当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

氨息香酸盐酸盐

仪器信息网氨息香酸盐酸盐专题为您提供2024年最新氨息香酸盐酸盐价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括氨息香酸盐酸盐参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的氨息香酸盐酸盐您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合氨息香酸盐酸盐相关的耗材配件、试剂标物,还有氨息香酸盐酸盐相关的最新资讯、资料,以及氨息香酸盐酸盐相关的解决方案。

氨息香酸盐酸盐相关的资讯

  • 二苯胺盐酸盐促销
    货号:CFEQ-4-120052-0025二苯胺盐酸盐,&ge 99.0%,4℃保存25g报价:860.00元促销价: 688元促销截止日期:2012.3.31上海安谱科学仪器有限公司地址:上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030]电话:86-21-54890099传真:86-21-54248311网址:www.anpel.com.cn联系方式:shanpel@anpel.com.cn技术支持:techservice@anpel.com.cn
  • 水质自动监测系统(高锰酸盐指数,五参数,氨氮,硝酸盐氮,叶绿素,总氮和总磷)
    水质自动监测系统(高锰酸盐指数,五参数,氨氮,硝酸盐氮,叶绿素,总氮和总磷)在水质自动监测系统集成的建设及运营维护上,厦门隆力德环境技术开发有限公司多年来积累了丰富的经验,以下以高锰酸盐指数,五参数,氨氮,硝酸盐氮,叶绿素,总氮和总磷等为测试参数,选配仪器集成水质自动监测系统。一、高锰酸盐指数水质自动分析仪(型号:AVVOR 9000-CODmn,加拿大AVVOR)测定方法:高锰酸盐氧化还原法,国家标准:GB11892-89、HJ/T100-2003产品特点:1.试剂和水样均采用隔离式微量泵进样,计量精度高,重复性好。为保证泵的计量精度,泵在运转前需预热2分钟,因此启动测量后前2分钟为泵的预热时间。2.滴定终点判定采用动态算法,ORP电极长期使用不需校准,更换电极也不需要校准。3.流程结构简单,维护方便。4.独有的增强校准技术、和仪器工作参数自动调整技术。二、五参数自动监测仪(型号:IQ SenSor Net)德国WTW五参数有5大特点:1.测试量程广,一台仪器可以测试各种水质,为突发事件提供可靠的数据;2.分析原理采用国家标准分析方法;3.浊度电极的超声波自动清洗科学先进,效果良好,有效去除气泡和浊度的影响,不会影响其他参数的分析;4.预留其他监测模块,为日后的扩展提供方便(最多可以扩展20个参数);5.通过计量认证,进口品牌唯一通过国家环保认证。三、氨氮自动监测仪(型号:TresCon UNO OA111)1.量程从0.05-1000mg/L分三挡自动切换,一台仪器可以测试各种水质,为突发事件提供可靠的数据;2.氨气敏电极法可以有效抗浊度、色度的干扰;3.提供试剂配方,采用国产试剂,试剂的配置简单且运营维护成本低;4.预留其他监测模块,为日后的扩展提供方便;5.通过国家环保认证和计量认证。四、硝酸盐氮在线监测仪(型号:TresCon Uno 211)1.不需试剂,4光束测试技术,反应快速2.测试范围广,从0 &hellip 250 mg/l NO33.抗干扰能力强,同时测试硝氮浓度4.有AutoCorr自动修正和在线调零功能,再现性好5.测试含有少量悬浮颗粒的出口水流时不用过滤五、叶绿素&alpha 分析仪(型号:microFlu-chl)1.高灵敏度,快速响应,稳定可靠;低功耗,操作维护简便; 2.量程可选,自动日光补偿;传感器一体化微型设计,坚固耐用,防水优良;3.停电后恢复供电可自动启动转入正常分析状态;4.智能通讯和强大的windows软件功能六、总磷总氮自动监测仪1.自动分档量程,自动切换量程,自动调整分辨率;2.公开试剂配方,所用试剂均为国产试剂,在试剂商店购买方便;3.运行准确可靠,维护成本低,试剂运营费用低;4.数字化通讯,扩展测试其它参数方便、经济;5.产品获国家质检总局计量器具型式批准证书、国家环保总局环保产品认证证书、中国环境监测总站检测报告、中石油环境监测总站检测报告。以上产品各具技术优势,在山东、江苏等地的水质自动监测系统集成中有着广泛的应用,隆力德水质自动监测站设备的先进性、可靠性、稳定性等也得到了实际的验证。
  • 《水质 硝酸盐氮的测定 流动注射法》等8项团标正式实施!
    近期,宁夏化学分析测试协会对《水质 敌百虫的测定 液相色谱串联质谱法》等7项团体标准进行了评审,并予以发布,7项标准自2023年12月31日起正式实施。此次实施的团标为水质检测标准,涉及到液相色谱串联质谱法、气相色谱、连续流动分析法和全自动电位滴定法。《水质 硝酸盐氮的测定 流动注射法》(T/NAIA0247-2023)本标准按照 GB/T 1.1-2020 《标准化工作导则 第 1 部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定编写。原理:硝酸盐在碱性环境下在铜的催化作用下,被硫酸肼还原成亚硝酸盐,并和对氨基苯磺酰胺及 N-(1-萘基)乙二胺二盐酸(NEDD) 反应生成粉红色化合物在 550nm 波长下检测。加入磷酸是为了降低 pH 值,防止产生氢氧化钙和氢氧化镁。加入锌是为了抑制氧化物和铜的反应。仪器和设备:1.四通道连续流动分析仪:含自动进样器、化学反应单元、检测单元和数据处理单元。2.天平:感量0.001g。3.水性滤膜:孔径为0.45μm。4.一般实验室常用仪器和设备。本文件规定了用流动注射法测定生活饮用水、水源水中的硝酸盐氮。本文件适用于生活饮用水、水源水中硝酸盐氮的测定。本方法当进样速率为50个/h 时,最低检测质量浓度为0.012mg/L。《水质 亚硝酸盐氮的测定 流动注射法》(T/NAIA0248-2023)本标准按照 GB/T 1.1-2020 《标准化工作导则 第 1 部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定编写。原理:在酸性条件下,亚硝酸盐氮与对氨基苯磺酰胺反应,生成偶氮化合物,再与 N-(1-萘基)乙二胺二盐酸(NEDD) 反应生成粉红色化合物在550nm 波长下检测。仪器和设备:1.四通道连续流动分析仪:含自动进样器、化学反应单元、检测单元和数据处理单元。2.天平:感量0.001g。3.水性滤膜:孔径为0.45μm。4.一般实验室常用仪器和设备。本文件规定了用流动注射法测定生活饮用水、水源水中的亚硝酸盐氮。本文件适用于生活饮用水、水源水中亚硝酸盐氮的测定。本方法当进样速率为50个/h 时,最低检测质量浓度为0.012mg/L。
  • 大连化物所实现铜晶面串联催化促进电化学还原硝酸盐合成氨
    近日,大连化物所催化基础国家重点实验室汪国雄研究员和包信和院士团队在电化学合成氨研究中取得新进展,发展了一种原位衍生的高性能Cu纳米片催化剂,提出了Cu晶面串联催化促进电化学还原NO3-合成NH3的有效策略,并加深了对Cu催化剂上NO3-转化为NH3反应机制的理解。   电催化还原将硝酸盐(NO3-)污染物转化为高附加值的氨(NH3),为氮资源循环利用提供了一种有前景的解决途径。NO3-转化为NH3需要经历复杂的多步质子电子转移过程,导致动力学速率缓慢,过电势高。同时,竞争性析氢反应(HER)降低了NH3法拉第效率及分电流密度。因此,硝酸盐电催化还原(NO3-RR)的关键是设计制备高活性、高选择性和高稳定性的催化剂。本工作报道了一种电化学原位衍生的高性能铜(Cu)纳米片催化剂,在流动相电解池中,该催化剂在-0.59 V vs. 相对可逆氢电极(RHE)条件下获得了665 mA cm-2的NH3分电流密度和1.41 mmol h-1 cm-2的NH3产率。该催化剂表现出700 h的高稳定性,在365 mA cm-2电流密度下,NH3法拉第效率保持在~88%。电化学原位谱学表征结果表明,氧化铜(CuO)纳米片在RR反应条件下被原位还原为金属Cu,提供了NO3-电化学还原的活性位点。物理化学和电化学表征以及密度泛函理论计算结果表明,原位衍生Cu纳米片的高性能归因于Cu(100)和Cu(111)晶面的串联催化作用。由于Cu的不同晶面上静电势的差异导致NO3-吸附强弱的差别,其中Cu(100)更容易吸附NO3-并促进其转化为NO2-,产生的NO2-随后迁移在Cu(111)上进一步还原,从而促进了NH3的生成。   相关工作近日以“Enhancing Electrochemical Nitrate Reduction to Ammonia over Cu Nanosheets via Facet Tandem Catalysis”为题发表在《德国应用化学》(Angewandte Chemie International Edition)上。该工作第一作者是我所502组博士研究生付云凡和博士后王硕。该工作得到国家重点研发计划、国家自然科学基金等项目的支持。
  • 采用三价钛还原法分析硝酸盐氮氧同位素-德国元素elementar
    溶解态硝酸盐的同位素分析是环境科学的一个重要应用,与目前的细菌反硝化法和叠氮化镉法相比,新型的三价钛还原法用于硝酸盐同位素分析大大降低了样品预处理的技术门槛。实验名称:硝酸盐氮氧同位素分析实验仪器:德国元素elementarenvirovisION样品预处理Altabet等人在2019年对三价钛还原法进行了详细的描述。简单地说,在制备硝酸盐样品前,用锌金属粉对三氯化钛进行预处理30分钟,以确保反应效果。在预处理之后,样品制备将每个小瓶中溶解的NO3-转化为N2O气体,用于顶空IRMS分析,这是通过用移液管加入样品,去离子水脱气,10%盐酸和处理过的钛试剂来完成的。然后轻轻搅动小瓶,放置12 - 24小时,以待反应完成。一步反应1. 用移液管将试剂和样品加入40毫升或20毫升的小瓶中2. 静置小瓶12-24小时反应(硝酸样品转化为N2O)3. 在EnvirovisION IRMS上运行样品一旦完成,样品可以在iso FLOW GHG和isoprime precisION或EnvirovisION系统的N2O分析模式下进行分析。分析速度显著提高与广泛使用的细菌反硝化法相比,钛(III)还原法大大缩短了样品制备时间,样品制备从7-9天减少到一天。以浓厚兴趣与责任为经,以奉献与专一为纬,120多年坚持做一件事 - 元素分析,德国元素Elementar正把他对科技的热诚汇入中国火热的经济发展大潮,为中国的未来,为中国的环境、材料、农业、食品医药等领域的研究发展,贡献自己的力量。
  • 土壤中可溶性硫酸盐的测定等三项国家环保标准征求意见
    关于征求《土壤 可溶性硫酸盐的测定 重量法》(征求意见稿)等三项国家环境保护标准意见的函  各有关单位:  为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,提高环境管理水平,规范环境监测工作,我部决定制订《土壤 可溶性硫酸盐的测定 重量法》等3项国家环境保护标准。目前,标准编制单位已编制完成标准的征求意见稿。根据国家环境保护标准制修订工作管理规定,现将标准征求意见稿和有关材料印送给你们,请研究并提出书面意见,并于2010年8月15日前反馈我部。  联系人:环境保护部科技标准司 李晓弢  通信地址:北京市西直门内南小街115号  邮政编码:100035  联系电话:(010)66556215  传真:(010)66556213  附件:1.《土壤可溶性硫酸盐的测定重量法》(征求意见稿)  2.《土壤可溶性硫酸盐的测定重量法》(征求意见稿)编制说明  3.《土壤氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的测定分光光度法》(征求意见稿)  4.《土壤氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的测定分光光度法》(征求意见稿)编制说明  5.《土壤、沉积物挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱—质谱法》(征求意见稿)  6.《土壤、沉积物挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱—质谱法》(征求意见稿)编制说明   二○一○年七月十六日
  • 3.15晚会海能发布权威解决方案:亚硝酸盐,还在把它“当饭吃”!
    今天,3月15日,CCTV-2财经频道315晚会如约而至。两个多小时的时间里,过半的时间被用来披露食品安全相关的内容。网络订餐卫生、义齿重金属、红参泡糖、食品中铅、二氧化硫、菌落、过氧化值超标,食品安全问题俨然成为消费者权益受到危害的重灾区!    针对以上问题,海能仪器第一时间做出反应,科学解读相关问题,提供一手解决方案,希望对您有所帮助。    亚硝酸盐,还在把它“当饭吃”!解决方案一事件315晚会第一案,“饿了吗”背后的黑心快餐作坊!危害解读  “饿了么”背后的黑心作坊监管不力、无证经营,卫生安全不达标。甚至为了省事一次性贮存大量盒饭,隔天、数天之后再送到我们嘴边。饭菜放置的时间久,会在细菌的分解作用下,将所含的硝酸盐还原成亚硝酸盐。亚硝酸盐有致癌作用,即使加热也不能去除!  解决方案:  1 仪器与试剂  1.1 仪器  Hanon i8双光束紫外可见分光光度计    海能仪器 i8 双光束紫外可见分光光度计  1.2 试剂配置  (1)饱和硼砂溶液(50g/L) :称取5.0g硼酸钠,溶于100mL热水中,冷却备用。  (2)亚铁氰化钾溶液(106g/L):称取106.0g亚铁氰化钾,用水溶解,并稀释至1000mL。  (3)乙酸锌溶液(220g/L):称220g乙酸锌,先加30mL乙酸溶解,用水稀释至1000mL。  (4)对氨基苯磺酸溶液(4g/L):称0.4g对氨基苯磺酸,溶于100mL20%(V/V)盐酸中,混匀后,至棕色瓶中,避光保存。  (5)盐酸萘乙二胺溶液(2g/L):称取0.2g盐酸萘乙二胺,溶于100mL水中混匀后,至棕色瓶中,避光保存。  (6)亚硝酸钠标准溶液(100μg/mL):准确称取0.1000g亚硝酸钠,加水移入1000mL容量瓶,加水稀释至刻度,混匀。  (7)亚硝酸钠标准使用液(10μg/L):临用前,吸取10mL亚硝酸盐标准溶液,置于100mL容量瓶,加水稀释至刻度。  2 实验过程  2.1 样品制备  将切碎的样品取5g左右,置于50mL的烧杯中,加12.5 mL饱和硼砂溶液,搅拌均匀,以70°C左右的水约250mL,将试样洗入500mL容量瓶,加热沸腾15min,取出冷却,并放置至室温。  2.2 样品净化    在震荡上述提取液时,加入5mL亚铁氰化钾溶液,摇匀,再加入5mL乙酸锌溶液,以沉淀蛋白质。加水定容至刻度,摇匀,放置30min,除去上层脂肪,上层清液用滤纸过滤,并弃去30mL初滤液,滤液备用。  2.3 建立标准曲线  吸取亚硝酸钠标准使用液配置测试溶液,绘制标准曲线。  2.4 样品测试  吸取40mL上述滤液于50mL容量瓶中,分别加入2mL对氨基苯磺酸溶液,混匀,放置3-5min,加入1mL盐酸萘乙二胺溶液,加水至刻度,混匀,静置15min,用2cm比色皿,以零管调节零点,于波长538nm处测吸光度。    2.5 结果讨论  实验样品为2组对照实验和一个空白实验,检测发现放置较长的菜品确实亚硝酸盐高于新的菜品,不同的蔬菜本身亚硝酸盐的含量也有差别,所以放置一段时间以后亚硝酸盐的增加量也有所不同。
  • 污水处理厂如何通过监测硝酸盐氮来节约成本?
    提标改造后,总氮不达标是大多数污水处理厂都会遇到的问题。为了满足排放标准,许多厂家的做法是加大曝气,希望去除更多的氮,然而却适得其反——钱花出去了,总氮指标还是居高不下,甚至连总磷也一起超标,最终被环保部门巨额罚款。大家难免扼腕思考:到底是哪里出了问题?如何解决这个问题?揭秘:总氮为何超标先上一张污水处理厂常用工艺A2/O的流程图不难发现,脱氮最关键的一步在缺氧池。原水的硝酸盐与从好氧池回流的混合液中的硝酸盐合并,在反硝化细菌的作用下,接受氨氮或碳源提供的电子,被还原成氮气,从而达到脱氮的目的。换句话说,从好氧池回流的硝酸盐不足,在电子供体足够的情况下,出水的总氮含量就会超标。这也是许多厂家不惜加大曝气,增加成本也要使出水总氮达标的原因。那么,为什么加大曝气不可取呢?很简单,四个字——物极必反。每个工艺、工艺中的每个工段都是相辅相成的,改变一个工段的状况必然会影响到其他的工段。首先,加大曝气会使好氧池内的菌异常活跃,硝化细菌可以将更多的氨氮转化为硝酸盐。但与此同时,回流混合液的溶解氧含量会随之增大。缺氧池内由于溶解氧含量过高,反硝化菌被抑制,除氮效率下降,最终总氮超标。一来二去,污水厂不仅成本增加,还面临着被罚款的风险。吃力不讨好,比窦娥还冤。那么,如何双管齐下地解决成本问题和运行风险问题?标本兼治:过程监测硝酸盐氮含量污水处理厂大部分处理成本来源于曝气或者混合液回流电泵,如果硝酸盐氮监含量过高,意味着曝气过度,此时应当降低曝气程度,并适当减少混合液回流的比例,在保证整个工艺稳定性的同时又能节约成本,一举两得,堪称完美。另外,由于污水处理工艺的特殊性,硝酸盐氮的监测需要连续且准确,才能正确及时地调整工段。所以,传统手工检测硝酸盐氮的方法其实并不实际。目前,大部分厂家都选择安装硝酸盐氮自动在线监测仪器。通过设置监测周期,能有效解决人工无法连续检测的问题。至于监测的准确性,请看如下案例——某污水处理厂进行污水处理前实时监测入水中硝酸盐含量。定期与实验室手工值进行比对知(如下图)实际水样比对误差可控制在10%以内,可对后续处理过程提供了有力数据支持。某污水处理厂比对数据稳定准确的监测设备及数据来自朗石PhotoTek 6000硝酸盐氮水质在线监测仪。朗石硝酸盐氮水质在线监测仪采用《水质硝酸盐氮的测定紫外分光光度法》(HJ/T 346-2007)规定的紫外分光光度法,加上自主产权的抗浊度技术,可快速连续实现污水中硝酸盐氮的测定,确保监测数据可靠、准确、有效。产品优势稳定准确快速,测量周期小于20分钟,满足污水处理过程中的硝酸盐氮的实时监测,确保工艺的正常运行双波长光路,独特浊度扣除算法,不受浊度干扰相对电极法仪器,维护量低,免维护周期大于720小时朗石科技 致力成为全球知名的水安全水智慧专家
  • 雾霾中的硫酸盐如何生成?科学家们给出的答案是这个
    中德两国研究人员21日说,他们破解了北京及华北地区雾霾最主要组分硫酸盐的形成之谜,发现在大气细颗粒物吸附的水分中二氧化氮与二氧化硫的化学反应是当前雾霾期间硫酸盐的主要生成路径。这一发现凸显在继续实施减排措施的同时优先加大氮氧化物减排力度对缓解空气污染问题的重要性。  近年来,北京及华北地区雾霾频发。已有研究表明,硫酸盐是重污染形成的主要驱动因素。在绝对贡献上,重污染期间硫酸盐在大气细颗粒物PM2.5中的质量占比可达20%,是占比最高的单体 在相对趋势上,随着PM2.5污染程度上升,硫酸盐是PM2.5中相对比重上升最快的成分。因此,硫酸盐的来源研究是解释雾霾形成的关键科学问题。  清华大学贺克斌院士、张强教授、郑光洁博士和德国马克斯普朗克化学研究所的程雅芳教授、乌尔里希珀施尔教授、苏杭教授等人当天在新一期美国《科学进展》杂志上报告说,他们运用外场观测、模型模拟及理论计算等手段发现,在北京及华北地区雾霾期间,硫酸盐主要是由二氧化硫和二氧化氮溶于空气中的“颗粒物结合水”,在中国北方地区特有的偏中性环境下迅速反应生成。颗粒物结合水是指PM2.5在相对湿度较高的环境下潮解所吸附的水分。  该结论与通常认为的硫酸盐形成机制有较大不同。现有基于欧美等地区的经典大气化学理论认为,硫酸盐主要是在云水环境中形成,由于云中的液态水含量远高于颗粒物结合水,通常高出1000到10万倍,所以与云水中的硫酸盐生成反应相比,颗粒物结合水中的反应可以忽略 理论计算还显示,在云水反应路径中,二氧化氮氧化二氧化硫生成硫酸盐这一路径的贡献也可忽略不计。  而在北京及华北地区雾霾期间,一方面,由于颗粒物浓度大幅上升及静稳气象条件下相对湿度较高等原因,颗粒物结合水含量远高于经典情景,颗粒物结合水中的反应总量大大提升 另一方面,重度雾霾期间二氧化氮浓度为经典云水情景下的50倍以上,这直接改变了二氧化氮氧化路径的相对重要性。此外,北京及华北地区大量存在的氨、矿物粉尘等碱性物质使得当地颗粒物结合水的pH值远高于美国等地,呈现出特有的偏中性环境,而二氧化氮氧化机制的反应速率会随pH值上升而大幅提高。  研究人员据此在论文中指出,优先降低氮氧化物的排放可能有助大幅降低中国雾霾中的硫酸盐污染水平。  “该研究表明我国复合型污染的特殊性,”贺克斌院士对新华社记者说,“高二氧化硫主要来自燃煤电厂,高二氧化氮主要来自电厂和机动车等,而起到中和作用的碱性物质氨、矿物粉尘等则来自农业、工业污染、扬尘等其他来源。这些不同的污染源在我国同时以高强度排放,导致硫酸盐以特有的化学生成路径迅速生成,这也是重度雾霾期间颗粒物浓度迅速增长的主要原因之一。”  伦敦酸雾通常被认为是由燃煤排放的烟尘以及二氧化硫等一次污染物所致。洛杉矶雾霾则是一种光化学污染,主要原因是机动车尾气在阳光作用下反应生成了二次污染物。而中国雾霾是一次与二次污染物混合造成。  贺克斌说,这种复合型污染的特殊性更加表明了多污染物协同减排的重要性,尤其是现阶段应优先加大氮氧化物减排力度。“之前我们虽然知道需要减排,但是如果无法弄清重霾污染形成的关键化学机制,就无法进行有效的模型定量模拟分析,也就无法准确评估如何减排最有效、最科学。不科学减排可能导致严重后果,可能花了很多人力物力,但收效甚微。”
  • 2020版 《中国药典》盐酸利多卡因注射剂有关物质的分析
    盐酸利多卡因是局麻醉、抗心律失常药物,属于酰胺类化合物,这类物质在C18色谱柱分析过程中容易出现拖尾的问题。 我们按照2020版 《中国药典》和EP方法,对盐酸利多卡因注射剂及其杂质2,6-二甲基苯胺、2,6-二甲基氯代乙酰苯胺进行分析,希望能够解决主成分与杂质分离效果差和拖尾的问题。 常规硅胶系色谱柱,由于受到硅胶基材表面残留硅醇基和金属杂质的影响,在分析碱性化合物时普遍易出现色谱峰拖尾的现象。CAPCELL PAK色谱柱凭借填料表面致密的聚合物包被来抑制硅胶基材的影响,因此能得到对称性良好的色谱峰。 我们使用经过包膜处理的 CAPCELL PAK C18 AQ S5 柱,很好地解决了盐酸利多卡因拖尾的问题;同时主峰与杂质的分离也满足要求。 2020版《中国药典》方法 推荐色谱柱: CAPCELL PAK C18 AQ S5 系统适用性要求:盐酸利多卡因与杂质2,6-二甲基苯分离度满足要求,理论塔板数不低于2000。按照2020版 《中国药典》的要求,选择经过包膜处理的CAPCELL PAK C18 AQ S5 柱,盐酸利多卡因峰形良好;同时2,6-二甲基苯胺与利多卡因分离度16.49,满足基线分离要求。图1 盐酸利多卡因与2,6-二甲基苯胺的色谱图 HPLC Conditions 色谱柱:CAPCELL PAK C18 AQ S5 4.6mm i.d.×250mm流动相:磷酸盐缓冲液:乙腈=50:50(pH8.0)流 速:1.0 mL / min温 度:30 °C检 测:PDA 230 nm进样量:20 µL浓 度:盐酸利多卡因样品2mg/mL、系统适用性溶液:50 µg/mL(溶剂为流动相) 注:磷酸盐缓冲液:1mol/L磷酸二氢钠溶液1.3mL,0.5mol/L磷酸二氢钠32.5 mL,用水稀释至1000 mL,摇匀。 EP 9.0方法 推荐色谱柱:CAPCELL PAK C18 AQ S5 目前,EP没有盐酸利多卡因注射剂的相关规定,因此我们参考了EP中盐酸利多卡因的检测方法。 系统适用性要求:主峰(盐酸利多卡因)保留时间约为17min,杂质A(2,6-二甲基苯胺)与主峰的相对保留时间约为0.4,杂质H(2,6-二甲基氯代乙酰苯胺)与主峰的相对保留时间约为0.37,杂质A与杂质H的分离度不小于1.5。 按照EP 9.0的检测方法,对杂质A、H以及盐酸利多卡因混合标准品进行分析,结果如图2所示,杂质H保留时间6.098min,杂质A保留时间7.357min,杂质A、H分离度为5.31,满足二者分离度大于1.5的标准要求。图2 盐酸利多卡因与杂质A、H的色谱图 HPLC Conditions 色谱柱:CAPCELL PAK C18 AQ S5 4.6mm i.d.×150mm流动相:磷酸盐缓冲液:乙腈=70:30(pH8.0)流 速:1.0 mL / min温 度:30 °C检 测:PDA 230 nm进样量:20 µL浓 度:杂质A:0.5µg/mL、杂质H:5µg/mL、盐酸利多卡因:5µg/mL(溶剂为流动相) 注:磷酸盐缓冲液:4.85g/L磷酸二氢钾溶液。
  • 食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定的样品前处理
    1.试样预处理1.1 新鲜蔬菜、水果:将试样用去离子水洗净,晾干后,取可食部切碎混匀。将切碎的样品用四分法取适量,用食物粉碎机制成匀浆备用。如需加水应记录加水量。1.2 肉类、蛋、水产及其制品:用四分法取适量或取全部,用食物粉碎机制成匀浆备用。1.3 乳粉、豆奶粉、婴儿配方粉等固态乳制品(不包括干酪) :将试样装入能够容纳2 倍试样体积的带盖容器中,通过反复摇晃和颠倒容器使样品充分混匀直到使试样均一化。1.4 发酵乳、乳、炼乳及其他液体乳制品:通过搅拌或反复摇晃和颠倒容器使试样充分混匀。1.5 干酪:取适量的样品研磨成均匀的泥浆状。为避免水分损失,研磨过程中应避免产生过多的热量。 2.提取2.1 水果、蔬菜、鱼类、肉类、蛋类及其制品等:称取试样匀浆5 g(精确至0.01 g,可适当调整试样的取样量,以下相同),以80 mL 水洗入100 mL 容量瓶中,超声提取30 min,每隔5 min 振摇一次,保持固相完全分散。于75 ℃水浴中放置5 min,取出放置至室温,加水稀释至刻度。溶液经滤纸过滤后,取部分溶液于10 000 转/分钟离心15 min,上清液备用。2.2 腌鱼类、腌肉类及其它腌制品:称取试样匀浆2 g(精确至0.01 g),以80 mL 水洗入100 mL 容量瓶中,超声提取30 min,每5 min 振摇一次,保持固相完全分散。于75 ℃水浴中放置5 min,取出放置至室温,加水稀释至刻度。溶液经滤纸过滤后,取部分溶液于10 000 转/分钟离心15 min,上清液备用。2.3 乳:称取试样10 g(精确至0.01 g),置于100 mL 容量瓶中,加水80 mL,摇匀,超声30 min,加入3 %乙酸溶液2 mL,于4 ℃放置20 min,取出放置至室温,加水稀释至刻度。溶液经滤纸过滤,取上清液备用。2.4 乳粉:称取试样2.5 g(精确至0.01 g),置于100 mL 容量瓶中,加水80 mL,摇匀,超声30 min,加入3 %乙酸溶液2 mL,于4 ℃放置20 min,取出放置至室温,加水稀释至刻度。溶液经滤纸过滤,取上清液备用。2.5取上述备用的上清液约 15 mL,通过0.22 &mu m 水性滤膜针头滤器、C18 柱,弃去前面3 mL(如果氯离子大于100 mg/L,则需要依次通过针头滤器、C18 柱、Ag 柱和Na 柱,弃去前面7 mL),收集后面洗脱液待测。 固相萃取柱使用前需进行活化,如使用Cleanert IC-RP 柱(1.0 mL)、Cleanert IC-Ag 柱(1.0 mL)和Cleanert IC-Na 柱(1.0 mL),其活化过程为:Cleanert IC-RP 柱(1.0 mL)使用前依次用10 mL 甲醇、15 mL 水通过,静置活化30 min。Cleanert IC-Ag 柱(1.0 mL)和Cleanert IC-Na柱(1.0 mL)用10mL 水通过,静置活化30 min。 附:GB 5009.33-2010 食品安全国家标准 食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定食品安全国家标准《食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》的样品前处理Cleanert IC离子色谱样品前处理系列
  • 赛默飞发布乳制品中氯酸盐、高氯酸盐的检测方案
    2015年3月27日,上海——近日,赛默飞发布乳制品中氯酸盐、高氯酸盐的检测方案,旨在为检测机构提供更具针对性的解决方案,确保消费者能够获得优质奶粉,进而维护广大婴幼儿的身体健康。近年来我国很多消费者对国产婴儿奶粉质量问题存在担心,而德国、新西兰等国生产的婴幼儿奶粉则成为了家长们的首选,尤其是一些知名品牌奶粉最受欢迎。今年2月,多家国外媒体报道出德国质量检测机构的乳粉检测报告,其中关于乳品中氯酸盐、高氯酸盐超标的信息让不少消费者感到不安。测评结果指出,某品牌的奶粉中氯酸盐、高氯酸盐超标,并且已经超过世界卫生组织在2007年制定的每日容许摄入量。牛奶在加工包装过程中可能涉及到各种器皿的清洗和消毒,而最常见的有害人体健康的消毒副产物氯酸盐和亚氯酸盐,存在于各种牛奶产品中。国际癌症研究中心(IARC)已将亚氯酸盐列为致癌物,氯酸盐为中等毒性化合物。而高氯酸盐则是一种新型的持久性污染物质,其作为一种强力甲状腺毒素,会导致成人新陈代谢功能紊乱。目前大量研究结果表明,饮用水、牛奶、鱼肉等都有可能受到这几种物质的污染。因此精确检测牛奶中的氯酸盐、高氯酸盐显得尤为重要。针对这一问题,赛默飞发布了乳制品中氯酸盐、亚氯酸盐的检测方案,采用离子色谱ICS-2100,配备串联质谱系统,建立了同时测定乳制品中氯酸盐和亚氯酸盐的方法。样品经过前处理后进行分析,该方法极大地降低了基体干扰,提高了分析方法的信噪比和灵敏度。该方法应用于牛奶样品中亚氯酸盐和氯酸盐的同时测定,取得了良好的测定效果。对于乳制品中高氯酸盐的检测,赛默飞同样采用离子色谱与质谱联用技术,检测限可达1 μg/kg,完全可以满足鲜牛奶、酸牛奶等其它乳制品中高氯酸盐的测定要求。ICS-2100 RFIC 离子色谱系统产品详情:www.thermo.com.cn/Product6474.html下载应用纪要:AN_C_IC-42_离子色谱-串联质谱法同时测定牛奶中氯酸盐和亚氯酸盐:http://www.thermo.com.cn/Resources/201503/191598140.pdfAB_C_IC-5_离子色谱-质谱法测定乳制品中的高氯酸盐:http://www.thermo.com.cn/Resources/201503/20161442921.pdf乳制品食品安全检测解决方案:http://www.thermo.com.cn/Resources/201503/20161313328.pdf有关ICS-2100 RFIC 离子色谱系统的更多信息,请访问:http://www.thermo.com.cn/Product6474.html ------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站 www.thermofisher.cn
  • 清华大学环境学院李淼副教授团队开发磷掺杂单原子钴催化剂实现水中硝酸盐污染高效还原去除与能源利用
    全球活性氮增加引起的氮循环失衡使硝酸盐成为水中最普遍的污染物之一。硝酸盐污染威胁着生态安全和人类健康。通过硝酸盐还原方式合成氨,不仅有助于水中硝态氮污染物的去除,而且有助于缓解社会对氨能源的需求,减少污染,降低能耗。电化学反应过程对条件要求适中,易于运行并且高效,可将硝酸盐直接转化为氨。但通常,在硝酸盐的电化学还原过程中,在纳米及更大尺寸电极的活性位点上易于发生氮-氮偶联反应生成氮气,制约氨的高效生成。因此,开发具有高活性、低成本和高选择性优势的电极材料是该领域研究的核心之一。李淼团队针对钴(Co)金属电极活性差、易钝化导致难以实用的瓶颈,通过缺陷碳的稳定固化作用,开发了一种磷(P)掺杂的单原子钴催化剂材料(如图1所示),可有效避免偶联反应发生,使最终产物具有更高的氨选择性和还原活性。这种磷掺杂单原子钴催化剂具有更高的硝酸盐还原去除性能,以其作为催化剂的最高氨生成法拉第效率为92.0%、最高氨产率为433.3μgNH4+h−1cm−2。图1 单原子催化剂结构形貌分析结果研究团队采用自然界极少的15NO3−作为氮源,以同位素标记法进一步证明了氨生成的唯一氮来源为硝酸盐。利用1H核磁共振(NMR)仪对产生的氨进行检测,14NH4+和15NH4+的核磁谱图分别具有典型的三峰和双峰结构。研究采用多种实验分析手段对载体结构进行了分析。结果表明,磷的掺杂进一步提高了碳氮载体的缺陷程度,提供了更多的固定位点负载单原子钴,并且缺陷位点会对相邻金属钴活性位点的电子结构和性能产生影响,提高了电极导电性。图2 电极性能结果研究团队根据密度泛函理论计算,创新强化污染物净化的单原子尺度结构调控理论与方法,从分子水平上对硝酸根在模型单原子钴催化剂活性位点的转化反应机理进行了探究,分析反应路径和能量变化。结果表明,硝酸根在单原子位点上逐步发生脱氧加氢的基元反应,N*物种可以在外部提供能量时进一步偶联形成氮气,也可以自发与氢逐步反应形成铵盐。磷掺杂后形成的缺陷位点可以促进临近CoP1N3位点对硝酸盐的催化转化,硝酸盐还原过程发生8电子数转移生成铵盐。此外,研究还发现,金属活性位点临近的缺陷结构有助于进一步提高单原子催化剂活性,在理论上为设计高活性位点的催化剂提供指导并揭示硝酸反应转化和产物分布规律。图3 反应机理示意图该研究成果于7月12日以《高法拉第效率钴单原子催化剂显著促进氨生成》(Boosted ammonium production by single cobalt atom catalysts with high Faradic efficiencies)为题在线发表在《美国科学院院刊》(Proceedings of the National Academy of Sciences of the United States of America)上。论文第一作者为清华大学环境学院博士后李佳澄,论文通讯作者为清华大学环境学院李淼副教授,环境学院刘翔教授等人对实验提供了重要指导和帮助。研究项目得到国家自然科学基金面上项目和重点研发计划的资助。
  • 宁夏化学分析测试协会立项《枸杞中氯酸盐和高氯酸盐的测定 液相色谱-质谱/质谱法》等2项团体标准
    各会员及相关单位:宁夏化学分析测试协会经研究审核,决定对宁夏农产品质量标准与检测技术研究所申报的《枸杞中氯酸盐和高氯酸盐的测定 液相色谱-质谱/质谱法》和《酿酒葡萄及葡萄酒中氯酸盐和高氯酸盐的测定液相色谱-质谱/质谱法》2项团体标准批准立项,现予以公示。欢迎与该团体标准有关的科研、生产单位加入该标准的编制工作,有意者请与协会秘书处联系。联系人:张小飞电话: 13995098931地址:宁夏银川市金凤区新田商务中心413室邮箱:1904691657@qq.com 宁夏化学分析测试协会2023年6月13日2023团标立项公示6.13.pdf
  • 高锰酸盐指数分析原理和用途
    高锰酸盐指数是指在一定条件下,用高锰酸钾氧化水样中的某些有机物及无机还原性物质,由消耗的高锰酸钾计算得出相当的氧的质量。它是反映水体中有机及无机氧化物质污染程度的综合性水质评价指标。原理:水样与过量的高锰酸盐混合,用浓硫酸酸化后,在高温高压的环境下高锰酸盐被还原,从而使混合溶液发生颜色改变,溶液颜色变化程度与水样中高锰酸盐指数成对应关系,通过测量该混合液,计算得出水样中高锰酸盐指数的值。主要应用场景有地下水、河水、湖泊水等水质比较好的水质中高锰酸盐指数的监测。
  • 应用丨高锰酸盐指数的测定
    高锰酸盐指数(CODMn)指在一定条件下,以高锰酸钾(KMnO4)为氧化剂,处理水样时所消耗的氧化剂的量。高锰酸盐指数是《GB3838-2002 地表水环境质量标准》24项基本项目之一和《GB579-2022 生活饮用水卫生标准》水质常规指标之一。高锰酸盐指数方法,主要使用于地表水、地面水、城市末梢水、农村水、水源水等较干净的水。高锰酸盐指数法,氧化率低,操作比较简单,在测定水样中有机物含量的相对比较值时,可以采用。本文参考了GB/T5750.7-2023《生活饮用水标准检验方法 第7部分:有机物综合指标》、GB11892-1989 《水质高锰酸盐指数的测定 》,采用睿科AT100全自动高锰酸盐指数测定仪实现对大批量水样的高锰酸盐指数测定,质控样实验结果准确度高,精密度好,满足标准质控要求。仪器与耗材1.1仪器AT100全自动高锰酸盐指数测定仪1.2耗材搅拌子150 mL带刻度玻璃杯1.3试剂1.3.1 硫酸溶液(1+3) :将1体积硫酸(ρ=1.84g/mL)在水浴冷却下缓缓加到3体积纯水中,煮沸,滴加高锰酸钾溶液至溶液保持微红色。1.3.2 草酸钠标准储备溶液[c(1/2 Na2C2O4)=0.1000mol/L ]:称取6.701g草酸钠,溶于少量纯水中,并于1000 mL容量瓶中用纯水定容,置暗处保存,或使用有证标准物质。1.3.3 高锰酸钾标准储备溶液[c(1/5KMnO4)=0.1000mol/L] :称取3.3g高锰酸钾,溶于少量纯水中,并稀释至1000mL 。煮沸15min,静置2周,然后用玻璃砂芯漏斗过滤至棕色瓶中,置暗处保存并按下述方法标定浓度。a)吸取25.00mL草酸钠标准储备溶液于250mL锥形瓶中,加入75mL 新煮沸放冷的纯水及2.5mL硫酸(ρ=1.84g/mL)。 b) 迅速自滴定管中加入约24mL高锰酸钾标准储备溶液,待褪色后加热至65 ℃,再继续滴定呈微红色并保持30s不褪。当滴定终了时,溶液温度不低于55°C。记录高锰酸钾标准储备溶液用量。高锰酸钾标准储备溶液的浓度计算见式(1) :式中:c(1/5 KMnO4)—— 高锰酸钾标准储备溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); V —— 高锰酸钾标准储备溶液的用量,单位为毫升(mL)。1.3.4 高锰酸钾标准使用溶液[c(1/5KMnO4)=0.01000mol/L:将高锰酸钾标准储备溶液准确稀释10倍。1.3.5 草酸钠标准使用溶液[c(1/2Na2C2O4)=0.01000mol/L :将草酸钠标准储备溶液准确稀释10倍。1.3.6 质控样质控样1:编号为B22100123,标准值为0.978mg/L,不确定度0.127 mg/L,研制单位为坛墨质检科技股份有限公司质控样2:编号为B22050272,标准值为2.74mg/L,不确定度0.19 mg/L,研制单位为坛墨质检科技股份有限公司质控样3:编号为B22050204,标准值为6.40mg/L,不确定度0.50 mg/L,研制单位为坛墨质检科技股份有限公司质控样4:编号为GSB07-3162-2014(2031121),标准值为1.03mg/L,不确定度0.14 mg/L,研制单位生态环境部环境发展中心环境标准样品研究所质控样5:编号为GSB07-3162-2014(2031125),标准值为2.47mg/L,不确定度0.28mg/L,研制单位生态环境部环境发展中心环境标准样品研究所质控样6:编号为GSB07-3162-2014(2031127),标准值为3.65mg/L,不确定度0.34 mg/L,研制单位生态环境部环境发展中心环境标准样品研究所分析步骤2.1冲洗/填充管路将所有试剂管路按照标识放入对应的试剂瓶中,点击管路冲洗,将所有管路用试剂润洗一遍。2.2样品测定1)吸取100mL 充分混匀的水样(若水样中有机物含量较高,可取适量水样以纯水稀释至100mL ),置于洁净玻璃杯中,并将取好的样品依次放入样品架中。建立方法和序列,设置好样品类型和参数,点击运行序列,即可开始实验。2)参数设置界面和方法设置如下图所示图1参数设置图2方法设置实验结果3.1结果导出将草酸钠浓度、空白和K值依次填入,仪器内置公式会自动计算出滴定结果。3.2空白测试测试实验室纯水,16孔位消解,16个空白测试结果平均值为0.349 mg/L,RSD为6.09%。具体测试数据如下表1 空白测试结果3.3准确度和精密度测试选择环标所的3种不同浓度浓度质控样和坛墨的3种不同浓度质控样分别进行测试,环标所每种质控样分别测试6个平行样品,坛墨每种质控样分别测试16个平行样品,结果如下表所示。表2 坛墨质控样16平行测试结果表3 环标所质控样测试结果注意事项4.1 用纯水作为空白样品进行测试时,加入草酸钠后有时溶液很快变成无色,有时要搅拌30~60s后才会由黄色逐渐变成无色,此现象测试过程偶有发生,不影响空白测试结果。4.2 测试过程尽量控制高锰酸钾溶液的浓度略低于草酸钠溶液的浓度,使K值在0.98~1.01之间为宜,若高锰酸钾浓度高于草酸钠,在空白样品消解完后,加入10mL草酸钠,不足以完全还原溶液中还原的高锰酸钾溶液,导致溶液颜色不能完全褪去。4.3 样品量以加热氧化后残留的高锰酸钾标准溶液为其加入量的1/3~1/2为宜。加热时,如溶液红色退去,说明高锰酸钾量不够,需重新取样,经稀释后测定。4.4 每次测试结束后,一定要将管路冲洗干净,建议设置冲洗体积20~30mL,以免管路中残留溶剂干燥结晶,导致管路堵塞,影响测试结果。
  • 应用丨高锰酸盐指数的测定
    高锰酸盐指数(CODMn)指在一定条件下,以高锰酸钾(KMnO4)为氧化剂,处理水样时所消耗的氧化剂的量。高锰酸盐指数是《GB3838-2002 地表水环境质量标准》24项基本项目之一和《GB5749-2022 生活饮用水卫生标准》水质常规指标之一。高锰酸盐指数方法,主要使用于地表水、地面水、城市末梢水、农村水、水源水等较干净的水。高锰酸盐指数法,氧化率低,操作比较简单,在测定水样中有机物含量的相对比较值时,可以采用。本文参考了GB/T5750.7-2023《生活饮用水标准检验方法 第7部分:有机物综合指标》、GB11892-1989 《水质高锰酸盐指数的测定 》,采用睿科AT100全自动高锰酸盐指数测定仪实现对大批量水样的高锰酸盐指数测定,质控样实验结果准确度高,精密度好,满足标准质控要求。仪器与耗材1.1仪器AT100全自动高锰酸盐指数测定仪1.2耗材搅拌子150 mL带刻度玻璃杯1.3试剂1.3.1 硫酸溶液(1+3) :将1体积硫酸(ρ=1.84g/mL)在水浴冷却下缓缓加到3体积纯水中,煮沸,滴加高锰酸钾溶液至溶液保持微红色。1.3.2 草酸钠标准储备溶液[c(1/2 Na2C2O4)=0.1000mol/L ]:称取6.701g草酸钠,溶于少量纯水中,并于1000 mL容量瓶中用纯水定容,置暗处保存,或使用有证标准物质。1.3.3 高锰酸钾标准储备溶液[c(1/5KMnO4)=0.1000mol/L] :称取3.3g高锰酸钾,溶于少量纯水中,并稀释至1000mL 。煮沸15min,静置2周,然后用玻璃砂芯漏斗过滤至棕色瓶中,置暗处保存并按下述方法标定浓度。a)吸取25.00mL草酸钠标准储备溶液于250mL锥形瓶中,加入75mL 新煮沸放冷的纯水及2.5mL硫酸(ρ=1.84g/mL)。 b) 迅速自滴定管中加入约24mL高锰酸钾标准储备溶液,待褪色后加热至65 ℃,再继续滴定呈微红色并保持30s不褪。当滴定终了时,溶液温度不低于55°C。记录高锰酸钾标准储备溶液用量。高锰酸钾标准储备溶液的浓度计算见式(1) :式中:c(1/5 KMnO4)—— 高锰酸钾标准储备溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); V —— 高锰酸钾标准储备溶液的用量,单位为毫升(mL)。1.3.4 高锰酸钾标准使用溶液[c(1/5KMnO4)=0.01000mol/L:将高锰酸钾标准储备溶液准确稀释10倍。1.3.5 草酸钠标准使用溶液[c(1/2Na2C2O4)=0.01000mol/L :将草酸钠标准储备溶液准确稀释10倍。1.3.6 质控样质控样1:编号为B22100123,标准值为0.978mg/L,不确定度0.127 mg/L,研制单位为坛墨质检科技股份有限公司质控样2:编号为B22050272,标准值为2.74mg/L,不确定度0.19 mg/L,研制单位为坛墨质检科技股份有限公司质控样3:编号为B22050204,标准值为6.40mg/L,不确定度0.50 mg/L,研制单位为坛墨质检科技股份有限公司质控样4:编号为GSB07-3162-2014(2031121),标准值为1.03mg/L,不确定度0.14 mg/L,研制单位生态环境部环境发展中心环境标准样品研究所质控样5:编号为GSB07-3162-2014(2031125),标准值为2.47mg/L,不确定度0.28mg/L,研制单位生态环境部环境发展中心环境标准样品研究所质控样6:编号为GSB07-3162-2014(2031127),标准值为3.65mg/L,不确定度0.34 mg/L,研制单位生态环境部环境发展中心环境标准样品研究所分析步骤2.1冲洗/填充管路将所有试剂管路按照标识放入对应的试剂瓶中,点击管路冲洗,将所有管路用试剂润洗一遍。2.2样品测定1)吸取100mL 充分混匀的水样(若水样中有机物含量较高,可取适量水样以纯水稀释至100mL ),置于洁净玻璃杯中,并将取好的样品依次放入样品架中。建立方法和序列,设置好样品类型和参数,点击运行序列,即可开始实验。2)参数设置界面和方法设置如下图所示图1参数设置图2方法设置实验结果3.1结果导出将草酸钠浓度、空白和K值依次填入,仪器内置公式会自动计算出滴定结果。3.2空白测试测试实验室纯水,16孔位消解,16个空白测试结果平均值为0.349 mg/L,RSD为6.09%。具体测试数据如下表1 空白测试结果3.3准确度和精密度测试选择环标所的3种不同浓度浓度质控样和坛墨的3种不同浓度质控样分别进行测试,环标所每种质控样分别测试6个平行样品,坛墨每种质控样分别测试16个平行样品,结果如下表所示。表2 坛墨质控样16平行测试结果表3 环标所质控样测试结果注意事项4.1 用纯水作为空白样品进行测试时,加入草酸钠后有时溶液很快变成无色,有时要搅拌30~60s后才会由黄色逐渐变成无色,此现象测试过程偶有发生,不影响空白测试结果。4.2 测试过程尽量控制高锰酸钾溶液的浓度略低于草酸钠溶液的浓度,使K值在0.98~1.01之间为宜,若高锰酸钾浓度高于草酸钠,在空白样品消解完后,加入10mL草酸钠,不足以完全还原溶液中还原的高锰酸钾溶液,导致溶液颜色不能完全褪去。4.3 样品量以加热氧化后残留的高锰酸钾标准溶液为其加入量的1/3~1/2为宜。加热时,如溶液红色退去,说明高锰酸钾量不够,需重新取样,经稀释后测定。4.4 每次测试结束后,一定要将管路冲洗干净,建议设置冲洗体积20~30mL,以免管路中残留溶剂干燥结晶,导致管路堵塞,影响测试结果。
  • 《高锰酸盐指数水质在线分析仪市场调研报告(2020版)》正式发布
    p  水是生命之源,人们的生产、生活时时刻刻都离不开它。当前,我国水环境存在三个主要问题,其中之一就是水污染。由水污染造成的灾害影响范围广,持续时间长,其危害往往在相当长的一段时间后才显现出来。与此同时,水污染会加剧水资源短缺并恶化生态环境。近年来,一些水资源丰富的地区和城市形成了所谓的污染型缺水,水污染问题加剧了水资源危机。/pp  水污染指标是指衡量水体被污染程度的数值指示。近年来,国家出台了一系列水质标准和法律法规来对这些水污染指标进行监测防治水污染,其中有一项常用指标——水质高锰酸盐指数,它可以反映水体受有机及无机可氧化物质污染的程度。高锰酸盐指数是我国江河湖泊等水体常见的检测项目,检测设备主要分为实验室仪器和在线仪器两类,本报告为针对在线仪器所做的调研。/pp  水质自动在线监测作为一种高效、实时的监测手段,已被广泛应用。随着我国水质自动监测系统的建设,高锰酸盐指数也纳入了水质自动监测指标,并在诸多自动监测站开展监测,高锰酸盐指数在线分析仪在我国水污染防治中发挥了重要的作用。针对高锰酸盐指数水质在线分析仪的应用现状、各品牌占有率以及市场现状等内容,仪器信息网特组织了“高锰酸盐指数水质在线分析仪市场调研”活动。/pp  基于调研结果,我们撰写完成《高锰酸盐指数水质在线分析仪市场调研报告(2020版)》。《高锰酸盐指数水质在线分析仪市场调研报告(2020版)》就目前国内市场上高锰酸盐指数水质在线分析仪的产品、市场等情况进行了分析阐述,内容包括高锰酸盐指数水质在线分析仪的测量方法、国内高锰酸盐指数水质在线分析仪用户的地域分布、行业分布、单位类型分布、以及主流品牌的产品价格及市场份额等。/pp  strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "报告节选:/span/strong/ppstrongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "/span/strong/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202012/uepic/2e29d9d7-53e2-495c-8786-58c647464af4.jpg" title="图1.png" alt="图1.png"//pp style="text-align: center "  图2.1高锰酸盐指数水质在线分析仪主流品牌2019年销量占比/pp style="text-align: right "  (数据来源:仪器信息网)/pp  目前我国生产销售水质在线监测系统的厂商约有**家,其中涉及高锰酸盐指数水质在线分析仪的生产厂家有**多家。2019年高锰酸盐指数水质在线分析仪的市场销量总量在**套左右,主流厂商11家左右。因涉及的厂商较多,高锰酸盐指数水质在线分析仪的市场并没有一家独大的情况。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202012/uepic/e84df272-5f27-412d-bf13-d7529e4e7242.jpg" title="图2.png" alt="图2.png"//pp style="text-align: center "span style="text-align: center "图3.2用户单位地域分布/span/pp style="text-align: right "  (数据来源:综合分析)/pp  参与本次调研的高锰酸盐指数水质在线分析仪的用户主要分布在**地区、**地区、**地区三个地区。按省份来看,主要分布在**、**、**、**、**以及**等地,其中位于**地区的**是用户分布最多的。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202012/uepic/44ab3c43-7377-4dab-919d-fa183a0b39cd.jpg" title="图3.png" alt="图3.png"//pp style="text-align: center "  图4.3典型用户单位采购关注因素分析/pp style="text-align: right "(数据来源:综合分析)/pp  参与本次调研的典型用户单位在采购高锰酸盐指数水质在线分析仪时关注的因素中,关注**的用户所占比例最多 其次是关注**的用户所占比例较多。在用户采购仪器时所关注的因素中有一项为“**”,关注这个的用户所占比例是最低的。/pp style="text-align: left "  ....../pp  报告目录:/pp  第一章 高锰酸盐指数水质在线分析仪概述... 1/pp  1.1高锰酸盐指数定义... 1/pp  1.2高锰酸盐指数国标检测方法... 2/pp  1.3高锰酸盐指数水质在线分析仪... 2/pp  第二章 高锰酸盐指数水质在线分析仪市场综合分析... 6/pp  2.1 2019年高锰酸盐指数水质在线分析仪市场量及部分主流品牌市场份额... 6/pp  2.2部分主流品牌生产商及产品分析... 7/pp  2.2.1厂商A... 7/pp  2.2.2厂商B... 8/pp  2.2.3厂商C... 10/pp  2.2.4厂商D... 10/pp  2.2.5厂商E... 11/pp  2.2.6厂商F... 12/pp  2.2.7厂商G... 12/pp  2.2.8厂商H... 13/pp  2.2.9厂商I... 14/pp  2.2.10厂商J... 14/pp  2.2.11厂商K... 15/pp  第三章 高锰酸盐指数水质在线分析仪用户市场调研分析... 16/pp  3.1高锰酸盐指数水质在线分析仪使用单位监测水质类型分布... 16/pp  3.2高锰酸盐指数水质在线分析仪使用单位地域分布... 17/pp  3.3高锰酸盐指数水质在线分析仪使用单位行业分布... 20/pp  第四章 高锰酸盐指数在线分析仪典型用户采购行为分析... 22/pp  4.1典型用户单位采购方式分析... 22/pp  4.2典型用户单位购买渠道分析... 23/pp  4.3典型用户单位采购关注因素分析... 24/pp  第五章 高锰酸盐指数水质在线分析仪中标信息统计分析... 27/pp  5.1中标公告中招标单位性质分布... 27/pp  5.2中标公告中招标单位地区分布... 28/pp  5.3中标时间分布规律... 29/pp  第六章 高锰酸盐指数水质在线分析仪市场发展趋势... 31/pp  第七章 高锰酸盐指数水质在线分析仪线上访问量统计分析... 34/pp  7.1部分主流厂商连续三年pv和ip数据情况... 34/pp  7.2部分主流厂商连续三年pv/ip数据情况... 36/pp  第八章 总结... 39/pp  欢迎感兴趣的网友和我们联系购买报告事宜,电话:010-51654077转 销售部/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202012/uepic/4e0612a4-c382-4b8e-8ad7-c34b89080ac3.jpg" title="绿· 仪社.jpg" alt="绿· 仪社.jpg"//pp style="text-align: center "扫二维码加“绿· 仪社”为好友 及时了解更多有奖调研活动!/p
  • 宁夏化学分析测试协会批准发布《枸杞中氯酸盐和高氯酸盐 的测定 液相色谱-质谱/质谱法》团体标准
    各有关单位:根据国家《团体标准管理规定》和《宁夏化学分析测试协会团体标准管理办法》,我协会对《枸杞中氯酸盐和高氯酸盐的测定 液相色谱-质谱/质谱法》团体标准进行了评审,已经通过了专家审查,现予以发布,自2023年11月15日起正式实施,特此公告。 宁夏化学分析测试协会2023年11月1日2023协会团体标准公告-11.1.pdf枸杞中氯酸盐和高氯酸盐的测定 液相色谱-质谱_质谱法.pdf
  • SPE应用文集005:尿液样品净化检测硝酸盐及亚硝酸盐
    J.T.Baker做为SPE(固相萃取)技术的发源地,拥有庞大的应用文献库,为了使得广大客户更好的使用SPE这项越来越被广泛应用的样品前处理技术,自2011年5月开始,J.T.Baker将定期翻译这些应用文献,陆续上传,敬请广大客户点击阅读,如有任何疏忽错漏,恳切的希望可以得到您的指正,一经核实,有精美礼品赠送。《尿液样品净化检测硝酸盐及亚硝酸盐》(Clean-up of Urine samples before Determination of Nitrite and Nitrate)应用领域:临床医疗目标分析物:硝酸盐、亚硝酸盐样品基质:尿液萃取柱:BAKERBOND spe&trade C18, 100 mg, 1mL安全防护设备:护目镜和防护面罩,手套,实验服,B型灭火器,通风橱小柱活化:加入2X1mL甲醇活化,2X1mL水平衡,保持过程中小柱始终处于润湿状态上样与清洗:缓慢加入2X500uL尿液样品,以1mL/min的速度抽出,收集滤液,用2000uL流动相稀释分析方法:离子交换色谱法以上即为固相萃取步骤,相关产品信息如下:B7020-01 BAKERBOND spe&trade C18, 100 mg, 1mLB9093-03 甲醇, ' BAKER ANALYZED' HPLCB4218-03 水, ' BAKER ANALYZED' HPLC您也可以点击下载英文原版应用文献:http://jtbaker.instrument.com.cn/down_175681.htm关于J.T.Baker :  杰帝贝柯化工产品贸易(上海)有限公司(JTBs)于2009年正式成立,是美国Avantor&trade Performance Materials的全资子公司。Avantor&trade Performance Materials拥有的J.T.Baker和Macron&trade 两大品牌有140多年的历史,其化学品领域的高品质产品,最优化的应用方案和功能性检测可以满足客户的高端应用需求,并确保高精度和高重现性的结果。
  • 宁夏化学分析测试协会发布《酿酒葡萄及葡萄酒中氯酸盐和高氯酸盐的测定 液相色谱-质谱/质谱法》团体标准征求意见稿
    各相关单位:按照宁夏化学分析测试协会团体标准工作程序,标准起草组已完成《酿酒葡萄及葡萄酒中氯酸盐和高氯酸盐的测定 液相色谱-质谱/质谱法》团体标准征求意见稿的编制工作。现按照我协会《团体标准制修订程序》要求,公开征求意见。请有关单位及专家提出宝贵意见,并将征求意见表(附件)于2024年3月23日前反馈给秘书处。联系人:张小飞 电 话:13995098931邮箱:1904691657@qq.com 宁夏化学分析测试协会2024年2月23日关于团标征求意见函 -2.23.pdf团标表格7-专家意见表.doc文本-酿酒葡萄及葡萄酒中氯酸盐和高氯酸盐的测定.pdf
  • 岛津应用:盐酸氨溴索片在4种溶出介质中的体外溶出研究
    盐酸氨溴索(Ambroxol Hydrochloride)于20世纪80年代在德国上市,后在法国、日本等国家陆续上市,是目前临床作用较强的祛痰药。其作用机理为增加呼吸道黏膜浆液腺的分泌,减少粘液腺分泌,促进肺表面活性物质分泌,增加支气管纤毛运动,使痰液易于咳出。盐酸氨溴索片为固体制剂,其体外溶出度的考察不仅是评价产品质量的一个重要指标,还是我国食品药品监督管理局规定的仿制药一致性评价中需要与原研药对比的一个重要指标。盐酸氨溴索的结构式 本研究根据国食药监注[2013]34号文《国家食品药品监督管理局关于开展仿制药质量一致性评价工作的通知》要求制定的仿制药质量一致性评价—盐酸氨溴索片一致性评价参比制剂/溶出曲线测定(草案)制定实验方案。使用岛津SNTR-8400溶出度仪和LC-30A超高效液相色谱系统开展盐酸氨溴索片体外溶出的研究。盐酸氨溴索片经溶出实验,用超高效液相色谱 LC-30A系统进行含量测定。在四种介质中分别对两组33μg/mL 浓度的盐酸氨溴索对照品连续测定3次作为对照,结果显示使用岛津SNTR-8400溶出度仪以及岛津LC-30A超高效液相色谱系统在测定盐酸氨溴索片体外溶出曲线时具有良好适应性和重复性,能够满足国家规定药物体外溶出曲线测定的相关要求。岛津SNTR-8400溶出度仪 了解详情,敬请点击《盐酸氨溴索片在4种溶出介质中的体外溶出研究》关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台
  • 气相分子吸收光谱法快速测定水中高锰酸盐指数
    第3 期2 0 1 1 年6 月N o . 3 J u n . 2 0 1 1 95 气相分子吸收光谱法快速测定水中高锰酸盐指数 赵建平 沈璧君 赵洋甬 胡建林 宁波市环境监测中心 浙江宁波 315010)摘 要 以亚硝酸盐作为还原剂,通过间接测定亚硝酸盐的方式,建立了水中的高锰酸盐指数的快速定量分析方法。水样中的高锰酸盐加硫酸氧化后,用亚硝酸盐进行还原,再用分子光谱吸收法测定亚硝酸盐,从而间接测定高锰酸盐指数。结果表明,方法的检出范围为0 ~ 9mg/L,检出限0.29mg/L, 平均回收率93.2 ~ 103.1%,相对标准偏差3.8 ~ 5.8% 不高于10%。该方法具有测定快速、准确度高、浊度影响少、所用试剂安全环保的特点,特别适合于应急、在线监测、流动注射领域的仪器的开发与使用。关键词 亚硝酸盐 高锰酸盐 气相分子吸收光谱法中图分类号 O657.3Rapid Determination of CODMn by Molecular Absorption SpectrometryZhao Jianping Shen Bijun,Zhao Yangyong,Hu Jianlin(Ningbo environmental monitoring center Ningbo Zhejiang 315010)Abstract This study describes a novel fast quantitative analysis method used nitrite as reductive agent for the detectionof Potassium Permanganate Index (CODMn). The acidulated permanganate in water was fi rstly deoxidized by nitrite.Subsequently, the concentration of nitrite was detected by molecular absorption spectrometry. Due to the reaction betweenpermanganate and nitrite, the readout signals were related to the concentration of potassium Permanganate Index. The resultsindicated a high sensitivity and stability with a detection limit of 0.29 mg/l (R.S.D.% was 3.8%~5.8%) and the recoverywas 93.2%~103.1% ranging from 0 to 9mg/l. The proposed method is rapid and accurate, few disturbances fr om theturbidity of the water and environm entally friendly. Taking into account these advantages, this method represents a promisingplatform for environmental emergency monitoring, on-line analysis and fl ow injection instrument exploitation and application.Key words Nitrite CODMn Molecular absorption spectrometry高锰酸盐指数为地表水体受有机污染物和还原性无机污染物污染程度的综合指标,是指在酸性或碱性的介质中以高锰酸盐为氧化剂处理水样时所消耗的氧,以氧的mg/L 来表示[1],一般采用水样被高锰酸盐氧化后用草酸钠还原,再用高锰酸盐滴定多余草酸钠的方法进行测定,对还原反应和加热氧化后高锰酸盐残留量有较高要求。采用本方法可以在常温的条件下进行多余的亚硝酸盐测定,由于浊度等对分子光谱吸收法影响极少[2],本方法特别适用浊度较大水体的高锰酸盐指数测定。1 检测原理水样加入硫酸呈酸性后,加入一定量的高锰酸盐溶液并在沸水浴(100℃)加热一定时间,剩余的高锰酸盐用亚硝酸钠还原并加入过量,再加入柠檬酸-乙醇溶液,在柠檬酸的介质中,加入乙醇为催化剂,将亚硝酸盐瞬间转化为NO2, 用载气载入气相分子吸收光管中,在213.9 纳米波长处测定吸光值。2 实验部分2.1 仪器与试剂分子吸收光谱仪(上海北裕公司),DG200 加热反应器(哈希公司)、高锰酸钾1/5KMnO4=0.01mol/L、1+3 硫酸、柠檬酸- 乙醇溶液,C=0.5mol/L 柠檬酸+10% 乙醇、以上试剂均为分析纯。2.2 试验方法取10mL 比色管,抽取样品5mL,加入0.5mL高锰酸钾,3mL 硫酸(1+3)于100° 温度DG200 加热反应器加热30 分钟,冷却后加入100mg/L 亚硝酸钠0.7mL, 反应3 ~ 5 分定容至25mL,波长收稿日期:2011-03-08基金资助:国家水专项水污染源应急监测技术体系研究(2009ZX07527-002-06)作者简介:赵建平(1971-),男,浙江宁波人,高级工程师96 Modern Scientific Instruments No . 3 Ap r . 2 0 1 0213.9nm 处,测定吸光度。2.3 工作条件锌空心阴极灯电流:2.5mA;工作波长213.9nm;氮气输入压力为0.2MPa;测量方法:峰高;积分时间2.0min3 结果与讨论3.1 还原剂的选择亚硝酸盐同高锰酸盐反应为无机反应中间产物少。分子吸收光谱法适用于海水地表水工业污水等各类水的测定,检出范围大[1]。3.2 酸度的选择消解完成后,按化学方程平衡计算,加入等摩尔亚硝酸盐(100mg/L)0.7mL 还原。经试验,消解后可直接进分子吸收光谱仪进行检测,高酸性对测定无明显影响。3.3 干扰的消除由于水样消解后水样中原有亚硫酸盐等还原性物质已被氧化,不影响测定;高锰酸盐等被亚硝酸盐等还原,浓度较低亦已不影响测定。3.4 工作曲线的制作取新配9.60 mg/L 高锰酸盐标准溶液0.0、0.5、1.0、1.5̷ 5.0,分别按实验步骤操作,测定吸光度并制作标准曲线,标准曲线为Y=0.0364x+5E-5,高锰酸盐指数的线性范围为0.0 ~ 9mg/L, 相关系数为0.999,检出限为0.29 mg/L,低于国标0.5mg/L。3.5 样品的检测及回收率与精密度取不同浓度标准溶液及样品各2 个,按实验方法进行检测,用标准曲线法求得高锰酸盐指数,结果见表1。表1 高锰酸盐指数的测定样品均值*/ug 加标量/ug 测定/ug 加标回收率*/% 相对标准偏差/%标准1(203138) 7.44 3.72 11.05 98.5 4.7标准2(203137) 2.38 2.38 4.79 101.3 3.8样品1 8.44 5.21 13.08 93.2 5.8样品2 3.20 4.22 7.52 103.1 4.2* 均平行测定5 次。3.6 不同分析方法的比较不同分析方法的比较,见表2。表2 不同分析方法的比较样品国标GB11892-89/(μ g/mL) 本法/(μ g/mL)标准1(203136)5 . 2 4 、5 . 6 2 、4 . 8 8 、5 . 5 8 、4.91、4.99、5.10、5.225.02、5.32、4.97、5.12、5.21、5.19、4.98、5.26标准2(203135)3 . 7 0 、3 . 6 9 、3 . 8 5 、3 . 9 2 、3.51、3.48、3.65、3.813.51、3.81、3.66、3.72、3.64、3.55、3.71、3.90样品18 . 3 0 、8 . 4 5 、8 . 4 6 、7 . 9 0 、7.96、8.01、8.25、8.468.34、8.47、8.20、7.96、8.02、8.41、8.12、8.26经t 检验,本法与国标监测结果无明显区别。4 结论采用DG200 加热反应器消解,用亚硝酸盐还原后,直接用分子吸收原子吸收光谱法进行测定的方法。具有测定快速、准确度高、浊度影响少、所用试剂安全环保的特点,特别适合于应急、在线监测、流动注射领域的仪器的开发与使用。参考文献[1]  国家环境保护总局等编. 水和废水监测分析方法(第四版),2002.223-224[2] 魏复盛,等. 水与废水监测分析方法指南(上册)[M]1997:225-240[3]  周天泽编著.化学分析测试中的干扰消除[M]. 首都师范大学出版社,1996,50[4]  海洋监测规范. 第四部分, 海水分析.GB/T17378.4-2007,101[5]  华东师范大学无机化学教研组等编著. 无机化学. 华东师范大学出版社,1997[6] 水质亚硝酸盐氮的测定. 分光光度法,GB/T 7493-1987
  • 力合科技高氯酸盐水质分析仪新品上市
    水为生命之源,水质安全与人们的健康生活息息相关,2023年4月1日新版《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2022)正式实施,相比《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)旧版的标准,高氯酸盐为重要新增指标,规定标准限值为0.07mg/L。高氯酸盐来源广泛,是火药、烟花的主要原料之一,其化学性质稳定、迁移性强、潜在危害大、暴露途径多,对食品安全和人体健康构成巨大威胁,我国部分地区饮用水中存在高暴露情况;高氯酸根为正四面体结构,具有高度的化学稳定性,是一种持久性的有毒环境污染物质。研究表明,高氯酸盐作为一种内分泌干扰物,主要危害是影响机体甲状腺的正常功能,主要原因在于高氯酸盐的电荷和离子半径与碘离子非常接近,可以与碘离子竞争直接进入人体的甲状腺,阻碍人体对碘的吸收,从而造成甲状腺功能紊乱,因此研究高氯酸盐高灵敏监测技术与装备,支撑饮用水安全保障十分必要。01研发时间轴2013年,开始了高氯酸盐自动监测技术的研究。2014年,开发出了基于离子色谱法的高氯酸盐水质自动分析仪,但前处理过程复杂,且整体购置成本及运行成本相对较高。2019年,仪器设备安装于长江巡测示范站,开启了长江干流高氯酸盐浓度水平的研究之旅。2023年,公司研发团队基于前期积累的应用经验,成功开发出低成本、全自动以及稳定可靠的光学法的高氯酸盐自动分析仪,定量下限低于《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2022)标准限值的十分之一,针对光学测量干扰问题专门配备抗干扰模块,整体性能媲美离子色谱法的仪器,可用于生活饮用水、地表水、地下水、工业废水以及企业废水排放监测。产品类型1:在线监测分析仪产品类型2:实验室自动分析仪02优势特点灵敏度高,检测限低选取具有高选择性、专一性强、灵敏度高的反应体系,配备自动化富集浓缩装置,可实现高氯酸盐的高精度实时连续监测。兼容性强,建设及运行成本低相对于传统离子色谱分析方案,仪器购置及运行成本均较低。仪器采用公司标准化外观设计,可直接接入已建的监测系统,经济性整体优势明显。分析速度快单次样品分析时间<30min。智能化运行可根据实际应用场景进行切换,对工作模式、仪器关键部件状态信息、辅助设备信息实时监控,实现仪器健康度自诊断与自修复,可获得极佳的稳定性和可靠性。
  • 雀巢高端矿泉水在香港检出亚硝酸盐超标
    香港消委会近日测试40款瓶装水后发现,雀巢旗下知名高端矿泉水品牌“Perrier”(巴黎水)亚硝酸盐含量超标3倍,另外,还有包括依云在内的8个天然矿泉水样本含菌,但当中并没发现致病细菌。   图:雀巢旗下知名高端矿泉水品牌“Perrier”(巴黎水)亚硝酸盐含量超标3倍  每日经济新闻6月18日讯 香港消委会近日测试40款瓶装水后发现,雀巢旗下知名高端矿泉水品牌“Perrier”(巴黎水)亚硝酸盐含量超标3倍,另外,还有包括依云在内的8个天然矿泉水样本含菌,但当中并没发现致病细菌。雀巢(中国)公司昨日向《每日经济新闻》表示,对香港消委会公布的结果感到意外,并坚称“巴黎水”完全符合国际标准。  在被检测的40款瓶装水样本中,身价最贵的“巴黎水”被验出含0.4毫克亚硝酸盐,与国际标准每升最多含0.1毫克比较,超标3倍。据了解,巴黎水的水源位于法国南部,是天然有气矿泉水与天然二氧化碳及矿物质的结合。  香港消委会宣传小组主席何沛谦向媒体表示,人体如意外摄取大量亚硝酸盐,可导致正铁血红蛋白血症,导致血氧过少,令人感到头痛、虚弱、呼吸困难、甚至皮肤及黏膜变成紫蓝色,其中婴儿特别容易患上此症。  雀巢(中国)昨日向《每日经济新闻》发来声明称,法国政府实验室及法国认证委员会(COFRAC)所认可的雀巢水质实验室的定期分析均表明,对巴黎水矿泉水的亚硝酸盐监测结果始终符合当地、欧洲以及国际标准。“所以对每升巴黎水矿泉水含0.4毫克亚硝酸盐,感到意外。”  该公司还强调,巴黎水矿泉水完全符合国际标准,例如国际食品法典所规定的每升天然矿泉水的亚硝酸盐含量为0.1毫克,而中国的法规也采用了相同的标准。  另外,在此次测试中,还有evian(依云)、首选牌、甘露等8个天然矿泉水样本检出含菌,每毫升含有2-250个菌落,但当中并未发现致病细菌。  “水中存在微生物菌落是天然矿泉水产品的固有特征,世界卫生组织所颁布的国际食品法典、欧盟制定的标准和中国国家质量监督检验检疫总局于2008年12月发布的《饮用天然矿泉水》标准,均不将微生物菌落总数纳入检测项目,而是检测致病菌数。”依云昨日在声明中强调,目前在中国内地市场和香港地区销售的依云天然矿泉水均符合以上检验机构发布的所有标准。
  • 北京水利学会发布团体标准《水质 碱度、重碳酸盐和碳酸盐的测定 自动电位滴定法》(征求意见稿)
    各有关单位及专家: 根据《北京水利学会团体标准管理办法》(京水学〔2022〕1号)有关规定,由我会组织相关单位编制的团体标准《水质 碱度、重碳酸盐和碳酸盐的测定 自动电位滴定法》已完成征求意见稿(见附件1)。现向有关单位及专家(名单见附件2)征求意见,请认真研究并填写意见表(见附件3),并于2023年6月30日前反馈我会。 《水质 碱度、重碳酸盐和碳酸盐的测定 自动电位滴定法》团体标准征求意见材料和意见表可登陆北京水利学会官网(http://www.bjslxh.org.cn),于公告栏中下载。 联 系 人:徐斌010-68183703、魏工 010-88613202 电子邮箱:18600597703@163.com、shuilxh@126.com 单 位:北京水利学会 通讯地址:北京市海淀区玉渊潭南路普慧北里北京水务综合楼305室 邮政编码:100036 附件:1. 《水质 碱度、重碳酸盐和碳酸盐的测定 自动电位滴定法》征求意见材料 2. 《水质 碱度、重碳酸盐和碳酸盐的测定 自动电位滴定法》(征求意见稿)征求意见单位及专家名单 3. 《水质 碱度、重碳酸盐和碳酸盐的测定 自动电位滴定法》(征求意见稿)专家(单位)意见表   北京水利学会2023年6月12日 附件1-1:水质 碱度、重碳酸盐和碳酸盐的测定 自动电位滴定法(征求意见稿)V1.0.pdf附件1-2:编制说明V1.0.pdf附件3:专家(单位)意见表-0612.pdf附件2:征求意见单位及专家名单-0613-徐(4).pdf
  • 各显神通 盘点全自动COD/高锰酸盐指数分析仪
    p  自动化是未来实验室重要的发展趋势之一。在水质分析实验室,COD和高锰酸盐指数是分析量最大的两个参数,传统的分析方法基本是采用实验室常用设备全手工操作,需要消耗大量的人工,如果能实现全自动分析,将大大提高实验室运行效率。幸运的是,随着机械臂技术和自动滴定技术的完善以及在国内仪器行业的普及,近三年以来,全自动COD分析仪和全自动高锰酸盐指数分析仪大量涌现,这其中既包括代理商引入的进口产品,也包括我国仪器生产商自主研发的产品。/pp  本文盘点了近几年我国市场上出现的在线COD分析仪和在线高锰酸盐指数分析仪,如有遗漏,欢迎补充!/pp  span style="color: rgb(0, 112, 192) font-size: 18px "strong在线COD分析仪/strong/span/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 112, 192) font-size: 18px "strong/strong/span/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/1d5d0d8c-9609-4970-a8f8-07fa6ce3e799.jpg" title="cc25e61f-97a4-47d1-be6c-d308ffefe14f.jpg!w300x300.jpg" alt="cc25e61f-97a4-47d1-be6c-d308ffefe14f.jpg!w300x300.jpg"//pp style="text-align: center "  荷兰SKALAR全自动COD机器人分析仪(a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C259861.htm" target="_blank"查看详情/a)/pp style="text-align: center "  生产厂商:荷兰AKALAR(昌信科学仪器公司)/pp  此款仪器既可以完成密闭消解—分光光度法测定COD,也可以采用密闭消解—滴定法测定COD。对于同样可采用分光光度法测定的总磷、总氮等指标,此款仪器也可以测定,并且可以同批次测定几个不同的指标。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/772295da-3992-4127-9c9f-28ea30e22d1d.jpg" title="2fcb5610-f6fa-4e11-81a2-e4ee62ea1012.jpg!w300x300.jpg" alt="2fcb5610-f6fa-4e11-81a2-e4ee62ea1012.jpg!w300x300.jpg"//ppbr//pp style="text-align: center "加拿大SCP 全自动COD分析仪COD-200(a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C312427.htm" target="_blank"查看详情/a)br//pp style="text-align: center "生产厂商:加拿大SCP SCIENCE(杭州旭东升科技有限公司)/pp  此款仪器采用快速消解—分光光度法全自动测定COD,同时可实现高锰酸盐指数及浊度的检测。此款仪器实现消解、样品时间追踪、摇匀、分析、数据传输及储存全过程的自动化,即可全模式运行消解和分析程序,也可选择只分析模式。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/38e50ed9-e44b-41e1-890c-ae9f1e372d7a.jpg" title="0141466b-813d-48b9-802d-cd839ff0ce05.jpg!w280x280.jpg" alt="0141466b-813d-48b9-802d-cd839ff0ce05.jpg!w280x280.jpg"//pp style="text-align: center "仪乐+TS7300+COD全自动分析机器人(a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/SH104069/C278976.htm" target="_blank"查看性情/a)/pp style="text-align: center "生产厂商:上海仪乐智能仪器有限公司/pp  此款仪器完全遵循HJ828-2017标准,采用机械臂实现COD的一键式检测。采用颜色法判断终点,更符合国家标准。/pp  strong小编有话说:/strongbr//pp  三款仪器的简单对比见下表:/ptable style="border-collapse:collapse " align="center"tbodytr class="firstRow"td style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) word-break: break-all " valign="middle" align="center"仪器名称/tdtd style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) word-break: break-all " valign="middle" align="center"支持方法/tdtd style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) word-break: break-all " valign="middle" align="center"批处理量/tdtd style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) word-break: break-all " valign="middle" align="center"独树一帜/td/trtrtd style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) word-break: break-all " valign="middle" align="center"荷兰SKALAR全自动COD机器人分析仪/tdtd style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) word-break: break-all " valign="middle" align="center"密闭消解-分光光度法、密闭消解-滴定法/tdtd style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) word-break: break-all " valign="middle" align="center"200/tdtd style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) word-break: break-all " valign="middle" align="center"支持两种分析方法,且支持总磷、总氮等指标测定/td/trtrtd style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) word-break: break-all " valign="middle" align="center"加拿大SCP全自动COD分析仪COD-200/tdtd style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) word-break: break-all " valign="middle" align="center"快速消解-分光光度法/tdtd style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) word-break: break-all " valign="middle" align="center"204/tdtd style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) word-break: break-all " valign="middle" align="center"除COD外,还可测定高锰酸盐指数和浊度/td/trtrtd style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) word-break: break-all " valign="middle" align="center"仪乐+TS7300+COD全自动分析机器人/tdtd style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) word-break: break-all " valign="middle" align="center"快速消解-颜色滴定法/tdtd style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) word-break: break-all " valign="middle" align="center"36/tdtd style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) word-break: break-all " valign="middle" align="center"采样颜色法判断滴定终点/td/tr/tbody/tablep  可以看出,由于COD分析方法的差异,不同厂商的在线COD分析仪支持不同的分析方法,国外厂商更倾向于分光光度法,而国内厂商更倾向于滴定法,尤其是颜色滴定法,属于国内厂商比较独特的技术。此外,国外厂商一般倾向于超大通量,相对应产品体积和产品价格都比较高 国内厂商一般都是高通量。br//pp  span style="color: rgb(0, 112, 192) font-size: 18px "strong在线高锰酸盐指数分析仪/strong/span/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 112, 192) font-size: 18px "strong/strong/span/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/c57785af-b6be-422a-8e4b-407476bc5964.jpg" title="33e0b8e7-2930-422b-bb9a-4c40d142c189.jpg!w300x300.jpg" alt="33e0b8e7-2930-422b-bb9a-4c40d142c189.jpg!w300x300.jpg"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 112, 192) font-size: 18px "strong/strong/spanbr//pp style="text-align: center "SUPEC 5000全自动高锰酸盐指数分析仪(A型)(a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C311190.htm" target="_blank"查看详情/a)/pp style="text-align: center "生产厂商:杭州谱育科技发展有限公司/pp  此款仪器采用机械臂实现样品抓取、传递,采用符合国家标准的高锰酸盐指数测定方法,沸水浴消解,支持酸性法和碱性法,可实现一键检测、一键清洗等,适用于有色、浑浊、清澈样品检测。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/30db6b8c-77b5-4a80-b541-e845c01b1d55.jpg" title="3c06d298-eb4d-4607-963f-8d0be627a671.jpg!w280x280.jpg" alt="3c06d298-eb4d-4607-963f-8d0be627a671.jpg!w280x280.jpg"//pp style="text-align: center "顺昕1600型智能机器人分析系统(高锰酸盐指数)(a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/SH103989/C286103.htm" target="_blank"查看详情/a)/pp style="text-align: center "生产厂商:青岛顺昕电子科技有限公司/pp  此款产品遵循GB11892-1989标准,配套试剂液量安全预警、八通道沸水浴加热、恒温滴定比色、样品机器手臂转移等独立单元。其机械臂选用智能电驱动力机器人手臂,抓取样品能够自动识别判断,避免抓取失败,且无需空压机占空间、噪音大的辅助设备。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/bb13db70-1900-4435-aa10-b528a637b0d8.jpg" title="f5600028-8253-4efd-9909-6b136c61fbc9.jpg!w280x280.jpg" alt="f5600028-8253-4efd-9909-6b136c61fbc9.jpg!w280x280.jpg"//pp style="text-align: center "CGM800全自动CODMn分析仪(a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/SH101738/C258928.htm" target="_blank"查看详情/a)/pp style="text-align: center "  生产厂商:上海北裕分析仪器股份有限公司/pp  此款仪器首先按照国家标准对水样进行消解,之后加入定量亚硝酸钠消耗剩余的高锰酸盐,之后将水样进入气相分子吸收光谱仪,测定亚硝酸盐氮含量,从而计算出高锰酸盐指数。优势是抗干扰能力强,水样色度和浊度对分析影响小。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/6a7db530-9ac8-462d-9d8c-b5cd6ffb6bdf.jpg" title="415caccd-e883-4f25-8ff1-759cdb6dbb3e.jpg!w280x280.jpg" alt="415caccd-e883-4f25-8ff1-759cdb6dbb3e.jpg!w280x280.jpg"//pp style="text-align: center "CGM200W全自动高锰酸盐指数分析仪(a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/SH101738/C291154.htm" target="_blank"查看详情/a)/pp style="text-align: center "生产厂商:上海北裕分析仪器股份有限公司/pp  按照国标方法,使用机械手臂完成水样在进样、消解、滴定之间的流转,采用仿生学颜色识别技术来判断滴定终点,从而实现自动滴定。对于消解加热方式,此款仪器采用水浴加热,北裕仪器还有一款类似仪器CGM400,采用电热消解。/pp  strong小编有话说:/strongbr//pp  四款仪器的简单对比如下:/ptable style="border-collapse:collapse " align="center" width="648"tbodytr class="firstRow"td style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) word-break: break-all " valign="middle" align="center" width="336"仪器名称/tdtd style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) word-break: break-all " valign="middle" align="center" width="236"支持方法/tdtd style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) word-break: break-all " valign="middle" align="center" width="75"批处理量/td/trtrtd style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) word-break: break-all " valign="middle" align="center" width="336"SUPEC 5000全自动高锰酸盐指数分析仪(A/B型)/tdtd style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) word-break: break-all " valign="middle" align="center" width="236"酸/碱高锰酸盐指数测定/tdtd style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) word-break: break-all " valign="middle" align="center" width="75"24/48/td/trtrtd style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) word-break: break-all " valign="middle" align="center" width="336"顺昕1600型智能机器人分析系统(高锰酸盐指数)/tdtd style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) word-break: break-all " valign="middle" align="center" width="236"水浴消解-颜色滴定/tdtd style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) word-break: break-all " valign="middle" align="center" width="75"48/td/trtrtd style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) word-break: break-all " valign="middle" align="center" width="336"CGM800全自动CODMn分析仪/tdtd style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) word-break: break-all " valign="middle" align="center" width="236"水浴消解-气相分子吸收光谱法测定/tdtd style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) word-break: break-all " valign="middle" align="center" width="75"30/td/trtrtd style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) word-break: break-all " valign="middle" align="center" width="336"CGM200W全自动高锰酸盐指数分析仪/tdtd style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) word-break: break-all " valign="middle" align="center" width="236"水浴/电热消解-颜色滴定/tdtd style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) word-break: break-all " valign="middle" align="center" width="75"48/td/tr/tbody/tablep  全自动高锰酸盐指数分析仪目前大多为国产产品,且除北裕仪器有一款采用气相分子吸收法测定结果的之外,大部分采用的是水浴消解—颜色滴定的原理,批处理量也基本维持在20-50位之间的高通量。/pp style="text-align: right "  span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "(按生产厂商名称字母排序)/span/p
  • 锂电新能源材料 | 从硫酸盐到三元前驱体,TOC把关有机物残留
    导 读电动车正以其丝滑加速、便捷操控、环保和静音等优越体验俘获着一众新老司机,大街小巷悄然增多的电动车不断刷新着新能源车销量记录。工信部官微“工信微报”1月披露,2021年,我国新能源汽车销售完成352.1万辆,同比增长1.6倍,连续7年位居全球第一。电动车的核心是电池,电池的关键是正极材料,正极材料性能的基础在于前驱体,而电池级硫酸盐是制备三元前驱体的重要原料。近年来,前驱体生产企业发现,硫酸盐原料中引入的有机物残留会显著影响前驱体的合成,引起形貌变化和振实密度降低,最终导致电池容量显著下降。通过使用总有机碳分析仪(TOC)监测硫酸盐中的有机物残留,可保证前驱体的稳定生产。 三元前驱体生产工艺三元前驱体指镍钴锰的氢氧化物,是生产三元正极材料的重要上游材料,通过与锂源混合后,烧结制得三元正极成品,其性能直接决定三元正极材料核心理化性能。 图1 三元前驱体单颗粒中Ni、Co、Mn和O元素分布(由岛津电子探针EPMA-8050G拍摄) 目前三元路线的前驱体主要以共沉淀法合成,将镍、钴、锰的硫酸盐配制成可溶性的混合溶液,然后与氨、碱混合,通过控制反应条件形成类球形氢氧化物。 三元前驱体溶液中有机残留物的影响在镍钴锰硫酸盐的提纯过程中,会使用260#溶剂油、P204和P507等萃取剂,这些有机萃取剂残留在盐溶液中,将严重影响前驱体的合成,在沉淀生成过程中导致形貌疏松,无法成球,粒度分布宽化,振实密度下降。马跃飞在《高镍多元前驱体的制备与研究》[1]中评估了类似有机物残留的“油分”指标对形貌的影响,并提出需要控制溶液中油分在5ppm以下。由华友钴业等企业起草的团体标准《T/ATCRR10-2020电池级硫酸钴溶液》、《T/ATCRR11-2020电池级硫酸锰溶液》和《T/ATCRR12-2020电池级硫酸镍溶液》中,对优等品硫酸盐溶液中油分的限值分别为0.0100g/L、0.0100g/L和0.0050g/L。 图2 料液对高镍前驱体形貌影响(沉淀时间36h)(a)油分为9.5ppm(4000倍)(b)油分为2ppm(4000倍)图片引自http://www.cbcu.com.cn/shushuo/jishu/2021031635652.html 三元前驱体溶液中有机物残留分析方案为了控制前驱体溶液中有机物残留,保证前驱体的稳定合成,精确而稳定的监测十分重要。三元前驱体溶液中盐含量非常高,通常在30%以上,因此对测试仪器的耐盐性提出了更高的要求。岛津TOC-L总有机碳分析仪,以680℃催化氧化样品中有机物,通过精确测定生成二氧化碳的量来确定总有机碳含量。TOC-L用于三元前驱体溶液中有机残留物的测试,结果精确度高、稳定性好,配合八通阀在线加酸去除无机碳和自动稀释功能测试,操作简便,分析速度快。 01方法评估在0-20ppm范围内建立标准曲线,试样6次重复测试RSD2.0%。 表1 样品重复性测定结果同时进行了加标实验,回收率为95.8%,具有良好的稳定性和准确度。 表2 样品回收率结果02耐盐性实验鉴于前驱体溶液中盐含量较高,且硫酸钴熔点仅98℃,易熔融,为了评估岛津TOC-L对前驱体溶液分析的耐受性,进行了耐盐性评估实验。对120g/L的硫酸钴(以Co计)溶液仅稀释五倍后进样,在五天内24h不间断连续分析,所得结果如图3。比较再生后的催化剂,表面附着的钴盐再生后已被清洗干净,催化剂效率无影响。图3 120g/L(Co)硫酸钴溶液中TOC重复分析结果 图4 催化剂状态 图5 催化剂表面附着元素情况(使用岛津EDX-7000分析) 结语针对前驱体溶液中有机物残留的影响,使用岛津TOC-L总有机碳分析仪建立了有机物残留量的分析方法,并考察了仪器对高盐样品的耐受性。岛津TOC-L 680℃催化燃烧法操作简便,分析速度快,重现性好,适用于锂电原材料Ni、Co、Mn高盐样品中残留有机物的分析。岛津TOC-L稳定发挥,严格监控,在锂电上下游守护三元前驱体的合成工艺。 参考文献[1]马跃飞 高镍多元前驱体的制备与研究 [J]. 当代化工研究 2018.03 P45-47 撰稿人:刘洁 *本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 锂电新能源材料 | 从硫酸盐到三元前驱体,TOC把关有机物残留
    导 读电动车正以其丝滑加速、便捷操控、环保和静音等优越体验俘获着一众新老司机,大街小巷悄然增多的电动车不断刷新着新能源车销量记录。工信部官微“工信微报”1月披露,2021年,我国新能源汽车销售完成352.1万辆,同比增长1.6倍,连续7年位居全球第一。电动车的核心是电池,电池的关键是正极材料,正极材料性能的基础在于前驱体,而电池级硫酸盐是制备三元前驱体的重要原料。近年来,前驱体生产企业发现,硫酸盐原料中引入的有机物残留会显著影响前驱体的合成,引起形貌变化和振实密度降低,最终导致电池容量显著下降。通过使用总有机碳分析仪(TOC)监测硫酸盐中的有机物残留,可保证前驱体的稳定生产。 三元前驱体生产工艺三元前驱体指镍钴锰的氢氧化物,是生产三元正极材料的重要上游材料,通过与锂源混合后,烧结制得三元正极成品,其性能直接决定三元正极材料核心理化性能。 图1 三元前驱体单颗粒中Ni、Co、Mn和O元素分布(由岛津电子探针EPMA-8050G拍摄) 目前三元路线的前驱体主要以共沉淀法合成,将镍、钴、锰的硫酸盐配制成可溶性的混合溶液,然后与氨、碱混合,通过控制反应条件形成类球形氢氧化物。 三元前驱体溶液中有机残留物的影响在镍钴锰硫酸盐的提纯过程中,会使用260#溶剂油、P204和P507等萃取剂,这些有机萃取剂残留在盐溶液中,将严重影响前驱体的合成,在沉淀生成过程中导致形貌疏松,无法成球,粒度分布宽化,振实密度下降。马跃飞在《高镍多元前驱体的制备与研究》[1]中评估了类似有机物残留的“油分”指标对形貌的影响,并提出需要控制溶液中油分在5ppm以下。由华友钴业等企业起草的团体标准《T/ATCRR10-2020电池级硫酸钴溶液》、《T/ATCRR11-2020电池级硫酸锰溶液》和《T/ATCRR12-2020电池级硫酸镍溶液》中,对优等品硫酸盐溶液中油分的限值分别为0.0100g/L、0.0100g/L和0.0050g/L。 图2 料液对高镍前驱体形貌影响(沉淀时间36h)(a)油分为9.5ppm(4000倍)(b)油分为2ppm(4000倍)图片引自http://www.cbcu.com.cn/shushuo/jishu/2021031635652.html 三元前驱体溶液中有机物残留分析方案为了控制前驱体溶液中有机物残留,保证前驱体的稳定合成,精确而稳定的监测十分重要。三元前驱体溶液中盐含量非常高,通常在30%以上,因此对测试仪器的耐盐性提出了更高的要求。岛津TOC-L总有机碳分析仪,以680℃催化氧化样品中有机物,通过精确测定生成二氧化碳的量来确定总有机碳含量。TOC-L用于三元前驱体溶液中有机残留物的测试,结果精确度高、稳定性好,配合八通阀在线加酸去除无机碳和自动稀释功能测试,操作简便,分析速度快。 01 方法评估在0-20ppm范围内建立标准曲线,试样6次重复测试RSD2.0%。 表1 样品重复性测定结果 同时进行了加标实验,回收率为95.8%,具有良好的稳定性和准确度。 表2 样品回收率结果02耐盐性实验鉴于前驱体溶液中盐含量较高,且硫酸钴熔点仅98℃,易熔融,为了评估岛津TOC-L对前驱体溶液分析的耐受性,进行了耐盐性评估实验。对120g/L的硫酸钴(以Co计)溶液仅稀释五倍后进样,在五天内24h不间断连续分析,所得结果如图3。比较再生后的催化剂,表面附着的钴盐再生后已被清洗干净,催化剂效率无影响。 图3 120g/L(Co)硫酸钴溶液中TOC重复分析结果图4 催化剂状态图5 催化剂表面附着元素情况(使用岛津EDX-7000分析) 结语针对前驱体溶液中有机物残留的影响,使用岛津TOC-L总有机碳分析仪建立了有机物残留量的分析方法,并考察了仪器对高盐样品的耐受性。岛津TOC-L 680℃催化燃烧法操作简便,分析速度快,重现性好,适用于锂电原材料Ni、Co、Mn高盐样品中残留有机物的分析。岛津TOC-L稳定发挥,严格监控,在锂电上下游守护三元前驱体的合成工艺。 参考文献[1]马跃飞 高镍多元前驱体的制备与研究 [J]. 当代化工研究 2018.03 P45-47 撰稿人:刘洁 *本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 安全“食”刻 | QSight LC-MSMS应对食品中氯酸盐和高氯酸盐含量的测定
    在当今食品行业的生产和检测中,氯酸盐和高氯酸盐是新型的具有高稳定性、高扩散性和持久性的污染物质,它们会影响机体的甲状腺正常功能,并可能在一定程度上造成血红细胞破坏和肝肾损伤。因此,食品中氯酸盐和高氯酸盐的测定对于保证人体健康具有重要意义。目前,国际国内都在积极开展相关研究,旨在深入了解这些污染物的来源、分布和影响,并寻求有效的控制和消除方法。参考BJS 201706标准,珀金埃尔默采用了QSight系列液质联用系统,成功开发了一种快速高效的液相色谱-质谱联用检测方法,能够准确分析食品中氯酸盐和高氯酸盐的含量,为保障食品安全提供了有力支持。图1 QSight系列液质联用系统实验采用了如下图2,图3所述的 QSight 220&trade 质谱参数图2 质谱离子源参数图3 化合物质谱参数用醋酸铵甲醇溶液(20mM醋酸铵:甲醇=1:2)稀释混合标准工作溶液,考察了不同添加浓度下的重复性情况,选取不同低中高浓度重复分析8次,发现所得峰面积的RSD均在2% 以内,可以获得非常好的重现性。该仪器具有优异的灵敏度,检出限远远低于标准的要求,可以轻松满足日常检测的需求,同时可以得到出色的峰形。图4 不同添加浓度的峰面积结果珀金埃尔默的QSight系列三重四极杆液质联用系统具有HSID热表面诱导去溶剂的专利技术,使其具有优异的自清洁功能,应对该类复杂基质样品分析时,可以起到抗污染免维护的作用,大大节省了仪器的维护成本和人员工作效率的提升。
Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ,All Rights Reserved版权所有,未经书面授权,页面内容不得以任何形式进行复制