五氟乙基三硼酸钾

三氟乙酸常用于多肽的合成、纯化过程，多肽药物中三氟乙酸含量是一项重要的监测指标。本文建立了离子色谱法测定合成多肽药物中三氟乙酸残留含量的方法，获得了满意的结果。本法还可同时测定合成多肽药物中乙酸根、氯离子、磷酸根、硫酸根等无机阴离子。

本文建立了使用三重四极杆液质联用法测定血液中氟乙酸根含量的方法。该方法检出限低于5.3 ng/mL，优于标准《GA/T 1916-2021》中35 ng/mL的检出限要求；35 ng/mL基质加标样品连续6次进样重复性分析，保留时间和峰面积的RSD分别为0.37 %和4.04 %；可满足血液中氟乙酸根离子含量的检测。

在蛋白纯化过程通常使用三氟乙酸作为沉淀剂，或者在纯化过程用作淋洗液，或者在合成过程最后洗脱合成的多肽。而这可能导致三氟乙酸最终在成品中残余，而这种残余是非常有害的，因此必须进行检测；另外一种常用的蛋白沉淀剂硫酸铵也需要检测。使用离子色谱是高效高灵敏的检测手段（图-）（戴安应用注解AN）。

本文使用岛津气相色谱-三重四极杆质谱联用仪GCMS-TQ8050 NX建立了血浆中氟乙酰胺含量的检测方法。在0.01~0.5 μ g/mL浓度范围内，氟乙酰胺线性相关系数为0.997。取浓度为0.01 μ g/mL血浆基质标准溶液连续进样6针，峰面积RSD%为1.76%。在加标回收实验中，每0.5 mL血浆样品中加标氟乙酰胺0.1 μ g（加标浓度0.2 μ g/mL），测得加标回收率结果为74.5%，三份加标样品回收率RSD%为3.62%。实验结果表明：血浆样品前处理操作简单便捷，方法灵敏度高，结果准确，为疑似中毒血浆中氟乙酰胺含量测定提供了参考。

硼酸及硼酸盐一般添加在液体收敛剂、痱子粉、爽身粉中作防腐剂，一旦被剖伤皮肤吸收，可导致恶心，腹泻、痉挛、循环器官衰竭、精神错乱等。我国化妆品卫生标准规定化妆品中硼酸最大用量为3%，口腔用品为0.5%，三岁以下婴儿用品禁用。……纳锘仪器 做为岛津公司上海地区授权代理商，向您提供全方位的服务

参考国家标准《玩具材料中硼酸和硼酸盐含量的测定 电感耦合等离子体质谱法》（征求意见稿），使用岛津ICPMS-2030系列，对儿童“假水”玩具中的可迁移的硼酸及硼酸盐进行测定，实验结果表明，该方法操作简便，仪器在0~1000 μ g/L范围内线性良好，检出限低，加标回收率在97.0%~100.6%之间，可满足玩具材料中可迁移的硼酸及硼酸盐测定。

气相色谱法对血液中乙基葡萄糖醛酸苷的测定 摘要：建立血液中乙基葡萄糖醛酸苷（ethyl glucuronide，EtG）的气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）测定方法。 方法 血液用于乙腈沉淀蛋白，离心后，将上清液转移吹干，残留物经N，O-双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺衍生化，用GC-MS/MS进行检测。结果血液中EtG的检出限为0.05ul/ml，线性范围为0.1-10ul/ml（r=0.9999）。对送检案例血液检材进行EtG检测，效果良好。

建立了离子色谱非抑制电导法同B,l分离测定铵根与两种季铵盐四乙基铵、甲基三乙基铵的方法。分别实验了在亲水性和疏水性阳离子交换色谱柱上三种铵类的分离效果,研究了使用不同淋洗液和流速情况下离子的分离情况,结果表明使用sH Ca1i。n101型疏水性阳离子色谱柱,淋洗液采用甲烷磺酸(5‘ 0mmo1/I'),其中加人乙腈(7%),于0,8mI'/min的流速条件下,三种铵类物质分离良好,其中结构极为相似的两种季铵盐四乙基铵和甲基三乙基铵分离度达到1,5以上,分离时间短,3种物质在13min内实现完全分离。采用国产离f色谱仪非抑制电导法检测,无需使用抑制器,成本低,操作简便可行。检测结果的灵敏度高,线性范围铵根为0,o~50mg/L,四乙基铵和甲基三乙基铵为5~500mg/I',相关系数均高于0999,相对标准偏差均在3%以内,平均加标回收率在98.5%~101.2%。

在室温条件下, 利用KrF 准分子激光辐照技术, 实现了超疏水性聚偏氟乙烯高分子材料的快速制备, 最快制备时间为10 s。实验结果表明, 在改性后的材料表面上, 与水静态接触角由原来的53􀀂 增加到170􀀂 左右。采用原子力显微镜和X 射线光电子能谱等检测手段对辐照后的材料表面进行了微观形貌和化学结构分析, 结果表明激光辐照区域产生了具有极规整三维网络结构的改性层, 并且C - CF2 和C- F 两种化学基团取代了原有的化学结构CH 2 和CF2 成为该改性层的主体。表面的粗糙化与低表面能化学基团的共同作用, 使改性后的聚偏氟乙烯表面有效地产生了较强的超疏水性能。

聚四氟乙烯(PTFE)板材导热系数的测定聚四氟乙烯(PTFE)是四氟乙烯的聚合物，是由氟原子和碳原子组成的氟碳树脂。具有化学稳定、耐热性、耐化学性等优异性能，广泛用作加工材料。此研究中，在[薄膜测量]模式中制备并测量几种不同厚度的聚四氟乙烯板材。当样品厚度达到一定值时，导热系数趋于稳定。当厚度为0.2mm或更多时，该值在文献值的范围内，当厚度为0.5mm或以上时，该值几乎在文献值的中值。随着试样厚度的增加，相对标准偏差变小。快速热导仪的“薄膜测量”模式从“标准板”温升率与“参考板样品”温升率之间的偏差来估算样品的热导率。对于这种聚四氟乙烯板材，当厚度为0.2mm或以上时，相对标准偏差稳定在2%或以下，从而保证了可靠的导热系数测量。对于其它薄片状样品，试样厚度与导热系数之间的关系必须分开验证，在这种情况下，如有必要，请咨询我们。

目前，对氟乙酰胺的测定有液相色谱法、气相色谱法、液质联用法、气质联用法等。液质联用法和气质联用法操作繁琐, 并不能对氟乙酰胺或其水解产物直接测定, 需要衍生后再测定，不便操作，易造成测定误差；液相、气相色谱法精密度不理想，确定一种准确、快速、灵敏度高、经济效益好的检验方法一直是我国刑事技术领域中悬而未决的疑难课题。离子色谱是近年来发展起来的一种分离技术，分析时其突出的特点是有机物的干扰小，因此可以简化样品的前处理。由于氟乙酸根、氟离子和乙酸根离子在离子色谱上的保留性质相似，本研究的目的是建立在牛血中同时存在几种相近性质的离子体系中准确定性和定量氟乙酸根的离子色谱方法。本方法样品前处理简单，准确度高，重现性好，结果稳定、可靠，其他物质的干扰小，因此被认为是我国刑事技术领域分析氟乙酰胺极为有效的方法。

1 原理氯化钴：用ICP 或AA 测试样品钴含量，若没测到钴则判为N.D；若有钴则再用离子色谱测定氯离子的含量，若没有氯离子则判为N.D；若既有钴，又有氯则用钴离子和氯离子的含量分别换算为氯化钴含量，再取两者中的最小值。五氧化二砷、三氧化二砷、三乙基砷酸酯：用ICP 或AA 测试样品中的总砷含量。砷酸氢铅：用ICP 或AA 测试样品中的总铅含量。2 样品前处理流程……（涉及图表，详见附件）纳锘仪器 做为岛津公司上海地区授权代理商，向您提供全方位的服务， 如欲了解更多该产品信息，可来电咨询 021-61610135 --------------------------------------------------------------------------- 　上海纳锘仪器有限公司 　地址：上海市莲花南路1388弄8号楼碧恒广场1503室[201108] 　电话：021-60900829，60900830，61131031,61131051 　传真：021-61131052 　E-Mail：info@nano-instru.com

溴酸钾是一种无机盐，室温下为无色晶体，常被用作面粉增筋剂和品质改良剂。80多年来，人们一直将其作为安全、有效的面粉增筋剂使用，人们对其的全部认识是，只要添加条件和烘焙条件正确，溴酸钾将转化为惰性、无害的溴化物。然而，过量食用溴酸盐会损害人的血液、中枢神经和肾脏。目前，溴酸盐被国际癌症研究机构定为2B级的潜在致癌物。国家质检总局和中国国家标准化管理委员会发布了《小麦粉中溴酸盐的测定——离子色谱法》的估价标准。本文推荐了一种符合该标准的方法。硼酸盐被美国及其他国家广泛用于食品加工中，他们能够改善食物口感，并具有防腐功能。如今，大多数国家已禁止把硼酸盐作为食品添加剂，因为大剂量的硼酸盐有毒副作用。

聚四氟乙烯板材的导热系数测量 应用资料聚四氟乙烯(PTFE)是一种四氟乙烯的聚合物，是一种仅由氟原子和碳原子组成的氟碳树脂。它化学稳定，耐热性、耐化学性和电性能优异，被广泛用作加工材料。在本研究中，制备了几种不同厚度的聚四氟乙烯片，并在[薄膜测量]模式下进行了测量，其中给出了对厚度与导热系数关系的检验结果。

溴酸钾是一种无机盐，室温下为无色晶体，常被用作面粉增筋剂和品质改良剂。80多年来，人们一直将其作为安全、有效的面粉增筋剂使用，人们对其的全部认识是，只要添加条件和烘焙条件正确，溴酸钾将转化为惰性、无害的溴化物。然而，过量食用溴酸盐会损害人的血液、中枢神经和肾脏。目前，溴酸盐被国际癌症研究机构定为2B级的潜在致癌物。国家质检总局和中国国家标准化管理委员会发布了《小麦粉中溴酸盐的测定——离子色谱法》的估价标准。本文推荐了一种符合该标准的方法。硼酸盐被美国及其他国家广泛用于食品加工中，他们能够改善食物口感，并具有防腐功能。如今，大多数国家已禁止把硼酸盐作为食品添加剂，因为大剂量的硼酸盐有毒副作用。

由于有机锡在农业，工业和家庭中被广泛使用，因此其对环境的影响受到了极大的重视。丁基锡和苯基锡已被广泛用作活性杀生物剂，在防污涂料、聚氯乙烯（PVC）稳定剂、木材处理，以及其他方面都有应用。例如，当被用于防污涂料时，痕量水平（ppt）的丁基锡和苯基锡将会对非靶标生物造成严重损害，并在沉积物和生物群中累积。因此，欧盟（EU）将三丁基锡（TBT）及其降解产物列入到优先控制污染物名单中（修订水框架指令2000/60/EC的决定2455/2001/EC）。由于TBT、三苯基锡（TPhT）以及它们的降解产物（二取代锡， 单取代锡和无机锡）各自的毒性存在差异，而且对环境影响的监测也不相同， 因而非常有必要对有机锡的形态进行分析。由于气相色谱-电感耦合等离子体质谱（GC/ ICP-MS）联用法具有灵敏度高，选择性好，可以同时分析多种元素和多种同位素等优势，因此成为了金属有机物痕量分析的首选方法。通过GC/ ICP-MS开展有机锡形态分析，为了增加各形态的挥发性，需要加入四丙基硼酸钠或四乙基硼酸钠进行衍生化反应。此外，对于复杂基质，如生物组织和沉积物的分析，在有机锡化合物衍生前需要进行软提取，以保持分析物的形态不发生改变。开放聚焦微波提取由于具有快速和高效的优点，是最流行的提取方法。本实验使用GC/ ICP-MS（CLARUS® GC 和NexION® ICP-MS）对有机锡形态进行分析，更具体地说，是通过外标法对生物样品中的单丁基锡、二丁基锡和三丁基锡进行分析。而且在实验中特别注意了对连接GC和ICP-MS的GC传输线参数的优化

硼酸酯类化合物的应用范围十分广泛，不但可以作为聚合物添加剂、汽油添加剂、灭火剂、灭菌剂、阻燃剂、使用。而且可以作为润滑剂和汽车制动液，并且作为表面活性剂也一直在发展。为了对硼酸酯类产品进行研究，方便检测，选用电位滴定的方法去滴定其中硼的含量，先用盐酸对硼酸酯水解，生成硼酸，然后用氢氧化钠去滴定硼酸，过程中加入甘露醇，增强硼酸的酸性，通过终点滴定来确定终点，计算出硼含量，进而为这类产品的研究提供参考依据。

硼氢化钠不仅是一种优良的还原剂，也是燃料电池优良的氢源,其储氢容量的质量分数高达10.8%，1mol硼氢化钠水解能产生4mol氢气和偏硼酸钠，直接硼氢化钠燃料电池(DBFC)理论开路电压为1.64V，而且具有很高能量密度，可达到9.3Whg-1，比甲醇燃料电池(6.1 Whg-1)高得多。但是，硼氢化钠价格比较昂贵，限制了其在直接硼氢化钠燃料电池中的广泛应用。因此，研究电化学还原偏硼酸钠合成硼氢化钠具有十分重要的应用价值。论文首先采用循环与线性伏安法研究偏硼酸钠碱性溶液在金、镍、铅、铜、(TiO2,ZnO,C)/Ni等电极上的电化学行为。结果发现：与氢氧化钠溶液的伏安曲线相比较，偏硼酸钠碱性溶液的伏安曲线上没有出现新的氧化还原峰，说明在电解偏硼酸钠合成硼氢化钠的电化学反应中，偏硼酸根离子没有直接参与阴极还原过程。其次，采用循环与线性伏安法研究了偏硼酸钠碱性溶液以及硼氢化钠碱性溶液在金电极上的电化学行为。结果发现：硼氢化钠在电位为-0.4V处出现很明显的氧化峰，而氢氧化钠和偏硼酸钠没有出现氧化峰，据此可以对电解液进行定性分析；而且，氧化峰电流与硼氢化钠浓度对应成线性关系，该方法可用于检测电解偏硼酸钠合成硼氢化钠体系中微量硼氢化钠的浓度，检测硼氢化钠浓度范围为10-4~10-3mol/L，测量结果的相对标准偏差分别为2.32%和3.40%。最后，研究了脉冲电流、电极材料、电解时间、添加剂硫脲(TU)对电解偏硼酸钠合成硼氢化钠的影响。结果发现：脉冲电流可以促使偏硼酸根离子靠近阴极，从而实现偏硼酸根的还原，最佳脉冲是T1=2s，T2=3s；(ZnO,MnO2,C)/Ni和(ZnO,MnO2,C)/Ni电极对电解合成硼氢化钠具有较好的催化活性，最佳电解时间为5h；适量的添加剂TU可以改善偏硼酸钠的电解还原。

三（乙基膦酸）铝属于农药中的杀菌剂，国内生产厂家大多采用铵盐二步法进行生产。该工艺简单，反应平稳，原料易得。但由于在生产中用到过量的硫酸铝，导致原药中的主要杂质为硫酸盐，另外还包括磷酸二乙酯、亚磷酸根、氯离子和磷酸根等杂质。关于三（乙基膦酸）铝及其杂质的分析方法已经有较多的文献报道，主要包括化学滴定法、分光光度法、气相色谱法、液相色谱法、离子色谱法等，但是对杂质磷酸二乙酯进行分离分析的报道较少。本文优化了分离条件，实现同时分离三（乙基膦酸）铝原药中六种阴离子的目的。

目前，对氟乙酰胺的测定有液相色谱法、气相色谱法、液质联用法、气质联用法等。液质联用法和气质联用法操作繁琐, 并不能对氟乙酰胺或其水解产物直接测定, 需要衍生后再测定，不便操作，易造成测定误差；液相、气相色谱法精密度不理想，确定一种准确、快速、灵敏度高、经济效益好的检验方法一直是我国刑事技术领域中悬而未决的疑难课题。离子色谱是近年来发展起来的一种分离技术，分析时其突出的特点是有机物的干扰小，因此可以简化样品的前处理。由于氟乙酸根、氟离子和乙酸根离子在离子色谱上的保留性质相似，本研究的目的是建立在牛血中同时存在几种相近性质的离子体系中准确定性和定量氟乙酸根的离子色谱方法。本方法样品前处理简单，准确度高，重现性好，结果稳定、可靠，其他物质的干扰小，因此被认为是我国刑事技术领域分析氟乙酰胺极为有效的方法。

硼酸盐被美国及其它国家广泛用于食品加工中，并具有防腐功能。如今，大多数国家已禁止把硼酸盐作为食品添加剂，因为大剂量的硼酸盐有毒副作用......

聚四氟乙烯发明于1938年，1946年投入商业生产，其中文商品名为特氟隆，广泛运用于平底锅及其它厨具的不粘涂层。聚四氟乙烯具有许多优良的特性：1.优良的化学稳定性、耐腐蚀性，可运用于耐腐蚀容器和运输管道；2.具有优异的电绝缘性，可作为电缆线、插头连接的绝缘介质，以及印刷电路板材料；3.熔点高，它可取代某些场合的低强度、低熔点的聚乙烯材料；4.摩擦系数极低，适用于轴承、套管、齿轮、滑板等部件；

本文利用岛津LCMS-8045三重四级杆液质联用仪定量测定了食用植物油中的乙基麦芽酚。该方法灵敏，准确，稳定性好，回收率高，抗假阳性能力强，适用于食用植物油中的乙基麦芽酚的检测。

通过对聚四氟乙烯具有优良的化学稳定性、耐腐蚀性、密封性、高润滑不粘性、电绝缘性和良好的抗老化耐力性能的分析，选出合适的方法合适的设备对其进行分析。

由于有机锡在农业，工业和家庭中被广泛使用，因此其对环境的影响受到了极大的重视。丁基锡和苯基锡已被广泛用作活性杀生物剂，在防污涂料、聚氯乙烯（PVC）稳定剂、木材处理，以及其他方面都有应用。例如，当被用于防污涂料时，痕量水平（ppt）的丁基锡和苯基锡将会对非靶标生物造成严重损害，并在沉积物和生物群中累积。因此，欧盟（EU）将三丁基锡（TBT）及其降解产物列入到优先控制污染物名单中（修订水框架指令2000/60/EC的决定2455/2001/EC）。由于TBT、三苯基锡（TPhT）以及它们的降解产物（二取代锡， 单取代锡和无机锡）各自的毒性存在差异，而且对环境影响的监测也不相同， 因而非常有必要对有机锡的形态进行分析。由于气相色谱-电感耦合等离子体质谱（GC/ ICP-MS）联用法具有灵敏度高，选择性好，可以同时分析多种元素和多种同位素等优势，因此成为了金属有机物痕量分析的首选方法。通过GC/ ICP-MS开展有机锡形态分析，为了增加各形态的挥发性，需要加入四丙基硼酸钠或四乙基硼酸钠进行衍生化反应。此外，对于复杂基质，如生物组织和沉积物的分析，在有机锡化合物衍生前需要进行软提取，以保持分析物的形态不发生改变。开放聚焦微波提取由于具有快速和高效的优点，是最流行的提取方法。本实验使用GC/ ICP-MS（CLARUS® GC 和NexION® ICP-MS）对有机锡形态进行分析，更具体地说，是通过外标法对生物样品中的单丁基锡、二丁基锡和三丁基锡进行分析。而且在实验中特别注意了对连接GC和ICP-MS的GC传输线参数的优化

硼酸及其盐因为具有防腐抑菌作用而被广泛添加于化妆品中，如被人体吸入（尤其是儿童）或经皮肤创面吸收，可诱发急性中毒。为此，《化妆品卫生规范》（00版）对各类化妆品中硼酸及其盐的含量进行了严格限定，最高不超过%，且不得添加于三岁以下儿童使用的产品中。

本文所建立的 IC-ICPMS 联机测定核电级硼酸中的 10 种杂质元素的方法。通过前端色谱柱去流动相纯化，大定量环 1.0 mL 满环进样，进行金属富集，去除硼酸基质，再反向冲出在色谱柱 CG10 上进行分离，最终在 ICPMS 上进行杂质检测；固体硼酸中检出限在 0.093 到 6.6µ g/kg 之间，加标回收再 82 和 112% 之间。相比传统 ICPMS 直接测定方法提高了检出限，解决了 B 元素对 ICPMS 的系统污染。

本文所建立的 IC-ICPMS 联机测定核电级硼酸中的 10 种杂质元素的方法。通过前端色谱柱去流动相纯化，大定量环 1.0 mL 满环进样，进行金属富集，去除硼酸基质，再反向冲出在色谱柱 CG10 上进行分离，最终在 ICPMS 上进行杂质检测；固体硼酸中检出限在 0.093 到 6.6µ g/kg 之间，加标回收再 82 和 112% 之间。相比传统 ICPMS 直接测定方法提高了检出限，解决了 B 元素对 ICPMS 的系统污染。

1　实验部分1. 1　试剂　对二氧环己酮, 自制, 纯度99. 8% 三乙基铝, 南京通联化学有限公司, 含量 95% M (A cA c) n和A lEt32M (A cA c) n2H2O 参照参考文献[10 ]方法制备.1. 2　PDO 的聚合　将干燥的聚合瓶反复加热, 抽真空, 通氮气3～ 4 次, 在高纯氮气的保护下, 用注射器依次加入纯化后的PDO 及计量的A lEt32M (A cA c) n2H2O 引发剂, 于设定温度的恒温油浴中聚合一定时间.1. 3　表征　用瑞士万通KFC2831 微量水分测定仪测定单体含水量. 将聚合产物在甲苯溶液中抽提48 h后, 在50 ℃下真空干燥至恒重, 通过称量干燥产物的质量确定单体的转化率, 重复实验验证单体转化率的最大误差小于±2%.……

本文所建立的 IC-ICPMS 联机测定核电级硼酸中的 10 种杂质元素的方法。通过前端色谱柱去流动相纯化，大定量环 1.0 mL 满环进样，进行金属富集，去除硼酸基质，再反向冲出在色谱柱 CG10 上进行分离，最终在 ICPMS 上进行杂质检测；固体硼酸中检出限在 0.093 到 6.6µ g/kg 之间，加标回收再 82 和 112% 之间。相比传统 ICPMS 直接测定方法提高了检出限，解决了 B 元素对 ICPMS 的系统污染。