吡拉明马来酸盐

采用东曹C18色谱柱TSKgel Octyl-80Ts（4.6mmI.D. *250mm）分析马来酸氟伏沙明的分离效果，系统适用性溶液色谱图中，主峰与杂质Ⅰ峰之间的分离度为6.67大于4.0。灵敏度溶液色谱图中，主成分峰高的信噪比为1176.4大于10，达到2020版中国药典的分离要求。

马来酸酐是一种重要的不饱和有机酸酐基本原料，在农药生产上用于合成有机磷农药的中间体，此外，还用于生产不饱和聚酯树脂、油墨助剂、造纸助剂、涂料以及医药工业、食品工业等。马来酸酐粉尘和蒸气具有刺激性，吸入后可引起咽炎、喉炎和支气管炎，可伴有腹痛。眼和皮肤直接接触有明显刺激作用，并引起灼伤。慢性影响：慢性结膜炎，鼻粘膜溃疡和炎症。有致敏性，可引起皮疹和哮喘。

本文采用岛津Nexera LC-40高效液相色谱仪，建立了加校正因子的主成分自身对照法测定马来酸依那普利片有关物质的方法。该方法中，依那普利及其有关物质在0.1-50.0 mg/L线性范围内，线性相关性良好，相关系数均大于0.999；依那普利及其有关物质保留时间RSD%为0.06~0.24％，峰面积RSD%为0.03~1.28 %，稳定性良好；依那普利拉（杂质Ⅰ）、依那普利双酮（杂质Ⅱ）校正因子分别为0.85和0.94，加校正因子的主成分自身对照法和不加校正因子的主成分自身对照法测得结果无显著性差异。实验结果表明，该方法能快速准确地测定马来酸依那普利片的有关物质。

实验表明采用乙腈破乳，离子色谱法检测能够有效、快速、准确的检测牛奶中的硝酸盐和亚硝酸盐。同时离子色谱法也适用于植物产品、肉类、鱼类等食品中亚硝酸盐、硝酸盐的检测.

采用纳谱分析ChromCore 20 C18色谱柱，各峰形良好，该方法操作简单，灵敏度高，重复性好，符合药典要求，可用于感冒宁颗粒中咖啡因与马来酸氯苯拉敏的分离和测定，为该药物的质量保证提供检测依据。

摘　要　建立了紫外检测离子色谱法测定酱腌菜中的亚硝酸盐与硝酸盐的分析方法。样品经超声提取后,以118 mmol/ L Na2CO3 + 117 mmol/ L NaHCO3 为流动相,经Met rosep A Supp 4 - 250 阴离子交换色谱柱分离,于210nm 处紫外检测。结果表明:此法NO2- 、NO3- 的检出限分别为110 mg/ kg 和210 mg/ kg ,实际样品的加标回收率分别为8014 % ～ 8211 %和9311 % ～ 9615 % ,相对标准偏差≤10 %。关键词　离子色谱,紫外检测,酱腌菜,亚硝酸盐,硝酸盐纳锘仪器 做为瑞士万通公司授权代理商，向您提供全方位的服务， 如欲了解更多该产品信息，可来电咨询 021-61610135 --------------------------------------------------------------------------- 　上海纳锘仪器有限公司 　地址：上海市莲花南路1388弄8号楼碧恒广场1503室[201108] 　电话：021-60900829，60900830，61131031,61131051 　传真：021-61131052 　E-Mail：info@nano-instru.com

临床试验证明，溴酸盐在饮用水中的含量超过0.05ppb有可能引发癌症。所以，发达国家对饮用水中溴酸盐的测定有严格的要求。本应用方法是基于美国EPA326.0方法所设计的柱后衍生及紫外可见检测器法选择测定饮水中溴酸盐的先进方法。 原本方法使用碱性洗脱液和含有碘化钾和钼酸铵的柱后反应试剂。 在酸性介质中和钼酸根(六价钼)的催化影响下,碘被溴酸盐氧化成三碘化物( Lambda = 352nm). 由于在酸性环境中的碘不稳定，柱后反应试剂必须在分析通道中用阴离子抑制法（与氢离子交换钾离子）或在反应前加酸来达到酸化。本应用方法采用高浓度的酸性洗脱液， 使分析通道中的酸化避免使用添加额外的设备。本应用方法证明，利用瑞士万通MIC研究级离子色谱仪可以使溴酸盐的检测下限低至0.052 ppb ( 以峰面积计) 和 0.060 ppb (以峰高度计) 。回收率在97.9% ( 0.05ug/L ) 到 99.7% ( 2.5ug/L ) 之间。详细报告请参见附件（PDF格式，可下载）

硝酸盐和亚硝酸盐是食品加工中常用的发色剂和防腐剂，在食品加工过程中，添加适量，可是制品具有良好的感觉质量，但过量使用会对人体产生毒害作用。硝酸盐往往表现为亚硝酸盐的毒性，食品中的亚硝酸盐在一定条件下能形成亚硝酸盐，大量实验证明亚硝酸盐可与二级胺形成亚硝胺，而亚硝胺是早已确认的具有强烈致癌作用的物质，主要引起食管癌、胃癌、肝癌和大肠癌等。亚硝酸盐在食品添加剂中是毒性最强的一种“剧毒剂”，成人中毒剂量0.3-0.5g，致死量3g。对食品中硝酸根和亚硝酸根的测定，传统采用比色法、吸光光度法、荧光光度法等方式测定，但这些方法存在步骤繁杂、灵敏度低等问题。2007年，农业部颁布了《NY/T1375-2007植物产品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定离子色谱法》、《NY/T1374-2007植物产品中氟的测定离子色谱法》，即推荐瑞士万通的分析条件，并建议采用英蓝渗析法进行样品前处理。

马来酸酐在精细化工中作为一种合成原料有着广泛的用途，可用于制备不饱和聚酯树脂、有机酸及树脂改性剂等。2013年5月，在台湾的木薯粉、关东煮及肉丸等与淀粉有关的食品中检出了马来酸，调查结果显示，是因为这些食品在制造过程中违规使用了以马来酸酐加工而成的淀粉。将这样的淀粉添加到这些食品中，的确能够改善口感，但是大量食用将导致肾功能衰竭，在台湾已禁止应用于食品中。 我国河北省地方法规《DB13/T 1081.24-2009 食品用包装材料及制品 塑料 第24部分：马来酸和马来酸酐特定迁移量的测定》规定可以采用高效液相色谱仪对马来酸及马来酸酐进行检测。在日本，马来酸及马来酸酐作为添加剂使用的话将被视为违反食品卫生法，厚生劳动省发布了马来酸及马来酸酐的检测方法。本文根据此测定条件，对马来酸进行了测定。并进一步对实际样品也进行了包含前处理在内的研究，在此予以介绍。

胜利油田中胜环保公司分析中心携带样品与有关分析试剂前来我公司，利用FJA-2型微机控制自动滴定系统对石油磺酸盐中的硫酸盐与活性组分含量的测定，对多个样品的测试结果表明，电位滴定法测定石油磺酸盐中的硫酸盐、光度自动滴定法测定表面活性剂含量具有较高的灵敏度与好的测定精度，滴定图谱清晰。

本文参考HJ 1050-2019《 水质 氯酸盐、亚氯酸盐等的测定 离子色谱法》，采用IC-2800离子色谱仪及EG-100淋洗液自动发生器对自来水中的五种消毒副产物进行了同时检测。结果表明，该方法具有无需进行样品预浓缩、操作简便、灵敏度高等优点，可以有效地监控水中的消毒副产物的变化。

本文参照GB 5009.291-2023《食品安全国家标准 食品中氯酸盐和高氯酸盐的测定》，建立了食品中氯酸盐和高氯酸盐含量测定的方法。在优化后的色谱及质谱条件下，采用负离子模式扫描，通过多反应监测模式对目标化合物进行测定。结果表明：氯酸盐和高氯酸盐分别在2.5~500 ng/mL和0.25~50 ng/mL的浓度范围内线性良好，所得校准曲线相关系数在0.9997以上，各校准点准确度在94.99~107.64%之间，保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.02%和2.77%以内，加标回收率在98.18~105.66%之间。

（目的）采用离子色谱法同时测定饮用水中的亚硝酸盐、氯酸盐和溴酸盐。（方法）选用IonPac AS9－SC分离柱，1.10mmol/L碳酸钠-0.96mmol/L 碳酸氢钠淋洗液，流速为1.0ml/min，电导检测器。(结果)测定方法的相关性好（r0.9990），精密度高（RSD％4.4),样品加标回收率为90.7%～108.8%,检出限（0.42-0.80）μg/L。与碘量法、罗丹名6C褐色光度法作对比测定，结果表明该法的准确度更优。（结论）该法操作简单、快速、准确、灵活、适用性广，可满足水样μg/L级的痕量分析。（注：文章原文发表在《中国卫生检验杂志》2001年8月第11卷第4期。）

马来酸酐在精细化工中作为一种合成原料有着广泛的用途，可用于制备不饱和聚酯树脂、有机酸及树脂改性剂等。2013年5月，在台湾的木薯粉、关东煮及肉丸等与淀粉有关的食品中检出了马来酸，调查结果显示，是因为这些食品在制造过程中违规使用了以马来酸酐加工而成的淀粉。将这样的淀粉添加到这些食品中，的确能够改善口感，但是大量食用将导致肾功能衰竭，在台湾已禁止应用于食品中。 我国河北省地方法规《DB13/T 1081.24-2009 食品用包装材料及制品 塑料 第24部分：马来酸和马来酸酐特定迁移量的测定》规定可以采用高效液相色谱仪对马来酸及马来酸酐进行检测。在日本，马来酸及马来酸酐作为添加剂使用的话将被视为违反食品卫生法，厚生劳动省发布了马来酸及马来酸酐的检测方法。本文根据此测定条件，对马来酸进行了测定。并进一步对实际样品也进行了包含前处理在内的研究，在此予以介绍。

本文使用岛津HIC-ESP离子色谱仪建立了离子色谱法测定生活饮用水中氯酸盐和亚氯酸盐两种阴离子的分析方法。本方法采用碳酸根洗脱体系，使用岛津阴离子交换色谱柱Shim-pack IC-SA3以及新款阴离子膜抑制器ICDS-40A，以电导检测器进行检测。以外标法定量，两种阴离子在各自浓度范围内标准曲线的线性相关系数R均高于0.999，准确度在92.4-104.0%之间，亚氯酸盐和氯酸盐的检出限分别为1.5、4.0 μ g/L。对0.05 mg/L和0.3 mg/L的混合标准溶液进行连续分析，重复性结果（RSD%表示）：两种阴离子在以上浓度下的保留时间RSD为0.03%-0.13%，峰面积的RSD为0.18%-1.51%，仪器的重复性良好。加标回收和精密度实验测试表明，方法准确度高，重复性好，适合生活引用水中氯酸盐和亚氯酸盐的快速准确检测。

本文使用岛津离子色谱串联三重四极杆质谱建立了饮用水中高氯酸盐、溴酸盐的检测方法。实验结果表明，在0.2-100 ng/mL浓度范围内，方法线性良好，校准曲线相关系数大于0.999，各校准点准确度在93.0-106.4%之间。0.5 ng/mL标准溶液连续进样6次，峰面积的相对标准偏差小于2.74%，方法精密度良好。0.5 ng/mL、50 ng/mL不同浓度加标回收率在94.3~103.6%之间，相对标准偏差＜1.39%。该方法简单、方便、准确，适用于饮用水中的高氯酸盐、溴酸盐的检测。

目前，动物试验已经证明溴酸盐具有致癌性，同时微生物试验也发现溴酸盐具有致使突变的诱因。因此溴酸盐被国际癌症研究机构认定为较高致癌可能性（2B级）。溴酸盐易溶于水，稳定性较高，因此可采用电导池检测其电信号,使用离子色谱法进行分离、检测。

建立了一种使用岛津三重四极杆液质联用系统同时测定饮用水中高氯酸盐和氯酸盐残留量的方法。高氯酸盐和氯酸盐在优化后的色谱及质谱条件下，采用负离子模式进行电离，通过多反应监测(MRM)模式对目标化合物进行测定。结果表明：使用内标法定量，高氯酸盐和氯酸盐在各自线性范围内峰面积与其质量浓度线性关系良好，所得校准曲线线性相关系数均在0.999以上，各校准点准确度分别在95.8% ~ 104.8%和90.1% ~ 107.6%之间，且精密度和回收率实验结果良好。

硝酸盐是食品加工中常用的发色剂和防腐剂，在食品加工过程中，添加适量，可是制品具有良好的感觉质量，但过量使用会对人体产生毒害作用。硝酸盐往往表现为亚硝酸盐的毒性，食品中的硝酸盐在一定条件下能形成亚硝酸盐，大量实验证明硝酸盐可与二级胺形成亚硝胺，而亚硝胺是早已确认的具有强烈致癌作用的物质，主要引起食管癌、胃癌、肝癌和大肠癌等。2007年，农业部颁布了《NY/T1375-2007植物产品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定离子色谱法》、《NY/T1374-2007植物产品中氟的测定离子色谱法》，即推荐瑞士万通的分析条件，并建议采用英蓝渗析法进行样品前处理。

过渡金属多钨酸盐由于结构的多样性和在催化、药物、磁学及材料科学等领域潜在的应用而引起人们的关注。近年来，过渡金属多钨酸盐合成一直是多酸合成化学的热点研究领域。本论文合成了三种类型，共11个过渡金属钨酸盐，通过X-射线衍射确定了化合物的结构，系统研究了化合物的电化学性质，讨论了部分化合物的磁性质，并对反应条件进行了详细探讨，得出一些有意义的结论：1.“开口Wells-Dawson”结构锗钨酸盐K13[(μ-H2O)2K(Ge2W18O66)]29H2O(1)研究发现，阴离子[GeW9O34]10-是合成该结构的理想前驱体，K+的存在是形成该结构的必要条件。在化合物1的电化学研究中可清楚地观察到过渡金属的氧化还原波，这在其它过渡金属杂多化合物中并不多见。2.含低价态杂原子(BiIII)的夹心型铋钨酸盐：Na12[(Na(H2O)2)6(α-BiW9O33)2]?27H2O(2)；Na18[(Cu(H2O))3(α-BiW9O33)2]?56H2O(3)；Na10[Bi2W20M2O70(H2O)6]?xH2O(M=ZnII4，NiII5，MnII6，CoII7)详细探讨了反应条件对产物结构的影响以及定向合成Hervé型和Krebs型夹心结构铋钨酸盐的有效途径。对该类型多金属氧酸盐的电化学研究发现，化合物中的过渡金属MnII和CoII中心可被分步氧化，这可能在一些催化反应中有潜在的应用。3.以仲钨酸-B型多阴离子[H2W12O42]10-为基本建筑单元，过渡金属为连接点构筑的具有一维、二维、三维扩展结构多金属氧酸盐：Na8[(H2W12O42)]32H2O(9),Na6[(H2W12O42)]29H2O(10)和(H3O+)3[3(H2W12O42)]24.5H2O(11)在这类多金属氧酸盐中，由于过渡金属含有多个配位水，并且晶体结构中存在大量结晶水，化合物11具有对水分子的可逆吸附解附过程，同时伴随着可逆的颜色变化。此外，本文还报道了一个夹心型钴钨酸盐Na8[W2Co2(CoW9O34)2]54H2O(8)的合成和结构。该化合物的显著结构特点是夹层中含有不常见的四方锥配位的WVI原子，且锥顶指向簇离子的内部。

本文基于赛默飞液相色谱-串联三重四极杆质谱平台，依据食品安全国家标准 食品中氯酸盐和高氯酸盐的测定征求意见稿（2021），建立了食品中氯酸盐和高氯酸盐的超高效液相色谱串联三重四极杆质谱分析方法。方法选用Hypercarb固相萃取柱进行前处理，高盐样品增加OnGuard II Ag/H小柱净化，液相色谱柱为Hypersil Gold PFP（150x2.1 mm, 3μm），以乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱，流速0.2 mL/min，柱温20 ℃。采用ESI源，负模式采集，扫描方式为选择反应检测（SRM）。结果表明：外标法下，氯酸盐和高氯酸盐分别在2.5-500 ng/mL和0.25-50 ng/mL范围内的线性相关系数均大于0.999。采用该方法对奶粉样品进行分析，氯酸盐的检出限为20.0 μg/kg，定量限为50.0 μg/kg；高氯酸盐的检出限为2.00μg/kg，定量限为5.00μg/kg。灵敏度和重现性结果良好，适用于食品中氯酸盐和高氯酸盐的检测。

亚硝酸盐是食品加工中常用的发色剂和防腐剂，在食品加工过程中，添加适量，可是制品具有良好的感觉质量，但过量使用会对人体产生毒害作用。硝酸盐往往表现为亚硝酸盐的毒性，食品中的硝酸盐在一定条件下能形成亚硝酸盐，大量实验证明硝酸盐可与二级胺形成亚硝胺，而亚硝胺是早已确认的具有强烈致癌作用的物质，主要引起食管癌、胃癌、肝癌和大肠癌等。亚硝酸盐在食品添加剂中是毒性最强的一种“剧毒剂”，成人中毒剂量0.3-0.5g，致死量3g。对食品中硝酸根和亚硝酸根的测定，传统采用比色法、吸光光度法、荧光光度法等方式测定，但这些方法存在步骤繁杂、灵敏度低等问题。2007年，农业部颁布了《NY/T1375-2007植物产品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定离子色谱法》、《NY/T1374-2007植物产品中氟的测定离子色谱法》，即推荐瑞士万通的分析条件，并建议采用英蓝渗析法进行样品前处理。

本文参考DZ/T 0064.59—2021《地下水质分析方法 第59部分：硝酸盐的测定 紫外分光光度法》标准，使用岛津紫外分光光度计 UV-2600i 建立了测定水中硝酸盐含量的方法。实验结果表明，硝酸盐的标准曲线线性良好，相关系数大于0.999；测试精密度好，连续10次测定，其RSD值为0.04%；满足标准要求。

本论文主要以由环烷酸和二乙烯三胺合成的油溶性咪哇琳中间体为原料，与三氯氧磷进一步合成水溶性的咪哇琳嶙酞胺盐酸盐，确定适宜的合成条件。运用静态挂片失重法和电化学极化曲线法，对合成产物在HCI一HZs一H20体系和模拟油田水中的缓蚀性能进行了研究。在咪哇琳麟酞胺盐酸盐的合成中，采用单因素多水平的方法，考察了反应物料的配比、反应温度、反应时间以及溶剂等因素对合成产物的影响，得出最佳的反应条件:咪哇琳与三氯氧磷的摩尔比为3:1，反应最高温度控制在200℃左右，反应时间约为6个小时，采用无水乙醇作溶剂。在HCI一HZS一HZO体系中的缓蚀性能研究表明:咪哇琳麟酸胺盐酸盐在该介质中对A3钢具有良好的保护作用，缓蚀效果随其浓度的增加而增大 其缓蚀性能随实验温度的升高而降低 随溶液中HZS含量的增大而降低，但降低程度逐渐减小，最后几乎不变 但是其缓蚀率随实验时间的延长先增大后降低。在模拟油田水介质中的缓蚀性能研究表明:咪哇琳麟酞胺盐酸盐在该介质中具有最佳投加剂量，缓蚀效果随缓蚀剂浓度的增大先升高后有所降低 其缓蚀效果受介质的pH值影响较大，当溶液呈酸性时，缓蚀率大大提高，此时所需的缓蚀剂的剂量远远低于未调pH值时。并且当溶液pH值为5左右时，其缓蚀效果最好 同时，咪哇琳麟酞胺盐酸盐的缓蚀性能受介质中溶解氧影响也较大，去除溶解氧后其缓蚀率大大提高。电化学极化曲线结果表明:咪哇琳麟酞胺盐酸盐在HCIHZS一H20中是属于阳极型的混合缓蚀剂，主要抑制了碳钢溶解的阳极过程，同时对阴极反应也有抑制作用 而在模拟油田水中，咪哇琳磷酞胺盐酸盐是属于阴极型缓蚀剂。因此，咪哇琳磷酞胺盐酸盐是一种对碳钢腐蚀反应的阳极和阴极均有抑制作用的缓蚀剂。

氯酸盐是氯酸所成的盐类，含有三角锥型的氯酸根离子—ClO3− ，其中氯原子的氧化态为+5。氯酸盐有强氧化性，储存时应避免接触有机材料及还原性的物质。氯酸盐是一种比较强的氧化剂，切记不能把磷放入氯酸盐中，会爆炸。氯酸盐曾用作烟火中的氧化剂，但由于稳定性不高，现大多已被高氯酸盐所代替。

本方法适合检测污水处理厂污水中的直链十二烷基苯磺酸盐（LAS），基体干扰少，回收率高。7.5mL进样，LAS总量检出限为1μ g/L，灵敏度高于国标方法。利用戴安公司双三元液相色谱系统（Ultimate 3000DGLC），在线固相萃取技术（On-line SPE），实现样品在线富集和基体去除，可以实现对低含量样品的准确测定。用作SPE柱的IonPac NG1，兼容100%水相上样，可反复使用，节约检测成本。

水杨酸盐是被称为水杨酸盐的一类天然化学物质的一部分，是最古老的处方药，抗炎药 [1]。最常见的水杨酸盐是乙酰水杨酸（ASA）（拜耳公司于1899年由阿司匹林生产的阿司匹林），其主要生化功能是通过抑制环氧合酶（COX）减轻炎症和发烧[2]。在上个世纪，有人提出水杨酸酯可能具有其他医学益处，特别是在轻度糖尿病患者中[3，4，7]。阿司匹林已被施用于糖尿病前期/肥胖症患者，以阻止疾病的发展。不幸的是，阿司匹林抑制COX会导致出血，血小板聚集和胃调节异常[8，9]。 盐酸盐具有与阿司匹林相似的抗炎特性，但已证明对肠道的损害明显较小[10]。为了使药物的生物利用度最大化并促进有效的治疗，必须对盐酸盐簇进行纳米结晶，以将其中值粒径减小到一微米以下[12]。

建立了使用阴离子交换分离-柱后衍生测定矿泉水中硅酸盐的方法。实验结果表明，使用阴离子交换分离可消除矿泉水基体中磷酸盐对硅酸盐测定的干扰；本方法对SiO32-的定量限为0.8mg• L-1，回收率97.7～105.9%，重现性（RSD%, n=3）0.26%～0.88%。与国家标准方法相比，本方法具有灵敏度高、无磷酸盐基体干扰的优点。

近年来，常用的是铬液氧化法。然而，由于该溶液危及人体健康，人们一直在试图寻找铬酸盐处理的替代过程。目前已得到一些金属的转化层，如:锌、锡、铝、低中碳钢的转化层。但有关资料表明:这些金属薄膜的防腐性能都比铬酸盐处理所得薄膜层的防腐性能差。奥林巴斯手持式光谱仪提供快速，无损的检测方法，用于确定非铬酸盐转化涂层的厚度。这些测量值必须落在目标厚度范围内，以确保后续油漆涂层能够正确粘附，并确保部件免受腐蚀。

一、实验简介：药物中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中， 以及在制剂制备过程中使用的，但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。马来酸氯苯那敏残留溶剂主要有四氢呋喃、二氧六环吡啶和甲苯。根据国标《中国药典》（2010）所规定的顶空—毛细管柱气相色谱法测定药物马来酸氯苯那敏残留溶剂的方法，通过运用北京北分天普仪器技术有限公司研制生产的TP-6000全能型顶空进样器对本规定进行实验，实验结果表明：四氢呋喃等4种成分在11min内完成测定并具有较好的分离效果，精密度实验四种组分RSD%均小于5%，符合国标《中国药典》（2010）规定；结论：TP-6000全能型顶空进样器比常规水浴加热然后取样分析：操作自动化程度高，简单方便，重现性好，提高了灵敏度，适用于检测药物中残留溶剂的含量。