水溶性丙烯酸树脂

热塑性丙烯酸树脂漆漆膜固化后的 TG-DSC 分析 ……材料为：热塑性丙烯酸酯 涂料 空气中常温固化后的干漆膜。测试条件为：氮气氛围 升温速率：10℃/min 1 两段失重峰的解释。2 DSC 曲线简单解释一下各个峰。3 谢谢大家，交流铸就进步[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/04/201004212203_213889_1927175_3.jpg[/img]

大家好，实验室新买的Waters GPC2414，测定聚丙烯酸树脂时峰出现严重拖尾，测试条件是1ml/min。求大神们分析一下。太奇怪了。[img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805141050006567_4932_2023472_3.jpg!w690x920.jpg[/img]

丙烯酸的研制与生产1 前言1.1 概述 丙烯酸是一种最简单的单元梭酸基型，易与其他单体发生共聚的烯键单体。作为重要的不饱和有机脂肪酸，它既可以自身均聚，又可以与其他乙烯基单体，如苯乙烯、乙酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯睛、丙烯酰胺、氯乙烯等共聚。丙烯酸可以制成各种不同性能的丙烯酸类树脂或聚丙烯酸盐类等丙烯酸系列产品。这些产品广泛地应用于化纤、纺织、涂料、皮革、造纸和粘合剂等领域中1]。鉴于丙烯酸是重要的有机化工原料之一，它的合理制备就显得尤为重要。1999年美国UCC首先从英国BP公司引进技术建厂生产，此后日本触媒化学、三菱油化、BASF等公司相继建成工业装置进行生产2]。1998年全球丙烯酸生产能力和需求量分别达到了2855kt/a和2100kt/a。从1995年到2005年生产能力将从2100kt/a 增加3500kt/a，消费量也将以4.4%的速率递增。1984年我国首套引进的丙烯氧化制丙烯酸装置在北京东方化土厂建成投产，1992年和1994年吉林和上海分别引进技术建成两套工业装置，其总的计生产能力为105kt/a。目前丙烯酸的生产方法主要有丙烯两步催化氧化法(简称丙烯两步氧化法)丙烯睛水解法丙烷直接选择氧化法等其中丙烯两步氧化法在工业生产中的应用最为广泛占丙烯酸总生产能力的85%以上1]。1.2 产品情况介绍1.2.1 物化性质 中文名称：丙烯酸，英文名称：acrylic acid或propenoic acid，CAS No.：79-10-7 分子式：C[sub]3[/sub]H[sub]4[/sub]O[sub]2[/sub]，结构简式：CH[sub]2[/sub]CHCOOH，分子量：72.06，主要成分：含量≥99.0％。外观与性状：无色液体，有刺激性气味，熔点：14℃，沸点：141℃，相对密度(水=1)：1.05，相对蒸气密度(空气=1)：2.45，饱和蒸气压(kPa)：1.33(39.9℃)，燃烧热(kJ/mol)：1366.9，辛醇/水分配系数的对数值：0.36(计算值)，闪点：50℃，引燃温度：438℃，爆炸上限%(V/V)：8.0，爆炸下限%(V/V)：2.4，溶解性：与水混溶，可混溶于乙醇、乙醚，稳定性:稳定;危险标记20(酸性腐蚀品)。[img=,240,139]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609051944_608490_3005330_3.png[/img]2 工艺设计2.1 工艺条件设计2.1.1 氧化工艺条件及设备选择 将催化剂(12升)均匀的装入一个具有10根内径为25mm和长度为3000mm钢管的管壳式反应器中，然后，将该反应器加热至335℃。另外，将上述用于第二工序的催化剂(12升)均匀的装入一个具有10根内径为25mm和长度为3000mm钢管的管壳式反应器中，然后，将反应器加热至260℃。将作为原料的含丙烯、蒸汽、和氧气的气体混合物，以16.2M3/hr(转换为标准温度及压力；此后气体的体积均被转化为标准温度及压力)的速率加热至120℃，然后送至第一工序反应器已完成反应。 第二步工序中反应器中产生的气体反应流出物通过预冷器被预冷至150℃，然后被送至一个有不锈钢制造的丙烯酸吸收塔，该塔配备了有20块塔板的泡罩架，内径为200mm。以1.7 kg/hr的速率从塔顶向该塔中加入含对苯二酚的水溶液(0.1wt%)，以吸收作为丙烯酸水溶液的流出物。2.1.2 吸收工艺条件及设备选择 然后，该丙烯酸水溶液被送至一个由不锈钢制造的内部的内径为100mm、装填高度为5m的填料塔塔顶，以2.96 M3/hr的速率从塔底部向该填料塔鼓入空气，同时将该塔加热以使塔底温度达到85℃以气提丙烯醛等。丙烯酸水溶液以5.20 kg/hr的速率得到的，该溶液含有丙烯酸（70.9wt/%）、水（25.6wt/%）、乙酸（2.0wt/%）和其他组分（酸类如马来酸和丙酸，醛类如糠醛和甲醛等）（1.5wt/%）。2.1.3 蒸馏工艺条件及设备选择 随后，在共沸蒸馏塔中蒸馏所得的丙烯酸水溶液。该共沸蒸馏塔中配备有塔板数为60块且塔板间距为147mm的双流塔盘、塔顶部的蒸馏管、他中部的原料进料管和塔底部的塔底溶液排出管。共沸蒸馏是在以甲苯作为共沸剂，塔顶压力为173 ，回流比(单位时间回流的总摩尔数/单位时间流出物摩尔数)为1.35且原料加入量(速率)为8.50kg/hr的条件下完成的。 粗丙烯酸是以6.03kg/hr的速率从塔底得到的，其中含有丙烯酸(96.9wt%)、乙酸(0.06wt%)、水(0.03wt%)和丙烯酸二聚物(2.0wt%)。2.1.4 结晶工艺条件及设备选择 将蒸馏后的粗丙烯酸输送至结晶单元并通过动态结晶工序提纯三次。此外，在提纯步骤中的经过结晶的残余物则通过动态结晶工序处理三次，并通过静态结晶工序处理二次。 动态结晶是在一种结晶装置中完成的，该装置是一根长度为6m、内径为70mm的金属管，在其下部配一个存储罐。通过一种循环泵，该装置可以将存储罐中存放的液体移至金属管的上部，并使液体以降膜形式沿管的内部流动。金属管的表面部分是有一种双夹套组成的，通过自动调温器控制该夹套以使其具有恒定的温度。静态结晶是在一种结晶装置中完成的，该装置是一根长度为1m、内径为90mm的金属管，在其下部配一个派出旋塞。金属管的表面部分是由双夹套组成的，利用自动调温器控制该夹套，以使其具有恒定的温度。 动态结晶过程中将粗丙烯酸送至存储罐，通过循环泵使其以降膜形式沿管壁表面流动，将夹套温度降低至凝固点以下，以使大约60-80wt%的丙烯酸结晶。然后停止循环泵。将夹套温度升高至凝固点附近，并使大约2-5wt%的丙烯酸发汗，发汗后排出残熔体。再将将夹套温度升高至凝固点之上，使晶体熔化，然后将其排出。静态结晶过程中将粗丙烯酸送至金属管内，将夹套温度降低至凝固点以下，以使大约60-80wt%的丙烯酸结晶。然后结晶后排出残熔体，将夹套温度升高至凝固点附近，并使大约12-25wt%的丙烯酸发汗。再将夹套温度升高至凝固点之上，使晶体熔化，然后将其排出。2.1.5 二聚物分解工艺条件及设备选择 结晶之后的残余母液经五次气提后得到了浓缩，其中百分之十的残余母液被废弃，其余百分之九十则被输送至丙烯酸二聚物分解蒸馏塔，热分解是在热分解温度为140℃，在罐内的驻留时间为45小时的条件下完成的，控制薄膜蒸发器使塔底温度达到85℃，塔顶压力为330 ，回流比为0.9。丙烯酸含量为85.2wt%的丙烯酸是以0.19kg/h的速率从塔顶收集的。所收集到的丙烯酸被循环之结晶单元，从塔顶收集到的丙烯酸被循环至结晶工序的汽提步骤。2.2 工艺路线设计 丙烯酸主要用于生产丙烯酸酯，后者是纺织纤维、表面涂层材料、分散剂以及粘合剂的一种重要原料。此外，近年来丙烯酸作为原料在高水吸收体方面的应用也趋于增长，对杂质含量在几十至几百ppm（重量）的高纯丙烯酸更是急需。 本工艺提供了一种以高产率生产高纯度丙烯酸地方法。本工艺采用催化汽相氧化法氧化丙烯，随后使所得反应混合物被吸收于一种溶剂中，蒸馏所得产物以从塔底部分得到的粗丙烯酸，用动态或静态结晶供需提纯出丙烯酸，将残余母液输送至丙烯酸二聚物分解工序以收集丙烯酸，并将收集到的丙烯酸返回到选自结晶工序、蒸馏工序和吸收工序中的至少一个工序。用结晶工序提纯粗丙烯酸，可以防止丙烯酸进一步二聚、低聚或聚合，并可有效地浓缩丙烯酸的二聚物，使所得的浓缩二聚物经历二聚物分解工序，可以易于收集丙烯酸。 本工艺包括氧化、吸收、蒸馏、提纯、结晶和二聚物分解工序。2.3 工艺流程设计2.3.1 反应原理 丙烯在催化剂的催化下先被氧气氧化成丙烯醛，丙烯醛再在催化剂的催化下被氧气氧化下生成丙烯酸。其反应方程式如下：[img=,346,90]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609051946_608491_3005330_3.png[/img]2.3.2 工艺流程 作为目前工业上应用最广泛的制备丙烯酸的方法，丙烯两步氧化法经历了一个漫长的改进过程，尤其是丙烯氧化催化剂的改进这个工艺是B.P.公司发明的专利技术1969年UCC公司引进该项技术并加以改进成为第一个在世界上建立丙烯两步氧化法制取丙烯酸生产装置的企业。该工艺在合成过程中分两步进行：第一步，丙烯被

一、丙烯酸树脂的介绍及应用 丙烯酸树脂，广泛应用于胶粘剂、涂料、油墨及助剂领域，常用作胶粘剂的粘接主体、涂料的成膜树脂，也可作为油墨的连结料，还可作为各种高分子助剂使用（如流平剂、增稠剂等）。 丙烯酸树脂的性能与单体种类与含量有着密不可分的联系，溶剂型丙烯酸体系中引发剂、丙烯酸乳液中乳化剂的种类对丙烯酸树脂的性能影响也不可小觑。另外，为提高丙烯酸树脂的硬度等性能，往往需要外加固化剂，如氨基树脂。二、微谱技术丙烯酸树脂领域积累突破方向 微谱技术胶涂油事业部为了更准确有效解析丙烯酸体系，在丙烯酸酯单体定性定量（常见丙烯酸酯类均聚物的谱图库建设、自交联丙烯酸树脂的解交联方法、丙烯酸酯类功能/交联单体检出限）、丙烯酸乳液中乳化剂的定性分析、溶剂型丙烯酸体系中引发剂的逆向分析、固化剂-氨基树脂种类的鉴别等4个方面进行了积累与突破。本文将就常见丙烯酸酯类均聚物的谱图库建设进行相关阐述。[align=center][img=,690,354]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807041130469060_8994_2879355_3.jpg!w690x354.jpg[/img][/align][b]三、[/b]丙烯酸酯单体定性定量分析[b]1. 常见丙烯酸酯类均聚物的谱图库建设[/b] 我们建立18种常见丙烯酸酯类均聚物的FTIR、[sup]1[/sup]H NMR、Py-GCMS标准谱图库。FTIR谱图库（图2）中不同单体的FTIR特征出峰，为各类单体定性奠定基础；[sup]1[/sup]H NMR谱图库（图3）的建设与总结，为丙烯酸树脂中共聚单体的定量提供了充分的数据支撑；此外，通过Py-GCMS谱图库向我们展示了常见丙烯酸酯类单体的离子峰、裂解片段、流出时间（表1），保证了各类单体定性结果的准确、快速、有效性，同时还向我们提供了各类丙酸酯类单体的裂解规律、同类型单体的裂解率差异，扩充了丙烯酸树脂中共聚单体定量方法。[align=center][img=,690,522]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807041131391850_2130_2879355_3.jpg!w690x522.jpg[/img][/align][align=center][img=,690,522]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807041132039410_7483_2879355_3.jpg!w690x522.jpg[/img][/align][align=center][img=,690,308]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807041132471290_6548_2879355_3.jpg!w690x308.jpg[/img][/align][align=center]图2部分丙烯酸酯均聚物的FTIR谱图[/align] 通过FTIR红外分析可知，由（1）、（2）可知甲基丙烯酸酯与丙烯酸酯的区别在于甲基丙烯酸酯出现1380cm[sup]-1[/sup]吸收峰；由（1）、（3）、（4）可知丙烯酸烷基酯，随烷基链不同，700-900cm[sup]-1[/sup]处吸收峰具有较大差异（如图2（9）所示）。[align=center][img=,690,529]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807041133338860_4144_2879355_3.jpg!w690x529.jpg[/img][/align][align=center][img=,690,532]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807041134056800_2183_2879355_3.jpg!w690x532.jpg[/img][/align][align=center]图3部分丙烯酸酯均聚物的[sup]1[/sup]H NMR谱图[/align] 常规丙烯酸酯单体 (图3（1）~（4）) 特征出峰为：4.0ppm，主要为与酯基相邻亚甲基上氢化学位移，随着烷基链段不同，1-2ppm处出峰及峰面积有差异；而聚新癸酸乙烯酯、聚甲基丙烯酸缩水甘油酯、聚丙烯酸、聚丙烯酸羟乙酯有着明显不同的NMR谱图，这些特异性差异都是单体定量的基础。 [align=center]表1各单体的PGC裂解片段、特征离子峰及对应出峰时间[/align][table][tr][td] [align=center][b]树脂种类[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]裂解碎片[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]特征离子峰及[/b][/align] [align=center][b]出峰时间[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]聚丙烯酸丁酯[img=,154,39]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/align] [/td][td] [align=center][img=,53,14]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][img=,73,14]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][img=,67,23]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][img=,56,14]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][img=,91,27]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/align] [align=center][img=,92,40]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/align] [/td][td] [align=center] [/align] [align=center]55、73[/align] [align=center]（T=4.2min）[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]聚甲基丙烯酸丁酯[/align] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center][img=,45,11]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][img=,72,15]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/align] [align=center][img=,65,18]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/align] [align=center][img=,85,37]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/align] [/td][td] [align=center] [/align] [align=center]41、69、87[/align] [align=center]（T=5.2min）[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]聚丙烯酸异辛酯[/align] [align=center][img=,153,52]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/align] [/td][td] [align=center][img=,62,30]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][img=,55,40]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][img=,76,31]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][img=,120,49]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/align] [align=center][img=,115,50]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/align] [align=center] [/align] [align=center] [/align] [align=center] [/align] [align=center] [/align] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [align=center] [/align] [align=center]55、70[/align] [align=center]（T=7.6min）[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]聚丙烯酸乙酯[/align] [align=center][img=,122,52]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/align] [/td][td] [align=center][img=,52,16]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][img=,76,31]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/align] [align=center][img=,96,34]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/align] [align=center][img=,85,51]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/align] [/td][td] [align=center] [/align] [align=center]55[/align] [align=center]（T=1.9min）[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]聚丙烯酸羟乙酯[/align] [align=center][img=,135,50]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/align] [/td][td] [align=center][img=,79,16]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/align] [align=center][img=,98,30]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/align] [align=center][img=,110,53]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/align] [/td][td] [align=center] [/align] [align=center]55、73、86[/align] [align=center]（T=4.6min）[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]聚丙烯酸[/align] [/td][td] [align=center][img=,73,34]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/align] [/td][td] [align=center]55、72[/align] [align=center]（T=2.3min）[/align] [/td][/tr][tr][td=3,1] [align=center]……[/align] [/td][/tr][/table]2. 自交联丙烯酸树脂的解交联方法摸索 丙烯酸树脂中单体主要通过FTIR、Py-GCMS多谱图验证定性，再结合酸值、羟值、NMR测试联合定量，最后运用DSC测试、FOX方程进一步校正。但交联型的丙烯酸树脂和丙烯酸乳液一般较难溶解，需要开发出新方法来破坏树脂的交联，使其在某种氘代试剂中可以溶解进行NMR测试。通过数月研究，微谱技术工程师寻找出一种“新的方法”—高温氧化降解（图4），即将丙烯酸树脂中加入氧化剂，在高温高压情况下氧化降解交联型的丙烯酸树脂，使其能溶于氘代试剂，从而定量共聚单体。[align=center][img=,690,271]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807041134482030_2496_2879355_3.jpg!w690x271.jpg[/img][/align][align=center]图4交联型丙烯酸树脂的解交联过程示意图[/align][b]3. 丙烯酸酯类功能/交联单体检出限摸索[/b] 功能/交联单体赋予丙烯酸树脂耐水性、附着力等特定功能，但其添加量较少，定性定量难度较高。因此，我们利用Py-GCMS检测一系列添加不同含量的的标准样品，探索功能/交联单体的最低检出限及特征裂解片段，这在很大程度上提高了功能/交联单体定性定量的准确度。我们选取的功能单体包括丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯等，交联单体包括丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、双丙酮丙烯酰胺、乙酰乙酸基甲基丙烯酸羟乙酯等。[b]四. 丙烯酸乳液中乳化剂的定性分析[/b] 丙烯酸乳液中，乳化剂起到非常重要的作用，影响乳液的稳定性、粒径大小及分布等性能，因此我们建立了常见乳化剂（磺基琥珀酸类乳化剂、烷基醇（醚）硫酸盐/磺酸酯盐、磷酸酯类、聚氧乙烯醚类、反应型乳化剂等）的FTIR、NMR、MS谱图库，同时摸索了丙烯酸乳液中乳化剂的提取方法，建立乳液中乳化剂的完整分析方法，如图5所示。[align=center][img=,690,345]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807041135200450_8175_2879355_3.jpg!w690x345.jpg[/img][/align][align=center]图5丙烯酸乳液中乳化剂分析过程示意图[/align][b]五. 溶剂型丙烯酸体系中引发剂的逆向分析[/b] 溶剂型丙烯酸体系中，引发剂种类不仅影响反应速率，还对树脂的分子量、分子量分布起到关键性作用。但引发剂在合成过程中已分解，无法直接分析。因此，微谱技术胶涂油事业部工程师研究了溶剂型丙烯酸体系中常见的20种引发剂的分解片段及分解规律，以便逆向推测所用引发剂种类。[align=center]表2各类引发剂分解片段[/align][table][tr][td] [align=center][b]类别[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]举例[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]分解片段[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]过氧化物类[/align] [/td][td] [align=center]二叔丁基过氧化物[/align] [/td][td][img=,49,40]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][img=,89,27]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/td][/tr][tr][td] [align=center]过氧化氢类[/align] [/td][td] [align=center]叔丁基过氧化氢[/align] [/td][td] [align=center][img=,49,40]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][img=,69,43]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]过氧化酯类[/align] [/td][td] [align=center]叔丁基过氧化-2-乙基己酸[/align] [/td][td] [align=center][img=,185,59]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]偶氮类[/align] [/td][td] [align=center]偶氮二异丁腈[/align] [/td][td] [align=center][img=,81,53]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/align] [/td][/tr][tr][td]二酰基过氧化物类[/td][td] [align=center]过氧化苯甲酰[/align] [/td][td] [align=center][img=,76,35]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/align] [/td][/tr][/table][b]六. 固化剂—氨基树脂种类的鉴别[/b] 氨基树脂是丙烯酸体系中常见的固化剂，包括甲醚化的氨基树脂、丁醚化的氨基树脂和混合醚化的氨基树脂等种类，而甲醚化的氨基树脂又分为全甲醚化、部分甲醚化和高度甲醚化的氨基树脂。不同醚化及不同醚化程度的氨基树脂对丙烯酸树脂的固化速度、烘烤固化温度、固化后漆膜的硬度等性能均产生影响。我们搜集了市场上常见15种氨基树脂，进行了FTIR、NMR、GC-MS、Py-GCMS谱图库表征，考察不同醚化程度以及不同种类醇醚化的氨基树脂的区别。以上分析积累与突破很大程度上提高了丙烯酸树脂结构解析的准确度，也获得很多国内知名丙烯酸树脂生产商的认可。 [table][tr][td] [align=center][b]树脂种类[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]裂解碎片[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]特征离子峰及[/b][/align] [align=center][b]出峰时间[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]聚丙烯酸丁酯[img=,154,39]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/align] [/td][td] [align=center][img=,53,14]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][img=,73,14]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][img=,67,23]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][img=,56,14]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][img=,91,27]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/align] [align=center][img=,92,40]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/align] [/td][td] [align=center] [/align] [align=center]55、73[/align] [align=center]（T=4.2min）[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]聚甲基丙烯酸丁酯[/align] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center][img=,45,11]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][img=,72,15]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/align] [align=center][img=,65,18]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/align] [align=center][img=,85,37]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/align] [/td][td] [align=center] [/align] [align=center]41、69、87[/align] [align=center]（T=5.2min）[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]聚丙烯酸异辛酯[/align] [align=center][img=,153,52]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/align] [/td][td] [align=center][img=,62,30]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][img=,55,40]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][img=,76,31]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][img=,120,49]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/align] [align=center][img=,115,50]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/align] [/td][td] [align=center] [/align] [align=center] [/align] [align=center]55、70[/align] [align=center]（T=7.6min）[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]聚丙烯酸乙酯[/align] [align=center][img=,122,52]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/align] [/td][td] [align=center][img=,52,16]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][img=,76,31]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/align] [align=center][img=,96,34]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/align] [align=center][img=,85,51]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/align] [/td][td] [align=center] [/align] [align=center]55[/align] [align=center]（T=1.9min）[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]聚丙烯酸羟乙酯[/align] [align=center][img=,135,50]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/align] [/td][td] [align=center][img=,79,16]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/align] [align=center][img=,98,30]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/align] [align=center][img=,110,53]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/align] [/td][td] [align=center] [/align] [align=center]55、73、86[/align] [align=center]（T=4.6min）[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]聚丙烯酸[/align] [/td][td] [align=center][img=,73,34]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/align] [/td][td] [align=center]55、72[/align] [align=center]（T=2.3min）[/align] [/td][/tr][tr][td=3,1] [align=center]……[/align] [/td][/tr][/table]

是一种透明薄膜做出的红外谱图，我觉得可能是聚丙烯酸酯类的，不能确定，请高手帮我看看 谢谢！！[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/06/200706081020_54345_1718989_3.jpg[/img]

[b][b]水溶性酸、碱的测定[/b]一、[b]测定水溶性酸、碱的意义[/b]（一）[b]水溶性酸、碱[/b][/b]1. [b]概念石油产品中的水溶性酸、碱是指石油炼制及油品运输、储存过程中，混入其中的可溶于水的酸、碱。[/b]2. [b]水溶性酸、碱的化学组成[/b](1) 水溶性酸主要为硫酸、磺酸、酸性硫酸酯以及相对分子质量较低的有机酸等。(2) 水溶性碱主要为氢氧化钠、碳酸钠等。3. [b]水溶性酸、的来源[/b]原油中几乎不含有水溶性酸、碱，油品中的水溶性酸、碱多为油品精制工艺中加入的酸、碱残留物，它是石油产品质量检测的重要质量指标之一。[b]（二）[b]测定意义[/b][/b]1. [b]预测油品的腐蚀性[/b]水溶性酸、碱的存在，表明油品静酸碱净值处理后，酸没有被完全中和或碱洗后用水冲洗的不完全。这部分酸、碱在储存或使用时，能复试与其接触的金属设备及构建。水溶性酸几乎对所有金属都有较强的腐蚀性，特别是当油品中有水存在的情况下，其腐蚀性更加严重；水溶性碱对有色金属，特别是铝等金属材料有较强的的腐蚀性，例如，汽油中若有水溶性碱的存在，汽化器的铝制零件会生成氢氧化铝胶体，堵塞油路、滤清器及油嘴。2. [b]重要的油品质量指标[/b]油品中的水溶性酸、碱在大气中，在水分、氧气、光照及受热的长期作用下，会引起油品氧化、分解和胶化，降低油品安定性，促使油品老化。所以，在成品油出厂前，哪怕是发现有微量的水溶性酸、碱，都认为产品不合格，据不允许出厂。3. [b]指导油品生产[/b]油品中的水溶性酸、碱时导致油品氧化编制的不安定组分，油品中若检测出水溶性酸、碱，表明通过酸碱精制工艺处理后，这些物质还没有完全被清除彻底，产品不合格，需要优化工艺条件，以利于生产优质产品。[img=,667,500]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908201321571585_7702_1680058_3.jpg!w667x500.jpg[/img][b]二、[b]水溶性酸、碱的定方法概述[/b]（一）[b]应用方法[/b][/b]GB/T 259-1988（2016）《石油产品水溶性酸及碱测定法》[b]（二）[b]方法应用范围[/b][/b]1. [b]测定样品[/b]液体石油产品、添加剂、润滑脂、石蜡、地蜡及含蜡组分。2. [b]目标物质[/b]水溶性酸、碱3. [b]方法类别[/b]定性和定量分析[b]（三）[b]方法来源[/b][/b]参照采用前苏联国家标准ГОСТ 6307-1975《石油产品水溶性酸及碱测定法》。[b]（四）[b]方法原理[/b][/b]石油及其产品中的酸、碱性物质，主要分为亲水和疏水（亲油）两种类型。通常，精制工艺中加入的无机酸、碱残留物是亲水的，而相对分子质量较低的有机酸机油兼容性质。油品中的水溶性酸、碱的测定主要监测的是石油产品中亲水性物质。油品中水溶性酸、碱测定的基本原理是：用蒸馏水与等体积的式样混合，经摇动在油、水两相充分接触的情况下，使水溶性酸、碱被抽提到水相中。分离分液漏斗下层的水相，用甲基橙（或酚酞）指示剂或用酸度计测定其pH，以判断试样中有无水溶性酸、碱的存在。这是一种表示有品种是否含有酸、碱腐蚀活性物质的定性试验方法，既不能说明油品中究竟含有哪种类型的酸、碱，也不能该出酸、碱各自的准确含量但可以作为产品质量的控制指标。对汽油、溶剂油等轻质石油产品，试验时在常温下用蒸馏水抽提；对50 ℃时运动粘度大于7mm2/s的试样。需先用中性溶剂将试样稀释后，再加入50~60 ℃蒸馏水抽提；对固态试样，取样后像是扬中加入蒸馏水并加热至固形熔化后抽屉。如果试样蒸馏水混合时，形成不易分层的乳浊液作，则改用50~60 ℃的95%乙醇溶液（1:1）进行抽提，必要时再加入稀溶液，以降低试样的粘度，达到油、水两相彻底分离的目的。[b]（五）[b]方法概述[/b][/b]用蒸馏水或乙醇水溶液抽提试样中的水溶性酸或碱，然后分别用甲基橙或酚酞指示剂检查抽出水溶液的颜色，以此判断是否有水溶性酸或碱存在。或用酸度计测抽出水溶液的pH，判断有无水溶性酸或碱。[b]（六）[b]方法特点[/b][/b]该方法是一种定性与定量相结合的试验法，但是在实际测定中一般主要定性分析，就能满足要求。[b]（七）[b]结果报告[/b][/b]1. [b]用指示剂测定水溶性酸或碱[/b]根据测定情况予以报告“有水溶性酸”“有水溶性碱”或“无”。2. [b]用酸度计测定水溶性酸或碱[/b]取重复测定2次pH的算术平均值作为试验结果。[img=,600,400]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908201322260266_6913_1680058_3.jpg!w600x400.jpg[/img][b]三、[b]影响测定的主要因素[/b]（一）[b]取样的均匀程度[/b][/b]轻质油品中的水溶性酸、碱有时会沉积在盛样容器的底部，因此在取样前应将试样充分摇匀。[b]（二）[b]试剂为中性[/b][/b]实际要先检查，确认所用的试剂、蒸馏水、乙醇等为中性后方可使用。[b]（三）[b]保持器皿的清洁性[/b][/b]所用试管、分液漏斗、锥形烧瓶必须确保清洁、无水溶性酸、碱等物质存在，否则会影响的定结果的准确性。[b]（四）[b]油品的乳化[/b][/b]试油遇到水抽提液呈碱性反应时，试样发生乳化反应，通常是油品残留的皂化物水解的缘故。当用水单独试验发现试样呈碱性反应（形成难以分离的乳浊液）时，改用1:1的水-95%乙醇溶液作抽提剂重复试验，如仍呈碱性反应，方可确认为碱性。改用1:1乙醇溶液代替水的目的是抑制盐的水解。[b]（五）[b]控制指示剂的加入量[/b][/b]试验中反应的灵敏性与指示液的浓度油罐，所以加入的酚酞、甲基橙指示剂要按规定量加入，不得过量或少加。[b]（六）[b]充分摇荡分液漏斗内的混合液，使其充分接触[/b][/b]摇动分液漏斗中试验溶液时，要事实打开玻璃塞放气，以免漏斗因压力过高将玻璃塞冲出。注意放气时将分液漏斗的颈部抬高，并注意放气时不要对着人。[b]（七）[b]试样粘度[/b][/b]如果试样50 ℃时的运动粘度大于75 mm2/s，可用稀释溶剂对试样进行稀释并加热到一定温度后再行测定，不燃，粘稠试样中的水溶性酸、碱将难以抽屉出来，是测定结果偏低。[img=,640,426]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908201322471545_8732_1680058_3.jpg!w640x426.jpg[/img][b]四、[b]争议仲裁[/b][/b]当对石油产品质量评价出现不一致时，要用酸度计测定抽出液的pH。[b]参考文献：[/b][color=#333333]1、油品分析工：销售专用.上册/中国石油天然气集团公司职业技能鉴定指导中心编.——东营：中国石油大学出版社，2018.7[/color][color=#333333]2、油品分析/王宝仁，孙乃有主编.——北京：化学工业出版社，2008.4[/color][color=#333333]3、石油化工分析/廖克俭，戴跃玲，丛玉凤编著.——北京：化学工业出版社，2005.2[/color][color=#333333]4、油品化验/郑亦敏著.——上海：学林出版社，2001.3[/color][b][b][img=,690,460]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908201323072155_5527_1680058_3.jpg!w690x460.jpg[/img][/b][/b]