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三乙胺三氢氟酸盐

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三乙胺三氢氟酸盐相关的论坛

  • 三乙胺含量分析

    [color=#444444]三乙胺-丙酮-盐的混合液,三乙胺的含量在5%以下,请问有什么好的方法可以测定三乙胺的含量,在实验室用氢火焰毛细柱打可以出峰,但是如果含量特别低时担心[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]打不出,导致微量三乙胺检测不出来。查文献有溴酚蓝分光光度法、红外色谱,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]、电位返滴定法,以及混合液放入盐酸,用过量NaOH滴定未反应酸,溴酚蓝做指示剂等方法。请问这几种方法哪个比较准确,并且好操作,谢谢各位了![/color]

  • 三乙胺相关问题

    顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]测三乙胺,谁有相关经验吗?设置条件大概是多少?三乙胺溶液里面需要添加碱溶液吗?求回复

  • 三乙胺影响手性保留么

    各位老师。我最近在做一个化合的异构体分离,流动相中需要加如三乙胺扫尾,但是发现采用三乙胺扫尾后,色谱峰比不加三乙胺的保留时间要延迟很多,这是什么原因呢?我一直认为三乙胺是不会影响手性保留的!大家有什么高见?

  • 关于三乙胺外标法测定试样中三乙胺浓度

    刚接触分析没多长时间,公司领导要求我做一个车间回收三乙胺定量的方法,面积百分比不准,然后就尝试做一个外标法,因为试样当中有邻二氯苯和三乙胺两种物质,所以我就配置了不同浓度的三乙胺溶液,5%.10%.15%.20%.25%.的溶液,用自动进样器进样,发现峰面积相差很大,这是为什么?到底该怎么做呢?求助前辈~我的气谱方法是这样的,进样0.2ul,分流比100:1,进样口气化温度250,检测器300,柱箱150保持5分钟。HP-5中性柱,安捷伦7820A,FID检测器

  • 0.5%的三乙胺是不是太高了?

    小弟分析生物碱,用的流动相为甲醇/水(含0.14%H3PO4和0.5%三乙胺),防拖尾效果不错。 但0.5%三乙胺是不是太高了?会对柱子不好吗?望论坛高手释疑

  • 测三乙胺的溶剂残留时,三乙胺在色谱柱上有残留,如何解决?

    要测一个原料药中三乙胺的残留。仪器是安捷伦的6890N,7694E,条件如下:色谱柱HP-1,柱温100,进样口250,分流比1:1,柱压7.7psiFID250顶空平衡30min,温度70/100/110三乙胺浓度16ug/ml(用水溶),取2ml至10ml顶空瓶我的问题是我进了三乙胺后跟了一针空白,三乙胺的位置有出峰,再跟一针空白就没有了,我试着做进样精密度,连续进了三针峰面积从29涨到了40,RSD非常差。而且换了DB-624的柱子,这个问题还是存在,哪位大侠指点一下!

  • 【求助】求助,关于添加三乙胺还是氨水的问题

    我手工过柱子,分离约15克的含N化合物,点板发现拖尾严重,流动相加入三乙胺或者氨水点板,就收到明显效果,不再拖尾。所以过柱子的时候,石油醚-乙酸乙酯流动相中需要加入氨水或者三乙胺。但是,加入氨水的话,氨水含有很多水,跟石油醚等互不相溶;加入三乙胺,师兄说很难蒸发除掉,会混在我的产物里面。因此,求助于各位高手,我过柱子的时候,到底该加什么?

  • 为什么不用三乙胺?

    有这个标准:取样品0.5g,精密加浓氨试液-甲醇(1:20),冷浸1小时,加热回流1小时。按这个方法处理出来的样品峰形很难看,而且他离度也不好。它所用的流动相是甲醇:0.1%磷酸溶液(用三乙胺调PH至6.0)。同样是含碱性,为什么处理样品不用三乙胺-甲醇(1:20)?

  • 三乙胺除水

    三乙胺怎么除水呢,我要求不高,查资料说不能用硫酸镁,可以用氯化钙吗

  • 三乙胺该用什么柱子!

    我用顶空测三乙胺,DMF做溶剂,先用了PE-1的柱子,峰不怎么好,拖尾严重,后换了一根柱子:PE-CW(奇葩柱啊!网上都不怎么搜得到,极性柱)只出来一个DMF的大峰(拖尾也严重),不知道三乙胺到哪去了!按理说极性是对上了的,但却是没有峰啊!!!求解测胺类的柱子要怎么选择?PS:三乙胺显碱性的哈

  • 膈应人的三乙胺,怎么应对?

    我求解,三乙胺残留量气相检测需要注意什么?三乙胺好检测吗?检测它难点在哪儿?色谱柱选择针对该应用有什么讲究吗?极性柱和非极性柱哪种好些?试过HP-innowax柱,水做溶剂,顶空进样(平衡105度,瓶加压30psi),峰形不好,拖尾。峰面积RSD有时超过15%。跟它一同进柱子的丙酮、乙酸乙酯等组分,都表现良好。FID检测器对它的响应好不好,够不够灵敏?顶空瓶中水溶液中浓度为9ppm,agilent 7697顶空,分流比5:1,峰面积15左右,正常不?有人说三乙胺溶液中应加少量氢氧化钠处理,再做效果好,可行不?

  • 三乙胺对色谱柱的影响问题

    在液相分析中,有时会用到三乙胺的,看到资料说三乙胺对色谱柱的影响是不可逆的,但有些说是好好冲洗对柱子影响不是很大的,到底怎么样呢?大家用的话,一般的加入量是多少呢,用完后又是怎么冲洗的呢?

  • 【求助】如何解决这个物质拖尾的问题,三乙胺最大比例可以是多少

    【求助】如何解决这个物质拖尾的问题,三乙胺最大比例可以是多少

    盐酸决奈达隆 结构式我做这个样品的时候存在严重的拖尾现象1、乙腈:水=55:45 峰分布出来,大概需要10分钟左右才能出一个趴着的峰2、乙腈:水(0.02mol/L 磷酸二氢钠)=55:45 拖尾3.33、乙腈:水(0.02mol/L磷酸二氢钠):三乙胺=550:450:1 拖尾2.1 此时PH=7.284、乙腈:水(0.04mol/L磷酸二氢钠):三乙胺=550:450:1 拖尾2.1 此时PH=7.12我觉得这两个基团(甲基磺酰胺 另外一个氨基 )会和ODS填料的硅羟基形成氢键,所以加入了三乙胺扫尾,效果是稍微好了一点,但是拖尾因子到2.1时候不再改善,我先加入磷酸将PH调整到2.5,后又用三乙胺将PH调整到7,峰型又有所改善,感觉是因为加大了三乙胺的量,可是网上查的三乙胺最大添加量为1ml/L,也没有见到有先将PH调低再加入大量三乙胺的做法求教各位大大,这种基团应该怎么处理,有什么思路吗,在线等,万分感谢http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104072058_287643_1638724_3.jpg

  • 【求助】做烟标VOCs检测时苯峰被三乙胺的峰干扰怎么解决?

    请大家帮提下宝贵建议我使用的仪器是安捷伦的7890A-5975C气质联用另外配有FID检测器,使用顶空进样的方法。在检测某些烟标按照国家标准检测的条件苯峰处总是会有三乙胺干扰苯峰,峰型是个拖尾峰,已致无法对其进行准确定量。三乙胺是油墨中引入的。由于烟标VOCs检测国家标准没有使用质谱,无法对其进行定性,所以很多时候会对该项引起误判,在国标方法的前提下,请问大家有解决的办法吗?

  • 【求助】三乙胺的加入量

    我现在测生物碱(吗啡)的含量,分离度可以了但老是拖尾,三乙胺的量都加到0.1%了,还能不能再增加了?再增加有效果吗?三乙胺肯定能消除拖尾现象吗?各位有做过生物碱的吗?传授一下经验咯。我实在是着急呀,各位大侠帮帮忙呀,盼望中…………

  • 关于测有机溶剂残留中三乙胺一些事。。。

    最近测一个水溶性样品的三乙胺和其他有机溶剂的残留,被三乙胺搞得有点小郁闷。之前用直接进样的方法,用水做溶剂,中等极性的毛细管柱,三乙胺出了一个馒头峰,峰很宽,灵敏度很低,不成线性。听说是三乙胺和水氢键结合了。后来换成用DMSO或DMF溶,灵敏度提高很多,但样品不溶于这俩溶剂中。于是打算用顶空进样,还是用水溶,试问这样能否改善三乙胺的灵敏度问题,比直接进样好些?能摆脱水对三乙胺的干扰?

  • 顶空三乙胺

    顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]做残留溶剂三乙胺的回收率为什么会降低?具体如下:第一针进溶剂5毫升二甲基亚砜,第二针进标液(500mg三乙胺用二甲基亚砜定容100毫升,取5毫升用二甲基亚砜定容到59毫升),第三针称0.5g样品加二甲基亚砜5毫升,第四针称0.5g样品加5毫升第二针的标液。

  • 顶空-气相色谱三乙胺测试残留

    利用顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测试三乙胺含量,感觉前后两针互相干扰,进完一针样品后,再进空白,会有三乙胺的峰,然后再进一次空白三乙胺的峰面积会减小,应该是三乙胺残留了,请问有什么办法让三乙胺不残留。

  • 三乙胺水分测定

    请问有没有人测过三乙胺的微量水分?我看到有人用容量法可以测,直接就拿卡尔费休试剂滴定,也能出结果。不知道胺类的产品会不会和卡氏试剂起反应哦?

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