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二氨基八氟联苯

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二氨基八氟联苯相关的论坛

  • 二氨基联苯胺测硒

    二氨基联苯胺测硒

    二氨基联苯胺测硒用萃取后有机层有絮状杂质怎么回事?做的标准曲线线性也不好。[img=,569,161]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902130902204834_1301_3660828_3.png!w569x161.jpg[/img][img=,497,651]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902130902212548_8658_3660828_3.png!w497x651.jpg[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902130850212788_2479_3660828_3.jpg!w690x920.jpg[/img]

  • 二氨基联苯胺分光光度法测海水硒消解问题

    求助大神,GB 17378.4-2007 (12.2)二氨基联苯胺分光光度法测海水硒,标准里面曲线样品消解都要加水到[b][color=#ff0000]500ml[/color][/b],蒸至近干,问题是,这么多的水量蒸至近干耗时很长啊,在电热板上我蒸过两天都蒸不干,为什么要加那么多水,可以加少量水就开始蒸吗?如果可以,那加多少水合适?请各位大神赐教,万分感谢!

  • 二氨基联苯胺分光光度计测定生活饮用水中的硒

    请问有没老师用过化学法法——二氨基联苯胺分光光度法测定过水中的硒呢。。。本单位因为无原子荧光,想用化学法做,如果有前辈做过的交流下咯,要注意哪些细节???做出的实验效果怎样。。???谢谢

  • 化妆品中4-氨基偶氮苯,联苯胺

    做化妆品中4-氨基偶氮苯 联苯胺,用DB-5ms柱的升温程序要怎么设,按照标准上的升温程序设最低检出限0.1一直走不出70度保持0.5-30度升温至270-25度升温至310度保持6分钟最低检出限0.1曲线浓度0.1~10

  • 八溴联苯混合物溶液的定量问题

    八溴联苯混合物溶液的定量问题

    如图片中所示http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612201348_01_1987954_3.png说是“Tech Mix”,八溴联苯混合物溶液,可能含有七溴联苯或九溴联苯;如果以此溶液为标准溶液,在定量的时候,会准确吗?还是说,七溴联苯或九溴联苯含量可能比较少,可忽略不计。

  • 联苯肼酯二氮烯

    各位老师,请问一下有做过联苯肼酯和其代谢物联苯肼酯二氮烯在柑橘或者柚子上的残留么,联苯肼酯二氮烯回收率总是达不到?

  • 【求购】-溴联苯;求购溴联苯醚

    求购一,二,三,四,五,六,八,十溴联苯;求购一,二,三,四,五,六,七,八,九,十溴联苯醚。哪里有货,请速联系本人,有重谢 蒋立军 电话:0532-4779612

  • 水质多环芳烃中十氟联苯和标准曲线问题

    新人,想请教各位几个问题,在HJ 478-2009中,十氟联苯是不是作为内标物使用?直接在处理数据的时候用内标法处理吗?那为什么还有回收率?之前有做过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]内标法氯霉素,国标上也没有说内标的回收率。如何理解这个十氟联苯回收率呢?另外一个问题是,标准曲线配置的那一部分中,如果十氟联苯是内标,那么每个点加入的应该是一样的量吧?这样子做的标曲是六个点(标曲点)十氟联苯的平均,是正确的吗?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006180908174016_7862_3438623_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006180908175989_5313_3438623_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006180908176100_5206_3438623_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006180908176452_4143_3438623_3.png[/img]

  • 【求助】Varian GC/MS4000用户请进,测试八、九、十溴联苯醚总是拖尾?

    大家好!有Varian [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS4000的用户测试多溴联苯醚吗?我在做多溴联苯醚的测试过程中遇到如题所说问题:八、九、十溴联苯醚总是拖尾,工程师最初说是离子阱的问题,给我们换了离子阱,可是问题并没有解决。现在又给了一个高温程序,让我把阱温升到比分析温度高30度烘烤离子阱,可是那个高温程序根本没有用,装上以后还是会像没有装以前,一升高到比分析温度高20几度时就所有加热区降温。工程师现在说要我把最近谱图发给他再另想办法。 请问大家有碰到过类似问题吗?是怎么解决的?顺便说明一下,我们测试方法是全扫,没有配二级MS。

  • 十氟联苯氮吹后不出峰

    在水样里面加入十氟联苯后不出峰,用的是安捷伦的多环芳烃专用柱,十氟联苯出峰也在一分多钟的时候,不知道什么原因[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106141230576628_3611_3080767_3.png[/img]

  • 【讨论】GCMSQP2010测试多溴联苯醚与多溴联苯问题求助!急急

    本人刚买GCMS时测试过多溴联苯醚标液,那时峰很好,灵敏度也高.由于那时没有自动进样器,手动进样做好的多溴联苯醚的标准曲线后,就停在那里.一个月后,上星期自动进样器到了,功程师装好后.今天开机,调谐正常.自动进入最高浓度级的标液,发现只有一溴联苯醚,二溴联苯醚,三溴联苯醚检出,且峰面积相对以前低了很多.其它的四溴联苯醚至十溴联醚根本没任何信号,用SCAN与SIM都试了,就是没峰检出.起初怀疑标液是不是放久了的问师.现在配了多溴联苯的标液(1溴联苯到七溴联苯1ppm,八溴联苯至十溴联苯2ppm.进行检测,发现多溴联苯中只有二,三,五,六溴联苯检出,其它的一,四,七,八,九,十溴联苯均未检出到峰.不知是什么原因,急啊!!!盼高手指点.多谢!!!!!

  • 多溴联苯和多溴二苯醚

    请做多溴联苯和多溴二苯醚的高手指点一下,我应该怎么做检测限,还有就是大家的标液是直接买的混标还是买单标回来自己配,一般是买那个生产商的?标液曲线有那几个浓度点?我们实验室准备开展这个项目,我什么都不懂,谢谢

  • 蒽醌,联苯和二苯基苯酚测试

    小伙伴们,大家有用GCMSMS测试食用油中蒽醌,联苯和二苯基苯酚的吗?和大家交流一下前处理过程,用哪一种试剂提取效率好一些?谢谢!

  • 多溴联苯和多溴二苯醚标样

    大家好,最近可能做GBT26125标准,准备采购多溴联苯和多溴二苯醚标样,不知道有没有国产的混标,进口的貌似比较贵,谢谢大家

  • 气相色谱-质谱法测定塑料及油漆涂层中多溴联苯及多溴二苯醚的含量

    气相色谱-质谱法测定塑料及油漆涂层中多溴联苯及多溴二苯醚的含量

    [align=center][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法测定塑料及油漆涂层中多溴联苯及多溴二苯醚的含量[/align]1.摘要[color=#333333]电子电器产品中含有的有毒有害物质[/color][color=#333333]可分为卤化物[/color][color=#333333]、重金属[/color][color=#333333]及其他金属、锌硫化物、放射性物质[/color][color=#333333]四类,其中包括铅Pb、汞Hg、镉Cd、六价铬离子CrVI、多氯联苯[/color][color=#333333]PCBs、多溴联苯PBBs和多溴二苯醚[/color][color=#333333]PBDEs等。多溴联苯和多溴二苯醚都属于溴化阻燃剂(brominated flame retandants,BFRs),溴化阻燃剂是普遍使用的工业化学制剂,被广泛用于印刷电路板、塑料、涂层、电线电缆及树脂类电子元件中。多溴联苯也属于持久性有机污染物[/color][color=#333333](POPs)的一种,它在环境中的残留周期长,难分解,不易挥发,易在生物以及人体脂肪中蓄积,对人体的主要危害为影响免疫系统、致癌、损害大脑及神经组织等,光化学降解是环境中多溴联苯的重要归趋之一。[/color][color=#333333][color=#333333]溴化阻燃剂( brominated flame retandants, BFRs) 是普遍使用的工业化学制剂, 被广泛用于印刷电路板、塑料、涂层、电线电缆及树脂类电子元件中,多溴联苯主要来自于溴化阻燃剂之中。[/color]直接接触 能直接接触多溴联苯的主要是生产工人,每日接触到的多溴联苯粉尘绝大多数被排出体外。但逐日积累,体内储积量会逐渐增多。间接接触 大气、水体、土壤中痕量的多溴联苯可通过食物链最终进入人类的食物,或者多溴联苯附着在大气颗粒物上,特别是PM10和PM2.5,随着呼吸进入人体内。所以,多数人接触多溴联苯的方式是通过食物获得。[/color][color=#333333]本文通过甲苯超声萃取,滤膜过滤,采用内标法测定塑料及油漆涂层中的多溴联苯和多溴二苯醚,方法简单实用,检出限低,线性好,精密度高,回收率高,可用于实验室快速准确分析。[/color]关键词:多溴联苯、多溴二苯醚、油漆涂层、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法2.实验部分2.1试剂耗材及设备色谱纯甲苯、超声波清洗机、电子天平、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱仪(岛津GC-MS8040)[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907021024073994_2929_1657564_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907021024236392_688_1657564_3.jpg!w690x920.jpg[/img]2.2 测试过程称取0.2g试样到10mL具塞比色管中,加入9.8mL甲苯和0.2mL的10mg/L 4,4'-二溴八氟联苯标记物溶液,超声提取30分钟,经0.45μm滤膜过滤后在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url](GCMS)上进行分析。2.3 仪器条件按照标准上的参考仪器条件,结合实验室实际情况,确定仪器条件如下:[img=,690,459]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907011711025106_2298_1657564_3.jpg!w690x459.jpg[/img] [table][tr][td]色谱柱[/td][td=2,1] DB-5MS (15m长×250μm内径, 0.1μm膜厚)[/td][/tr][tr][td=1,3] 升温程序[/td][td]初始温度[/td][td]100°C[/td][/tr][tr][td]初始时间[/td][td]2min[/td][/tr][tr][td]升温速率[/td][td]35°C /min 升至200°C,15°C /min 升至270°C,20°C /min 升至330°C保持3分钟[/td][/tr][tr][td]压力[/td][td=2,1] 40kPa[/td][/tr][tr][td]流速[/td][td=2,1] 1.32mL/min[/td][/tr][tr][td]进样量[/td][td=2,1] 1μL[/td][/tr][tr][td]分流模式[/td][td=2,1] 不分流[/td][/tr][tr][td]进样口温度[/td][td=2,1] 290°C[/td][/tr][tr][td]离子源温度[/td][td=2,1] 250°C[/td][/tr][tr][td]传输线温度[/td][td=2,1] 320°C[/td][/tr][tr][td]检测器增益[/td][td=2,1] 相对于调谐电压+0.2kv[/td][/tr][tr][td]溶剂延迟[/td][td=2,1] 3min[/td][/tr][tr][td]Q3分辨率[/td][td=2,1] Low[/td][/tr][tr][td]数据采集模式[/td][td=2,1] SIM[/td][/tr][tr][td]定量方法[/td][td=2,1] 内标法[/td][/tr][/table]此色谱条件下,标准溶液(1mg/L)色谱峰如下:由图上可知,此色谱条件下各组分分离良好,基线稳定,适合分析。2.4 线性范围按标准要求,使用购买的多溴联苯和多溴联苯醚标准物质配制成约10mg/l混合储备液,再通过逐级稀释用甲苯制成系列标准曲线工作溶液,在GCMS上进行分析,得到数据如下:标准曲线溶液的浓度: [table=463][tr][td] [align=right] 浓度mg/L[/align] 目标物[/td][td] [align=center]STD-1[/align] [/td][td] [align=center]STD-2[/align] [/td][td] [align=center]STD-3[/align] [/td][td] [align=center]STD-4[/align] [/td][td] [align=center]STD-5[/align] [/td][/tr][tr][td]一溴联苯[/td][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.2[/align] [/td][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][/tr][tr][td]DBOFB(标记物)[/td][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.2[/align] [/td][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][/tr][tr][td]一溴二苯醚[/td][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.2[/align] [/td][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][/tr][tr][td]二溴联苯[/td][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.2[/align] [/td][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][/tr][tr][td]二溴二苯醚[/td][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.2[/align] [/td][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][/tr][tr][td]三溴联苯[/td][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.2[/align] [/td][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][/tr][tr][td]三溴二苯醚[/td][td] [align=center]0.05[/align] [/td][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.25[/align] [/td][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][/tr][tr][td]四溴联苯[/td][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.2[/align] [/td][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][/tr][tr][td]五溴联苯[/td][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.2[/align] [/td][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][/tr][tr][td]四溴二苯醚[/td][td] [align=center]0.2[/align] [/td][td] [align=center]0.4[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][/tr][tr][td]六溴联苯[/td][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.2[/align] [/td][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][/tr][tr][td]五溴二苯醚(BDE100)[/td][td] [align=center]0.0542[/align] [/td][td] [align=center]0.1084[/align] [/td][td] [align=center]0.271[/align] [/td][td] [align=center]0.542[/align] [/td][td] [align=center]1.084[/align] [/td][/tr][tr][td]五溴二苯醚(BDE99)[/td][td] [align=center]0.205[/align] [/td][td] [align=center]0.41[/align] [/td][td] [align=center]1.025[/align] [/td][td] [align=center]2.05[/align] [/td][td] [align=center]4.1[/align] [/td][/tr][tr][td]五溴二苯醚(BDE85)[/td][td] [align=center]0.01[/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]0.05[/align] [/td][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.2[/align] [/td][/tr][tr][td]六溴二苯醚(BDE154)[/td][td] [align=center]0.0172[/align] [/td][td] [align=center]0.0344[/align] [/td][td] [align=center]0.086[/align] [/td][td] [align=center]0.172[/align] [/td][td] [align=center]0.344[/align] [/td][/tr][tr][td]六溴二苯醚(BDE153)[/td][td] [align=center]0.0503[/align] [/td][td] [align=center]0.1006[/align] [/td][td] [align=center]0.2515[/align] [/td][td] [align=center]0.503[/align] [/td][td] [align=center]1.006[/align] [/td][/tr][tr][td]PCB209(内标)[/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][/tr][tr][td]七溴二苯醚[/td][td] [align=center]0.245[/align] [/td][td] [align=center]0.49[/align] [/td][td] [align=center]1.225[/align] [/td][td] [align=center]2.45[/align] [/td][td] [align=center]4.9[/align] [/td][/tr][tr][td]七溴联苯[/td][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.2[/align] [/td][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][/tr][tr][td]八溴二苯醚(BDE197)[/td][td] [align=center]0.0836[/align] [/td][td] [align=center]0.1672[/align] [/td][td] [align=center]0.418[/align] [/td][td] [align=center]0.836[/align] [/td][td] [align=center]1.672[/align] [/td][/tr][tr][td]八溴二苯醚(BDE203)[/td][td] [align=center]0.0315[/align] [/td][td] [align=center]0.063[/align] [/td][td] [align=center]0.1575[/align] [/td][td] [align=center]0.315[/align] [/td][td] [align=center]0.63[/align] [/td][/tr][tr][td]八溴二苯醚(BDE196)[/td][td] [align=center]0.0301[/align] [/td][td] [align=center]0.0602[/align] [/td][td] [align=center]0.1505[/align] [/td][td] [align=center]0.301[/align] [/td][td] [align=center]0.602[/align] [/td][/tr][tr][td]八溴联苯[/td][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.2[/align] [/td][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][/tr][tr][td]九溴联苯[/td][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.2[/align] [/td][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][/tr][tr][td]九溴二苯醚(BDE207)[/td][td] [align=center]0.0675[/align] [/td][td] [align=center]0.135[/align] [/td][td] [align=center]0.3375[/align] [/td][td] [align=center]0.675[/align] [/td][td] [align=center]1.35[/align] [/td][/tr][tr][td]十溴联苯[/td][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.2[/align] [/td][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][/tr][tr][td]十溴二苯醚[/td][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.2[/align] [/td][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][/tr][/table]在GCMS上测试标配制好的准溶液,得到的各浓度点峰面积和相关系数如下: [table=576][tr][td] [align=center] [/align] [/td][td=6,1] [align=center]各级别峰面积[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=right]级别[/align] 目标物[/td][td] [align=center]STD-1[/align] [/td][td] [align=center]STD-2[/align] [/td][td] [align=center]STD-3[/align] [/td][td] [align=center]STD-4[/align] [/td][td] [align=center]STD-5[/align] [/td][td] [align=center]相关系数(R)[/align] [/td][/tr][tr][td]一溴联苯[/td][td] [align=center]396280[/align] [/td][td] [align=center]736998[/align] [/td][td] [align=center]1744138[/align] [/td][td] [align=center]3312609[/align] [/td][td] [align=center]6923663[/align] [/td][td] [align=center]0.9999[/align] [/td][/tr][tr][td]DBOFB(标记物)[/td][td] [align=center]211400[/align] [/td][td] [align=center]394975[/align] [/td][td] [align=center]1127378[/align] [/td][td] [align=center]2269914[/align] [/td][td] [align=center]4481129[/align] [/td][td] [align=center]0.9990[/align] [/td][/tr][tr][td]一溴二苯醚[/td][td] [align=center]101859[/align] [/td][td] [align=center]210919[/align] [/td][td] [align=center]555352[/align] [/td][td] [align=center]1282418[/align] [/td][td] [align=center]2821292[/align] [/td][td] [align=center]0.9991[/align] [/td][/tr][tr][td]二溴联苯[/td][td] [align=center]377935[/align] [/td][td] [align=center]645097[/align] [/td][td] [align=center]1481927[/align] [/td][td] [align=center]2847342[/align] [/td][td] [align=center]5567257[/align] [/td][td] [align=center]0.9993[/align] [/td][/tr][tr][td]二溴二苯醚[/td][td] [align=center]142622[/align] [/td][td] [align=center]226037[/align] [/td][td] [align=center]684426[/align] [/td][td] [align=center]1745497[/align] [/td][td] [align=center]3584513[/align] [/td][td] [align=center]0.9980[/align] [/td][/tr][tr][td]三溴联苯[/td][td] [align=center]300521[/align] [/td][td] [align=center]503759[/align] [/td][td] [align=center]1214944[/align] [/td][td] [align=center]2412371[/align] [/td][td] [align=center]4821791[/align] [/td][td] [align=center]0.9995[/align] [/td][/tr][tr][td]三溴二苯醚[/td][td] [align=center]45583[/align] [/td][td] [align=center]95986[/align] [/td][td] [align=center]271509[/align] [/td][td] [align=center]611271[/align] [/td][td] [align=center]1239992[/align] [/td][td] [align=center]0.9991[/align] 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[align=center]0.200[/align] [/td][td] [align=center]120.2%[/align] [/td][td] [align=center]122.6%[/align] [/td][td] [align=center]119.6%[/align] [/td][/tr][tr][td]八溴二苯醚(BDE203)[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]0.063[/align] [/td][td] [align=center]0.067[/align] [/td][td] [align=center]0.070[/align] [/td][td] [align=center]100.0%[/align] [/td][td] [align=center]106.3%[/align] [/td][td] [align=center]111.1%[/align] [/td][/tr][tr][td]八溴二苯醚(BDE196)[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]0.070[/align] [/td][td] [align=center]0.070[/align] [/td][td] [align=center]0.071[/align] [/td][td] [align=center]116.3%[/align] [/td][td] [align=center]116.3%[/align] [/td][td] [align=center]117.9%[/align] [/td][/tr][tr][td]八溴联苯[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]0.209[/align] [/td][td] [align=center]0.220[/align] [/td][td] [align=center]0.210[/align] [/td][td] [align=center]104.5%[/align] [/td][td] [align=center]110.0%[/align] [/td][td] [align=center]105.0%[/align] [/td][/tr][tr][td]九溴联苯[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]0.237[/align] [/td][td] [align=center]0.243[/align] [/td][td] [align=center]0.232[/align] [/td][td] [align=center]118.5%[/align] [/td][td] [align=center]121.5%[/align] [/td][td] [align=center]116.0%[/align] [/td][/tr][tr][td]九溴二苯醚(BDE207)[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]0.160[/align] [/td][td] [align=center]0.162[/align] [/td][td] [align=center]0.161[/align] [/td][td] [align=center]118.5%[/align] [/td][td] [align=center]120.0%[/align] [/td][td] [align=center]119.3%[/align] [/td][/tr][tr][td]十溴联苯[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]0.214[/align] [/td][td] [align=center]0.215[/align] [/td][td] [align=center]0.213[/align] [/td][td] [align=center]107.0%[/align] [/td][td] [align=center]107.5%[/align] [/td][td] [align=center]106.5%[/align] [/td][/tr][tr][td]十溴二苯醚[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]0.216[/align] [/td][td] [align=center]0.217[/align] [/td][td] [align=center]0.215[/align] [/td][td] [align=center]108.0%[/align] [/td][td] [align=center]108.5%[/align] [/td][td] [align=center]107.5%[/align] [/td][/tr][/table]回收率要求:标记物70%~125%,PBB和PBDE 70%-125%.分别进行3次测试,标记物和PBB/PBDE回收率都满足测试要求。2.7 方法检出限(MDL)和定量检出限(LOQ)在黑色塑料样品中添加0.2mL的10mg/L多溴联苯和多溴二苯醚混合标准溶液,按样品处理过程进行处理,重复7次,样品中理论加标浓度为0.2mg/L,通过标准偏差来计算检出限。 [table=671][tr][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]SD[/align] [/td][td] [align=center]MDL (mg/L)[/align] [/td][td] [align=center]LOQ (mg/L)[/align] [/td][td] [align=center]LOQ (mg/kg)[/align] [/td][/tr][tr][td]一溴联苯[/td][td] [align=center]0.159[/align] [/td][td] [align=center]0.157[/align] [/td][td] [align=center]0.138[/align] [/td][td] [align=center]0.162[/align] [/td][td] [align=center]0.141[/align] [/td][td] [align=center]0.148[/align] [/td][td] [align=center]0.141[/align] [/td][td] [align=center]0.0098[/align] [/td][td] [align=center]0.03[/align] [/td][td] [align=center]0.10[/align] [/td][td] [align=center]4.9[/align] [/td][/tr][tr][td]一溴二苯醚[/td][td] [align=center]0.176[/align] [/td][td] [align=center]0.165[/align] [/td][td] [align=center]0.159[/align] [/td][td] [align=center]0.174[/align] [/td][td] [align=center]0.173[/align] [/td][td] [align=center]0.174[/align] [/td][td] [align=center]0.161[/align] [/td][td] [align=center]0.0070[/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]0.07[/align] [/td][td] [align=center]3.5[/align] [/td][/tr][tr][td]二溴联苯[/td][td] [align=center]0.147[/align] [/td][td] [align=center]0.151[/align] [/td][td] [align=center]0.140[/align] [/td][td] [align=center]0.149[/align] [/td][td] [align=center]0.152[/align] [/td][td] [align=center]0.155[/align] [/td][td] [align=center]0.149[/align] [/td][td] [align=center]0.0047[/align] [/td][td] [align=center]0.01[/align] [/td][td] [align=center]0.05[/align] [/td][td] [align=center]2.4[/align] [/td][/tr][tr][td]二溴二苯醚[/td][td] [align=center]0.201[/align] [/td][td] [align=center]0.181[/align] [/td][td] [align=center]0.185[/align] [/td][td] [align=center]0.199[/align] [/td][td] [align=center]0.199[/align] [/td][td] [align=center]0.201[/align] [/td][td] [align=center]0.194[/align] [/td][td] [align=center]0.0081[/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]0.08[/align] [/td][td] [align=center]4.1[/align] [/td][/tr][tr][td]三溴联苯[/td][td] [align=center]0.158[/align] [/td][td] [align=center]0.159[/align] [/td][td] [align=center]0.157[/align] [/td][td] [align=center]0.162[/align] [/td][td] [align=center]0.166[/align] [/td][td] [align=center]0.166[/align] [/td][td] [align=center]0.159[/align] [/td][td] [align=center]0.0037[/align] [/td][td] [align=center]0.01[/align] [/td][td] [align=center]0.04[/align] [/td][td] [align=center]1.9[/align] [/td][/tr][tr][td]三溴二苯醚[/td][td] [align=center]0.089[/align] [/td][td] [align=center]0.086[/align] [/td][td] [align=center]0.092[/align] [/td][td] [align=center]0.103[/align] [/td][td] [align=center]0.091[/align] [/td][td] [align=center]0.097[/align] [/td][td] [align=center]0.089[/align] [/td][td] [align=center]0.0058[/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]0.06[/align] [/td][td] [align=center]2.9[/align] [/td][/tr][tr][td]四溴联苯[/td][td] [align=center]0.168[/align] [/td][td] [align=center]0.183[/align] [/td][td] [align=center]0.164[/align] [/td][td] [align=center]0.177[/align] [/td][td] [align=center]0.181[/align] [/td][td] [align=center]0.182[/align] [/td][td] [align=center]0.175[/align] [/td][td] [align=center]0.0073[/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]0.07[/align] [/td][td] [align=center]3.6[/align] [/td][/tr][tr][td]五溴联苯[/td][td] [align=center]0.175[/align] [/td][td] [align=center]0.175[/align] [/td][td] [align=center]0.179[/align] [/td][td] [align=center]0.174[/align] [/td][td] [align=center]0.191[/align] [/td][td] [align=center]0.196[/align] [/td][td] [align=center]0.188[/align] [/td][td] [align=center]0.0090[/align] [/td][td] [align=center]0.03[/align] [/td][td] [align=center]0.09[/align] [/td][td] [align=center]4.5[/align] [/td][/tr][tr][td]四溴二苯醚[/td][td] [align=center]0.404[/align] [/td][td] [align=center]0.413[/align] [/td][td] [align=center]0.411[/align] [/td][td] [align=center]0.410[/align] [/td][td] [align=center]0.407[/align] [/td][td] [align=center]0.399[/align] [/td][td] [align=center]0.401[/align] [/td][td] [align=center]0.0053[/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]0.05[/align] [/td][td] [align=center]2.6[/align] [/td][/tr][tr][td]六溴联苯[/td][td] [align=center]0.175[/align] [/td][td] [align=center]0.193[/align] [/td][td] [align=center]0.182[/align] [/td][td] [align=center]0.176[/align] [/td][td] [align=center]0.187[/align] [/td][td] [align=center]0.184[/align] [/td][td] [align=center]0.176[/align] [/td][td] [align=center]0.0067[/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]0.07[/align] [/td][td] [align=center]3.4[/align] [/td][/tr][tr][td]五溴二苯醚(BDE100)[/td][td] [align=center]0.104[/align] [/td][td] [align=center]0.106[/align] [/td][td] [align=center]0.113[/align] [/td][td] [align=center]0.100[/align] [/td][td] [align=center]0.116[/align] [/td][td] [align=center]0.105[/align] [/td][td] [align=center]0.101[/align] [/td][td] [align=center]0.0060[/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]0.06[/align] [/td][td] [align=center]3.0[/align] [/td][/tr][tr][td]五溴二苯醚(BDE99)[/td][td] [align=center]0.396[/align] [/td][td] [align=center]0.417[/align] [/td][td] [align=center]0.418[/align] [/td][td] [align=center]0.403[/align] [/td][td] [align=center]0.395[/align] [/td][td] [align=center]0.402[/align] [/td][td] [align=center]0.402[/align] [/td][td] [align=center]0.0093[/align] [/td][td] [align=center]0.03[/align] [/td][td] [align=center]0.09[/align] [/td][td] [align=center]4.6[/align] [/td][/tr][tr][td]五溴二苯醚(BDE85)[/td][td] [align=center]0.025[/align] [/td][td] [align=center]0.025[/align] [/td][td] [align=center]0.024[/align] [/td][td] [align=center]0.024[/align] [/td][td] [align=center]0.023[/align] [/td][td] [align=center]0.033[/align] [/td][td] [align=center]0.025[/align] [/td][td] [align=center]0.0034[/align] [/td][td] [align=center]0.01[/align] [/td][td] [align=center]0.03[/align] [/td][td] [align=center]1.7[/align] [/td][/tr][tr][td]六溴二苯醚(BDE154)[/td][td] [align=center]0.033[/align] [/td][td] [align=center]0.031[/align] [/td][td] [align=center]0.033[/align] [/td][td] [align=center]0.034[/align] [/td][td] [align=center]0.030[/align] [/td][td] [align=center]0.036[/align] [/td][td] [align=center]0.034[/align] [/td][td] [align=center]0.0020[/align] [/td][td] [align=center]0.01[/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]1.0[/align] [/td][/tr][tr][td]六溴二苯醚(BDE153)[/td][td] [align=center]0.103[/align] [/td][td] [align=center]0.107[/align] [/td][td] [align=center]0.101[/align] [/td][td] [align=center]0.112[/align] [/td][td] [align=center]0.104[/align] [/td][td] [align=center]0.115[/align] [/td][td] [align=center]0.106[/align] [/td][td] [align=center]0.0050[/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]0.05[/align] [/td][td] [align=center]2.5[/align] [/td][/tr][tr][td]七溴二苯醚[/td][td] [align=center]0.533[/align] [/td][td] [align=center]0.532[/align] [/td][td] [align=center]0.523[/align] [/td][td] [align=center]0.534[/align] [/td][td] [align=center]0.546[/align] [/td][td] [align=center]0.539[/align] [/td][td] [align=center]0.540[/align] [/td][td] [align=center]0.0073[/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]0.07[/align] [/td][td] [align=center]3.6[/align] [/td][/tr][tr][td]七溴联苯[/td][td] [align=center]0.191[/align] [/td][td] [align=center]0.198[/align] [/td][td] [align=center]0.194[/align] [/td][td] [align=center]0.205[/align] [/td][td] [align=center]0.201[/align] [/td][td] [align=center]0.192[/align] [/td][td] [align=center]0.198[/align] [/td][td] [align=center]0.0050[/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]0.05[/align] [/td][td] [align=center]2.5[/align] [/td][/tr][tr][td]八溴二苯醚(BDE197)[/td][td] [align=center]0.201[/align] [/td][td] [align=center]0.205[/align] [/td][td] [align=center]0.200[/align] [/td][td] [align=center]0.204[/align] [/td][td] [align=center]0.203[/align] [/td][td] [align=center]0.206[/align] [/td][td] [align=center]0.205[/align] [/td][td] [align=center]0.0022[/align] [/td][td] [align=center]0.01[/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]1.1[/align] [/td][/tr][tr][td]八溴二苯醚(BDE203)[/td][td] [align=center]0.063[/align] [/td][td] [align=center]0.067[/align] [/td][td] [align=center]0.077[/align] [/td][td] [align=center]0.067[/align] [/td][td] [align=center]0.062[/align] [/td][td] [align=center]0.077[/align] [/td][td] [align=center]0.070[/align] [/td][td] [align=center]0.0061[/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]0.06[/align] [/td][td] [align=center]3.0[/align] [/td][/tr][tr][td]八溴二苯醚(BDE196)[/td][td] [align=center]0.070[/align] [/td][td] [align=center]0.070[/align] [/td][td] [align=center]0.071[/align] [/td][td] [align=center]0.071[/align] [/td][td] [align=center]0.072[/align] [/td][td] [align=center]0.068[/align] [/td][td] [align=center]0.073[/align] [/td][td] [align=center]0.0016[/align] [/td][td] [align=center]0.01[/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]0.8[/align] [/td][/tr][tr][td]八溴联苯[/td][td] [align=center]0.209[/align] [/td][td] [align=center]0.220[/align] [/td][td] [align=center]0.210[/align] [/td][td] [align=center]0.226[/align] [/td][td] [align=center]0.225[/align] [/td][td] [align=center]0.225[/align] [/td][td] [align=center]0.225[/align] [/td][td] [align=center]0.0074[/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]0.07[/align] [/td][td] [align=center]3.7[/align] [/td][/tr][tr][td]九溴联苯[/td][td] [align=center]0.237[/align] [/td][td] [align=center]0.243[/align] [/td][td] [align=center]0.232[/align] [/td][td] [align=center]0.248[/align] [/td][td] [align=center]0.247[/align] [/td][td] [align=center]0.232[/align] [/td][td] [align=center]0.237[/align] [/td][td] [align=center]0.0067[/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]0.07[/align] [/td][td] [align=center]3.3[/align] [/td][/tr][tr][td]九溴二苯醚(BDE207)[/td][td] [align=center]0.160[/align] [/td][td] [align=center]0.162[/align] [/td][td] [align=center]0.161[/align] [/td][td] [align=center]0.156[/align] [/td][td] [align=center]0.167[/align] [/td][td] [align=center]0.166[/align] [/td][td] [align=center]0.161[/align] [/td][td] [align=center]0.0037[/align] [/td][td] [align=center]0.01[/align] [/td][td] [align=center]0.04[/align] [/td][td] [align=center]1.9[/align] [/td][/tr][tr][td]十溴联苯[/td][td] [align=center]0.247[/align] [/td][td] [align=center]0.253[/align] [/td][td] [align=center]0.243[/align] [/td][td] [align=center]0.243[/align] [/td][td] [align=center]0.263[/align] [/td][td] [align=center]0.251[/align] [/td][td] [align=center]0.260[/align] [/td][td] [align=center]0.0079[/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]0.08[/align] [/td][td] [align=center]3.9[/align] [/td][/tr][tr][td]十溴二苯醚[/td][td] [align=center]0.276[/align] [/td][td] [align=center]0.270[/align] [/td][td] [align=center]0.285[/align] [/td][td] [align=center]0.287[/align] [/td][td] [align=center]0.275[/align] [/td][td] [align=center]0.283[/align] [/td][td] [align=center]0.286[/align] [/td][td] [align=center]0.0066[/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]0.07[/align] [/td][td] [align=center]3.3[/align] [/td][/tr][/table]以7次加标测试值相对偏差的3倍作为方法检出限,10倍作为定量检出限,按称样量0.2g,最终定容体积10mL,计算得到的定量检出限为0.8~4.9mg/kg,实际测试中可将报告检出限统一定为5mg/kg.2.8 结果与讨论本文通过实际样品考察了线性相关系数、精密度、回收率及检出限等参数,结果表明:方法线性良好,精密度<10%,回收率在75%~125%,检出限5mg/kg,均满足测试要求,实验室可以依据此方法开展电子电器产品中多溴联苯和多溴联苯醚含量的测定工作。 3. 参考文献【1】 GB/T26125-2011 电子电气产品六种限用物质的检测方法【2】 GB/T27417-2017 合格评定化学分析方法确认和验证指南【3】 CNAS-CL01-A002:2018检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的应用说明

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    HJ1210-2021曲线偏移,最小点浓度0.5,实测1左右,是什么原因呢,我用的苯胺和33二氯联苯胺两种混标,苯胺正常[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209051738438503_9085_5428127_3.png[/img]

  • 气相色谱-质谱法测定塑料及油漆涂层中多溴联苯及多溴二苯醚的含量

    [align=center][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法测定塑料及油漆涂层中多溴联苯及多溴二苯醚的含量[/align]1.摘要[color=#333333]电子电器产品中含有的有毒有害物质[/color][color=#333333]可分为卤化物[/color][color=#333333]、重金属[/color][color=#333333]及其他金属、锌硫化物、放射性物质[/color][color=#333333]四类,其中包括铅Pb、汞Hg、镉Cd、六价铬离子CrVI、多氯联苯[/color][color=#333333]PCBs、多溴联苯PBBs和多溴二苯醚[/color][color=#333333]PBDEs等。多溴联苯和多溴二苯醚都属于溴化阻燃剂(brominated flame retandants,BFRs),溴化阻燃剂是普遍使用的工业化学制剂,被广泛用于印刷电路板、塑料、涂层、电线电缆及树脂类电子元件中。多溴联苯也属于持久性有机污染物[/color][color=#333333](POPs)的一种,它在环境中的残留周期长,难分解,不易挥发,易在生物以及人体脂肪中蓄积,对人体的主要危害为影响免疫系统、致癌、损害大脑及神经组织等,光化学降解是环境中多溴联苯的重要归趋之一。[/color][color=#333333]溴化阻燃剂( brominated flame retandants, BFRs) 是普遍使用的工业化学制剂, 被广泛用于印刷电路板、塑料、涂层、电线电缆及树脂类电子元件中,多溴联苯主要来自于溴化阻燃剂之中。直接接触 能直接接触多溴联苯的主要是生产工人,每日接触到的多溴联苯粉尘绝大多数被排出体外。但逐日积累,体内储积量会逐渐增多。间接接触 大气、水体、土壤中痕量的多溴联苯可通过食物链最终进入人类的食物,或者多溴联苯附着在大气颗粒物上,特别是PM10和PM2.5,随着呼吸进入人体内。所以,多数人接触多溴联苯的方式是通过食物获得。[/color][color=#333333]本文通过甲苯超声萃取,滤膜过滤,采用内标法测定塑料及油漆涂层中的多溴联苯和多溴二苯醚,方法简单实用,检出限低,线性好,精密度高,回收率高,可用于实验室快速准确分析。[/color]关键词:多溴联苯、多溴二苯醚、油漆涂层、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法2.实验部分2.1试剂耗材及设备色谱纯甲苯、超声波清洗机、电子天平、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱仪(岛津GC-MS8040)[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907021024073994_2929_1657564_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907021024236392_688_1657564_3.jpg!w690x920.jpg[/img]2.2 测试过程称取0.2g试样到10mL具塞比色管中,加入9.8mL甲苯和0.2mL的10mg/L 4,4'-二溴八氟联苯标记物溶液,超声提取30分钟,经0.45μm滤膜过滤后在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url](GCMS)上进行分析。2.3 仪器条件按照标准上的参考仪器条件,结合实验室实际情况,确定仪器条件如下:[img=,690,459]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907011711025106_2298_1657564_3.jpg!w690x459.jpg[/img] [table][tr][td]色谱柱[/td][td=2,1] DB-5MS (15m长×250μm内径, 0.1μm膜厚)[/td][/tr][tr][td=1,3] 升温程序[/td][td]初始温度[/td][td]100°C[/td][/tr][tr][td]初始时间[/td][td]2min[/td][/tr][tr][td]升温速率[/td][td]35°C /min 升至200°C,15°C /min 升至270°C,20°C /min 升至330°C保持3分钟[/td][/tr][tr][td]压力[/td][td=2,1] 40kPa[/td][/tr][tr][td]流速[/td][td=2,1] 1.32mL/min[/td][/tr][tr][td]进样量[/td][td=2,1] 1μL[/td][/tr][tr][td]分流模式[/td][td=2,1] 不分流[/td][/tr][tr][td]进样口温度[/td][td=2,1] 290°C[/td][/tr][tr][td]离子源温度[/td][td=2,1] 250°C[/td][/tr][tr][td]传输线温度[/td][td=2,1] 320°C[/td][/tr][tr][td]检测器增益[/td][td=2,1] 相对于调谐电压+0.2kv[/td][/tr][tr][td]溶剂延迟[/td][td=2,1] 3min[/td][/tr][tr][td]Q3分辨率[/td][td=2,1] Low[/td][/tr][tr][td]数据采集模式[/td][td=2,1] SIM[/td][/tr][tr][td]定量方法[/td][td=2,1] 内标法[/td][/tr][/table]此色谱条件下,标准溶液(1mg/L)色谱峰如下:由图上可知,此色谱条件下各组分分离良好,基线稳定,适合分析。2.4 线性范围按标准要求,使用购买的多溴联苯和多溴联苯醚标准物质配制成约10mg/l混合储备液,再通过逐级稀释用甲苯制成系列标准曲线工作溶液,在GCMS上进行分析,得到数据如下:标准曲线溶液的浓度: [table=463][tr][td] [align=right] 浓度mg/L[/align] 目标物[/td][td] [align=center]STD-1[/align] [/td][td] [align=center]STD-2[/align] [/td][td] [align=center]STD-3[/align] [/td][td] [align=center]STD-4[/align] [/td][td] [align=center]STD-5[/align] [/td][/tr][tr][td]一溴联苯[/td][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.2[/align] [/td][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][/tr][tr][td]DBOFB(标记物)[/td][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.2[/align] [/td][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][/tr][tr][td]一溴二苯醚[/td][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.2[/align] [/td][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][/tr][tr][td]二溴联苯[/td][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.2[/align] [/td][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][/tr][tr][td]二溴二苯醚[/td][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] 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[align=center]0.4[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][/tr][tr][td]六溴联苯[/td][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.2[/align] [/td][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][/tr][tr][td]五溴二苯醚(BDE100)[/td][td] [align=center]0.0542[/align] [/td][td] [align=center]0.1084[/align] [/td][td] [align=center]0.271[/align] [/td][td] [align=center]0.542[/align] [/td][td] [align=center]1.084[/align] [/td][/tr][tr][td]五溴二苯醚(BDE99)[/td][td] [align=center]0.205[/align] [/td][td] [align=center]0.41[/align] [/td][td] [align=center]1.025[/align] [/td][td] [align=center]2.05[/align] [/td][td] [align=center]4.1[/align] [/td][/tr][tr][td]五溴二苯醚(BDE85)[/td][td] [align=center]0.01[/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]0.05[/align] [/td][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.2[/align] [/td][/tr][tr][td]六溴二苯醚(BDE154)[/td][td] [align=center]0.0172[/align] [/td][td] [align=center]0.0344[/align] [/td][td] [align=center]0.086[/align] [/td][td] [align=center]0.172[/align] [/td][td] [align=center]0.344[/align] [/td][/tr][tr][td]六溴二苯醚(BDE153)[/td][td] [align=center]0.0503[/align] [/td][td] [align=center]0.1006[/align] [/td][td] [align=center]0.2515[/align] [/td][td] [align=center]0.503[/align] [/td][td] [align=center]1.006[/align] [/td][/tr][tr][td]PCB209(内标)[/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][/tr][tr][td]七溴二苯醚[/td][td] [align=center]0.245[/align] [/td][td] [align=center]0.49[/align] [/td][td] [align=center]1.225[/align] [/td][td] [align=center]2.45[/align] [/td][td] [align=center]4.9[/align] [/td][/tr][tr][td]七溴联苯[/td][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.2[/align] [/td][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][/tr][tr][td]八溴二苯醚(BDE197)[/td][td] [align=center]0.0836[/align] [/td][td] [align=center]0.1672[/align] [/td][td] [align=center]0.418[/align] [/td][td] [align=center]0.836[/align] [/td][td] [align=center]1.672[/align] [/td][/tr][tr][td]八溴二苯醚(BDE203)[/td][td] [align=center]0.0315[/align] [/td][td] [align=center]0.063[/align] [/td][td] [align=center]0.1575[/align] [/td][td] [align=center]0.315[/align] [/td][td] [align=center]0.63[/align] [/td][/tr][tr][td]八溴二苯醚(BDE196)[/td][td] [align=center]0.0301[/align] [/td][td] [align=center]0.0602[/align] [/td][td] [align=center]0.1505[/align] [/td][td] [align=center]0.301[/align] [/td][td] [align=center]0.602[/align] [/td][/tr][tr][td]八溴联苯[/td][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.2[/align] [/td][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][/tr][tr][td]九溴联苯[/td][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.2[/align] [/td][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][/tr][tr][td]九溴二苯醚(BDE207)[/td][td] [align=center]0.0675[/align] [/td][td] [align=center]0.135[/align] [/td][td] [align=center]0.3375[/align] [/td][td] [align=center]0.675[/align] [/td][td] [align=center]1.35[/align] [/td][/tr][tr][td]十溴联苯[/td][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.2[/align] [/td][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][/tr][tr][td]十溴二苯醚[/td][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.2[/align] [/td][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][/tr][/table]在GCMS上测试标配制好的准溶液,得到的各浓度点峰面积和相关系数如下: [table=576][tr][td] [align=center] [/align] [/td][td=6,1] [align=center]各级别峰面积[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=right]级别[/align] 目标物[/td][td] [align=center]STD-1[/align] [/td][td] [align=center]STD-2[/align] [/td][td] [align=center]STD-3[/align] [/td][td] [align=center]STD-4[/align] [/td][td] [align=center]STD-5[/align] [/td][td] [align=center]相关系数(R)[/align] [/td][/tr][tr][td]一溴联苯[/td][td] [align=center]396280[/align] [/td][td] [align=center]736998[/align] [/td][td] [align=center]1744138[/align] [/td][td] [align=center]3312609[/align] [/td][td] [align=center]6923663[/align] [/td][td] [align=center]0.9999[/align] [/td][/tr][tr][td]DBOFB(标记物)[/td][td] [align=center]211400[/align] [/td][td] [align=center]394975[/align] [/td][td] [align=center]1127378[/align] [/td][td] [align=center]2269914[/align] [/td][td] [align=center]4481129[/align] [/td][td] [align=center]0.9990[/align] [/td][/tr][tr][td]一溴二苯醚[/td][td] [align=center]101859[/align] [/td][td] [align=center]210919[/align] [/td][td] [align=center]555352[/align] [/td][td] [align=center]1282418[/align] [/td][td] [align=center]2821292[/align] [/td][td] [align=center]0.9991[/align] [/td][/tr][tr][td]二溴联苯[/td][td] 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[/td][/tr][tr][td]十溴二苯醚[/td][td] [align=center]37354[/align] [/td][td] [align=center]69504[/align] [/td][td] [align=center]245333[/align] [/td][td] [align=center]574394[/align] [/td][td] [align=center]1372868[/align] [/td][td] [align=center]0.9981[/align] [/td][/tr][/table]从上表可以看出,曲线线性良好,相关系数R>0.995,满足标准要求。2.5 精密度取0.2mg/L的混合标准溶液,在GCMS上进行7次测试,计算精密度。 [table=576][tr][td] [align=right]浓度mg/L[/align] 目标物[/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]RSD[/align] [/td][/tr][tr][td]一溴联苯[/td][td] [align=center]0.181[/align] [/td][td] [align=center]0.189[/align] [/td][td] [align=center]0.213[/align] [/td][td] [align=center]0.207[/align] [/td][td] [align=center]0.217[/align] [/td][td] [align=center]0.215[/align] [/td][td] [align=center]0.200[/align] [/td][td] [align=center]6.8%[/align] 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[/td][/tr][tr][td]PCB209(内标)[/td][td] [align=center]1.000[/align] [/td][td] [align=center]1.000[/align] [/td][td] [align=center]1.000[/align] [/td][td] [align=center]1.000[/align] [/td][td] [align=center]1.000[/align] [/td][td] [align=center]1.000[/align] [/td][td] [align=center]1.000[/align] [/td][td] [align=center]0.0%[/align] [/td][/tr][tr][td]七溴二苯醚[/td][td] [align=center]0.492[/align] [/td][td] [align=center]0.521[/align] [/td][td] [align=center]0.511[/align] [/td][td] [align=center]0.512[/align] [/td][td] [align=center]0.529[/align] [/td][td] [align=center]0.523[/align] [/td][td] [align=center]0.527[/align] [/td][td] [align=center]2.5%[/align] [/td][/tr][tr][td]七溴联苯[/td][td] [align=center]0.184[/align] [/td][td] [align=center]0.209[/align] [/td][td] [align=center]0.206[/align] [/td][td] [align=center]0.221[/align] [/td][td] [align=center]0.210[/align] [/td][td] [align=center]0.222[/align] [/td][td] [align=center]0.200[/align] [/td][td] [align=center]6.3%[/align] [/td][/tr][tr][td]八溴二苯醚(BDE197)[/td][td] [align=center]0.162[/align] [/td][td] [align=center]0.165[/align] [/td][td] [align=center]0.177[/align] [/td][td] [align=center]0.183[/align] [/td][td] [align=center]0.190[/align] [/td][td] [align=center]0.171[/align] [/td][td] [align=center]0.175[/align] [/td][td] [align=center]5.6%[/align] [/td][/tr][tr][td]八溴二苯醚(BDE203)[/td][td] [align=center]0.073[/align] [/td][td] [align=center]0.064[/align] [/td][td] [align=center]0.060[/align] [/td][td] [align=center]0.064[/align] [/td][td] [align=center]0.069[/align] [/td][td] [align=center]0.071[/align] [/td][td] [align=center]0.071[/align] [/td][td] [align=center]7.1%[/align] [/td][/tr][tr][td]八溴二苯醚(BDE196)[/td][td] [align=center]0.053[/align] [/td][td] [align=center]0.058[/align] [/td][td] [align=center]0.059[/align] [/td][td] [align=center]0.065[/align] [/td][td] [align=center]0.065[/align] [/td][td] [align=center]0.066[/align] [/td][td] [align=center]0.055[/align] [/td][td] [align=center]8.7%[/align] [/td][/tr][tr][td]八溴联苯[/td][td] [align=center]0.181[/align] [/td][td] [align=center]0.209[/align] [/td][td] [align=center]0.188[/align] [/td][td] [align=center]0.197[/align] [/td][td] [align=center]0.191[/align] [/td][td] [align=center]0.204[/align] [/td][td] [align=center]0.225[/align] [/td][td] [align=center]7.4%[/align] [/td][/tr][tr][td]九溴联苯[/td][td] [align=center]0.191[/align] [/td][td] [align=center]0.195[/align] [/td][td] [align=center]0.199[/align] [/td][td] [align=center]0.223[/align] [/td][td] [align=center]0.217[/align] [/td][td] [align=center]0.210[/align] [/td][td] [align=center]0.212[/align] [/td][td] [align=center]5.8%[/align] [/td][/tr][tr][td]九溴二苯醚(BDE207)[/td][td] [align=center]0.137[/align] [/td][td] [align=center]0.123[/align] [/td][td] [align=center]0.140[/align] [/td][td] [align=center]0.129[/align] [/td][td] [align=center]0.131[/align] [/td][td] [align=center]0.146[/align] [/td][td] [align=center]0.144[/align] [/td][td] [align=center]6.2%[/align] [/td][/tr][tr][td]十溴联苯[/td][td] [align=center]0.188[/align] [/td][td] [align=center]0.192[/align] [/td][td] [align=center]0.215[/align] [/td][td] [align=center]0.202[/align] [/td][td] [align=center]0.222[/align] [/td][td] [align=center]0.204[/align] [/td][td] [align=center]0.204[/align] [/td][td] [align=center]5.8%[/align] [/td][/tr][tr][td]十溴二苯醚[/td][td] [align=center]0.206[/align] [/td][td] [align=center]0.213[/align] [/td][td] [align=center]0.223[/align] [/td][td] [align=center]0.219[/align] [/td][td] [align=center]0.239[/align] [/td][td] [align=center]0.222[/align] [/td][td] [align=center]0.223[/align] [/td][td] [align=center]4.6%[/align] [/td][/tr][/table]7次测试相对标准偏差RSD3.1%~8.3%(均小于10%),精密度满足方法要求。2.6 样品加标回收率选取两种样品,黑色塑料和白色油漆粉末样品,分别添加0.2mL的10mg/L多溴联苯和多溴二苯醚混合标准溶液,样品中理论加标浓度为0.2mg/L,按样品测试过程进行操作,重复3次,考察样品加标回收率。 [table=575][tr][td=1,2] 白色油漆加标[/td][td=4,1] [align=center]测得浓度mg/L[/align] [/td][td=3,1] [align=center]回收率[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]样品[/align] [/td][td] [align=center]加标-1[/align] [/td][td] [align=center]加标-2[/align] [/td][td] [align=center]加标-3[/align] [/td][td] [align=center]加标-1[/align] [/td][td] [align=center]加标-2[/align] [/td][td] [align=center]加标-3[/align] [/td][/tr][tr][td]一溴联苯[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]0.172[/align] [/td][td] [align=center]0.172[/align] [/td][td] [align=center]0.152[/align] [/td][td] [align=center]86.0%[/align] [/td][td] [align=center]86.0%[/align] [/td][td] [align=center]76.0%[/align] [/td][/tr][tr][td]DBOFB(标记物)[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]0.166[/align] [/td][td] [align=center]0.154[/align] [/td][td] [align=center]0.161[/align] [/td][td] [align=center]83.0%[/align] [/td][td] [align=center]77.0%[/align] [/td][td] [align=center]80.5%[/align] [/td][/tr][tr][td]一溴二苯醚[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]0.182[/align] [/td][td] [align=center]0.164[/align] [/td][td] [align=center]0.211[/align] 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[/td][td] [align=center]0.217[/align] [/td][td] [align=center]0.215[/align] [/td][td] [align=center]108.0%[/align] [/td][td] [align=center]108.5%[/align] [/td][td] [align=center]107.5%[/align] [/td][/tr][/table]回收率要求:标记物70%~125%,PBB和PBDE 70%-125%.分别进行3次测试,标记物和PBB/PBDE回收率都满足测试要求。2.7 方法检出限(MDL)和定量检出限(LOQ)在黑色塑料样品中添加0.2mL的10mg/L多溴联苯和多溴二苯醚混合标准溶液,按样品处理过程进行处理,重复7次,样品中理论加标浓度为0.2mg/L,通过标准偏差来计算检出限。 [table=671][tr][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]SD[/align] [/td][td] [align=center]MDL (mg/L)[/align] [/td][td] [align=center]LOQ (mg/L)[/align] [/td][td] [align=center]LOQ (mg/kg)[/align] [/td][/tr][tr][td]一溴联苯[/td][td] [align=center]0.159[/align] [/td][td] [align=center]0.157[/align] [/td][td] [align=center]0.138[/align] [/td][td] 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[align=center]0.149[/align] [/td][td] [align=center]0.0047[/align] [/td][td] [align=center]0.01[/align] [/td][td] [align=center]0.05[/align] [/td][td] [align=center]2.4[/align] [/td][/tr][tr][td]二溴二苯醚[/td][td] [align=center]0.201[/align] [/td][td] [align=center]0.181[/align] [/td][td] [align=center]0.185[/align] [/td][td] [align=center]0.199[/align] [/td][td] [align=center]0.199[/align] [/td][td] [align=center]0.201[/align] [/td][td] [align=center]0.194[/align] [/td][td] [align=center]0.0081[/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]0.08[/align] [/td][td] [align=center]4.1[/align] [/td][/tr][tr][td]三溴联苯[/td][td] [align=center]0.158[/align] [/td][td] [align=center]0.159[/align] [/td][td] [align=center]0.157[/align] [/td][td] [align=center]0.162[/align] [/td][td] [align=center]0.166[/align] [/td][td] [align=center]0.166[/align] [/td][td] [align=center]0.159[/align] [/td][td] [align=center]0.0037[/align] [/td][td] [align=center]0.01[/align] [/td][td] [align=center]0.04[/align] [/td][td] [align=center]1.9[/align] [/td][/tr][tr][td]三溴二苯醚[/td][td] [align=center]0.089[/align] [/td][td] [align=center]0.086[/align] [/td][td] [align=center]0.092[/align] [/td][td] [align=center]0.103[/align] [/td][td] [align=center]0.091[/align] [/td][td] [align=center]0.097[/align] [/td][td] [align=center]0.089[/align] [/td][td] [align=center]0.0058[/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]0.06[/align] [/td][td] [align=center]2.9[/align] [/td][/tr][tr][td]四溴联苯[/td][td] [align=center]0.168[/align] [/td][td] [align=center]0.183[/align] [/td][td] [align=center]0.164[/align] [/td][td] [align=center]0.177[/align] [/td][td] [align=center]0.181[/align] [/td][td] [align=center]0.182[/align] [/td][td] [align=center]0.175[/align] [/td][td] [align=center]0.0073[/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]0.07[/align] [/td][td] [align=center]3.6[/align] [/td][/tr][tr][td]五溴联苯[/td][td] [align=center]0.175[/align] [/td][td] [align=center]0.175[/align] [/td][td] [align=center]0.179[/align] [/td][td] [align=center]0.174[/align] [/td][td] [align=center]0.191[/align] [/td][td] [align=center]0.196[/align] [/td][td] [align=center]0.188[/align] [/td][td] [align=center]0.0090[/align] [/td][td] [align=center]0.03[/align] [/td][td] [align=center]0.09[/align] [/td][td] [align=center]4.5[/align] [/td][/tr][tr][td]四溴二苯醚[/td][td] [align=center]0.404[/align] [/td][td] [align=center]0.413[/align] [/td][td] [align=center]0.411[/align] [/td][td] [align=center]0.410[/align] [/td][td] [align=center]0.407[/align] [/td][td] [align=center]0.399[/align] [/td][td] [align=center]0.401[/align] [/td][td] [align=center]0.0053[/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]0.05[/align] [/td][td] [align=center]2.6[/align] [/td][/tr][tr][td]六溴联苯[/td][td] [align=center]0.175[/align] [/td][td] [align=center]0.193[/align] [/td][td] [align=center]0.182[/align] [/td][td] [align=center]0.176[/align] [/td][td] [align=center]0.187[/align] [/td][td] [align=center]0.184[/align] [/td][td] [align=center]0.176[/align] [/td][td] [align=center]0.0067[/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]0.07[/align] [/td][td] [align=center]3.4[/align] [/td][/tr][tr][td]五溴二苯醚(BDE100)[/td][td] [align=center]0.104[/align] [/td][td] [align=center]0.106[/align] [/td][td] [align=center]0.113[/align] [/td][td] [align=center]0.100[/align] [/td][td] [align=center]0.116[/align] [/td][td] [align=center]0.105[/align] [/td][td] [align=center]0.101[/align] [/td][td] [align=center]0.0060[/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]0.06[/align] [/td][td] [align=center]3.0[/align] [/td][/tr][tr][td]五溴二苯醚(BDE99)[/td][td] [align=center]0.396[/align] [/td][td] [align=center]0.417[/align] [/td][td] [align=center]0.418[/align] [/td][td] [align=center]0.403[/align] [/td][td] [align=center]0.395[/align] [/td][td] [align=center]0.402[/align] [/td][td] [align=center]0.402[/align] [/td][td] [align=center]0.0093[/align] [/td][td] [align=center]0.03[/align] [/td][td] [align=center]0.09[/align] [/td][td] [align=center]4.6[/align] [/td][/tr][tr][td]五溴二苯醚(BDE85)[/td][td] [align=center]0.025[/align] [/td][td] [align=center]0.025[/align] [/td][td] [align=center]0.024[/align] [/td][td] [align=center]0.024[/align] [/td][td] [align=center]0.023[/align] [/td][td] [align=center]0.033[/align] [/td][td] [align=center]0.025[/align] [/td][td] [align=center]0.0034[/align] [/td][td] [align=center]0.01[/align] [/td][td] [align=center]0.03[/align] [/td][td] [align=center]1.7[/align] [/td][/tr][tr][td]六溴二苯醚(BDE154)[/td][td] [align=center]0.033[/align] [/td][td] [align=center]0.031[/align] [/td][td] [align=center]0.033[/align] [/td][td] [align=center]0.034[/align] [/td][td] [align=center]0.030[/align] [/td][td] [align=center]0.036[/align] [/td][td] [align=center]0.034[/align] [/td][td] [align=center]0.0020[/align] [/td][td] [align=center]0.01[/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]1.0[/align] [/td][/tr][tr][td]六溴二苯醚(BDE153)[/td][td] [align=center]0.103[/align] [/td][td] [align=center]0.107[/align] [/td][td] [align=center]0.101[/align] [/td][td] [align=center]0.112[/align] [/td][td] [align=center]0.104[/align] [/td][td] [align=center]0.115[/align] [/td][td] [align=center]0.106[/align] [/td][td] [align=center]0.0050[/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]0.05[/align] [/td][td] [align=center]2.5[/align] [/td][/tr][tr][td]七溴二苯醚[/td][td] [align=center]0.533[/align] [/td][td] [align=center]0.532[/align] [/td][td] [align=center]0.523[/align] [/td][td] [align=center]0.534[/align] [/td][td] [align=center]0.546[/align] [/td][td] [align=center]0.539[/align] [/td][td] [align=center]0.540[/align] [/td][td] [align=center]0.0073[/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]0.07[/align] [/td][td] [align=center]3.6[/align] [/td][/tr][tr][td]七溴联苯[/td][td] [align=center]0.191[/align] [/td][td] [align=center]0.198[/align] [/td][td] [align=center]0.194[/align] [/td][td] [align=center]0.205[/align] [/td][td] [align=center]0.201[/align] [/td][td] [align=center]0.192[/align] [/td][td] [align=center]0.198[/align] [/td][td] [align=center]0.0050[/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]0.05[/align] [/td][td] [align=center]2.5[/align] [/td][/tr][tr][td]八溴二苯醚(BDE197)[/td][td] [align=center]0.201[/align] [/td][td] [align=center]0.205[/align] [/td][td] [align=center]0.200[/align] [/td][td] [align=center]0.204[/align] [/td][td] [align=center]0.203[/align] [/td][td] [align=center]0.206[/align] [/td][td] [align=center]0.205[/align] [/td][td] [align=center]0.0022[/align] [/td][td] [align=center]0.01[/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]1.1[/align] [/td][/tr][tr][td]八溴二苯醚(BDE203)[/td][td] [align=center]0.063[/align] [/td][td] [align=center]0.067[/align] [/td][td] [align=center]0.077[/align] [/td][td] [align=center]0.067[/align] [/td][td] [align=center]0.062[/align] [/td][td] [align=center]0.077[/align] [/td][td] [align=center]0.070[/align] [/td][td] [align=center]0.0061[/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]0.06[/align] [/td][td] [align=center]3.0[/align] [/td][/tr][tr][td]八溴二苯醚(BDE196)[/td][td] [align=center]0.070[/align] [/td][td] [align=center]0.070[/align] [/td][td] [align=center]0.071[/align] [/td][td] [align=center]0.071[/align] [/td][td] [align=center]0.072[/align] [/td][td] [align=center]0.068[/align] [/td][td] [align=center]0.073[/align] [/td][td] [align=center]0.0016[/align] [/td][td] [align=center]0.01[/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]0.8[/align] [/td][/tr][tr][td]八溴联苯[/td][td] [align=center]0.209[/align] [/td][td] [align=center]0.220[/align] [/td][td] [align=center]0.210[/align] [/td][td] [align=center]0.226[/align] [/td][td] [align=center]0.225[/align] [/td][td] [align=center]0.225[/align] [/td][td] [align=center]0.225[/align] [/td][td] [align=center]0.0074[/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]0.07[/align] [/td][td] [align=center]3.7[/align] [/td][/tr][tr][td]九溴联苯[/td][td] [align=center]0.237[/align] [/td][td] [align=center]0.243[/align] [/td][td] [align=center]0.232[/align] [/td][td] [align=center]0.248[/align] [/td][td] [align=center]0.247[/align] [/td][td] [align=center]0.232[/align] [/td][td] [align=center]0.237[/align] [/td][td] [align=center]0.0067[/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]0.07[/align] [/td][td] [align=center]3.3[/align] [/td][/tr][tr][td]九溴二苯醚(BDE207)[/td][td] [align=center]0.160[/align] [/td][td] [align=center]0.162[/align] [/td][td] [align=center]0.161[/align] [/td][td] [align=center]0.156[/align] [/td][td] [align=center]0.167[/align] [/td][td] [align=center]0.166[/align] [/td][td] [align=center]0.161[/align] [/td][td] [align=center]0.0037[/align] [/td][td] [align=center]0.01[/align] [/td][td] [align=center]0.04[/align] [/td][td] [align=center]1.9[/align] [/td][/tr][tr][td]十溴联苯[/td][td] [align=center]0.247[/align] [/td][td] [align=center]0.253[/align] [/td][td] [align=center]0.243[/align] [/td][td] [align=center]0.243[/align] [/td][td] [align=center]0.263[/align] [/td][td] [align=center]0.251[/align] [/td][td] [align=center]0.260[/align] [/td][td] [align=center]0.0079[/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]0.08[/align] [/td][td] [align=center]3.9[/align] [/td][/tr][tr][td]十溴二苯醚[/td][td] [align=center]0.276[/align] [/td][td] [align=center]0.270[/align] [/td][td] [align=center]0.285[/align] [/td][td] [align=center]0.287[/align] [/td][td] [align=center]0.275[/align] [/td][td] [align=center]0.283[/align] [/td][td] [align=center]0.286[/align] [/td][td] [align=center]0.0066[/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]0.07[/align] [/td][td] [align=center]3.3[/align] [/td][/tr][/table]以7次加标测试值相对偏差的3倍作为方法检出限,10倍作为定量检出限,按称样量0.2g,最终定容体积10mL,计算得到的定量检出限为0.8~4.9mg/kg,实际测试中可将报告检出限统一定为5mg/kg.2.8 结果与讨论本文通过实际样品考察了线性相关系数、精密度、回收率及检出限等参数,结果表明:方法线性良好,精密度<10%,回收率在75%~125%,检出限5mg/kg,均满足测试要求,实验室可以依据此方法开展电子电器产品中多溴联苯和多溴联苯醚含量的测定工作。 3. 参考文献【1】 GB/T26125-2011 电子电气产品六种限用物质的检测方法【2】 GB/T27417-2017 合格评定化学分析方法确认和验证指南【3】 CNAS-CL01-A002:2018检测和校准实验室能力认可准则在化学检测

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