万古霉素脱氯杂质

用waters的液质不知如何建立万古霉素的质谱方法？Scanwave模式下能自动优化锥孔电压和碰撞能量吗？Scanwave模式的具体操作过程是怎样的？

大家有没有做过万古霉素的检测，用液相或是液质都行

做动物性食品中的万古霉素，回收也就40-50%

[em09511]有哪位大侠有万古霉素红外图谱，麻烦请上传。QQ1043071882 谢谢！

万古霉素的液相检测条件，很难做的一个东西，这个条件也可以用于液质ColumnCogent Diamond Hydride™, 4µm, 100ACatalog No.70000-7.5PDimensions4.6 x 75 mmSolventsA:DI H2O/ 0.1% formic acidB:Acetonitrile/ 0.1% formic acidGradienttime (min.)%B070610770Post Time2 minInjection Vol.5 microLFlow rate1.0 mL/min.DetectionUV 210 nmSampleStock Solution: 1 mg/mL vancomycin HCl in 50/50 solvent A/solvent B diluent. The solution was filtered through a 0.45 µm nylon syringe filter (MicroSolv Tech Corp).Working Solution: Stock solution was diluted 1:100 with 50/50 solvent A/solvent B mixture.PeakVancomycint00.9 minhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_646162_2254157_3.gif

万古霉素的液相检测条件，很难做的一个东西，这个条件也可以用于液质ColumnCogent Diamond Hydride™, 4µm, 100ACatalog No.70000-7.5PDimensions4.6 x 75 mmSolventsA:DI H2O/ 0.1% formic acidB:Acetonitrile/ 0.1% formic acidGradienttime (min.)%B070610770Post Time2 minInjection Vol.5 microLFlow rate1.0 mL/min.DetectionUV 210 nmSampleStock Solution: 1 mg/mL vancomycin HCl in 50/50 solvent A/solvent B diluent. The solution was filtered through a 0.45 µm nylon syringe filter (MicroSolv Tech Corp).Working Solution: Stock solution was diluted 1:100 with 50/50 solvent A/solvent B mixture.PeakVancomycint00.9 minhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202241724_350939_2254157_3.gif

各位老师本公司生产的万古霉素过程中只用到了乙醇一种有机溶剂，我在测本公司盐酸万古霉素残留乙醇的时候在乙醇前面和后面各出现了一个杂质峰，而且这两个杂质峰会越来越大，我做了EP万古霉素标准，也有同样的情况，请问你们有谁遇到过这种情况吗？如果有，怎么解决？谢谢！我的色谱条件：顶空进样：50度平衡30min，进样针温度105，环线温度105，进样口120，柱子是HP-5，0.25um*30m，柱温50度，检测器200，流速2.0ml/min

各位老师本公司生产的万古霉素过程中只用到了乙醇一种有机溶剂，我在测本公司盐酸万古霉素残留乙醇的时候在乙醇前面和后面各出现了一个杂质峰，而且这两个杂质峰会越来越大，我做了EP万古霉素标准，也有同样的情况，请问你们有谁遇到过这种情况吗？如果有，怎么解决？谢谢！我的色谱条件：顶空进样：50度平衡30min，进样针温度105，环线温度105，进样口120，柱子是HP-5，0.25um*30m，柱温50度，检测器200，流速2.0ml/min

老师们好哈，最近公司做链霉素项目，我们公司是做农药5批次的，我做的就是杂质纯化，要原药里50mg杂质纯品，链霉素各位老师应该都知道，不保留，现在方法开发好了，用的是庚烷磺酸钠，这应该是通用的方法。氨基柱也试过205nm基线噪音有点大，效果也不好。总之用庚烷磺酸钠跑出来5个杂质，液相归一含量低于1%，如果是别的项目也好做，但是链霉素不容有机溶剂，过普通硅胶柱都没法过，而且链霉素也没办法走质谱，确定杂质分子量，就算确定分子量结构猜出来也无法合成，正相柱也试过效果也不好，过柱子基本放弃。中高压制备的话流动相也用的庚烷磺酸钠，但是制备上样量太大，链霉素还没来得及和庚烷磺酸钠结合就直接被冲不来，大部分不保留，而且制备上也基本看不到杂质峰，如果制备出来，后面怎么除去庚烷磺酸钠也是问题。能有老师傅懂的么，要不要换个液相条件跑跑，让杂质少一点，或者给我出出主意怎么才能拿到杂质纯品，现在是没办法了。感觉所有的都试过了。如果能提点建议，真就帮了大忙了，各位老师傅们，我在这里跪谢了。

参考了几篇文献的方法，该物质回收率怎么也做不好，有没有做过的大侠指点一二？

万古霉素、去甲万古霉素和替考拉宁均属于糖肽类抗生素，对革兰氏阳性菌具有很强的抗菌作用，可用于治疗由严重耐甲氧西林金黄色葡萄球菌和耐甲氧西林表皮葡萄球菌引起的感染。目前，糖肽类抗生素作为添加剂普遍用于家禽、猪、牛饲料和兽药中，对人类安全造成威胁。[align=center][img=,600,451]http://www.gdkjfw.com/images/image/32891528255363.jpg[/img][/align]来自河北省食品检验研究院和河北省食品安全重点实验室的范素芳，王丽明，李强等建立了基于快速前处理的牛乳中万古霉素、去甲万古霉素和替考拉宁的高效液相色谱-串联质谱测定方法。结果与分析1 实验条件优化及方法验证取适量牛乳样品，加入0.1%甲酸水溶液-乙腈溶液（85∶15，V/V），经涡旋混匀、超声提取、离心后，万古霉素和去甲万古霉素经阳离子交换柱净化、替考拉宁经C18固相萃取柱净化，采用HP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS仪测定。采用外标法定量，通过绘制标准曲线进行定量分析，万古霉素和去甲万古霉素的线性范围为10～100 μg/L，替考拉宁为20～100 μg/L。以目标化合物仪器响应信号与仪器噪声比（RS/N）约为3时的目标化合物添加量为方法的检出限（limit of detection，LOD），以RS/N约为10时的目标化合物添加量为方法的定量限（limit of quantitation，LOQ）。结果表明，本方法中万古霉素、去甲万古霉素和替考拉宁的LOD分别为2、1、2 μg/kg，LOQ分别为4、2、4 μg/kg。分别作LOQ、5 倍LOQ和10 倍LOQ 3 个水平的添加回收率实验，结果表明，3 种分析物的方法回收率为77.3%～84.5%，相对标准偏差为4.7%～7.2%。2 基质效应评价万古霉素、去甲万古霉素和替考拉宁的基质效应分别为80.2%、81.3%和91.5%，表明3种分析物均存在离子化抑制效应，且万古霉素和去甲万古霉素的ME相对比较严重。3 实际样品测定从当地市场购买的15 份牛乳样品中均未检测到万古霉素、去甲万古霉素和替考拉宁。上述结果表明，该方法可用于市售牛乳样品中糖肽类抗生素万古霉素、去甲万古霉素和替考拉宁的检测。本文来源于《乳业科学与技术》2018年41卷第2期文章《高效液相色谱-串联质谱法测定牛乳中3 种糖肽类抗生素残留》，作者：范素芳，王丽明，李强，张冬生，孙文毅，张岩（河北省食品检验研究院，河北省食品安全重点实验室）。

链霉素：798.3 单位／mg卡那霉素：831.6单位／mg磺苄西林：904.0单位／mg四环素：1000单位／mg土霉素：927单位／mg多西环素：866.45单位／mg美他环素：923.86单位／mg西索米星：646.3单位／mg磷霉素：711.5单位／mg克拉霉素：1000单位／mg大观霉素：670.9单位／mg小诺霉素：654.3单位／mg金霉素：1000单位／mg红霉素：1000单位／mg氯霉素：1000单位／mg去甲万古霉素：975.2单位／mg两性霉素B：1000单位／mg奈替米星：660.1单位／mg阿奇霉素：1000单位／mg妥布霉素：1000单位／mg罗红霉素：1000单位／mg阿米卡星：1000单位／mg头孢噻肟钠：951.85单位／mg

抗生素（Antibiotics）及分类指由细菌、霉菌或其它微生物在生活过程中所产生的具有抗病原体或其它活性的一类物质。自1940年以来，青霉素应用于临床，现抗生素的种类已达几千种。在临床上常用的亦有几百种。其主要是从微生物的培养液中提取的或者用合成、半合成方法制造。其分类有以下几种： 　　（一）β-内酰胺类青霉素类和头孢菌素类的分子结构中含有β-内酰胺环。近年来又有较大发展，如硫酶素类（thienamycins）、单内酰环类(monobactams)，β-内酰酶抑制剂(β-lactamadeinhibitors)、甲氧青霉素类(methoxypeniciuins)等。 　　（二）氨基糖甙类 包括链霉素、庆大霉素、卡那霉素、妥布霉素、丁胺卡那霉素、新霉素、核糖霉素、小诺霉素、阿斯霉素等。 　　（三）四环素类 包括四环素、土霉素、金霉素及强力霉素等。 　　（四）氯霉素类 包括氯霉素、甲砜霉素等。 　　（五）大环内脂类 临床常用的有红霉素、白霉素、无味红霉素、乙酰螺旋霉素、麦迪霉素、交沙霉素等。 　　（六）作用于G+细菌的其它抗生素，如林可霉素、氯林可霉素、万古霉素、杆菌肽等。 　　（七）作用于G菌的其它抗生素，如多粘菌素、磷霉素、卷霉素、环丝氨酸、利福平等。 　　（八）抗真菌抗生素 如灰黄霉素。 　　（九）抗肿瘤抗生素 如丝裂霉素、放线菌素D、博莱霉素、阿霉素等。 　　（十）具有免疫抑制作用的抗生素如环孢霉素。

金黄色葡萄球菌的耐药性分析【摘要】目的了解我院共分离出152株金黄色葡萄球茵在临床住院者标本中的分布构成情况及其耐药趋势，为-临床感染的预防和治疗提供参考资料。方法回顾分析2005--2009年间我院患者标本中金黄色葡萄球菌在标本和病区的分布构成情况以及对16种抗茵药物的耐药率。结果金黄色葡萄球菌在呼吸道标本(痰液+咽拭子)的分离率最高(109／152)，其次是分泌物(27／152)，血液(16／152)；金黄色葡萄球茵株中，耐甲氧西林金黄色葡萄球茵(MRSA)占68．4％；诺氟沙星92．3％耐药、复方新诺明91％耐药、四环素和利福平88．5％耐药、红霉素86．5％耐药、左旋氧氟沙星84．6％耐药、庆大霉素81．7％耐药；万古霉素、替考拉宁均对金黄色葡萄球茵100％敏感。结论在治疗金黄色葡萄球菌引起的感染时，临床医生应根据本地分离金黄色葡萄球菌的耐药情况，合理应用抗生素，减少细茵耐药，使金黄色葡萄球菌得到有效控制；MRSA药物敏感性较好的有万古霉素、替考拉宁、夫西地酸、呋喃妥因；甲氧西林敏感金黄色葡萄球茵除青霉素、庆大霉素、红霉素外，其它药物均具有较好的敏感性，可作为临床用药的参考。MRSA在对16种抗生素的平均耐药率中最高的前三位分别是青霉素100％、苯唑西林100％、诺氟沙星92．3％，最后三位是喹奴普汀·达福普汀23．1％、夫西地酸15．4％、呋喃妥因7．7％。而甲氧西林敏感金黄色葡萄球菌(Methieillin—sensitive staphylococcusaureus，MSSA)耐药率最高的前三位分别是青霉素89．6％、红霉素62．5％、庆大霉素54．1％，最后三位是左旋氧氟沙星10．4％、米诺霉素6．3％、四环素4．1％。

手性色谱柱是由具有光学活性的单体，固定在硅胶或其它聚合物上制成手性固定相。通过引入手性环境使对映异构体间呈现物理特征的差异，从而达到光学异构体拆分的目的。要实现手性识别，手性化合物分子与手性固定相之间至少存在三种相互作用。这种相互作用包括氢键、偶级-偶级作用、π-π作用、静电作用、疏水作用或空间作用。手性分离效果是多种相互作用共同作用的结果。这些相互作用通过影响包埋复合物的形成，特殊位点与分析物的键合等而改变手性分离结果。由于这种作用力较微弱，因此需要仔细调节、优化流动相和温度以达到最佳分离效果。常见的手性色谱柱有以下两种类型：　　A、配位交换型：　　手性配位交换色谱(ChiralLigandExchangeChromatography，CLEC)由Davankov发明，是通过形成光学活性的金属络合物而达到手性分离，属于IrvingWainer分类中的第4类手性固定相，主要用于分离氨基酸类。　　由于此类固定相是由手性氨基酸—铜离子络合物键合到硅胶或聚合物上形成，因此流动相中必须含有铜离子以保证手性固定相上的铜离子不至流失。其它的过渡金属元素也已用于手性配位交换色谱，但铜离子应用最广。形成络合物的过程十分缓慢，因此有时需提高柱温，最佳温度约50℃。　　手性配位交换色谱仅对α-氨基酸和其类似物有效。β-氨基酸很难用手性配位交换色谱得以分离。手性配位交换色谱可用于制备，由于流动相中存在铜离子，虽然铜离子能用离子交换柱除去，但增加了样品处理的困难。　　B、大环抗生素型：　　大环抗生素型手性色谱柱是最近发展起来的，通过将大环抗生素键合到硅胶上制成的新型手性色谱柱。大环抗生素型手性色谱柱的出现归功于DanArmstrong的贡献。此类色谱柱常用的大环抗生素主要由三种：利福霉素(Rifamycin)，万古霉素(Vancomycin)，替考拉宁(Ticoplanin)。利福霉素作为手性添加剂在毛细管电泳分离手性化合物方面得到了成功运用。万古霉素和替考拉宁分子结构中存在“杯”状结构区和糖“平面”结构区。此类色谱柱性质稳定，可用于多种分离模式。手性分离基于氢键、π-π作用、形成包合物、离子作用和肽键等。　　替考拉宁分子量为1885，结构中存在20个手性中心，3个糖基和4个环。酸性基团在多肽杯”/“裂层”的一端，碱性基团在它的另一端。酸性基团和碱性基团提供了离子作用点。糖基在三个平面上，可折叠起来将化合物分子包埋在多肽“杯”中。　　万古霉素分子量为1449，结构中存在18个手性中心，3个环。万古霉素具有“篮状”结构，它的附近还有一个可弯曲的糖平面，可将分析物分子包埋在“篮子”中。羧基和仲氨基分布在“篮子”的边缘，参与和分析物分子产生离子作用。万古霉素手性色谱柱可用于反相模式、正相模式和极性模式。万古霉素手性色谱柱可以分离胺类、中性酰胺、脂类。但对于酸性化合物选择性较低。在反相模式中，有机相常用四氢呋喃、乙腈和甲醇。水相常用三乙胺-乙酸缓冲液。色谱柱适用的pH范围为4-7。通常优化碱性化合物手性分离条件时，选择pH=7为起点比较好。另外四氢呋喃、乙腈有最好的选择性。有时采用纯的甲醇和乙醇作流动相也可达到好的分离效果。万古霉素手性色谱柱也可用正相模式，采用正己烷/乙醇为流动相。

各位大虾！小弟在做CEC—MS。整体柱毛细管(reversed phase)是我自己做的。仪器为Agilent CE 和 Agilent MSD (single quadruple).样品为Atenolol (阿替洛尔)and Vancomycin （万古霉素）。流动相为ACN/water/50mM tris buffer pH=7.8 6:2:2.mobile phase driving force:30kV+6bar 在UV（220nm）两物质都有信号。但检测器改为MS后阿替洛尔有明显信号峰但万古霉素的信号（724.7 m/z，double charged）极弱.sheath liquid:0.1%v/v formic acid/methanol=3:7 and flow rate=0.4ul/min.是万古霉素电离不完全？请各位高手指教！

实验室有个老顽固，别人说什么基本上听不进去，自己想一出是一出，咋办？说了N多次，依旧我行我素的。

21世纪的今天，由于抗生素的滥用，中国每年有8万人丧生，年损失800亿，全球每年15万人因为滥用抗生素而死亡；而对于很多耐药性细菌目前世界上无药可治，看到这些，你不觉得细菌耐药性给人类生存带来了很大的威胁吗？自从1929年弗莱明发现青霉素，1941年Florey Chain Heatley等用青霉素粗制品治疗感染性疾病，从此人类便开始了与细菌感染性疾病斗争的新时代，而恰恰在20世纪40年代许多因为细菌感染导致的严重疾病得到了有效的治疗。随着青霉素的广泛使用，慢慢地，金黄色葡萄球菌的耐药性迅速增加，为了解决这一问题，在1961年，半合成甲氧西林诞生了，这种新型抗生素的问世，一时间让金黄色葡萄球菌感染的疾病得到了有效的治疗，可是不久之后，耐甲氧西林金黄色葡萄球菌（MRSA）出现了，让这种菌感染引起的疾病又再次爆发起来，后来万古霉素的出现再次将金黄色葡萄球菌扼杀在深渊之中。但是20世纪90年代，又相继有报道发现耐万古霉素的金黄色葡萄球菌的菌株，可见人类一直在同不同种类的耐药细菌战斗着，人类开发新型抗生素，抑制或者杀灭致病细菌，可是细菌在最短的时间内予以反应，随即便会有耐药菌株的出现，于是人类继续开发，细菌继续对抗着，如此下去，一直循环着……如今，细菌耐药性在全世界范围内都非常严重，面对这样的问题，我们该何去何从？哪里才是我们的出路？ 我们都知道，抗生素是战胜细菌感染疾病的良药。自从青霉素开创了抗生素药物的市场后，大量针对不同致病细菌的抗生素类药物问世。然而，我们在这场持久战中似乎越来越不利，35年来，只有一类新型抗菌药物问世，那就是辉瑞公司的Zyyox，现在的医学界比任何时候更需要新型抗生素来抵御无法无天的耐药细菌，由于非常多的细菌对目前市场上有抗生素都有了耐药性，在美国每年有成千上万的人死于肺结核和葡萄球菌感染，当病人感染了导致肺炎、脑膜炎和中耳炎的链球菌后，大约1／3对青霉素产生了耐药性，而一种新抗生素的出现，往往能使人类免于一场世界性的灾难。如今，抗生素耐药性被广泛认为是一个重要的健康危机，因此我们更需要制药行业格外关注并采取相应的行动开发出新型的抗生素；然而，近几十年来，抗生素一直被众多制药公司所忽视，大多数制药公司更关注利润更大的慢性疾病药物市场。不过近日，有些制药公司对抗生素开发恢复了兴趣，也增加了投入，有望为开发新的抗生素奠定基础。现代社会的人们已经意识到了细菌耐药这一问题的严重性和危害,世界卫生组织也发出警告,如果人类不迅速采取一些措施,耐药性危机即将到来。世界卫生组织总干事陈冯富珍做出了这样的预测,人类即将进入“后抗生素时代,到时候甚至对许多普通的感染性疾病都将无药可用,细菌将再一次不能被杀灭。”

各位达人，求助十一烷酰氯含量及杂质的检测方法，找了好久一直没找到，请各位达人帮忙~~~不胜感激~~~~

医院里做万古霉素的血药浓度监测，自己查了点资料，一是直接沉淀血清蛋白后进样，另一个是用萃取方法，因为前者简单就想用沉淀法，但遇到一个问题是：万古是一糖肽类抗生素，一般的蛋白沉淀剂都可以让它也沉淀下来，所以想问一下高手的解决方法？[em07]

本人正在使用岛津HPLC做一条肽的药代动力学，用的C18硅胶柱，流动相是水和乙腈梯度洗脱（都含有千分之一三氟乙酸），求做过多肽血浆样品的高手给一些血浆处理方法的建议，目前使用乙腈沉淀法发现峰几乎检测不到，加了点甲酸好一点。参考文献中做万古霉素的方法，血浆样品加入25%三氯乙酸酸与乙腈（2:1），药品的峰还是特别小。使用乙酸乙酯萃取法也做了，提取下层水层，也是没有峰，而且血浆中杂蛋白特别多。多肽药做血浆样品是不是不能用乙腈沉淀法呢？调整乙腈的比例会出现理想的效果吗？最近几天测纯样品（当天解冻的)不加到血浆里发现目标峰面积表小很多，内标就比较正常，不清楚是柱效问题还是紫外检测器问题。以上问题求高手给一些建议，感激涕零！

辐射灭菌是诸多灭菌方法中的一种，但那些药物适合用辐射法灭菌？那些药物不适合用辐射法灭菌呢？现简要总结，供同一个战壕的战友参考。一、可用辐射法灭菌的药物包括：1、抗菌素类：青霉素钾、普卡因青霉素水混悬液、普鲁卡因青霉素油剂、苯基青霉素钠、苯甲氧基青霉素、氨苄青霉素、链霉素、氯霉素、红霉素、卡那霉素、金霉素、土霉素、万古霉素、硫酸新霉素、制菌霉素、利福平、两性霉素B等 2、激素类：丙酸睾丸素粉液及其油溶液、雌二醇、己烯雌酚、醋酸孕烯炔醇酮、孕甾醇、醋酸皮质素、可的松、强的松龙 3、巴比妥类：苯巴比、苯巴比妥、戊巴比妥、戊巴比妥4、菌苗抗毒素类 ：斑疹伤寒疫苗、白喉抗毒素 5其他类：生理盐水、注射用水、盐酸普鲁卡因及其溶液、10%葡萄糖酸钙 二、不适宜用辐射法灭菌的药物包括：1、生物碱类：硫酸阿托品注射液、盐酸吗啡注射液、盐酸麻黄碱注射液等、苹果酸麦角新碱注射液、0.5%盐酸利多卡因等。2、生物制品类：脑垂体后叶激、胰岛素注射液、果青蛋白锌胰岛素注射液、肝素及其注射液、果青制破伤风抗毒素、三磷酸腺苷注射液、冻干人血浆 等。3、强心苷类：毛花强心苷注射液、洋地黄毒甙注射液等 4、维生素类：维生素B6液、维生素B12注射液等 5、酶类：玻璃酸酶、粘脘酸 等

《菜根谭》中说：“天地有万古，此身不再得。”?人生无法重来，生命仅有一次，应当且行且珍惜。?我们不只是要养好身体，延长生命的长度，远离疾病苦痛。?更要富养内心，活出生命的宽度，让身心丰盈，福泽绵绵，才不枉来人间一趟。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308060317108348_9326_1642069_3.png[/img]

小妹我要试验固相萃取HPLC测定万古霉素血药浓度的方法。线性在2.5ug~80ug/ml。固相萃取预处理血浆样品的话，一般使用什么小柱的？怎么定下规格？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1010.gif我看有文献提到用Cleanert PEP萃取柱，30mg/ml，对于这个填料量和空柱管体积，是怎样选择的？也有的文献用phenom enexstrata 200mg/3ml,怎么差别那么大呀？菜鸟痛苦中http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09509.gif