大家好,请问对二硝基苯和邻二硝基苯的纯物质可以溶于甲醇吗?请问有谁试过,主要是想配混标,其中间二硝基苯买的标液是甲醇中的标液。
我们做水中的二硝基苯,有三种同分异构体,邻,间,对-二硝基苯,都有不同的检出限,但我们的报告上只需要报二硝基苯的总量,那检出限应该怎么写呢?是写其中最小的,或最大的,还是三个同分异构体的总和?
最近做乳胶里面的微量甲醛,用2,4-二硝基苯肼衍生,用的是C18的反相柱,乙腈-水流动相(65:35),流速1ml/min,衍生是在40℃下反应3小时,标准品进样后只有2,4-二硝基苯肼一个峰,并没发现甲醛衍生物的峰,什么问题,很多文献上都有两个峰出现,一个是衍生剂,一个是衍生物,什么原因?是柱效差了么?还是条件不对(包括衍生条件).衍生条件:甲醛标准液+DNPH+乙腈+水(少量).请教大虾知指导?[em0716]
我做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],要购买邻、间、对硝基氯苯,邻、间、对二硝基苯,2,4-二硝基氯苯,可怎么都没卖的啊,标准物质也没有啊。大家帮帮忙啊,急死了!
请教专家做对氯邻硝基苯胺 和 2,5-二氯硝基苯的实验方法?越详细越好。
水质 一硝基苯和二硝基苯化合物 还原-偶氮光度法中 加入10%NaOH、20%KHSO4、5%亚硝酸钠、2.5%氨基磺酸按、N-(1-萘基)乙二胺的作用分别是什么?谢谢!!有做过的大神告知一下
请教大家:有没有使用过HJ 716-2014方法测定水中硝基苯类化合物的(主要项目为:硝基苯,间、对、邻硝基氯苯,间、对、邻二硝基苯,2,4-二硝基氯苯,2,4-二硝基甲苯,2,4,6-三硝基甲苯)?有几个问题请教一下,第一:我使用的是HP-5MS的色谱柱,但是硝基苯和内标硝基苯D5分不开,硝基苯的线性做的很不好,硝基甲苯的同分异构体线性都不是很好;第二:低浓度0.1mg/L是不是太低了,有很多的成分都扫不出来,按照标准方法,我用的是SCAN模式,大家都采用什么浓度?第三:用什么方法和仪器测定水中硝基苯类比较好?请各位大神指导
事件回放:“丈夫没有了,两个孩子也还在医院里,这两天我都不知道怎么过来的。”刘从兰用手擦去眼角的眼泪,静静地望着刚做完血透的小女儿琳琳(化名)。她说,现在一点都不敢想象今后的生活该怎么过下去,怕自己会承受不了。 9月13日,东阳市画水镇发生一起因废塑中毒事件,目前已造成3人死亡、17人住院治疗的严重后果。[font=黑体][size=4]何谓二硝基苯酚?[/size][/font][color=#00008B]分子式2,4-(NO2)2C6H3F。 2,4-二硝基氟苯为淡黄色晶体; 熔点25.8℃,沸点 296℃,密度1.4718克/厘米3(84℃); 溶于乙醇、苯、丙二醇等。 2,4-二硝基氟苯主要由2,4-二硝基氯苯与氟化钾在硝基苯中反应制得 2,4-二硝基氟苯是一种重要的分析试剂,用来鉴定有机化合物中的氨基,尤其是用于蛋白质或多肽的N-端残基分析。鉴定时,2,4-二硝基氟苯与肽链的游离氨基作用,生成2,4-二硝基衍生物。将其水解后,末端氨基酸的N-(2,4-二硝基苯基)衍生物常为亮黄色结晶,易与其他氨基酸分离。该方法结合其他方法,可确定蛋白质或多肽氨基端碳链的结构。由F.桑格于1945年提出,故称桑格法 此外,它在碳酸氢钠溶液中与醛糖的肟反应时可发生降解,生成次级醛糖、2,4-二硝基苯酚和氢氰酸,故可用于醛糖的分析。2,4-二硝基氟苯能使皮肤糜烂,使用时应注意。[/color]&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&77[color=#DC143C]1)作为一名专业的分析工作者,如果从自己的专业角度去分析。我们使用什么方法和仪器可以检测出二硝基苯酚?2)遇到这样的事情如何加强自我预防?3)在我们平时的分析工作中,我们会遇到那些有毒的化学试剂或者样品,我们如何做好自我防备。欢迎大家讨论。。。。[/color]
请问(1):2,4-二硝基苯肼可与那些醛、酮反应? (2):2,4-二硝基苯肼配好以后怎么保存?可以放多久?
大家好,我有两个问题请教一下:1)水溶液中的间二硝基苯能否用四氯化碳做萃取剂萃取?2)如果能萃取的话,间硝基苯的四氯化碳溶液能否直接过液相?对C18反相色谱柱会不会造成损害?谢谢!
测水中的硝基苯类,用的HJ 648-2013,萃取富集都没问题用过DB-5、DB-35、DB-17等弱极性柱,分离效果各有差异,但是峰型和响应灵敏度都正常换成wax柱和FFAP柱后,三硝基甲苯基本上没峰了,对二硝基苯和邻二硝基苯的峰强度也变小了将近一半硝基苯类高温易分解我是知道的,所以进样口220度,检测器240度,柱温是80度到220度,5度/min我看过HJ 648-2013的编制说明,起草人也说过强极性的聚乙二醇柱上二硝基甲苯和二硝基氯苯的响应会比较低。但是我在的情况却是二硝基甲苯和二硝基氯苯正常,其他的响应比较低不知道有没有人遇到类似的情况?聚乙二醇柱对二硝基苯类、三硝基苯类物质响应低是为什么?是偶然现象还是普遍问题?
20ug/ml标液直接进样都走不出 2,4二硝基苯酚 仪器是6890n?5973 做之前进样口清理过的 用的5188-6568不分流进样口 条件是50:1 0.75。进样口辅助温度280,35 2分钟15度150保持五分钟 5度升到290度。
甲醛、乙醛与2,4-二硝基苯肼反应时,为什么会反应不完全那? 溶剂是乙腈和水的混合液(1:1)
参考GB/T 2912.3-2009 纺织品甲醛的测定 高效液相色谱法其中衍生化试液配制方法如下:称取0.05g 2,4-二硝基苯肼,用适量内含0.5%乙酸的乙腈溶解后置于100ml容量瓶中,用水稀释至刻度。据我了解,目前市场上提供2,4-二硝基苯肼,加有30%或者50%的水作为稳定剂,所以产品看上像是泥水混合物,有粘稠状的固体,也有流动的水,对于上述配置过程中称量50mg的2,4-二硝基苯肼,该如何称量?是称50mg还是100mg就可以了?有么有做过实验的说一下经验哦。我看过也有用25%乙腈水溶液对2,4-二硝基苯肼重蒸提取的,然后再称量。
834中24-二硝基苯酚衍生化了,柱子也割了,衬管也换了,但是曲线最低点还是不出峰,一点峰都没有。各位大佬做这个物质的时候有什么方法吗?
[b]问题:[b][b][b][/b][/b]二硝基苯的检测,样品前处理过程是?[/b]答案:将500 ug/ml混标用甲苯稀释成浓度为0.5 ug/ml的二硝基苯(邻-二硝基苯、间-二硝基苯、对-二硝基苯)混标溶液。=======================================================================【活动内容】1、每个工作日上午10:00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);中奖名单:lijing320323(注册ID:lijing320323)999youran(注册ID:999youran)mengzhaocheng(注册ID:mengzhaocheng)WUYUWUQIU(注册ID:wulin321)初心(注册ID:m3170710)[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809131504509056_8098_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809131504531325_9396_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励:所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color](幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法:GC基质:标准溶液应用编号:103744化合物:邻-二硝基苯、间-二硝基苯、对-二硝基苯色谱柱:[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-1531.html]DM-5 30m x 0.32mm x 0.25μm[/url]样品前处理:将500 ug/ml混标用甲苯稀释成浓度为0.5 ug/ml的二硝基苯(邻-二硝基苯、间-二硝基苯、对-二硝基苯)混标溶液。色谱条件:色谱柱: DM-5,30 m×0.32 mm,0.25 μm (Cat#:7231)柱温: 60 ℃(1 min)—200 ℃(1min), 10℃/min载气: 氮气柱流量: 1.0ml/min进样方式: 分流,50:1 280 ℃检测器: ECD,300 ℃进样量: 1.0 μL文章出处:天津应用实验室关键字:二硝基苯、DM-5、GC、邻-二硝基苯、间-二硝基苯、对-二硝基苯摘要:DM-5检测邻-二硝基苯、间-二硝基苯、对-二硝基苯图谱:[img=`112.PNG]http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/18/1453106087280265.png[/img]
空气中硝基苯的检测GBZ/T 160.74-2004用甲醇苯作溶剂,ECD检测器检测硝基苯曲线做不出来,有没有大侠做出来的,给点帮助,我在书上查说硝基苯是倒峰,做出来的谱图有几个倒峰,用的仪器是GC-2014C,做了四个点,基本没有倍数关系。请问大家的条件是什么,试了几次程序升温还是不行
这段时间一直在做2,4-二硝基苯肼法来测定维C,可是始终不成功,现在把实验过程描述如下,麻烦哪位做过的同仁给予批评指正参照国标方法:(但是我实验过程没有避光-不知道这是否是一个主要原因)1.所谓的空白溶液:8ug/ml Vc溶液8ml,37℃水浴恒温3小时后,自动冷却至室温,加入2,4-二硝基苯肼2ml,放置10-15min后,冰水中滴加10ml 85%的硫酸,边滴边摇,常温放置30min样品管:8ug/ml Vc溶液8ml,加入2,4-二硝基苯肼2ml,37℃水浴恒温3小时后,冰水中冷却,放置10-15min后,冰水中滴加10ml 85%的硫酸,边滴边摇,常温放置30min,比色想问一下:上述过程中,水浴完成后看到样品管少量的红褐色的絮状沉淀,这是否就是刹?加入硫酸之后溶解完全。由于我们的紫外可见分光光度计是双光束的,看到国标中说是要用空白溶液调零,也作为参比,我选择的是全波段扫描800-200,文献上都说在500附近测定吸光度,可是为什么我的样品管的吸光度在433左右呢,这个500是怎么做出来的呢?2. 另外我实验中用到的活性炭是粉末状的活性炭,看人家说需要用颗粒状的,这是否会有影响呢?区别在什么地方呢3. 参比溶液是不是就是空白溶液呢?问题暂时想到的就这么多,还烦请做过的人给指点一二
用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]做15种硝基苯类化合物,间-二硝基苯和2,6-二硝基甲苯重合在一起了,怎么也分不开,降低到每分钟2度的升温速率也分不开,用的30*0.25*0.25的VF-1701的柱子,请教各位大侠有什么好的办法吗?
甲醛2,4-二硝基苯腙,在迪马科技一支1ml浓度为1000ug/ml的标液要多少钱?
我想用GC测水中的硝基苯,是FID检测器,有高人做过么?用什么做内标较为合适啊?还有我是做硝基苯降解实验,期待高人知道,本人不胜感激
求助:乙醛与2,4-二硝基苯肼为什么反应不完全。用的稀释剂是乙腈:水(1:1)。如果有的话请提供详细衍生方法,如水浴温度,衍生时间及酸的浓度。谢谢。
我在做硝基苯类化合物,用甲苯做溶剂,现在我想知道硝基苯和甲苯谁的极性强!
[color=#444444]平常做硝基苯类化合物用的溶剂是二氯甲烷,水中硝基苯 该怎么做 跪求求大神指导[/color]
最近做复硝基酚钠的检测,做液质方法开发质谱条件做好了,可是进液相竟然邻硝基苯酚钠不出峰,不知道怎么回事?按说这两个同分异构体,应该性质差不多吧离子对都完全相同怎么会一个出峰,一个不出峰呢?看文献中也提到检出限的问题,邻硝基苯酚钠检出限更高一些可能是这个物质不容易电离的缘故吧不知道有什么方法可以促进其电离》
用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]能够将间位硝基苯酚、对位硝基苯酚、邻位硝基苯酚能分开么?谢谢
[align=left][font=&][size=16px]前言[/size][/font][/align]硝基苯类化合物多为剧毒有机物,但也是应用广泛的化工原料,它们不仅可以作为有机合成的原料,还被用来生产各类染料。环境中的硝基苯类化合物主要来自化工厂、染料厂的废水废气,尤其是苯胺染料厂排出的污水中含有大量硝基苯类化合物,吸入、摄入或皮肤吸收均可引起人员中毒。硝基苯类化合物大多在水中具有极高的稳定性,且其在水中有一定的溶解度,所以造成的水体污染会持续相当长的时间。因此我们需要快捷、稳定可靠的方法来处理水体中的硝基苯类化合物,以便于对其的监督检测。本文参考HJ 716-2014 水质 硝基苯类化合物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法,使用 Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统对水中的6种硝基苯类化合物进行固相萃取富集,用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]进行检测。经过试验, Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统对水中6种硝基苯类化合物萃取富集后的回收率为72.06%~96.73%,重现性RSD为3.05%~9.69%。试验得到较高的回收率和良好的重现性。关键词:水,硝基苯类化合物,Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统[font='times new roman'][size=13px]1试验过程[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]1.1仪器与试剂[/size][/font]Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统;LC600 二元高压梯度高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url];硝基苯类混合溶液标准物质(100μg/mL,购自中国计量科学研究院);甲醇(色谱纯);二氯甲烷(分析纯);纯净水;固相萃取柱(Labtech HLB 1000mg/6mL);[font='times new roman'][size=13px]1.2混合标准工作液的配制[/size][/font]取硝基苯类混合溶液标准物质(100μg/mL)1mL于50mL容量瓶中,用甲醇定容,作为硝基苯类化合物混合标准工作液(2μg/mL)。[font='times new roman'][size=13px]1.3试验方法[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]1.3.1[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]样品准备[/size][/font]往1L 水样品中加入20mL 甲醇和200μL的 2μg/mL 硝基苯类化合物混合标准工作液,样品的加标浓度为0.4μg/L。[font='times new roman'][size=13px]1.3.2 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]固相萃取[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]及浓缩[/size][/font]按照图1所示的方法进行Sepaths UP方法编辑,并加载方法到相应通道,进行样品的固相萃取。收集洗脱液到收集瓶中,除水后进行氮吹浓缩并置换溶剂为甲醇,定容到1.0 mL,待检测。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210091024427628_7864_5237388_3.png[/img][/align][align=center][size=12px]图1 [/size][size=12px]水中硝基苯的[/size][size=12px]SPE富集方法[/size][/align][align=center][/align][font='times new roman'][size=13px]1[/size][/font][font='times new roman'][size=13px].[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]3.3[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]HPLC-UV测定硝基苯类化合物[/size][/font]色谱条件:色谱柱:C18柱,250mm×4.6mm,5μm流动相:甲醇:水=1:1(v/v)流速:1.0mL/min波长:260nm进样量:20μL[font='times new roman'][size=13px]2试验结果[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]2.1水中硝基苯类化合物色谱图[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]2.1.1水中硝基苯类化合物混标色谱图[/size][/font]下图为硝基苯类化合物混标色谱图,按其出峰顺序依次为三硝基甲苯、硝基苯、2,4-二硝基氯苯、2,4-二硝基甲苯、对硝基氯苯、对硝基甲苯。[img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][align=center][size=12px]图2 水中硝基苯类化合物混标色谱图[/size][/align][align=center][/align][font='times new roman'][size=13px]2.1.2水中硝基苯类化合物加标样品色谱图[/size][/font]下图为硝基苯类化合物加标样品色谱图,按其出峰顺序依次为三硝基甲苯、硝基苯、2,4-二硝基氯苯、2,4-二硝基甲苯、对硝基氯苯、对硝基甲苯。[img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][align=center][size=12px]图3水中硝基苯类化合物混标色谱图[/size][/align][align=center][/align][font='times new roman'][size=13px]2.2[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]HPLC-UV测定水中硝基苯类化合物回收率[/size][/font]HPLC-UV测定水中6种硝基苯类化合物回收率计算结果如下表,加标回收率为72.06%~96.73%,重现性RSD为3.05%~9.69%。[align=center][size=12px]表1 6种水中硝基苯类化合物的回收率[/size][/align][table][tr][td=1,2][align=center][size=13px] [/size][/align][size=13px]名称[/size][align=center][size=13px]编号[/size][/align][/td][td=6,1][align=center][size=13px]回收率(%)[/size][/align][/td][td][/td][td=1,2][align=center][size=13px]RSD[/size][/align][align=center][size=13px](%)[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px]1[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]2[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]3[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]4[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]5[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]6[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]平均[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=13px][color=#000000]硝基苯[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]78.91[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]79.23[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]81.23[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]84.48[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]79.60[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]76.61[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]80.01[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]3.31[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=13px][color=#000000]对硝基甲苯[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]93.38[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]93.38[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]93.32[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]89.73[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]87.25[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]96.73[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]92.30[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]3.60[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=13px][color=#000000]对硝基氯苯[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]91.62[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]91.62[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]88.60[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]92.97[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]95.63[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]96.20[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]92.77[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]3.05[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=13px][color=#000000]2,4-二硝基甲苯[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]82.12[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]82.12[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]80.09[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]93.09[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]91.13[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]91.73[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]86.71[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]6.75[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=13px][color=#000000]2,4-二硝基氯苯[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]72.58[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]72.58[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]89.19[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]78.27[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]74.57[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]88.45[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]79.27[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]9.69[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=13px][color=#000000]三硝基甲苯[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]75.67[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]75.67[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]72.06[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]76.97[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]80.42[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]78.71[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]76.58[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]3.76[/color][/size][/align][/td][/tr][/table][size=16px]参考标准[/size]1、HJ 716-2014 水质 硝基苯类化合物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]—质谱法
当前开展丙二醛 2,4-二硝基苯肼柱前衍生液相色谱310nm检测,流动相0.2%乙酸-乙腈(1:1),结果只有 2,4-二硝基苯肼峰,未见明显衍生产物峰,没有衍生好是什么原因。衍生方法为丙二醛在高氯酸或三氯乙酸酸性条件衍生。
硝基苯类化合物主要存在于染料、炸药、制革等的工业废水中。排入废水中对人体危害极大,产生毒性作用,引起神经系统的症状,贫血以及肝脏疾病。参照《水和废水监测分析方法》进行硝基苯类中一硝基和二硝基化合物的测定。【方法原理】——在含硫酸铜的酸性溶液中,由锌粉反应产生的初生态氢将硝基苯还原成苯胺,经重氮偶合反应生成紫红色染料,在545nm波长进行比色测定。【方法适用范围】——适用于测定染料、制药、皮革及印染等行业废水中的硝基苯类化合物,最低检出浓度为0.2mg/L。【方法具体操作】1、先绘制标准曲线:1.1 吸取1.00ml硝基苯使用溶液于50ml锥形瓶中,加水至20ml,加入浓盐酸2.0ml,锌粉0.5g,10%CuSO4溶液两滴,摇匀。放置15min,用慢速滤纸过滤,滤液收集于50ml容量瓶,稀释至标线,混匀。1.2 吸取0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、10.0ml分别置于25ml比色管中,加水至10ml刻度线,+10%NaOH溶液至出现白色絮凝状沉淀(pH 5),加水至标线,摇匀。+1ml20%硫酸氢钾溶液(调节pH),待白色沉淀消失,+5% NaNO2溶液1滴,摇匀,放置3min。+2.5%氨基磺酸氨溶液0.5ml,以除去剩余的NaNO2,充分摇匀,放置3min。待气泡除尽,+2%盐酸奈乙二胺溶液(N-(1-萘基)乙二胺)1.0ml,加塞摇匀。1.3 放置30min,用10mm比色皿,于545nm波长处,以水为参比,测量其吸光度,绘制标准曲线即可。2、再是关于实际样品的测定2.1 样品测定 ① 取适量水样于锥形瓶中,加水至20ml,下面步骤同1.1。 ② 取与上述相等量的水样于50ml容量瓶中,+浓HCL 2.0ml,10% CuSO4 2滴,加水至标线,混匀。 ③ 分取上述①、 ②溶液各10ml(不得超过10ml),置于25ml比色管中,与绘制校准曲线步骤相同,水为参比,测量A。 由①、②所测得的吸光度减去空白吸光度后的差值,分别为水样中硝基苯类和苯胺类的吸光度值。2.2 空白试验 即取20ml实验用水于锥形瓶中,步骤及其他试剂用量与样品测定相同,测量空白吸光度。【注意事项】1、最适宜的显色温度在22~30℃,当低于此温度时,尤应注意校准曲线跟水样同时进行操作。2、加10%氢氧化钠溶液于经还原操作的水样中,当pH调至4~5时,溶液可能出现絮凝状沉淀,而不经还原操作的水样无絮凝沉淀。3、水样经还原操作过滤时,应使用慢速滤纸。以上都是方法上的。下面是本人自己摸索后的感悟及成果,如有错误请指出:关于温度,不管是测苯胺还是硝基苯,最好的温度就是30度,曲线线性很好,都达到0.9999.加氢氧化钠絮凝的话,不能加过多,有白色出现就好,不然后面还得溶解就很难;给本人的感觉,这个步骤只是验证有没有被还原而已的。水样还原后要进行过滤,采用慢性滤纸应该是为了多点时间还原的;我就把还原的时间拉长,用中速的过滤的。做过对比,感觉没什么影响。下面是我做的两条曲线:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308061739_456454_2721409_3.png2013.05.08http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308061739_456455_2721409_3.png
给我的硝基苯考核样是水溶液的我用来做标准曲线的标样是甲醇溶的那考核样不是要萃取过啊各位大侠有没有考过硝基苯啊救急!!!