当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

乌洛托品碘酸盐

仪器信息网乌洛托品碘酸盐专题为您提供2024年最新乌洛托品碘酸盐价格报价、厂家品牌的相关信息， 包括乌洛托品碘酸盐参数、型号等，不管是国产，还是进口品牌的乌洛托品碘酸盐您都可以在这里找到。 除此之外，仪器信息网还免费为您整合乌洛托品碘酸盐相关的耗材配件、试剂标物，还有乌洛托品碘酸盐相关的最新资讯、资料，以及乌洛托品碘酸盐相关的解决方案。

乌洛托品碘酸盐相关的论坛

  • 【求助】请教一下,关于基线向上走,加入溴酸盐或高碘酸盐以改善的问题

    各位,我在作液相的 时候,用梯度洗的时候,基线上走,书上说向水里加氧化亚氮,或是加溴酸盐或是高碘酸盐可以改善,但是我不知道应该加的浓度,哪能给说一下怎么样加?主要是因为这些物质有紫外的吸收,.可以让只走水的时候的基线也向上一些,这样就和走有机相的时候一样了.好看一些,有哪位帮忙说一下.谢谢了,

  • 液相色谱检测高碘酸盐与碘酸盐

    想要检测水中高碘酸根离子跟碘酸根离子浓度，文献中给的方法是用60：40的0.1磷酸和乙腈做流动相，但不理解如何同时检测出两个浓度，还有流速也不明确，请问各位大神该如何进行测量

  • 【每日一贴】碘酸钙

    【每日一贴】碘酸钙

    【中文名称】碘酸钙【英文名称】calcium iodate【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204081644_359989_1855403_3.jpg【性状】 白色或乳黄色结晶性粉末，无臭无味或略带碘臭。【溶解情况】 微溶于水，不溶于酒精。【用途】 用作各种动物饲料微量元素碘的碘源，可用于饲料饲料添加剂预拌料的生产，用以培育医疗保健高碘蛋，可提高蛋鸡产蛋率；提高奶牛的产奶量。也可用作食品催熟剂及面团品质的改性剂，食盐的碘化以及除臭剂等。【制备或来源】 （1）由氯酸钾和碘反应制得碘酸氢钾，再和氢氧化钾反应制得碘酸钾，最后与氯化钙反应制得。 （2）将可溶性碘酸盐与可溶性钙盐反应即可得。如向沸腾的碘酸钠溶液中加入过量的硝酸钙，通过重结晶可得六水碘酸钙。 （3）以碘为原料有多种生产方法：在10～15℃时，在碘和水的混合物中通入氯气使碘全部变为碘酸，然后加氢氧化钙或氧化钙调pH至7，沉淀物经洗涤，110℃烘干即得一水碘酸钙。 （4）以碱金属碘化物为原料，在碱金属碘化物的水溶液中加入碳酸钠，再通氯气，反应温度控制在40～60℃，当反应混合物的pH达到6～8时，停止通氯，然后加入氯化钙水溶液生成沉淀，将沉淀洗涤、干燥即得。【其他】 由于结晶温度不同而得到无水物、一水物和六水物。【生产单位】略

  • 【分享】【补碘您了解多少二】碘酸钾

    基本性质：　中文名称： 碘酸钾 　　英文名称： potassium iodate 　　分子式： KIO3 　　外观与性状：无色或白色结晶粉末，无色单斜结晶，一酸合物KIO3.HIO3和二酸合物KIO3.2HIO3j均为无色单斜晶体。无臭 。 　　分子量： 214.00 　　熔 点：560℃(分解) 　　溶解性：溶于水和碘化钾水溶液、稀硫酸，不溶于乙醇.和液氨中。在水中溶解度:0度时4.74克,100度时32.3克。 　　密 度：相对密度(水=1)3.89 。3.93（32/4*c） 　　稳定性：稳定。高于100*c时则分解。 　　制法：用硝酸氧化单质碘得到碘酸，再用氢氧化钾中和而制得。 　　用途：　　用来制造有机化合物和化学试剂等。我们常吃的所谓加碘食用盐就是在普通食盐（纯氯化钠）中加入碘化钾或碘酸钾(按二万分之一的比例)。碘化钾在皮肤科领域有一些特殊的用途。它的作用机制部分是由于增强了对坏死组织的溶解和消化作用。碘化钾也有抗真菌活性。临床用它来治疗、着色芽生菌病、持久性的结节性红斑和结节性血管炎等。使用碘化钾时也要注意它的副作用，它会引起脓疱、水疱、红斑、湿疹、荨麻疹等，也可使痤疮加重，当然也可引起消化道反应和粘膜症状。、在医药上用于防治地方性甲状腺肿，促进眼玻璃体浑浊的吸收及祛痰。碘化钾是制备碘化物和染料的原料。用作照相感光乳化剂、食品添加剂、碘及某些难溶金属碘化物的助溶剂。也可用作分析试剂、色层分析和点痛分析。 　　碘化钾为稳定剂和助溶剂，饲料级的碘化钾也可做作为饲料加工中碘的补充剂。 　　碘化钾还可以测臭氧浓度，置换出碘使淀粉变蓝，反应如下： 主要用途：　　用作分析试剂(在分析化学中用作氧化剂)、药物、饲料添加剂，我们常吃的所谓加碘食用盐就是在普通食盐（纯氯化钠）中加入碘化钾或碘酸钾(按二万分之一的比例)。健康危害　　侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。 　　健康危害：对上呼吸道、眼及皮肤有刺激性。口服引起头晕、恶心、呕吐、眩晕及胃肠道刺激。可致视神经损害。毒理学资料及环境行为　　急性毒性：LD50136mg/kg(小鼠腑腔内) 　　危险特性：无机氧化剂。与还原剂、有机物、易燃物如硫、磷或金属粉末等混合可形成爆炸性混合物。与可燃物形成爆炸性混合物。 　　燃烧(分解)产物：碘化氢。 　　3.现场应急监测方法: 　　4.实验室监测方法: 　　GB1258-90(纯试剂检验标准) 　　2,2'-二喹喔啉基在分光光度测定锑(V)和氯酸盐、溴酸盐和碘酸盐中的应用[刊,波兰]/Baranowska I.//Chem.Anal.(Warsaw).-1986,31(2).-245～253 《分析化学文摘 》1989.3. 　　5.环境标准: 　　6.应急处理处置方法:泄漏应急处理　　隔离泄漏污染区，限制出入。建议应急处理人员戴自吸过滤式防尘口罩，穿一般作业工作服。不要直接接触泄漏物。勿使泄漏物与还原剂、有机物、易燃物或金属粉末接触。小量泄漏：避免扬尘，小心扫起，收集转移至安全场所。大量泄漏：用塑料布、帆布覆盖，减少飞散，然后收集回收或运至废物处理场所处置。防护措施　　呼吸系统防护：可能接触其粉尘时，应该佩戴自吸过滤式防尘口罩。 　　眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。 　　身体防护：穿聚乙烯防毒服。 　　手防护：戴橡胶手套。 　　其它：工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作毕，淋浴更衣。保持良好的卫生习惯。急救措施　　皮肤接触：脱去被污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。就医。 　　眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 　　吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。 　　食入：饮足量温水，催吐。就医。 　　灭火方法：喷水冷却容器，可能的话将容器从火场移至空旷处。灭火剂：雾状水、砂土。在火场中与可燃物混合会爆炸。消防人员须在有防爆掩蔽处操作。切勿将水流直接射至熔融物，以免引起严重的流淌火灾或引起剧烈的沸溅。

  • 乌洛托品中的杂质有哪些？

    工业生产中，采用甲醛与液氨反应，生成乌洛托品。再经结晶、离心机分离、干燥得到乌洛托品成品。已知甲醛会带入微量的甲酸及少量的甲醇，液氨中也有0.2%左右的油性杂质。成品中除了有小于0.5%的水份外，还含有什么杂质啊？

  • 【原创大赛】豆制品中乌洛托品的检测

    【原创大赛】豆制品中乌洛托品的检测

    乌洛托品即六亚甲基四胺，是一种化工产品，可用作酚醛塑料的固化剂、氨基塑料的催化剂等。由于乌洛托品在酸性溶液中能分解放出甲醛和氨而具有杀菌作用，常用于医学上消毒防腐药物。近些年来有些不法豆制品生产厂家为了延长其产品的保质期和保持产品的色泽违规使用乌洛托品作为防腐保鲜剂，对豆制品质量安全和消费者身体健康带来安全隐患。因此，对豆制品中乌洛托品含量检测与控制显得尤为必要。 乌洛托品的分析方法主要有分光光度法、离子电极法、气相色谱法、液相色谱法等，实际应用中以气相色谱法和液相色谱法居多，这两种方法都存在灵敏度不高的弊端。液相色谱与串联质谱的联用，可使检测结果的灵敏度显著提高。 本方案建立固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法检测豆制品中乌洛托品，以乙腈或50%乙腈水作为提取液，采用ProElut PXC 固相萃取柱净化样品，通过UPLC-MS/MS检测；本方案前处理步骤简单、净化效果好、基质效应小、检测时间短；并保证实验结果的准确性、重现性。本方案定量限为0.5 μg/kg，检出限0.2μg/kg。1、适用范围适用于豆皮、豆干和辣条等豆制品中乌洛托品的检测，本方法定量限为0.5 μg/kg，检出限0.2μg/kg。2、提取2.1 豆皮、豆干类样品取1.0 g已粉碎的样品与10 mL 50%乙腈水溶液，振荡10 min，6000 rpm下离心2 min，收集上清液，待净化。2.2 辣条样品(1) 取1.0 g已粉碎的样品与10 mL乙腈，振荡10 min，6000 rpm下离心2 min，收集上清液；(2) 向样品残渣中继续加10 mL乙腈，按提取步骤（1）重复提取一次，合并2次提取液，混匀，待净化。3、净化——ProElut PXC 60 mg/3mLa活 化：3 mL乙腈活化；b上 样：加入待净化液，弃去流出液；C淋 洗：加入3 mL乙腈，弃去流出液；d 洗 脱：加入3 mL 10%氨水乙腈，收集流出液；d重新溶解：将流出液用洗脱液定容至3 mL，过0.22 μm微孔滤膜，供LC-MS分析。4、色谱条件4.1UPLC 条件色谱柱：Inspire HILIC，100 × 2.1 mm，3 μm (Cat#：81412)流 速：0.5 mL/min进样量：10 μL柱 温：35 ℃流动相：0.1%乙酸水溶液：乙腈=40：601.2 质谱条件电离模式：ESI扫描方式：正离子扫描检测方式：多反应监测电喷雾电压：5500 V雾化气压力：50 psi辅助气压力：50 psi气帘气压力：20 psi离子源温度：500 ℃离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表 药物名称 定性离子对（m/z）(母离子/子离子) 定量离子对（m/z）(母离子/子离子) 碰撞气能量/V 去簇电压/V 乌洛托品 141.1/111.9 141.1/111.9 18 62 141.1/85.1 24 5、添加回收结果豆制品中乌洛托品的LC-MS检测添加回收结果 分析物 基质 添加水平(μg/kg) 回收率(%) 乌洛托品 辣条 5.0 83.9 1.0 63.6 乌洛托品 豆皮 10.0 82.3 5.0 77.1 1.0 73.2 乌洛托品 豆干 5.0 73.8 1.0 82.3 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507231635_556926_1610895_3.jpg

  • 乌洛托品 又名六亚甲基四胺

    乌洛托品 产品英文名 Hexamethylenetetraamine;Hexamine;Urotropine 产品别名 六亚甲基四胺;海克沙;六胺;六次甲基四胺 分子式 C6H12N4 产品用途 用于炸药及医药行业;也用作橡胶、塑料的促进剂 CAS号 毒性防护 本品具有中等毒性，刺激皮肤，能引起皮炎及皮肤湿疹。对小鼠腹腔注射LD50为512mg/kg。对大鼠LD为1200mg/kg。经皮下注射本品后，曾发现大鼠有致癌作用。当皮肤溅上本品时，应用大量的水冲洗。出现急性皮炎和湿疹加重，甚至患皮肤角化病，此时应就医诊治。生产设备应密闭，防止跑、冒、滴、漏，车间应保持良好通风，操作人员应穿戴防护用具，注意安全。 包装储运 本品内用聚乙烯薄膜塑料袋、外用聚丙烯纤维编织袋包装，每袋净重25kg。袋上应注明防火防潮标志。应贮存于干燥、清洁、通风的仓库内，不得露天堆放。避免受潮、污染。运输时应装在带篷货车或清洁的船舱中。贮运过程中应与氧化剂隔离。 物化性质 白色吸湿性结晶粉末或无色有光泽的菱形结晶体，可燃。熔点263℃。如超过此熔点即升华并分解，但不熔融。升温至300℃时放出氰化氢，温度再升高时，则分解为甲烷、氢和氮。相对密度1.331(20/4℃)。闪点250℃。几乎无臭，味甜而苦。可溶于水和氯仿。难溶于四氯化碳、丙酮、苯和乙醚，不溶于石油醚。在弱酸溶液中分解为氨及甲醛。与火焰接触时，立即燃烧并产生无烟火焰。

  • 【求助】分光光度法测定乌洛托品的含量研究

    【序号】：【作者】：辛志伟 臧志和 赵小玉 田青 李丹红【题名】：分光光度法测定乌洛托品的含量研究【期刊】：现代食品科技【年、卷、期、起止页码】：2001年06期【全文链接】：http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTotal-SLYY200106058.htm

  • GC分析乌洛托品参数设置

    乌洛托品又称环六亚甲基四胺，六亚甲基四胺。为无色有光泽的结晶或白色结晶性粉末，相对密度1.27。260～263℃升华并部分分解。闪点250℃。味初甜后苦，易溶于水，溶于乙醇或氯仿，微溶于乙醚。水溶液呈碱性，遇火能燃烧，加热至263℃不熔而升华，同时部分分解。GC：7890A进样口温度265℃柱温：180℃FID检测器：280℃氢气：35空气：400这样的参数设定可行么

  • 豆制品中亚硝酸盐参考标准

    受委托检测一批亚硝酸盐的样品，给的样品包含酱腌菜，豆制品，银耳等。但是GB 2760-2011 《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》（含增补公告）GB 2762-2005 《食品中污染物限量》中只提到了熏肉腊肉，酱腌菜，新鲜粮食蔬菜肉类的限量，没有豆制品银耳等的限量~那我该参考什么呢。这样看的话前段时间传的沸沸扬扬的血燕亚硝酸盐超标是参考的那个指标呢？

  • 求助！豆制品中亚硝酸盐超标应该参考那个国标？

    最近受委托检测一批亚硝酸盐的样品，给的样品包含酱腌菜，豆制品，银耳等。但是 GB 2760-2011 《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》（含增补公告）GB 2762-2005 《食品中污染物限量》中只提到了熏肉腊肉，酱腌菜，新鲜粮食蔬菜肉类的限量，没有豆制品银耳等的限量~那我该参考什么呢。这样看的话前段时间传的沸沸扬扬的血燕亚硝酸盐超标是参考的那个指标呢？恳请指点迷津！

  • 【分享】食品中亚硫酸盐与二氧化硫的使用

    亚硫酸盐 (Sulfites或SulfitingAgents)为使用多年之合法食品添加物，不仅是非常有效的酵素抑制剂、漂白剂、抗氧化剂、还原剂及防腐剂，且价格便宜。亚硫酸盐最早被使用之纪录是在罗马帝国时代，当时是被用於葡萄酒容器之消毒杀菌。此外，许多食品均含有天然存在之亚硫酸盐，尤其是在各种醱酵食品中。亚硫酸盐具有杀菌功效及强还原力，可将食品的著色物还原漂白，并可抑制氧化作用，防止酵素与非酵素褐变反应。合法添加於食品之亚硫酸盐包括：亚硫酸钠 (Sodium Sulfite,Na2SO3)、亚硫酸钾 (Potassium Sulfite, K2SO3)、亚硫酸氢钠 (Sodium Bisulfite,NaHSO3)、亚硫酸氢钾 (Potassium Bisulfite, KHSO3)、偏重亚硫酸氢钠 (SodiumMetabisulfite, Na2S2O5)、偏重亚硫酸氢钾 (Potassium Metabisulfite, K2S2O5)、低亚硫酸钠(Sodium Hydrosulfite,Na2S2O4)。亚硫酸盐广泛使用於脱水蔬菜、脱水水果、动物胶、糖蜜、糖飴、糖渍果实、虾类、贝类、水果酒、淀粉等產品中，常见市售添加亚硫酸盐的產品则包括：金枣、凤梨乾、脱水香蕉、葡萄乾、杏乾、柿饼、脱水金针、洋菇、笋乾、榨菜、绿豆芽、枸杞等。

  • 【转帖】食品中亚硫酸盐与二氧化硫的使用

    亚硫酸盐 (Sulfites或SulfitingAgents)为使用多年之合法食品添加物，不仅是非常有效的酵素抑制剂、漂白剂、抗氧化剂、还原剂及防腐剂，且价格便宜。亚硫酸盐最早被使用之纪录是在罗马帝国时代，当时是被用於葡萄酒容器之消毒杀菌。　　此外，许多食品均含有天然存在之亚硫酸盐，尤其是在各种醱酵食品中。亚硫酸盐具有杀菌功效及强还原力，可将食品的著色物还原漂白，并可抑制氧化作用，防止酵素与非酵素褐变反应。合法添加於食品之亚硫酸盐包括：亚硫酸钠 (Sodium Sulfite,Na2SO3)、亚硫酸钾 (Potassium Sulfite, K2SO3)、亚硫酸氢钠 (Sodium Bisulfite,NaHSO3)、亚硫酸氢钾 (Potassium Bisulfite, KHSO3)、偏重亚硫酸氢钠 (SodiumMetabisulfite, Na2S2O5)、偏重亚硫酸氢钾 (Potassium Metabisulfite, K2S2O5)、低亚硫酸钠(Sodium Hydrosulfite,Na2S2O4)。亚硫酸盐广泛使用於脱水蔬菜、脱水水果、动物胶、糖蜜、糖飴、糖渍果实、虾类、贝类、水果酒、淀粉等產品中，常见市售添加亚硫酸盐的產品则包括：金枣、凤梨乾、脱水香蕉、葡萄乾、杏乾、柿饼、脱水金针、洋菇、笋乾、榨菜、绿豆芽、枸杞等。　　二氧化硫是酚氧化酶的化学性抑制剂，同时也会与羰基化合物作用，所以当此类化合物存在时，必须加入过量之二氧化硫与其作用，方能将酚氧化酶之活性去除。以二氧化硫抑制酚氧化酶為一不可逆反应，将过量之二氧化硫去除时(如：漂水过程)，酚氧化酶之活性亦无法恢复。但採用漂水过程时，应特别注意可溶性物质之流失，以免影响成品率。　　产品内部若有空气存在，少量之氧气亦可造成褐变。因此，使用二氧化硫作為抑制剂时，必须考量二氧化硫之渗透。游离态 (自由态) 之二氧化硫(Free Sulfite) 较亚硫酸盐溶剂所形成之二氧化硫溶液更具有渗透性，亦可使用真空所产生之内外压差将二氧化硫强制渗透进入产品内部。　　二氧化硫易溶於水而生成H2SO3，且一旦与硷作用则会转变為SO32-、HSO3-、S2O52-。这些无机亚硫酸盐离子在水溶液中会形成平衡状态，其个别存在之浓度则视pH值而定 (Green, 1976; Joslyn and Braverman, 1954)。其简单化学变化方程式如下：　　一般食品之pH范围在3~7左右，大部份之亚硫酸盐是以HSO3-状态存在。唯有在很低之pH值下，SO2才会生成。pH值会影响食品内游离态与结合态 (Combined Sulfites)之亚硫酸盐之比例变化，游离态之亚硫酸盐随pH值降低而增加，若能控制pH值就可以控制食品内之亚硫酸盐残存量 。　　亚硫酸盐经氧化后会形成无毒之硫酸盐，而在pH值小於4之食品，其所添加之亚硫酸盐会以SO2形态挥发而散失，尤其是在加热情况下。在许多食品中，仅有一小部份所添加之亚硫酸盐是以游离态之无机亚硫酸盐形态存在。　　将亚硫酸盐添加于食品中，其变化之情况系与食品之化学特性、加工方法与程度、储存状态与时间、包装材料之渗透性及亚硫酸盐之添加量等因素相关。亚硫酸盐能与食品中许多成份(还原糖、醛类化合物、酮类化合物及蛋白质等)进行稳定反应，而形成各种型式的结合态亚硫酸盐。此外，在加工处理及贮存过程中，亚硫酸盐非常容易与食品中其他成份產生反应，而形成各种亚硫酸盐之有机化合物，一旦亚硫酸盐与其他有机成份结合后，就失去其特定作用，而使得亚硫酸盐之用量随產品种类而异。　　二氧化硫在酸性情况下才会產生漂白及杀菌功效，其二氧化硫含量须在4,000 ppm以上才具有防腐效果。二氧化硫浓度过低时，则无法抑制微生物生长;而当二氧化硫浓度过高时，则果胶质之分解速度加快，致使组织软化，且具有刺激性气味。　　亚硫酸盐残留量明显受到食品种类 (成份特性)、加工方法及贮存条件 (温度、时间..等)之影响，因此亚硫酸盐在加工过程之用量与成品之残留量亦非常难订定一合理标準。一般蜜饯业者相信漂水过程可以大幅降低亚硫酸盐残留量，甚至完全除去亚硫酸盐。实际上，漂水过程仅能去除游离态之亚硫酸盐。

  • 锅炉水，亚硫酸盐的测定

    碘量法测定亚硫酸盐，碘酸钾-碘化钾用什么滴定管装啊？空白试验是拿什么做的，是实验用的二级水么？

  • 【应用数据库有奖问答10.16（已完结）】豆制品中乌洛托品的测定，流动相是？

    【应用数据库有奖问答10.16（已完结）】豆制品中乌洛托品的测定，流动相是？

    [b]Q：[b][b][b][/b][/b]豆制品中乌洛托品的测定，流动相是？[/b]A：0.1%乙酸水溶液：乙腈=40:60===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)莫名其妙(注册ID：moyueqiu)yy_0324（注册ID：yy_0324）999youran（注册ID：999youran）活到九十 学到一百（注册ID：wangboxzzjs）[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810161506340854_8773_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810161506366337_3354_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法：SPE/HPLC基质：豆制品应用编号：103677化合物：乌洛托品SPE柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-2279.html]ProElut PXC 60mg / 3mL 50/pk[/url]色谱柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-777.html]Inspire HILIC 3μm 100 x 2.1mm[/url]样品前处理：提取豆皮、豆干类样品取1.0 g已粉碎的样品与10 mL50%乙腈水溶液，振荡10 min，6000 rpm下离心2 min，收集上清液，待净化。辣条样品（1）取1.0 g已粉碎的样品与10 mL乙腈，振荡10 min，6000 rpm下离心2 min，收集上清液；（2）向样品残渣中继续加10 mL乙腈，按提取步骤（1）重复提取一次，合并2次提取液，混匀，待净化。净化 ProElut PXC 60 mg/3 mL（Cat.#68203）a活 化： 3 mL乙腈活化；b上 样： 加入待净化液，弃去流出液；C淋洗： 加入3 mL乙腈，弃去流出液；d 洗脱： 加入3 mL 10%氨水乙腈，收集流出液；e重新溶解： 将流出液用洗脱液定容至3 mL，过0.22 μm微孔滤膜，供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]分析。色谱条件：UPLC 条件：色谱柱：Inspire HILIC，100×2.1 mm，3 μm (Cat#：81412)流 速：0.5 mL/min进样量：10 μL柱 温：35 ℃流动相： 0.1%乙酸水溶液：乙腈=40:60质谱条件电离模式：ESI扫描方式：正离子扫描检测方式：多反应监测电喷雾电压：5500 V 雾化气压力：50 psi 辅助气压力：50 psi 气帘气压力：20 psi离子源温度：500 ℃ 离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表文章出处：天津应用实验室关键字：豆制品、乌洛托品、ProElut PXC、Inspire HILIC、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS、SPE摘要：适用于豆皮、豆干和辣条等豆制品中乌洛托品的检测，本方法定量限为0.5 μg/kg，检出限0.2μg/kg。图谱：[img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/07/23/1437632061428811.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/07/23/1437632065349202.png[/img]

  • 【我们不一YOUNG】食品中可能违法添加的非食用物质--乌洛托品

    [b]乌洛托品[/b][list][*][size=15px][color=#3f3f3f][b]主要成分：[/b]六亚甲基四胺 [/color][/size][*][size=15px][color=#3f3f3f][b]常规用途：[/b]用作树脂和塑料的固化剂、橡胶的硫化促进剂、纺织品的防缩剂，并用于制杀菌剂、炸药等。药用时，用于轻度尿路感染；外用于治癣、止汗、治腋臭。 [/color][/size][*][size=15px][color=#3f3f3f][b]可能添加或存在的食品种类：[/b]腐竹、米线等 [/color][/size][*][size=15px][color=#3f3f3f][b]添加目的：[/b]防腐 [/color][/size][*][size=15px][color=#3f3f3f][b]涉及环节：[/b]加工 [/color][/size][/list][size=15px][color=#3f3f3f][/color][/size][list][*][size=15px][color=#3f3f3f][b]添加手段：[/b]乌洛托品会分解出甲醛，不法商贩常用在腐竹、米线中防腐防臭。 [/color][/size][/list][size=15px][color=#3f3f3f][/color][/size][list][*][size=15px][color=#3f3f3f][b]危害：[/b]含有乌洛托品的腐竹、米线食入后可能引起胃痛、呕吐、呼吸困难等症状。 [/color][/size][/list][size=15px][color=#3f3f3f][/color][/size][list][*][size=15px][color=#3f3f3f][b]鉴别：[/b]购买腐竹时，如果透过光线可以看到一丝一丝的纤维组织，摸上去容易碎，那么就是较好的腐竹。买回家后，将腐竹浸泡约10分钟，如果泡的水呈不浑浊淡黄色，那么就是优质的腐竹。 [/color][/size][size=15px][color=#3f3f3f]要享用米线最好去信誉好的饭店。质量好的米线具备大米的天然色泽，手感柔韧且有弹性。劣质的米线入口酸度较大，有时甚至有刺鼻的气味。 [/color][/size][/list]

  • 【原创大赛】离子色谱法同时测定药品中巴比妥酸和硝酸盐的研究

    【原创大赛】离子色谱法同时测定药品中巴比妥酸和硝酸盐的研究

    [align=center][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法[/font][font=宋体]同时[/font][font=宋体]测定[/font][font=宋体]药品中巴比妥酸和硝酸盐[/font][font=宋体]的研究[/font][/align][align=center][font=宋体]黄选忠[/font][/align][align=center][font=宋体]（湖北[/font][font=宋体]兴山县[/font][font=宋体]疾病预防控制中心，湖北[/font][font=宋体]兴山[/font][font=宋体]443[/font][font=宋体]711[/font][font=宋体]）[/font][/align][b][font=宋体]摘要　[/font][/b][font=宋体]建立[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url][/font][font=宋体][font=Times New Roman]-[/font][/font][font=宋体]抑制电导检测法[/font][font=宋体]同时[/font][font=宋体]测定[/font][font=宋体]巴比妥酸和硝酸盐[/font][font=宋体][font=宋体]的新方法。以[/font]SH-AC-3型阴离子交换柱为分离柱，以[/font][font=宋体]5[/font][font=宋体].0 mmol/L Na[/font][sub][font=宋体][font=宋体]2[/font][/font][/sub][font=宋体]CO[/font][sub][font=宋体][font=宋体]3[/font][/font][/sub][font=宋体][font=宋体]溶液为淋洗液，流量为[/font]1.0 mL/min，采用等度洗脱的方式可将[/font][font=宋体]巴比妥酸和硝酸盐[/font][font=宋体]与[/font][font=宋体]氟化物、[/font][font=宋体]氯化物、[/font][font=宋体]磷酸盐[/font][font=宋体]和硫酸盐等常见阴离子完全分离，通过抑制电导检测[/font][font=宋体]，巴比妥酸[/font][font=宋体]的峰面积与其[/font][font=宋体]质量[/font][font=宋体][font=宋体]浓度在[/font]0.[/font][font=宋体]1[/font][font=宋体]0～50.0mg/L范围内呈良好的线性关系，相关系数[/font][i][font=宋体]r[/font][/i][font=宋体]分别[/font][font=宋体]为[/font][font=宋体]0.9999[/font][font=宋体]，硝酸盐[/font][font=宋体]的峰面积与其[/font][font=宋体]质量[/font][font=宋体]浓度[/font][font=宋体]分别[/font][font=宋体][font=宋体]在[/font]0.[/font][font=宋体]1[/font][font=宋体]0～[/font][font=宋体]3[/font][font=宋体]0.0mg/L[/font][font=宋体]和[/font][font=宋体]30.0[/font][font=宋体]～[/font][font=宋体]5[/font][font=宋体]0.0mg/L范围内呈良好的线性关系，相关系数[/font][i][font=宋体]r[/font][/i][font=宋体]分别[/font][font=宋体]为[/font][font=宋体]0.9994和[/font][font=宋体]0.999[/font][font=宋体]9[/font][font=宋体]，该方法应用[/font][font=宋体]巴比妥、苯巴比妥和维生素[/font][font=宋体]B[/font][sub][font=宋体][font=宋体]12[/font][/font][/sub][font=宋体]等药品中[/font][font=宋体]巴比妥酸和硝酸盐同时[/font][font=宋体]的测定，[/font][font=宋体]加标回收率分别为[/font][font=宋体]90.4%[/font][font=宋体]～[/font][font=宋体]101.4%和98.0%[/font][font=宋体]～[/font][font=宋体]101.3%，5次平行测定结果的相对标准偏差[/font][font=宋体][font=宋体]（[/font]RSD）[/font][font=宋体][font=宋体]分别为[/font]1.71%[/font][font=宋体]～[/font][font=宋体]2.39%和1.21%[/font][font=宋体]～[/font][font=宋体]2.66%，巴比妥酸和硝酸盐的[/font][font=宋体][font=宋体]最低检出限分别为[/font]0.10mg/L和[/font][font=宋体]0.03[/font][font=宋体]mg/L[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]方法回收率较高、重现性良好，操作简便快速，可用于巴比妥、苯巴比妥和维生素[/font][font=宋体]B[/font][sub][font=宋体][font=宋体]12[/font][/font][/sub][font=宋体]等样品中[/font][font=宋体]巴比妥酸和硝酸盐[/font][font=宋体]的定量分析。[/font][b][font=宋体]关键词　[/font][/b][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法；[/font][font=宋体]巴比妥酸[/font][font=宋体]；[/font][font=宋体]硝酸盐；巴比妥；苯巴比妥；维生素[/font][font=宋体]B[/font][sub][font=宋体][font=宋体]12[/font][/font][/sub][b][font=宋体]中图分类号：[/font][/b][font=宋体]O652.63[/font][b][font=宋体] [font=宋体]文献标识码：[/font] 文章编号：[/font][/b][align=center][font=宋体]Simultaneous determination of barbituric acid and nitrate in pharmaceuticals by ion chromatography[/font][/align][align=center][font=宋体](Prevention and Health Protection Centre of Hubei [/font][font=宋体]Xingshan[/font][font=宋体] [font=宋体]C[/font][/font][font=宋体]ounty[/font][font=宋体][font=宋体]，[/font] [/font][font=宋体]Xingshan[/font][font=宋体]443[/font][font=宋体]711[/font][font=宋体][font=宋体]，[/font] China)[/font][/align][font=宋体] [font=宋体]Abstract A new method for simultaneous determination of barbituric acid and nitrate by ion chromatography with suppressed conductivity detection was developed. SH-AC-3 anion exchange column was used as separation column, 5.0 mmol/L Na[/font][/font][sub][font=宋体][font=宋体]2[/font][/font][/sub][font=宋体]CO[/font][sub][font=宋体][font=宋体]3[/font][/font][/sub][font=宋体] [font=宋体]solution was used as eluent and the flow rate was 1.0 ml/min, barbituric acid and nitrates can be completely separated from common anions such as fluoride, chloride, phosphate and sulfate by isometric elution, and can be detected by inhibiting conductance, there is a good linear relationship between the peak area and the concentration of barbituric acid in the range of 0.10[/font][/font][font=宋体]～[/font][font=宋体]50.0 mg/l, and the Correlation Coefficient R is 0.9999, the peak area of nitrate has a good linear relationship with its concentration in the range of 0.10[/font][font=宋体]～[/font][font=宋体]30.0 mg/l and 30.0[/font][font=宋体]～[/font][font=宋体]50.0 mg/l, respectively. The Correlation Coefficients R are 0.9994 and 0.9999, respectively, the method was applied to the simultaneous determination of barbituric acid and nitrate in barbiturate, phenobarbital and vitamin B[/font][sub][font=宋体][font=宋体]12[/font][/font][/sub][font=宋体]. The recoveries were 90.4% [/font][font=宋体]～[/font][font=宋体]101.4% and 98.0% [/font][font=宋体]～[/font][font=宋体]101.3% , respectively, the relative standard deviation (RSD) was 1.71% [/font][font=宋体]～[/font][font=宋体]2.39% and 1.21% [/font][font=宋体]～[/font][font=宋体] [font=宋体]2.66% , respectively. The minimum detection limits of barbituric acid and nitrate were 0.10 mg/l and 0.03 mg/l, respectively, the method is simple and fast, and can be used for the barbituric acid and nitrate Quantitative analysis of barbiturate, phenobarbital and vitamin B[/font][/font][sub][font=宋体][font=宋体]12[/font][/font][/sub][font=宋体].[/font][font=宋体] [/font][b][font=宋体]Key words[/font][font=宋体] [/font][/b][font=宋体]i[/font][font=宋体]on chromatography[/font][font=宋体]；[/font][font=宋体]barbituric acid；[/font][font=宋体]n[/font][font=宋体]itrate；Barbiturates；[/font][font=宋体]phenobarbital[/font][font=宋体]；[/font][font=宋体]vitamin B[/font][sub][font=宋体][font=宋体]12[/font][/font][/sub][font=宋体] [/font][font=宋体]巴比妥酸是合成巴比妥、苯巴比妥等镇静催眠药和维生素[/font][font=宋体]B[/font][sub][font=宋体][font=宋体]12[/font][/font][/sub][font=宋体]等药品的中间体[/font][sup][font=宋体][font=宋体][1][/font][/font][/sup][font=宋体]，但由于巴比妥酸[/font][font=宋体][font=宋体]在生理条件下[/font]99%以上是离子状态而无疗效[/font][sup][font=宋体][font=宋体][2][/font][/font][/sup][font=宋体]，[/font][font=宋体]因此监测[/font][font=宋体]巴比妥、苯巴比妥和维生素[/font][font=宋体]B[/font][sub][font=宋体][font=宋体]12[/font][/font][/sub][font=宋体]等药品中的巴比妥酸具有重要意义。[/font][font=宋体]硝酸盐对人体有害，过量摄入可能导致高铁血红蛋白血症，并在体内转化成致癌性的亚硝胺[/font][sup][font=宋体][font=宋体][[/font][/font][/sup][sup][font=宋体][font=宋体]3[/font][/font][/sup][sup][font=宋体][font=宋体]][/font][/font][/sup][font=宋体]，持续少量摄入也会引起消化不良、精神抑郁和头痛[/font][sup][font=宋体][font=宋体][[/font][/font][/sup][sup][font=宋体][font=宋体]4[/font][/font][/sup][sup][font=宋体][font=宋体]][/font][/font][/sup][font=宋体]，[/font][font=宋体]中国药典对相关药品中[/font][font=宋体]硝酸盐的含量都有明确的限量要求如[/font][font=宋体]维生素[/font][font=宋体]B[/font][sub][font=宋体][font=宋体]1[/font][/font][/sub][font=宋体]原料药中[/font][font=宋体]硝酸盐含量不得大于[/font][font=宋体][font=Times New Roman]0.25%[/font][/font][sup][font=宋体][font=宋体][[/font][/font][/sup][sup][font=宋体][font=宋体]5[/font][/font][/sup][sup][font=宋体][font=宋体]][/font][/font][/sup][font=宋体]，[/font][font=宋体]因此监测[/font][font=宋体]药品中[/font][font=宋体]硝酸盐含量对保障用药安全[/font][font=宋体]具有重要[/font][font=宋体]意义。[/font][font=宋体]目前[/font][font=宋体]测定药品中微量[/font][font=宋体]巴比妥酸[/font][font=宋体]的方法已报道的仅有化学发光法[/font][sup][font=宋体][font=宋体][[/font][/font][/sup][sup][font=宋体][font=宋体]6[/font][/font][/sup][sup][font=宋体][font=宋体]][/font][/font][/sup][font=宋体]和分光光度法[/font][sup][font=宋体][font=宋体][[/font][/font][/sup][sup][font=宋体][font=宋体]7[/font][/font][/sup][sup][font=宋体][font=宋体]][/font][/font][/sup][font=宋体],其中,[/font][font=宋体]化学发光法需要专用仪器[/font][font=宋体],而[/font][font=宋体]分光光度法则灵敏度偏低。[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法[/font][font=宋体]目前[/font][font=宋体]已成为测定无机阴离子和有机酸的首选方法，[/font][font=宋体]已[/font][font=宋体]应用于[/font][font=宋体]维生素[/font][font=宋体]B[/font][sub][font=宋体][font=宋体]1[/font][/font][/sub][font=宋体][font=宋体]注射液中的[/font]EDTA及硝酸根离子的同时测定[/font][sup][font=宋体][font=宋体][[/font][/font][/sup][sup][font=宋体][font=宋体]4[/font][/font][/sup][sup][font=宋体][font=宋体]][/font][/font][/sup][font=宋体]和[/font][font=宋体]水、尿液、[/font][font=宋体]食品等样品中[/font][font=宋体]邻苯二甲酸[/font][font=宋体]([/font][font=宋体]根[/font][font=宋体])、[/font][font=宋体]草酸、枸橼酸、琥珀酸、柠檬酸、酒石酸、乙醇酸、[/font][font=宋体]甲酸、乙酸、酒石酸、氨基磺酸[/font][font=宋体][font=宋体]等有机酸[/font][/font][font=宋体]的[/font][font=宋体]定量分析[/font][sup][font=宋体][font=宋体][[/font][/font][/sup][sup][font=宋体][font=宋体]8-14[/font][/font][/sup][sup][font=宋体][font=宋体]][/font][/font][/sup][font=宋体]，[/font][font=宋体]但[/font][font=宋体]测定[/font][font=宋体]药品[/font][font=宋体]中[/font][font=宋体]巴比妥酸[/font][font=宋体][font=宋体]尚未见报道。本实验研究用[/font]SH-AC-3型阴离子交换柱和CIC-100型色谱仪[/font][font=宋体]同时[/font][font=宋体]测定[/font][font=宋体]巴比妥、苯巴比妥和维生素[/font][font=宋体]B12等药品中的巴比妥酸和硝酸盐[/font][font=宋体][font=宋体]的色谱条件和可行性，结果表明，以[/font]SH-AC-3型阴离子交换柱为分离柱、[/font][font=宋体]5[/font][font=宋体].0mmol/LNa[/font][sub][font=宋体][font=宋体]2[/font][/font][/sub][font=宋体]CO[/font][sub][font=宋体][font=宋体]3[/font][/font][/sub][font=宋体][font=宋体]溶液作淋洗液，流量为[/font]1.0ml/min,采用等度洗脱的方式可使[/font][font=宋体]巴比妥酸和硝酸盐[/font][font=宋体]与氟化物、氯化物、亚硝酸盐、溴化物[/font][font=宋体]、[/font][font=宋体]磷酸盐、硫酸盐等常见阴离子完全分离，且[/font][font=宋体]巴比妥酸[/font][font=宋体]的峰面积与其[/font][font=宋体]质量[/font][font=宋体][font=宋体]浓度在[/font]0.[/font][font=宋体]1[/font][font=宋体]0～50.0mg/L范围内呈良好的线性关系，相关系数r[/font][font=宋体]分别[/font][font=宋体]为[/font][font=宋体]0.9999[/font][font=宋体]，硝酸盐[/font][font=宋体]的峰面积与其[/font][font=宋体]质量[/font][font=宋体]浓度[/font][font=宋体]分别[/font][font=宋体][font=宋体]在[/font]0.[/font][font=宋体]1[/font][font=宋体]0～[/font][font=宋体]3[/font][font=宋体]0.0mg/L[/font][font=宋体]和[/font][font=宋体]30.0[/font][font=宋体]～[/font][font=宋体]5[/font][font=宋体]0.0mg/L范围内呈良好的线性关系，相关系数r[/font][font=宋体]分别[/font][font=宋体]为[/font][font=宋体]0.9994和[/font][font=宋体]0.999[/font][font=宋体]9[/font][font=宋体]，方法应用于[/font][font=宋体]巴比妥、维生素[/font][font=宋体]B[/font][sub][font=宋体][font=宋体]12[/font][/font][/sub][font=宋体]和[/font][font=宋体]苯巴比妥[/font][font=宋体]等样品中巴比妥酸和硝酸盐[/font][font=宋体]的[/font][font=宋体]同时[/font][font=宋体]测定，[/font][font=宋体]并在[/font][font=宋体]3种样中分别添加1.0、5.0、10.0[/font][font=宋体]mg/L[/font][font=宋体]的[/font][font=宋体]巴比妥酸和硝酸盐[/font][font=宋体]，分别[/font][font=宋体][font=宋体]平行测定[/font]5次，[/font][font=宋体]加标回收率分别为[/font][font=宋体]90.4%[/font][font=宋体]～[/font][font=宋体]101.4%和98.0%[/font][font=宋体]～[/font][font=宋体]101.3%，测定结果的相对标准偏差[/font][font=宋体][font=宋体]（[/font]RSD）[/font][font=宋体][font=宋体]分别为[/font]1.71%[/font][font=宋体]～[/font][font=宋体]2.39%和1.21%[/font][font=宋体]～[/font][font=宋体]2.66%，[/font][font=宋体]按[/font][font=宋体]3倍信噪比[/font][font=宋体]（[/font][i][font=宋体]3N[/font][font=宋体]/[/font][font=宋体]b[/font][/i][font=宋体]）计[/font][font=宋体],[/font][font=宋体]巴比妥酸和硝酸盐的[/font][font=宋体]最低检出限[/font][font=宋体]分别[/font][font=宋体][font=宋体]为[/font]0.10mg/L[/font][font=宋体]和[/font][font=宋体]0.03[/font][font=宋体]mg/L[/font][font=宋体],方法适用于[/font][font=宋体]巴比妥、苯巴比妥和维生素[/font][font=宋体]B[/font][sub][font=宋体][font=宋体]12[/font][/font][/sub][font=宋体]等样品中的巴比妥酸和硝酸盐的同时测定[/font][font=宋体]。[/font][b][font=宋体]1　实验部分[/font][font=宋体]1.1　[/font][/b][font=宋体]主要仪器与试剂[/font][font=宋体][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]：[/font]CIC-100，青岛盛瀚色谱公司。[/font][font=宋体]抑制器：[/font][font=宋体]SHY-2型[/font][font=宋体]自再生抑制器[/font][font=宋体],[/font][font=宋体]青岛盛瀚色谱公司。[/font][font=宋体][font=宋体]定量环体积：[/font]25μL；[/font][font=宋体][font=宋体]自动进样器：[/font]SHA[/font][font=宋体]—[/font][font=宋体]15型，青岛盛瀚色谱公司。[/font][font=宋体]0.[/font][font=宋体]45[/font][font=宋体]μm[/font][font=宋体][font=宋体]滤膜过滤器：[/font]13 mm，青岛盛瀚色谱公司。[/font][font=宋体][font=宋体]巴比妥酸（[/font]C[/font][sub][font=宋体][font=宋体]4[/font][/font][/sub][font=宋体]H[/font][sub][font=宋体][font=宋体]4[/font][/font][/sub][font=宋体]N[/font][sub][font=宋体][font=宋体]2[/font][/font][/sub][font=宋体]O[/font][sub][font=宋体][font=宋体]3[/font][/font][/sub][font=宋体]2H[/font][sub][font=宋体][font=宋体]2[/font][/font][/sub][font=宋体]O[/font][font=宋体]）[/font][font=宋体]：分析纯，[/font][font=宋体]国药集团化学试剂有限公司。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]巴比妥酸[/font][font=宋体][font=宋体]标准溶液：[/font]1000mg/L，称取[/font][font=宋体]1.2942[/font][font=宋体]g[/font][font=宋体]巴比妥酸[/font][font=宋体][font=宋体]，溶解于高纯水[/font],定容至1000ml容量瓶。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]磷酸二氢钾[/font][font=宋体]、[/font][font=宋体]溴化钾[/font][font=宋体]：分析纯，[/font][font=宋体]国药集团化学试剂有限公司。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]H[/font][sub][font=宋体][font=宋体]2[/font][/font][/sub][font=宋体]PO[/font][sub][font=宋体][font=宋体]4[/font][/font][/sub][sup][font=宋体][font=宋体]-[/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]标准溶液：[/font]1000 mg/L，称取磷酸二氢钾0.1402g用[/font][font=宋体]高[/font][font=宋体][font=宋体]纯水溶解，定容至[/font]100mL容量瓶。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]Br[/font][sup][font=宋体][font=宋体]-[/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]标准溶液：[/font]1000 mg/L，准确称取[/font][font=宋体]0.1[/font][font=宋体]489g在105℃烘烤2h的溴化钾，[/font][font=宋体]高[/font][font=宋体][font=宋体]纯水溶解定容至[/font]100ml容量瓶。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]NO[/font][sub][font=宋体][font=宋体]3[/font][/font][/sub][sup][font=宋体][font=宋体]-[/font][/font][/sup][font=宋体]、[/font][font=宋体]F[/font][sup][font=宋体][font=宋体]-[/font][/font][/sup][font=宋体]、[/font][font=宋体]Cl[/font][sup][font=宋体][font=宋体]-[/font][/font][/sup][font=宋体]、[/font][font=宋体]SO[/font][sub][font=宋体][font=宋体]4[/font][/font][/sub][sup][font=宋体][font=宋体]2-[/font][/font][/sup][font=宋体]、[/font][font=宋体]NO[/font][sub][font=宋体][font=宋体]2[/font][/font][/sub][sup][font=宋体][font=宋体]-[/font][/font][/sup][font=宋体]标准溶液：[/font][font=宋体]均为[/font][font=宋体]1000 mg/L[/font][font=宋体]，编号分别为[/font][font=宋体]GBW(E)080223[/font][font=宋体]、[/font][font=宋体]GBW(E)080549[/font][font=宋体]、[/font][font=宋体]GBW(E)080268[/font][font=宋体]、[/font][font=宋体]GBW(E)080266[/font][font=宋体]、[/font][font=宋体]GBW(E)080264，[/font][font=宋体]中国计量科学研究院。[/font][font=宋体]无水碳酸钠、碳酸氢钠：分析纯，国药集团化学试剂有限公司。[/font][font=宋体][font=宋体]实验所用其它试剂均为[/font]AR级。[/font][font=宋体][font=宋体]实验用水为高纯水（电阻率为[/font]18.2ΜΩcm）。[/font][b][font=宋体]1.2[/font][/b][font=宋体]　仪器工作条件[/font][font=宋体][font=宋体]色谱分离柱：[/font]SH-AC-3型阴离子交换柱（250 mm×4.0 mm，青岛盛瀚色谱公司）；保护柱：SH-AC-3型（50 [/font][font=宋体]mm×4.0 mm,青岛盛瀚色谱公司）；淋洗液[/font][font=宋体]:5[/font][font=宋体].0mmol/LNa[/font][sub][font=宋体][font=宋体]2[/font][/font][/sub][font=宋体]CO[/font][sub][font=宋体][font=宋体]3[/font][/font][/sub][font=宋体][font=宋体]溶液，流量为[/font]1.0ml/min；柱箱温度：35℃；电流：75mA；检测器：电导检测器；自动进样器：全定量环取样，取样后清洗（每针之[/font][font=宋体][font=宋体]间），置换量[/font]70μL，取样量25μL，扎针深度4mm。[/font][b][font=宋体]1.[/font][font=宋体]3[/font][/b][font=宋体]　实验方法[/font][b][font=宋体]1.[/font][font=宋体]3[/font][font=宋体].1[/font][/b][font=宋体]　标准溶液配制[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]巴比妥酸和[/font][font=宋体]NO[/font][sub][font=宋体][font=宋体]3[/font][/font][/sub][sup][font=宋体][font=宋体]-[/font][/font][/sup][font=宋体]混合[/font][font=宋体]标准[/font][font=宋体]应用液[/font][font=宋体]：临用前将[/font][font=宋体]巴比妥酸和[/font][font=宋体]NO[/font][sub][font=宋体][font=宋体]3[/font][/font][/sub][sup][font=宋体][font=宋体]-[/font][/font][/sup][font=宋体]标准溶液[/font][font=宋体]稀释成含[/font][font=宋体]巴比妥酸和[/font][font=宋体]NO[/font][sub][font=宋体][font=宋体]3[/font][/font][/sub][sup][font=宋体][font=宋体]-[/font][/font][/sup][font=宋体]均为[/font][font=宋体]10.0[/font][font=宋体]mg/L[/font][font=宋体]（[/font][font=宋体]A[/font][font=宋体]液）[/font][font=宋体]和[/font][font=宋体]100.0[/font][font=宋体]mg/L[/font][font=宋体]（[/font][font=宋体]B液）。[/font][font=宋体]取[/font][font=宋体]巴比妥酸和[/font][font=宋体]NO[/font][sub][font=宋体][font=宋体]3[/font][/font][/sub][sup][font=宋体][font=宋体]-[/font][/font][/sup][font=宋体]混合[/font][font=宋体]标准[/font][font=宋体][font=宋体]应用液（[/font]A液）0.[/font][font=宋体]1[/font][font=宋体]0、[/font][font=宋体]0.25、[/font][font=宋体]0.50、1.00mL及B液0.50、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL于[/font][font=宋体]10只[/font][font=宋体]10mL容量瓶中加纯水至刻度，混匀，配制成含[/font][font=宋体]巴比妥酸和[/font][font=宋体]NO[/font][sub][font=宋体][font=宋体]3[/font][/font][/sub][sup][font=宋体][font=宋体]-[/font][/font][/sup][font=宋体]均为[/font][font=宋体]0.[/font][font=宋体]1[/font][font=宋体]0、0.[/font][font=宋体]2[/font][font=宋体]5、[/font][font=宋体]0.50、[/font][font=宋体]1.00、[/font][font=宋体]5[/font][font=宋体].0[/font][font=宋体]0[/font][font=宋体]、[/font][font=宋体]10[/font][font=宋体].[/font][font=宋体]0[/font][font=宋体]0、[/font][font=宋体]20.0[/font][font=宋体]0、[/font][font=宋体]30[/font][font=宋体].0[/font][font=宋体]0[/font][font=宋体]、[/font][font=宋体]40[/font][font=宋体].0[/font][font=宋体]0[/font][font=宋体]和[/font][font=宋体]50.0mg/L的系列标准工作溶液[/font][font=宋体]。[/font][b][font=宋体]1.3.2[/font][/b][font=宋体]标准曲线绘制[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]取[/font][font=宋体]1.3.1制备的[/font][font=宋体]系列标准工作溶液[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体][font=宋体]各管取[/font]1.5mL于样品瓶中，启动自动进样器进样[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]分别测定[/font][font=宋体]，以巴比妥酸和[/font][font=宋体]硝酸盐[/font][font=宋体]的峰面积[/font][font=宋体]([/font][i][font=宋体]y[/font][/i][font=宋体])[/font][font=宋体]为纵坐标，以[/font][font=宋体]色谱峰面积[/font][font=宋体]对[/font][font=宋体]应的[/font][font=宋体]巴比妥酸和[/font][font=宋体]NO[/font][sub][font=宋体][font=宋体]3[/font][/font][/sub][sup][font=宋体][font=宋体]-[/font][/font][/sup][font=宋体]的质量[/font][font=宋体]浓度[/font][font=宋体]([/font][i][font=宋体]x[/font][/i][font=宋体])[/font][font=宋体]为横坐标[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]绘制工作曲线。[/font][b][font=宋体]1.[/font][font=宋体]3[/font][font=宋体].[/font][font=宋体]3[/font][font=宋体] [/font][/b][font=宋体]样品处理[/font][font=宋体][font=宋体]称取巴比妥[/font]0.250[/font][font=宋体]g[/font][font=宋体]加[/font][font=宋体]5[/font][font=宋体]mL[/font][font=宋体]无水乙醇溶解后[/font][font=宋体],用高纯水[/font][font=宋体]定容至[/font][font=宋体]100[/font][font=宋体]ml[/font][font=宋体],取该样液[/font][font=宋体][font=宋体]用高纯水稀释[/font]1倍并[/font][font=宋体][font=宋体]经[/font]0.45μm滤膜过滤后[/font][font=宋体]供测试[/font][font=宋体],样品测试液中[/font][font=宋体][font=宋体]巴比妥的质量浓度为[/font]1250[/font][font=宋体]mg/L[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体][font=宋体]将苯巴比妥片研磨均匀称取[/font]0.420[/font][font=宋体]g[/font][font=宋体]（含[/font][font=宋体][font=宋体]苯巴比妥[/font]200[/font][font=宋体]mg[/font][font=宋体]）[/font][font=宋体]加[/font][font=宋体]10[/font][font=宋体]mL[/font][font=宋体]无水乙醇充分搅拌溶解后[/font][font=宋体],用高纯水[/font][font=宋体]定容至[/font][font=宋体]100[/font][font=宋体]ml[/font][font=宋体],滤去不溶物，滤液[/font][font=宋体][font=宋体]用高纯水稀释[/font]1倍并[/font][font=宋体][font=宋体]经[/font]0.45μm滤膜过滤后[/font][font=宋体]供测试[/font][font=宋体],样品测试液中苯[/font][font=宋体][font=宋体]巴比妥的质量浓度为[/font]1000[/font][font=宋体]mg/L[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]取[/font][font=宋体]维生素[/font][font=宋体]B[/font][sub][font=宋体][font=宋体]12[/font][/font][/sub][font=宋体][font=宋体]片[/font]40片（含[/font][font=宋体]维生素[/font][font=宋体]B[/font][sub][font=宋体][font=宋体]12[/font][/font][/sub][font=宋体][font=宋体]约[/font]1000[/font][font=仿宋_GB2312][font=Times New Roman]μ[/font][/font][font=仿宋_GB2312]g[/font][font=宋体]）用[/font][font=宋体]高纯水洗去表面糖衣后，加高纯水充分[/font][font=宋体]研磨溶解并[/font][font=宋体]定容至[/font][font=宋体]100[/font][font=宋体]ml[/font][font=宋体],滤去不溶物，滤液[/font][font=宋体]用[/font][font=宋体]0.45μm滤膜过滤后[/font][font=宋体]供测试[/font][font=宋体],样品测试液中[/font][font=宋体]维生素[/font][font=宋体]B[/font][sub][font=宋体][font=宋体]12[/font][/font][/sub][font=宋体][font=宋体]的质量浓度为[/font]10[/font][font=宋体]mg/L[/font][font=宋体]。[/font][b][font=宋体]1.3.4[/font][/b][font=宋体]样品测定[/font][font=宋体]取[/font][font=宋体]1.3.3[/font][font=宋体]的样品测试液[/font][font=宋体]1.5[/font][font=宋体]ml于样品瓶中，启动自动进样器进样测定[/font][font=宋体]巴比妥酸和[/font][font=宋体]NO[/font][sub][font=宋体][font=宋体]3[/font][/font][/sub][sup][font=宋体][font=宋体]-[/font][/font][/sup][font=宋体]的[/font][font=宋体]峰面积，以标准曲线法定量，同时进行加标回收试验。[/font][b][font=宋体]2　结果与讨论[/font][font=宋体]2.1[/font][/b][font=宋体]　色谱条件的选择[/font][b][font=宋体]2.1.1[/font][/b][font=宋体]　淋洗液的选择[/font][font=宋体]试验考察了[/font][font=宋体]淋洗液[/font][font=宋体]中[/font][font=宋体] [font=宋体]Na[/font][/font][sub][font=宋体][font=宋体]2[/font][/font][/sub][font=宋体]CO[/font][sub][font=宋体][font=宋体]3[/font][/font][/sub][font=宋体]与[/font][font=宋体]NaHCO[/font][sub][font=宋体][font=宋体]3[/font][/font][/sub][font=宋体]溶液[/font][font=宋体]浓度配比分别[/font][font=宋体]为[/font][font=宋体]5+0、5+0.5、5+0.75、5+1[/font][font=宋体]mmol/L、流量为1.0mL/min[/font][font=宋体]时[/font][font=宋体][font=宋体]，[/font]SH-AC-3型柱[/font][font=宋体]对巴比妥酸和硝酸盐与[/font][font=宋体]H[/font][sub][font=宋体][font=宋体]2[/font][/font][/sub][font=宋体]PO[/font][sub][font=宋体][font=宋体]4[/font][/font][/sub][sup][font=宋体][font=宋体]-[/font][/font][/sup][font=宋体]、[/font][font=宋体]硫酸盐常见阴离子[/font][font=宋体]的分离情况，结果见表[/font][font=宋体]1，从表[/font][align=center][font=宋体]表[/font][font=宋体]1 [/font][font=宋体]淋洗液[/font][font=宋体]中[/font][font=宋体]Na[/font][sub][font=宋体][font=宋体]2[/font][/font][/sub][font=宋体]CO[/font][sub][font=宋体][font=宋体]3[/font][/font][/sub][font=宋体]与[/font][font=宋体]NaHCO[/font][sub][font=宋体][font=宋体]3[/font][/font][/sub][font=宋体]不同配比对各组分[/font][font=宋体]峰分离度（[/font][font=宋体]R）的影响[/font][/align][table][tr][td=1,2][align=center][font=宋体]组分[/font][/align][/td][td=4,1][align=center][font=宋体]Na[/font][sub][font=宋体][font=宋体]2[/font][/font][/sub][font=宋体]CO[/font][sub][font=宋体][font=宋体]3[/font][/font][/sub][font=宋体]+NaHCO[/font][sub][font=宋体][font=宋体]3[/font][/font][/sub][font=宋体](mmol/L)[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]5[/font][font=宋体]+[/font][font=宋体]0[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]5[/font][font=宋体]+[/font][font=宋体]0.5[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]5[/font][font=宋体]+[/font][font=宋体]0.75[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]5+1[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]NO[/font][sub][font=宋体][font=宋体]3[/font][/font][/sub][sup][font=宋体][font=宋体]-[/font][/font][/sup][/align][/td][td][align=center][font=宋体]1.94[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]1.62[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]1.25[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]1.30[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]巴比妥酸[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]3.59[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]3.94[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]3.58[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]3.55[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]H[/font][sub][font=宋体][font=宋体]2[/font][/font][/sub][font=宋体]PO[/font][sub][font=宋体][font=宋体]4[/font][/font][/sub][sup][font=宋体][font=宋体]-[/font][/font][/sup][/align][/td][td][font=宋体] [font=宋体]0.61[/font][/font][/td][td][align=center][font=宋体]1.29[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]2.20[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]2.05[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]SO[/font][sub][font=宋体][font=宋体]4[/font][/font][/sub][sup][font=宋体][font=宋体]2-[/font][/font][/sup][/align][/td][td][align=center][font=宋体]/[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]/[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]/[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]/[/font][/align][/td][/tr][/table][font=宋体]1可见,随着[/font][font=宋体]淋洗液[/font][font=宋体]中[/font][font=宋体]NaHCO[/font][sub][font=宋体][font=宋体]3[/font][/font][/sub][font=宋体]浓度的增加[/font][font=宋体],[/font][font=宋体]硝酸盐的峰分离度（[/font][font=宋体]R）[/font][font=宋体]逐渐降低[/font][font=宋体],[/font][font=宋体]巴比妥酸的峰分离度则无明显的改变[/font][font=宋体],而H[/font][sub][font=宋体][font=宋体]2[/font][/font][/sub][font=宋体]PO[/font][sub][font=宋体][font=宋体]4[/font][/font][/sub][sup][font=宋体][font=宋体]-[/font][/font][/sup][font=宋体]的峰分离度逐渐增加[/font][font=宋体],为使[/font][font=宋体]巴比妥酸和硝酸盐均有较高的峰分离度[/font][font=宋体],本试验以单纯的[/font][font=宋体]Na[/font][sub][font=宋体][font=宋体]2[/font][/font][/sub][font=宋体]CO[/font][sub][font=宋体][font=宋体]3[/font][/font][/sub][font=宋体]溶液[/font][font=宋体]为[/font][font=宋体]淋洗液[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]Na[/font][sub][font=宋体][font=宋体]2[/font][/font][/sub][font=宋体]CO[/font][sub][font=宋体][font=宋体]3[/font][/font][/sub][font=宋体]溶液浓度[/font][font=宋体]选择试验结果表明[/font][font=宋体],[/font][font=宋体]当[/font][font=宋体]Na[/font][sub][font=宋体][font=宋体]2[/font][/font][/sub][font=宋体]CO[/font][sub][font=宋体][font=宋体]3[/font][/font][/sub][font=宋体]溶液浓度分别为[/font][font=宋体]4[/font][font=宋体].0、[/font][font=宋体]5[/font][font=宋体].0和[/font][font=宋体]6[/font][font=宋体].0 mmol/L时[/font][font=宋体],[/font][font=宋体]巴比妥酸的峰分离度分别为[/font][font=宋体]4.97、3.60[/font][font=宋体]和[/font][font=宋体]3.10，[/font][font=宋体]硝酸盐的峰分离度分别为[/font][font=宋体]2.04、1.96[/font][font=宋体]和[/font][font=宋体]1.77，完全[/font][font=宋体]满足[/font][font=宋体]相邻[/font][font=宋体]组分完全分离的要求[/font][font=宋体]（[/font][font=宋体]R[/font][font=宋体]≥1.5[/font][font=宋体]）[/font][sup][font=宋体][font=宋体][1[/font][/font][/sup][sup][font=宋体][font=宋体]5[/font][/font][/sup][sup][font=宋体][font=宋体]][/font][/font][/sup][font=宋体]，故[/font][font=宋体]本实验选择[/font][font=宋体]5[/font][font=宋体].0mmol/L[/font][font=宋体]的[/font][font=宋体]Na[/font][sub][font=宋体][font=宋体]2[/font][/font][/sub][font=宋体]CO[/font][sub][font=宋体][font=宋体]3[/font][/font][/sub][font=宋体]溶液为淋洗液[/font][font=宋体],在[/font][font=宋体]此淋洗条件下[/font][font=宋体]巴比妥酸和硝酸盐[/font][font=宋体]与常见阴离子的分离[/font][font=宋体]色谱[/font][font=宋体][font=宋体]图见图[/font]1。[/font][b][font=宋体]2.1.2[/font][/b][font=宋体]　色谱柱的选择[/font][font=宋体]以[/font][font=宋体]5[/font][font=宋体].0 mmol/L Na[/font][sub][font=宋体][font=宋体]2[/font][/font][/sub][font=宋体]CO[/font][sub][font=宋体][font=宋体]3[/font][/font][/sub][font=宋体][font=宋体]溶液为淋洗液、流量[/font]1.0 mL/min等度洗脱，考察了SH-AC-1型和SH-AC-3型阴离子交换柱对[/font][font=宋体]巴比妥酸和硝酸盐与其他常见[/font][font=宋体]阴离子[/font][font=宋体][font=宋体]的分离效果。结果表明，[/font]SH-AC-1型阴离子交换柱[/font][font=宋体]虽然能将[/font][font=宋体]氯化物[/font][font=宋体]、[/font][font=宋体]硝酸盐和[/font][font=宋体]硫酸盐[/font][font=宋体]完全分离，但[/font][font=宋体]不能将[/font][font=宋体]氯化物[/font][font=宋体]与巴比妥酸完全分离且巴比妥酸严重拖尾、峰形较差[/font][font=宋体][font=宋体]，[/font]SH-AC-3型阴离子交换柱[/font][font=宋体]不仅能将[/font][font=宋体]氯化物[/font][font=宋体]与巴比妥酸完全分离且巴比妥酸的峰形良好[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]试[/font][font=宋体][font=宋体]验选择[/font]SH-AC-3型阴离子交换柱为分离柱。[/font][b][font=宋体]2.1.3　[/font][/b][font=宋体]淋洗液流量的[/font][font=宋体]影响[/font][font=宋体]考察了[/font][font=宋体]淋洗液流量[/font][font=宋体]分别[/font][font=宋体][font=宋体]为[/font]0.8、1.0、1.2 mL/min[/font][font=宋体]时各组分的分离情况，试验结果见表[/font][font=宋体]2[/font][font=宋体]，从表[/font][font=宋体]2可见：[/font][font=宋体]随着[/font][font=宋体]淋洗液流量[/font][font=宋体]的升高，[/font][font=宋体]各组分[/font][font=宋体]的保留时间[/font][font=宋体]（[/font][font=宋体]T)[/font][font=宋体]逐渐缩短[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]峰分离度（[/font][font=宋体]R）和峰面积[/font][font=宋体]逐渐降低[/font][font=宋体],[/font][font=宋体]对于[/font][font=宋体]硝酸盐，[/font][font=宋体]当[/font][font=宋体]淋洗液流量[/font][font=宋体]从[/font][font=宋体]0.8[/font][font=宋体]mL/min[/font][font=宋体]上升至[/font][font=宋体]1.0[/font][font=宋体]mL/min[/font][font=宋体]时，[/font][font=宋体]保留时间[/font][font=宋体]缩短[/font][font=宋体]2.0min,[/font][font=宋体]峰分离度变化较小，[/font][font=宋体]当[/font][font=宋体]淋洗液流量[/font][font=宋体]从[/font][align=center][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]表[/font]2 淋洗液流量[/font][font=宋体]的影响[/font][font=宋体]（[/font][font=宋体]5[/font][font=宋体].0mmol/LNa[/font][sub][font=宋体][font=宋体]2[/font][/font][/sub][font=宋体]CO[/font][sub][font=宋体][font=宋体]3[/font][/font][/sub][font=宋体]溶液[/font][font=宋体]）[/font][/align][table][tr][td=1,2][align=center][font=宋体]组分[/font][/align][/td][td=2,1][align=center][font=宋体]0.8ml/min[/font][/align][/td][td=2,1][align=center][font=宋体]1.0ml/min[/font][/align][/td][td=2,1][align=center][font=宋体]1.2ml/min[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]T[/font][font=宋体]/min[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]R[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]T[/font][font=宋体]/min[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]R[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]T[/font][font=宋体]/min[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]R[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]NO[/font][sub][font=宋体][font=宋体]3[/font][/font][/sub][sup][font=宋体][font=宋体]-[/font][/font][/sup][/align][/td][td][align=center][font=宋体]10.741[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]1.94[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]8.678[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]1.98[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]7.359[/font][font=宋体] [/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]1.77[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]巴比妥[/font][font=宋体]酸[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]12.319[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]4.0[/font][font=宋体]4[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]10.025[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]3.90[/font][font=宋体] [/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]8.391[/font][font=宋体] [/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]3.7[/font][font=宋体]5 [/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]H[/font][sub][font=宋体][font=宋体]2[/font][/font][/sub][font=宋体]PO[/font][sub][font=宋体][font=宋体]4[/font][/font][/sub][sup][font=宋体][font=宋体]-[/font][/font][/sup][/align][/td][td][align=center][font=宋体]16.565[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]/[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]13.430[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]/[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]11.206[/font][font=宋体] [/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]/[/font][/align][/td][/tr][/table][font=宋体]1.0[/font][font=宋体]mL/min[/font][font=宋体]上升至[/font][font=宋体]1.2[/font][font=宋体]mL/min[/font][font=宋体]时，[/font][font=宋体]保留时间[/font][font=宋体]缩短[/font][font=宋体]1.3min,[/font][font=宋体]峰分离度从[/font][font=宋体]1.98下降至1.77[/font][font=宋体]；对于巴比妥酸，[/font][font=宋体]当[/font][font=宋体]淋洗液流量[/font][font=宋体]从[/font][font=宋体]0.8[/font][font=宋体]mL/min[/font][font=宋体]上升至[/font][font=宋体]1.0[/font][font=宋体]mL/min[/font][font=宋体]时，[/font][font=宋体]保留时间[/font][font=宋体]缩短[/font][font=宋体]2.3min,[/font][font=宋体]峰分离度从[/font][font=宋体]4.04下降至3.90[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]当[/font][font=宋体]淋洗液流量[/font][font=宋体]从[/font][font=宋体]1.0[/font][font=宋体]mL/min[/font][font=宋体]上升至[/font][font=宋体]1.2[/font][font=宋体]mL/min[/font][font=宋体]时，[/font][font=宋体]保留时间[/font][font=宋体]缩短[/font][font=宋体]1.6min,[/font][font=宋体]峰分离度从[/font][font=宋体]3.90下降至3.75。同时，[/font][font=宋体]淋洗液流量[/font][font=宋体]每增加[/font][font=宋体]0.20[/font][font=宋体]mL/min[/font][font=宋体]巴比妥酸和硝酸盐的[/font][font=宋体][font=宋体]峰面积约下降[/font]18%-20%。[/font][font=宋体]在保证目标分析物与其他离子良好分离的前提下，以使组分有较短的保留时间[/font][font=宋体]、较高的[/font][font=宋体]峰分离度和检测灵敏度、[/font][font=宋体]系统有较低的压力，[/font][font=宋体]综合考虑，确定[/font][font=宋体]淋洗液[/font][font=宋体]流量为[/font][font=宋体]1.0mL/min。[/font][b][font=宋体]2.1.4[/font][/b][font=宋体]　柱箱温度的选择[/font][font=宋体]试验了柱箱温度[/font][font=宋体]为[/font][font=宋体]30℃、35℃、40℃时各组分的分离效果，结果显示，随着柱温的升高，[/font][font=宋体]巴比妥酸和硝酸盐[/font][font=宋体]的[/font][font=宋体]保留时间稍微[/font][font=宋体]缩短[/font][font=宋体]，峰面积逐渐增加，[/font][font=宋体]对于[/font][font=宋体]硝酸盐，当[/font][font=宋体][font=宋体]柱温从[/font]30℃上升到35℃时峰面积增加6[/font][font=宋体].7[/font][font=宋体]%，[/font][font=宋体][font=宋体]从[/font]35℃上升到40℃时，[/font][font=宋体]峰面积增加[/font][font=宋体]5.6[/font][font=宋体]%，[/font][font=宋体]对于[/font][font=宋体]巴比妥酸，当[/font][font=宋体][font=宋体]柱温从[/font]30℃上升到35℃时峰面积增加[/font][font=宋体]4.4[/font][font=宋体]%，[/font][font=宋体][font=宋体]但从[/font]35℃上升到40℃时，峰面积[/font][font=宋体]仅[/font][font=宋体]增加[/font][font=宋体]1.6%[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]这与[/font][font=宋体]邻苯二甲酸根[/font][font=宋体]的试验结果[/font][sup][font=宋体][font=宋体][[/font][/font][/sup][sup][font=宋体][font=宋体]8[/font][/font][/sup][sup][font=宋体][font=宋体]][/font][/font][/sup][font=宋体]类似[/font][font=宋体]，同时硝酸盐的的峰分离度逐渐降低[/font][font=宋体],分别为1.94、1.78和1.65，[/font][font=宋体]巴比妥酸的峰分离度则逐渐增加，分别为[/font][font=宋体]3.62、3.80和4.54，[/font][font=宋体]综合考虑待测组分[/font][font=宋体]的检测灵敏度[/font][font=宋体]和峰分离度[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]本试验[/font][font=宋体]选择[/font][font=宋体]的[/font][font=宋体][font=宋体]柱箱温度为[/font]35℃。[/font][b][font=宋体]2.2[/font][/b][font=宋体]共存物质的影响[/font][font=宋体] [font=宋体]分别取[/font]1.1所列各种[/font][font=宋体]标准溶液配制成含巴比妥酸[/font][font=宋体]20[/font][font=宋体]mg/L[/font][font=宋体]、[/font][font=宋体]硝酸盐[/font][font=宋体]、[/font][font=宋体]磷酸盐[/font][font=宋体]各[/font][font=宋体]10[/font][font=宋体]mg/L[/font][font=宋体]、[/font][font=宋体]氯化物、溴化物、硫酸盐[/font][font=宋体]、亚[/font][font=宋体]硝酸盐[/font][font=宋体]各[/font][font=宋体]5[/font][font=宋体]mg/L、氟化物[/font][font=宋体]3[/font][font=宋体]mg/L[/font][font=宋体]的混合标准溶液，[/font][font=宋体][font=宋体]取[/font]1.5mL于样品瓶中，启动自动进样器进样[/font][font=宋体]测定，以[/font][font=宋体]考察[/font][font=宋体]巴比妥酸和[/font][font=宋体]硝酸盐与[/font][font=宋体]前述[/font][font=宋体]6种常见阴离子的[/font][font=宋体]分离效果[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]结果见图[/font][font=宋体]1[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]从图[/font][font=宋体]1可知，[/font][font=宋体]在本试验条件下，[/font][font=宋体]巴比妥酸和[/font][font=宋体]硝酸盐与[/font][font=宋体]前述[/font][font=宋体]6种常见[/font][font=宋体]阴离子可以完全分离，[/font][font=宋体]其中[/font][font=宋体]磷酸盐[/font][font=宋体]与[/font][font=宋体]硫酸盐[/font][font=宋体]不能完全分离[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]除[/font][font=宋体]磷酸盐[/font][font=宋体]与[/font][font=宋体]硫酸盐外，其余[/font][font=宋体]组分[/font][font=宋体]的出峰顺序均在待测物之前，均不影响[/font][font=宋体]巴比妥酸和[/font][font=宋体]硝酸盐[/font][font=宋体]的测定。[/font][align=center][img=,484,358]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110251215077925_9467_3389662_3.jpg!w484x358.jpg[/img][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体]图[/font][font=宋体]1[/font][font=宋体]巴比妥酸和[/font][font=宋体]硝酸盐[/font][font=宋体]与[/font][font=宋体]常见阴[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图[/font][/align][b][font=宋体]2.3　[/font][/b][font=宋体]线性方程、线性范围与检出限[/font][font=宋体][font=宋体]按照[/font]1.[/font][font=宋体]3[/font][font=宋体].1配制标准系列，测定[/font][font=宋体]巴比妥酸和[/font][font=宋体]硝酸盐[/font][font=宋体]的峰面积[/font][font=宋体]，以[/font][font=宋体]峰面积[/font][font=宋体]([/font][i][font=宋体]y[/font][/i][font=宋体])[/font][font=宋体]为纵坐标[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]以[/font][font=宋体]其质量[/font][font=宋体]浓度[/font][font=宋体]([/font][i][font=宋体]x[/font][/i][font=宋体])[/font][font=宋体]为横坐标绘制标准曲线，进行线性回归。测定[/font][font=宋体][font=宋体]仪器[/font]30min的基线噪声[/font][sup][font=宋体][font=宋体][[/font][/font][/sup][sup][font=宋体][font=宋体]16[/font][/font][/sup][sup][font=宋体][font=宋体]][/font][/font][/sup][font=宋体]，[/font][font=宋体]以[/font][font=宋体]3倍[/font][font=宋体]基线噪声[/font][font=宋体]除以标准曲线的斜率[/font][font=宋体]（[/font][i][font=宋体]3N[/font][font=宋体]/[/font][font=宋体]b[/font][/i][font=宋体]）计算[/font][font=宋体]巴比妥酸和[/font][font=宋体]硝酸盐[/font][font=宋体]的最低检出限。其标准曲线的线性范围、回归方程、相关系数[/font][i][font=宋体]r[/font][/i][font=宋体]（回归方程的截距、斜率和[/font][i][font=宋体]r[/font][/i][font=宋体]均由仪器软件自动生成）[/font][font=宋体]、检出限[/font][font=宋体]列于表[/font][font=宋体]3[/font][font=宋体][font=宋体]。从表[/font]1可见，[/font][font=宋体]巴比妥酸[/font][font=宋体]的峰面积与其[/font][font=宋体]质量[/font][font=宋体][font=宋体]浓度在[/font]0.[/font][font=宋体]1[/font][font=宋体]0～50.0mg/L范围内呈良好的线性关系，相关系数r[/font][font=宋体]分别[/font][font=宋体]为[/font][font=宋体]0.9999[/font][font=宋体]，硝酸盐[/font][font=宋体]的峰面积与其[/font][font=宋体]质量[/font][font=宋体]浓度[/font][font=宋体]分别[/font][font=宋体][font=宋体]在[/font]0.[/font][font=宋体]1[/font][font=宋体]0～[/font][font=宋体]3[/font][font=宋体]0.0mg/L[/font][font=宋体]和[/font][font=宋体]30.0[/font][font=宋体]～[/font][font=宋体]5[/font][font=宋体]0.0mg/L范围内呈良好的线性关系，相关系数r[/font][font=宋体]分别[/font][font=宋体]为[/font][font=宋体]0.9994和[/font][font=宋体]0.999[/font][font=宋体]9[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]检出限分别[/font][font=宋体][font=宋体]为[/font]0.10mg/L[/font][font=宋体]和[/font][font=宋体]0.03[/font][font=宋体]mg/L。其中，10mg/L的[/font][font=宋体]巴比妥酸和[/font][font=宋体]硝酸盐[/font][font=宋体]的标准色谱图见图[/font][font=宋体]2[/font][font=宋体]。[/font][align=center][font=宋体]表[/font][font=宋体]3[/font][font=宋体]巴比妥酸和[/font][font=宋体]硝酸盐[/font][font=宋体]的[/font][font=宋体]线性范围、回归方程、相关系数[/font][font=宋体]和检出限[/font][/align][table][tr][td][align=center][font=宋体]组分[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=宋体]线性范围[/font]/[/font][font=宋体]mgL[/font][sup][font=宋体][font=宋体]-1[/font][/font][/sup][/align][/td][td][align=center][font=宋体]线性方程[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]相关系数[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=宋体]检出限[/font]/mgL[/font][sup][font=宋体][font=宋体]-1[/font][/font][/sup][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]巴比妥酸[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.10～50.0[/font][/align][/td][td][align=center][i][font=宋体]y[/font][/i][font=宋体]=4081+39810[/font][i][font=宋体]x[/font][/i][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.9999[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.10 [/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]NO[/font][sub][font=宋体][font=宋体]3[/font][/font][/sub][sup][font=宋体][font=宋体]-[/font][/font][/sup][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.10～30.0[/font][/align][/td][td][align=center][i][font=宋体]y[/font][/i][font=宋体]=207000[/font][i][font=宋体]x-[/font][/i][font=宋体]25020[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.9994[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.03[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体] [/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]30.0～50.0[/font][/align][/td][td][align=center][i][font=宋体]y[/font][/i][font=宋体]=1160000+171000[/font][i][font=宋体]x[/font][/i][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.9999[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体] [/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体] [/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.10～50.0[/font][/align][/td][td][align=center][i][font=宋体]y[/font][/i][font=宋体]=24740+198300[/font][i][font=宋体]x[/font][/i][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.9993[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体] [/font][/align][/td][/tr][/table][align=center][img=,481,346]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110251215449342_2235_3389662_3.jpg!w481x346.jpg[/img][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体]图[/font][font=宋体]2[/font][font=宋体]巴比妥酸和[/font][font=宋体]硝酸盐[/font][font=宋体]的标准色谱图[/font][/align][b][font=宋体]2.[/font][font=宋体]4[/font][/b][font=宋体]样品测定及加标[/font][font=宋体]回收试验[/font][font=宋体]按[/font][font=宋体]1.3.3、1.3.4的步骤操作，[/font][font=宋体]测定[/font][font=宋体]巴比妥、维生素[/font][font=宋体]B[/font][sub][font=宋体][font=宋体]12[/font][/font][/sub][font=宋体]和[/font][font=宋体]苯巴比妥[/font][font=宋体]等样品中的巴比妥酸和硝酸盐[/font][font=宋体]的含量[/font][font=宋体]。并在[/font][font=宋体]3种样中分别添加1.0、5.0、10.0[/font][font=宋体]mg/L[/font][font=宋体]的[/font][font=宋体]巴比妥酸和硝酸盐[/font][font=宋体]，平行测定[/font][font=宋体]5次，计算加标回收率及测定结果的相对标准偏差[/font][font=宋体][font=宋体]（[/font]RSD）[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]结果见表[/font][font=宋体]4[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]由表[/font][font=宋体]4可知，[/font][font=宋体]巴比妥、苯巴比妥和维生素[/font][font=宋体]B[/font][sub][font=宋体][font=宋体]12[/font][/font][/sub][font=宋体]等[/font][font=宋体]3种样品中[/font][font=宋体]硝酸盐[/font][font=宋体]的测定结果在[/font][font=宋体]0.15[/font][font=宋体]～[/font][font=宋体]0.22[/font][font=宋体]mg/L[/font][font=宋体]，加标回收率在[/font][font=宋体]98.0%[/font][font=宋体]～[/font][font=宋体]101.3%，测定结果的相对标准偏差为1.21%[/font][font=宋体]～[/font][font=宋体]2.66%，[/font][font=宋体]巴比妥酸含量均[/font][font=宋体]0.10[/font][font=宋体]mg/L[/font][font=宋体]，加标回收率在[/font][font=宋体]90.4%[/font][font=宋体]～[/font][font=宋体]101.4%，测定结果的相对标准偏差为1.71%[/font][font=宋体]～[/font][font=宋体]2.39%，方法的回收率较高、重现性良好。其中苯[/font][font=宋体]巴比妥[/font][font=宋体]加标[/font][font=宋体]样品[/font][font=宋体]色谱图见图[/font][font=宋体]3[/font][font=宋体]。[/font][align=center][img=,455,345]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110251216039913_5283_3389662_3.jpg!w455x345.jpg[/img][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体]图[/font][font=宋体]3[/font][font=宋体]　苯巴比妥[/font][font=宋体]加标[/font][font=宋体]样品色谱图[/font][/align][align=center][font=宋体]表[/font][font=宋体]4[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]巴比妥、苯巴比妥和维生素[/font][font=宋体]B12样品[/font][font=宋体]测定及加标回收试验结果[/font][/align][table][tr][td][align=center][font=宋体]样品名称[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]组分[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=宋体]本底值／（[/font]mgL[/font][sup][font=宋体][font=宋体]-1[/font][/font][/sup][font=宋体]）[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=宋体]加入量／（[/font]mgL[/font][sup][font=宋体][font=宋体]-1[/font][/font][/sup][font=宋体]）[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]测得量／[/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]（[/font]mgL[/font][sup][font=宋体][font=宋体]-1[/font][/font][/sup][font=宋体]）[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=宋体]回收率[/font]/%[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]RSD/%[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]1250[/font][font=宋体]mg/[/font][font=宋体]L[/font][font=宋体]巴比妥[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]NO[/font][sub][font=宋体][font=宋体]3[/font][/font][/sub][sup][font=宋体][font=宋体]-[/font][/font][/sup][/align][align=center][font=宋体]巴比妥酸[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.21[/font][/align][align=center][font=宋体]0.10mg/L[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]1.0[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]1.14，1.20，1.18，1.21，1.22[/font][/align][align=center][font=宋体]0.893，0.901，0.904，886，0.937[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]98.0[/font][/align][align=center][font=宋体]90.4[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]2.66[/font][/align][align=center][font=宋体]2.17[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]1000[/font][font=宋体]mg/[/font][font=宋体]L[/font][font=宋体]苯巴比妥[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]NO[/font][sub][font=宋体][font=宋体]3[/font][/font][/sub][sup][font=宋体][font=宋体]-[/font][/font][/sup][/align][align=center][font=宋体]巴比妥酸[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.15[/font][/align][align=center][font=宋体]0.10mg/L[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]10[/font][font=宋体].0[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]9.94，10.13，10.16，10.21，10.26[/font][/align][align=center][font=宋体]9.95，10.01，10.39，10.17，10.20[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]99.0[/font][/align][align=center][font=宋体]101.4[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]1.21[/font][/align][align=center][font=宋体]1.71[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]20[/font][font=宋体]mg/[/font][font=宋体]L[/font][font=宋体]维生素[/font][font=宋体]B[/font][sub][font=宋体][font=宋体]12[/font][/font][/sub][/align][/td][td][align=center][font=宋体]NO[/font][sub][font=宋体][font=宋体]3[/font][/font][/sub][sup][font=宋体][font=宋体]-[/font][/font][/sup][/align][align=center][font=宋体]巴比妥酸[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.22[/font][/align][align=center][font=宋体]0.10mg/L[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]5[/font][font=宋体].0[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]5.30，5.16，5.35，5.38，5.23[/font][/align][align=center][font=宋体]5.10，4.98，4.85，4.87，4.81[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]101.3[/font][/align][align=center][font=宋体]98.4[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]1.70[/font][/align][align=center][font=宋体]2.39[/font][/align][/td][/tr][/table][b][font=宋体]3　结语[/font][/b][font=宋体]1）[/font][font=宋体][font=宋体]建立了以[/font]SH-AC-3型阴离子交换柱为分离柱，以[/font][font=宋体]5[/font][font=宋体].0 mmol/L Na2CO3溶液为淋洗液，流量为1.0 mL/min等度洗脱，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]-抑制电导检测法同时测定巴比妥酸和硝酸盐的新方法。方法应用于巴比妥、苯巴比妥和维生素[/font][font=宋体]B[/font][sub][font=宋体][font=宋体]12[/font][/font][/sub][font=宋体]等样品中[/font][font=宋体]巴比妥酸和硝酸盐同时的测定，加标回收率分别为[/font][font=宋体]90.4%[/font][font=宋体]～[/font][font=宋体]101.4%和98.0%[/font][font=宋体]～[/font][font=宋体]101.3%，5次平行测定结果的相对标准偏差[/font][font=宋体][font=宋体]（[/font]RSD）小于[/font][font=宋体]3%，巴比妥酸和硝酸盐的[/font][font=宋体][font=宋体]最低检出限分别为[/font]0.10mg/L和[/font][font=宋体]0.03[/font][font=宋体]mg/L[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]方法回收率较高、重现性良好，操作简便快速，可用于巴比妥、苯巴比妥和维生素[/font][font=宋体]B[/font][sub][font=宋体][font=宋体]12[/font][/font][/sub][font=宋体]等样品中微量[/font][font=宋体]巴比妥酸和硝酸盐的定量分析。[/font][font=宋体]参考文献[/font][font=宋体]2）[/font][font=宋体]刘琪，梅洪波，刘野，等[/font][font=宋体].[/font][font=宋体]镇静催眠药巴比妥酸的合成研究[/font][font=宋体][J]，[/font][font=宋体]辽宁化工[/font][font=宋体][font=宋体]，[/font]201[/font][font=宋体]9[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]48[/font][font=宋体]（[/font][font=宋体]1[/font][font=宋体]）：[/font][font=宋体]33[/font][font=宋体]3）[/font][font=宋体]李正化[/font][font=宋体].[/font][font=宋体]药物化学[/font][font=宋体][[/font][font=宋体]M[/font][font=宋体]][/font][font=宋体].[/font][font=宋体]北京：人民卫生出版社，[/font][font=宋体]1979：33[/font][font=宋体]4）[/font][font=宋体][font=宋体]钟莺莺[/font],陈平,俞雪钧,[/font][font=宋体]等[/font][font=宋体].[/font][font=宋体]改进的离子色普法测定乳制品中亚硝酸盐和硝酸盐[/font][font=宋体][J]，[/font][font=宋体]色谱[/font][font=宋体][font=宋体]，[/font]201[/font][font=宋体]2[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]30[/font][font=宋体]（[/font][font=宋体]6[/font][font=宋体]）：[/font][font=宋体] [font=宋体]636[/font][/font][font=宋体]5）[/font][font=宋体][font=宋体]陈柳生[/font],蔡自由,周伟明[/font][font=宋体].[/font][font=宋体]离子色普法测定维生素[/font][font=宋体]B[/font][sub][font=宋体][font=宋体]1[/font][/font][/sub][font=宋体][font=宋体]注射液中的[/font]EDTA及硝酸根离子[/font][font=宋体][J]，[/font][font=宋体]中国实验方剂学杂志[/font][font=宋体][font=宋体]，[/font]201[/font][font=宋体]4[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]20[/font][font=宋体]（[/font][font=宋体]14[/font][font=宋体]）：[/font][font=宋体]61[/font][font=宋体]6）[/font][font=宋体]国家药典委员会[/font][font=宋体].[/font][font=宋体]中华人民共和国药典[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]二部[/font][font=宋体][[/font][font=宋体]S[/font][font=宋体]][/font][font=宋体].[/font][font=宋体]北京：中国医药科技出版社，[/font][font=宋体]2010：896[/font][font=宋体]7）[/font][font=宋体]罗挽兰，高华，何治柯，等[/font][font=宋体].[/font][font=宋体]钌[/font][font=宋体]([/font][font=宋体]Ⅱ)-联吡啶-巴比妥酸-Ce(Ⅳ)化学发光体系测定巴比妥酸的[/font][font=宋体]研究[/font][font=宋体][J]，[/font][font=宋体]分析科学学报[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]1996[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]12[/font][font=宋体]（[/font][font=宋体]2[/font][font=宋体]）：[/font][font=宋体]142[/font][font=宋体]8）[/font][font=宋体]黄选忠，郑林[/font][font=宋体].[/font][font=宋体][font=宋体]巴比妥酸[/font]-NO[/font][sub][font=宋体][font=宋体]2[/font][/font][/sub][sup][font=宋体][font=宋体]-[/font][/font][/sup][font=宋体]-Fe[/font][font=宋体]([/font][font=宋体]Ⅱ)-CPB显色体系光度测定巴比妥酸的[/font][font=宋体]研究[/font][font=宋体][J]，[/font][font=宋体]分析科学学报[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]1999[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]15[/font][font=宋体]（[/font][font=宋体]3[/font][font=宋体]）：[/font][font=宋体]238[/font][font=宋体]9）[/font][font=宋体]李红江[/font][font=宋体].[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定[/font][font=宋体]实验室废水中[/font][font=宋体]邻苯二甲酸根[/font][font=宋体][J]，[/font][font=宋体]化学[/font][font=宋体]分析[/font][font=宋体]计量[/font][font=宋体][font=宋体]，[/font]20[/font][font=宋体]21[/font][font=宋体][font=宋体]，[/font]3[/font][font=宋体]0[/font][font=宋体]（[/font][font=宋体]6[/font][font=宋体]）：[/font][font=宋体]31[/font][font=宋体]9)[/font][font=宋体]张丽，黄选忠，杜宏山[/font][font=宋体].[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法[/font][font=宋体]同时[/font][font=宋体]测定尿液中草酸[/font][font=宋体]和硫氰酸盐[/font][font=宋体][J]，[/font][font=宋体]化学[/font][font=宋体]分析[/font][font=宋体]计量[/font][font=宋体][font=宋体]，[/font]20[/font][font=宋体]21[/font][font=宋体][font=宋体]，[/font]3[/font][font=宋体]0[/font][font=宋体]（[/font][font=宋体]2[/font][font=宋体]）：[/font][font=宋体] [font=宋体]46[/font][/font][font=宋体]10)[/font][font=宋体][font=宋体]蒋越华，陈永森，金刚，等[/font].[/font][font=宋体]离子交换色谱法测定西番莲中有机酸[/font][font=宋体][J]，化学分析计量，20[/font][font=宋体]18[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]27[/font][font=宋体]（[/font][font=宋体]6[/font][font=宋体]）：[/font][font=宋体]47[/font][font=宋体]11)华丰[/font][font=宋体].[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定灵芝超声水提取物中4种代表有机酸的含量[J]，生物加工过程，20[/font][font=宋体]21[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]19[/font][font=宋体]（[/font][font=宋体]1[/font][font=宋体]）：[/font][font=宋体]74[/font][font=宋体]12)郭柏坤,周垚[/font][font=宋体].[/font][url=https://netl.istic.ac.cn/site/link?cdoi=0120191200702074&mid=466496091303411EB27FB4298C9BA46C][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定水果中的有机酸[/font][/url][font=宋体][J]，发酵科技通讯，20[/font][font=宋体]18[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]38[/font][font=宋体]（[/font][font=宋体]3[/font][font=宋体]）：[/font][font=宋体]170[/font][font=宋体]13)[/font][url=https://netl.istic.ac.cn/site/s?f=1&mid=466496091303411EB27FB4298C9BA46C&fieldid=C6ADB01393364592A3C34A78BFC163F3&q=%E7%BA%AA%E5%87%A4%E5%A8%A3][font=宋体]纪凤娣[/font][/url][font=宋体]，[/font][url=https://netl.istic.ac.cn/site/s?f=1&mid=466496091303411EB27FB4298C9BA46C&fieldid=C6ADB01393364592A3C34A78BFC163F3&q= %E5%A4%8F%E8%93%89][font=宋体]夏蓉[/font][/url][font=宋体]，[/font][url=https://netl.istic.ac.cn/site/s?f=1&mid=466496091303411EB27FB4298C9BA46C&fieldid=C6ADB01393364592A3C34A78BFC163F3&q= %E9%99%B6%E6%B1%87%E6%BA%90][font=宋体]陶汇源[/font][/url][font=宋体]，[/font][font=宋体][font=宋体]等[/font].[/font][font=宋体] [/font][url=https://netl.istic.ac.cn/site/link?cdoi=0120201001064937&mid=466496091303411EB27FB4298C9BA46C][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定食醋及其制品中有机酸的分析方法[/font][/url][font=宋体][J]，食品科学，2020，41（18）：239[/font][font=宋体]14)宋卫得，李兆杰，刘冰，[/font][font=宋体][font=宋体]等[/font].[/font][font=宋体][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法同时测定葡萄酒中[/font]26种有机酸和阴离子[J]，酿酒科技，2018，41（4）：106[/font][font=宋体]15)[/font][font=宋体][font=宋体]许春向，邹学贤[/font].现代卫生化学[M].北京：人民卫生出版社，2000:491[/font][font=宋体]16）[/font][font=宋体]JJG823-2014 中华人民共和国国家计量检定规程 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url][/font][font=宋体][s][/s][/font][s][font=宋体] [/font][/s]

  • 亚硝酸盐测定

    请教各位高手：在测定亚硝酸盐时，标准曲线制备采用吸光度法测定，以零管调零，那么在绘制标准曲线时要不要把零点算进来呢？

  • 食品中硝酸盐亚硝酸盐离子色谱方法，回收率异常

    食品中硝酸盐亚硝酸盐离子色谱方法，回收率异常

    我们实验室配的是戴安的ICS-5000+，在做食品中硝酸盐、亚硝酸盐检测过程中发现：随着序列不断的运行，样品中亚硝酸盐的加标测出来回收率越来越小，硝酸盐的加标回收率越来越大。检测方法GB5009.33-2016，KOH的洗脱浓度和方法中规定的一致，从图谱来看，硝酸盐和亚硝酸盐的峰和基质峰分离度都大于1.5。因为仪器的原因进样瓶压过一次以后不能回过来压第二次，发现同一瓶走两次的值也有比较大的差异。趋势就是亚硝变小，硝酸盐变大。有资料说提取液最好使用低浓度碱液提取，0.001M OH-，第一次尝试的时候用了0.01M，PH太高C18净化小柱失效了。用的是AS11加保护柱以前一直用UV做，IC还是第一次涉及。各位高手能讲一下这个测试标准的关键点在那里吗？还是第一法本身不靠谱？用色谱柱的性能报告上的方法，基质和目标峰不能分离[img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707071459_01_2714609_3.jpg[/img]

  • 亚硝酸盐检测仪检测食品肉制品中亚硝酸盐准确吗

    亚硝酸盐检测仪检测食品肉制品中亚硝酸盐准确吗

    [size=16px]　　亚硝酸盐检测仪通常用于检测食品中的亚硝酸盐含量，以确保食品的安全性和质量。这些检测仪器可以提供相对准确的结果，但准确性取决于多个因素，包括仪器的品质、校准、维护以及样品的准备方法。　　为了确保亚硝酸盐检测的准确性，需要注意以下几点：　　仪器质量：使用高质量的检测仪器可以提高测试准确性。选择可靠的供应商和品牌，确保仪器经过合适的校准和维护。　　校准：定期校准检测仪器以确保准确性。校准应按照制造商的建议进行，并在每次使用前进行校准。　　样品准备：样品的准备方法对测试结果的准确性至关重要。必须遵循标准的样品准备方法，以确保样品中的亚硝酸盐浓度得到正确反映。　　检测方法：使用正确的检测方法和试剂，以确保测试亚硝酸盐的准确性。　　检测限：了解检测仪器的检测限，以确保它可以检测到所需的亚硝酸盐浓度范围。　　总之，亚硝酸盐检测仪可以提供相对准确的结果，但它们的准确性取决于多个因素。为了获得最准确的结果，应仔细遵循制造商的操作指南，并确保仪器的维护和校准工作得到妥善处理。同时，也要确保使用适当的样品准备方法和检测方法。如果需要对食品肉制品中的亚硝酸盐含量进行准确检测，云唐建议最好咨询专业实验室或食品安全专家的意见。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309061339293005_6142_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size]

  • 【转帖】矿泉水新标10月执行 首次严限潜在致癌物溴酸盐

    矿泉水新标10月执行 首次严限潜在致癌物溴酸盐2009年03月19日09:28 来源：《南方日报》国家标准化委员会近日发布《饮用天然矿泉水》和《饮用天然矿泉水检验方法》两个国家标准,其中对溴酸盐含量作出规定,最高不得超过0.01mg/L,与世界卫生组织的限定值一致。同时增加了粪链球菌、铜绿假单胞菌和产气荚膜梭菌3项微生物指标。　　严格限定澳酸盐等致癌物　　日前,国家标准化管理委员会批准发布了《饮用天然矿泉水》和《饮用天然矿泉水检验方法》两个国家标准。《饮用天然矿泉水》(GB8537-2008)实施时间为2009年10月1日,《饮用天然矿泉水检验方法》(GB/T8538-2008)实施时间为2009年4月1日。该标准最大的亮点在于增加了溴酸盐及三项致病菌指标,同时删除了菌落总数。　　据了解,旧的《饮用天然矿泉水》国家标准已经10多年没有修改,其中并没有溴酸盐含量这一块内容。旧标准是1987年由国家技术监督局组织地质矿产部、卫生部和轻工部等三部制定和发布实施的,曾于1995年进行过一次修订,此后一直沿用至今。　　溴酸盐在国际上被定为2B级的潜在致癌物,它是矿泉水或山泉水等天然水源在经过臭氧消毒后生成的副产物。在国际上,世界卫生组织和美国环保局所规定的饮水中,溴酸盐最高允许浓度在0.01mg/L以内。我国矿泉水新标准中该项指标已与国际一致。　　广东省瓶装饮用水行业协会会长罗坦表示,新标准虽删除了菌落总数,但更强调了致病菌,增加了粪链球菌、铜绿假单胞菌和产气荚膜梭菌3项微生物指标,实际上对矿泉水的生产质量管理和检验要求更严格。检测费将会有所增加。　　或大幅提升生产门槛　　根据广东省工商行政管理局的数据显示,2005年～2008年,菌落总数超标是导致饮用水产品抽检不合格的最主要原因。而正因为菌落总数限定严格,致使众矿泉水企业为控制菌落总数而加大臭氧投放量,也增大了致癌物溴酸盐产生的几率。　　记者从多家水企获悉,如要在10月1日前达到新标要求,必须先进行设备的改造,根据企业规模,少则数十万,多则上百万。因此,业内人士分析,新标准不仅是新增溴酸盐和三个致病指标那么简单,不少企业认为新国标的实施极有可能导致行业大洗牌。同时不排除有水企为降低成本而转型生产纯净水。　　据悉,现在大多数矿泉水企业都为溴酸盐而头痛。一方面设备的改良最少也要几十万,多则几百万,主要看企业规模的大小。同时,企业的工艺、设备、技术、检测仪器都要调整改造,包括标签的修改等。目前还没有一个很成熟的、大家公认的方法来解决。　　据了解,由于溴酸盐是臭氧杀菌的副产物,臭氧是公认最有效的消毒方法,用什么技术来取代臭氧杀菌成为难题。据业内人士透露,新的可行的消毒方法还在“实验阶段”。　　小资料　　溴酸盐限值为什么是0.01mg/L　　对于矿泉水中溴酸盐限值,国际食品法典委员会(CAC)未作规定,其他国家有的有规定,有的没有规定,有规定的也不尽一致,如欧盟规定为0.003mg/L,美国规定为0.01mg/L。由于早期我国很少使用臭氧对水进行消毒,因此,我国《饮用天然矿泉水》国家标准未制定溴酸盐限量要求。但近年来,矿泉水企业普遍采用臭氧杀菌工艺,致使溴酸盐现象凸显出来。2006年,国家标准委下达了《饮用天然矿泉水》国家标准修订计划,并对矿泉水中溴酸盐问题进行了多次研究,参照有关国际组织和国家对溴酸盐限值的规定,将国家标准中溴酸盐限值初定为0.01mg/L。(记者吴旦颖)

Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ，All Rights Reserved版权所有，未经书面授权，页面内容不得以任何形式进行复制