氯乙酰乙酸甲酯

请问下面的色谱图怎样处理好？请问您有什么高招？谢谢！(2)乙酰乙酸乙酯下面是乙酰乙酸乙酯和其它峰的图谱（TIC），乙酰乙酸乙酯的峰型很差，跨度很大，是个圆包峰，如图的红色区域。请问怎样来积分处理这种峰呢？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/10/201510121413_569763_1615838_3.jpg

用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]HP-5色谱柱对氰基乙酰乙酸乙酯检验，柱温300℃，检测器300℃，色谱峰严重前沿。[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311242023109381_5980_5832155_3.jpg!w690x387.jpg[/img]

1.产品情况介绍 乙酸柠檬酸三丁酯，学名2-乙酰基-1,2,3丙烷三正丁酯，英文名称，Actyl Tri-n-ButylCitrate，简称ATBC，分子式C20H34O8，分子量402.472，为无色或微黄色油状液体，.相对密度1.046(25℃)，粘度0.0427Pa·s(25℃),凝固点-80℃1沸173℃(133.3Pa),343℃(101324.72Pa)，闪点(开杯法)20℃，折射率1.4408(25.5℃)，挥发速度0.000009g/(cm·h)(105℃)，水解速度=5%的溶液中和残余的酸性物质，并将中和后的物料送至静置釜内以除去大量的水及生成的盐(ATBC在水中溶解度极小)。为尽可能除去中和生成的盐，将中和后的物料送入水洗釜，用物料量1.2倍的水分三次洗涤，水洗后的物料送入水洗静置釜，分离出废水和盐分后，再次进入水洗釜水洗，反复三次，随后将ATBC送入干燥塔脱去残余的微量水分，干燥后的产品经脱色釜用活性炭脱去其中大部分杂质后，经过滤机除去活性炭，即可得成品ATBC. 合成乙酯柠檬酸三丁酯的工艺流程框图如图2-1所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609051953_608497_3005330_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609051955_608503_3005330_3.png3 可行性分析3工艺可行性分析 通过对乙酰柠檬酸三丁酯性质、用途及应用前景的分析，看到了无毒增塑剂乙酰柠檬酸三丁酯的发展前景。综合比较目前国内外研究乙酰柠檬酸三丁酯的各种方法，在考虑了工艺成熟程度、产品收率、环境保护与安全生产等因素的基础上，确定了以浓硫酸为酯化和乙酰化催化剂的工艺设计。在考虑设计方案时，考虑到中小企业的需要，确定了年产500吨的设计规模，具有投资少、见效快的优点。而且在设计酯化与乙酰化工序中，兼顾未来改用固体酸催化剂时，留有一定改造余地。 通过物料衡算，确定了各操作单元的进出物料量及原料消耗定额，其中主要原料消耗定额(每吨乙酰柠檬酸三丁lb)如下：无水柠檬酸510kg，正丁醇617kg,酯酸-f248.2kg,硫酸4kg,碳酸钠86.5kg，活性炭50.9kg。同时也确定了工艺用水量和废水排放量。 通过热量衡算解决了加热蒸气消耗量及最大消耗量，冷却水、冷冻水用量及最大用量，并确定了各换热器的换热面积。 在物料衡算和热量衡算的基础上选择了主要设备，结合所输送介质的特性确定了各设备的材质，根据各设备所储存或处理物料量，确定了各设备的型号，规格。 结合各设备所控制的温度和压力，为使操作控制方便，在考虑经济、实用的基础上对所用仪表进行了选型。 通过工艺流程图设计，解决了各个设备的前后顺序，各设备的相对位置，各个管路上阀门的控制方式，各操作参数的控制方式等问题，并在设计中考虑了各工艺管道的规格、材质。 结合带控制点工艺流程工艺流程和设备布置，对第三层的管道也进行了布置设计。 考虑到安全生产和环境保护，对危险性较大的场所按要求采取相应防护措施，减少对人的伤害和财产损失，对于排放的废物，在经过处理后尽可能达到国家排放标准。 本设计工艺与传统生产方法相比，具有下列优点：①乙酰柠檬酸三丁酯的传统生产工艺是将精制的柠檬酸三丁酯作为乙酰化的原料经乙酰化反应而制得，该工艺路线与传统工艺路线相比缩短了工艺路线，省去了脱醇前的碱洗、水洗等工序，减少了设备投资和加工费用。②该工艺与传统工艺相比，采用非精制的柠檬酸三丁酯作为乙酰化的原料，同时乙酰化过程不需再添加催化剂，即可生产出合格产品，降低了生产成本。③该工艺省去了碱洗、水洗等工序，减少的柠檬酸三丁酯的损失，提高了乙酰柠檬酸三丁酯的收率，降低了原料的消耗，并减少了废水的排放，降低了废水处理的难度。

前几天同事扩项工作场所空气中饱和脂肪酸酯类物质包括乙酸甲酯，乙酸乙酯，乙酸丙酯，乙酸丁酯，标准是GBZ/T160.63-2007。柱子是SH-Rtx5（30m*0.32mm*0.25um），同事欲恒温同时分离这四种酯类，我提示乙酸乙酯，乙酸丙酯，乙酸丁酯混一起恒温做没事，如果乙酸甲酯也混一起做那么会与溶剂二硫化碳峰难分离，于是他计划先做乙酸乙酯，乙酸丙酯，乙酸丁酯再另外单独做乙酸甲酯。 乙酸乙酯，乙酸丙酯，乙酸丁酯色谱条件：岛津气相色谱GC2010PLUS 柱温60℃ 检测器进样器均为200℃ 分流比50 恒线速度22cm/shttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191702_673938_2103464_3.jpg三种乙酸酯峰型还不错。接下来他说想试试乙酸甲酯在这个条件下出峰会怎么样？因为我之前用OV101做过二硫化碳中乙酸甲酯，它是紧挨着在二硫化碳前出峰，同时也用DB-FFAP做过它是在二硫化碳之后。SH-Rtx5极性比OV101强些 比DB-FFAP弱很多，那么在二硫化碳之前还是二硫化碳之后出峰呢？ 看到甲乙丙丁突然有了一想法：不是有碳数规律吗？利用碳数规律推测乙酸甲酯的保留时间：保留时间：乙酸乙酯 2.854min 乙酸丙酯 3.562min 乙酸丁酯5.162min 二硫化碳2.612min碳数规律：lnt‘=An+C t’为调整保留时间 n为同系物中碳个数 A, C均为常数首先精确计算死时间：间隔均匀同系物 精确死时间计算公式：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016090616020890_01_2103464_3.pngtm=（2.854*5.162-3.562*3.562）/2.854+5.162-3.562-3.562=2.292min调整保留时间代入碳数规律公式：乙酸乙酯ln0.562=4A+C 乙酸丙酯 ln1.27=5A+C 求得乙酸甲酯调整保留时间lnt’=3A+C t’=0.249min乙酸甲酯的预测保留时间0.249+2.292=2.541min.这个保留时间在二硫化碳（2.612min）之前，两者仅仅相差0.07min。于是预测同条件下乙酸甲酯在二硫化碳之前出峰并且分离度不好！同条件实验做二硫化碳中乙酸甲酯3000ug/ml来验证：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016090616132954_01_2103464_3.jpg实验结果乙酸甲酯保留时间是2.571min与预测的2.541min比较符合，外推是有误差的，而且本例碳数不多，碳数多些会更准确。降低柱温至40℃，线速度15cm/s 乙酸甲酯与二硫化碳分离达到定量要求！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609061616_608604_2103464_3.jpg 结论：碳数规律还是比较准的，可以预测出峰情况。