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苯基锍六氟磷酸盐

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苯基锍六氟磷酸盐相关的资讯

  • 我国科学家研发新型传感器实现土壤磷酸盐现场连续监测
    中国科学院合肥物质科学研究院、中科合肥智慧农业协同创新研究院与安徽理工大学团队合作,研发了用于土壤磷酸盐现场连续监测的电化学微流体系统。相关研究成果日前发表于《IEEE传感器杂志》。磷是影响农作物生长和代谢的最重要营养物质之一。土壤中磷酸盐含量低会导致土壤肥力下降、作物生长缓慢且产量下降。磷酸盐含量过多时,未被吸收的磷元素会通过地表径流进入水体,导致水体富营养化。因此,对土壤中磷酸盐含量现场连续监测是农业生产中实时获取养分必不可少的一个环节,对调整当地施肥策略、提高农作物产量和质量具有现实意义。目前,土壤磷酸盐的传统实验室检测设备不仅操作复杂,而且因体积过大不易用于现场监测,难以实现连续监测。电化学分析因其高灵敏度、高特异性、快速响应、低成本和可集成性等优点,在磷酸盐测定中得到了广泛应用。但是传统电化学传感器仅能进行单次磷酸盐测定,难以满足现场连续土壤磷酸盐监测的要求。为实现土壤磷酸盐的现场监测,研究团队将电化学传感技术和微流控系统有机结合,成功研发出一种新型高灵敏、高稳定性、便携式及易于操作的土壤磷酸盐连续监测系统。该系统集成试剂现场流动反应,用于土壤磷酸盐的现场连续监测,具有成本低、操作简便、实时性强的优势。团队采用新型土壤磷酸盐传感系统进行了一系列检测验证实验,发现该传感系统具有良好的便携性、抗干扰性、可重复性,使用寿命长,磷酸盐回收率高达91.1%至110.48%,可成功应用于实际土壤环境中的磷酸盐连续测定,在田间精细化养分管理方面具有很大潜力。
  • 大连化物所开发出10kWh磷酸盐基钠离子电池储能系统
    近日,大连化学物理研究所储能技术研究部(DNL17)李先锋研究员、郑琼副研究员团队自主开发出10kWh磷酸焦磷酸铁钠基钠离子电池系统,并实现了用电负载的稳定供电。经测试,系统输出能量为9.7kWh,直流侧能量转换效率为91%。   该系统由5个独立的电池模组和与其配套的逆变器、控制模块共同组成。其中,每个模组(50V/40Ah)由34个20Ah级钠离子软包电池、采用2并17串方式构成。该钠离子电池体系具有低成本、长寿命、高安全等优势,在大规模储能领域具有很好的应用前景。大连化学物理研究所储能技术研究部在2015年开始布局钠离子电池技术,特别是聚焦具有高稳定性、长寿命、高安全性等优势的磷酸盐基钠离子电池技术。团队坚持基础研究与应用研究并重,实现了钠离子电池从基础研究探索跨越到关键材料中试制备、大容量电芯及系统集成。   团队先后攻克了磷酸盐正极材料电导率低、稳定性差,碳基负极储钠动力学慢,电解液—电极界面成膜机理不明确等系列关键科学问题;打通了磷酸盐正极的百公斤级制备工艺,开发了多种生物质基硬碳负极制备工艺和高兼容电解液体系;基于自主研制的电极、电解液和电芯技术,集成出5至20Ah级钒系和铁系磷酸盐基软包电芯,比能量达到100至143Wh/kg;在电芯研发的基础上,团队先后集成了48V/10Ah、72V/20Ah磷酸盐基钠离子电池系统并开展示范。   此外,团队先后申报发明专利60余件,获授权发明专利20余件,形成了较为完整的自主知识产权体系;参与制定5项钠离子电池技术标准;推进了与企业间产业化合作,加速了磷酸盐基钠离子电池的产业化进程。   近日,团队开发的钠离子电池电芯通过了由国家工信部锂离子电池及类似产品标准工作组、中关村储能产业技术联盟组织开展的全国首批钠离子电池产品测评,验证了团队钠离子电池技术的可靠性。该系统的成功研制,对于推动钠离子电池在储能领域的应用具有重要意义。   以上工作得到榆林学院—中国科学院洁净能源创新研究院联合基金、大连化学物理研究所创新基金等项目的支持。
  • 上海光机所在超短脉冲掺Yb大模场磷酸盐光纤放大器方面取得进展
    近日,中国科学院上海光学精密机械研究所高功率激光单元技术实验室胡丽丽研究团队在超短脉冲大模场多组分玻璃光纤放大器方面取得重要进展。相关研究成果于5月在线发表于《中国激光》。   大能量、高峰值功率超短脉冲激光在远距离激光雷达、地震探测、主动照明等领域具有重要应用价值。主振荡脉冲放大系统(MOPA)是超短脉冲激光的主要运行方式,其中有源增益光纤是关键核心部件。目前,传统有源石英光纤存在稀土离子溶解度有限、难以保证低数值孔径(NA)纤芯制备的均匀性等问题,导致其使用长度较长(数米),纤芯直径通常小于40μm,具有较低的非线性阈值,进而限制其输出的脉冲能量。相比之下,多组分氧化物玻璃具有稀土掺杂浓度高、光学均匀性好等优势,能够获得模场面积大、吸收系数高的大模场增益光纤,从而大幅提升大能量脉冲放大的非线性阈值。   然而,大模场光纤的制备难点在于降低数值孔径的同时保持极高的均匀性。例如,要实现NA为0.03的单模掺Yb光纤,则需要纤芯与包层玻璃的折射率差值小于3×10-4,这要求玻璃本身的光学均匀性达到10-5量级。   研究团队从大尺寸、高光学均匀性磷酸盐激光玻璃的制备工艺出发,采用光学均匀性约为1×10-6的高掺Yb磷酸盐玻璃作为光纤基质,在自研高掺Yb大模场磷酸盐光纤中实现了平均功率27.3W的脉冲激光放大输出。该系统采用掺Yb大模场磷酸盐双包层光纤(30/135/280μm)与匹配无源石英光纤(20/130μm)异质熔接的全光纤方案(熔点损耗为0.3 dB),结构如图1所示。其中,信号光波长为1030nm、脉宽为30ps、重复频率为27MHz,掺Yb磷酸盐光纤的纤芯和内包层的NA分别为0.03和0.41,纤芯中Yb2O3质量分数为6%,背景损耗为0.61300nm,使用长度为30cm;采用976 nm包层泵浦,获得放大后脉冲激光的平均功率如图2所示,最大输出平均功率为27.3W,斜率效率为71.4%,同时未观察到受激布里渊散射等非线性效应。该结果体现出了磷酸盐玻璃在高掺杂能力、高光学均匀性以及高非线性阈值的优势。图 1. 掺Yb磷酸盐大模场光纤脉冲激光放大器结构图   Fig. 1. Structural diagram of pulsed laser amplifier using Yb-doped large-mode-area phosphate fiber图 2. 放大的脉冲激光的平均功率随泵浦功率的变化,插图是输出激光的光斑和光谱   Fig. 2. Average power of amplified pulsed laser versus pump power with spot and spectrum of output laser shown in inset
  • PHOSPHAX SC 正磷酸盐分析仪在电子厂中水回用的应用
    PHOSPHAX SC 正磷酸盐分析仪在电子厂中水回用的应用哈希公司 01背景介绍中水回用是大型电子厂水处理工艺的重要环节之一,电子厂对中水回用的水质要求比较高, 尤其是对水中的杂质和含盐量都有较高的要求。中水回用的目的是将中水作为水源进行进一步 的处理,生产出合格的回用水,既可以缓解厂内装置用水紧张问题,也避免了废水外排对环境 造成的影响。电子厂的生产工艺工程中,会产生大量的磷酸根,需要对磷酸根进行处理。含磷废水前期通过一定的处理后,在凝结池中加入PAM、PAC药剂,通过监测含磷流放池的磷酸根含量,指导药剂的投加量。02 应用情况武汉某电子厂中水回用车间含磷流放池需要监测磷酸根含量,业主将水引至分析小屋的监测槽中,在分析小屋内安装了一台哈希中量程PHOSPHAX SC正磷酸盐分析仪,并与SC1000相连接,实时监测槽内水样中磷酸根的含量,用以反馈控制药剂投加量。经现场业主反映,哈希公司PHOSPHAX SC正磷酸盐分析仪运行稳定,监测数据准确,维护量低。经与化验室DR3900比对,数据误差小于5%,赢得了客户的一致好评。03 总结通过PHOSPHAX SC测量的磷酸盐含量,准确的监测含磷流放池中磷酸根的含量,指导除磷药剂的投加,确保工艺稳定运行的同时降低了运行成本。该款仪表在使用过程中的稳定性及测量准确性得到了业主的好评,业主认为这是一款值得信赖的仪器。END哈希——水质分析解决方案提供商,我们致力于为用户提供高精度的水质检测仪器和专家级的服务,以世界水质守护者作为使命,服务于全球各地用户。如您想要进一步了解产品或需要免费解决方案,请通过【阅读原文】与我们联系,通过哈希官微留下您的需求就有机会赢取小米电动牙刷哦!
  • 上新 | 实验人必看,逗点生物新品磷酸盐缓冲液清新面世~
    PBS新品上市,欢迎关注!在生物实验中,磷酸盐缓冲液(Phosphate-Buffered Sline,PBS)的主要用途是漂洗、稀释或作为基础溶液配置其他溶液,用途非常广泛,属于生物实验室必不可少的一种试剂。逗点生物最 新研发推出新品PBS,产品经0.1μm 过滤除菌,可直接使用,且质量稳定、规格多样、货源充足,有效应对各种细胞培养需求,帮助提供相对稳定的离子环境和pH缓冲能力,为您实验保驾护航。新品上市,实验必购PBS核心优势,持续加固!厂家直销逗点生物具备厂家直销优势,货源稳定,供应充足,配送及时,想要囤货的老师们可放心购买~多种规格新品推出,有1X(即用型)、5X、10X、20等多种规格可供选择,随需定制,满足您多种实验需求~透亮无沉淀通过ISO13485:2016医疗器械质量管理体系认证,无菌车间生产,批次间稳定,液体透亮不含沉淀~PBS数据亮眼,品质保障!表1:无菌情况逗点生物产品无菌情况与某国际知名品牌效果相当 表2:pH、渗透压逗点生物产品数值稳定,与某国际知名品牌效果相当表3:内毒素逗点生物产品内毒素<0.1EU/mL,符合行业水平表4:微粒检测逗点生物产品的不溶性微粒数低于某国际知名品牌作为生物实验室的常用试剂,PBS磷酸盐缓冲液的品质必须有保障。为此,我们选取了国际国内四家知名品牌的同类产品,分别从四个维度进行数据比对。结果显示,逗点生物所研发生产的PBS在无菌情况、pH/渗透压、内毒素、微粒检测等重要指标上均有亮眼表现。PBS认准货号,购买无忧!想要了解更多产品信息请拨打逗点生物客服热线咨询订购电话:400-860-5168转3309
  • Phosphax sc LR 低量程磷酸盐分析仪在市政污水处理工艺过程中的应用
    背景介绍欧盟水框架指令(WFD)规定了欧盟国家的污水厂的污染物浓度排放标准,降低排入到地表水的有机物和营养盐浓度是其关键部分。在德国,根据污水厂不同的处理规模,其排放的总磷浓度通常被要求在 0.5mg/l~2mg/l 范围内,在部分区域需降低至 0.2mg/l 以下。其它欧盟国家也已执行或即将执行严格的总磷排放浓度标准,如小于 0.3mg/l。鉴于污水厂排口总磷浓度的日益降低,过程磷酸盐的浓度也随之降低。为更好的指导化学除磷药剂的投加和控制,确保排口总磷浓度稳定达标排放的基础上,实现药剂投加量的合理控制,Phosphax sc LR 低量程在线磷酸盐分析仪被应用于德国某污水厂处理过程的实时监测,以便于运行人员根据实时浓度反馈调节药剂投加量。 应用情况主要仪器:Phosphax sc LR 分析仪,Filtrax 水样预处理器。如图 1 所示。 在该应用现场,配备了 Filtrax 连续超滤水样预处理器,并同时在现场安装了 Phosphax sc 中量程在线磷酸盐分析仪(0.05mg/l~15mg/l)进行数据比对。在测试比对期间,两款在线分析仪的连续测量数据均表现稳定,在一定范围内波动,数据趋势反映也相同。但在低浓度情况下(0.01mg/l~0.06mg/l), Phosphax sc LR 低量程分析仪测试数据波动更小,且与实验室测试数据比对效果更好。总结Phosphax sc LR 低量程在线分析仪在原有的 Phosphax sc 基础上进行来了改进,其采用了全新的比色单元,且分析方法也改进到钼黄 2.0 版本,可以更好地消除水样自身色度的影响,在低浓度情况下获得更好的性能表现,指导污水厂化学加药除磷药剂的投加。 Phosphax sc LR 低量程在线分析仪,在磷酸盐低浓度情况,可以获得更好的测量结果,其测量重复性和准确性均有了很大的提升,相比采用钼蓝比色法的在线磷酸盐分析仪,采用钼黄 2.0 版本的 Phosphax sc LR 低量程在线分析仪的试剂无需冷却即可在现场使用保存 6个月。且仪器具备自动校准和自动清洗功能,维护量低,对指导污水厂加药除磷控制非常有价值。
  • 上海光机所在研究铝磷酸盐玻璃的结构和性质方面取得进展
    近日,中国科学院上海光学精密机械研究所高功率激光单元技术实验室胡丽丽研究员团队采用了一种将实验、分子动力学模拟和定量结构性质关系分析(QSPR)相结合的方法研究磷酸铝玻璃,相关研究成果发表于《美国陶瓷》(Journal of the American Ceramic Society)。目前,磷酸铝玻璃在许多领域都有广泛的应用,包括生物医学材料、光学元件、密封材料和核废料固化等。通过实验技术手段对磷酸铝玻璃的短程结构已有较多的研究,但其性质与中程结构之间的关系尚不清楚。而分子动力学模拟已成为了研究的有效工具,在揭示玻璃性质的结构起源方面发挥着越来越重要的作用。   在本项研究中,研究人员结合了实验、分子动力学模拟方法研究Al2O3对磷酸铝玻璃的短程及中程结构的影响,并通过QSPR方法建立其结构性质模型。通过拉曼、同步辐射等实验结果验证了模拟的准确性。模拟结果表明,玻璃网络中存在的P-O-P键随Al2O3含量变化逐渐被P-O-Al键替代,对玻璃的性能变化起着重要的作用。同时,磷酸铝玻璃中的长链易形成环状结构,并集中在4~20元环。此外,利用三个不同的结构描述符来建立QSPR模型,并成功地将实验数据与模拟结果相关联,表现出良好的模型预测性。这一方法为预测玻璃性质及设计玻璃组分提供新思路。图1以磷酸铝玻璃的(a)配位数(CN)、(b) Qn、(c)环尺寸作为结构输入所建立的定量结构-性能关系模型。从左到右列为结构描述符Fnet分别与实验密度、硬度、玻璃化转变温度和热膨胀系数的关系。
  • 加拿大拟提出食品添加剂磷酸三钠用于相关食品建议
    近日,加拿大发出通报(G/SPS/N/CAN/636),加拿大卫生部公布关于准许食品添加剂磷酸三钠用于某些标准化肉类、家禽、海产和淡水产品及非标准化食品建议的信息咨询文件。加拿大卫生部收到一项提案,要求凡是已准许使用焦磷酸钠(四元磷酸钠)及/或酸式焦磷酸钠的情况下,合法批准磷酸三钠用于标准化肉类、家禽肉、海产和淡水产品及非标准化食品。磷酸三钠是一种具有不同技术功能的磷酸盐,它能代替其他已允许使用的磷酸盐产品。按磷酸二钠计算,标准化肉类、家禽及海产和淡水类动物产品内磷酸三钠的拟定最高使用标准占磷酸盐添加总量的0.5%。当磷酸三钠单独使用或与其他磷酸盐结合使用时,该最高使用标准适用于磷酸三钠。非标准化食品的使用标准拟作为一种符合良好制造规范(GMP)的使用标准。这些拟定最高使用标准与其他当前已准用于这些食品磷酸盐的法定使用标准相同。  加拿大卫生部完成了支持拟定使用食品添加剂提案所述磷酸三钠相关信息的安全评估,并确定不存在与规定使用相关的卫生或安全问题。卫生部确定申请人符合食品药品法规第B.16.002节概述的食品添加剂提案要求。因此,加拿大卫生部拟准许磷酸三钠按技术咨询文件所述合法使用。  目前该通报正在征求意见中。
  • 水中六价铬含量的测定
    一、背景介绍铬是一种银白色的坚硬金属,是人体必需的微量元素,在肌体的糖代谢和脂代谢中发挥特殊作用。三价的铬是对人体有益的元素,而六价铬是有毒的。六价铬化合物是生态环境部会同卫生健康委制定的《有毒有害水污染物名录(第|一批)》列入物质,对环境危害持久;动物饮用受六价铬污染水体,会致使多个组织器官吸收,然后引起致癌危害;人体吸入六价铬可致癌。《生活饮用水卫生标准》、GB/T 14848-2017《地下水质量标准》等水质标准对六价铬含量均有限值要求,故我们需要对水中六价铬含量进行检测。下面我们将具体介绍六价铬含量检测的标准要求、测试方法、具体测试过程及结果。二、标准及限值六价铬的测定方法有多种,例如原子吸收光谱法、离子色谱、极谱法、分光光度法等。其中二苯碳酰二肼分光光度法测试性价比高,检测仪器可设计成便携式,易于携带保管二苯碳酰二肼分光光度法:在酸性溶液中,六价铬可与二苯碳酰二肼反应生成紫红色络合物,在特定波长处比色定量。下列是各标准中六价铬的限值及对应的检测方法。表1六价铬的检测标准及限值标准编号标准名称限值GB 5749-2006GB5749-XXXX征求意见稿生活饮用水卫生标准0.05mg/LGB/T 14848-2017地下水质量标准≤0.10 mg/L(Ⅳ类)三、六价铬含量测定1. 检测仪器:DGB-480型多参数水质分析仪2. 检测试剂:六价铬试剂包:铬试剂A、铬试剂B、铬试剂C铬标准溶液:ρ=100.0mg/L3. 检测流程及结果:参数方法号方法国家标准检出限mg/L测量范围mg/L重复性测量误差六价铬2二苯碳酰二肼法GB/T 5750.60.0200.02-2.003.0%±5%或±0.05 mg/L图 1 六价铬含量测定流程图2 六价铬含量测定显色图(从左到右依次为2mg/L、1.6mg/L、1mg/L、0.25mg/L、0mg/L) 图3 六价铬含量测定曲线图4. 结果总结:l 对2mg/L、1.6mg/L、1mg/L、0.25mg/L、0mg/L的六价铬标准溶液进行检测,结果良好。l 采用DGB-480型多参数水质分析仪测定水中六价铬含量,测量方法为国家标准方法。测试仪器体积小巧,配套有六价铬检测试剂和校准试剂,测试方便,测试性价比高。 四、检测仪器介绍DGB-480型多参数水质分析仪,采用8波长光学测量系统和90度光散射浊度检测光路,内置Ø浊度、色度、臭氧、亚硝酸盐氮、尿素、六价铬、总铬、锰、总氮、硝酸盐氮、硝酸盐、甲醛、水硬度、锌、亚硝酸盐、余氯、总氯、二氧化氯、高锰酸盐指数、低浓度CODCr、高浓度CODCr、镉、氨氮、铵离子、总磷、总磷酸盐、镍、亚铁离子、铁、亚硫酸盐、过氧化氢、铝、铅、铜、钙、汞、硼、砷、氟、阴离子洗涤剂、银、溴酸盐、硫酸盐、钼、钴、钡、氯化物、铍、氯酸盐、挥发酚、硫化物、氰化物、亚氯酸盐等50多种检测项目和方法,直接调用,测量快速、简便。既可以配套雷磁专用试剂盒检测也可以自制试剂检测,使用灵活。主要应用于生活饮用水、地表水、自来水、污水、游泳池水等水质的现场测定或者实验室分析。
  • 如何快速现场检测土壤中的硝酸盐氮?
    从一颗种子到成熟的农作物,植物所依赖的不仅仅是阳光的能量,还需要土壤中的营养。跟磷酸盐一样,硝酸盐也是土壤营养的主要成分之一。但过量硝酸盐也会影响农业生产效果,因此,检测土壤中的硝酸盐含量对农业种植业显得尤为重要。 传统的定量检测方法通常都要经过复杂的前处理操作来净化土壤样品,测试流程长、耗时久。采用反射仪结合维生素C测试条的反射法,则可以大大缩短分析时间、简化分析步骤、提高分析效率。 默克RQflex20是一款体积小巧的便携式反射仪,含电池重量也不过253g,非常适合现场检测。有了它,搞科研的小伙伴们再也不用担心要从田间背土回实验室了,现场走一圈,检测数据轻松到手!https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/products/analytical-chemistry/photometry-and-rapid-chemical-testing/test-strips-papers-and-readers RQ20反射仪的产品创新使用简单直观的中文导航式菜单,仪器上显示每一步操作步骤的图示,操作更加简单。方便携带体积小巧的移动实验室,可直接在现场进行关键性指标的分析测试并快速获取定量结果。结果可靠每盒RQ专用测试条包装内带批次校准的的条形码,准确度可达到测试条测试范围中间量程的±10%以内。应用广泛生产线消毒、清洗的主要应用:消毒剂中有效活性成分分析,清洗后消毒剂残留检测等。食品饮料生产过程和质量控制:食品添加剂添加量的监控,原料、成份等分析等。
  • 2020版 《中国药典》盐酸利多卡因注射剂有关物质的分析
    盐酸利多卡因是局麻醉、抗心律失常药物,属于酰胺类化合物,这类物质在C18色谱柱分析过程中容易出现拖尾的问题。 我们按照2020版 《中国药典》和EP方法,对盐酸利多卡因注射剂及其杂质2,6-二甲基苯胺、2,6-二甲基氯代乙酰苯胺进行分析,希望能够解决主成分与杂质分离效果差和拖尾的问题。 常规硅胶系色谱柱,由于受到硅胶基材表面残留硅醇基和金属杂质的影响,在分析碱性化合物时普遍易出现色谱峰拖尾的现象。CAPCELL PAK色谱柱凭借填料表面致密的聚合物包被来抑制硅胶基材的影响,因此能得到对称性良好的色谱峰。 我们使用经过包膜处理的 CAPCELL PAK C18 AQ S5 柱,很好地解决了盐酸利多卡因拖尾的问题;同时主峰与杂质的分离也满足要求。 2020版《中国药典》方法 推荐色谱柱: CAPCELL PAK C18 AQ S5 系统适用性要求:盐酸利多卡因与杂质2,6-二甲基苯分离度满足要求,理论塔板数不低于2000。按照2020版 《中国药典》的要求,选择经过包膜处理的CAPCELL PAK C18 AQ S5 柱,盐酸利多卡因峰形良好;同时2,6-二甲基苯胺与利多卡因分离度16.49,满足基线分离要求。图1 盐酸利多卡因与2,6-二甲基苯胺的色谱图 HPLC Conditions 色谱柱:CAPCELL PAK C18 AQ S5 4.6mm i.d.×250mm流动相:磷酸盐缓冲液:乙腈=50:50(pH8.0)流 速:1.0 mL / min温 度:30 °C检 测:PDA 230 nm进样量:20 µL浓 度:盐酸利多卡因样品2mg/mL、系统适用性溶液:50 µg/mL(溶剂为流动相) 注:磷酸盐缓冲液:1mol/L磷酸二氢钠溶液1.3mL,0.5mol/L磷酸二氢钠32.5 mL,用水稀释至1000 mL,摇匀。 EP 9.0方法 推荐色谱柱:CAPCELL PAK C18 AQ S5 目前,EP没有盐酸利多卡因注射剂的相关规定,因此我们参考了EP中盐酸利多卡因的检测方法。 系统适用性要求:主峰(盐酸利多卡因)保留时间约为17min,杂质A(2,6-二甲基苯胺)与主峰的相对保留时间约为0.4,杂质H(2,6-二甲基氯代乙酰苯胺)与主峰的相对保留时间约为0.37,杂质A与杂质H的分离度不小于1.5。 按照EP 9.0的检测方法,对杂质A、H以及盐酸利多卡因混合标准品进行分析,结果如图2所示,杂质H保留时间6.098min,杂质A保留时间7.357min,杂质A、H分离度为5.31,满足二者分离度大于1.5的标准要求。图2 盐酸利多卡因与杂质A、H的色谱图 HPLC Conditions 色谱柱:CAPCELL PAK C18 AQ S5 4.6mm i.d.×150mm流动相:磷酸盐缓冲液:乙腈=70:30(pH8.0)流 速:1.0 mL / min温 度:30 °C检 测:PDA 230 nm进样量:20 µL浓 度:杂质A:0.5µg/mL、杂质H:5µg/mL、盐酸利多卡因:5µg/mL(溶剂为流动相) 注:磷酸盐缓冲液:4.85g/L磷酸二氢钾溶液。
  • 《食品中亚硝酸盐限量》等38项食品安全国家标准向社会公开征求意见
    各有关单位:根据《食品安全法》及其实施条例规定,我委组织起草了《食品安全国家标准 食品中亚硝酸盐限量》等38项食品安全国家标准和修改单(征求意见稿),现向社会公开征求意见。请于2023年3月20日前登录食品安全国家标准管理信息系统(https://sppt.cfsa.net.cn:8086/cfsa_aiguo)在线提交反馈意见。附件:征求意见的食品安全国家标准目录           食品安全国家标准审评委员会秘书处2023年2月10日征求意见的食品安全国家标准目录序号标准名称制定/修订污染物标准1项1.食品安全国家标准 食品中亚硝酸盐限量修订食品产品2项2.食品安全国家标准 发酵酒及其配制酒修订3.食品安全国家标准 果冻(GB 19299-2015)第1号修改单修改单营养与特殊膳食食品7项4.食品安全国家标准 食品营养强化剂 血红素铁制定5.食品安全国家标准 食品营养强化剂 L-蛋氨酸(L-甲硫氨酸)制定6.食品安全国家标准 食品营养强化剂 乙二胺四乙酸铁钠修订7.食品安全国家标准 食品营养强化剂 L-赖氨酸天门冬氨酸盐制定8.食品安全国家标准 特殊医学用途婴儿配方食品通则修订9.食品安全国家标准 婴幼儿谷类辅助食品修订10.食品安全国家标准 婴幼儿罐装辅助食品修订生产经营规范1项11.食品安全国家标准 食品中二噁英及多氯联苯污染控制规范制定食品添加剂2项12.食品安全国家标准 食品添加剂 叶黄素修订13.食品安全国家标准 食品添加剂 植物炭黑修订食品相关产品2项14.食品安全国家标准 食品用消毒剂通用安全要求修订15.食品安全国家标准 食品接触材料及制品用添加剂使用标准(GB 9685-2016)第1号修改单修改单理化检验方法与规程18项16.食品安全国家标准 食品中三价铬和六价铬的测定制定17.食品安全国家标准 食品接触材料及制品 氟迁移量的测定制定18.食品安全国家标准 食品中双酚A、双酚F和双酚S的测定制定19.食品安全国家标准 食品中氟的测定制定20.食品安全国家标准 食品中脲酶的测定制定21.食品安全国家标准 食品中酵母β-葡聚糖的测定 制定22.食品安全国家标准 食品中渗透压的测定制定23.食品安全国家标准 食品中甲醛的测定修订24.食品安全国家标准 食品中锑的测定修订25.食品安全国家标准 食品中左旋肉碱的测定修订26.食品安全国家标准 食品中丙酸及其盐的测定修订27.食品安全国家标准 食品中总酸的测定(GB 12456-2021)第1号修改单修改单28.食品安全国家标准 食品中胡萝卜素的测定(GB 5009.83-2016)第1号修改单修改单29.食品安全国家标准 食品中多种磷酸盐的测定修订30.食品安全国家标准 食品中酸价的测定修订31.食品安全国家标准 食用盐指标的测定修订32.食品安全国家标准 食品接触材料及制品 氯乙烯、1,1-二氯乙烯和 1,1-二氯乙烷的残留量和迁移量的测定修订33.食品安全国家标准 食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物的测定(GB 5009.111-2016)第1号修改单修改单微生物检验方法与规程 5项34.食品安全国家标准 食品用菌种安全性评价程序制定35.食品安全国家标准 食品微生物学检验 大肠菌群计数修订36.食品安全国家标准 食品微生物学检验 诺如病毒检验修订37.食品安全国家标准 食品微生物学检验 单核细胞增生李斯特氏菌检验修订38.食品安全国家标准 食品微生物学检验 大肠埃希氏菌计数修订
  • 多品牌牙膏被曝含亚硫酸盐 国标无相关检测
    亚硫酸盐已禁用 国产牙膏不含  “中华、高露洁、黑妹、佳洁士、黑人、立白6个品牌美白牙膏掺有漂白物亚硫酸盐及其类似物质”的消息让网友高呼中枪,美白牙膏真的会损伤牙齿吗?  口腔专家说,能美白牙齿的还有氧化剂,氧化剂并不等于漂白剂。希望权威机构予以检测,让大家都知道“美白成分”到底是否健康。  昨天,一则“中华、高露洁、黑妹、佳洁士、黑人、立白6种品牌美白牙膏掺有漂白物亚硫酸盐及其类似的物质,长期使用有健康隐患”的消息在网络上传播。  记者了解到,该消息来源于一广西媒体做的生活实验,用碘溶液、稀硫酸和淀粉调制出来的溶液作测试剂,6种牙膏使测试剂褪色,得出上述结论。  昨晚8点30分,中国口腔清洁护理用品工业协会为此发表声明,称该媒体采用的测试方法准确性有待考究,而且亚硫酸盐是国标中的禁用物质,“我国的牙膏产品是符合国家标准要求的。”  美白牙膏热销质监部门:未测过美白成分  昨天,华西都市报记者走访多家超市发现,目前正在销售的牙膏品牌功能繁多,销售人员称,能美白的牙膏已经持续热销几年。  销售人员称,在美白牙膏选择上,市民多会选择知名品牌,通常价格也更高。记者关注到各种美白牙膏都号称自己采用了“动态热能美白系统”“内层蓝光炫白科技配方”等,但在成分上并无标注。销售人员称,具体成分属于商业机密,厂家担心竞争对手剽窃,不会轻易透露。  记者通过电话采访了省质检院石化中心的专家,该专家直言:“日常对牙膏的检测只有针对一些微生物、含氟量等的标准,国家标准里也没有关于漂白物质的检测指标。”记者从省质监局多个部门也了解到,目前对于牙膏中的美白成分暂未实行针对性的检测。  口腔专家分析氧化剂也能美白牙齿  成都中医药大学附属医院口腔科副主任医师左渝陵介绍,牙膏能美白是因为其中含少量具有漂白功能的氧化剂,氧化剂并不等于漂白剂。  左渝陵说,国外长期的临床试验显示,短期使用含有低剂量氧化剂的牙膏,不会对牙齿造成损害。“从报道上看,媒体记者测试的是6种美白牙膏,其实用碘溶液、稀硫酸和淀粉调制出来的测试剂溶液褪色很正常,因为含有氧化剂的美白牙膏都可以让它褪色。”  而且,他声称,这样的测试方法他从未见过,无法确认这个检测方法是否科学。  涉事一企业回应不含亚硫酸盐物理美白  针对这些牙膏是否真的添加了漂白剂,记者昨日也电话或邮件采访了涉事的中华、高露洁、黑妹、佳洁士、黑人、立白6大品牌企业。其中,立白集团的新闻发言人徐晓东称:“确保立白旗下所有牙膏均符合国标,绝对不含亚硫酸盐”,他还称研发部门正在对美白牙膏进行检测,并且将寻求有资质的权威机构予以检测,预计一个星期会出结果。  黑人牙膏所在的好来化工(中山)有限公司,用邮件回复记者称,亚硫酸盐属于牙膏禁用物质,黑人牙膏不含亚硫酸盐,也不含过氧化物等漂白剂。好来化工(中山)有限公司还称,黑人美白牙膏是通过物理作用去除牙齿表面的外源性色斑,达到清洁和美白牙齿的效果。  口腔协会发声明亚硫酸盐属于禁用物  昨晚8点30分,牙膏行业唯一的国家级协会中国口腔清洁护理用品工业协会对此发声明称,“按照有关报道描述的实验细节,使用碘溶液、稀硫酸和淀粉做测试剂,测试美白牙膏中美白成分的方法,从科学原理上讲存在较大的不确定性,很多因素和物质都可以改变该溶液的颜色,如pH值的改变,以及原料维生素C等。”  记者也注意到,该报道有“本次实验非权威部门检测,仅对实验样品负责,结果仅供参考”的提醒。  同时,协会声明称“亚硫酸盐”是强制性国标GB22115-2008《牙膏用原料规范》中明确的禁用物质,根据目前国家轻工业牙膏蜡制品质量监督检测中心对牙膏产品的检测结果,“我国的牙膏产品均是符合国家标准要求的。目前牙膏常用美白成分有二氧化硅、碳酸钙、过氧化氢、焦磷酸钠、珍珠粉等。上述美白成分,都必须符合国标的具体规定。”  相关报道  美白牙膏含亚硫酸盐  5月1日,记者到南宁市聚福隆超市随意采购了中华、高露洁、黑妹、佳洁士、黑人、立白共6个品牌的美白牙膏,走进广西民族大学绿色化学与技术实验室做生活实验,看看结果如何。  实验用碘溶液、稀硫酸和淀粉调制出来的溶液做测试剂,如果牙膏中有漂白剂的存在,它会使这个溶液褪色。  “通过实验,我们可以看出,6种牙膏都或多或少有漂白剂成分。”实验人员黄普惠说,“根据实验推断,这种漂白物质是一种亚硫酸盐及其类似的物质。亚硫酸盐及其类似的物质在通常情况下,一般用在工业领域,如造纸以及类似的行业。
  • 嫩肉粉含有亚硝酸盐 暗藏食品安全风险
    ●不少嫩肉粉的亚硝酸盐含量严重超标  ●使用嫩肉粉要适量,不能随心所欲  你有没有这样一种感觉,餐馆里的肉越来越嫩了?不仅口感软嫩无比,连肉的纤维都感觉不到,而且颜色嫣红美丽。  是温顺的牛羊们为了人们的需求,主动改变了肉质的结构?还是饲养时使用了新技术,让肉质突然大幅度改善?其实,奥妙不在原料当中,而在于烹调前处理当中———嫩肉粉这种产品已经大行其道,从宾馆到食堂,再到各种熟食作坊,都有它的踪迹。问题是,这里面都是什么东西呢?  嫩肉粉的基本配料,是木瓜蛋白酶等能够分解蛋白质的酶类以及用来稀释和填充的淀粉。动物的肉类都是肌肉组织,其中的主要成分是蛋白质。蛋白酶的作用,就是把长长的肌肉纤维蛋白质“切成”片段,这样肌肉就变得松嫩,而不会让嚼不动的肉丝卡在牙齿缝里。从消费者来说,柔嫩的肉更好嚼,也比较容易消化 从餐馆来说,把低档的肉处理之后变嫩,并多吸点水,还可以提高经济效益。这本是一件双方都满意的好事。  不过,为了提高嫩肉粉的“效果”,现在很多嫩肉粉已经进行了成分改革,更新换代。为了提高保水性,其中加入了磷酸盐类和碳酸钠等碱性物质。为了帮助发色、防腐和制作风味,还要加入亚硝酸盐。  2009年,我实验室的学生测定了10种嫩肉粉和腌肉料,发现全部含有亚硝酸盐,但其中只有2种在包装上标注,其余8种根本没有提到亚硝酸盐。按照使用量说明来计算,其中大部分产品的含量合乎亚硝酸盐在肉类中使用限量的国家标准,但也有的产品大大超标,如某嫩肉粉产品中,以亚硝酸盐计的含量高达159g/kg,按推荐用量2%来计算,肉制品中的亚硝酸盐用量高达3180mg/kg,而国家对熟肉制品中添加亚硝酸盐的要求是不超过500mg/kg。  尽管人人皆知,亚硝酸盐是有毒物质,但加入它却可以让肉类煮熟之后颜色粉红,口感更嫩,风味带有类似腊肉的美味,而且能够明显延长保质期。磷酸盐呢,会妨碍钙、镁、铁、锌的吸收,却会让肉类吸收更多的水分,烹调之后肉质一点不收缩,甚至比生肉还要“水嫩”。  这样的嫩肉粉,能够把一片老牛肉变成牙齿不需用力的嫩肉团,让一斤肉发挥一斤半肉的效果,又让肉像化了妆一样,永葆红颜美丽,自然会受到餐馆和摊贩的接纳和欢迎。  近年来,卫生部所报告的亚硝酸盐中毒事件中,餐饮系统占据相当大的份额,其中大多冠以“误用”一词,实际上,很多案例很可能与处理肉类时使用过多亚硝酸盐有关。据2005年对47个嫩肉粉样品的测定表明,其中7份含有亚硝酸盐,最大含量高达10000毫克/公斤以上。而我们的测定表明,嫩肉粉和腌肉料中含有亚硝酸盐的比例又有上升,而且标注非常不规范。即便标注其中含有亚硝酸盐,也没有任何有关其毒性的提示,没有警告厨师不要过量使用的标志。  如此广泛应用的产品,却没有相关标准的规范,也没有行业方面的管理,完全依赖于厨师使用时的个人经验,不能不说是一件令人忧心的事情。如果厨师像加盐加酱油一样随心所欲地使用嫩肉粉,亚硝酸盐能保证不超标么?但愿有关部门能够完善管理,尽快为嫩肉粉制定相关质量标准和使用规范,堵住这个食品安全的漏洞。  文/范志红(中国营养学会会员、中国农业大学食品学院营养与食品安全系副教授)
  • 枣中糖类的测定 | 磷酸-苯肼柱后衍生法
    入秋了,又到了吃枣的季节。枣果不仅是滋补佳品,也是一味传统的中药,并且枣中含有多种糖类。糖类是自然界中广泛分布的一类重要的有机化合物,是一切生命体维持生命活动所需能量的主要来源。在高效液相色谱仪(HPLC)测试中,糖类的分子通常采用通用型检测器检测,如示差折光检测器(RI)进行检测。但采用RI检测器有两个明显的缺点:灵敏度低、不能梯度洗脱。采用磷酸-苯肼柱后衍生法测定糖类,可以克服RI检测器的以上两个缺点。下面我们使用日立Chromaster高效液相色谱仪,利用磷酸-苯肼柱后衍生法进行糖类的分析。色谱柱将糖类分离,再与磷酸-苯肼溶液在高温下反应,使用有选择性,高灵敏度的荧光检测器进行检测,梯度洗脱可以多种糖成分同时分析。此方法克服了示差折光检测器的灵敏度低和不能梯度洗脱的缺点。■ 流路图 仪器配置: Chromaster 5110 泵,5210 自动进样器,5310 柱温箱,5410 UV检测器,5510反应单元■ 标准品测定例■ 系统适用性(100 mg/L 糖标准混合液)聚合物基质色谱柱硅胶基质色谱柱分别对硅胶基质和聚合物基质色谱柱的系统适用性进行评价,理论塔板数按蔗糖峰计算,分离度以葡萄糖和半乳糖的分离度计算,结果得到色谱柱的理论塔板数和分离度如上表所示。聚合物基质色谱柱的测定,理论塔板数较低,但色谱柱的寿命较长;硅胶基质色谱柱的测定,色谱峰的峰形尖锐,分离度改善很多。后续实验均采用硅胶基质色谱柱。■线性以半乳糖和蔗糖为例,各种糖成分在10 ~ 500 mg/L标准混合液的浓度范围内,R2 ≥ 0.9995,线性关系良好。■ 重现性■ 枣样品的分析结果对大枣样品进行了糖成分的分析,结果在枣中检测到果糖、葡萄糖和蔗糖成分,并且均得到很好的分离效果。
  • 磷酸根分析仪测试方法指导
    磷酸根分析仪测试方法  离子在固定相和流动相之间有不同的分配系数,当流动相将样品带到分离柱时,由于各种离子对离子交换树脂的相对亲合力不同,样品中的各离子被分离,继而进入抑制器。抑制器的作用主要是降低洗脱液的本底电导,增加被测离子的电导响应值和除去样品中的阳离子,再流经电导池,由电导检测器检测并绘出各离子的色谱图,以保留时间定性,峰高或峰面积定量,测出离子含量。  下面讲讲仪器的操作使用步骤:  一、仪器的校准:仪器校准分为空白校准和曲线校准。  二、水样的测定方法。  1、待测水样的显色:取水样50mL注入塑料杯中,加入5mL试剂,混匀后放置3分钟即可。  2、水样的测量:  (1)做一次空白校准。  (2)在仪器处于测量画面状态下,倒入显色后的待测水样,仪器显示当前测量水样的磷酸盐含量。  (3)待该数值稳定且确认为有效后,用“+”或“–”键选择欲存入的通道数,按“存储”键,该值将自动存储到相应的通道中。  (4)如果认为该数值无效,可按“排液”键,将液体排空,做一次空白校准。在仪器处于测量画面状态下,倒入显色后的待测水样,仪器显示当前测量水样的磷酸盐含量。
  • 中国兽医药品监察所就《动物性食品中二苯乙烯类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》等7项食品安全国家标准公开征求意见
    各相关单位:  根据《中华人民共和国食品安全法》和《中华人民共和国农产品质量安全法》有关要求,我办组织起草了《动物性食品中二苯乙烯类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》等7项食品安全国家标准。现公开征求意见,如有修改意见,请于2022年7月10日前反馈至全国兽药残留专家委员会办公室。  联系人:张玉洁  联系电话:010-62103930  E-mail:syclyny@163.com  地址:北京中关村南大街8号科技楼206  邮编:1000811. 动物性食品中二苯乙烯类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法   本标准规定了猪、牛、羊、鸡组织(肌肉、肝脏、肾脏和脂肪)、鸡蛋、牛奶中己烯雌酚、己烷雌酚和己二烯雌酚残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为:试样中残留的药物经酶解后用乙腈提取(脂肪样品先经乙腈提取,吹干复溶后再酶解),加入正己烷和乙酸乙酯后进行液-液-液三相体系净化,取中间层氮吹复溶后通过碳酸钠溶液液液萃取和硅胶柱固相萃取进行净化,液相色谱-串联质谱仪测定,基质匹配内标法定量。   2.牛可食性组织中盐霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法   本标准规定了牛可食性组织中盐霉素残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法,适用于牛肌肉、肝脏、肾脏和脂肪组织中盐霉素残留量的测定。方法原理为:试样中的药物残留用乙腈提取,提取液过滤膜后用液相色谱-串联质谱仪测定,基质匹配外标法定量。   3. 动物性食品中碘醚柳胺残留量的测定 高效液相色谱法   本标准规定了动物性食品中碘醚柳胺的制样和高效液相色谱测定方法。适用于牛、羊的肌肉、肝脏、肾脏和脂肪组织中碘醚柳胺残留量的测定。方法原理为:试样中残留的碘醚柳胺,经乙腈-丙酮溶液提取,混合型阴离子交换固相萃取柱净化,高效液相色谱-荧光法测定,外标法定量。   4. 禽蛋中β内酰胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法   本标准规定了禽蛋中青霉素V、青霉素G、氨苄西林、氯唑西林、阿莫西林、头孢氨苄、头孢喹肟残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为:试样中残留的青霉素 V、青霉素 G、氨苄西林、氯唑西林、阿莫西林、头孢氨苄、头孢喹肟,经 80%乙腈水溶液提取,固相萃取柱净化浓缩,液相色谱-串联质谱测定,基质匹配标准溶液内标法定量。   5. 禽蛋中头孢噻呋残留量的测定 液相色谱-串联质谱法   本标准规定了禽蛋中头孢噻呋代谢物去呋喃甲酰基头孢噻呋残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为:试样中残留的头孢噻呋及代谢物,加入 0.4%二硫赤藓醇溶液混匀,用 14%碘乙酰胺溶液衍生化,生成稳定的乙酰胺衍生物,水饱和正己烷除脂,固相萃取柱净化浓缩,液相色谱-串联质谱测定,内标法定量。   6. 禽蛋中卡巴氧和喹乙醇的代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法   本标准规定了禽蛋中卡巴氧代谢物喹噁啉-2-羧酸(QCA)和喹乙醇代谢物 3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA)残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为:试料中QCA和MQCA残留经偏磷酸溶液水解提取,叔丁基甲醚萃取后,用磷酸盐缓冲液反萃取,混合型强阴离子交换柱净化,酸性甲醇洗脱,液相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。   7. 水产品中邻苯二甲酸酯类物质的测定 液相色谱-串联质谱法   本标准规定了水产品中邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二烯丙酯等21种邻苯二甲酸酯(PAEs)含量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为:水产品中的邻苯二甲酸酯经乙腈提取,分散固相萃取净化,反相液相色谱柱分离,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行洗脱,应用高效液相色谱-串联质谱法测定和确证,基质匹配外标法定量。
  • 沃特世最新PFP(全氟苯基)色谱柱适用于USP方法紫杉醇及其注射液含量测定
    紫杉醇(Paclitaxel)最初是从红豆杉科红豆杉属(Taxus)植物的树皮中提取得到的二萜类化合物,具有独特抗癌活性,曾被美国国立癌症研究所认为是近15~20年来肿瘤化疗的最重要的进展。紫杉醇注射液功效主治卵巢癌和乳腺癌及NSCLC的一线和二线治疗。头颈癌、食管癌,精原细胞瘤,复发非何金氏淋巴瘤等。 USP对紫杉醇[1]以及紫杉醇注射液[2]的含量测定系统方法(系统方法参见色谱621通则*):流动相:水-乙腈 11:9(即 55:45),如需要时可适当调整比例。洗脱:等度,1.5mL/min[1]色谱柱:5um, 4.6[1] 或 4.0[2] mmID x 250mmL,L43(即:PFP,全氟苯基)检测:UV227nm要求:拖尾因子0.7-1.3范围内[1];紫杉醇峰的保留时间在6.0-10.0min范围内[2] *USP Chromatography 621允许调整范围如下而仍具有法规依从性:- 色谱柱粒径可减小(但减小程度最多为50%)- 柱长度可调整± 70%- 流速可调整± 50% 使用沃特世最新产品XSelect&trade HSS PFP色谱柱(3.5um, 4.6x150mm, PN186005862),流速1mL/min,可对混标得到如下分离效果,满足对紫杉醇定量分析的要求。沃特世公司也提供更多规格XSelect HSS PFP色谱柱以满足不同应用与需要。 适当调整流动相,如降低乙腈浓度至42%v/v,即可获得更完全可靠的紫杉醇分离度如下: 关于沃特世XSelect&trade HSS PFP柱产品:是目前市场上稳定性最好的、最具重现性的PFP(全氟苯基)柱基于沃特世HSS(高强度硅胶)颗粒,有完全对等的ACQUITY UPLC亚二微米柱,可供未来无忧升级至UPLC技术平台独特的PFP(全氟苯基)键合相对碱性化合物和平面状芳香族化合物具有独特选择性(产品手册请见:http://www.waters.com/waters/library.htm?cid=511436&lid=134643659,欢迎垂询索取中文资料) [1] USP34, 3798, Assay of Paclitaxel Monograph.[2] USP34, 3799, Assay of Paclitaxel Injection Monograph.
  • 日本将对玩具中6种邻苯二甲酸盐设限
    由于直接接触含有邻苯二甲酸盐的玩具可能对婴幼儿的健康造成危害,继欧盟、美国对玩具中塑料部件或塑料玩具中的六种邻苯二甲酸盐实施限制禁令后,近日,日本厚生劳动省(MHLW)公布了对玩具中邻苯二甲酸盐限制令的修订。根据新规,受限制的邻苯二甲酸盐由2种增至6种,并且管制所有可塑性材料,与欧美等国家和地区步调保持一致。从2011年9月6日起,生产或进口的玩具应符合日本新法规的要求。  新要求的主要内容包括:  在条例第78条列明的玩具中,其可塑性材料中的邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸(2-乙基己基酯)(DEHP)或邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)的含量不能超过0.1%。  在条例第78-1条列明的玩具中,其可塑性材料中的邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)或邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)的含量不能超过0.1%(仅适用于意图放入口中的部件)。  条例第78-1条列明的玩具,除意图放入口中的部件外,其余的主要成分为聚氯乙烯(PVC)的部件不得含有邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)。  为此,检验检疫部门提醒相关出口玩具企业:积极关注日本新修订的关于邻苯二甲酸盐的限制令,加大对塑料原辅材料的检测力度,避免因邻苯二甲酸盐超标造成经济损失。
  • 《AM》清华大学刘凯研究员、张洪杰院士实现高纯稀土产品主动生物合成
    稀土材料在生物医学和高科技领域发挥着不可替代的作用。然而,典型的稀土元素开采和提取方法往往因涉及危险化学品而导致严重的环境问题和资源浪费。尽管生物采矿展示了优雅的替代方案,但由于提取金属的微生物和清除稀土的大分子工具不足,可持续地分离和回收自然界中的稀土仍然面临巨大挑战。为了直接从稀土矿石中获得高性能的稀土材料,需要开发新一代生物合成策略来高效地制备稀土元素(REEs)。在此, 清华大学刘凯研究员、张洪杰院士团队建立了一种微生物合成体系实现了高纯稀土产品的主动生物合成。此外,通过与结构工程蛋白生物偶联的亲和柱,获得了良好的Eu/Lu和Dy/La分离,纯度分别为99.9%(Eu)、97.1%(La)和92.7%(Dy)。更重要的是,原位一锅法合成的稀土依赖的甲醇脱氢酶得到了很好的治理,并独占地吸附了稀土尾矿中的La、Ce、Pr和Nd,具有先进的生物催化作用,具有高附加值的应用前景。因此,开发的新型生物合成平台提供了一个有洞察力的路线图,以扩大生物铸造方面的底盘工程范围,并生产与稀土相关的有价值的生物制品。该研究以题为“The Construction of Microbial Synthesis System for Rare Earth Enrichment and Material Applications”的论文发表在《Advanced Materials》上。在这里,成功地筛选和收集了126株新型稀土吸附菌株,作为轻、中、重稀土的微生物合成系统,实现了高纯度稀土生物产品的制备。新型稀土亲和生物材料通过结构蛋白DLanM的生物偶联,实现了Eu/Lu和Dy/La的良好分离,分别得到99.9%的Eu、97.1%的La和92.7%的Dy。最重要的是,生物工程MDHs可以作为La、Ce、Pr和Nd的选择性吸附剂,显示出在稀土产品中的先进应用。因此,这些生物合成策略为稀土研究建立了一个新的范式,并将促进稀土的高价值应用。图1. 稀土微生物分离筛选及稀土生物材料高值化利用 有效吸附和生物合成稀土的菌株筛选 为了获得能特异吸附稀土进行生物合成的微生物,从所有采集的样品中通过富集培养和鉴定方法分离出126株细菌(命名为清华稀土微生物,TR-1至TR-126)。将获得的菌株的16S rRNA序列与GenBank上的已知序列进行比较分析。结果表明,稀土尾矿场及原矿伴生区中假单胞菌为优势种。假单胞菌属,如铜绿假单胞菌、恶臭假单胞菌、荧光假单胞菌和斯图策尔假单胞菌都能在其微环境中合成无机纳米颗粒。因此,选择收集的菌株(即TR-21、TR-22、TR-27和TR-54)来测试它们对稀土的吸附能力。电感耦合等离子体发射光谱分析结果表明,TR-21对14种稀土元素的吸附能力最强。TR-21对Sm(Ⅲ)、Eu(Ⅲ)和Tb(Ⅲ)具有较高的吸附容量,但对La(Ⅲ)的吸附能力最弱。用Tb(III)、Dy(III)和Ho(III)在细胞外矿化的稀土盐都是细小的线性形状,长度约为100 nm,并在细胞外使用Er(III)、Tm(III)、Yb(III)和Lu(III)形成层状或水凝胶状的生物合成。在HRTEM下没有观察到该生物合成的明显晶格结构。用高分辨电子能谱对所有从TR-21矿化的纳米线、细丝和片状/水凝胶稀土矿物进行了元素分析,结果表明,矿化产物区含有稀土元素(Ⅲ)、磷、氧和碳。这进一步表明,稀土(III)与PO43−结合后,以矿物相的形式与细菌表面的PO43−共存,即合成的稀土盐为REEPO4。此外,该菌株不仅可以通过表面吸附回收稀土元素,还可以在细胞表面以一锅法原位合成稀土磷酸盐。与这些配合物的化学合成方法相比,微生物原位合成稀土磷酸盐不仅可以减少对环境的污染,而且具有较高的成本效益。稀土磷酸盐具有良好的化学稳定性和热稳定性,被广泛应用于发光材料的制备。当稀土离子浓度较低时,稀土元素主要与细菌细胞壁上的磷酸基团结合。随着时间的推移,生物矿化晶体的数量增加,使稀土以纳米线或片状晶体的形式沉积在细胞表面。当TR-21不与稀土元素相互作用时,细菌细胞呈椭圆形,表面光滑。TR-21对稀土的生物合成发生在细菌细胞的外部。微生物合成稀土磷酸盐后,可通过三种方法回收稀土盐。首先,稀土氧化物可以通过燃烧回收。其次,微生物细胞可以通过细胞超声裂解,稀土磷酸盐可以通过离心法回收。第三,稀土磷酸盐可以通过加入海藻糖降解胞外多糖来回收,从而使稀土磷酸盐解离,然后通过离心法回收。图2.有效吸附和生物合成稀土的菌株筛选 熔融DLanM器件的吸附容量和选择性测试 受LanM的启发,设计了一种新型的含有两个拷贝的LanM的新型嵌合蛋白DLanM。由于DLanM有8个EF-Hand,它不仅可以结合更多的稀土元素,而且对稀土具有高选择性,超快的吸附速度,稳定的吸附能力,对非稀土阳离子没有吸附能力。这使得DLanM成为一种很有前途的回收和分离稀土的生物分子。上述优点使其成为高稀土亲和力功能材料的理想候选者。为了促进转化为具有流动形式的稀土回收能力的产品,我们使用氨基的点击化学将DLanM偶联到修饰的琼脂糖凝胶微球上。在25℃下反应16 h后,DLanM的负载率约为83.3%,蛋白密度为0.678±0.004 μmol DLanM/mL琼脂糖凝胶。DLanM偶联材料具有显著的稀土亲和力。特别是,生物共轭色谱柱可以重复使用几十次,对稀土元素的回收表现出很好的性能。用混合溶液测试了DLanM基柱对稀土元素和其他金属元素的选择性。Eu和Dy可以通过DLanM柱和两步解吸的单一吸附过程从Lu和La中分离出来,从而证明了稀土之间分离的可能性。总之,固定化DLanM材料从广泛的金属离子杂质中选择性地富集稀土的功效,甚至到在稀土中分离特定的离子对。这种改进的选择性代表了现有生物吸附方法的替代使用胶囊细胞或聚合物纳米凝胶。图3.熔融DLanM器件的吸附容量和选择性测试 生物合成工具对稀土尾矿的高效利用 TR-21对稀土具有吸附和生物合成作用,对稀土尾矿中的稀土具有浸出和溶解作用。稀土尾矿中金属元素的形态和含量分析表明,稀土含量较低,使其难以恢复和分离。用离子交换法从低浓度尾矿中提取稀土成本高,而用氯化钠、硫酸铵、氯化铵、硫酸镁作浸出剂,对环境有害。相比之下,TR-21的生物浸出过程相对简单,不会产生二次污染。该方法具有环境友好、经济高效等优点,可作为尾矿中稀土有效浸出回收的一种新方法。甲醇脱氢酶(MDH)是AM1菌株甲醇代谢的关键和必需的酶。最近的研究表明,AM1菌株具有以稀土为辅因子的XoxF型MDH。XoxF型MDH的催化机理除依赖于其辅因子外,还与稀土元素的结合有关。AM1菌株不仅能从稀土尾矿中浸出稀土离子,还能从稀土尾矿中提取稀土离子,也可利用尾矿中的部分稀土进行生物合成,XoxF型MDH可以作为稀土的选择性吸附剂来提纯和分离稀土。图4.生物合成工具对稀土尾矿的高效利用【小结】该研究提出了一种新型的生物合成材料体系,以实现稀土元素的高效制造和先进利用。从稀土尾矿中筛选出的昆明菌株可以通过原位合成的方法从细胞外收集稀土生物产品。将新设计的DLanM蛋白与琼脂糖凝胶进行固定化,制备了一系列高亲和力的稀土生物吸附柱。Eu/Lu和La/Dy对的分离效率分别达到99.9%(Eu)、97.1%(La)和92.7%(Dy)。此外,生物吸附柱可重复使用长达19个周期,显示出良好的稀土回收性能。最重要的是,M.extorquens中的工程MDH不仅可以作为La、Ce、Pr和Nd的选择性吸附剂用于稀土的提纯和分离,还可以作为功能稀土-配体组合用于先进的生物合成。与化学提纯方法相比,这些生物合成策略实现了稀土的一锅法高价值利用。该生物制造系统作为新一代灵活的生物铸造,在稀土微生物底盘工程中显示出巨大的前景,特别是当与先进的编辑工具集成时,如CRISPR或同源定向修复,用于先进的生物修复和有价值的稀土生物制品制造。原文链接:https://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/adma.202303457
  • 解决方案丨猪肉中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物多残留量的测定
    猪肉中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物多残留量的测定四环素类药物 (TCs)、磺胺类药物 (SAs)和喹诺酮类药物 (QNs)是畜牧养殖中常用到的三类药物,常用来治疗或预防鸡的细菌、支原体和球虫感染,但若使用不当会导致其在动物源性食品中的残留超标, 影响人类健康, 并且会使细菌的耐药性增强。2022年2月1日,GB 31658.17-2021《食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类多残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》正式实施,本文参考上述标准,试样中残留的四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物,用Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液提取,使用HLB柱经睿科Fotector Plus全自动固相萃取仪净化,洗脱液经睿科 EVA 80全自动氮吹仪浓缩,液相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。✦1仪器和耗材● 仪器Fotector Plus全自动固相萃取仪EVA 80 高通量全自动平行浓缩仪Agilent 1290Ⅱ/6470高效液相色谱-串联质谱仪Fotector Plus全自动固相萃取仪EVA 80 高通量全自动平行浓缩仪● 耗材HLB固相萃取柱(RayCure,200 mg/6 mL)● 试剂甲醇(优级纯)乙腈(优级纯)正己烷(优级纯)超纯水0.05 mol/L 磷酸二氢钠溶液:取磷酸二氢钠7.8 g,用水溶解并稀释至1000 mL。0.05 mol/L 磷酸氢二钠溶液:取磷酸氢二钠17.9 g,用水溶解并稀释至1000 mL。磷酸盐缓冲液:取0.05 mol/L磷酸二氢钠溶液190 mL,用0.05 mol/L磷酸氢二钠溶液稀释至1000 mL。1 mol/L氢氧化钠溶液:取氢氧化钠4 g,用水溶解并稀释至100 mL。0.03 mol/L氢氧化钠溶液:取1 mol/L氢氧化钠溶液3 mL,用水稀释至100 mL。Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液:取柠檬酸12.9 g、磷酸氢二钠10.9 g、乙二胺四乙酸二钠39.2 g,加水900 mL,用1 mol/L的氢氧化钠溶液调pH值至5.0±0.2,用水稀释至1000 mL。洗脱液:取甲醇150 mL,加乙酸乙酯150 mL、浓氨水6 mL,混匀。复溶液:取水40 mL,加甲醇5 mL、乙腈5 mL、甲酸0.05 mL,混匀。2样品制备取试样1 g(准确至±0.01 g)于50 mL离心管,加入Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液8 mL,涡旋1 min,超声20 min,高速冷冻离心5 min,收集上清液。下层残渣中加磷酸盐缓冲液8 mL,重复提取一次,合并两次提取液,混匀,备用。● 净化将HLB固相萃取柱安装在Fotector Plus全自动固相萃取仪上,依次用甲醇5 mL、水5 mL活化,取备用液过柱,依次用5 mL水和20%甲醇水溶液5 mL淋洗,吹干,用洗脱液10 mL洗脱。收集洗脱液于EVA-80全自动平行浓缩仪中45 ℃水浴氮气吹干。加入复溶液1.0 mL,涡旋1 min溶解残余物,微孔滤膜过滤,液相色谱-串联质谱测定。具体的固相萃取方法见图3。●固相萃取净化条件Fotector Plus固相萃取方法3液质检测条件● 液相条件● 液相梯度洗脱条件● 质朴仪器参数● MRM参数● 色谱图四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物标准溶液总离子流图(20μg/L)4结果与讨论为了验证该方法的回收率,本实验在空白猪肉样品中加入四环素类、喹诺酮类和磺胺类标准品进行加标回收验证(n=3),并采用基质标准曲线定量,数据结果如表-2所示。加标回收率在62.4%~105.6%之间,RSD值控制在15%以内,满足标准要求,说明该方法能够很好地运用于动物性食品中四环素类、喹诺酮类和磺胺类多残留量的检测。表-2.猪肉样品加标回收率及RSD值5总结● 在超声提取步骤时使用冰水浴来进行20 min的超声,可减少由于长时间超声引起的温度升高,而造成目标物的损失。● 应避免样品在浓缩过程中长时间氮吹、过分浓缩干燥,否则可能会造成回收率损失。● 本方法使用睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪可实现净化过程的自动化,从活化到上样、洗脱一步到位;最多一天能够处理180个样品,高效便捷地完成固相萃取过程。同时搭配睿科Auto EVA 80高通量全自动平行浓缩仪进行浓缩,二者的样品架可兼容使用,无需进行样品转移,操作连贯简便,避免样品的损失。
  • 质检总局检验司:进口食品添加剂标准将放宽
    4月21日,质检总局正式发文,明确进口食品添加剂检验监管适用标准对暂无食品安全国家标准的食品添加剂,在相关食品安全国家标准发布实施前,现行的国家标准、行业标准仍然有效,可作为进口食品添加剂检验监管的适用标准。  依据2015年10月1日起实施的新《食品安全法》,进口的食品、食品添加剂、食品相关产品应当符合我国食品安全国家标准,不得继续使用其它标准作为进口食品检验的适用标准。  检验检疫部门在执行过程中,陆续接到进口企业反映,由于部分产品尚无对应的食品安全国家标准,严格执行新《食品安全法》要求无法进口,一定程度上影响了正常的进口贸易。  对此,检验检疫部门积极沟通国家卫计委、食药监总局等单位,争取其同意放宽相关适用标准要求。  除上述进口食品添加剂适用标准放宽外,2016年1月还明确在相关食品安全国家标准发布实施前,现行食用农产品质量安全标准、食品卫生标准、食品质量标准和有关食品的行业标准仍然有效,食品生产经营活动及其监督管理应当按照现行相关标准执行。  深圳口岸是我国进口食品的主要口岸之一。2015年10月以来,深圳检验检疫局严格贯彻落实新《食品安全法》要求,截至2016年4月中旬,共监管深圳口岸进口食品30987批,151.23万吨,货值35.16亿美元,实验室检测83046项次,检出不合格187批次,主要不合格项目为大肠菌群、菌落总数及食品添加剂。对检出不合格食品,均严格做退运或销毁处理。  常用的食品添加剂有哪些?  (一) 防腐剂  防腐剂就是能够杀灭微生物或抑制其繁殖作用,减轻食品在生产、运输、销售等过程中因微生物而引起腐败的食品添加剂。防腐剂可以有广义和狭义之不同。狭义的防腐剂主要指山梨酸、苯甲酸等直接加入食品中的化学物质 广义的防腐剂除包括狭义防腐剂所指的化合物质外,还包括那些通常认为是调味料而具有防腐作用的物质,如食盐、醋等,以及那些通常不直接加入食品,而在食品贮藏过程中应用的消毒剂和防腐剂等。作为食品添加剂应用的防腐剂是指为防止食品腐败、变质,延长食品保存期,抑制食品中的微生物繁殖的物质,但在食品中具有同样作用的调味品如食盐、糖、醋、香辛料等不包括在内。食品容器消毒灭菌的消毒剂亦不在此列。常见的几种防腐剂:苯甲酸及其钠盐(目前食品工业中最常见的防腐剂之一,主要用于饮料等液体的防腐。在偏酸性的环境中,具有较广泛的抗菌谱。)  (二) 抗氧化剂  能防止或延缓食品成分氧化变质的食品添加剂称为抗氧化剂。抗氧化剂按溶解性可分为油溶性与水溶性抗氧化剂两类。按来源可分为天然的与人工合成的两类。抗氧化剂能够防止或延缓食品氧化反应的进行,但不能在食品发生氧化后使之复原。因此,抗氧化剂必须在氧化变质之前添加。抗氧化剂的用量一般很少(0.0025%-0.1%),但必须与食品充分混匀才能很好的发挥作用。另外,柠檬酸、酒石酸、磷酸及其衍生物均与抗氧化剂有协同作用,起到增效剂的效果。  (三) 酸味剂  酸味剂是以赋予食品酸味为主要目的的食品添加剂,它还有调节食品pH的作用。酸味剂分为有机酸和无机酸。食品中天然存在的主要有机酸包括柠檬酸、酒石酸、苹果酸和乳酸等。目前,实际应用的酸味剂主要是这些有机酸。酸均有一定抗菌作用,尽管单独使用酸来抑制防腐所需浓度太大,并且会影响食品感官特性,因而难以实际应用。但是,以足够浓度的酸味剂与其他保藏方法并用,可以有效的延长食品的保存期。上述各种酸味剂虽然都可以参加人体内正常代谢,但受消费者可接受性的限制,食品中加入酸味剂的量不可过大。  (四) 着色剂  着色剂是使食品着色和改善食品色泽的食品添加剂,通常包括合成色素和食用天然色素两大类。食用合成色素主要是指化学方法所制得的有机色素。合成着色剂的着色能力强、色泽鲜艳、不易褪色、稳定性好、易溶解、易调色、成本低,但安全性较差。按化学结构又可分为偶氮类和非偶氮类两类。前者有苋菜红、柠檬黄等,后者有赤藓红和亮蓝等。油溶性偶氮类着色剂不溶于水,进入人体内不易被排出体外,毒性较大,目前基本不在使用。水溶性偶氮类着色剂较容易排出体外,毒性较低,目前世界各地允许使用的合成色素几乎全是水溶性的色素。  (五) 漂白剂和护色剂  漂白剂是破坏、抑制食品的发色因素,使其褪色或使食品免于变色的添加剂,分为氧化漂白剂及还原漂白剂两类。氧化漂白剂是通过其本身强烈的氧化作用使着色物质被氧化破坏,从而达到漂白的目的。还原漂白剂大都属于亚硫酸及其盐类,它们通过其所产生的SO2还原作用可使果蔬褪色。而氧化漂白剂主要指过氧化苯甲酰等面粉漂白剂,其他实际应用很少。漂白剂除可改善食品色泽外,还有抑制及抗氧化等作用,在食品加工中应用甚广,可广泛应用于食品的保藏,如果蔬干制和糖制都要熏硫处理使其获得很好的 保藏性。  护色剂又称发色剂,是能与肉及肉制品中成色物质作用,使之在食品加工,保藏等过程中不致分解,破坏,呈现良好色泽的物质。这主要是由亚硝酸盐所产生的NO与肉类中的肌红蛋白和血红蛋白结合,生成一种具有鲜艳红色的亚硝酸基肌红蛋白所致。硝酸盐则需在食品加工中被细菌还原生成亚硝酸盐后再起作用。亚硝酸盐是具有一定毒性,尤其可与胺类物质生成强致癌物亚硝胺,因而人们一直试图开发出某种适当的物质取而代之。亚硝酸盐除可护色外,还能抑制梭状芽孢杆菌为代表的腐败菌的繁殖,从而防止其产生毒素,阻止蛋白质的分解,特别是对于食物中的肉毒梭状芽孢杆菌具有抑制作用,抑制或延缓其产毒。此外,亚硝酸盐还具有增强肉制品风味的作用。迄今为止,尚未见到即能护色又能抑菌,又能增强肉制品的风味的替代品。为此,各国都在保证安全和产品质量的前提下,严格控制亚硝酸盐的使用量。  (六) 乳化剂  乳化剂就是指添加于食品后可显著降低油水两相界面张力,使互不相溶的油和水形成稳定的乳浊液的食品添加剂。食品乳化剂是表面活性剂的一种,其分子结构的共同特点是分子两端不对称,一端是极性的亲水基,另一端是非极性的疏水剂。乳化剂从来源可分为天然和人工合成两大类。而按其在两相中所形成的乳化体系的性质又可分为水包油型和油包水型。  食品是含有水、蛋白质、糖、脂肪等成分的多相体系,食品中许多成分是互不相溶的,由于各组分混合不均匀,致使食品多相体系中各组分相互融合,形成稳定、均匀的形态,改善内部结构,简化和控制加工过程,提高食品质量的一类添加剂。在食品工业中,常常使用食品乳化剂来达到乳化、分散、起酥、稳定、发泡或消泡等目的。此外,有的乳化剂还有改进食品风味、延长货架期等作用。  (七) 增稠剂  增稠剂是指改善食品的物理性质或组织状态,使食品黏滑适口的食品添加剂,也称增黏剂、胶凝剂、乳化稳定剂等。它们在加工食品中的作用是提供稠性、黏度、黏附力、凝胶形成能力、硬度、紧密度、稳定乳化及悬浊体等。由于增稠剂均属亲水性高分子化合物,可水化形成高黏度的均相液,故也称水溶胶、亲水胶体或食用胶。  使用增稠剂后可显著提高食品的粘稠度或形成凝胶,从而改变食品的物理性状,赋予食品黏润、适宜的口感,并兼有乳化、稳定或使其悬浮状态的作用。  增稠剂有60余种,品种很多,按来源可分为天然和人工合成增稠剂两类。多数天然增稠剂来自植物,也有来自动物和微生物的。来自植物的增稠剂有树胶、种子胶、海藻胶和其他植物胶,改性淀粉也被列为食品增稠剂。改性淀粉是一大类物质,由淀粉经不同工序处理后制得,如酸处理淀粉、碱处理淀粉和氧化淀粉等,它们在凝胶强度、流动性、颜色、透明度和稳定性等方面均不同。来自动物的有明胶、酪蛋白酸钠等,来自微生物的有黄原胶等。明胶、酪蛋白酸钠、改性面粉除有增稠作用外,还有一定营养价值、安全性高,应用较广。人工合成的增稠剂如羧甲基纤维素和聚丙烯酸钠等应用较广,安全性也较高。  (八) 稳定剂和凝固剂  稳定剂和凝固剂使食品结构稳定或使食品组织结构不变,增强黏性固形物的一类食品添加剂。常见的有各种钙盐,如氯化钙、乳化钙等。它能使可溶性果胶成为宁胶状果胶酸钙,以保持果蔬加工制品的脆度和硬度,防止果蔬软化。用低酯果胶可制造低糖果冻等。在豆腐生产过程中,则用盐卤、硫酸钙等蛋白凝固剂,来达到固化的目的。另外,金属离子螯合剂能与金属离子在 其分子内形成内环,使金属离子成为此环的一部分,从而形成稳定而又能溶解的复合物,消除了金属离子的有害作用,从而提高食品的质量和稳定性。最典型的螯合物是EDTA。  (九) 水分保持剂  水分保持剂用于保持食品的水分,属于品质改良剂,品种较多。我国允许使用的磷酸盐是一类具有多功能的水分保持剂,广泛应用于各种肉、蛋、水产品、乳制品、谷物制品、饮料、果蔬、油脂以及改性淀粉中中具有明显品质的作用。例如,磷酸盐可增加制品的持水性,减少加工时的原汁的流失,从而改善风味,提高出品率,并可延长贮藏期 防止水产品冷藏时蛋白质变性,保持嫩度,减少解冻损失 也可增加方便面的复水性 还可用于生产改性淀粉。食品加工中常用的磷酸盐、焦磷酸盐、聚磷酸盐和偏磷酸盐等。  延伸阅读:  《进口食品添加剂检验监管适用标准问题通知》原文:各直属检验检疫局  根据《食品安全法》和国务院、质检总局的相关文件要求,以及与国家卫生计生委的沟通情况,现将进口食品添加剂检验监管适用标准有关问题进一步明确如下:  一、在相关食品安全国家标准发布实施前,现行的国家标准,即相关标准号中带“GB”字样的食品卫生标准、食品质量标准仍然有效,可作为进口食品添加剂检验监管的适用标准。  二、对于暂无国家标准的进口食品添加剂,应严格按照《国务院办公厅关于严厉打击食品非法添加行为切实加强食品添加剂监管的通知》(国办发﹝2011﹞20号)以及《关于印发贯彻落实《国务院办公厅关于严厉打击食品非法添加行为切实加强食品添加剂监管的通知》的指导意见的通知》(国质检食监﹝2011﹞241号)要求,有关企业或者行业组织可以依据有关规定向卫计委提出参照国际组织或相关国家标准指定产品标准的申请,各地检验检疫机构应严格按照卫计委指定标准进行检验。  质检总局检验司  2016年4月12日
  • 浙江省市场监督管理局批准发布 《畜禽排泄物中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》省级地方标准
    2022年4月16日,浙江省市场监督管理局批准发布了DB33/T 2481-2022《畜禽排泄物中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》省级地方标准,2022年5月16日起实施。 1 范围本标准规定了畜禽排泄物中磺胺醋酰、磺胺吡啶、磺胺嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺噻唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲噁唑、磺胺异噁唑、磺胺甲噻二唑、苯甲酰磺胺、磺胺二甲嘧啶、磺胺异嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺喹噁啉、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺苯吡唑的液相色谱-串联质谱测定方法。本标准适用于畜禽排泄物中上述20种磺胺类药物残留量的测定。本标准的检出限为2 mg/kg,定量限为5 mg/kg。 注: 畜禽排泄物包括畜禽排泄的粪便或粪便和尿液的混合物。2 规范性引用文件下列文件中的内容通过规范性文件的引用而构成本标准必不可少的条款。其中,注日期的引用文件, 仅该日期对应的版本适用于本标准;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 25169 畜禽监测技术规范3 术语和定义本标准没有需要界定的术语和定义。4 原理试样中残留的磺胺类药物经酸化乙腈溶液提取,氮气吹干后用磷酸盐溶液复溶,固相萃取柱净化, 液相色谱-串联质谱仪测定,基质匹配标准曲线校准,外标法定量。5 试剂或材料除非另有规定,均使用分析纯试剂。5.1 水:GB/T 6682,一级。 5.2 甲醇(CH3OH):色谱纯。5.3 正己烷(C6H14)。 5.4 90 %酸化乙腈溶液:取 900 mL 乙腈,加冰乙酸 10 mL,加水稀释至 1 000 mL,混匀。5.5 0.05 mol/L 磷酸盐溶液:取 1.48 g 磷酸二氢钠和 14.50 g 磷酸氢二钠,加水溶解稀释至 1 000 mL, 混匀。 5.6 5 %甲醇溶液:取 50 mL 甲醇,加水稀释至 1 000 mL,混匀。 5.7 5 %氨化甲醇:取 5 mL 氨水,加甲醇稀释至 100 mL,混匀。 5.8 0.1 %甲酸溶液:取 1.0 mL 甲酸,加水稀释至 1 000 mL,混匀。 5.9 乙腈甲酸溶液:取 10 mL 乙腈,用 0.1 %甲酸溶液稀释至 100 mL,混匀。 5.10 0.1%甲酸甲醇溶液:取 1.0 mL 甲酸,加甲醇稀释至 1 000 mL,混匀。 5.11 磺胺类标准品:各标准品信息见附录 A,纯度≥95 %。5.12 标准贮备溶液(1 mg/mL):分别称取磺胺类标准品(5.11)约 10 mg(准确至 0.01 mg),分别置 10 mL 棕色容量瓶中,用甲醇(5.2)溶解并定容至刻度,混匀。-20 ℃以下保存,有效期 6 个月。 5.13 混合标准中间溶液Ⅰ(10 mg/mL):分别吸取标准贮备溶液(5.12)各 1.00 mL,置于 100 mL 棕色容量瓶中,用甲醇(5.2)稀释至刻度,混匀,-20 ℃以下保存,有效期 1 个月。 5.14 混合标准中间溶液Ⅱ(250 ng/mL):准确吸取混合标准中间溶液Ⅰ(5.13)250 mL,置于 10 mL 棕色容量瓶中,用乙腈甲酸溶液(5.9)稀释至刻度,混匀,现用现配。 5.15 系列混合标准工作溶液:准确吸取混合标准中间溶液Ⅱ(5.14)适量,用乙腈甲酸溶液(5.9) 稀释成浓度为 2.0 ng/mL、5.0 ng/mL、25.0 ng/mL、50.0 ng/mL、100.0 ng/mL、250.0 ng/mL 的系列标准工作溶液,现用现配。 5.16 N-乙烯吡咯烷酮和二乙烯基苯混合固相萃取柱(HLB):60 mg/3 mL 或性能相当者。5.17 微孔滤膜:0.22 mm,水系。6 仪器设备6.1 液相色谱-串联质谱仪:配有电喷雾离子源。 6.2 分析天平:感量 0.01 mg、0.01 g。 6.3 真空冷冻干燥机:冷阱温度-50 ℃,真空度 10 Pa。 6.4 离心机:转速不低于 10 000 r/min。 6.5 氮吹仪。 6.6 固相萃取装置。 6.7 振荡仪。 6.8 涡旋混合器。 6.9 超声提取仪。 6.10 样品粉碎设备。 6.11 分析筛:0.5 mm 孔径。7 样品制备与保存按照GB/T 25169采集畜禽排泄物,用四分法缩减至约200 g,-40 ℃以下真空冷冻干燥24 h,使样品中的水分在10 %以下,粉碎,过0.5 mm孔径的分析筛(6.11),装入密闭容器中,于-20 ℃以下保存备用。取不含待测磺胺类药物的样品适量,按上述方法制备,作为空白试样。
  • 水质分析仪器--在线磷酸根分析仪器 新品上市
    水是人类生存之源:工厂停水,生产不能进行;家庭缺少水源,生活处处受到限制;土地干旱,更体现了水的重要性。总之,离开了水,人类的生活会受到限制,但是随着工业水平提高,工厂废水以及日常生活污水等等不同程度的排放,使我国的江,河,湖,海等受到不同程度的污染,要想进行水质的治理,必须要掌握水中各参数的情况。水质监测是指对水中的化学物质,悬浮物,底泥和水生态系统进行统一的定时或不定时的检测工作。水质检测在维护水环境健康方面具有重要作用。古语有句话叫:工欲善其事,必先利其器。同理我们想治理好水质,就必须先检测出水中各参数的含量,如果想达到更好的效果,还需在线实时检测,这样才能保障治理出来的水质达标。我们得利特打造精品工程,专注水质检测技术。最近技术部最近研发了在线磷酸根分析仪。B2050在线磷酸根分析仪是在消化吸收国外技术、总结多年国内实践经验的基础上推出的新一代在线磷表,是的电子技术和可靠磷酸盐分析方法的完美结合。可以广泛地应用于火力发电厂、化工等部门,及时、准确地对水中的磷酸盐含量进行监测,保证机组安全、经济运行,尤其适合国内现场环境。下面是产品的具体介绍:技术参数测量范围: (0~5)mg/L或(0~20)mg/L或(0~50)mg/L(根据定货时的指定)仪器示值误差: ±2%F.S重 复 性:不大于1%测量周期:可编程设置1-99分钟,最短5分钟稳 定 性: 基线漂移:使用空白校准,空白漂移无影响。化学漂移:±1%F.S/24h(视试剂稳定性而异)样品条件: 流量:(150~300)mL/min温度:(5~50)℃压力:14 KPa水样允许固体成分:不大于5微米(不允许有胶状物出现)环境温度: (5~45)℃环境湿度: 不大于90%RH(无冷凝)试剂种类:1种试剂消耗:最多9升/30天(5分钟采样一次),测量周期越长试剂消耗越少。显 示:320×240点阵液晶,中文菜单隔离输出:(4~20)mA(隔离输出,每个通道一个)电 源:交流(85~265)V、频率(45~65)Hz功 率:60W外形尺寸:690×450×300(mm)高×长×深开孔尺寸:645mm×410mm重 量:22kg报 警:断样报警、上限报警、下限报警(各通道独立输出)报 警:断样报警、上限报警产品升级特点:1、先进的嵌入式单片机技术2、精巧结构、盘式安装、全铝框箱体,美观坚固、抗干扰能力强3、大屏幕点阵液晶,显示内容直观、丰富;4、可编程实现1~6通道切换5、可编程修改通道测量周期,有效节省试剂;6、抛弃蠕动泵和精密计量泵,采用恒压式加药原理,结构简单、计量精度高、免维护7、具有温度测量功能,可以根据温度进行测量数据补偿8、采用**光源和光电池,寿命长、漂移小、稳定、可靠9、具体黑匣子功能,可查询历史数据、运行记录、校准记录10、宽电压(85~265VAC)、宽频率(45~65 Hz),能够适应多条件需求
  • 对付兽药残留的”好家伙”——HLB固相萃取柱
    4月18日,有记者了解到,江西省市场监管局组织食品安全监督抽检,抽取粮食加工品、食用农产品两大类食品共303批次食品,检出10批次食用农产品不合格,涉及农兽药残留和重金属污染问题。 图1:江西省食品安全抽检不合格 兽药残留问题看似离我们很遥远,实际长时间积累对人体危害极大!一旦产品翻车,企业难辞其咎。 无独有偶,在其他城市的抽检也查出了同样的问题,例如,青海、西藏、重庆等。但另一方面,这些消息也表明我国对于食品中农兽药残留的安全问题越来越重视。 小编曾经讨论过关于农药残留问题,我们可以通过高效液相-柱后衍生法去检测。 那么如何检测兽药残留? 兽药残留检测法食品中的兽药残留检测——可以先将样品被提取后经过固相萃取柱的净化,再通过液相色谱-质谱质谱法进行检测。除此之外,相关检测方法还有气相色谱—质谱法等。 检测方法相关标准具体如下:gb/t 21315-2007 动物源性食品中青霉素族抗生素残留量检测方法 液相色谱-质谱质谱法;gb/t 21313-2007 动物源性食品中β-受体激动剂残留检测方法 液相色谱-质谱-质谱法;gb 29685-2013 食品安全国家标准 动物性食品中林可霉素、克林霉素和大观霉素多残留的测定气相色谱—质谱法;gb 29682-2013 食品安全国家标准 水产品中青霉素类药物多残留的测定 高效液相色谱法;sn/t 2222-2008 进出口动物源性食品中糖皮质激素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法;gb 31658.17-2021 动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物多残留量的测定液相色谱-串联质谱法;… … hlb固相萃取柱在兽药检测中的应用在进行液相色谱-质谱质谱检测前,我们将提取好的样品加入到已经活化的hlb固相萃取柱中,进行净化、经过一系列淋洗、洗脱等过程,得到我们的被测物质。以动物肌肉组织中喹诺酮的检测及动物源食品青霉素的检测为例—— ⚪动物肌肉组织中喹诺酮的检测活化:使用6ml甲醇、6ml水活化固相萃取柱;净化:将提取后的上清液全部过柱子;淋洗:然后用2ml 5%(体积比)的甲醇水溶液淋洗柱子,弃去淋洗液;洗脱:用6ml甲醇洗脱并收集洗脱液。 ⚪ 动物源食品青霉素的检测活化:使用6ml甲醇、6ml水活化固相萃取柱;净化:将上清液通过柱子净化;淋洗:用2ml 0.05mol/l的磷酸盐缓冲液淋洗2次,再用1ml纯水淋洗2次;洗脱:用3ml乙腈洗脱并收集洗脱液。 在这个过程中,用到的hlb固相萃取柱,它其中填料具备了良好的水润湿性、重现性等特点。 hlb是什么?hlb是hydrophile lipophilic balance的英文缩写,翻译成中文就是亲水亲油平衡。hlb亲水亲脂平衡填料可作为固相萃取柱填料的一种。 关于hlb亲水亲脂平衡填料 图2:水相调节亲水-亲脂平衡 hlb亲水亲脂平衡填料由特殊的共聚合技术制备而成,含有特定比例的亲水基和疏水基:疏水性的二乙烯基苯结构保留非极性化合物,亲水性的n-乙烯基吡咯烷酮结构保留极性化合物。该填料具有良好的水润湿性,可通过水相调节亲水-亲脂平衡,从而获得理想的选择性。 hlb对非极性至中等极性的酸性、中性、碱性化合物均有较好的回收率,特别适合血液、尿液和食物等复杂基质的处理。 hlb亲水亲脂平衡填料的特点hlb亲水亲脂平衡填料参数:比表面积:600 m2/g平均粒径:40 μm平均孔径:300 å hlb亲水亲脂平衡填料还具备了以下特点:● 作为一种通用型填料,应用范围广;● 高水可浸润性,不怕溶剂抽干,不易穿透;● 回收率高,重现性好;● 吸附容量和载样量远高于c18键合硅胶(3-10倍); ● 可耐受ph 1-14,兼容大多数溶剂 hlb固相萃取柱型号及规格填料量(mg)体积(ml)包装(支/盒)型号60350223-13002200630223-13003500630223-13004150630223-13009 当然,我们要根据样品性质,选择最适宜的spe小柱。除了hlb基质以外,市面上也还有硅胶(正反相)、复合萃取、以及专用型的固相萃取产品,英诺德甚至提供多种quechers和色谱散装填料,以满足各种各样的分离需求。 在后续的文章中我们将陆续和大家分享介绍,请关注我们,敬请期待。 *更多资讯,请关注innoteg英诺德公众号
  • 【瑞士步琦】SFC应用——苯基吡啶的纯化
    SFC应用—苯基吡啶的纯化3-苯基吡啶与4-苯基吡啶都是生产高附加值精细化工产品的重要有机原料,随着农药、医药等精细化工行业的蓬勃发展,对两者的需求日益增高。两者的沸点接近(分别为 144.14℃ 和 145℃),性质相似。依靠传统的分离方法,如精馏、普通的溶剂萃取无法将其分离。而采取化学转化法则会有污水量大、产率低等缺点。虽然邻苯二甲酸法和铜盐法研究较多,但相对来说步骤比较繁琐。现如今通过 SFC 可以有效将两者进行分离,高效快速的同时也解决了有机溶剂污水处理量大等难题。1SFC 分离条件设备Sepiatec SFC-50色谱柱AS-HUV波长254nm改性剂MeOH,5%进样体积15 ul流速8 ml/min压力100bar温度40℃2实验结果▲图1.SFC 在 5% MeOH 等度条件下对 3-苯基吡啶与 4-苯基吡啶分离色谱图3叠加进样▲图2. 3-苯基吡啶与 4-苯基吡啶在 6 次叠加进样状态下的分离色谱图4结论与传统的分离方式相比,通过超临界流体色谱可以快速有效的将 3-苯基吡啶与 4-苯基吡啶进行分离,并将分离时间控制在 4min 之内,除此之外,较少的改性剂使用也为用户解决溶剂成本及后续废液处理等烦恼。通过叠加进行功能,在保证两者分离度的情况下可以更加快速的对样品进行制备,避免非必要的时间等待,叠加进样功能可将每次进样时间控制在 1.6min 以内。
  • 老板再也不用担心我的多肽合成 ---来阿拉丁一站式购齐所需试剂和容器
    ALADDIN的优势多肽在基础生理学、生物化学和医药研究,尤其是医药行业新药筛选中起关键作用,新的短链肽和模拟肽在新药研发中为新药提供了较强的生物活性和蛋白酶水解抗性。短肽还可以作为分子探针,更好的阐述生物系统的功能。因此肽合成在化学生物学领域所占份额越来越大。阿拉丁为你提供高质固相和液相肽合成的一站式服务,包括带有Fmoc、Boc和Cbz保护基团的天然或非天然氨基酸合成砌块、偶联试剂、预装树脂、Linker、N-保护试剂。产品列表多肽固相合成管固相多肽合成预装树脂N-保护试剂耦合试剂Fmoc修饰的氨基酸及氨基酸衍生物列表Boc修饰的氨基酸及氨基酸衍生物列表更多相关产品耗材产品列表多肽固相合成管货号品名包装容量外径螺纹口砂板孔隙度P3597-01-1EAP3597-01 多肽固相合成管1个25ml25mm25G2P3597-02-1EAP3597-02 多肽固相合成管1个25ml25mm25G3 试剂产品列表固相多肽合成预装树脂货号品名规格包装 A116077Fmoc-Arg(Pbf)-Wang resin100-200 mesh, 1%DVB1g,5g,25g A116080Fmoc-Asn(Trt)-王氏树脂 100-200 mesh, 1%DVB,Substitution 0.41g,5g,25g A116082Fmoc-Asp(OtBu)-王氏树脂100-200 mesh, 1%DVB,Substitution 0.1g,5g,25g A118255Fmoc-氨基酸-王树脂100-200 mesh, 1%DVB,Substitution 0.3-0.8mmol/g5g,25g A118270AminoMethyl Polystyrene Resin0.5~1.5mmol/g, 100~200 mesh5g,25g,100g C110262氯甲基化聚苯乙烯树脂1% DVB交联 1.0~1.24mmol/g , 100~200 mesh, 1% DVB5g,25g,100g C1182692-Chlorotrityl Chloride Resin0.8-1.5mmol/g, 100~200 mesh5g,25g,100g G116092Fmoc-Glu(OtBu)-王氏树脂 100-200 mesh, 1%DVB,Substitution 0.1g,5g G116094Fmoc-Gly-Wang resin100-200 mesh, Substitution 0.3-0.8mmol/g5g,25g L116104Fmoc-Leu-王氏树脂100-200 mesh, Substitution 0.3-0.8mmol/g5g,25g L116107Fmoc-Lys(Boc)-王氏树脂 100-200 mesh, 1%DVB,Substitution 0.3-1g,5g,25g M118256Fmoc-Met-王氏树脂100-200 mesh, 1%DVB,Substitution 0.3-0.1g,5g,25g M118275MBHA Resin0.3~0.8mmol/g, 100~200 mesh, 1% DVB1g,5g,25g P118257Fmoc-D-Phe-王氏树脂 100-200 mesh, 1%DVB,Substitution 0.3-0.5g,25g P118258Fmoc-Phe(4-Cl)-Wang resin100-200 mesh, 1%DVB1g,5g,25g P118261Fmoc-Pro-王氏树脂 100-200 mesh, 1%DVB,Substitution 0.3-0.8m5g,25g R118279Rink Amide-AM Resin 0.3~0.8mmol/g, 100~200 mesh, 1% DVB1g,5g,25g R118280聚合物键合型 Rink 酰胺 4-甲基二苯甲胺0.3~0.8mmol/g, 100~2001g,5g,25g S118282Sieber 酰胺树脂0.3~0.8mmol/g, 100~200 mesh, 1% DVB5g,25g,100g T118264Fmoc-Thr(tBu)-王氏树脂100-200 mesh, 1%DVB,Substitution 0.31g,5g,25g T118267Fmoc-Tyr(tBu)-Wang resin100-200 mesh, 1%DVB,Substitution 0.5g,25g T118281Fmoc-Threoninol(tBu) DHP HM Resin 0.3~0.8mmol/g, 100~200 mes5g,25g V118268Fmoc-Val-Wang resin100-200 mesh, 1%DVB,Substitution 0.3-0.85g,25gN-保护试剂氨基保护是合成化学和肽合成中必须部分,有效的保护基团可以从合成的化合物易于添加和除去。货号品名规格cas号包装 B105737氯甲酸苄酯 96%,含约 0.1% 碳酸钠稳定剂501-53-125g,100g,500g,2.5kg D106158二碳酸二叔丁酯 98%24424-99-525g,100g,500g,1kg D106159二碳酸二叔丁酯 99%24424-99-525g,100g,1kg D106160二碳酸二叔丁酯 96%24424-99-5100g,500g F1061739-芴甲基-N-琥珀酰亚胺基碳酸酯 98%82911-69-15g,25g,100g F113338芴甲氧羰酰胺 99%84418-43-95g,25g,100g I105738氯甲酸异丁酯 98%543-27-125g,100g,500g耦合试剂由于肽合成中较低的消旋化是固相肽合成的一个关键指标,阿拉丁为你提供各种高质量偶联试剂,包括碳化二亚胺、脲类和磷型的偶联试剂,可以快速、有效和无消旋的缩合货号品名规格cas号包装 A1133452-(7-氮杂苯并三氮唑)-N,N,N' ,N' -四甲基脲四氟硼酸盐 98%873798-09-55g,25g,100g B106161卡特缩合剂 98%56602-33-65g,25g,100g,500g B1093122-溴-1-乙基吡啶四氟硼酸盐 98%878-23-95g,25g B113336溴代三(二甲基氨基)磷鎓六氟磷酸盐 98%50296-37-21g,5g,25g B113343三吡咯烷基溴化鏻六氟磷酸盐 98%132705-51-21g C109314N,N' -羰基二咪唑 &ge 97.0% (T)530-62-12.5kg,25g,100g,500g C109315N,N' -羰基二咪唑 99%530-62-11kg C113337N,N' -羰基二(1,2,4-三氮唑) 96%41864-22-65g,25g,100g H1061761-羟基苯并三唑一水合物 &ge 97.0%123333-53-925g,100g,250g,500g H1061773-羟基-1,2,3-苯并三嗪-4(3H)-酮 98%28230-32-25g,25g,100g H106354N-羟基邻苯二甲酰亚胺 98%524-38-92.5kg,25g,100g,500g H1093281-羟基-7-偶氮苯并三氮唑 99%39968-33-75g,25g,100g,500g H109329N-羟基-5-降冰片稀-2,3-二酰亚胺 99%21715-90-210g,50g,250g H109330N-羟基琥珀酰亚胺 98%6066-82-62.5kg,25g,100g,500g H109337N-羟基硫代琥珀酰亚胺 钠盐 98%106627-54-71g,5g,25g N102772N-琥珀酰亚胺基-N-甲基氨基甲酸酯 97%18342-66-05g,25g N113351TNTU 98%125700-73-41g,5g,25g,100g C113347多肽试剂TCTU 98%330641-16-25g,25g,100g C1171602-氯-1,3-二甲基咪唑六氟磷酸盐 98%101385-69-71g,5g,25g D1028482-(2-吡啶酮-1-基)-1,1,3,3-四甲基脲四氟硼酸盐 99%125700-71-21g,5g,25g D106162N,N' -二异丙基碳二酰亚胺(DIC) 98%693-13-010ml,25ml,100ml,500ml D106171N,N' -琥珀酰亚胺基碳酸酯 98%74124-79-15g,25g,100g D106284N,N-二甲基丙烯基脲(DMPU) 99%7226-23-525g,100g,500g D109331二吡咯烷基(N-琥珀酰亚氨氧基)碳六氟磷酸盐 98%207683-26-91g,5g,25g O113352TOTT 98%255825-38-85g,25g,100g P1091051-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮 99%89-25-82.5kg,100g,500g W111795伍德沃德氏试剂K 98%4156-16-51gFmoc修饰的氨基酸及氨基酸衍生物列表货号品名规格cas号包装 A107817Fmoc-L-天冬氨酸 4-烯丙酯 98%146982-24-31g,5g,25g A140203N-Fmoc-8-氨基辛酸 &ge 98.0%(HPLC)126631-93-41g,5g B116715N-Boc-N' -Fmoc-D-赖氨酸 97%115186-31-75g,25g B121679N-Boc-顺式-4-Fmoc-氨基-L-脯氨酸 97%174148-03-91g,5g C115874FMOC-&beta -环己基-L-丙氨酸 98%135673-97-11g,5g,25g C115932Fmoc-Cys(Mbzl)-OH 98%136050-67-41g,5g,25g D115880N&alpha -Fmoc-L-2,3-二氨基丙酸 97%181954-34-71g,5g,25g F100409Fmoc-S-三苯甲基-L-半胱氨酸 98%103213-32-75g,25g F100413Fmoc-O-叔丁基-L-谷氨酸 98%71989-18-95g,25g F100419Fmoc-L-谷氨酸 98%121343-82-65g,25g F100746N-Fmoc-N' -Boc-L-鸟氨酸 96%109425-55-01g,5g,25g F100759Fmoc-Val-OSu 97%130878-68-15g,25g F100801Fmoc-L-天冬氨酸 98%119062-05-41g,5g,25g,100g F100805Fmoc-L-缬氨酸 98%68858-20-85g,25g,100g F100808Fmoc-L-亮氨酸 98%35661-60-05g,25g,100g F101115FMOC-L-炔丙基甘氨酸 98%198561-07-81g,5g,250mg F101121FMOC-D-炔丙基甘氨酸 96%220497-98-31g,250mg F101195Fmoc-D-烯丙基甘氨酸 96%170642-28-11g,250mg F101202FMOC-D-3-(4-吡啶基)-丙氨酸 98%205528-30-91g,5g F101214Fmoc-3-(3-吡啶基)-L-丙氨酸 98%175453-07-31g,5g,250mg F101220FMOC-L-3-(2-吡啶基)-丙氨酸 97%185379-40-21g,250mg F101223FMOC-D-3-(2-吡啶基)-丙氨酸 98%185379-39-91g,5g F101459Fmoc-2-氨基异丁酸 97%94744-50-05g,25g F101574FMOC-L-4-甲基苯丙氨酸 98%199006-54-71g,250mg F101598FMOC-L-3-甲基苯丙氨酸 98%211637-74-01g,250mg F101600FMOC-D-3-甲基苯丙氨酸 98%352351-64-51gBoc修饰的氨基酸及氨基酸衍生物列表td style="padding-left: 12px "98%货号品名规格cas号包装 B100726BOC-O-苄基-L-酪氨酸 98%2130-96-35g,25g,100g B100799Boc-L-谷氨酰胺 98%13726-85-75g,25g B101207BOC-D-3-(3-吡啶基)-丙氨酸 98%98266-33-21g,5g,250mg B101451BOC-D-丙氨酸 98%7764-95-65g,25g B101478Boc-D-酪氨酸 70642-86-31g,5g,25g,100g B101548BOC-L-4-甲基苯丙氨酸 98%80102-26-71g,5g,250mg B101595BOC-L-3-甲基苯丙氨酸 98%114873-06-21g,5g B101597BOC-D-3-甲基苯丙氨酸 98%114873-14-21g,5g B101616BOC-L-2-甲基苯丙氨酸 98%114873-05-11g B101623BOC-D-2-甲基苯丙氨酸 98%80102-29-01g B101627BOC-D-4-溴苯丙氨酸 98%79561-82-31g B101633BOC-L-2-溴苯丙氨酸 98%261165-02-0500mg B101661BOC-L-3,4-二氯苯丙氨酸 98%80741-39-51g,5g,250mg B101686BOC-L-2-氯苯丙氨酸 98%114873-02-81g,5g B101696BOC-D-2-氯苯丙氨酸 98%80102-23-45g B102424Boc-L-脯氨酸酰胺 97%35150-07-31g,5g B102427N-BOC-L-苯丙氨醛 97%72155-45-41g,250mg B102428Boc-L-脯氨醛 97%69610-41-91g,5g B1024361-(Boc-氨基)环戊烷羧酸 98%35264-09-61g,5g B102447N(&alpha )-Boc-L-2,3-二氨丙酸 97%73259-81-11g,5g B102996BOC-L-异亮氨酸 99%13139-16-75g,25g,100g B103072N-Boc-N' -Cbz-L-赖氨酸 98%2389-45-95g,25g,100g B103084N-Boc-4-氧-L-脯氨酸甲酯 97%102195-80-21g,5g,250mg B103160(S)-N-BOC-4-溴苯丙氨酸 98%62129-39-91g,5g,25g更多产品请访问阿拉丁官网
  • 卫生部扩大部分食品中添加剂使用量
    2012年 第1号  根据《中华人民共和国食品安全法》和《食品添加剂新品种管理办法》的规定,经审核,现批准苯甲酸及其钠盐等17种食品添加剂和酪蛋白磷酸肽等4种营养强化剂扩大使用范围及用量,批准食品工业用加工助剂珍珠岩可作为助滤剂用于淀粉糖工艺。  特此公告。  二○一二年一月十日  附件1:苯甲酸及其钠盐等17种扩大使用范围及用量的食品添加剂 名称类别食品分类号食品名称/分类最大使用量(g/kg)备注1.苯甲酸及其钠盐防腐剂14.04.02.01特殊用途饮料(包括运动饮料、营养素饮料等)0.2以苯甲酸计2.番茄红素(合成)着色剂01.01.03调制乳0.015以纯番茄红素计。01.02.01发酵乳0.01506.06即食谷物 ,包括碾轧燕麦(片)0.0507.0焙烤食品0.0516.01果冻0.05以纯番茄红素计。如用于果冻粉,按冲调倍数增加使用量。3.环己基氨基磺酸钠(又名甜蜜素),环己基氨基磺酸钙甜味剂07.01面包1.6以环己基氨基磺酸计07.02糕点1.64.焦磷酸钠水份保持剂01.06.04再制干酪14可单独或与其他磷酸盐混合使用,最大使用量以磷酸根(PO43-)计5.焦糖色(苛性硫酸盐法)着色剂15.01.04威士忌按生产需要适量使用 6.焦糖色(亚硫酸铵法)着色剂14.05.03植物饮料类(包括可可饮料、谷物饮料等)0.1 7.可可壳色着色剂07.01面包0.5 8.磷酸三钠水份保持剂01.06.04再制干酪14可单独或与其他磷酸盐混合使用,最大使用量以磷酸根(PO43-)计9.六偏磷酸钠水份保持剂01.06.04再制干酪14可单独或与其他磷酸盐混合使用,最大使用量以磷酸根(PO43-)计10.麦芽糖醇和麦芽糖醇液甜味剂04.01.02加工水果按生产需要适量使用 06.10粮食制品馅料12.10.02半固体复合调味料11.日落黄及其铝色淀着色剂14.04水基调味饮料类0.1以日落黄计12.氢氧化钙酸度调节剂01.01.03调制乳按生产需要适量使用 13.三氯蔗糖甜味剂04.05.02加工坚果与籽类1.0 14.山梨酸及其钾盐防腐剂09.04熟制水产品(可直接食用)1.0以山梨酸计09.06其他水产品及其制品15.山梨糖醇和山梨糖醇液甜味剂04.01.02.05果酱按生产需要适量使用 07.04焙烤食品馅料及表面用挂浆(仅限焙烤食品馅料)按生产需要适量使用 16.甜菊糖苷甜味剂03.0冷冻饮品0.5 16.01果冻17.辛烯基琥珀酸淀粉钠其他13.01.01婴儿配方食品1作为DHA/ARA 载体,以即食食品计。13.01.02较大婴儿和幼儿配方食品50  附件2:酪蛋白磷酸肽等4种扩大使用范围及用量的营养强化剂 名 称类别食品分类号食品名称/分类使用量备注1.酪蛋白磷酸肽营养强化剂01.01.03调制乳≤1.6 g/kg 01.02.02风味发酵乳2.聚葡萄糖营养强化剂13.01婴幼儿配方食品15.6-31.25 g/kg 3.维生素D营养强化剂14.02.03果蔬汁(肉)饮料(包括发酵型产品)2-10 μg/kg 4.左旋肉碱(L-肉碱)营养强化剂14.06固体饮料类6-30 g/kg
  • EZ硫酸盐分析仪在垃圾焚烧厂中的应用
    EZ硫酸盐分析仪在垃圾焚烧厂中的应用哈希公司 Yesterday背景介绍Attero 是荷兰的一家大型生活垃圾焚烧厂,在了解到Hach的EZ1036硫酸盐分析仪后, 他们主动联系了Hach公司了解硫酸盐分析仪的情况。该公司的污水处理厂一直在使用Hach在线和实验室设备。在荷兰南部的Moerdijk,Attero运营着一家具有烟气净化设施的生活垃圾焚化厂,通过石灰洗涤和由此产生的石膏沉积来去除烟气中的硫酸盐。在这一工艺过程的出水中,需要实时监测向地表水排放的硫酸盐。当地环保部门对硫酸盐有严格的监控标准,必须使用在线仪表监测硫酸盐浓度。 EZ1036 硫酸盐分析仪应用情况到目前为止,Attero一直在使用EZ系列的硫酸盐分析仪,但在使用过程中,客户发现由于废水中石膏浓度较高,硫酸盐分析仪在使用过程中管路很容易堵塞。Hach公司根据客户的现场实际情况,提供了新的解决方案,方案由内部稀释的EZ1036硫酸盐分析仪和EZ9250过滤单元组成,能够改进分析仪正常运行时间,减少人工干预。改进后,现场的EZ1036硫酸盐分析仪持续运行了6周不需要任何维护,而在以前,每 2 天就需要维护一次。EZ1036硫酸盐分析仪的标准量程是10-40mg/L, 丰富的内部稀释装置可以帮助客户拓展测量范围,不仅能够测量低浓度硫酸盐,也可以测量高浓度的水样。图1 Attero垃圾焚烧厂总结EZ硫酸盐分析仪的测量量程范围丰富,可以配置内部稀释装置,极大地丰富了硫酸盐可测量的浓度范围。在垃圾焚烧厂硫酸盐监测中,配套EZ9250预处理器,可以稳定的在含有石膏浆液的废水中监测硫酸盐,同时提高仪器的在线时间,减少客户维护量与维护成本。END哈希——水质分析解决方案提供商,我们致力于为用户提供高精度的水质检测仪器和专家级的服务,以世界水质守护者作为使命,服务于全球各地用户。如您想要进一步了解产品或需要免费解决方案,请通过【阅读原文】与我们联系,通过哈希官微留下您的需求就有机会赢取便携乐扣弹跳杯哦!
  • 锂电新能源材料 | 从硫酸盐到三元前驱体,TOC把关有机物残留
    导 读电动车正以其丝滑加速、便捷操控、环保和静音等优越体验俘获着一众新老司机,大街小巷悄然增多的电动车不断刷新着新能源车销量记录。工信部官微“工信微报”1月披露,2021年,我国新能源汽车销售完成352.1万辆,同比增长1.6倍,连续7年位居全球第一。电动车的核心是电池,电池的关键是正极材料,正极材料性能的基础在于前驱体,而电池级硫酸盐是制备三元前驱体的重要原料。近年来,前驱体生产企业发现,硫酸盐原料中引入的有机物残留会显著影响前驱体的合成,引起形貌变化和振实密度降低,最终导致电池容量显著下降。通过使用总有机碳分析仪(TOC)监测硫酸盐中的有机物残留,可保证前驱体的稳定生产。 三元前驱体生产工艺三元前驱体指镍钴锰的氢氧化物,是生产三元正极材料的重要上游材料,通过与锂源混合后,烧结制得三元正极成品,其性能直接决定三元正极材料核心理化性能。 图1 三元前驱体单颗粒中Ni、Co、Mn和O元素分布(由岛津电子探针EPMA-8050G拍摄) 目前三元路线的前驱体主要以共沉淀法合成,将镍、钴、锰的硫酸盐配制成可溶性的混合溶液,然后与氨、碱混合,通过控制反应条件形成类球形氢氧化物。 三元前驱体溶液中有机残留物的影响在镍钴锰硫酸盐的提纯过程中,会使用260#溶剂油、P204和P507等萃取剂,这些有机萃取剂残留在盐溶液中,将严重影响前驱体的合成,在沉淀生成过程中导致形貌疏松,无法成球,粒度分布宽化,振实密度下降。马跃飞在《高镍多元前驱体的制备与研究》[1]中评估了类似有机物残留的“油分”指标对形貌的影响,并提出需要控制溶液中油分在5ppm以下。由华友钴业等企业起草的团体标准《T/ATCRR10-2020电池级硫酸钴溶液》、《T/ATCRR11-2020电池级硫酸锰溶液》和《T/ATCRR12-2020电池级硫酸镍溶液》中,对优等品硫酸盐溶液中油分的限值分别为0.0100g/L、0.0100g/L和0.0050g/L。 图2 料液对高镍前驱体形貌影响(沉淀时间36h)(a)油分为9.5ppm(4000倍)(b)油分为2ppm(4000倍)图片引自http://www.cbcu.com.cn/shushuo/jishu/2021031635652.html 三元前驱体溶液中有机物残留分析方案为了控制前驱体溶液中有机物残留,保证前驱体的稳定合成,精确而稳定的监测十分重要。三元前驱体溶液中盐含量非常高,通常在30%以上,因此对测试仪器的耐盐性提出了更高的要求。岛津TOC-L总有机碳分析仪,以680℃催化氧化样品中有机物,通过精确测定生成二氧化碳的量来确定总有机碳含量。TOC-L用于三元前驱体溶液中有机残留物的测试,结果精确度高、稳定性好,配合八通阀在线加酸去除无机碳和自动稀释功能测试,操作简便,分析速度快。 01方法评估在0-20ppm范围内建立标准曲线,试样6次重复测试RSD2.0%。 表1 样品重复性测定结果同时进行了加标实验,回收率为95.8%,具有良好的稳定性和准确度。 表2 样品回收率结果02耐盐性实验鉴于前驱体溶液中盐含量较高,且硫酸钴熔点仅98℃,易熔融,为了评估岛津TOC-L对前驱体溶液分析的耐受性,进行了耐盐性评估实验。对120g/L的硫酸钴(以Co计)溶液仅稀释五倍后进样,在五天内24h不间断连续分析,所得结果如图3。比较再生后的催化剂,表面附着的钴盐再生后已被清洗干净,催化剂效率无影响。图3 120g/L(Co)硫酸钴溶液中TOC重复分析结果 图4 催化剂状态 图5 催化剂表面附着元素情况(使用岛津EDX-7000分析) 结语针对前驱体溶液中有机物残留的影响,使用岛津TOC-L总有机碳分析仪建立了有机物残留量的分析方法,并考察了仪器对高盐样品的耐受性。岛津TOC-L 680℃催化燃烧法操作简便,分析速度快,重现性好,适用于锂电原材料Ni、Co、Mn高盐样品中残留有机物的分析。岛津TOC-L稳定发挥,严格监控,在锂电上下游守护三元前驱体的合成工艺。 参考文献[1]马跃飞 高镍多元前驱体的制备与研究 [J]. 当代化工研究 2018.03 P45-47 撰稿人:刘洁 *本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
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