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三氟甲基苯乙酸

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三氟甲基苯乙酸相关的论坛

  • 简述苯乙酸的作用与用途

    苯乙酸是医药、农药、香料等有机合成的中间体。在医药工业中用于青霉素、地巴唑等药物的生产。苯乙酸经氯化、酯化得到α-氯代苯乙酸乙酯,用于稻丰散和乙基稻丰散的生产,这两种农药是广谱性有机磷杀虫剂。苯乙酸本身也是农药植物生长激素。苯乙酸广泛存在于葡萄、草莓、可可、绿茶、蜂蜜等中。苯乙酸在低浓度时具有甜蜂蜜味,在1ppm以下仍具有甜味,是一种重要的香料成分。苯乙酸还具有很强的杀菌作用。

  • 甲酰基苯乙酸甲酯色谱纯度分析

    [color=#444444]甲酰基苯乙酸甲酯的色谱含量测试中。由于甲酰基苯乙酸甲酯会有醇酮互变性质,在液相色谱(乙腈:水=50:50)下出现三个峰。但是在LC——MS下从第一个峰开始到第三个峰这之间所有的时间都出现了M+1峰(包括峰之间的)。谁能告诉我这是怎么回事。[/color][color=#444444]有哪个大侠做过甲酰基苯乙酸甲酯的含量测试的,求指导。[/color]

  • 请问4-羟基苯乙酸酯属于香料吗?

    [font=Helvetica Neue,Helvetica,PingFang SC,Tahoma,Arial,sans-serif][size=14px][color=#333333]4-羟基苯乙酸酯[/color][/size][/font],[font=Helvetica Neue,Helvetica,PingFang SC,Tahoma,Arial,sans-serif][size=14px][color=#999999]CAS No.:[b]58556-55-1[/b][/color][/size][/font][font=Helvetica Neue,Helvetica,PingFang SC,Tahoma,Arial,sans-serif][size=14px][color=#999999]分子式:C[sub]1[/sub][sub]0[/sub]H[sub]1[/sub][sub]2[/sub]O[sub]3[/sub][/color][/size][/font]

  • 联苯乙腈和联苯乙酸液相分离方法

    目前所做项目需要液相检测联苯乙腈(原料)和联苯乙酸(产物),但两者出峰时间一致,已尝试多种方法进行混合样分离,但始终只有一个尖峰显示,没有任何分离趋势,目前试过的方法有:甲醇:0.05%磷酸水=70:30(C-18长柱);乙腈:水=70:30;乙腈:0.1%氨水水溶液=70:30(NX-C18);甲醇:0.1%醋酸水=55:45(C18短柱)。求助是否有可行的方法能够较好的分离两种物质。谢谢。

  • 【求助】求助:邻羟基苯乙酸的一钠盐、二钠盐液相无法定量问题??

    如题,在合成中有一步反应是用邻羟基苯乙酸制备其二钠盐,其中产物中可能含有的成分有邻羟基苯乙酸、邻羟基苯乙酸的一钠盐、二钠盐,请问如何建立检测方法将其分离呢?谢谢! 试过液相的方法,但是分不开,也试过双相滴定,但是里面还有过量的NaOH,影响结果,也试过用酚羟基的显色反应,但这个又太灵敏了,无法定量。请大家指导一下吧。

  • 【第三届原创参赛】青霉素发酵过程的苯乙酸、效价检测(7月份)

    [color=#d40a00][size=2]维权声明:本文为[font=Times New Roman]11093661[/font]原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。[/size][/color] 青霉素发酵过程中利用液相分析对发酵液中的苯乙酸,效价检测存在着很是矛盾的主体,那就是发酵过程中的效价检测是批量检测,在检测过程中青霉素效价有高有低,这样就不利于药典中规定的标准品与待测品的含量大致相同的规定,这就不可能每做一个样品就做一个标准,这样不实际也不利于节约成本的。那么就需要我们做一个线性范围来使在实际检测的过程中的效价范围在线性范围类,这样就有利于测样的准确性。本人通过长期反复工作实践发现在青霉素发酵过程中发酵液的稀释倍数在100倍以上时,出现了这样一个情况:在检测效价的过程中对苯乙酸检测的结果很不稳定,特别是长期工作的液相更是如此,本人在工作中试验发现原因主要是基线的漂移造成了这个现象。而检测苯乙酸对生产发酵中的地位相当重要,苯乙酸是青霉素发酵过程中的主要原材料之一,而苯乙酸的多少又决定了发酵水平高低。所以说苯乙酸的检测也同样重要。 而效价,苯乙酸是同时检测出来的,如果稀释倍数大于100后解决了效价检测的准确性得到了提高,但是苯乙酸的检测准确性也就低了。所以这个矛盾主体也就出现了。本人在长期的检测中实践发现如果分开来检测,也就是两次检测,而对于两次检测过程中的效价与苯乙酸两种物质稀释倍数采取不同的稀释倍数这样有利于检测结果的准确性。或者对苯乙酸检测采取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测同时稀释倍数根据苯乙酸残量的多少采取不同的稀释倍数这样有利于检测结果的准确性,重现性。而根据本人了解某特大型青霉素发酵公司也就是只是对效价采取的稀释倍数的不同,这样提高了效价的准确性而导致了苯乙酸残量的检测的准确性也就降低了,导致发酵水平无法与成都某特大型青霉素发酵公司的水平相比较。这就说明了苯乙酸检测尤为重于效价检测。而分两次检测或气,液相同时检测这样不利于成本降低,本人通过长期的摸索,比较发现利用苯乙酸的多少来决定稀释倍数后,再根据效价的高低采取不同的标准品的含量,这样就利于检测的准确性与成本的降低——相当于分段检测。 本人事先声明这个纯属个人自己摸索试验得出的结论,在实际生产,检测中虽然得到了应用,但由于自己的试验结果,水平有限所以具体过程没有完全介绍,十分抱歉。

  • 邻羟基苯乙酸气相色谱两个峰

    [color=#444444]求助一下啊!!!![/color][color=#444444]我做的羟基苯乙酸去送样,结果GC分析人员做出了两个峰,做了两次都是这样。[/color][color=#444444]我的样品应该是纯的,是分析方法不对,还是其它什么原因啊?有没有哪个遇到这个的情况呢?求助哈[/color]

  • 4种头孢中间体的共同分析——7-ADCA、△-2-7-ADCA、苯乙酸及扩环酸的分析

    4种头孢中间体的共同分析——7-ADCA、△-2-7-ADCA、苯乙酸及扩环酸的分析

    [align=center][b]4种头孢中间体的共同分析[/b][/align][align=right][b]——7-ADCA、△-2-7-ADCA、苯乙酸及扩环酸的分析[/b][/align][align=right][b][/b][/align]客户提供了7-ADCA(7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸),△-2-7-ADCA、苯乙酸及扩环酸原料,希望本实验室依据客户所提供的色谱条件筛选合适的C[sub]18[/sub]色谱柱,实现以上4种化合物的稳定良好分析。本实验室参考客户提供的色谱条件,首先尝试使用经过聚合物包被处理的中等极性色谱柱——CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII对客户所提供样品进行分析,使用PDA检测器进行检测。如图1,在高浓度大体积进样的情况下,各色谱峰发生严重过载现象,出现平头峰;如图2,降低进样体积至5 μL可得到相对良好峰形,且各组分间能够得到良好分离,分离度均在10.0以上(结果详见表1)。[align=center][img=,566,355]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805101537444868_8925_2222981_3.png!w566x355.jpg[/img][/align][align=center]图1 CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]MGII色谱柱分析结果(进样量:50 μL)[/align][align=center][img=,575,365]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805101545063985_5910_2222981_3.png!w575x365.jpg[/img][/align][align=center]图2 CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]MGII色谱柱分析结果(进样量:5 μL)[/align][align=center] [/align][align=center]表1 CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII分析结果详表(进样量:5 μL)[/align][align=center][img=,553,136]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805101537465105_7074_2222981_3.png!w553x136.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=left][img=,579,319]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805101545307700_4011_2222981_3.png!w579x319.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]为使客户有更多色谱柱选择,本实验室也尝试了能够在纯水系流动相下稳定使用的高极性色谱柱——CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ进行分析。如图3,几种头孢中间体的整体保留有所增强,而高浓度上样仍会出现与MGII色谱柱相似的过载现象;如图4,降低进样体积进行分析,可得到良好结果,同时发现扩环酸有一定程度的拖尾(见表2)。[/align][align=center][/align][align=center][img=,527,377]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805101546103944_1716_2222981_3.png!w527x377.jpg[/img][/align][align=center]图3 CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]AQ色谱柱分析结果(进样量:50 μL)[/align][align=center][img=,525,374]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805101546123571_3070_2222981_3.png!w525x374.jpg[/img][/align][align=center]图4 CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]AQ色谱柱分析结果(进样量:5 μL)[/align][align=center] [/align][align=center]表2 CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]AQ分析结果详表(进样量:5 μL)[/align][align=center][img=,558,135]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805101546125551_7090_2222981_3.png!w558x135.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=left][img=,577,319]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805101547424196_8227_2222981_3.png!w577x319.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]综上实验结果,使用中等极性色谱柱CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]MGII S5 4.6 mm i.d. × 250 mm和高极性色谱柱CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ S5 4.6 mm i.d. × 250 mm,以磷酸盐缓冲液(pH 6.0)-乙腈为流动相体系,在30°C柱温条件下进行梯度分析,均能够实现7-ADCA、△-2-7-ADCA、苯乙酸和扩环酸的良好分离,其中,CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII色谱柱所得峰形更佳。[/align]

  • 三氟乙酸的作用与用途

    用作医药、农药中间体、生化试剂、有机合成试剂。三氟乙酸用于合成含氟化合物、杀虫剂和染料。是酯化反应和缩合反应的催化剂;羟基和氨基的保护剂,用于糖和多肽的合成。还用作选矿剂。用于有机合成。三氟乙酸是一种重要的脂肪含氟中间体,由于含有三氟甲基的特殊结构,因此使其性质不同于其他醇类,可以参与多种有机合成反应,尤其用于合成含氟的医药、农药和染料等领域,国内外需求量越来越大,已成为含氟精细化学品的重要的中间体之一。主要用于新型农药、医药和染料等的生产,在材料、溶剂等领域也有较大的应用开发潜力。三氟乙酸主要用于合成多种含三氟甲基和杂环的除草剂,可以合成多种带有吡啶基、喹啉基的新型除草剂;作为极强的质子酸,它广泛用于芳香族化合物烷基化、酰基化、烯烃聚合等反应的催化剂;作为溶剂,三氟乙酸是氟化、硝化及卤代反应的优良溶剂,特别是其衍生物三氟乙酰基对羟基和氨基的优良保护作用,在氨基酸和多肽化合物合成方面有着非常重要的应用,用于多肽合成中除去氨基酸的叔丁氧羰基(t-boc)保护基;三氟乙酸作为制备离子膜的原料和改性剂,可大幅提高烧碱工业电流效率,延长膜的使用寿命;三氟乙酸还可合成三氟乙醇、三氟乙醛和三氟乙酐。室温下三氟乙酸汞使氟苯起汞化反应(亲电取代),也可将腙转化为重氮化合物。此酸的铅盐可将芳烃转化为酚。可部分溶解二硫化碳和六碳以上烷烃,是蛋白质和聚酯的优良溶剂。它也是有机反应的优良溶剂,可获得在一般溶剂中难以获得的结果,例如喹啉在一般溶剂中催化氢化时,吡啶环优先氢化,但在三氟乙酸中苯环优先氢化。三氟乙酸在苯胺存在下分解成氟仿和二氧化碳。在HPLC中的应用:在反相色谱分离多肽和蛋白质的实验中,使用三氟乙酸 (TFA) 作为离子对试剂是常见的手段。流动相中的三氟乙酸通过与疏水键合相和残留的极性表面以多种模式相互作用,来改善峰形、克服峰展宽和拖尾问题。三氟乙酸与多肽上的正电荷及极性基团相结合以减少极性保留,并把多肽带回到疏水的反相表面。以同样的方式,三氟乙酸屏蔽了固定相上残留的极性表面。三氟乙酸的行为可以理解为它滞留在反相固定相的表面,同时与多肽及柱床作用。三氟乙酸优于其他离子修饰剂的原因是它容易挥发,可以方便地从制备样品中除去。另一方面,三氟乙酸的紫外最大吸收峰低于200nm ,对多肽在低波长处的检测干扰很小。改变三氟乙酸的浓度,可以细微地调整多肽在反相色谱上的选择性。这一影响对于优化分离条件、增大复杂色谱分析(如多肽的指纹图谱)的信息量是非常有益的。三氟乙酸添加在流动相中的浓度一般为 0.1% ,在这个浓度下,大部分的反相色谱柱都可以产生良好的峰形,当三氟乙酸浓度大大低于这个水平时,峰的展宽和拖尾就变得十分明显。三氟乙酸在分离蛋白等大分子的时候效果很好,在实际使用中,大家对于三氟乙酸的浓度都很难控制好,因为它是挥发性的物质,如果配置时间长了,就会挥发一些,改变了浓度。配制好以后一定要封闭好,防止挥发。

  • 五氯苯乙酸酯,色谱图,

    做的五氯苯酚,酯化后上机2ppm 浓度峰强度仅有70000多,远低于基线600000,这是哪里出的问题,方法检出限可是0.05ppm,这是用SIM做的原因吗?

  • 三氟乙酸的性质

    三氟醋酸 Trifluoroacetic Acid 〔CF3COOH=114.02〕本品为无色发烟液体 有吸湿性 有强腐蚀性。在水乙醇丙酮或乙醚中易溶.三氟乙酸别名三氟醋酸,是一种重要的脂肪含氟中间体,由于含有三氟甲基的特殊结构,因此使其性质不同于其他醇类,可以参与多种有机合成反应,尤其用于合成含氟的医药、农药和染料等领域,国内外需求量越来越大,已成为含氟精细化学品的重要的中间体之一。三氟乙酸(醇、醛)主要用于新型农药、医药和染料等的生产,在材料、溶剂等领域也有较大的应用开发潜力。三氟乙酸主要用于合成多种含三氟甲基和杂环的除草剂,目前可以合成多种带有吡啶基、喹啉基的新型除草剂;作为极强的质子酸,它广泛用于芳香族化合物烷基化、酰基化、烯烃聚合等反应的催化剂;作为溶剂,三氟乙酸是氟化、硝化及卤代反应的优良溶剂,特别是其衍生物三氟乙酰基对羟基和氨基的优良保护作用,在氨基酸和多肽化合物合成方面有着非常重要的应用;三氟乙酸作为制备离子膜的原料和改性剂,可大幅提高烧碱工业电流效率,延长膜的使用寿命;三氟乙酸还可合成三氟乙醇、三氟乙醛和三氟乙酐。

  • 迪马新产品——Inspire PFP 五氟苯基

    慕尼黑上海分析生化展,迪马科技最新推出了Inspire 苯基系列色谱柱,一直忙未给大家及时普及,今天来说说第一款Inspire PFP ( 五氟代苯基) 是Inspire 液相色谱柱家族新成员,针对分离极性化合物过程中的保留时间和分离度问题而特别设计。Inspire PFP 凭借其优异的选择性,可为极性化合物、复杂天然产物、位置异构体和其它相关化合物在C18 和C8 色谱柱上的分离提供一个替代和补充。Inspire PFP 具有U 型色谱分离特性,适用于正相、反相和亲水作用色谱三种分离模式,并具有多种作用机理,因而能够同时分离检测不同极性化合物的混合物,为目前难以解决的复杂极性和亲水性样品的分离分析提供了强有力的工具,可轻松解决其它色谱柱面临的分离难题,为用户实现强极性分析物的优异选择性提供一种更加便捷的途径。同时也为色谱工作者使用简单流动相,避免使用极端pH 条件和准备复杂流动相提供了可能性。Inspire PFP 色谱柱特点• 五氟代苯基硅烷键合在高纯硅胶基质上• 具有U 型色谱分离特性,适用于正相、反相和亲水作用色谱三种分离模式• 对极性化合物具有独特的保留能力• 良好的峰形、超高的柱效、分离度和使用寿命• 适用于芳环类化合物或长共轭体系化合物的分离• 优异的批次重现性增强位置异构体分离能力官能团位置的微小差异可以极大的影响分子性能,在许多情况下,传统的C18色谱柱根本无法扑捉到这种细微的差异。然而,Inspire PFP的多功能选择性却可以区分由于分析物内部微小位置变化而导致的分析物的空间位阻变化还是分析物的偶极矩偏移。色谱柱如图所示 规格 150 × 4.6 mm, 5 μm 流动相0.1% 甲酸乙腈溶液:0.1% 甲酸水溶液 = 40:60 流速1.5 mL/min 柱温室温 检测器 UV 254 nm 样品1. 3,4-二甲氧基苯酚 2. 2,6-二甲氧基苯酚3. 3,5-二甲氧基苯酚4. 2,6-二氟苯酚5. 2,4-二氟苯酚6. 2,3-二氟苯酚7. 3,4-二氟苯酚8.3,5-二甲基苯酚9.2,6-二甲基苯酚10.4-氯-3-甲基苯酚11.4-氯-2-甲基苯酚12.3,4-二氯苯酚13.3,5-二氯苯酚http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/09/06/1473147613188048.jpg苯氧酸类化合物分子上卤素的加入可以从根本上增强化合物的极性,而极性的变化通常伴随着反相色谱柱在保留时间和分离能力上困难的增加。此时使用InspireTM PFP 是解决保留问题的最有效的方法。InspireTM PFP利用偶极-偶极和氢键作用更好地保留,区分和分离极性卤化化合物。色谱柱 如图所示规格 150 × 4.6 mm, 5 μm流动相乙腈:0.1% 甲酸水溶液 = 50:50流速1.0 mL/min柱温室温检测器UV 220 nm样品1. 苯氧乙酸2. 邻氯苯氧乙酸3. 对氯苯氧乙酸4. 2,4-二氯苯氧乙酸5. 2,4,5-三氯苯氧乙酸6. 2,4,5-三氯苯氧丙酸http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/09/06/1473147817102957.jpg类固醇通过整合偶极-偶极、π-π和氢键机理,InspireTM PFP实现标准反相条件下极性化合物的最佳分离。色谱柱 如图所示 规格 150 × 4.6 mm, 5 μm 流动相甲醇:水 = 60:40 流速1.5 mL/min 柱温室温 检测器UV 254 nm 样品1.泼尼松龙3.地塞米松5.氢化可的松21-乙酸酯7.可的松-21-乙酸酯2.泼尼松4.皮质酮6.11-α羟孕酮8.11-酮孕甾酮http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/09/06/1473148006619700.jpg甲基苯乙酮异构体目标分析物上的基团位置变化可以影响化合物的偶极矩,这种变化可以很容易被高电负性的氟原子和其它保留机理察觉,因此InpireTM PFP可以有效地用于分离甲基苯乙酮的位置异构体。色谱柱 如图所示规格 150 × 4.6 mm, 5 μm流动相甲醇:水 = 50:50流速1.0 mL/min柱温室温检测器UV 254 nm样品1. 邻 -甲基苯乙酮2. 对 -甲基苯乙酮3. 间 -甲基苯乙酮http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/09/06/1473148212903667.jpg核苷酸和核苷色谱柱 如图所示规格 150 × 4.6 mm, 5 μm流动相0.1% 甲酸水溶液流速1.0 mL/min柱温室温检测器UV 220 nm样品1. 胞嘧啶2. 5'-CMP3. 5'-UMP4. 5'-GMP5. 尿苷6. 胸腺嘧啶 http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/09/06/1473148405914511.jpg抗胃酸药色谱柱 如图所示规格 150 × 4.6 mm, 5 μm流动相乙腈:20 mM 磷酸氢二钾(pH 7.0) = 20:80流速1.0 mL/min柱温室温检测器UV 220 nm样品1.法莫替丁2.西咪替丁3.尼扎替丁4.雷尼替丁 http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/09/06/1473148597658988.jpg氧化应激标记物色谱柱 如图所示规格 150 × 4.6 mm, 5 μm[/

  • 二氯苯甲酸、乙酸等用什么色谱柱?

    二氯苯甲酸、乙酸等用什么色谱柱?样品中含二氯苯甲酸、乙酸、乙酸丁酯、醋酸铜、四甲基乙二胺、4-甲基吡啶应该怎么处理?用什么色谱柱?用安捷伦6890 FID色谱仪

  • 【讨论】你们有不备案采购试剂的经历吗?

    非药品类易制毒化学品分类和品种目录   第一类   1.1-苯基-2-丙酮   2.3,4-亚甲基二氧苯基-2-丙酮   3.胡椒醛   4.黄樟素   5.黄樟油   6.异黄樟素   7.N-乙酰邻氨基苯酸   8.邻氨基苯甲酸   第二类   1.苯乙酸   2.醋酸酐☆   3.三氯甲烷☆   4.乙醚☆   5.哌啶☆   第三类   1.甲苯☆   2.丙酮☆   3.甲基乙基酮☆   4.高锰酸钾☆   5.硫酸☆   6.盐酸☆ 你们有不备案采购试剂的经历吗?如果有,你们采购到的试剂在外表/包装/质量上有什么区别吗?如果没有,那你们觉得备案麻繁琐吗?每次购买都需要备案吗?以上化学试剂那些是你们常买的?

  • 【原创】求助:对氨基苯乙酸含量测定

    本人下午 用亚硝酸纳滴定,用永停滴定法 但是重氮反应较慢。不能明显的判断终点。有什么方法能明显的判断终点吗? 还有就是 中和法,用NAOH滴定能用吗? 滴定终点和化学终点偏差大吗?有哪位知道的 解答下

  • 液谱检测条件

    请各位大师帮帮忙啊?单位来了个小样2,4,5-三氟苯乙酸。工程师说要做液相。可是没办法找到它的检测条件。请各位帮忙出个注意啊!多谢了

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