三氟乙酰乙酸乙酯

如何用色谱分析三氟乙酰乙酸乙酯？用什么色谱柱及色谱分析条件？

大家好： 请问三氟乙酸乙酯中三氟乙酸含量该如何检测？1、如果用化学滴定，应怎么操作2、如果选用GC，该选什么色谱柱，需用外标法吗？

各位老师，乙酰乙酸乙酯说有烯醇类和酮类平衡的混合物。那是不是就是说，我进一针乙酰乙酸乙酯的分析纯，应该出两个峰，一个乙酰乙酸乙酯(烯醇类)，一个是乙酯乙酯乙酯（酮类）。

哪位老师有关于三氟乙酸乙酯中微量三氟乙酸的检测的方法，请不吝赐教啊！邮箱地址：[email]wmqiaojt@163.com[/email] 谢谢啊。

[color=#444444]由三氟乙酸和乙醇反应得到三氟乙酸乙酯，怎么测试其转化率。[/color][color=#444444]反应得到的三氟乙酸乙酯中含有三氟乙酸和乙醇，如果直接测试这两种物质会反应，影响实验结果，怎么样才能解决这样的问题呢？[/color][color=#444444]求测试方法以及相关文献！！！[/color][color=#444444]PS.用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的方法[/color]

乙酰乙酸乙酯工业标准，2012年版的，谢谢！

求助三氟乙酸乙酯国标

最近遇到很多乙酰乙酸乙酯一样的峰型，总体来看就是一个“凹”字，不知道有没有其他筒靴也有这样的问题。我找不到理论去解释这样的峰型。我百度了一下，发现很多人都有这个问题，就算用的是标准品，他也是这样的峰型。问题1，为什么乙酰乙酸乙酯的峰型是“凹”字2，怎么准确定量

[color=#444444]在检测乙酰乙酸乙酯的纯度，但乙酰乙酸乙酯在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中的峰形总有前沿，是色谱柱的问题还是其他方面？望指教一二[/color]

请问各位大侠有没有关于2-氯乙酰乙酸乙酯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测方法，仅测纯度而已。2-氯乙酰乙酸乙酯的沸点为200，当我用HP-1时主峰在峰尖分裂为2个峰，用DB-17时只有一个主峰。而且进样口温度为230时有一杂质占9%，怀疑分解，进样口温度降为160时结果基本上一样。请问2-氯乙酰乙酸乙酯是不是易分解？2-氯乙酰乙酸乙酯结构怎么弄不上来？不好意思1谢谢各位大侠了！

用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]和质谱DB-WAX跑出的乙酰乙酸乙酯峰形不太好，HP-5恒温模式下相对程序升温峰形较好，但是我想探究乙酰乙酸乙酯的稳定性和其相关裂解产物，故想用质谱下的程序升温，但是测试发现单标和混标进样峰形变化也很大，定量结果也不准确，实际样品100mg/l,测出来有几千，不知道什么问题，想请教各位大佬解答或者有啥合适的检测方法和检测条件[img=,640,399]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402201200428773_9634_6374458_3.gif!w640x399.jpg[/img][img=,645,408]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402201200433418_3759_6374458_3.gif!w645x408.jpg[/img]

乙酰乙酸乙酯用什么样的色谱柱?

乙酰乙酸乙酯最中间的碳原子活性如何?能否与醛基进行加成反应?机理如何?

三氟醋酸 Trifluoroacetic Acid 〔CF3COOH=114.02〕本品为无色发烟液体 有吸湿性 有强腐蚀性。在水乙醇丙酮或乙醚中易溶.三氟乙酸别名三氟醋酸，是一种重要的脂肪含氟中间体，由于含有三氟甲基的特殊结构，因此使其性质不同于其他醇类，可以参与多种有机合成反应，尤其用于合成含氟的医药、农药和染料等领域，国内外需求量越来越大，已成为含氟精细化学品的重要的中间体之一。三氟乙酸（醇、醛）主要用于新型农药、医药和染料等的生产，在材料、溶剂等领域也有较大的应用开发潜力。三氟乙酸主要用于合成多种含三氟甲基和杂环的除草剂，目前可以合成多种带有吡啶基、喹啉基的新型除草剂；作为极强的质子酸，它广泛用于芳香族化合物烷基化、酰基化、烯烃聚合等反应的催化剂；作为溶剂，三氟乙酸是氟化、硝化及卤代反应的优良溶剂，特别是其衍生物三氟乙酰基对羟基和氨基的优良保护作用，在氨基酸和多肽化合物合成方面有着非常重要的应用；三氟乙酸作为制备离子膜的原料和改性剂，可大幅提高烧碱工业电流效率，延长膜的使用寿命；三氟乙酸还可合成三氟乙醇、三氟乙醛和三氟乙酐。

乙酰乙酸乙酯用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测的话测定条件是什么?

4-氯乙酰乙酸乙酯的检测标准及检测方法N，N-二乙基乙二胺、N，N-二甲基乙二胺、N-乙基乙二胺系列产品，质量按Q/320801GHD001-2004标准执行、含量min.99.%

大家好，我现在在做乙酰乙酸甲酯气相色谱检测，用同一根色谱柱进样，有时候时两个峰，有时候是一个峰到底是什么原因？乙酰乙酸甲酯有互变异构体，在运行过程中有出现两个峰的可能。 现在能找到乙酰乙酸甲酯和乙酰乙酸乙酯的国标。乙酰乙酸甲酯的国标中是一各峰，而乙酰乙酸乙酯是两个峰，这两个东西的性质是相似的，为什么会出现不同的峰形呢?

用作医药、农药中间体、生化试剂、有机合成试剂。三氟乙酸用于合成含氟化合物、杀虫剂和染料。是酯化反应和缩合反应的催化剂；羟基和氨基的保护剂，用于糖和多肽的合成。还用作选矿剂。用于有机合成。三氟乙酸是一种重要的脂肪含氟中间体，由于含有三氟甲基的特殊结构，因此使其性质不同于其他醇类，可以参与多种有机合成反应，尤其用于合成含氟的医药、农药和染料等领域，国内外需求量越来越大，已成为含氟精细化学品的重要的中间体之一。主要用于新型农药、医药和染料等的生产，在材料、溶剂等领域也有较大的应用开发潜力。三氟乙酸主要用于合成多种含三氟甲基和杂环的除草剂，可以合成多种带有吡啶基、喹啉基的新型除草剂；作为极强的质子酸，它广泛用于芳香族化合物烷基化、酰基化、烯烃聚合等反应的催化剂；作为溶剂，三氟乙酸是氟化、硝化及卤代反应的优良溶剂，特别是其衍生物三氟乙酰基对羟基和氨基的优良保护作用，在氨基酸和多肽化合物合成方面有着非常重要的应用,用于多肽合成中除去氨基酸的叔丁氧羰基（t-boc）保护基；三氟乙酸作为制备离子膜的原料和改性剂，可大幅提高烧碱工业电流效率，延长膜的使用寿命；三氟乙酸还可合成三氟乙醇、三氟乙醛和三氟乙酐。室温下三氟乙酸汞使氟苯起汞化反应（亲电取代），也可将腙转化为重氮化合物。此酸的铅盐可将芳烃转化为酚。可部分溶解二硫化碳和六碳以上烷烃，是蛋白质和聚酯的优良溶剂。它也是有机反应的优良溶剂，可获得在一般溶剂中难以获得的结果，例如喹啉在一般溶剂中催化氢化时，吡啶环优先氢化，但在三氟乙酸中苯环优先氢化。三氟乙酸在苯胺存在下分解成氟仿和二氧化碳。在HPLC中的应用：在反相色谱分离多肽和蛋白质的实验中，使用三氟乙酸 （TFA） 作为离子对试剂是常见的手段。流动相中的三氟乙酸通过与疏水键合相和残留的极性表面以多种模式相互作用，来改善峰形、克服峰展宽和拖尾问题。三氟乙酸与多肽上的正电荷及极性基团相结合以减少极性保留，并把多肽带回到疏水的反相表面。以同样的方式，三氟乙酸屏蔽了固定相上残留的极性表面。三氟乙酸的行为可以理解为它滞留在反相固定相的表面，同时与多肽及柱床作用。三氟乙酸优于其他离子修饰剂的原因是它容易挥发，可以方便地从制备样品中除去。另一方面，三氟乙酸的紫外最大吸收峰低于200nm ，对多肽在低波长处的检测干扰很小。改变三氟乙酸的浓度，可以细微地调整多肽在反相色谱上的选择性。这一影响对于优化分离条件、增大复杂色谱分析（如多肽的指纹图谱）的信息量是非常有益的。三氟乙酸添加在流动相中的浓度一般为 0.1% ，在这个浓度下，大部分的反相色谱柱都可以产生良好的峰形，当三氟乙酸浓度大大低于这个水平时，峰的展宽和拖尾就变得十分明显。三氟乙酸在分离蛋白等大分子的时候效果很好，在实际使用中，大家对于三氟乙酸的浓度都很难控制好，因为它是挥发性的物质，如果配置时间长了，就会挥发一些，改变了浓度。配制好以后一定要封闭好，防止挥发。

各位老师，请教一个问题，如何检测有机溶剂三氟乙酸乙酯中三氟乙酸（2%以内）的含量。该溶剂的水分在0。05%以内

如题，在2.9min时乙酸乙酯出峰，在17min左右N,N-二甲基乙酰胺出峰，出峰时间为10min，峰形特别不好，四分之一圆形，我用的是岛津-2010，进样口和检测器温度均为200度，柱温为70度，分流比为10，急求！！！谢谢各位前辈！！

同事的液相怎么都不能归零清洗检测器也没有用后来找来岛津的工程师 发现是流动相的问题 确切的说是 三氟乙酸的问题三氟乙酸 阿拉丁试剂 用了有一个月 没有放冰箱保存 w单位条件有限)0.05三氟乙酸水溶液 和乙腈 8-2 的流动相 流动相都是现用现配 工程师来了以后 发现不加三氟乙酸的流动相 吸收是0.02加了以后 就0.367 基线跑到450mV 就下不来了 进样也没有吸收工程师说吸收太大 做不了样 查询发现三氟乙酸的浓度不好控制可能浓度已经改变 后来同事加大三氟乙酸的量 真的可以进样检测了大家遇到过这样的问题吗？别的缓冲盐 会不会也有这样的问题呢？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]制备生物碱的时候流动相乙腈和水里面加了三氟乙酸，制备出来后旋蒸发现三氟乙酸旋蒸不出去。溶液旋蒸干了打开旋蒸瓶发现酸味刺鼻…想问一下大家怎么除去三氟乙酸得到我的样品。（我的样品pH低或者高了结构都会被破坏）

最近在做一个多肽类的化合物，查阅文献发现液相的方法中是用三氟乙酸来做流动相的，而[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]由于最好不要使用三氟乙酸，所以就在配标准溶液的溶剂中加入了三氟乙酸，请教大家三氟乙酸在这里是起到了什么作用？

[color=#444444]正在做乙酰乙酸乙酯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分析，使用过HP-5/DB-624/DB-1701的柱子，但是分离都不好，想问一下各位高人，怎么做呢，用什么柱子能够将其分的峰型较好呢？具体条件是什么呢？谢谢各位，或者各位有液相的分析方法也行，谢谢[/color]

戴安应用文献之－AN115 多肽中三氟乙酸的测定 TFA常用于制造过程中，从固相树脂洗脱出合成肽。TFA或乙酸也被用于肽的反相高效液相色谱纯化过程。TFA由乙酸和氟化物反应合成，因此TFA中存在乙酸和氟化物的残留。残留的TFA，氟化物以及乙酸在临床使用前后的肽中多少还是存在毒性的，因此不希望在肽中存在这三种物质。测定TFA，乙酸和氟化物对于肽的形成是合适的，这样能在制造过程中查证这三种阴离子已被消除掉。下载链接：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100244/paperDetail.asp?ID=12193

欲分析三氯乙酸乙酯的纯度。可能含有的杂质为二氯乙酸乙酯、乙醇、水分等。请提供色谱分析方法及仪器相关配置。

我准备用英文文献中的方法用含有三氟乙酸的流动相做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]分析，但是被告之三氟乙酸不能做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]，用什么试剂可以代替三氟乙酸做流动相呢？另外，用乙酸可以吗？我的方法是： 流动相A：0.03%三氟乙酸水溶液 流动相B：0.02%三氟乙酸乙腈溶液如果可以用乙酸代替，乙酸的浓度要做改变吗？

bruker的三氟乙酸为溶剂的手动设置办法？锁场面板里 没有三氟乙酸的选项 如何添一个？