五元环苯肼三氮唑

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]EI源测苯醚甲环唑标准溶液的SIM图：[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803131855065497_4981_2166779_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,392]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803131855142984_6433_2166779_3.png!w690x392.jpg[/img][img=,592,483]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803131855283586_1434_2166779_3.png!w592x483.jpg[/img][img=,690,364]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803131855440624_7195_2166779_3.png!w690x364.jpg[/img][img=,611,513]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803131855512662_4223_2166779_3.png!w611x513.jpg[/img]苯醚甲环唑有两个同分异构体，可是很奇怪的是：从SIM图的各碎片丰度图可以看出265的碎片高度明显要高于323、325的碎片丰度；而323的碎片丰度要略高于325的碎片丰度，可是从数据处理的软件上看到的视图为什么却是323：325：265=100：63.38：96.76啊，而预期的各离子碎片丰度比为323：325：265=100：133.30：182.40？最主要的是标准比如GB23200.8-2016中苯醚甲环唑的碎片丰度比为323：325：265=100：66：83？？

[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/11/200811031423_116006_1628184_3.jpg[/img]三聚氰胺鸡蛋门再次引起了人们对三聚氰胺添加到饲料中问题的关注。近日，网上爆出“猛帖”———《三聚氰胺冒充蛋白质是中科院发明并推广的》、《添加三聚氰胺是中科院的科研成果？》，怀疑中科院研究生院一位教授研制的“DH蛋白精饲料添加剂”就是三聚氰胺。另一位知名的生物技术专家也因曾研制蛋白精而受到网友的质疑。网友人肉搜索蛋白精　　据香港媒体报道，香港中文大学生化系副教授陈竟明说，鸡只不断进食含三聚氰胺的饲料，体内会有残留，甚至聚积在鸡蛋中，估计饲料中的三聚氰胺含量“绝不会低”。　　饲料中的三聚氰胺是怎么来的？2007年，出口美国的宠物食品三个月内数十只宠物猫狗死亡。美国食品药品管理局（FDA）的调查已最终确证，位于沛县的江苏徐州安营生物技术开发公司出口到美国的小麦蛋白粉中所含的三聚氰胺是导致宠物死亡的罪魁祸首。　　在此次三鹿奶粉事件中，蛋白精一再被认为是三聚氰胺的别名而广为人知。于是，网友们搜索重点便是“蛋白精”三字。他们惊奇地发现，中科院跟这个事儿扯上了关系。　　1999年就研制蛋白精？　　今年9月12日，网友“敖卖糕”即在“E舟宁波团购网”发了一个帖子：《这位可是三聚氰胺蛋白精的发明人？》。　　最近这个帖子被改成了类似《三聚氰胺冒充蛋白质是中科院发明的？》这样的题目广为流传。　　帖子只列出了一个名为“DH合成高蛋白饲料添加剂”的介绍。其中提到：“利用有机氮及催化剂合成的高蛋白精料，作为畜禽高蛋白饲料添加剂补充料，具有含氮量高（36%以上，非蛋白250%以上），成本低，来源广等优点。本技术项目的原料为有机化工原料及农用化肥原料；主要生产设备为开口式反应釜或大蒸锅、混合机、精料粉碎机、烘干机。”　　“技术转让方”还详细地介绍了这个技术的成本。“厂房面积按日产1吨计算为80平方米；设备投资10万元，流动资金10万元。本项目具有投资小、见效快，土法也可上马（产品当地可销售），工艺简单等优点。技术合作转让费1万元，函授费5000元。负责培训1-2名技术人员，长期咨询服务。”　　联系单位竟然是“中科院研究生院应用技术研究所”，而联系人叫高银相。发布时间为1999年7月30日。　　此外，记者在网上查到，中国科学院老专家技术中心山西工作站于2007年10月发布的首批40项成果转化项目名单中，有一项名为、“DH蛋白精 ”饲料添加剂。简介称：“粗蛋白含量在160%-200%，开创解决了蛋白质资源紧缺的途径，显著降低了饲料厂的生产成本，是目前饲料行业粗蛋白质不足的良好补足剂。”■五问三聚氰胺饲料　　问：三聚氰胺是谁发明的？　　答：没人发明。三聚氰胺是一种三嗪类含氮杂环有机化合物，被用作化工原料，不存在被发明的问题，德国化学家李比希在1834年最早合成了三聚氰胺。　　问：那谁“发明”把三聚氰胺添加到饲料里的？　　答：还没有一个权威的说法，公开信息显示，三聚氰胺和饲料联系起来就是去年的美国猫狗死亡案，当时两家中国企业被起诉。其中，徐州安营生物技术开发有限公司2007年初就在网上公开求购“三聚氰胺下脚料”。在采购单说明中，该公司写道：“我们求三聚氰胺下脚料。徐州安营生物技术开发有限公司成立于一九九五年，地处江苏省徐州沛县，交通便利。公司技术实力雄厚，现经营生物饲料、畜禽添加剂、谷朊粉（小麦蛋白）、保鲜蔬菜等多项产品。”———当时没人知道为什么一家经营“生物饲料、畜禽添加剂”的企业会求购化工原料三聚氰胺。　　问：我还听说饲料里加尿素，这也可以吗？　　答：尿素含氮量为42%～46%，1kg尿素经转化后，可提供相当于约4.5kg豆饼的蛋白质。尿素由于成本低，效果好，当前，普遍采用尿素作为NPN添加在反刍动物饲料中。牛羊胃中微生物分泌的尿素酶活性很强，尿素进入瘤胃后很快会分解完，如不合理使用，可引起反刍畜尿素中毒。　　问：如果饲料产品中含有三聚氰胺，其可能来源是什么？　　答：存在三种可能性：　　一是以“蛋白精”的形式直接在饲料产品中添加；　　二是由蛋白原料中加入，即三聚氰胺加入蛋白原料如豆粕、棉粕、酵母或酵母饲料、玉米蛋白饲料和DDGS等，以提高这些蛋白原料的蛋白含量；　　三是在饲料种植过程中可能的农药污染、加工环节中自然形成或意外污染。　　问：其它国家对饲料中三聚氰胺残留有规定吗？　　答：中国农业大学教授李胜利介绍，由于三聚氰胺不是饲料添加剂，不能在饲料中添加，所以目前世界上还没有国家对饲料中的三聚氰胺有残留的限量标准。

苯并三唑，有机化合物，又名苯丙三氮唑、苯并三氮杂茂、连三氮杂茚、苯三唑等，是白色到浅粉色针状结晶。溶于醇；苯；甲苯；氯仿,二甲基甲酰胺及多数有机溶剂，微溶于水，易溶于热水，易溶于碱性水溶液中。所以本方法是以甲苯为溶剂萃取样品中的苯并三唑类紫外吸收剂。1 适用范围本方法适用于塑料、纺织物、纸张、木材、油墨、金属中苯并三唑类紫外吸收剂含量的测定。2 检测物质缩写UV-320：2-(3,5-Di-tert-butyl-2-hydroxyphenyl) benzotriazoleUV-350：TinUVin 350UV-328：2-(2’-hydroxy-3’,5’-di-tert-amylphenyl) benzotriazoleUV-327：2-(3’,5’-Di-tert-butyl-2’-hydroxyphenyl)-5-chlorobenzotriazole3 仪器设备 Agilent 6890-5975系列或同等性能仪器，色谱柱：DB-5HT，水浴超声装置，相关萃取溶剂及标准物质。4 标准溶液及曲线用甲苯稀释混合标准溶液至对应的浓度得到混合标准工作液，曲线取0.5，2.0，5.0，10，20五个点。5 测试步骤准确称取1.0g样品，放入25mL旋口瓶中；加入10mL甲苯，旋紧瓶盖；将旋口瓶放入50℃水浴超声波中，超声30分钟；将样品用0.2 um尼龙微膜针筒式过滤器过滤，上GC-MS分析。分析条件：进样口温度260℃，升温程序：100℃（1min） 60℃/min 180℃（2min）5℃/min 220℃，post run 300℃（1min）6 结果计算计算公式：苯并三唑含量（mg/kg）=C*V*DF/W其中，C—定量峰仪器读数（mg/L）V—萃取的体积（mL）W—样品重量（g）DF—稀释倍数报告结果修约到“个”数位，最低报告检出限[/si

情况介绍设备：GC-MS 6890-5973（质谱配EI）柱子：DB-5MS检测项目：苯醚甲环唑（标准曲线）方法：GB/T 19648-2006 水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留的测定气相色谱-质谱法（下称19648）问题如下： 皮下来公司这三年该设备主担当项目为农药残留检测，极偶然的时候客串其他项目，所用的检测方法基本就两种：韩国食品公典（公司要求），GB/T19648-2006（CNAS要求）。最近领导要求追加检测种类，首先选择的就是苯醚甲环唑，皮下先确认了19648中的种类，发现该农药在其中，于是尝试用标准物质试验。 用5ppm进行scan，未发现明显峰形，于是用5ppm进行sim（323,235,265），结果总是有杂峰影响，尝试多遍仍然分不开，疑似有污染，用带内标的低浓度测试，结果内标峰形良好。然后搜寻其他m/z，发现有发现SNT 1975-2007 （质谱配CI）中有348，310，350，345，强行尝试。。。。。果然失败。。。。。 求助版友帮忙分析原因，或者有没有更好的分析方法。万分感激！！！！补充说明下，皮下晓得这个农药本就是有两个峰的，可是例如氯氰菊酯那样有四个峰的，我们的机器也可以分的很清晰，可是这个的两个峰是完全在一起了T.T要更准确的定性和定量还是要分开吧T.T 求助大家~谢谢~1、标准品5ppm无内标（323,325,265）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601140949_581821_2669685_3.jpg2、1ppm内标（265、178）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601140950_581822_2669685_3.jpg