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五羧酸卟啉五甲酯

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  • 46.1 刺五加抗疲劳活性部位中刺五加苷B的含量测定

    46.1 刺五加抗疲劳活性部位中刺五加苷B的含量测定

    【作者中文名】李辰; 王晓燕; 胡绪玮; 范海涛; 乔善义;【作者英文名】LI Chen1; WANG Xiao-yan2; HU Xu-wei1; FANG Hai-tao2; QIAO Shan-yi2（1.Shenyang Pharmaceutical University; shenyang 110016; China; 2.Institute of Pharmacology and Toxicology; Academy of Military Medical Sciences; Beijing 100850; China）;【作者单位】沈阳药科大学; 军事医学科学院毒物药物研究所;【摘要】目的:建立刺五加抗疲劳活性部位中刺五加苷B的含量测定方法。方法:用小鼠负重游泳实验,确定刺五加粗提物的抗疲劳活性部位;硅胶柱色谱,Sephadex LH-20柱色谱,制备液相色谱对活性部位分离纯化,并对分离所得化合物进行理化性质研究和结构鉴定;含量测定中高效液相色谱条件为Diamonsil C18柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相乙腈-水-醋酸(10∶90∶0.01),流速1.0 mL.min-1,紫外检测波长344 nm。结果:从刺五加抗疲劳活性部位As1中分离得到一化合物,鉴定为刺五加苷B;刺五加苷B的线性范围为0.104~20.8μg,r=0.999 9;平均回收率为97.68%,RSD 1.4%(n=6)。结论:从刺五加抗疲劳活性部位As1中分离得到含量较高的刺五加苷B,作为质量控制的指标成分,并建立了刺五加抗疲劳活性部位中刺五加苷B含量测定方法。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131726_383584_2379123_3.jpg

  • 【原创大赛】中药材刺五加检测

    【原创大赛】中药材刺五加检测

    中药材刺五加检测 中药材刺五加为五加科植物刺五加的干燥根和根茎。可在春、秋二季采收，清水洗净，晒至干燥。 刺五加具有益气健脾、补肾安神、强身健体、补肾安神、延年益寿、安神醒脑功效。可用于治疗脾肺气虚、体虚乏力、食欲不振、腰膝酸软、肺肾两虚、久咳虚喘、腰膝酸痛、失眠多梦。另外对脑动脉硬化、脑血栓、脑栓塞、冠心病、神经衰弱、更年期等病症也有很好疗效。 刺五加药物功效很多，是很多药品生产的原材料，所以它中重要药物成分含量需要严格控制。下面我们介绍高效液相色谱法检测中药材刺五加中紫丁香苷含量实验。原理 取适量该粉末药材，加甲醇溶解，超声波超声提取，进样器进入高效液相色谱系统，由流动相带人C18色谱柱分离，紫外检测器检测，保留时间定性，峰面积定量（外标法）计算。仪器及试剂 仪器：高效液相色谱仪（紫外检测器+高压输液泵+柱温箱+自动进样器+在线脱气机等），超声波清洗仪，溶剂过滤器，电子天平，三号药典筛等。 试剂：甲醇（色谱纯），超纯水等。对照品溶液制备 精密称取紫丁香苷对照品2mg与25ml容量瓶中，加甲醇溶解并至刻度，配制成80μg/ml紫丁香苷对照品溶液，备用。供试品溶液制备 取刺五加药材适量，充分粉碎后过三号筛（药典筛），精密称取过筛后粉末2g于具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，超声处理大约30分钟，放冷，再次称定重量，用甲醇补足减少的重量，摇匀，0.45um有机相微膜滤过，待测。色谱条件检测器：紫外检测器色谱柱：pGrandsil-STC-C18，4.6 X 250mm，5μm流动相：甲醇-水（25:75）检测波长：265 nm流速：1.0 mL/min柱温：30℃进样量：10ul对照品色谱图： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412282227_529738_2498430_3.png供试品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles

  • 碳五加氢石油树脂粘度测量方法

    碳五加氢石油树脂是近年来石油树脂不断向淡色化、专业化、多用途化发展而衍生出的高品质石油树脂产品，它是一种以乙烯裂解的副产物碳五馏分为主要原料，经过预处理、热聚、聚合、树脂加氢、汽提等工艺生产的低分子量热塑性树脂。碳五加氢石油树脂不但具有剥离强度高、快粘性好、粘结性能稳定、相容性好等特点，还具备无色、无味、耐热性、耐候性、低挥发物等特性，可用于卫生用品、食品和医药等高附加值产品包装的粘结热熔胶等方面。02粘度测定及流变学研究的意义粘度是评价碳五加氢石油树脂性能的重要指标。在碳五加氢石油树脂的生产过程中，粘度的变化会对碳五加氢石油树脂的色度、软化点产生影响。粘度过高，会导致石油树脂的分子量增大，结构趋于复杂，不利于树脂加氢反应的正常进行，同时氢气耗量增加，树脂黄色指数升高；粘度过低，会造成石油树脂的分子量分布较宽，低聚物的含量增加，不利于汽提工序中树脂软化点的调节，同时增加能耗。粗树脂液粘度的测量和控制，对于聚合反应过程中催化剂的加入量、反应温度的控制、循环物料量和停留时间控制，树脂加氢过程中的色度控制以及汽提工序中的软化点调控等均具有非常重要的意义。碳五加氢石油树脂产品的熔融粘度会对热熔胶、压敏胶等产品的使用性能产生影响，熔融粘度过高，会导致热熔胶、压敏胶的浸润能力下降，不利于热熔胶的粘接和压敏胶的涂布；熔融粘度过低，一方面可能会引起热熔胶体系内填料产生沉降造成物料成分分布不均，另一方面可能会造成热熔胶因内聚强度的降低而不利于粘接03测量方法的建立使用DV2T标准粘度计+Thermosel 加热器测量一种碳五加氢石油树脂的粗树脂液（样品1#，测试温度150 ℃）和成品（样品2#，测试温度190℃）的熔融粘度。Thermosel 加热器专用于高温粘度测量，可提供高达300℃的测试温度。Rheocalc T软件用于编辑测试程序、采集和分析测试数据。 DV2T粘度计 + Thermosel 加热器 碳五加氢石油树脂产品粘度测试过程中恒温时间、转子转速大小、试验温度和试样添加量等测试条件的变化对旋转粘度测试结果的影响情况。通过对这些影响因素的分析及调控，建立合适的粘度测试方法，进一步提高碳五加氢石油树脂产品粘度测试方法的准确度和精密度。在样品杯中加入一定量的样品，将转子缓慢浸入样品中，然后在加热器中恒温一定时间，在Rheocalc T软件中设置相应的测试方法进行粘度测试。 由上测试结果可见，当恒温时间小于15 min时，样品1#和2#的粘度偏高，且读数不稳定；当恒温时间为15-30 min时，两个样品的粘度值为稳定，为恒温时间；但是当恒温时间达到60 min时，粘度呈现上升趋势，可能原因是：高温条件下树脂中某些成分的挥发，导致树脂浓度升高，粘度增加。在恒温时间和测试温度相同的条件下，设置不同的转子转速，使粘度计扭矩读数尽量保持在10 %-90%之间，考察转子转速对碳五加氢石油树脂粘度的影响。根据上表2，改变转速时，两个样品的粘度和扭矩读数均发生了变化。在确定粘度测试方法时，应尽量将扭矩读数范围控制在中高扭矩为好。样品1# 和2#均可选择 6-10 RPM的转速范围进行粘度测试。根据粘度计操作手册，本文中使用的SSA专用转子推荐添加的样品量为8mL。在其他测试条件相同的情况下，按照表3中的样品添加量，考察不同的样品量对碳五加氢石油树脂粘度的影响。根据测试结果可知，试样添加量的微小变化对粘度的测试结果是有影响的，粘度值随试样添加量的增加而增大。因此，建议在称取树脂试样时，在所选转子要求样品量附近可允许有微小偏差，但称量偏差不可过大，尽量不要超过±0.2 mL。粘度与温度密切相关，试验温度稍许的偏差，对粘度值的影响都是很大的。本文对样品1#，2#在其他条件一定的条件下，考察设定温度±1℃范围内温度对粘度的影响。样品1#，2#的粘度测试设定温度分别为150℃和190℃。可见，在设定温度±1℃范围内，测试结果受温度的影响非常明显，温度越高，粘度越低。因此，在碳五加氢石油树脂的粘度测试过程中，一定要非常注意对温度准确性及稳定性的控制，同时为了减少样品在加热过程中因溶剂挥发对分析结果的影响，在测试过程中应在样品杯上加盖隔热帽。

  • 麦芽糊精添加量对刺五加喷雾干燥的影响

    [size=18px][b][size=14px][font=微软雅黑][b]概述：[/b][/font][/size][/b][/size][size=14px][font=微软雅黑][color=#38455d]刺五加为五加科植物，药性甘、微苦、温。归脾、肺、心、肾经。具有益气健脾、补肾安神的功效，能够治疗脾肺气虚证、肾虚腰膝酸痛证、心脾不足、失眠、健忘证。[/color][/font][/size][size=14px][font=微软雅黑][color=#38455d]近年来，由于喷雾干燥具有“瞬时干燥”、“干燥产品质量好”、“干燥过程简单”等优点，明显优于其它干燥方式，而广泛应用于食品加工业中，目前常见的有速溶咖啡、奶粉、方便食品、药品、材料、新能源等。[/color][/font][/size][size=14px][font=微软雅黑][b]麦芽糊精添加量对干燥的影响[/b][/font][/size][size=14px][font=微软雅黑]由于刺五加提取液含大量多糖类物质，因此溶液粘性较大，直接喷雾干燥成粉，易粘壁结块，影响产品质量和收率。[/font][/size][size=14px][font=微软雅黑]添加适量的麦芽糊精与提取液形成乳状液，则能降低溶液粘性，对提取液中的一些功效成分起到保护作用，同时也有利于干粉的收集，而且干粉吸湿性较小。[/font][/size]

  • 19.6 红毛五加叶水提液对羟自由基清除率的测定

    19.6 红毛五加叶水提液对羟自由基清除率的测定

    【作者】 杨鑫嵎； 杨文宇； 叶强；【机构】 西华大学生物工程学院； 成都中医药大学药学院；【摘要】 测定红毛五加叶水提液对羟自由基的清除率并评价其抗氧化活性。利用Fenton反应产生羟自由基,用二甲亚砜(DMSO)捕获羟自由基并与之反应生成甲醛,甲醛经2,4-二硝基苯肼衍生成相应的苯腙,通过HPLC检测加或不加样品时该苯腙的峰面积的变化,从而计算红毛五加叶水提液对羟自由基的清除率。色谱条件:色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm5,μm),流动相为乙腈-水(65∶35,V/V),流速为0.8 ml/min,检测波长为365 nm。Fenton反应体系为2.0 mmol/L Fe2++107.7 mmol/L H2O2+225.2 mmol/L DMSO;在该反应体系中红毛五加叶水提液清除羟自由基的IC50为0.67 mg/ml(即每1 ml含药材量为0.67 mg);红毛五加叶总皂苷是清除羟自由基的活性成分。红毛五加叶水提液能够清除Fenton反应产生的羟自由基,具有较强的抗氧化活性。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207231727_379271_2379123_3.jpg

  • 1.7 红毛五加叶的高效液相色谱指纹图谱研究

    1.7 红毛五加叶的高效液相色谱指纹图谱研究

    作者：钟世红; 卫莹芳; 古锐; 杨静;（成都医学院药学院; 成都中医药大学;）摘要：目的建立红毛五加叶的HPLC指纹图谱。方法迪马钻石C18色谱柱;乙腈-0.05%磷酸水溶液梯度洗脱系统,检测波长:203 nm;柱温:25℃;流速:0.8 ml.min-1。结果对18批红毛五加叶指纹图谱进行评价,确定了14个共有峰,指认了第8号色谱峰为绿原酸,其中第13号色谱峰为第1大色谱峰,根据光谱图推测,为咖啡酰类物质。结论该研究可为红毛五加叶质量控制提供参考。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207161053_377785_1606903_3.jpg

  • 39.6 HPLC法测定解忧软胶囊中刺五加苷E含量

    作者：魏淑梅1 崔玉海2 李绍铭3 （1 . 哈尔滨仁皇药业有限公司， 黑龙江哈尔滨，1 5 0 0 0 0 ；2 . 中药提取物及中药创新药物研究黑龙江省重点实验室，黑龙江哈尔滨, 1 5 0 0 0 0 ；3 . 黑龙江省刺五加研究所，黑龙江哈尔滨，1 5 0 3 0 0） 摘要： 目的： 建立了解忧软胶囊中刺五加苷E 的含量测定方法。 方法： 采用H P L C 法测定， 使用D i a m o n s i l C 1 8 ( 4 . 6 m m ×2 5 0 m m ， 5 μm ) 色谱柱， 流动相： 0 . 1 ％冰乙酸一乙腈( 8 6 ∶1 4 ) ， 流速： 1 . 0 m l / m i n ， 检测波长： 2 1 0 n m 。 结果： 刺五加苷E 在2 0 . 1 0 ～1 6 0 . 8 0μg / m l 范围内有良好线性关系( r = 0 . 9 9 9 8 ) ， 平均回收率为9 9 . 3 5 ％， R S D = 1 . 1 ％ ( n = 6 ) 。 结论： 该法操作简便、 准确、 重现性好，可用于解忧软胶囊中刺五加苷E 的质量控制方法。谱图：无

  • 32.7 HPLC测定通脉刺五加胶囊中金丝桃苷的含量

    32.7 HPLC测定通脉刺五加胶囊中金丝桃苷的含量

    【作者】 刘竹青； 张清波； 姜文红；【机构】 黑龙江省药品检验所； 黑龙江省药品检验所 黑龙江哈尔滨150001； 黑龙江哈尔滨150001；【摘要】 目的:建立通脉刺五加胶囊中金丝桃苷的高效液相含量测定的方法。方法:采用Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水-甲酸(16:84:0.5),检测波长360nm。结果:金丝桃苷在0.2008~2.008μg范围内有良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为97.3%。结论:本法操作简便、快速、准确,可用于通脉刺五加胶囊中金丝桃苷的含量测定。 更多还原【关键词】 通脉刺五加胶囊； 刺五加； 金丝桃苷； 高效液相； http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061734_381986_2352694_3.jpg

  • 用hilic柱分离三羧酸循环代谢物和氨基酸

    刚开始用液质，很多东西都还不懂，有个项目要测三羧酸循环代谢物和几个氨基酸文献上用的是氨基柱，流动相是20mM醋酸铵+20mM 氨水 (pH9.45)，乙腈实验室只有普通的BEH Hilic （pH 2-8），流动相用10mM醋酸铵（没有调ph）、乙腈试了一下，发现保留不太好，峰形也很难看，而且负离子模式下MRM扫描响应很差仪器是agilent 6430 QQQ大家帮忙分析下，针对这几个问题有没有什么建议？1. 要测的化合物分子量小，干扰多，负离子模式下响应很低2. BEH hilic 柱好像比较适合碱性化合物的分离，有没有可能分离小分子有机酸？3. 峰形难看，有几个化合物出来的峰就是一个大包4. 实在不行就换去气质了....._

  • 【求助】芳香族羧酸类化合物GCMS能定性么？

    请问芳香族羧酸类化合物GCMS能定性么？今天收到一个粉末样品，可能是芳香族羧酸类化合物，甲醇/丙酮/正己烷/氯仿/甲苯都尝试了一遍，只有甲醇溶解较好，但是仍不能完全溶解，取甲醇溶液过滤后走了GC-FID，并无明显峰检出，客户要求GCMS定性，这样怎么走MS呢？请大家帮帮忙~谢谢

  • 【转帖】决策层重兵狙击物价上涨 披露推升物价五大主力

    通胀，在物价上涨声中悄然临近。近半年来，“蒜你狠”、“姜你军”、“豆你玩”等单个的农产品价格轮番上涨，并扩展至蔬菜、肉类、鸡蛋、食用油等农副产品普遍涨价。以这些农副产品为原料，下游消费品价格也开始提价。11月17日，麦当劳宣布在中国大陆对部分产品价格进行调整，这也是麦当劳在半年内的第二次调价。麦当劳宣布涨价的当天，国家统计局经济景气监测中心的报告称，2010年三季度中国消费者信心指数，连续上升5个季度后首次出现回落。物价的普遍上涨已反应至宏观经济运行数据中。11月11日，国家统计局披露，10月份CPI涨幅4.4%，创出两年来的新高，并已经连续三个月创出新高。若以3%作为衡量通胀的程度，近几个月的物价上涨幅度，也已超出温和通胀范畴。狙击通胀，决策层已经出手。11月10日，在之前10月的加息举措之后，央行再度宣布紧缩流动性措施，自11月16日起，上调存款类金融机构人民币存款准备金率0.5个百分点。17日，国务院常务会议确定四大措施，力在稳定价格，并称必要时对重要的生活必需品和生产资料实行价格临时干预措施。11月19日，央行决定从11月29日起，再次上调存款类金融机构人民币存款准备金率0.5个百分点。9天之内两次上调，间隔之短在历史上尚属首次。11月20日，国务院调控物价“国十六条”组合拳出击，增加低收入人群补贴、价格管制和加强监管防止囤积投机等举措纷纷出台。作为物价主管部门的国家发改委，从11月22日至26日，5天内连发9个通知调控物价，密集程度史上罕见。商务部、农业部等部委之间已经联动应战，以平抑物价。12月3日，中共中央政治局召开会议，中国明年的货币政策立场将从目前的“适度宽松”回归“稳健”。这意味着，刺激政策退出，防范通胀成为当前重中之重。狙击通胀，从中央扩展到了地方。各地接连出台各种措施。贵阳要求学校食堂不得涨价，违者重罚。北京为22.3万城乡低保对象，一次性发放补贴100元，甘肃、贵州等地表示将投放储备柴油和小麦。企业也被要求参与稳定物价。四大粮油企业被要求，所有的小包装食用油产品4个月内不要涨价。密集组合拳之下，部分商品价格应声而落。农业部最新监测数据显示，全国大豆、玉米、小麦、水稻、土豆、面粉等农产品主产区市场报价连续几日涨幅为零。发改委网站已宣布，调控措施初见成效，蔬菜、棉花价格环比回落。商务部披露的食用农产品价格监测也显示，出现了近半年来首次下降。暂时冷却的物价，是否会重拾涨势？通胀狙击战，还要持续多久？此时时刻，无论是决策层还是普通消费者，无人敢言松懈。■ 分析因为担心植物油价格还要涨，上个月底，京郊昌平农村的张女士，一次买了三桶大豆油做储备。同样10斤重，去年41元一桶，今年54元。经历过几次大大小小的物价上涨，在她看来，价格要上涨，那是因为短缺。地铁5号线天坛东门站早点摊的女摊主则表示，电视里说了，是美国人在印钞票，把通货膨胀传染给了中国。那么，中国的通胀到底从何而来呢？推升物价的五大主力1 游资之说从10月CPI上涨4.4来看，其中食品价格上涨10.1%。食品价格占CPI权重34%，其价格的波动带动了CPI的快速攀升。作为“先头部队”，大蒜、绿豆价格早在几个月前就已开始轮番冲锋，在它们身后，是整个农副产品“大军”。针对农产品上涨，发改委称，种种迹象表明，游资炒作和不法经营者采取欺诈、串通、哄抬、囤积等不正当手段操纵相关商品价格，是直接推手。国家发改委价格司副司长周望军曾表示，目前市场上的流动性相对充裕，在楼市降温、股市低迷的情况下，社会上的游资容易把目光投向农产品。2 信贷狂潮2009年，全国商业银行信贷增长达到9.6万亿元，同比增长超过27%，较GDP增速高出近20个百分点。即使是今年以来央行开始对信贷进行收缩，但月贷款增量仍维持在5000多亿元以上。经济学家谢国忠称，目前货币超发引发物价上涨恶果已经显现。经济学家马光远认为，目前物价上涨根源在于货币发行量太大，这是导致物价快速上涨的主要原因。前任央行副行长、全国人大财经委副主任吴晓灵接受采访时曾表示，未来两年央行逐步收紧货币供应增幅，并消化过多货币供应，是当务之急。3 货币供应国金证券前首席经济学家金岩石曾公开表示，从1979年到2009年，中国的GDP增长了93.41倍，但从1985年到2010年，中国的广义货币供应量却增长了814倍。显示中国已成为世界上广义货币供应量最大国家的同时，也进一步加剧了国内的通胀之势。为何中国的货币供应如此之高？经济学家周其仁撰文表示，1995年以来，中国形成了出口导向、被动超发货币的经济模式，通胀经济是被动超发货币的恶果。今天中国广义货币超过60万亿元人民币，相当于GDP的1.6到1.8倍，广义货币与GDP之比全球最高。4 美国输出催生通胀的外部力量。11月4日，美联储宣布推出第二轮量化宽松货币政策。由于美元在很多国家具备外储功能，使得包括中国在内的各新兴经济体的决策者和研究专家们，不得不面临更为复杂艰难的流动性泛滥和高通胀挑战。今年10月份，“金砖四国”中的中国CPI达到4.4%，但巴西、俄罗斯、印度CPI涨幅分别达到了5.2%、7.5%和9.8%，大大超出了各预设通胀目标，其中印度食品价格涨幅连续52周超10%。今年8月以来，美元超发形成的贬值，已经撬动大宗商品价格上涨。热钱流入进行短期套利，也让发展中国家恐慌。5 成本推动成本上涨，也被认为是本轮通胀的基础性因素。截至9月，全国已经有27个省市区上调了劳动力最低工资标准，而且国家已连续几年提高粮食最低收购价。中国社科院财政与贸易经济研究所研究员温桂芳认为，流动性过多只是当前物价上涨的一个短期因素，长期来说，成本上升才是物价上涨的真正推手。国家信息中心经济预测部副主任祝宝良也在公开演讲中说，当前物价上升压力较大，特别是成本上升的压力比较大。他预计，短期甚至未来5年内，中国都会面临较大的价格上升压力。

  • 【转帖】国家食品药品监督管理局通报刺五加不良事件查处情况

    [center]国家食品药品监督管理局通报刺五加不良事件查处情况 [/center] 完达山药业：全面停产，收回GMP证书　　　直接责任人：十年内不得从事药品生产、经营活动 2008年11月07日 发布 　　2008年10月5日，云南省红河州第四人民医院使用黑龙江省完达山制药厂（黑龙江完达山药业股份有限公司，下称完达山药业公司）刺五加注射液后发生严重不良事件。经查，这是一起由药品污染引起的严重不良事件。 　　2008年10月6日，国家食品药品监督管理局接到云南省食品药品监督管理局报告，云南省红河州6名患者使用了标示为黑龙江省完达山制药厂（2008年1月更名为黑龙江完达山药业公司）生产的两批刺五加注射液（批号： 200712272 1、200712151 1，规格：100ml/瓶）出现严重不良反应，其中有3例死亡。10月7日，国家食品药品监督管理局同卫生部组成联合调查组，在云南、黑龙江两省地方政府及相关部门的配合下，对事件原因展开调查。国家食品药品监督管理局在中国药品生物制品检定所和云南、黑龙江省药品检验所同时开展药品检验和动物实验工作的同时，还组织广东、江苏、河北、山东、江西、陕西等省药品检验所对市场上该企业生产的刺五加注射液进行检验。 　　完达山药业公司生产的刺五加注射液部分药品在流通环节被雨水浸泡，使药品受到细菌污染，后被更换包装标签并销售。2008年7月1日，昆明特大暴雨造成库存的刺五加注射液被雨水浸泡。完达山药业公司云南销售人员张某从完达山药业公司调来包装标签，更换后销售；中国药品生物制品检定所、云南省食品药品检验所在被雨水浸泡药品的部分样品中检出多种细菌。此外，完达山药业公司包装标签管理存在严重缺陷。完达山药业公司管理人员质量意识淡薄，包装标签管理不严,提供包装标签说明书给销售人员在厂外重新贴签包装。 　　完达山药业公司的上述行为严重违反《药品管理法》的规定，依法应按假药论处。国家食品药品监督管理局决定： 　　一、由黑龙江省食品药品监管局责令完达山药业公司全面停产，收回药品GMP证书，对该企业违法违规行为依法处罚，直至吊销《药品生产许可证》。 　　二、由黑龙江省食品药品监管局依法处理企业直接责任人，在十年内不得从事药品生产、经营活动。建议该企业主管部门追究企业管理者的管理责任。 　　目前，云南省公安部门已全面介入调查，已对涉嫌的完达山药业公司销售人员张某等多人刑拘。食品药品监管部门密切配合公安部门全面调查张某等人的涉嫌违法犯罪行为，直至追究其刑事责任。

  • 【求助】喹乙醇代谢物MQCA（3-甲基喹喔啉-2-羧酸）检测？

    请问哪位大虾做过喹乙醇代谢物MQCA(3-甲基喹喔啉-2-羧酸)残留检测方法，我现在按照GB/T 21322-2007来做，却发现MQCA在方法中0.05M NaOH会发生分解。MQCA的保留时间在6.6min，但是按照方法上的固相萃取小柱的方法过柱后，在MQCA出峰的地方没有封，但是却在3.7min出了一个和标品峰面积相当的峰。空白氢氧化钠溶液和标品里面都没有这个峰，将标品溶解在NaOH溶液中半小时后进样，在3.7min也会出现这个峰，在6.6min没有封。不知道有人做过相关产品的研究没有，请不吝赐教!!!!谢谢。

  • 【转帖】卫生部：暂停销售使用完达山制药刺五加注射液

    10月7日，卫生部和国家食品药品监督管理局联合发出紧急通知，要求暂停销售、使用标示为黑龙江省完达山制药厂（2008年1月更名为黑龙江省完达山药业股份有限公司）生产的刺五加注射液。　　2008年10月6日，国家食品药品监督管理局接到云南省食品药品监督管理局报告，云南省红河州6名患者使用了标示为黑龙江省完达山制药厂生产的两批刺五加注射液（批号：2007122721、2007121511，规格：100ml/瓶）出现严重不良反应，其中有3例死亡。 为保障公众健康，卫生部和国家食品药品监督管理局联合发出紧急通知，暂停销售使用标示为黑龙江省完达山制药厂（黑龙江省完达山药业股份有限公司）生产的刺五加注射液,要求食品药品监督管理部门和卫生行政部门立即通知辖区内有关药品经营和使用单位，并密切关注该药品不良反应，有情况立即报告。　　卫生部和国家食品药品监督管理局于10月7日派出了2个工作组分赴云南和黑龙江开展联合调查、医疗救治。各地的医疗卫生机构、药品不良反应中心严密监测，主动收集相关信息。截至目前，国家药品不良反应监测中心尚未收到其它地区使用上述产品的严重不良反应报告。[em0810]

  • 47.6 高效液相色谱法测定五加更年片中异秦皮定的含量

    47.6 高效液相色谱法测定五加更年片中异秦皮定的含量

    【作者】 黄勇； 柳俊； 程国庆； 李进才；【机构】 咸宁市中心医院药剂科； 湖北中医学院； 咸宁市卫生学校； 咸宁市康进中药饮片有限责任公司 湖北咸宁437100； 湖北武汉430060； 湖北咸宁437100；【摘要】 目的:建立HPLC法测定五加更年片中异秦皮定的含量。方法:使用DiamonsilTMC18柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸(20∶80)为流动相,流速1.0mL.min-1,检测波长344nm。结果:在3.05~30.5mg.L-1范围内,异秦皮定的进样浓度与吸收峰积分值呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为99.4%,RSD为0.39%。结论:该方法简便,准确,可用于五加更年片中异秦皮定的含量测定。 【谱图】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208142001_383841_1609970_3.jpg

  • 32.6 HPLC法测定刺五加注射液中紫丁香苷的含量

    32.6 HPLC法测定刺五加注射液中紫丁香苷的含量

    【作者】 王常禹； 史慧玲； 何培孝；【机构】 黑龙江省药品检验所； 黑龙江中医药大学； 黑龙江省药品检验所 黑龙江哈尔滨150001； 黑龙江哈尔滨150040； 黑龙江哈尔滨150001；【摘要】 目的:采用高效液相色谱法测定刺五加注射液中紫丁香苷的含量。方法:以甲醇-水(1∶6)为流动相,以Diamonsil C18柱(5μm 4.6mm×150mm)为固定相,检测波长为265nm。结果:紫丁香苷在0.2024~1.6192μg范围内呈良好的线性关系,r=1.0000,平均回收率为98.2%(n=5),RSD=0.6%。结论:本法操作简便准确,可作为刺五加注射液中紫丁香苷的质量控制方法。 更多还原【关键词】 刺五加注射液； 紫丁香苷； HPLC； http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061732_381984_2352694_3.jpg

  • 环境空气6种挥发性羧酸类化合物的测定（GC-MS法）

    [align=right][b]SGLC-GC/MS-019[/b][/align][b]摘要：[/b]本文建立了6种挥发性羧酸类化合物测定的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]方法。参照HJ 1220-2021中方法，采用色谱柱SH-Polar D 对6种挥发性羧酸类化合物进行分析。结果表明，各化合物峰形对称，重现性好，满足标准要求。本方法可为6种挥发性羧酸类化合物测定提供参考。[b]关键词：[/b]6种挥发性羧酸类化合物 环境空气 SH-Polar D [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url][b]1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材[/b]仪器配置：岛津 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8050NX [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪；色谱柱：SH-PolarD（30 m×0.25 mm×0.25μm；P/N：R221-75981-30）；纯水机：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱 + 取水器）；SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）；SHIMSEN Pipet[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。[b]1.2 分析条件1.2.1 色谱条件：[/b]毛细管柱：SH-PolarD（30 m× 0.25 mm×0.25μm；P/N：R221-75981-30）程序升温：初始温度50℃，保持2 min，以8℃/min升温到150℃，以20℃/min升温到220℃，保持5min检测器：蒸发光散射检测器ELSD-III；Gain：5；漂移管温度50℃载气：He载气控制模式：恒流流速：1.5mL/min进样口温度：240 ℃进样量：1 μL进样方式：不分流进样[b]1.2.2 质谱条件：[/b]毛细管柱：SH-Polar D（30 m× 0.25 mm×0.25μm；P/N：R221-75981-30）电离模式：电子轰击电离（EI）电子轰击能量：70 eV离子源温度：230 ℃接口温度：240 ℃溶剂延迟：3min数据采集模式：SIM各化合物SIM参数见下表[img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-019_01.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]1.3 混合标准品溶液的制备[/b]取市售混合标准品适量，用甲基叔丁基醚稀释至浓度为12mg/L和0.6mg/L的溶液（以乙酸计），作为混合标准品溶液。[b]2. 结果及讨论2.1 混合标准品的色谱图[/b][img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-019_02.png[/img][img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-019_03.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]重现性数据[/b]混合标准品溶液（0.6 mg/L，以乙酸计）[img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-019_04.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]3. 结论[/b]本文建立了6种挥发性羧酸类化合物测定的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]方法。参照HJ 1220-2021的方法，采用色谱柱SH-Polar D 对6种挥发性羧酸类化合物进行分析。结果表明，各化合物峰形对称，重现性好，满足标准要求。本方法可为6种挥发性羧酸类化合物测定提供参考。

  • 溶剂效应消除器应用-刺五加中紫丁香苷的分析（2020版药典）

    溶剂效应消除器应用-刺五加中紫丁香苷的分析（2020版药典）

    自峰形前延抑制器发布以来，在许多用户的应用实践中发现了它的一些新能力，超出了最初的设计范围，它不仅有抑制峰形前延的作用，还有稳定保留时间，防止基线漂移，对传统手段无法解决的前延状况（样品已用流动相溶解，传统方案无法解决）仍然表现出改善峰形、提高柱效和分离度的奇效。针对新的情况，本公司对溶剂效应的产生原理进行了更深入的研究，并结合本产品的结构特点对其消除溶剂效应的机理进行了更新层次的探讨和解释，原有的名称“峰形前延抑制器”已不足以概括它的功能，因此更名为“溶剂效应消除器”，并对其硬件进行了升级，原有的“峰形前延抑制器YZQ-001”不再生产，取而代之的是新一代的溶剂效应消除器“Solvnt-Smoother Solvs-AB”,货号：Solvs-AB。 以下是用伍丰 LC-100进行分析的应用图谱，2020版药典方法，刺五加中紫丁香苷的分析。[img=,690,607]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106070839279362_6719_2568233_3.png!w690x607.jpg[/img]

  • 用辛酸甲酯做气相色谱的内标物，绘制标准曲线，各个分析物的相对校正因子的问题

    [color=#444444]我用辛酸甲酯methyloctanoate (C9H18O2) 做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的内标物，绘制不同分析物的标准曲线，各个分析物的相对校正因子差别很大。实验室人告诉我，如果分析物和内标结构差不多，那么校正因子越接近1。这是对的，不过有的化合物化学式差不多，结构却相差很多，这样校正因子差别也很大，我要如何判断我做出来的标准曲线和相对校正因子是对的呢？[/color][color=#444444]比如，我用辛酸甲酯做内标，测了两个化合物，苯乙酸（C8H8O2，含苯环和羧酸）和香兰素（C8H8O3,含苯环，羰基，甲氧基和羟基）。其中苯乙酸相对辛酸甲酯差别不是很大，而香兰素差别就大了。所以他们的标准曲线分别是y=0.7311x-0.0525 R2=0.99998，y-1.1526x-0.1764 R2=0.9982。不知道它们的校正因子对不对？有大神帮忙分析一下吗？[/color]

  • 气相色谱柱选择

    我们需要用气相色谱分析以下物质：2-磷酸基丁烷-1,2,4-三羧酸（PBTCA）的中间产物马来酸二甲酯、磷酰基琥珀酸四甲酯和2-磷酸基丁烷-1,2,4-三羧酸五甲酯。还有以下原料需要进厂检验其纯度：亚磷酸二甲酯，甲醛，丙烯酸羟丙酯，甲醇、丙烯酸、丙烯酸甲酯、十二叔胺、氯化苄，如何选择色谱柱，使用尽量少的色谱柱。不知有没有检测这些物质的，提一下建议需要购买那些柱子，并且哪些产品可以用同一色谱柱检测。

  • 石油中部分_非卟啉_钒化合物的形态认识

    [align=left][font=FZSSK--GBK1-0]石油中存在多种金属元素[/font][font=Symbol01]，[/font][font=FZSSK--GBK1-0]其中镍[/font][font=Symbol01]、[/font][font=FZSSK--GBK1-0]钒元素含量最多[/font][font=Symbol01]、[/font][font=FZSSK--GBK1-0]影响最大[/font][font=Symbol01]。[/font][font=FZSSK--GBK1-0]一方面[/font][font=Symbol01]， [/font][font=FZSSK--GBK1-0]含镍[/font][font=Symbol01]、[/font][font=FZSSK--GBK1-0]钒元素的化合物作为重要的生物标志物[/font][font=Symbol01]， [/font][font=FZSSK--GBK1-0]可以描述地下有机质与天然物之间广泛的联系[/font][font=Symbol01]， [/font][font=FZSSK--GBK1-0]为石油勘探与油田价值评估提供重要的理论指导[/font][font=Symbol01]； [/font][font=FZSSK--GBK1-0]另一方面[/font][font=Symbol01]，[/font][font=FZSSK--GBK1-0]镍[/font][font=Symbol01]、[/font][font=FZSSK--GBK1-0]钒元素易造成石油加工工艺催化剂的失活[/font][font=Symbol01]， [/font][font=FZSSK--GBK1-0]具有极大的负面影响[/font][font=Symbol01]。[/font][font=FZSSK--GBK1-0]因此[/font][font=Symbol01]， [/font][font=FZSSK--GBK1-0]了解原油中镍化合物和钒化合物的存在形态[/font][font=Symbol01]， [/font][font=FZSSK--GBK1-0]可以为石油资源的勘探以及高效利用提供重要的指导[/font][font=Symbol01]。[/font][/align][align=left][font=FZSSK--GBK1-0]镍卟啉和钒卟啉是石油中最早被发现的有机镍[/font][font=Symbol01]、[/font][font=FZSSK--GBK1-0]钒化合物[/font][font=Symbol01]。[/font][font=FZSSK--GBK1-0]利用紫外[/font][font=Symbol01]‐[/font][font=FZSSK--GBK1-0]可见吸收光谱[/font][font=Symbol01]（[/font][font=E-BZ]UV[/font][font=Symbol01]‐[/font][font=E-BZ]vis[/font][font=Symbol01]）[/font][font=FZSSK--GBK1-0]和质谱[/font][font=Symbol01]（[/font][font=E-BZ]MS[/font][font=Symbol01]）[/font][font=FZSSK--GBK1-0]技术[/font][font=Symbol01]， [/font][font=FZSSK--GBK1-0]在石油中共发现了初卟啉[/font][font=Symbol01]（[/font][font=E-BZ]ETIO[/font][font=Symbol01]） 、[/font][font=FZSSK--GBK1-0]脱氧叶红初卟啉[/font][font=Symbol01]（[/font][font=E-BZ]DPEP[/font][font=Symbol01]）[/font][font=Symbol01]、[/font][font=FZSSK--GBK1-0]玫红初卟啉[/font][font=Symbol01]（[/font][font=E-BZ]Rhodo[/font][font=Symbol01]‐[/font][font=E-BZ]ETIO[/font][font=Symbol01]） 、[/font][font=FZSSK--GBK1-0]玫红脱氧叶红初卟啉[/font][font=Symbol01]（[/font][font=E-BZ]Rhodo[/font][font=Symbol01]‐[/font][font=E-BZ]DPEP[/font][font=Symbol01]）[/font][font=Symbol01]、[/font][/align][align=left][font=FZSSK--GBK1-0]双环脱氧叶红初卟啉[/font][font=Symbol01]（[/font][font=E-BZ]Di[/font][font=Symbol01]‐[/font][font=E-BZ]DPEP[/font][font=Symbol01]）[/font][font=FZSSK--GBK1-0]和玫红双环脱氧叶红初卟啉[/font][font=Symbol01]（[/font][font=E-BZ]Rhodo[/font][font=Symbol01]‐[/font][font=E-BZ]Di[/font][font=Symbol01]‐[/font][font=E-BZ]DPEP[/font][font=Symbol01]）[/font][font=FZSSK--GBK1-0]等[/font][font=Symbol01]6 [/font][font=FZSSK--GBK1-0]种[/font][font=E-BZ]N[/font][font=Symbol01]4 [/font][font=E-BZ]VO [/font][font=FZSSK--GBK1-0]类常规卟啉[/font][font=Symbol01]。[/font][font=FZSSK--GBK1-0]其中[/font][font=Symbol01]， [/font][font=E-BZ]ETIO [/font][font=FZSSK--GBK1-0]型和[/font][font=E-BZ]DPEP [/font][font=FZSSK--GBK1-0]型卟啉是[/font][font=Symbol01]2 [/font][font=FZSSK--GBK1-0]类最常见的卟啉[/font][font=Symbol01]，[/font][font=FZSSK--GBK1-0]其等效双键数[/font][font=Symbol01]（[/font][font=E-BZ]DBE[/font][font=Symbol01]）[/font][font=FZSSK--GBK1-0]分别为[/font][font=Symbol01]17 [/font][font=FZSSK--GBK1-0]和[/font][font=Symbol01]18[/font][font=Symbol01]。[/font][font=FZSSK--GBK1-0]钒卟啉在[/font][font=E-BZ]UV[/font][font=Symbol01]‐[/font][font=E-BZ]vis [/font][font=FZSSK--GBK1-0]中具有明显的特征吸收峰[/font][font=Symbol01]，[/font][font=FZSSK--GBK1-0]因此[/font][font=E-BZ]UV[/font][font=Symbol01]‐[/font][font=E-BZ]vis [/font][font=FZSSK--GBK1-0]是目前钒卟啉定量分析最有效的手段[/font][font=Symbol01]。[/font][font=FZSSK--GBK1-0]但是[/font][font=Symbol01]， [/font][font=E-BZ]UV[/font][font=Symbol01]‐[/font][font=E-BZ]vis [/font][font=FZSSK--GBK1-0]对钒卟啉的定量分析易受到溶剂效应[/font][font=Symbol01]、[/font][font=FZSSK--GBK1-0]环外取代基效应[/font][font=FZSSK--GBK1-0]和配位及缔合效应等因素的影响而产生偏差[/font][font=Symbol01]。[/font][font=E-BZ]UV[/font][font=Symbol01]‐[/font][font=E-BZ]vis [/font][font=FZSSK--GBK1-0]的定量分析结果表明[/font][font=Symbol01]， [/font][font=FZSSK--GBK1-0]以卟啉形式存在的钒元素的质量只占石油中钒元素总质量的[/font][font=Symbol01]20[/font][font=Symbol01]％ ～ 50％[/font][font=Symbol01]。[/font][font=FZSSK--GBK1-0]这表明石油中大部分的钒化合物在[/font][font=E-BZ]UV[/font][font=Symbol01]‐[/font][font=E-BZ]vis [/font][font=FZSSK--GBK1-0]下没有响应[/font][font=Symbol01]。[/font][font=FZSSK--GBK1-0]这部分在[/font][font=E-BZ]UV[/font][font=Symbol01]‐[/font][font=E-BZ]vis [/font][font=FZSSK--GBK1-0]下没有响应的钒化合物被定义为[/font][font=Symbol01]“[/font][font=FZSSK--GBK1-0]非卟啉[/font][font=Symbol01]” 。[/font][/align][align=left][font=FZSSK--GBK1-0]由由于缺乏合适的表征手段[/font][font=Symbol01]， [/font][font=FZSSK--GBK1-0]对[/font][font=Symbol01]“[/font][font=FZSSK--GBK1-0]非卟啉[/font][font=Symbol01]”[/font][font=FZSSK--GBK1-0]的研究主要依赖于[/font][font=E-BZ]X [/font][font=FZSSK--GBK1-0]射线吸收光谱[/font][font=Symbol01]， [/font][font=FZSSK--GBK1-0]但其描述的仅仅是[/font][font=Symbol01]“[/font][font=FZSSK--GBK1-0]非卟啉[/font][font=Symbol01]”[/font][font=FZSSK--GBK1-0]的平均结构信息[/font][font=Symbol01]， [/font][font=FZSSK--GBK1-0]无法从分子层次认知[/font][font=Symbol01]“[/font][font=FZSSK--GBK1-0]非卟啉[/font][font=Symbol01]” 。[/font][font=E-BZ]Loos [/font][font=FZSSK--GBK1-0]等[/font][font=Symbol01]、[/font][font=E-BZ]Poncet [/font][font=FZSSK--GBK1-0]等[/font][font=FZSSK--GBK1-0]和[/font][font=E-BZ]Berthe [/font][font=FZSSK--GBK1-0]等[/font][font=FZSSK--GBK1-0]利用[/font][font=E-BZ]X [/font][font=FZSSK--GBK1-0]射线吸收光谱来分析[/font][font=Symbol01]“[/font][font=FZSSK--GBK1-0]非卟啉[/font][font=Symbol01]”[/font][font=FZSSK--GBK1-0]化合物[/font][font=Symbol01]， [/font][font=FZSSK--GBK1-0]结果表明石油中的[/font][font=Symbol01]“[/font][font=FZSSK--GBK1-0]非卟啉[/font][font=Symbol01]”[/font][font=FZSSK--GBK1-0]依然具有常规卟啉的结构单元[/font][font=Symbol01]，[/font][font=FZSSK--GBK1-0]但其具体的结构信息未知[/font][font=Symbol01]。[/font][/align]

  • 使用伍丰LC-100液相色谱仪检测中药刺五加浸膏的图谱

    使用伍丰LC-100液相色谱仪检测中药刺五加浸膏的图谱

    刺五加浸膏仪器：伍丰LC-100高压恒流泵、紫外检测器；色 谱 柱：上海月旭Ultimate® XB-C18 4.6×250mm 5μm ； 检测波长：220nm； 流 动 相：梯度方法；A：乙腈 B：0.1%的磷酸水溶液 流 速：1.0ml/min； 进 样 量：20μl； 对 照 品：紫丁香苷 对照品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111291420_333910_1615307_3.jpg供试品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111291420_333911_1615307_3.jpg供试品放大：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111291420_333912_1615307_3.jpg

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