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亚异丙基二氧丙基

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  • 大连化物所铜催化不对称炔丙基转化研究取得新进展
    p  近日,中国科学院大连化学物理研究所研究员胡向平领导的研究团队在铜催化不对称炔丙基转化研究中取得新进展,通过运用一种脱硅活化的新策略,成功实现了Cu-催化的炔丙醇酯与β-萘酚及富电子苯酚间的不对称[3+2]环加成反应,相关研究结果以通讯形式发表在最新一期的《德国应用化学》(Angew. Chem. Int. Ed. 2016, 55, 5014-5018)上。/pp  在炔丙基转化反应中,有效形成亚丙二烯基铜活性中间体是实现反应的关键。针对传统的由端基炔丙基化合物形成亚丙二烯基铜活性中间体能力不足的缺点,该研究利用铜能高效促进Csp-Si键开裂的特点,提出以三甲基硅基保护的炔丙醇酯为底物,通过脱硅活化的策略,实现亚丙二烯基铜活性中间体的不可逆形成。基于这一反应策略,研究组利用自主发展的高位阻手性P,N,N-配体,成功实现了炔丙醇酯与β-萘酚及富电子苯酚间的不对称[3+2]环加成反应。这是该研究组继2014年提出脱羧活化的炔丙基转化策略(Angew. Chem. Int. Ed. 2014, 53, 1410-1414)后,在炔丙基转化反应中实现的又一催化活化策略。这些反应策略的提出与实现有效拓展了催化不对称炔丙基转化反应研究的思路。/pp  上述研究工作得到国家自然科学基金委的资助。/pp style="text-align: center "img style="width: 500px height: 216px " title="W020160419304595129181.jpg" border="0" hspace="0" vspace="0" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201604/insimg/dc0e2990-2b81-4183-b6ca-5d3434096321.jpg" width="500" height="216"//pp style="text-align: center "  span style="font-size: 14px "大连化物所铜催化不对称炔丙基转化研究取得新进展/span/pp style="text-align: center " /p
  • 上海有机所金属铱催化的烯丙基取代反应研究取得新进展
    过渡金属催化惰性碳氢键的直接官能团化反应在近年来受到化学研究工作者的极大关注,并取得了重要进展,但在这类反应中,剧烈的反应条件,当量氧化剂的使用,以及选择性难以控制等依旧是其应用中的主要制约因素。此外,从烯烃出发实现烯烃碳氢键活化的工作也非常少见。铱催化剂催化烯丙基取代反应 2009年,中国科学院上海有机化学研究所金属有机国家重点实验室的研究人员发现金属铱催化的基于自由胺基协助双键末端碳氢键活化,在[Ir(COD)Cl]2和Feringa配体的催化体系作用下,邻胺基苯乙烯类化合物与烯丙基碳酸酯可以发生直接的烯丙基烯基化反应,立体选择性地得到顺式双键产物(J. Am. Chem. Soc. 2009, 131, 8346-8346),反应条件温和,原料简单易得。这一方法为构建顺式双键提供了新的策略和思路。结果发表以后被Synfacts积极评述(Synfacts, 2009, 9, 0987)。这也是金属铱催化直接烯丙基烯基化反应的首例报道。 铱催化剂催化合成苯并氮杂七元环化合物 最近,研究人员在这一研究发现的基础上,通过巧妙的设计,在[Ir(COD)Cl]2和Feringa配体的催化下,邻胺基苯乙烯类化合物和烯丙基双碳酸甲酯反应,可以实现串联的烯丙基烯基化与分子内不对称烯丙基胺化反应,高收率、高对映选择性地合成苯并氮杂七元环类化合物。所得具有光学活性的苯并氮杂七元环类化合物,可以方便地转化为结构复杂多环化合物,为合成苯并氮杂七元环这一在许多天然产物和药物分子中都广泛存在的一类骨架提供了有效的方法。这一部分工作已发表在Angew. Chem. Int. Ed., 2010, 49, 1496-1499上。结果发表以后被Synfacts积极评述(Synfacts, 2010, 4, 0446)。这些研究工作获得国家自然科学基金委面上项目和科技部973项目的资助。(摘自有机化学网)
  • 博纳艾杰尔推出丙基酰胺键合硅胶色谱柱
    Venusil HILIC亲水作用色谱柱  亲水作用色谱(Hydrophilic Interaction Chromatography,HILIC)是近年来色谱领域研究的热点,博纳艾杰尔科技推出丙基酰胺键合硅胶为基质的HILIC色谱柱, 对极性化合物,如极性代谢物,碳水化合物或肽具有极佳的分离效果。  丙基酰胺键合硅胶克服了传统正相色谱柱在水相条件下不稳定的缺点,其常使用流动相是和反相色谱相同的水相缓冲液( 40%)及有机溶剂,但是其梯度条件通常是初始为高比例有机相,逐步加大水相含量 极性丙基酰胺键合硅胶的HILIC色谱柱在反相条件下,可以有效的保留极性化合物,是一种崭新的极性化合物HPLC分离解决方式.     图1. Venusil HILIC 比传统正相色谱柱更稳定  样 品:VB1, VB6, VC, VB2  老化条件:甲醇:20 mM NaH2PO4 (pH=7.0) = 40 : 60 1.0mL/min 温度:40℃   分析条件:0.1%TFA:ACN = 90:10 流速: 1.0mL/min 温度:30℃ ,UV280nm     色谱柱: Atlantis C18 4.6×250mm,5μm  流动相:98%的0.005M的磷酸 钠 (pH=7):2% 甲醇  流 速: 1ml/min  柱 温: 25℃  检 测: UV 210nm     色谱柱:Venusil HILIC 4.6×250mm,5μm  流动相: A: 0.1%TFA水溶液,  B: 乙腈,  A:B=75:25  流 速: 1 mL/min  温 度: 25℃  检 测: UV 210 nm  图2. Venusil HILIC与C18分离井冈霉素对比色谱图  图2. 结果显示,反相C18在98%的水相条件下,几乎没有保留的强极性化合物井冈霉素,在25%的乙腈条件下,使用丙基酰胺键合硅胶的Venusil HILIC得到了很好的分离。所以,Venusil HILIC色谱柱是强极性化合物分离的有力工具。  丙基酰胺键合硅胶的HILIC色谱柱用于低聚糖的分析,显示出比氨基柱更好的稳定性,更好的分离效果,尤其在使用ELSD检测器的时候,丙基酰胺键合硅胶比氨基键合硅胶具有更低的背景噪音,图3。     图3. 丙基酰胺键合硅胶HILIC色谱柱与氨基键合硅胶柱分离葡萄糖对比  样品:葡萄糖标准品(购至Sigma)  检测:ELSD  色谱柱:4.6×250mm,5μm  色谱条件:乙腈/水(80:20),1mL/min,30℃  图3显示,丙基酰胺键合硅胶填充的HILIC色谱柱可以将葡萄糖在水溶液中存在的两个端基异构体(即α-D-葡萄糖和β-D-葡萄糖)区分开,而用氨基柱则只能得到一个相对较宽的色谱峰,结果表明了丙基酰胺键合硅胶HILIC柱在分析糖类成分方面的独特优势。  腺苷类强极性抗肿瘤药物地西他滨(Decitabine)在普通的反相C18色谱柱上检测有关物质存在杂质分离度不够或检测不出的问题,使用丙基酰胺键合硅胶的Venusil HILIC色谱柱获得了极佳的分离效果,图4。     图4. 地西他滨有关物质分析色谱图  Venusil HILIC(丙基酰胺键合硅胶),4.6×150mm,5μm,乙腈:水=96∶4,1ml/min,  UV@244nm,室温Venusil HILIC 丙基酰胺键合硅胶.pdf
  • 上海有机所在PdH催化的不对称迁移烯丙基取代研究中获进展
    中国科学院上海有机化学研究所天然产物有机合成化学重点实验室研究员何智涛课题组在Nature Communications上,在线发表了题为Palladium-Catalyzed Regio- and Enantioselective Migratory Allylic C(sp3)-H Functionalization的研究论文。该工作利用链行走的策略为惰性烯丙位C-H键的不对称官能团化提供了新思路,揭示出亲核试剂的pKa值对迁移和取代历程的影响,并通过机理研究阐释和验证了反应的基本历程。  相较于传统带有离去基的烯丙基取代反应,不对称烯丙基C-H键的直接官能团化更为直接和步骤经济。目前,该领域的研究仍面临诸多问题。大部分相关催化工作要求烯丙位C-H被相邻的杂原子或sp2碳单元进一步活化,对非活化的烯丙位C-H键的不对称官能团化的研究相对局限。过渡金属催化的链行走策略已被证实可以有效活化远程的惰性C-H键。基于此,科研人员设想利用过渡金属参与的链行走策略来定位烯丙位的C-H金属化,由此产生的稳定烯丙基金属中间体再被分子间的亲核试剂捕获,从而实现非活化的烯丙位C-H键的高效不对称官能团化(图1)。  该反应对于不同的链长度和取代基均有较为突出的结果,兼容复杂迁移体系的同时也能实现了手性控制(图2)。此外,亲核试剂的pKa值与反应的活性密切相关。只有当亲核试剂的pKa值处于13-18间时才有相对较高的反应活性。pKa值高的亲核试剂往往无法促进开始的烯烃迁移的发生,而pKa值低的亲核试剂虽能有效实现金属迁移,但却具有相对较弱的亲核取代能力。  进一步探究反应机理(图3)并结合传统的迁移反应和烯丙基取代过程,研究推测,反应可能首先由二价钯在亲核试剂作用下还原形成零价钯启动,随后在碱的作用下被质子氧化形成二价PdH物种,与末端烯烃配位继而发生快速链行走过程得到烯丙基钯中间体,再接受亲核试剂的进攻,从而得到烯丙位C-H官能团化的产物,同时再生零价钯完成催化循环历程。研究发现,反应初期存在诱导期,为初始零价钯形成过程。该串联过程对于催化剂和亲核试剂均呈现出一级反应,而对二烯底物的动力学符合Micheaelis-Menten模型,即饱和动力学关系,由此推断反应决速步为亲核取代过程。   研究工作得到国家自然科学基金委员会、上海市科学技术委员会、中科院等的资助。
  • 应用速递:药物安全—缬沙坦制剂中亚硝胺杂质的测定
    背景介绍缬沙坦是血管紧张素II受体阻滞剂(ARB)、联苯四氮唑结构的沙坦类化合物,用于各类轻中度高血压的治疗,尤其适用于ACE抑制剂不耐受的患者。2018年7月,药品监管部门首次在含有缬沙坦的产品中发现亚硝胺杂质——N二甲基亚硝胺(NDMA)。随后在沙坦类其他药物和雷尼替丁中都检测到各类亚硝胺杂质,例如N-二乙基亚硝胺(NDEA)、N-二异丙基亚硝胺(NDIPA)、N-乙基异丙基亚硝胺(NEIPA)和N-亚硝基二丁胺 (NDBA)。因此,对使用缬沙坦原料药的药品进行了全球召回,导致缬沙坦药品暂时短缺。 图1 N-亚硝胺的分子结构 根据世界卫生组织 (WHO) 的国际癌症研究机构 (IARC)的研究,大多数亚硝胺会对动物和人类具有致癌和遗传毒性。沙坦类药物大多含有四唑环,四唑环的形成需要亚硝酸钠;药物的生产设备、生产用试剂和溶剂(例如普通溶剂DMF中的二甲胺)也可能会带来污染,都有可能形成亚硝胺。欧洲药典 (Ph. Eur.) 委员会将 API 中亚硝胺的临时限值设定为低于 1 ppm,且于2020年底降至30 ppb。 低限值设定就需要使用灵敏度高和选择性好的分析方法。本应用参照美国FDA指南的方法进行优化,通过GC/MS/MS在EI源 MRM模式下痕量检测缬沙坦药品中的5种亚硝胺杂质 (NDMA、NDEA、NEIPA、NDIPA 和 NDBA),并根据USP要求进行方法学验证。 实验条件GC-MS/MS 方法检测不同的亚硝胺化合物,使用液体直接进样方式。与FDA方法相比,选择了膜厚更薄(0.5µm而不是1µm)的Supelcowax柱,符合USP通则中621色谱法的规定。色谱条件以及质谱条件见表1-3。 表1 色谱条件色谱柱SUPELCOWAX 10, 30 m x 0.25 mm I.D., 0.5µm (24284)检测器MS/MS进样口温度250℃柱温箱程序40℃保持0.5min,20℃/min至200℃, 60℃/min 至250℃保持3min载气及流速氦气,1.0mL/min衬管4 mm单径锥衬管带玻璃棉进样量2 µL进样模式脉冲不分流样品稀释剂二氯甲烷样品制备使用切片工具,取药片的四分之一放入15mL离心管,加入5mL二氯甲烷。将样品涡旋1分钟,并置于离心机中以4000 rpm离心2.5min。取二氯甲烷层上清液2mL,用0.45µm PVDF膜过滤。取续滤液0.5mL到2mL样品小瓶中并加盖。标准溶液二氯甲烷作为溶剂,配制得到浓度分别2.5、5.0、10、20、40、80、100ng/mL的5种亚硝胺(NDMA/NDEA/NEIPA/NDIPA/NDBA)校准溶液。 表2 质谱条件调谐自动调谐离子源及采集模式EI源,MRM碰撞气体氮气 @ 1.5mL/min淬灭气体氦气 @ 4.0mL/min 溶剂延迟7 min离子源温度230°C四极杆温度150°C电离电压70 eV驻留时间50 ms 表3 MRM 离子对参数列表峰化合物Transition保留时间1N二甲基亚硝胺MRM274→426.952N二甲基亚硝胺MRM174→446.9522N-二乙基亚硝胺MRM 1102→857.533N-二乙基亚硝胺MRM2102→567.5283N-乙基异丙基亚硝胺MRM1116→997.784N-乙基异丙基亚硝胺MRM271→567.7874N-二异丙基亚硝胺MRM1130→427.971N-二异丙基亚硝胺MRM2130→887.9765N-亚硝基二丁胺MRM1158→999.497N-亚硝基二丁胺MRM284→569.494 五种亚硝胺化合物在10分钟内完全分离,且目标峰与溶剂和基质杂质得到了很好的分离(图 2)。由于使用了0.5µm膜厚的色谱柱,与 FDA 方法相比,分离时间更短。图2:40 ng/mL系统适用性溶液色谱图,峰表见表3.实验得出:N-二乙基亚硝胺(NDEA)和N-二异丙基亚硝胺(NDIPA)的多反应监测MRM Transition最低检测限浓度为2.5ppb,如图3所示。图3 NDEA(上图)和 NDIPA(下图)最低检测限谱图 方法适用性经验证的 FDA-OTR 方法要求 40 ng/mL 标准品六次重复进样的 RSD%≤ 5%。 使用我们的方法,连续6次进样 40 ng/mL 的5种亚硝胺杂质,在两种 MRM 下的 RSD%远小于 5,如表4所示。化合物MRM1 RSD%MRM2 RSD% N二甲基亚硝胺1.81.3N-二乙基亚硝胺1.11.1N-乙基异丙基亚硝胺4.21.5N-二异丙基亚硝胺0.92.2N-亚硝基二丁胺4.33.0表4 40ng/mL 亚硝胺标准品连续六次进样的精密度此外,线性校准曲线的相关系数R2应≥ 0.998。本方法中五种亚硝胺杂质的两个 MRM都超过了这一标准(表 5)。杂质MRM 1MRM 2N二甲基亚硝胺0.99940.9995N-二乙基亚硝胺0.99910.9995N-乙基异丙基亚硝胺0.99950.9995N-二异丙基亚硝胺0.99960.9994N-亚硝基二丁胺0.99830.9981表5 两种MRM定量中两种亚硝胺的相关系数 (R2)缬沙坦制剂中亚硝酸胺的检测在药店购买的缬沙坦药品中加入亚硝胺杂质,浓度为10 ppb(NDBA为40 ppb),5种亚硝胺的回收率在94.5%~105.7%之间。(表6)。杂质10ppb回收率NDMA99 %NDEA103.5 %NEIPA94.5 %NDIPA103.9 %NDBA105.7 %表6缬沙坦药品中5种亚硝胺的加标回收率对于缬沙坦药品中5种亚硝胺的检测,OTR 方法的定量限 (LOQ) 范围是 8 – 40 ppb,本实验方法的 LOQ见表 7。 LOQ 是根据每种化合物校准曲线信噪比 (S/N) 为 10 浓度计算得出的,并且通过缬沙坦片剂的标准添加实验进行了验证。 检出限LOD是信噪比 (S/N) 为 3 的浓度计算得到 。杂质FDA方法 LOQ [ppb]本实验方法LOQ [ppb]NDMA133NDEA85NEIPA83NDIPA85NDBA4032表7 OTR和实验方法LOQ结果结论综上,参考FDA 建议方法,使用 SUPELCOWAX 色谱柱通过 GC-MS/MS在 MRM 模式下可以轻松实现亚硝胺杂质的测定。所有亚硝胺化合物之间以及与溶剂和基质峰的分离良好,满足所有系统适用性要求。 该方法已成功应用于缬沙坦药物中亚硝胺类杂质的分析。 相关产品描述货号链接SUPELCOWAX 10 气相毛细管柱30 m × 0.25 mm,0.50 μm24284 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/24284 SupraSolv GC-MS二氯甲烷 1.00668 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/mm/100668 N二甲基亚硝胺NDMA认证参考物质 5000 µg/mL甲醇溶液CRM40059 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/crm40059N-二乙基亚硝胺NDEA 认证参考物质 5000 µg/mL甲醇溶液40334 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/40334N-亚硝基二丁胺NDBA 分析标准品442685 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/442685 N-乙基异丙基亚硝胺NEIPA EP标准品Y0002262 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/y0002262N-二异丙基亚硝胺NDIPA EP 标准品Y0002263 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/y0002263
  • 自动乌氏黏度仪在羟丙甲基纤维素中的应用
    羟丙基甲基纤维素(hydroxypropyl methyl cellulose),亦有简化作羟丙甲纤维素(缩写作HPMC),是属于非离子型纤维素混合醚中的一个品种。它是一种半合成的、不活跃的、黏弹性的聚合物,常于工业助剂、眼科学用润滑剂,又或在口服药物中充当辅料或赋型剂。在工业领域中,羟丙甲基纤维素的主要用途是为聚氯乙烯生产中做分散剂,系悬浮聚合制备PVC的主要助剂。另外,在其他石油化工、涂料、建材、除漆剂、化妆品等产品生产中,羟丙甲基纤维素也可作增稠剂、稳定剂、保水剂、成膜剂等。在合成树脂领域,添加羟丙甲基纤维素可使获得的产品具有颗粒规整、疏松、视比重适宜,加工性能优良等特点。羟丙甲基纤维素在生产和研发中关键的指标是分子量,根据分子量不同,羟丙甲基纤维素制品可用于不同的用途,低分子量级别(分子量100000)的羟丙甲基纤维素用于片剂包衣材料,高分子量(分子量100000)的羟丙甲基纤维素可用作片剂骨架的阻滞剂、有延缓药物释放的作用。目前羟丙甲基纤维素分子量常用的测试方式是乌氏毛细管法,乌氏毛细管法实验操作简单,数据重复性好,在大多数高分子材料研发及相关质量控制中都起到关键作用,尤其是ZVISCO自动乌氏黏度仪因其自动化程度高,节省人力的同时进一步提高了实验数据的可靠性。以IV2000系列自动乌氏黏度仪、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例: 实验流程:1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液,点击配液功能后,直接输入浓度和质量(可通过连接天平直接获取),可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能,移取液体体积后,输入质量(可与天平通讯,直接获取),即可自动计算出密度值。2. 溶样过程MSB系列多位溶样块,采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能,同时可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度可达180℃。3. 测试过程IV2000系列自动乌氏黏度仪可实现自动连续测量,全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器,保证测量时间可达到毫秒级,可有效确保实验数据的精度,避免人工实验导致误差。4. 测试结果:IV2000系列自动乌氏黏度仪连接电脑端,得出结果可在计算机上直接显示,并有数据储存、多样化粘度分析报表等多种功能。
  • 自动乌氏黏度仪在羟丙甲基纤维素中的应用
    羟丙基甲基纤维素(hydroxypropyl methyl cellulose),亦有简化作羟丙甲纤维素(缩写作HPMC),是属于非离子型纤维素混合醚中的一个品种。它是一种半合成的、不活跃的、黏弹性的聚合物,常于工业助剂、眼科学用润滑剂,又或在口服药物中充当辅料或赋型剂。在工业领域中,羟丙甲基纤维素的主要用途是为聚氯乙烯生产中做分散剂,系悬浮聚合制备PVC的主要助剂。另外,在其他石油化工、涂料、建材、除漆剂、化妆品等产品生产中,羟丙甲基纤维素也可作增稠剂、稳定剂、保水剂、成膜剂等。在合成树脂领域,添加羟丙甲基纤维素可使获得的产品具有颗粒规整、疏松、视比重适宜,加工性能优良等特点。羟丙甲基纤维素在生产和研发中关键的指标是分子量,根据分子量不同,羟丙甲基纤维素制品可用于不同的用途,低分子量级别(分子量100000)的羟丙甲基纤维素用于片剂包衣材料,高分子量(分子量100000)的羟丙甲基纤维素可用作片剂骨架的阻滞剂、有延缓药物释放的作用。目前羟丙甲基纤维素分子量常用的测试方式是乌氏毛细管法,乌氏毛细管法实验操作简单,数据重复性好,在大多数高分子材料研发及相关质量控制中都起到关键作用,尤其是ZVISCO自动乌氏黏度仪因其自动化程度高,节省人力的同时进一步提高了实验数据的可靠性。以IV2000系列自动乌氏黏度仪、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例: 实验流程:1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液,点击配液功能后,直接输入浓度和质量(可通过连接天平直接获取),可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能,移取液体体积后,输入质量(可与天平通讯,直接获取),即可自动计算出密度值。2. 溶样过程MSB系列多位溶样块,采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能,同时可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度可达180℃。3. 测试过程IV2000系列自动乌氏黏度仪可实现自动连续测量,全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器,保证测量时间可达到毫秒级,可有效确保实验数据的精度,避免人工实验导致误差。4. 测试结果:IV2000系列自动乌氏黏度仪连接电脑端,得出结果可在计算机上直接显示,并有数据储存、多样化粘度分析报表等多种功能。
  • 牙签检出霉菌及二氧化硫超标 一根附数万细菌
    节日期间,外出就餐机会增多,大家关注食品安全、餐具卫生,可否会想到小小一根竹签或竹牙签也会潜藏健康隐患呢?上周香港消费者委员会在本地的最新测试发现,两款竹签的霉菌含量最高超标15倍,及一个竹牙签样本的二氧化硫量超标。如果使用受污染的牙签、竹签,虽不会影响一般人健康,但可令血癌病人,尤其是正在化疗的患者受感染。  抽查3成多样品二氧化硫超标  在广州,常可以看到有人用牙签剔牙,吃竹签穿起的鱼蛋,但目前国际间尚没有竹签类制品的安全标准。香港消委会在测试时参考了我们国内有关即弃竹筷的标准和草拟中的《竹质牙签》标准。  所有样本均购自香港本地零售店及超级市场。10款竹牙签和8款竹签样本中,2款问题竹签样本分别购自上海街万记砧板、油麻地裕昌纸行,每克分别含800及130个霉菌菌落,而内地的竹筷标准为每克50个菌落。  香港消委会同时检出17款样本含二氧化硫,其含量没有超出内地即弃竹筷的相关标准每千克600微克,但其中4个竹签及1个竹牙签样本的二氧化硫量,却超逾内地草拟《竹质牙签》标准的每千克100微克。该5个样本的二氧化硫含量介乎每千克112微克至253微克之间,占17款样本的3成多。  市场酒楼牙签玩“裸奔”  香港市场如此,本地牙签卫生情况又如何呢?2009年中消协曾发布消费警示,说国内餐馆配备的牙签许多是“三无”产品,一根不卫生的牙签上附着几万个细菌。然而记者走访市场看到,中消协的警示似乎没能起到多大的震慑作用,“三无”牙签、竹签依旧随处可见。  在大街小巷,一些售卖粥粉面和快餐饭的小饭馆,没有包装的牙签躺在牙签盒里,或是两片小纸简单包装的一根根牙签,不时可见牙签封口大开,厂名、厂址、卫生许可证号、生产日期和保质期等信息更是不见踪迹。高档一些的酒楼餐馆是否会好些呢?绿茵阁、澳门街、唐苑酒家的牙签同样“裸奔”,厂名、厂址等信息全无,倒是包装纸张质量结实,图案美观,牙签的外观质量也相对小饭馆更光滑、干净。此外,在一些小士多店,都有塑料袋装或瓶装的牙签出售,价格十分便宜,一般一元钱可以买一大包。记者仔细一看,这些牙签的包装上除了印有“高级牙签”、“高温消毒”等字样外,既无卫生许可证号,也无合格证号,有的连生产厂址也没有。  健康提醒剔牙和吸烟一样会上瘾  广州人爱用牙签,酒足饭饱,用牙签剔出口腔内食物残渣的动作很常见。香港大学感染及传染病中心总监何良表示,使用含小量霉菌的竹签制品进食,不会影响一般人健康,但对血癌病人,特别是正进行化疗的影响甚大,因这类人免疫力较低,更易受到感染。病人宜避免使用可能受霉菌感染的餐具,且不应重复使用竹签。  暨南大学第一附属医院医务部副主任医师陈祖辉博士也表示,除了特殊人群,如抵抗力低下的老年人、儿童及癌症患者,我们普通人可以不必过度担心,但剔牙本身是个不良习惯,“剔牙和吸烟一样,会上瘾,好多人都是多年以来养成了习惯,不剔不舒服,口腔里没残渣,也要咬根牙签,过过嘴瘾”,陈祖辉说,这种毛病最好要改掉。牙齿中有残渣,应用牙线、刷牙等正确方法解决。“还有些牙签用双氧水泡过,长期使用会引发牙龈萎缩、牙周炎、牙齿间隙扩大等问题”。  不卫生牙签可引发胃肠道疾病  有人担心不卫生的牙签是否会传染乙肝,“个人认为这样的情况发生的几率很小”,陈祖辉说,除非牙签散落在外,被随便放在桌上或盘子里任人抓取,不过这样还是引起腹泻等胃肠道疾病的可能更大,当然更常见的牙签卫生问题还是和香港消委会检查的结果一样,化学物质残留在牙签上。  消委会竹签牙签应存放干爽处  为保障消费者,香港消委会呼吁竹签和竹牙签的生产商尽量令产品符合较严格的标准。食肆应将牙签放进有盖的容器,防止沾上细菌。消费者宜将竹制产品存放于干爽地方,若有发霉应予弃掉。  《竹制牙签》国标已制定  记者了解到,在2009年,由国家林业局提出制定,国家质量监督检验检疫总局、国家标准化管理委员会发布了《竹制牙签》国家强制标准的草拟版,对竹质牙签的术语与定义、分类、技术要求、检验方法、检验规则、包装、标志、贮存及运输等进行了相关规范。目前还在向社会各界征求吸纳意见。  该标准的编制说明指出:竹质牙签为与人体直接接触的一次性制品,本标准除对竹质牙签感观要求、规格尺寸及允许偏差等提出了相应的要求外,重点对理化指标、微生物指标提出了较高要求,以确保竹质牙签作为与人体直接接触制品的卫生安全性。本标准将产品分为优等品、合格品两个等级,参考了美国药监局和欧盟的相关标准和规定。例如采用了美国(FDA)CPG7117.06(12/12/95)和7117.07(12/12/95)之规定确定了可溶性重金属中铅、镉的含量指标。
  • 全自动乌氏黏度计在PPC(聚碳酸亚丙酯)材料中的应用
    聚碳酸亚丙酯(PPC),又称为聚甲基乙撑碳酸酯,它是以二氧化碳和环氧丙烷为原料合成的一种无定形聚合物,被广泛应用于弹性体、涂料、合成革等领域,是一种完全可降解的环保型塑料。聚碳酸亚丙酯(PPC)材料性能优异,分子链段柔软、易分解、生物相容性好、气体的透过性低,可很好的应用于包装材料,阻水材料和阻氧材料等领域之中,例如一次性食品包装材料、一次性餐具材料、可降解发泡材料等。同时聚碳酸亚丙酯(PPC)材料以工业废气二氧化碳作为原料,避免了传统塑料行业产品对环境的二次污染,在一定程度上也是对日益枯竭石油资源的一种补充。全自动乌氏黏度计是聚碳酸亚丙酯(PPC)材料质量检测中的常用仪器,常用于检测聚碳酸亚丙酯(PPC)材料的特性粘度值。IV2000系列全自动乌氏黏度计具有操作方便,分子量适用范围广泛,数据重复性良好等优点,所以成为聚碳酸亚丙酯(PPC)材料等高分子材料化验分析中的常用实验仪器,为聚碳酸亚丙酯(PPC)材料的研发及生产提供更精准的实验数值参照。以杭州卓祥科技有限公司的IV2000系列自动乌氏黏度计、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例: 实验流程:1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液,点击配液功能后,直接输入浓度和质量(可通过连接天平直接获取),可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能,移取液体体积后,输入质量(可与天平通讯,直接获取),即可自动计算出密度值。2. 溶样过程MSB系列多位溶样块,采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能,同时最多可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度最高可达180℃。3. 测试过程IV2000系列全自动特性粘度仪可实现自动连续测量,全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器,保证测量时间可精确到毫秒级,可有效确保实验数据的精度,避免人工实验导致误差。4. 测试结果:IV2000系列全自动特性粘度仪连接电脑端,得出结果可在计算机上直接显示,并有数据储存、多样化粘度分析报表等多种功能。
  • 传赛百味添加偶氮二甲酰胺或为偶氮甲酰胺
    网上疯传的&ldquo 赛百味:食物中含鞋底成分&rdquo ,让正在赛百味啃三明治的张先生有点食不知味。  美国一个知名美食博客的博主曝光了赛百味的三明治面包中有Azodicarbonamide(国内媒体将其翻译为偶氮二甲酰胺)这一成分,在被CNN(美国有线电视新闻网)曝光后,赛百味承认在北美出售的食物中的确含有这种化学物质。CNN还称,市面上大部分连锁,包括麦当劳、星巴克出售的面包都含有此成分。  赛百味中国总部马上联系了第三方检测机构,就供应商提供的面包做了检测。赛百味中国官网发布信息显示,此次检测并未发现偶氮二甲酰胺。接着赛百味也在中国区官网上公布了供应商的名单。  昨天记者向多位食品工业专家咨询,他们纷纷表示头一次听说&ldquo 偶氮二甲酰胺&rdquo 这个化学式。  偶氮二甲酰胺,这个听起来有点拗口的化学名词到底是什么?为什么要将它添加到面包中?  网传赛百味添加的偶氮二甲酰胺 原始报道实指偶氮甲酰胺  偶氮二甲酰胺,是一种工业泡沫塑料发泡剂,通常用作瑜伽垫、橡胶鞋底或者人工皮革等,以增加产品的弹性。它是一种黄色粉末,无毒,无嗅,不易燃烧,溶于碱,不溶于汽油、醇、苯、吡啶和水 受热分解后生成由氮气、一氧化碳、二氧化碳和一些氨气组成的气体。  偶氮二甲酰胺既然不溶于水,如何添加到面包中呢?  记者在查看了CNN的原始报道后发现,CNN报道中提到的Azodicarbonamide,缩写为ADA,实为偶氮甲酰胺。这是一种面粉增筋剂,具有漂白和氧化双重作用,其自身与面粉不起作用,当将其添加于面粉中加水搅拌成面团时,能快速释放出活性氧。在欧盟和澳大利亚,偶氮甲酰胺被禁止使用在食品工业,也有部分国家(包括中国)是允许将其作为添加剂用在食品工业中的。  面包配方对口感影响很大  张先生回忆这些年吃赛百味的经历,发现面包的确有在悄悄变化。&ldquo 前几年,面包坯很扎实,很有嚼劲,现在感觉越来越蓬松了,有时服务员在切面包,如果刀子不够锋利,面包还会被压成一团,是不是就是因为添加了东西啊?&rdquo 张先生好奇。  赛百味浙江地区总代理虞予说:&ldquo 我们的面包全部由总部委托国内一家基层供应商生产,面包的成分、配比也严格按照总部要求执行,之所以顾客会觉得面包口感变了,是因为我们的配方变了。&rdquo 在美国,由于肥胖的人群较多,面包中的小麦粉、植物性原料的比例时常在变,于是国内面包的大小、克数、口感也就跟着变了。有时吃起来偏甜,有时吃起来口感更蓬松。  添加剂是面包配方的一部分  CNN原始报道中,美国面包协会称,在过去美国FDA(食品药品监督管理局)曾指出,少量且恰当地使用ADA作为面团的改良剂,可以使面包更好地成型,能改善面包的质量。  在我国,卫生部公布的《食品添加剂使用标准》(GB2760-2011)中明文指出,偶氮甲酰胺可用于小麦粉,最大使用量为0.045g/kg。  在面粉熟化处理的过程中,添加偶氮甲酰胺能氧化小麦粉中的半胱氨酸,从而使面粉筋度增加,提高面包气体保留量,增加烘焙制品的弹性和韧性。  简单来说,被作为面粉改良剂添加的偶氮甲酰胺主要是让面粉的延展性、加工性能变得更好。&ldquo 加强面筋蛋白的组织结构,使其形成更好的网络结构,改良形态的同时,也能增加面包的嚼劲和延长面包的保质期。&rdquo 中国计量学院标准化学院食品安全标准化研究所的杨勇教授说。自己在家制作的面包放置一段时间以后就容易变塌,也更容易掉渣,跟没有添加偶氮甲酰胺有一定的关系。  关于发泡剂的说法,杨教授表示,发泡并不是我们直接联想到的蓬松。&ldquo 一般在遇到蛋液的时候,才需要添加发泡剂。&rdquo 偶氮甲酰胺与面粉作用,主要是让面粉完成了快速氧化的过程。  食品工业少不了添加剂  本报曾对白吐司用到的添加剂做过调查,发现其中一个样本使用了12种食品添加剂。  面包粉中常见的添加剂有磷酸氢二钠、单硬脂酸甘油酯、羟丙基淀粉、羟丙基二淀粉磷酸酯、磷酸酯双淀粉等,以及食用香精。  面包改良剂中常见的添加剂有醋酸酯淀粉、单、双甘油脂肪酸酯、双乙酰酒石酸单双甘油酯、维生素C、谷朊粉等。  此外还有&alpha -淀粉酶、半纤维素酶等各种酶制剂。  它们中的有一些可以锁住吐司中的水分,有一些使面包变大变蓬变松软,有一些使吐司内部的质地更均匀,烤制后表皮的色泽更好看,还有一些能防止面包老化。它们中的许多都是被复合使用的,才能达到最理想的效果。  为什么外面买的面包总比自家做的面包保鲜度更持久,口感更好,这都是添加剂在起作用。使用几种以及使用哪些种类,各厂家会有自己的做法。但不管来自哪种原料,前提条件是种类和用量都要符合国标规定。  杨教授说,如果把面包中添加的盐写成氯化钠,而恰巧你对氯化钠又不熟悉,是不是也会认为这是一种不好的添加剂?&ldquo 只要没有超标,在国家规定的使用范围内,使用添加剂都是合法、正常的。&rdquo 食品企业有自律性,质检部门也会定期检查、抽查,完全没有必要对食品添加剂过度恐慌。  偶氮甲酰胺,英文简称ADA,是一种黄色至橘红色结晶性粉末。ADA具有漂白和氧化双重作用,是一种速效面粉增筋剂。本品自身与面粉不起作用,当将其添加于面粉中加水搅拌成面团时,能快速释放出活性氧,此时面粉蛋白质中氨基酸的硫氢基被氧化成二硫键,使蛋白质链相互联结而构成立体网状结构,改善面团的弹性、韧性、均匀性,使生产出的面制品具有较大的体积和较好的组织结构。  偶氮二甲酰胺,英文简称ADC,是一种黄色粉末,无毒,无嗅,不易燃烧,溶于碱,不溶于汽油、醇、苯、吡啶和水 受热分解后生成由氮气、一氧化碳、二氧化碳和一些氨气组成的气体。广泛用作聚氯乙烯、聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯,ABS树脂等的发孔剂。  偶氮甲酰胺是对面粉增白增筋和促进成熟作用以提高烘焙制品品质的一类食品添加剂。过去人们大量使用溴酸钾,目前已被世界卫生组织和FDA认定具有较强致癌性,欧美早已禁用。ADA是当今国际上风行和公认的可安全用于食品的面粉改良剂。是溴酸钾的理想替代品。  偶氮二甲酰胺,英文简称ADC,是一种黄色粉末,无毒,无嗅,不易燃烧,溶于碱,不溶于汽油、醇、苯、吡啶和水 受热分解后生成由氮气、一氧化碳、二氧化碳和一些氨气组成的气体。广泛用作聚氯乙烯、聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯,ABS树脂等的发孔剂。
  • 二氧化氯测定仪支持疾控系统饮水安全检查工作
    百灵达水晶版二氧化氯测定仪秉持百灵达水质检测产品一贯具有的检测精确可靠、操作方便快捷、设备轻巧便携等卓越的性能特点,并在此基础上将二氧化氯与余氯的检测有机结合,特别适合于采用不同二氧化氯消毒产品的小型水处理厂使用。无论所采用的二氧化氯消毒技术是高纯型二氧化氯发生器、复合型二氧化氯发生器或稳定型二氧化氯试剂,水晶版二氧化氯测定仪都能够准确、快速地检测出二氧化氯的投加浓度及残留浓度,而能够有效排除余氯以及亚氯酸盐等物质对检测带来的干扰。特别值得提出的是,这款仪器的最低检出限可以达到0.02mg/l,分辨率可以达到0.01mg/l,能够充分满足我国卫生部《生活饮用水卫生标准GB 5749-2006》中对于自来水采用二氧化氯消毒时,管网末梢浓度所规定的标准。 正是由于水晶版二氧化氯测定仪所具备的这些技术特性,这款仪器已经在国内多个省级疾控单位得到了认可,并广泛配备在地区疾控系统中,重点用于在广大采用二氧化氯消毒的农村地区,对饮用水水质卫生安全检测工作起到了强大的技术支持作用,并获得广泛好评。一些典型案例包括:1、甘肃省疾控中心为省内下级各县市统一采购配备,已交货11台;2、广西省疾控中心组织技术交流会介绍相关产品技术资料,并已有十余个县市疾控或自来水司等单位采购;3、福建、广东、贵州等地区也已有二十余个县市的疾控部门采购。产品链接:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH101270/C106252.htm
  • 毛发中毒品检测“手把手”第二弹——了解样品预处理流程
    司法部:《毛发中Δ9 -四氢大麻酚、大麻二酚、大麻酚的液相色谱-串联质谱检验方法》SF/Z JD0107022-2018为例:目标物:Δ9 -四氢大麻酚、大麻二酚、大麻酚内标:甲氧那明/或近似物操作流程:司法部:毛发中二甲基色胺等16种色胺类新精神活性物质及其代谢物的液相色谱-串联质谱检验方法 SF/T 0065-2020 内标1mg/mL赛洛西宾D4/赛洛新D10/或近似物 目标物:色胺类:5-甲氧-N,N-二异丙基色胺(5-Me0-DiPT)5-甲氧基-N-甲基-N-异丙基色胺(5-Me0-MiPT)5-甲氧-N,N-二烯丙基色胺(5-Me0-DALT)5-甲氧基-N,N-二甲基色胺(5-Me0-DMT)5-羟基-N,N-二异丙基色胺(5-0H-DiPT)4-羟基-N,N-二异丙基色胺(4-0H-DiPT)N,N-二甲基色胺(DMT)N,N-二丙基色胺(DPT)5-甲氧基-N-异丙基色胺(5-Me0-NiPT)4-羟基-N-甲基-N-乙基色胺(4-0H-MET)赛洛新(Psilocin)赛洛西宾(Psilocybin)4-羟基-N-甲基-N-异丙基色胺(4-0H-MiPT)4-乙酰氧基-N,N-二异丙基色胺(4-Acetoxy-DiPT)5-甲氧基-2-甲基色胺(5-Me0-AMT)N-异丙基色胺(NiPT)规范SF/Z JD0107022-2018中建议采用先研磨后称量的方案取样,而SF/T 0065-2020中采用准确称量后研磨的方案,哪种更适用? 2个方案均可! 1. 规范中采用毛发清洗,晾干,剪碎,研磨后称取的方案优势:1mm毛发小段容易产生静电,剪碎后称取会造成毛发粘贴在试管内壁不容易转移和称取,所以先采用干式冷冻研磨后再称取相对容易操作。劣势:干式冷冻研磨后样品中容易混入研磨球中的碎屑造成重量不准,检测结果的浓度偏低。为避免该现象发生需要选用金属研磨球,但造价较贵一次性使用会增加成本。 2. 标准中采用毛发清洗,晾干,剪碎,称取,加内标溶液后研磨的方案优势:研磨后毛发的精准重量不会变化,数据结论更为精准。劣势:毛发容易产生静电,剪碎后称取会造成毛发粘贴在试管内壁不容易转移和称取,要解决该问题的出现需要精准记录1mm毛发小段称取的质量信息用于计算,并采用精度更好的天平称量。此外针对样品预处理除毛发清洗、研磨需要手工操作外,全流程可以采用ATLAS-LEXT 系列产品自动化样品预处理:相对于手工样品分析,自动化方案更加简便快捷。 操作流程:ATLAS-LEXTATLAS-LEXT NHD 产品特点: 1.Compact Design 集成化设计体积小巧可以在通风橱内存放及使用. ((W) 600 mm×(D)585 mm×(H) 592 mm) 2.Ensure Safety 保障操作者安全防污染设计,防止生物样品疾病、病毒污染操作者,减少手工操作误差。 3.Extraction System 自动化萃取流程配备离心机 (maximum 2000×g) 可用于蛋白质去除等处理流程,更快速的离心机设置可有效实现样品基质的有效去除。 4.Evaporation Device 自带样品浓缩单元可选GHD (顶吹氮气加热浓缩系统)或VHD(减压加热浓缩系统)可供选择。 5.Simple Operation 样品操作样品制备流程程序化,样品制备方案多样化,可实现差异化批处理流程的编辑模式。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • CEM Discover 2.0:微波技术下的惰性反应环境
    01 引言 微波加热技术在众多合成转化中得到了应用,这些转化包括纳米材料组装、聚合反应以及小分子合成。1-3几乎任何传统的加热转化都可以适应微波辐射,包括那些使用敏感的合成单元和过渡金属催化剂的反应。4微波加热的好处包括减少废物产生、提高产品纯度以及缩短反应时间。图1:从二苄基取代的醛亚胺(或二苯甲酮取代的酮亚胺)生成2-氮杂烯丙基阴离子微波辐射所带来的提高的反应速率使得快速反应优化和化合物库筛选成为可能。当与自动进样器配件配合使用时,如 CEM 的 Discover 2.0 配备 12 位或 48 位自动进样器,可以同时准备多个实验并排队依次运行,从而进一步提高了生产效率。然而,对于使用敏感试剂的实验来说,自动进样器的成功应用依赖于反应容器在排队等待和反应后保持惰性气氛的能力。为了证明 Discover 2.0 的 10 毫升和 35 毫升容器保持惰性气氛的能力,进行了一项使用2-氮杂烯丙基阴离子的研究。2-氮杂烯丙基阴离子是通过二苄基取代的醛亚胺(和二苯甲酮取代的酮亚胺)去质子化生成的(图1),由于其在胺组装中的实用性而受到了广泛关注。5-8 形成后,2-氮杂烯丙基阴离子呈现出鲜艳的颜色(通常是紫色),并且在淬灭后变为无色透明(图2)。这种显著的颜色变化使得可以方便地观察容器的气氛条件。图2:2-氮杂烯丙基阴离子溶液在形成时呈现鲜艳的颜色(通常为紫色),在淬灭后变为无色透明 02 材料与方法 试剂双(三甲基硅基)氨基钾(KHMDS)和无水四氢呋喃(THF)均购自西格玛奥德里奇(Sigma Aldrich,密苏里州圣路易斯)。α-苯基-N-(亚苄基)苯甲胺(醛亚胺)根据已建立的文献步骤制备5,所用到的二苄胺、苯甲醛、硫酸钠、二氯甲烷和己烷均购自西格玛奥德里奇(Sigma Aldrich,密苏里州圣路易斯)。程序5暴露于大气中在预热至 180°C 的干燥 10 毫升反应容器中,配备搅拌磁子,加入α-苯基-N-(亚苄基)苯甲胺(亚胺,27.1毫克,0.100毫摩尔,1.00等量)和双(三甲基硅基)氨基钾(KHMDS, 21.9毫克,0.110毫摩尔,1.10等量)。然后,向反应容器中加入无水四氢呋喃(THF, 2.0毫升),并将溶液在室温下搅拌,直至深紫色溶液变为无色(使用35毫升反应容器的实验操作相同,但反应规模加倍)。穿刺硅胶帽在预热至 180°C 的干燥 10 毫升反应容器中,配备搅拌磁子,加入α-苯基-N-(亚苄基)苯甲胺(亚胺,27.1毫克,0.100毫摩尔,1.00等量)和双(三甲基硅基)氨基钾(KHMDS, 21.9毫克,0.110毫摩尔,1.10等量)。然后,用一个带有聚四氟乙烯衬垫的硅胶帽密封小瓶,并用氮气冲洗。迅速用一个新的、未被针刺的聚四氟乙烯衬垫硅胶帽替换原来的帽子,并通过注射器(20G)向反应容器中加入无水四氢呋喃(THF, 2.0毫升)。将溶液在室温下搅拌,直至深紫色溶液变为无色(使用35毫升反应容器的实验操作相同,但反应规模加倍)。未穿刺的硅胶帽在预热至 180°C 的干燥 10 毫升反应容器中,配备搅拌磁子,加入α-苯基-N-(亚苄基)苯甲胺(亚胺,27.1毫克,0.100毫摩尔,1.00等量)和双(三甲基硅基)氨基钾(KHMDS, 21.9毫克,0.110毫摩尔,1.10等量)。然后,用一个带有聚四氟乙烯衬垫的硅胶帽密封小瓶,并用氮气冲洗。在氮气冲洗的同时,通过注射器向反应容器中加入无水四氢呋喃(THF, 2.0毫升),并迅速用一个新的、未被针刺的聚四氟乙烯衬垫硅胶帽替换原来的帽子。将溶液在室温下搅拌,直至深紫色溶液变为无色(使用35毫升反应容器的实验操作相同,但反应规模加倍)。带穿刺硅胶帽的微波加热在预热至 180°C 的干燥 10 毫升反应容器中,配备搅拌磁子,加入α-苯基-N-(亚苄基)苯甲胺(亚胺,27.1毫克,0.100毫摩尔,1.00等量)和双(三甲基硅基)氨基钾(KHMDS, 21.9毫克,0.110毫摩尔,1.10等量)。然后,用一个带有聚四氟乙烯衬垫的硅胶帽密封小瓶,并用氮气冲洗。迅速用一个新的、未被针刺的聚四氟乙烯衬垫硅胶帽替换原来的帽子,并通过注射器(20G)向反应容器中加入无水四氢呋喃(THF, 2.0毫升)。然后将容器放入Discover 2.0微波腔体中,将溶液加热至 100°C。加热 20分 钟后,让溶液冷却至室温并继续搅拌,直至深紫色溶液变为无色(使用 35 毫升反应容器的实验操作相同,但反应规模加倍)。未穿刺硅胶帽的微波加热在预热至 180°C 的干燥 10 毫升反应容器中,配备搅拌磁子,加入α-苯基-N-(亚苄基)苯甲胺(亚胺,27.1毫克,0.100毫摩尔,1.00等量)和双(三甲基硅基)氨基钾(KHMDS, 21.9毫克,0.110毫摩尔,1.10等量)。然后,用一个带有聚四氟乙烯衬垫的硅胶帽密封小瓶,并用氮气冲洗。在氮气冲洗的同时,通过注射器向反应容器中加入无水四氢呋喃(THF, 2.0毫升),并迅速用一个新的、未被针刺的聚四氟乙烯衬垫硅胶帽替换原来的帽子。然后将容器放入 Discover 2.0 微波腔体中,将溶液加热至 100°C。加热 20 分钟后,让溶液冷却至室温并继续搅拌,直至深紫色溶液变为无色(使用35毫升反应容器的实验操作相同,但反应规模加倍)。03 结果2-氮杂烯丙基阴离子溶液在形成后 4-6 分钟内暴露于大气中搅拌时会被淬灭。正如所预期的,当2-氮杂烯丙基阴离子溶液在惰性气氛(无水无氧)下搅拌时,2-氮杂烯丙基阴离子的寿命大大延长(表1)。虽然使用了穿刺硅胶帽,但在室温下,35 毫升容器中的2-氮杂烯丙基阴离子持续了 1 小时,而在 10 毫升容器中则持续了 4 小时。在 100°C 加热 20 分钟后,使用穿刺硅胶帽的两个容器都能够使2-氮杂烯丙基阴离子溶液维持更长时间:35 毫升容器为 1.5 小时,而 10 毫升容器则超过 6 小时。当使用未穿刺的硅胶帽时,尤其成功,无论加热程序和容器大小如何,2-氮杂烯丙基阴离子都被维持了 6 小时以上。表1:不同大气和温度条件下2-氮杂烯丙基阴离子的寿命实验微波加热时间阴离子猝灭:10 ml 容器阴离子猝灭:35 ml 容器暴露于大气中N/A6 min4 min穿刺硅胶盖N/A4 h1 h未穿刺硅胶盖N/A6+ h6+ h穿刺硅胶盖+微波20 min,100℃6+ h1.5 h未穿刺硅胶盖+微波20 min,100℃6+ h6+ h04 结论Discover 2.0 10 毫升和 35 毫升容器能够维持惰性气氛超过 6 小时。虽然使用穿刺硅胶帽的容器在室温下静置和/或搅拌时可能会降低效果,但在微波辐射后,这种影响被抵消了。然而,使用未穿刺硅胶帽的容器能够保持敏感合成子和试剂的寿命,无论加热程序如何。这种能力促进了敏感反应条件与自动进样技术的配合使用,从而提高了工作流程效率和生产力。参考文献(1)Zhu, Y.-J. Chen, F. Chem. Rev. 2014, 114, 6462–6555.(2)Kempe, K. Becer, C. R. Schubert, U. S. Macromolecules 2011, 44, 5825–5842.(3)Hayes, B. L. Aldrichimica ACTA 2004, 37, 66–76.(4)Lahred, M. Moberg, C. Hallberg, A. Acc. Chem. Res. 2002,35, 717–727.(5)Li, K. Weber, A. E. Malcolmson, S. J. Org. Lett. 2017, 19,4239–4242.(6)Wu, Y. Hu, L. Li, Z. Deng, L. Nature 2015, 523, 445–450.(7)Zhu, Y. Buchwald, S. L. J. Am. Chem. Soc. 2014, 136,4500–4503.(8)Chen, Y.-J. Seki, K. Yamashita, Y. Kobayashi, S. J. Am.Chem. Soc. 2010, 132, 3244–3245.
  • 成果:可拉伸离子二极管
    p  随着对软性和柔性器件需求的稳步增长,凝胶材料演示的离子应用受到了人们的关注。本文介绍了由聚电解质水凝胶制成的可拉伸可穿戴式离子二极管(SIDs)。采用甲基丙烯酸酯化多糖对聚电解质水凝胶进行了机械改性,同时保留了聚(磺丙基丙烯酸酯)钾盐(PSPA)和聚([丙烯酰胺丙基]氯化三甲铵(PDMAPAA‐Q)的离子选择性,形成了离子共聚物。然后将聚电解质共聚物水凝胶组成的小岛屿发展中国家在VHB基板上制作成可拉伸的透明绝缘层,用激光刻蚀而成。sid在水凝胶与弹性体基体之间的良好粘附作用下,在拉伸超过3倍的范围内表现出整流行为,并在数百个周期内保持整流状态。可穿戴式离子电路在手指运动过程中对离子电流进行整流,并在正向偏压下点亮LED灯,从而实现SID的操作可视化。/pp原文链接:/ppa href="https://onlinelibrary.wiley.com/doi/full/10.1002/adfm.201806909" target="_blank"A Stretchable Ionic Diode from Copolyelectrolyte Hydrogels with Methacrylated Polysaccharides/a/pp style="line-height: 16px "img style="margin-right: 2px vertical-align: middle " src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a title="10.1002@adfm.201806909.pdf" style="color: rgb(0, 102, 204) font-size: 12px " href="https://img1.17img.cn/17img/files/201812/attachment/bbee6195-d2c0-439f-81d4-023f7d38927d.pdf"10.1002@adfm.201806909.pdf/a/pp/p
  • 二次公示|关于药包材环氧乙烷测定法标准草案的公示
    2023年12月7日,国家药典委发布关于药包材环氧乙烷测定法标准草案(第二次),拟向社会各界征求意见。公示期自发布之日起三个月。 环氧乙烷是一种可刺激体表并引起强烈反应的易燃性气体,能对体内的多个器官系统产生损害。1994年国际癌症研究机构(IARC)将其划分为人类致癌物质(一类)。 本标准适用于采用环氧乙烷灭菌的药包材中环氧乙烷残留量的测定,在一定温度下,用水萃取试样中所含环氧乙烷,用顶空气相色谱法测定环氧乙烷的含量,照气相色谱法(通则0521)测定。本标准制修订依据YBB00242005-2015环氧乙烷残留量测定法,增加了第三法(气质联用色谱法),以对环氧乙烷进行定性验证。基于试验验证,本标准对YBB00242005 环氧乙烷残留量测定法中的色谱条件进行了优化,给出了供参考的色谱条件。环氧乙烷在药包材中的使用主要是作为灭菌剂,乙醛也是药包材中经常存在的成,二者极性相似,不容易分离。根据反馈意见,在标准中增加了适用于本测定法的色谱柱的相关描述。可实现环氧乙烷和乙醛完全分离的中等极性色谱柱,其固定相一般为(6%)氰丙基苯-(94%)二甲基硅氧烷,如DB-624 (30m×0.25mm×1.4μm) 和DB-VRX (30m×0.25mm×1.4μm)。 根据反馈意见,在系统适用性部分,明确连续进样次数,将“对照品溶液应连续进样不少于3次,所得待测物峰面积的RSD应不大于10%”修改为“对照品溶液连续进样5次,所得待测物峰面积的RSD应不大于10%”。 根据反馈意见,明确标准曲线线性相关系数r应不小于0.995。附件:4209 药包材环氧乙烷测定法.docx附件2-反馈意见表.xlsx
  • 固定化酶技术在中药酶抑制剂筛选中的研究现状
    中药资源丰富,历史悠久,在预防与治疗疾病中扮演着重要的角色。然而,中药的化学成分多种多样,作用机制更是复杂多样,如何从中药中筛选疾病相关药效物质是当前亟待解决的关键问题。大量研究表明,人体许多疾病过程都与体内生物酶调节作用相关,如痛风[1]、阿尔茨海默症[2]、糖尿病[3-5]等。而且,中药在治疗各种疾病中也扮演着重要角色,如白芷提取物能促进新生血管形成与成熟,从而提高自发2型糖尿病小鼠创面愈合速率和质量[6];绞股蓝叶水提物能够降低链脲佐菌素诱导的糖尿病大鼠的血糖,其作用机制可能与增加骨骼肌肌膜葡萄糖转运体4蛋白表达和抑制骨骼肌炎症有关[7]。因此,基于酶在疾病发生发展的重要性,以酶为靶点从中药中筛选新药是一有力途径,而且开发一种快速、高效的酶抑制剂筛选方法是当前首要任务。固定化酶技术是20世纪60年代发展起来的,该技术利用物理或化学方法将游离酶固定在相应的载体上用于筛选酶抑制剂。固定化酶技术可以有效提高酶的催化性能和操作稳定性,并降低成本,是目前广泛使用的技术[8]。此外,相比于游离酶,固定酶更有利于酶-配合物的分离纯化,在pH耐受性,底物选择性,热稳定性和可回收性等方面表现出优越的性能[9-10]。不同的酶发挥催化作用的活性部位不同,将酶进行固定时,要使载体材料与酶的非活性部位结合,才可以保留酶的活性,因此载体材料的选择是固定化酶技术发挥作用的关键。本文以固定载体材料(表1)为分类综述了近10年固定化酶技术在中药酶抑制剂[α-葡萄糖苷酶(α-glucosidase,α-Glu)、脂肪酶等] 筛选中的研究现状,希望可以为后续的相关研究提供一定的参考依据。1 磁性载体磁性载体材料是利用铁、锰、钴及其氧化物等化合物制备的一类具有磁性的材料[11],通过改变磁力大小和外部磁场的方向来改变粒子的运动轨迹,从而使酶与载体的结合与分离可以在可控条件下完成,便于固定化酶的分离和收集,并用于酶抑制剂的筛选[12]。以磁性载体为材料的固定化酶技术的最大优点在于利用磁力吸引可使固定化酶快速从反应体系中分离,且固定化方法简单,能有效减少筛选时间及实验试剂的消耗。因此,通过不同方法对磁性载体材料进行功能化修饰,在充分发挥磁性材料优势的基础上改善其表面性质,提高对不同类型目标物的特异性,从而在各类复杂样品的前处理过程中有着良好的应用潜力[13]。目前,磁珠是近年来发展起来的一种常用的磁性载体材料,也叫做磁性纳米粒子,包括氧化铁(Fe3O4和γFe2O3)、合金(CoPt3和FePt)等。其中,Fe3O4纳米粒子具有生物相容性和无毒性等优点,被广泛应用于酶的固定化。中药酶抑制剂筛选中的常用磁珠其磁核以Fe3O4纳米粒子为主,壳层为二氧化硅、琼脂糖、葡聚糖等,是具有超顺磁性的小球形磁性粒子[14-15],可借助外部磁场从生物催化体系中分离酶抑制剂。该方法机械稳定性高、孔隙率低,利于降低反应中的传质阻力,提高了固定化酶的重复使用性。由于其具有操作稳定性高、磁响应强、磁分离速度快等优点,在生物和药物研究中得到了广泛的应用[16]。在进行酶抑制剂筛选时,磁珠的修饰位置不同,所固定的位点也不同。因此,在实验中,往往要根据靶蛋白的分子结构选择合适的磁珠或将某一磁珠进行修饰后作为固定载体。将酶固定在合适的磁珠上会增强酶与待筛选酶抑制剂的亲和力,利用磁力将固定化酶及其抑制剂从提取液中分离,然后洗去与酶不相互作用的化合物,随后可得到酶固定化磁珠配体配合物,最后通过洗脱溶剂使配体释放进而通过质谱表征[17]。在这种方法中,潜在的配体与酶相互作用,生成酶配体配合物,这有利于利用磁性[18-23]从复杂混合物中分离活性化合物。在酶抑制剂的筛选中,磁性载体材料是最常用的固定化载体材料[24-30]。1.1 无机载体材料二氧化硅是磁性纳米粒子表面修饰最常用的无机材料[23,31-34],此外还有二氧化钛[35]、介孔二氧化硅[16]等。Li等[23]首先将Fe3O4分散在水中加入聚乙烯吡咯烷酮(polyvinylpyrrolidone,PVP)室温搅拌得到产物。然后在超声作用下将产物分散在含有异丙醇和氨水的混合溶剂中,室温搅拌下缓慢加入正硅酸乙酯(tetraethylorthosilicate,TEOS)溶液得到SiO2@Fe3O4磁性微球,并加入3-氨丙基三甲氧基硅烷(3-aminopropyltrimethoxysilane,ATPES)对其表面进行改性。最后将α-淀粉酶固定在表面改性的SiO2@Fe3O4磁性微球上。将制得的酶固定化磁性微球用于黄花草中α-淀粉酶抑制剂的筛选,最终得到3种黄酮类化合物对α-淀粉酶具有较好抑制作用。Liu等[35]采用溶剂热法(也称水热法或水热合成法)制备了Fe3O4@TiO2纳米粒子,并通过静电相互作用固定脂肪酶。采用透射电镜、傅里叶变换红外光谱和X射线衍射等方法对磁性纳米粒子进行表征,以确定脂肪酶是否已经被固定。研究中应用脂肪酶固定化Fe3O4@TiO2纳米粒子从6种具有脂肪酶抑制活性的藏药中筛选出脂肪酶抑制剂,获得5种具有与临床常用减肥药物奥利司他活性类似的化合物,其中1种化合物(山柰酚)的抑制活性优于奥利司他。Yi等[16]将谷胱甘肽S-转移酶固定在介孔二氧化硅磁性微球表面筛选紫苏中的酶抑制剂,利用高效液相色谱和四极飞行时间质谱法进行鉴定,筛选出6种具有谷胱甘肽S-转移酶抑制作用的物质,其中,迷迭香酸、(−)表没食子儿茶素-3-没食子酸酯和 (−)-表儿茶素-3-没食子酸酯具有较好的抑制活性。最后利用分子对接技术确定潜在抑制剂与谷胱甘肽S-转移酶的结合方式。首先,用FeCl3与柠檬酸三钠和乙酸钠合成Fe3O4,然后将其分散在含有乙醇、去离子水和氨水的混合溶液中,搅拌均匀后加入TEOS制得SiO2@Fe3O4磁性微球。为进一步合成介孔二氧化硅磁性微球(mSiO2@SiO2@Fe3O4),将SiO2@Fe3O4磁性微球分散在十六烷基三甲基氯化铵、去离子水和三乙醇胺中并滴加TEOS,产物用磁铁分离并清洗除杂后得mSiO2@SiO2@Fe3O4磁性微球。最后用PDA对mSiO2@SiO2@Fe3O4磁性微球进行表面改性并将谷胱甘肽S-转移酶固定在其表面。1.2 有机载体材料在酶抑制剂的筛选中,有机载体材料相比于无机载体材料应用较少。目前,用于磁性纳米粒子表面修饰的有机载体材料有聚酰胺(polyamidoamine,PAMAM)[36]、共轭-有机骨架[37]和金属-有机骨架[38]等。Jiang等[36]以PAMAM包覆磁性微球为基础,建立了一种筛选和鉴定赤芍提取物中α-Glu抑制剂的方法。首先,采用微修饰法合成了Fe3O4-COOH微球。然后,通过Fe3O4-COOH微球表面羧基与PAMAM氨基的偶联反应,制备了Fe3O4@PAMAM微球。最后,通过GA的交联,成功地将α-Glu连接到其表面。结果表明,没食子酸和(+)-儿茶素对α-Glu均具有较好抑制作用。Zhao等[37]将乙酰胆碱酯酶(acetylcholinesterase,AchE)固定在适配体功能化磁性纳米颗粒共轭有机骨架上构建固定化酶反应器,并将该方法用于酒石酸、(−)-石杉碱A、多奈哌齐和小檗碱4种AchE抑制剂抑制活性的测定,发现酒石酸的IC50与已报道的结果相当,证明了该固定化酶反应器的可行性。Wu等[38]将α-Glu固定在磁性纳米材料Fe3O4@ZIF-67上,构建了快速筛选α-Glu抑制剂的生物微反应器。然后,将酶生物微反应器通过外加磁场固定在连接高效液相色谱仪(high performance liquid chromatography,HPLC)和微注射泵2端的管中,形成一个磁性在线筛选系统。以信阳毛尖粗茶提取物为实验对象,对该在线筛选方法进行验证,利用该在线筛选系统筛选出3种抑制剂(儿茶素、表没食子儿茶素没食子酸酯和表没食子酸酯)。与传统方法相比,该方法可将筛选、洗脱和分析结合起来,可以简单、高效、直接地从天然来源筛选和鉴定潜在的α-Glu抑制剂。磁珠分散性好,磁分离速度快,酶结合量大,酶活性高,是固定化酶的理想载体,现已广泛应用于酶抑制剂的筛选中。将酶固定在特定的磁珠上,可实现酶抑制剂的分离。此方法操作较稳定,非特异性结合率低。因此,酶固定化磁珠技术因其快速的生物分析、导向性分离和从复杂混合物中直接捕获配体而受到越来越多的关注。2 非磁性载体2.1 无机载体材料2.1.1 石英毛细管 毛细管电泳(capillary electrophoresis,CE)具有分离效率高、分析速度快、操作简单和样品消耗少以及可与多种检测手段联用等优点,在酶分析研究中越来越受到关注[39-41]。近年来,固定化酶微反应器与生物活性靶向技术相结合已应用于中药酶抑制剂的筛选[42]。该方法将酶固定在经过修饰的石英毛细管内,捕获抑制剂后,洗涤未结合组分,进而通过蛋白质变性洗脱活性结合配体,允许直接并可重复注射生物样品到高效液相色谱上进行检测,筛选和分离一步完成,大大缩短了操作时间。但该方法制备过程中是比较复杂繁琐的[43-44],而且载体的孔隙率[45]、孔径[46]和表面化学[47-48]等因素也很容易影响固定化酶的性能。Wu等[49-50]用PDA对石英毛细管进行表面改性,并与氧化石墨烯共聚形成聚多巴胺/氧化石墨烯涂层,增加了固定化酶的结合率,并将该方法成功用于凝血酶和凝血因子Xa以及黄嘌呤氧化酶抑制剂的筛选。有研究者用3-氨基丙基三乙氧基硅烷对石英毛细管进行表面改性,采用戊二醛交联法进行酶的固定,并成功用于酶制剂的筛选。Rodrigues等[51]将此修饰方法用于黄嘌呤氧化酶(xanthine oxidase,XOD)抑制剂的筛选,成功地从不同天然产物中筛选出30个潜在的XOD抑制剂。Zhang等[52]将此修饰方法用于组织蛋白酶B抑制剂筛选,并从中药中发现了17个具有抑菌潜力的活性成分,发现山柰酚等5种天然产物有潜在的抑制作用,并以分子对接进行验证。Tang等[53]将此修饰方法用于脂肪酶抑制剂的在线筛选,结果发现6种天然产物对脂肪酶活性均有抑制作用。Zhao等[54]将此修饰方法用于神经氨酸酶抑制剂的筛选,发现了6种天然产物为潜在抑制剂。进一步测定了这6种化合物对神经氨酸酶潜在的抑制活性,由大到小分别为:甲基补骨脂黄酮A>补骨脂甲素>黄芩素>黄芩苷>白杨素和牡荆素。此外,还有研究者采用单片毛细管固定化酶反应器与液相色谱-串联质谱联用技术,成功用于酶抑制剂的筛选[55-56]。毛细管的高表面体积比有利于足够高浓度的酶用于酶促反应[57-58]。此外,由于注入的底物溶液直接与固定化酶分子接触,使传统的采样、反应、分离和检测多步操作简化为一步操作,因此该分析变得更简单,不需要额外的混合程序。与磁性载体相比,该技术将筛选和分离集成为一步,大大缩短了操作时间。该技术适用于复杂混合物中酶抑制剂的快速筛选,而且样品消耗量少,节省了试剂成本,可以实现酶抑制剂的快速分离。2.1.2 硅酸铝纳米管 硅酸铝纳米管(halloysite nanotubes,HNTs)是一种天然存在的硅酸盐纳米管,由于其优异的物理特性,引起了人们越来越多的兴趣。HNTs的内径为20~30 nm,外径为30~50 nm,长度为1~2 µm,为药物、酶和杀菌剂的储存提供了理想的纳米级包埋系统。更重要的是,HNTs的外表面主要由O-Si-O基团组成,内表面由Al2O3组成,为酶提供了更多的选择性结合位点,从而减少了配体在HNTs上的非特异性吸附[59]。因此,有研究者将HNTs作为一种新的酶固定载体材料用于酶抑制剂的筛选。Wang等[59]通过静电吸附作用将脂肪酶固定到羟基纳米管上用于厚朴中脂肪酶抑制剂的筛选,发现厚朴三酚和厚朴醛B 2种化合物对脂肪酶抑制活性较好。HNTs的内外表面为酶提供了更多的选择性结合位点,降低了非特异性吸附,但其合成较为复杂,收率较低,因此应用有限。2.1.3 多孔二氧化硅 多孔二氧化硅材料具有表面张力低、粘温系数小、压缩性高、气体渗透性高等基本性质,同时还具有耐高温和低温、电气绝缘、耐氧化稳定性、耐候性、难燃、耐腐蚀、无毒无味以及生理惰性等特性[60]。Hou等[61]首先将α-Glu结合到脂质体囊泡中,然后采用反蒸发法将其负载到多孔二氧化硅表面,制备成受体脂质体生物膜色谱柱,用于五味子提取物的α-Glu抑制剂筛选,并通过体外实验进一步证实了五味子苷的降糖作用。2.2 有机载体材料2.2.1 中空纤维 中空纤维是一种具有孔径和内腔的有机聚合物,具有比表面积大、生物材料和有机溶剂消耗低,且设备便宜、用于中空纤维制备的材料来源丰富,是酶、细胞、脂质体等生物材料的理想载体,已被应用于酶固定化中。首先,对中空纤维进行活化。然后,将酶与已活化的中空纤维孵育使酶被吸附在中空纤维上。最后,将待测物与中空纤维固定化酶孵育,筛选待测物中潜在酶抑制剂。Zhao等[62]提出了一种基于吸附中空纤维固定化酪氨酸酶(tyrosinase,TYR)的方法,从葛根提取物中筛选潜在的TYR抑制剂。通过液相色谱-质谱分析,成功地检测出了7种潜在活性化合物,并进一步结合体外实验,发现葛根素、葛根素-6-O-木糖苷、葛根素和阿片苷具有良好的TYR抑制活性。中空纤维因其具有孔径、内腔及比表面积大等优点,为酶提供了充分的附着空间,但由于其清洗较为困难,导致重复利用率低。2.2.2 生物传感器 生物传感器是一种对生物物质敏感并可将其浓度转换为电信号进行检测的仪器。丝网印刷电极因其具有批量生产、低成本、高重现性、小尺寸等特点而被广泛应用于分析领域。所谓酶生物传感器法,是将酶固定在经过修饰的丝网印刷电极上,当与抑制剂接触时会发生电信号变化,通过检测电信号的变化,达到分析检测的目的。Elharrad等[63]为筛选药用植物中潜在的XOD抑制剂,研制了一种简便、灵敏的安培生物传感器,并用于测定多种药用植物对黄嘌呤氧化酶的抑制率,发现留兰香和马齿苋2种植物对黄嘌呤氧化酶抑制活性较高。以普鲁士蓝修饰丝网印刷电极表面,极大降低了生物传感器的检测电位,使该装置具有较高的选择性。该传感器具有结构简单、选择性好、成本低、稳定性好、结果快速等优点。2.2.3 纸 自2007年Whiteside研究小组首次提出微流体装置概念以来,纸作为一种新的载体材料,以其良好的生物相容性、大的比表面积、易于修饰、价格低廉等优点,在环境监测、化学检测、生物医学诊断等领域具有广阔的应用前景[64]。(1)滤纸:三维打印技术是利用一种纸分析仪器将纸张制作成为一种特殊的微流体装置,该装置成本低,具有较高的比表面积,易于结合分子吸附蛋白质。使用过的纸张设备可以很容易地通过燃烧来处理,可减少实验消耗品造成的污染。Guo等[65]将三维打印技术用于酶抑制剂的筛选,首先,用3D印刷的聚己内酯对滤纸进行改性,形成疏水区。然后,对滤纸进行准确切割,得到既具有亲水性又具有疏水性的改性纸。接下来,用壳聚糖对亲水区进行改性。最后,将α-Glu固定在亲水区,制备出具有独特微流体结构的三维打印技术微装置,并成功地将该方法用于筛选植物提取物中具有α-Glu抑制活性的物质,发现绿原酸、槲皮素-3-O-葡萄糖醛酸、异槲皮素和槲皮素4种化合物对α-Glu的抑制活性较好。该方法结合一些便携式探测器,如手机和照相机,可以获得定性和定量的结果。因此,很容易判断酶在纸上的固定化效果。(2)纤维素滤纸:纤维素滤纸(cellulose filter paper,CFP)具有成本低、来源广、表面积大、生物相容性好、表面羟基含量高等优点,被选为新型酶固定化载体,而且CFP可以快速从酶反应混合物中分离并终止反应,从而缩短了操作时间,简化了其他载体(如纳米材料和磁性纳米颗粒)所需的分离过程。Li等[66]以纤维素滤纸为载体,对α-Glu进行固定化。利用多巴胺的自聚-粘附行为,通过希夫碱反应和迈克尔加成反应,将聚多巴胺复合层包覆α-Glu与改性后的CFP共价结合形成固定化酶(CFP/DOPA/α-Glu)。用CFP/DOPA/α-Glu筛选11种中药中的α-Glu抑制剂,发现诃子对α-Glu的抑制作用最强。Zhao等[67]以CFP为载体,以壳聚糖为物理包覆剂引入氨基基团,然后以戊二醛为交联剂,通过希夫碱反应,将AchE与氨基功能化的CFP共价键合进行固定化酶。最后,将CFP固定化AchE应用于17种中药的抑制剂筛选。2.2.4 金属-有机骨架 金属-有机骨架(metal- organic framework,MOFs)为一种杂化多孔材料,由有机连接体和金属节点通过强的化学键组装而成。MOFs具有可调节孔径、大比表面积和热稳定性等优点。有研究表明,酶被固定在MOFs上后,其在可重用性、催化活性和稳定性方面的性能都有了很大的提高。Chen等[68]首先将ZrCl4和氨基对苯二甲酸溶于N,N-二甲基甲酰胺溶液中进行超声,然后分别加入HCl和HAc,得到混合物。随后,将混合物转移到不锈钢聚四氟乙烯内衬的高压釜中密封加热,反应混合物在空气中冷却至室温,然后离心。沉淀物用新鲜N,N-二甲基甲酰胺和无水乙醇洗净,后减压干燥,合成了金属有机骨架UiO-66-NH2。UiO-66-NH2通过沉淀交联固定化猪胰脂肪酶(porcine pancreatic lipase,PPL),得到的PPL@MOF具有较高的PPL载量和相对活力恢复率,并将PPL@MOF复合物用于筛选夏枯草脂肪酶抑制剂,发现了13种潜在的脂肪酶抑制剂。与磁珠、纳米粒子相比,MOFs材料酶固定量大、相对活力恢复率高。2.2.5 酶微柱 有研究者采用酶微柱法用于酶抑制剂的筛选,该方法属于固相萃取技术,操作简单,可与高效液相色谱耦合,实现了在线筛选,提高了酶抑制剂的筛选和分析效率。首先将硅胶分散在乙醇中,加入3-氨基丙基三乙氧基硅烷形成氨基功能化硅胶,然后将氨基功能化的硅胶与酶液混合,使酶固定在硅胶表面,洗去未结合酶,最后将酶固定化硅胶填入不锈钢微柱中形成酶微柱。Peng等[69]运用该方法成功的从金银花中筛选和鉴定XOD抑制剂。该方法与高效液相色谱的在线耦合提高了筛选和分析效率。与传统的与二维色谱耦合相比,该方法为直接与HPLC耦合,缩短了分析检测时间。3 总结与展望中药含有的化学成分复杂、种类繁多、作用机制比较复杂,一直是获取活性成分或者先导化合物的重要来源。以酶为靶标进行药物筛选是发现和寻找新药的重要环节之一。随着固定化酶技术的发展,研究者将固定化酶技术与中药酶抑制剂的筛选相结合,并通过高效液相色谱-质谱联用技术进行鉴定,筛选得到很多具有酶抑制活性的化合物,在一定程度上明确了中药发挥作用的活性成分及其作用机制。本文以不同载体材料为分类,综述了固定化酶技术在中药酶抑制剂筛选中的应用。磁珠是最常用的磁性载体材料,该类材料利用磁力吸引可使固定化酶配体配合物快速从体系中分离,且固定化方法简单,而且使用后的磁珠可以回收利用,能有效减少人力物力的投入。非磁性载体材料主要以石英毛细管应用最为广泛。此外,还有中空纤维、纳米管、生物传感器等材料用于筛选中药中的酶抑制剂,丰富了固定酶的载体材料。固定化酶技术在酶抑制剂筛选上的应用前景十分广泛,不仅节省了人力物力而且提高了新药研发的效率。目前,固定化酶技术仍然存在一些问题,如酶与载体材料的结合率较低、固定化酶的活力也会有所下降等。但相信随着科学技术的不断发展及酶抑制剂研究的不断深入,固定化酶技术会成为酶抑制剂筛选最有前景的方法之一。利益冲突 所有作者均声明不存在利益冲突
  • 质检总局公布我国最新食品添加剂标准目录
    国家质检总局7月26日消息,我国最新的食品添加剂标准目录公布,详细见下表:食品添加剂品种名称标准名称备注1.食品添加剂 柠檬酸GB 1987-2007 食品添加剂 柠檬酸 2.食品添加剂 乳酸GB 2023-2003 食品添加剂 乳酸 3.食品添加剂 dl-酒石酸GB 15358-2008 食品添加剂 dl-酒石酸 4.食品添加剂 L(+)-酒石酸GB 25545-2010 食品添加剂 L(+)-酒石酸卫生部公告2010年第19号5.食品添加剂 L-苹果酸GB 13737-2008 食品添加剂 L-苹果酸 6.食品添加剂 DL-苹果酸GB 25544-2010 食品添加剂 DL-苹果酸卫生部公告2010年第19号7.食品添加剂 冰乙酸(冰醋酸)GB 1903-2008 食品添加剂 冰乙酸(冰醋酸) 8.食品添加剂 碳酸钾GB 25588-2010 食品添加剂 碳酸钾卫生部公告2010年第19号9.食品添加剂 柠檬酸钾GB 14889-1994 食品添加剂 柠檬酸钾 10.食品添加剂 柠檬酸钠GB 6782-2009 食品添加剂 柠檬酸钠 11.食品添加剂 富马酸GB 25546-2010 食品添加剂 富马酸卫生部公告2010年第19号12.食品添加剂 磷酸三钾GB 25563-2010 食品添加剂 磷酸三钾卫生部公告2010年第19号13.食品添加剂 碳酸氢三钠(倍半碳酸钠)GB 25586-2010 食品添加剂 碳酸氢三钠(倍半碳酸钠)卫生部公告2010年第19号14.食品添加剂 盐酸GB 1897-2008 食品添加剂 盐酸 15.食品添加剂 氢氧化钠GB 5175-2008 食品添加剂 氢氧化钠 16.食品添加剂 碳酸钠GB 1886-2008 食品添加剂 碳酸钠 17.食品添加剂 氢氧化钙GB 25572-2010 食品添加剂 氢氧化钙卫生部公告2010年第19号18.食品添加剂 氢氧化钾GB 25575-2010 食品添加剂 氢氧化钾卫生部公告2010年第19号19.食品添加剂 碳酸氢钾GB 25589-2010 食品添加剂 碳酸氢钾卫生部公告2010年第19号20.食品添加剂 磷酸二氢钾GB 25560-2010 食品添加剂 磷酸二氢钾卫生部公告2010年第19号21.食品添加剂 磷酸三钠GB 25565-2010 食品添加剂 磷酸三钠卫生部公告2010年第19号22.食品添加剂 磷酸二氢钙GB 25559-2010 食品添加剂 磷酸二氢钙卫生部公告2010年第19号23.食品添加剂 磷酸氢钙GB 1889-2004食品添加剂 磷酸氢钙 24.食品添加剂 焦磷酸二氢二钠GB 25567-2010 食品添加剂 焦磷酸二氢二钠卫生部公告2010年第19号25.食品添加剂 焦磷酸钠GB 25557-2010 食品添加剂 焦磷酸钠卫生部公告2010年第19号26.食品添加剂 乳酸钠(溶液)GB 25537-2010 食品添加剂 乳酸钠(溶液)卫生部公告2010年第19号27.食品添加剂 磷酸GB 3149-2004 食品添加剂 磷酸 28.食品添加剂 六偏磷酸钠GB 1890-2005 食品添加剂 六偏磷酸钠 29.食品添加剂 硫酸钙GB 1892-2007 食品添加剂 硫酸钙 30.食品添加剂 乳酸钙GB 6226-2005 食品添加剂 乳酸钙 31.食品添加剂 L-乳酸钙GB 25555-2010 食品添加剂 L-乳酸钙卫生部公告2010年第19号32.食品添加剂 磷酸三钙GB 25558-2010 食品添加剂 磷酸三钙卫生部公告2010年第19号33.食品添加剂 柠檬酸一钠 食品添加剂 柠檬酸一钠卫生部公告2011年第8号指定标准34.食品添加剂 亚铁氰化钾(黄血盐钾)GB 25581-2010 食品添加剂 亚铁氰化钾(黄血盐钾)卫生部公告2010年第19号35.食品添加剂 二氧化硅GB 25576-2010 食品添加剂 二氧化硅卫生部公告2010年第19号36.食品添加剂 硅铝酸钠GB 25583-2010 食品添加剂 硅铝酸钠卫生部公告2010年第19号37.食品添加剂 滑石粉GB 25578-2010 食品添加剂 滑石粉卫生部公告2010年第19号38.食品添加剂 微晶纤维素 食品添加剂 微晶纤维素卫生部公告2011年第8号指定标准39.食品添加剂 叔丁基-4-羟基茴香醚GB 1916-2008 食品添加剂 叔丁基-4-羟基茴香醚 40.食品添加剂 二丁基羟基甲苯(BHT)GB 1900-2010 食品添加剂 二丁基羟基甲苯(BHT)卫生部公告2010年第19号41.食品添加剂 没食子酸丙酯GB 3263-2008食品添加剂 没食子酸丙酯 42.食品添加剂 茶多酚QB 2154-1995(2009)食品添加剂 茶多酚 43.食品添加剂 植酸(肌醇六磷酸)HG 2683—1995(2007)食品添加剂 植酸(肌醇六磷酸) 44.食品添加剂 特丁基对苯二酚GB 26403-2011食品添加剂 特丁基对苯二酚卫生部公告2011年第7号45.食品添加剂 甘草抗氧物QB 2078-1995(2009)食品添加剂 甘草抗氧物 46.食品添加剂 抗坏血酸钙GB 15809-1995食品添加剂 抗坏血酸钙 47.食品添加剂 L-抗坏血酸棕榈酸酯GB 16314-1996食品添加剂 L-抗坏血酸棕榈酸酯 食品添加剂 抗坏血酸棕榈酸酯 卫生部公告2011年第8号指定标准48.食品添加剂 迷迭香提取物QB/T 2817-2006食品添加剂 迷迭香提取物 49.食品添加剂 D-异抗坏血酸钠GB 8273-2008食品添加剂 D-异抗坏血酸钠 50.食品添加剂 D-异抗坏血酸GB 22558-2008食品添加剂 D-异抗坏血酸 51.食品添加剂 抗坏血酸钠GB 16313-1996食品添加剂 抗坏血酸钠 52.食品添加剂 维生素E(dl-a-醋酸生育酚)GB 14756-2010食品添加剂 维生素E(dl-a-醋酸生育酚)卫生部公告2010年第19号53.食品添加剂 山梨酸GB 1905-2000食品添加剂 山梨酸 54.食品添加剂 山梨酸钾GB 13736-2008食品添加剂 山梨酸钾 55.食品添加剂 羟基硬脂精(氧化硬脂精) 食品添加剂 羟基硬脂精(氧化硬脂精)卫生部公告2011年第8号指定标准56.食品添加剂 硫代二丙酸二月桂酯 食品添加剂 硫代二丙酸二月桂酯卫生部公告2011年第8号指定标准57.食品添加剂 连二亚硫酸钠(保险粉)GB 22215-2008食品添加剂 连二亚硫酸钠(保险粉) 58.食品添加剂 焦亚硫酸钠GB 1893-2008食品添加剂 焦亚硫酸钠 59.食品添加剂 无水亚硫酸钠GB 1894-2005食品添加剂 无水亚硫酸钠 60.食品添加剂 焦亚硫酸钾GB 25570-2010 食品添加剂 焦亚硫酸钾卫生部公告2010年第19号61.食品添加剂 亚硫酸氢钠GB 25590-2010 食品添加剂 亚硫酸氢钠卫生部公告2010年第19号62.食品添加剂 硫磺GB 3150—2010 食品添加剂 硫磺 卫生部公告2010年第19号63.食品添加剂 碳酸氢铵GB 1888-2008食品添加剂 碳酸氢铵 64.食品添加剂 酒石酸氢钾GB 25556-2010 食品添加剂 酒石酸氢钾卫生部公告2010年第19号65.食品添加剂 复合膨松剂GB 25591-2010 食品添加剂 复合膨松剂卫生部公告2010年第19号66.食品添加剂 硫酸铝钾GB 1895-2004食品添加剂 硫酸铝钾 67.食品添加剂 硫酸铝铵GB 25592-2010 食品添加剂 硫酸铝铵卫生部公告2010年第19号68.食品添加剂 羟丙基淀粉醚QB 1229-1991(2009)食品添加剂 羟丙基淀粉醚 69.食品添加剂 山梨糖醇液GB 7658-2005食品添加剂 山梨糖醇液 70.食品添加剂 聚葡萄糖GB 25541-2010 食品添加剂 聚葡萄糖卫生部公告2010年第19号71.食品添加剂 碳酸氢钠GB 1887-2007食品添加剂 碳酸氢钠 72.食品添加剂 碳酸钙GB 1898-2007食品添加剂 碳酸钙 73.食品添加剂 碳酸镁GB 25587-2010 食品添加剂 碳酸镁卫生部公告2010年第19号74.食品添加剂 偶氮甲酰胺 食品添加剂 偶氮甲酰胺卫生部公告2011年第8号指定标准75.食品添加剂 苋菜红GB 4479.1—2010 食品添加剂 苋菜红卫生部公告2010年第19号76.食品添加剂 苋菜红铝色淀GB 4479.2-2005食品添加剂 苋菜红铝色淀 77.食品添加剂 胭脂红GB 4480.1-2001食品添加剂 胭脂红 78.食品添加剂 胭脂红铝色淀GB 4480.2-2001食品添加剂 胭脂红铝色淀 79.食品添加剂 柠檬黄GB 4481.1—2010 食品添加剂 柠檬黄卫生部公告2010年第19号80.食品添加剂 柠檬黄铝色淀GB 4481.2—2010 食品添加剂 柠檬黄铝色淀卫生部公告2010年第19号81.食品添加剂 日落黄GB 6227.1—2010 食品添加剂 日落黄卫生部公告2010年第19号82.食品添加剂 日落黄铝色淀GB 6227.2-2005食品添加剂 日落黄铝色淀 83.食品添加剂 亮蓝GB 7655.1-2005食品添加剂 亮蓝 84.食品添加剂 亮蓝铝色淀GB 7655.2-2005食品添加剂 亮蓝铝色淀 85.食品添加剂 新红GB 14888.1-2010 食品添加剂 新红卫生部公告2010年第19号86.食品添加剂 新红铝色淀GB 14888.2-2010 食品添加剂 新红铝色淀卫生部公告2010年第19号87.食品添加剂 诱惑红GB 17511.1-2008食品添加剂 诱惑红 88.食品添加剂 诱惑红铝色淀GB 17511.2-2008食品添加剂 诱惑红铝色淀 89.食品添加剂 赤藓红GB 17512.1-2010 食品添加剂 赤藓红卫生部公告2010年第19号90.食品添加剂 赤藓红铝色淀GB 17512.2-2010 食品添加剂 赤藓红铝色淀卫生部公告2010年第19号91.食品添加剂 β-胡萝卜素GB 8821—2010 食品添加剂 β-胡萝卜素卫生部公告2010年第19号92.食品添加剂 天然β-胡萝卜素QB 1414-1991(2009)食品添加剂 天然β-胡萝卜素 93.食品添加剂 甜菜红QB/T 3791-1999(2009)食品添加剂 甜菜红 94.食品添加剂 紫胶红色素GB 4571—1996食品添加剂 紫胶红色素 95.食品添加剂 辣椒红GB 10783-2008食品添加剂 辣椒红 96.食品添加剂 焦糖色(亚硫酸铵法、氨法、普通法)GB 8817-2001食品添加剂 焦糖色(亚硫酸铵法、氨法、普通法) 97.食品添加剂 红米红GB 25534-2010 食品添加剂 红米红卫生部公告2010年第19号98.食品添加剂 栀子黄GB 7912-2010 食品添加剂 栀子黄卫生部公告2010年第19号99.食品添加剂 菊花黄QB 3792-1999(2009)食品添加剂 菊花黄 100.食品添加剂 黑豆红QB 3793-1999(2009)食品添加剂 黑豆红 101.食品添加剂 高粱红GB 9993-2005食品添加剂 高粱红 102.食品添加剂 可可壳色素GB 8818-2008食品添加剂 可可壳色素 103.食品添加剂 红曲米(粉)GB 4926-2008食品添加剂 红曲米(粉) 104.食品添加剂 红曲红GB 15961-2005食品添加剂 红曲红 105.食品添加剂 天然苋菜红QB 1227-1991(2009)食品添加剂 天然苋菜红 106.食品添加剂 姜黄色素QB 1415-1991(2009)食品添加剂 姜黄色素 107.食品添加剂 叶绿素铜钠盐GB 26406-2011 食品添加剂 叶绿素铜钠盐卫生部公告2011年第7号 108.食品添加剂 萝卜红GB 25536-2010 食品添加剂 萝卜红卫生部公告2010年第19号109.食品添加剂 二氧化钛GB 25577-2010 食品添加剂 二氧化钛卫生部公告2010年第19号110.食品添加剂 蔗糖脂肪酸酯食品添加剂 蔗糖脂肪酸酯GB 8272-2009食品添加剂 蔗糖脂肪酸酯 食品添加剂 蔗糖脂肪酸酯(丙二醇法)GB 10617-2005食品添加剂 蔗糖脂肪酸酯(丙二醇法) 食品添加剂 蔗糖脂肪酸酯(无溶剂法)QB 2245-1996(2009)食品添加剂 蔗糖脂肪酸酯(无溶剂法) 111.食品添加剂 酪蛋白酸钠QB/T 3800-1999(2009)食品添加剂 酪蛋白酸钠(原GB 10797-89) 112.食品添加剂 蒸馏单硬脂酸甘油酯GB 15612-1995 食品添加剂 蒸馏单硬脂酸甘油酯 113.食品添加剂 山梨醇酐单硬脂酸酯(司盘60)GB 13481-2010 食品添加剂 山梨醇酐单硬脂酸酯(司盘60)卫生部公告2010年第19号114.食品添加剂 山梨醇酐单油酸酯(司盘80)GB 13482-2010 食品添加剂 山梨醇酐单油酸酯(司盘80)卫生部公告2010年第19号115.食品添加剂 单、双硬脂酸甘油酯GB 1986-2007食品添加剂 单、双硬脂酸甘油酯 116.食品添加剂 辛癸酸甘油酯QB 2396-1998(2009)食品添加剂 辛癸酸甘油酯 117.食品添加剂 聚氧乙烯木糖醇酐单硬脂酸脂QB/T 3790-1999(2009)食品添加剂 聚氧乙烯木糖醇酐单硬脂酸脂 118.食品添加剂 木糖醇酐单硬脂酸酯QB/T 3784-1999(2009)食品添加剂 木糖醇酐单硬脂酸酯 119.食品添加剂 改性大豆磷脂LS/T 3225-1990食品添加剂 改性大豆磷脂(原GB 12486-90) 120.食品添加剂 山梨醇酐单月桂酸酯(司盘20)GB 25551-2010 食品添加剂 山梨醇酐单月桂酸酯(司盘20)卫生部公告2010年第19号121.食品添加剂 山梨醇酐单棕榈酸酯(司盘40)GB 25552-2010 食品添加剂 山梨醇酐单棕榈酸酯(司盘40)卫生部公告2010年第19号122.食品添加剂 双乙酰酒石酸单双甘油酯GB 25539-2010 食品添加剂 双乙酰酒石酸单双甘油酯卫生部公告2010年第19号123.食品添加剂 三聚甘油单硬脂酸酯GB 13510-1992食品添加剂 三聚甘油单硬脂酸酯 124.食品添加剂 聚氧乙烯(20)山梨醇酐单硬脂酸酯(吐温60)GB 25553-2010 食品添加剂 聚氧乙烯(20)山梨醇酐单硬脂酸酯(吐温60)卫生部公告2010年第19号125.食品添加剂 聚氧乙烯(20)山梨醇酐单油酸酯(吐温80)GB 25554-2010 食品添加剂 聚氧乙烯(20)山梨醇酐单油酸酯(吐温80)卫生部公告2010年第19号126.食品添加剂 果胶GB 25533-2010 食品添加剂 果胶卫生部公告2010年第19号127.食品添加剂 卡拉胶GB 15044-2009食品添加剂 卡拉胶 128.食品添加剂 藻酸丙二醇酯GB 10616-2004食品添加剂 藻酸丙二醇酯 129.食品添加剂 松香甘油酯和氢化松香甘油酯GB 10287-1988食品添加剂 松香甘油酯和氢化松香甘油酯 食品添加剂 氢化松香甘油酯 卫生部公告2011年第8号指定标准130.食品添加剂 乳酸脂肪酸甘油酯 食品添加剂 乳酸脂肪酸甘油酯卫生部公告2011年第8号指定标准131.食品添加剂 乙酰化单、双甘油脂肪酸酯 食品添加剂 乙酰化单、双甘油脂肪酸酯卫生部公告2011年第8号指定标准132.食品添加剂 硬脂酸钙 食品添加剂 硬脂酸钙卫生部公告2011年第8号指定标准133.食品添加剂 硬脂酸镁 食品添加剂 硬脂酸镁卫生部公告2011年第8号指定标准134.食品添加剂 硬脂酰乳酸钙 食品添加剂 硬脂酰乳酸钙卫生部公告2011年第8号指定标准135.食品添加剂 硬脂酰乳酸钠 食品添加剂 硬脂酰乳酸钠卫生部公告2011年第8号指定标准136.食品添加剂 丙二醇脂肪酸酯 食品添加剂 丙二醇脂肪酸酯卫生部公告2011年第8号指定标准137.食品添加剂 聚甘油脂肪酸酯 食品添加剂 聚甘油脂肪酸酯卫生部公告2011年第8号指定标准138.食品添加剂 乳糖醇 食品添加剂 乳糖醇卫生部公告2011年第8号指定标准139.食品添加剂 α-淀粉酶制剂GB 8275-2009食品添加剂 α-淀粉酶制剂  140.食品添加剂 糖化酶制剂GB 8276-2006食品添加剂 糖化酶制剂 141.食品添加剂 果胶酶制剂QB 1502-1992(2009)食品添加剂 果胶酶制剂 142.食品添加剂 真菌α-淀粉酶QB 2526-2001(2009)食品添加剂 真菌α-淀粉酶 143.食品添加剂 α-葡萄糖转苷酶QB 2525-2001(2009)食品添加剂 α-葡萄糖转苷酶 144.食品添加剂 a-乙酰乳酸脱羧酶制剂GB 20713-2006食品添加剂 a-乙酰乳酸脱羧酶制剂 145.食品添加剂 纤维素酶制剂QB 2583-2003 纤维素酶制剂 146.食品工业用酶制剂GB 25594-2010 食品添加剂 食品工业用酶制剂卫生部公告2010年第19号147.食品添加剂 5'-鸟苷酸二钠QB/T 2846-2007食品添加剂 5'-鸟苷酸二钠 148.食品添加剂 呈味核苷酸二钠QB/T 2845-2007食品添加剂 呈味核苷酸二钠 149.食品添加剂 甘氨酸(氨基乙酸)GB 25542-2010 食品添加剂 甘氨酸(氨基乙酸)卫生部公告2010年第19号150.食品添加剂 L-丙氨酸GB 25543-2010 食品添加剂 L-丙氨酸卫生部公告2010年第19号151.食品用石蜡GB 7189-1994食品用石蜡  152.食品级白油GB 4853-2008食品级白油 153.食品添加剂 吗啉脂肪酸盐果蜡GB12489-2010 食品添加剂 吗啉脂肪酸盐果蜡卫生部公告2010年第19号154.食品添加剂 紫胶(虫胶)LY 1193—1996 食品添加剂 紫胶(虫胶) 155.食品添加剂 松香季戊四醇酯 食品添加剂 松香季戊四醇酯卫生部公告2011年第8号指定标准156.食品添加剂 巴西棕榈蜡 食品添加剂 巴西棕榈蜡卫生部公告2011年第8号指定标准157.食品添加剂 蜂蜡 食品添加剂 蜂蜡卫生部公告2011年第8号指定标准158.食品添加剂 三聚磷酸钠GB 25566-2010 食品添加剂 三聚磷酸钠卫生部公告2010年第19号159.食品添加剂 磷酸氢二钾GB 25561-2010 食品添加剂 磷酸氢二钾卫生部公告2010年第19号160.食品添加剂 磷酸二氢铵GB 25569-2010 食品添加剂 磷酸二氢铵卫生部公告2010年第19号161.食品添加剂 磷酸氢二钠GB 25568-2010 食品添加剂 磷酸氢二钠卫生部公告2010年第19号162.食品添加剂 磷酸二氢钠GB 25564-2010 食品添加剂 磷酸二氢钠卫生部公告2010年第19号163.食品添加剂 L-赖氨酸盐酸盐GB 10794-2009 食品添加剂 L-赖氨酸盐酸盐  164.食品添加剂 牛磺酸GB 14759-2010食品添加剂 牛磺酸卫生部公告2010年第19号165.食品添加剂 左旋肉碱GB 17787-1999 食品添加剂 左旋肉碱 食品添加剂 左旋肉碱 卫生部公告2011年第8号指定标准166.食品添加剂 维生素AGB 14750-2010 食品添加剂 维生素A卫生部公告2010年第19号167.食品添加剂 维生素B1(盐酸硫胺)GB 14751-2010 食品添加剂 维生素B1(盐酸硫胺)卫生部公告2010年第19号168.食品添加剂 维生素B2(核黄素)GB 14752-2010 食品添加剂 维生素B2(核黄素)卫生部公告2010年第19号169.食品添加剂 维生素B6(盐酸吡哆醇)GB 14753-2010 食品添加剂 维生素B6(盐酸吡哆醇)卫生部公告2010年第19号170.食品添加剂 维生素C(抗坏血酸)GB 14754-2010 食品添加剂 维生素C(抗坏血酸)卫生部公告2010年第19号171.食品添加剂 维生素D2(麦角钙化醇)GB 14755-2010 食品添加剂 维生素D2(麦角钙化醇)卫生部公告2010年第19号172.食品添加剂 烟酸GB 14757-2010 食品添加剂 烟酸卫生部公告2010年第19号173.食品添加剂 叶酸GB 15570-2010 食品添加剂 叶酸卫生部公告2010年第19号174.食品添加剂 乳酸亚铁GB 6781-2007 食品添加剂 乳酸亚铁 175.食品添加剂 柠檬酸钙GB 17203-1998 食品添加剂 柠檬酸钙 176.食品添加剂 葡萄糖酸钙GB 15571-2010食品添加剂 葡萄糖酸钙卫生部公告2010年第19号177.食品添加剂 生物碳酸钙QB 1413-1999(2009)食品添加剂 生物碳酸钙 178.食品营养强化剂 煅烧钙GB 9990-2009 食品营养强化剂 煅烧钙 179.食品添加剂 L-苏糖酸钙GB17779-2010 食品添加剂 L-苏糖酸钙卫生部公告2010年第19号180.食品添加剂 乙酸钙GB 15572-1995 食品添加剂 乙酸钙及第1号修改单 181.食品添加剂 葡萄糖酸锌GB 8820-2010 食品添加剂 葡萄糖酸锌卫生部公告2010年第19号182.食品添加剂 天然维生素EGB 19191-2003 食品添加剂 天然维生素E  QB 2483-2000(2009)食品添加剂 天然维生素E 183.食品添加剂 乙二胺四乙酸铁钠GB 22557-2008 食品添加剂 乙二胺四乙酸铁钠 184.食品添加剂 胆钙化醇《中华人民共和国药典》(2010年版)相应品种 维生素 D3卫生部公告2010年第18号指定标准185.食品添加剂 d-α醋酸生育酚《中华人民共和国药典》(2010年版)相应品种 维生素 E卫生部公告2010年第18号指定标准186.食品添加剂 植物甲萘醌《中华人民共和国药典》(2010年版)相应品种 维生素 K1卫生部公告2010年第18号指定标准187.食品添加剂 氰钴胺《中华人民共和国药典》(2010年版)相应品种 维生素 B12卫生部公告2010年第18号指定标准188.食品添加剂 烟酰胺《中华人民共和国药典》(2010年版)相应品种 烟酰胺卫生部公告2010年第18号指定标准189.食品添加剂 泛酸钙《中华人民共和国药典》(2010年版)相应品种 泛酸钙卫生部公告2010年第18号指定标准190.食品添加剂 硫酸镁《中华人民共和国药典》(2010年版)相应品种 硫酸镁卫生部公告2010年第18号指定标准191.食品添加剂 氧化镁《中华人民共和国药典》(2010年版)相应品种 氧化镁卫生部公告2010年第18号指定标准192.食品添加剂 硫酸亚铁《中华人民共和国药典》(2010年版)相应品种 硫酸亚铁卫生部公告2010年第18号指定标准193.食品添加剂 富马酸亚铁《中华人民共和国药典》(2010年版)相应品种 富马酸亚铁卫生部公告2010年第18号指定标准194.食品添加剂 氧化锌《中华人民共和国药典》(2010年版)相应品种 氧化锌卫生部公告2010年第18号指定标准195.食品添加剂 柠檬酸锌《中华人民共和国药典》(2010年版)相应品种 枸橼酸锌卫生部公告2010年第18号指定标准196.食品添加剂 碘化钠《中华人民共和国药典》(2010年版)相应品种 碘化钠卫生部公告2010年第18号指定标准197.食品添加剂 碘化钾《中华人民共和国药典》(2010年版)相应品种 碘化钾卫生部公告2010年第18号指定标准198.食品添加剂 L-肉碱酒石酸盐GB 25550-2010 食品添加剂 L-肉碱酒石酸盐卫生部公告2010年第19号199.食用硫酸镁QB 2555-2002(2009)食用硫酸镁 200.食品添加剂 二十二碳六烯酸油脂(发酵法)GB26400-2011 食品添加剂 二十二碳六烯酸油脂(发酵法)卫生部公告2011年第7号201.食品添加剂 花生四烯酸油脂(发酵法)GB 26401-2011 食品添加剂 花生四烯酸油脂(发酵法)卫生部公告2011年第7号202.食品添加剂 碘酸钾GB 26402-2011 食品添加剂 碘酸钾卫生部公告2011年第7号203.食品添加剂 叶黄素GB 26405-2011 食品添加剂 叶黄素卫生部公告2011年第7号204.食品添加剂 5'-胞苷酸二钠 食品添加剂 5'-胞苷酸二钠卫生部公告2011年第8号指定标准205.食品添加剂 苯甲酸GB 1901-2005食品添加剂 苯甲酸 206.食品添加剂 苯甲酸钠GB 1902-2005食品添加剂 苯甲酸钠 207.食品添加剂 丙酸钙GB 25548-2010 食品添加剂 丙酸钙卫生部公告2010年第19号208.食品添加剂 丙酸钠GB 25549-2010 食品添加剂 丙酸钠卫生部公告2010年第19号209.食品添加剂 对羟基苯甲酸乙酯GB 8850-2005食品添加剂 对羟基苯甲酸乙酯 210.食品添加剂 对羟基苯甲酸丙酯GB 8851-2005食品添加剂 对羟基苯甲酸丙酯 211.食品添加剂 乙氧基喹HG 2924-1988(2009) 食品添加剂 乙氧基喹(原GB 8849-88)食品添加剂 乙氧基喹 卫生部公告2011年第8号指定标准212食品添加剂 乳酸链球菌素QB 2394-2007食品添加剂 乳酸链球菌素 213.食品添加剂 稳定态二氧化氯溶液GB 25580-2010 食品添加剂 稳定态二氧化氯溶液卫生部公告2010年第19号214.食品添加剂 丙酸HG 2925-1989(2009)食品添加剂 丙酸(原GB 10615-89) 215.食品添加剂 过氧碳酸钠HG 2788-1996(2009)食品添加剂 过氧碳酸钠 216.食品添加剂 液体二氧化碳GB 10621-2006 食品添加剂 液体二氧化碳 217.食品添加剂 纳他霉素GB 25532-2010 食品添加剂 纳他霉素卫生部公告2010年第19号218.食品添加剂 双乙酸钠GB 25538-2010 食品添加剂 双乙酸钠卫生部公告2010年第19号219.食品添加剂 脱氢乙酸钠GB 25547-2010 食品添加剂 脱氢乙酸钠卫生部公告2010年第19号220.食品添加剂 硝酸钠 GB 1891-2007食品添加剂 硝酸钠 221.食品添加剂 亚硝酸钠GB 1907-2003食品添加剂 亚硝酸钠 222.食品添加剂 葡萄糖酸-δ-内酯GB 7657-2005食品添加剂 葡萄糖酸-δ-内酯 223.食品添加剂 氯化钙GB 22214-2008食品添加剂 氯化钙 224.食品添加剂 氯化镁GB 25584-2010食品添加剂 氯化镁卫生部公告2010年第19号225.食品添加剂 乙二胺四乙酸二钠 食品添加剂 乙二胺四乙酸二钠卫生部公告2011年第8号指定标准226.食品添加剂 环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)GB 12488-2008食品添加剂 环己基氨基磺酸钠(甜蜜素) 227.食品添加剂 异麦芽酮糖 QB 1581-1992(2009)食品添加剂 异麦芽酮糖  228.食品添加剂 木糖醇GB 13509-2005食品添加剂 木糖醇 229.食品添加剂 甜菊糖甙GB 8270—1999食品添加剂 甜菊糖甙 230.食品添加剂 甘草酸一钾盐(甘草甜素单钾盐)QB 2077-1995(2009)食品添加剂 甘草酸一钾盐(甘草甜素单钾盐) 231.食品添加剂 乙酰磺胺酸钾GB 25540-2010 食品添加剂 乙酰磺胺酸钾卫生部公告2010年第19号232.食品添加剂 天门冬酰苯丙氨酸甲酯(阿斯巴甜)GB 22367-2008食品添加剂 天门冬酰苯丙氨酸甲酯(阿斯巴甜) 233.食品添加剂 赤藓糖醇GB 26404-2011 食品添加剂 赤藓糖醇卫生部公告2011年第7号234.食品添加剂 三氯蔗糖GB 25531-2010 食品添加剂 三氯蔗糖卫生部公告2010年第19号235.食品添加剂 糖精钠GB 4578-2008食品添加剂 糖精钠 236.食品添加剂 D-甘露糖醇 食品添加剂 D-甘露糖醇卫生部公告2011年第8号指定标准237.食品添加剂 明胶GB 6783-1994食品添加剂 明胶 238.食品添加剂 羧甲基纤维素钠GB 1904-2005食品添加剂 羧甲基纤维素钠 239.食品添加剂 褐藻酸钠GB 1976-2008食品添加剂 褐藻酸钠 240.食品添加剂 β-环状糊精QB 1613-1992(2009)食品添加剂 β-环状糊精 241.食品添加剂 田菁胶HG/T 2787-1996(2007)食品添加剂 田菁胶 242.食品添加剂 瓜尔胶QB 2246-1996(2009)食品添加剂 瓜尔胶 243.食品添加剂 琼脂(琼胶)GB 1975-2010 食品添加剂 琼脂(琼胶)卫生部公告2010年第19号244.食品添加剂 亚麻籽胶QB 2731-2005食品添加剂 亚麻籽胶 245.食品添加剂 结冷胶GB 25535-2010 食品添加剂 结冷胶卫生部公告2010年第19号246.食品添加剂 黄原胶GB 13886-2007食品添加剂 黄原胶 247.食品添加剂 羟丙基甲基纤维素(HPMC) 食品添加剂 羟丙基甲基纤维素(HPMC)卫生部公告2011年第8号指定标准248.食品添加剂 刺云实胶 食品添加剂 刺云实胶卫生部公告2011年第8号指定标准249.食品添加剂 罗望子多糖胶 食品添加剂 罗望子多糖胶卫生部公告2011年第8号指定标准250.食品添加剂 香兰素GB 3861-2008 食品添加剂 香兰素 251.食品添加剂 天然薄荷脑GB 3862-2006 食品添加剂 天然薄荷脑 252.食品添加剂 丁酸乙酯GB 4349-2006 食品添加剂 丁酸乙酯 253.食品添加剂 冷磨柠檬油GB 6772-2008 食品添加剂 冷磨柠檬油 254.食品添加剂 乙酸异戊酯GB 6776-2006 食品添加剂 乙酸异戊酯 255.食品添加剂 茉莉浸膏GB 6779-2008 食品添加剂 茉莉浸膏 256.食品添加剂 桂花浸膏GB 6780-2008 食品添加剂 桂花浸膏 257.食品添加剂 己酸乙酯GB 8315-2008 食品添加剂 己酸乙酯 258.食品添加剂 乳酸乙酯GB 8317-2006 食品添加剂 乳酸乙酯 259.食品添加剂 生姜(精)油(蒸馏)GB 8318-2008 食品添加剂 生姜(精)油(蒸馏) 260.食品添加剂 亚洲薄荷素油GB 8319-2003 食品添加剂 亚洲薄荷素油 261.食品添加剂 桉叶素含量80%的桉叶油GB 10351-2008 食品添加剂 桉叶素含量80%的桉叶油 262.食品添加剂 肉桂油GB 11958-1989 食品添加剂 肉桂油 263.食品添加剂 香叶(精)油GB 11959-2008 食品添加剂 香叶(精)油 264.食品添加剂 留兰香油GB 11960-2008 食品添加剂 留兰香油 265.食品添加剂 乙基麦芽酚GB 12487-2010 食品添加剂 乙基麦芽酚卫生部公告2010年第19号266.食品添加剂 2-甲基-3-呋喃硫醇GB 23487-2009 食品添加剂 2-甲基-3-呋喃硫醇 267.食品添加剂 2,3-丁二酮GB 23488-2009 食品添加剂 2,3-丁二酮 268.食品添加剂 大茴香脑(天然)GB 23489-2009 食品添加剂 大茴香脑(天然) 269.食品添加剂 正丁醇HG 2926-1989(2009)食品添加剂 正丁醇(原GB 10618-89) 270.食品添加剂 麝香草酚QB/T 1025-2007 麝香草酚 271.食品添加剂 环己基丙酸烯丙酯QB/T 1119-2007 食品添加剂 环己基丙酸烯丙酯 食品添加剂 3-环己基丙酸烯丙酯 卫生部公告2011年第8号指定标准272.食品添加剂 八角茴香(精)油QB/T 1120-2010 食品添加剂 八角茴香(精)油 273.食品添加剂 r-壬内酯QB/T 1121-2007 食品添加剂 r-壬内酯 274.食品添加剂 山楂核烟熏香味料I号、II号QB/T 1122-2007 食品添加剂 山楂核烟熏香味料I号、II号 275.食品添加剂 羟基香茅醛QB/T 1467-2007 羟基香茅醛 276.食品添加剂 丁香酚QB/T 1509-2007 食品添加剂 丁香酚 277.食品添加剂 复盆子酮 QB/T 1632-2006 复盆子酮 278.食品添加剂 丙酸苄酯QB/T 1772-2006 丙酸苄酯 279.食品添加剂 丁酸丁酯QB/T 1774-2006 丁酸丁酯 280.食品添加剂 异戊酸乙酯QB/T 1776-2006 异戊酸乙酯 281.食品添加剂 苯甲酸乙酯QB/T 1779-2006 苯甲酸乙酯 282.食品添加剂 苯甲酸苄酯QB/T 1780-2006 苯甲酸苄酯 283.食品添加剂 肉桂醇QB/T 1783-2007 肉桂醇 284.食品添加剂 r-十一内酯(桃醛)QB/T 1784-2007 r-十一内酯(桃醛) 285.食品添加剂 草莓醛 (杨梅醛)QB/T 1785-2007 草莓醛(杨梅醛) 286.食品添加剂 乙基香兰素QB/T 1791-2006 乙基香兰素 287.食品添加剂 枣子酊QB/T 1953-2007 食品添加剂 枣子酊 288.食品添加剂 丙酸乙酯QB/T 1954-2007 食品添加剂 丙酸乙酯 289.食品添加剂 庚酸乙酯QB/T 1955—2007 食品添加剂 庚酸乙酯 290.食品添加剂 甲基环戊烯醇酮QB/T 2641-2004 食品添加剂 甲基环戊烯醇酮 291.食品添加剂 麦芽酚QB/T 2642-2004 麦芽酚 292.食品添加剂 柠檬醛QB/T 2643-2004 食品添加剂 97% 柠檬醛 293.食品添加剂 苯乙醇QB/T 2644-2004 食品添加剂 苯乙醇 294.食品添加剂 乙酸苄酯QB/T 2645-2004 食品添加剂 乙酸苄酯 295.食品添加剂 丁酸异戊酯QB/T 2646-2004 食品添加剂 丁酸异戊酯 296.食品添加剂 异戊酸异戊酯QB/T 2647-2004 食品添加剂 异戊酸异戊酯 297.食品添加剂 己酸烯丙酯QB/T 2648-2004 食品添加剂 己酸烯丙酯 298.食品添加剂 丁酸苄酯QB/T 2649-2004 食品添加剂 丁酸苄酯 299.食品添加剂 α-戊基肉桂醛QB/T 2650-2004 食品添加剂 α-戊基肉桂醛 300.食品添加剂 松油醇QB/T 2651-2004 食品添加剂 松油醇 301.食品添加剂 四甲基吡嗪QB/T 2748-2005 四甲基吡嗪 302.食品添加剂 三甲基吡嗪QB/T 2749-2005 三甲基吡嗪 303.食品添加剂 2,3-二甲基吡嗪 QB/T 2750-2005 2,3-二甲基吡嗪 304.食品添加剂 甲基吡嗪QB/T 2751-2005 甲基吡嗪 305.食品添加剂 2-乙酰基噻唑QB/T 2752-2005 2-乙酰基噻唑 306.食品添加剂 4-甲基-5-(β-羟乙基)噻唑QB/T 2753-2005 4-甲基-5-(β-羟乙基)噻唑 307.食品添加剂 乙酸芳樟酯QB/T 2793-2010 食品添加剂 乙酸芳樟酯 308.食品添加剂 苯甲醇QB/T 2794-2010 食品添加剂 苯甲醇 309.食品添加剂 广藿香(精)油QB/T 2795-2010 食品添加剂 广藿香(精)油 310.食品添加剂 丁酸QB/T 2796-2010 食品添加剂 丁酸 311.食品添加剂 己酸QB/T 2797-2010 食品添加剂 己酸 312.食品添加剂 杭白菊浸膏QB/T 2798-2010 食品添加剂 杭白菊浸膏 313.食品添加剂 甲位已基肉桂醛QB/T2241-2010 甲位已基肉桂醛 314.食品添加剂 1,8-桉叶素(单离)QB/T2243-2010 1,8-桉叶素(单离) 315.食品添加剂 乙酸乙酯QB/T2244-2010 乙酸乙酯 316.食品添加剂 N,2,3-三甲基-2-异丙基丁酰胺GB 25593-2010 食品添加剂 N,2,3-三甲基-2-异丙基丁酰胺卫生部公告2010年第19号317.食用单宁酸LY/T1641-2005 (2010)食用单宁酸 质检总局卫生部联合公告2009年72号318.食品添加剂 d-核糖 食品添加剂 d-核糖卫生部公告2011年第8号指定标准319.食品添加剂 辛酸乙酯 食品添加剂 辛酸乙酯卫生部公告2011年第8号指定标准320.食品添加剂 棕榈酸乙酯(十六酸乙酯) 食品添加剂 棕榈酸乙酯(十六酸乙酯)卫生部公告2011年第8号指定标准321.食品添加剂 甲酸香茅酯 食品添加剂 甲酸香茅酯卫生部公告2011年第8号指定标准322.食品添加剂 甲酸香叶酯 食品添加剂 甲酸香叶酯卫生部公告2011年第8号指定标准323.食品添加剂 乙酸香叶酯 食品添加剂 乙酸香叶酯卫生部公告2011年第8号指定标准324.食品添加剂 乙酸橙花酯 食品添加剂 乙酸橙花酯卫生部公告2011年第8号指定标准325.食品添加剂 己醛 食品添加剂 己醛卫生部公告2011年第8号指定标准326.食品添加剂 正癸醛(癸醛) 食品添加剂 正癸醛(癸醛)卫生部公告2011年第8号指定标准327.食品添加剂 乙酸丙酯 食品添加剂 乙酸丙酯卫生部公告2011年第8号指定标准328.食品添加剂 乙酸2-甲基丁酯 食品添加剂 乙酸2-甲基丁酯卫生部公告2011年第8号指定标准329.食品添加剂 异丁酸乙酯 食品添加剂 异丁酸乙酯卫生部公告2011年第8号指定标准330.食品添加剂 异戊酸3-己烯酯(3-甲基丁酸3-己烯酯) 食品添加剂 异戊酸3-己烯酯(3-甲基丁酸3-己烯酯)卫生部公告2011年第8号指定标准331.食品添加剂 2-甲基丁酸3-己烯酯 食品添加剂 2-甲基丁酸3-己烯酯卫生部公告2011年第8号指定标准332.食品添加剂 2-甲基丁酸2-甲基丁酯 食品添加剂 2-甲基丁酸2-甲基丁酯卫生部公告2011年第8号指定标准333.食品添加剂 γ-己内酯 食品添加剂 γ-己内酯卫生部公告2011年第8号指定标准334.食品添加剂 γ-庚内酯 食品添加剂 γ-庚内酯卫生部公告2011年第8号指定标准335.食品添加剂 γ-癸内酯 食品添加剂 γ-癸内酯卫生部公告2011年第8号指定标准336.食品添加剂 δ-癸内酯 食品添加剂 δ-癸内酯卫生部公告2011年第8号指定标准337.食品添加剂 γ-十二内酯 食品添加剂 γ-十二内酯卫生部公告2011年第8号指定标准338.食品添加剂 δ-十二内酯 食品添加剂 δ-十二内酯卫生部公告2011年第8号指定标准339.食品添加剂 2,6-二甲基-5-庚烯醛 食品添加剂 2,6-二甲基-5-庚烯醛卫生部公告2011年第8号指定标准340.食品添加剂 2-甲基-4-戊烯酸 食品添加剂 2-甲基-4-戊烯酸卫生部公告2011年第8号指定标准341.食品添加剂 芳樟醇 食品添加剂 芳樟醇卫生部公告2011年第8号指定标准342.食品添加剂 乙酸松油酯 食品添加剂 乙酸松油酯卫生部公告2011年第8号指定标准343.食品添加剂 二氢香芹醇 食品添加剂 二氢香芹醇卫生部公告2011年第8号指定标准344.食品添加剂 d-香芹酮 食品添加剂 d-香芹酮卫生部公告2011年第8号指定标准345.食品添加剂 l-香芹酮 食品添加剂 l-香芹酮卫生部公告2011年第8号指定标准346.食品添加剂 α-紫罗兰酮 食品添加剂 α-紫罗兰酮卫生部公告2011年第8号指定标准347.食品添加剂 乳化香精GB 10355-2006 食品添加剂 乳化香精 348.食品用香精 [液体、浆(膏)状、粉末]QB/T 1505-2007 食用香精 349.咸味食品香精[液体、浆(膏体)状、粉末]QB/T 2640-2004 咸味食品香精 350.食品添加剂 4-氯苯氧乙酸钠HG 2302-1992(2009) 食品添加剂 4-氯苯氧乙酸钠 351.食品添加剂 过氧化氢GB 22216-2008 食品添加剂 过氧化氢 352.食品添加剂 硅藻土GB 14936-1994 硅藻土卫生标准 QB/T 2088-1995(2009) 食品工业用助滤剂 硅藻土  353.食品级凡士林SH/T 0767-2005 食品级凡士林 354.食品添加剂 活性白土GB 25571-2010 食品添加剂 活性白土卫生部公告2010年第19号355.食品添加剂 焦磷酸四钾GB 25562-2010 食品添加剂 焦磷酸四钾卫生部公告2010年第19号356.食品添加剂 次氯酸钠GB 25574-2010 食品添加剂 次氯酸钠卫生部公告2010年第19号357.食品添加剂 硅酸钙铝GB 25582-2010 食品添加剂 硅酸钙铝卫生部公告2010年第19号358.食品添加剂 硫酸锌GB 25579-2010 食品添加剂 硫酸锌卫生部公告2010年第19号359.食品添加剂 高锰酸钾GB 2513-2004 食品添加剂 高锰酸钾 360.食品添加剂 异构化乳糖液GB 8816-1988 食品添加剂 异构化乳糖液 361.食品添加剂 咖啡因GB 14758-2010 食品添加剂 咖啡因卫生部公告2010年第19号362.食品添加剂 氯化钾GB 25585-2010 食品添加剂 氯化钾卫生部公告2010年第19号363.食品级微晶蜡GB 22160-2008 食品级微晶蜡 364.食品添加剂 月桂酸 食品添加剂 月桂酸卫生部公告2011年第8号指定标准365.复配食品添加剂GB 26687-2011 复配食品添加剂通则卫生部公告2011年第18号备注:如卫生部发布食品添加剂新标准,则以新标准内容为准。
  • 傅若农:气相色谱固定液的前世今生
    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势,以飨读者。  第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势  第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展  第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状  气相色谱(GC)技术至今已有52年的历史了,其现在已经是相当成熟的技术。今天气相色谱仪已经相当普及,就像分析天平一样,在许多实验室都可以见到。而对于分析人员而言,气相色谱仪的操作也很简单,样品处理完以后装到进样瓶中,之后往自动进样器上一放就自动进行分析了。而这一切的实现其实是50年来无数分析人员及厂家设计制造人员的研究,借助现代科学技术集成起来的成就。但是气相色谱仪和气相色谱方法具有相当的科学内涵,值得从事气相色谱分析人员深入地去学习和领会,才能使你在长期气相色谱分析当中应付自如、游刃有余。这里我们先从气相色谱的核心气相色谱固定液谈起,本章所谈只限于液体固定相,即在工作温度下固定相以液态存在。  首先,我讲一个我自己经历的故事。1974年我们买了一台北京分析仪器厂的SP-2305 E型气相色谱仪,为了测试仪器的性能,我们就用仪器附带的、厂家事先配制好的固定液 DNP(邻苯二甲酸二壬酯)做测试,但是厂家没有在固定液的包装上注明它的最高使用温度(低于130 ℃),我们在设定温度时设定为130 ℃,结果由于固定液流失把热导池污染了,不能正常使用,没有办法只好到北京分析仪器厂又更换了热丝。后来查了文献才知道这种固定液在130 ℃就会流失。因此我意识到做气相色谱必须要了解、熟悉气相色谱固定液的性能,当然了解气相色谱固定液的性能的重要性还远不止于此,因为气相色谱固定液的性能是影响色谱分离的主要因素。  一.早期使用的气相色谱固定液  气相色谱发明人马丁(Martin)1950 年使用硅藻土(Celite)做载体,用硅油(DC 550)做固定液,用气体做流动相, 分离氨、脂肪胺和吡啶同系物。 DC 550(含25%苯基的甲基聚硅氧烷)原为工业用的耐高温硅油。  马丁使用硅油(聚硅氧烷)作气相色谱固定液以后,开辟了聚硅氧烷作气相色谱固定液的先河。但是聚硅氧烷类固定液在当时还没有占主导地位,人们更多地使用各种低分子化合物。如1956年有人提出了&ldquo 标准&rdquo 固定液:正十六烷、角鲨烷、苄基联苯、邻苯二甲酸二壬酯、二甲基甲酰胺、二缩甘油。(J.Chromatogr.Sci. 1973,11(4):216)。  后来也使用了一些高聚物用作气相色谱固定液,如聚乙二醇类,各种聚酯类,以及各类从石油提炼出来的润滑脂阿皮松-L 、阿皮松-M等。当时使用的一些聚硅氧类固定液也都是工业品,如 DC-550 、DC-710 、QF -1、 DC-11 、SE-30(聚二甲基硅氧烷),聚二甲基硅氧烷之后成为非常广泛使用的GC固定液 。  1964年又有人提出 58 个常用固定液,使用频率最高的十个固定液是阿皮松-L、SE-30、邻苯二甲酸二壬酯、角鲨烷、PEG 20M、己二酸乙二醇聚酯、PEG 400、DC 550、磷酸三甲酚酯、PEG 1500。  为了适应各种各样混合物的分离,固定液如雨后春笋地增长,在1972年出版的 &ldquo Gas Chromatographic Data Compilation DS 25 A S-1&rdquo 中收集了700多种气相色谱固定液。  在气相色谱以填充柱为主的时代,由于填充柱的柱效有限,为了能分离各类混合物,人们研究发展了上千种固定液,但是固定液量太多了又带来新的麻烦。为此,许多人致力于固定液的分类和精选最常用的固定液,最有影响的是Rohrschneider和McReynolds的固定液表,下表1是McReynolds固定液表的一部分,它发表于1970年的色谱科学杂志上(J chromatogr Sci 1970,8:685-691)。表1 McReynolds 固定液表  说明:X' , Y' ,Z' ,U' ,S' 分别代表苯、正丁醇、2-戊酮、1-硝基丙烷、吡啶  McReynolds用10种典型化合物,苯、正丁醇、2-戊酮、1-硝基丙烷、吡啶、2-甲基2-戊醇、碘丁烷、2-辛炔、二氧六环和顺八氢化茚,在120℃柱温下测定了226种固定液上的保留指数差(△I),以前五种化合物△I之和的大小来表示固定液的极性。  McReynolds 工作的目的是为了解各种固定液的性能,选择时可以寻找性能类似的品种,减少测试比较固定液的数量。  后来Hawkes推荐的较常用的气液色谱固定液有下列一些:  (1) 聚二甲基硅氧烷 (OV-101, OV-1, SE-30 )   (2) SE-54 ( 含5%苯基和1%乙烯基的聚甲基硅氧烷)   (3) OV-7 ( 含20%苯基的聚甲基硅氧烷)   (4) OV-1701 ( 含7%苯基和7% 氰丙基的聚甲基硅氧烷)   (5) OV-17 [ 含50% 苯基的聚甲基硅氧烷(油) ]   (6) OV-17(gum)[ 含50%苯基, 2%乙烯基的聚甲基硅硅氧烷(橡胶) ]   (7) OV-25 [ 含75%苯基的聚甲基硅氧烷(油)]   (8) OV-210 [( 含50% 三氟丙基的甲基硅氧烷(油))   (9) OV-215 [含50%苯基, 2%乙烯基的聚甲基硅氧烷(橡胶)]   (10) UCON HB 5100 ( 约50/50的聚乙/丙基醚 )   (11) OV-225 ( 含25% 氰丙基﹑25% 苯基的聚甲基硅油或硅橡胶 )   (12) Superox-4 ( 高分子量的聚乙二醇, 使用温度可到300℃ )   (13) Superox-0.1 ( 聚乙二醇,使用温度可到 280℃ )   (14) Superox 20M ( 聚乙二醇, 使用温度可到 300℃)   (15) PEG-20M ( 聚乙二醇, 使用温度可到 300℃)  (16) Silar 5CP ( 含 50% 氰丙基﹑50% 苯基的聚甲基硅油 )   (17) SP-2340 ( 含75% 氰丙基的聚甲基硅油 )   (18) Silar 10 CP ( 含100% 氰丙基的硅油 )   (19) OV-275 ( 含 100% 氰乙基的硅油 )。  他还推荐了最常用的 6 种气相色谱固定液如下表2。表2 最常用的6种气相色谱固定液  自从1979年弹性石英毛细管柱问世之后,毛细管气相色谱得到了迅速的发展。以毛细管柱代替填充柱的趋势日益明显,特别是1983年大内径厚液膜毛细管柱的发展和应用。而优秀的气-固色谱毛细管柱&mdash &mdash PLOT柱的出现把填充柱仅剩余的一点优势也给抵消了。  有人认为毛细管柱具有非凡的高柱效,对固定液的选择性就降低了要求,只要有三支毛细管柱(聚二甲基硅氧烷、聚乙二醇20M、氰基聚二甲基硅氧烷)就可以应付80%的分析任务。但是要解决高沸点复杂混合物、各种沸点相近的异构体,性质极为相近的光学异构体,必须要有新的、热稳定性极好的、重复性好的、有不同选择性的固定液,为此多年来研究人员合成了许名适用于毛细管柱的固定液。  二、硅氧烷是现时气相色谱固定液的主体  尽管使用和研究过的气相色谱固定液有千余种,以适应填充柱低柱效和高选择性的要求。但是对现代毛细管色谱柱而言,这些固定液合用者很少。其中尚可在毛细管色谱柱中使用的除去聚乙二醇外几乎都是聚硅氧烷类,因而在新的固定液合成中也还限于以聚硅氧烷作为骨架,同时引入不同的选择性基团。这是因为聚硅氧烷类固定液具有以下的优点:(1)热稳定性好 (2)成膜性能好 (3)玻璃化温度低,使用温度范围宽 ( 4)如在分子中有一定量的乙烯基则易于交联 (5)扩散性能好,传质阻力小,易获高柱效 (6)可在聚硅氧烷侧链上引入各种有机分子片段,调节选择性。从上世纪70年代至今,以聚硅氧烷类固定液为基础发展了一系列优秀的气相色谱固定液。  (一)热稳定性好的固定液  目前有许多高沸点复杂混合物的分离要使用耐高温的毛细管色谱柱,如石油中碳数高达100的烃类,食品中的甘油三酸酯,环境污染物中六、七环多环芳烃等,均需要热稳定性极好的固定液。过去用的固定液几乎没有能经受370℃高温的。为此近年来出现了一些可在400℃左右使用的毛细管柱固定液。  (1)耐高温聚二甲基硅氧烷  有人利用涂有聚二甲基硅氧烷的毛细管柱,在390℃下分离碳数高达90的烃类。用程序升温到430℃ ,可使100-110个碳原子的烃类流出色谱柱。  前几年VIBI公司使用窄分布的聚二甲基硅氧烷(Unimolecular Low Bleed VB-1),它的特点是纯化预聚体除去低聚物,聚硅氧烷链上有支链,减少交联剂量,使用全部交联原理把端基也纳入,使其交联行成一个网络整体,没有低分子化合物。  (2)使用交联的聚硅氧烷固定液提高其热稳定性  在毛细管柱进行原位交联(固相化)是提高液膜稳定性的重要途径,也是制备抗溶剂冲洗的必要手段。但是一些苯基含量高的聚甲基硅氧烷,如OV-17、OV-25、以及OV-225难以用引发剂使之交联,但如引入一定量的乙烯基后它们可以交联,所以在研究毛细管色谱用固定液时,往固定液分子中引入乙烯基或使用端羟基聚硅氧烷固定液。  (a)引入乙烯基  早在80年代初,M.L.Lee研究组和Blomberg研究组就研究把乙烯基引入含苯基和氰丙基的聚硅氧烷的分子中使之易于交联。因为很早人们就知道含有乙烯基的聚硅氧烷很容易被过氧化物或其它引发剂使之交联的。例如在含50%苯基的聚硅氧烷中引入1%的乙烯基,在含70%苯基的聚硅氧烷中引入4%的乙烯基,就可以在加入过氧化物引发剂的情况下较为容易地进行交联。对含有苯基和氰丙基的聚硅氧烷,Markeides等人采用先制备含有乙烯基的预聚体,然后再在柱中进行原位交联。对这类固定液可采用过氧化物、偶氮化合物,甚至臭氧都可以使之引发交联。  (b)用端羟基聚硅氧烷固定液交联并和毛细管壁进行键合  1983年Verzele提出用端羟基的聚硅氧烷固定液。1985年Blum又进一步研究了非极性和中等极性的聚硅氧烷(以羟基为端基)的固定液,以及毛细管柱的制备工艺问题。1986年Lipsky等人首次把端羟基聚二甲基硅氧烷涂渍在弹性石英毛细管柱上,石英柱的外涂层不用聚酰亚胺,而使用金属铝,端羟基聚二甲基硅氧烷在高温下加热(375-400℃),形成交联并键合的液膜。这一色谱柱在8-12h内逐渐从350℃升温到425℃。利用这种色谱柱分离原油组分,程序升温可达425&mdash 440℃。  (3)利用硅氧烷/硅亚芳基共聚物提高热稳定性  在聚硅氧烷中如把主链中的氧原子用亚苯基取代,它的热稳定性就会提高,这类化合物用作气相色谱固定液可以耐高温,其结构如下图1:图1 硅氧烷/硅亚芳基共聚物结构  其热稳定性当R及R为苯基时提高,见下表中的数据。据Buijten等的研究结果,用这类化合物可涂渍出高效毛细管柱,涂渍效率达102%。这种色谱柱可在370 ℃下分离多环芳烃. 下表是硅氧烷/硅亚芳基共聚物在氮中热重分析数据。目前在GC/MS中使用最多的含5%苯基的硅氧烷/硅亚芳基共聚物,硅氧烷/硅亚芳基共聚物的热性能见表3。如DB-5MS色谱柱就是使用这类固定液。表3 硅氧烷/硅亚芳基共聚物在氮中的热重分析数据  (4) 在聚硅氧烷链中引入硼烷提高热稳定性  在硅氧烷链中引入十硼烷,可以提高固定液的耐热性,现在网上有信息显示,北京绿百草科技提供信和固定相Dexsil 300 GC,该固定相主要用于药物、三酸甘油酯和醚、高沸点脂肪烃、高沸点烃、甾族化合物、杀虫剂和糖类。  Dexsil有三个品种及其结构和极性如下表4:表4 三个品种Dexsil的结构及极性  HT-5 高温固定液就是Dexsil 400 GC 固定液制备的色谱柱,用以进行模拟蒸馏的色谱图2:图2 DB-HT Sim Dis 色谱柱的模拟蒸馏色谱图  色谱柱:DB-HT Sim Dis 5 m x 0.53 mm I.D., 0.15 &mu m  载气:氦,18 mL/min, 在 35下测定  拄温:30-430 ℃,程序升温,10℃/min  检测器温度:FID 450 ℃  三、极性固定液  小分子的极性固定液极性最强的是b,b-氧二丙氰,但是它的耐温性很差,于是人们就研究各种极性高的高聚物,聚乙二醇20M (即分子量为20000的聚乙二醇)是使用最多中等极性的固定液。多年来人们知道往聚硅氧烷分子中引入苯基可以提高极性,所以上世纪七八十年代OV公司就合成了含不同数量苯基的甲基苯基聚硅氧烷固定液,OV-7是较早使用的含20% 苯基的甲基聚硅氧烷固定液,又如 SE-54 (含5% 苯基),OV-17 (含 50% 苯基),OV-25 (含 75% 苯基,含5% 苯基的聚二甲基硅氧烷)是各个公司制备毛细管柱的主要气相色谱固定液,如安捷伦公司的 HP-5、DB-5. Restke公司的Rtx-5 SGE公司的BP-5 Supelco公司的SPB-5 PerkinElmer公司的PE-2等。OV-17在农残分析中多有使用,相当于安捷伦公司的DB-17, Restke 公司的 Rtx-50,SGE公司的 BPX-50, Supelco公司的 SP-2250,使用DB-17ms(用于GC/MS的色谱柱)分析22种杀虫剂的色谱如图 3(安捷伦公司的图谱)。图3 使用DB-17ms分析22种杀虫剂的色谱图  另外往聚硅氧烷分子中引入氰乙基、氰丙基、三氟丙基等可提高其极性。如 OV-275,Silar10C ,OV-1701 ,OV-210 。OV-275,Silar10C是含100% 氰乙基或氰丙基的聚甲基硅氧烷,OV-1701是含7% 氰丙基和7% 苯基的聚甲基硅氧烷 ,OV-210含三氟丙基的聚甲基硅氧烷。但是这类种固定液不易涂渍,也不易交联,所以多年来人们研究易于涂渍、易于交联的含高氰丙基的聚硅氧烷固定液,本世纪多个公司有所突破,制备成功各种各样的极性固定液和毛细管色谱柱。用OV-1701涂渍的毛细管色谱柱DB-1701分离22种杀虫剂的色谱见图4(安捷伦公司的图谱)图4 DB-1701 分离22种杀虫剂的色谱图  各种固定液使用频率有很大的差别,国外有人统计各类固定液在色谱柱中使用的百分比见表5。表5 五类典型气相色谱固定液的使用情况  四、选择性固定液  选择性固定液是近年来研究最多的气相色谱固定液,而且主要是针对手性异构体的分离。因为化合物的手性特征十分普遍,它在医药,农药应用中具有重要意义,所以对分析手性化合物提出迫切要求。而分离对映异构体的核心是寻找合适的手性固定相。气相色谱中手性固定相一般讲有三大类:第1类是手性氨基酸的衍生物 第2类是手性金属配合物 第3类是环糊精衍生物和其他主客体相互作用固定液,如冠醚类、杯芳烃类固定液。  第1类和第2类手性固定相有不少好的固定相,例如1978年有人把手性氨基酸的衍生物接枝到聚硅氧烷上,并有商品色谱柱上市,即把L-缬氨酸-特丁酰胺接枝到聚硅氧烷上,商品名&ldquo Chirasil-Val&rdquo 。这一固定液可以使用到220℃。特别适用于氨基酸手性异构体的分离,以及对手性胺类、氨基醇类、&alpha -羟基基酸酰胺类的分离。但是近年来大量研究的手性固定液的、能成为商品毛细管的只有环糊精(CD衍生物固定液。基于美国密苏里-罗拉大学的环糊精研究者Armstrong的研究结果,1990年美国的ASTEK公司推出一套CD毛细管色谱柱,典型的有下列9种,见表6。表6 ASTEK公司的9种环糊精衍生物毛细管商品柱  五、近年商品柱所使用的新固定液  近几年在气相色谱的进展中只有气相色谱固定相的发展有所突破,即室温离子液体的研究和用它们制备的商品化气相色谱柱 金属有机框架化合物用于气相色谱固定相的研究有很大进展 碳纳米管作气相色谱固定相的研究也所发展,但是后二者应属于气-固色谱固定相,而且还没有商品化色谱柱的出现,所以本章暂不讨论。  室温离子液体是在常温下呈液态的离子型化合物,常由较大的有机阳离子( 如烷基咪唑盐、烷基吡啶盐、烷基季铵盐、烷基季膦盐) 和相对较小的无机或有机阴离子( 如六氟磷酸根、四氟硼酸根、硝酸根)构成。室温离子液体所以能在许多领域获得广泛的应用,是因为它的热稳定性好、粘度高而且随温度变化的波动小、表面张力小、蒸汽压力低、物理性能可变换幅度大、有成千上万的品种可供选择。而这些性能正好符合气相色谱固定相的要求,所以选择它作气相色谱固定相是很自然的事。下表7是Supelco公司的商品离子液体固定相的牌号和极性(J Chromatogr A, 2012,1255:130-144)。表7 几种商品离子液体固定相的极性(Supelco公司)  *相对极性数=(Px x 100)/ PSLB-IL 100= McRynolds 极性乘以100再除以SLB-IL 100的McRynolds 极性  小结:  气相色谱固定液是气相色谱仪的核心和灵魂,也是迄今为止气相色谱不断研究的课题之一。现在聚硅硅氧烷类固定液是气相色谱固定液的主体,其中含5%苯基的聚甲基硅氧烷占有半壁江山,而极性固定相使用较多的是聚乙二醇固定液和含氰丙基、三氟丙基聚甲基硅氧烷的固定液。选择性固定液目前有商品柱的主要是环糊精衍生物固定液,近年发展和研究最多并成为商品柱的新型固定液主要是室温离子液体固定液。下一章,我将为大家讲述气相色谱固体固定相的今夕。(未完待续)  (作者:北京理工大学傅若农教授)
  • 中海油大亚湾新项目二氧化硫超标一倍
    中海油能源发展股份有限公司惠州石化分公司在大亚湾再建40万吨/年煅后焦工程,10月17日该工程进行竣工环境保护验收。广东省环保厅环境监察局表示,中海油的该项目存在噪声、二氧化硫超标情况,其中二氧化硫超标幅度达到一倍之多。  中海石油基地集团有限公司40万吨/年煅后焦工程位于惠州市大亚湾石化工业区。工程需要排放大量废气。中海油惠州公司称,项目产生的废气处理后,由80米高烟囱外排。厂界噪声主要来自厂内产噪声设备如机泵、输送皮带、回转窑风机等,因该项目位于石化工业区,南面临海,其余三面均为工业用地,不会产生扰民影响。  但广东省环保厅环境监察局表示,中海油惠州这个项目的污染物总量排放存在二氧化硫超标情况。根据验收监测结果核算,以年生产330天、24小时/天计算,中海油惠州40万吨/年煅后焦工程实际排放的污染物排放总量分别为:二氧化硫232.6吨/年,化学需氧量0.016吨/年。其中,水污染指标的化学需氧量符合环评批复总量控制要求(化学需氧量0.768t/a),但二氧化硫排放量严重超标,超过此前环保厅对于项目环评批复要求一倍之多(环保厅准许该项目排放的二氧化硫是113吨/年)。而噪音方面略有超标。  广东省环保厅对惠州大亚湾石化区当地公众进行的调查显示,10%的当地居民对石化区感到不满意,主要是对整个石化区的环境问题不满。
  • 重磅:生态环境部《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定》 (HJ 1269—2022) 标准发布
    生态环境部办公厅2023年1月29日正式发布《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》(HJ 1269—2022),该标准为我国国内第一个土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的测定方法标准,标准将于2023年6月16日正式实施。 该标准的主要起草单位是由中国环境监测总站和江苏省环境监测中心,验证单位包括:山东省生态环境监测中心、广西壮族自治区生态环境监测中心、四川省生态环境监测总站、湖南省长沙生态环境监测中心、贵阳市环境监测中心站和合肥市环境监测为什么需要对土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞进行测定呢?土壤中的汞主要包括金属汞、无机化合态汞和有机化合态汞。有机化合态汞以有机汞(烷基汞)和有机络合汞普遍存在。其中烷基汞主要包括甲基汞和乙基汞;甲基汞是有机汞中毒性最大的一种形态,甲基汞很容易穿过血脑屏障,对人神经系统进行侵害,尤其对妇女和儿童有很大的影响;土壤中的甲基汞易被植物吸收,通过食物链在生物体内富集,从而暴露给人体;而土壤中的腐殖质与汞结合形成的络合物不易被植物吸收。另外,乙基汞也属于亲脂性化合物,中毒后可引起急性肠胃炎以及造成严重的肾脏损伤等。土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞国内是否有相关限值控制标准? 2018年6月,生态环境部与国家市场监督管理总局联合发布了《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB36600—2018)国家环境质量标准,该标准于2018年8月1日正式实施,标准中明确了不同类型建设用地中甲基汞的筛选值和管制值,其中甲基汞在第一类用地的筛选值为5mg/kg。目前国内暂无涉及土壤和沉积物中乙基汞的限值控制标准。《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》(HJ 1269—2022)内容简介原理:土壤或沉积物样品经碱液提取后,提取液中的甲基汞和乙基汞与四丙基硼化钠发生衍生化反应,生成挥发性的甲基丙基汞和乙基丙基汞,经吹扫捕集、热脱附和气相色谱分离后,再高温裂解为汞蒸气,用冷原子荧光光谱法测定。根据保留时间定性,外标法定量。 方法检出限和定量下限:当取样量为0.5 g 时,提取液体积为 30 ml 时,甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg,测定下限均为0.8 μg/kg 前处理过程:分析过程:标准曲线:8 个40 ml 棕色进样瓶,分别加入实验用水约35 ml,再分别加入0 pg,2.00 pg,5.00 pg,10 pg,50 pg,100 pg,500 pg,1000 pg的甲基汞和乙基汞混合标准溶液,,然后加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液,迅速加入实验用水至瓶满,不留空隙,盖紧盖子静置20 min实际样品:40 ml 进样瓶中加入实验用水约35 ml 至瓶颈处,取试样150 μl 至进样瓶中,依次加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液,最后迅速加入实验用水至瓶满,盖紧盖子静置20 min 上机分析:标准内部验证和外部验证均采用美国知名仪器厂家Brooks Rand公司生产的MERX全自动烷基汞分析系统:异位吹扫捕集,样品满瓶式进样,衍生化效率和烷基汞分析结果不受环境空气的影响三通道Tenax 捕集阱交替捕集,效率高液体传感器,水汽进入捕集阱会报警精密流量控制,气流波动小,避免因吹扫气流量过大造成大量水汽进入吸附阱或因流量过小造成的吸附不完全甲基汞检出限可达0.002ng/L;乙基汞检出限可达0.002ng/L宽线性范围:甲基汞0.0125-50ng/L,乙基汞0.025-50ng/L残留低:高浓度样品运行后仪器残留低于2‰重复性好,数据结果可靠国内销售数量超过350家,用户的普遍选择来源:《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法(征求意见稿)》编制说明第65页MERX全自动烷基汞分析系统同时还是《水质烷基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》(HJ 977-2018)的验证仪器。该仪器数据质量稳定可靠,在国内饱受好评。 谱图:质量控制:空白试验:每20 个样品或每批次样品(<20 个/批)应至少做一个空白试样,空白试样的测定值应低于方法检出限(甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg)校准:每次分析样品前均应建立不少于 6 个点的校准曲线,采用线性回归法计算结果,曲线的相关系数≥0.995;采用校准系数法计算结果,校准系数 CFi的相对标准偏差≤15%。每20 个样品测定一个校准曲线中间浓度点的标准溶液,其相对误差值应该控制在±20%以内,否则应重新建立校准曲线平行样:每 20 个或每批次样品(少于 20 个样品)应至少测定 1 个平行双样,平行双样测定结果的相对偏差应在±30%以内基体加标:每 20 个样品或每批次样品(少于 20 个样品)应至少测定 1 个基体加标样品或1 个有证标准物质。甲基汞加标回收率控制在 75%~130%之间;乙基汞加标回收率控制在 65%~120%之间 展望:本标准的检出限、精密度等性能指标能满足《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB 36600-2018)的相应要求,该标准会使涉及土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞分析检测的单位有据可依,并为相关分析检测人员提供新的手段。 参考文献:1. 土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法 (HJ 1269—2022)(链接:https://www.mee.gov.cn/ywgz/fgbz/bz/bzwb/jcffbz/202301/t20230128_1014026.shtml);2. 土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法(征求意见稿)及编制说明(链接:http://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202012/t20201231_815730.html);3. 土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)(GB36600—2018)。
  • 生态环境部《土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞测定》 (征求意见稿) 标准解读
    生态环境部办公厅2020年12月31日发布《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法(征求意见稿)》 (环办标征函〔2020〕62号) ,我国国内第一个土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的测定方法标准公开征求意见。 该标准的主要起草单位是由中国环境监测总站和江苏省环境监测中心,验证单位包括:山东省生态环境监测中心、广西壮族自治区生态环境监测中心、四川省生态环境监测总站、湖南省长沙生态环境监测中心、贵阳市环境监测中心站和合肥市环境监测中心站等七家单位。为什么需要对土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞进行测定呢?土壤中的汞主要包括金属汞、无机化合态汞和有机化合态汞。有机化合态汞以有机汞(烷基汞)和有机络合汞普遍存在。其中烷基汞主要包括甲基汞和乙基汞;甲基汞是有机汞中毒性最大的一种形态,甲基汞很容易穿过血脑屏障,对人神经系统进行侵害,尤其对妇女和儿童有很大的影响;土壤中的甲基汞易被植物吸收,通过食物链在生物体内富集,从而暴露给人体;而土壤中的腐殖质与汞结合形成的络合物不易被植物吸收。另外,乙基汞也属于亲脂性化合物,中毒后可引起急性肠胃炎以及造成严重的肾脏损伤等。土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞国内是否有相关限值控制标准? 2018年6月,生态环境部与国家市场监督管理总局联合发布了《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB36600—2018)国家环境质量标准,该标准于2018年8月1日正式实施,标准中明确了不同类型建设用地中甲基汞的筛选值和管制值,其中甲基汞在第一类用地的筛选值为5mg/kg。 目前国内暂无涉及土壤和沉积物中乙基汞的限值控制标准。《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法(征求意见稿)》内容简介原理:土壤或沉积物样品经碱液提取后,提取液中的甲基汞和乙基汞经四丙基硼化钠衍生,生成挥发性的甲基丙基汞和乙基丙基汞,经吹扫捕集、热脱附和气相色谱分离后,再高温裂解为汞蒸气,用冷原子荧光光谱仪检测。根据保留时间定性,外标法定量。 方法检出限和定量下限:当取样量为0.5 g 时,甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg,测定下限均为0.8 μg/kg 前处理过程:分析过程:标准曲线:8 个40 ml 棕色进样瓶,分别加入实验用水约35 ml,再分别加入0 pg,2.00 pg,5.00 pg,10 pg,50 pg,100 pg,500 pg,1500 pg的甲基汞和乙基汞混合标准溶液,,然后加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液(如果只进行甲基汞的分析,可加入四乙基硼酸钠溶液进行衍生化反应),迅速加入实验用水至瓶满,不留空隙,盖紧盖子静置10 min ~15 min。实际样品:40 ml 进样瓶中加入实验用水约35 ml 至瓶颈处,取试样150 μl 至进样瓶中,依次加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液(如果只进行甲基汞的分析,可加入四乙基硼酸钠溶液进行衍生化反应),最后迅速加入实验用水至瓶满,盖紧盖子静置10 min ~15 min 上机分析:标准内部验证和外部验证均采用美国知名仪器厂家Brooks Rand公司生产的MERX全自动烷基汞分析系统:MERX全自动烷基汞分析系统异位吹扫捕集,样品满瓶式进样,衍生化效率和烷基汞分析结果不受环境空气的影响三通道Tenax 捕集阱交替捕集,效率高液体传感器,水汽进入捕集阱会报警精密流量控制,气流波动小,避免因吹扫气流量过大造成大量水汽进入吸附阱或因流量过小造成的吸附不完全甲基汞检出限可达0.002ng/L;乙基汞检出限可达0.005ng/L宽线性范围:甲基汞0.0125-50ng/L,乙基汞0.025-50ng/L残留低:高浓度样品运行后仪器残留低于2‰重复性好,数据结果可靠国内销售数量超过300家,用户的普遍选择MERX全自动烷基汞分析系统同时还是《水质烷基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》(HJ 977-2018)的验证仪器。该仪器数据质量稳定可靠,在国内饱受好评。谱图:质量控制:空白试验:每20 个样品或每批次样品(<20 个/批)应至少做一个空白试样,空白试样的测定值应低于方法检出限(甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg)校准:建议每次分析前均应建立工作曲线,若采用线性回归法,相关系数≥0.995;若采用响应因子法,校准系数RSD≤15%(工作曲线绘制后,每批样品测定时需要测定工作曲线中间浓度点的标准溶液,其相对误差值应该控制在±20%以内。否则,需重新绘制工作曲线)平行样:每20 个或每批次样品(<20 个/批)应至少测定一个平行双样,测定结果的相对偏差应≤30%基体加标:每20 个样品或每批次样品(<20 个/批)应至少测定一个基体加标样品或一个土壤或沉积物的有证标准物质。甲基汞加标回收率控制在75%~130%之间;乙基汞加标回收率控制在70%~120%之间标准物质测定:测定甲基汞有证标准物质的允许相对误差在﹣40%~+10%之间展望:本标准的检出限、精密度等性能指标能满足《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB 36600-2018)的相应要求,相信该标准正式出台后,会使涉及土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞分析检测的单位有据可依,并为相关分析检测人员提供新的思路和手段。 参考文献:1. 关于征求《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》国家环境保护标准意见的通知 (链接:http://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202012/t20201231_815730.html);2. 《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法(征求意见稿)》及编制说明;3. 《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB36600—2018)。
  • 美调查:50%以上受检婴儿床垫含TRIS阻燃剂
    原标题:美国调查发现半数以上受检婴儿床垫含TRIS阻燃剂  美国知名媒体《芝加哥论坛报》于日前发布一份针对婴儿床垫产品中磷酸三脂(TRIS)阻燃剂含量情况调查报告。来自民间调查的这批受检产品来自于Angeles,Babies R Us以及Foundations三家企业于2011年和2012年在售的27款婴儿床软垫,对当中的磷酸三(1,3-二氯丙基)酯(TDCPP,CAS:78-43-3)和磷酸三(β-氯乙基)酯(TCEP,CAS:115-96-8)以及磷酸三(2-氯丙基)酯(TCPP,cas号13674-84-5)含量进行统计分析。经检测,几乎在半数以上受检产品中发现上述阻燃剂的情况。  TDCPP、TCEP、TCPP三种物质因其对健康具威胁性,在婴儿床垫中的使用受限。TDCPP被世界卫生组织(W.H.O.)以及消费者安全协会(CPSC)鉴定为潜在致癌物质。美国国家毒理计划、欧盟委员会以及其他相关组织也认定TCEP具有潜在致癌性。对于TCPP的相关研究则较少,但因其结构与TCEP和TDCPP类似,也被怀疑具有相似的致癌特性。在产品适用过程和适用该产品的区域周围的空气粉尘皆可产生有毒化学品暴露。  20世界70年代的美国,TDCPP仅被用于儿童睡衣,目前该物质位列加州65致癌物清单以及华盛顿州儿童产品需高度关注物质(CHCC)清单之列 TCEP也在加州65致癌物清单中,同样也被华盛顿州和纽约州限制适用。加拿大已经禁止TCEP用于供三岁以下儿童适用的产品中。  仅仅在刚过去的2012年,美国民间和政府对化学阻燃剂的相关活动就不少:  2012年3月,美国最大儿童汽车座椅Britax向密歇根州儿童环境健康和生态中心承诺将逐步淘汰儿童产品中的溴化阻燃剂、氯化阻燃剂使用   2012年5月,美国参议院致信环境保护署(EPA)要求EPA全面调查阻燃剂安全性,限制有毒化学阻燃剂使用   2012年7月,美国儿童产品行业巨头Graco children's products Inc. 宣布在所有的产品系列中禁用有毒化学阻燃剂  2012年10月,美国华盛顿州引入《无毒儿童法案》(Toxic Free Kids Act),对使用对象为12岁以下儿童的产品中的磷酸酯类阻燃剂:TDCPP和TCEP颁布禁令。该法案预计于2014年7月1日生效。  化学阻燃剂的安全问题更多的为各界所关注,对环保阻燃剂和物理阻燃方式的呼声越来越热烈。这样的形势下,对企业的产品生产就提出了更多的要求,相关企业应重点关注法规变化,调整产品生产环节,保证产品顺利行销。
  • 卫生部公布14种食品添加剂质量规格标准
    根据《中华人民共和国食品安全法》和卫生部等9部门《关于加强食品添加剂监督管理工作的通知》(卫监督发〔2009〕89号)规定,经审核,现公布磷酸酯双淀粉等14个食品添加剂的质量规格标准。   特此公告。  附件:磷酸酯双淀粉等14个食品添加剂的质量规格标准.doc 一、磷酸酯双淀粉项目指标干燥失重/(g/100g) ≤谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0SO2残留量/(mg/kg) ≤30重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤20铅/(mg/kg) ≤1.0砷/(mg/kg) (以As计) ≤ 0.5磷酸盐残留量(以P计)/(%) ≤马铃薯和小麦淀粉0.5;其他淀粉0.4注:用三偏磷酸钠或三氯氧磷为酯化剂 二、醋酸酯淀粉项目指标干燥失重/(%) ≤谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0SO2残留量/(mg/kg) ≤30重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤20铅/(mg/kg) ≤1.0砷/(mg/kg) (以As计) ≤0.5乙酰基含量/(%) ≤2.5乙酸乙烯酯/ (mg/kg) ≤(仅限用乙酸乙烯酯作为酯化剂)0.1 注:用乙酸酐作酯化剂时,其用量不超过8.0%(w/w,占淀粉干基),用乙酸乙烯酯作酯化剂时,其用量不超过7.5%(w/w,占淀粉干基)。 三、辛烯基琥珀酸淀粉钠和辛烯基琥珀酸铝淀粉项目指标干燥失重/(%) ≤谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0SO2残留量/(mg/kg) ≤30重金属(以Pb计)/(mg/kg)≤20砷/(mg/kg) (以As计) ≤0.5铅/(mg/kg) ≤1.0辛烯基琥珀酸基团/(%) ≤3.0辛烯基琥珀酸残留量/(%) ≤0.3注:生产辛烯基琥珀酸淀粉钠时,辛烯基琥珀酸酐用量不超过3.0%(占淀粉干基,w/w);生产辛烯基琥珀酸铝淀粉时,辛烯基琥珀酸酐用量不超过2.0%,硫酸铝用量不超过2.0%(均为占淀粉干基,w/w)。 四、氧化羟丙基淀粉项目指标干燥失重/(%) ≤谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0SO2残留量/(mg/kg) ≤30重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤20铅/(mg/kg) ≤1.0砷/(mg/kg) (以As计) ≤0.5氯丙醇/(mg/kg) ≤1.0羧基含量/(%) ≤1.1羟丙基含量/(%) ≤7.0注:用次氯酸钠作氧化剂,使用量中的有效氯不超过5.5%(占淀粉干基,w/w),用过氧化氢作氧化剂,使用量中的活性氧不超过0.45%(占淀粉干基,w/w);用环氧丙烷作醚化剂,使用量不超过25%(占淀粉干基,w/w)。 五、羧甲基淀粉钠项目指标干燥失重/(%) ≤10SO2残留量/(mg/kg) ≤30重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤20铅/(mg/kg) ≤1.0砷/(mg/kg) (以As计) ≤0.5氯化物(以cl计)/(%) ≤0.43硫酸盐(以SO4计)/(%) ≤0.96注:一氯乙酸为醚化剂。 六、淀粉磷酸酯钠项目指标干燥失重/(%) ≤谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0SO2残留量/(mg/kg) ≤30重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤20铅/(mg/kg) ≤1.0砷/(mg/kg) (以As计) ≤0.5磷酸盐残留量(以P计)/ (%) ≤马铃薯和小麦淀粉0.5;其他淀粉0.4注:用正磷酸、磷酸钠、磷酸钾或三聚磷酸钠酯化。 七、氧化淀粉项目指标干燥失重/(%) ≤谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0SO2残留量/(mg/kg) ≤30重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤20铅/(mg/kg) ≤1.0砷/(mg/kg) (以As计) ≤0.5羧基含量/(%) ≤1.1注:用次氯酸钠作氧化剂,使用量中的有效氯不超过5.5%(占淀粉干基,w/w)。 八、酸处理淀粉项目指标干燥失重/(%) ≤谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0SO2残留量/(mg/kg) ≤30重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤20铅/(mg/kg) ≤1.0砷/(mg/kg) (以As计) ≤0.5注:采用盐酸、正磷酸或硫酸处理。 九、乙酰化双淀粉己二酸酯项目指标干燥失重/(%) ≤谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0SO2残留量/(mg/kg) ≤30重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤20铅/(mg/kg) ≤1.0砷/(mg/kg) (以As计) ≤0.5乙酰基含量/(%) ≤2.5己二酸盐/(%) ≤0.135注:用已二酸酐(用量占淀粉干基不超过0.12%,w/w)交联,乙酸酐(用量占淀粉干基不超过8.0%,w/w)酯化。 十、羟丙基淀粉项目指标干燥失重/(%) ≤谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0SO2残留量/( mg/kg ) ≤30重金属(以Pb计)/(mg/kg)≤20铅/(mg/kg) ≤1.0砷/(mg/kg) (以As计) ≤0.5氯丙醇/(mg/kg) ≤1.0羟丙基含量/(%) ≤7.0注:用环氧丙烷作醚化剂(用量占淀粉干基不超过25%,w/w)。十一、磷酸化二淀粉磷酸酯项目指标干燥失重/(%) ≤谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0SO2残留量/(mg/kg) ≤30重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤20铅/(mg/kg) ≤1.0砷/(mg/kg) (以As计) ≤0.5磷酸盐残留量(以P计)/ (%) ≤ 马铃薯和小麦淀粉0.5;其他淀粉0.4注:采用三聚磷酸钠和三偏磷酸钠作酯化剂。 十二、乙酰化二淀粉磷酸酯项目指标干燥失重/(%) ≤谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0SO2残留量/(mg/kg) ≤30重金属(以Pb计)/(mg/kg)≤20铅/(mg/kg) ≤1.0砷/(mg/kg) (以As计) ≤0.5磷酸盐残留量(以P计)/ (%) ≤马铃薯和小麦淀粉0.14;其他淀粉0.04乙酰基含量/(%) ≤2.5乙酸乙烯酯残留量/(mg/kg) ≤(仅限用乙酸乙烯酯作酯化剂)0.1 注:用乙酸酐作酯化剂时,其用量不超过8.0%(w/w,占淀粉干基),用乙酸乙烯酯作酯化剂时,其用量不超过7.5%(w/w,占淀粉干基)。 十三、羟丙基二淀粉磷酸酯项目指标干燥失重/(%) ≤谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单品淀粉: 18.0SO2残留量/(mg/kg) ≤30重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤20铅/(mg/kg) ≤1.0砷/(mg/kg) (以As计) ≤0.5磷酸盐残留量(以P计)/ (%) ≤马铃薯和小麦淀粉0.14;其他淀粉0.04羟丙基含量/(%) ≤7.0氯丙醇/(mg/kg) ≤1.0注:采用三氯氧磷(用量占淀粉干基不超过0.1%,w/w)或三偏磷酸钠酯化交联,环氧丙烷醚化(用量占淀粉干基不超过10%,w/w)。 十四、聚丙烯酸钠项 目指 标硫酸盐(以SO4计),w/ % ≤0.49重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤20.0砷(以As计)/(mg/kg) ≤2.0残存单体,w/ % ≤1.0低聚合物,w/ % ≤5.0干燥失重,w/ % <6.0烧灼残渣,w/ % ≤76.0pH(0.1%水溶液)8~100.2%水溶液粘度(60rpm.20℃)250~430 cps注:生产工艺,丙烯酸+NaOH→中和催化剂→聚合→精制→干燥→粉碎→成品。 分送:各省、自治区、直辖市卫生厅局,新疆生产建设兵团卫生局,部直属各单位。卫生部办公厅 2010年7月21日印发
  • 二氧化硫检测仪快速测定酸菜中二氧化硫超标
    二氧化硫检测仪快速测定酸菜中二氧化硫超标深芬仪器厂家生产的CSY-SE8食品二氧化硫检测仪能够快速检测食品中二氧化硫含量(竹笋、蜜饯凉果、酸菜、粉丝、白糖、淀粉、黄花菜、果脯、巧克力、葡萄酒、啤酒及麦芽饮料等)。食品二氧化硫检测仪广泛应用于超市、农贸市场食品安全快速检测室、食药监局、卫生部门、高教院校、科研院所、农业部门、养殖场、屠宰场、食品肉产品深加工企业、检验检疫部门等单位使用。食品二氧化硫检测仪参数:1、检测通道:10通道;2、零点漂移:±0.5%;3、光电漂移:±1.0%;4、透射比误差:±2.0%;5、透射比重复性:≤0.5%;6、精度误差:≤±3%;7、通道间差:≤1%;8、稳定性:±0.001A/hr;9、波长准确度:2.0nm;10、吸光度范围:0.000~4.000ABS;11、比色皿:10×10mm标准样品池;12、仪器尺寸:350*300*155(mm);13、数据储存:可自动存储≥100000条检测数据;14、屏幕显示:≥7寸彩色中文液晶触摸屏;15、★操作系统:≥Android 9.0操作系统;16、运行内存:≥2G,存储内存:≥16G,支持扩展功能128G,外置TF卡槽;17、样品信息:检测通道可独立设置样品信息(样品名称、样品来源单位名称、地址、电话、负责人)检测人员信息(检测单位、检验人员)等;18、智能检测:可同时检测或独立检测,样品单通道或者多通道同时检测;19、★数据分析:仪器内置食品安全分析监测系统,可根据样品名称、样品来源、进行数据分析统计,可选择开始时间和结束时间,对某时期样品检测合格率进行食品安全问题预估、预警,并通过圆饼图、柱形图、折线图型式直观显示分析统计数据;20、数据导出:至少具备txt、excel两种格式,可通过USB直接导入U盘;21、★系统更新:支持远程联网更新系统;22、通讯接口:wifi、蓝牙、网口、USB等多种通讯方式;23、数据上传:网口、wifi进行数据传输及对接各地监管平台24、数据打印:内置热敏打印机无需更换色带,通用57mm热敏打印纸,可实时打印检测结果检测报告,打印数据至少包含样品名称、检测结果、是否合格、检测日期、检测单位、吸光度、透射比等,更能体现检测结果的真实性,并利于公示。备注:我公司可根据客户要求定做非标产品,可OEM贴牌或提供中性产品。以上是食品二氧化硫检测仪技术参数,如果您想了解更多有关于食品二氧化硫检测仪操作说明书以及其他问题,请致电深圳市芬析仪器制造有限公司夏经理。深圳市芬析仪器制造有限公司主营业务:食品安全检测仪、ATP荧光检测仪、农药兽药残留检测仪、真菌毒素检测仪(黄曲霉毒素/呕吐毒素等)、水质检测仪、土壤肥料养分检测仪、农产品质量安全检测仪、免疫层胶体金/荧光分析仪、残留检测仪、恒温荧光PCR仪、重金属检测仪、水分测定仪/固含量检测仪、检测试剂检测卡检测箱定制、OEM代工/ODM贴牌等项目合作,可致电夏经理了解详情。
  • 用户之声|和黄白猫洗洁精的表面活性剂分析神器—CAD检测器
    今天赛默飞就带大家跟随“和黄白猫”,探寻下最常用的日用品之一——洗洁精。洗洁精由多种表面活性剂及助剂复配而成。可能的成分有:“烷基苯磺酸钠(LAS),脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(AES)和烯基/羟基磺酸钠(AOS)̷̷”,这些阴离子表面活性剂去油污能力强,在皮肤上残留会有干燥紧绷的感觉;因此,很多厂家会添加比较温和的两性离子表面活性剂进行复配,如椰油酰胺丙基甜菜碱,椰油酰胺丙基氧化胺,非离子表面活性剂脂肪醇聚氧乙烯醚等,以取得更好的清洁效果并降低对人体皮肤的刺激。椰油酰胺丙基甜菜碱结构式 由于成分复杂,开发合适的检测方法对这类产品进行质控分析,是一项高难度挑战。1两性表面活性剂在酸性条件下以阳离子形式存在,会影响其他阴离子表面活性剂的定量,无法用化学滴定法定量;2大部分表面活性剂无紫外吸收,缺乏标准物质,紫外检测器很难检测所有组分;3示差折光检测器重复性差、只能等度洗脱无法完全分离;4质谱检测器只能检测可以离子化的化合物,而且长时间使用离子源和四极杆会难以清洗造成交叉污染;自从接触了赛默飞的电雾式检测器CAD,以上这些难题都迎刃而解。“通过调研我们发现:CAD的重现性和灵敏度远高于示差折光检测器,与ELSD相比也具有较明显优势。2016年我们研发部门配置了CAD和紫外双检测器的Ultimate 3000双三元液相色谱,通过一个二位六通阀连接,实现了一台仪器当两台液相使用的强大功能,方便了我们的工作,降低了购买成本。”——和黄白猫公司上海和黄白猫有限公司是洗涤清洁用品行业的知名企业,在国内同行业中技术领xian、设备先进、质量过硬,享有相当高的市场信誉度;“白猫”品牌,几乎成为国内洗涤清洁用品的代名词。 电雾式检测器(CAD)电雾式检测器(CAD),是一种新型通用型检测器,重现性好,能检测大部分非挥发性和半挥发性的有机物,并提供几乎一致的响应,且不受化合物紫外吸收基团的影响,在定量分析中具有明显的优势。 赛默飞带您来看和黄白猫公司使用CAD检测器对洗洁精中表面活性剂的日常分析色谱条件数据结果分析由于表面活性剂中包含不同碳链的非极性基团,检测中会出现多个连续峰,如AES和LAS的CAD图谱无法完全分离,但由于LAS有紫外吸收,可使用紫外检测器定量;AES无紫外吸收,使用CAD检测器定量。椰油酰胺丙基氧化胺(上)和月桂酰胺丙基甜菜碱(下)标准品CAD图谱脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(AES)和烷基苯磺酸钠(LAS)标准品CAD图谱烷基苯磺酸钠(LAS)的CAD图谱和UV(254nm)图谱 对于二者同时存在的情况,可以依据CAD响应一致性的特性,使用CAD检测器以AES为标品,计算二者的总量,再减去用紫外检测器得到LAS含量,即为AES的含量,对比使用其他方法的检测结果,无显著性差异。洗洁精实际样品的CAD和UV图 以上可知,赛默飞表面活性剂专用色谱柱Acclaim Surfactant Plus(可同时提供反相机制和阴、阳离子交换保留机制),配合DAD和CAD检测器串联使用,可以有效、准确的检测各表面活性剂成分的含量。 在对某些进口品牌的洗涤剂配方研究中我们发现,大部分产品都不同程度添加了相应的两性离子表面活性剂,使同时具有良好的乳化性和分散性,其对织物有优异的柔软平滑性和抗静电性。CAD检测器为洗涤剂类产品的配方优化和产品质量控制提供了良好的检测手段。 鸣谢:感谢和黄白猫公司的徐艳丽工程师提供的实验数据!色谱质谱明星产品前处理气相色谱离子色谱液相色谱气质联用液质联用AA/ICP/ICPMS软件 更多仪器配置和方案推荐色谱质谱全流程食品安全固废专项临床检测RoHS检测中药分析化药分析代谢组学
  • 欧盟发布首批CORAP物质评估结果
    20日消息,欧洲化学品管理局(ECHA)公布首批欧盟滚动行动计划(CoRAP)物质评估结果,各成员国共完成36个物质的评估。根据评估结果,有环氧乙烷、磷酸三丁酯、甲苯二异氰酸酯、甲苯等4个物质不需要额外提供信息,而对于另外的32个物质评估成员国都已提交决议草案,要求注册人进一步提供危害、暴露等方面的信息以供评估。注册人可以对成员国的要求提出自己的意见。32个需提供进一步信息的物质是四氯化碳、甲醇、氯甲烷、双酚A、铃兰醛、1-萘氨基苯、萘烷、二苯胍、对甲苯甲醚、正己烷、二乙醇胺、1-癸醇、三溴苯酚、1,4-苯二酚、橡胶硫化促进剂PZ、异辛酸、咪唑、亚磷酸二甲酯、N-(1,4-二甲基戊基-N’-苯基对苯二胺、N,N’ (1,4-二甲基戊基)对苯二胺、偏苯三酸三辛酯、三氯生、奥克立林、水杨酸己酯、二氧化硅、异辛烷、苯酚(甲基苯乙烯)、十溴二苯乙烷、C14-17氯代烃、4-甲基-2-(2-甲基丙基-2H-四氢吡喃-4-醇、2-萘酚苄基醚、2,3,3,3-四氟-1-丙烯等。  相关注册人有30天的时间对决议草案中的信息要求给出评议,同一个物质的多个注册人则需要自行协调各方意见并将统一的意见提交给ECHA。  物质的CAS号、EC号、评估成员国等详细资料请登陆http://www.echa.europa.eu/view-article/-/journal_content/title/first-substance-evaluation-results-further-information-needed-on-32-substances查询。
  • 吹扫捕集-气相色谱冷原子荧光光谱法 测定水中烷基汞解决方案
    吹扫捕集-气相色谱冷原子荧光光谱法测定水中烷基汞解决方案北分瑞利水质与土壤等环境中烷基汞由于生物富集的作用,其毒性远远高于无机汞,为了人类的身体健康,准确检测环境中的烷基汞含量就显得十分重要,然而由于环境中烷基汞的含量一般为超痕量,使得一般的分析仪器难以满足检测要求。吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱法(PT-GC-AFD)由于进样量小、检出限低、灵敏度高、分析速度快及环境污染小等优点特别适合分析环境中超痕量的烷基汞。在《HJ 977-2018水质烷基汞的测定吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱法》标准条件下测定样品中甲基汞、乙基汞的含量,使用峰面积进行计算。该方法在0.1-4ng/L的浓度范围内标准曲线的线性相关系数R在0.999以上,甲基汞的检出限为0.11pg,乙基汞检出限为0.16pg,具有较好的方法回收率和重复性。1 标准依据及测试原理测试结果符合2019年3月1日起实施的《HJ 977-2018水质烷基汞的测定吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱法》。水样蒸馏后馏出液中的烷基汞经四丙基硼化钠衍生,生成挥发性的甲基丙基汞和乙基丙基汞,吹扫后被Tenax管捕集,热脱附出来的组分经气相色谱分离,再高温裂解为汞蒸气,用冷原子荧光检测器检测。2 仪器设备与测试条件仪器配置仪器品牌型 号气相色谱仪北分瑞利SP-3530配毛细注样器和小型冷原子荧光检测器吹扫捕集北分瑞利BFRL-APT30S北分瑞利小型冷原子荧光检测器专利证书测试条件吹扫捕集测试条件吹扫温度:常温;吹扫气体:氩气(99.999%);吹扫时间:30min;吹扫流量:80mL/min;干吹时间:5min;捕集管解析温度:250℃;解析时间:1min;解析流量:15mL/min;烘烤温度:280℃;烘烤时间:10min;烘烤流量:300mL/min。气相色谱仪测试条件载气:氩气(99.999%),流量15mL/min,恒流模式;柱温箱升温程序:起始温度90℃,保持1min,以5℃/min升至100℃,保持2min;进样口温度220℃;进样方式:不分流模式;AFD设置:灯电流25mA,负高压630V,裂解温度800℃,补充气流量65mL/min。3 测试结果测试谱图图 1 烷基汞测试谱图序号中文名称保留时间min检出限/pg1甲基丙基汞2.0330.112乙基丙基汞3.3680.163丙基丙基汞4.630——甲基汞乙基汞结论吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱法(PT-GC-AFD)测定环境中烷基汞的分析方法,符合《HJ 977-2018水质烷基汞的测定吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱法》。甲基汞和乙基汞的检出限分别为0.11pg和0.16pg,达到国际先进水平。PT-GC-AFD在安装AFD的同时还可以加装FID、ECD、TCD等多种气相色谱仪检测器,增加了仪器的通用性和适用范围,使仪器除了测量烷基汞之外,还可以轻松扩项进行多种样品的分析。北分瑞利公司拥有原子吸收分光光度计、原子荧光光谱仪、原子发射光谱仪、紫外/可见分光光度计、傅立叶变换红外光谱仪、气相色谱仪、液相色谱仪等光谱与色谱分析仪器,为各行业提供全套应用解决方案。
  • 探索分析新境界 — 珀金埃尔默GC气相色谱柱系列
    在化学分析的广阔天地中,珀金埃尔默携其卓越的GC气相色谱柱系列,为您的实验探索之旅添上精准与效率的双翼! 一 Clarus® 590/690 GC 二 Clarus® SQ 8 GC/MS 三 TurboMatrix热脱附仪 四 TurboMatrix™顶空和顶空捕集阱顶空进样器和带捕集阱顶空进样器 1 通用型GC色谱柱:一柱在手,分析无忧 Elite-1:烃类化合物的分析专家 Elite-1 100%二甲基聚硅氧烷色谱柱是一种高度通用的非极性、交联通用相,其坚固耐用,使用寿命长,流失率低,最高工作温度高。 Elite-5:捕捉挥发性与半挥发性化合物的能手 Elite-5是5%二苯基/95%二甲基聚硅氧烷固定相。它被视为一种通用型低极性相,是最普遍的GC固定相,用于各种各样的应用中。 Elite-17 & Elite-35:极性化合物的分离艺术大师 Elite-17是通用型色谱柱,中等极性,(50%-苯基)-甲基聚硅氧烷固定相,采用交联技术,具有柱流失非常低,寿命较长的特点。 Elite-624:多化合物分析的全能选手 Elite-624色谱柱是一种经过特殊设计的,低至中等极性(6%-氰丙基苯基)-二甲基聚硅氧烷相。该相的独特极性使其成为分析挥发性有机污染物的理想选择,美国EPA方法中推荐使用。 Elite-WAX:高沸点与强极性化合物的专属解析者 Elite-WAX为极性聚乙二醇(PEG)固定相色谱柱,是一种通用型极性PEG相,通常用于分析极性化合物,如烯醇、乙二醇和醛类工作温度范围高达250℃,有利于分析挥发性范围广泛的化合物。 2 GC/MS专用色谱柱:质谱检测的黄金搭档 Elite-1ms:低流失,质谱分析的精准之选 Elite-1ms相为非极性相(交联二甲基聚硅氧烷),设计用于稳定的质谱应用。热稳定性改善以及超低流失,提高了灵敏度。 Elite-5ms:环境污染物追踪的隐形猎手 Elite-5ms相(1.4-二(二甲基硅氧基)亚苯基二甲基聚硅氧烷)聚合物主链中加入了一个苯基,提高热稳定性,减少流失,使相不易氧化。 Elite-17ms:复杂样品中的极性化合物分析专家 Elite-17ms为通用型色谱柱,中等极性,具有交联(50%-二苯基)-二甲基聚硅氧烷涂层,设计为极低流失,以满足灵敏的MS检测器要求。 Elite-35ms:高温下的稳定质谱分析伙伴 Elite-35ms为通用型、中等极性色谱柱,在较高温度下的流失极低。 Elite-624ms:高分辨率质谱分析的明星柱 Elite-624ms采用独有的氰丙基和甲基硅氧烷专有混合物,使该柱具有超高惰性、极低柱流失,和高度热稳定性。 感谢您关注珀金埃尔默气相色谱柱系列。我们期待与您携手,共创精准分析的未来。若您对产品有更多疑问或需求,欢迎随时联系我们。 扫码左侧二维码 开启您的高效分析之旅 关注我们
  • 老板再也不用担心我的多肽合成 ---来阿拉丁一站式购齐所需试剂和容器
    ALADDIN的优势多肽在基础生理学、生物化学和医药研究,尤其是医药行业新药筛选中起关键作用,新的短链肽和模拟肽在新药研发中为新药提供了较强的生物活性和蛋白酶水解抗性。短肽还可以作为分子探针,更好的阐述生物系统的功能。因此肽合成在化学生物学领域所占份额越来越大。阿拉丁为你提供高质固相和液相肽合成的一站式服务,包括带有Fmoc、Boc和Cbz保护基团的天然或非天然氨基酸合成砌块、偶联试剂、预装树脂、Linker、N-保护试剂。产品列表多肽固相合成管固相多肽合成预装树脂N-保护试剂耦合试剂Fmoc修饰的氨基酸及氨基酸衍生物列表Boc修饰的氨基酸及氨基酸衍生物列表更多相关产品耗材产品列表多肽固相合成管货号品名包装容量外径螺纹口砂板孔隙度P3597-01-1EAP3597-01 多肽固相合成管1个25ml25mm25G2P3597-02-1EAP3597-02 多肽固相合成管1个25ml25mm25G3 试剂产品列表固相多肽合成预装树脂货号品名规格包装 A116077Fmoc-Arg(Pbf)-Wang resin100-200 mesh, 1%DVB1g,5g,25g A116080Fmoc-Asn(Trt)-王氏树脂 100-200 mesh, 1%DVB,Substitution 0.41g,5g,25g A116082Fmoc-Asp(OtBu)-王氏树脂100-200 mesh, 1%DVB,Substitution 0.1g,5g,25g A118255Fmoc-氨基酸-王树脂100-200 mesh, 1%DVB,Substitution 0.3-0.8mmol/g5g,25g A118270AminoMethyl Polystyrene Resin0.5~1.5mmol/g, 100~200 mesh5g,25g,100g C110262氯甲基化聚苯乙烯树脂1% DVB交联 1.0~1.24mmol/g , 100~200 mesh, 1% DVB5g,25g,100g C1182692-Chlorotrityl Chloride Resin0.8-1.5mmol/g, 100~200 mesh5g,25g,100g G116092Fmoc-Glu(OtBu)-王氏树脂 100-200 mesh, 1%DVB,Substitution 0.1g,5g G116094Fmoc-Gly-Wang resin100-200 mesh, Substitution 0.3-0.8mmol/g5g,25g L116104Fmoc-Leu-王氏树脂100-200 mesh, Substitution 0.3-0.8mmol/g5g,25g L116107Fmoc-Lys(Boc)-王氏树脂 100-200 mesh, 1%DVB,Substitution 0.3-1g,5g,25g M118256Fmoc-Met-王氏树脂100-200 mesh, 1%DVB,Substitution 0.3-0.1g,5g,25g M118275MBHA Resin0.3~0.8mmol/g, 100~200 mesh, 1% DVB1g,5g,25g P118257Fmoc-D-Phe-王氏树脂 100-200 mesh, 1%DVB,Substitution 0.3-0.5g,25g P118258Fmoc-Phe(4-Cl)-Wang resin100-200 mesh, 1%DVB1g,5g,25g P118261Fmoc-Pro-王氏树脂 100-200 mesh, 1%DVB,Substitution 0.3-0.8m5g,25g R118279Rink Amide-AM Resin 0.3~0.8mmol/g, 100~200 mesh, 1% DVB1g,5g,25g R118280聚合物键合型 Rink 酰胺 4-甲基二苯甲胺0.3~0.8mmol/g, 100~2001g,5g,25g S118282Sieber 酰胺树脂0.3~0.8mmol/g, 100~200 mesh, 1% DVB5g,25g,100g T118264Fmoc-Thr(tBu)-王氏树脂100-200 mesh, 1%DVB,Substitution 0.31g,5g,25g T118267Fmoc-Tyr(tBu)-Wang resin100-200 mesh, 1%DVB,Substitution 0.5g,25g T118281Fmoc-Threoninol(tBu) DHP HM Resin 0.3~0.8mmol/g, 100~200 mes5g,25g V118268Fmoc-Val-Wang resin100-200 mesh, 1%DVB,Substitution 0.3-0.85g,25gN-保护试剂氨基保护是合成化学和肽合成中必须部分,有效的保护基团可以从合成的化合物易于添加和除去。货号品名规格cas号包装 B105737氯甲酸苄酯 96%,含约 0.1% 碳酸钠稳定剂501-53-125g,100g,500g,2.5kg D106158二碳酸二叔丁酯 98%24424-99-525g,100g,500g,1kg D106159二碳酸二叔丁酯 99%24424-99-525g,100g,1kg D106160二碳酸二叔丁酯 96%24424-99-5100g,500g F1061739-芴甲基-N-琥珀酰亚胺基碳酸酯 98%82911-69-15g,25g,100g F113338芴甲氧羰酰胺 99%84418-43-95g,25g,100g I105738氯甲酸异丁酯 98%543-27-125g,100g,500g耦合试剂由于肽合成中较低的消旋化是固相肽合成的一个关键指标,阿拉丁为你提供各种高质量偶联试剂,包括碳化二亚胺、脲类和磷型的偶联试剂,可以快速、有效和无消旋的缩合货号品名规格cas号包装 A1133452-(7-氮杂苯并三氮唑)-N,N,N' ,N' -四甲基脲四氟硼酸盐 98%873798-09-55g,25g,100g B106161卡特缩合剂 98%56602-33-65g,25g,100g,500g B1093122-溴-1-乙基吡啶四氟硼酸盐 98%878-23-95g,25g B113336溴代三(二甲基氨基)磷鎓六氟磷酸盐 98%50296-37-21g,5g,25g B113343三吡咯烷基溴化鏻六氟磷酸盐 98%132705-51-21g C109314N,N' -羰基二咪唑 &ge 97.0% (T)530-62-12.5kg,25g,100g,500g C109315N,N' -羰基二咪唑 99%530-62-11kg C113337N,N' -羰基二(1,2,4-三氮唑) 96%41864-22-65g,25g,100g H1061761-羟基苯并三唑一水合物 &ge 97.0%123333-53-925g,100g,250g,500g H1061773-羟基-1,2,3-苯并三嗪-4(3H)-酮 98%28230-32-25g,25g,100g H106354N-羟基邻苯二甲酰亚胺 98%524-38-92.5kg,25g,100g,500g H1093281-羟基-7-偶氮苯并三氮唑 99%39968-33-75g,25g,100g,500g H109329N-羟基-5-降冰片稀-2,3-二酰亚胺 99%21715-90-210g,50g,250g H109330N-羟基琥珀酰亚胺 98%6066-82-62.5kg,25g,100g,500g H109337N-羟基硫代琥珀酰亚胺 钠盐 98%106627-54-71g,5g,25g N102772N-琥珀酰亚胺基-N-甲基氨基甲酸酯 97%18342-66-05g,25g N113351TNTU 98%125700-73-41g,5g,25g,100g C113347多肽试剂TCTU 98%330641-16-25g,25g,100g C1171602-氯-1,3-二甲基咪唑六氟磷酸盐 98%101385-69-71g,5g,25g D1028482-(2-吡啶酮-1-基)-1,1,3,3-四甲基脲四氟硼酸盐 99%125700-71-21g,5g,25g D106162N,N' -二异丙基碳二酰亚胺(DIC) 98%693-13-010ml,25ml,100ml,500ml D106171N,N' -琥珀酰亚胺基碳酸酯 98%74124-79-15g,25g,100g D106284N,N-二甲基丙烯基脲(DMPU) 99%7226-23-525g,100g,500g D109331二吡咯烷基(N-琥珀酰亚氨氧基)碳六氟磷酸盐 98%207683-26-91g,5g,25g O113352TOTT 98%255825-38-85g,25g,100g P1091051-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮 99%89-25-82.5kg,100g,500g W111795伍德沃德氏试剂K 98%4156-16-51gFmoc修饰的氨基酸及氨基酸衍生物列表货号品名规格cas号包装 A107817Fmoc-L-天冬氨酸 4-烯丙酯 98%146982-24-31g,5g,25g A140203N-Fmoc-8-氨基辛酸 &ge 98.0%(HPLC)126631-93-41g,5g B116715N-Boc-N' -Fmoc-D-赖氨酸 97%115186-31-75g,25g B121679N-Boc-顺式-4-Fmoc-氨基-L-脯氨酸 97%174148-03-91g,5g C115874FMOC-&beta -环己基-L-丙氨酸 98%135673-97-11g,5g,25g C115932Fmoc-Cys(Mbzl)-OH 98%136050-67-41g,5g,25g D115880N&alpha -Fmoc-L-2,3-二氨基丙酸 97%181954-34-71g,5g,25g F100409Fmoc-S-三苯甲基-L-半胱氨酸 98%103213-32-75g,25g F100413Fmoc-O-叔丁基-L-谷氨酸 98%71989-18-95g,25g F100419Fmoc-L-谷氨酸 98%121343-82-65g,25g F100746N-Fmoc-N' -Boc-L-鸟氨酸 96%109425-55-01g,5g,25g F100759Fmoc-Val-OSu 97%130878-68-15g,25g F100801Fmoc-L-天冬氨酸 98%119062-05-41g,5g,25g,100g F100805Fmoc-L-缬氨酸 98%68858-20-85g,25g,100g F100808Fmoc-L-亮氨酸 98%35661-60-05g,25g,100g F101115FMOC-L-炔丙基甘氨酸 98%198561-07-81g,5g,250mg F101121FMOC-D-炔丙基甘氨酸 96%220497-98-31g,250mg F101195Fmoc-D-烯丙基甘氨酸 96%170642-28-11g,250mg F101202FMOC-D-3-(4-吡啶基)-丙氨酸 98%205528-30-91g,5g F101214Fmoc-3-(3-吡啶基)-L-丙氨酸 98%175453-07-31g,5g,250mg F101220FMOC-L-3-(2-吡啶基)-丙氨酸 97%185379-40-21g,250mg F101223FMOC-D-3-(2-吡啶基)-丙氨酸 98%185379-39-91g,5g F101459Fmoc-2-氨基异丁酸 97%94744-50-05g,25g F101574FMOC-L-4-甲基苯丙氨酸 98%199006-54-71g,250mg F101598FMOC-L-3-甲基苯丙氨酸 98%211637-74-01g,250mg F101600FMOC-D-3-甲基苯丙氨酸 98%352351-64-51gBoc修饰的氨基酸及氨基酸衍生物列表td style="padding-left: 12px "98%货号品名规格cas号包装 B100726BOC-O-苄基-L-酪氨酸 98%2130-96-35g,25g,100g B100799Boc-L-谷氨酰胺 98%13726-85-75g,25g B101207BOC-D-3-(3-吡啶基)-丙氨酸 98%98266-33-21g,5g,250mg B101451BOC-D-丙氨酸 98%7764-95-65g,25g B101478Boc-D-酪氨酸 70642-86-31g,5g,25g,100g B101548BOC-L-4-甲基苯丙氨酸 98%80102-26-71g,5g,250mg B101595BOC-L-3-甲基苯丙氨酸 98%114873-06-21g,5g B101597BOC-D-3-甲基苯丙氨酸 98%114873-14-21g,5g B101616BOC-L-2-甲基苯丙氨酸 98%114873-05-11g B101623BOC-D-2-甲基苯丙氨酸 98%80102-29-01g B101627BOC-D-4-溴苯丙氨酸 98%79561-82-31g B101633BOC-L-2-溴苯丙氨酸 98%261165-02-0500mg B101661BOC-L-3,4-二氯苯丙氨酸 98%80741-39-51g,5g,250mg B101686BOC-L-2-氯苯丙氨酸 98%114873-02-81g,5g B101696BOC-D-2-氯苯丙氨酸 98%80102-23-45g B102424Boc-L-脯氨酸酰胺 97%35150-07-31g,5g B102427N-BOC-L-苯丙氨醛 97%72155-45-41g,250mg B102428Boc-L-脯氨醛 97%69610-41-91g,5g B1024361-(Boc-氨基)环戊烷羧酸 98%35264-09-61g,5g B102447N(&alpha )-Boc-L-2,3-二氨丙酸 97%73259-81-11g,5g B102996BOC-L-异亮氨酸 99%13139-16-75g,25g,100g B103072N-Boc-N' -Cbz-L-赖氨酸 98%2389-45-95g,25g,100g B103084N-Boc-4-氧-L-脯氨酸甲酯 97%102195-80-21g,5g,250mg B103160(S)-N-BOC-4-溴苯丙氨酸 98%62129-39-91g,5g,25g更多产品请访问阿拉丁官网
  • 季胺化反应的发展及P-SAX季胺盐高分子聚合物的使用场景
    季铵盐中由于含有季铵基甚至有的还含有双键,故可以和诸多的不饱和单体共聚,在水溶液中带正电荷,生成阳离子型或两性离子型水溶性聚合物,很容易吸附于固一液或固一气界面上而被用作絮凝剂、抗静电剂、导电纸涂层及油田化学剂。另外,在现代社会中,表面活性剂的应用日趋广泛。季按盐类表面活性剂具有重要的用途,此外也可被用作柔软剂、抗静电剂、颜料分散剂、矿物浮选剂和沥青乳化剂、金属缓蚀剂及相转移催化剂等,在纺织印染、塑料加工、医疗卫生、日用化工、石油化工、金属加工等行业得到广泛应用。能够合成季铵盐的反应就是季胺化反应。过去几年,大部分是通过简单的合成反应获得季铵盐,例如:○ 在乙酸乙酯作溶剂的条件下与三乙胺混合加热、回流、搅拌进行季胺化反应得到三乙基对(邻)硝基苄基氯化铵;○ 以N-乙基苯胺为原料,经羟乙基化、氯乙基化、季铵化合成N-苯基-N-乙基氨基乙基三甲基氯化铵;○ 通过γ-氯丙基甲基硅氧烷—二甲基硅氧烷共聚物和N,N-二甲基苄基胺的季铵化反应合成了带有苄基二甲基γ-硅丙基氯化铵侧基的聚硅氧烷;○ 用雌二醇经溴乙基化、咪唑乙基化、季铵化和水解反应,合成一类新型的取代苯甲基雌甾咪唑鎓盐;○ 由1,3,5-三甲基-2,4,6-三(咪唑甲基)苯与1,3,5-三(溴甲基)苯直接合成了洞状咪唑鎓环番3(C30H33N63+Br-33H2O)等。P-SAX季铵盐高分子聚合物就是Welchrom P-SAX固相萃取小柱中主要的填料原料,其聚合物的合成方法就是会用到季胺化的反应方法。P-SAX是一种混合型阴离子交换反相吸附剂,对酸性化合物具有高的选择性和灵敏度。Welchrom P-SAX固相萃取小柱设计用于克服传统高分子聚合物基质混合型固相提取吸附剂的局限性。它是一种在pH0~14范围内稳定的混合型强阴离子交换、水可浸润性合物吸附剂。现在可使用可靠的固相提取来检测、确认或定量各种样品基质中的酸性化合物及其代谢物。利用Welchrom P-SAX固相萃取小柱的选择性和稳定性,可通过固相提取步骤从复杂的样品中将分析物分成两部分:酸性化合物和碱性/中性化合物。分流提取物可通过多种分析方法或多种联用分析技术(LC/MS和GC/MS)进行分析。Welchrom P-SAX固相萃取小柱广泛应用于净化不同基质如血清、尿液、塑料制品或者食品中的酸性和中性化合物,如奶粉及奶制品中三聚氰酸的检测。
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