7月2日将50ug/ml的环己基氨基磺酸钠标准溶液在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]上机测试,得出色谱图。 然后将50ug/ml的环己基氨基磺酸钠标准溶液分为两部分,分别储存在冷冻和冷藏的条件下密封保存。 在7月10日的时候,分别取出在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]上机测试,得出色谱图。 将三个环己基氨基磺酸钠的色谱图进行对比。 [img=,690,309]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161522359457_3024_5979722_3.png!w690x309.jpg[/img] 环己基氨基磺酸钠的色谱图会出现两个色谱峰,分别是环己醇亚硝酸酯、环己醇。 我发现两个问题 1、7月10日的色谱图和7月2日的色谱图相比(期间其他条件都没有变化),环己醇亚硝酸酯、环己醇的出峰位置都提前了5-10秒,算是色谱峰漂移了。理论上应该是再跑一个当天衍生化的环己基氨基磺酸钠标准溶液上机进行对比,但是近期比较忙这一本就没有做。后期有机会做了,我再反馈这一个问题。 2、在冷藏和冷冻条件下的环己基氨基磺酸钠标准溶液的环己醇亚硝酸酯、环己醇的面积有一些差别。冷藏条件和冷冻条件相比,冷藏条件下的环己醇亚硝酸酯的面积变小了,环己醇的面积变大了。但是面积总和相比几乎一样,因此可以判定,环己醇亚硝酸酯在指定温度下,是可以继续转化为环己醇的。 [img=,690,511]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161523569214_3530_5979722_3.png!w690x511.jpg[/img] [img=,690,513]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161524065331_7755_5979722_3.png!w690x513.jpg[/img] [img=,690,535]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161524102083_9380_5979722_3.png!w690x535.jpg[/img] 根据标准曲线查看7月10日分别上机的环己基氨基磺酸钠标准溶液的含量,分别是58.7689 ug/ml和58.5511 ug/ml,7月2日上机检测的含量是51.2462 ug/ml,我们可以看出来标准溶液保存8天后,检测的数值就有不少误差了,而且是数值变大了。这一点不知道是什么原因
想问下 诸位有没有测定环己基氨基磺酸钠的高手 请指点下小弟 小弟今天测定甜蜜素的回收率仅有13%求助 先问下各位对于高脂肪 高蛋白 高油 高糖 高淀粉 类的样品该如何处理 如何提高在这样的样品中提高回收率
在味精中添加甜蜜素(环己基氨基磺酸)后,为什么甜蜜素检测不出来?
环己基氨基磺酸钠用什么色谱柱??我们有HP-5,DB-1701,DB-35
有没有版友用液质测定环己基氨基磺酸钠?手里的标准是SN/T1948-2007进出口食品中环己基氨基磺酸钠的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 开始看了方法觉得比较简单,相关的仪器参数也都在附录中有了,样品处理也比较简单可是实际做的时候发现根本不像想象的那样简单设置参数的时候发现存在太多问题仔细看标准才发现,标准中的方法是针对于一款液质使用的,其他型号的仪器需要自己摸索方法条件我们的仪器是waters的液质quattro premier XE作方法的时候发现和标准中的母离子和子离子都对不上,不知是何原因?是我们的方法不合适?还是仪器不同造成的差别?期待做过的版友给点建议!!
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]做GB5009.97-2016食品中环己基氨基磺酸钠的测定,有人说把正庚烷换成正己烷比较好,他们说正庚烷不如正己烷纯,很容易出现杂峰大家怎么看
[size=5]GB 12488-1995 食品添加剂 环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)[/size]
有参加SYQI T1303 饮料中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)的测定能力验证的吗?大家仪器讨论下!
今天刚收到CNAS T0615 葡萄酒中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素) 的样品。希望大家在此相互交流经验,提高检测能力。以前没测过含酒精的样品,所以我现在的疑问是酒精对甜蜜素的测定有没有影响,前处理的时候要不要去除酒精,如果要去除酒精的话怎样去除比较好?
最近在检测氨基乙醛缩二甲醇这个产品,用一个滴定的方法,颜色不好判断,哪位高手指点一下,最好有什么先进的方法,比如GC。
看到有一些测试塑料中有机锡总含量的方法,用甲醇作为萃取剂,但是做加入一定量的二乙基二硫代氨基甲酸钠(铜试剂),请问有什么用处?
哪种类型的色谱柱可以用来测甲醇,氨基甲酸甲酯,碳酸二甲酯
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]做GB5009.97-2016食品中环己基氨基磺酸钠的测定,使用SH-1的色谱柱没有问题吧在我的印象中 -1的都是非极性色谱柱 -5的是弱极性柱 wax的是强极性柱
[align=center][font=宋体][font=Calibri]GB5009.97-2016[/font][font=宋体]环己基氨基磺酸钠计算公式到底怎么算[/font][/font][/align][align=center][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体] [/font][/align][font=宋体][font=宋体]在国标[/font][font=Calibri]GB5009.97-2016[/font][font=宋体]环己基氨基磺酸钠中最后的计算公式是[/font][font=Calibri]X[/font][/font][sub][font=宋体][font=Calibri]1[/font][/font][/sub][font=宋体][font=Calibri]=[/font][font=宋体]([/font][font=Calibri]C*V[/font][font=宋体])[/font][font=Calibri]/[/font][/font][font=Calibri]m[/font][font=宋体]。其中国标中公式变量注释如下。[/font][font=宋体] [/font][font=Calibri]X[/font][sub][font=Calibri]1[/font][/sub][font=Calibri]———[font=宋体]试样中环己基氨基磺酸的含量[/font][font=Calibri],[/font][font=宋体]单位为克每千克[/font][font=Calibri](g/kg) [/font][/font][font=Calibri]c ———[font=宋体]由标准曲线计算出定容样液中环己基氨基磺酸的浓度[/font][font=Calibri],[/font][font=宋体]单位为毫克每毫升[/font][font=Calibri](mg/mL) [/font][/font][font=Calibri]m ———[font=宋体]试样质量[/font][font=Calibri],[/font][font=宋体]单位为克[/font][font=Calibri](g) [/font][/font][font=Calibri]V ———[font=宋体]试样的最后定容体积 [/font][font=Calibri],[/font][font=宋体]单位为毫升[/font][font=Calibri](mL)[/font][font=宋体]。[/font][/font][img=,690,224]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310310806044276_6168_5979722_3.jpg!w690x224.jpg[/img][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]注意国标中写的很明确,[/font][font=Calibri]V[/font][font=宋体]是试样的最后定容体积。[/font][font=Calibri]m[/font][font=宋体]则是试样的质量。我们去国标中寻找体积可以找到多个体积,分别是前处理中的“用水定容至[/font][font=Calibri]50mL[/font][font=宋体]备用”,以及进行衍生化前吸取的[/font][font=Calibri]10mL[/font][font=宋体],最后还加入了[/font][font=Calibri]5mL[/font][font=宋体]正庚烷、[/font][font=Calibri]2.5mL[/font][font=宋体]、。这个地方有些人提出了质疑,如果严格按照国标的定容体积,应该是[/font][font=Calibri]50mL[/font][font=宋体],但是仔细看国标,最后使用了[/font][font=Calibri]50mL[/font][font=宋体]中的[/font][font=Calibri]10mL[/font][font=宋体],因此这个地方使用[/font][font=Calibri]50mL[/font][font=宋体],还是使用[/font][font=Calibri]10mL[/font][font=宋体]、或者是[/font][font=Calibri]20mL[/font][font=宋体],就存在了争议,有些人使用[/font][font=Calibri]50mL[/font][font=宋体],有些人使用[/font][font=Calibri]10mL[/font][font=宋体],有些人则是使用[/font][font=Calibri]20mL[/font][font=宋体]。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]同样样品称取质量,有的是称取[/font][font=Calibri]25g[/font][font=宋体],有的是称取[/font][font=Calibri]5g[/font][font=宋体],但是都是定容至[/font][font=Calibri]50mL[/font][font=宋体],最后又移取了[/font][font=Calibri]10mL[/font][font=宋体],看上来最终的质量被稀释了,因此有些人说需要把质量除以[/font][font=Calibri]5[/font][font=宋体]。这个地方也存在争议。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]导致出现了一些问题,那就是不同的人理解不一样,然后使用的数值不一样,最终计算结果总有一些热[/font][font=Calibri]=[/font][font=宋体]人算错了。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]我咨询了不少人,查了不少资料,最终搞清楚了,这个公式就是使用[/font][font=Calibri]50mL[/font][font=宋体]和实际称量质量。饮料就是[/font][font=Calibri]50mL[/font][font=宋体]和[/font][font=Calibri]25g[/font][font=宋体],固体罐头等就是[/font][font=Calibri]50mL[/font][font=宋体]和[/font][font=Calibri]5g[/font][/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri] [/font]
液相测维生素C,用氨基柱,流动相是甲醇与柠檬酸,但是峰拖尾严重,怎么改善?
GB5009.97—2016中[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]测定食品中环己基氨基磺酸钠,感觉制作标准曲线太浪费标准溶液了,有没有简化方法按照国标每个中间液要配置50ml,然后每个标准点的衍生化要10ml标准溶液中间液,,太浪费了
用邻苯二甲醛做氨基酸的衍生试剂,结果发现甲醇溶解的邻苯二甲醛比乙醇溶解的二甲醛衍生效果要好。请问谁能解释一下这个现象吗?
《CNAS T0441食品(果蔬汁)中羟基苯甲酸酯、环己基胺基磺酸纳、日落黄和酒石黄的检测》能力验证开始了,大家保持联络啊~~呵呵~
我做的液相氨基甲酸酯,现在在跑单个,想用流动相为甲醇和水的比例高一些的,能用吗?会堵机子吗?
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]质检测氨基甲酸酯类农药:按照HJ827-2017用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]质做氨基甲酸酯类农药,可是用水配制标准恶虫威不出峰,但是相同的条件用甲醇配制的标液恶虫威能正常出峰,恶虫威在水中的可溶的,请问是什么原因造成的?
做灭幼脲,除虫脲前处理,我们选择用氨基柱净化,现在用的是二氯甲烷和甲醇99:1混合液,先用混合液活化柱子,弃去流出液体,把待净化样品倒入,用混合液洗两次也倒入柱子,收集,结果上机检测啥也没有,感觉就是没洗下来,都就在柱子上课,有人做过没,用什么混合液淋洗可以啊,有没有什么建议?急急急!!!
朋友们谁有苯甲酸甲酯、对甲苯磺酸、TEBAC、甲醇钠、4-二甲胺基吡啶、苯甲酰氯、乙硫醇、巴豆醛、乙酰乙酸甲酯、丙酰氯、DCP的国标、行标或企业标准啊?帮忙找一下啊,谢谢!
分离碱性物质 色谱显示 后拖尾严重,流动相采取甲醇水或乙腈水,加或不加三氟乙酸 效果都不得改善,柱子是C18的,分析色谱显示保留时间在15到20分钟之间 甲醇或乙腈于水的比例在60%左右 请问关于这类碱性物质进液相 有什么经验 ?若换别的柱子呢 比如 氨基柱 会不会好点 ?请有经验的人赐教
求助大家一个问题:使用氨基柱hilic模式分析一个样品,之前在6.7分钟左右出峰,使用乙酸铵甲醇为流动相,现在检测条件不变,找不到色谱峰了,大家有没有遇到过这个问题?增加水相比例能出峰,峰形很差
液相色谱用氨基柱如何用高效液相色谱测定左旋肉碱含量测定?用氨基柱,根据美国药典的做法根本就做不出来,请教各位同仁给点意见?我是将左旋肉碱根据配方溶于咖啡中,前处理用甲醇超声提取,定容至100ml容量瓶中,过滤,即可
用HPLC-ELSD分析单糖,双糖和寡聚糖时为什么流动相用乙腈,不用甲醇,不论用氨基柱还是carbohydrate的柱子都是用乙腈,仅有一部分用甲醇,但是相关用甲醇的文献在文中确实用乙腈或者水,一直在回避甲醇,不知为什么而且提取的时候也是用乙腈和水,都不用甲醇
1 范围本方法规定了饮料、葡萄酒中环已基氨基磺酸钠气相色谱测定方法。本方法适用于饮料、葡萄酒中环已基氨基磺酸钠含量的测定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。SN/T 0001-1995 出口商品中农药、兽药残留量及生物毒素检验方法标准编写的基本规定。3 原理在硫酸介质中环已基氨基磺酸钠与亚硝酸反应,生成环己醇亚硝酸酯,毛细管柱分离,氢火焰检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。4 试剂和材料4.1 正己烷:色谱纯。4.2 氯化钠:分析纯,650℃灼烧4h,冷却后贮于密闭干燥器中。4.3 环已基氨基磺酸钠标准品:色谱纯(美国(SUPELCO公司),100.0%)。标准溶液:准确称取适量的环已基氨基磺酸钠标准品,用蒸馏水配制成10mg/mL标准储备液。5 仪器5.1 气相色谱仪:配有氢火焰检测器。5.2 分析天平:感量0.1mg和0.01g各一台。5.3 腕式振荡器5.4 移液器:20μL、200μL、 1mL、5mL。5.5 微量注射器:10μL。6 试样的处理、制备和保存6.1 试样的处理摇匀后直接称取。含二氧化碳的试样先加热除去,含酒精的试样加40g/L氢氧化钠溶液调至碱性,于沸水中加热除去,制成试样。6.2 试样的制备液体试样:称取10.00g试样于50mL具螺旋塞聚四氟乙烯离心管,置冰浴中。6.3 试样的保存将试样于4℃冷藏箱保存。注: 在制样的操作过程中,必须防止样品受到污染或残留物含量的变化。7 测定步骤7.1 标准曲线的绘制分别准确吸取10mg /ml甜蜜素标准储备液0.01mL、0.05 mL、0.25 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.50 mL于50mL具螺旋塞聚四氟乙烯离心管,加水至10 mL,置冰浴中,加入2.5mL50g/L亚硝酸钠溶液,2.5mL100g/L硫酸溶液,摇匀,在冰浴中放置30min,并经常摇动,然后准确加入5mL正己烷,2.5g氯化钠,在腕式振荡器振荡提取10min,然后4000rpm离心10min,用吸管取出上层正己烷溶液约1.5mL于样品瓶中,供气相色谱分析。当试样取样量为10.00g时,分别相当于0.01g/kg、0.05 g/kg、0.25 g/kg、0.50 g/kg、1.00 g/kg、2.50 g/kg。根据标准溶液的浓度和峰面积进行回归,绘制标准曲线,以保留时间为定性依据。7.2 样品提取按6.2制备好的试样,加入2.5mL50g/L亚硝酸钠溶液,2.5mL100g/L硫酸溶液,摇匀,在冰浴中放置30min,并经常摇动,然后准确加入5mL正己烷,2.5g氯化钠,在腕式振荡器振荡提取10min,然后4000rpm离心10min,用吸管取出上层正己烷溶液约1.5mL于样品瓶中,供气相色谱分析。7.3 测定参考色谱条件a) 色谱柱:DB-1(30m×0.25mm×0.25μm)石英毛细管柱或相当者;b) 色谱柱温度:50℃保留0.75min,以45℃/min升至95℃,保留1min,再以40℃/min升至115℃,保留0.5min,再以30℃/min升至145℃,保留1
准备做GPC。说冲一宿柱子,操作站从中文变成英文的了,流动相误入了甲醇,大约200ml吧。然后空气可能也进去了点。今天早上来了忽然发现装的水没下去,压力=1bar,就赶紧把泵关了。。。柱子还有救吗?现在该怎么办?。。。。
用农业部761检测氨基甲酸酯的前处理方法,处理蔬菜。用甲醇定容,分别用气相ECD(色谱柱RTX-5)和FPD(色谱柱RTX-1701)检测有机氯和有机磷。不知道可以么?
在使用安捷伦气象色谱时,使用HP-INNOWAX色谱柱测定贫甲醇,怀疑里面存在甲胺,不想进行定性分析,只想探讨一下,甲胺和甲醇的出峰顺序,HP-INNOWAX内部为聚乙二醇的涂层,为强极性,应该是胺基和羟基、氢键的差别吧,大家积极讨论下