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溴乙基三氯硅烷

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溴乙基三氯硅烷相关的论坛

  • 【求助】求助三乙基硅烷、四乙基硅烷、DME、甲苯的测定方法。

    Materials 材料1.Toluene – 99.8% 甲苯 - 99.8%2.DME (1,2-Dimethoxyethane, ethylene glycol dimethyl ether) – 99+% DME（1，2 -- 二甲氧基乙烷， 乙二醇二甲醚） -- 99+%3.Triethylsilane – 99% 三乙基硅烷 -- 99%4.Tetraethylsilane – 99% 四乙基硅烷 -- 99%标准样品1成分标准样中成分的重量%含量样品中的成分重量甲苯20%10.0gDME75%37.5g三乙基硅烷3%1.5g四乙基硅烷2%1.0g总量100%50g标准样品2成分标准样中成分的重量%含量样品中的成分重量甲苯96%48.0gDME1%0.5g三乙基硅烷2%1.0g四乙基硅烷1%0.5g总量100%50g都没有人做过[em09508][em09508][em09508]

  • 有谁检测过三甲基氯硅烷？

    这几天一直围绕着三甲基氯硅烷，这东西太不稳定，又是手动进样，分流又不可控，纯度从80%到95%不等，不知道什么原因。另，是不是三甲基氯硅烷与乙醇也反应啊，或是乙醇中有水，我将三甲基氯硅烷与色谱纯的无水乙醇以1：1混合后，放置4小时，溶液呈绿色，而三甲基氯硅烷呈浅红色。不知道什么原因！是不是三甲基氯硅烷反应生成的盐酸与进样针的铁反应了？因为三价铁是棕色的，二价铁是绿色？推测请神人帮忙，谢谢！

  • 请教甲基三氯硅烷

    我想请教一下，我现有甲基三氯硅烷的晶体，请问采用方法可以把它溶解成液体？及其如何保存？

  • 采用乙基含氢二氯硅烷处理镀化学双透膜和不镀膜的光学玻璃零件的优点

    [font=微软雅黑]采用乙基含氢二氯硅烷处理镀化学双透膜和不镀膜的光学玻璃零件，可以形成较牢固的膜层，具有憎水性能有较好的防水雾性能，成膜容易，同时涂在光学零件表面，能改善玻璃的机械性能，在一定程度上保护玻璃表面不易擦伤，提高了光学玻璃表面的化学稳定性，利用它来清洁玻璃，去污能力较强，很容易去掉手指印，口水圈，提高了工效，这是一种很好的防雾剂。[/font]

  • 提纯后的甲基三氯硅烷如何检测和保存

    将纯度≥98％的甲基三氯硅烷精馏后得到的无色液体（原液呈淡粉色）装入磨口锥瓶可加塞后放在干燥器中依然水解。 请教[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测它的检测条件及保留时间等相关参数和一种简便经济的保存方法。 谢谢！

  • 【求助】三甲基氯硅烷的检测方法？

    [em09506]三甲基氯硅烷的检测方法？在网上查到说是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测，但没有具体说明的（比如载气是什么？等），希望有知道的朋友帮帮忙吧～谢谢了！

  • 衍生化试剂N, O-双三氟乙酰胺BSTFA（含1%三甲基氯硅烷（TMCS））是液体还是固体

    正在做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url] 实验，需要对样品进行衍生化，在买试剂的时候遇到一些问题。1、“N, O-双三氟乙酰胺BSTFA（含1%三甲基氯硅烷（TMCS））”这个试剂是液体还是固体呢？看文献描述应该是液体，但是搜出来的好像是固体。2、同一个试剂名称搜出来会有好几个规格，是不是随便选一个就行，只要名字一样3、不同试剂公司价格不一样该如何选择呢？

  • 三甲基氯硅烷硅烷化时出现沉淀？！

    我用气相色谱分析脂肪醇，用吡啶溶解，再加三甲基硅烷时，出沉淀，不分层！继续加六甲基二硅胺烷时，出现分层，下面是沉淀，请问沉淀是什么物质？请问有知道的吗？急！

  • 【求助】电子级硅烷或氯硅烷的资料

    请问色谱测试电子级硅烷或氯硅烷纯度的方法目前有公开的吗?哪位知道请指点下,暂时找到的，氦离子化检测器貌似可以，不过相关资料也比较少[em09508]

  • 【求助】DLC表面接枝十八烷基三氯硅烷(OTS)的拉曼光谱

    我在DLC表面接枝了十八烷基三氯硅烷。Raman光谱（532 nm laser excitation）检测表明，接枝后除了原来的D峰/G峰外，还出现了两个新的峰，分别位于1138 cm-1， 1532cm-1。前面一个好像是C-C stretching，后面一个我搞不懂怎么归属。请大虾帮忙。

  • 【求助】有没人有三乙氧基硅烷的消解方法？

    有没人有三乙氧基硅烷的消解方法？主要想看硼磷是否存在，量有多少？水解法还是醇解法好？（方法可以很好解决问题，送80分，可以基本解决问题的，奖20分，灌水的不给啊，答不上来顶贴的论坛给分。呵呵）

  • 有机硅烷中氯含量的检测

    有机硅烷，如甲基三甲氧基硅烷，二苯基二甲氧基硅烷，有的是原料带来的，有的是工艺造成的，难免含有微量Cl（ppm级别）！目前是用微库仑氯分析仪，应该就是氧化燃烧转化成无机氯再库仑滴定检测——这里存在问题：硅烷不同于烷烃，燃烧后会有SiO2生成，可能会对设备及结果造成影响！所以有的反馈说这个方法不是很可靠！在下新手，这里请教一下，用什么方法检测比较好——方便简单也可靠？！

  • 求购硅烷化试剂

    各位同行： 本人因实验的需要，想购买一些键合硅胶用的硅烷化试剂，例如正辛基二氯硅烷，十八烷基三氯硅烷，苯基二甲基氯硅烷等。 望能告知联系方式。我的电话是：02287401575。姓刘。

  • 多晶硅生产中氯硅烷中总碳(甲基硅烷)质谱分析?

    背景：多晶硅含碳偏高，主要是三氯氢硅精馏提纯不够。企业一般是热氢化的回收氢和还原炉的回收氢混着用，氢化炉在1300度以上时，它的石墨罩会和氢气生成CH4，含量高的时候能达到几百个PPM，在还原炉中分解沉积在硅棒中。还有就是吸附塔再生时也能产生一定量的CH4。大家都知道甲烷热裂生成炭黑和氢气的反应，就是隔绝空气加强热到1000至1500度左右.在1100度以下时不可能出现石墨与氢气化合生成甲烷的反应，或者大家也可以用热力学计算一下，先假使二者可以反应，通过平衡常数计算出的含量能有几个ppm就很不容易了。 CH4(g)＝C(石墨)＋2H2(g) 反应自发温度823K多晶硅生产中氯硅烷中总碳(甲基硅烷)质谱分析?

  • TCD测定氢气中的氯硅烷

    之前用的外标法测定氢气中的氯化氢，二氯氢硅，三氯氢硅和四氯化硅。但是氯硅烷浓度忽高忽低，标准气无法配置高浓度氯硅烷。现在想用归一法做，所测样品氢气含量较多，排除氩气做载气，可以用什么气体做载气？

  • GC-MS法测定电子电气塑料产品中的磷酸三(2-氯乙基)酯

    GC-MS法测定电子电气塑料产品中的磷酸三(2-氯乙基)酯

    GC-MS法测定电子电气塑料产品中的磷酸三(2-氯乙基)酯 作者：陈梅http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512071053_576565_2904170_3.jpg摘要：建立了气相色谱-质谱(GC-MS)法测定电子电气塑料产品中的有机磷酸酯阻燃剂——磷酸三(2-氯乙基)酯含量的分析检测方法。样品经微波萃取后，过固相硅胶净化小柱净化，然后用气相色谱-质谱仪进行选择离子监测模式下的定性及定量分析。结果表明：该方法的检出限为0.05 mg/kg，样品加标回收率为87.5%~92.9%，相对标准偏差小于4.1%。该方法适用于电子电气塑料产品中有机磷阻燃剂磷酸三(2-氯乙基)酯含量的快速测定，具有操作简单、方便、灵敏度高、结果稳定等优点。关键词：微波萃取；磷酸三(2-氯乙基)酯；电子电气产品；塑料；气相色谱-质谱法　　磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP)是一种重要的有机磷阻燃剂，分子式为C6H12Cl3O4P，相对分子质量为285.49，化学结构式如图1所示。纯TCEP是一种浅黄色油状液体，微带奶油味，熔点为-64℃，沸点为194℃。常作为添加型阻燃剂广泛应用于建筑材料、电子电气产品的塑料部件、涂料、家具和纺织品等产品中。它具有阻燃效果持久，与聚合物基材相容性好，耐水、耐候、耐热以及耐迁移等特点。研究表明，TCEP阻燃剂化学性质很稳定，常温下难以降解，在体内具有生物累积性，长期接触能够侵害大脑组织，可以永久性地损伤记忆和学习能力，并且具有致癌性。研究表明，长期暴露TCEP可使F344大鼠出现致癌性及大脑退化损伤，随着暴露时间的延长，肝脏与肾脏重量明显增加，同时大鼠的死亡率也提高。因此，欧洲化学物质信息系统里明确将TCEP定义为致癌、生殖毒性和生态污染物，欧盟将其列入第二类高度关注物质，欧洲化学品管理局将其列入第二批授权物质清单。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512071054_576566_2904170_3.jpg　　目前提取TCEP的主要技术有固相萃取、固相微萃取、超声波萃取、索氏提取和微波萃取等。检测方法有气相色谱法、气相色谱-质谱联用法和液相色谱-质谱法等。固相萃取及固相微萃取主要用于环境水样中TCEP的分析测试，索氏提取耗时长，一般需要6 h才能有效提取待分析物。杨左军等采用微波辅助萃取-高效液相色谱法测定电子电气产品中的含溴阻燃剂。然而，鲜有关于电子电气产品塑料部件中有机磷阻燃剂的检测研究报道。本实验以丙酮为提取剂，采用微波萃取法，建立了气相色谱-质谱(GC-MS)法测定电子电气塑料产品中TCEP的分析方法。1 实验部分1.1 仪器和试剂 气相色谱-质谱仪，QP2010 Plus，日本SHIMDAZU公司； 微波消解/萃取仪，Ethos ONE，意大利Milestone公司； 旋转蒸发仪，EV321，北京莱伯泰科仪器有限公司； 切割式粉碎机，SM300，德国RETSCH公司； 超离心粉碎仪，ZM 200，德国RETSCH公司； 超声波发生器，SB5200D，上海之信仪器有限公司； 氮吹仪，21011V001 R200，瑞士BUCHI公司； 电子天平，TB215D，美国丹佛公司。 磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP)，纯度≥98.5%，德国DrEhrenstorfer公司； 丙酮，色谱纯，Sigma-Aldrich公司； 正己烷、二氯甲烷、乙酸乙酯、乙醇、乙腈均为分析纯，广州化学试剂厂。1.2 标准溶液配制　　精确称取TCEP标准品0.100 g，用丙酮溶解并定容至100 ml，制备成1 000 mg/L TCEP标准储备溶液。临用前用丙酮将TCEP标准储备溶液稀释成50 mg/L，然后再逐级稀释成质量浓度分别为0.10、0.50、1.0、5.0、20 mg/L的标准工作溶液。1.3 气相色谱-质谱条件　　气相色谱条件：SHIMDAZU Rtx-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm，0.25 μm)；升温程序：初始温度60℃(保持1min)，以20℃/min升至260℃，再以20℃/min升至290℃保持1 min；载气为高纯氦气(纯度≥99.999%)； 流速1.0 ml/min；进样口温度300℃；色谱-质谱接口温度280℃；进样量1.0 μL；进样方式为不分流进样；溶剂延迟时间3.5 min。　　质谱条件：离子源温度230℃；四极杆温度150℃；采用电子轰击离子化(EI源)电离方式：电子能量70 eV；扫描方式：全扫描；扫描范围：50~350 amu；目标分析物定性离子的质荷比(ｍ/ｚ)为99.0、143.0、204.9和223.0，定量离子的质荷比(ｍ/ｚ)为249.0。1.4 样品处理根据电子电气塑料产品的不同成分特性，将其剪成小碎片，然后用切割式粉碎机粉碎制成2 mm左右的颗粒，最后用液氮冷却，经超离心粉碎仪粉碎成粉末状。准确称取0.500 g(精确至0.001 g)样品于微波萃取罐中，加入15 ml丙酮，按照选定的微波萃取条件进行萃取，萃取完成后，待萃取液冷却至室温，将萃取液转移至鸡心瓶中，并再用15 ml丙酮分三次洗涤萃取残渣，合并萃取液及洗涤液，旋转蒸发(控制温度低于45℃)至1 ml，再用氮气吹至近干，用1 ml丙酮溶解残渣并定容，再用0.45 μm有机滤膜过滤至样品瓶中，上气相色谱-质谱仪进行分析。若分析结果超过线性范围，可对萃取液进行稀释后再进行检测分析。2 结果与讨论2. 1 萃取条件的优化　　分别用索氏抽提法和微波萃取法对含有TCEP的塑料样品进行提取，对测定结果进行比较，结果表明，索氏抽提6 h和微波萃取0.5 h的检测结果基本一致。考虑到微波萃取前处理方法简便、耗时少、试剂消耗少、可批量萃取等优点，因此，实验选用微波萃取法作为样品提取方法。2.1.1萃取剂的选择　　采用微波萃取法提取样品时，不仅要考虑待分析物在溶剂中的溶解情况、溶剂与基质的相互作用，还要考虑微波吸收特性，溶剂的极性越强，对微波的吸收越强。分别采用正己烷、二氯甲烷、丙酮、乙酸乙酯、乙醇、乙腈6种萃取溶剂，对3款电子电气塑料产品进行萃取试验，结果如表1所示。从表1可以看出，在相同萃取条件下，丙酮的萃取效果明显好于其他萃取溶剂，因此，实验选择丙酮作为萃取溶剂。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512071058_576569_2904170_3.jpg2.1.2微波萃取温度和时间的选择　　在微波萃取过程中，温度是重要参数之一，较高的萃取温度不仅有助于提高溶剂的溶解能力，降低溶剂的表面张力和黏度，而且还可以更好地破坏待分析物和基质活性部位之间的作用力，使目标物更易于从基质的活性部位脱附下来。同时，在进行微波萃取时，萃取罐内的压力也会随着温度的升高而升高，一般可达到几个甚至十几个大气压，压力升高导致萃取溶剂的沸点也随之上升，所以微波萃取时的温度可以比萃取溶剂的沸点高10~20℃，丙酮的沸点是56.48℃，所以选择最佳萃取温度为75℃。实验结果表明，采用梯度升温程序可有效、快速萃取电子电气塑料部件中的TCEP。一般情况下，微波萃取时间为15~20 min就可以保证达到很好的萃取效果，为了确保微波萃取待分析物完全彻底，实验选择整个萃取时间为30 min，具体萃取升

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