异丙基巴比妥钠

巴比妥酸-亚硝酸盐显色体系分析应用研究[align=center]十月[/align]巴比妥酸（[color=#333333]barbituric acid，[/color]BA）又称丙二酰脲或2,4,6-嘧啶三酮，[font=arial][color=#333333]化学式为C?H?N?O?，[/color][/font]其结构式见图1，BA可用作[color=#222222]化学分析或生化试剂在实验室被广泛应用，[/color]曾应用于尿液中硫氰酸[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308011034128631_7790_3127170_3.jpg[/img][/align][align=center]图1 巴比妥酸的结构式[/align]盐（吡啶-巴比妥酸分光光度法和异烟酸-巴比妥酸分光光度法）[sup][1-2][/sup]、车间空气中吡啶[sup][3][/sup]和水中氰化物（异烟酸-巴比妥酸分光光度法和流动注射法）[sup][4][/sup]测定。BA也可与亚硝酸盐（NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]）发生反应生成紫红色的紫尿酸（violuric acid，VA)，VA进而与铁(Ⅱ)、钴(Ⅱ)反应形成蓝色和黄色配阴离子而应用于铁、钴和巴比妥酸的测定。本文就巴比妥酸—亚硝酸盐（NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]）显色体系分析应用情况总结分析于下。1、铁（Ⅱ）-巴比妥酸-NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]显色体系分光光度法测定铁[sup][5][/sup]。在碱性介质中，铁（Ⅱ）与巴比妥酸-NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]体系发生显色反应形成一种蓝色配阴离子，该配阴离子的最大吸收波长（λmax）位于630nm，其摩尔吸光系数（ε）为1.86×104 L／（molcm），且其吸光度与铁（Ⅱ）的质量浓度在0～50μg/25mL范围内符合比尔定律，方法检测限为30μg/L，方法应用于水样中微量铁的测定获得了满意的结果。2、铁（Ⅱ）-巴比妥酸-NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]显色体系树脂相分光光度法测定水中微量铁[sup][6][/sup]。在碱性介质中，铁(Ⅱ)与巴比妥酸( BA )-NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]体系反应形成一种稳定的兰色配阴离子，其最大吸收波长位于635 nm处，该配阴离子能被阴离子交换树脂完全吸附，且树脂相在635 nm处的吸光度与铁含量在0～25μg/25 mL的范围内呈良好的线性关系，方法应用于水样中微量铁的测定，其结果与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法相吻合，加标回收率为96％～102％，相对标准偏差(RSD)小于5.0％(n=5)。3、铁（Ⅱ）、钴(Ⅱ)-巴比妥酸-NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]显色体系分光光度法同时测定微量铁和钴[sup][7][/sup]。[align=center]在碱性介质中，铁(Ⅱ)和钴(Ⅱ)可与巴比妥酸(BA)-NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]体系反应，分别形成一种稳定的兰色和黄色配合物，铁(Ⅱ)配合物分别在波长630 nm和350 nm具有吸收峰，钴(Ⅱ)配合物只有一个吸收峰位于365 nm波长处（见图2），体系的吸光度AFe630，AFe365和ACo365与铁、钴[/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308011034130370_236_3127170_3.png[/img][/align][size=12px]波长[/size][font=times new roman][size=12px] λ/nm[/size][/font] [font=仿宋_gb2312] 　　[/font][font=仿宋_gb2312]　 [/font][font=宋体][size=12px]图2 吸收光谱[/size][/font][align=center] 1：试剂空白（水参比） [/align][align=center] 2: Fe（Ⅱ）-BA-NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]体系（试剂空白参比）[/align][align=center] 3：Co（Ⅱ）-BA-NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]体系（试剂空白参比）[/align]含量在一定的范围内呈良好的线性关系，且铁(Ⅱ)和钴(Ⅱ)配合物在365 nm波长处的吸光度具有良好的加和性，建立了一种同时测定微量铁和钴的分析方法。方法的线性范围均为0～50μg/25mL，应用于水样中微量铁和钴的同时测定，其结果分别与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法和亚硝基R盐光度法相吻合，加标回收率分别为98%～102%和96%～104%，相对标准偏差(RSD)分别为1.8%～3.9%和2.1%～4.3%(n=5)。4、巴比妥酸-NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]-铁(Ⅱ)-CPB显色体系光度测定巴比妥酸[sup][8][/sup]。对巴比妥酸-NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]-铁(Ⅱ)-CPB显色体系进行了研究，建立了一种测定巴比妥酸的分光光度法，该方法巴比妥酸含量在1.0×10[sup]-6[/sup]～2.0×10[sup]-5[/sup]g/mL范围内符合比尔定律。方法简便,快速且具有良好的选择性及重现性，用于巴比妥类药物合成样中巴比妥酸的测定，回收率在90.2%～102.1%。参考文献中华人民共和国卫生部.中华人民共和国卫生行业标准 尿中硫氰酸盐的吡啶-巴比妥酸分光光度测定方法 WS/T 39-1996[s].北京：中国标准出版社，1996黄选忠，汪，波，舒开继，等. 异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定尿硫氰酸盐[J]. 山东化工，2019，48(20):106-107，1123）国家技术监督局，中华人民共和国卫生部.中华人民共和国国家标准 [color=#333333]车间空气中吡啶的巴比妥酸分光光度测定方法 GB/T 16116-1995[/color][s].北京：中国标准出版社，19954）国家市场监督管理总局，国家标准化管理委员会. 中华人民共和国国家标准 生活饮用水卫生标准检验方法：第5部分：无机非金属指标GB/T5750.5-2023[s].北京：中国标准出版社，20235）黄选忠.铁(Ⅱ)-巴比妥酸-NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]显色反应的研究及应用[J].化学分析计量， 1996， 5(2):31-32，486）彭兰，黄维红，鄢丽华，等. 树脂相分光光度法测定水中微量铁[J]. 化学分析计量，2011， 20(6):80-827）黄选忠，吕全勇，杜宏山,等.铁(Ⅱ)和钴(Ⅱ)与巴比妥酸-NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]显色反应的研究及应用[J].分析科学学报， 2011， 27(1):93-968)黄选忠，郑林.巴比妥酸-NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]-铁(Ⅱ)-CPB显色体系光度测定巴比妥酸的研究[J].分析科学学报， 1999， 15(3):238-241[/s][/s][/s]

[align=center][b]异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定尿硫氰酸盐[/b][/align][align=center][b]黄选忠[sup]*[/sup] [/b][/align][align=center][b]（湖北兴山县疾病预防控制中心，443711）[/b][/align][b]摘要 [/b] 在弱酸性介质中及氯胺T存在条件下，SCN[sup]-[/sup]可与异烟酸-巴比妥酸形成一紫蓝色染料，该染料最大吸收波长位于598nm，且其吸光度A与SCN[sup]-[/sup]含量在一定的范围内呈良好的线性关系，据此我们建立了测定人尿中微量SCN[sup]-[/sup]的异烟酸-巴比妥酸分光光度法，本法SCN[sup]-[/sup]含量均在0～2.50μg/5.0mL范围内符合比耳定律，方法用于人尿中微量SCN[sup]-[/sup]的测定，结果令人满意。[b]关键词[/b] 硫氰酸盐 分光光度法 异烟酸 巴比妥酸[b]中图分类号[/b]：O657.3硫氰酸盐（SCN[sup]-[/sup]）是致甲状腺肿物质，可阻滞甲状腺激素合成，引起甲状腺肿，因此监测人血、尿等标本中的SCN[sup]-[/sup]含量具有重要意义。同时尿中SCN[sup]-[/sup]含量也是接触氰化物的一项生物接触指标[sup][/sup]，目前，测定尿中微量SCN[sup]-[/sup]的方法主要有分光光度法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法[sup][/sup]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法[sup][/sup]等,其中[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法均需要专门仪器,且耗时较长。分光光度法以其简便灵敏、设备简单而被广泛采用。已报道的分光光度法主要有异烟酸-吡唑啉酮光度法[sup][/sup]、吡啶-巴比妥酸光度法[sup][/sup]（为国家卫生行业标准方法）、三氯化铁显色光度法等[sup][/sup]，其中吡啶-巴比妥酸法和三氯化铁法的灵敏度较低，且所用吡啶有恶臭，有损于分析人员的健康，使其应用受到影响。异烟酸-巴比妥酸光度法已应用于生活饮用水微量氰化物的测定[sup][/sup]，但应用于人尿中微量SCN[sup]-[/sup]的测定似未见报道。我们对异烟酸-巴比妥酸光度法比妥酸光度法测定人尿中微量SCN[sup]-[/sup]进行了研究，结果表明，在弱酸性介[u] [/u]*黄选忠，男，1962-10，主任技师，主要研究方向：卫生化学检验技术。工作单位：兴山县疾病预防控制中心，联系电话：13872688318，E-mail:xscdchxz@sina.com）质中，氯胺T可将SCN[sup]-[/sup]转化成氯化氰（CNCl），CNCl再与异烟酸-巴比妥酸形成一紫蓝色染料，该染料的最大吸收波长（λ[sub]max[/sub]）位于598nm，其表观摩尔吸光系数ε达1.19×10[sup]5[/sup]Lmol[sup]-1[/sup]cm[sup]-1[/sup]，且其吸光度与SCN[sup]-[/sup]含量在一定的范围内呈良好的线性关系（r0.9996），据此建立了测定人尿中微量SCN[sup]-[/sup]的异烟酸-巴比妥酸分光光度法，该法SCN[sup]-[/sup]含量在0～2.50μg/5.0mL范围内符合比耳定律，方法用于人尿中微量SCN[sup]-[/sup]的测定，其结果与国家行业标准方法相吻合，加标回收率在90%～104％，方法的选择性、稳定性和灵敏度均令人满意。[b]1 实验部分 1.1主要仪器及试剂[/b]TU-1810SPC紫外可见分光光度计（北京普析通用仪器有限公司）；SCN[sup]-[/sup]标准溶液：1.0mg/mL的标准储备液，按文献的方法配制。临用时稀释成1.0μg/mL（A液）和5.0μg/mL（B液）的标准应用液；1.0mol/L的KH[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub]缓冲溶液：pH≈4.67[sup][/sup]；异烟酸-巴比妥酸（含二个水分子）溶液：称取0.615g异烟酸和1.025g巴比妥酸（含二个水分子）加入1.0mol/L的NaOH溶液12～13mL，搅拌使其溶解后补充纯水至100 mL（此溶液pH为近中性，其浓度分别为0.05mol/L和0.063mol/L）；0.044 mol/L的氯胺T溶液（临用时配制）；以上试剂为AR级，实验用水为超纯水（18.25ΜΩcm）。[b]1.2实验方法[/b]1.2.1标准曲线的绘制：取SCN[sup]-[/sup]标准应用A液（1.0μg/mL ）0、0.20、0.50mL和B液0.20、0.30、0.40和0.50mL于10 mL比色管中，补充纯水至0.80mL，加入1.0mol/L的KH[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub]缓冲溶液2.0 mL、氯胺T溶液0.25 mL混匀，放置3min，加入异烟酸-巴比妥酸溶液2.0mL混匀，放置20-25min，以试剂空白为参比用1cm比色皿于598nm处测定各管吸光度A，以SCN[sup]-[/sup]含量对A绘制标准曲线。1.2.2尿样分析：取新鲜尿液0.10mL（SCN[sup]-[/sup]≤2.5μg）按实验方法1.2.1操作测定吸光度，以标准曲线法进行SCN[sup]-[/sup]定量，同时进行标准方法[sup][/sup]对照分析及加标回收实验。[b]2 结果与讨论2.1吸收光谱[/b]在本试验条件下，SCN[sup]-[/sup]与异烟酸-巴比妥酸形成一紫蓝色染料， 该染料的λ[sub]max[/sub]位于598 nm，而相应试剂空白在500-700nm基本无吸收，见图1。[b]2.2pH值的影响、缓冲溶液的选择及用量[/b][align=center][img=,384,268]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909161110577563_8288_3237657_3.png!w384x268.jpg[/img][/align][align=center]图1 吸收光谱[/align][align=center] 曲线1、2：分别为0.4和0.8μgSCN[sup]-[/sup]显色液（对试剂空白）[/align]试验结果表明，pH值对该显色体系的影响主要在SCN[sup]-[/sup]转化成CNCl的这一阶段，对后续显色阶段的影响相对较小，且溶液pH值在4.5～5.7的KH[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub]/Na[sub]2[/sub]HPO[sub]4[/sub]（1/15mol/L）[sup][/sup]缓冲介质中体系有最大稳定的吸光度，同时对柠檬酸钠/盐酸（pH=5.25）、醋酸钠/盐酸（pH=4.58）、1.0mol/L的KH[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub]溶液（pH≈4.67）和KH[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub]/Na[sub]2[/sub]HPO[sub]4[/sub]（1/15mol/L ，pH=5.29）等缓冲体系的进行了试验，结果表明，用柠檬酸钠/盐酸、醋酸钠/盐酸两种缓冲体系不仅吸光度偏低，且尿样加标回收率也偏低，用KH[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub]/Na[sub]2[/sub]HPO[sub]4[/sub]缓冲体系虽然体系可达最大吸光度，但尿样加标回收率偏低，而用1.0mol/L的KH[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub]溶液时，体系可达最大吸光度且尿样加标回收率较高这可能与尿样的基体干扰有关，当1.0mol/L的KH[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub]溶液的加入抵消了尿样的基体干扰，试验选用1.0mol/L的KH[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub]溶液控制显色体系酸度及离子强度，其用量在1.5-2.5 mL时体系有最大稳定的吸光度，试验选用2.0 mL[b]2.3氯化氰转化时间及氯胺T溶液用量的影响[/b]本试验条件下，SCN[sup]-[/sup]转化成CNCl的时间在2～5min ，0.044mol/L的氯胺T溶液用量在0.20～0.30 mL体系有最大稳定的吸光度，试验分别选用3min 和0.25mL。[b]2.4异烟酸和硫代巴比妥酸溶液用量的影响[/b]试验表明，0.10 mol/L的异烟酸和巴比妥酸溶液用量分别在0.50～1.50mL和 1.0～1.50 mL体系有最大稳定的吸光度，试验分别选用1.0 mL和1.25mL。[b]2.5异烟酸和巴比妥酸溶液混合加入实验[/b]试验表明，将异烟酸和巴比妥酸分别以0.05mol/L和0.063mol/L的浓度配成混合溶液一次加入2.0mL，可使体系吸光度提高20％以上，且提高了工作效率。[b]2.6共存物质的影响[/b]在本试验条件下，CN[sup]-[/sup]与SCN[sup]-[/sup]可发生相同显色反应而产生正干扰，但正常尿液中CN[sup]-[/sup]的含量较低，其影响可忽略。但考虑到尿液的成分较复杂，其中含量较大的物质（主要有尿素、氯化物、硫酸盐、磷酸氢盐、肌酐和铵离子等）可能因基体效应（较大的离子强度）对体系的显色反应产生影响，这在结果与讨论部分2.2结果中得到印证。为考察基体效应对体系显色反应的影响，按照尿液正常成分[sup][/sup]配制成含尿素（20g/L）、Cl[sup]-[/sup]（13g/L）、Na[sup]+[/sup]（9g/L），HPO[sub]4[/sub][sup]2-[/sup]、SO[sub]4[/sub][sup]2-[/sup]（2.0g/L）、肌酐（1.4g/L）、NH[sub]4[/sub][sup]+[/sup]（0.93 g/L）的尿液对照液，取0.10-0.30 mL尿液对照液加入1.0μg SCN[sup]-[/sup]测定吸光度，结果表明，至少三倍于尿样中的上述成分对1.0μg SCN[sup]-[/sup]的测定结果基本无影响（吸光度误差在±5%范围内），可见方法的选择性良好。[b]2.7标准曲线[/b]本法SCN[sup]-[/sup]含量在0～2.50μg/5.0mL范围内符合比耳定律（标准色阶见图2），标准曲线的回归方程及由曲线斜率法求得的表观摩尔吸光系数为：A=0.4118C[sub]（SCN-，[/sub][sub]μ[/sub][sub]g[/sub][sub]）[/sub]-0.0086，r=0.9996，ε=1.19×10[sup]5[/sup]Lmol[sup]-1[/sup]cm[sup]-1[/sup]若以吸光度为0.01、取样量为0.10mL计，方法最低检出浓度为0.5mg/L。[b][/b][align=center][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909161111153203_545_3237657_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/align][align=center]图2 0～2.50μg SCN[sup]-[/sup]/5.0mL的标准色阶[/align][b]2.8呈色稳定性[/b]在本试验条件下，SCN[sup]-[/sup]与异烟酸-巴比妥酸形成蓝色染料，其吸光度在20-25min达稳定最大值且至少再1h内基本稳定（吸光度变化值小于5%）。[b]2.9 重复性实验[/b]分别对0.20、0.50和2.00 μg SCN[sup]-[/sup]标准液平行测定5次，测定结果见表1，从表1可见，三水平测定结果的相对标准偏差（RSD）分别为2.98％、1.97%和1.06％，表明方法的重复性良好。[align=center][b]表1 重复性试验结果[/b][/align] [table=469][tr][td] [align=center]SCN[sup]-[/sup][/align] [/td][td] [align=center]测定值/[/align] [/td][td] [align=center]平均值/[/align] [/td][td] [align=center]RSD/[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]（μg ）[/align] [/td][td] [align=center]（A）[/align] [/td][td] [align=center]（A）[/align] [/td][td] [align=center]%[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.20[/align] [/td][td] [align=center]0.072,0.074,0.075,0.076,0.078[/align] [/td][td] [align=center]0.075[/align] [/td][td] [align=center]2.98[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.50[/align] [/td][td] [align=center]0.178,0.182,0.183,0.184,0.188[/align] [/td][td] [align=center]0.183[/align] [/td][td] [align=center]1.97[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2.00[/align] [/td][td] [align=center]0.807,0.815,0.819,0.824,0.830[/align] [/td][td] [align=center]0.819[/align] [/td][td] [align=center]1.06[/align] [/td][/tr][/table][b]2.10尿样分析及回收试验结果[/b]取8份尿样按实验方法1.2.2操作测定SCN[sup]-[/sup]含量，同时用国家行业标准方法（吡啶-巴比妥酸光度法[sup][/sup]）作对照分析，并进行加标回收实验，本法结果与标准方法结果相吻合，加标回收率在90%～104％，见表2。[align=center][b]表2 尿样分析结果[/b][/align] [table=592][tr][td=1,3] [align=left]样品编号[/align] [/td][td=5,1] [align=center]本法结果[/align] [/td][td] [align=center]标准方法结果/[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left]测定结果/[/align] [/td][td] [align=left]本底值/[/align] [/td][td] [align=left]加入量/[/align] [/td][td] [align=left]测定量/[/align] [/td][td] [align=left]回收率/[/align] [/td][td=1,2] [align=center]μg/mL[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]μg/mL[/align] [/td][td] [align=center]μg[/align] [/td][td] [align=center]μg[/align] [/td][td] [align=center]μg[/align] [/td][td] [align=center]%[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]4.41 [/align] [/td][td] [align=center]0.44[/align] [/td][td] [align=center]1.00[/align] [/td][td] [align=center]1.45[/align] [/td][td] [align=center]101[/align] [/td][td] [align=center]4.19[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3.56 [/align] [/td][td] [align=center]0.36[/align] [/td][td] [align=center]1.50[/align] [/td][td] [align=center]1.92[/align] [/td][td] [align=center]104[/align] [/td][td] [align=center]3.35[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]8.20 [/align] [/td][td] [align=center]0.82[/align] [/td][td] [align=center]0.50[/align] [/td][td] [align=center]1.30[/align] [/td][td] [align=center]96[/align] [/td][td] [align=center]8.53[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]10.72 [/align] [/td][td] [align=center]1.07[/align] [/td][td] [align=center]0.20[/align] [/td][td] [align=center]1.25[/align] [/td][td] [align=center]90[/align] [/td][td] [align=center]10.56[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]6.72 [/align] [/td][td] [align=center]0.67[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]6.74[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]7.57 [/align] [/td][td] [align=center]0.76[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]7.72[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]6.55 [/align] [/td][td] [align=center]0.66[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]6.55[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]8[/align] [/td][td] [align=center]9.66 [/align] [/td][td] [align=center]0.97[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]9.53[/align] [/td][/tr][/table][b]3结语[/b] 以异烟酸-巴比妥酸为显色剂分光光度法测定微量SCN[sup]-[/sup]，方法灵敏度高，选择性及重复性良好，方法操作简便，测定结果准确，所用试剂无毒无害，可用于人尿中微量SCN[sup]-[/sup]的定量分析。[b]参考文献[/b]1 中华人民共和国卫生部.GBZ209-2008职业性急性氰化物中毒诊断标准[s]．北京：人民卫生出版社，2008[/s][align=left]2[color=#333333]邵国建，郭和光，余娟．[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定尿中硫氰酸盐含量研究[/color][color=#333333]，浙江预防医学，2011,23(4)：95-96[/color][/align][align=left][url=http://www.istic.ac.cn/suoguan/searchList.htm?indexname=101&text=%E9%92%9F%E8%89%AF%E5%BA%B7&option=101][color=windowtext]3[/color][color=windowtext]钟良康[/color][/url]，方波.超短柱顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定尿中硫氰酸盐，[url=http://www.istic.ac.cn/suoguan/searchList.htm?indexname=101&text=%E4%B8%AD%E5%9B%BD%E5%8D%AB%E7%94%9F%E6%A3%80%E9%AA%8C%E6%9D%82%E5%BF%97&option=110][color=windowtext]中国卫生检验杂志[/color][/url]，2005,15（5）:568,628[/align][align=left]4刘晓宇，云自厚.衍生[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定人尿和唾液中微量硫氰酸根，环境与健康杂志，1994,11（3）:130-131[/align]5 冯翠霞，[url=http://www.istic.ac.cn/suoguan/searchList.htm?indexname=101&text=%E6%9E%97%E4%B8%BD%E7%8E%B2&option=101][color=windowtext]林丽玲[/color][/url],[url=http://www.istic.ac.cn/suoguan/searchList.htm?indexname=101&text=%E9%BB%84%E8%BE%89%E6%B6%9B&option=101][color=windowtext]黄辉涛[/color][/url].分光光度法测定尿中硫氰酸盐的异烟酸-吡唑酮，中国职业医学，2009,36（6）:501，5046 WS/T39-1996.尿中硫氰酸盐的吡啶-巴比妥酸分光光度测定方法[s].北京：中国标准出版社，19977 蔡秀丽，施逸岚，陈建忠.人尿中硫氰酸盐的快速测定方法，中国卫生检验杂志，2015,25（11）:1703-1704,17078 GB/T5750.5-2006.生活饮用水标准检验方法 无机非金属指标[s].北京：中国标准出版社，2007:18-199 全国高等医学院校检验专业专科教材.无机化学.北京：中国医药科技出版社，1990:31-3310 张孙玮，汤福隆，张 泰.现代化学试剂手册第二分册化学分析试剂.北京：化学工业出版社，1987：391-39211 全国中等卫生学校试用教材.临床检验.成都：四川人民出版社，1980：162[/s][/s][align=center][b][color=#333333]Determination of UrineThiocyanate by[/color][/b][/align][align=center][b][color=#333333]Isonicotinic acid [/color][color=#333333]-[/color] barbituric acid[color=#333333]Spectrophotometry[/color][/b][/align][b] [/b][align=center][b]HUANGXuan-zhong WANG Bo SHU Kai-ji ZOU Shao-xian[/b][/align][b] [/b]([b][i]Prevention andHealth Protection Centre of Xingshan County,Hubei,[/i]443711[/b]，[b]china)Abstract: [/b]In a weakly acidic solution,and in the presence of chloramine T,[color=#333333]thiocyanate[/color] reacts with iso nicotinicacid -barbituric acid to form purple blue dye.The absorption peck of dye lies 598nm,andits apparent absorptivity is 1.19×10[sup]5[/sup]L· mol[sup]-1[/sup]· cm[sup]-1[/sup],a newspectrophotometry for determination of [color=#333333]thiocyanate[/color]was established.Beer's law is obeyed for[color=#333333]thiocyanate[/color] in the range of 0～2.50μg /5.0mL.The method shows satisfactory selectivity and precisionand has been applied to determine [color=#333333]thiocyanate[/color]in human urine with satisfactory results.[b]Keywords:[/b] [color=#333333]Thiocyanate[/color]；Spectrophotometry[b]；[/b]Iso Nicotinic Acid；Barbituric Acid

[align=center][b]SCN[sup]-[/sup]-异烟酸-硫代巴比妥酸- CTMAB显色体系的研究及应用[/b][/align][align=center]黄选忠 [/align][align=center]（湖北兴山县疾病预防控制中心，443711）[/align][b]摘要 [/b] 在弱酸性介质中及溴化十六烷基三甲铵（CTMAB）和氯胺T存在条件下，硫氰酸盐（SCN[sup]-[/sup]）与异烟酸-硫代巴比妥酸形成一蓝绿色染料，其最大吸收波长位于648nm，ε=4.30×10[sup]4[/sup]Lmol[sup]-1[/sup]cm[sup]-1[/sup]，且其吸光度A与SCN[sup]-[/sup]含量在一定的范围内呈良好的线性关系，建立了测定人尿中微量SCN[sup]-[/sup]的异烟酸-硫代巴比妥酸- CTMAB显色光度法，本法SCN[sup]-[/sup]含量在0～6.0μg/5.0mL范围内符合比耳定律，方法用于人尿中微量SCN[sup]-[/sup]的测定，结果令人满意。[b]关键词[/b] 硫氰酸盐 CTMAB 分光光度法 异烟酸 硫代巴比妥酸[b]中图分类号[/b]：O657.3硫氰酸盐（SCN[sup]-[/sup]）是致甲状腺肿物质，可阻滞甲状腺激素合成，引起甲状腺肿，因此监测人血、尿等标本中的SCN[sup]-[/sup]含量具有重要意义。同时尿中SCN[sup]-[/sup]含量也是接触氰化物的一项生物接触指标[sup][/sup]，目前，测定尿中微量SCN[sup]-[/sup]的方法主要有分光光度法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法[sup][/sup]、顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法[sup][/sup]、衍生[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法[sup][/sup]等,其中[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法均需要专门仪器,且耗时较长。分光光度法以其简便灵敏、设备简单而被广泛采用。已报道的分光光度法主要有异烟酸-吡唑啉酮光度法[sup][/sup]、吡啶-巴比妥酸光度法[sup][/sup]、三氯化铁显色光度法[sup][/sup]等，其中后两种方法的灵敏度较低，且所用吡啶[color=#333333]有强烈刺激性及[/color]恶臭，[color=#333333]能麻醉[/color][url=https://baike.so.com/doc/433193-458687.html]中枢神经系统[/url]，有损分析人员的健康，使其应用受到影响。异烟酸-硫代巴比妥酸-CTMAB显色光度法曾成功测定了饮用水中微量氰化物[sup][/sup]，但应用于人尿中微量SCN[sup]-[/sup]的测定似未见报道。我们对异烟酸-硫代巴比妥酸-CTMAB显色体系光度测定人尿中微量SCN[sup]-[/sup]进行了研究，结果表明，在弱酸性介质中，氯胺T将SCN[sup]-[/sup]转化成氯化氰（CNCl），CNCl再与异烟酸-硫代巴比妥酸形成一蓝绿色染料，该染料的最大吸收波长（λ[sub]max[/sub]）位于643nm，当有CTMAB存在时，该染料的λ[sub]max[/sub]红移至648nm，其表观摩尔吸光系数（ε）也从3.26×10[sup]4[/sup]Lmol[sup]-1[/sup]cm[sup]-1[/sup]提高到4.30×10[sup]4[/sup]Lmol[sup]-1[/sup]cm[sup]-1[/sup]，增幅达30%以上，且其吸光度与SCN[sup]-[/sup]含量在一定的范围内呈良好的线性关系（r0.9997），建立了测定人尿中微量SCN[sup]-[/sup]的异烟酸-硫代巴比妥酸-CTMAB显色光度法，该法SCN[sup]-[/sup]含量在0～6.0μg/5.0mL范围内符合比耳定律，方法用于人尿中微量SCN[sup]-[/sup]的测定，其结果与国家行业标准方法相吻合，加标回收率在96%～102.5％，方法的选择性、稳定性和灵敏度均令人满意。[b]1 实验部分1.1主要仪器及试剂[/b]TU-1810SPC紫外可见分光光度计（北京普析通用仪器有限公司）；SCN[sup]-[/sup]标准溶液：1.0mg/mL的标准储备液，按文献的方法配制。临用时稀释成1.0μg/mL（A液）和10.0μg/mL（B液）的标准应用液；1.0mol/L的KH[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub]缓冲溶液：pH≈4.67[sup][/sup]；异烟酸-硫代巴比妥酸溶液：称取1.23异烟酸和1.08g硫代巴比妥酸加入少量纯水和1.0mol/L的NaOH溶液16～17mL，搅拌使其溶解后补充纯水至100 mL（此溶液pH为近中性，异烟酸和硫代巴比妥酸浓度分别为0.10mol/L、0.075mol/L）；0.044 mol/L的氯胺T溶液（临用时配制）:CTMAB溶液（含20%乙醇）：0.20 mol/L。以上试剂为AR级，试验用水为超纯水（18.25ΜΩ· cm）。[b]1.2实验方法[/b]取SCN[sup]-[/sup]标准应用A液0、0.20、0.50mL和B液0.10、0.20、0.40、0.60mL及新鲜尿样0.20mL（（SCN[sup]-[/sup]≤6μg））于10 mL比色管中，补充纯水至约0.5mL，加入1.0mol/L的KH[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub]缓冲溶液2.0 mL、氯胺T溶液0.25 mL混匀，放置4min，加入异烟酸-硫代巴比妥酸溶液2.0mL混匀，加入CTMAB溶液0.20并补充纯水至5mL刻度混匀，放置28min，以试剂空白为参比用1cm比色皿于648nm处测定各管吸光度A，以SCN[sup]-[/sup]含量对A绘制标准曲线，以标准曲线法进行尿SCN[sup]-[/sup]定量。[b]2 结果与讨论2.1吸收光谱[/b]在弱酸性介质中，SCN[sup]-[/sup]与异烟酸-硫代巴比妥酸形成蓝绿色染料，其λ[sub]max[/sub]位于643nm，当加入CTMAB后，其吸光度提高30%以上，且吸收峰红移至648nm，而相应的试剂空白在500～700nm范围内无吸收峰，见图1。[align=center][img=,404,272]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909161057189333_5216_3237657_3.png!w404x272.jpg[/img][/align][align=center]图1 吸收光谱[/align][align=center]1. SCN[sup]-[/sup]-异烟酸-硫代巴比妥酸体系（对试剂空白）[/align][align=center]2 SCN[sup]-[/sup](1.5μg)-异烟酸-硫代巴比妥酸-CTMAB体系（对试剂空白）[/align][align=center]3 SCN[sup]-[/sup](2μg)-异烟酸-硫代巴比妥酸-CTMAB体系（对试剂空白）[/align][b]2.2酸度的影响及缓冲溶液的用量[/b]试验结果表明，pH值对该显色体系的影响主要在SCN[sup]-[/sup]转化成CNCl的这一阶段，对后续显色阶段的影响相对较小，且溶液pH值在4.49～5.29的KH[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub]/Na[sub]2[/sub]HPO[sub]4[/sub]（0.25mol/L）[sup][/sup]缓冲介质中体系有最大稳定的吸光度，但尿样加标回收率偏低，而用1.0mol/L的KH[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub]溶液（pH≈4.67）时体系可达最大吸光度且尿样加标回收率较高，这可能与尿样的成分复杂产生的基体干扰有关，使用1.0mol/L的KH[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub]溶液可能抵消了尿样的基体干扰，试验选用1.0mol/L的KH[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub]溶液控制显色体系酸度，其用量在1.5-2.5 mL时体系有最大稳定的吸光度，试验选用2.0 mL。[b]2.3 SCN[sup]-[/sup]转化时间及氯胺T溶液用量的影响[/b]本试验条件下，SCN[sup]-[/sup]转化成氯化氰的时间在3～5min ，0.044 mol/L的氯胺T溶液用量在0.20～0.35 mL体系有最大稳定的吸光度，试验分别选用4min 和0.25mL。[b]2.4异烟酸和硫代巴比妥酸溶液用量的影响[/b]试验表明，异烟酸（0.20mol/L）和硫代巴比妥酸（0.15mol/L）溶液用量均在0.75～1.25mL体系有最大稳定的吸光度，试验均选用1.0mL。[b]2.5异烟酸和硫代巴比妥酸溶液混合加入试验[/b]试验表明，异烟酸和硫代巴比妥酸分别以0.10mol/L和0.075mol/L的浓度配成混合溶液一次加入2.0mL，可使体系吸光度提高20％以上，且提高了工作效率。[b]2.6 CTMAB溶液的影响及用量[/b]试验表明，适量的CTMAB可使SCN[sup]-[/sup]-异烟酸-硫代巴比妥酸显色体系的吸光度提高30%以上、体系的λ[sub]max[/sub]从643 nm红移至648nm，证明形成了新的物质。0.20mol/L的CTMAB溶液用量在0.20～0.30 mL范围内体系有最大且稳定的吸光度，实验选用0.25mL。[b]2.7呈色稳定性[/b]试验表明，SCN[sup]-[/sup]与异烟酸-硫代巴比妥酸-CTMAB显色体系的吸光度在28-30min可达最大值且至少可稳定10min。[b]2.8共存物质的影响[/b]根据本法显色机理，CN[sup]-[/sup]因与SCN[sup]-[/sup]一样，可与异烟酸-硫代巴比妥酸-CTMAB体系发生相同显色反应而产生正干扰，但正常尿液中CN[sup]-[/sup]的含量甚微，其影响可忽略。但考虑到尿液的成分较复杂，其中含量较大的物质（主要有尿素、氯化钠、硫酸盐、磷酸氢盐、肌酐和氯化铵等）可能因基体效应对体系的显色反应产生影响，这在前述2.2结果中得到印证。为考察基体效应对体系显色反应的影响，按照尿液正常成分[sup][/sup]配制成含尿素（20g/L）、Cl[sup]-[/sup]（13g/L）、Na[sup]+[/sup]（9g/L），HPO[sub]4[/sub][sup]2-[/sup]、SO[sub]4[/sub][sup]2-[/sup]（2.0g/L）、肌酐（1.4g/L）、NH[sub]4[/sub][sup]+[/sup]（0.93 g/L）的尿液对照液， 取0.20-0.40 mL尿液对照液加入2.0μg SCN[sup]-[/sup]测定吸光度，结果表明，至少二倍于尿样中的上述成分对2.0μg SCN[sup]-[/sup]的测定结果基本无影响（吸光度误差在±5%范围内），可见方法的选择性良好。[b]2.9标准曲线[/b]本法SCN[sup]-[/sup]含量在0～6.0μg/5.0ml范围内符合比耳定律（标准色阶见图2），标准曲线的回归方程及由曲线斜率法求得的ε为：A=0.1484C[sub]（SCN-，[/sub][sub]μ[/sub][sub]g[/sub][sub]）[/sub]-0.0029,r=0.9997，ε=4.30×10[sup]4[/sup]L· mol[sup]-1[/sup]· cm[sup]-1[/sup]本法最低检出量为0.2μg、当取样量为0.20mL时，方法最低检出浓度为1.0mg/L。[align=center][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909161057344493_9830_3237657_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/align][align=center]图2 0～6.0μg SCN[sup]-[/sup]/5.0ml的标准色阶[/align][b]2.10精密度实验[/b]对0.20、0.50、2.00和4.00μg SCN[sup]-[/sup]标准液平行测定5次，测定结果见表1，从表1可见，四水平测定结果的相对标准偏差（RSD）分别为4.54%、3.15％、2.46%和1.66％，表明方法的重复性良好。[align=center][b]表1 重复性试验结果[/b][/align] [table=455][tr][td] [align=center]SCN[sup]-[/sup][/align] [/td][td] [align=left] 测定值/[/align] [/td][td] [align=left]平均值/[/align] [/td][td] [align=left] RSD/[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]（μg ）[/align] [/td][td] [align=left] （A）[/align] [/td][td] [align=left]（A）[/align] [/td][td] [align=left] %[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.20 [/align] [/td][td] [align=left]0.025,0.026,0.027,0.029,0.027[/align] [/td][td] [align=center]0.027[/align] [/td][td] [align=center]4.54[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.50 [/align] [/td][td] [align=left]0.068,0.070,0.071,0.072,0.074[/align] [/td][td] [align=center]0.071[/align] [/td][td] [align=center]3.15[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2.00 [/align] [/td][td] [align=left]0.292,0.308,0.289,0.299,0.297[/align] [/td][td] [align=center]0.297[/align] [/td][td] [align=center]2.46[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4.00 [/align] [/td][td] [align=left]0.577,0.589,0.592，0.585,0.602[/align] [/td][td] [align=center]0.589[/align] [/td][td] [align=center]1.56[/align] [/td][/tr][/table][b]2.11尿样分析结果[/b]取6份尿样按试验方法1.2操作测定SCN[sup]-[/sup]含量，同时用吡啶-巴比妥酸分光光度法[sup] [/sup]作对照分析，并进行加标回收试验，本法结果与行业推荐标准方法相吻合，加标回收率在96.0%～102.5％，见表2。[align=center][b]表2 尿样分析结果[/b][/align] [table=523][tr][td=1,3] [align=left]样品编号[/align] [/td][td=4,1] [align=center]本法结果[/align] [/td][td=1,3] [align=center]标准方法结果/[/align] [align=center]mg/L[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left]结果均值/[/align] [/td][td] [align=left]加入量/[/align] [/td][td] [align=left]回收率/[/align] [/td][td] [align=center] RSD/[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]mg/L[/align] [/td][td] [align=center]μg[/align] [/td][td] [align=center]%[/align] [/td][td] [align=center] % (n=5) [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]12.8 [/align] [/td][td] [align=center]2.00[/align] [/td][td] [align=center]102.5 [/align] [/td][td] [align=center]1.99[/align] [/td][td] [align=center]12.5[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]6.9 [/align] [/td][td] [align=center]5.00[/align] [/td][td] [align=center]100.8 [/align] [/td][td] [align=center]2.29[/align] [/td][td] [align=center]6.8[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]7.3 [/align] [/td][td] [align=center]4.00[/align] [/td][td] [align=center]100.5 [/align] [/td][td] [align=center]2.17 [/align] [/td][td] [align=center]7.4 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]15.2 [/align] [/td][td] [align=center]0.50[/align] [/td][td] [align=center]96.0 [/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]15.8[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]8.9 [/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]8.8[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]4.6 [/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]4.4[/align] [/td][/tr][/table][align=center][b] [/b][/align][b]参考文献 [/b]1 中华人民共和国卫生部.GBZ209-2008职业性急性氰化物中毒诊断标准[s]．北京：人民卫生出版社，2008[/s][align=left]2[color=#333333]邵国建，郭和光，余娟．[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定尿中硫氰酸盐含量研究[/color][color=#333333]，浙江预防医学，2011,23(4)：95-96[/color][/align][align=left][url=http://www.istic.ac.cn/suoguan/searchList.htm?indexname=101&text=%E9%92%9F%E8%89%AF%E5%BA%B7&option=101][color=windowtext]3[/color]钟良康[/url]，方波.超短柱顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定尿中硫氰酸盐[color=#333333]，[/color][url=http://www.istic.ac.cn/suoguan/searchList.htm?indexname=101&text=%E4%B8%AD%E5%9B%BD%E5%8D%AB%E7%94%9F%E6%A3%80%E9%AA%8C%E6%9D%82%E5%BF%97&option=110]中国卫生检验杂志[/url]，2005,15（5）:568,628[/align][align=left]4刘晓宇，云自厚.衍生[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定人尿和唾液中微量硫氰酸根，环境与健康杂志，1994,11（3）:130-131[/align]5 冯翠霞，[url=http://www.istic.ac.cn/suoguan/searchList.htm?indexname=101&text=%E6%9E%97%E4%B8%BD%E7%8E%B2&option=101]林丽玲[/url],[url=http://www.istic.ac.cn/suoguan/searchList.htm?indexname=101&text=%E9%BB%84%E8%BE%89%E6%B6%9B&option=101]黄辉涛[/url].分光光度法测定尿中硫氰酸盐的异烟酸-吡唑酮，中国职业医学，2009,36（6）:501，5046 WS/T39-1996.尿中硫氰酸盐的吡啶-巴比妥酸分光光度测定方法[s].北京：中国标准出版社，19977 蔡秀丽，施逸岚，陈建忠.人尿中硫氰酸盐的快速测定方法，中国卫生检验杂志，2015,25（11）:1703-1704,1707[color=#333333]8 [/color]黄选忠,汪 波，郑 凌.CN[sup]-[/sup]与异烟酸-硫代巴比妥酸-CTMAB显色体系的研究及应用，分析科学学报，2008，24(3)：370-3729 全国高等医学院校检验专业专科教材.无机化学.北京：中国医药科技出版社，1990:31-3310 张孙玮，汤福隆，张 泰.现代化学试剂手册第二分册化学分析试剂.北京：化学工业出版社，1987：391-39211 全国中等卫生学校试用教材.临床检验.成都：四川人民出版社，1980：162（黄选忠，主任技师，研究方向：卫生化学检验技术。工作单位：兴山县疾病预防控制中心，联系电话：13872688318，E-mail:xscdchxz@sina.com）[/s]

硫代巴比妥酸-亚硝酸盐显色体系分析应用研究[align=center]十月[/align]硫代巴比妥酸（[color=#333333]thiobarbituric acid，[/color]TBA）又称为[color=#222222]4,6-二羟基-2-巯基嘧啶或[/color]丙二酰缩硫脲，化学式为[url=https://www.chembk.com/cn/search/C4H4N2O2S][color=black]C[/color][sub][color=black]4[/color][/sub][color=black]H[/color][sub][color=black]4[/color][/sub][color=black]N[/color][sub][color=black]2[/color][/sub][color=black]O[/color][sub][color=black]2[/color][/sub][color=black]S[/color][/url]，其结构式见图1，TBA[color=#222222]在实验室应用广泛，曾作为化学分析或生化试剂用于食品和水中氰化物[/color][sup][1-3][/sup][color=#222222]、山梨酸[/color][sup][4][/sup]、[color=#222222]丙二醛、糠醛、香草醛[/color]及戊二醛等[color=#222222]醛类物质[/color][sup][5-9][/sup][color=#222222]、热老化物质[/color][sup][10][/sup]、[color=#222222]血清脂质过氧化物[/color][sup][11-12][/sup]、[color=#222222]唾液酸[/color][sup][13][/sup]和尿液中硫氰酸盐[sup][14][/sup]的测定，也用于修饰金纳米探针[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309011020085866_2731_3127170_3.jpg[/img][/align][align=center]图1 硫代巴比妥酸的结构式[/align]高灵敏检测三聚氰胺[sup][15][/sup]。TBA与BA有相同（似）的化学性质（结构），也能与亚硝酸盐（NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]）发生反应生成紫红色的硫代紫尿酸（thivioluric acid，TVA）。TVA进而与铁(Ⅱ)、钴(Ⅱ)反应形成蓝绿色和黄色配阴离子而应用于铁、钴的测定。本文就硫代巴比妥酸—亚硝酸盐（NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]）显色体系分析应用情况总结分析于下。1）铁（Ⅱ）-硫代巴比妥酸-NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]显色体系分光光度法测定铁[sup][16][/sup]。研究了铁(Ⅱ)-硫代巴比妥酸-NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]体系显色反应的适宜条件及配合物的存在形式和光度特性，并对体系的显色机理进行了探讨，建立了一种测定微量铁的新分光光度法。2)铁(Ⅱ)-硫代巴比妥酸-NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]显色体系树脂相光度法测定微量铁[sup][17][/sup]。在碱性介质中,铁(Ⅱ)可与硫代巴比妥酸(TBA) - NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]体系反应形成一种稳定的蓝色配阴离子,其最大吸收波长位于671 nm处，该配阴离子能被阴离子交换树脂完全吸附，且树脂相在671 nm处的吸光度与铁含量在0～15μg/25 mL的范围内呈良好的线性关系，将该法应用于水样中微量铁的测定，测定结果与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法测定结果相吻合，加标回收率为94%～102%，测定结果的相对标准偏差为3.4%～4.8%(n=5)。3）Fe(Ⅱ)-TAB-NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]显色体系双波长光度法测定水中的微量铁[sup][18][/sup]。在碱性介质中，铁(Ⅱ)与硫代巴比妥酸-NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]体系发生显色反应形成一种蓝色配阴离子，该配阴离子具有两个吸收峰分别位于658 nm和384 nm，且体系的吸光度A658、A384及其二者之和A均与铁(Ⅱ)含量在0～30μg/25 mL范围内具有良好的线性关系，方法的加标回收率为94%～104%，测定结果的相对标准偏差为3.4%～4.8%(n=5)。4）铁（Ⅱ）、钴(Ⅱ)-硫代巴比妥酸-NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]显色体系分光光度法同时测定微量铁和钴[sup][19][/sup]。在碱性介质中，铁(Ⅱ)和钴(Ⅱ)可与硫代巴比妥酸-NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]体系反应分别形成一种稳定的兰色和黄色配合物，铁(Ⅱ)配合物在656nm和386nm具有吸收峰，钴(Ⅱ)配合物只有一个吸收峰位于423nm，体系的吸光度AFe656、AFe423、ACo423与铁和钴含量在一定的范围内呈良好的线性关系，且铁(Ⅱ)、钴(Ⅱ)配合物在423nm波长处的吸光度具有良好的加和性，建立了一种同时测定微量铁和钴的新的分光光度法。方法的线性范围分别为铁0～50μg/25mL、钴0～25μg/25mL。将该法应用于水样中微量铁和钴的同时测定，其结果分别与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法和紫尿酸光度法相吻合，加标回收率分别为98%～102%和94%～106% ，相对标准偏差(RSD)分别为1.0%～1.8%和3.1%～4.7%(n=5)。参考文献张娅, 李春江, 王茜.异烟酸-硫代巴比妥酸显色反应测定酒中氰化物的研究[J].中国酿造，2013，32（12）：138-1402）黄选忠，甘发清，徐留森.[color=#222222]CN[/color][sup][color=#222222]-[/color][/sup][color=#222222]-异烟酸-硫代巴比妥酸显色反应的研究及应用[/color][J].分析科学学报， 2007， 23(3):361-3633）黄选忠，汪 波，郑 凌.[color=#333333]CN[/color][sup][color=#333333]-[/color][/sup][color=#333333]-异烟酸-硫代巴比妥酸-CTMAB显色体系的研究及应用[/color][J].分析科学学报，2008，24(3):370-3724）[color=#666666] [/color][url=https://netl.istic.ac.cn/site/s?f=1&mid=466496091303411EB27FB4298C9BA46C&fieldid=C6ADB01393364592A3C34A78BFC163F3&q=%E6%9D%8E%E7%AB%B9%E4%BA%91%22 \o %22%E6%9D%8E%E7%AB%B9%E4%BA%91]李竹云[/url]，[url=https://netl.istic.ac.cn/site/s?f=1&mid=466496091303411EB27FB4298C9BA46C&fieldid=C6ADB01393364592A3C34A78BFC163F3&q= %E7%8E%8B%E4%B8%BD%E5%8D%8E%22 \o %22 %E7%8E%8B%E4%B8%BD%E5%8D%8E]王丽华[/url]，[url=https://netl.istic.ac.cn/site/s?f=1&mid=466496091303411EB27FB4298C9BA46C&fieldid=C6ADB01393364592A3C34A78BFC163F3&q= %E7%8E%8B%E9%B2%81%E6%95%8F%22 \o %22 %E7%8E%8B%E9%B2%81%E6%95%8F]王鲁敏[/url]，等.[url=https://netl.istic.ac.cn/site/link?cdoi=0120100312760687&mid=466496091303411EB27FB4298C9BA46C%22 \o %22%E5%85%89%E5%BA%A6%E6%B3%95%E6%B5%8B%E5%AE%9A%E9%A3%9F%E5%93%81%E6%B7%BB%E5%8A%A0%E5%89%82%E5%B1%B1%E6%A2%A8%E9%85%B8%E7%9A%84%E7%A0%94%E7%A9%B6%22 \t %22https://netl.istic.ac.cn/site/_blank]光度法测定食品添加剂山梨酸的研究[/url][J].[url=https://netl.istic.ac.cn/site/link?cdoi=spkx&mid=2F54B3A514A34193AB662FE41DEAE1D1%22 \o %22食品科学，[/url]2008，15（3）:429-4325）中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会.中华人民共和国国家标准 食品安全国家标准： 食品中丙二醛的测定GB5009.181-2016[s].北京：中国标准出版社，20166）周琦，梁运祥.动物肝组织中丙二醛含量测定方法的改进[color=black][J][/color].时珍国医国药，2010，21（1）：224-2257）[url=https://netl.istic.ac.cn/site/s?f=1&mid=466496091303411EB27FB4298C9BA46C&fieldid=C6ADB01393364592A3C34A78BFC163F3&q=%E6%AC%A7%E9%83%81%E5%BC%BA%22 \o %22%E6%AC%A7%E9%83%81%E5%BC%BA][color=black]欧郁强[/color][/url][color=black]，[/color][url=https://netl.istic.ac.cn/site/s?f=1&mid=466496091303411EB27FB4298C9BA46C&fieldid=C6ADB01393364592A3C34A78BFC163F3&q= %E6%9D%8E%E8%83%9C%E5%88%A9%22 \o %22 %E6%9D%8E%E8%83%9C%E5%88%A9][color=black]李胜利[/color][/url][color=black]，[/color][url=https://netl.istic.ac.cn/site/s?f=1&mid=466496091303411EB27FB4298C9BA46C&fieldid=C6ADB01393364592A3C34A78BFC163F3&q= %E5%90%B4%E5%9E%82%E6%98%8E%22 \o %22 %E5%90%B4%E5%9E%82%E6%98%8E][color=black]吴垂明[/color][/url][color=black]，[/color]等.[url=https://netl.istic.ac.cn/site/link?cdoi=0120160105147895&mid=466496091303411EB27FB4298C9BA46C%22 \o %222-%E7%A1%AB%E4%BB%A3%E5%B7%B4%E6%AF%94%E5%A6%A5%E9%85%B8%E6%98%BE%E8%89%B2%E6%B3%95%E6%A3%80%E6%B5%8B%E5%8F%98%E5%8E%8B%E5%99%A8%E6%B2%B9%E4%B8%AD%E7%B3%A0%E9%86%9B%E7%9A%84%E7%A0%94%E7%A9%B6%22 \t %22https://netl.istic.ac.cn/site/_blank][color=black]2-硫代巴比妥酸显色法检测变压器油中糠醛的研究[/color][/url][color=black][J].[/color][url=https://netl.istic.ac.cn/site/link?cdoi=jycltx&mid=2F54B3A514A34193AB662FE41DEAE1D1%22 \o %22[color=black]绝缘材料，[/color][/url][color=black]2015,50（10）:67-71[/color][color=black]8）[/color]何新亚，刘金霞，曹晓红，等.硫代巴比妥酸光度法测定香草醛[J].分析试验室，1999,18（5）：58-60[color=black]9）[/color]何新亚，叶英植.硫代巴比妥酸分光光度法测定消毒液中戊二醛[J].分析化学，1998,26（11）：1358-1361[color=#333333]10）张文会[/color].[url=https://netl.istic.ac.cn/site/link?cdoi=0120121101161287&mid=466496091303411EB27FB4298C9BA46C][color=#333333]利用2-硫代巴比妥酸TBA方法测定啤酒和饮料中的热老化物质[/color][/url][color=black][J][/color].啤酒科技，2012，17（7）：58-62,5711）杨李，唐瑛，左娟，等.硫代巴比妥酸法测定血清脂质过氧化物方法的改进[color=black][J][/color].华南国防医学杂志，2004,18（1）：）30-3212）赖泽仁.TBARS显色法测定血清过氧化脂质及其实验研究[color=black][J][/color].医药论坛杂志，2006,27(22)：38-3913）何岳文，黄覆成，张爱宏.硫代巴比妥酸比色法测定尿液中唾液酸[color=black][J][/color].铁道医学，1994,22（6）：357-35814)舒开继，黄选忠，杜宏山.在CTMAB存在下，异烟酸-硫代巴比妥酸显色光度法测定尿液中硫氰酸盐[J].山东化工， 2021，50(16):137-138.15）[color=black]费瑶，郭涵，奚焕祥[/color]，等.[url=https://netl.istic.ac.cn/site/link?cdoi=0120140500523702&mid=466496091303411EB27FB4298C9BA46C][color=black]2-硫代巴比妥酸修饰金纳米探针高灵敏比色检测三聚氰胺[/color][/url][color=black][J][/color].应用化学，[color=black]2014，31（4）:496-501[/color]16）黄选忠.铁(Ⅱ)硫代巴比妥酸-NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]显色反应[J]. 光谱学与光谱分析，1998，18(6):759-76117）王仁兴，张文学，黄良柱.铁(Ⅱ)-硫代巴比妥酸-NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]显色体系树脂相光度法测定微量铁[J].化学分析计量， 2011， 20(4):65-6618）黄伟，黄选忠.双波长光度法测定水中的微量铁[J].化学分析计量， 2008， 17(6):52-5419）夏世平.分光光度法同时测定微量铁和钴[J].化学分析计量， 2010， 19(1):43-45[/s]