、薄膜等用途，广泛应用于包装业、电子电器、医疗卫生、建筑、汽车等领域，其中包装是聚酯最大的非纤应用市场，同时也是PET增长最快的领域。众所周知，聚酯生产过程中，产品粘度是影响产品质量的一项重要指标，特别是热灌级聚酯产品生产过程中，由于该品种粘度指标范围窄，一旦受原料、生产过程控制等因素影响，未及时判断出原因进行调整，基础切片粘度无论是下降还是升高，若未及时将该部分切片进行有效隔离，直接进入到后续系统，将对后续固相增粘造成极大影响，致使调整困难，导致产品质量降等。聚酯生产过程中影响聚酯产品质量的因素很多，从纺丝的角度出发，主要有色相、端羧基、二甘醇含量及黏度等，其中以黏度对可纺性的影响最为显著。目前,绝大多数聚合装置都与直接纺长丝或短纤维的装置街接，并且越来越多的纺丝装置采用高速纺和细旦的品种，这就对熔体的质量特别是熔体的特性黏度稳定提出了更高的要求。 乌氏毛细管法是PET（聚对苯二甲酸乙二醇酯）材料质量控制中常用的分析方法之一，由乌氏毛细管法测量得出的特性粘度也是PET（聚对苯二甲酸乙二醇酯）材料的核心指标之一。实验所需仪器：卓祥全自动粘度仪、多位溶样器、自动配液器、万分之一电子天平。实验所需试剂：苯酚、四氯乙烷、三氯甲烷、丙酮或无水乙醇。1、溶剂的配置选择：根据PET材料分类所选溶剂配比不同，纤维级聚酯切片可选择苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷（质量比3：2）亦可选苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷（质量比1：1），瓶级聚酯切片选择苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷（质量比3:2）； 2、溶剂粘度的测定：卓祥全自动粘度仪设置到实验目标温度值并且稳定后，加入苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷，软件中启动测试任务待结束。3、粘度管的清洗：启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序，仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。4、PET树脂稀溶液样品的制备:在万分之一天平上精准称量精确到0.0001g，通过ZPQ-50自动配液器将溶液浓度精准配制到0.005g/ml，再将样品瓶放置到MSB-15多位溶样器中（纤维级90~100℃，瓶级110℃~120℃），待半小时内溶解完毕后取出冷却到室温待用。5、样品粘度的测定：加入样品，启动软件中特定公式测试，待任务结束。6、粘度管的清洗：再次启动卓祥自动粘度仪清洗、干燥程序，仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。苯酚/1.1.2.2—四氯乙烷（质量比50:50）作溶剂的试验，按公式（1）、（2）、（3）计算相对黏度（ηr）、增比黏度（ηsp）和特性黏度（[η]）:式中：ηr——相对黏度；t1——溶液流经时间，单位为秒（s）；to——溶剂流经时间，单位为秒（s）；ηsp——增比黏度；[η]——特性黏度；c——溶液浓度，单位为克每百毫升（g/100mL）苯酚/1.1.2.2一四氯乙烷（质量比60:40）作溶剂的试验，其结果按公式（4）计算：本文章为原创作品，无原作者授权同意，不得随便转载拷贝，侵权必究！

二硝化新案例：3,5-二硝基苯甲酸的连续合成！康宁用“心"做反应让阅读成为习惯，让灵魂拥有温度3,5-二硝基苯甲酸是重要的有机合成中间体，其主要用于生产诊断用药泛影酸， 泛影酸为x线诊断用阳性造影剂，主要用于泌尿系统造影；同时也可用作树脂衍生化和氨苄青霉素测定等用途的分析试剂，是替米沙坦等药物的主要中间体，属于新兴的高附加值精细化工产品。传统工艺：3,5-二硝基苯甲酸合成工艺主要有两种：采用浓硝酸作为硝化剂直接硝化苯甲酸生成3,5-二硝基苯甲酸间硝基苯甲酸经一步硝化生成3,5-二硝基苯甲酸目前工业上两种工艺均采用间歇釜式反应，存在反应时间长、物料易积蓄、过程控制不稳定及反应釜持液量大等问题；苯甲酸硝化合成3,5-二硝基苯甲酸是强放热反应，反应热约为278.96 kj/mol，反应温度不易控制，易产生“飞温"现象；温度是影响硝化反应的重要因素，该反应需要具有稳定且快速的传热效果的反应器来控制反应温度；微通道连续流工艺：与传统釜式反应器相比，微通道反应器：面积/体积比提高了上千倍，反应传热快速且稳定，避免局部温度过高造成的反应失控，提高反应的安全性；微通道反应器通过对物料充分混合及对时间精确把控，可极大地提升整个反应体系的传质，相比传统间歇反应器收率和选择性都有所提高；反应时间短，控制精准，生成的产物能够及时移出反应器进行冷却处理，从而最大限度地避免副产物的产生。本文将向读者介绍今年10月《天然气化工—c1 化学与化工》上的一篇文章，“微通道反应器中3,5-二硝基苯甲酸的连续合成工艺"。该新工艺成果已申请技术保护，公开号：cn112679358a。研究者以苯甲酸和发烟硫酸为底物，应用了连续流微通道反应器系统，以探究不同工艺条件对苯甲酸硝化制备3,5-二硝基苯甲酸反应的影响，并获得3,5-二硝基苯甲酸连续合成的较优工艺条件，反应流程如下图所示。研究介绍一、反应机理浓硝酸硝化苯甲酸合成3,5-二硝基苯甲酸反应机理如图2所示。图2.苯甲酸硝化反应机理苯甲酸和混酸溶液在发生一硝化反应时，可以在苯环的邻、间、对位上进行亲电取代反应，一硝产物以间硝基苯甲酸为主；该反应在室温下即可快速进行，但在引入一个硝基后，由于no2+也是吸电子基团，会使苯环上电子云密度进一步下降， 使得二硝化速度大大降低，需要更为强化的反应条件。本文采用的发烟硫酸中的三氧化硫比硫酸的脱水能力更强，使浓硝酸在发烟硫酸中尽可能完全转化为no2+，加快反应进程，提高反应速率。二、实验步骤图3.连续流反应装置流程连续流反应装置如图3所示。将苯甲酸溶于发烟硫酸中，记为原料a；将发烟硫酸加入浓硝酸中组成混合溶液，记为原料b；此装置主要分为预热区和反应区， 温度通过恒温循环换热器装置设定和调节；待温度达到设定值，将原料a与原料b通过泵3和泵4同时流入反应模块，依次经过预热区、反应区，产物由出口处连续流出，然后利用冰水淬灭，冷却、结晶、过滤得到产物；产物进行hplc分析。三、反应条件研究研究者对3,5-二硝基苯甲酸的微通道连续合成工艺多个影响因素进行了考察，探究发烟硫酸用量、反应物料配比、反应温度、停留时间对合成3,5-二硝基苯甲酸收率和选择性的影响。图4. 发烟硫酸用量对反应的影响图6. 温度对反应的影响图5. 反应物料比对反应的影响图7. 停留时间对反应的影响图8. 体系各组分含量随时间变化关系最终研究者获得了该合成工艺的最佳条件：取用 n(苯甲酸):n(发烟硫酸) :n(浓硝酸) = 1 : 7: 2.8，反应停留时间4min，反应体系温度为75℃，此时3,5-二硝基苯甲酸收率为91.0%，选择性达97.2%。结果讨论与小结：本文以苯甲酸为原料，浓硝酸为硝化剂，发烟硫酸为催化溶剂，应用微通道反应器探究了苯甲酸硝化合成3,5-二硝基苯甲酸反应的工艺条件；与传统间歇方法相比，该工艺具有反应时间短、效率高、混合效果佳等优点，提升了苯甲酸硝化过程的本质安全性；对于单因素实验，均选最优结果，得到的最终工艺条件非常接近理论上的较优工艺条件。在n(苯甲酸):n(浓硝酸):n(发烟硫酸)= 1:2.8:7，温度75 ℃，停留时间4 min的较优工艺条件下，3,5-二硝基苯甲酸收率为91.0%，选择性达97.2%。参考文献：《天然气化工—c1 化学与化工》：第46 卷第2 期

p　　span style="FONT-FAMILY: times new roman"邻苯二甲酸酯类增塑剂是一种广泛用于食品包装、玩具、儿童用品、PVC建筑材料、医疗器械以及服装等物品中的一种改性材料。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"　　2015年6月4日，欧盟官方公报(OJ)发布RoHS2.0(《关于限制在电子电器设备中使用某些有害成分的指令》)修订指令(EU)2015/863，正式将DEHP、BBP、DBP、DIBP列入附录II 限制物质清单中，至此附录II共有DEHP、BBP、DBP、DIBP四种塑化剂强制监管物质。由于邻苯二甲酸酯类增塑剂与塑料、橡胶等基质没有形成健合，彼此保持各自独立的化学性质。因而在接触到水，油脂时，便会溶出。邻苯二甲酸酯类具有生殖毒性，还具有致突变和致癌作用。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"　　目前使用较多的检测技术是采用GC-MS，然而GC-MS高昂的购置费用令用户望而却步，同时GC-MS检测的效果并不好，而且保留时间很长，分离度也不是很好，峰形也不尽人意，而且相关的后期维护经费也相对的高，用户的成本负担将不堪重负。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"　　上海伍丰科学仪器有限公司针对该指令进行了大量技术研究，对目前的公司的产品进行相应的改进，向国内出口企业提供了16种塑化剂有害物质的检测，包括上述四种塑化剂。即使以后对该类物质的检测种类增加，用户也不需要投入很高的费用，就可以升级到新的指令规定。从实验的结果来看，我公司提供的解决方案具有分离效果更好，色谱基线稳定，峰形规则好看，色谱峰处理简单，出峰前后没有干扰，而且对于其他共存的有害物质可以一并检测，相互没有干扰，具有较高的精确度和准确度。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"　　本方法开发之初是想要同时分析所列的16种塑化剂，开发过程中发现两个问题，一是有四个组分靠得太近，要同时确保它们基线分离甚至分离度大于1.0都非常困难，尝试过上百个方案也未能实现 二是最后面出来的两个化合物DNOP和DNP在常规条件下难以分离，因此，不得已放弃同时分析16种的方案，开发出一个总的分析方法和两个补充方法。总方法可以对12种塑化剂同时进行定性和定量使用，具有流动相配制简单、基线平稳、方法稳定、重现性好等优点，两个补充方法是总方法的谱图中所指出的重叠峰位置有峰出现时才使用。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"　　strong一. 液相方法条件/strong/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"　　液相色谱仪：LC100 梯度系统(上海伍丰科学仪器有限公司)/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"　　色谱柱：PntulipsTM BP-C18, 5um, 4.6× 250mm/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"　　流动相：/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"　　/span/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="伍丰1.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201508/insimg/8ae82d9d-479b-47db-9019-20627368b428.jpg"//ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"　　波 长：UV, 242 nm/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"　　温 度：柱温30℃/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"　　进样量：10ul/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"　　标准品的配制：准确称量16种邻苯二甲酸酯标准品(或购买相映浓度混标)，用甲醇或乙腈配制成浓度为1.0mg/ml的标准溶液 准确量取1ml至10ml容量瓶中用乙腈稀释至刻度(此时浓度为100ug/ml)，摇匀 /span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"　　strong二.谱图和数据/strong/span/pp style="TEXT-ALIGN: center"span style="FONT-FAMILY: times new roman"img title="伍丰2.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201508/insimg/3a8ab1b6-f201-48f4-9eef-de0e408359ec.jpg"//span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"　　按出峰顺序：/span/pp style="TEXT-ALIGN: center"span style="FONT-FAMILY: times new roman"img title="伍丰3.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201508/insimg/8da39cc7-e8e4-4988-8820-fe17ae43650d.jpg"//span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"　　strong注意事项：/strong/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"　　1. 色谱柱的维护(本方案仅针对做该样品时的维护)：分析完成后用B相以1.0ml/min/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"　　冲洗45min。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"　　配置方案：/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"　　(1) LC-100梯度系列/span/pp style="TEXT-ALIGN: center"span style="FONT-FAMILY: times new roman"img style="WIDTH: 500px HEIGHT: 450px" title="伍丰4.jpg" border="0" hspace="0" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201508/insimg/f9c18450-0144-429b-b185-271e61fba5c5.jpg" width="500" height="450"//span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"　　智能全控工作站软件采用纯数字通讯，没有二次模数转换，不存在信号畸变，这样保证了采样精度和后处理时不丢失数据。LC-100工作站软件在WINDOWS系统下运行，所有功能菜单化，无需学习，一看就会，操作简便。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"　　相关技术指标：/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"　　img title="伍丰5.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201508/insimg/1b8decc2-32f3-4f19-b47e-6dfe703fc09c.jpg"//span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"　　(2) EX1600梯度系统/span/pp style="TEXT-ALIGN: center"span style="FONT-FAMILY: times new roman"img style="WIDTH: 500px HEIGHT: 526px" title="伍丰6.jpg" border="0" hspace="0" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201508/insimg/18bd20a6-f71e-4f67-b1dd-580f05ca52e6.jpg" width="500" height="526"//span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"　　EX1600增塑剂专用检测仪采用领先的微电脑技术，无需中央控制器,可实现网络化、智能化、自动化各项功能，并且各单元能够完全协调互动。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"　strong　智能化：/strong/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"　　EX1600先进的“专家在线”理念帮助着您能够轻松的面对日常的分析工作和仪器的维护，使您时刻充满自信处理各种困难。减少仪器的使用成本。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"　　实现人机对话、实时对仪器的运行状态进行监控。对潜在和已出现的故障做出判断，并提供在线解决方案。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"　　对仪器整体和单元部件使用寿命进行评估，便于及时更换零部件。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"　　strong自动化/strong：/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"　　全面实现远程的准无人操作，大大提高了仪器的使用效率。可选配全自动的EX1600AS自动进样系统，实现进样自动化，提高样品分析精度。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"　strong　网络化：/strong/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"　　通过仪器的LAN接口与以太网联接，即可实现远程控制和信息资源共享，从而进行技术指导、技术管理、在线维护，大大提高了工作效率。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"　　strong相关技术指标：/strong/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"　　img title="伍丰7.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201508/insimg/cb957749-d8f4-4a29-a154-009e8045a2c9.jpg"//span/p

邻苯二甲酸酯(PAEs)又称酞酸酯, 大部分常用的邻苯二甲酸酯为邻苯二甲酰酐与醇的反应产物。该类化合物从邻苯二甲酸二甲酯到十三烷基酯共有20多种,大部分为无色液体（个别的为白色固体如二环己酯、二苯酯），无味或略带气味,难溶于水, 易溶于有机溶剂。邻苯二甲酸酯类常用作增塑剂和软化剂, 其含量有时可达高聚体本身的60%,用于增大塑料的可塑性和韧性。 PAEs与塑料本身很难牢固结合,很容易从中溶解出来, 从而进入环境。 为什么我们会摄入邻苯二甲酸酯？ 一般人容易会在塑胶制品包装中接触到邻苯二甲酸酯类，在生活中有很多食物在加工、加热、包装、盛装的过程里可能会造成邻苯二甲酸酯的溶出且渗入食物中。例如：塑胶玩具、覆盖食物微波加热的保鲜膜、盛装食物的塑胶容器、室内装潢或家庭产品亦多数属于塑胶材质、吃手扒鸡的塑胶手套、医疗用的塑胶手套或输血袋等，都可见邻苯二甲酸酯类的踪影。 另外，有一些不法厂家，为了达到降低成本的目的，用邻苯二甲酸酯代替起云剂添加到食品当中，以达到增稠效果，将会给消费者带来巨大危害。 邻苯二甲酸酯有哪些危害？ 研究表明邻苯二甲酸酯在人体和动物体内发挥着类似雌性激素的作用，可干扰内分泌，使男子精液量和精子数量减少，精子运动能力低下，精子形态异常，严重的会导致睾丸癌，是造成男子生殖问题的“罪魁祸首”。 含有邻苯二甲酸酯的软塑料玩具及儿童用品有可能被小孩放进口中，如果放置的时间足够长，就会导致邻苯二甲酸酯的溶出量超过安全水平，会危害儿童的肝脏和肾脏，也可引起儿童性早熟。 在化妆品中，指甲油的邻苯二甲酸酯含量最高，很多化妆品的芳香成分也含有该物质。化妆品中的这种物质会通过女性的呼吸系统和皮肤进入体内，如果过多使用，会增加女性患乳腺癌的几率，还会危害到她们未来生育的男婴的生殖系统。 如何检测邻苯二甲酸酯？ 邻苯二甲酸酯检测方法已非常成熟，国内外都发布了检测标准。一般是用有机溶剂萃取后使用气相色谱质谱联用仪(GC)进行检测。 主要检测标准有： ◆ GBT 22048-2008?玩具及儿童用品?聚氯乙烯塑料中邻苯二甲酸酯增塑剂的测定◆ EN 14372 儿童产品安全要求及测试方法(欧洲标准，采用索氏提取法)◆ SNT 1779-2006?塑料血袋中邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定-气相色谱串联质谱法◆ SNT 2037-2007?与食品接触的塑料成型品中邻苯二甲酸酯类增塑剂迁移量的测定?气相色谱质谱联用法◆ SNT 2249-2009?塑料及其制品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定?气相色谱-质谱法◆ WST 149-1999?作业场所空气中邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯的高效液相色谱测定方法◆ GBT20388-2006 纺织品邻苯二甲酸酯的测定◆GBT21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定◆GBT21928-2008食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯的测定◆ EN 15777 纺织品.邻苯二甲酸酯测试方法(欧洲标准，采用索氏提取法)◆ CPSC-CH-C1001-09.3 邻苯二甲酸酯测试标准作业程序(美国标准，采用溶解凝固法)◆ Health Canada Method C34 聚氯乙烯产品中邻苯二甲酸酯的测定(加拿大标准，采用溶出法) 阿尔塔科技部分邻苯二甲酸酯产品 货号中文名称英文名称CAS#1ST1111邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)Benzyl n-butyl phthalate85-68-71ST1112邻苯二甲酸二苯酯Diphenyl phthalate84-62-81ST1113邻苯二甲酸二丁氧基乙酯Bis(2-butoxyethyl) phthalate 117-83-91ST1114邻苯二甲酸二丁酯Di-n-butyl phthalate84-74-21ST1115邻苯二甲酸二环己酯Dicyclohexyl phthalate84-61-71ST1116邻苯二甲酸二甲酯(DMP)Dimethyl phthalate131-11-31ST1117邻苯二甲酸二戊酯(DPP)Di-n-pentyl phthalate131-18-01ST1118邻苯二甲酸二乙酯(DEP)Diethyl phthalate84-66-21ST1119邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)Diisobutyl phthalate84-69-51ST1120邻苯二甲酸二正己酯(DNHP)Di-n-hexyl phthalate84-75-31ST1121邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)Di-n-octyl phthalate117-84-01ST1122邻苯二甲酸双(2-甲氧基乙)酯Bis(2-methoxyethyl) phthalate117-82-81ST1123邻苯二甲酸双(2-乙氧基乙)酯Bis(2-ethoxyethyl) phthalate605-54-91ST1124邻苯二甲酸双(4-甲基-2-戊)酯Bis(4-methyl-2-pentyl) Phthalate146-50-91ST1125邻苯二甲酸双(2-乙基己)酯Bis(2-ethylhexyl) phthalate117-81-71ST1126邻苯二甲酸二壬酯Di-n-nonyl phthalate84-76-41ST1127邻苯二甲酸二丙酯(DPP)Dipropyl phthalate131-16-81ST1128邻苯二甲酸二异辛酯(DIOP)（异构体混合物）Diisooctyl phthalate (The mixture of isomers)27554-26-4

近日，国家药典委发布了《中国药典》2010版第二增补本，共收载新增品种288个，修订或订正品种160个，其中中药材及饮片二氧化硫残留量限度标准收入到增补本内，规定中药材及饮片(矿物来源的中药材除外,下同)中亚硫酸盐残留量(以二氧化硫计)不得过150mg/kg，山药、牛膝、粉葛、天冬、天麻、天花粉、白及、白芍、白术、党参等10种中药材及其饮片中亚硫酸盐残留量(以二氧化硫计)不得过400mg/kg　　国家药典委关于《中国药典》2010年版第二增补本有关增修订内容的说明　　根据《药典委员会章程》和国家药品标准发展的要求，为适应药品研发、生产、检验、应用以及监督管理等方面的需要，国家药典委员会及时对国家药品标准进行增修订和订正，出版《中国药典》增补本。增补本与现行版《中国药典》具有同等的法定地位。　　自2010年10月1日《中国药典》2010年版执行以来，按照《中国药典》2015年版编制大纲所确定的内容，我委于2012年出版了第一增补本。前一阶段我委经过广泛征求意见，进一步提出了增修订内容，通过药典委员会相关专业委员会审定并经网上公示，编制了《中国药典》2010年版第二增补本。　　第二增补本共收载新增品种288个，修订或订正品种160个。其中，一部新增75个(成方制剂75个)，修订或订正102个(药材17个、成方制剂85个) 二部新增210个(化学药204个、辅料6个)，修订或订正42个(化学药37个、辅料5个) 三部新增3个(预防类1个、治疗类2个)，三部修订或订正16个(预防类11个、治疗类5个)。对《中国药典》2010年版的附录也进行了增修订，其中一部增订5个、修订或订正9个 二部增订5个、修订或订正6个 三部增订3个、修订或订正2个。其中，中药材及饮片二氧化硫残留量限度标准已收载进第二增补本(有关情况说明见附件)。　　第二增补本的修订内容采用全文刊载方式，变动部分辅以“■ ■”标记，并分别以[修订]、[订正]、[增订]和[删除]予以标识，以利于广大药学工作者及时掌握标准修订内容和方便使用。　　目前我委已将第二增补本定稿及颁布请示上报至国家食品药品监督管理总局进行批准颁布工作，预计六月底前完成出版印刷工作。第二增补本将按照国家食品药品监督管理总局有关公告明确的执行日期开始实施，请相关单位和药品企业积极做好执行第二增补本标准有关准备工作。　　附件：国家药典委关于《中国药典》2010年版第二增补本收载中药材及饮片二氧化硫残留限量有关情况的说明　　近年来，随着中药质量控制水平的提高和科研工作的发展，国家药典委员会在不断提升药品标准的同时，加强中药材及饮片中具有潜在风险的残留物质的控制。针对部分中药材初加工过程中使用硫黄熏蒸的情况，自2003年起，国家药典委员会按照(原)国家食品药品监督管理局的部署，对中药材及饮片中的二氧化硫残留量检测方法和限量进行立项研究。2005年版《中国药典》增补本开始收载了相应的检测方法。之后，参照世界卫生组织(WHO)、联合国粮食及农业组织(FAO)、国际食品法典委员会(CAC)、我国食品添加剂使用标准等相关规定，根据中国食品药品检定研究院和相关研究单位的两千余批样品检测和监测数据，经多次专家委员会研究，起草制订了二氧化硫残留限量：中药材及饮片(矿物来源的中药材除外,下同)中亚硫酸盐残留量(以二氧化硫计)不得过150mg/kg，山药、牛膝、粉葛、天冬、天麻、天花粉、白及、白芍、白术、党参等10种中药材及其饮片中亚硫酸盐残留量(以二氧化硫计)不得过400mg/kg。先后于2011年6月和2012年4月向社会公开征求意见。该限量已收载进2010年版《中国药典》第二增补本。现将有关情况说明如下。　　一、参照FAO及WHO制定的“食品添加剂通用标准”(第35届CAC大会2012年更新)12.2.1项的有关规定，即草药及香料中亚硫酸盐残留量“以二氧化硫计不得过150mg/kg”，比照了我国《食品添加剂使用标准》(GB 2760-2011)中关于硫黄熏蒸的最大使用量标准，结合国内相关研究数据，经组织药典委员、专家反复研究，制订了中药材及饮片中亚硫酸盐残留量(以二氧化硫计)不得过150mg/kg的限量。　　根据《中国药典》、全国各省市中药材标准、炮制规范以及《中药材手册》、《中国药材商品学》等专著、文献记载传统习用硫黄熏蒸中药材及饮片品种情况，考虑到山药、牛膝、粉葛、天冬、天麻、天花粉、白及、白芍、白术、党参等10种鲜药材质地的特殊性，其在产地加工过程中干燥十分困难，易腐烂生虫等，参照FAO及WHO制定的“食品添加剂通用标准”(第35届CAC大会2012年更新)第04.2.2.5项中对蘑菇、豆类、海藻类等干菜以及种子类产品中亚硫酸盐“以二氧化硫计不得过500mg/kg”的规定，结合国内相关研究数据，制订了该10种中药材及其饮片中亚硫酸盐残留量(以二氧化硫计)不得过400mg/kg的限量。　　二、征求意见期间，该限量受到了社会各界广泛关注，并给予积极回应。来自于国内药品生产企业、饮片企业、药材加工基地、地方药品监督管理部门、药检所、行业协会、高校、外企等单位的人员通过传真、邮件、电话、书面文件等途径将意见反馈至我委。针对社会各界反馈的各种意见和建议，我委进行整理和汇总，并提交专家委员会进行审议，专家委员会最终确定了上述中药材及饮片以二氧化硫残留计的限量。该限量标准将收载入2010年版《中国药典》第二增补本。其中，山药、牛膝、粉葛、天冬、天麻、天花粉、白及、白芍、白术、党参等10种中药材及其饮片的二氧化硫残留限量标准将收载到对应品种标准正文中 其他中药材及饮片的二氧化硫残留限量标准将收载到《中国药典》附录《中药材和饮片检定通则》中。　　三、硫黄熏蒸中药材是以硫黄燃烧生成的二氧化硫(SO2)气体直接杀死药材内部的害虫，抑制细菌、霉菌的活性，是传统习用且简便、易行的方法，适量且规范的硫黄熏蒸可以达到防腐、防虫的目的，但滥用或过度使用会对中药材及饮片质量产生影响，国家禁止以外观漂白为目的的硫黄熏蒸。　　根据(原)卫生部2011年4月发布的《食品添加剂使用标准》，硫黄熏蒸在食品行业中也有使用，而亚硫酸盐类物质也可作为保护剂、抗氧化剂添加到部分规定的食品和饮料中。当前种植农户小作坊分散式的硫黄熏蒸是一种落后的加工方式，应鼓励、支持、引导其走向规模化、产业化的加工方式，并逐步转向采用现代化、绿色环保的新技术来替代。　　四、国家药品标准是随着国家科技的发展与进步、经济发展水平的提升，不断满足国家药品监管和公众用药安全需求而动态发展的。中药材及饮片二氧化硫残留限度标准在《中国药典》第二增补本颁布实施后，国家药典委员会将根据标准的实施情况不断完善。　　小贴士：　　1.硫黄本身是否具有药用价值，毒性如何?　　答：硫黄为常用矿物药材，是由自然元素类矿物硫族自然硫，采挖后，加热熔化，除去杂质 或用含硫矿物经加工制得。最早在《神农本草经》记载，历版本草和《中国药典》均有收载。性味：酸，温 有毒。外用解毒杀虫疗疮 内服补火助阳通便。外治用于疥癣，秃疮，阴疽恶疮 内服用于阳痿足冷，虚喘冷哮，虚寒便秘。外用适量，研末油调涂敷患处。内服用量1.5～3g，炮制后入丸散服。　　2.硫黄熏蒸方法在其他行业是否使用?中药行业为何要使用硫黄熏蒸药材?　　答：硫黄被作为食品添加剂已有几个世纪的历史，最早的记载是在罗马时代用做酒器的消毒。目前，硫黄在食品行业中也有应用，大多作为防腐剂和抗氧化剂。如制造果干、果脯时的熏硫等。　　硫黄燃烧生成的二氧化硫(SO2)气体可以直接杀死药材内部的害虫，抑制细菌、霉菌的活性 也可以与潮湿药材的水分结合生成亚硫酸，进一步形成亚硫酸盐类物质，具有抗氧化作用，对中药材初加工贮藏具有一定的帮助作用。　　在《全国中药炮制规范》、《中药材手册》、《中国药材商品学》以及各省(市)中药材及饮片炮制规范等在行业中使用的代表性著作和标准规范中，有对部分中药材在产地初加工中采用硫黄熏蒸的记载，如：对含淀粉较多的山药、葛根、白芍等中药材熏蒸，利于干燥，防止褐变、霉变 对海马等易生虫害和质变的动物性药材，可以延长保质期等。　　我国中药材种植和产地初加工的基本状况大多以个体农户为主，存在着多、小、散的特点，很多中药材的产区生存条件恶劣，生产方式落后。目前，存在一些其他的干燥技术，如真空干燥、对流干燥、辐射干燥、高压电场干燥等，但由于设备成本高、加工容量小、技术要求高等限制，以及不同药材由于个头大小、质地、药效成分等的不同，其对应适用的干燥方法和条件也不同等原因，现代众多的干燥方法究竟适用于哪一类药材，是否会引起药材中敏感活性成分的变化，尚有待于研究。据了解，国家相关主管部门正立项进行替代技术研究。因此，就目前中药材产地初加工的现状来讲，硫黄熏蒸法仍是我国传统习用且简便、易行的方法。　　但是，近年来出现了许多不规范甚至违法行为，滥用或过度使用硫黄熏蒸，使中药材质量受到一定的影响。为科学引导和规范，避免产生安全性风险，2005年版《中国药典》增补本中增加了二氧化硫残留量检查法。进而，国家药典委员会又组织制订了中药材及其饮片二氧化硫残留限量标准，并分别于2011年6月和2012年4月两次公开征求意见。　　3.中药材经硫黄熏蒸后，会对人体造成哪些危害?　　答：硫黄熏蒸中药材对人体健康可能产生潜在的影响，应从两个方面进行分析。　　一方面，在硫黄熏蒸操作过程中，硫黄燃烧生成的二氧化硫吸入人体后，易被湿润的粘膜表面吸收生成亚硫酸，对眼及呼吸道粘膜有强烈的刺激作用。大量吸入可引起肺水肿、喉水肿、声带痉挛而致窒息。长期接触低浓度二氧化硫气体，可有头痛、头昏、乏力等全身症状以及慢性鼻炎、咽喉炎、支气管炎、嗅觉及味觉减退等。　　另一方面，在硫黄熏蒸以后，一般来说，被熏蒸的中药材会残留二氧化硫和亚硫酸盐类物质。药材经过储存，以及炮制、煎煮等加工、生产环节，其残留量会进一步降低。硫黄熏蒸在食品行业中用于防腐、抗氧化，如水果干类、蜜饯凉果、干制蔬菜、经表面处理的鲜食用菌和藻类、粉丝粉条、食糖的加工。亚硫酸盐类也可作为保护剂、抗氧化剂添加到部分规定的食品和饮料中，如添加在葡萄酒中，可以在保护酒液的天然水果特性的同时防止酒液老化。　　关于硫黄过度熏蒸药材服用后的安全性评估，国内有学者专门就此进行研究，通过细胞毒性和小鼠急性毒性实验对硫黄熏蒸前后的白芍进行安全性评价研究，实验结果表明，未经过硫黄熏蒸的白芍和经过硫黄熏蒸白芍的水煎提取液在药物毒理学研究上，未表现出明显的毒性。　　但是硫黄过度熏蒸，可能存在潜在的安全风险，食品也是考虑到硫黄(过度)熏蒸会带来一定的安全风险，才设定残留限值，以便有效加强监管，防止滥用。中药材和饮片制订二氧化硫残留限量标准是必要的，可以规范中药材产地初加工，保障作为原料药的中药材质量。　　4.二氧化硫限量标准是如何确定的?二氧化硫残留限量标准实行分级管理，第一类品种中药材及其饮片二氧化硫残留限量不大于400mg/kg(即400ppm, 0.04%)，第二类品种二氧化硫残留限量不大于150mg/kg(即150ppm，0.015%)，确定上述限量数值的依据是什么?　　答：国家药典委员会在(原)国家食品药品监督管理局组织下，经多次药典委员、专家论证会，在参照世界卫生组织(WHO)、联合国粮食及农业组织(FAO)、国际法典委员会(CAC)等国际组织的相关规定和我国食品添加剂标准基础上，并根据中国食品药品检验研究院和相关研究单位的(两千余批)研究数据和监测数据，制订了二氧化硫限量标准。规定为山药等10种传统习用硫黄熏蒸的中药材及其饮片，二氧化硫残留量不得过400mg/kg，其他中药材及其饮片的二氧化硫残留量不得过150mg/kg。此限度是为了防止中药材初加工过程中滥用或者过度使用硫黄熏蒸。　　FAO/WHO联合食品添加剂专家委员会(JECFA)对二氧化硫类物质作为食品添加剂的风险评估为：以二氧化硫计，每日允许摄入量(ADI)为0~0.7mg/kg体重，即一个60kg体重的成人，每天的摄入量不超过42mg。一般来讲，中药材及饮片相较于食品，摄入量较少。FAO/WHO制定的“食品添加剂通用标准”(第35届CAC大会2012年更新)第12.2.1项规定，草药及香料中亚硫酸盐残留量“以二氧化硫计不得超过150mg/kg”，该标准第04.2.2.5项规定，蘑菇、豆类、海藻类等干菜以及种子类产品中亚硫酸盐残留量“以二氧化硫计不得超过500mg/kg”。食品国家标准中，蘑菇等二氧化硫残留量的规定为400 mg/kg。由此可见，中药材和饮片二氧化硫残留限量标准未超出FAO/WHO的有关规定。　　5.二氧化硫残留监测品种及限量标准制订的过程　　答：近年来，随着中药质量控制水平的提高和科研工作的发展，国家药典委员会加强中药材及饮片中具有潜在风险的残留物质的控制，不断提升药品标准。针对部分中药材初加工过程中使用硫黄熏蒸的情况，自2003年起，国家药典委员会按照(原)国家食品药品监督管理局的部署，对中药材及饮片中的二氧化硫残留量检测方法和限量进行立项研究。2005年版《中国药典》增补本开始收载了相应的检测方法，并一直在积累限量标准的研究数据。　　2011年4月以来，在国家局的统一部署下，国家药典委员会分别组织来自药品监管、药品检验、行业协会、科研院所、高校、饮片生产企业的药典委员、专家及饮片生产、质量检验一线工作人员，针对中药材及其饮片滥用或过度使用硫黄熏蒸问题进行专题研讨。期间，又组织药典委员会中药材专业委员会、中医专业委员会、理化分析专业委员会等对有关品种及限度进行了多次讨论。　　国家药典委员会通过前期开展查阅标准收载情况及相关文献资料、确定遴选原则和范围、遴选品种等工作，根据中国食品药品检定研究院和相关研究单位两千余批样品检测和监测数据所提的限度值建议，按照国家药品标准制修订程序，参照国际法典委员会(CAC)、联合国粮食及农业组织(FAO)、世界卫生组织(WHO)等国际组织，比照2011年4月(原)卫生部颁发的《食品添加剂使用标准》，最终制订出中药材及其饮片中二氧化硫残留限量标准草案，并通过发文、上网公示等方式向社会各界充分征求意见。　　征求意见期间，该标准公示稿受到了社会各界广泛关注，并给予积极回应。来自于国内药品生产企业、饮片企业、药材加工基地、地方药品监督管理部门、药检所、行业协会、高校、外企等单位的人员通过传真、邮件、电话、书面文件等途径将意见反馈至我委。针对社会各界反馈的各种意见和建议，我委汇总和整理出五大类意见，并提交专家委员会进行审议，专家委员会最终确定了上述中药材及饮片二氧化硫残留限量标准，并确定该限量标准将收载入《中国药典》2010年版第二增补本。

宁波检验检疫局WTO办公室消息，2011年8月23日，《日本玩具安全标准(ST-2002第十版)》(ST标准)对玩具塑化材料中的邻苯二甲酸盐含量作了新的修订。　　ST标准对邻苯二甲酸盐限量的新要求概括如下：　　1. 明确塑化材料包括聚氯乙烯(PVC)、聚氨基甲酸乙酯(PU)和橡胶 　　2. 指定玩具(日本《食品卫生法实施条例》第78条所列玩具)中，DEHP、DBP或BBP的含量不得超过塑化材料总量的0.1% 　　3. 指定玩具中直接与婴儿口部接触的部分，DINP、DIDP或DNOP的含量不应超过塑化材料总量的0.1% 　　4. 指定玩具中不直接与婴儿口部接触的部分，DINP的含量不应超过主要由PVC合成的人造树脂总量的0.1% 　　5. 含PVC的人造树脂不可用于橡皮奶头或咬牙胶 　　6. 供6岁以下儿童使用的非指定玩具，DEHP的含量不应超过PVC合成的人造树脂总量的0.1% 　　7. 玩具中直接与婴儿口部接触的部分，DINP的含量不应超过主要由PVC合成的人造树脂总量的0.1% 　　8. 邻苯二甲酸盐的测试方法也根据食品安全法中含PVC材料和不含PVC材料的不同测试方法做了修订。　　8月23日后，玩具企业如想申请ST认证，就可适用新标准，但在2011年9月5日之前的申请，仍可使用原标准。　　邻苯二甲酸盐作为增塑剂广泛用于聚氯乙烯、橡胶产品中，包括儿童玩具以及婴儿奶瓶、水杯等儿童用品等。近期，美国、加拿大、日本、印度等世界各国纷纷采取行动，密集推出限制儿童用品、玩具中邻苯二甲酸盐的措施，无形中为宁波企业玩具出口增设了又一道屏障。　　截至今年8月，宁波口岸经检验后出口至日本的玩具共596批，货物总值1360.4万美元，较去年分别减少4.49%和16.6%，其中塑料制玩具共8676件，价值45.26万美元。检验检疫专家提醒，日本针对各类产品特别是儿童用品的质量及安全要求甚为苛刻，ST标准虽为自愿性标准，但是目前日本市场上几乎所有为14岁及以下儿童设计的玩具都具有ST标识。为了获得使用ST标识的资质，玩具制造商需要先和玩具协会签署一份使用ST标识的协议，样品经指定测试机构进行安全标准符合标准后方可获得该标识。相关玩具出口企业，如在申请认证时遇到困难和问题，可向检验检疫机构寻求技术等方面的支持。

邻苯二甲腈树脂(又称为酞腈树脂)是一种集耐高温、阻燃、低烟、优异的力学性能于一身的先进耐高温树脂。该材料在极端环境领域具有非常好的应用潜力，但是苛刻的加工条件阻碍了它的大规模应用。于体系中刚性结构的存在，单体的熔点高(200℃)，加工窗口窄，加工工艺繁琐，无法与成熟的树脂加工技术相结合。所以降低邻苯二甲腈单体熔点，对于扩大邻苯二甲腈树脂的应用具有很好的推动作用。 　　为解决以上问题，哈尔滨工业大学化工学院和中国科学院宁波材料技术与工程研究所先进能源材料工程实验室通过向邻苯二甲腈单体引入柔性链段，有效降低了邻苯二甲腈单体的熔点(如图1所示)。与刚性的苯环结构相比，单键的Si-O键和C-C键构象容易改变，并且Si-O-Si链段具有键长长、键角大的特点，使得链段的内旋转势垒小、柔顺性好。同时，高的结合能可以保证固化后的树脂具有良好的耐热性。 　　柔性链段的引入，将单体的熔点降低到室温以下(单体的玻璃化转变温度低至-35.6℃，图1a)，得到室温下为液态的邻苯二甲腈单体，极大提高了邻苯二甲腈树脂的加工性能。这种液态的单体在室温下具有良好的流动性(30℃，粘度在～2Pas，图1b)和溶解性，可以溶于常见的有机溶剂，如乙酸乙酯、乙醇、丙酮等。这种液态的邻苯二甲腈单体还可以与其他高熔点的单体共混，用于提高粉末单体的加工性能。例如，将这种液态单体与粉末状的邻苯二甲腈单体(熔点～180℃)共混，得到室温下具有一定加工性的混合物(图2a)。固化后的邻苯二甲腈树脂，在氩气和空气中的初始分解温度(Td5%)分别为534.4℃和532.3℃(图2b)。这种共混的方式，可以在提高单体加工性的同时，保证树脂的耐热性。 　　这种低粘度、易加工的液态邻苯二甲腈单体可以用于复合材料RTM成型，芯片封装等领域。液态的单体能够将邻苯二甲腈单体与成熟的液态加工技术相结合，扩大邻苯二甲腈树脂的应用领域。 　　以上研究工作近期以“Novel Liquid Phthalonitrile Monomers Towards High Performance Resin”为题，发表在European Polymer Journal上(https://doi.org/10.1016/j.eurpolymj.2023.112027)该研究工作第一作者为哈工大博士生高慕尧，通讯作者为哈工大化工学院刘明教授和宁波材料所宋育杰副研究员。该工作得到了中央高校基本科研业务费(No. LH2021E055)资助。

REACH邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)协会宣布二异壬酯成功注册REACH。该组织表示，2003年的欧盟风险评估报告已表示支持该物质的注册，全面的毒理学和环境数据已齐备。同时，该物质的注册成功也表明二异壬酯并无持久性、生物蓄积性和毒性(PBT)及非常持久性、非常强的生物蓄积性(vPvB)的有害特征。　　DINP在欧洲有两种不同的EINECS(欧洲现有化学物质总量)号码和两个独立的指挥注册公司。双低分子量的邻苯二甲酸盐、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二异丁酯也包含在REACH29种候选授权物质的名单中。　　对于美国环保署的化学行动计划，化工部门已公布化学品名单。有关人员表示仍需时间来证明相对高分子质量的邻苯二甲酸盐，如DINP等的生物毒性与安全使用之间的关系。

核心提示：2009年诺贝尔物理学奖由华人科学家高锟、韦拉德-博伊尔和乔治-史密斯三人分享。高锟被誉为光纤之父，曾任香港中文大学校长，1996年当选为中国科学院外籍院士。香港中文大学前校长高锟1996年在“高锟星”命名典礼上。资料图高锟等3人获诺贝尔物理学奖　　新华网斯德哥尔摩10月6日电 得益于光纤通信和CCD图像传感器的应用,诺贝尔奖揭晓的消息和情景如今能瞬间传遍全球。分别研究出这两项成果的华裔科学家高锟和两名美国科学家威拉德博伊尔、乔治史密斯,于6日荣获2009年诺贝尔物理学奖。　　瑞典皇家科学院常任秘书贡诺厄奎斯特6日在揭晓奖项的新闻发布会上说,高锟因在“有关光在纤维中的传输以用于光学通信方面”取得了突破性成就,获得今年物理学奖一半的奖金,共500万瑞典克朗(约合70万美元) 博伊尔和史密斯发明了半导体成像器件——电荷耦合器件(CCD)图像传感器,两人分享今年物理学奖的另一半奖金。　　高锟——“光纤之父”　　高锟是继去年钱永健获得诺贝尔化学奖之后,又一位获得诺贝尔奖的华裔科学家。高锟1933年在上海出生,1954年赴英国攻读电机工程,先后获得学士和博士学位。1987年,高锟出任香港中文大学第三任校长,1996年卸任。在与内地科技界的交流合作中,高锟主张“一步一步把双方的联系实际化”。他于1996年当选为中国科学院外籍院士。　　发布会上,诺贝尔物理学奖评选委员会主席约瑟夫努德格伦用一根光纤电缆形象地解释了高锟的重要成就:早在1966年,高锟就取得了光纤物理学上的突破性成果,他计算出如何使光在光导纤维中进行远距离传输,这项成果最终促使光纤通信系统问世,而正是光纤通信为当今互联网的发展铺平了道路。　　“我对于获颁诺贝尔物理学奖深感荣幸,”高锟在得知获奖后说。香港特区行政长官曾荫权表示,诺贝尔物理学奖是科学界的最高荣誉,他和香港市民衷心祝贺高锟教授获此殊荣。高锟教授不但是一位杰出的科学家,也是一位谦谦君子和有承担的教育家。　　博伊尔、史密斯——让数码相机风靡全球　　博伊尔1924年出生于加拿大阿默斯特,史密斯1930年出生于美国纽约,两人发明CCD图像传感器时均供职于美国贝尔实验室。诺贝尔物理学奖评选委员会评委英厄马尔伦德斯特勒默在发布会上手持一部数码照相机深入浅出地描述了另两位科学家的成就。他说,博伊尔和史密斯1969年共同发明了CCD图像传感器。这个传感器好似数码照相机的电子眼,通过用电子捕获光线来替代以往的胶片成像,摄影技术由此得到彻底革新。此外,这一发明也推动了医学和天文学的发展,在疾病诊断、人体透视及显微外科等领域都有着广泛用途。　　博伊尔在接到获奖通知电话后,几乎不敢相信这一喜讯,“这是真的吗?”在他看来,他们的成就意义重大,“正是因为我们的成果,小型照相机才风靡全球”。“当火星探测器在火星上着陆的时候,它也带了一个小相机——没有我们的发明,那是不可能的。”而睡梦中的史密斯错过了第一个通知电话,直到第二个电话才完全醒来,“哦,我的天啊!这真是太令人吃惊了!”　　物理学奖是今年诺贝尔奖揭晓的第二个奖项。5日揭晓的诺贝尔生理学或医学奖授予了三名美国科学家,以表彰他们“发现端粒和端粒酶是如何保护染色体的”。诺贝尔化学奖以及文学奖、和平奖和经济学奖将于7日至12日陆续揭晓。

如果不是亲身经历，你很难想象这位最高科技奖得主竟然将记者从家里“赶”了出来，成为记者多年采访生涯中绝无仅有的一次“遭遇”。　　(一)“说实话我还是有点怕他”　　“我一生中最重要的一年，不是在美国做研究，而是当时和黄昆同住一舍的时光。”时隔数十年后，诺贝尔奖得主杨振宁对黄昆的认真仍然念念不忘。当年从燕京大学毕业后的黄昆到西南联大任助教时，和年小几岁的杨振宁同住一屋。那时的黄昆和杨振宁都年方二十出头，总是喜欢纵论天下，相互顶牛。而黄昆往往都将话题引向极端，引发无休止的争论。有一次，为弄明白量子力学中“测量”的含义，他们从白天一直讨论到晚上，最后是上床后又爬起来，点亮蜡烛，翻看权威资料来解决争论。“正是这些争论，使我找到了科研的感觉。”杨振宁说。　　黄昆较真儿，不光是杨振宁的感受，在圈内也早就出了名，有时甚至让人下不了台。1951年，学有所成的黄昆留英归来，在北京大学物理系任教。有一次，北大物理系一位教师评教授职称，大多数学术委员都觉得不错表示同意，而黄昆却“固执己见”：“就他那水平，给他一个副教授就不错了。”较真儿换个角度说，其实就是严谨。夏建白，中科院半导体所研究员，去年刚刚当选为“新科”院士。虽然和黄昆为师为友数十年，但谈起这位老师，至今仍然有些发怵：“说实话我还是有点怕他。”　　黄昆让人“害怕”，别无他因，而是因为他对自己、对他人要求都比较严。从1977年担任中科院半导体所所长后，半导体所成为他至今工作和学习的地方。“一般人往往追求数量，频繁出成果，而他要求我们少而精，做出高水平、高质量的工作。”夏建白说。对于问题的每一个环节，黄昆总是反复推敲。他虽然不赞成用繁琐的数学方法来研究物理问题，但在需要数学推导和计算时，又十分仔细，反复多遍。黄昆不仅自己身体力行，也严格要求中青年科研人员，对他们撰写的论文往往多次修改，以致于密密麻麻的修改意见有时覆盖了原稿。正是这种严谨的精神，使黄昆半个世纪以前的研究成果经受住了历史长河的考验，相关论文至今仍年均被全世界的同行引用6至7次。　　(二)“我没有‘照猫画虎’的习惯”　　玻恩是量子力学的创始人之一，黄昆和他曾经在1951年合著一本固体物理学的“圣经”——《晶格动力学理论》，这本书直到1985年还第三次再版。这位诺贝尔奖获得者曾经在写给爱因斯坦的信中说：“书稿内容现在已经完全超越了我的理论，我能懂得年轻的黄昆以我们两人的名义所写的东西，就很高兴了。”然而，当黄昆评价起这本在国外被人像圣经一样放在书桌上的权威著作时却淡淡地说：“这本书也不是特别突出。”　　《晶格动力学理论》仅是黄昆年轻时代在科研领域攀登的一座高峰。从黄漫射到黄理论、黄方程，从1945年到1951年，在英国求学的五、六年间，黄昆焕发出蓬勃的生命力，接连取得创新性的重大成果。1977年，在“阔别”科研生涯近30年后，年近花甲的他壮志不坠，再次开创了第二个春天，提出“黄-朱模型”，解决了20多年来科学界在超晶格领域存在的疑难问题。谈到科研上的这两个重大时期，黄昆说：“年轻时我的工作特色鲜明，但是没有再往下深入 后来在深度上比以前要好，解决问题的复杂性质要比年轻时强。”　　不唯书，不唯上，只唯实。这就是黄昆的治学品格。他不喜欢翻阅文献资料，喜欢从“第一原理出发”，去探寻物理世界的奥秘。“我文献看得比较少，因为那样容易被人牵着鼻子走，变成书本的奴隶。自己创造的东西和接受别人的意见，对我来说，后者要困难得多。学别人的东西很难，而自己一旦抓住线索，知道怎么做，工作就会进展很顺利。”正是这种治学风格，使黄昆在学术上屡屡攻城掠地，一系列以他姓氏命名的“黄”理论就是例证。“我喜欢与众不同，不喜欢随大流。如果跟着大家做，就没有什么意思。”谈起创新，黄昆这样评说自己。刚上中学时，在伯父的要求下，黄昆除作业外还要去做数学书上所有题目，“不仅使我数学很熟练，也产生了很大的兴趣”。忙于自己做题的黄昆很少去看书上的例题。“这一偶然情况有着深远影响，使我没有训练出‘照猫画虎’的习惯。”　　(三)“请尊重我的隐私权”　　在科学界赫赫有名，在公众面前默默无闻，这是颁奖前黄昆的生存状态。而当记者接触黄昆时却发现，科学家的头脑、数十年的风雨生涯使他异常冷静，甚至“真实”得让人有点难以接受。　　“我是一个普通的科学工作者，没有什么神奇和惊人的地方。”黄昆的低调比吴文俊有过之而无不及。在记者的百般争取下，虽然他答应采访，但只能给一个多小时 虽然应允记者去他家，但却只能看不能问，“否则无法向夫人交代”，条件相当“苛刻”。黄昆位于中关村的家，是套小三室的房子。狭窄昏暗，堆满了书，显得非常拥挤，门口一古色古香的木箱子上是中科院物理所在他70华诞时赠送的8个字：“壮志不已，耕耘不辍”，客厅兼卧室的墙上是一幅一米多长的松竹梅“三友图”。十几分钟的采访变成了无声的“参观”，而始终坐在沙发上的黄昆夫妇在翻阅着报纸。“如今的报纸太厚了，翻起来比看还难。”这是家庭采访中黄昆所说的唯一的一句话。　　而黄昆的夫人——李爱扶更“绝”。“请尊重我的隐私权。”记者刚想开口问问半个世纪前，是什么原因促使年轻的她从英国远渡重洋来中国和黄昆喜结连理，是什么使他们携手共渡风风雨雨，谁知她却抢先表了态，“我想知道你们什么时候走?”“我很高兴，但也很不习惯。得奖意味着要占据我不少的精力和时间，像你们访问我。”黄昆实话实说。不以物喜，不以己悲，面对巨大的荣誉和奖励，这对相濡以沫半个世纪的老夫妇在捍卫着自己宁静的生活。　　对小他7岁的夫人，黄昆打出了“90”的高分。“凡是和她接触的人对她的品格都有很高的评价，她不仅是个好人，而且很有能力。”的确，青年时代屡有斩获的黄昆背后，一直有这位异国贤内助的默默奉献，著名的黄理论实际上是“黄-里斯理论”，是夫妻二人智慧的共同结晶。如今黄昆先生身患帕金森病，“我扣扣子都有点困难，家里90%的事情靠她去做。”黄昆还在工作着。虽已83岁高龄，虽然身患疾病，他现在仍然坚持每天上午去研究所，和年轻人交流探讨，或者翻阅资料，处理文件。2001年，一生和微观世界打交道的他，还牵头和其他5位院士一起大声疾呼：国家应当组织充分的人力、财力和物力，参与占领世界纳米科技的制高点。一生不事张扬，一生默默耕耘，为科技事业鞠躬尽瘁，这就是一个真实的黄昆。83年的人生岁月里，黄昆以他的严谨和创新，以他的勤奋和率真，在固体物理学领域竖起了一座座丰碑，赢得了全世界的尊敬，也在人们的心目中铭刻下了四个大字：“真人”黄昆。　　人物简介　　世界著名物理学家、中国固体和半导体物理学奠基人之一、杰出教育家。浙江嘉兴人。自幼勤奋学习，热爱自然科学。西南联大毕业后从事物理理论研究，大胆预言与晶格中杂质有关的X光漫散射，后称为黄散射。受邀与玻恩著《晶格动力学》，至今仍是该领域权威著作。提出“黄方程”和由此引伸的极化元的重要概念，对理论物理发展作出重要贡献。1956年北大任教主持中国半导体物理专业的创建工作，著《固体物理学》为中国信息产业培养第一批人才。1977年任科学院半导体所所长为中国半导体科学技术的复苏发挥重要作用。2001年获国家最高科学技术奖。

下载PDF版：台湾饮料中发现增塑剂可致癌和性别错乱&mdash 食品中邻苯二甲酸酯如何测定？ 上海安谱科学仪器有限公司地址：上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030]电话：86-21-54890099传真：86-21-54248311网址：www.anpel.com.cn联系方式：shanpel@anpel.com.cn 技术支持：techservice@anpel.com.cn

质谱法是利用带电粒子在磁场或电场中的运动规律，然后按照质量或荷质比实现分离分析的技术。早在1898年，W.维恩用电场和磁场使正离子束发生偏转时发现,电荷相同时，质量小的离子偏转得多,质量大的离子偏转得少。1913年J.J.汤姆孙和F.W.阿斯顿用磁偏转仪证实氖有两种同位素。阿斯顿于1919年制成一台能分辨一百分之一质量单位的质谱计，用以测定同位素的相对丰度，成功鉴定了多种同位素。质谱计的发展也从只用于气体分析和测定化学元素的稳定同位素到后来用于对石油馏分中的复杂烃类混合物进行分析，并证实了复杂分子能产生确定的能够重复的质谱之后,才将质谱法用于测定有机化合物的结构,开拓了有机质谱的新领域。 图1. 图左为英国物理学家J.J.汤姆孙，图右为诺贝尔化学奖获得者F.W.阿斯顿 质子传递反应质谱（Proton Transfer Reaction- Mass Spectrometry）是分析挥发性有机物（VOCs）的一种新的先进分析手段。该技术具有检测速度快、灵敏度高、无需内标定量测量等优点，特别适合挥发性有机物的实时在线监测与预警。基于多年挥发性有机物在线分析质谱研究经验，法国AlyXan公司研发的质子传递反应-傅里叶变换离子回旋共振质谱（BTrap）通过运用先进的傅里叶变换离子回旋共振质谱技术，使仪器的质量分辨率高达10000，成为质量分辨率高的质子传递反应质谱。BTrap具有高质量分辨率，高度与稳定性、低离子碎片、高灵敏度高、低检测限等诸多优势，可用于材料，环境，汽车工业，化工等多领域的气体组分在线监测分析，适应各种复杂实验气候与环境。 质子传递反应质谱一般采用质子（H3O+ ）作为电离源，该技术的原理是大多数VOCs的质子亲和能高于水而低于高聚水，可以跟质子反应而被电离。但对醇，醛与长链烷烃类化合物，该方法的应用会受到很大限制。如正丁醇在正常测试条件下，不能测到分子离子峰，只能测到脱去羟基的丁烯的峰，为正丁醇的测试带来的很大困难。针对此类问题，法国AlyXan公司研发了一种全新的前驱体——1,4-二氟苯(C6H4F2)[1]。1,4-二氟苯的质子亲合能为718.7 kJ/mol，介于691到750 kJ/mol。因此C6H5F2+可以与大多数VOCs反应，同时产生更少的碎片，可以作为更加温和的质子转移试剂。同时1,4-二氟苯分子非常稳定，生成离子只会发生质子转移反应，不会参与其他反应。分子量比质子大，具有更小的质量歧视效应。 如图2所示，以正丙醇分子为例。在1.26×10-5 mbar的压力下，(a)采用C6H5F2+作为电离源，分子离子（C3H7OH2+）强度非常高，而脱羟基产物（C3H7+）的峰浓度一直维持再非常低的浓度；（b）采用H3O+作为电离源，脱羟基产物将为主要离子，分子离子峰为次要离子。说明有大量分子离子峰发生脱羟基反应，生成C3H7+离子。(c) 在更高的压力7.34×10-5 mbar下, 采用C6H5F2+作为电离源，分子离子峰（C3H7OH2+）依然为主要离子，脱羟基产物，水合离子及高聚水离子的含量非常少；(d) 采用H3O+作为电离源, 脱羟基产物为主要离子，分子离子峰为次要离子，同时有大量水合离子及高聚水离子生成。 图2. 以正丙醇为样品，离子相对强度图 1.26×10-5 mbar压力下， （a）C6H5F2+作为电离源，（b）H3O+作为电离源 7.34×10-5mbar压力下 （c）C6H5F2+作为电离源，（d）H3O+作为电离源。 从下表数据中可以发现，在其他有机物中可以有效重复试验结果，新型前躯体产生的C6H5F2+可以与大多数VOCs反应，并产生少的碎片信号。 除此之外，很多测试实例也证实了质子传递反应-傅里叶变换离子回旋共振质谱技术的先进性和可靠性，1,4-二氟苯作为一种新型的前驱体，有效解决了醇、醛及长链脂肪烃的测定难题，为质子传递反应质谱分析提供了突破性的解决方案。参考文献：[1] Latappy, H. Lemaire, J. Heninger, M. Louarn, E. Bauchard, E. Mestdagh, H. International Journal of Mass Spectrometry 2016, 405, 13.质子传递反应质谱；1,4-二氟苯；VOCs；高分辨率；少碎片相关产品：法国Alyxan公司高分辨质子传递反应质谱（BTrap）：http://www.instrument.com.cn/netshow/C247308.htm

邻苯二甲酸酯类物质（PAEs），又称钛酸酯，是一种添加至塑料或橡胶内的增塑剂，该物质可使产品更具柔韧性以便于加工。其添加量约为5～50%左右，一旦接触有机溶剂等便会析出。 邻苯二甲酸酯类物质是一种生物内干扰素，可干扰人体激素的分泌，低含量的PAEs急性毒性不高，但在生物体内有极强的富集作用。长期接触低含量的PAEs可能导致内分泌紊乱、生殖机能失常，甚至诱发基因突变，导致癌症等。 由于邻苯二甲酸酯类物质的上述危害，各国对部分成分规定了限量值。2012年6月中国卫生部规定，食品中增塑剂邻苯二甲酸二丁酯（DBP）的最大残留量应控制在0.3 mg/kg以下。而2012年11月有报道称，白酒中DBP等的浓度超出了限量值。 邻苯二甲酸酯类物质的官方分析方法为GC或GC－MS法，但本次采用了HPLC－UV法对邻苯二甲酸酯类物质的7个成分进行了测定。测定的7个成分浓度范围均为0.1 ～10 &mu g/mL，可以满足国标0.3 mg/kg的限量值；R2 = 0.9999 ～1.0000，线性关系良好。并且在对白酒进行测定时，采用DAD法检测峰进行了光谱鉴定，检测到白酒中DBP峰与标准品一致，因此可以增强定性能力。邻苯二甲酸酯类物质的成分名与结构式：分析条件： 标准样品的测定（UV检测器）： 标准样品与白酒中邻苯二甲酸酯类物质的测定（DAD检测器）： 此次检测使用的仪器是日立高新Primaide高效液相色谱仪，关于此仪器请参考：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C155093.htm关于日立高新技术公司:　　日立高新技术公司是一家全球雇员超过10,000人，有百余处经营网点的跨国公司。企业发展目标是&ldquo 成为独步全球的高新技术和解决方案提供商&rdquo ，即兼有掌握最先进技术水准的开发、设计、制造能力和满足企业不同需求的解决方案提供商身份的综合性高新技术公司。日立高新技术公司的生命科学系统本部，通过提供高端的科学仪器，提高了分析技术和工作效率，有力推进了生命科学领域的研究开发。我们衷心地希望通过所有的努力，为实现人类光明的未来贡献力量。更多信息请关注日立高新技术公司网站：http://www.hitachi-hitec.cn

现在很多人喜欢喷香水，大部分多多少少拥有几只香水。但对于香水，你真的了解它里面的内容吗？香水是制作过程很复杂有很多的工序包括方方面面，制作细节决定香水的成功。下面就为你详细介绍香水的制作过程，让你知道您喜欢的香水是怎么制作出来的。 预处理：制造香水的原料如酒精、香精和水必须纯净，不能带有杂质，所以使用前要经过预处理，这样才能保证产品外观清澄、气味醇和、香气圆润。酒精的预处理：包括纯化和陈化。香精的预处理：在香精中加入少量预处理的酒精，陈化1个月后使用。水的预处理：蒸馏或灭菌去离子。通常用柠檬酸钠或EDTA来去除金属离子。还有其他复杂的工序：混和、陈化、冷却、过滤、调色产品检验、装瓶。今天不是要介绍香水如何生产。关于香水，香水含有邻苯二甲酸二异辛酯可能会...邻苯二甲酸二异辛酯属于邻苯二甲酸酯类化合物研究表明邻苯二甲酸酯在人体和动物体内发挥着类似雌性激素的作用，可干扰内分泌，使男子精液量和精子数量减少，精子运动能力低下，精子形态异常，严重的会导致睾丸癌，是造成男子生殖问题的“罪魁祸首”。 在化妆品中，指甲油的邻苯二甲酸酯含量最高，很多化妆品的芳香成分也含有该物质。化妆品中的这种物质会通过女性的呼吸系统和皮肤进入体内，如果过多使用，会增加女性患乳腺癌的几率，还会危害到她们未来生育的男婴的生殖系统。 《化妆品卫生规范》2007版和《化妆品安全技术规范》2015版中均标明了化妆品中邻苯二甲酸二甲酯的限度。同时《化妆品技术规范》322~326页还对邻苯二甲酸二甲酯等10种组分的检测方法做出了指导。 实验仪器：高效液相色谱仪，带紫外检测器（Agilent LC1220 -DAD）超声波清洗器（SB-5200）高速离心机（H-36α）天平（METTLER MS105）纯水机（Milli-Q IQ7000） 目标组分：邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二正丙酯（DPP）、邻苯二甲酸丁基苄酯（BBP）、邻苯二甲酸二正丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二正戊酯（DAP）、邻苯二甲酸二环己酯（DCHP）、邻苯二甲酸二正己酯（DHP）、邻苯二甲酸二异辛酯（DEHP）和邻苯二甲酸二正辛酯（DOP）。实验方法简述：样品提取后，经过高效液相色谱柱仪分离，二极管阵列检测器（DAD）检测，根据保留时间和紫外光谱图定性，峰面积定量，以标准曲线法计算含量。本方法中各种邻苯二甲酸酯类化合物的检出限，定量下限及取样量1g时的检出浓度，最低定量浓度见表1。 表1 各种邻苯二甲酸酯类化合物的检出限和检出浓度安捷伦经济实用型液相1220配备了内置的高灵敏度和 80 Hz 数据采集速率的DAD检测器，使客户在样品的定性和定量分析方面更加自信。满足《技术规范》检测需求，以最少成本把控产品质量。 对检测过程中有阳性结果的产品可以用GC-MS法确认。安捷伦气相质谱7820A-5977B作产品质量控制的坚强后盾。东南科仪与安捷伦于2017年签约代理商协议，是安捷伦广东省的一级代理，代理产品有气相色谱仪、液相色谱仪、质谱仪，有7820GC、1220LC、1260LC、5977B，欢迎咨询！

p style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "为落实企业食品安全主体责任，加强食品安全管理，防控油脂类、酒类食品受邻苯二甲酸酯类物质（俗称“塑化剂”）污染风险，保障食品安全。依据《中华人民共和国食品安全法》、《食品安全国家标准 食品生产通用卫生规范》（GB14881）、《食品安全国家标准 食品接触材料及制品用添加剂使用标准》（GB 9685）等规定，市场监管总局制定了《关于防控油脂类、酒类食品受邻苯二甲酸酯类物质污染风险的公告（征求意见稿）》（附件1），现向社会征求意见。公众可通过以下方式反馈意见：/span/ppspan style="font-family: 宋体,SimSun "　　一是登录国家市场监督管理总局官方网站（具体网址：http://www.samr.gov.cn），进入首页“互动”栏目下的“征集调查”提出意见。/span/ppspan style="font-family: 宋体,SimSun "　　二是填写《征求意见表》（附件2），以电子邮件形式反馈。电子邮箱：zhishichu@samr.gov.cn。/span/ppspan style="font-family: 宋体,SimSun "　　意见反馈截止日期：2019年10月25日。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "公告中指出，油脂类食品包括食用植物油、食用油脂制品、食用动物油脂、含油调味料及富含油脂的食品等脂肪性食品，酒类食品包括白酒、食用酒精、葡萄酒、配制酒、黄酒、果酒和其他蒸馏酒等乙醇含量高于20%的食品。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "为保障食品安全，要加强原辅料管控、加强食品相关产品管控、加强生产经营过程防控、加强产品控制、加强监督管理。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " 此外，公告中还提到，企业生产经营的油脂类、酒类食品要符合国务院卫生行政部门关于塑化剂限量的规定。白酒和其他蒸馏酒中邻苯二甲酸二（α-乙基己酯）（DEHP）和邻苯二甲酸二丁酯（DBP）的含量分别不高于5 mg/kg和1 mg/kg。油脂类、酒类食品中DEHP（白酒、其他蒸馏酒除外）、邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）、DBP（白酒、其他蒸馏酒除外）最大残留量分别为1.5 mg/kg、9 mg/kg、0.3 mg/kg。/span/pp style="text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体,SimSun "附件/span/strongspan style="font-family: 宋体,SimSun "：/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "/span/pp style="line-height: 16px text-indent: 2em "img style="margin-right: 2px vertical-align: middle " src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif"/a title="关于防控油脂类、酒类食品受邻苯二甲酸酯类物质污染风险的公告（征求意见稿）.doc" style="color: rgb(0, 102, 204) font-size: 12px " href="https://img1.17img.cn/17img/files/201909/attachment/798cfe70-0b8f-4a4d-bf91-a43f1bf53fd0.doc"关于防控油脂类、酒类食品受邻苯二甲酸酯类物质污染风险的公告（征求意见稿）.doc/a/pp style="line-height: 16px text-indent: 2em "img style="margin-right: 2px vertical-align: middle " src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif"/a title="征求意见表.docx" style="color: rgb(0, 102, 204) font-size: 12px " href="https://img1.17img.cn/17img/files/201909/attachment/05dad8ac-f6f8-4ab0-ae42-d15f58478365.docx"征求意见表.docx/a/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "/span/pp /p

近日，媒体频繁曝光邻苯二甲酸酯违规使用事件，相关部门也采取必要措施，进行限制、排查。针对邻苯二甲酸酯违规使用带来的危害，天瑞仪器出台了相关检测解决方案。事件：台湾食品掺入塑化剂引风波据中国网络电视台消息，2011年5月24日，台湾&ldquo 昱伸香料有限公司&rdquo 制售的食品添加剂&ldquo 起云剂&rdquo （避免饮料油水分层）含有化学成分邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP），该&ldquo 起云剂&rdquo 已用于部分饮料等产品的生产加工。截至30日，台湾卫生部门最新统计的数据显示，64家厂商、94种产品确定使用了致癌添加剂。饮料、民众常吃的钙片、乳酸菌咀嚼片等都受到波及，连儿童感冒糖浆也可能含有塑化剂。短短数日，邻苯二甲酸酯这一化学名词频频出现在媒体的头条，随即曝光的还包括：玩具、纺织、食品包装材料、化妆品等消费品中邻苯二甲酸酯的过量使用。危害：邻苯二甲酸酯危及人体健康研究表明，人体如果长期大量食用邻苯二甲酸酯，可能影响肝脏和肾脏健康。塑化剂的毒性比三聚氰胺强20倍，成人每天承受量为1.2毫克，一个人喝一杯500毫升掺了塑化剂的饮料，就达到了承受量的上限。此外，人类与使用含邻苯二甲酸酯的玩具、化妆品等产品过多接触，会增加儿童性早熟及女性患乳腺癌的概率，而且容易引起孕妇流产及胎儿畸形。政策：塑化剂被列入非食用物质&ldquo 黑名单&rdquo 据新华社北京6月1日电，针对日前邻苯二甲酸酯相关事件，国务院食品安全委员会办公室已采取措施，加强对台湾进口运动饮料、果汁、茶饮料、果酱果浆、胶锭粉类等食品及相关食品添加剂的检验监管和排查。排查主要针对进出口、市场流通、餐饮服务、企业生产等环节，检测出的有害产品一律被查封、调查和召回。5月31日，广东省质监部门查封台商投资企业&ldquo 东莞昱延食品有限公司&rdquo ，该企业使用来自台湾的含有邻苯二甲酸酯类物质的原料生产食品添加剂，产品主要流向广州、江门、东莞等地。产品流向的彻查及信息公布正在进行中。同时，国家食品安全部门已将邻苯二甲酸酯类物质列入可能用于食品的非食用物质&ldquo 黑名单&rdquo 。方案：天瑞推出邻苯二甲酸酯解决方案天瑞仪器应用研发中心一直致力于环保健康与食品安全领域的检测方法的研发，具有雄厚的研发实力和技术力量，能满足客户的多样化要求。针对目前轰动的邻苯二甲酸酯非法使用事件，天瑞仪器进行了广泛而深入的调查及研究。目前，天瑞已经针对食品、玩具、食品包装材料、化妆品等各行业，推出了邻苯二甲酸酯检测解决方案。如您需要详细的解决方案，请致电天瑞客服热线800-9993-800。 方案链接：http://www.skyray-instrument.com/cn/service/fanganshow.aspx?fanganid=900了解天瑞仪器：www.skyray-instrument.com

12月10日，在瑞典首都斯德哥尔摩举行的2009年诺贝尔奖颁奖仪式上，瑞典国王卡尔十六世古斯塔夫向华裔科学家高锟(左)颁奖。高锟和两名美国科学家威拉德博伊尔、乔治史密斯荣获2009年诺贝尔物理学奖。当日，2009年诺贝尔物理学奖、化学奖、生理学或医学奖、文学奖和经济学奖颁奖仪式在斯德哥尔摩举行。新华社/法新　　12月10日，2009年诺贝尔物理学奖、化学奖、生理学或医学奖、文学奖和经济学奖颁奖仪式在瑞典首都斯德哥尔摩举行。这是颁奖现场。　　12月10日，在瑞典首都斯德哥尔摩举行的2009年诺贝尔奖颁奖仪式上，瑞典国王卡尔十六世古斯塔夫向华裔科学家高锟(左)颁奖。高锟和两名美国科学家威拉德博伊尔、乔治史密斯荣获2009年诺贝尔物理学奖。当日，2009年诺贝尔物理学奖、化学奖、生理学或医学奖、文学奖和经济学奖颁奖仪式在斯德哥尔摩举行。　　2009年诺贝尔物理学奖、化学奖、生理学或医学奖、文学奖和经济学奖颁奖仪式10日在瑞典首都斯德哥尔摩举行。　　来自诺贝尔去世的地方--意大利圣雷莫的几千朵鲜花将颁奖仪式台衬托得高贵典雅，华裔科学家高锟等获奖者陆续走上领奖台就坐。诺贝尔基金会主席斯托尔克首先在颁奖仪式上致辞，欢迎获奖者前来出席颁奖仪式，并赞扬了他们对促进世界科技发展和繁荣世界文学作出的贡献。　　斯托尔克说，诺贝尔奖已经走过了108年，至今已有822名获奖者，而今天的诺贝尔奖早已超越诺贝尔遗言中所涵盖的领域，更加关注与现代社会发展及科学医学新难题有关的领域，如对艾滋病治疗的研究、应对气候变化挑战、经济社会发展的研究等。　　在每个诺贝尔奖项评选委员会的代表介绍了获奖者的成就之后，瑞典国王卡尔十六世古斯塔夫向每位获奖者颁发了诺贝尔奖证书、金质奖章和奖金。今年每项诺贝尔奖的金额为1000万瑞典克朗(约合140万美元)。　　荣获2009年诺贝尔物理学奖的是英国华裔科学家高锟以及美国科学家威拉德博伊尔和乔治史密斯。3名诺贝尔化学奖得主是美国科学家文卡特拉曼拉马克里希南、托马斯施泰茨和以色列科学家阿达约纳特。诺贝尔生理学或医学奖得主是美国科学家伊丽莎白布莱克本、卡萝尔格雷德和杰克绍斯塔克。德国女作家和诗人赫塔米勒荣获诺贝尔文学奖。诺贝尔经济学奖授予了两位美国经济学家埃莉诺奥斯特罗姆和奥利弗威廉森。　　尽管高锟因健康原因8日未能在斯德哥尔摩大学进行演讲而由夫人黄美芸代替，但他今天亲自出席颁奖仪式，从卡尔十六世国王手中接过了这一殊荣。　　瑞典王室主要成员、政府领导人及各界人士1500余人出席了颁奖仪式。　　12月10日是瑞典科学家诺贝尔的逝世纪念日。每年的诺贝尔奖颁奖典礼都安排在这一天举行。　　相关链接：华人科学家高锟等3人获得诺贝尔物理学奖

苯并芘（BaP），又称3，4-苯并芘，是一种常见的高活性间接致癌物，是目前世界公认的三大强致癌物质之一，照中国国家GB2716-2005《食用植物油卫生标准》要求，在食用植物油类产品中苯并芘的安全限量为不超过10微克/千克。 对于苯并芘的检测，目前各检测单位通用的是国标方法，即：《GBT 22509-2008 动植物油脂 苯并(a)芘的测定 反相高效液相色谱法》，其中用到调整活度后的中性氧化铝柱——Brockman活度为Ⅳ级的的氧化铝柱，如果自己进行装填，需要经过大量实验进行调整、装填、测试、再调整。博纳艾杰尔经过测试，研发出直接可用的商品化小柱新品——Cleanert BaP苯并芘专用固相萃取柱！无需改变实验方法，可直接进行实验！帮助您节省了层析柱的准备时间， 问题迎刃而解！ 同时我们提供多环芳烃专用色谱柱，配合使用，效果更佳，详情请咨询400-606-8099或email：service@agela.com.cn 附实验方法：本方法参考GBT 22509-2008国标方法：动植物油脂 苯并（a）芘的测定反相高效液相色谱法。 一、 实验原理用正己烷溶解油脂样品，上样到CleanertBaP固相萃取柱，去除脂肪酸等，再用正己烷洗脱苯并（a）芘，采用反相高效液相色谱法分离，荧光检测器检测。二、试剂与材料2.1CleanertBaP固相萃取柱，22g/60mg（P/N: BaP2260）：100-200目，brockmann活度Ⅳ级，在室温下避光保存，天津博纳艾杰尔科技有限公司； Venusil PAH，5.0µ m，4.6mm×250mm（P/N：VP952505-L）2.2色谱纯正己烷；2.3 苯并（a）芘标准储备液：称取10mg标准品于10mL容量瓶中，用正己烷定容，配制的标准储备液浓度为1000mg/L；3.4 标准工作液：用正己烷稀释标准储备液，稀释的浓度为10µ g/L。三、仪器和设备3.1 旋转蒸发仪，大于150mL的鸡心瓶或圆底旋蒸瓶；3.2 氮吹仪；3.3 涡旋混合器；3.4 2ml进样瓶；3.5 250µ L进样瓶玻璃内插管；3.6 高效液相色谱仪，配自动进样器，荧光检测器。四、样品前处理4.1称取约0.300g的油样，用5mL正己烷溶解涡旋混合器上充分混匀。4.2活化：用约30mL正己烷将氧化铝柱预先活化，活化过程直到氧化铝柱末端正己烷自然滴下约5mL为止。在正己烷滴出的过程中，柱体上部要不断添加正己烷，千万注意不能让正己烷低于柱子的上筛板，避免空气进入柱子！将滴出的约5mL正己烷去除，不予收集。4.3上样：将溶解好的油样添加到预活化好的氧化铝柱子中，注意操作过程中上筛板不能干涸。4.4洗脱：添加80mL正己烷，用150mL的旋蒸瓶接收，直到80mL的正己烷完全自然滴出。操作过程中不需要加压或抽真空加快流速，让正己烷在重力作用下自然洗脱。4.5将洗脱液在45℃水浴中旋转蒸发至干，如果仍然有油滴无法蒸干，说明净化不完全，需要向油滴中添加80mL的正己烷制得新样，取一根新柱重复上述净化过程；4.6用总计10mL的正己烷分三次淋洗旋蒸瓶，合并淋洗液到氮吹管中，氮气吹干。添加300µ L的正己烷到氮吹管中，在涡旋混合器上充分混匀。注意氮吹过程避免气流过大，造成液体溅出；涡旋过程避免正己烷蒸发。4.7将上述300µ L的正己烷转移至2mL进样瓶内插管中，进样分析。五、色谱条件色谱柱：Venusil PAH，5.0µ m，4.6mm×250mm，；流动相:乙腈：水 =95：5；流速：1.0mL/min；进样量：20µ L；荧光检测器：发射波长406nm，激发波长384nm。六、实验结果和讨论：6.1结果：本方法的采用Cleanert BaP固相萃取柱用于某植物油苯并（a）芘的净化处理于5ug/kg添加水平可获得99.49%回收率。

多溴二苯醚(PBDES)是一类环境中广泛存在的全球性有机污染物，由于其具有环境持久性，远距离传输，生物可累积性及对生物和人体具有毒害效应等特性，对其环境问题的研究已成为当前环境科学的一大热点。2009年5月，联合国环境规划署正式将四溴联苯醚和五溴联苯醚、六溴联苯醚和七溴联苯醚列入《斯德哥尔摩公约》。多溴二苯醚的最大用途是作为阻燃剂，在产品制造过程中添加到复合材料中去，以提高产品的防火性能。其中十溴二苯醚(PBDE-209)，由于它价格低廉，性能优越，急性毒性在所有溴二苯醚中最低，所以在全球范围内使用最广，如用于各种电子电器和自动控制设备、建材、纺织品、家具等产品中。据统计，十溴二苯醚占阻燃剂总量的75%以上。那么这种污染物对人体有没有伤害呢？急性中毒的话基本毒性很低，多数为慢性中毒，长期接触对人体造成的损伤主要表现为组织损伤、发育畸形、干扰内分泌、影响生殖功能、致癌等。且具有生物累积性，可通过食物链富集。空气中多溴二苯醚的污染引入有多方面的原因，主要为工业排放，家庭电器的排放，电子垃圾拆解(特别是无序焚烧)，会向空气中释放大量的多溴二苯醚。参考HJ 1270-2022 《环境空气26种多溴二苯醚的测定高分辨气相色谱-高分辨质谱法》Detelogy提供环境空气中测定多溴二苯醚的测定方案。该标准将于2023年6月15日实施。实验步骤Step1 采集用镊子将滤膜放入洁净滤膜夹内，滤膜毛面朝向进气方向，压紧。采样结束后，取出滤膜，滤膜尘面向内对折放入保存盒中。Step2 提取将采集的样品放入萃取池中，加入提取内标，避光平衡1h后，利用iQSE-06智能快速溶剂萃取仪对其进行提取。注: 提取完毕后，若提取液中含有水分，加入无水硫酸钠至无水硫酸钠颗粒可自由流动，充分除水。Step3 预浓缩用FlexiVap-12全自动智能平行浓缩仪浓缩至1-2mL，待净化。Step4 净化安装好复合硅胶柱后净化，70 mL 正己烷进行活化，上样后，打开阀门，控制流速在每秒1滴~2 滴，收集全部样品流出液。加入 100mL 正己烷进行洗脱，收集。Step5 浓缩用FlexiVap-12全自动智能平行浓缩仪浓缩至1-2mL。Step6 上机样品制备向进样瓶中加入 20μL壬烷，将浓缩后的样品液转移至其中，用MFV-24智能氮吹仪浓缩至约20μL后，向进样瓶中添加进样内标，混匀，待分析。Detelogy仪器亮点亮点中的亮点：FlexiVap-12/24与iQSE-02/06智能快速溶剂萃取仪能实现无缝衔接！！！