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二氯硼烷二氧六环

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二氯硼烷二氧六环相关的论坛

  • 环氧乙烷和二氧六环的测定

    2010版药典的聚乙二醇400项下的环氧乙烷和二氧六环测定,要求用电位滴定法测定标定环氧乙烷贮备液,请问做过的大虾们,你们在标定时消耗的乙醇制氢氧化钾的体积是多少?标定空白时消耗的又是多少?最后得到的环氧乙烷贮备液浓度是多少?请做过的人帮帮我吧,万分感谢。

  • 聚乙二醇6000气相二氧六环和环氧乙烷的含量如何计算

    环氧乙烷和二氧六环 取本品1g,精密称定,置顶空瓶中,精密加入超纯水1.0ml,密封,摇匀,作为供试品溶 液。量取环氧乙烷300uL(相当于0.25g环氧乙烷),置含 50ml经过处理的聚乙二醇400(以60℃,1.5~2. 5kPa旋转蒸发6小时,除去挥发性成分)的100ml量瓶中,加入相同溶剂稀释至刻度,摇匀,作为环氧乙烷对照品贮备液,精密称取lg冷的环氧乙烷对照品贮备液,置含40ml经过处理的聚乙二醇400的50ml量瓶中,加相同溶剂稀释至刻度。精密称取10g,置含30ml水的50ml量瓶中,加水稀释至刻 度。精密量取10ml,置50ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为环氧乙烷对照品溶液。取二氧六环适量,精密称定,用水制成每1ml中含0.1mg的溶液,作为二氧六环对照品溶液。精密称取本品lg,置顶空瓶中,精密加入0.5ml 环氧乙烷对照品溶液及0.5ml 二氧六环对照品溶液,密封, 摇匀,作为对照品溶液。量取0.5ml环氧乙烷对照品溶液置 顶空瓶中,加入新鲜配制的0.001%乙醛溶液0.1ml及二氧六环对照品溶液0.1ml,密封,摇匀,作为系统适用性试验溶液,照[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](通则0521)试验,以聚二甲基硅氧烷为固定液,起始温度为35℃,维持5钟,以每分钟5℃的 速率升温至180℃,然后以每分钟30℃的速率升温至 230℃,维持5分钟(可根据具体情况调整)。进样口温度为 150℃,检测器温度为250℃,顶空平衡温度为70℃,平衡时间为45分钟。取系统适用性试验溶液顶空进样,调节检测器灵敏度使环氧乙烷峰和乙醛峰的峰高约为满量程的 15%,乙醛峰和环氧乙烷峰之间的分离度不小于2.0,二氧六环峰高应为基线噪音的5倍以上,分别取供试品溶液及对照品溶液顶空进样,重复进样至少3次。环氧乙烷峰面积的相对标准偏差应不得过15%,二氧六环峰面积的相对标准偏差应不得过10%,按标准加入法计算,含环氧乙烷不得过0.0001%, 含二氧六环不得过0.001%。

  • 吐温80中环氧乙烷与二氧六环测定

    10版药典中关于吐温80(聚山梨酯80)中环氧乙烷与二氧六环的测定,有没有谁做过,发张图谱看下,多谢了,还有其中环氧乙烷储备液的标定乙醇制盐酸滴定液1mol/L药典上没有,怎么配制的啊

  • 聚乙二醇6000的环氧乙烷和二氧六环未出峰

    聚乙二醇6000的环氧乙烷和二氧六环未出峰

    昨天有版友问我,聚乙二醇6000的环氧乙烷和二氧六环未出峰,用的是elite-1的柱子。顶空平衡45分钟,针温是100度,炉温70度,传输线105。操作规程按照药典。可能的因素有哪些。有没有做过这个项目的老师回答一下。

  • 【原创大赛】聚乙二醇中环氧乙烷、二氧六环的顶空气相色谱检测方法研究

    [align=center][b]聚乙二醇中环氧乙烷、二氧六环的顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法研究[/b][/align][align=center]张程程 魏珍珍 王胜录 李宁[/align][align=center]南京市产品质量监督检验院[/align][b]摘要:目的[/b]:建立测定PEG300/400中环氧乙烷和二氧六环含量的测定方法。[b]方法:[/b]采用HP-VOC毛细管柱(60m×320μm×1.8μm),程序升温,氢火焰离子化检测器。采用顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测PEG300/400中环氧乙烷和二氧六环的含量。[b]结果:[/b]环氧乙烷在5~100μg(r=0.99933)范围内呈良好的线性关系(n=6),方法回收率为99.5%(n=6);二氧六环在0.25~5μg(r=0.99998)范围内呈良好的线性关系(n=6),方法回收率为99.7%(n=6)。[b]结论:[/b]建立的检测方法灵敏、准确,可用于PEG300/400中环氧乙烷和二氧六环含量的检测。[b]关键词:[/b]顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法;PEG300/400;环氧乙烷;二氧六环[align=center][b]Determination of Ethylene Oxide and Dioxane in Polyethylene Glycol by Headspace Gas Chromatography[/b][/align][align=center]Zhangchengcheng Weizhenzhen Wangshenglu Lining[/align][b]Abstract: Ojective:[/b] To establish a method for the detemination of Ethyleneoxide and Dioxane in PEG 300/400.[b]Methods:[/b]The determination was performed in a HP-VOC capillary column (60m× 320ms × 1.8ms) with the programmed temperature and FID detector used. Ethylene oxide and dioxane in peg300/400 were detected by headspace gas chromatography. Results: There was the linear relationship between the concentrations and peak areas in the ranges of 0.25~20μg and 10 ~200μg for ethylene oxide and dioxane respectively.The average recoverie8 for ethylene oxide and dioxane were 99.5%and 99.7[b]Conclusion:[/b]The established method is sensitive and accurate.It is applicable to the determination of ethylene oxide and dioxane inPEG 300/400.[b]Key words[/b]: HS-GC PEG300/400;ethylene oxide;dioxane聚乙二醇300/400 (Polyethylene Glycol 300/400,简称PEG300/400)是环氧乙烷和水缩聚而成的一种混合物,对人体无毒、无刺激性,拥有良好的水溶性、不挥发性以及润滑性等特点,扮演了润湿剂和稠度调节剂的角色,广泛应用于橡胶、金属加工、农药、颜料、纺织工业中,市场前景大。PEG400与磷酸化试剂进行反应可制备聚乙二醇(400)磷酸酯,具有良好的抗静电、防锈、抗磨和乳化等性能[sup][/sup],大量应用于清洗剂、纺织油剂以及金属润滑剂中[sup][/sup]。PEG300/400的引入可使医药材料的亲水性增加,提高了药物的载药量和包封率,极大提高了临床用药的稳定性[sup][/sup]。产品可分为医药级、化妆品级、食品级和工业级等几种系列。而医药级价格远高于工业级,通过精致手段,将工业级PEG300/400制备达到医药级要求的产品,可获得巨大的经济效益。随着环保及安全要求的提高,PEG300/400生产和纯化过程中的残留溶剂环氧乙烷应用局限增加,而医药级PEG300/400必须符合药典要求,药典对其中有机溶剂的残留量控制有较高的要求,因此必须对PEG300/400在生产过程中引入的有机溶剂残留量进行控制,这充分显示出针对此类合格产品的开发具有一定的经济及社会意义。本次建立的检测方法将对PEG300/400生产和纯化过程中的残留溶剂环氧乙烷和二氧六环进行研究,实现对PEG中潜在不良反应因素的控制。[b]1 仪器与标准品[/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]Agilent 7890B FID 检测器,顶空进样仪Agilent 7697A,环氧乙烷(批号:75-21-8,50000mg/L);二氧六环(批号:123-91-1,99.5%);PEG300、400(苏州克劳丽化妆品有限公司)。[b]2 方法与结果2.1顶空条件[/b]顶空加热箱温度:70℃,定量环温度:80℃,传输线温度:80℃;样品瓶平衡时间:45min。[b]2.2色谱条件[/b]Angilent HP-VOC毛细管柱(60m×320μm×1.8μm),进样口温度150℃,检测器温度250℃,起始温度为50℃,保持5 分钟,再以5℃/min 的速度升至180℃,保持1min,再以33℃/min 的速度升至230℃,保持5min;分流比15:1,载气为氮气,流速1.2ml/min。[b]2.3溶液制备[/b]2.3.1环氧乙烷储备液制备:低温下取环氧乙烷标准品1ml于10ml容量瓶,用纯水稀释成浓度为5000mg/L的环氧乙烷储备液。2.3.2 二氧六环储备液制备:取二氧六环标准品,精密称量,用水稀释成浓度为250mg/L的二氧六环储备液。2.3.3混合标准品储备液配制:精密吸取二氧六环储备液(5000mg/L)1mL二氧六环储备液(250mg/L)1mL于10ml容量瓶中加纯水至刻度,配置成混合标准品溶液。2.3.4样品溶液制备:取待测样品约2g,精密称定,置于顶空瓶中,加纯水1ml,密封,摇匀。[b]2.4绘制标准曲线[/b]在低温环境下依次加入混合标准品储备液0.01、0.02、0.04、0.08、0.1、0.2ml于25mL 顶空瓶中,密闭,依法测定,以对照品溶液峰面积为纵坐标([i]y[/i]),对照品溶液浓度为横坐标([i]x[/i]),进行线性回归,回归方程分别为:Y =15.1934971x+5.8843031,Y =14.8815488x+15.530402,相关系数r分为0.99,933,0.99998;[b]2.5精密度试验[/b]分别精密量取混合标准品储备液0.05mL6份,置25mL顶空瓶中,密闭,摇匀,依法测定,计算环氧乙烷和二氧六环峰面积的RSD,分别为2.3%、2.2%。[b]2.6回收率试验[/b]称取样品溶液2份,每份2g,置于25mL 顶空瓶中,分别精密加入混合标准品储备液0.1mL,密闭,摇匀。依法测定,结果见表1。[align=center]表1 环氧乙烷 二氧六环回收率[/align][table][tr][td][align=center]检测项目[/align][/td][td][align=center]加标量(μg)[/align][/td][td][align=center]检测结果(μg)[/align][/td][td][align=center]回收率 (%)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]环氧乙烷[/align][/td][td][align=center]50[/align][/td][td][align=center]51.11563[/align][/td][td][align=center]102.23[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]环氧乙烷[/align][/td][td][align=center]50[/align][/td][td][align=center]50.95486[/align][/td][td][align=center]101.91[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]二氧六环[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td][align=center]2.42563[/align][/td][td][align=center]97.03[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]二氧六环[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td][align=center]2.50147[/align][/td][td][align=center]100.06[/align][/td][/tr][/table][b]2.7样品测定[/b]取12批样品,依法测定,结果12批样品中均未检出环氧乙烷及二氧六环。[b]3 结论[/b]本文建立了聚乙二醇中环氧乙烷和二氧六环的测定方法,确定环氧乙烷和二氧六环检出限(0.5μg/g,0.025μg/g)为聚乙二醇标准的建立和完善提供了参考和依据。参考文献: 天津市轻工业研究.合成纤维油剂[M].北京:北京纺织工业出版社,1980.雷同宝.磷酸酯表面活性剂.精细化工,1990,(1):48-49. 马其坤,张秀玲.聚乙二醇硼酸酯防锈润滑剂的合成与性能.上海化工,2009,34(2):15-17. 张广军,林玲,陈丽娜,高保安,陈建明.聚乙二醇400介导的多西他赛脂肪乳剂与多西他赛注射液的稀释稳定性研究.药学实践杂志,2015(2).

  • 聚乙二醇400/聚乙二醇4000中检验环氧乙烷和二氧六环用的是标准加入法计算,哪位大神给个公式或者计算模板啊

    供试品溶液制备:取本品1g,精密称定,置顶空瓶中,精密加入超纯水1.0ml, 密封,摇匀,作为供试品溶液。环氧乙烷对照贮备液制备:量取环氧乙烷300μl(相当于0.25g环氧乙烷),置含50ml经过滤处理的聚乙二醇400(以60℃,1.5~2.5kPa旋转蒸发6小时,除去挥发性成分)的100ml量瓶中,加入相同溶剂稀释至刻度,摇匀,作为环氧乙烷对照品贮备液。环氧乙烷对照品溶液制备:精密称取1g冷的环氧乙烷对照品贮备液,置含40ml经过处理的聚乙二醇400的50ml量瓶中,加相同溶剂稀释至刻度。精密称取10g,置含30ml水的50ml量瓶中,加水稀释至刻度。精密量取10ml,置50ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为环氧乙烷对照品溶液。二氧六环对照品溶液制备:取二氧六环适量,精密称定,用水制成每1ml中含0.1mg的溶液,作为二氧六环对照品溶液。混合对照品溶液制备:精密称取本品1g,置顶空瓶中,精密加入0.5ml环氧乙烷对照品溶液及0.5ml二氧六环对照品溶液,密封,摇匀,作为对照品溶液。系统适用性试验溶液制备:量取0.5ml环氧乙烷对照品溶液置顶空瓶中,加入新鲜配制的0.001%乙醛溶液0.1ml及二氧六环对照品溶液0.1ml,密封,摇匀,作为系统适用性试验溶液。试验条件:照气相色谱法试验,以聚二甲基硅氧烷为固定液,起始温度为35℃,维持5分钟,以每分钟5℃的速率升温至180℃,然后以每分钟30℃的速率升温至230℃,维持5分钟(可根据具体情况调整)。进样口温度150℃,检测器温度250℃,顶空瓶温度70℃,平衡时间为45分钟。取系统适用性试验溶液顶空进样,调节检测器灵敏度使环氧乙烷峰和乙醛峰的峰高约为满量程的15%,乙醛峰和环氧乙烷峰之间的分离度不小于2.0,二氧六环峰高应为基线噪音的5倍以上,分别取供试品溶液及对照品溶液顶空进样,重复进样至少3次。环氧乙烷峰面积的相对标准偏差应不得过15%,二氧六环峰面积的相对标准偏差应不得过10%,按标准加入法计算,环氧乙烷不得过0.0001%,二氧六环不得过0.001%。问题1:“相同溶剂稀释至刻度“是指水吗?问题2:求组计算过程或者指点一下,多谢。实在搞不清楚标准加入法的计算过程,一些人说要扣什么,已经糊涂了,灰常感谢。好人好报

  • 环氧已烷和二氧六环

    做聚乙二醇400环氧乙烷不出峰,顶空进样,平衡45分钟阀箱80管路90进样口150,检测器250起始温度35,每分钟5度升以180每分钟30升至230.维持5分钟,哪位大神看看哪不对了,急,

  • 【求助】1,4-二氧杂环乙烷

    最近强生婴儿用品有毒事件很火,据检测报告显示甲醛和1,4-二氧杂环乙烷导致过敏,哪位大虾可以提供关于1,4-二氧杂环乙烷的信息?包括CAS号,结构式等,谢谢!E-mail: ljmw521@163.com

  • 聚乙二醇中的环氧乙烷和二氧六环检测

    我用的DB-1柱子,图谱是做出来了,可是系统适用性那个二氧六环峰高要比基线噪声高5倍是什么意思,不懂,还有这个计算我不是很会,有没有人可以附上图谱然后给我计算过程,还有就是系统实用性那个基线噪声什么意思,急用急用急用

  • 流动相含二氧六环,有啥注意事项?

    最近有个实验中所用流动相需要含二氧六环(甲醇:二氧六环:水=80:14:6)C-18柱子。我以前从没使用过二氧六环,想请教下有啥需要注意的地方没。比如,分析纯的二氧六环是不是可以作为流动相使用,使用时有没有什么比例限制? 是不是需要除过氧化物? 我想将二氧六环和水按照14:6的比例预混合,然后通过比例阀和纯甲醇混合,这样做是不是相对比较安全,能否不必除去过氧化物。 另外这种化合物对于仪器和柱子有没有什么影响,如果有危害,通常情况下有没有什么可以替代。如果必须添加二氧六环,有没有什么方法可以尽可能减少损害。 谢谢了!

  • 【讨论】有机残留对照二氯甲烷、三氯甲烷、三氯乙烯和1,4-二氧六环响应严重偏低

    二氯甲烷、三氯甲烷、三氯乙烯和1,4-二氧六环浓度(ug/ml)分别为12,1.2,1.6,4.6。顶空进样。 G1888的顶空进样器,80度平衡60min,再进样1min。 6850GC,柱子是AT-624,30m*0.53mm*0.32um,起始柱温40,保持20min;再80/min到240,保持20min。进样口温度是250,检测器是250.载气是氮气。横流模式,流速1ml/min。 但是对照响应非常小,估计信噪比只有2~3. 在方法运行前,发现柱头压很低,只有0.7psi,一般都是6左右。 对照是用水溶解的,开始发现有不溶物,呈油珠,后来溶解。 请大家指点下,有可能是什么原因呢?

  • 【求助】2-甲基-1,3-二氧环戊烷分解产物?

    谁帮下忙。。2-甲基-1,3-二氧环戊烷分解后可以产生乙醛和什么??这种物质子在我的填充柱色谱中在乙二醇后面很临近。我猜的环氧乙烷肯定不在这个位置,丙二醇的话化学式好像写不出平衡~!谁能帮我分析下。。。非常感谢

  • 二氧六环在240nm左右是否会出峰

    用二氧六环和甲醇1:1混合,甲醇做空白对照,想要测二氧六环的最大吸收波长,测得仅在225nm为最大吸收波长,在225nm之后没有紫外吸收,可是用HPLC-UV检测,波长为240时为什么会出峰啊?是不是二氧六环和甲醇形成氢键导致的吸收波长增大啊?

  • 硼对二氧化硅的影响

    我在书本上看到这样一句话,不理解:用偏硼酸锂、四硼酸锂等含锂硼酸盐代替钠盐作熔剂,其最大的优点是可以在制得的溶液中进行钾、钠的测定,但同样由于引入了大量的硼而不利于二氧化硅的测定。请问:引入了大量的硼而不利于二氧化硅的测定?

  • 二氧化硫标准曲线的斜率

    我是新手,刚开始做二氧化硫的分析,按照《空气和废气监测》第四版(增补版)的方法进行,刚配完药品的第二天做的曲线如下管号 含量 吸光度0 0.00 0.0251 0.50 0.0502 1.00 0.0763 2.00 0.1214 5.00 0.2585 8.00 0.3906 10.00 0.472y=0.04473x+0.02955 r2=0.99957 显色时间是8分钟,显色温度是23度用这条曲线做的标样值低了很多,都不在范围之内,后来再做的曲线,斜率一直都上不去了。两个人同一批药品,只是胺磺酸钠和氢氧化钠分别配置。做出来的曲线如下0.00 0.0300.05 0.0451.00 0.0632.00 0.0995.00 0.2108.00 0.31610.00 0.391y=0.0362x+0.028 r2=0.9999同样也带了标样进去,仍然是偏低的,而且之后再做的曲线斜率一直在0.036徘徊,线性都是三个九以上,带样都不行。这几次做的用的都是前面配好的PRA和亚硫酸钠,甲醛,只有胺磺酸钠和氢氧化钠是现配的。用水是娃哈哈纯净水煮过冷却的,PRA是天津产的提纯过的液体,其他全是自己配的。我和这个同事做的都是这个情况。还有一个同事也做这项,她的线性一直很好,都是四个九,最近这次相关系数是1,而且截距也很低,都在0.005以下,但是她的斜率最高的时候是0.03956,做样因为没问,不知道样值是高还是低,也是不行的。想知道是不是一定要用国标所的整套标液来做曲线,还有刚配完药做出来的曲线,为什么不能用?后面的曲线斜率不行,是不是因为药品留久了的关系?甲醛和PRA都是分析纯的,甲醛是西陇化工的产品,500ML一瓶的那种。我配完药之后都是把药品放到比色室里(空调房),一个多小时后才开始加药,顺序是先甲醛缓冲液,然后二氧化硫标液,然后是胺磺酸钠,最后氢氧化钠,加完之后倒到PRA管里。显色时间有做过23度8分钟的,23度10分钟的,21度15分钟和18分钟的。除了第一次的斜率在范围,其他的都偏低。希望能得到高手的指教。

  • 求果蔬中二氧化氯残留的检测方法

    求果蔬中二氧化氯残留的检测方法,需要的不是那种二氧化氯的检测方法,而是应用在果蔬中,二氧化氯在果蔬上的残留的检测方法。换句话说,检测对象是果蔬中的二氧化氯。求大神帮忙。

  • 【求助】硫酸亚铁铵滴定法测二氧化氯

    [size=4][font=KaiTi_GB2312]大家好,最近我在用硫酸亚铁铵滴定法测定二氧化氯的含量GB5750.11-2006上的方法。在测定过程中遇到了一些问题,我配置的试样是从市面上买的二氧化氯消毒液经活化剂活化后配置,在滴定的过程中,V1为零,因为试样中不含锰与铬;滴定V2,将配置水样倒入磷酸盐缓冲溶液与DPD混合液后溶液无颜色,滴加硫酸亚铁铵溶液颜色变红,再滴加颜色变淡,要求滴定至无色,但刚滴加至无色就迅速有红色生成,直至硫酸亚铁铵过量,我想请教一下何时为滴定终点,我配置的二氧化氯试样是否有问题?[/font][/size]

  • 【分享】二氧化氯在水厂的应用

    二氧化氯在水厂的应用二氧化氯一、 性质:(一) 、物理性质:①、二氧化氯ClO2摩尔质量为67.453g/mol是在自然界中完全或几乎完全以单体游离原子团整体存在的少数化合物之一。ClO2熔点-59℃,沸点11℃。常温下是黄绿色或橘红色气体,ClO2蒸气在外观和味道上酷似氯气,有窒息性臭味,当溶液中ClO2浓度高于30%或空气中大于10%,易发生低水平爆炸,在有机蒸气条件下,这种爆炸可能变得强烈。②、二氧化氯不稳定、受热或遇光易分解成氧和氯。③、二氧化氯气体易溶于水,其溶解度约是Cl2的5倍,溶解中形成黄绿色的溶液,具有与Cl2近似的辛辣的刺激性气味。(二) 、化学性质:① 、二氧化氯系一强氧化剂,其有效氯是氯气的2.6倍,与很多物质都能发生强烈反应,二氧化氯腐蚀性很强。② 、二氧化氯能与很多无机和有机污染物发生氧化反应其中包括铁、锰、硫化物、氰化物和含氮化物等无机物以及酚类、有机硫化物、多环芳烃、胺类、不饱和化合物、醇醛和碳水化物以及氨基酸和农药等有机物反应。③、在2-30℃内测定亚硝酸盐和4-甲基酚的阿累尼乌斯图给出了很好的线性关系,每升高1℃其表现速率常数分别增加4%和7%。二、 二氧化氯的消毒机理及特性:二氧化氯对微生物的灭活机理:先进入微生物体内,然后破坏微生物体内的酶和蛋白质以达到灭活微生物的目的,但二氧化氯对细胞壁有较强的吸附和穿透能力,特别是在低浓度时更加突出。二氧化氯主要通过两种机理灭活微生物,(一)、是二氧化氯与微生物体内的生物分子反应。(二)、是二氧化氯影响微生物的生理功能。三、 影响二氧化氯消毒效果的因素:1、 水温:与液氯消毒相似,温度越高,二氧化氯的杀菌效力越大。在同等条件下,当体系温度从20℃降到10℃时,二氧化氯对隐孢子虫的灭活效率降低了4%。温度低时二氧化氯的消毒能力较差,大约5℃时要比20℃时多消毒剂31%~35%。2、 pH值:适应范围宽。ClO2分解是pH和OH-浓度的函数:当 pH值>9时 2 ClO2+2 OH-= ClO2- + ClO3-+H2O (岐化反应)3、悬浮物:悬浮物能阻碍二氧化氯直接与细菌等微生物的接触,从而不利于二氧化氯对微生物的灭活。4、二氧化氯投加量与接触时间:二氧化氯对微生物的灭活效果随其投加量的增高而提高,消毒剂对微生物的总体灭活效果取决于残余消毒剂浓度与接触时间的乘积,因此延长接触时间也有助于提高消毒剂的灭菌效果,但出水余量不可过高,否则易产生异味和提高色度。 5、光对二氧化氯的影响:二氧化氯化学性质不稳定,见光极易分解,以稳定性液体二氧化氯的衰减为例,在二氧化氯初始浓度为1mg/l,

  • 【求助】马来酸氯苯那敏的四氢呋喃、二氧六环、吡啶、甲苯我做不出来

    [em06] 四氢呋喃、二氧六环、吡啶、甲苯 照残留溶剂测定法(附录Ⅷ P第三法)试验。精密称取苯适量,加甲醇制成每1 ml中约含60μg的溶液,作为内标溶液。精密称取四氢呋喃、二氧六环、吡啶、甲苯适量,加甲醇制成每1ml中各含720μg、380μg、200μg和890μg的溶液,作为对照贮备溶液;精密量取对照贮备溶液1ml与内标溶液1ml,置10ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。精密称取本品1.0g,置10ml量瓶中,加内标溶液1ml,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。用二乙烯基-乙基乙烯苯型高分子小球作为固定相,柱温190℃,依法测定。残留溶剂含量应符合规定。我让色谱公司按这个要求做了不锈钢柱子(柱填料:401有机载体(二乙烯基苯/乙基乙烯苯共聚体)60-80目),可是不出峰,后来把柱寄回去了,现在又寄给我的柱子(柱填料:10%PEG-20M CHROMOSORB PAW-DMCS 80-100目),峰是有了,可是分不开,我做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的氮气4圈,空气4.2圈,氢气4.5圈,后我又把氮气开到3圈,还是这个样子.是怎么回事呢,请高手赐教.谢谢!!!

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