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二氯化五氨合氯铑

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  • 岛津应用:矿泉水中氰化物和氯化氰的检测
    2014年12月22日,日本颁布了牛奶和奶制品成分标准的相关指令,以及食品、添加物等规格基准的部分修订指令(日本厚生劳动省令第141号、厚生劳动省告示第482号;同日实施),还规定了有关试验方法(食安发1222第4号)。指令中规定,矿泉水中的氰标准值为0.01 mg/L(氰化物离子和氯化氰的总值),试验方法为离子色谱柱后衍生化法。 本文向您介绍按照修订后的清凉饮料水试验方法(以下称为“指令”),使用岛津氰化物分析系统对矿泉水中的氰化物离子和氯化氰进行分析的示例。 按照指令规定,使用离子排斥柱将氰化物离子和氯化氰分离,然后使用4-吡啶羧酸吡唑啉酮法进行柱后衍生化,在波长638nm处进行检测。柱后衍生化反应分两步进行,第一步利用氯胺T 溶液进行氯化,第二步利用 1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮/4-吡啶羧酸溶液进行显色。 按照指令规定的岛津氰化物系统流路图 了解详情,敬请点击《使用离子色谱柱后衍生化法分析矿泉水中的氰化物和氯化氰》 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。 岛津微信平台
  • 水中氨氮测定方法及操作步骤汇总介绍
    氨 氮 氨氮(NH3-N)以游离氨(NH3)或铵盐(NH4+)形式存在于水中,两者的组成比取决于水的pH值。当pH值偏高时,游离氨的比例较高。反之,则铵盐的比例为高。 水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物,某些工业废水,如焦化废水和合成氨化肥厂废水等,以及农田排水。此外,在无氧环境中,水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用,还原为氨。在有氧环境中,水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至继续转变为硝酸盐。 测定水中各种形态的氮化合物,有助于评价水体被污染和“自净”状况。 氨氮含量较高时,对鱼类则可呈现毒害作用。1. 方法的选择 氨氮的测定方法,通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐(或水杨酸-次氯酸盐)比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点,水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色,以及浑浊等干扰测定,需做相应的预处理,苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点,干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。氨氮含量较高时,尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。2.水样的保存 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内,并应尽快分析,必要时可加硫酸将水样酸化至pH2,于2—5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。预 处 理水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质,影响氨氮的测定。为此,在分析时需做适当的预处理。对较清洁的水,可采用絮凝沉淀法,对污染严重的水或工业废水,则以蒸馏法使之消除干扰。 (一)絮 凝 沉 淀 法概 述 加适量的硫酸锌于水样中,并加氢氧化钠使呈碱性,生成氢氧化锌沉淀,再经过滤去除颜色和浑浊等。仪 器 100ml具塞量筒或比色管。试 剂(1)10%(m/V)硫酸锌溶液:称取10g硫酸锌溶于水,稀释至100ml。(2)25%氢氧化钠溶液:称取25g氢氧化钠溶于水,稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中。(3)硫酸ρ=1.84。 步 骤 取100ml水样于具塞量筒或比色管中,加入1ml 10%硫酸锌溶液和0.1—0.2ml 25%氢氧化钠溶液,调节pH至10.5左右,混匀。放置使沉淀,用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤,弃去初滤液20ml。 (二)蒸 馏 法概 述 调节水样的pH使在6.0—7.4的范围,加入适量氧化镁使呈微碱性(也可加入pH9.5的Na4B4O7-NaOH缓冲溶液使呈弱碱性进行蒸馏;pH过高能促使有机氮的水解,导致结果偏高),蒸馏释出的氨,被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用纳氏比色法或酸滴定发时,以硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸比色法时,则以硫酸溶液为吸收液。仪 器 带氮球的定氮蒸馏装置:500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管。试 剂 水样稀释及试剂配制均用无氨水。(1) 无氨水制备: ① 蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1ml硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50ml初滤液,接取其余馏出液于具塞磨口的玻瓶中,密塞保存。 ② 离子交换法:使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。(2) 1mol/L盐酸溶液。(3) 1mol/L氢氧化钠溶液。(4) 轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500℃下加热,以除去碳酸盐。(5) 0.05%溴百里酚蓝指示液(pH6.0—7.6)。(6) 防沫剂,如石蜡碎片。(7) 吸收液:① 硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水稀释至1L。 ② 硫酸(H2SO4)溶液:0.01mol/L。步 骤(1) 蒸馏装置的预处理:加250ml水于凯氏烧瓶中,加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,加热蒸馏,至馏出液不含氨为止,弃去瓶内残渣。(2) 分取250ml水样(如氨氮含量较高,可分取适量并加水至250ml,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,加数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调至pH7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏至馏出液达200ml时,停止蒸馏。定容至250ml。 采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50ml硼酸溶液为吸收液,采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,改用50ml 0.0 1mol/L硫酸溶液为吸收液。 注意事项(1) 蒸馏时应避免发生暴沸,否则可造成馏出液温度升高,氨吸收不完全。(2) 防止在蒸馏时产生泡沫,必要时加入少量石蜡碎片于凯氏烧瓶中。(3) 水样如含余氯,则应加入适量0.35%硫代硫酸钠溶液,每0.5ml可除去0.25mg余氯。 (一) 纳氏试剂光度法 GB7479--87概 述1. 方法原理 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,此颜色在较宽的波长范围内具强烈吸收。通常测量用波长在410—425nm范围。2. 干扰及消除 脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物,以及铁、锰、镁、硫等无机离子,因产生异色或浑浊而引起干扰,水中颜色和浑浊亦影响比色。为此,须经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理,易挥发的还原性干扰物质,还可在酸性条件下加热除去。对金属离子的干扰,可加入适量的掩蔽剂加以消除。 3.方法适用范围 本法最低检出浓度为0.025mol/L(光度法),测定上限为2mg/L。采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L。水样作适当的预处理后,本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水。仪 器(1) 分光光度法。(2) pH计。试 剂 配制试剂用水应为无氨水。1. 纳氏试剂 可选择下列一种方法制备。(1) 称取20g碘化钾溶于约25ml水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCI2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改为滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加二氯化汞溶液。另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250ml,冷却至室温后,将上述溶液在边搅拌下,徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400ml,混匀。静置过夜,将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存。(2) 称取16g氢氧化钠,溶于50ml充分冷却至室温。 另称取7g碘化钾和10g碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中,用水稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存。2.酒石酸钾钠溶液 称取50g酒石酸钾钠(KnaC4H4O64H2O)溶于100ml水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100ml。3.铵标准贮备溶液 称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。4. 铵标准使用溶液 移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。步 骤1. 校准曲线的绘制 吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、和10.0ml铵标准使用液于50ml比色管中,加水至标线。加1.0ml酒石酸钾钠溶液,混匀。加1.5ml纳氏试剂,混匀。放置10min后,在波长4250nm处,用光程20mm比色皿,以水作参比,测量吸光度。 由测得得吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度得校准曲线。2. 水样的测定(1) 分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50ml比色管中,稀释至标线,加1.0ml酒石酸钾钠溶液。(2)分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50ml比色管中,加一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸,稀释至标线。加1.5ml纳氏试剂,混匀。放置10min后,同校准曲线步骤测量吸光度。3. 空白试验:以无氨水代替水样,作全程序空白测定。计 算 由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后,从校准曲线上查得氨氮含量(mg)。氨氮(N,mg/L)= 式中,m—由校准曲线查得的氨氮量(mg); V—水样体积(ml)。精密度和准确度 三个实验室分析含1.14~1.16mg/L氨氮的加标水样,单个实验室的相对标准偏差不超过9.5%;加标回收率范围为95~104%。 四个实验室分析含1.81~3.06mg/L氨氮的加标水样,单个实验室的相对标准偏差不超过4.4%;加标回收率范围为94~96%。注意事项(1) 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。(2) 滤纸中常含有痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。 (二) 水杨酸-次氯酸盐光度法GB7481--87概 述1. 方法原理 在亚硝基铁氰化钠存在下,铵与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成兰色化合物,在波长697nm具最大吸收。2. 干扰及消除 氯铵在此条件下,均被定量的测定。钙、镁等阳离子的干扰,可加酒石酸钾钠掩蔽。3. 方法的适用范围 本法最低检出浓度为0.01mg/L,测定上限为1mg/L。适用于饮用水、生活污水和大部分工业废水中氨氮的测定。仪 器(1) 分光光度计。(2) 滴瓶(滴管流出液体,每毫升相当于20±1滴)试 剂 所有试剂配制均用无氨水。1. 铵标准贮备液 称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。2. 铵标准中间液 吸取10.00ml铵标准贮备液移取100ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含0.10mg氨氮。3. 铵标准使用液 吸取10.00ml铵标准中间液移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00μg氨氮。临用时配置。4. 显色液 称取50g水杨酸〔C6H4(OH)COOH〕,加入100ml水,再加入160ml 2mol/L氢氧化钠溶液,搅拌使之完全溶解。另称取50g酒石酸钾钠溶于水中,与上述溶液合并移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。存放于棕色玻瓶中,本试剂至少稳定一个月。 注: 若水杨酸未能全部溶解,可再加入数毫升氢氧化钠溶液,直至完全溶解为止,最后溶液的pH值为6.0—6.5。5. 次氯酸钠溶液 取市售或自行制备的次氯酸钠溶液,经标定后,用氢氧化钠溶液稀释成含有效氯浓度为0.35%(m/V),游离碱浓度为0.75mol/L(以NaOH计)的次氯酸钠溶液。存放于棕色滴瓶内,本试剂可稳定一星期。6. 亚硝基铁氰化钠溶液 称取0.1g亚硝基铁氰化钠{Na2〔Fe(CN)6NO〕2H2O}置于10ml具塞比色管中,溶于水,稀释至标线。此溶液临用前配制。7. 清洗溶液 称取100g氢氧化钾溶于100ml水中,冷却后与900ml 95%(V/V)乙醇混合,贮于聚乙烯瓶内。步 骤1. 校准曲线的绘制 吸取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml铵标准使用液于10ml比色管中,用水稀释至8ml,加入1.00ml显色液和2滴亚硝基铁氰化钠溶液,混匀。再滴加2滴次氯酸钠溶液,稀释至标线,充分混匀。放置1h后,在波长697nm处,用光程为10mm的比色皿,以水为参比,测量吸光度。 由测得的吸光度,减去空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(μg)对校正吸光度的校准曲线。2. 水样的测定 分取适量经预处理的水样(使氨氮含量不超过8μg)至10ml比色管中,加水稀释至8ml,与校准曲线相同操作,进行显色和测量吸光度。3. 空白试验 以无氨水代替水样,按样品测定相同步骤进行显色和测量。计 算 由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后,从校准曲线上查得氨氮含量(μg)。氨氮(N,mg/L)= 式中,m—由校准曲线查得的氨氮量(μg); V—水样体积(ml)。 注意事项 水样采用蒸馏预处理时,应以硫酸溶液为吸收液,显色前加氢氧化钠溶液使其中和。 (三) 滴 定 法 GB7478--87概 述 滴定法仅适用于进行蒸馏预处理的水样。调节水样至pH6.0~7.4范围,加入氧化镁使呈微碱性。加热蒸馏,释出的氨被吸收入硼酸溶液中,以甲基红-亚甲蓝为指示剂,用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。 当水样中含有在此条件下,可被蒸馏出并在滴定时能与酸反应的物质,如挥发性胺类等,则将使测定结果偏高。试 剂(1) 混合指示液: 称取200mg甲基红溶于100ml 95%乙醇;另称取100mg亚甲蓝溶于50ml 95%乙醇。以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后供用。混合液一个月配制一次。 注: 为使滴定终点明显,必要时添加少量甲基红溶液于混合指示液中,以调节二者的比例至合适为止。(2) 硫酸标准溶液(1/2H2SO4=0.020mol/L): 分取5.6ml(1+9)硫酸溶液于1000ml容量瓶中,稀释至标线,混匀。按下述操作进行标定。 称取经180℃干燥2h的基准试剂级无水碳酸钠(Na2CO3)约0.5g(称准至0.0001g),溶于新煮沸放冷的水中,移入500ml容量瓶中,稀释至标线。移取25.00ml碳酸钠溶液于150ml锥形瓶中,加25ml水,加1滴0.05%甲基橙指示液,用硫酸溶液滴定至淡橙红色止。记录用量,用下列公式计算,硫酸溶液的浓度。硫酸溶液浓度(1/2H2SO4,mol/L)= 式中,W—碳酸钠的重量(g); V—硫酸溶液体积(ml)。(3)0.05%甲基橙指示液。步 骤1. 水样的测定 于全部经蒸馏预处理、以硼酸溶液为吸收液的馏出液中,加2滴混合指示液,用0.020mol/L硫酸溶液滴定至绿色转变成淡紫色止,记录用量。2. 空白试验 以无氨水代替水样,同水样全程序步骤进行测定。计 算氨氮(N,mg/L)= 式中,A—滴定水样时消耗硫酸溶液体积(ml); B—空白试验硫酸溶液体积(ml); M—硫酸溶液浓度(mol/L); V—水样体积(ml); 14—氨氮(N)摩尔质量。 (四) 电 极 法概 述1. 方法原理 氨气敏电极为一复合电极,以pH玻璃电极为指示电极,银-氯化银电极为参比电极。此电极对置于盛有0.1mol/L氯化铵内充液的塑料管中,管端部紧贴指示电极敏感膜处装有疏水半渗透薄膜,使内电解液与外部试液隔开,半透膜与pH玻璃电极有一层很薄的液膜。当水样中加入强碱溶液将pH提高到11以上,使铵盐转化为氨,生成的氨由于扩散作用而通过半透膜(水和其他离子则不能通过),使氯化铵电解质液膜层内NH4+Ö NH3+H+的反应向左移动,引起氢离子浓度改变,由pH玻璃电极测得其变化。在恒定的离子强度下,测得的电动势与水样中氨氮浓度的对数呈一定的线性关系。由此,可从测得的电位确定样品中氨氮的含量。2. 干扰及消除 挥发性胺产生正干扰;汞和银因同氨络合力强而有干扰;高浓度溶解离子影响测定。3. 方法适用范围 本法可用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中氨氮的含量。色度和浊度对测定没有影响,水样不必进行预蒸馏,标准溶液和水样的温度应相同,含有溶解物质的总浓度也要大致相同。 方法的最低检出浓度为0.03mg/L氨氮;测定上限为1400mg/L氨氮。仪 器(1) 离子活度计或带扩展毫伏的pH计。(2) 氨气敏电极。(3) 电磁搅拌器。试 剂 所有试剂均用无氨水配制。(1) 铵标准贮备液: 称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。(2) 100、10、1.0、0.1mg/L的氨标准使用液: 用铵标准贮备液稀释配制。(3) 电极内充液:0.1mol氯化铵溶液。(4) 氢氧化钠(5mol/L)-Na2-EDTA(0.5mol/L)混合溶液,贮于聚乙烯瓶中。步 骤1. 仪器和电极的准备 按使用说明书进行,调试仪器。2. 校准曲线的绘制 吸取10.00ml浓度为0.1、1.0、10、100、1000mg/L的铵标准溶液于25ml小烧杯中,浸入电极后加入1.0ml氢氧化钠-Na2-EDTA溶液,在搅拌下,读取稳定的电位值(在1min内变化不超过1mV时,即可读数)。在半对数坐标线绘制E-logc的校准曲线。3. 水样的测定 吸取10.00ml水样,以下步骤与校准曲线绘制相同。由测得的电位值,在校准曲线上直接查得水样的氨氮含量(mg/L)。精密度与准确度 七个实验室分析含14.5mg/L氨氮的统一分发的加标地面水。实验室内相对标准偏差为2.0%;实验室间相对标准偏差为5.2%;相对误差为-1.4%。注意事项(1) 绘制校准曲线时,可以根据水样中氨氮含量,自行取舍三或四个标准点。(2) 试验过程中,应避免由于搅拌器发热而引起被测溶液温度上升,影响电位值的测定。(3) 当水样酸性较大时,应先用碱液调至中性后,再加离子强度调节液进行测定。(4) 水样不要加氯化汞保存。(5) 搅拌速度应适当,不使形成涡流,避免在电极处产生气泡。(6) 水样中盐类含量过高时,将影响测定结果。必要时,应在标准溶液中加入相同量的盐类,以消除误差。
  • 新品上架| 阿尔塔助力氯化石蜡检测
    今年的6月9日是第十六个“世界认可日”,阿尔塔科技上新氯化石蜡检测标准品,助力食品安全认证认可检验检测。关于氯化石蜡:氯化石蜡(CPs),也称氯石蜡,是许多工业和商业过程中使用的一系列多氯代烷烃,一般含氯量为40%~70%。氯化石蜡是当今深受关注的新污染物,在全球生产、使用及排放量高,由于国家发文整治新污染物,且其对化学品管理和国家履约有重大需求,因此受到广泛重视。一般按照碳链长度的不同,氯化石蜡可分为:○短链氯化石蜡(Short Chain Chlorinated Paraffins,SCCPs,碳链长度为 10~13)○中链氯化石蜡(Medium Chain Chlorinated Paraffins,MCCPs,碳链长度为 14~17)○长链氯化石蜡(Long Chain Chlorinated Paraffins,LCCPs,碳链长度为 18~30)研究表明,碳链长度越短,对生态环境和人类健康的危害越大。短链氯化石蜡具有长距离迁移能力、持久性、生物累积效应及毒性和潜在致癌性等持久性有机污染物(POPs)的基本特征,是一种常见的有机污染物,在人类和动物体内具有生物蓄积性,并在食物链中逐级放大;对人类和野生生物等均具有毒性,具有致癌、致畸、致突变等”三致"效应。短链氯化石蜡作为新增持久性有机污染物已于2017年被正式列入《关于持久性有机物的斯德哥尔摩公约》附件A中,并于2023年列入重点管控新污染物清单。阿尔塔科技密切关注市场动态,为满足氯化石蜡监管与检测方面不断增长的市场需求,丰富氯化石蜡标准物质产品线,推出短链氯化石蜡及相关产品,帮助实验室标品检测添加助力。部分氯化石蜡产品了解更多产品或需要定制服务,请联系我们天津阿尔塔科技有限公司介绍天津阿尔塔科技有限公司成立于2011年,是中国领先的具有标准物质专业研发及生产能力的国家级高新技术企业,公司坚守“精于标准品科技创新,创造绿色安全品质生活“的企业愿景,秉持”致力于成为全球第一品牌价值的标准品提供者”的企业使命。是国家市场监督管理总局认可的标准物质/标准样品生产者(通过ISO 17034/CNAS-CL04认可),并通过了ISO9001:2015质量管理体系认证。公司于2022年获批筹建“天津市标准物质与稳定同位素标记技术研究重点实验室”,并先后被认定为国家高新技术企业、天津市“专精特新”企业、“瞪羚”企业等,成立了博士后科研工作站和院士创新中心,建立了国家食品安全重大专项稳定同位素产业基地,主持完成和参加了多项天津市重大科研支撑项目和在研国家重点研发计划重点专项,处于我国标准品和稳定同位素标记内标行业的领先地位。经过10余年的努力,阿尔塔科技以其卓越的品质和全方位的技术支持与服务受到全球客户的广泛认可和良好赞誉,成长为行业内国产高端有机标准品的知名品牌。2022年底,阿尔塔成功携手杭州凯莱谱精准医疗检测技术有限公司(迪安诊断旗下子公司),进一步开拓医药和临床检测标准品,为多组学创新技术以及质谱标准化的解决方案提供技术保障,为广大人民的健康生活做出贡献,真正实现From Medicare to Healthcare。
  • 国强标《生活饮用水用聚氯化铝》报批公示 多项分析方法有变动
    p  3月11日,工业和信息化部科技司发布关于《生活饮用水用聚氯化铝》强制性国家标准报批公示的通知,公示时间:2019年3月11日-2019年4月12日,建议批准发布后6个月实施。/pp  内容显示,《生活饮用水用聚氯化铝》(GB 15892—201X)按照GB/T1.1-2009给出的规则起草,规定了生活饮用水用聚氯化铝的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存,适用于生活饮用水用聚氯化铝,该产品主要用于生活饮用水的净化。/pp  本标准代替GB 15892-2009《生活饮用水用聚氯化铝》,与GB 15892-2009相比主要技术变化如下:/pp  span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong修改了生活饮用水用聚氯化铝的指标/strong/span(见表1,2009年版表1) /pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201903/uepic/128e68b0-9c53-44a8-a30e-efad1eb8bc7e.jpg" title="表1.png" alt="表1.png" width="600" height="396" border="0" vspace="0" style="width: 600px height: 396px "//pp  span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong增加了铁含量的测定/strong/span(见6.7)/pp  按GB/T 22596规定执行。/pp  span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong将砷含量测定中的砷斑法改为a href="https://www.instrument.com.cn/zc/36.html" target="_blank"原子荧光光谱法/a(仲裁法)/strong/span(见6.8.1,2009年版5.6.2)/pp  strong方法提要:/strong试样经加酸处理后,加入硫脲使五价砷预还原为三价砷,再加入硼氢化钠或硼氢化钾使还原生成砷化氢,由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷,在砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光,其荧光强度在固定条件下与被测溶液中的砷浓度成正比,与标准系列比较定量。/pp  span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong铅、镉含量测定中增加了a href="https://www.instrument.com.cn/zc/37.html" target="_blank"火焰原子吸收光谱法/a/strong/span(见6.9.2、6.10.2)/pp  strong方法提要:/strong向试样中加入二乙基二硫代胺基甲酸钠溶液使铅螯合,用4-甲基-2戊酮萃取,用原子吸收光谱法在波长283.3nm处测定吸光度,求出铅含量。/pp  span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong将汞含量测定中的分光光度法改为a href="https://www.instrument.com.cn/zc/36.html" target="_blank"原子荧光光谱法/a(仲裁法)/strong/span(见6.11.1,2009年版5.9.1)/pp  strong方法提要:/strong试样经酸加热消解后,在酸性介质中,试样中的汞被硼氢化钾(KBH4)还原成原子态汞,由载气(氩气)带入原子器中,在特制汞空心阴极灯照射下,基态汞原子被激发至高能态,在去活化到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与汞含量成正比,与标准系列比较定量。/pp strong span style="color: rgb(255, 0, 0) "删除了六价铬含量的测定/span/strong(见2009年版5.11)/ppstrong  span style="color: rgb(255, 0, 0) "增加了铬含量的测定/span/strong(见6.12)/pp  strong方法提要:/strong采用电加热a href="https://www.instrument.com.cn/zc/37.html" target="_blank"原子吸收光谱法/a,在波长429.0nm处测定铬原子的吸光度,求出铬含量。/pp  附件1:a href="https://img1.17img.cn/17img/files/201903/attachment/1620f8ff-5714-4c18-83b6-05f57d3db5f0.doc" title="《生活饮用水用聚氯化铝》强制性国家标准主要内容等一览表.doc" style="font-size: 12px color: rgb(0, 102, 204) "《生活饮用水用聚氯化铝》强制性国家标准主要内容等一览表.doc/a/pp  附件2:a href="https://img1.17img.cn/17img/files/201903/attachment/487bee2e-4339-42a1-a9ce-3af5c9fc9eec.zip" title="标准报批稿及编制说明.zip" style="font-size: 12px color: rgb(0, 102, 204) "标准报批稿及编制说明.zip/a/p
  • 新国标应对|强制性国家标准GB15892-2020《生活饮用水用聚氯化铝》于8月1日正式实施
    安全的饮用水是人类健康的基本保障,是关系国计民生的重要公共健康资源。伴随着GB 5749—2006《生活饮用水卫生标准》修订工作的开展,作为与水相关的化学品,必须同步修订。 聚合氯化铝主要作为生活饮用水,生活用水和工业污水(如含油污水、印染、造纸污水、钢厂污水等)处理的絮凝剂,以及高毒性重金属和含氟污水的处理等;此外,在精密铸造、制革等方面亦有广泛用途。国标聚合氯化铝的显著特点是净水效果明显,絮凝沉淀速度快,沉降快、活性好、不需加碱性助剂。适应PH范围宽;对管道设备腐蚀性低;能有效除去水中色质SS(悬浮固体)、COD(化学需氧量)、BOD(生化需氧量)及砷、汞等重金属离子。 聚氯化铝在处理自来水过程中,主要起到絮凝沉淀、改善水质的作用。为避免聚氯化铝对自来水造成的二次污染,聚氯化铝本身的杂质检测,特别是元素杂质检测非常重要。《生活饮用水用聚氯化铝》GB15892-2020强制性国家标准于8月1日起正式实施。标准解读标准应用范围本标准规定了生活饮用水用聚氯化铝的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和储存;本标准适用于生活饮用水用聚氯化铝,该产品主要用于生活饮用水的净化;本标准替代GB15982-2009 新标准检测的项目与旧标准GB15892-2009相比,新标准有如下差异:除了上表的差异外,另有将砷含量测定中的砷斑法改为原子荧光光谱法将汞含量测定中的分光光度法改为原子荧光光谱法铅、镉含量测定中增加了火焰原子吸收光谱法增加了铁含量的测定增加了铬含量的测定删除了六价铬含量的测定 东西分析应对方案 东西分析原子吸收分光光度计可以满足Pb、Cd、Cr含量的测定 AA-7090型原子吸收分光光度计特点横向加热、纵向交流塞曼,使仪器具有更高的灵敏度;塞曼、氘灯背景校正模式互为补充,选择更加灵活;原子化器切换速度快,可2s完成火焰/石墨炉的自动快速切换;具备石墨炉可视系统对火焰或石墨炉进行实时观测;自动化程度高,气路自动保护,软件自动点火;燃烧头自动升降,前后位置及旋转角度可调;自动氘灯,石墨炉电源自动开关,自动识别编码灯;配合自动进样器,达到真正无人值守。东西分析原子荧光可以满足As、Hg含量的测定AF-7550型双道氢化物-原子荧光光度计特点:双通道同时测定双元素;六通进样阀和可变定量管相结合;气液分离采用二次分离(专利号:200720104068.x),并用红外传感器控制液位,消除其对分析的影响;人性化、环保节气型气路设计;仪器自动识别元素灯,监控空芯阴极灯使用寿命;开机自检、实现系统自动诊断功能;三维立体可调远红外加热原子化器、短焦距透镜聚光,全封闭无色散光学系统;可配备160位大容量自动进样器.GBC紫外可满足Fe、As含量测定Cintra 紫外-可见分光光度计 Cintra系列由cintra1010,2020,3030和4040组成,光学性能好;双光束光学系统,具有长时间稳定性;巧妙的光学设计,即使对μL级的样品量,测试结果可靠而稳定;可满足多种性能规范要求;可以通过软件模块完成多种应用,如常规测试、定量分析、系统性能验证等。
  • 保障装置安全,提高生产效益——中盐安徽红四方电化车间“氯化氢中游离氯”分析项目
    项目背景  中盐安徽红四方股份有限公司是中国盐业股份有限公司控股,合肥市工业投资控股公司参股组建的化工企业,位于安徽省合肥市循环经济示范园。经过五十多年的发展,形成了以煤化工、盐化工、精细化工、化工新材料和新能源为核心的多元化产业新格局。目前拥有10余家子公司,总资产130亿元。  电化车间生产的氯化氢气体中含有微量氯, 当氯含量超标时,将会严重影响下游VCM合成工段的安全性,所以合成炉出口氯化氢中的游离氯,成为了监控的重点目标。厂区概览图项目概述  2014年2月,中盐安徽红四方股份有限公司携手聚光科技(杭州)股份有限公司(以下简称“聚光科技”),新上了氯化氢总管出口的氯化氢中的游离氯监测项目,为装置的安全和工艺的精确控制保驾护航。项目仪表选用聚光科技专为氯碱行业氯化氢合成炉出口——氯化氢中游离氯监测而开的OMA-3010 Cl2&HCl分析仪。  本项目包括两台OMA-3010 Cl2&HCl分析仪,采用二选一的联锁方式,任何其中一台分析仪测得游离氯超标时,将启动下游氯乙烯合成装置的紧急停车系统。分析系统取样口来源于氯化氢合成出口总管,对样气中的氯化氢浓度和游离氯含量进行监测。项目建设  OMA-3010 Cl2&HCl分析仪是聚光科技针对氯碱行业特别推出的解决方案。该系统采用OMA-3000系列在线紫外光纤光谱分析仪和高耐腐预处理系统,可同时分析工业过程气中的微量Cl2和高浓度HCl,且支持自动Cl2双量程切换,能在高腐蚀性环境中长期稳定的工作。 项目现场图项目价值  聚光科技OMA-3010 Cl2&HCl分析仪投用四年多来,系统工作稳定,仪器测量值与实验室人工分析偏差≤1%,尤其是游离氯检测灵敏,不仅保障生产装置的安全,防止Cl2含量超标与C2H2发生剧烈反应导致爆炸;还为工艺的优化提供了良好的支持,提高了H2利用率和HCl合成率,优化HCl与C2H2原料气配比。同时,大大减少了仪器自身的维护量和正常的备品备件消耗量。
  • 国强标《生活饮用水用聚氯化铝》征求意见
    关于征求强制性国家标准《生活饮用水用聚氯化铝》(征求意见稿)意见的通知  各相关单位:  由全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会归口修订的GB 15892-2009《生活饮用水用聚氯化铝》征求意见稿已完成,现公开征求意见。请于2014年8月10日前将意见表以电子邮件形式反馈至全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会(SAC/TC63/SC5)秘书处。  秘书处联系方式:  单位:中海油天津化工研究设计院标准理化研究中心  地址:天津市红桥区丁字沽三号路85号  邮编:300131  联系人:朱传俊 李琳  电话:022-26689086  022-26689095  E-mail:shuifh@163.com  2014年7月10日  附件:  1.强制性国家标准《生活饮用水用聚氯化铝》(征求意见稿).doc  2.强制性国家标准《生活饮用水用 聚氯化铝》编制说明.doc  3.意见反馈表.doc
  • 短链氯化石蜡成“新宠儿” 全二维气相将大卖?——POPs2017论坛大会报告
    p  strong仪器信息网讯/strong 2017年5月17日,“持久性有机污染物论坛2017暨第十二届持久性有机污染物学术研讨会”(简称“POPs论坛2017”)在武汉市开幕。本次会议的主题为“消除POPs,推进国家化学品安全”。与往届一样的是,多位资深专家在大会报告上介绍了自己的最新工作成果。与往届不一样的是,由于短链氯化石蜡增列了《斯德哥尔摩公约》附件A,其成为了多位报告专家的“新宠儿”。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/49b5fcf9-cc90-4c07-9b03-b9b93b7901bf.jpg" title="DSC02559_副本.jpg"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 112, 192) "环保部环境保护对外合作中心孙阳昭处长/研究员/span/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 112, 192) "报告题目:中国履行《斯德哥尔摩公约》进展及未来展望/span/pp  孙阳昭主要介绍了我国2016年在履行《斯德哥尔摩公约》方面所做的工作以及取得的成就,并对未来的工作重点进行了详细讲解。一是继续加强谈判政策和关键议题研究,完成COP8决议的任务和要求 二是推动2015年新增列POPs人大批约,开展2017年新增列物质社会经济影响分析 三是完成NIP更新稿征求意见及报批,进一步细化“十三五”履约行动 四是进一步争取履约资金,加快现有履约削减淘汰项目实施 五是深化履约与环保重点工作的融合,强化各部委共同履约联动 六是探索化学品相关公约协同增效,协调推进履约和污染防治。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/3d5d80d7-7b67-4099-ba25-face01757dcd.jpg" title="DSC02588_副本.jpg"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 112, 192) "中科院生态环境研究中心 郑明辉研究员/span/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 112, 192) "报告题目:持久性有机污染物研究进展/span/pp  郑明辉研究员的报告分两部分内容。首先介绍的是工业污染源POPs生成与控制。郑明辉团队不仅研究了我国二噁英的排放清单,更是找出了再生铜冶炼中二噁英类产生的关键工艺及关键影响因素,且发明了二噁英阻滞技术。然后介绍了其团队在短链和中链氯化石蜡的研究,包括全二维气相色谱检测方法和环境与人体中污染水平的评估。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/10004961-1b77-42e2-b025-553b01684492.jpg" title="IMG_1205_副本.jpg"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 112, 192) "沃特世科技(上海)有限公司 市场部经理陈宇东/span/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 112, 192) "报告题目:接气相色谱的大气压化学源软电离技术介绍-为高质量的溴代联苯醚而来/span/pp  陈宇东经理介绍了沃特世的APGC/Xevo-XS QqQ and QTOF仪器以及其在十溴联苯醚、多溴联苯醚、1,2-双(2,4,6- 三溴苯氧基)乙烷、十溴二苯乙烷、多氯代二恶英等多种物质分析中的应用效果和优势。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/cd04efc3-7e13-43cd-b3d2-b7487e1649c7.jpg" title="IMG_1226_副本.jpg"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 112, 192) "安捷伦科技(中国)有限公司全球环境行业经理 Craig Marvin/span/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 112, 192) "报告题目:Analysis of Phamaceuticals and Personal Care Products(PPCPs)in Environmental Water/span/pp  Craig Marvin介绍了安捷伦的1290LC和Model 6495 MS/MS在分析环境水体中PPCPs方面的分析方法和分析结果判定等内容。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/4ac14bee-3985-4b57-9d20-d68d0fbd64b0.jpg" title="DSC02617_副本.jpg"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 112, 192) "瑞典厄勒布鲁大学 Heidelore Fiedler教授 /span/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 112, 192) "报告题目:Results from the third round of the global interlaboratory assessment on persistent organic pollutants/span/pp  Heidelore Fiedler介绍了2016-2017年间全球POPs实验室比对分析的情况和结果。此次分发的样品包括斯德哥尔摩公约限制的有机氯农药、六种多氯联苯、17种多氯代二噁英、多溴联苯醚以及多种其他类型的POPs,来自全球175家实验室申请参加了比对,其中133家提交了结果。2018-2019年间的比对工作也要马上开始,Heidelore Fiedler欢迎更多的实验室参与比对。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/e9918701-8338-4bae-83d8-fa41e1c819ae.jpg" title="DSC02782_副本.jpg"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 112, 192) "香港浸会大学 蔡宗苇 教授/span/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 112, 192) "报告题目:质谱在持久性有机污染物分子毒理研究的应用/span/pp  蔡宗苇教授介绍了利用代谢组学研究二噁英类物质环境毒理的研究成果。四氯二苯并-p-二噁英(TCDD)暴露可以引起高敏感性和低敏感性小鼠的代谢紊乱,血液、肝脏、骨骼的光谱信号有明显改变可以充分证明其影响。TCDD可以诱导脂肪酸和磷脂水平的显著升高。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/2a0a1845-b9ec-4a0b-b7f6-fe14a9b42a3e.jpg" title="DSC02792_副本.jpg"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 112, 192) "南京大学 张效伟 教授/span/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 112, 192) "报告题目:从源头到末端——建立毒害有机化合物的高通量监测与管理系统/span/pp  张效伟教授讲解了目前已登记的全球化学品的数量、各国间化学品种类的差异以及欧美主要的化学品风险评估框架,并介绍了江苏、长三角地区、海河、辽河等地发现的化学品的名单。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/47f61392-7074-4c0e-8cfc-ed2026c7a127.jpg" title="DSC02803_副本.jpg"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 112, 192) "中南民族大学 唐和清 教授/院长/span/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 112, 192) "报告题目:难讲解有机卤化物降解与脱卤的新方法/span/pp  唐和清团队主要研究化学法处理卤代POPs的技术,此次大会报告唐和清对其团队的工作进行了比较全面的介绍,包括利用改性芬顿及类芬顿体系处理卤代污染物 水合电子还原处置全氟化合物 光催化处理氯、溴代和全氟污染物以及机械化学处理溴代阻燃剂。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/17fa0d50-724e-4143-abea-0d72b331dab2.jpg" title="DSC02822_副本.jpg"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 112, 192) "北京大学 胡建信 教授/span/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 112, 192) "报告题目:短链氯化石蜡的增列-环境风险区域管理和全球优先防范的平衡/span/pp  本月初,短链氯化石蜡(SCCP)被列入《斯德哥尔摩公约》附件A受控POPs。胡建信教授讲解了一个化学品列入《斯德哥尔摩公约》的条件以及氯化石蜡列入《斯德哥尔摩公约》的过程和依据,并介绍了SCCP的全球生产、管控历史以及主要用途。总之,从当前研究和监测数据来看,SCCP由于远距离输送而导致的环境和健康风险在一定的可控范围 但是SCCP产生的本地和区域风险,对于中国等发展中国家而言正在上升 进而由于发展中国家使用量的增加也可能增加远距离的输送并带来极地等偏远地区的环境和健康风险。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/9758c8e0-76d2-4a40-a953-92e2860c5417.jpg" title="DSC02836_副本.jpg"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 112, 192) "清华大学 邓述波教授/span/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 112, 192) "报告题目:去除水中全氟化合物的吸附技术及应用/span/pp  邓述波教授介绍了利用氟化蒙脱石吸附剂吸附PFOS的研究,其中很有意思的一项发现是气泡会对PFOS在疏水材料表面的吸附产生很大促进作用。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/214b1637-3b08-4c3a-ba05-973c5fbcc821.jpg" title="DSC02844_副本.jpg"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 112, 192) "General Manager of KeAi Publishing Gert-Jan Geraeds/span/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 112, 192) "报告题目:How to get your paper published in international journals/span/pp  Gert-Jan Geraeds讲述了论文投稿方面的注意事项,包括论文如何选题、何时发出,如何选择写法,并从目的和范围、文章类型、目前热点和出版模式等几方面讲解了如何选择杂志。最后还分别讲解了论文撰写方面的关键点,包括题目、关键词、摘要、导语、方法、结果、讨论、总结、致谢以及参考文献。/p
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  • 技术消息:常见氨氮废水的处理方法
    氨氮是指水中以游离氨(NH3)和铵离子(NH4+)形式存在的氮。近年来,随着经济的发展,越来越多含氮污染物的任意排放给环境造成了极大的危害。氮在废水中以有机态氮、氨态氮(NH4+-N)、硝态氮(NO3-N)以及亚硝态氮(NO2-N)等多种形式存在,而氨态氮是主要的存在形式之一。废水中的氨氮是指以游离氨和离子铵形式存在的氮,主要来源于生活污水中含氮有机物的分解,焦化、合成氨等工业废水,以及农田排水等。氨氮污染源多,排放量大,并且排放的浓度变化大。常见氨氮废水处理方法:1、化学沉淀法化学沉淀法又称为MAP沉淀法,是通过向含有氨氮的废水中投加镁化物和磷酸或磷酸氢盐,使废水中的NH4﹢与Mg2+、PO43-在水溶液中反应生成磷酸按镁沉淀,分子式为MgNH4P04.6H20,从而达到去除氨氮的目的。磷酸按镁俗称鸟粪石,可用作堆肥、土壤的添加剂或建筑结构制品的阻火剂。反应方程式如下:Mg2++NH4﹢+PO43-=MgNH4P04化学沉淀法的优点是当氨氮废水浓度较高时,应用其它方法受到限制,如生物法、折点氯化法、膜分离法、离子交换法等,此时可先采用化学沉淀法进行预处理 化学沉淀法去除效率较好,且不受温度限制,操作简单 形成含磷酸馁镁的沉淀污泥可用作复合肥料,实现废物利用,从而抵消一部分成本 如能与一些产生磷酸盐废水的工业企业以及产生盐卤的企业联合,可节约药剂费用,利于大规模应用。化学沉淀法的缺点是由于受磷酸铁镁溶度积的限制,废水中的氨氮达到一定浓度后,再投人药剂量,则去除效果不明显,且使投入成本大大增加,因此化学沉淀法需与其它适合深度处理的方法配合使用 药剂使用量大,产生的污泥较多,处理成本偏高 投加药剂时引人的氯离子和余磷易造成二次污染。2、吹脱法吹脱法去除氨氮是通过调整pH值至碱性,使废水中的氨离子向氨转化,使其主要以游离氨形态存在,再通过载气将游离氨从废水中带出,从而达到去除氨氮的目的。影响吹脱效率的因素主要有pH值、温度、气液比、气体流速、初始浓度等。目前,吹脱法在高浓度氨氮废水处理中的应用较多。吹脱法去除氨氮效果较好,操作简便,易于控制。对于吹脱的氨氮可以用硫酸做吸收剂,生成的硫酸钱制成化肥使用。吹脱法是目前常用的物化脱氮技术。但吹脱法存在一些缺点,如吹脱塔内经常结垢,低温时氨氮去除效率低,吹脱的气体形成二次污染等。吹脱法一般与其它氨氮废水处理方法联合运用,用吹脱法对高浓度氨氮废水预处理。3、催化氧化法催化氧化法是通过催化剂作用,在一定温度、压力下,经空气氧化,可使污水中的有机物和氨分别氧化分解成CO2、N2和H2O等无害物质,达到净化的目的。催化氧化法具有净化效率高、流程简单、占底面积少等有点,多用于处理高浓度氨氮废水。应用难点在于如何防止催化剂流失以及对设备的腐蚀防护。4、生物法传统生物法是在各种微生物作用下,经过硝化、反硝化等一系列反应将废水中的氨氮转化为氮气,从而达到废水治理的目的。传统生物法去除氨氮需要经过两个阶段,第一阶段为硝化过程,在有氧条件下硝化菌将氨转化为亚硝酸盐和硝酸盐 第二阶段为反硝化过程,在无氧或低氧条件下,反硝化菌将污水中的硝酸盐和亚硝酸盐转化为氮气。传统生物法具有效果稳定、操作简单、不产生二次污染、成本较低等优点。该法也存在一些弊端,如当废水中C/N比值较低时必须补充碳源,对温度要求相对严格,低温时效率低,占地面积大,需氧量大,有些有害物质如重金属离子等对微生物有压制作用,需在进行生物法之前去除,此外,废水中,氨氮浓度过高对硝化过程也产生抑制作用,所以在处理高浓度氨氮废水前应进行预处理,使氨氮废水浓度小于300mg/L。适用于处理含有有机物的低浓度氨氮废水,如生活污水、化工废水等。5、膜分离法膜分离法是利用膜的选择透过性对液体中的成分进行选择性分离,从而达到氨氮脱除的目的。包括反渗透、纳滤和电渗析等。膜分离法的优点是氨氮回收率高,操作简便,处理效果稳定,无二次污染等。但在处理高浓度氨氮废水时,所使用的薄膜易结垢堵塞,再生、反洗频繁,增加处理成本,故该法较适用于经过预处理的或中低浓度的氨氮废水。6、离子交换法离子交换法是通过对氨离子具有很强选择吸附作用的材料去除废水中氨氮的方法。常用的吸附材料有活性炭、沸石、蒙脱石及交换树脂等。沸石是一种三维空间结构的硅铝酸盐,有规则的孔道结构和空穴,其中斜发沸石对氨离子有强的选择吸附能力,且价格低,因此工程上常用斜发沸石作为氨氮废水的吸附材料。离子交换法具有投资小、工艺简单、操作方便、对毒物和温度不敏感、沸石经再生可重复利用等优点。但处理高浓度氨氮废水时,再生频繁,给操作带来不便,因此,需要与其他治理氨氮的方法联合应用,或者用于治理低浓度氨氮废水。
  • 水质监测中氨氮分析带来的汞污染统计
    p  一、汞的危害/pp  汞俗称水银,通常为银白色闪亮的重质液体,主要以汞元素(金属汞)、无机汞(汞盐)和有机汞3种形式存在。汞在常温下即可蒸发,汞蒸气和汞的化合物多有剧毒(慢性),它可以在生物体内积累,很容易被皮肤、呼吸道和消化道等吸收。汞可以破坏中枢神经系统,对口、粘膜和牙齿有不良影响,对人体的损害以慢性神经毒性居多,急性中毒为少数。最危险的汞有机化合物是二甲基汞,仅几微升二甲基汞接触在皮肤上就可以致死。因汞致病最有影响力的疾病为“水俣病”,该疾病曾经在世界范围内造成了极大影响,当时至少有数万人因此受到不同程度的影响,重症病例出现脑损伤、瘫痪、语无伦次和谵妄等。/pp  二、国内外对汞污染防治的法规要求及进展/pp  2013年10月10日,由联合国环境规划署主办的“汞条约外交会议”在日本熊本市表决通过了旨在控制和减少全球汞排放的《关于汞的水俣公约》,包括中国在内的87个国家和地区的代表共同签署公约。/pp  2016年4月25日上午,十二届全国人大常委会第二十次会议举行第一次全体会议。受国务院委托,时任环境保护部部长陈吉宁作关于提请审议关于批准《关于汞的水俣公约》的议案的说明。/pp  2017年7月20日,环保部宣布,《关于汞的水俣公约》将于2017年8月16日在我国正式生效。我国将从5各方面推进汞污染防治措施,第一:建立履约机制。2017年,国务院批准成立了由环境保护部等部委组成的国家履行汞公约工作协调组,形成多部门各负其责、协同推进履约的工作格局。第二:限制淘汰重点行业用汞工艺。第三,控制大气汞排放。第四,限制产品中汞的使用和添加。第五:推进含汞废物回收利用。/pp  2017年9月23日至29日,环境保护部副部长翟青率由环境保护部、外交部、工业和信息化部、国土资源部、商务部、能源局、中科院、清华大学、北京大学等部门和单位派员组成的中国代表团参加《关于汞的水俣公约》第一次缔约方大会,会议在瑞士日内瓦召开,来自163个国家、政府间国际组织和国际机构的近1050名代表出席了会议。/pp  三、环境监测中氨氮分析方法带来的汞污染问题/pp  保护环境离不开环境监测,而非常遗憾的一点在于,我们的一些环境监测分析方法存在较大的污染问题,监测的同时也在向自然界排放污染物,甚至是重毒害物质,如汞等。氨氮是常见的监测项目,也是我国十二五计划明确提出需要被削减的污染物。目前关于氨氮分析方法中应用最为广泛的是《纳氏试剂比色法》,(详见环保部科技标准司公布的HJ标HJ 535-2009或者 GBT 7479-87)。纳氏试剂比色法必须使用“纳氏试剂”,该试剂是含汞的。该试剂有两种配置方式,分别如下:/pp  配法1:二氯化汞-碘化钾-氢氧化钾法。每100毫升该试剂中含氯化汞2.5g,折算为含汞量1.85g(HgCl2分子量:271.5 Hg的分子量:200.6)。按照标准要求,每测定一个样品需要消耗1.5ml纳氏试剂,当中的含Hg量则为0.0277g。/pp  配法2:碘化汞-碘化钾-氢氧化钠法。每100毫升该试剂中含碘化汞10g,折算为含汞量4.41g(HgI2分子量:454.4 Hg的分子量:200.6)。按照标准要求,每测定一个样品需要消耗1.0ml纳氏试剂,当中的含Hg量则为0.0441g。/pp  四、氨氮分析会带来多少的汞污染/pp  根据上述“三”中的描述,由于纳氏试剂有两种配置方法,我们按照各一半的使用预估,每测定一个样品需要消耗0.036g汞(取0.0277g和0.0441g的平均值)。/pp  以下按照行业的氨氮监测频度,试分析1年下来,因为氨氮分析带来的汞排放数据。目前需要对氨氮进行分析监测的机构有:1、政府的各级环境监测站(中心) 2、企业环境监测机构或化验室 3、第三方监测机构 4、疾控中心 5、自来水厂、污水处理厂。/pp  1、政府的各级环境监测站(中心)/pp  根据环保部统计数据,全国环境监测站为2700多家。每家监测机构氨氮测定有多有少,预估每天10个样品,每月按20工作日计算,1年约分析2400个样品。另外样品测定时,还要求测定标准曲线、加标回收、平行样等,还有因结果异常需要复测等,因此在2400个样品的基础上增加20%的量,这样下来1家监测站1年约分析2880个样品。因此,全国环境监测站1年氨氮分析汞排放量约为:/pp style="text-align: center "  2700*10*20*12*(1+20%)*0.036g=279936g?279.9kg/pp  2、企业环境监测机构或化验室/pp  企业检测机构或化验室比较难以准确预估,我们采用间接法计算。按照平均每个政府监测站负责监管当地的15家企业,每家企业每天分析2个样品,每月20个工作日计算,同样考虑因分析监测技术要求带来的20%增量。因此,全国企业检测机构或化验室1年氨氮分析汞排放量约为:/pp style="text-align: center "  2700*15*2*20*12*(1+20%)*0.036g=839808g?839.8kg/pp  3、第三方监测机构/pp  近些年第三方监测机构蓬勃发展,规模差异较大,其中一些知名的第三方监测在很多省份都设有分支机构。我们预估每个省平均80家第三方监测或分支机构(不包含港澳台地区),平均每天监测40个样品,每月按照20工作日计算,同样考虑因分析监测技术要求带来的20%增量。因此,全国第三方监测机构1年氨氮分析汞排放量约为:/pp style="text-align: center "  31*80*40*20*12*(1+20%)*0.036g=1028505g?1028.5kg/pp  4、疾控中心/pp  疾控中心也有氨氮监测的需要,几乎每个县都有疾控中心,布置和环境监测中心差不多,因此全国疾控中心的实验室约为2700家,我们预估每个实验室平均每天监测5个样品,每月按照20工作日计算,同样考虑因分析监测技术要求带来的20%增量。因此,全国疾控中心1年氨氮分析汞排放量约为:/pp style="text-align: center "  2700*5*20*12*(1+20%)*0.036g=139968g?140kg/pp  5、自来水厂、污水处理厂/pp  根据住建部网站信息,截止2015年年末,全国城市污水处理厂1943座,全国县城污水处理厂1599座,总计污水厂为3542座。参照此规模,预估全国自来水厂不少于3500家。因此全国污水厂和自来水厂合计不少于7000家。按照每家每天氨氮测定1个样品,20个工作日计算计算。同样考虑因分析监测技术要求带来的20%增量。因此,全国自来水厂、污水处理厂1年氨氮分析汞排放量约为:/pp style="text-align: center "  7000*1*20*12*(1+20%)*0.036g=72576g?72.6kg/pp  以上5大类总计为:/pp style="text-align: center "  279.9kg+839.8kg+1028.5kg+140kg+72.6kg=2360.8kg?2.3吨/pp  涉及氨氮监测的部门很多,比如水利部还有大量的、分布于各省的水质监测部门,这些部门的氨氮监测也是常规指标,所带来的汞排放也是不小的数字。另外,许多的科研机构、高校等也有氨氮监测需要。/pp  五、小结/pp  一个看起来并不起眼的分析方法,却会带来每年2吨多的汞排放。这是一个让人惊讶的结果。由于汞的降解非常慢,由此带来的环境累计污染是不可小视,很难逆转的。《关于汞的水俣公约》已经在我国正式生效了,毫无疑问,这个条约的执行,环保部应该起着重要作用。在这个全球限制汞排放的大环境下,咱们环保部门制定的监测方法是不是可以更加环保一些,是否可以争取汞的零排放?/pp style="text-align: right "span style="color: rgb(0, 176, 240) "strong(文中内容仅供参考!)/strong/spanbr//p
  • 赫施曼助力饮用水中四氯化碳的测定
    生活饮用水由于加氯消毒可产生新的有机卤代物,主要成分是氯仿和四氯化碳及少量的一氯甲烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷以及溴仿等,统称为卤代烷。根据GB/T 5750.8-2023,生活饮用水中四氯化碳浓度的测定可用毛细管柱气相色谱法。其原理是水样置于密封的顶空瓶中,在一定温度下经一定时间的平衡,水中三氯甲烷、四氯化碳逸至上部空间,并在气液两相中达到动态平衡,此时,三氯甲烷、四氯化碳在气相中的浓度与其在液相中的浓度成正比。通过对气相中三氯甲烷、四氯化碳浓度的测定,可计算出水样中三氯甲烷、四氯化碳的浓度。实验步骤如下:试剂:1.载气:高纯氮。2.纯水:色谱检测无待测成分。3.抗坏血酸。4.甲醇:优级纯,色谱检测无待测成分。5.三氯甲烷和四氯化碳标准物质:纯度均≥99.9%,也可为色谱纯,或使用有证标准物质。6.三氯甲烷标准储备液:准确称取0.8008g三氯甲烷,放入装有少许甲醇的100mL容量瓶,以甲醇定容至刻度,此溶液浓度为8.00mg/mL。7.四氯化碳标准储备液:准确称取0.4004g四氯化碳,放入装有少许甲醇的100mL容量瓶,以甲醇定容至刻度,此溶液浓度为4.00mg/mL。8.混合标准溶液:于200mL容量瓶中加入约100mL甲醇,再用电动移液器分别加入1mL三氯甲烷、四氯化碳的各单标准溶液,然后加入甲醇定容。混合标准溶液中各组分质量浓度分别为三氯甲烷40μg/mL,四氯化碳20μg/mL。9.标准使用溶液:用电动移液器移取1.00mL混合液标准溶液于100mL容量瓶中,纯水定容。标准使用溶液中各组分的质量浓度分别为三氯甲烷0.40μg/mL,四氯化碳0.20μg/mL。现配现用。标准工作曲线的绘制:采用opus电子瓶口分配器(10mL款)的stepper模式,设置5个分液体积分别为0.10、0.50、1.00、2.00、5.00mL,排气泡后进行分液,将标准使用溶液分别加入5个200mL容量瓶中,另备一个不加标准使用溶液,并用纯水稀释至刻度(可用opus电子瓶口分配器50mL款分别设定并加入193-198mL纯水,然后定容),混匀。配置后三氯甲烷的质量浓度为0、0.20、1.0、2.0、4.0、10μg/L;四氯化碳质量浓度为0、0.10、0.50、1.0、2.0、5.0μg/L。再倒入6个顶空瓶至100mL刻度处。加盖密封于40℃恒温水浴中平衡1h,各取顶部空间气体30μL注入色谱仪。以峰高或峰面积为纵坐标,质量浓度为横坐标绘制标准工作曲线。实验室移取几微升到几毫升的液体,一般采用移液器。Miragen电动移液器,接头和内腔为不锈钢,相对于常见的橡胶和塑料,更适合有机试剂。电枪的数值靠设定或选定,电机控制活塞运动,吸液和排液也更加稳定,还有步骤少、调数快、模式多等诸多优势。德国赫施曼的opus分液系列产品,可在0.5%的精度下进行连续分液,且分液次数、间隔时间和流速均可调,既可进行基础的等体积分液,也可进行不等体积分液(每个体积均独立可调,如本试验中的5个体积分液),可用于大批量移液、稀释剂补液(代替烧杯和玻璃棒),还可代替量筒、移液器和部分移液管。
  • 水质自动监测系统(高锰酸盐指数,五参数,氨氮,硝酸盐氮,叶绿素,总氮和总磷)
    水质自动监测系统(高锰酸盐指数,五参数,氨氮,硝酸盐氮,叶绿素,总氮和总磷)在水质自动监测系统集成的建设及运营维护上,厦门隆力德环境技术开发有限公司多年来积累了丰富的经验,以下以高锰酸盐指数,五参数,氨氮,硝酸盐氮,叶绿素,总氮和总磷等为测试参数,选配仪器集成水质自动监测系统。一、高锰酸盐指数水质自动分析仪(型号:AVVOR 9000-CODmn,加拿大AVVOR)测定方法:高锰酸盐氧化还原法,国家标准:GB11892-89、HJ/T100-2003产品特点:1.试剂和水样均采用隔离式微量泵进样,计量精度高,重复性好。为保证泵的计量精度,泵在运转前需预热2分钟,因此启动测量后前2分钟为泵的预热时间。2.滴定终点判定采用动态算法,ORP电极长期使用不需校准,更换电极也不需要校准。3.流程结构简单,维护方便。4.独有的增强校准技术、和仪器工作参数自动调整技术。二、五参数自动监测仪(型号:IQ SenSor Net)德国WTW五参数有5大特点:1.测试量程广,一台仪器可以测试各种水质,为突发事件提供可靠的数据;2.分析原理采用国家标准分析方法;3.浊度电极的超声波自动清洗科学先进,效果良好,有效去除气泡和浊度的影响,不会影响其他参数的分析;4.预留其他监测模块,为日后的扩展提供方便(最多可以扩展20个参数);5.通过计量认证,进口品牌唯一通过国家环保认证。三、氨氮自动监测仪(型号:TresCon UNO OA111)1.量程从0.05-1000mg/L分三挡自动切换,一台仪器可以测试各种水质,为突发事件提供可靠的数据;2.氨气敏电极法可以有效抗浊度、色度的干扰;3.提供试剂配方,采用国产试剂,试剂的配置简单且运营维护成本低;4.预留其他监测模块,为日后的扩展提供方便;5.通过国家环保认证和计量认证。四、硝酸盐氮在线监测仪(型号:TresCon Uno 211)1.不需试剂,4光束测试技术,反应快速2.测试范围广,从0 &hellip 250 mg/l NO33.抗干扰能力强,同时测试硝氮浓度4.有AutoCorr自动修正和在线调零功能,再现性好5.测试含有少量悬浮颗粒的出口水流时不用过滤五、叶绿素&alpha 分析仪(型号:microFlu-chl)1.高灵敏度,快速响应,稳定可靠;低功耗,操作维护简便; 2.量程可选,自动日光补偿;传感器一体化微型设计,坚固耐用,防水优良;3.停电后恢复供电可自动启动转入正常分析状态;4.智能通讯和强大的windows软件功能六、总磷总氮自动监测仪1.自动分档量程,自动切换量程,自动调整分辨率;2.公开试剂配方,所用试剂均为国产试剂,在试剂商店购买方便;3.运行准确可靠,维护成本低,试剂运营费用低;4.数字化通讯,扩展测试其它参数方便、经济;5.产品获国家质检总局计量器具型式批准证书、国家环保总局环保产品认证证书、中国环境监测总站检测报告、中石油环境监测总站检测报告。以上产品各具技术优势,在山东、江苏等地的水质自动监测系统集成中有着广泛的应用,隆力德水质自动监测站设备的先进性、可靠性、稳定性等也得到了实际的验证。
  • 得利特知识讲堂:常见的氨氮废水处理方法
    得利特技术组最近给同事们讲解了 一系列小知识 ,我们进行了整理。本次给大家带来常见的氨氮废水处理方法。氨氮是指水中以游离氨(NH3)和铵离子(NH4+)形式存在的氮。近年来,随着经济的发展,越来越多含氮污染物的任意排放给环境造成了极大的危害。氮在废水中以有机态氮、氨态氮(NH4+-N)、硝态氮(NO3-N)以及亚硝态氮(NO2-N)等多种形式存在,而氨态氮是主要的存在形式之一。废水中的氨氮是指以游离氨和离子铵形式存在的氮,主要来源于生活污水中含氮有机物的分解,焦化、合成氨等工业废水,以及农田排水等。氨氮污染源多,排放量大,并且排放的浓度变化大。常见氨氮废水处理方法:1、化学沉淀法化学沉淀法又称为MAP沉淀法,是通过向含有氨氮的废水中投加镁化物和磷酸或磷酸氢盐,使废水中的NH4﹢与Mg2+、PO43-在水溶液中反应生成磷酸按镁沉淀,分子式为MgNH4P04.6H20,从而达到去除氨氮的目的。磷酸按镁俗称鸟粪石,可用作堆肥、土壤的添加剂或建筑结构制品的阻火剂。反应方程式如下:Mg2++NH4﹢+PO43-=MgNH4P04化学沉淀法的优点是当氨氮废水浓度较高时,应用其它方法受到限制,如生物法、折点氯化法、膜分离法、离子交换法等,此时可先采用化学沉淀法进行预处理 化学沉淀法去除效率较好,且不受温度限制,操作简单 形成含磷酸馁镁的沉淀污泥可用作复合肥料,实现废物利用,从而抵消一部分成本 如能与一些产生磷酸盐废水的工业企业以及产生盐卤的企业联合,可节约药剂费用,利于大规模应用。化学沉淀法的缺点是由于受磷酸铁镁溶度积的限制,废水中的氨氮达到一定浓度后,再投人药剂量,则去除效果不明显,且使投入成本大大增加,因此化学沉淀法需与其它适合深度处理的方法配合使用 药剂使用量大,产生的污泥较多,处理成本偏高 投加药剂时引人的氯离子和余磷易造成二次污染。2、吹脱法吹脱法去除氨氮是通过调整pH值至碱性,使废水中的氨离子向氨转化,使其主要以游离氨形态存在,再通过载气将游离氨从废水中带出,从而达到去除氨氮的目的。影响吹脱效率的因素主要有pH值、温度、气液比、气体流速、初始浓度等。目前,吹脱法在高浓度氨氮废水处理中的应用较多。吹脱法去除氨氮效果较好,操作简便,易于控制。对于吹脱的氨氮可以用硫酸做吸收剂,生成的硫酸钱制成化肥使用。吹脱法是目前常用的物化脱氮技术。但吹脱法存在一些缺点,如吹脱塔内经常结垢,低温时氨氮去除效率低,吹脱的气体形成二次污染等。吹脱法一般与其它氨氮废水处理方法联合运用,用吹脱法对高浓度氨氮废水预处理。3、催化氧化法催化氧化法是通过催化剂作用,在一定温度、压力下,经空气氧化,可使污水中的有机物和氨分别氧化分解成CO2、N2和H2O等无害物质,达到净化的目的。催化氧化法具有净化效率高、流程简单、占底面积少等有点,多用于处理高浓度氨氮废水。应用难点在于如何防止催化剂流失以及对设备的腐蚀防护。4、生物法传统生物法是在各种微生物作用下,经过硝化、反硝化等一系列反应将废水中的氨氮转化为氮气,从而达到废水治理的目的。传统生物法去除氨氮需要经过两个阶段,第一阶段为硝化过程,在有氧条件下硝化菌将氨转化为亚硝酸盐和硝酸盐 第二阶段为反硝化过程,在无氧或低氧条件下,反硝化菌将污水中的硝酸盐和亚硝酸盐转化为氮气。传统生物法具有效果稳定、操作简单、不产生二次污染、成本较低等优点。该法也存在一些弊端,如当废水中C/N比值较低时必须补充碳源,对温度要求相对严格,低温时效率低,占地面积大,需氧量大,有些有害物质如重金属离子等对微生物有压制作用,需在进行生物法之前去除,此外,废水中,氨氮浓度过高对硝化过程也产生抑制作用,所以在处理高浓度氨氮废水前应进行预处理,使氨氮废水浓度小于300mg/L。适用于处理含有有机物的低浓度氨氮废水,如生活污水、化工废水等。5、膜分离法膜分离法是利用膜的选择透过性对液体中的成分进行选择性分离,从而达到氨氮脱除的目的。包括反渗透、纳滤和电渗析等。膜分离法的优点是氨氮回收率高,操作简便,处理效果稳定,无二次污染等。但在处理高浓度氨氮废水时,所使用的薄膜易结垢堵塞,再生、反洗频繁,增加处理成本,故该法较适用于经过预处理的或中低浓度的氨氮废水。6、离子交换法离子交换法是通过对氨离子具有很强选择吸附作用的材料去除废水中氨氮的方法。常用的吸附材料有活性炭、沸石、蒙脱石及交换树脂等。沸石是一种三维空间结构的硅铝酸盐,有规则的孔道结构和空穴,其中斜发沸石对氨离子有强的选择吸附能力,且价格低,因此工程上常用斜发沸石作为氨氮废水的吸附材料。离子交换法具有投资小、工艺简单、操作方便、对毒物和温度不敏感、沸石经再生可重复利用等优点。但处理高浓度氨氮废水时,再生频繁,给操作带来不便,因此,需要与其他治理氨氮的方法联合应用,或者用于治理低浓度氨氮废水。
  • 2分钟教你做实验!— 纳氏试剂分光光度法测氨氮空白值偏高的原因探讨
    让您一目了然做实验-纳氏试剂分光光度法测氨氮的操作过程 一、检测原理以游离态的氨或铵根离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物,该络合物的吸光度与氨氮含量成正比,于420nm波长处测量。 二、实验步骤1移取标准溶液、待测溶液定容至50毫升2分别加入1.0mL酒石酸钾钠或矿物质稳定剂2滴3加入以二氯化汞为原料的纳氏试剂1.5mL或以碘化汞为原料的纳氏试剂1.0mL4混匀后静置10min510mm比色皿,在420nm波长下,以水作参比测试吸光度三、线性空白值偏高的常见问题原因分析及解决方案1、用1cm比色皿时的空白吸光度空白值偏高,大于0.030,导致线性不好或截距偏大。原因分析:(1)试剂纯度(所用试剂含铵盐,如酒石酸钾钠);(2)试验用水被污染,引入氨或者铵盐。解决方案:(1)用矿物质稳定剂代替酒石酸钾钠;(2)在无氨条件下制水并密封储存,或者使用高质量新鲜的蒸馏水代替无氨水,并且在实验前测试空白吸光度低于0.030方可使用。2.显色温度的控制冬季室温往往较低,如室温介于5-10℃时显色会不完全;而温度在20-25℃时显色最完全且较稳定;温度超过30℃,显色不稳定且极易褪色,导致吸光度偏低。所以显色温度应控制在20-25℃之间。3.显色时间的控制3.1 纳氏反应时间小于10min,反应不充分;10-30min反应相对稳定;30-45min显色会相应加深;大于45min,显色会处于减退状态。因此应控制反应时间在10-30min。3.2 显色完全后应尽快测定,防止颜色加深或褪色影响吸光度。4.比色皿的尺寸选择和吸附4.1 根据样品的浓度可以选择10mm或者20mm的比色皿,选择10mm比色皿时,空白吸光度应该小于0.03,相应地,选择20mm比色皿时,空白吸光度应该小于0.06。4.2 高浓度在比色皿中的吸附尤其明显,可能导致测定结果偏高。尽量按浓度从低到高的顺序测定,尤其是测标曲时;4.3 为了准确测定,测样前用蒸馏水冲洗比色皿3遍以上再测定,以减少吸附产生的误差;4.4 测定完成后,比色皿上壁上如仍有吸附物,应将比色皿放在铬酸洗液或稀硝酸中浸泡片刻,再进行冲洗后备用。5.显色剂用量对测定结果的影响表1 纳氏试剂加入量(氯化汞)对空白值和2mg/L标液吸光度的影响纳氏试剂加入量(mL)0.511.522mg/L标液吸光度(Abs)0.6220.6220.6790.707空白吸光度(Abs)0.0090.0260.0300.0462mg/L标液扣空白后吸光度(Abs)0.6130.6420.6490.661从表1可知,随着纳氏试剂加入量增大,空白值会变高。应按照国标方法要求加入合适体积的纳氏试剂。6.纳氏试剂的使用与储存6.1纳氏试剂使用前需恒温至室温,且使用前不可摇匀,应吸取上清液使用。纳氏试剂在生产配制后也需静置进行沉淀。6.2纳氏试剂的使用选择,根据HJ 535-2009,市面上氯化汞和碘化汞两种原料的纳氏试剂均可使用,如图1所示。 图1 HJ 535-2009方法中对纳氏试剂选择的规定6.3纳氏试剂应冷藏避光保存。
  • 生态环境部发布《固定污染源废气 一氧化碳和氯化氢连续监测技术规范(征求意见稿)》等4项国家生态环境标准
    为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,规范生态环境监测工作,我部组织编制了《固定污染源废气 一氧化碳和氯化氢连续监测技术规范》等4项国家生态环境标准征求意见稿,现公开征求意见。标准征求意见稿及其编制说明,可登录我部网站(http://www.mee.gov.cn)“意见征集”栏目检索查阅。  各机关团体、企事业单位和个人均可提出意见和建议。请于2024年4月22日前将意见建议书面反馈我部,并注明联系人及联系方式,电子文档请同时发送至联系人邮箱。  联系人:生态环境部监测司陈春榕、滕曼  电话:(010)65646263  传真:(010)65646236  邮箱:zhiguanchu@mee.gov.cn  地址:北京市东城区东安门大街82号  邮编:100006  附件:  1.征求意见单位名单  2.固定污染源废气 一氧化碳和氯化氢连续监测技术规范(征求意见稿)  3.《固定污染源废气 一氧化碳和氯化氢连续监测技术规范(征求意见稿)》编制说明  4.环境空气气态污染物(氨、硫化氢)连续自动监测技术规范(征求意见稿)  5.《环境空气气态污染物(氨、硫化氢)连续自动监测技术规范(征求意见稿)》编制说明  6.环境空气气态污染物(氨、硫化氢)连续自动监测系统技术要求及检测方法(征求意见稿)  7.《环境空气气态污染物(氨、硫化氢)连续自动监测系统技术要求及检测方法(征求意见稿)》编制说明  8.水质 水温的测定 传感器法(征求意见稿)  9.《水质 水温的测定 传感器法(征求意见稿)》编制说明  生态环境部办公厅  2024年3月18日  (此件社会公开)
  • 众瑞仪器发布ZR-D21A型 废气氯化氢采样装置新品
    详细介绍产品简介ZR-D21A型废气氯化氢采样装置适用于采集固定污染源废气中的氯化氢或者盐酸雾,广泛应用于环保、卫生、劳动、安监、军事、科研、教育等部门。执行标准HJ 548-2016 《环境空气和废气氯化氢的测定硝酸银容量法》HJ 549-2016 《环境空气和废气氯化氢的测定离子色谱法》 技术特点整套设备为组合式设计:采样管、颗粒物过滤器、吸收瓶、温控浴、流量计量等功能体有机组合,结构紧凑,轻巧便携。采样管芯管、滤膜夹采用聚四氟乙烯,钛合金等耐蚀材料。采样管、滤膜夹具有恒温功能。适应多种取样瓶的种类。创新点:1、整套设备为组合式设计:采样管、颗粒物过滤器、吸收瓶、温控浴、流量计量等功能体有机组合,结构紧凑,轻巧便携。2、采样管芯管、滤膜夹采用聚四氟乙烯,钛合金等耐蚀材料。3、吸收瓶的工作空间设置有循环水浴/冰水浴/空气浴/热气浴四种方式,适应全国范围的高温、常温、严寒等多种工况的采样。4、吸收瓶恒温浴与颗粒干扰物过滤器恒温箱一体设计,电接口、放水接口、温度设定显示等所有人机交互位于一个操作面,不转身即可全部操控。ZR-D21A型 废气氯化氢采样装置
  • 靠‘谱’系列之VOCs走航案例未知因子判定---以四氯化碳为例
    四氯化碳(CCl4),也称四氯甲烷或氯烷,常态下是一种无色透明的挥发性液体,具有特殊的芳香气味,味甜。在四氯化碳分子中,4个氯原子是由共价键以正四面体的结构分布碳原子的四周。因为其结构对称,所以四氯化碳呈非极性,常温下化学性质稳定。四氯化碳是一种优良的有机溶剂,可以作为有机物的氯化剂、药物的萃取剂而应用于物理、化学和医学等领域 也用作香料的浸出剂、纤维的脱脂剂、粮食的蒸煮剂、织物的干洗剂。四氯化碳是一种可致癌的有机化学物,人体吸入高浓度的四氯化碳蒸气后,可迅速出现昏迷、抽搐等急性中毒症状。四氯化碳作为原料生产的氟氯化碳,光解能产生氯自由基,对臭氧层具有极强的破坏性。图1 四氯化碳结构式PTR-TOF对于四氯化碳的测量方法,我国标准(GB/T 16132-1995)中有利用气袋对现场气体进行采集,再带到实验室进行气相色谱离线检测的方法[1]。或者环境监测中,使用气相色谱/氢离子火焰检测器对四氯化碳直接测量的方法(采样频率10分钟),学术届也有使用拉曼光谱对四氯化碳进行光学测量的方式[2]。这些方法有的需要漫长的预处理过程增加了样品的不确定性,有的时间分辨率低达不到走航测量的要求,有的检测限不够低需要预先富集或其他前处理。近年来,利用快速分析飞行时间质谱仪进行车载走航VOCs检测成为了对污染排放源的环境空气影响进行跟踪溯源的重要技术手段(什么是VOCs走航监测技术(VOCs走航车)? )(中国东部大气气态芳烃的移动观测 靠‘谱’系列之VOCs走航案例未知因子判定---以氟苯为例)图2 Vocus小精灵仪器捕捉到的原始四氯化碳质谱图及信号强度变化图3 四氯化碳质谱图位置及信号强度在2022年秋季中国进口博览会空气保障—大气VOCs走航监测任务中。搭载 Vocus Elf PTR-TOF(Vocus 小精灵)的大气走航观测车对华东地区某工业园区的大气VOCs组分进行了走航监测。监测车在园区内某区位走航过程中,在m/Q 116.9659的位置检测到较强的响应(见图2),经确认,该精确质量离子分子式是CCl3+。结合前期标气测量结果,该离子信号定性为四氯化碳(CCl4)质谱信号,该峰相关同位素分布符合含3个氯的特征。同时,该信号的变化趋势与丙酮、苯、二甲苯等物质的信号趋势明显不同(见图3),半定量其峰值浓度为156 ppbV(时间分辨率1秒)。目前对四氯化碳的排放规定较少,在山东省地方标准《挥发性有机物排放标准》(DB37-2801)厂界监测点浓度限值中,四氯化碳的无组织排放浓度规定为0.3mg/m3,计算为48 ppbV。故按照该标准此次排放事件四氯化碳浓度已超标。参考文献1. GB/T 16132-1995 居住区大气中三氯甲烷、四氯化碳卫生检验标准方法 气相色谱法2. 四氯化碳级联受激拉曼散射研究[D].长春.吉林大学.2022
  • POPs物质检测新标准实施-多氯化萘
    电子电气设备在丰富、方便我们生活的同时,也产生了一定的环境污染问题。随着各国环境法规的日益完善,电子电气产品中禁用限用的物质也越来越多。如欧盟RoHS指令、中国RoHS2.0、欧盟REACH、POPs法规等等,均对有毒有害物质做出限量要求。为了能更好地实现管控,方法标准需要同时跟进。本月《GB/T 40031-2021 电子电气产品中多氯化萘的测定 气相色谱-质谱法》开始实施。 多氯化萘(PCNs)是一类基于萘环上的氢原子被氯原子所取代的化合物的总称,共有75种同类物,是持久性有机化合物。可用作电容器、变压器介质、绝缘剂、防腐剂等等。 原理本标准采用甲苯作为萃取剂进行索氏萃取,萃取液经过硅胶固相萃取小柱净化后,采用气相色谱-质谱法对多氯化萘进行检测,外标法定量。 检测物质多氯化萘包括75种同类物,标准选取1-氯化萘、1,5-二氯化萘、1,2,3-三氯化萘、1,2,3,4-四氯化萘、1,2,3,5,7-五氯化萘、1,2,3,4,6,7-六氯化萘、1,2,3,4,5,6,7-七氯化萘和八氯化萘,共八种物质进行定量分析,在一定程度上反映出氯化萘物质的添加情况。岛津应对GCMS-QP2020 NX抗污染型高灵敏度气相色谱质谱联用仪 ● 可旋转的预四极及超高效大容量真空系统有效降低主四极及离子源污染问题。● 创新ClickTek技术,实现徒手维护。● 仪器自动检漏、自动判断调谐结果,减少用户等待时间。● 提升信号强度,降低噪音,实现高灵敏度分析。 拓展岛津GCMS在应对欧盟RoHS限量邻苯类物质的筛查及准确定量应用中也有优异表现。热裂解与液体自动进样器安装在同一台GCMS上,两根色谱柱同时接入质谱。无需泄真空,更换色谱柱,即可实现快速筛查与准确定量无缝衔接,节省时间,提高效率。本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 《高盐食品中氯化钠的测定 电感耦合 等离子体发射光谱法》等2项团体标准征求意见
    相关单位:按照宁夏化学分析测试协会团体标准工作程序,标准起草组已完成《高盐食品中氯化钠的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》和《枸杞中多元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》2项团体标准征求意见稿的编制工作。现按照我协会《团体标准制修订程序》要求,公开征求意见。请有关单位及专家提出宝贵意见,并将征求意见表(附件)于2023年4月20日前反馈给秘书处。联系人:张小飞 电 话:13995098931邮箱:1904691657@qq.com宁夏化学分析测试协会2022年3月20日关于团标征求意见函 -2023.3.20.pdf团标表格7-专家意见表.doc枸杞中多元素的测定.pdf氯化钠测定ICP-征求意见稿.pdf
  • 资助1500万元!“重型车辆氨氢融合零碳动力系统基础研究”专项项目指南
    为推动面向国家碳中和的基础研究,国家自然科学基金委员会(以下简称自然科学基金委)交叉科学部拟设立“重型车辆氨氢融合零碳动力系统基础研究”专项项目,针对重型车用氨氢融合燃料及其高效近零排放的核心科学问题,开展多学科交叉研究,为我国实现重型运输装备的碳中和提供科学依据和基础支撑。  一、科学目标  本专项项目旨在围绕氨氢融合燃料和热、电复合动力系统,探索相关化学反应动力学、流体动力学、热力学和系统动力学的协同机制,建立氨氢融合燃料复合动力系统的设计理论与方法,解决车用氨燃料点火难、燃烧慢及动态控制复杂等问题,为重型运载车辆氨氢融合燃料复合动力系统零碳排放技术创新与应用奠定基础。  二、拟资助方向  (一)氨氢燃料融合、发动机燃烧、排放物生成及后处理全过程的化学反应动力学。阐明氨车载制氢、氨氢融合燃料燃烧及有害排放物(NOx、NH3等)生成与净化机理,形成新型发动机设计理论和方法。  (二)氨氢融合动力系统中的多相多组分非稳态流体动力学。揭示氨氢融合燃料喷雾、相变机理以及混合流动规律,建立跨临界、多相多组分流体动力学模型,实现非稳态条件下燃料与空气混合的精确控制。  (三)重型车辆氨氢融合热电复合高效动力系统的热力学和动力学及其动态控制方法。阐明多源能量在动态条件下的调配与控制机制,建立车用高效氨氢多源复合动力系统设计理论与协同控制方法。  三、资助期限和资助强度  本专项项目资助期限为5年,项目研究期限应填写“2023年1月1日—2027年12月31日”,拟资助1项,直接费用为1500万元。  四、申请要求及注意事项  (一)申请资格  1.具有承担基础研究课题的经历。  2.具有高级专业技术职务(职称)。  在站博士后研究人员、正在攻读研究生学位以及无工作单位或者所在单位不是依托单位的人员不得作为申请人进行申请。  (二)限项申请规定  1.本专项项目从申请开始直到自然科学基金委作出资助与否决定之前,不计入高级专业技术职务(职称)人员申请和承担总数2项的范围;获资助后计入高级专业技术职务(职称)人员申请和承担总数的范围。  2.申请人和参与者只能申请或参与申请1项本专项项目。  3.申请人同年只能申请1项专项项目中的研究项目。  (三)申请注意事项  1.申请书报送时间为2022年4月15日—4月21日。  2.本专项项目申请书采用在线方式撰写。对申请人具体要求如下:  (1)申请人在填报申请书前,应当认真阅读本“专项项目指南”和《2022年度国家自然科学基金项目指南》的相关内容,不符合项目指南和相关要求的申请项目不予受理。  (2)本专项项目旨在紧密围绕指南公布的科学目标集中国内优势研究团队进行协同攻关,申请人应针对拟资助研究方向具体阐述拟开展的研究内容、方案及资金预算。同时要求综合运用多学科研究方法开展深入、系统的研究,各研究方向间要有紧密和有机联系,研究内容互补,充分体现项目整体研究与各研究方向的科学目标实现路径,各研究方向间涉及材料、数据和方法的应进行共享。  (3)申请人登录科学基金网络信息系统https://isisn.nsfc.gov.cn/(没有系统账号的申请人请向依托单位基金管理联系人申请开户),按照撰写提纲及相关要求撰写申请书。  (4)申请书中的资助类别选择“专项项目”,亚类说明选择“研究项目”,附注说明选择“科学部综合研究项目”,申请代码选择“T01”。以上选择不准确或未选择的项目申请不予受理。  (5)本专项项目的依托单位和合作研究单位数合计不得超过5个。主要参与者必须是项目的实际贡献者。  (6)申请书应突出有限目标和重点突破,明确对实现本专项项目总体目标和解决核心科学问题的贡献。  如果申请人已经承担与本专项项目相关的其他科技计划项目,应当在申请书正文的“研究基础与工作条件”部分论述申请项目与其他相关项目的区别与联系。  (7)专项项目资金管理采用预算制。申请人应当认真阅读《2022年度国家自然科学基金项目指南》申请规定中预算编报要求的内容,根据《国家自然科学基金资助项目资金管理办法》(财教〔2021〕177号)、《国家自然科学基金项目申请书预算表编制说明》的具体要求,认真如实编报项目预算,依托单位要按照有关规定认真进行审核。  3.本专项项目实行无纸化申请,申请人完成申请书撰写后,在线提交电子申请书及附件材料。依托单位只需在线确认电子申请书及附件材料,无须报送纸质申请书,但应对本单位申请人所提交申请材料的真实性和完整性进行认真审核,在项目接收工作截止时间前(2022年4月21日16时)通过信息系统逐项确认提交本单位电子申请书及附件材料;在截止时间后24小时内在线提交本单位项目申请清单。项目获批准后,依托单位将申请书的纸质签字盖章页装订在《资助项目计划书》最后,在规定的时间内按要求一并提交。  4.本专项项目咨询方式:  国家自然科学基金委员会交叉科学部综合与战略规划处,联系电话:010-62328382。  (四)其他注意事项  1.为实现专项总体科学目标,获得资助的项目负责人应当承诺遵守相关数据和资料管理与共享的规定。  2.为加强项目的学术交流,每年应举办一次项目年度学术交流会,并不定期地组织相关领域的学术研讨会。 国家自然科学基金委员会交叉科学部2022年3月15日
  • 湿法脱硫产生二次颗粒物的机理与治理方法
    p  湿法脱硫是中国燃煤烟气主要的脱硫方法,中国绝大多数的燃煤电厂,工业燃煤锅炉、采暖热水锅炉、烧结机、玻璃窑使用这种方法脱硫,每年脱除的二氧化硫高达数千万吨,大大减少了大气中的二氧化硫浓度,因而减少了酸雨和在大气中碱性物质与二氧化硫合成的硫酸盐颗粒物。/pp  但是,近年来,各地逐渐发现,大气中硫酸盐颗粒物在PM2.5中所占的比例显著升高,经常成为非采暖季大气中PM2.5的主要成分,很可能就是采暖季大气污染的罪魁祸首。从逻辑上讲,因为燃煤烟气大规模地脱硫,使得大气中二氧化硫的浓度降低了,在大气中合成的硫酸盐会大大降低。那么大气中这么多的硫酸盐是哪里来的?莫非是什么设备把硫酸盐排到了大气中?/pp  我们在一个燃煤烟气污染治理可行性研究的调查工作中发现,湿法脱硫工艺产生了大量极细的硫酸盐,排放到大气中。而同一时期,很多专业人士也发现了这个问题。某省的一位专业环保官员告诉我,这种湿法脱硫工艺产生的烟气颗粒物,还有一个俗称,叫“钙烟”。/pp  那么湿法脱硫工艺是如何产生极细的硫酸盐的?我下面试图用科普方式来解释。/pp  燃煤烟气中的主要大气污染物是颗粒物、二氧化硫和氮氧化物。当然还有一些次要颗粒物,如汞等重金属。一些特殊的燃煤或固体燃料的燃烧过程如烧结机和垃圾焚烧,还会产生其它的污染物,如氟化氢、氯化氢、二恶英等,篇幅所限本文暂不涉及。/pp  大部分燃煤烟气污染物减排的主要任务就是除尘(去除颗粒物)、脱硫(去除二氧化硫)和脱硝(去除氮氧化物)。/pp  一般来说,在烟气污染物减排过程中脱硝是第一道工艺,因为除了低温脱硝工艺外,一般的脱硝工艺采用锅炉内(900~1100℃)的高温脱硝方法——非选择性催化还原法(SNCR),或者锅炉外(300~400℃)的中温选择性催化还原法(SCR)。这两种方法都需要加氨水或尿素水作为还原剂。氨逃逸就在此时发生,氨逃逸量与氨喷射和控制技术有关,同时也与要求氮氧化物脱除的排放上限成反比。在技术相同的情况下,要求排放的氮氧化物越少,氨的使用量就越多,逃逸量也就越多。氨逃逸会在湿法脱硫环节惹麻烦。/pp  脱硝后,就开始进行烟气的换热降温,以回收烟气中的热量。一般先通过省煤器,将锅炉的进水加热,而后再经过空气预热器,将准备进入到锅炉里燃烧煤炭的空气加热,经过这两道节能换热过程后,烟气的温度下降到100℃左右,就开始进入第二道工序,除尘,即去除颗粒物,一般采用静电除尘或袋式除尘工艺。如果设计合理,设备质量合格,一般情况下,静电除尘器可以将烟气中的颗粒物浓度降至5毫克/立方米以下,袋式除尘器甚至可以将烟气中的颗粒物浓度降至1毫克/立方米以下。今天,除尘技术已经非常成熟。/pp  烟气经过除尘后,就开始了第三道减排工艺,脱硫。湿法脱硫是现在中国普遍采用的脱硫方法。大部分湿法脱硫工艺是使用脱硫塔,把大量的水与石灰石(主要成分为碳酸钙)粉或生石灰粉(生石灰粉的主要成分是氧化钙,与水反应生成后的主要成分是氢氧化钙)混合,形成石灰石或熟石灰碱性乳液,从脱硫塔的上部喷洒,这些液滴向脱硫塔下滴落 在风机的作用下,含有大量二氧化硫的酸性烟气则从下向上流动,碱性乳液中的石灰石或熟石灰及其它少量的碱性元素(如镁、铝、铁和氨等)与二氧化硫的酸性烟气相遇,就生成了石膏(硫酸钙)及其它硫酸盐。由于石膏在水中的溶解率很低,因此,收集落到塔底的乳液,将其中的石膏分离出来,剩下的就是含有大量可溶性硫酸盐的污水,这些硫酸盐包括:硫酸镁、硫酸铁、硫酸铝和和硫酸铵等,需要去除这些硫酸盐后,污水才能排放或重新作为脱硫制备碱性乳液的水使用。/pp  中间插一段儿:恰恰这些含有硫酸盐的污水的处理现在存在很大的问题。因为这些污水的处理耗资巨大,因此有很多燃煤企业或将这些污水未经处理排放到河流中,或者不经处理重新作为制备脱硫碱性乳液的水使用 前者严重地污染了水体,后者则将这些可溶盐排放到了空中(原因在下面解释)。我曾经去过一家企业考察燃煤锅炉,锅炉的运行人员告诉我们,锅炉污水零排放。一同考察的专家们讽刺到,污水中的污染物都排放到空中了。这个燃煤企业实际的做法是不对湿法脱硫产生的废水中溶解的硫酸盐做去除处理,而是将溶有大量硫酸盐的废水反复使用,还美其名曰,废水零排放。废水是零排放了,可溶性的硫酸盐倒是全都撒到天上了,每立方米的燃煤烟气中,有好几百毫克的硫酸盐,全都变成PM2.5了。还不如不做烟气脱硫处理呢!这就是经过几年的大规模燃煤烟气处理,大气中的PM2.5没有大幅度下降的原因!/pp  接下来说:并不是所有的乳液都落到了塔底。因为进入到脱硫塔里的烟气温度很高,于是将大量的乳液液滴蒸发。越到脱硫塔的底部,烟气的温度就越高,乳液液滴的蒸发量就越大。不幸的的是,越到底部,乳液液滴中所含的硫酸盐也就越多(如果反复使用未经处理的含有大量硫酸盐的废水,则硫酸盐就更多了),由于乳液液滴的蒸发速度很快,一些微小液滴中的可溶性硫酸盐来不及结晶,液滴就完全蒸发,因此析出极细的硫酸盐固体颗粒,平均粒径很小,大量的颗粒物直径在1微米以下,即所谓的PM1.0。当然乳液中最大量的固体还是硫酸钙(石膏),不过其不溶于水,硫酸钙颗粒的平均粒径比较大。/pp  这些含有硫酸钙颗粒和可溶盐的盐乳液的蒸发量非常巨大。对应一台100万千瓦的燃煤发电机组,在烟气脱硫塔中这些盐溶液的蒸发量每小时会达到100吨左右。因此,析出的极细颗粒物数量巨大。/pp  这些极细的颗粒物随着烟气向脱硫塔上部流动,大部分被从上部滴落的液滴再次吸收和吸附(于是这些极细的颗粒物在脱硫塔中被反复地吸收/吸附和析出),但仍有可观的残留颗粒物随着烟气从塔顶排出。需要说明的是,颗粒物的粒径越小,残留的就越多。/pp  有人会有疑问,从塔顶喷洒的液滴密度很大,难道不能将这些极细颗粒物都洗掉?遗憾的是,不能。早先锅炉的烟气除尘就用过水膜法,即喷射水雾除尘,除尘效果很差。道理很简单,同样的颗粒物重量浓度,颗粒物的粒径越小,颗粒物的数量就越多,从水雾中逃逸的比例就越大。/pp  烟气出了脱硫塔后,在早先的燃煤烟气处理工艺中,就算完成烟气处理工艺了,烟气经过烟囱排放到大气中,当然,那些在湿法脱硫过程中产生的大量的二次颗粒物——硫酸盐们,也随着烟气排放到大气中。其中石膏颗粒物粒径较大,于是就跌落在距烟囱不远的周围,被称为石膏雨。那些粒径较小的可溶盐,则随风飘向远方,并逐渐沉降,提高了广大地区大气中颗粒物的浓度。烟气中的颗粒物浓度常常达到几百毫克/立方米,比起脱硫前烟气中的颗粒物,增加了好几倍甚至几十倍。所以有人讽刺,湿法脱硫把黑烟(烟尘)和黄烟(二氧化硫)变成了白烟(硫酸盐)。/p
  • 玩具材料中短链氯化石蜡测定标准即将颁布
    导语遥控汽车、拼图积木… … 又到了欢乐“六一”,想好给孩子们送什么玩具礼物了吗?随着社会的发展和进步,玩具花样也越来越多。但另一方面,玩具的安全性,如化学添加物质(增塑剂、阻燃剂等)也愈发引起关注。2017年,欧盟RAPEX通报了27起中国出口的消费品短链氯化石蜡超标案例,其中有6起涉及儿童玩具产品,包括了玩具小马、玩具步枪、绳子、沐浴玩具、塑料娃娃等。为适应国内外市场的要求,2019年,由上海海关机电产品检测技术中心牵头,着手开展制定《玩具材料中短链氯化石蜡含量的测定 气相色谱-质谱联用法》的国家标准。期间,岛津分析中心积极协助上海海关专家,参与了标准品和玩具材料实际样品的验证工作,并就技术问题与制标单位专家进行协商和沟通,推动项目的进展,目前该标准已通过报批程序,即将颁布并实施(标准号:GB/T 41524-2022),一起来看看吧! 氯化石蜡——年产量超过百万吨的化学品短链氯化石蜡(SCCPs,碳原子数10-13个)是一类人工合成的直链正构烷烃氯代衍生物。SCCPs主要用作金属加工润滑剂、增塑剂、涂料、皮革加脂剂以及阻燃剂等。SCCPs具有持久性、生物富集性以及潜在生物毒性,被IARC归为2B类致癌物。2007年,欧盟REACH将SCCPs列入第一批高关注物质清单;EU 2015/2030规定物品中的短链氯化石蜡含量不得等于或大于0.15%,否则不能投放市场。2017年4月,SCCPs被正式列入关于持久性有机污染的《斯德哥尔摩公约》受控名单(附录A)中。 表1. 关于SCCPs的管控情况中国是世界第一大氯化石蜡生产国,2013年的年产量超过100万吨,年产能超过160万吨。同时,我国也是世界玩具生产大国和出口大国,每年全球约75%的玩具来自中国,氯化石蜡常作为增塑剂和阻燃剂添加至玩具中,玩具材料中短链氯化石蜡的过量使用不仅会成为影响我国玩具出口的重大隐患,也会影响了我国玩具制造业的国际形象。图1. 氯化石蜡全球产量与使用量[1] 短链氯化石蜡——分析化学的前沿热点之一氯化石蜡及短链氯化石蜡的检测一直是环境、消费品等分析化学的难点之一。下图是市售某氯含量的短链氯化石蜡标准品谱图,由于同族分子种类众多,在仪器谱图上呈现簇峰,且保留时间跨度范围大,易与其它污染物干扰。因此,氯化石蜡及短链氯化石蜡的分析需要综合考虑前处理分离、仪器的分离度、分辨率、灵敏度等因素。迄今,尚无关于其检测的统一/黄金方法标准。 图2. 典型氯化石蜡的工业标准品谱图 相对而言,气相色谱-负化学电离质谱联用法(NCI-GCMS)目前是分析短链氯化石蜡常用的方法之一。 表2. NCI-GCMS的分析SCCPs的特点需要特别指出一点,NCI-GCMS的响应随氯原子数增大而增大,这会导致样品与标准品若氯含量有明显差异,则得到的定量结果不准确[2]。因此若使用NCI-GCMS,目前主流的方法是使用氯含量-响应因子做校准曲线[3]。图3. NCI模式下,相同浓度下不同氯含量的响应对比,由下到上依次为50ppm,氯含量51.5%、53.5%、55.5%、56.25%、57.75%、59.25%和63%的总离子流图。 岛津应对利器使用NCI-GCMS法,岛津分析中心协助上海海关机电中心对开展标准制订工作用的标准品和玩具样品进行方法学验证。图4. GCMS-QP2020 NX及方法参数信息 l 方法学结果节选——质量色谱图图5. 氯含量55.5%的SCCPs工业标准品单体质量色谱图(以CnCl7为例) l 某玩具材料样品的实例谱图图6. 某玩具材料样品的TIC谱图(浓度约2000 mg/kg) 结语作为世界知名的仪器产商,岛津公司始终秉持“为了人类和地球健康“的经营理念,不仅提供优良性能的仪器,同时也提供丰富的理化检测解决方案,针对国内外关注的玩具中短链氯化石蜡超标问题,协助国内制标单位开展标准制定工作,让下一代玩的放心,拥有快乐的童年。 参考文献[1] Gluge J., Wang Z.J., Bogdal C et al. Global production, use, and emission volumes of short-chain chlorinated paraffins – A minimum scenario. Science of the Total Environment, 2016, 573: 1132-1146.[2] Reth M., Oehme M. Limitations of low resolution mass spectrometry in the electron capture negative ionization mode for the analysis of short- and medium-chain chlorinated paraffins. Anal Bioanal Chem, 2004, 378: 1741-1747.[3] Reth M., Zencak Z., Oehme M et al. New quantification procedure for the analysis of chlorinated paraffins using electron capture negative ionization mass spectrometry. Journal of Chromatography A, 2005, 1081:225-231. 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 205项行业标准报批公示 46项仪器分析标准位列其中
    日前,根据工业和信息化部行业标准制修订计划,相关标准化技术组织等单位已完成《剥线钳》等204项行业标准及《家用和类似用途电器的溶出物限值和试验方法》1项轻工行业标准修改单的制修订工作,覆盖轻工、化工、石化、冶金、有色、稀土、黄金、航空等8大行业。  仪器信息网编辑整理发现,报批公示的名单中约有46项为仪器分析标准,涉及气相色谱、液相色谱、电感耦合等离子体原子发射光谱、电感耦合等离子体质谱等分析方法。  在以上204项行业标准及1项标准修改单批准发布之前,为进一步听取社会各界意见,工信部科技司将在2017年4月7日至2017年5月12日期间予以公示。以上标准及标准修改单报批稿请登录《标准网》“行业标准报批公示”栏目阅览,并反馈意见。204项行业标准中的仪器分析方法序号标准编号标准名称标准主要内容轻工行业1QB/T5163-2017食醋中乙酸的稳定碳同位素比值(13C/12C)测定方法气相色谱-燃烧-稳定同位素比值质谱法本标准规定了应用气相色谱-燃烧-稳定同位素比值质谱仪测定醋中乙酸稳定碳同位素比值(13C/12C)的方法。本标准适用于食醋和冰醋酸中乙酸稳定碳同位素比值(13C/12C)的测定。2QB/T5164-2017白酒中乙醇的稳定碳同位素比值(13C/12C)测定方法气相色谱-燃烧-稳定同位素比值质谱法本标准规定了应用气相色谱-燃烧-稳定同位素比值质谱仪测定乙醇稳定碳同位素比值(13C/12C)的方法。本标准适用于白酒和酒精中乙醇的稳定碳同位素比值(13C/12C)的测定。化工行业3HG/T5143-2017山嵛酸纯度的测定气相色谱法本标准规定了山嵛酸纯度的测定方法。本标准适用于山嵛酸纯度的测定。石化行业4SH/T1810-2017工业用二乙苯烃类组分的测定气相色谱法本标准规定了用气相色谱法测定工业用对二乙苯和混合二乙苯中烃类组分的含量。本标准适用于工业用对二乙苯和混合二乙苯组分含量的测定,单个组分的检测下限为0.005%(质量分数)。5SH/T1811-2017甲基叔丁基醚(MTBE)中硫化物含量的测定气相色谱法本标准规定了采用气相色谱-硫化学发光检测仪(GC-SCD)测定甲基叔丁基醚(MTBE)中硫化物含量的方法。本标准适用于单个硫化物含量(以硫计)在0.3mg/kg~200.0mg/kg范围的MTBE样品的测定。6SH/T1814-2017乙烯-丙烯共聚物(EPM)和乙烯-丙烯-二烯烃三元共聚物(EPDM)中钒的测定分光光度法本标准规定了用分光光度法测定乙烯-丙烯共聚物(EPM)和乙烯-丙烯-二烯烃三元共聚物(EPDM)(简称乙丙橡胶)中钒的方法。本标准适用于以齐格勒-纳塔型催化剂(铝-钒催化剂)生产的乙丙橡胶,测定钒含量范围在0.5µ g/g~40µ g/g。7SH/T1727-2017丁二烯橡胶微观结构的测定红外光谱法本标准规定了用红外光谱仪涂膜法测定丁二烯橡胶(BR)微观结构的方法。本标准适用于丁二烯橡胶。8SH/T1815-2017合成橡胶胶乳中残留单体和其它有机成分的测定毛细管柱顶空气相色谱法本标准规定了采用毛细管柱顶空气相色谱法测定合成橡胶胶乳中残留单体和其它有机成分的方法。本标准适用于测定合成橡胶胶乳中苯乙烯、丙烯腈等含量大于10mg/kg的残余单体以及一些副产物,例如乙苯等。9SH/T1816-2017塑料聚乙烯中甲基(共聚单体)含量的测定红外光谱法本标准规定了用红外光谱法测定聚乙烯中甲基(即共聚单体)含量的通用方法。本标准适用于密度大于900kg/m3的乙烯与1-丁烯、1-己烯或1-辛烯的共聚物,不适用于高压低密度聚乙烯(PE-LD)及三元共聚物。10SH/T1817-2017塑料瓶用聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)树脂中残留乙醛含量的测定顶空气相色谱法本标准规定了用顶空气相色谱法测定瓶用聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)树脂中残留乙醛含量的方法。本标准适用于瓶用聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)树脂中残留乙醛含量的测定,乙醛的测定范围为0.1μg/g-4μg/g。冶金行业11YB/T4582.1-2017氮化硅铁钙含量的测定EDTA滴定法本部分规定了采用EDTA滴定法测定钙含量。本部分适用于氮化硅铁中钙含量的测定,测定范围(质量分数):0.10%~1.00%。12YB/T4582.3-2017氮化硅铁磷含量的测定铋磷钼蓝分光光度法本部分规定了采用铋磷钼蓝分光光度法测定磷含量。本部分适用于氮化硅铁中磷含量的测定,测定范围(质量分数):0.010%~0.100%。13YB/T4582.4-2017氮化硅铁硫含量的测定红外线吸收法本部分规定了采用红外线吸收法测定硫含量。本部分适用于氮化硅铁中硫含量测定,测定范围(质量分数):0.005%~0.050%。14YB/T4582.6-2017氮化硅铁锰含量的测定高碘酸钠分光光度法本部分规定了采用高碘酸钠分光光度法测定锰含量。本部分适用于氮化硅铁中锰含量的测定,测定范围(质量分数):0.010%~1.00%。15YB/T4582.7-2017氮化硅铁全氮含量的测定中和滴定法本部分规定了采用蒸馏后中和滴定法测定氮化硅铁中的全氮含量。本部分适用于氮化硅铁中全氮含量的测定,测定范围(质量分数):20.0%~40.0%。16YB/T4609-2017电镀铬钢板及钢带表面金属铬和氧化铬试验方法本标准规定了碱分离-二苯碳酰二肼分光光度法测定镀铬板表面氧化铬质量的方法及电解分离-二苯碳酰二肼分光光度法测定金属铬质量的方法。本标准适用于测定镀铬板表面镀层氧化铬质量和镀铬板表面镀层金属铬质量的测定,测定范围分别为:2mg/m2~50mg/m2和50mg/m2~160mg/m2。17YB/T4611-2017烧结烟气脱硫灰活性氧化钙含量的测定酸碱滴定法本标准规定了酸碱滴定法测定活性氧化钙的含量。本标准适用于烧结烟气脱硫灰中活性氧化钙含量的测定,测定范围(质量分数):10.0%~95.0%。18YB/T5147-2017炭素材料硼含量的测定姜黄素-草酸比色法本标准规定了姜黄素-草酸比色法测定石墨制品中硼含量的原理、试剂、仪器设备、试样制取、标准曲线、分析步骤、结果计算、精密度和试验报告等。本标准适用于石墨制品中硼含量的测定,其它炭素材料可参照使用。有色行业19YS/T1186-2017铝表面阳极氧化膜与有机聚合物膜耐磨性能测试用落砂试验仪本标准规定了铝表面阳极氧化膜与有机聚合物膜耐磨性能测试用落砂试验仪的工作原理、分类、技术要求、试验方法、检验规则、标志与包装以及随机文件。本标准适用于铝表面的阳极氧化膜、阳极氧化+电泳涂漆复合膜以及有机聚合物喷涂膜的耐磨性能测试用落砂试验仪。20YS/T1187-2017铝及铝合金薄壁管材超声检测方法本标准规定了铝及铝合金薄壁管材超声波检测方法概述及检测人员、检测环境、检测设备与材料、试样、检测技术与参数设定、验收标准、检测程序、结果评定、检测标识、检测记录和检测报告等要求。本标准适用于采用水浸法或接触法检测技术,以超声波脉冲横波反射法检测铝及铝合金薄壁管材(外径20mm~130mm、壁厚1mm~25mm、壁厚与外径之比不大于0.2)纵向、横向不连续性。21YS/T1188-2017变形铝合金铸锭超声检测方法本标准规定了变形铝合金铸锭超声波检测方法概述及检测人员、检测环境、检测设备与材料、试样、检测技术与参数设定、验收标准、检测程序、不连续性的评定、检测标识、检测记录、检测报告等要求和应用说明内容。本标准适用于超声波脉冲反射式水浸法或接触法检测变形铝合金铸锭产品内部不连续性,适用的铸锭尺寸规格如下:——厚度不大于620mm的铝合金扁铸锭;——直径不大于620mm的铝合金22YS/T645-2017金化合物化学分析方法金量的测定硫酸亚铁电位滴定法本标准规定了金化合物中金量的测定方法。本标准适用于氰化亚金钾(Kau(CN)2)、氰化金钾(Kau(CN)4)、氯金酸钾(KAuCl4)、氯金酸钠(NaAuCl4)、氯金酸(HAuCl4)、氯化金(AuCl3)、三苯基膦氯化金([(C6H5)3P]AuCl)中金量的测定。测定范围:30.00%~70.00%。23YS/T646.1-2017铂化合物化学分析方法第1部分:铂量的测定高锰酸钾电流滴定法本部分规定了铂化合物中铂量的测定方法。本部分适用于用于氯铂酸(H2PtCl6)、氯铂酸钾(K2PtCl6)、氯亚铂酸钾(K2PtCl4)、四氯化铂(PtCl4)、氯铂酸钠(Na2PtCl6)、硝酸铂(Pt(NO3)2)、羟铂酸(H2Pt(OH)6)、二亚硝基二氨铂(Pt(NH3)2(NO2)2)、二氯二氨合铂(Pt(NH3)2Cl2)、二氯四氨合铂(Pt(NH3)4Cl2)、氯铂酸铵((NH4)2PtCl6)中铂量的测定。测定范围:10%~70。24YS/T646.2-2017铂化合物化学分析方法第2部分:银、金、钯、铑、铱、钌、铅、镍、铜、铁、锡、铬、锌、镁、锰、铝、钙、钠、硅、铋、钾的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法本部分规定了铂化合物中银、金、钯、铑、铱、钌、铅、镍、铜、铁、锡、铬、锌、镁、锰、铝、钙、钠、硅、铋、钾的测定方法。本部分适用于氯铂酸(H2PtCl6)、二亚硝基二氨铂(Pt(NH3)2(NO2)2)、羟铂酸(H2Pt(OH)4)、硝酸铂(Pt(NO3)2)中银、金、钯、铑、铱、钌、铅、镍、铜、铁、锡、铬、锌、镁、锰、铝、钙、钠、硅、铋、钾的测定。25YS/T1197-2017钯化合物化学分析方法金、银、铂、铑、铱、钌、铅、镍、铜、铁、锡、铬、锌、镁、锰、铝、钙、钠、硅、铋、钾、镉的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法本标准规定了钯化合物中金、银、铂、铑、铱、钌、铅、镍、铜、铁、锡、铬、锌、镁、锰、铝、钙、钠、硅、铋、钾、镉的测定方法。本标准适用于二氯化钯(PdCl2)、醋酸钯([Pd(CH3COO)2]3)、硝酸钯(Pd(NO3)2)溶液、硫酸钯(PdSO4)溶液中金、银、铂、铑、铱、钌、铅、镍、铜、铁、锡、铬、锌、镁、锰、铝、钙、钠、硅、铋、钾、镉的测定。26YS/T1198-2017银化学分析方法铜、铋、铁、铅、锑、钯、硒、碲、砷、钴、锰、镍、锡、锌、镉量的测定电感耦合等离子体质谱法本标准规定了银中铜、铋、铁、铅、锑、钯、硒、碲、砷、钴、锰、镍、锡、锌、镉量的测定方法。本标准适用于银中铜、铋、铁、铅、锑、钯、硒、碲、砷、钴、锰、镍、锡、锌、镉量的测定范围:0.0001%~0.01%。27YS/T1200.2-20171,1’-双二苯基膦二茂铁二氯化钯化学分析方法第2部分:铅、镍、铜、镉、铬、铂、金、铑、铱量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法本部分规定了1,1′-双二苯基膦二茂铁二氯化钯中铅、镍、铜、镉、铬、铂、金、铑、铱量的测定方法。本部分适用于1,1′-双二苯基膦二茂铁二氯化钯中铅、镍、铜、镉、铬、铂、金、铑、铱量的测定。测定范围0.001%~0.015%.。28YS/T1201.2-2017三氯化钌化学分析方法第2部分:铝、钙、镉、铜、铁、锰、镁、钠量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法本部分规定了三氯化钌中铝、钙、镉、铜、铁、锰、镁、钠量的测定方法。本部分适用于三氯化钌中铝、钙、镉、铜、铁、锰、镁、钠量的测定。29YS/T1208.1-2017双(乙腈)二氯化钯化学分析方法第1部分:钯量的测定丁二酮肟重量法本部分规定了双(乙腈)二氯化钯中钯含量的测定方法。本部分适用于双(乙腈)二氯化钯中钯含量的测定。测定范围:38.0%~42.0%。30YS/T1208.2-2017双(乙腈)二氯化钯化学分析方法第2部分:铅、镍、铜、镉、铬、铁、铂、金、铑量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法本部分规定了双(乙腈)二氯化钯中铅、镍、铜、镉、铬、铁、铂、金、铑量的测定方法。本部分适用于双(乙腈)二氯化钯中铅、镍、铜、镉、铬、铁、铂、金、铑量的测定。测定范围:0.001%~0.015%。稀土行业31XB/T622.3-2017稀土系贮氢合金化学分析方法第3部分:铁、镁、锌、铜量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法本标准规定了稀土系贮氢合金中铁、镁、锌、铜量的测定方法。本标准适用于稀土系贮氢合金中铁、镁、锌、铜量的测定。测定范围:铁、镁、铜:0.0050%~0.30%,锌:0.010%~0.10%。32XB/T622.4-2017稀土系贮氢合金化学分析方法第4部分:硅量的测定硅钼蓝分光光度法本标准规定了稀土系贮氢合金中硅量的测定方法。本标准适用于稀土系贮氢合金中硅量的测定。测定范围0.0050%~0.50%。33XB/T622.5-2017稀土系贮氢合金化学分析方法第5部分:碳量的测定高频燃烧红外吸收法本标准规定了稀土系贮氢合金中碳量的测定方法。本标准适用于稀土系贮氢合金中碳量的测定。测定范围:0.0050%~0.30%。34XB/T622.6-2017稀土系贮氢合金化学分析方法第6部分:氧量的测定脉冲加热红外吸收法本标准规定了稀土系贮氢合金中氧量的测定方法。本标准适用于稀土系贮氢合金中氧量的测定。测定范围:0.0050%~0.20%。35XB/T622.7-2017稀土系贮氢合金化学分析方法第7部分:铅、镉量的测定本标准规定了稀土系贮氢合金中铅、镉量的测定方法。本标准适用于稀土系贮氢合金中铅、镉量的测定。测定范围:方法1电感耦合等离子体原子发射光谱法铅:0.010%~0.040%;镉:0.0020%~0.040%;方法2电感耦合等离子体质谱法铅、镉:0.0001%~0.040%。黄金行业36YS/T3015.5-2017载金炭化学分析方法第5部分:铅、锌、铋、镉和铬量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法本标准规定了载金炭中铅、锌、铋、镉、铬含量的测定方法。本标准适用于载金炭中铅、锌、铋、镉、铬含量的测定。测定范围:0.001%~2.0%。37YS/T3015.6-2017载金炭化学分析方法第6部分:汞量的测定原子荧光光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法本标准规定了载金炭中汞含量的测定方法。本标准适用于载金炭中汞含量的测定。测定范围:方法1:0.0005%~0.010%;方法2:0.005%~2.0%。38YS/T3015.7-2017载金炭化学分析方法第7部分:砷量的测定原子荧光光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法本标准规定了载金炭中砷含量的测定方法。本标准适用于载金炭中砷含量的测定。测定范围:方法1:0.0005%~0.025%;方法2:0.005%~1.0%。
  • 将取消气相色谱法 测定染料产品中氯化甲苯
    在染料生产和纺织品生产过程中,氯化甲苯得到了广泛应用,但其对环境及人身健康安全有着较大的危险性,故而,各国及行业组织均对氯化甲苯化合物的残留做了严格的限量。我国早在2009年就制订发布了有关氯化甲苯测定的标准,即GB/T 24167-2009《染料产品中氯化甲苯的测定》,但其在实施应用中存在各式各样的问题,故而业内提出了修订该标准。近日,由沈阳化工研究院有限公司、国家染料质量监督检验中心主要起草的《染料产品中氯化甲苯的测定》已经修订完成,正面向社会征求意见。拟实施日期:发布后个月正式实施。与GB/T 24167-2009相比,更改了标准适用范围;删除了气相色谱测定方法;更改了方法原理;更改了标准溶液制备方法;更改了样品溶液制备方法;更改了色谱分析条件;更改了方法的检出限;更改了方法准确度判定要求;更改了氯化甲苯目标物种类。标准中规定了采用气相色谱-质谱法(GC/MS)测定染料产品中12种氯化甲苯残留量的方法,而该方法的原理是在超声波浴中,用二氯甲烷提取试样中的氯化甲苯,采用气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)进行分离和测定,峰面积外标法定量即可。标准中也明确表明实验过程中需要用到的仪器设备包括具有EI源的气相色谱-质谱联用仪、色谱柱、分析天平、超声波发生器、提取器、离心机、氮吹浓缩仪等。目前《染料产品中氯化甲苯的测定》新标准处于意见征集阶段,相信2021年将会公示执行。随着对燃料染料产品把控的越来越严格,对于我们自身的健康安全就愈发有保障,并减少环境污染和资源浪费。
  • 检测氯化氢及卤化氢的仪器如何使用?
    氯化氢及卤化氢检测的仪器如何使用?HCl固定污染源排放中重要的污染物之一,需要进行有效的监测和控制。检测HCl存在以下难度1.湿度大:经过湿法脱硫和湿式除尘器之后的烟气,通常为70℃左右的湿度饱和或接近饱和的气体,这就需要在检测时全程无冷点加热,避免形成冷凝水,从而避免由HCl溶于水而导致的损耗。2.含量低:固定污染源排放气体中HCl的含量通常为几个ppm甚至更低,这就需要高精度的设备进行测量。3. 烟气组分的复杂性:固定污染源烟气是一个复杂的混合物,其中包含多种气体成分。同时监测多种组分的浓度,如HCl、SO2、NOx、NH3等,需要高度选择性的检测方法,以区分和准确测量每种组分。为此,我们推荐您使用以下三种原理设备进行HCl的检测,可以有效应对上述问题并且实现精确测量。一 T690型可调谐半导体激光吸收光谱原理(TD-LAS)分析仪 仪器特点:1.高度订制根据具体的应用场景可以分为壁挂式、19英寸机架式以及便携式三种模式;2.高精度和高灵敏度:仪器采用高分辨率的“指纹光谱”进行气体分析,其高灵敏度使得仪器可以检测到极低浓度的气体组分,甚至在ppb(十亿分之一)或更低的水平上进行精确测量。3.高选择性 “指纹光谱”“指纹光谱”是指气体分子在特定波长范围内的吸收光谱特征。每种气体都具有独特的吸收线和波长,就像每个人都有独特的指纹一样,因此被称为“指纹光谱”。这种特异性识别使得仪器在复杂气体混合物的分析中非常有优势,它可以精确测量低浓度的NH3气体,并排除其他干扰物质的影响,确保数据的准确性和可靠性。4.实时监测和快速响应: TDLAS气体分析仪具有快速响应时间,能够实时监测气体浓度的变化。5.免维护: TDLAS分析仪内置参考光路信号,通过与参考信号进行比对,可以实现实时的校准和补偿,消除光源波动和光路漂移对测量结果的影响。 二 F950型傅立叶变换红外光谱原理(FTIR)烟气分析仪仪器特点1.高度订制根据具体的应用场景可以分为壁挂式、19英寸机架式以及便携式三种模式 2. 全谱范围检测:F950型FTIR气体分析仪可以检测包含HCl在内的几乎所有气体成分。它能够覆盖广泛的波数范围从红外到远红外,使您能够分析多种气体成分。 3. 高灵敏度和检测限:F950型FTIR仪器具有5米长的光路以及0.5cm-1超高光谱分辨率,这使得仪器具备出色的灵敏度和低检测限,同时具备高选择性和低干扰。它可以检测到非常低浓度的气体,甚至在ppb级别下进行精确测量。 4. 宽量程和高精度:F950型FTIR气体分析仪具有宽广的检测量程,从10ppb到100%。这意味着它可以适应不同浓度范围的气体分析需求,从极低浓度的痕量气体到高浓度的纯气体。 5. 实时监测和快速响应:F950型FTIR气体分析仪具有快速的响应时间和实时监测能力。它能够实时获取气体成分的数据,并提供即时的监测结果。 6.免维护:设备还具备自动校准功能,实现零维护。更重要的是主机重量仅有14KG,作为便携式设备使用时非常易于携带。详细信息请点击这里:F950型傅立叶变换红外光谱分析仪 三 化学法——EPA方法26A准确性:该方法经过标准化和验证,具备较高的测量准确性和可靠性,可以满足环境监测的要求。灵敏度:方法26A可检测烟气中较低浓度的HCl,通常在几毫克每立方米(mg/m³ )至几百毫克每立方米(mg/m³ )的范围内。可靠性:该方法已广泛应用于燃煤电厂等大气排放源的HCl监测,并且经过多年实际应用验证,具备较好的可靠性和稳定性。合规性:EPA方法26A是符合环境法规和排放标准的监测方法,可用于评估燃煤电厂的HCl排放是否符合规定的限值要求。 如您对上方仪器内容感兴趣,可通过仪器信息网联系我们
  • 青海省标准化协会公开征求《工业氯化钙中钠镁 钾含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》等3项团体标准意见
    各相关单位及专家:按照青海省标准化协会团体标准工作程序,标准起草单位已完成《工业氯化钙中钠镁钾含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》《工业盐中钙、镁、铁、钾、铝、钡、锶、锰、铅和镍含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》《工业盐中钙、镁、铁、钾、铝、钡、锶、锰、铅和镍含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》3 项团体标准征求意见稿,根据《青海标准化协会团体标准管理办法》的要求,现在网上公开征求意见,欢迎提出宝贵意见。征求意见截止时间为2023年11月15日,请您在截止日期之前将您的意见反馈至青海标准化协会。协会联系方式协会秘书处:刘伟朝:18297212652、韩建华:13909712796协会邮箱:qhsbzhxh@163.com意见征求涵15.pdf工业氯化钙中钠镁钾含量的测定-文本.pdf附件2:意见反馈表.doc硫酸钾镁肥中钙镁钠含量的测定-文本.pdf工业盐中10种金属离子含量的测定 -文本.pdf
  • 氨的过去,今天以及未来
    在碳达峰、碳中和的世纪热潮中,世界各国都在积极寻找下一代能源技术,氨能高效利用正在成为近期全球关注的焦点。目前,氨正从传统的农业化肥领域向新能源领域拓展。正是因为氢的储存和运输成本太高,氨开始受到更多的关注。资料显示,中国是全球氨生产大国,全世界每年生产合成氨2亿吨左右,我国的产能大约占到全球的四分之一。 图 碳达峰、碳中和是全球人类在21世纪的共同目标 从技术角度,氨由一个氮原子和三个氢原子组成,是天然的储氢介质;常压状态下,温度降低到零下33摄氏度就能够液化,便于安全运输。氨能是一种以氨为基础的新能源,既可以与氢能融合,解决氢能发展的重大瓶颈问题,也可以作为直接或者间接的无碳燃料直接应用,是实现高温零碳燃料的重要技术路线。 在进入新能源时代之前,氨已经是全球使用广泛的高产量(High Production Volume, HPV)的工业化学品之一,其中大约80%的商业化生产的氨进入农业并用于制造肥料。因此氨有完备的贸易和运输体系。所以,从理论上来看,可以用可再生能源生产氢,再将氢转换为氨,运输到目的地。 图 农业施肥为氨目前大的利用领域 除了化肥,氨在许多大型工业制冷系统中用作冷却剂,也时常是制造药品、塑料、纺织品、染料、杀虫剂、炸药和工业化学品的成分。在石油和天然气工业中,氨用于中和原油中常见的苛刻酸性化合物。采矿业使用“裂解”的 氨来提取铜、镍和其他金属,而燃煤和燃油发电厂则将氨添加到反应器中以净化烟雾并将有毒的氮氧化物转化为水和氮。氨还支持用于净化饮用水的氯胺消毒剂,并防止形成致癌副产品,这使得氨成为水处理应用的一种有价值的化合物。 如今,在船舶航运领域,氨即将以崭新替代能源的身份大展宏图。2021年10月28 日,国际可再生能源署(International Renewable Energy Agency, IRENA)发布报告称,氨在海运领域将成为清洁燃料的主力军。令人关注的是,挪威化肥巨头雅苒国际出资建造的全球一艘用氨能驱动的货船雅苒伯克兰号,已于2021年11月22日下水首航。 图 氨在海运领域将成为清洁燃料的主力军 全方位了解氨的危害 虽然氨在现代和未来社会的用途甚广,缺乏正确的氨气浓度测控和法规监管,过高的氨气浓度将会对人体健康和生态环境产生破坏性的影响。 l 健康危害接触低水平的氨会导致咳嗽以及对眼睛、鼻子、喉咙和呼吸道的刺激。虽然,高于25ppm浓度的氨可通过其刺激性气味被人类察觉,提供足够的早期预警信号。但氨的气味也会导致长时间接触后产生嗅觉疲劳,甚至损害人的嗅觉。 如果人体接触高浓度的氨,会立即灼伤鼻子、喉咙和呼吸道,导致呼吸道受损、甚至呼吸窘迫或衰竭,也可能导致死亡。由于儿童的肺表面积与体重之比较大,更容易受到氨的影响。 氨浓度 (ppm)对人体健康的影响50刺激眼睛、鼻子、喉咙(2小时暴露)100眼睛和呼吸道短时间内感到刺激性250大多数人能忍受(30-60分钟暴露)700眼睛和喉咙立即感到刺激性1500咳嗽、肺水肿、喉咙痉挛2500-4500致命(暴露30分钟以上)5000-10,000短时间内因气道堵塞立即致命,甚至造成皮肤损伤表一 暴露在不同的氨气浓度水平,可能会引起不同程度而的人体伤害(来源:Ammonia Toxicological Overview, Public Health England ) l 环境污染氨在二次气溶胶颗粒物生成中扮演着重要角色。其与大气中的硫酸和硝酸反应形成铵盐,作为颗粒物质在大气中停留几天至一周,然后再沉积回地面,是引发重霾污染和过量氮沉降的重要活性氮。图 大气中的氨是PM2.5的重要前体物 l 富营养化氨的排放以湿沉降和干沉降的形式返回地标,造成土壤和地表水的富营养化,从而影响植物和动物物种的生存。 氨气检测面面观 l 报警氨是一种有毒气体,暴露在一定浓度以上的氨气会对人体健康造成伤害,因此必须始终配备适当的安全监控程序和设备,以避免严重的意外伤害或死亡。 现有行业内氨分析仪器的常规标准为JJG 1105-2015《氨气检测仪检定规程》,适用于测量空气或氮气中氨含量的气体分析仪和检测报警器的检定,规程要求的两种量程范围其一为0-50 umol/mol(ppm),要求测试误差在±10%;其二为50-1000 umol/mol,要求测试误差在±6%。 JJG 1105-2015主要针对仪器检测原理的包含电化学、红外声光、非色散红外、化学发光、紫外等,采样方式有吸入式和扩散式两种。 l 氨逃逸燃煤锅炉烟气排放所含的氮氧化物,是空气污染的重要前体物,控制燃煤过程烟气排放的氮氧化物总量是各国环保法规的重点。选择性催化还原(SCR)和选择性非催化还原(SNCR)技术是目前烟气脱硝主流技术。通过在烟气中注入氨水或尿素,其主要成分氨与氮氧化物发生化学反应,生成对环境无害的氮气和水。 脱硝过程的还原反应结束后,残余的氨气称之为氨逃逸。考虑氨气本身也是有害污染物,必须对烟气中残余氨气浓度进行实时监控,一方面使喷氨效率达到优,一方面降低氨的消耗及排放。 2018年,国务院将“开展大气氨排放控制试点 ”写入新版空气污染整治目标和计划——《关于全面加强生态环境保护坚决打好污染防治攻坚战的意见》。随着各级政府对氨气污染的高度重视,工业氨气监测的需求也更加具有挑战。举例来说,2019年山东发布新的《火电厂大气污染物排放标准》重点增加了氨逃逸和氨厂界浓度控制指标要求,要求采用氨法脱硫或使用尿素、液氨或氨水作为还原剂脱硝的企业,其氨逃逸浓度应满足HJ2301中小于2.0mg/m3(约2.63ppm)的要求。 除了空气污染,氨逃逸对采用脱硝过程的企业还可能带来诸多危害:l 形成堵塞空预器的铵盐,增加维护成本(逃逸浓度2ppm时,半年后风机阻力增加约30%;3ppm时,半年后风机阻力增加约50%);l 频繁冲洗空预器,影响机组安全;l 使催化剂失活,缩短使用寿命;l 还原剂氨的耗材浪费;l 影响用于建材的飞灰(脱硝过程副产品)质量。 为了有效监测氨逃逸,一般情况下氨的监测仪表安装于脱硝系统的还原反应结束处,烟道处也会安装一台以监测最终烟气中的氨排放浓度。然而,传统的氨逃逸分析仪在实际监测中所遭遇的困难重重。传统基于近红外激光的分析仪,由于氨分子在近红外波段可用吸收光谱窄、吸收峰强度低,使得分辨率低(下限1ppm)并且易受其他气体干扰。从安装方式来看,对射式原位安装对法兰开孔精度要求高,烟道的振动、膨胀及收缩等都非常影响光精度与系统的稳定性,大大降低数据质量。同时原位式在线分析系统难以在线通入标气,对仪器进行有效的检验与标定。 海尔欣科技自主研发的LGM1600便携式高精度激光氨逃逸分析仪,基于新一代中红外激光吸收光谱技术,采用氨分子在中红外波段的强吸收峰,其强度高于近红外波段吸收100多倍,因此LGM1600检测精度比现有大多数氨逃逸分析仪器至少高出一个量级。结合德国进口高温采样预处理系统,LGM1600可实现无冷凝和极低吸附的氨气采样和分析。图 LGM1600便携式高精度激光氨逃逸分析仪 l 大气氨大气中的氨与农业活动密切相关。目前,农业活动例如施肥、畜牧养殖等是主要的人为氨排放源。对农业生产而言,施肥导致的氮挥发还是农田氮养分损失的重要途径。相对于氨的重要性,对其排放和沉降的观测研究工作却相对滞后,这主要受制于氨在线检测仪器及观测方法上的局限。 因氨具有强表面吸附力和水溶性等特性,大气氨浓度和地气氨交换通量的原位准确测量一直是学界的一大挑战,目前国际上主流的测量仪器大多采用闭路吸入式的构造,采样管路的吸附效应一直制约着大气氨浓度的快速高频高准度测量。与此同时,闭路仪器和搭配使用的外置抽气泵均要求交流供电,这意味着目前绝大多数的大气氨通量观测只能在少数电力条件允许的环境下开展。 例如,目前国内外对于氨干沉降通量的观测,大都采用基于低频(数日至数月)浓度采样的沉降速率经验系数法,其结果的准确度亟待检验。相较于氨气泄漏报警和工业排放,大气中的氨气浓度仅为0-50ppb,大多数情况下不超过10ppb,加之氨气在大气中相态转化多变,高频且准确的浓度和通量信息,是对大气氨实施有效调控的必要基础。 宁波海尔欣光电科技有限公司与中科院大气物理研究所碳氮循环团队深入合作,研发了HT8700便携式、高精度、快响应的开路多通池激光氨分析仪(图X)。这款仪器基于可调谐激光吸收光谱(TDLAS)技术,采用了分布反馈式量子级联激光(DFB-QCL)的光源,其开放式的光路结构,解决了传统闭路仪器管路吸附引起的测量误差,光机电软各个部分高度集成,可完全由太阳能驱动运行,适合野外条件使用。 图 HT8700 高精度大气氨本底激光开路分析仪 目前,HT8700在国内已为中科院大气物理所和中国农业大学所采用,研究成果发表于世界SCI期刊《Agricultural and Forest Meteorology》和《Atmospheric Environment》。HT8700同时获得海内外专家青睐,先后展示于国家碳中和北方中心、欧洲地理学会(EGU)年会、世界氮素倡议大会(INI)、亚洲通量观测联盟(AsiaFlux)年会,并出口英国与荷兰,参与欧洲高端科学机构的研究项目。
  • 研究发现促进多组织再生、延缓衰老的小分子代谢物
    再生是机体修复受损、病变或衰老组织的重要过程。从低等动物到人类,不同物种具有不同程度的再生能力,且这种能力随着物种的不断进化而逐步降低。例如,低等动物中的蝾螈能够实现断肢的完全再生,而包括人类在内的多数哺乳动物仅具备有限的再生和损伤修复能力。哺乳动物中,鹿角是唯一能够完全再生的器官。尽管高度进化的物种能在组织损伤时启动相应的再生修复程序,但这种再生修复的能力会随年龄增长而逐渐降低。众所周知,干细胞在组织再生和修复的过程中具有关键作用。例如,蝾螈可以通过形成芽基组织(一群去分化的具有干性的细胞)来完成肢体的再生。同样地,在每年的鹿角再生过程中,位于鹿角骨膜的鹿茸干细胞可以分化产生包含血管、软骨、骨、真皮和神经在内的完整鹿角器官。人类成体干细胞,如间充质干细胞,在多种组织和器官的再生修复过程中均起到重要作用,但这些干细胞的数量和再生能力同样会随着机体年龄的增加而降低。  虽然研究已发现机体再生能力随进化和衰老而逐步丧失的规律,但分子机制尚不明确。内源性小分子代谢物在不同物种间相对保守;然而,迄今为止,关于能够调节衰老和再生的小分子代谢物知之甚少。通过向自然界存在的低等动物的再生过程学习,以及向具有较强再生能力的年轻组织和干细胞学习,理论上有望发现跨物种保守的、调节再生和衰老的关键代谢小分子,从而为解码再生的代谢调控机制,发现促进再生、延缓衰老的关键代谢物提供新的线索和思路。  2月1日,中国科学院动物研究所刘光慧研究组、曲静研究组,与中科院北京基因组研究所(国家生物信息中心)张维绮研究组合作,在Cell Discovery上,在线发表了题为Cross-species metabolomic analysis identifies uridine as a potent regeneration promoting factor的研究论文。该研究解析了跨物种、跨年龄、跨组织的代谢分子特征,解码了与较高再生能力密切相关的代谢调节通路,鉴定了一系列能改够延缓人类干细胞衰老、促进多组织再生的关键通路和小分子代谢物,为衰老的科学评估、衰老相关疾病的防治以及再生医学的发展提供了潜在的分子标记物和干预策略。  该研究跨物种、跨年龄、跨组织地绘制多种细胞类型的代谢图谱,包括蝾螈断肢再生的芽基、鹿茸干细胞、年轻和年老食蟹猴的多种组织(脑、心脏、肝脏、肌肉、肾脏、脂肪、皮肤、血液)以及年轻和衰老的间充质干细胞,系统揭示了一些跨物种保守的、再生相关的代谢通路。例如,再生能力强的生物样本更倾向于富集多胺代谢、尿嘧啶代谢和脂肪酸代谢通路。进一步结合人类干细胞衰老的研究平台,研究细致的筛选潜在的促再生代谢物,发现小分子代谢物尿苷(Uridine)可以明显提升衰老人间充质干细胞的自我更新能力。进一步研究显示,尿苷处理可以在5种小鼠的组织损伤模型(肌肉损伤模型、肝纤维化模型、毛发再生模型、心肌梗塞模型和关节炎模型)中助力损伤或病变组织的再生修复。在肌肉损伤模型中,尿苷有效提升了肌肉的再生修复能力、缓解了肌肉损伤引起的炎症反应,同时增强了小鼠的肢体抓力和系统运动能力;在肝脏纤维化模型中,尿苷缓解了四氯化碳诱导的肝纤维化,有效改善了肝功能的多个生理指标;在毛发再生模型中,尿苷处理可以刺激毛囊提前进入生长期,从而促进毛发的生长;在心肌梗塞模型中,尿苷能有效缓解急性炎症、提升损伤心脏的收缩能力;在关节炎模型中,尿苷可以促进关节软骨再生、提升小鼠的关节运动能力。上述研究表明,单一代谢物尿苷能够促进哺乳动物多器官组织的再生修复过程。与年轻个体具有较强的再生能力一致,年轻人血液中具有比老年人更高的尿苷含量。科研人员进一步探索了尿苷处理是否可以增强老年个体的生理机能。结果发现,两个月的口服尿苷处理可以增强老年小鼠(22月龄)的生理机能,表现为肢体抓力和运动能力的显著提升。这些发现从多个层面证实了尿苷具有抑制人类干细胞衰老、促进多组织再生修复、提高老年个体生理机能的潜在活性。  该研究首次绘制了跨物种、跨年龄及跨组织细胞的内源性代谢物的全景图谱,系统解析了强再生能力所伴随的分子代谢通路。更为重要的是,该研究发现尿苷是一种能延缓人类干细胞衰老、促进哺乳动物多组织再生修复的关键代谢物。这些发现为深入认识机体损伤或病理修复的机制奠定了理论基础,并为提升老年群体的健康、预防和治疗衰老相关疾病提供了新策略。  该研究的相关数据已上传至衰老多组学数据库Aging Atlas(AA,https://bigd.big.ac.cn/aging/index)和再生多组学数据库Regeneration Roadmap(RR,https://ngdc.cncb.ac.cn/aging/index)。首都医科大学宣武医院、北京医院、北京大学第三医院等参与研究。研究工作得到科技部、国家自然科学基金、中科院及北京市等的支持。  论文链接
  • 三篇新型POPs氯化石蜡研究在环境国际权威期刊发表,分析技术竟然是它!
    精彩推荐近期,中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所“饲料质量安全检测与评价”创新团队开展了畜产品以及饲料中短链和中链氯化石蜡污染特征研究,解析了污染来源,进一步揭示了氯化石蜡在“环境—青贮饲料—奶牛—生鲜乳”生产链条中迁移转化规律,评估了暴露风险,为新型持久性有机污染物在动物性食品生产链条中的迁移防控提供了技术支撑。相关研究成果[1,2]相继在线发表在《环境国际(Environment International)》和《危害物质学报(Journal of Hazardous Materials)》上。图片来源:ScienceDirect 与此同时,国家环境测试中心发表大气环境中短链氯化石蜡SCCPs的污染水平与特性,相关研究成果[3]在线发表在《Environmental Pollution》上。图片来源:ScienceDirect 什么是氯化石蜡?氯化石蜡(ChlorinatedParaffins,CPs)是一类组成复杂的正构烷烃的氯代衍生物,其中短链氯化石蜡(ShortChain Chlorinated Paraffins, SCCPs)及中链氯化石蜡(Medium Chain Chlorinated Paraffins, MCCPs)均具有典型持久性有机污染物(PersistentOrganic Pollutants, POPs)的特征,是近年来备受关注的一类新型的有机污染物(图1)。短链氯化石蜡已于2017年5月被正式列入《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》受控名单附件A中,其在环境介质和生物中的含量,以及对人体的暴露风险评价等成为现今研究的热点课题。图1:氯化石蜡分类 岛津创新中心基于全二维气相色谱串联质谱联用仪(图3),开发了环境中新型POPs氯化石蜡分析方法包。可有效分离短链氯化石蜡与中链氯化石蜡,同时可准确定量短链氯化石蜡SCCPs和中链氯化石蜡MCCPs的总含量以及同系物的相对含量,该方法学文章[4](图2)在2018年发表于《色谱A(Journal of Chromatography A)》,可有效应用于大气、土壤、底泥、生物、血液、饲料和食品等各类样品。同时获得一项分析方法专利。 图2:全二维三重四极杆质谱技术在短链氯化石蜡检测中的应用 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所和国家环境测试中心发表的三篇文章,正是参照分析方法学文献[4]并采用了氯化石蜡分析方法包,完成大量不同基质样品的实际检测。图3:全二维气相色谱质谱联用仪 在氯化石蜡分析方法的基础上,创新中心又开发全二维气质联用GCxGC分离定量209种多氯联苯(PolychlorinatedBiphenyls,PCBs)单体的应用(图4)。该应用系统可分离198个PCB单体,4对两单体重合,1组三单体重合,以及实现12个Dioxin-likePCB单体的完全分离。该方法可应用于大气、土壤、底泥等环境及食品领域。图4:2019ASMS Poster《全二维气质联用分离定量209种多氯联苯单体》 [1] Shujun Dong, Su Zhang, Xiaomin Li, et al. Short- and medium-chain chlorinated paraffins in plastic animal feed packaging and factors affect their migration intoanimal feed, Journal of Hazardous Materials,389,2020.https://doi.org/10.1016/j.jhazmat.2019.121836 [2] Shujun Dong,Su Zhang,Xiaomin Li, et al. Occurrence of short- and medium-chain chlorinated paraffins in raw dairy cow milk from five Chinese provinces,Environment International 136 (2020). https://doi.org/10.1016/j.envint.2020.105466 [3] Shan Niu, Ruiwen Chen, Yun Zou, et al. Spatial distribution and profile of atmospheric short-chain chlorinated paraffins in the Yangtze River Delta,259, April 2020.https://doi.org/10.1016/j.envpol.2020.113958 [4] Yun Zou, Shan Niu, Liang Dong, et al. Determination of short-chain chlorinated paraffins using comprehensive two-dimensional gas chromatography coupled with lowresolution mass spectrometry, Journal of Chromatography A, 1581 (2018) 135–143. https://doi.org/10.1016/j.chroma.2018.11.004
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