激子手性法用试剂

请问有那些商品化的手性位移试剂? 通常适用于那些情况? 如果一种手性位移试剂没有商品化而仅见于发表的文献,在自己的研究中使用后,测量结果能否得到同行的认可?

请问手性衍生试剂有哪些？价钱如何？跟手性位移试剂在使用上有何不同？谢谢！

我现在要做一点手性的化合物，现在想通过加入手性试剂来测定EE值，但是对这方面了解比较少，我知道有一种手性酰氯的试剂可以用来测定EE值，还有没有其他类型的？在测定过程中要注意一些什么啊？有哪位大侠有这方面的文献可不可以贡献一下啊，在这里谢过了呵呵

是否手性物质都有可能作为核磁的手性拆分试剂？

什么样的结构会是好的手性位移试剂？具体选择时有哪些注意事项，有什么经验规则么？

当使用手性磷酰氯检测手性醇的ee值时,需要两者发生反应,生成非对映体,在NMR中呈现不同的化学位移.当两者反应时,R构型的醇的反应速度是否与S相同?如不同,则存在动力学拆分效应,造成积分比例不是真实的ee值.这类位移试剂是如何解决这个问题的?当然,如果完全转化,则没有此效应的干扰,但这不容易达到.如何能保证转化完全?

从网上找了很长时间也没找到，请问哪位用过手性位移试剂，从哪家公司可以订购，价格是多少？多谢！

手性柱觉得平时用的不多，手性柱价格昂贵，记得念书时隔壁老板是做不对称催化合成就是做催化剂的，催化合成反应，最后要测催化剂对不对称合成时催化效果时用到手性柱。还有药物手性拆分会用到。还有什么地方会用到，大家用的都是什么牌子的？

随着食品安全曝光出的问题 药品的安全问题国家也开始重视了 其中手性药物最容易钻空子 下面的资料有助于大家对手性药物分离有所了解 由于药物对映体之间在药理、毒理及吸收等方面存在较大差异，因此，建立分离和测定对映体化合物的方法十分重要。HPLC法在分离和测定药物对映体的常用方法，包括手性衍生化试剂、手性流动相和手性固定相在药物对映体分离测定中的应用。对对映体化合物的分析鉴定有指导意义。　　手性化合物的拆分是当前分析化学中最为活跃的领域之一，自然界中的许多化合物都是有旋光性的，而合成手性药物中大多(88%)是外消旋体，许多手性药物的对映体在生理过程中显示了不同生理活性。据研究反应停的致畸作用主要是由于其(S)-(-)异构体所致。因此，建立高专属性、高灵敏度、高分离度的对映体拆分和测定方法，对提高药物的活性、减小副作用，深入研究药物的作用机理等具有重要的理论和实际意义。　　对映体化合物之间除对偏振光的偏转方向不同外，具有完全相同的理化性质，因而其分离比较困难。传统的拆分方法有分步结晶、微生物和酶消化法等，或者用手性衍生化试剂将其转化成非对映体，然后根据其物理性质不同进行分离，但这些方法难于进行微量的分离和测定。80年代以来，随着快速、准确、微量的光学异构体的HPLC拆分及测定方法的建立和发展，使HPLC迅速成为药物对映体分离和测定最为广泛应用的方法。　　手性HPLC拆分法是以现代HPLC技术为基础，引入手性环境使对映异构体间呈现物理特征的差异而进行分离。通常分间接法和直接法，前者是对映体混合物以手性试剂作柱前衍生，形成一非对映体，然后以常规(偶也见手性)固定相分离。后者是直接以手性流动相(CMP)或手性固定相(CSP)直接进行分离。　　1、手性衍生化试剂法　　手性衍生化试剂(CDR)法是在分子间引入手性中心，其产物为非对映异构体(diastereomer，DSTM)，从而进行分离。　　下列情况通常选用CDR法进行拆分：(1)不宜直接拆分。添加某些基团，以增加色谱系统的选择性。如游离胺类在CSP上往往是颇弱的色谱性质，生成中性化合物后则获显著改善。(2)提高紫外或荧光检测的效果。刘雁鸣等用NBD-(L)-APY荧光试剂柱前衍生化测定布洛芬对映体，提高了检测灵敏度。对CDR的要求通常为：溶质分子至少有一个(多个时其性质各不相同)功能团供衍生(多为-NH2，-OH或-COOH)。光学活性试剂必需是手性高纯度；反应条件必须温和、简便；宜附有发色或荧光基团。　　目前，已有许多商品化的CDR可供选用，常见的CDR可分为以下几类：(1)异硫氰酸酯和异氰酸酯类此类试剂易与大多数醇类及胺类化合物反应进而被分离，如麻黄素类，肾上腺素类，肾上腺素拮抗剂，儿茶酚胺类等。王亚芹等采用S( )-1-(1-苯基)乙基异氰酸酯为衍生化试剂分析了血浆中普罗帕酮的对应体，并研究了其在健康人体内的药代动力学。邱宗荫等用乙酰葡萄糖异硫氰酸酯(GITC)为柱前CDR，以反相HPLC法测定血浆中地佐西平对映体的血药浓度，线性范围为5～200μg.L-1。陈冰等用GITC为柱前CDR，用反相HPLC法测定血浆中普罗帕酮对映体的血药浓度，适合用于临床药动药效学研究。(2)萘衍生物类由于此类化合物有利于提高立体选择性和检测灵敏度，因此萘的各种衍生物用作手性试剂十分普遍。Wainer等选用萘甲醛(NDH)为手性试剂，与其缩合成恶唑烷衍生物，成功地分离了麻黄碱、4-甲氧基麻黄碱、伪麻黄碱。Bhatti等用S-( )-1-(1-萘基)-乙基异氰酸酯为CDR，用HPLC法测定了人血浆中美托洛尔对映体浓度。(3)酰氯与磺酰氯类此类试剂可与化合物直接缩合，或与样品反应后，再引入其它基团，合成更有利于拆分与检测的衍生物。Sallustio等以SOCl2与芳丙酸类消炎镇痛药如2-苯丙酸、酮洛芬及非诺洛芬的血浆样品提取物反应，然后再与R-2-苯乙胺成酰胺衍生物，产物以NP(Sil，乙腈∶二氯甲烷，5∶95)分离，异构体均可完全拆分。(4)光学活性氨基酸类为最早采用的色谱手性试剂，为提高反应活性和定量回收率，常将羧基转化成酰氯、酸酐等。此类试剂广泛用于胺、羧酸及醇类药物，尤其是氨基酸类，其衍生化法多基于肽合成原理。　　本类方法要求手性药物具有活泼反应基团，同时两个对映体的衍生化速度应相同，否则会引起非对映体与原对映体的组成产生差异，另外要求手性衍生化试剂光学纯度高，反应要迅速、彻底，因此应用受到一定限制。　　2、直接方法　　直接方法是在分子间引入手性环境，即采用手性流动相或手性固定相不经柱前衍生化直接分离药物对映体的方法，该法近年发展迅速。　　2.1 手性流动相拆分法向流动相中加入一手性试剂，它与溶质常以氢键、离子键或金属离子的配位健生成非对映体缔合物，从而以常规HPLC固定相分离。分离机理为：(1)在流动相中形成立体选择性复合物；(2)手性流动相添加剂(CMPA)与固定相之间发生作用，形成动态的CSP，该法可通过改变CMPA的种类、浓度及流动相的组成而优化分离条件。　　常用的CMPA主要有：(1)环糊精类主要是α-、β-和γ-环糊精及其衍生物。Eto等用β-环糊精测定了数种巴比妥类和乙内酰脲类药物在生物体液中的对映体浓度。谢剑炜等用β-环糊精手性流动相添加剂，用反相HPLC法首次抗胆碱能药物盐酸戊乙奎醚、盐酸苯环壬酯和盐酸卡马特灵，3个手性药物4对对映体完全达到基线分离。(2)手性离子对试剂，karlsso等以N-苯甲酰甘氨酰脯氨酸作为CMPA，分离测定了血浆中(R)-和(S)-普萘洛尔。与HPLC中的离子对法的差别主要在于前者是手性离子对试剂，由于CMPA价格昂贵，其体系稳定性差等原因，应用受到一定的限制。范柏等用L-苯丙氨酸为配合剂，Cu2 为配合离子，用简便的手性配合交换反相HPLC法成功拆分了氧氟沙星对映体，手性流动相为6mmol.L-1L(D)-苯丙氨酸，3mmol.L-1硫酸铜-甲醇(83∶17)。　　2.2 手性固定相拆分法由于CSP技术的飞速发展，采用CSP分离对映体化合物的方法应用越来越广泛。目前，商品化的手性柱已有数十种，却无一具有类似ODS柱那样普遍的适应性，且价格昂贵。随着手性识别机理的深入研究，新方法、新理论不断提出，预计将会有价廉、适应性广的CSP面世。(1)环糊精键合相α-、β-和γ-环糊精(CD)是分别由6～8个葡萄糖单位通过α-(1、4)连接构成的环状低聚糖，CD-CSP通过共价键将CD分子键合到硅胶上，形成对水稳定的键合相。β-CD键合相的立体选择性较好，应用最多。β-CD柱上分离较好的化合物通常其手性中心为分子中环状结构的一部分，或至少与两个SP2杂化碳原子相连。Berthod等采用商品的β-CD柱(CydobondⅠ)和γ-CD柱(CydobondⅡ)拆分了25种不同类型的手性药物，其中对映体之间达基线分离的有11种。(2)吸附络合物形成相要想实现手性识别，手性化合物与CSP之间至少应存在三种相互作用，称为三点识别模式。这些作用可以是氢键、静电作用、疏水作用、π-π作用、偶极-偶极作用或空间作用，一般通过将某些氨基酸，如(R)-或(S)-苯基甘氨酸等分子中的α-氨基与3，5-二硝基苯甲酰氯反应后，离子或共价键合到氨丙基硅胶上而制得。该类固定相通常按正相方式操作，其在药物分析中应用较少，后来，RUSTUM等发现也可使用反相分离系统，从而扩展了其应用范围。(3)手性聚合物相用不同方法将纤维素衍生物涂复于大孔硅胶上而制得，在此类固定相上得到成功分离的化合物大都含有苯基、羰基、腈基、磺酰基或羟基等。目前，纤维素—三(3.5一二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相应用较多。例如，用三(3，5-二甲苯基氨基甲酸酯)纤维素衍生物为CSP对血浆中普萘洛尔对映体的测定。Shibukawa等人采用3，5-二甲苯基氨基甲酸酯衍生化的直链淀粉手性固定相(AD-CSP)分离了维拉帕米及其代谢产物去甲维拉帕米的对映体，方法的线性范围为2.5～100μg.L-1。(4)蛋白质键合相以离子键(或共价键)和蛋白交联作用将蛋白质固定于硅胶上，利用蛋白质分子与手性化合物分子间的立体选择性作用，进行药物对映体分离，其机理一般有氢键、静电作用、疏水作用、离子对和离子交换作用。将α1-酸性糖蛋白(α1-AGP)固定到硅胶上而制得AGP柱可直接分离许多碱性、酸性及中性药物对映体。钟大放等用CHIRAL-AGP柱，选择不同流动相分别拆分了SFZ-47、KMBZ-009和地丙苯酮3种药物的4对对映体，并研究了SFZ-47在家犬体内的药代动力学。Schmidt等人以α1-酸性糖蛋白为CSP测定人体血浆中美沙酮对映体的含量。Orn等以α1-酸性糖蛋白为CS

请问，能否将脉冲源与样品之间放一个偏振片，使产生偏振脉冲，用来识别手性化合物，这样就不用手性位移试剂也能测ee值了？[em09]

手性添加剂和手性拆分剂是一样的意思吗？常用的手性物质一般用什么方法含测？手性流动相，手性固定相？

请问测定对映体和测定绝对构型选用手性位移试剂时有什么区别么？

用C18的柱子能做手性分离吗

用C18的柱子能做手性分离吗

用C18的柱子能做手性分离吗

衍生化是一种利用化学变换把化合物转化成类似化学结构的物质。一般来说，一个特定功能的化合物参与衍生反应，溶解度，沸点，熔点，聚集态或化学成分会产生偏离。由此产生的新的化学性质可用于量化或分离。 样品的衍生化的作用主要是把难于分析的物质转化为与其化学结构相似但易于分析的物质，便于量化和分离。当检测物质不容易被检测时，如无紫外吸收等，可以将其进行处理，如加上生色团等，生成可被检测的物质。衍生化常用的反应有酯化、酰化、烷基化、硅烷化、硼烷化、环化和离子化等.衍生化试剂很多,简单的说:它能帮你将不能分析的样品通过衍生化试剂反应转化为可分析的化合物.衍生化试剂比如有:烷基化试剂、硅烷化试剂、酰化试剂类、荧光衍生化试剂、 紫外衍生化试剂、苯甲酰氯为衍生化试剂、羟基衍生化试剂 、 手性衍生化试剂、氨基衍生化试剂、气相色谱和液相色谱中常用的柱前衍生化方法、、固相化学衍生化法.高效液相色谱法有甲醛与2，4－二硝基苯肼（DNPH）反应生成腙，衍生化产物醛腙用有机溶剂萃取富集后，在一定温度下蒸发、浓缩，再以甲醇或乙腈溶解或稀释，最后进行色谱测定。

我在做N-苄基-3-羟基哌啶的正相手性分离，AD-H的柱子压力过高不好用，现在用费罗门CHIREX的手性柱分，流动相用的是正己烷，乙醇，也试了异丙醇，变换比例，但是老是分不开，请各位大侠帮帮忙指导指导!手性碳是连接羟基的碳。

我们公司最近上了个新项目，研发一种新药原料药的工艺。我们以前主要是做的是组合化学的，之前从来没做过这方面的事情，前几天开会，把我也叫去了，说是需要我的支持。去了之后才知道，哪是支持那么简单。原料药工艺，合成所需的原料、试剂以及终产品的手性分析，方法验证，溶剂残留等等涉及到分析、检测的事都需要我去做，整个分析就我一个人，仪器老的不能再老，最近坏了还没有修好，之前做的主要就是测样，连方法都是编辑好的，从没做过手性分析。我们有台岛津液相可以做，但是仪器连碰我都没碰过，还是class-VP的工作站呢，公司预计今年12月底把所有原料药生产申报所需要的资料都做完，主要这个新药国家药典都没有相关说明，只有技术指导原则，分析方法都得自己开发，还得验证，项目实施组搜集资料就弄了两个月，却让我在未来4个月的时间内学习手性分析，并对一个新药分析研究做完，我如何能完成的了啊，就我一个人，日常工作还忙不过来呢，也不知领导是怎么想的。怎么办呢，如何下手啊？？

手性是自然界的一种普遍现象，构成生物体的基本物质如氨基酸、糖类等都是手性分子。手性异构体(对映体)在药物中占有很大的比例，据统计，已知药物中约有30%~40%是手性的。经由化学合成得到的药物往往是对映体，不是单一的光学异构体。虽然其物理化学性质基本相同，但是由于药物分子所作用的受体或靶位是氨基酸、核苷、膜等组成的手性蛋白质和核酸大分子等，它们对与其结合的药物分子的空间立体构型有一定的要求，因此，对映体药物在体内往往呈现很大的药效学、药动学等方面的差异(图1)。鉴于此，美国食品医药管理局(FAD)规定，今后研制具有不对称中心的药物，必须给出手性拆分结果，欧共体也采取了相应措施，因此手性拆分已成为药理学研究和制药工业日益迫切的课题。　　利用化学拆分法、超临界流体色谱法、膜法、酶法以及模拟流动床法分离药物对映体，已成为新药研究和分析化学的领域之一。本文综述了近几年来利用上述方法拆分手性异构体研究的新进展。　　1 化学法　　化学拆分法是广泛使用的一种方法，经典的化学拆分是利用手性试剂与外消旋体反应，生成两个非对映异构体，再利用其物理性质的差异将其拆分。但此类方法存在收率较低、拆分剂消耗大及在拆分的化合物类型上受到限制等缺点。近几年来，随着主客体化学的深入研究而发展起来的包结拆分(inclusion resolution)由于其拆分效率高、操作简单及适用条件广泛等优点而受到重视。　　包结拆分的基本原理是：手性主体化合物通过氢键及分子间的次级作用，选择地与客体分子中一个对映体形成稳定的包结络合物析出来，从而实现对映体的分离，如图2所示。　　　　由于包结拆分中主体分子与客体分子间不发生任何化学反应，只是通过分子间作用力来实现拆分，因而很容易地通过如柱、溶剂交换以及逐级蒸馏等手段与客体分离和可循环使用。甾类化合物是最优良的包结主体之一，因为其化学结构中富含多种功能基且刚性很强，其中胆汁酸类衍生物(图3)广泛地应用于手性醇、酮及手性亚砜类化合物的拆分。　　Hisakazu等利用一种酒石酸衍生物nonane］(图4)作为包结主体拆分了外消旋的甲基取代环丙烯等一系列化合物，经蒸馏后，得到光学纯度为28%~75%的包结络合物。　　2 超临界流体色谱法(SFC)　　超临界流体色谱具有简单、高效、易于变换操作条件等优点，已成为和高效液相色谱(HPLC)和气相色谱(GC)互为补充的拆分方法，因其具有独特的优越性，应用前景极为广阔。Petersson对1993年以前SFC在手性化合物分离上的应用作了综述［5］，李桦等总结了SFC在手性药物拆分中的优越性［6］。　　根据手性选择剂种类不同，SFC分离方式主要包括［7］氨基酸和酰胺类手性固定相、Prikle型手性固定相、环糊精型键合固定相、多糖型的手性固定相以及其他手性固定相如聚甲基异丁烯酯等。但是SFC正处于迅速发展阶段，各种参数(如温度、压力、流动相的组成和密度等)对分离度的影响机制还未完全清楚。人们可借鉴HPLC、GC、HPCE手性分离的经验和成果，研制出各种类型的适合SFC分析的手性固定相及操作条件。　　最近，Nozal［7］等用Chiralpak AD柱和Chiralcel OD柱在SFC条件下拆分了驱肠蠕虫药阿苯哒唑亚砜化合物(图5)，并研究了甲醇、乙醇、2丙醇及乙腈等有机溶剂对立体选择型的影响。结果表明，在以Chiralpak AD柱为固定相时，用2丙醇可以获得最好的拆分效果；而在Chiralcel OD柱上用甲醇效果最好。　　3 膜分离法　　氨基酸的生物转移通常是由埋在生物膜中的载体蛋白来传递的，这种转移的对映体选择性是非常高的。很久以来，人们就希望将这种对映体转移体系用于分离技术中，通过膜分离进行旋光异构体的拆分正是这种生物过程的模拟。　　3.1 液膜分离法　　1979年D.J.cram等首先报道了一种膜分析方法。在这种液膜体系中，手性分子(主体)与外消旋(客体)结合，通过氯仿载其从一水溶液至另一水溶液再释放出来。这种装置能够同时连续地将外消旋体拆分为两个对映体，得到旋光纯度为70%~90%。另外，一种氨基酸光学拆分液体膜在光学活性冠醚中浸入聚合薄膜的形式而得以制备［8］。手性冠醚(图6A)通过液体膜可作为氨基酸及胺类对映体选择性的中间媒介，几乎所有的氨基酸都可通过它们的对映体形式分离，其中大空间位阻基团的氨基酸会有较高的光学拆分率。　　3.2 手性固定膜　　近年来，对映体膜分离的另一个新发展是手性固体膜的发展［9］。Maruryama等认为，物质通过膜的渗透是由被拆分物质早膜中的分配行为和他们在膜中的扩散速度来决定的。为了提高膜的对映体选择性，需要优化这两个因素。据此他们制备了有两亲性侧链的α螺旋链聚氨基酸衍生物，作为手性膜材料，成功拆分了酪氨酸和色氨酸，D，L对映体的渗透比率大于8.0，经过500 h的渗透，选择性没有下降。纤维素衍生物固体膜在手性拆分中的应用也较多。尤其是纤维素三(3.5二甲基苯基氨甲酸酯，CTPC)(图6B)膜表现出极好的手性选择性。Jang［10］等最近用海藻酸钠(SA，图6C)和脱乙酰壳多糖(CS，图6D)分别与戊二醛所生成的交联复合物作为膜材料，对外消旋的色氨酸进行了拆分，光学纯度达98%以上。　　4 模拟流动床色谱(SMB)法　　模拟流动床色谱(simulated moving bed chromatography)技术是由D.B.Broughton在1961年的一个专利中提出来的。最初这种技术用于正己烷和环己烷的分离，后来又用于间二甲苯和对二甲苯的大规模制备。模拟流动床手性拆分系统在运行过程中，旋转阀间歇性地开关，控制在不同时间外消旋体的进样、新溶剂的注入和两个旋光异构体的提取位置。SMB的流程简图如图7所示［11］。　　装置是由12根色谱柱串联，由一循环泵将最后一根柱子中的溶液泵回到第一根形成环路。将外消旋混合物在两根柱子之间加入，经一段时间后，保留时间小的组分在前面，保留时间长的组分在后面，在预定的时间和位置，分别将其取出小部分。因为流动相的运动和固定相是相对反向的，因此这种逆流色谱性质使得传质驱动力达到最大，这样就减小了洗脱剂的消耗量。　　Nagamatsu［12］等用中等规模的SMB成功的拆分了奎尼丁甲羟戊酸酯(DOLE，图8)，所采用的是分析型Chiralcel OF柱，流动相为ψ(正己烷∶2丙醇)=8∶2，流速为1.0 mL/min。试验还通过计算机软件寻求最佳的操作条件，结果表明，较高的流速和较短的间歇时间可以提高对映体的拆分，其无论是从产率和溶剂消耗量上都优于液相色谱法。　　5 酶法　　应用酶和微生物在底物上引进手性中心的方法有很久的历史了，如氢化可的松及维生素C的生产等。因为酶的活性中心是一个不对称环境，有利于识别消旋体，在一定条件下，酶只能催化消旋体中的一个对映体发生反应而成为不同的化合物，从而使两个对映体分开，反应产物的对映过剩百分率可达100%。另外，酶催化的反应大多在温和的条件下进行，温度通常不超过0~50 ℃，pH值接近中性；而且酶无毒，易降解不会造成环境污染，适于大规模生产。因此，用催化效率高、专一性强的酶拆分消旋体是获取对映体纯化合物的捷径。随着酶固定化技术、多相反应器等新技术日趋成熟，大大促进了酶拆分技术的发展，脂肪酶、酯酶、蛋白酶、转氨酶等诸多酶类已用于外消旋体的拆分［13］。　　脂肪酶(Lipase)是研究最早的一类酶，是一类特殊的酯键水解酶。脂肪酶具有高度的选择性和立体专一性，且反应条件温和，副反应少，适用于催化非水相介质中的化学反应。Michimasa［14］等分别用Pseudomonas sp脂肪酶和猪胰脂肪酶(PPL)对2苯1丙醇进行了拆分，反应是通过两种酶分别催化酯交换反应而进行，使得对映体拆分率分别提高到了39%和41%。　　另外，酯酶具有很高的工业价值，其应用前景也极为广阔。最近，Jianxin［15］等利用Pseudomaonas cepacia脂肪酶拆分了一类酰基取代的1环己烯衍生物。因为在抗体或抗肿瘤的天然活性物质中常含有此基团，是一类极有药用前途的母核。该方法通过酶催化酯交换反应，而得到了产率较高的光学纯化合物，且提供了反应过程监测方法，因此可有效的推广到该类化合物的一系列衍生物的合成与拆分，其主要反应如图9所示。图9 1-环己烯衍生物的拆分Fig.9 The resolution of derivates of 1-hexene 　　随着科技的进步，酶法在实现手性药物的拆分和生物转化方面发挥着越来越大的作用，各种新的方法与技术正层出不穷，抗体酶、交联酶晶体、固定化酶及非水相酶学等都成为当今酶学研究的活跃领域，这些技术的发展与完善必将推进拆分技术的发展。　　6 小结　　目前在药物对映体拆分中，采用的主要手段是气相色谱法和高效液相色谱法［18］，但因其手性柱费用高，易污染且手性衍生化常带进副产物等缺点仍需进一步研究。而SFC正处于发展阶段，虽各种参数的影响尚未完全清楚，但随其理论和技术的日臻完善，SFC在手性物质分析的应用上将得到进一步发展。模拟流动

你用什么牌子的色谱纯试剂？价格多少呢？你觉得什么牌子的最好？参与有奖！！！

我用安捷伦ZORBAX SIL 4.6*250,5um的柱子做维生素D的提取，用的流动相是1:1的正己烷和环己烷+体积分数0.8%的异丙醇。冲柱子用什么试剂啊？大家帮忙告诉一下。

我的课题方向是电泳分离手性药物，想问一下手性药物最多出几个峰？一个手性中心的分子

求助下：色谱柱：AD-H大赛璐手性柱 流动相： 正己烷：异丙醇：二乙胺=95:5:0.1最开始用的正己烷是95%HPLC级别的，但是干扰较大，无法正常分析，后来改用99%的HPLC级别的正己烷后，干扰变小，可以正常分析。由于这个是客户反馈的情况，具体细节还不是特别了解。我的问题是：1、是不是这个柱子选择性太好了，把95%的正己烷中杂质给分析出来了，，貌似普通的柱子是不会出现这种情况的 。到底这5%的杂质里含有神马东西，为什么试剂的技术指标中不写出来 2 手性柱在使用中对溶剂的要求是不是要更高点？通常HPLC级别的试剂做液相适宜性这个指标时貌似用的应该是C18的柱子。朋友们帮忙解答疑惑吧，先谢谢了！http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif

[em01] 各位大侠： 用离子对试剂后的柱子（C18）用什么冲洗好啊？冲洗能不能彻底呢？

[em01] 各位大侠： 用离子对试剂后的柱子（C18）用什么冲洗好啊？冲洗能不能彻底呢？

[b]手性（chirality）[/b]是三维物体的基本属性，三维结构的物体所具有的与其镜像的平面形状完全一致，但在三维空间中不能完全重叠的性质，正如人的左右手之间的关系。具有手性的化合物即称为[b]手性化合物[/b]，手性化合物除了通常所说的含手性中心的化合物外，还包括含有手性轴、手性平面、手性螺旋等因素的化合物。一般来说，如果分子既无对称面也无对称中心，分子就具有手性。手性分子绝对构型的确定是一个极其重要且长期存在的问题。目前确定手性分子绝对构型的方法主要有四类：(1) 有机化学法；(2) 核磁共振法；(3) X射线衍射法；(4) 光谱法，如旋光光谱法、圆二色谱、振动圆二色谱等。[b]1. 有机化学法[/b]有机合成是最早的确定分子手性的方法，主要为化学相关法。即将目标分子反合成分析，从初始已知手性的化合物开始，通过手性控制的有机化学反应，将其转化为目标化合物的方法，然后从他们旋光符号或者相应的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]、液相色谱推导出其绝对构型。很多富有挑战性的复杂手性化合物的合成如今已被有机化学家们所攻克，然而有机合成始终是一项繁琐而辛苦的选择。[color=#000000][b]2. 核磁共振法（NMR）[/b][/color][color=#000000]NMR 技术是获的化合物结构的首选方法，其耦合常数和NOE谱图是获取化合物相对构型的重要手段，适用于刚性结构非对映体的构型确认。但是对于光学（对映）异构体而言，一般情况下其NMR谱的信号是相同的，即应用NMR 谱无法直接将其区分，也不能确定其绝对构型。近年来发展了一些间接方法，借助NMR法，通过手性样品的衍生物来测定对映异构体的绝对构型。[/color][color=#000000]在应用NMR法测定手性化合物绝对构型的方法中，以Mosher 法最为常用。即通过将样品衍生化为非对映异构体或类似于非对映体，测定样品分子与手性试剂反应后产物的[sup]1[/sup]H-NMR 或[sup]13[/sup]C-NMR 位移数据，得到其化学位移的差值并与模型比较，最后推定底物分子手性中心的绝对构型。例如，Mosher法是将待测样品的手性仲醇基（或仲胺基）与([i]R[/i])或([i]S[/i])-α-甲氧基-α-三氟甲基-α-苯基乙酸（亦称Mosher 酸，缩写MTPA，见图1）反应生成相应的酯或酰胺，然后测定该酯或酰胺的核磁共振氢谱。根据MTPA芳香环的屏蔽效应，比较待测物与MTPA成酯（或酰胺）前后[sup]1[/sup]H-NMR 或[sup]13[/sup]C-NMR信号的化学位移差，由谱中化学位移的差值和模型图来推测仲醇（或仲胺基）的绝对构型。[/color][align=left]手性衍生物的NMR法的样品用量少，衍生物合成简单，测定迅速、准确，在手性醇、手性胺、手性羧酸的绝对构型确定中已经非常成熟。由于目前所开发的手性识别剂主要针对于手性中心中的某些基团（如羟基、氨基、羧酸），并且需要昂贵的手性试剂进行衍生化，其应用范围有所局限。 [/align][color=#000000][b]3. X-射线衍射法（X-raydiffraction）[/b][/color][color=#000000]普通的X-射线法（钼靶）仅能构筑化合物的相对构型，不能区分对应异构体。如果分子中含有重原子（一般原子序数大于16）或在分子中引入一个重原子，就可用X-射线来测定该重原子的手性分子绝对构型。此外，通过引入另一个已知绝对构型的手性分子也可获得结构的绝对构型。随着技术的发展，采用CuKa作为入射光源的X-射线单晶CCD衍射仪，对于测定相对分子量在1000以下、含C、H、N、O原子有机分子的绝对构型已可实现了。[/color][color=#000000]在单晶结构分析中，目前国际公认表征绝对构型的参数称为Flack 参数，当结构分析进入到最后的精修阶段时，如果该参数等于或接近0，或其参数在± 0.3之内，那么一般认为绝对构型就被确定了。[/color][color=#000000]采用单晶X-衍射法样品用量少、测定迅速、结果可靠直观，可以作为最终的立体构型的确定方法。但是由于测试的仪器价格昂贵，对单晶有严格要求，也限制了X-射线衍射法的应用。[/color][color=#000000][b]4. 光谱法[/b][/color][color=#000000]在光谱分析方法中，现有最有名和应用最广泛的手性分子构型确定法为旋光光谱法(ORD) 和圆二色谱法 (CD)，该法对样品要求不高 (如纯度、官能团、结晶等)、测量过程无损失，因而得到了广泛应用。近几年，振动圆二色谱法 (VCD)取得了巨大的发展，逐渐成为一项鉴定手性分子绝对构型的重要工具。[/color][color=#000000][b]4.1 旋光光谱法（ORD）[/b][/color][color=#000000]早期的手性光学法是旋光谱法。当平面偏振光通过手性物质时， 能使其偏振面发生旋转，这种现象称之为旋光。 用仪器记录通过手性化合物溶液的平面偏振光的振动面偏转的角度，即为旋光度α，我们平常所测定的旋光即为波长在589.6 nm的Na灯的黄光下的比旋光度。旋光度随波长的变化而变化就可获得旋光光谱(ORD)。[/color][color=#000000]在同系物中，相同的化学反应使旋光值按相同的方向改变，而不改变其旋光的方向，因此通过比较相关化合物的旋光性，可得到手性化合物的构型信息。在采用该方法测定药物绝对构型时，应与绝对构型已知且与待测药物结构相同或相似化合物，在相同的实验条件下测定旋光光谱，以保证比较结果的可靠性。[/color][color=#000000]相比圆二色谱法（CD）而言，CD谱形尖锐、简单明了、易于分析，ORD现已被现代手性光学技术CD所取代。[/color][color=#000000][b]4.2 圆二色谱法 (CD)[/b][/color][color=#000000]传统的圆二色谱所用的平面偏振光的波长范围一般在紫外区（200～400 nm）。手性化合物（溶液）在左旋和右旋圆偏振光的吸收系数(ε)之差随入射偏振光波长的改变而改变, 得到的图谱即是圆二色光谱（CD），又称为电子圆二色谱(ECD)。[/color][color=#000000]该方法主要是通过测定光学活性物质（待测物）在圆偏振光下的Cotton效应，根据Cotton效应的符号获得药物结构中发色团周围环境的立体化学信息，并与一个绝对构型已知的与待测药物结构相似化合物的Cotton效应相比较，或者借助计算化学的方法，对比实验测值和理论计算值，即可能推导出待测物的绝对构型。[/color][color=#000000]长期以来，电子圆二色谱由于其干扰少、容易测定而被广泛应用。但该法使用的前提条件是待测化合物的手性中心含有合适的发色团（有紫外吸收），或者能够引进合适的发色团。对于手性中心无发色团或无法引入发色团的化合物，则不适宜采用该方法。[/color][color=#000000][b]4.3 振动圆二色谱法 (VCD)[/b][/color][color=#000000]传统的圆二色谱要求手性分子必须有紫外吸收，这一点成为限制其应用的重大问题。在20世纪70年代，Holzwart，Nafie和Stephens等先后成功测定了红外光区频率下的圆二色谱，即振动圆二色谱(VCD)。当平面偏振光的波长范围在红外区（4000～750 cm-1）时，由于其吸收光谱是分子的振动转动能级跃迁引起的，VCD谱即为红外光中的左旋圆偏光和右旋圆偏光的吸收系数之差∆ ε随波长变化所给出的图谱。[/color][color=#000000] 由于振动光谱谱图的复杂性, VCD很难象传统圆二色谱 (electronic circular dichroism, ECD)那样发展出合适的理论来进行结构-谱图的对应解释，主要依靠理论计算值和实测值对比来判断手性分子的绝对构型。[/color][color=#000000]与ECD相比，VCD的最大优势就是不需要分子中含有生色团 (紫外吸收)，几乎所有手性分子都在红外区有吸收，都会产生VCD谱图。此外，VCD测试是在溶液状态测定，不需要单晶，样品中的非手性杂质也不影响测定结果。随着越来越多的关注和研究，振动圆二色谱法将成为一项鉴定手性分子绝对构型的强有力的工具。[/color][color=#000000]除上述的四大经典构型确定法外，红外光谱、紫外光谱法也用于辅助测定化合物的构型。更多的方法还望同行们共同探讨总结，希望大家在讨论区多多给予意见，谢谢！[/color]本帖摘自“手性专家”微信公众号。

[size=3][b]有谁用糊精做过手性拆分？[/b][/size]我用糊精做手性添加剂时，CZE模式，走出来的基线出很多气泡峰，而且手性化合物时而拆开，时而拆不开，而且保留时间漂移的厉害。请问这是什么原因呢？就单是同一份缓冲液重复进样，也是如上所述的不稳定。我换了好几根柱子，基本上没有稳定出现的规律；重新配过缓冲液更是没有规律性了；另外，我在文献中看到人家配糊精的百分浓度有10%或5%，我只有1%，气泡峰就多的不得了；附上我配缓冲液的步骤：称取一定质量的糊精，用50mM的磷酸二氢钠（pH=5.0）的溶液溶解（溶解的方法是将其置于80~100℃的水中加热，直至糊精溶解）放冷至室温超声即可。我怀疑在溶解糊精的过程中可能会有点问题，请教各位大侠，这配置方法是否妥当？是否会造成以上不稳定的原因？有何改进之处？万分感激~~~

19世纪中期，法国科学家路易斯巴斯德通过手工，用放大镜分离了两种镜像形式的结晶D-酒石酸钠铵和L-酒石酸钠铵。手性的发现标志立体化学这门学科的诞生。“chiral”最早来源于希腊字母“cheir”，意思是“手”。Kelvin勋爵在1904年首次明确提出了手性的定义。像手一样，与其镜像不能叠合的分子就叫手性分子。如果一个碳原子相连的四个原子和基团不同那么这个分子就可能具有手性，该化合物就有可能是对映体。两种在分子结构上呈手性的物质，它们的化学性质完全相同，唯一的区别就是：在微观上它们的分子结构呈手性，在宏观上它们的结晶体也呈手性。 手性是生命体的基本属性之一，是生命物质与非生命物质的分水岭。通过圆二色谱法的表征，人们发现了一个令人震惊的事实，那就是除了少数动物或昆虫的特定器官内含有少量的右旋氨基酸之外，组成地球生命体的几乎都是左旋氨基酸，而没有右旋氨基酸。生命体在手性药物未被人们认识以前，欧洲一些医生曾给孕妇服用没有经过拆分的消旋体药物作为镇痛药或止咳药，很多孕妇服用后，生出了无头或缺腿的先天畸形儿。这就是骇人听闻的“反应停”惨剧。后来经过研究发现，反应停的R构型有镇静作用，但是S构型对胚胎有很强的致畸作用。如果只给孕妇服用R构型的药物，该悲剧就可以避免。据估计，当今世界常用的药物总数约为1900种，其中手性药物占50%以上，在临床常用的200种药物中，手性药物多达114种。限于分离测定技术的困难，得到两种光学纯的异构体非常困难。到目前为止，大部分对映体的药效、药理学和药代动力学的研究还尚未开始，而这些手性药物大多仍然以外消旋体的形态在市场上出售，其潜在的风险不可忽视。 随着生物工程和生命科学的不断发展，人们对不同旋光活性的手性药物具有不同生物活性的认识越来越深刻，对单一对映体的需求量越来越大，对纯度的要求也越来越高。尤其是在药物研究方面，获得光学纯的、毒副作用小的单体已经成为现代药物研究的一个重要内容。早在1992年，美国食品药品管理局就做出了规定，要求新研制的具有不对称中心的药物，必须提供各个单体的药理学以及药代动力学的相关文件。 目前进行手性拆分的方法分为经典方法和色谱方法，分述如下：[b]1.1.1经典的拆分方法[/b]（1）人工机械拆分法 1848年，法国科学家Pesteur第一次发现了手性的存在，并得到了D-酒石酸钠铵以及L-酒石酸钠铵。其方法是，通过放大镜的帮助，利用镊子等工具将有实物和镜面关系的一对半面晶手性异构体分离。Pesteur的这种方法是很机械的，实际操作起来很难，既浪费时间，又消耗精力。而且，另一方面，诸如酒石酸那样的完美晶形也极其少见，可遇而不可求。（2）结晶拆分法 结晶拆分法就是向外消旋体溶液中加入其中一个对映体的单体，以此为晶核，提供手性源，进而形成手性单体之晶体，从而达到手性分离之目的。在此基础上，母液再加入外消旋体至饱和，条件合适的情况下，亦可以得到该手性物质的另外一个单体。周而复始，可以得到大量的手性单体。该方法相对简单，应用性强，目前已经广泛应用于工业化生产。（3）衍生化拆分法 通过一种衍生试剂将带手性的物质转化为非手性的物质，就可以利用常规的分离方法进行分离。但是这种方法需要衍生物经过一定的化学处理可以回到原来的物质。（4）生物化学拆分法 生物体具有天然的立体选择性，人们利用微生物发酵的方法生产抗生素就包含有立体化学的过程。微生物体内具有活性的酶，由于其具有高度的专一性，可以将其应用于析解外消旋体。该方法基本上可以拆分所有的氨基酸。[b]1.1.2色谱法拆分对映体[/b]对映体的分离一直是一个具有挑战性的课题，许多对映体通过经典方法是无法得到手性拆分的，现代色谱拆分法应运而生。常用的色谱法有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法、高效液相色谱法、毛细管电泳法、超临界流体色谱法以及薄层色谱法。而其中高效液相色谱法和毛细管电泳法是拆分手性药物最重要的方法。高效液相色谱法和毛细管电泳法又相互补充。其中高效液相色谱法是最主流的手性拆分方法。目前，kromasil作为世界顶尖的色谱柱生产厂家，在手性色谱柱方面有着非常强的实力。

衍生 手性物质 实现反相拆分新技术一种用液相色谱法分离测定奈必洛尔杂质的方法 在药物分析中色谱技术和光谱技术已基本普及，近年来色谱法和光谱法的联用技术在药物分析中被日益广泛应用.本文拟对用于药物分析的现代分析技术作简单介绍，以便有关研究工作者作参考. 1 现代色谱法 1.1 手性药物的液相色谱分析法上世纪80 年代初，随着大量商品化HPLC 用手性固定相的问世以及对手性识别机理的较深入的认识，HPLC法已迅速成为广泛应用于分离和测定药物对映体的方法. 手性HPLC拆分法分类： 由于D-型和L-型对映体的物理性质完全相同，难以在普通固定相上分离，只能在手性固定相上才能获得拆分；如果利用对映体分子中的反应基团与某一光学纯试剂反应形成了非对映光学异构体混合物，其物理性质就有较大的差异，因而在普通固定相上实现分离.因此，手性HPLC 拆分法通常分为直接法和间接法两大类.对映体混合物以手性试剂作柱前衍生，形成非对映体异构体对，然后以常规固定相分离，称为间接法，也称手性衍生试剂法；未作上述处理，使用手性流动相或手性固定相拆分者即是直接法.其共同特点是，均以现代HPLC 技术为基础，并引入不对称中心；不同的是间接法是将其引入分子内，而手性固定相和手性流动相则引入分子间.引入手性环境使对映异构体间呈现物理特征的差异是手性HPLC进行光学异构体拆分的基础.本发明公开了一种用液相色谱法分离测定奈必洛尔杂质的方法，以纤维素三（３，５－二甲苯基氨基甲酸酯）即OD-H柱为填料的手性色谱柱，以缓冲盐溶液与有机相按一定配比组成的混合溶液为流动相，该方法能快速准确地分离和测定这两种光学异构体。建立了在碱性条件下从水相中用乙酸乙酯提取阿替洛尔，用GITC进行柱前手性衍生化，以及用流动相NaH2PO4缓冲液-CH3OH-CH3CN(50∶20∶30）在ODS柱上拆分的分析方法，254 nm波长处检测。 前言：本文用乙酰葡萄糖异硫氰酸酯(GITC)作柱前手性衍生化试剂,反相高效液相色谱法拆分氨基酸立体异构体。研究了不同构型氨基酸与GITC反应后所生成的衍生物的紫外吸收响应特点。探讨了16种氨基酸GITC衍生物的色谱分离情况。采用ZORBAX-C8(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,在流动相为甲醇-0.05 mol.L-1磷酸二氢钾溶液(40:60,pH6.0)、紫外检测波长为254 nm、流速为1.5 m.lmin-1、柱温35℃的色谱条件下,巴氯芬对映体衍生物获得了基线分离,分离度为1.93,并确认了R(+)-衍生物的色谱峰摘要　目的：建立阿替洛尔两对映体在鼠肝微粒体中的RP-HPLC测定方法。方法：从鼠肝微粒体中提取阿替洛尔消旋体，采用手性衍生化试剂2，3，4，6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖异硫氰酸酯(GITC)对阿替洛尔消旋体进行柱前手性衍生化再以RP-HPLC拆分，测定鼠肝微粒体中阿替洛尔各对映体含量。结果：建立了在碱性条件下从水相中用乙酸乙酯提取阿替洛尔，用GITC进行柱前手性衍生化，以及用流动相NaH2PO4缓冲液-CH3OH-CH3CN(50∶20∶30）在ODS柱上拆分的分析方法，254 nm波长处检测。阿替洛尔对映体在1～20 μg.mL-1范围内呈良好线性关系，S(-)-阿替洛尔：Y=840　076.5X+141 742.8，r=0.999 8；R(+)-阿替洛尔：Y=873 157.2X+192 187.5，r=0.999 8)，LOD为55 ng.mL-1，LOQ为145 ng.mL-1（RSD7%），相对回收率在95％～105%（RSD5%）。用此方法试验了阿替洛尔在鼠肝微粒体中的代谢测定。结论：结果表明此方法可用于研究阿替洛尔消旋体在鼠肝微粒体中代谢和酶动力学研究。关键词　阿替洛尔　2，3，4，6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖异硫氰酸酯(GITC)　鼠肝微粒体　高效液相色谱法　手性衍生化　　阿替洛尔（atenolol，（+）-4- propoxy］ benzeneacetamide，图1-A）作为一种β-受体阻断药，能与去甲肾上腺素能神经递质或肾上腺素受体激动剂竞争β-受体，从而拮抗其β型拟肾上腺素作用，临床上常用于治疗心绞痛和高血压，通常以消旋体给药，但阿替洛尔S（-）-对映体的β-受体阻断作用比R（+）-对映体强［1］。所以R（+），S（-）-阿替洛尔的手性拆分在药效学和药动学的研究中都具有重要意义。关于阿替洛尔的测定，文献报道多为阿替洛尔消旋体的测定方法，如薄层色谱法［2］、气相色谱法［3］以及用紫外和荧光检测器的HPLC法［4～7］。在手性衍生化法拆分方面Chin SK、Rosseel MT等建立了以S-（-）-β-甲苄基异氰酸酯、(+)-1-(9-芴基)乙基氯甲酸酯为手性衍生化试剂的RP-HPLC法［8～10］，测定阿替洛尔在血和尿中的对映体含量。图1　结构式A.阿替洛尔　B.GITC　　为研究手性药物的代谢机制，需要运用手性分离手段［11～13］。本文应用2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖异硫氰酸酯(2,3,4,6-tetra-O-acetyl-β-D-glucopyranosyl isothiocynate，GITC，图1-B)为手性衍生化试剂与阿替洛尔消旋体反应生成非对映衍生物，用RP-HPLC法实现了分离，并建立了阿替洛尔消旋体在鼠肝微粒体中的对映体测定方法。用此方法观察了阿替洛尔在鼠肝微粒体中的代谢情况。1　仪器与试剂　　日本Shimadzu LC-10ATvp泵、SPD10Avp紫外检测器。　　还原型辅酶Ⅱ(NADPH)、GITC、6-磷酸葡萄糖(G-6-P)、6-磷酸葡萄糖脱氢酶(G-6-PDH)均购自美国Sigma公司，阿替洛尔购自中国药品生物制品检定所。　　实验中所用试剂均为分析纯试剂。　　NaH2PO4缓冲液：精密称取NaH2PO4.2 H2O 0.780 1 g，精确加入水500.0 mL，混匀后用5 μm孔径的滤膜过滤，即得（10 mmol.L-1，pH=4.64）。2　手性衍生化方法　　在0.5 mL含阿替洛尔的微粒体孵育液(由“9”项获得)中，加氯化钠0.2 g及浓氨水50 μL，旋涡振荡30 s，加乙酸乙酯3.00 mL，再旋涡振荡2 min，3 000 r.min-1 5 min，精密移取有机层2.80 mL至另一试管，加无水硫酸钠约70 mg脱水后，再精密移取有机层2.60 mL至另一试管中，在室温下用空气吹干，加入与药物摩尔比约为1∶2量的GITC乙腈液(称取GITC 2.0 mg，用1.0 mL乙腈溶解，实验中根据需要用乙腈进一步稀释后使用。)，35 ℃恒温反应30 min，吹干后用NaH2PO4缓冲液-CH3CN混合液（50∶30）300　μL溶解后，色谱进样20 μL。3　色谱条件　　色谱柱：Shim-pack CLC-ODS(25 cm×4.6 mm, 10 μm)；保护柱：ODS(10 mm×5 mm，10 μm）；检测波长：254 nm；灵敏度：0.005AUFS；流速:0.5 mL.min-1；流动相：NaH2PO4缓冲液-CH3OH-CH3CN(50∶20∶30)。　　此条件下阿替洛尔的微粒体孵育液经手性衍生化后的典型色谱图见图2。图2　阿替洛尔的微粒体孵育液经手性衍生化后的典型色谱图A.空白鼠肝微粒体孵育液　B.加样鼠肝微粒体孵育液1.S(-)-阿替洛尔(13.64 min)2.R(+)-阿替洛尔(16.35 min)4　鼠肝微粒体的制备　　大鼠（Sprague-Dawley雄性大鼠，体重160～230 g，浙江医科大学实验动物中心提供）用地塞米松磷酸钠(Dex)诱导处理（Dex溶于生理盐水，po 100 mg.kg-1，3 d；末次给药后，于处死前16 h断食，仅给水），然后断头处死，按文献方法［14］制备大鼠肝微粒体备用，置-20　℃冰冻保存。按Lowry［15］法测定所制得的鼠肝微粒体中的蛋白质浓度。5　色谱条件的选择5.1　检测波长的选择　阿替洛尔衍生物峰在228 nm、254 nm吸收值接近，而在280 nm时吸收值很小。在228 nm时有溶剂峰的干扰，而波长增加则杂质吸收减少，基线易走平。故选择波长为254 nm。5.2　流动相的选择　用甲醇、乙腈、水、2%冰醋酸与NaH2PO4缓冲液(10 mmol.L-1，pH 4.64)分别组成流动相进行试验，结果表明，用水和2%冰醋酸与甲醇配制流动相，分离度较好但峰形较差；流动相改用NaH2PO4缓冲液可改善峰形。在缓冲液中加甲醇作流动相时峰形较好，但一降解产物峰与R(+)-阿替洛尔峰重叠，加乙腈时该降解产物峰与R(+)-阿替洛尔峰已分开但对映体间分离度较差。根据以上结果我们采用混合溶剂（NaH2PO4缓冲液-CH3OH-CH3CN(50∶20∶30）作为流动相（图3），得到较好的分离度（R=1.56）和峰形。图3　阿替洛尔色谱图1.　S(-)-阿替洛尔　2. R(+)-阿替洛尔3. 降解产物6　提取条件试验6.1　碱化试剂的选择　阿替洛尔为弱碱性药物，应在碱性条件下提取。分别用浓氨水和氢氧化钠溶液作碱化试剂对水溶液中的阿替洛尔进行提取，