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维库溴铵相关物质

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维库溴铵相关物质相关的论坛

  • 罗库溴铵注射液主峰出峰时间及峰面积异常

    罗库溴铵注射液主峰出峰时间及峰面积异常

    各位，最近在检测罗库溴铵注射液稳定性，所用色谱柱为赛默飞正向硅胶柱（250*4.6mm，3μm），流动相为4.53g/L四甲基氢氧化铵五水合物的水溶液：乙腈=1:9，混匀后超声3-5min。色谱柱平衡约4h基线平稳后便进样，顺序依次为空白溶液（即流动相）、分离度溶液（罗库溴铵标准品和杂质C标准品的混合溶液）、含量对照品溶液（罗库溴铵标准品溶液，要走五针）和含量重复对照品溶液（罗库溴铵标准品溶液）。第一针空白完全正常；第二针分离度溶液中罗库溴铵峰和杂质C峰出峰时间和峰面积均正常，RT分别为11min和13min，但峰高较之前低，且在图谱后半段有一个小鼓包，再往后基线上抬（图1）；第三针含量对照品溶液第一个出峰在14min，且随后跟着一个大鼓包（图2），查看其压力时发现在鼓包的位置压力突然抖动了一下（图3）；第四针含量对照品溶液走到一小半基线突然往下掉，感觉也没有峰出来（图4）；第五针含量对照品溶液则完全没有峰（图5） 。后来我们将分离度溶液再次进样（图6），按照原有的积分方法并不能积出，之后我们发现在2.8min处有个小峰（图7），这与我们之前做罗库溴铵时出现的情况类似（RT=4min左右，峰型类似）。而之前我们将原因归结为流动相混匀时的操作不当，现在看来原因可能并非如此。各位谁之前遇到过这种情况，或者对此比较熟悉的，还希望帮个忙分析一下，不胜感感激！[color=green]图1 第二针 分离度溶液[/color][img=图1 第二针 分离度溶液,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707141314_01_3140779_3.jpg[/img][color=green]图2 第三针 含量对照品溶液[/color][img=图2 第三针 含量对照品溶液,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707141314_02_3140779_3.jpg[/img][color=green]图3 异常压力图[/color][img=图3 异常压力图,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707141314_03_3140779_3.jpg[/img][color=green]图4 第四针 含量对照品溶液[/color][img=图4 第四针 含量对照品溶液,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707141314_04_3140779_3.jpg[/img][color=green]图5 第五针 含量对照品溶液[/color][img=图5 第五针 含量对照品溶液,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707141314_05_3140779_3.jpg[/img][color=green][/color][color=green]图6 再次进样的分离度溶液[/color][img=图6 再次进样的分离度溶液,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707141314_06_3140779_3.jpg[/img][color=green]图7 再次进样的分离度溶液（手动拉峰）[/color][img=图7 再次进样的分离度溶液（手动拉峰）,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707141314_07_3140779_3.jpg[/img][color=green]正常压力图[/color][img=正常压力图,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707141314_08_3140779_3.jpg[/img]

  • 【分享】反相高效液相色谱法测定吸入用异丙托溴铵溶液中的有关物质

    反相高效液相色谱法测定吸入用异丙托溴铵溶液中的有关物质卢来春，张 蓉△，刘同华，蒋学文(第三军医大学新桥医院药学部，重庆400037)摘 要：目的 采用反相高效液相色谱法测定吸入用异丙托溴铵溶液中的有关物质。方法 色谱柱为phenomenex-C8(4.6mm×250mm，5μm)和Ultimate® XB-C8(4.6mm×250mm，5μm)，流动相A 为乙腈一0.25庚烷磺酸钠溶液(29：71)用磷酸调pH值至3.2，流动相B为乙腈；检测波长为210nm；流速为l.0ml/min；进样量20μl。结果 异丙托溴铵与其有关物质能完全分离。结论 本方法准确、专属性强，可用于吸入用异丙托溴铵溶液有关物质的测定。关键词：反相高效液相色谱法；异丙托溴铵；有关物质中图分类号：R917 文献标识码：A 文章编号：1671-8348(2007)11-1O672-O2反相高效液相色谱法测定吸入用异丙托溴铵溶液中的有关物质

  • 溴铵灵 苯扎溴铵溶液中苯扎溴铵含量的测定方法验证报告

    溴铵灵 苯扎溴铵溶液中苯扎溴铵含量的测定方法验证报告

    [align=center][b]溴铵灵 苯扎溴铵溶液中苯扎溴铵含量的测定方法验证报告[/b][/align][align=center][b]《消毒产品技术规范》（2002版）2.2.1.2.13[/b][/align][align=center][b]国联质检：宋小莉[/b][/align]一、方法概述 [color=#0000ff] [/color]适量样品加氢氧化钠和溴酚蓝指示液与氯仿，振摇后用四苯硼钠滴定溶液滴定，待蓝色消失，记录四苯硼钠滴定液用量，计算得苯扎溴铵含量。二、试剂1.氯仿；2.氢氧化钠试液：4.3g氢氧化钠加蒸馏水溶解稀释至100ml。3.溴酚蓝指示液：0.5g/L。4.四苯硼钠滴定液：0.02mol/L。三、仪器一般实验室仪器碱式滴定管分析天平四、分析步骤 精密称取样品适量，使其相当于苯扎溴铵约0.25g，置于250ml碘量瓶中，用蒸馏水50ml与氢氧化钠试液1ml,摇匀。再加溴酚蓝指示液0.4ml与氯仿10ml，用四苯硼钠滴定液（装入50ml滴定管中）滴定，边滴定边摇匀，接近终点时需强力振摇，待氯仿层蓝色消失，记录四苯硼钠滴定液用量，同时做空白试验。取平均测定值为结果。五、结果计算[align=center][img=,232,85]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807152210577337_7606_2904018_3.png!w232x85.jpg[/img][/align]上述两式中X为苯扎溴铵含量，%或g/L；c为四苯硼钠滴定液的浓度，mol/L；Vstp滴定时试样与空白消耗的碘酸钾滴定液体积之差，ml；m为试样质量，g；V为原液体积，ml；0.3984为1mol/L四苯硼钠滴定液1ml相当于0.3984g苯扎溴铵。六、验证精密度连续测定报告编号为LBC180700072单子中的样品5次，测定结果如下：[table][tr][td]测定次数[/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][tr][td]苯扎溴铵含量，%[/td][td][align=center]4.992[/align][/td][td][align=center]5.023[/align][/td][td][align=center]5.015[/align][/td][td][align=center]5.024[/align][/td][td][align=center]4.998[/align][/td][/tr][tr][td]苯扎溴铵平均含量，%[/td][td=5,1][align=center]5.010[/align][/td][/tr][tr][td]苯扎溴铵的重复性，%[/td][td=5,1][align=center]0.032[/align][/td][/tr][/table]本方法中苯扎溴铵含量的重复性为：0.032%，符合标准要求。七、验证准确度对报告编号为LBC180700072的样品进行实验室人员之间比对测试，比对结果如下：[table][tr][td][align=center]测定次数[/align][/td][td][align=center]测定结果（%）[/align][/td][td][align=center]不同人员测定结果（%）[/align][/td][td][align=center]相对误差，%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]4.992[/align][/td][td=1,6][align=center]5.017[/align][/td][td=1,6][align=center]0.007[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]5.023[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]5.015[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5.024[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]4.998[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值[/align][/td][td][align=center]5.010[/align][/td][/tr][/table]本方法中苯扎溴铵含量的相对误差为：0.007%；小于15%，符合标准要求。八、总结本方法中苯扎溴铵含量的重复性为：0.032%，符合标准要求。比对检测苯扎溴铵含量的相对误差为：0.007%，小于15%符合标准要求。通过对苯扎溴铵含量测定方法精密度和准确度的评价，本方法测定溴铵灵 苯扎溴铵溶液中苯扎溴铵含量数据准确，结果可信。此方法的准确性好，测定结果真实可靠。

  • 【原创大赛】溴铵灵 苯扎溴铵溶液中苯扎溴铵含量的测定方法验证报告

    [align=center][b]溴铵灵 苯扎溴铵溶液中苯扎溴铵含量的测定方法验证报告[/b][/align][align=center][b]《消毒产品技术规范》（2002版）2.2.1.2.13[/b][/align][align=center][b]国联质检：宋小莉[/b][/align]一、方法概述 [color=#0000ff] [/color]适量样品加氢氧化钠和溴酚蓝指示液与氯仿，振摇后用四苯硼钠滴定溶液滴定，待蓝色消失，记录四苯硼钠滴定液用量，计算得苯扎溴铵含量。二、试剂1.氯仿；2.氢氧化钠试液：4.3g氢氧化钠加蒸馏水溶解稀释至100ml。3.溴酚蓝指示液：0.5g/L。4.四苯硼钠滴定液：0.02mol/L。三、仪器一般实验室仪器碱式滴定管分析天平四、分析步骤 精密称取样品适量，使其相当于苯扎溴铵约0.25g，置于250ml碘量瓶中，用蒸馏水50ml与氢氧化钠试液1ml,摇匀。再加溴酚蓝指示液0.4ml与氯仿10ml，用四苯硼钠滴定液（装入50ml滴定管中）滴定，边滴定边摇匀，接近终点时需强力振摇，待氯仿层蓝色消失，记录四苯硼钠滴定液用量，同时做空白试验。取平均测定值为结果。五、结果计算[align=center][img=,232,85]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807152210577337_7606_2904018_3.png!w232x85.jpg[/img][/align]上述两式中X为苯扎溴铵含量，%或g/L；c为四苯硼钠滴定液的浓度，mol/L；Vstp滴定时试样与空白消耗的碘酸钾滴定液体积之差，ml；m为试样质量，g；V为原液体积，ml；0.3984为1mol/L四苯硼钠滴定液1ml相当于0.3984g苯扎溴铵。六、验证精密度连续测定报告编号为LBC180700072单子中的样品5次，测定结果如下：[table][tr][td]测定次数[/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][tr][td]苯扎溴铵含量，%[/td][td][align=center]4.992[/align][/td][td][align=center]5.023[/align][/td][td][align=center]5.015[/align][/td][td][align=center]5.024[/align][/td][td][align=center]4.998[/align][/td][/tr][tr][td]苯扎溴铵平均含量，%[/td][td=5,1][align=center]5.010[/align][/td][/tr][tr][td]苯扎溴铵的重复性，%[/td][td=5,1][align=center]0.032[/align][/td][/tr][/table]本方法中苯扎溴铵含量的重复性为：0.032%，符合标准要求。七、验证准确度对报告编号为LBC180700072的样品进行实验室人员之间比对测试，比对结果如下：[table][tr][td][align=center]测定次数[/align][/td][td][align=center]测定结果（%）[/align][/td][td][align=center]不同人员测定结果（%）[/align][/td][td][align=center]相对误差，%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]4.992[/align][/td][td=1,6][align=center]5.017[/align][/td][td=1,6][align=center]0.007[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]5.023[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]5.015[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5.024[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]4.998[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值[/align][/td][td][align=center]5.010[/align][/td][/tr][/table]本方法中苯扎溴铵含量的相对误差为：0.007%；小于15%，符合标准要求。八、总结本方法中苯扎溴铵含量的重复性为：0.032%，符合标准要求。比对检测苯扎溴铵含量的相对误差为：0.007%，小于15%符合标准要求。通过对苯扎溴铵含量测定方法精密度和准确度的评价，本方法测定溴铵灵 苯扎溴铵溶液中苯扎溴铵含量数据准确，结果可信。此方法的准确性好，测定结果真实可靠。

  • 【原创大赛】无米之炊 　　仓库内的维修

    【原创大赛】无米之炊 　　仓库内的维修

    仓库内的维修梗概： 在维修条件受限的情况下，还是要依靠原理的把握，完成维修。我是做色谱仪维修的，有些时候维修条件会受到很大的限制。比如维修HPLC的时候，没有流动相。或者维修GC没有色谱柱等等问题。有一次，朋友让帮忙修一下存放在仓库中的一台国产GC，型号不详（国产仪器，唉..........），FID检测器。故障现象是出峰的响应比正常值低很多，大量进样时峰高只有几个mV。仪器发过来的时候，没有色谱柱。仓库里面也没有气源，工作站也没有。故障难以重现。这个维修颇有点棘手。仔细观察了一下仪器，是比较简单的单FID单SPL系统。还是按照一般规律，决定按照从后向前的步骤检查系统。先确定工作站和放大器是否正常。手头只有改锥和万用表。那么就用万用表代替工作站，测量GC的输出电压。调节了一下FID调节旋钮，基线变化极为不明显。拆下收集极，用手指碰触了一下收集筒，代替色谱峰信号。人体是带有mV级别的电信号的，可以把人体作为信号源。正常的情况下，在工作站端应当观察到很大的色谱信号，至少应该有数百毫伏的信号输出。然而万用表测量的结果，输出电压还是很低，只有几个mV。检查到这里，可以确认是硬件问题了。（其实也长出了一口气，至少可以暂时不去检查进样口和色谱柱的问题了。）到现在至少故障范围已经缩小到收集极和放大器两个部件上了。摘掉FID收集极，测量电阻正常。直接用手指碰触放大器输入端，输出电压还是很低，那么应该是放大器发生问题。拆开放大器进行检查。国产仪器的FID放大器以前见过几个，大部分的电路原理相同。如图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307150857_451284_1604036_3.jpg图1 放大器电原理图R 反馈电阻C 加速电容放大器原理比较简单，收集极获得的微小电流经由反馈电阻转换成电压，输出给工作站。反馈电阻一般是阻值很大的，大约在10G欧姆。基本欧姆定律，V=I*R，输入端几个pA的电流，就可以在输出端获得数十个mV的信号。加速电容是为了获得合适的频率响应。测量一下反馈电阻两端，发现阻值非常小。断开加速电容测量，发现加速电容短路。那么上图的电路就等效为：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307162136_451743_1604036_3.jpg图2 等效电路图由于此状态下的R2阻值过小，使得放大器输出信号减小。找到一个电烙铁，更换掉电容，再次试验，输出电压达到600mV左右。仓库中的维修，只能到此为止了。仪器发还用户。几天后用户反馈，仪器出峰正常，至此维修成功。小结：无米之炊的维修，稍有些困难，掌握原理是一切工作的基础。

  • 苯扎溴铵检测

    在2010版中国药典中苯扎溴铵质量性状检查项下的低温具体是指多少度？

  • 库伦法水分滴定仪维修

    有没有坛友知道上海什么地方有库伦法水分滴定仪维修的，我们实验室的库伦法 水分滴定仪好久不用了，今天加新鲜的阳极液和阴极液后， 无法平衡，离子交换膜从来没更换过，有没有人知道哪里有库伦法 水分滴定仪上用的离子交换膜卖？

  • 库伦溴的阴阳极发生的反应。

    向大家请教下。库伦溴的阴阳极发生的反应是什么？在有隔膜的分子筛，那阴极液和阳极液的成分应该是一样的吧？为什么每次做样都要做空白呢？大家帮忙解答下吧，新接触，谢谢了。或者有相关资料发给我可以吗？tank682@163.com这事我的邮箱。

  • 求助：建立某物质的红外光谱数据库的具体流程

    楼主课题是建立某种蛋白物质（还在提取中）的红外光谱数据库，相关文献很少，并不知道具体流程，以及对合格谱图的要求，怎样的谱图才可通过数据库的检查等等各种问题，不知道该从何下手，希望大神们指条明路！在下感激不尽！

  • 物质测试相关问题，请教大家！！

    十六烷基三甲基溴化铵？请教大虾：十六烷基三甲基溴化铵 溶液需要在什么条件下保存？我配置8g/l 的溶液放置半个月左右后性质就不稳定了，溶液中主要成分有氯化钡，含量100g/l，我是在80摄氏度左右的热水中将十六烷基三甲基溴化铵和氯化钡溶解后定容常温保存。

  • 【原创大赛】岛津GCMS工作站谱库编辑器的相关操作

    岛津GCMS工作站谱库编辑器的相关操作：包括利用已有谱库查看化合物典型质谱图、自建谱库、从其他谱库中复制化合物质谱图、添加自测的新化合物质谱图到谱库、添加化合物结构图、删除谱库中已有化合物等操作。

  • 【分享】加拿大将PBDE,PFOS及相关物质列入有毒物质清单!

    加拿大将PBDE,PFOS及相关物质列入有毒物质清单。 法规背景： 为了保护环境不受溴化阻燃物 (PBDEs)、全氟辛烷磺酸 (PFOS)及相关物质有害影响，加拿大政府将此类物质列入其环境保护法(Canadian Environmental Protection Act, 1999)的有毒物质名单中。全氟辛烷磺酸 (PFOS)法令于2008年5月29日起生效，溴化阻燃物 (PBDEs)法令于2008年6月19日生效,详见附件![img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=105957]1[/url]

  • GC的拖尾检验标准物质的相关问题

    请教各位，有人提到十氯酮、除草醚、二氯萘醌和卡波硫磷这4种物质是用于检验GC系统是否有拖尾现象发生的标准物质，百灵威也能查到有卖这种标准的，我查了一下是在EPA8081的方法中有提及，但8081通篇没有对此做详细阐述，请问大家有对这类”拖尾检验标准物质“应用的相关研究吗？我现在能查到的，是十氯酮的相关论述，如它溶于 谢水或甲醇，会发生反应，形成水合物（水），或生成半缩醛（甲醇），其他物质有关在ＧＣ上与拖尾相关研究没有查到。希望大家给予帮助，谢谢！

  • 【分享】小知识－－物质名称中的氨、胺、铵的区别

    硝酸铵、氨基酸、乙胺，这是三类常见的物质。但是就是这三个“氨、铵、胺”字，难倒了很多朋友。我们可以从物质结构上来区分。 1、如果物质里面存在“NH4+离子”这个结构，那么这类物质的名字就叫“什么什么铵”，属于无机铵盐类。如：氯化铵、硫酸铵、碳酸氢铵等等。 2、 如果物质里面存在“—NH2”这个原子团，也就是存在“氨基”，这会有两种情况：（1）如果氨基仅仅是某一类物种中的一个取代基，那么在这种物质的名字中用到的就是“氨”字，往往叫“氨基什么什么”。如：氨基酸。（2）如果这类物质属于“胺类”物质，那么这类物质的名字就叫做“什么什么胺”，如：CH3CH2NH2，就叫乙胺等。 3、物质NH3的名字是“氨气”，用的是“氨”字。 欢迎各位补充～～

  • CATO独家 |神经肌肉接头阻断剂——阿曲库铵杂质

    CATO独家 |神经肌肉接头阻断剂——阿曲库铵杂质

    ◇关于阿曲库铵杂质 阿曲库铵杂质是一种神经肌肉接头阻断剂的杂质，阿曲库铵杂质主要通过竞争胆碱能受体，来阻断乙酰胆碱的传递而起作用，并且可以被新斯的明等抗胆碱酯酶药所逆转。阿曲库铵杂质可以作为麻醉辅助药，不仅可以起镇静作用、松弛骨骼肌，还适用于气管插管时所需的肌肉松弛。阿曲库铵杂质静注后，95%主要分布在胆汁、尿液、[font=.pingfang sc]粪便及呼出气体，剩余的约[/font]5%集中于肝脏。[font=UICTFontTextStyleBody]CATO[/font]标准品提供的[font=宋体]阿曲库铵杂质[/font][font=宋体]，可以用于手术的全麻的辅助作用。[img=,603,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402041034214652_487_6381607_3.png!w603x516.jpg[/img][/font]

  • 天美（中国）科学仪器有限公司刚刚发布了售后维修助理/库管专员职位,坐标上海市,敢不敢来试试？

    [size=16px][color=#ff0000][b][url=https://www.instrument.com.cn/job/position-79507.html]立即投递该职位[/url][/b][/color][/size][b]职位名称：[/b]售后维修助理/库管专员[b]职位描述/要求：[/b]岗位职责：1. 负责维修备件和消耗品的库存管理；2. 负责配件清点、入库、出库、打包、发货；3. 负责与业务部门沟通对接进关准备事宜；4. 负责内部外采工作的合同、付款、出入库等工作；5. 负责管理借用工具及配件的管理工作；6. 负责库房配件相关数据统计、分析、保证安全库存数量；7. 定期盘点库存，保证账实一致。[b]公司介绍：[/b] 天美集团从事表面科学、分析仪器、生命科学设备及实验室仪器的设计、开发和制造及分销；为科研、教育、检测及生产提供完整可靠的解决方案。近年来天美集团积极拓展国际市场，先后在新加坡、印度、印尼、泰国、越南、美国、英国、法国、德国、瑞士等多个国家设立分支机构。公司亦先后收购了法国Froilabo公司、瑞士Precisa公司、美国IXRF公司、英国Edinburgh Instruments公司等多家...[url=https://www.instrument.com.cn/job/position-79507.html]查看全部[/url][align=center][img=,178,176]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108160948175602_3528_5026484_3.png!w178x176.jpg[/img][/align][align=center]扫描二维码，关注[b][color=#ff0000]“仪职派”[/color][/b]公众号[/align][align=center][b]即可获取高薪职位[/b][/align]

  • 十六烷基三甲基溴化铵 溶液需要在什么条件下保存？谢谢！

    十六烷基三甲基溴化铵？请教大虾：十六烷基三甲基溴化铵 溶液需要在什么条件下保存？我配置8g/l 的溶液放置半个月左右后性质就不稳定了，溶液中主要成分有氯化钡，含量100g/l，我是在80摄氏度左右的热水中将十六烷基三甲基溴化铵和氯化钡溶解后定容常温保存。

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