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伪赤藓霉素烯醇醚

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  • 【原创大赛】液相色谱-串联质谱法测定河豚鱼及鳗鱼中的林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、螺旋霉素、吉它霉素、交沙霉素残留的研究

    【原创大赛】液相色谱-串联质谱法测定河豚鱼及鳗鱼中的林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、螺旋霉素、吉它霉素、交沙霉素残留的研究

    0.9940。河豚鱼中的8种抗生素和鳗鱼中林可霉素、红霉素、泰乐菌素、吉它霉素方法检出限(LOD)为2.0 μg/kg；鳗鱼中螺旋霉素、竹桃霉素、交沙霉素、替米考星方法检出限(LOD)为5.0µg/kg。回收率在75.4%～124.0%之间。八种大环内酯类抗生素重复性相对标准偏差(RSDr)在1.34%～5.79%之间，再现性相对标准偏差(RSDR)在6.20%～15.27%之间。可以用于河豚鱼和鳗鱼中8种大环内酯类抗生素残留检测的高效液相色谱-串联质谱方法的定性和定量。河豚鱼和鳗鱼在中国有着悠久的食用历史，营养丰富。由于目前中国的河豚鱼和鳗鱼主要是养殖的，在养殖过程中不可避免使用抗生素用于保护鱼体正常生长。养殖用药主要是林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星和泰乐菌素等，该类抗生素通过羟基以苷键与去氧氨基糖或二甲氨基糖缩合成碱性苷，作用于细胞核糖体50 S亚单位，阻碍细菌蛋白质合成，有较强的抗菌活性。曾广泛应用于食用动物作为预防和治疗用药，而通过食用途径进入人体,导致中毒，甚至死亡。世界各国对抗生素药物残留均有严格的限量要求，欧盟已限制在供食用动物中的饲料中使用，中国也有相应的要求。近年来，日本、韩国针对河豚鱼以药物残留为借口相继对中国河豚鱼实行贸易技术壁垒，限制和排斥中国河豚鱼出口。因此，为破解该类壁垒、促进出口，一种高灵敏度的测定河豚鱼和鳗鱼中大环内酯类抗生素的多残留方法是十分必要的。林可霉素等抗生素的吸收光谱多在紫外末端区，缺乏可用的特征紫外吸收区位。已见报道的文献中，主要分析方法有微生物法、荧光光度法、紫外分光光度法、气相色谱、薄层谱法、高效液相色谱法、毛细管电泳法(CE)和液质联用技术LC-MSn法法。在近期的文献报道中，测定大环内酯类残留，样品前处理大多采用缓冲溶液提取合固相萃取技术分析技术，采用液相色谱-串联质谱方法检测。这种技术灵敏度高、选择性和特异性好，能够对低浓度的样品进行很好的定性确认，已经成为食品和环境中污染物定性、定量分析的重要手段。文献报道的测定大环内酯类分析方法多应用于食品和动物产品，未见到同时适用于河豚鱼、鳗鱼的相关检测研究。在参考以上文献的基础上，建立用Tris缓冲溶液提取河豚鱼和鳗鱼中8种大环内酯类抗生素残留，Oasis HLB固相萃取柱萃取、净化，罗红霉素为内标，LC-MS-MS检测河豚鱼和鳗鱼中8种大环内酯类抗生素的新方法。该方法经过4年的推广使用，提取操作简单、回收率稳定、灵敏度高、选择性好，未发现不良反应，林可霉素、红霉素、泰乐菌素、吉它霉素检出限达到2.0µg/kg，鳗鱼中的螺旋霉素、竹桃霉素、交沙霉素、替米考星检出限达到5.0µg/kg，低于国际上该类药物残留限量的检测要求。1 实验过程1.1 主要试剂水，符合GB/T 6682，一级。甲醇、乙腈，色谱纯。甲醇溶液(2+3)。定容液：0.01 mol/L乙酸铵溶液+乙腈(17+3)。tris溶液：依次溶解12.0 g三羟甲基氨基甲烷(tris)和7.35 g氯化钙(CaCl2·2H2O)于1000 mL水中，用盐酸调节pH值为9。标准物质：林可霉素(CAS 7179-49-9)、竹桃霉素(CAS 7060-74-4)、红霉素(CAS 59319-72-1)、替米考星(CAS 108050-54-0)、泰乐菌素(CAS 74610-55-2)、螺旋霉素(CAS 8025-81-8)、吉它霉素(CAS 1392-21-8)、交沙霉素(CAS 16846-24-5)和内标物质罗红霉素(CAS 80214-83-1)，纯度≥95%。2.0 μg/mL标准工作溶液：依次准确称取每种标准物质适量，用甲醇溶解至浓度为1.0 mg/mL的标准储备溶液；将标准储备溶液用甲醇逐步稀释为2.0 μg/mL的标准工作溶液。1.0 μg/mL内标标准溶液：准确称取罗红霉素适量，用甲醇溶解为浓度1.0 mg/mL的内标储备溶液；将内标储备溶液用甲醇逐步稀释为1.0 μg/mL内标标准溶液。测定河豚鱼用基质标准混合工作溶液系列：分别吸取1.0 μL、2.0 μL、5.0 μL、25.0 μL浓度为2.0 μg/mL的标准工作溶液，依次加入到相应的试剂瓶中，再分别加入20.0 μL内标工作溶液，用河豚鱼样品空白提取液定容至1.0 mL。配成内标物浓度均为20 ng/mL，林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、螺旋霉素、吉它霉素和交沙霉素分别为2.0 ng/mL、4.0 ng/mL、10.0 ng/mL、50.0 ng/mL的四个浓度水平的测定河豚鱼用基质标准混合工作溶液系列。测定鳗鱼用基质标准混合工作溶液：分别吸取浓度为2.0 μg/mL的林可霉素、红霉素、泰乐菌素、吉它霉素标准工作溶液各1.0 μL、2.0 μL、5.0 μL、25.0 μL和螺旋霉素、竹桃霉素、交沙霉素、替米考星标准工作溶液各2.5 μL、5.0 μL、10.0 μL、25.0 μL，依次加入相应的试剂瓶中，再分别加

  • 赤霉素检测前处理

    水果赤霉素检测前处理中，净化用QUECHERS法，那C18用量或PSA用量应该为多少才会减少对赤霉素的吸附，并且能起到除色素的效果

  • 【求助】农残登记试验-梨中赤霉素消解动态计算

    最近做赤霉素农残登记实验，赤霉素是涂在梨果柄上的，在梨果中的试验结果是赤霉素浓度先升后降，这就遇到一个问题，该怎么应用消解动态方程，该怎么计算赤霉素在梨果中的半衰期？敬请高手专家指教，衷心感谢！

  • 蜂蜜中氯霉素的检测

    [b]蜂蜜中氯霉素的检测[color=#333333]蜂蜜是蜜蜂从开花植物的花中采得的花蜜，并在蜂巢中经自然发酵而成的黄白色黏稠液体。蜂蜜含有丰富的果糖 和葡萄糖 、多种维生素、有机酸、对人体有益的矿物质、酶类等，具有美容养生、增强免疫力等功效，被誉为大自然中最完美的营养食品 。[/color][color=#333333][/color][/b]事物都有两面性，再完美的事物也有瑕疵，蜂蜜也不例外。在日常的检测工作中，我们偶尔会在蜂蜜中检出氯霉素。[b][color=#333333][/color][/b]那么蜂蜜中的氯霉素到底从哪里来的呢？[b][color=#333333][/color][/b]1、 蜂蜜中氯霉素 的来源蜜蜂容易感染一种细菌从而产生“美洲幼虫腐臭病”。 美洲幼虫腐臭病是蜜蜂的一种严重细菌性传染病，导致工蜂幼虫在化蛹期大量死亡，蜂群迅速衰弱以致全群死亡，雄蜂和蜂王幼虫也可受到感染。[b][color=#333333][/color][/b]氯霉素是一种强力抗生素，能有效控制蜂群感染，减少蜜蜂死亡情况。有的蜂场用它来处理蜂房控制幼虫腐烂病，但由于过量使用氯霉素，导致部分氯霉素在蜂蜜中残留。另外随着现代工业和农业的发展，在人类和其他养殖行业使用过的氯霉素会迁移至土壤和地下水中，蜜蜂通过接触被污染的土壤或地下水导致蜂箱中的巢脾被污染，从而污染蜂产品。[b][color=#333333][/color][/b]2、 氯霉素对人体的危害氯霉素作为抗生素很高效，但是它也带来严重的副作用。氯霉素对人类的毒性较大，能抑制骨髓造血功能造成过敏反应，引起包括白细胞减少、红细胞减少、血小板减少等在内的再生障碍性贫血。此外氯霉素还可引起肠道菌群失调及抑制抗体的形成。[b][color=#333333][/color][/b]3、 蜂蜜中氯霉素的相关规定《动物性食品中兽药最高残留限量》（中华人民共和国农业部公告第235号）中严格规定动物性食品中氯霉素不得检出。《关于印发的通知》（整顿办函 1号）中规定蜂蜜中的氯霉素不得检出。[b][color=#333333][/color][/b]4、 蜂蜜中氯霉素的检测方法目前，蜂蜜中氯霉素的检测标准主要有：微生物法、酶联免疫法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法、液相色谱-串联质谱法。[b][color=#333333][/color][/b]微生物法操作简便、样品用量少、前处理简单，在大规模筛选工作中有一定的应用价值，但是其特异性低，灵敏度不高。[b][color=#333333][/color][/b]酶联免疫法简单、快速、特异性强，适用于现场快速筛查，但该方法容易出现假阳性结果，一般只做阴性确认。[b][color=#333333][/color][/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法和液相色谱-串联质谱法将分离和检测技术结合，其灵敏度高、重复性好，可靠性高，为国际公认的可信定量技术。[b][color=#333333][/color][/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法前处理需要经过提取、净化、硅烷化繁琐的步骤，仪器分析速度比液相色谱-串联质谱法慢，因此液相色谱-串联质谱法凭借前处理简单、分析速度快、灵敏度高等优势成为市场上蜂蜜中氯霉素的最可靠的检测方法。[b][color=#333333][/color][/b]参考文献：氯霉素的副作用 . 张双贵,王振敏. 天津畜牧兽医. 1997(03) GB/T18932.19-2003 蜂蜜中氯霉素残留量的测定方法 液相色谱-串联质谱法[s] GB/T18932.20-2003 蜂蜜中氯霉素残留量的测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法[s] GB/T18932.21-2003 蜂蜜中氯霉素残留量的测定方法 酶联免疫法[s][/s][s]GB/T22338-2008 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定[s][/s][/s][s][/s][/s][/s]

  • GC—MS测定蜂蜜中氯霉素残留量

    一、实验目的掌握GC—MS检测蜂蜜中氯霉素残留量的原理和方法。二、实验原理蜂蜜样品用水溶解后，用乙酸乙酯提取样品中残留的氯霉素，提取液浓缩后再用水溶解，经Oasis HLB固相萃取柱净化并硅烷化后，以GC—MS仪测定，外标法定量。三、仪器与试材1．仪器与器材气相色谱质谱仪(配有化学源)、固相萃取装置、自动浓缩仪、氮气吹干仪、振荡器、液体混匀器、真空泵(真空度应达到80kPa)、离心机等。2．试剂除特别注明外，实验中所用试剂均为分析纯，水为去离子水或蒸馏水。(1)常规试剂与溶液：甲醇、吡啶、乙腈、乙酸乙酯、正己烷、六甲基二硅氮烷、三甲基氯硅烷、乙腈水溶液(1+7，体积比)。(2)Oasis HLB固相萃取柱(60mg，3mL)：使用前分别用3mL甲醇和5mL水预处理，保持柱体湿润。(3)硅烷化试剂：将9份吡啶、3份六甲基二硅氮烷和1份三甲基氯硅烷混合。(4)氯霉素标准储备溶液(0.1mg／mL)：称取适量的氯霉素标准物质(纯度≥99％)，以甲醇配制，于4℃储存，可使用两个月。(5)氯霉素标准工作溶液：用空白样品提取液将氯霉素标准储备溶液分别配成氯霉素浓度为0．5ng／mL、1．0ng／mL、5．0ng／mL、l0ng／mL、50ng／mL和l00ng／mL的标准工作溶液，于4℃保存，可使用1周。3．买验材料2～3种蜂蜜，各l00g。四、实验步骤1．样品提取(1)取5.00g蜂蜜样品，置于50mL具塞离心管中，加入5mL水，于液体混匀器上快速混合lmin，使蜂蜜完全溶解。(2)加入15mL乙酸乙酯，在振荡器上振荡l0min，以3000r／min离心10min，吸取上层乙酸乙酯12mL，转入自动浓缩仪的蒸发管中，用自动浓缩仪在55℃减压蒸干，加入5mL水溶解残渣，得样品提取液。2．样品净化(1)将样品提取液以小于等于3mL／min的流速通过Oasis HLB固相萃取柱，待溶液完全流出后，用l0mL水分两次洗蒸发管和储液器并过柱，再用5mL，乙腈一水溶液洗柱，弃去全部淋出液，在65kPa的负压下减压抽干5min。(2)再以5mL乙酸乙酯洗脱，收集洗脱液于l0mL刻度离心管中。于50℃用氮气吹干仪吹干，待硅烷化。3．硅烷化处理加50μL硅烷化试剂于上述净化样品中，混合0.5~lmin，立即用正己烷定容至lmL。4．测定(1)将氯霉素标准工作溶液硅烷化处理后，于GC—MS仪上分析，以m／z 466为定量离子，以工作溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线。(2)同时，对样品净化液进行分析，并根据标准曲线查出样品净化液中氯霉素的浓度。(3)参考气相色谱一质谱条件：色谱柱为DB一5MS石英毛细管柱(30m×0.25mm，0.25μm)；载气为氮气，纯度≥99．999％；流速为1.0mL／min；柱温，初始温度为70℃，然后以25℃／min程序升温至250℃，保持5min；进样量为lμL；进样方式为无分流进样；进样口温度为280℃；接口温度为280℃；负化学源为150eV；离子源温度为150℃；反应气为甲烷，纯度≥9．99％；反应气流量为40％。(4)平行试验和空白试验(除不称取试样外，均按上述步骤进行)。5．计算按下式计算样品中氯霉素的残留量：x=cV/m式中，x为样品中氯霉素的残留量，μg／kg；c为样品净化液中氯霉素的浓度，ng／mL；V为样品净化液的定容体积，mL；优为样品净化液所代表样品的质量，g。五、注意事项1．计算结果应扣除空白值。2．在用标准工作曲线对样品进行定量时，样品溶液中氯霉素的响应值均应在仪器测定的线性范围内，否则应对样品溶液进行稀释或浓缩。3．实验步骤中的色谱一质谱条件仅供参考，实际分析过程中应根据仪器的型号和实验条件，依据说明书，通过预备实验进行调整。4．在本实验的参考色谱条件下，氯霉素衍生物的保留时间为12．31min。

  • 新人求问安捷伦1260液相色谱生长素脱落酸和赤霉素

    液相条件采用甲醇：1%冰乙酸=60：40 流速0.8 波长254nm柱温35，这个条件测生长素和脱落酸的标样都非常好，但是测赤霉素不出峰，调整过流动相甲醇的比例分别为70 80之后还是不出峰，后来打技术电话说是波长问题，但是调到210nm时又出现基线不稳的现象，调到254nm基线就又稳了，这到底是什么原因呢？还是我应该选择别的液相条件重新测呢？

  • 【转帖】氯霉素在动物体内残留问题研究进展

    氯霉素(chloramphenicol，CAP)是对革兰氏阳性、阴性细菌均有抑制作用的广谱抗生素．1947’年首次从链丝菌的培养液中提取而得到的抗生素。氯霉素的化学名称为苏式一对硝基苯基一1一二氯乙酰基一1一3丙二醇，分子式为C11H12Cl2 N2O5，分子量为323．13。氯霉素是白色的针状或片状晶体，味极苦，性质极稳定。水中微溶(0．25 )．但易溶于甲醇、丙醇、乙酸乙酯等有机溶剂水溶剂呈中性反应，在pH 10以上可失去活性。本品耐热，水溶液煮沸5 h也不失效，由于其结构中有发色基团存在，在275～280 rim处有最大吸收峰，故可直接用紫外检测器检测。1 氯霉素的作用1948 1949年确定其结构后，即通过化学合成方法大量生产，它是第一个可用人工合成的抗生素。对其敏感的细菌有大肠杆菌、产气杆菌、伤寒杆菌、流感杆菌、沙门氏菌、布氏杆菌、巴氏杆菌、克雷伯氏杆菌、胎孤菌等，大部分敏感菌株可被1～ lOt*g／mI 的浓度所抑制。本品抗革兰氏阳性球菌的作用不如青霉素的四环素类，对绿脓杆菌及真菌无效，但对部分衣原体、立克次氏体有作用。氯霉素内服吸收良好，约2 h达血药峰浓度，有效血药浓度(5 ttg／mL)可持续6～10 h。猪、犬单剂量内服5Ot*g／mI ，有效血药浓度维持时间可达10 h，若剂量低于30 mg／kg则达不到最低有效效果。肌注给药，吸收较慢，主要在局部滞留。静脉给药，在各种动物体内的药动力学参数存在较大的种属差异。有效血药浓度维持时间也不相同。

  • 乳品黄曲霉素源头调查 检测结果延迟2个月公布

    中国的食品业又一次丰富了公众的化学、生物学以及医学知识。2011年12月24日，国家质检总局发布《液体乳产品质量国家监督抽查结果》公告，称已对21个省、自治区、直辖市128家企业生产的200种液体乳产品进行了抽查，发现有包括蒙牛在内的2种产品黄曲霉毒素M1项目不符合标准。 每天一杯奶，强壮中国人。这个耳熟能详的广告语，已经被中国奶企自己击碎。随着各种各样的问题的相继暴露，牛奶，喝还是不喝，已经成为中国很多人每天萦绕在心头的难解之困。2011年岁末，当人们都以为2011年年末的大事已告终结，可以放心盘点当年各大新闻的时候，奶业又爆出黄曲霉素超标的特大新闻，这让2011年注定成为新世纪以来大事最多的一年。 检测结果延迟2个月公布 "总局此次处理的意见已经在网站公布，欢迎大家浏览。"在面对本报记者关于问题奶企的整顿情况的提问时，国家质检总局新闻办陈熙同处长这样答复。 据国家质检总局官网介绍，被检出问题的蒙牛乳业（眉山）有限公司和福建长富乳品有限公司的产品都是位于福州的国家加工食品质检中心发现的。蒙牛乳业（眉山）有限公司的纯牛奶黄曲霉素M1实测为1.2μg/kg,较0.5μg/kg的国家标准超标140%,另一款福建长富乳品有限公司生产的长富纯牛奶（精品奶）实测值为0.9μg/kg,超标80%. 这200份抽查样本的生产日期最晚为2011年10月20日，也就是说，在酝酿了两个多月之后，国家质检总局才最终将其发布。三聚氰胺之后，奶业又一次与致癌物质联系起来，稍有不同的是，此次的黄曲霉素M1基本属自然生成，人工添加的可能性较小。 在1960年代，英国东南部的10万只火鸡发病死亡事件让人们认识到了黄曲霉素（Aflatoxin）的存在。研究结果表明，黄曲霉素有剧毒，是目前发现的最强致癌物之一，其毒性为氰化钾的10倍，为砒霜的68倍。 "在牧场中，黄曲霉素主要来源于饲料。如玉米、棉籽、草料等，如果堆放时间过长，遇到潮热的环境就容易发生霉变，产生黄曲霉素B1,而奶牛吃了问题饲料后会将大部分的B1毒素排出体外，少量B1会在体内积淀，进入血液循环后在奶汁中出现，这时的黄曲霉素就是毒性较小的M1了。"奶业专家、广东省奶业协会副会长王丁棉对时代周报记者介绍。

  • 展青霉素的微讲述

    霉菌毒素是由农产品中不同真菌产生的次级代谢产物，真菌生长于农作物生产和贮藏过程中，能够存活于广泛的气候条件下。由于这些有毒的代谢物对人类和动物都有严重毒害作用，农产品中霉菌毒素造成的污染逐渐成为全球性的严重问题。其毒害作用主要包括肾中毒、神经中毒、致癌作用、促雌激素作用、以及抑制免疫系统功效。展青霉素是霉菌毒素的重要一员，又名棒曲霉素，由多种霉菌，尤其是曲霉菌和青霉菌代谢产生。展青霉素对人体的危害很大，导致神经.呼吸和泌尿等系统的损害，使人神经麻痹.肺水肿.肾功能衰竭，并有致癌作用。它主要存在于腐烂的苹果中，而且苹果及其产品中的展青霉素总量被普遍用作苹果产品质量的测量标准。 多项研究表明，展青霉素具有遗传毒性。世界上多个国家已经设立了苹果及其产品中展青霉素的限制标准。世界卫生组织、美国食品药品管理局和欧盟推荐的展青霉素最大浓度分别为：苹果汁50µg/L、苹果酱25µg/kg。欧盟成员国将婴幼儿对展青霉素的最大允许水平设定为：苹果汁和固体苹果产品10µg/kg，包括苹果蜜饯和苹果酱（欧盟委员会章程（EC）1881/2006）。

  • 蜂蜜中氯霉素的检测

    蜂蜜中氯霉素的检测

    蜂蜜中氯霉素的检测蜂蜜是蜜蜂从开花植物的花中采得的花蜜，并在蜂巢中经自然发酵而成的黄白色黏稠液体。蜂蜜含有丰富的果糖 和葡萄糖 、多种维生素、有机酸、对人体有益的矿物质、酶类等，具有美容养生、增强免疫力等功效，被誉为大自然中最完美的营养食品 。[align=center][img=,676,430]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803082025202616_3908_2166779_3.png!w676x430.jpg[/img][/align]事物都有两面性，再完美的事物也有瑕疵，蜂蜜也不例外。在日常的检测工作中，我们偶尔会在蜂蜜中检出氯霉素。那么蜂蜜中的氯霉素到底从哪里来的呢？

  • 【资料】高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定水果和蔬菜中赤霉素残留量

    摘要：本文建立了蔬菜和水果中赤霉素残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。该方法经50%乙腈水溶液(pH值2.5)提取样品,以ZORBAX SB-Aq柱(2.1mm×150.0mm,3.5μm)分离,流动相为0.1%甲酸水溶液和甲醇(体积比为60∶40),电喷雾正离子MRM模式检测。该方法的检出限2.0μg/L,方法定量下限10μg/kg,线性范围2.0～10.0μg/L,加标回收率90.1%～102.3%,相对标准偏差为4.07%。

  • 哪位做过赤霉素请指教

    我最近做赤霉素回收率总是很低,有时还没有回收,实在很郁闷,请大家帮帮忙,求一种比较好的前处理方法.

  • 【求助】阿维拉霉素

    请问哪位大侠知道那个公司卖 阿维拉霉素（又称卑霉素、阿维霉素、avilamycin） 的原料药？知不知道它的纯度是多少？我现在需要该药。帮我把它的网址发过来吧。谢谢！

  • 迪马产品应用有奖问答08.23（已完结）——蜂蜜中的氯霉素的测定

    迪马产品应用有奖问答08.23（已完结）——蜂蜜中的氯霉素的测定

    10，抽取5个版友）；中奖名单：WUYUWUQIU（注册ID：wulin321）馨语（注册ID：huangdm）dahua1981（注册ID：dahua1981）吕梁山（注册ID：shih20j07）999youran（注册ID：999youran）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608231506_606297_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608231506_606298_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================蜂蜜中的氯霉素的测定方法：SPE基质：蜂蜜应用编号：101238化合物：氯霉素固定相：ProElut PLS色谱柱/前处理小柱：ProElut PLS 60mg / 3ml 50/pkg样品前处理：1、提取 称取10 g 蜂蜜于50 mL 离心管中，加入10 mL 水，于涡旋混合器上混合3 min，待样品完全溶解后加入20 mL 乙酸乙酯，高速涡旋混合5 min，3000rpm 下离心5 min，上层溶液转入100 mL 烧瓶中。下层溶液再加入20 mL 乙酸乙酯，高速涡旋混合5 min，3000 rpm 下离心5 min，合并两次上层液于同一烧瓶中，减压浓缩至干，用3×1 mL 20% 的甲醇水溶液溶解残渣，待净化。 2、净化 a 活化： 依次用3 mL 甲醇和3 mL 水活化ProElut PLS 60 mg/3 mL (Cat.#68003)，流出液弃去； b 上样： 将待净化的样品液加入柱中，流出液弃去； c 淋洗： 用3 mL 20% 甲醇水溶液淋洗，淋洗液弃去，并将PLS 柱抽干； d 洗脱： 用3 mL 甲醇洗脱，收集洗脱液； e 重新溶解：在40 ℃ 下用氮气将洗脱液吹至近干，然后用1 mL 40% 甲醇水溶液定容，供HPLC 分析色谱条件：色谱柱：Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99603) 色谱柱：Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99603) 流动相：甲醇/ 水=40/60 (V/V) 流速：1 mL/min 进样量：20 μL 柱温：30 oC 检测器：UV 280 nm文章出处：P109关键字：蜂蜜，氯霉素，SPE，ProElut PLS摘要：适用于蜂蜜中氯霉素的测定。谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/lvmeisu%20copy.png图例：1. 氯霉素

  • 蜂蜜中氯霉素和甲硝唑

    采用LC/MS/MS检测蜂蜜中氯霉素和甲硝唑，甲硝唑有检出，但含量很低，氯霉素基本未检出。大家有检测过吗？

  • 大家有没有做赤霉素的？

    请教各位有没有哪位做过食品中赤霉素的液相色谱法测定，我参考了很多国内发表的文章，标样都走不出来，哪位大侠做过啊，赐教之[em02] 感谢感谢

  • 【每日一贴】盐霉素

    【每日一贴】盐霉素

    【中文名称】沙利霉素；盐霉素；球虫粉；优素精；沙里诺霉素【英文名称】salinomycin【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203212127_356542_1855403_3.jpg【熔点（℃）】140～142℃【性状】 淡粉色粉末。【溶解情况】 易溶于丙酮、三氯甲烷、苯、乙酸乙酯、乙醚和甲醇，几乎不溶于水。制成的沙利霉素钠为白色或淡黄色结晶性粉末，稍有特异臭味，易溶于丙酮、乙醚、氯仿，微溶于正己烷，几乎不溶于水。【用途】 本品对鸡的球虫、柔嫩艾氏、巨型艾氏、堆型艾氏和哈氏球虫均有效，是安全有效的抗球虫剂。它对大多数革兰氏阳性菌有抑菌活性，对梭菌等革兰氏阳性厌氧菌也有较高的抑制作用。目前，广泛用于治疗和预防牛、羊、鸡、兔的球虫病。【制备或来源】 由白色链霉素837菌株培养液经发酵产生多组抗生素。其主要代谢产物为抗球素等。【生产单位】略

  • 【讨论】氯霉素滴眼液的有关物质

    我在做氯霉素滴眼液的有关物质时，在药典上有一句“另精密称取氯霉素二醇物对照品与对硝基苯甲醛对照品适量，按氯霉素二醇物每10mg加甲醇1ml使溶解，用流动相定量稀释成每1ml中含氯霉素二醇物8ug与对硝基苯甲醛2ug的混合溶液，作为杂质对照品溶液”其中“每1ml中含氯霉素二醇物8ug与对硝基苯甲醛2ug的混合溶液”这句话怎么理解啊？是先两种对照品各称，氯霉素二醇物8ug/ml，对硝基苯甲醛2ug/ml，然后各取1ml混合（这样混合之后混合液中含两种对照品的量就减半）；还是说最终的混合溶液中含两种对照品的量是8ug/ml和2ug/ml啊？ 我都头大了 谢谢赐教啊[em0812] [em0812] [em0812]

  • 【每日一贴】维吉霉素

    【每日一贴】维吉霉素

    【中文名称】维吉霉素；弗吉尼亚霉素；维得霉素；威里霉素；抗金葡萄素；肥大霉素【英文名称】virginiamycin;virgimycin;staphylomycin【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203232007_357017_1855403_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203232008_357018_1855403_3.jpg 【毒性LD50(mg/kg)】 本品毒性极小，小鼠经口LD50为7500mg/kg。其残留量很小。【性状】 本品不含发酵残渣和其他代谢霉素，品质稳定。本品不是单一组分，是由70%～80%M1体和20%～30%S1体组成的淡黄色粉末。略带异臭。【溶解情况】 微溶于水，水溶液中性时稳定。偏酸、偏碱均能降低其效价。【用途】 本品有提高饲料利用率，促进生长的作用。还可提高肉鸡对饲料中黄色素的吸收，从而使鸡肉的黄色度提高15%～40%。对产蛋鸡可提高产蛋率和增加蛋黄色度。对鸭、火鸡、淡水鱼和虾饲喂后，有提高饲料利用率的作用。作猪痢疾治疗药时，按美国FDA规定用量为每吨饲料添加100g，连用两周。作为一般促进生长剂使用时，添加量可减少。对猪每吨饲料添加10～20g（体重不超过45kg的猪不准使用）。对鸡每吨饲料添加2～5g（产蛋鸡禁用）。【制备或来源】 对土壤进行筛选、分离出链丝菌属的维吉尼链霉素（Streptomycesvirginiace）；将该菌发酵，提取发酵产物，再经沉淀析出纯的抗生素。【生产单位】略

  • 求助：阿奇霉素分析

    本人有一个样品，只知道是阿奇霉素的一种，但不知道具体是磷酸二氢钠阿奇霉素、硫酸阿奇霉素、盐酸阿奇霉素.....等中的哪一种，想要分析出来它的具体种类及纯度。不知道哪位老师那里可以分析，或者有什么办法能分析出来。

  • 应用-红曲米粉中桔青霉素的测定

    应用-红曲米粉中桔青霉素的测定

    最新应用共享啦~~红曲米粉中桔青霉素的测定1、提取(1) 1.0 g样品，加入10mL 95%甲醇水溶液，混匀，超声10 min，间隔振荡，6000 rpm离心2min，取上清液；(2) 向下层残渣中加入8mL95%甲醇水溶液，混匀，超声10 min，间隔振荡，6000 rpm离心2min，合并上清液；(3) 将上清液在35℃水浴下减压蒸馏至剩水，加入2mL甲醇，超声溶解，6000rpm离心1min，取上清液，待净化。2、净化ProElut PXA 60 mg/3 mL（cat#68303） a活 化：加入3 mL甲醇活化；b上 样：加入待净化液，弃去流出液；c淋 洗：加入3mL5%甲酸甲醇溶液，弃去流出液；d洗 脱：加入2 mL 0.2M盐酸甲醇溶液，收集流出液，供HPLC分析。 3、色谱条件色谱柱：Platisil ODS，150 x 4.6 mm，5um（Cat.# 99501）流 速：1.0 mL/min 进样量：20 μL 柱 温：28 ℃检测器：FLD，Ex：331 nm；Em：500 nm流动相：A：1%磷酸水溶液 B：乙腈 A：B=57：43 4、添加回收结果红曲米粉中桔青霉素的HPLC检测的添加回收结果 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608231343_606276_1987954_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608231343_606277_1987954_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608231343_606278_1987954_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608231344_606279_1987954_3.png

  • 【转帖】青霉素用量急剧下滑 医生称利润低风险大

    请注意，这并不是因为解决抗生素的滥用才使青霉素量急剧下滑，取而代之是头孢类抗生素。感冒发烧或者扁桃体发炎就打青霉素，这曾是几代国人的集体记忆。因为疗效明显而且价格便宜，上个世纪，青霉素曾被老百姓亲切地称为“一针灵”。 但近几年，在诊所、医院里，青霉素却难觅踪影，取而代之的是头孢等价格较贵的抗生素药物。是因为青霉素有过敏反应，医生不敢用？还是因为太便宜，医生不愿用？抑或是效果不好，患者不想用？在诸多疑问背后，青霉素看似已经穷途末路。而省卫生厅有关人士表示，青霉素仍在我国基本药物目录内，它并不会轻易消失。 反映 社区服务站不见青霉素 57岁的陈女士感冒了，吃了几天药没见好转，她决定去家附近的河南豫财社区卫生服务站输点青霉素，“在俺们老家，只要感冒了，输青霉素可管用”。陈女士来自驻马店农村，半年前来到郑州，照顾小孙子。 但令陈女士遗憾的是，她赶到卫生服务站后，工作人员告诉她，没有这个药，后经邻居介绍，她赶到金水区总医院才最终输上青霉素。 “为什么社区服务站里没有青霉素呢，是药有问题了还是其他什么原因？”面对记者，陈女士发出一连串的疑问。 调查 医疗机构内青霉素用量急剧下滑 带着这个疑问，昨天，记者赶到河南豫财社区卫生服务站，接诊的是一女工作人员，刚一开口问青霉素，她立马回答“没有”。 “为什么没有呢？” “卫生局不让用，你去问问郑州市卫生局。”面对疑问，女工作人员头也不回地回答。 随后，记者拨通了郑州市卫生局妇社处相关负责人电话，该负责人说，局里没下发过类似的通知。 虽然没有文件限制，但是记者走访发现，在郑州各大小医院里，青霉素都“日渐灭绝”。 金水区总医院院长周国平说，他们医院一个月的青霉素用量大概为5000支，约占到抗生素类药品的1/10，而这在各个医院里还算多的，大医院里的用量则更少。但青霉素在上个世纪七八十年代却是风光无限，单以金水区总医院来讲，那时，青霉素可以占到所有抗生素用量的八九成。 为啥难觅青霉素？ 1为了安全 郑州西区一家社区卫生服务中心负责人告诉记者，青霉素有过敏反应，患者必须在有抢救能力的大型医院经过抢救才有脱险的可能，一旦抢救不及时，可能会引起休克性死亡。 “在目前医患关系不是特别和谐的情况下，医生为了避免麻烦，一般不会主动给病人开青霉素。”该负责人说，遇到病人主动要求用青霉素，她们要询问病人有无过敏史，然后进行“皮试”，最后才使用。但在一些小的社区卫生服务站，由于抢救设施不完备，他们便不再使用青霉素。 2为了耐药性 在周国平看来，青霉素日渐被医生所抛弃，有着另外一个重要原因，那就是耐药性问题。 “上个世纪70年代，病人每次药量只需20万到40万单位，80年代变成80万单位，90年代变成400万单位，而现在需要800万单位甚至更多。”周国平说，药量不断增大说明青霉素所对抗的细菌力量不断强大。 河南中医一附院药学教授王又红对此表示认同：“任何一种抗生素在使用一段时间后，都会产生耐药菌。” 3为了利润 除了用药安全外，采访中，谈及青霉素的“失宠”，一些医生和专家还提到了另外一个原因：青霉素便宜利润少。 “一支青霉素8毛多钱，一支头孢要20多元，同是加价15%，你算算差价有多大。”郑州一家医院的医生给记者算了一笔账，如果病人感冒需要输液，青霉素输一天不到10元，但是输一天头孢要几十元甚至上百元。在此情况下，医院当然不愿意用青霉素了。 声音 青霉素不会消失 既然有着这么多因素存在，青霉素会逐渐淡出市场并进而消失吗？ “青霉素应该不会消失。”据周国平介绍，青霉素用量减少，是全国普遍的现象。但青霉素物美价廉，对于那些平时使用抗生素较少的患者来说，还是能“药到病除”。 省卫生厅规财处副处长李红星说，青霉素仍在我国基本药物目录内，在政府举办的基层医疗机构内，青霉素是必备药。 对于青霉素的过敏问题，郑州大学药学院副院长张振中表示，青霉素过敏不是说青霉素本身的成分让人过敏，而是在生产过程中产生的一种叫青霉噻唑的杂质会让人过敏。 在张振中看来，随着药厂工艺的改进，这种杂质肯定会被很好地控制，这样一来，过敏问题就可以避免了。 建议 不要滥用抗生素 虽说青霉素仍会存在，而且便宜，但也不能随便使用，因为它也是一种抗生素。 据统计资料显示，我国为抗生素使用量最大的国家。在欧美，不到万不得已，医生绝不给患者使用抗生素类药物，而在我国，医生动辄就会开出抗生素类药物。 王又红说，除了人体主动接受抗生素之外，还有一些被动接受抗生素的例子。例如一些水产养殖企业，为了防止鱼、虾、蟹细菌感染，就在饲料中添加抗生素，而这些水产品被人们食用时，也摄入了不少抗生素。 “国家相关部门和老百姓应该联合起来，共同控制抗生素滥用问题，否则任其发展下去，某一天会出现无药可治的局面。”周国平建议，能不吃药就不吃药，能吃药绝不打针，能打针绝不输液。 相关链接 青霉素的前世今生 自1928年，英国细菌学家弗莱明发现青霉素之后，大半个世纪以来，青霉素拯救了千百万肺炎、脑膜炎、脓肿、败血症患者的生命。第二次世界大战时，青霉素得以大量生产，已有足够的青霉素用来及时抢救众多的伤病员。青霉素的出现，曾轰动世界，它的发现者弗莱明也因此获得诺贝尔奖。

  • 【转帖】水产品中螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素与北里霉素残留量的超高效液相色谱一紫外检测法同时测定

    建立了水产品肌肉组织中螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素、北里霉素同时测定的超高效液相色谱一紫外检测(UPLC—TUV)方法。样品经乙腈提取后，浓缩至近干，用4％ NaC1溶解残渣，正己烷除脂，经固相萃取小柱净化，乙腈洗脱；以乙腈一25 mmo~L磷酸二氢铵(pH 2．5，含10％ 乙腈)为流动相，以ACQUITYUPLC BEH Cl8为分离柱，柱温为45℃，流速为0．3 mL／min，紫外检测。方法在0．100～20．0 mg／L范围内呈线性相关，螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素和北里霉素的相关系数分别为0．998 7、0．999 3、0．999 4和0．998 0。平均回收率为70％～102％，相对标准偏差为2．9％～11．2％ ，螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素和北里霉素的检出限分别为25、25、50、75 kg。方法满足水产品肌肉组织中螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素和北里霉素的残留量测定。

  • 【原创大赛】动物源性食品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考（氟甲砜霉素）的测定

    【原创大赛】动物源性食品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考（氟甲砜霉素）的测定

    动物源性食品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考（氟甲砜霉素）的测定色谱柱：菲罗门 kinetex C18柱（100×2.1mm 2.6um）试剂溶液: 甲醇水（3+7）：300 mL甲醇与700 mL去离子水混匀；乙腈饱和正己烷：乙腈与正己烷等比例混合，取上层；[b]说明：下列所述标准工作液A、B为氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素混合标液[/b]标准中间液：氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素1.0 μg/mL内标中间液：D-CAP 1.0 μg/mL标准工作液[b]A[/b]（25 ng/mL）：吸取1.0 μg/mL标准中间液0.25 mL用30%甲醇水定容至10 mL，混匀(该溶液临用现配)；内标工作液[b]A[/b]（25 ng/mL）：吸取1.0 μg/mL内标中间液0.25 mL用30%甲醇水定容至10 mL，混匀(该溶液临用现配)；标准工作液[b]B[/b](1 ng/mL)：吸取标准工作液[b]A [/b]0.4 mL用30%甲醇水定容至10 mL，混匀 (临用现配)。上机标准曲线:分别移取0、0.1、0.2、0.4、1.0mL标准工作液[b]A[/b]（25 ng/mL），1.0mL内标工作液[b]A[/b]（25 ng/mL）于5个10mL容量瓶中，30%甲醇水定容至刻度，得标液浓度为0、0.25、0.5、1.0、2.5 ng/mL，内标溶度为2.5ng/mL。附：标准曲线配制： 外标中间液：氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素1.0 μg/mL[img=,690,237]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310617262550_9107_2166779_3.png!w690x237.jpg[/img]样品前处理：准确称样5.00 g(精确至0.01 g)于50 mL离心管中，添加氯霉素内标[sup][/sup]，加入0.5mL氨水，加入5 g 无水Na[sub]2[/sub]SO[sub]4[/sub][sup][/sup]和20 mL乙酸乙酯，用均质器以10000 r/min的速度均质1 min，15 mL乙酸乙酯[color=#ff0000]清洗均质头[/color]，加盖振摇[sup][/sup]，3500 r/min离心5 min，上清液转移至150 mL的棕色梨形瓶中，在40 ℃减压旋转蒸发至干，加入2 mL甲醇水（3+7）和2 mL 乙腈饱和正己烷溶解洗脱，高速离心分层，取下清液，用0.2 μm微孔[color=#ff0000]有机[/color]滤膜过滤，上机测试。[img=,690,393]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310619102674_6914_2166779_3.png!w690x393.jpg[/img]氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考（氟甲砜霉素）的测定涉及标准汇总、比较见表1：[img=,690,247]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310621041150_5153_2166779_3.png!w690x247.jpg[/img][b]线性范围、线性方程[/b]分别对氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考标准系列工作溶液进行测定，以标准溶液的浓度(ng/mL)与氘代氯霉素浓度的比值为横坐标，以标准溶液中被测组分峰面积与氘代氯霉素峰面积比为纵坐标，绘制标准曲线或计算回归方程，具体结果见表2。[img=,673,185]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310636522800_5170_2166779_3.png!w673x185.jpg[/img]氯霉素（0.25ng/mL）、甲砜霉素(2.5ng/mL)、氟苯尼考（氟甲砜霉素）(2.5ng/mL)MRM图：[img=,690,399]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310626212579_611_2166779_3.png!w690x399.jpg[/img][img=,690,434]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310626315649_9067_2166779_3.png!w690x434.jpg[/img][img=,657,417]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310626401955_677_2166779_3.png!w657x417.jpg[/img]鸡肉样品测定MRM图：[img=,689,363]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310629369622_5025_2166779_3.png!w689x363.jpg[/img][img=,666,443]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310629457983_2475_2166779_3.png!w666x443.jpg[/img][img=,655,416]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310629536961_3288_2166779_3.png!w655x416.jpg[/img]鸡肉样品加标氯霉素（0.25ng/mL）、甲砜霉素(2.5ng/mL)、氟苯尼考（氟甲砜霉素）(2.5ng/mL)MRM图：[img=,690,361]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310633092540_6864_2166779_3.png!w690x361.jpg[/img][img=,682,443]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310633202300_3044_2166779_3.png!w682x443.jpg[/img][img=,671,425]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310633330468_2212_2166779_3.png!w671x425.jpg[/img][img=,673,185]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310638525567_679_2166779_3.png!w673x185.jpg[/img][img=,690,437]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310639003515_512_2166779_3.png!w690x437.jpg[/img][img=,690,455]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310639089904_8264_2166779_3.png!w690x455.jpg[/img][img=,690,455]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310639089904_8264_2166779_3.png!w690x455.jpg[/img][img=,658,289]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310641135748_6268_2166779_3.png!w658x289.jpg[/img]鸡肉样品加标0.1ug/kg氯霉素提取定量子离子151.9的信噪比：[img=,690,290]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310644563180_387_2166779_3.png!w690x290.jpg[/img]鸡肉样品加标1.0ug/kg甲砜霉素提取定量子离子184.9的信噪比：[img=,685,303]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310646330148_451_2166779_3.png!w685x303.jpg[/img]鸡肉样品加标1.0ug/kg氟苯尼考提取定量子离子336.0的信噪比：[img=,690,294]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310648135100_953_2166779_3.png!w690x294.jpg[/img]注意事项：1、[color=#ff0000]每批样品检测应包含：[/color]标液曲线、试剂空白、样品空白、样品加标、样品。2、加标回收：分别添加1 ng/mL标准工作液[b]B [/b]0.5 mL于空白样品中，氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素相当于0.1 μg/kg水平；3、负离子模式，上机前如响应不够需清洗离子源[color=#ff0000]或增加仪器平衡时间[/color]；4、初测选适用基质的任一样品加标，如遇特殊基质（如饲料、血粉等粉末样品）称1.0 g，其余步骤同肉制品，定量下限与加标水平同时提高为氯霉素1.0 μg/kg，特殊基质应选用该样品做加标回收，复测时做平行样品，如初测浓度过高，复测时应加大曲线范围或者将样品稀释后上机，保证样品浓度在曲线范围内。

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