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苯甲醛甘油缩醛

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苯甲醛甘油缩醛相关的论坛

  • 关于“氯丙醇酯和缩水甘油酯”的风险解析

    近期，有相关机构的研究报告指出，在200℃以上高温精炼过程中，棕榈油比其他植物油会产生更多的氯丙醇酯、缩水甘油酯。随后，一些媒体关于食品中氯丙醇酯、缩水甘油酯毒性的报道引起了消费者的关注。日前，国家食品药品监督管理总局发布2017年第2期《食品安全风险解析》，组织有关专家解读。一.3-氯丙醇酯和缩水甘油酯是全球关注的植物油污染物　　氯丙醇酯是氯丙醇类化合物与脂肪酸的酯化产物，按照氯丙醇种类的不同分为3-氯丙醇酯（3-MCPD酯）、2-氯-1,3-丙二醇酯（2-MCPD酯）、1,3-二氯-2-丙醇酯（1,3-DCP酯）和2,3-二氯-2-丙醇酯（2,3-DCP酯），食品中检出量较高的是3-氯丙醇酯。近年来的研究发现，在谷物、咖啡、鱼、肉制品、马铃薯、坚果和以植物油为原料的热加工油脂食品中都有3-氯丙醇酯检出。尤其精炼植物油等食品中检出3-氯丙醇酯的报道逐渐增加。缩水甘油酯是脂肪酸与缩水甘油的酯化产物，它与氯丙醇酯是一对孪生兄弟，形成机理相似。在油脂精炼过程中，缩水甘油酯通常会伴随3-氯丙醇酯一起形成，3-氯丙醇酯含量高，缩水甘油酯含量也高。3-氯丙醇酯和缩水甘油酯已成为全球关注的植物油新型污染物。二.一些研究认为这两种物质对人体健康造成危害的风险较低　　目前，关于3-氯丙醇酯和缩水甘油酯毒理学研究尚不系统。香港食品安全中心依据饼干、植物油、糕点等食品中3-氯丙醇酯的含量对人群暴露量进行评估，结果认为通过上述食品摄入的3-氯丙醇酯对健康的风险不需要特别关注。德国风险评估研究所对欧洲人群经植物油摄入缩水甘油酯的风险进行了评估，认为一般人群经植物油摄入的缩水甘油酯对健康不存在安全风险。我国目前公开发表的研究资料也认为一般人群在通过植物油等食品摄入的缩水甘油酯对人体健康造成危害的风险较低。三．目前国际上未制定这两种物质的限量标准　　针对3-氯丙醇酯可能在体内水解为3-氯丙醇，2012年联合国粮食及农业组织（FAO）/世界卫生组织（WHO）食品添加剂联合专家委员会（JECFA）制定了3-氯丙醇暂定每日最大耐受量（PMTDI）为每公斤体重2μg/kg。但尚未制定3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的相应限量标准。四．优化精炼工艺可以减少这两种物质的含量　　研究表明，3-氯丙醇酯在油脂加工原料和未精炼的植物油中含量极低，而植物油精炼后含量显著增加，其含量水平与毛油的原料种类有关，相比玉米油、菜籽油、大豆油，以果肉为原料的植物油如棕榈油更容易产生3-氯丙醇酯。优化生产工艺可以降低和控制植物油精炼过程中3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的产生。因此，专家建议：一是加强分析研究，为这两种物质是否需要制定限量标准提供科学依据。二是针对不同油脂原料特点，比如有些油适合冷榨，有些适合热加工，建立不同的加工方式。适度加工，减少有害物质的形成，避免各种风险因子的过量形成。三是消费者日常饮食注意营养搭配，食物多样化，参照《中国居民膳食指南（2016）》中的指导摄入量食用植物油，避免过量摄入。（文章来源：国家食品药品监督管理总局）

  • 3-磷酸甘油醛

    恳请各位大佬能指导一下 要测物质为3-磷酸甘油醛结构如下图文献条件为乙腈:水 70:30 安捷伦ZORBAX SB-C18色谱柱波长260我用的 赛默飞 Accucore XL c18色谱柱怎么试都没有峰是柱子问题还是该怎么调整呢[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304132009401385_2852_5486619_3.png[/img]

  • 氯丙醇酯及缩水甘油酯检测问题

    老师们，大家好，我用SN/T5220-2019方法测3氯丙醇和缩水甘油，为什么总量还没氯丙醇转化的高，算出来缩水甘油是负值呢，不知道老师们有没有遇到相同的情况呢，有哪些注意的要素能分享一下呢！

  • 【原创大赛】LC-MS对植物油脂肪酸中缩水甘油酯的直接测定

    【原创大赛】LC-MS对植物油脂肪酸中缩水甘油酯的直接测定

    LC-MS对植物油脂肪酸中缩水甘油酯的直接测定 最初的脂肪酸中缩水甘油酯的测定起自于分析植物油中3-氯代-1,2-丙二醇和3-氯代-1,2-丙二醇酯，在研究这些化合物的前体试验中，发现了含量很高的缩水甘油酯。出于这种发现，日本学者曾发起过销售的食用油的调差并报道每一例发现的情况。这些初期研究导致一些国家的研究机构提议建立一种方法来量化食用油缩水甘油酯，从而有利于风险评估。 有研究显示3-氯代-1,2-丙二醇和3-氯代-1,2-丙二醇酯产生有油的加工过程中，是使用的甲醇和氯化钠产生的副产物。有报道使用直接的LC-TOFMS方法，未采用衍生化和处理，在脱臭油样品中均未检出3-MCPD单酯，只在源于棕榈油的得商品油中检测到3-MCPD酯。 在商业油脂肪酸酸中存在缩水甘油酯是很令人关注;因此建立合适的方法来对此此化合物进行定性定量分析是很有必要的。直接LC-TOFMS方法虽然有样品制备量少和灵敏度高的优点，但飞行时间质谱并非实验室常见仪器，而且流动相中钠盐的存在需要每天冲洗仪器管路。本试验目的是开发一个使用单四极杆质谱仪对于最少的样品的缩水甘油酯快速，准确，实用的检查方法。 试验过程：试剂—甲醇（色谱纯）、丙酮（色谱纯）、乙腈（色谱纯）。标准品---硬脂酸缩水甘油酯、亚麻酸缩水甘油酯、亚油酸缩水甘油酯、油酸缩水甘油酯、棕榈酸缩水甘油酯，肉桂酸缩水甘油酯，肉豆蔻酸缩水甘油酯，全氘化的棕榈酸缩水甘油酯，氘化棕榈酸实验中作为内标，内标溶液的制备---氘代棕榈酸甘油酯以丙酮溶解稀释成200 ng/ml的溶液。直接用于LC-MS方法中样品及标准曲线溶液。标准溶液制备：七种缩水甘油酯的混合标准以-氘代棕榈酸甘油酯的丙酮溶液稀释配制，缩水甘油酯的浓度分别为10-400 ng/mL不等。样品制备：检测样品包括：经纯化，漂白，去蜡，脱臭的玉米油；经纯化，漂白，去蜡，脱臭的菜籽油；同样处置的葵花籽油、大豆油、棕榈油。各种油样品精密称定0.25g于离心管中，加入5ml的含内标的丙酮溶液，必要时可与65℃水浴加热，使混合均匀,由于重现性样品测定需要，方法及比例如上重复制备，萃取物可以直接用于LC-MS测定.LC-MS条件: 岛津 LC-20 Series，岛津LC-MS 2020单四极杆质谱，自动进样器40℃，进样体积5ul，色谱柱YMC-Pack ODS-AM C18（120A,6.0×150mm ×3u），柱温50℃，流动相A；425ml[/

  • 甘油氧化产物分析

    [color=#444444]本人现在正在做甘油氧化反应研究，目前遇到一个至关重要的问题-产物的分析。查阅大量文献，发现其产物主要通过液相色谱进行分析检测，产物主要有甘油醛（glyceraldehyde）、甘油酸（目标产物Glyceric acid）、丙醇二酸（tartronic acid）、乙醇酸（glycolic acid）、二羟基丙酮（dihydroxy acetone）、羟基丙酮（hydroxypyruvate）；液相色谱柱为Zorbax SAX 强阴离子交换柱，检测器为紫外和示差。但由于目前本实验室没有液相色谱，不具备分析的条件，想请教各位大神，哪里是可以对外进行甘油氧化产物的分析检测，或是哪位大神的组上是正在做该反应，麻烦可以联系一下[/color]

  • 【原创】甘油结晶问题的理化测试及其对甘油凝固原因的探索

    【原创】甘油结晶问题的理化测试及其对甘油凝固原因的探索

    发现甘油以后的150年人类一直没办法让甘油结晶，一直到1920年有一次在运送甘油的货船里有一桶甘油突然结晶了，科学家就把这些结晶作为晶种带回实验室打算制作甘油结晶，但是神奇的发现，这以后时候即使没有放入晶种的甘油也可以结晶了。这是历史上的故事。冬天时候，气温还是比较低的。有时候，装上的一桶桶甘油在冰天雪地中，10桶中有2，3桶结晶。室外温度大概在-4℃左右（南方天气）结晶给客户带来了如何取出的困难。实际上甘油结晶正说明了甘油纯度很高。以下是测试的结果。 同一批号的甘油（留样是从客户处取来的结晶甘油）。项目结晶甘油留样甘油表观晶体甘油，20℃水浴融化成甘油液体。液体甘油。红外和标准红外谱图相同和标准红外谱图相同含量99.77%99.81%相对密度（25℃）1.2615g/ml1.2616 g/ml水分0.16% （KF）0.12% (KF)色谱没有发现杂峰没有发现杂峰粘度（cP）12891312结晶甘油红外http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104141144_288718_1626663_3.jpg留样甘油红外http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104141147_288721_1626663_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104141148_288724_1626663_3.jpg结果及讨论1. 红外图谱分析，结晶甘油的各峰和留样甘油相同，并且与标准甘油红外谱图相同。定性说明，结晶甘油就是甘油。2 .结晶甘油GC图谱仅一个峰，说明其不含杂质，并且该峰的保留时间和甘油标准品相同。也说明结晶甘油就是甘油。3.结晶甘油含量和留样结果几乎相似。水分略多一点点，粘度稍小一点点。但是都远远高于药典注射级甘油要求。由于甘油吸水和引湿，有可能造成含量稍微低一点点，水分多一点点。4.结晶的原因，我自己杜撰下，由于甘油含有羟基，会形成分子间和分子内氢键。在冬天，运输过程中，存在摇晃。我们知道结构决定性质。摇晃过程中，键角可能发生变化。只要桶内有一点点分子键角达到了在-4℃左右的角度，形成一个晶核，引起多米诺骨牌效应，其他甘油分子在晶核作用下，凝结起晶体。同样道理，由于产生晶核一定要一部分分子达到同样的特定键角度，过，或不及都不能形成晶核，所以形成晶体是一个随机事件。故会发生十桶有2，3个发生结晶。 由于氢键作用，所以甘油凝固点和熔点是相差很多的。好像甘油凝固点在-15到 -3 0℃（对一般情况下，不摇动，范围宽也说明是有氢键作用），熔点在17℃左右。这说明凝固的甘油 打开氢键，才能融化。而要达到一个特定凝固的氢键键角，需要冷点温度，这样分子定型容易和摇晃。5.我们可以看到冬天买来的一箱20瓶冰醋酸在4℃时候又的是液体，有的是固体。同样也可以用我杜撰的看法来解释。醋酸同样包含氢键。所以 甘油结晶 正说明甘油纯度高。

  • 生物柴油产品中甘油和甘油酯含量测定方法发展

    各国的技术标准对生物柴油产品中的总甘油含量（键合甘油含量+游离甘油含量）和游离甘油含量都作出了限制。其中“键合甘油”并不是甘油，而是指生物柴油中甘油三酯、甘油二酯和甘油单酯的总量。 甘油和甘油酯是生物柴油生产过程中产生的主要副产物，在生物柴油燃烧的过程中，它们会沉积在发动机中，这对发动机的正常运转是有害的。业界一致认为，甘油和甘油酯的含量是决定生物柴油品质的一个主要因素。同时，通过测定游离甘油和总甘油的含量也能看出原料的反应程度，这对生物柴油制备过程的监控意义重大。 因为各技术标准中规定的甘油类物质的含量上限较低，所以人们需要而可靠的方法来进行分析测定。通常选用毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法来实现。有学者声称只有GC能够满足测定生物柴油中低含量甘油酯的所有要求。但是在进行测定之前，必须先将标样的纯度用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]进行检测，否则如果标样物质不纯，会导致[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的分析结果不准确。 zui初人们采用基于酶催化结合分光光度计的方法来分析生物柴油中的甘油类物质。但这种方法比较复杂，可重复性也比较差。 1992年，Bondioli等提出了一种GC-FID联用的方法，以测定生物柴油中的游离甘油。后来人们又研发了一种将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]联用来对生物柴油中的甘油酯进行定量分析的方法。该法使用一根(5%苯基)-甲基聚硅氧烷柱与质谱仪联用，能够得到非常准确的定量分析数据。但是在进行分析之前要用N,O-双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺（BSTFA）对样品进行硅烷化。 Mitbach等提出用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]法也可以测定生物柴油中的游离甘油含量，而且精度高，速度快，还可同时测定生物柴油中的甲醇。 1995年Plank等]研究出了另一种GC-FID法，可以同时测定生物柴油样品中的甘油和各种甘油酯。后来，这种方法先后被欧盟的EN14105标准、美国的ASTM6584标准和我国的GB/T20828标准所采用。但是这个方法仍然有其缺陷。 2007年Chong等提出了一种测定甘油酯类的新方法，他们先用含氟酸的酸酐将酯类氟化，然后将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]技术和FT-IR联用，测定生物柴油中的甘油酯。这种方法可以减少分析时间和成本。 将HPLC和GC联用，充分发挥HPLC的分离优势，也可以测定生物柴油中的游离甘油量和总甘油量。这两项技术联用可以使GC的色谱图变得比较简单，这样可以在图上标出更多更可靠的峰

  • 【原创】甘油(食品添加剂)黏度测试

    甘油在食品添加剂中有甜味剂,保湿剂等等功能。对于甘油含量测试一般有密度法，滴定法，GC法等等。由于甘油很粘，所以，其黏度也是其特性之一。虽然国家药典和食品添加剂中没有要求黏度，但是有一些特殊行业会使用甘油的黏度做为其值。象制作胶囊中添加甘油和骨胶进行配比生产。以下是我总结的甘油黏度测试方法之一。使用的是BROOKFIELD DV-E粘度计。甘油粘度计算公式:C——质量百分比浓度T——热力学温度η——c%甘油含量的水分再热力学温度T时的动力粘度；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/05/201105241446_295823_1626663_3.gif甘油粘度测试方法1. 范围本方法规定了99.5%以上甘油在20℃粘度测试方法。2. 原理2.1. 根据不同的转子在相同温度相同溶液中，弹簧变形测得粘度。2.2. 本仪器所显示的数值所选择的计算单位2.3. 粘度：显示cP （厘泊）或mPa.s值2.4. 1cP=1mPa.s.其中mPa.s为国际单位。3. 仪器设备3.1. 粘度计BROOKFIELD DV-E粘度计3.2. 转子的定义LVDE-E有四枚转子，转子的柄上标注转子号（1#，2#……）。分别在仪器上定义为转子号 仪器定义1# S612# S623# S634# S643.3. 水浴锅3.4. 0-50℃ （精度0.1℃）温度计4. 程序和测定方法4.1. 安装方法4.1.1. 装配好支架；4.1.2. 调节粘度计的水平，使水平气泡在黑色圆圈中；4.1.3. 拆除转子接头保护帽；4.1.4. 把粘度计背面上的电源开关扳到关闭位置， 接上供电电缆。4.2. 控制面板介绍4.2.1. MOTOR ON 按钮： 开关电机[/fo

  • 苯甲醛用GC-MS测试中含有苯甲醛二甲缩醛

    今天用GC-MS测试：用甲醇配置的苯甲醛，发现在苯甲醛后面出了一个峰，质谱检索为苯甲醛二甲缩醛，是不是在测试的时候苯甲醛和甲醇发生反应了？还是本身苯甲醛含有苯甲醛二甲缩醛？

  • 请教脂肪酸缩水甘油酯含量的测定方法！

    我合成出目标产物脂肪酸缩水甘油酯，但其含量测定不出，无法比较两种合成路线的优劣。用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]只能测出相对含量，峰形失真。请各位老师指点！谢谢！

  • 硝酸甘油扩张血管机理揭开

    新华社维也纳12月1日电（记者刘钢）据奥地利新闻社报道，奥地利格拉茨大学等机构的研究人员日前发表报告说，他们发现了硝酸甘油扩张血管的作用机理，有望在未来大幅提高这类血管扩张药物的疗效。 硝酸甘油等硝酸盐类血管扩张药物目前主要用来治疗心绞痛等症状，但长期使用会因患者产生耐受力而失效。 研究人员发现，硝酸甘油扩张血管的功能在于，它激活了有细胞“动力工厂”之称的线粒体，这其中发挥作用的是一种名为“乙醛脱氢酶2”的物质，并且硝酸甘油在激活线粒体的同时又反过来起到抑制“乙醛脱氢酶2”活性的作用。 基于这一发现，研究人员借助晶体结构和质谱法，再现了“乙醛脱氢酶2”与硝酸甘油反应的三维结构。这一成果让研究人员能深入观察和了解“乙醛脱氢酶2”对硝酸甘油的作用机制，从而能有针对性地调整药品结构，改善功效。

  • 【求助】我用红外做甘油

    我用岛津的8400s做甘油的确认实验，做法：把甘油半滴图在溴化钾窗片上，两个窗片一夹，放到机器里面扫4000-400部分，然后出来一个透过光谱，看上去有平头峰，在机器里面用检索功能都找不到评分比较高的。我的要求是把原料甘油做光谱，然后和标准品比较。我手头没有标准品甘油，只有标准的光谱，也就是机器带的那个（是否可以认为是标准的？）但是做比较的时候就是不理想，那么哪位能帮我分析一下？应该怎么做比较好？

  • 测水中的甘油

    测水中的甘油，大概0.1%到1%的样子，本人有2个GC柱子，一个是AC20(PEG-20M)的强极性固定液，一个是BP-5(5%苯基，2甲基硅氧烷)弱极性的，AC20的柱子不强进水，BP-5的峰形太差，求网友推荐一个好用的柱子。

  • 甘油的定性定量？

    我们公司的产品中含有甘油，那位大侠有甘油的定性定量？不是纯的甘油是混合物？

  • 甘油你知多少~~~

    相信接触过化妆品的人对甘油肯定是不陌生的吧，很常用的原料，用于保湿，抗冻等作用。甘油可作为化妆品甘油的化学名为甘油丙三醇，有甜味，为无色透明粘性液体，是化工生产的产品，有良好的吸水性，常用来做化妆品的添加原料。　　那么我们该如何选择优质的个甘油呢？一般来说护肤可以选择纯度较高的甘油比较好，质地纯正，兑水后使用，保湿滋润效果非常好，用后水水润润的柔软皮肤，摸起来很舒服。但因为纯度较高，使用前需要先试用下，以防过敏。另外，如果皮肤已经开裂出血了，是不能用纯甘油的。因为甘油是保湿滋润用，用在患处，容易引起感染，毕竟甘油是妆不是药哦！　　 但是需要注意的是，甘油的良好吸水性是双向的，可以从空气中吸收水分为皮肤保湿，也可以从皮肤中吸收水分，因此甘油不适合在长期气候干燥的环境下使用，比如长期在干燥的空调房工作或者长期在东北干燥气候下做室外工作的人员不建议使用甘油，会反过来导致皮肤缺水，但是基于多数化妆品是复合型，可以考虑有添加适量甘油的化妆品但不建议选用纯甘油化妆品。

  • 甘油测试

    请问各位老师，测试甘油和乙酸反应产物，用什么色谱柱好点，我用的HP—5，基本甘油都拖尾，有时还不出峰

  • 大量含甘油的样品

    样品中甘油含量40%左右，发现每过一段时间，进样口就黏黏的，像是甘油汽化不完全的残留，应该去测一下残留是什么东西的，失策了，每次换下衬管就赶紧洗了。现在进样口设置250度，甘油的沸点290度，这个应该是问题所在，这种情况下我的进样口问题应该改成多少度合适呢？

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