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十三氧四钼酸二铵

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十三氧四钼酸二铵相关的论坛

  • 【原创大赛】五氧化二磷钼酸铵分光光度法

    五氧化二磷钼酸铵分光光度法 GBZ/T 160.30－2004（改进）一、 原理空气中的五氧化二磷或三氯化磷用吸收液采集，生成的磷酸与钼酸铵和氯化亚锡反应生成磷钼蓝，在680nm 波长下测量吸光度，进行定量。二、 仪器1、 多孔玻板吸收管。2、 空气采样器，流量0～3L/min。3、 具塞试管，10ml。4、 恒温水浴。5、 分光光度计。三、 试剂 实验用水为去离子水。1、 硫酸，ρ20＝1.84g/ml2、 硫酸溶液，5mol/L：28.8ml 硫酸慢慢注入水中，定容至100ml。3、 吸收液：水。4、 氯化亚锡溶液：溶解2.5g 氯化亚锡于100ml 丙三醇中，室温下可使用1个月。（注：配置氯化亚锡溶液时要加热溶解或者置于90℃中水浴中溶解。）5、 钼酸铵溶液，50g/L。（注：应该采用四水合钼酸铵。）6、 五氧化二磷标准溶液：准确称取0.2454g 干燥过的磷酸氢二钾（K2HPO4），溶于水中，定量转移入1000ml 容量瓶中，再稀释至刻度，此溶液为100*g/ml 标准贮备液。临用前，用水稀释成10.0*g/ml 五氧化二磷标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。四、分析步骤1、 对照试验：将装有10.0ml 吸收液的多孔玻板吸收管带至采样点，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。2、 样品处理五氧化二磷样品的处理：用采过样的吸收液洗涤吸收管进气管内壁3 次，将吸收液倒入具塞比色管中，摇匀。于沸水浴中加热15min，取出冷却。吸取5.0ml 放入另一具塞比色管中，供测定。若样品液中五氧化二磷浓度超过测定范围，可用吸收液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。3、五氧化二磷标准曲线的绘制：按表1配置标准管。向各标准管中加入0.5ml 硫酸溶液，摇匀；加0.2ml 钼酸铵溶液,混匀；加1 滴氯化亚锡溶液，摇匀；（应该定容至10mL，否则显色重现性很差）放置15min。以0标准管为参比，于680nm 波长（1cm比色皿）下测量吸光度，以五氧化二磷含量（ug）对相应吸光度绘制标准曲线。 表1 P2O5标准管 管号 10 ug/mL P2O5(mL) 超纯水（mL） P2O5含量（ug）1 0.00 5.00 02 0.20 4.80 23 0.40 4.60 44 0.60 4.40 65 0.80 4.20 86 1.00 4.00 10 五、结果讨论1、标准上说磷钼络合物还原成磷钼蓝必须在一定的酸度下进行，酸度过低则空白管呈蓝色。以氯化亚锡为还原剂时，最适宜的硫酸溶液浓度为0.80～0.95mol/L，以前采用的是；加入的量应该一致。显色达到稳定后，应尽快测定。实验证明定容至10mL,硫酸浓度降低并不影响显色和吸光度。反而是使显色更快更完全。2、 改进后的标准曲线直接安装标准来做无法做出标准曲线，经过改进后按表1测定五氧化二磷标准曲线，线性关系r=0.9997回归方程Y=0.004700+0.027200X 式中X为五氧化二磷含量，Y为五氧化二磷的吸光度值。3、改进后的方法的精密度和最低检出限用2、4、8 ug的五氧化二磷标准分别平行测定6次吸光度A值，RSD在3.70%~7.6%之间。另做10次0管样计算出10次中最低0零管A值对应的五氧化二磷含量，得出五氧化二磷最低检出限为0.2ug/mL。结果显示改进后的方法的精密度及最低检出限都满足比色分析的需要。完全按标准做无法得到满意结果4、改进后的方法准确度取一样品含量的五氧化二磷本底值，将溶液均分为9份，每3份一组。分别加入低、中、高3种浓度的五氧化二磷标准溶液，计算回收率。结果见表2.，证实改进的方法准确性是可靠的。 表2改进法测定 P2O5回收率（n=3） 样品 P2O5 含量（ug） P2O5 （ug） 平均回收率 （%） 加入量 测得量 1 5.13 2.00 2.10 1052 5.13 4.00 3.87 96.83 5.13 10.00 9.89 98.9 六、小结GBZ/T 160.30－2004只是GBZ/T 160标准中的相对有代表性的一个，其他标准很多地方也同样存在表述不详细甚至模棱两可的地方，需要我们自己做实验去确证和改进。这个实验关键就是最后定容至10mL，一旦这么做了，这个实验重复性不好，线性不好，准确性不可靠就迎刃而解了。

  • 【讨论】四水合钼酸铵的化学式

    为什么四水合钼酸铵的化学式试剂瓶上写的是（NH4)6Mo7O24.4H2O，而书上写的是（NH4)6MoO24.4H2O，请问这是一种试剂吗？为什么化学式写法不一样？

  • 钼酸铵法测总磷的问题

    用钼酸铵法测磷时，钼酸铵的曲拉通溶液配出来有时是黄色，有时是无色的，OD值都不一样，有人知道是什么原因吗？谢谢。

  • 钼酸铵测磷

    请问在用国标钼酸铵分光光度法测磷时，绘制标准曲线需要加入过硫酸钾进行消解吗；如果加了之后，以磷酸二氢钾溶液作为水样测磷需要加过硫酸钾吗；硫酸对磷酸二氢钾溶液的测磷有影响吗？

  • 磷酸钼酸铵分光光度法

    今天我们做了磷酸钼酸铵分光光度法，标准序列颜色都呈蓝黑色，空白也一样，是硫酸肼和钼酸铵反应了吗，咋回事啊，你们做过的是什么情况啊，我百度了一下，网上也有人遇到这种情况，但没人解答，好心人帮个忙啊

  • 测定过氧化物含量时加入钼酸铵的作用？

    食品的过氧化物含量测定利用样品中加入硫酸,碘化钾,可溶性淀粉、硫酸锰,用硫代硫酸钠溶液滴定.食品中有过氧化物则可以使碘化钾中的碘游离出来而使淀粉显蓝色.而硫代硫酸钠的还原性可以把碘单质还原,而使蓝色消失.但是标准上还要求加入钼酸铵,不知道是什么原因?求助各位同仁!可以用钼酸钠代替吗？非常谢谢了！

  • 紫外钼酸铵测磷

    使用磷酸二氢钾、硫酸、钼酸铵及抗坏血酸为原料，使用紫外分光光度计绘制标准磷曲线。问：（1）空白测试是使用水还是硫酸、钼酸铵、抗坏血酸和水的混合溶液？（2）以混合溶液为空白对照，对其它含磷溶液进行全波段扫描（200~800nm），为什么在312nm左右处出现了一个比700左右更高的峰？（3）如果只扫500到800的话，为什么从800基底很高？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210241151475143_5595_5761274_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210241151475455_5562_5761274_3.png[/img]

  • 加1滴磷钼酸铵试剂

    在有磷钼酸铵的干滤纸上，加1滴样品消化液，再加1滴磷钼酸铵试剂，若有Sn++存在，应有( )现象。 A、显兰色 B、显褐色 C、显黄色 D、显黑色

  • 钼酸铵测总磷的问题

    大家好，钼酸铵测定总磷的时候，不懂是不是仪器问题，做出来的空白都会有误差，所以曲线很难做出来。。。我没加过硫酸钾测空白会稳定一些，有加过硫酸钾下去消解的空白就明显有误差，如果是拿总磷质控样直接不用过硫酸钾消解，不知行不行得通

  • 【原创大赛】干燥法分析二钼酸铵中水分含量的测定

    【原创大赛】干燥法分析二钼酸铵中水分含量的测定

    [font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][b][font=宋体]干燥法分析二钼酸铵中水分含量的测定[/font][/b][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=Calibri] [/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=宋体]钱晔[/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=宋体]（宁波分析测试学会）[/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=Calibri] [/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=宋体][color=black]摘要[/color][/font][/b][font=宋体][color=black]：[/color][/font][font=宋体]建立了采用烘干法分析二钼酸铵中水分含量的[/font][font=宋体][color=black]测定方法[/color][/font][font=宋体]。烘干法是指测定样品在规定的条件下经于燥后所减失水分的重量，主要指水分，也包括其他挥发性物质。根据减失的重量和取样量计算样品的含水量(%)。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=宋体][color=black]关键词[/color][/font][/b][font=宋体][color=black]：[/color][/font][font=宋体]二钼酸铵，干燥，水含量[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][color=black][font=Calibri] [/font][/color][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=宋体]前言[/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=Calibri]ADM[/font][font=宋体]，常用[/font][font=Calibri](NH4)2Mo2O7[/font][font=宋体]来表示。为白色粉末结晶。产品无肉眼可见的夹杂物，易溶于水和碱，不溶于醇和丙酮。蒸发结晶制得的二钼酸铵，主要用于制取钼粉冶金、微量元素肥料。制造陶瓷颜料及其它钼化合物的颜料。二钼酸铵作为我们公司的原料，每批次的水含量有差异，导致水含量偏高的时候卸车困难。现增加二钼酸铵中的水含量分析。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=Calibri] [/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=宋体]1 [/font][font=宋体]实验部分[/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=宋体]1.1 [/font][font=宋体]试剂[/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=Calibri] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体]二钼酸铵原料。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=宋体]1.2 [/font][font=宋体]仪器[/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=Calibri]1.2.1 [/font][font=宋体]烘箱：控温精度士l℃[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=Calibri]1.2.2 [/font][font=宋体]分析天平：感量0.1mg[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=Calibri]1.2.3 [/font][font=宋体]称量瓶(扁形）[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=Calibri]1.2.4 [/font][font=宋体]干燥器(普通)[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=Calibri]1.2.5 [/font][font=宋体]干燥剂：硅胶[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=Calibri] [/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=宋体]2 [/font][font=宋体]结果与讨论[/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=宋体]2.1 [/font][font=宋体]取样量的选择。[/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]烘箱可以干燥钼粉中的水分，但称量瓶的尺寸固定，不同厚度的钼粉有着不同的干燥速度。现以烘箱温度120℃，干燥时间60分钟，分别取样5g、10g、15g，测得钼粉含水量。[img=,528,311]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008041412441849_6905_3989257_3.jpg!w528x311.jpg[/img][/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]由图一可以看出，在干燥90min后，失水率已趋于平稳，但15g的取样量还不能达到恒重。由于含水量比较小，5g取样量误差太大，所以我们选择取样量10g。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=Calibri] [/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=宋体]2.2[/font][font=宋体]干燥温度及时间的选择。[/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]取同一份样品10g分别在105℃、110℃、120℃、130℃下干燥。[/font][font=宋体][img=,581,424]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008041412583849_5412_3989257_3.jpg!w581x424.jpg[/img][/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]由图二可以看出[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]在105℃下样品干燥150min仍无法干燥完全。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]在110℃下样品干燥120min后可达到恒重。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]在120℃下样品干燥90min后可达到恒重。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]在130℃下由于温度过高，干燥掉的不止是水分，所以数据偏高很多。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]因此我们干燥条件选择干燥温度120℃，干燥时间90min，然后恒重30min。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=宋体] [/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=宋体]2.3[/font][font=宋体]取高含水量样品10g，在120℃下干燥至恒重。[/font][font=宋体][img=,574,345]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008041413100003_2934_3989257_3.jpg!w574x345.jpg[/img][/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]由图三可得出，在水含量在1%时，干燥120min后可达到恒重。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=宋体] [/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=宋体]2.4 [/font][font=宋体]空的称量瓶干燥时间的选择。[/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]在120℃下，选择30min、60min、90min干燥空的称量瓶。结果见图四。[/font][font=宋体][img=,554,330]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008041413234858_6683_3989257_3.jpg!w554x330.jpg[/img][/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]由图四可见，120℃下，干燥30min后可以达到恒重。我们选择空的称量瓶干燥时间为30min。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=Calibri] [/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=宋体]2.5[/font][font=宋体]称量瓶冷却时间的选择。[/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]为了实验条件的一致性，称量瓶在干燥器中冷却的时间选择一致。选取在干燥器中冷却10min、20min、30min、40min后称量。结果见图五。[/font][font=宋体][img=,600,334]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008041414319260_3846_3989257_3.jpg!w600x334.jpg[/img][/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]在10min和20min时称量瓶还未完全冷却，称量结果偏低。由图五可见，在干燥器中冷却30min后称量瓶质量趋于稳定，为保证做样条件尽量一致，我们确定干燥后的称量瓶在干燥器中冷却时间为30min。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=Calibri] [/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=Calibri]2.6 [/font][font=宋体]精密度测定[/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体][/font][table=246][tr][td=1,1,107][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]测 量[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,139][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]钼粉含水量（wt%）[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,107][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]1[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,139][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]0.0637 [/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,107][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]2[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,139][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]0.0630 [/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,107][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]3[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,139][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]0.0626 [/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,107][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]4[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,139][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]0.0610 [/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,107][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]5[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,139][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]0.0622 [/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,107][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]6[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,139][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]0.0606 [/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,107][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]平均值[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,139][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]0.0622 [/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,107][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]标准偏差[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,139][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]0.0012 [/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,107][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]相对标准偏差[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,139][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]1.93%[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][/table][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=Calibri] [/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=宋体]3 [/font][font=宋体]结论[/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]经过以上实验条件的选择，我们的水分测定数据与二钼酸铵出厂水分数据吻合。最终实验条件为称量瓶在120℃下干燥30分钟。样品在120℃下干燥2小时。取样量为10g。称量瓶和样品在干燥器中冷却时间均为30分钟。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=Calibri] [/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=黑体]参考文献[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][list=1][*][font=宋体]程时定[/font]. [font=宋体]二钼酸铵的热分解行为研究，[/font]2008[*]GB5009.3-2016 [font=宋体]食品安全国家标准[/font] [font=宋体]食品中水分的测定，[/font]2017[*][font=宋体]郭光玲[/font]. [font=宋体]空气干燥法测定水分的影响因素分析，[/font]2010[/list][font=宋体][size=16px][/size][/font]

  • 关于钼酸铵溶液配置的疑惑

    根据DZ/T0064.61-93地下水质检验方法 磷铋钼蓝比色法测定磷酸根。里面试剂4.3写着钼酸铵溶液。但是我去实验谷和网站上搜了，没有钼酸铵一水合物，这个是不是用不带水的钼酸铵配?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008261132200538_7909_4227548_3.png[/img]

  • 【求助】钼酸钠含量的测定？（原料）

    一般少于600ppm的钼酸钠用分光光度法测定600ppm以上的钼酸钠含量用滴定的方法，我查到钼酸铵的标准，然后用同样的方法做了钼酸钠的测定。方法如下：称取试样样0.3g精确至0.0001g。溶于水中加4g六次甲基四胺加热至60℃，加2~4滴吡啶偶氮间苯二酚钠盐指示液，用0.05mol/L硝酸铅标准滴定溶液，滴定至溶液由橙色明显变为粉红色。实验结果：加1滴硝酸铅标准溶液进去，就变粉红，变换钼酸钠的含量，实验结果仍然一样。怀疑试剂问题，换了钼酸铵，同样方法做了一遍，有很好的结果。排出了试剂实效或污染。是不是该方法只能用来测钼酸铵，不能用于测钼酸钠。

  • 求助钼酸铵分光光度法测总磷

    Gb11893-89钼酸铵分光光度法测总磷，其中钼酸盐溶液可以用26g/L钼酸铵标准液代替吗？因为总磷空白很高，空白0.04，排查了很多方面都没解决，想着买个钼酸铵标准溶液试试。但是标准钼酸盐是混合液，请教一下，各位。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/04/202404030917017184_8296_3238059_3.png[/img]

  • 水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法（GB11893-89）

    水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法GB 11893-89Water quality－Determination of total phosphorus-Ammonium molybdate spectrophotometric method批准日期　1989-12-25实施日期　1990-07-011 主题内容与适用范围本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。本标准适用于地面水、污水和工业废水。取25mL试料，本标准的最低检出浓度为0.01mg／L，测定上限为0.6mg／L。在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。2 原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。3 试剂本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。3.1 硫酸(H2SO4)，密度为1.84g／mL。3.2 硝酸(HNO3)，密度为1.4g／mL。3.3 高氯酸(HClO4)，优级纯，密度为1.68g／mL。5.4 硫酸(H2SO4)，1＋1。3.5 硫酸，约c(1/2H2SO4)＝1mo1／L：将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。3.6 氢氧化钠(NaOH)，1mo1／L溶液：将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。3.7 氢氧化钠(NaOH)，6mo1／L溶液；将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。3.8 过硫酸钾，50g／L溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水，并稀释至100mL。3.9 抗坏血酸，100g／L溶液：溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至100mL。此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。3.10 钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵于100mL水中。溶解0.35g酒石酸锑钾 1 H2O]于100mL水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。此溶液贮存于棕色试剂瓶中，在冷处可保存二个月。3.11 浊度一色度补偿液：混合两个体积硫酸(3.4)和一个体积抗坏血酸溶液(3.9)。使用当天配制。3.12 磷标准贮备溶液：称取0.2197±0.001g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4)，用水溶解后转移至1000mL容量瓶中，加入大约800mL水、加5mL硫酸(3.4)用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含50.0μg磷。本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。3.13 磷标准使用溶液：将10.0mL的磷标准溶液(3.12)转移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含2.0μg磷。使用当天配制。3.14 酚酞，10g／L溶液：0.5g酚酞溶于50mL95％乙醇中。4 仪器实验室常用仪器设备和下列仪器。4.1 医用手提式蒸气消毒器或一般压力锅(1.1～1.4kg／cm2)。4.2 50mL具塞(磨口)刻度管。4.3 分光光度计。注：所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡。5 采样和样品5.1 采取500mL水样后加入1mL硫酸(3.1)调节样品的pH值，使之低于或等于1，或不加任何试剂于冷处保存。注：含磷量较少的水样，不要用塑料瓶采样，因易磷酸盐吸附在塑料瓶壁上。5.2 试样的制备：取25mL样品(5.1)于具塞刻度管中(4.2)。取时应仔细摇匀，以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。如样品中含磷浓度较高，试样体积可以减少。6 分析步骤6.1 空白试样按(6.2)的规定进行空白试验，用水代替试样，并加入与测定时相同体积的试剂。6.2 测定6.2.1 消解6.2.1.1 过硫酸钾消解：向(5.2)试样中加4mL过硫酸钾(3.8)，将具塞刻度管的盖塞紧后，用一小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定)，放在大烧杯中置于高压蒸气消毒器(4.1)中加热，待压力达1.1kg／cm[sup]2[/sup]，相应温度为120℃时、保持30min后停止加热。待压力表读数降至零后，取出放冷。然后用水稀释至标线。注：如用硫酸保存水样。当用过硫酸钾消解时，需先将试样调至中性。6.2.1.2 硝酸-高氯酸消解：取25mL试样(5.1)于锥形瓶中，加数粒玻璃珠，加2mL硝酸(3.2)在电热板上加热浓缩至10mL。冷后加5mL硝酸(3.2)，再加热浓缩至10mL，放冷。加3mL高氯酸(3.3)，加热至高氯酸冒白烟，此时可在锥形瓶上加小漏斗或调节电热板温度，使消解液在锥形瓶内壁保持回流状态，直至剩下3～4mL，放冷。加水10mL，加1滴酚酞指示剂(3.14)。滴加氢氧化钠溶液(3.6或3.7)至刚呈微红色，再滴加硫酸溶液(3.5)使微红刚好退去，充分混匀。移至具塞刻度管中(4.2)，用水稀释至标线。注：①用硝酸-高氯酸消解需要在通风橱中进行。高氯酸和有机物的混合物经加热易发生危险，需将试样先用硝酸消解，然后再加入硝－酸高氯酸进行消解。②绝不可把消解的试作蒸干。③如消解后有残渣时，用滤纸过滤于具塞刻度管中，并用水充分清洗锥形瓶及滤纸，一并移到具塞刻度管中。④水作中的有机物用过硫酸钾氧化不能完全破坏时，可用此法消解。6.2.2 发色分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液(3.9)混匀，30s后加2mL钼酸盐溶液(3.10)充分混匀。注：①如试样中含有浊度或色度时，需配制一个空白试样(消解后用水稀释至标线)然后向试料中加入3mL浊度[i]——[/i]色度补偿液(3.11)，但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液。然后从试料的吸光度中扣除空白试料的吸光度。②砷大于2mg／L干扰测定，用硫代硫酸钠去除。硫化物大于2mg／L干扰测定，通氮气去除。铬大于50mg／L干扰测定，用亚硫酸钠去除。6.2.3 分光光度测量室温下放置15min后，使用光程为30mm比色皿，在700nm波长下，以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线(6.2.4)上查得磷的含量。注：如显色时室温低于13℃，可在20～30℃水花上显色15min即可。6.2.4 工作曲线的绘制取7支具塞刻度管(4.2)分别加入0.0，0.50，1.00，3.00，5.00，10.0，15.0mL磷酸盐标准溶液(3.14)。加水至25mL。然后按测定步骤(6.2)进行处理。以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，和对应的磷的含量绘制工作曲线。7 结果的表示总磷含量以C(mg／L)表示，按下式计算：[img=46,41]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207031717_375556_1786353_3.gif[/img]式中：[i]m——[/i]试样测得含磷量，μg；[i]V——[/i]测定用试样体积，mL。8 精密度与准确度8.1 十三个实验室测定(采用6.2.1.1消解)含磷2.06mg／L的统一样品8.1.1 重复性实验室内相对标准偏差为0.75％。8.1.2 再现性实验室间相对标准偏差为1.5％。8.1.3 准确度相对误差为＋1.9％。

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