四丁基高氯酸铵

2015年8月20日，北京——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日发布针对左乙拉西坦中四丁基铵的检测方案。左乙拉西坦是一种新型吡咯烷酮衍生物型抗癫痫药物。左乙拉西坦的结构和作用机制均与已上市的其他抗癫痫药物不同，具有较强的抗癫痫作用。四丁基溴化铵是在左乙拉西坦的合成过程中作为相转移催化剂使用，原料药的合成工艺准则要求必须要严格控制其残留量。赛默飞发布的测定左乙拉西坦原料药中四丁基胺的离子色谱方法，采用Thermo ScientificTM DionexTM ICS-900 基础型离子色谱系统，样品中基体不影响待测物质的准确分析。ICS-900配备SCS1柱容量较小的分析柱，采用MSA+35%乙腈作为淋洗液，采用抑制电导的方式检测，四丁基胺的检出限可以做到8 ug/L，待测物四丁基胺在SCS1上的峰形很对称，方法分析速度快，操作简便，灵敏度等均可完全能够满足左乙拉西坦中残留的四丁基胺根离子的检测要求。ICS-900基础型离子色谱系统检测方案下载地址：www.thermoscientific.cn/content/dam/tfs/Country%20Specific%20Assets/zh-ch/CMD/Chrom/pharma/documents/Suppressed-Conducitivity-Ion-Chromatography-Method-Determination-Tetrabutyl-Ammonium-Levetiracetam.pdf----------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公司，员工人数约3700名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站：www.thermofisher.com

在当今食品行业的生产和检测中，氯酸盐和高氯酸盐是新型的具有高稳定性、高扩散性和持久性的污染物质，它们会影响机体的甲状腺正常功能，并可能在一定程度上造成血红细胞破坏和肝肾损伤。因此，食品中氯酸盐和高氯酸盐的测定对于保证人体健康具有重要意义。目前，国际国内都在积极开展相关研究，旨在深入了解这些污染物的来源、分布和影响，并寻求有效的控制和消除方法。参考BJS 201706标准，珀金埃尔默采用了QSight系列液质联用系统，成功开发了一种快速高效的液相色谱-质谱联用检测方法，能够准确分析食品中氯酸盐和高氯酸盐的含量，为保障食品安全提供了有力支持。图1 QSight系列液质联用系统实验采用了如下图2，图3所述的 QSight 220&trade 质谱参数图2 质谱离子源参数图3 化合物质谱参数用醋酸铵甲醇溶液（20mM醋酸铵：甲醇=1:2）稀释混合标准工作溶液，考察了不同添加浓度下的重复性情况，选取不同低中高浓度重复分析8次，发现所得峰面积的RSD均在2% 以内，可以获得非常好的重现性。该仪器具有优异的灵敏度，检出限远远低于标准的要求，可以轻松满足日常检测的需求，同时可以得到出色的峰形。图4 不同添加浓度的峰面积结果珀金埃尔默的QSight系列三重四极杆液质联用系统具有HSID热表面诱导去溶剂的专利技术，使其具有优异的自清洁功能，应对该类复杂基质样品分析时，可以起到抗污染免维护的作用，大大节省了仪器的维护成本和人员工作效率的提升。

在介绍反相离子对试剂之前，我们先回忆一下离子对色谱法（Ion-pair chromatography，IPC），离子对色谱法可被看作是以分离离子样品为目的的反相色谱法（Reversed-phase chromatography，RPC）的改良形式。IPC与RPC唯yi不同的条件是IPC在流动相中添加了离子对试剂，这些试剂能在平衡过程与酸性化合物的A-或者碱性化合物的BH+发生相互作用。“ 关于离子对试剂 ”离子对试剂是由强亲水离子形成，反作用于样品分子的中性离子对。因此，可用于同时分离带电分子和非带电分子。反相离子对色谱法是把离子对试剂加入到含水流动相中，被分析的组分离子在流动相中与离子对试剂的反离子生成不带电荷的中性离子，从而增加溶质与非极性固定相的作用，使分配系数增加，改善分离效果。”一般情况下，在建立HPLC分离方法的时候，我们推荐由RPC开始，接着添加离子对试剂（仅当有需要时）。举个例子，当我们已知某个峰是对应一个酸性物质、碱性物质或中性物质时，我们便能准确地预测出添加的IPC试剂对溶质保留的影响。因此，当改变RPC的其他条件仍不能达到合适的分离度时，我们可以通过使用IPC试剂不断改变酸性溶质和碱性溶质的保留行为从而改善他们的分离效果。那么，IPC在什么时候或者应用于什么物质的分离会是比较合适的分离方法呢？在样品出现以下特点时我们就可以考虑使用离子对试剂：（1）在反相色谱柱上不保留或保留弱；（2）化合物带有强离子官能团，如羧基、铵基、氨基等；（3）化合物在反相体系流动相中有足够的溶解度。使用离子色谱法可令样品的保留行为产生类似于改变流动相的pH的变化，但是离子对色谱法能更好的控制酸性溶质或碱性溶质的保留行为，而且无须使用极端的流动相pH（如，pH＜2.5或pH＞8.0）。“常见的离子对试剂”常见的离子对试剂主要包括如下几类：阴离子对试剂：四丁基氢氧化铵、四丁基溴化铵等碱性试剂，适用于结构式中含磺酸基、羧基等的极性化合物。阳离子对试剂：甲烷磺酸钠、戊烷磺酸钠、己烷磺酸钠、庚烷磺酸钠、辛烷磺酸钠、癸烷磺酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠等，适用于结构式中含铵基、氨基等的极性化合物。其他离子对试剂：高氯酸钠、三氟乙酸、七氟丁酸等。

赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）于近日发布茶叶中高氯酸盐的检测方案，旨在为检测机构提供更具针对性的解决方案，弥补国内茶叶中高氯酸盐检测空白。 高氯酸盐是一种持久性的有毒物质。由于人体的甲状腺会吸收高氯酸盐，并受其影响，减少对碘的吸收，进而扰乱新陈代谢，危害人的健康。欧洲食品安全局（EFSA）评估了长期和短期内暴露于高氯酸盐的风险，结果表明，单次摄入食品和水中的高氯酸盐对健康影响不大，但是长期摄入高氯酸盐，对人体的危害应当引起关注，尤其是孕妇、胚胎、婴儿最容易受到危害。 高氯酸盐污染的主要来源是航空航天、烟火制造、军火工业、橡胶制品、燃料涂料等。但高氯酸盐是如何通过上述源头进入茶叶，目前还没有科学结论。业内专家推测，茶树种植过程中使用的化学肥料、灌溉用水、工业废水或者自来水，食品加工过程中含氯消毒剂的使用以及包装材料的迁移，都可能成为茶叶高氯酸盐的污染来源。因此，茶叶及各项可能的污染源中高氯酸盐高灵敏度的检测方案显得尤为重要。 自1997年美国在加州饮用水中监测到较高含量的高氯酸根存在后，高氯酸盐已成为美国环境污染研究的热点。欧盟已考虑把食品中的高氯酸限量定在0.75 mg/Kg，同时，也正在酝酿一项针对来自中国茶叶的强制性标准，即规定茶叶中高氯酸盐的含量应在合理限值之下。 更严重的问题在于，这一拟定中的标准可能进一步收紧。欧洲食品安全局（EFSA）生物危害与污染研究部食物污染专题相关负责人曾表示，EFSA在评估报告建议茶叶中高氯酸盐含量是0.55—0.58 mg/Kg，拟发布的0.75 mg/Kg的标准较为宽松。欧盟将综合考虑各方科学意见后，公布正式适合欧盟全境的检测标准，预计强制性标准将于2016年正式颁布。一旦该标准制定实施，中国对欧盟的茶叶出口将严重受阻。针对上述情况，赛默飞发布了茶叶中高氯酸盐的检测方案，采用Thermo ScientificTM DionexTM ICS-5000+多功能离子色谱仪，配备Thermo ScientificTM MSQ PlusTM 单四极杆质谱，建立了茶叶中高氯酸盐的分析方法。茶叶粉末样品经浸提后过RP柱净化再进行离子色谱-质谱分析。相比于液质方法，离子色谱的流动相经过电解抑制器抑制后基本为水，且采用稳定的高分子聚合物交换色谱柱，均可大大降低质谱的基线噪音，从而获得更高的分析灵敏度。 该方法应用于茶叶中高氯酸盐的测定，方法前处理简单，准确性高，加标回收率可达95%以上。并且灵敏度高，检测限可达0.02 mg/kg或更低，完全满足欧盟拟定的限值0.75 mg/Kg，甚至更严苛的0.55-0.58 mg/Kg的检测要求。质谱端若选用Thermo ScientificTM TSQ系列三重四级杆质谱仪，将获得更高的检测灵敏度。茶叶实际样品质谱图（IC-MSQ）更多产品信息，请访问：DionexTM ICS-5000+ 多功能离子色谱仪www.thermoscientific.cn/product/dionex-ics-5000-capillary-hpic-system.html MSQ PlusTM 单四极杆质谱www.thermoscientific.cn/product/msq-plus-single-quadrupole-mass-spectrometer.html TSQ 系列三重四级杆质谱仪www.thermoscientific.cn/product/tsq-quantum-access-max-triple-quadrupole-mass-spectrometer.html---------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公 司，员工人数约3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应 用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成 立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站：www.thermofisher.com请扫码关注：赛默飞世尔科技中国官方微信

水为生命之源，水质安全与人们的健康生活息息相关，2023年4月1日新版《生活饮用水卫生标准》（GB5749-2022）正式实施，相比《生活饮用水卫生标准》（GB5749-2006）旧版的标准，高氯酸盐为重要新增指标，规定标准限值为0.07mg/L。高氯酸盐来源广泛，是火药、烟花的主要原料之一，其化学性质稳定、迁移性强、潜在危害大、暴露途径多，对食品安全和人体健康构成巨大威胁，我国部分地区饮用水中存在高暴露情况；高氯酸根为正四面体结构，具有高度的化学稳定性，是一种持久性的有毒环境污染物质。研究表明，高氯酸盐作为一种内分泌干扰物，主要危害是影响机体甲状腺的正常功能，主要原因在于高氯酸盐的电荷和离子半径与碘离子非常接近，可以与碘离子竞争直接进入人体的甲状腺，阻碍人体对碘的吸收，从而造成甲状腺功能紊乱，因此研究高氯酸盐高灵敏监测技术与装备，支撑饮用水安全保障十分必要。01研发时间轴2013年，开始了高氯酸盐自动监测技术的研究。2014年，开发出了基于离子色谱法的高氯酸盐水质自动分析仪，但前处理过程复杂，且整体购置成本及运行成本相对较高。2019年，仪器设备安装于长江巡测示范站，开启了长江干流高氯酸盐浓度水平的研究之旅。2023年，公司研发团队基于前期积累的应用经验，成功开发出低成本、全自动以及稳定可靠的光学法的高氯酸盐自动分析仪，定量下限低于《生活饮用水卫生标准》（GB5749-2022）标准限值的十分之一，针对光学测量干扰问题专门配备抗干扰模块，整体性能媲美离子色谱法的仪器，可用于生活饮用水、地表水、地下水、工业废水以及企业废水排放监测。产品类型1：在线监测分析仪产品类型2：实验室自动分析仪02优势特点灵敏度高，检测限低选取具有高选择性、专一性强、灵敏度高的反应体系，配备自动化富集浓缩装置，可实现高氯酸盐的高精度实时连续监测。兼容性强，建设及运行成本低相对于传统离子色谱分析方案，仪器购置及运行成本均较低。仪器采用公司标准化外观设计，可直接接入已建的监测系统，经济性整体优势明显。分析速度快单次样品分析时间＜30min。智能化运行可根据实际应用场景进行切换，对工作模式、仪器关键部件状态信息、辅助设备信息实时监控，实现仪器健康度自诊断与自修复，可获得极佳的稳定性和可靠性。

近期有消息报导部分美国品牌婴幼儿奶粉中检测出高氯酸盐，这是继我国牛奶及奶制品的三聚氰胺事件后又一波引起关注的奶制品污染事件。 高氯酸盐是一种持久性环境污染物质，广泛用于火箭推进剂、导弹和烟火制造工业，使高氯酸盐很容易释放到环境中。研究表明，由于高氯酸盐和碘离子具有相似的电荷和离子半径，会与碘竞争进入人体甲状腺，抑制甲状腺对碘的吸收，从而减少甲状腺荷尔蒙的生成，影响甲状腺功能，导致成人新陈代谢功能紊乱、影响胎儿和婴儿神经中枢的正常生长和发展，高氯酸盐的高暴露还会导致甲状腺癌。2002年美国国家环保署（US EPA）规定饮用水中高氯酸盐的最大容许浓度为1&mu g/L。美国的一些州将高氯酸盐的限定浓度规定为1-18&mu g/L。高氯酸盐的分析已进入美国EPA系列标准方法中（EPA314.0、314.1、314.2、331、332、6850）。 需要关注的是，除了奶粉本身的污染外，冲调奶粉的水中如果被高氯酸污染，也会引起冲调牛奶的高氯酸超标。目前随着人们对环境与食品安全意识的加强，国内高氯酸盐的检测受到了各行业广泛的关注，对于水中高氯酸盐的离子色谱检测，戴安公司提供符合EPA314.0和314.1的成熟分析方法，专门推出了IonPacAS20和AS21色谱分析柱。目前戴安公司的IC/MS技术可以分别用于牛奶中的高氯酸盐检测；饮用水及环境水样中的痕量高氯酸盐以及污泥样品中的高氯酸盐的检测。为了满足大量科研分析人员对该项技术的需求，更大程度和范围推广该项检测技术，戴安公司可提供以下技术资料，欢迎索取。 一、戴安技术资料： 1、改进的离子色谱法检测环境样品中的高氯酸盐 2、离子色谱－质谱联用测定牛奶中的高氯酸盐、溴酸盐和碘离子 3、离子色谱－质谱联用测定瓶装水中的高氯酸盐、溴酸盐 4、离子色谱－质谱联用技术测定饮用水及环境水样中的痕量高氯酸盐 5、大体积进样离子色谱法测定环境水样品中的高氯酸根 6、离子色谱－质谱联用技术测定测定污泥样品中的高氯酸盐 7、《戴安公司离子色谱应用技术专辑》 二、美国国家环保署标准方法（EPA） 1、EPA314 离子色谱法检测饮用水中的高氯酸盐（戴安公司AS16色谱柱） 2、EPA314.1 在线柱浓缩/基体消除离子色谱抑制型电导检测饮用水中的高氯酸盐（戴安公司AS16色谱柱） 3、EPA314.2 二维离子色谱抑制型电导法检测饮用水中的高氯酸盐（戴安AS20和AS16色谱柱） 4、EPA331 LC-MS/MS法检测饮用水中的高氯酸盐（戴安AS21离子色谱柱） 5、EPA332 IC-MS 和IC-MS/MS法检测饮用水中的高氯酸盐（戴安AS16与AS20色谱柱） 6、EPA6850 IC/电喷雾/质谱法检测水、泥土、固体废弃物中的高氯酸盐 索取以上资料请联系戴安中国有限公司市场部： 010－64436740 戴安中国市场部2009年4月7号

2015年3月27日，上海——近日，赛默飞发布乳制品中氯酸盐、高氯酸盐的检测方案，旨在为检测机构提供更具针对性的解决方案，确保消费者能够获得优质奶粉，进而维护广大婴幼儿的身体健康。近年来我国很多消费者对国产婴儿奶粉质量问题存在担心，而德国、新西兰等国生产的婴幼儿奶粉则成为了家长们的首选，尤其是一些知名品牌奶粉最受欢迎。今年2月，多家国外媒体报道出德国质量检测机构的乳粉检测报告，其中关于乳品中氯酸盐、高氯酸盐超标的信息让不少消费者感到不安。测评结果指出，某品牌的奶粉中氯酸盐、高氯酸盐超标，并且已经超过世界卫生组织在2007年制定的每日容许摄入量。牛奶在加工包装过程中可能涉及到各种器皿的清洗和消毒，而最常见的有害人体健康的消毒副产物氯酸盐和亚氯酸盐，存在于各种牛奶产品中。国际癌症研究中心(IARC)已将亚氯酸盐列为致癌物，氯酸盐为中等毒性化合物。而高氯酸盐则是一种新型的持久性污染物质，其作为一种强力甲状腺毒素，会导致成人新陈代谢功能紊乱。目前大量研究结果表明，饮用水、牛奶、鱼肉等都有可能受到这几种物质的污染。因此精确检测牛奶中的氯酸盐、高氯酸盐显得尤为重要。针对这一问题，赛默飞发布了乳制品中氯酸盐、亚氯酸盐的检测方案，采用离子色谱ICS-2100，配备串联质谱系统，建立了同时测定乳制品中氯酸盐和亚氯酸盐的方法。样品经过前处理后进行分析，该方法极大地降低了基体干扰，提高了分析方法的信噪比和灵敏度。该方法应用于牛奶样品中亚氯酸盐和氯酸盐的同时测定，取得了良好的测定效果。对于乳制品中高氯酸盐的检测，赛默飞同样采用离子色谱与质谱联用技术，检测限可达1 μg/kg，完全可以满足鲜牛奶、酸牛奶等其它乳制品中高氯酸盐的测定要求。ICS-2100 RFIC 离子色谱系统产品详情：www.thermo.com.cn/Product6474.html下载应用纪要：AN_C_IC-42_离子色谱-串联质谱法同时测定牛奶中氯酸盐和亚氯酸盐：http://www.thermo.com.cn/Resources/201503/191598140.pdfAB_C_IC-5_离子色谱-质谱法测定乳制品中的高氯酸盐：http://www.thermo.com.cn/Resources/201503/20161442921.pdf乳制品食品安全检测解决方案：http://www.thermo.com.cn/Resources/201503/20161313328.pdf有关ICS-2100 RFIC 离子色谱系统的更多信息，请访问：http://www.thermo.com.cn/Product6474.html ------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站 www.thermofisher.cn

食品（奶粉、牛奶、果蔬、矿泉水、玉米、小麦淀粉等）中高氯酸盐的检测 根据美国FDA以及EPA方法 高氯酸盐为无色晶体。在高温下，高氯酸盐有较强的氧化性。可由氯酸盐热分解或电解氧化氯酸盐制得。高氯酸镁和高氯酸钡的去水作用很强，可制高效脱水剂。高氯酸钠可做除草剂。高氯酸钾可制炸药。高氯酸盐是冷战时期火箭和导弹燃料常用的化学物质，多种研究显示，高氯酸盐是一种强力甲状腺毒素，可能影响胎儿和婴儿大脑发育。美国FDA和EPA方法采用IC-ESI/MS离子色谱-质谱检测各种食品中的高氯酸盐含量，内标法定量。 货号 名称 品牌 规格 报价（RMB） CFFD-ICCLO41-1# 高氯酸盐离子色谱标准溶液，1000ug/ml溶于水 进口 125ml 1060.00 CFFD-ICCLO41-5 高氯酸盐离子色谱标准溶液，1000ug/ml溶于水 进口 500ml 2180.00 SBAA-Ag# Ag离子小柱,1mL Anpel 10支/包 398.00 SBAA-H# H离子小柱,1mL Anpel 10支/包 298.00 SBAA-Ba# Ba离子小柱,1mL Anpel 10支/包 398.00 SBEQ-CA1654# CNWBOND Carbon-GCB石墨化碳黑SPE小柱,500mg/6mL CNW 30支/盒 1129.00 LAEB-F6995243 NI-424阴离子色谱柱100*4.6mm Shodex 根 13581.00 LBEB-F6709616 NI-G保护柱10*4.6mm Shodex 根 4415.00 DAAQ-6-1006-510 万通离子色谱柱，SUPP5-100, 4-mm I.D. X 100-mm length Metrohm 根 19975.80 DAAQ-6-1006-500# 万通离子色谱保护柱,ASUPP-4/5 Guard 4-mm I.D Metrohm 根 2792.40

赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）于近日发布茶叶中高氯酸盐的检测方案，旨在为检测机构提供更具针对性的解决方案，弥补国内茶叶中高氯酸盐检测空白。 高氯酸盐是一种持久性的有毒物质。由于人体的甲状腺会吸收高氯酸盐，并受其影响，减少对碘的吸收，进而扰乱新陈代谢，危害人的健康。欧洲食品安全局（EFSA）评估了长期和短期内暴露于高氯酸盐的风险，结果表明，单次摄入食品和水中的高氯酸盐对健康影响不大，但是长期摄入高氯酸盐，对人体的危害应当引起关注，尤其是孕妇、胚胎、婴儿最容易受到危害。 高氯酸盐污染的主要来源是航空航天、烟火制造、军火工业、橡胶制品、燃料涂料等。但高氯酸盐是如何通过上述源头进入茶叶，目前还没有科学结论。业内专家推测，茶树种植过程中使用的化学肥料、灌溉用水、工业废水或者自来水，食品加工过程中含氯消毒剂的使用以及包装材料的迁移，都可能成为茶叶高氯酸盐的污染来源。因此，茶叶及各项可能的污染源中高氯酸盐高灵敏度的检测方案显得尤为重要。 自1997年美国在加州饮用水中监测到较高含量的高氯酸根存在后，高氯酸盐已成为美国环境污染研究的热点。欧盟已考虑把食品中的高氯酸限量定在0.75 mg/Kg，同时，也正在酝酿一项针对来自中国茶叶的强制性标准，即规定茶叶中高氯酸盐的含量应在合理限值之下。 更严重的问题在于，这一拟定中的标准可能进一步收紧。欧洲食品安全局（EFSA）生物危害与污染研究部食物污染专题相关负责人曾表示，EFSA在评估报告建议茶叶中高氯酸盐含量是0.55—0.58 mg/Kg，拟发布的0.75 mg/Kg的标准较为宽松。欧盟将综合考虑各方科学意见后，公布正式适合欧盟全境的检测标准，预计强制性标准将于2016年正式颁布。一旦该标准制定实施，中国对欧盟的茶叶出口将严重受阻。针对上述情况，赛默飞发布了茶叶中高氯酸盐的检测方案，采用Thermo ScientificTM DionexTM ICS-5000+多功能离子色谱仪，配备Thermo ScientificTM MSQ PlusTM 单四极杆质谱，建立了茶叶中高氯酸盐的分析方法。茶叶粉末样品经浸提后过RP柱净化再进行离子色谱-质谱分析。相比于液质方法，离子色谱的流动相经过电解抑制器抑制后基本为水，且采用稳定的高分子聚合物交换色谱柱，均可大大降低质谱的基线噪音，从而获得更高的分析灵敏度。 该方法应用于茶叶中高氯酸盐的测定，方法前处理简单，准确性高，加标回收率可达95%以上。并且灵敏度高，检测限可达0.02 mg/kg或更低，完全满足欧盟拟定的限值0.75 mg/Kg，甚至更严苛的0.55-0.58 mg/Kg的检测要求。质谱端若选用Thermo ScientificTM TSQ系列三重四级杆质谱仪，将获得更高的检测灵敏度。茶叶实际样品质谱图（IC-MSQ）更多产品信息，请访问：DionexTM ICS-5000+ 多功能离子色谱仪www.thermoscientific.cn/product/dionex-ics-5000-capillary-hpic-system.html MSQ PlusTM 单四极杆质谱www.thermoscientific.cn/product/msq-plus-single-quadrupole-mass-spectrometer.html TSQ 系列三重四级杆质谱仪www.thermoscientific.cn/product/tsq-quantum-access-max-triple-quadrupole-mass-spectrometer.html---------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公 司，员工人数约3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应 用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成 立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站：www.thermofisher.com请扫码关注：赛默飞世尔科技中国官方微信

各有关单位：根据地方标准制修订项目计划，我厅组织编制了湖南省地方标准《工业废水高氯酸盐污染物排放标准》（征求意见稿）、《水质 高氯酸盐的测定 离子色谱法》（征求意见稿）。为确保标准的科学性和适用性，现公开征求意见。各机关团体、企事业单位和个人均可提出意见和建议，有关意见请书面反馈至我厅（电子文档同时发送至邮箱），并注明联系方式。征求意见截止时间2023年9月1日。?联系人：左莉娜、钟宇电 ?话：0731-85698179、18874256340邮 ?箱：zln85698179@163.com湖南省生态环境厅2023年8月1日相关附件: 附件2.《工业废水高氯酸盐污染物排放标准》（征求意见稿）编制说明.docx 下载相关附件: 附件1.工业废水高氯酸盐污染物排放标准（征求意见稿）.docx 下载相关附件: 附件3.水质 高氯酸盐的测定 离子色谱法（征求意见稿）.doc 下载相关附件: 附件4.《水质 高氯酸盐的测定 离子色谱法》（征求意见稿）编制说明.docx 下载

高氯酸盐具有强氧化性和高稳定性，是广泛应用于固体推进剂、军工生产、航天器材、烟花爆竹等领域的重要含能材料之一。据美国爆炸数据中心统计，以高氯酸盐/氯酸盐作为原料直接或间接参与的爆炸案达全球爆炸案总量的63.4%。因此，开展对痕量高氯酸盐固体的高灵敏、准确的现场检测对保障国家公共安全具有重要的现实意义。中国科学院新疆理化技术研究所爆炸物传感检测团队长期致力于痕量危化品检测方法研究，在危爆品、特别是非制式爆炸物的高灵敏、快速、识别检测原理和器件设计方面发展了系列新的解决方案（Adv. Mater. 2020, 32, 1907043、Adv. Sci. 2020, 2002991、Angew. Chem. Int. Ed. 2022，DOI: 10.1002/anie.202203358等）。近期在高氯酸盐现场可视化检测方面取得进展，提出了一种基于自组装配合物探针与水凝胶耦合作用协同调控的超高灵敏比色-荧光双模可视化传感新策略，成功实现了超痕量高氯酸盐的现场双模可视化检测。该团队以三联吡啶铂(II)辅助配体为切入口，结合量子化学计算，系统研究了不同辅助配体对水溶液中三联吡啶铂(II)自组装产物Pt-Pt金属作用导致的MMLCT态光谱能量和发光稳定性的影响，阐明了辅助配体调控高氯酸根诱导聚集产物发光性质的一般性规律。研究发现，异硫氰酸根为辅助配体时，高氯酸根诱导聚集的三联吡啶铂(II)自组装产物具有能量最低且最稳定的MMLCT吸收/发射光谱，而溴为辅助配体时，自组装产物的MMLCT发生强度最高。因此，结合反阴离子调控，获得了具有良好水溶性的三联吡啶铂(II)配合物高氯酸盐比色-荧光双模可视化探针，实现了对高氯酸盐的高灵敏、高特异、快速、双模可视化传感。在此基础上，该团队提出了利用水凝胶反应介质与探针之间的耦合效应对传感材料发光信号局域增强的提升策略。通过将该铂(II)配合物探针与具有均一网络结构的PVA水凝胶耦合，利用自组装生成的微米级一维纤维状聚集体与水凝胶网络的相互作用，实现了对发光产物的完全锚定，实现了对0.75 μm（0.73 fg）高氯酸盐单颗粒的比色-荧光双模传感信号的直接观测，对空气中高氯酸盐悬浮微粒的检测限低至0.02 fg。该研究提出的辅助配体精细调控提升自组装阴离子探针双模可视化传感性能的策略，不仅可为具有特异双模光学响应信号的阴离子探针设计提供指导，还发展了基于单颗粒响应信号直接观测的超灵敏嗅觉传感方法，可为其他超痕量难挥发化学物质传感提供借鉴。此外，爆炸物传感检测团队以该研究为核心，与新疆公安厅共同发布自治区地方标准1项（DB 65/T 4451-2021《氯酸盐和高氯酸盐的检测目视化学比色法》），为相关行业提供了高氯酸盐检验鉴定操作规范。系列研究成果分别发表在《Journal of Materials Chemistry A》（杂志封底）和《Sensors and Actuators B: Chemical》上，博士研究生苏珍为第一作者，导师窦新存研究员和李毓姝副研究员为共同通讯作者，相关理论计算部分与太原科技大学李坤教授合作完成。研究工作得到国家自然科学基金委、中国科学院及自治区相关项目的资助。论文链接：https://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2022/ta/d2ta00843bhttps://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0925400521002975封底链接：https://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2022/ta/d2ta90087d

由北京预防医学会批准立项的《母乳、血液和尿液中氯酸盐和高氯酸盐的测定》《韭菜中氯酸盐和高氯酸盐的测定 离子色谱-质谱/质谱法》《空气中16种多环芳烃的测定 气相色谱三重四级杆质谱法》《工作场所空气有毒物质测定乙醇胺的离子色谱法》《新型冠状病毒感染样本采集包装运输及检测规范》（修订）和《新型冠状病毒感染样本意外溢洒事故处理规范》（修订）等6项团体标准的征求意见稿已完成。根据《北京预防医学会团体标准管理办法（2023年版）》的要求，现在网上公开征求意见，欢迎提出宝贵意见。请将意见填入附件《意见反馈表》中，于2024年3月2日之前，以E-mail或电话的方式反馈至我会。若各单位了解到该标准内容涉及专利权/商标权，请将涉及专利权/商标权的相关情况一并反馈。联系人：侯宏电话：010-64407272E-mail：ttbz7272@163.com北京预防医学会2024年2月1日1-2编制说明-母乳血液和尿液中氯酸盐和高氯酸盐的测定编制说明.pdf1-1征求意见稿-母乳血液和尿液中氯酸盐和高氯酸盐的测定.pdf2-1征求意见稿-韭菜中氯酸盐和高氯酸盐的测定 离子色谱-质谱质谱法.pdf1-3验证报告1-母乳血液和尿液中氯酸盐和高氯酸盐的测定.pdf2-2编制说明-韭菜中氯酸盐和高氯酸盐的测定 离子色谱-质谱质谱法.pdf2-3验证报告1-韭菜中氯酸盐和高氯酸盐的测定 离子色谱-质谱质谱法.pdf1-4验证报告2-母乳血液和尿液中氯酸盐和高氯酸盐的测定.pdf3-2编制说明-空气中16种多环芳烃测定-?相?谱三重四级杆质谱法.pdf3-1征求意见稿-空气中16种多环芳烃测定-气相色谱三重四级杆质谱法.pdf3-3验证报告1-空气中16种多环芳烃测定-气相色谱三重四级杆质谱法（通州疾控）.pdf2-4验证报告2-韭菜中氯酸盐和高氯酸盐的测定 离子色谱-质谱质谱法.pdf4-1征求意见稿-工作场所空气有毒物质测定 乙醇胺的离子色谱法.pdf4-2编制说明-工作场所空气有毒物质测定乙醇胺的离子色谱法.pdf4-3验证报告1-工作场所空气有毒物质测定（通州疾控）.pdf3-4验证报告2-空气中16种多环芳烃测定-气相色谱三重四级杆质谱法（朝阳疾控）.pdf5-2修订说明-新型冠状病毒感染样本采集包装运输及检测规范.pdf5-1征求意见稿-新型冠状病毒感染样本采集包装运输及检测规范.pdf4-4验证报告2-工作场所空气有毒物质测定（丰台疾控）.pdf附件7 意见反馈表.docx6-2修订说明-新型冠状病毒感染样本意外溢洒事故处理规范.pdf6-1征求意见稿-新型冠状病毒感染样本意外溢洒事故处理规范.pdf

2015年7月，北京——赛默飞发布环境水样中碘，硫氰酸和高氯酸的检测方案。高氯酸盐是能被人体吸收并且危害到人的身体的一种化合物，会导致饮用水和环境水的污染。硫氰酸盐属于有毒有害物质，过量摄入硫氰酸盐，可引起急性毒性。碘是人体所必需的一种微量元素,甲状腺组织合成甲状腺激素需要适量的碘作为原料,甲状腺激素在各个器官系统的代谢、生长和发育成熟中起着重要的作用。检查水体中的高氯酸盐，硫氰酸盐和碘离子，可以有效监控各种离子的比例，判断有毒有害物质对于自然环境的影响，从而减少环境对人类的危害。ICS-5000+高压离子色谱系统本检测方法采用二维毛细管离子色谱法，同时测定环境水中的碘离子、硫氰酸盐和高氯酸盐，为离子色谱的测定建立了新的方法。使一些在高含量基质中的痕量离子能实现测定，而无需衍生或萃取小柱去除杂质，保证了痕量离子的回收率，采用毛细管离子色谱进行测定，提高了痕量离子的灵敏度，成功实现了高基体样品中痕量离子的检测，可应用于食品、药品、生物等各个领域的检测。下载应用纪要请点击：www.thermoscientific.cn/content/dam/tfs/Country%20Specific%20Assets/zh-ch/CMD/Chrom/environment/documents/ion-chrom-testing-iodine-thiocyanate-perchlorate-in-water-sample.pdf-------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数约3700名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站www.thermofisher.cn

安捷伦科技（Agilent NYSE:A）和瑞士万通公司(Metrohm AG)今天公布了一种更为灵敏的测定方法，用于检测地表水和饮用水中高氯酸盐的含量。高氯酸盐，一种火箭燃料，是普遍、潜在的有害污染物，会破坏甲状腺功能。 美国环保署（EPA）已经制定了水中高氯酸盐含量1ppb的初期公共健康目标（PHG）。安捷伦&万通所建立的新方法，可以测定饮用水和地表水中低达100ppt的高氯酸盐，为法规制定机构和分析实验室提供了一种可靠的，且便于测定接近或超过PHG水平的供给水。 根据EPA公布，目前已经确认美国至少有20个洲释放高氯酸盐。据加利福尼亚洲健康服务部门报告，仅在加利福尼亚已经有超过340处水源检测出含有高氯酸盐。安捷伦科技化学分析解决方案小组负责人Mike McMullen认为：“安捷伦/瑞士万通的方法为法规制定机构和实验室定性定量的测定高氯酸盐，并确定潜在健康威胁的来源，提供一个有力的工具。该方法简单、可靠，且无需昂贵或复杂的仪器。安捷伦和瑞士万通公司的领先技术相结合，满足了用户对于低检测限的要求。” 该方法采用离子色谱和质谱（IC/MS）连用，即将瑞士万通万思得离子色谱技术（Advanced MIC)和安捷伦 1100系列质谱选择检测器结合起来，是一种理想的环境分析方法。这个应用的开发是两家公司市场合作协议的组成部分。 新方法相对于传统采用离子色谱－电导检测器测定高氯酸盐的方法，具有几个优势。最经常的方法最低只能测定饮用水中1～5ppb的高氯酸盐，且样品越复杂，测定的灵敏度越低。样品中其他离子的干扰会引起偏正或偏负的错误结果。另外，在测定复杂基体样品，如河水或废水时，重现性很差。 “通过采用相对简单的参数和稳定的仪器，该方法可以有效地减少离子的干扰，并消除了采用其他方法所引起的许多灵敏度和重现性问题。” 瑞士万通公司副总裁Helwig Schaefer认为，“这明显说明IC/MS连用，应用于高氯酸盐测定，以及其他环境问题的可行性和灵活性。”更详细的信息可以查询安捷伦已经公布的应用报告5989-0816EN “The Analysis of Perchlorate by ion Chromatography/Mass Spectrometry”。可以向任何安捷伦的中国办事机构或登陆www.agilent.com/environmental免费索取该应用简报。也可以通过瑞士万通公司网站查看并下载转载的该简报 www.metrohm.com 。 关于瑞士万通集团公司总部设在瑞士Herisau的万通集团公司，有遍布世界各国的分公司及代理商竭诚为你提供最适用于化学离子分析界中所有领域的分析仪器以及最完善的服务。详细信息可以浏览网站中文www.metrohm.com.cn, 英文www.metrohm.com 关于安捷伦科技有限公司安捷伦科技有限公司（NYSE:A）是全球通信、电子、生命科学和化学分析领域的技术领导者。公司有28,000雇员遍布全世界110个国家。安捷伦科技2003年财政净收入达61亿美元。关于安捷伦公司的信息可以浏览网站www.agilent.com。

16年初，各大媒体新闻报道，中国输欧茶叶大范围出现新型污染物，持久性的有毒物质高氯酸盐正在威胁中国的茶叶出口贸易，这个新的污染物如何进入茶叶的，目前还没有科学结论。 欧盟正在酝酿一项针对来自中国茶叶的强制性标准，即规定茶叶中高氯酸盐的含量应在合理限值之下。 高氯酸盐是一种持久性的有毒物质。由于人体的甲状腺会吸收高氯酸盐，并受其影响，减少对碘的吸收，进而扰乱新陈代谢，危害人的健康。欧洲食品安全局（EFSA）评估了长期和短期内暴露于高氯酸盐的风险，结果表明，单次摄入食品和水中的高氯酸盐对健康影响不大，但是长期摄入高氯酸盐，对人体的危害应当引起关注，尤其是孕妇、胚胎、婴儿最容易受到危害。 高氯酸盐污染的主要来源是航空航天、烟火制造、军火工业、橡胶制品、燃料涂料等。但高氯酸盐是如何通过上述源头进入茶叶的，目前还没有科学的结论。 业内专家推测，茶树种植过程中使用的化学肥料、灌溉用水、工业废水或者自来水，食品加工过程中含氯消毒剂的使用以及包装材料的迁移，都可能成为茶叶高氯酸盐的污染来源。 欧洲食品安全局（EFSA）生物危害与污染研究部食物污染专题负责人马可?比纳里亚曾表示，EFSA在评估报告中建议茶叶中高氯酸盐含量是0.55—0.58毫克/公斤，拟发布的0.75毫克/公斤的标准较为宽松。 欧盟将在综合考虑各方科学意见后，公布正式适合欧盟全境的检测标准，预计强制性标准将于2016年正式颁布。 未雨绸缪，建立茶叶中及其他可能的污染源中高灵敏度的高氯酸盐检测方法非常重要，上海安谱实验科技股份有限公司开发出茶叶中高氯酸盐检测--离子色谱法，可有效去除样品中共存的高浓度常见阴离子对高氯酸盐测定的干扰。方法前处理简单，能够得到较高的回收率和稳定性，并且灵敏度高，定量限能做到0.2毫克/公斤以下，完全满足欧盟拟定标准。若选用离子色谱-质谱法或者LC-MS/MS法，可获得更高的检测灵敏度。一．样品前处理 准确称取2g粉碎好的茶叶样品，放入50mL 离心管中，加入10mL 乙腈，漩涡混合1min,超声震荡10min后，再漩涡混合1min,4000 r/min离心6min，上清液待净化。SPE操作：GCB小柱（SBEQ-CA1654）串联IC-RP小柱（SBEQ-IC0410-RP）：活化：10mL 乙腈以下开始收集：上样：取2mL上清液过小柱洗脱：2mL 乙腈共得到4mL乙腈溶液，加入4mL H2O,混合均匀后，取一定体积过0.22μ m亲水PTFE滤器（SCAA-114），供仪器测定。备注：出于对离子色谱的考虑，上机所使用溶剂为1:1的ACN：H2O；如果是液质检测，得到4mL乙腈溶液后，可以不必加水稀释注意事项：水及未清洗干净的容器极易引入ClO4-本底，建议实验开始前，对所用试剂及耗材做下本底测试，并且尽量使用一次性的塑料耗材。二．离子色谱法仪器：万通 940 professional IC 检测器：电导检测器 MSM 化学抑制器色谱柱：Metrosep A Supp 5 – 250/4.0 保护柱：Metrosep RP 2 Guard/3.5淋洗液：5 mmol/L 碳酸钠 + 20% 乙腈（V/V）的水溶液流速：0.7 mL/min定量环: 250 μ L柱温：40 ℃三．实验数据3.1 标准曲线绘制注意事项：CFGG-062009-01-01 高氯酸根离子标液，ClO4-(NaClO4)，1000mg/L溶于 H2O标品中间液和工作液建议用乙腈稀释，会减少如果加标量体积过大，基质提取液不同造成的影响。3.2 绿茶中高氯酸盐检测图1 市售绿茶谱图图2 市售绿茶加标0.5ppm谱图图3 市售绿茶加标1 ppm谱图3.3 普洱茶中高氯酸盐检测图4 市售普洱茶谱图图5 市售普洱茶加标0.5ppm谱图图6 市售普洱茶加标1 ppm谱图3.4 红茶中高氯酸盐检测图7 市售红茶谱图图8 市售红茶加标1 ppm谱图3.5 回收率数据加标浓度回收率%基质绿茶普洱茶红茶0.5ppm96.9974.6281.872.551ppm104.12106.93115.15101.76106.7112.28四．实验中所需耗材 货号名称规格价格/元品牌SBEQ-CA1654CNWBOND Carbon-GCB石墨化碳黑SPE小柱500mg, 6mL/30 pcs1177CNWSBEQ-IC0410-RPCNW IC-Guard RP 净化小柱1mL，10只/包260CNWCFGG-062009-01-01高氯酸根离子标液，ClO4-(NaClO4)，1000mg/L溶于 H2O100mL750o2siDAAQ-6-1006-530万通阴离子色谱柱，Metrosep A Supp 5 - 250/4.0250 x 4.0mm，5um19850万通SCAA-114亲水PTFE针式滤器13mm*0.22um，金色，100只/罐100AnpelQBAA-0020122mL无针注射器100只/包70AnpelSBEQ-CR1012CNW 12位固相萃取真空装置12位5885CNWCAEQ-4-003306-4000HPLC级乙腈4L420CNWABEQ-33000B2-500CNW 50ml 无菌尖底离心管、蓝盖、500/箱500/箱850CNWABEQ-33000B6-500CNW 15ml 无菌尖底离心管、蓝盖、500/箱500/箱720CNWSGEQ-7100301-1UnwireTM试管架ResMerTM制造技术，孔径30mm，红色1个，3*8孔，适用于50ml离心管149CNWADEQ-26001113ml 塑料巴斯德吸管、160mm、未灭菌500/箱110CNWVAAP-32009E-1232-100CNW 9mm 透明螺纹口自动进样瓶(带刻度、书写)100只/塑盒，50塑盒/纸箱120CNWVEAP-5394-09B-100蓝色有开孔拧盖，含白色PTFE/红色硅橡胶隔垫100个/包90CNWEOFO-945617Talboys数显型漩涡混合器，230V/150W外形尺寸：20.3×10.2×350px，包装重量：5.3kg4565TalboysEOFO-945066Talboys 数显型多管式漩涡混合器外形尺寸：24.1×38.4×1015px，包装重量：19.1kg36641Talboys

各相关单位：按照宁夏化学分析测试协会团体标准工作程序，标准起草组已完成《酿酒葡萄及葡萄酒中氯酸盐和高氯酸盐的测定 液相色谱-质谱/质谱法》团体标准征求意见稿的编制工作。现按照我协会《团体标准制修订程序》要求，公开征求意见。请有关单位及专家提出宝贵意见，并将征求意见表（附件）于2024年3月23日前反馈给秘书处。联系人：张小飞 电 话：13995098931邮箱：1904691657@qq.com 宁夏化学分析测试协会2024年2月23日关于团标征求意见函 -2.23.pdf团标表格7-专家意见表.doc文本-酿酒葡萄及葡萄酒中氯酸盐和高氯酸盐的测定.pdf

各有关单位：根据国家《团体标准管理规定》和《宁夏化学分析测试协会团体标准管理办法》，我协会对《枸杞中氯酸盐和高氯酸盐的测定 液相色谱-质谱/质谱法》团体标准进行了评审,已经通过了专家审查，现予以发布，自2023年11月15日起正式实施，特此公告。 宁夏化学分析测试协会2023年11月1日2023协会团体标准公告-11.1.pdf枸杞中氯酸盐和高氯酸盐的测定 液相色谱-质谱_质谱法.pdf

各会员及相关单位：宁夏化学分析测试协会经研究审核，决定对宁夏农产品质量标准与检测技术研究所申报的《枸杞中氯酸盐和高氯酸盐的测定 液相色谱-质谱/质谱法》和《酿酒葡萄及葡萄酒中氯酸盐和高氯酸盐的测定液相色谱-质谱/质谱法》2项团体标准批准立项，现予以公示。欢迎与该团体标准有关的科研、生产单位加入该标准的编制工作，有意者请与协会秘书处联系。联系人：张小飞电话： 13995098931地址：宁夏银川市金凤区新田商务中心413室邮箱：1904691657@qq.com 宁夏化学分析测试协会2023年6月13日2023团标立项公示6.13.pdf

根据国家标准化管理委员会、民政部《团体标准管理规定》和《浙江省分析测试协会“浙江测试”团体标准管理办法》的相关规定，《水中高氯酸盐的测定 离子色谱-质谱/质谱法》（标准编号：T/ZJATA 0023-2024)浙江测试团体标准经本协会批准，自2024年7月1日起实施。 特此公告。浙江省分析测试-协会关于发布《水中高氯酸盐的测定 离子色谱-质谱质谱法》标准的公告.pdf

各有关单位：根据《湖南省市场监督管理局关于下达地方标准制修订项目计划的通知》的相关要求，由龙山县土家姑娘文化发展有限公司等单位制定的《土家族非遗乐器咚咚喹通用技术要求》等6项湖南省地方标准已完成征求意见稿。按照《地方标准管理办法》的规定，现面向社会公开征求意见，请有关单位讨论并填写《征求意见反馈表》。请于2023年10月6日前将意见反馈至相应标准起草单位。感谢您的参与和支持。相关标准基本信息见下表，标准征求意见稿见附件。征求意见地方标准清单序号标准名称起草单位联系人联系电话电子邮箱联系地址1《土家族非遗乐器咚咚喹通用技术要求》龙山县土家姑娘文化发展有限公司田剑英13574342016569184384@qq.com湖南省龙山县惹巴拉景区（苗儿滩镇捞车村一组66号）土家姑娘田剑英惹巴拉景区工作室2《重要信息系统具体范围和识别指南》中共湖南省委网络安全和信息化委员会办公室刘兰芳15999662185 llf@jdicsp.org湖南省长沙市岳麓区麓云路100号兴工国际产业园10栋5023《装配式混凝土结构钢筋错位连接技术规程》中国建筑第五工程局有限公司姚延化18570696662549558192@qq.com长沙市雨花区井圭路80号信和苑一区中建五局工程创新研究院4《工业废水高氯酸盐污染物排放标准》湖南省环境保护科学研究院周霜152749229431292848259@qq.com长沙市雨花区井湾子路889号5《水质 高氯酸盐的测定 离子色谱法》湖南省生态环境监测中心朱瑞瑞158025555821175579121@qq.com长沙市雨花区万家丽中路三段118号6《竹纤维复合波纹管材技术规范》湖南协成管业科技有限公司曹立伟155756558583447728925@qq.com湖南省郴州市苏仙区五里牌工业园附件：1.《土家族非遗乐器咚咚喹通用技术要求》（征求意见资料3）2.《重要信息系统具体范围和识别指南》征求意见稿-提交市监局3.《装配式混凝土结构钢筋错位连接技术规程》4.《工业废水高氯酸盐污染物排放标准》5.《水质 高氯酸盐的测定 离子色谱法》6.《竹纤维复合波纹管》湖南省市场监督管理局标准化处2023年9月6日

离子对试剂：极性药物分析绕不开的话题 液相色谱是药物杂质含量测定和有关物质分离分析最常用的技术手段。对一个陌生的化合物，ODS反相色谱柱通常方法开发条件会选择酸性pH流动相。然而，总有些化合物，它们或含氨基、或含羧基、磺酸基团、磷酸基团，极性较强在反相色谱柱上没有保留。打开2020版《中国药典》第二部，不难发现这些品种，名称中常含有“马拉酸”、“盐酸”、“碱”、“酸”等关键词。对于这类强极性化合物的分析，药典给出的答案是：流动相中添加离子对试剂。例如丁溴东莨菪碱、贝敏伪麻的有关物质流动相条件中含有十二烷基硫酸钠；马来酸曲美布汀的流动相含有戊烷磺酸钠；盐酸头孢吡肟的流动相含有辛烷磺酸钠；叶酸、头孢美唑和对氨基水杨酸钠的流动相含有四丁基氢氧化铵。离子对试剂的添加，增强了极性化合物的保留，改善了药物与杂质的分离，是极性药物分析的杀手锏。 离子对试剂：“质谱不能承受之重” 辛烷磺酸钠和四丁基硫酸氢铵等常用离子对试剂，属于不挥发盐类，质谱响应强且信号经久不衰，持续抑制目标化合物的电离。一旦误操作进入质谱端，需要清洗整个离子通路才能恢复质谱的正常状态。常规二维液相在线除盐系统仅能去除无机盐，无法去除离子对试剂。这是因为无机盐（如磷酸盐）在二维反相色谱柱上无保留，在死时间将其切至废液从而实现在线除盐。然而离子对试剂具有较强的疏水性，在常规ODS色谱柱上强烈吸附显著拖尾，因此不能被常规二维液相系统去除。 上图是辛烷磺酸钠在ESI离子源上的响应。可生成簇离子，质谱响应强且持久，对ESI正负模式均可产生抑制。 上图是四丁基硫酸氢铵在ESI离子源正模式的响应，质谱响应强且持久。四丁基硫酸氢铵与固定相强烈作用，色谱上呈现显著拖尾。 ReDual:一款可以同时分离无机、有机、阴、阳离子的“神柱” ReDual系列色谱柱，是岛津公司最新推出的离子交换反相混合键合相色谱柱，共分为三款： ReDual™ SCX-C18 强阳离子交换+反相ReDual™ CX-C18 弱阳离子交换+反相ReDual™ AX-C18 强阴离子交换+反相 下图是采用ReDual AX-C18 (4.6 mm I. D. × 150 mm L., 5 µm，货号426-45415)分析磷酸二氢钠、四丁基硫酸氢铵和卡络磺钠混合样品的色谱图。该款色谱柱表面键合叔胺基团，在pH 2-7范围内色谱柱表面带阳离子。除疏水作用外，其对阴离子具有离子交换作用，对阳离子具有离子排斥作用。为分离极性类似的阳离子和阴离子型化合物提供了条件。下图中四丁基氨根离子峰型对称，不拖尾无残留，可以通过阀切换导入废液实现在线去除。 ReDual AX-C18色谱柱NQAD检测器同时分离无机有机阴阳离子（1：Na+ 2：四丁基氨根离子；3：H2PO3- 4：卡络磺酸根离子） 应用案例：卡络磺钠参比制剂中杂质结构鉴定 本应用采用常规中心切割二维液相系统，无需改造仪器；馏分转移过程配有紫外检测器监控，不存在检测盲区；离子对试剂的去除未使用强酸或强碱性试剂；方法耐用性好。一维使用C18反相色谱柱，流动相添加磷酸二氢钠（含四丁基硫酸氢铵，pH 3.0）；二维使用ReDual AX-C18色谱柱，在线去除四丁基硫酸氢铵和磷酸二氢钠，实现目标化合物的质谱鉴定。 卡络磺钠杂质2的质谱鉴定结果 总结岛津中国创新中心搭载的特色中心切割二维色谱杂质鉴定系统，二维使用岛津公司最新推出的ReDual™ AX-C18强阴离子交换反相混合键合相色谱柱，成功实现一维流动相中离子对试剂和无机盐的在线去除，并对卡络磺钠参比制剂中未知杂质进行了质谱鉴定。

zui近月旭科技除了产品以外，我们发布的内容也越来越受到大家的喜爱，遭到了多家公众号的自主发布，热度也颇高，我们十分“欣慰”。我们的内容能够得到大家的喜欢，真的是我们zui高兴的事情。但是其发表的内容因为水印等问题，谱图截取并不完整，影响大家的观看体验。所以小编就来以正视听，将完整的谱图，以及zui完整的杂质分离方法开发过程分享给大家，我们一起变得更强！首先来看看需要分离的三个物质的结构式：01 分析目的要求开发一种合适的分析方法，使上述3种化合物在浓度1.0mg/mL的情况下分离度大于1.50。开始方法开发之前，di一件该做的事是什么呢？当然是去了解这几个物质的性质，尽可能的得到有关这些物质的信息，这样可以为后面工作节省zui多的时间。而对这三个物质得到的信息大致如下：三种物质极性比较强，水溶性比较好，在常规C18色谱柱保留太弱，基本上与溶剂峰重叠。结构式上主要是官能团的差异，分别为-NH2，-Br，-COOH，差异性很大。综合考虑，有两种方案：一是加离子对试剂，用反相C18色谱柱增强保留，进行分离；二是使用离子交换色谱柱进行分离。首先由于个人的习惯，离子交换色谱被我直接排除（离子色谱平衡比较慢，而且离子交换色谱柱非常容易出现重现性问题）。所以本实验采用C18添加离子对试剂的方法。考虑的实验过程中需要使用离子对试剂，且流动相pH需要大范围调整（可能用到碱性流动相），所以色谱柱选择月旭Xtimate C18（4.6×250mm，5μm）色谱柱，流速：1.0mL/min，柱温30℃，检测波长220nm。02 流动相优化及测试结果图谱2.1 初步尝试流动相：0.05mol/L庚烷磺酸钠+0.05mol/L磷酸二氢钾，PH=4.60。结果：化合物3保留时间2.6min，化合物1不出峰。估计是化合物1保留太强未洗脱下来。接下来，调整pH并增加有机相的比例，来加大洗脱能力。2.2 流动相：缓冲液（1.00g辛烷磺酸钠，10mM磷酸二氢钾至500mL水中，用磷酸调pH=2.30）：甲醇=60：40。混合对照图谱如下：实验中将庚烷磺酸钠改为辛烷磺酸钠，增加有机相（甲醇）比例，结果三个物质分离良好，但是化合物1（19.9分钟）峰型太差，下一步优化化合物1的峰型。2.3 流动相：缓冲液（1.00g辛烷磺酸钠，10mM磷酸二氢钾至500mL水中，用磷酸调pH=2.30）：乙腈=80：20。化合物1图谱：基于上一次实验，将有机相甲醇变为乙腈，通过改变选择性看是否峰型会有改善。结果发现并没有任何改善，而且发现这个方法中有机相只提供洗脱能力，不提供选择性改变作用。2.4 流动相：缓冲液（缓冲液：1.00g十二烷基磺酸钠，50mM氯化铵至500mL水，用磷酸调pH=1.80）：甲醇=60：40。混合对照图谱：当时换成这个流动相的主要思路是，加十二烷基磺酸钠使保留更强，加氯化铵提高离子浓度，调pH至1.80强酸性使化合物1中-NH2官能团作用更弱，达到优化峰型的目的，但是效果很差。回头总结发现我们所有的目光都聚焦在三种物质的不同官能团上，导致越走越偏离分离的轨迹，这里，三个物质共同含有的官能团可能也是影响分离的主要因素，换了个角度后，豁然开朗了。推翻了之前的方案，将离子对试剂换为四丁基氢氧化铵，从头开始。2.5 流动相：缓冲液（4mL 10%四丁基氢氧化铵水溶液，1.36g磷酸二氢钾至500mL水中，用三乙胺调pH=9.30）：乙腈=80：20。混合对照图谱：流动相中添加三乙胺和并将pH调成9.3目的是抑制化合物1的拖尾，但是结果发现三种物质没有分开。继续优化条件将pH值降低。2.6 流动相：缓冲液（4mL 10%四丁基氢氧化铵水溶液，1.36g磷酸二氢钾至500mL水中，用三乙胺调pH=7.00）：乙腈=80：20。混合对照图谱：看到这结果是不是项目就OK了。但是既然是方法开发，方法重现性实验实验是必不可少的，需要用一根新色谱柱重现该色谱条件。结果问题就来了.....化合物1图谱：化合物1峰型一直分叉，zui终发现应该是色谱柱使用多种离子对试剂，造成色谱柱改性，新色谱柱不能重现结果。好吧，再开始。然后又是继续摸索。不得不说有时候运气也是成功的一部分，在一次流动相配置过程中，看到四丁基氢氧化铵试剂旁边还有一瓶四丁基溴化铵，突然我就冒出想法，用四丁基溴化铵试试，不知道结果会怎么样，说做就做。2.7 流动相：缓冲液（1.00g四丁基溴化铵，1.36g磷酸二氢钾，1.0mL三乙胺至500mL高纯水。用磷酸调节pH=7.10）：乙腈=80：20。混合对照图谱：03 结果结果：分离度，峰型都满足要求，完美。当然还是需要重现方法的。三根新色谱柱重现结果：zui终色谱条件：色谱柱：月旭Xtimate C18（4.6*250mm，5μm）。流动相：缓冲液（1.00g四丁基溴化铵，1.36g磷酸二氢钾，1.0mL三乙胺至500mL高纯水。用磷酸调节pH=7.10）：乙腈=80：20检测波长：220nm；柱温：30℃；流速：1mL/min；进样体积：10μL。搞定交差！04 实验小结在液相应用方法开发过程中，首先需结合需要分离的目的，确定思路，一个方法zui初的思路，是决定这个方法开发的效果，效率的zui根本因素；其次是细节，任何细节都有可能导致你实验的成功与否；zui后是运气，牛顿发现万有引力还有运气成分呢，说不定你是下一个。同时，在一个方法确定好之后，一定需要使用一根新的色谱柱来验证，因为在方法开发过程中，我们会使用到各种流动相条件，会对色谱柱一个改性，特别是使用离子对试剂的方法，否则后续的重现性问题会是一个非常头痛的事情。

深圳某终端单位，批量采购以下试剂、标物，共计94类，能做的厂商请联系，清单如下：试剂名称要求数量硫酸痕量金属级3硝酸痕量金属级3过氧化氢痕量金属级1氢氟酸痕量金属级3硼酸优级纯3氢溴酸优级纯3高氯酸优级纯3硼氢化钾优级纯1高锰酸钾痕量金属级3硼氢化钠痕量金属级1氢氧化钠痕量金属级1氯化钠优级纯1盐酸羟胺优级纯3二苯碳酰二肼优级纯1重铬酸钾标准物质优级纯3丙酮优级纯1正磷酸优级纯3铁氰化钾优级纯1氢溴钾优级纯1四氟硼酸痕量金属级3硫脲优级纯1草酸优级纯3邻菲罗啉优级纯1抗坏血酸优级纯3四氢硼酸钾痕量金属级3四氢硼酸钠痕量金属级3四氢氯金四水化合物痕量金属级1多孔颗粒状硅藻土优级纯1N-甲基吡咯烷酮（NMP）优级纯1碳酸钠优级纯3无水氯化镁优级纯1PH标准缓冲液（4.00,6.86,9.18）优级纯1铬酸铅优级纯3甲苯优级纯1二苯卡巴肼溶液优级纯1叔丁基甲醚（CAS：1634-04-04）优级纯1乙腈优级纯1连二亚硫酸钠（纯度≧87%）优级纯34-氨基偶氮苯标准溶液（1000mg/L)优级纯1蒽-d10(CAS:1719-06-8)优级纯1乙醚优级纯1硫酸亚铁溶液优级纯3正己烷（色谱纯或更高）优级纯1乙酸酐优级纯3无水碳酸钾优级纯3无水硫酸钠优级纯3硝酸钾优级纯3硫酸钠优级纯3乙酰丙酮溶液优级纯1乙酸铵优级纯3冰乙酸溶液优级纯3双甲酮（二甲基-二羟基-间苯二酚或5,5-二甲基环己烷-1,3-二酮）优级纯1乙醇优级纯1四氢呋喃（109-99-9）（色谱纯或更高）优级纯1氯化钾优级纯1酸性汗液优级纯3乙酸钠优级纯3无水硫酸钠优级纯3四乙基硼化钠（NaBEt4）优级纯1醋酸铵优级纯3冰醋酸优级纯3碘液0.05M（12.68g碘/L）优级纯1硫代硫酸钠优级纯3淀粉优级纯1十二烷基磺酸钠优级纯3柠檬酸盐缓冲液0.06M优级纯3甲醇优级纯1尿素优级纯1DL-乳酸：质量分数大于0.88，p=1.21g/mL优级纯3氨水：质量分数为0.25，p=0.91g/mL优级纯1正庚烷优级纯1二氯甲烷（分析纯或色谱纯）优级纯1环己烷（色谱纯或更高）优级纯1硼氰化钾痕量金属级1标物详情数量18 PAHs 混标1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.1%2AZO混标1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.1%2PBB,PBDE混标1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.1%2PH标准缓冲溶液套装5g0-14①扩展不确定度0.1%2钡标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2单丁基锡500mg0-1000ppm①扩展不确定度0.1%2二丁基锡500mg0-1000ppm①扩展不确定度0.1%2镉标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2铬标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2汞标准溶液1000ppm0-1000ppm①扩展不确定度0.7%2甲醛标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度3%2邻苯6p混标1000ppm0-1000ppm①扩展不确定度0.2%2六价铬标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2镍标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2铅标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2三丁基锡500mg0-1000ppm①扩展不确定度0.1%2砷标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2四，五氯苯酚1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.1%2锑标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2硒标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2联系方式：为避免过度打扰，请添加仪器信息网工作人员微信获取采购方联系方式：

1) SPE 方法订货号：C2160107-304固定相： Thermo HyperSep Retain-CX柱体积： 3mL固定相重量：200mg酶解: 动物源性样品2g (精确到0.01g)于50mL离心管中，加入0.2 mol/L乙酸铵溶液（pH 5.2）10mL,然后加入&beta －盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶40&mu L，涡旋混匀3 min，于37℃下水浴避光振荡16h。提取：样品酶解后放置至室温，涡旋混匀3 min，高速离心10min，取出上清液，加入1mol/L高氯酸溶液1mL，涡旋，混匀，高速离心10min后，转移上清液至另一50mL离心管内。活化：3mL甲醇，3mL水，3mL 0.5mol/L高氯酸上样：样品清洗：3 mL水，3mL甲醇，柱子抽干洗脱：3mL5%氨水甲醇溶液2）LC/MS 方法定货号：25005-152130色谱柱：Hypersil Gold，5&mu m，2.1× 150mm流动相：A：水（5mM乙酸铵）B：甲醇，梯度洗脱： 进样量：10&mu L流速：250&mu L/minMS条件：电喷雾电离源（ESI），正离子模式选择反应监控（SRM）扫描模式喷雾电压：4500V离子传输管温度：350℃结果：1．典型LC/MS/MS 色谱图 2．定量限（LOQ）：本方法沙丁胺醇、非诺特罗、氯丙那林、莱克多巴胺、克仑特罗、妥布特罗、喷布特罗和心得安在猪肝、猪肉、牛奶和鸡蛋等动物源性食品组织中的定量限均可达0.1&mu g/kg，西马特罗、特布他林为0.5&mu g/kg。3．提取回收率均可达75 - 120 %。

概述石油被誉为“工业的血液”，其产品被广泛用于国民经济的各个领域。近年来由于安全管理不到位、人员违规操作等原因导致石油企业事故屡屡发生，泄露的石油不仅污染了空气，还污染了地表水和地下水，其中四乙基铅和甲基叔丁基醚作为石油中重要的添加剂常在污染水体中被检出。目前，实验室普遍采用《HJ 959-2018 水质 四乙基铅的测定 顶空/气相色谱-质谱法》测定水中四乙基铅的含量，而谱育科技EXPEC 2100 水中挥发性有机物在线监测系统已实现对四乙基铅和甲基叔丁基醚的现场自动连续监测。图四乙基铅和甲基叔丁基醚的化学结构式EXPEC 2100 水中挥发性有机物在线监测系统由EXPEC 240 全自动吹扫捕集进样器 和 EXPEC 2000-MS 在线GC-MS组成，搭配 EXPEC 243 自动稀释仪实现了标准溶液的自动配制。本文使用该系统建立了水中四乙基铅和甲基叔丁基醚的在线监测方法。 方法参数吹扫捕集参数：吹扫时间：3 min；解吸温度：200 ℃；解吸时间：1 min；色谱参数：进样口温度：100 ℃；分离比：5:1；载气流量：1 mL/min；程序升温：初始温度40 ℃保持2 min，以15 ℃/min升至80 ℃，再以20 ℃升至200 ℃并保持3.3 min；质谱参数：离子阱温度：70 ℃；扫描模式：全扫描模式；质量数扫描范围：40-300 amu。分析结果方法学指标 四乙基铅和甲基叔丁基醚总离子流色谱图 四乙基铅的标准曲线 甲基叔丁基醚的标准曲线 绘制标准曲线如上图所示：四乙基铅和甲基叔丁基醚的校准曲线线性相关系数R2均在0.99以上。小结EXPEC 2100水中挥发性有机物监测系统参照HJ 959-2018标准建立的一种在线监测水中四乙基铅和甲基叔丁基醚的方法。与HJ 959-2018方法相比：1. 具有更低的检出限；2. 全流程在线监测，省时省力；3. 可实时上传分析数据。

国家食品药品监督管理总局今日在北京召开新闻发布会，公布《网络食品安全违法行为查处办法》。据悉，该《办法》包括总则、网络食品安全义务、网络食品安全违法行为查处管理、法律责任、附则等，共五章48条，该办法将于2016年10月1日起实施。草酸二水合物Oxalic acid dihydrate6153-56-6双[3-(三乙氧基甲硅烷基)丙基]四硫化物Bis[3-(triethoxysilyl)propyl] tetrasulfide40372-72-3D-薄荷醇D-Menthol15356-60-2L-薄荷醇L-Menthol2216-51-51-十二烷醇1-Dodecanol112-53-81-十二烷醇1-Dodecanol112-53-81-十二烷醇1-Dodecanol112-53-81-辛醇1-Octanol111-87-55-甲基呋喃醛5-Methylfurfural620-02-0N-环己基甲酰胺N-Cyclohexylformamide766-93-84-甲基-2-戊醇4-Methyl-2-pentanol108-11-2N,N-二甲基-对苯二胺N,N-Dimethyl-p-phenylenediamine99-98-95,6,7,8-四氢-1-萘胺5,6,7,8-Tetrahydro-1-naphthylamine2217-41-6肼二盐酸盐Hydrazine dihydrochloride5341-61-7硫氰酸钾Potassium thiocyanate333-20-0二甲基硫醚Dimethyl sulfide75-18-3聚苯醚Polyphenyl ether31533-76-3叔丁基甲基醚 气相色谱级Tert-Butyl methyl ether1634-04-4七氟丁酸Heptafluorobutyric acid375-22-4甲苯二异氰酸酯Tolylene Diisocyanate（TDI）26471-62-53,4-二羟基苄胺氢溴酸盐3,4-Dihydroxybenzylamine hydrobromide16290-26-9N,N-二(羟基乙基)椰油酰胺Coconut diethanolamide（CDEA）68603-42-9/61791-31-9甲苯二异氰酸酯Tolylene Diisocyanate（TDI）26471-62-5异冰片基丙烯酸酯Isobornyl acrylate5888-33-5N,N' -二苯基硫脲1,3-Diphenyl-2-thiourea102-08-9聚合氯化铝Aluminum chlorohydrate1327-41-9四丁基氢氧化铵10%溶液Tetrabutylammonium hydroxide solution2052-49-5四丁基氢氧化铵25%溶液Tetrabutylammonium hydroxide solution2052-49-5L-苯基丙氨酸L-Phenylalanine63-91-2无水硫酸铈Cerium(IV) sulfate13590-82-4硫酸铈铵四水合物Ammonium cerium(Ⅳ) sulfate tetrahydrate18923-36-9脂蛋白脂肪酶Lipoprotein Lipase9004/2/8乙二胺≥99.5%标准品Ethylenediamine107-15-3壬二酸Azelaic acid (Nonanedioic acid)123-99-9N,N-二甲基-1-萘胺N,N-Dimethyl-1-naphthylamine86-56-6双(三氟甲烷)磺酰亚胺锂盐Bis(trifluoromethane)sulfonimide lithium salt90076-65-6

目的意义饮用水安全是公众健康的最基本保障，关系到国计民生，是需要关注的重要公共卫生问题之一。GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》是我国GB 5749《生活饮用水卫生标准》配套检验方法的系列标准，是开展生活饮用水卫生安全保障工作的重要技术基础。GB/T 5750—2006《生活饮用水标准检验方法》是由卫生部和中国国家标准化管理委员会联合发布的，于2007年7月1日开始实施，距今已有十余年时间，近年来，国内外水质检验技术得到快速发展，卫生、建设、水务等相关部门的各级检测机构水质检验仪器设备配置亦得到一定提升，为满足《生活饮用水卫生标准》中水质指标的检验需求，高效、准确开展饮用水水质检验工作，急需对《生活饮用水标准检验方法》进行滚动修订，对检验方法进行补充和完善，为贯彻实施《生活饮用水卫生标准》、开展生活饮用水卫生安全性评价提供检验方法。范围和主要技术内容第1部分：总则范围：本文件规定了生活饮用水水质检验的基本原则和要求。本文件适用于生活饮用水水质检验，也适用于水源水和经过处理、储存和输送的饮用水的水质检验。主要技术内容：检验方法的选择，检测结果的报告，试剂及浓度表示，实验用水，玻璃器皿与洗涤，检测仪器、设备的运行要求，实验室安全。第2部分：水样的采集和保存范围：本文件规定了生活饮用水及水源水的样品采集、保存、管理、运输和质量控制的基本原则、措施和要求。本文件适用于生活饮用水及水源水的样品采集与保存。主要技术内容：水样采集、水样保存、样品管理和运输、水样采集的质量控制。第3部分：水质分析质量控制范围：本文件规定了生活饮用水和水源水水质检验检测实验室质量控制要求与方法。本文件适用于生活饮用水和水源水水质的测定过程。主要技术内容：质量控制要求、分析误差、方法验证、质量控制方法、数据处理、测定结果的报告、数据的正确性判断第4部分：感官性状和物理指标范围：本文件规定了生活饮用水中色度、浑浊度、臭和味、肉眼可见物、pH、电导率、总硬度、溶解性总固体、挥发酚类、阴离子合成洗涤剂的测定方法。本文件规定了水源水中色度、浑浊度、臭和味、肉眼可见物、pH、电导率、总硬度、溶解性总固体、挥发酚类（4-氨基安替比林三氯甲烷萃取分光光度法、4-氨基安替比林直接分光光度法）、阴离子合成洗涤剂的测定方法。本文件适用于生活饮用水和(或)水源水中感官性状和物理指标的测定。 主要技术内容：色度、浑浊度、臭和味、肉眼可见物、pH、电导率、总硬度、溶解性总固体、挥发酚类、阴离子合成洗涤剂的测定方法。第5部分：无机非金属指标范围：本文件规定了生活饮用水中硫酸盐、氯化物、氟化物、氰化物、硝酸盐氮、硫化物、磷酸盐、氨氮、亚硝酸盐氮、碘化物、高氯酸盐的测定方法。本文件规定了水源水中硫酸盐、氯化物、氟化物、氰化物（异烟酸－吡唑啉酮分光光度法、异烟酸－巴比妥酸分光光度法）、硝酸盐氮、硫化物、磷酸盐、氨氮、亚硝酸盐氮、碘化物的测定方法。本文件适用于生活饮用水和(或)水源水中无机非金属指标的测定。主要技术内容：硫酸盐、氯化物、氟化物、氰化物、硝酸盐氮、硫化物、磷酸盐、氨氮、亚硝酸盐氮、碘化物、高氯酸盐的测定方法。第6部分：金属和类金属指标范围：本文件规定了生活饮用水中铝、铁、锰、铜、锌、砷、硒、汞、镉、铬（六价）、铅、银、钼、钴、镍、钡、钛、钒、锑、铍、铊、钠、锡、四乙基铅、氯化乙基汞、硼、石棉的测定方法。本文件规定了水源水中铝、铁、锰、铜、锌、砷、硒、汞、镉、铬（六价）、铅、银、钼、钴、镍、钡、钛、钒、锑、铍、铊、钠、锡、四乙基铅、氯化乙基汞（吹扫捕集气相色谱-冷原子荧光法）、硼、石棉的测定方法。本文件适用于生活饮用水和水源水指标的测定。主要技术内容：铝、铁、锰、铜、锌、砷、硒、汞、镉、铬（六价）、铅、银、钼、钴、镍、钡、钛、钒、锑、铍、铊、钠、锡、四乙基铅、氯化乙基汞、硼、石棉的测定方法。第7部分：有机物综合指标范围：本文件规定了生活饮用水中高锰酸盐指数、石油和总有机碳的测定方法。本文件规定了饮用水源水中高锰酸盐指数、生化需氧量(BOD5)、石油和总有机碳的测定方法。本文件适用于生活饮用水和水源水指标的测定。主要技术内容：高锰酸盐指数、生化需氧量(BOD5)、石油和总有机碳的测定方法。第8部分：有机物指标范围：本文件规定了生活饮用水中四氯化碳、1,2-二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烯、1,2-二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯、苯并(a)芘、丙烯酰胺、己内酰胺、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯、微囊藻毒素、乙腈、丙烯腈、丙烯醛、环氧氯丙烷、苯、甲苯、二甲苯、乙苯、异丙苯、氯苯、1,2-二氯苯、1,3-二氯苯、1,4-二氯苯、三氯苯、四氯苯、硝基苯、三硝基甲苯、二硝基苯、硝基氯苯、二硝基氯苯、氯丁二烯、苯乙烯、三乙胺、苯胺、二硫化碳、水合肼、松节油、吡啶、苦味酸、丁基黄原酸、六氯丁二烯、二苯胺、1,1-二氯乙烷、1,2-二氯丙烷、1,3-二氯丙烷、2,2-二氯丙烷、1,1,2-三氯乙烷、1,2,3-三氯丙烷、1,1,1,2-四氯乙烷、1,1,2,2-四氯乙烷、1,2-二溴-3-氯丙烷、1,1-二氯丙烯、1,2-二氯丙烯、1,2-二溴乙烯、1,2-二溴乙烷、1,2,4-三甲苯、1,3,5-三甲苯、丙苯、4-甲基异丙苯、丁苯、五氯苯、2-氯甲苯、4-氯甲苯、溴苯、仲丁基苯、萘、叔丁基苯、双酚A、土臭素、2-甲基异莰醇、五氯丙烷、丙烯酸、戊二醛、环烷酸、苯甲醚、萘酚、全氟辛酸、全氟辛烷磺酸、二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、多环芳烃、多氯联苯、药品及个人护理品的测定方法和水源水中四氯化碳（毛细管柱气相色谱法）、1,2-二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烯、1,2-二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯、苯并(a)芘、己内酰胺、微囊藻毒素（高效液相色谱法）、乙腈、丙烯腈、丙烯醛、苯（液液萃取毛细管柱气相色谱法、吹扫捕集气相色谱质谱法）、甲苯、二甲苯、乙苯、异丙苯、氯苯、1,2-二氯苯、1,3-二氯苯、1,4-二氯苯、三氯苯、四氯苯、硝基苯、三硝基甲苯、二硝基苯、硝基氯苯、二硝基氯苯、氯丁二烯、苯乙烯、三乙胺、苯胺、二硫化碳、水合肼、松节油、吡啶、苦味酸、丁基黄原酸、六氯丁二烯、1,1-二氯乙烷、1,2-二氯丙烷、1,3-二氯丙烷、2,2-二氯丙烷、1,1,2-三氯乙烷、1,2,3-三氯丙烷、1,1,1,2-四氯乙烷、1,1,2,2-四氯乙烷、1,2-二溴-3-氯丙烷、1,1-二氯丙烯、1,2-二氯丙烯、1,2-二溴乙烯、1,2-二溴乙烷、1,2,4-三甲苯、1,3,5-三甲苯、丙苯、4-甲基异丙苯、丁苯、五氯苯、2-氯甲苯、4-氯甲苯、溴苯、仲丁基苯、萘、叔丁基苯、土臭素、2-甲基异莰醇、五氯丙烷、丙烯酸（离子色谱法）、戊二醛、环烷酸、二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、多环芳烃、多氯联苯的测定方法。本文件适用于生活饮用水中和（或）水源水中有机物指标的测定。 主要技术内容：四氯化碳、1,2-二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烯、1,2-二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯、苯并(a)芘、丙烯酰胺、己内酰胺、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯、微囊藻毒素、乙腈、丙烯腈、丙烯醛、环氧氯丙烷、苯、甲苯、二甲苯、乙苯、异丙苯、氯苯、1,2-二氯苯、1,3-二氯苯、1,4-二氯苯、三氯苯、四氯苯、硝基苯、三硝基甲苯、二硝基苯、硝基氯苯、二硝基氯苯、氯丁二烯、苯乙烯、三乙胺、苯胺、二硫化碳、水合肼、松节油、吡啶、苦味酸、丁基黄原酸、六氯丁二烯、二苯胺、1,1-二氯乙烷、1,2-二氯丙烷、1,3-二氯丙烷、2,2-二氯丙烷、1,1,2-三氯乙烷、1,2,3-三氯丙烷、1,1,1,2-四氯乙烷、1,1,2,2-四氯乙烷、1,2-二溴-3-氯丙烷、1,1-二氯丙烯、1,2-二氯丙烯、1,2-二溴乙烯、1,2-二溴乙烷、1,2,4-三甲苯、1,3,5-三甲苯、丙苯、4-甲基异丙苯、丁苯、五氯苯、2-氯甲苯、4-氯甲苯、溴苯、仲丁基苯、萘、叔丁基苯、双酚A、土臭素、2-甲基异莰醇、五氯丙烷、丙烯酸、戊二醛、环烷酸、苯甲醚、萘酚、全氟辛酸、全氟辛烷磺酸、二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、多环芳烃、多氯联苯、药品及个人护理品的测定方法。第9部分：农药指标范围：本文件规定了生活饮用水中滴滴涕、六六六、林丹、对硫磷、甲基对硫磷、内吸磷、马拉硫磷、乐果、百菌清、甲萘威、溴氰菊酯、灭草松、2,4-滴、敌敌畏、呋喃丹、毒死蜱、莠去津、草甘膦、七氯、六氯苯、五氯酚、氟苯脲、氟虫脲、除虫脲、氟啶脲、氟铃脲、杀铃脲、氟丙氧脲、敌草隆、氯虫苯甲酰胺、利谷隆、甲氧隆、氯硝柳胺、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氰戊菊酯、氯菊酯、乙草胺的测定方法和水源水中滴滴涕（毛细管柱气相色谱法）、六六六、林丹（毛细管柱气相色谱法）、对硫磷（毛细管柱气相色谱法）、甲基对硫磷（毛细管柱气相色谱法）、内吸磷、马拉硫磷（毛细管柱气相色谱法）、乐果（毛细管柱气相色谱法）、甲萘威（高压液相色谱法-紫外检测器、分光光度法、高压液相色谱法-荧光检测器）、灭草松（液液萃取气相色谱法）、2,4-滴（液液萃取气相色谱法）、敌敌畏（毛细管柱气相色谱法）、呋喃丹（高效液相色谱法）、毒死蜱（液液萃取气相色谱法）、莠去津（高效液相色谱法）、草甘膦（高效液相色谱法）、七氯（液液萃取气相色谱法）、五氯酚（衍生化气相色谱法、顶空固相微萃取气相色谱法）的测定方法。本文件适用于生活饮用水和（或）水源水中农药指标的测定。主要技术内容：滴滴涕、六六六、林丹、对硫磷、甲基对硫磷、内吸磷、马拉硫磷、乐果、百菌清、甲萘威、溴氰菊酯、灭草松、2,4-滴、敌敌畏、呋喃丹、毒死蜱、莠去津、草甘膦、七氯、六氯苯、五氯酚、氟苯脲、氟虫脲、除虫脲、氟啶脲、氟铃脲、杀铃脲、氟丙氧脲、敌草隆、氯虫苯甲酰胺、利谷隆、甲氧隆、氯硝柳胺、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氰戊菊酯、氯菊酯、乙草胺的测定方法。第10部分：消毒副产物指标范围：本文件规定了生活饮用水中三氯甲烷、三溴甲烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、二氯甲烷、二溴甲烷、氯溴甲烷、甲醛、乙醛、三氯乙醛、一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸、氯化氰、2,4,6-三氯酚、亚氯酸盐、溴酸盐、亚硝基二甲胺的测定方法。本文件规定了水源水中三氯甲烷、三溴甲烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、二氯甲烷、二溴甲烷、氯溴甲烷、甲醛、乙醛、三氯乙醛（顶空气相色谱法）、一氯乙酸（液液萃取衍生气相色谱法）、二氯乙酸（液液萃取衍生气相色谱法）、三氯乙酸（液液萃取衍生气相色谱法）、2,4,6-三氯酚（衍生化气相色谱法、固相萃取气相色谱质谱法）、亚氯酸盐（离子色谱法）、溴酸盐（离子色谱法－氢氧根系统淋洗液、离子色谱法－碳酸盐系统淋洗液）、亚硝基二甲胺（固相萃取气相色谱质谱法）的测定方法。本文件适用于生活饮用水和(或)水源水中消毒副产物指标的测定。主要技术内容：三氯甲烷、三溴甲烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、二氯甲烷、二溴甲烷、氯溴甲烷、甲醛、乙醛、三氯乙醛、一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸、氯化氰、2,4,6-三氯酚、亚氯酸盐、溴酸盐、亚硝基二甲胺的测定方法。第11部分：消毒剂指标范围：本文件规定了生活饮用水中游离氯、总氯、氯胺、二氧化氯、臭氧、氯酸盐的测定方法和水源水中游离氯[N,N-二乙基对苯二胺(DPD)分光光度法、3,3' ,5,5' -四甲基联苯胺比色法]、总氯[N,N-二乙基对苯二胺（DPD）分光光度法]、氯胺以及含氯消毒剂中有效氯的测定方法。本文件适用于生活饮用水和（或）水源水中消毒剂指标的测定。 主要技术内容：游离氯、总氯、氯胺、含氯消毒剂中有效氯、二氧化氯、臭氧、氯酸盐的测定方法。第12部分：微生物指标范围：本文件规定了生活饮用水和水源水中菌落总数、总大肠菌群、耐热大肠菌群、大肠埃希氏菌、贾第鞭毛虫、隐孢子虫、肠球菌和产气荚膜梭状芽孢杆菌的测定方法。本文件适用于生活饮用水和水源水中微生物指标的测定。主要技术内容：菌落总数、总大肠菌群、耐热大肠菌群、大肠埃希氏菌、贾第鞭毛虫、隐孢子虫、肠球菌和产气荚膜梭状芽孢杆菌的测定方法。第13部分：放射性指标范围：本文件规定了生活饮用水和（或）水源水中总α放射性的活度浓度、总β放射性的活度浓度、铀的质量浓度、镭-226的活度浓度测定方法。本文件适用于测定生活饮用水和（或）水源水中α放射性核素（不包括在本文件规定条件下具有挥发性的核素）的总α放射性活度浓度、β放射性核素（不包括在本文件规定条件下具有挥发性的核素）的总β放射性活度浓度、铀的质量浓度和镭-226的活度浓度。测定含盐水和矿化水的总α放射性、总β放射性、铀和镭-226参照使用。主要技术内容：总α放射性的活度浓度、总β放射性的活度浓度、铀的质量浓度、镭-226的活度浓度测定方法。

瘦肉精是一类动物用药，有数种药物被称为瘦肉精，例如莱克多巴胺（Ractopamine）及克伦特罗（Clenbuterol）等。将瘦肉精添加于饲料中，可以增加动物的瘦肉量、减少饲料使用、使肉品提早上市、降低成本。在中国，通常所说的&ldquo 瘦肉精&rdquo 则是指克伦特罗。它曾经作为药物用于治疗支气管哮喘，后由于其副作用太大而遭禁用。 动物源性样品中瘦肉精的检测方法：1. 动物源性样品中&beta -受体激动剂的检测（SPE-LC/MS）1) SPE方法货号：60107-304固定相：Thermo HyperSep Retain-CX柱体积：3ml固定相重量：200mg酶解：动物源性样品2g（精确到0.01g）于50ml离心管中，加入0.2mol/L乙酸铵溶液（pH5.2）10ml，然后加入&beta -盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶40&mu l，涡旋混匀3min，于37℃下水浴避光振荡16h。提取：样品酶解后放置至室温，涡旋混匀3min，高速离心10min，取出上清液，加入1mol/L高氯酸溶液1ml，涡旋，混匀，高速离心10min后，转移上清液至另一50ml离心管内。活化：3ml甲醇，3ml水，3ml0.5mol/L高氯酸上样：样品清洗：3ml水，3ml甲醇，柱子抽干洗脱：3ml5%氨水甲醇溶液 2）LC/MS方法色谱柱：Hypersil Gold，5&mu m，2.1× 150mm货号：25005-152130流动相：A：水（5mM乙酸铵）B：甲醇，梯度洗脱程序：表1 流动相梯度洗脱条件 Time（min） A（%） B（%） 0 90 10 0.5 90 10 5 10 90 10 10 90 10.1 90 10 12 90 10 进样量：10&mu L流速：250&mu L /minMS条件：电喷雾电离源（ESI），正离子模式 选择反应监控（SRM）扫描模式喷雾电压：4500V离子传输管温度：350℃结果1. 典型LC/MS/MS色谱图 3. 定量限（LOQ）：本方法沙丁胺醇、非诺特罗、氯丙那林、莱克多巴胺、克伦特罗、妥布特罗、喷布特罗和心得安在猪肝、猪肉、牛奶和鸡蛋等动物源性食品组织中的定量限均可达0.1&mu g/kg，西马特罗、特布他林为0.5&mu g/kg。提取回收率均可达75-120%。

目前，来源于肉类食品的饮食污染、其他食品或药物误服而导致的食源性兴奋剂困扰事件层出不穷，食源性兴奋剂的预防控制也成为各类体育赛事管理机构和供应服务基地保障的重要内容。 食源性兴奋剂食源性兴奋剂是指来源于食品中的兴奋剂，包括一般性食品及保健食品中从生产到加工过程中天然存在或故意添加而残留的兴奋剂成分，如肉类食品多次被爆出的“瘦肉精”。“瘦肉精”是一大类药物的总称从兴奋剂的分类来看，它属于β-肾上腺素受体激动剂。克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺是常见的三种在畜牧养殖使用的“瘦肉精”，同时也是常见的人为服用兴奋剂。[1]世界反兴奋剂机构在其2021年的指导性文件里特别指出，如果克伦特罗、莱克多巴胺等四种违禁物质的阳性结果显示浓度低于5纳克/毫升，他们将进行调查。[2] 兴奋剂成分检测仪器灵敏度及相应物质的检测标准的不断提升、新技术的应用为反兴奋剂管理机制提供了坚强保障。有关单位通过开展微生物检验、样品制备管理等，高质量、高标准、高效率开展食品检验检测工作，监测评估食品安全风险，竭力保障食源性兴奋剂“零检出”，使运动员得以安心训练备战。[3] 食品中4种瘦肉精类残留量测定依据《GB/T 22286-2008 动物源性食品中多种β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱串联质谱法》，试样中的β-激动剂经过酶解，用高氯酸调节pH值，沉淀蛋白后离心，上清液用氢氧化钠调节pH后用异丙醇-乙酸乙酯提取，用阳离子交换柱净化，采用液相色谱-串联质谱法进行测定，内标法定量。仪器和耗材1 仪器Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪；Auto EVA 60全自动平行浓缩仪；Agilent 1290II/6470 高效液相色谱-串联质谱MCX固相萃取柱（RayCure，60mg/3mL）全自动固相萃取仪全自动氮吹浓缩仪 2 试剂乙酸乙酯、异丙醇、甲醇均为色谱纯；甲酸、高氯酸、氨水、氢氧化钠；β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶。0.2mol/L乙酸钠缓冲液：称取13.6g乙酸钠，溶解于500ml水中，用适量乙酸调节pH至5.2。标准品：莱克多巴胺盐酸盐，克伦特罗盐酸盐，沙丁胺醇，特布他林硫酸盐，100ng/ml。内标物：沙丁胺醇-D3，克伦特罗-D9，10ng/ml。 样品制备1 酶解准确称取5g（精确到0.01g）经捣碎的样品于50mL离心管内，加入0.2moL/L乙酸钠溶液（pH=5.2）20mL，再加入β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶100μL，漩涡混匀，于37℃下避光水浴水解12h。2 提取添加1ml的内标工作液于待测样品中，加盖置于水平振荡器震荡15min，5000r/min高速离心10min，准确取10mL上清液于另一50mL离心管中，用高氯酸调节PH至1.0±0.3，4000r/min离心5min，将上清液转移至另一50mL离心管中，用10moL/L氢氧化钠溶液调节pH至11，加入4~5g氯化钠，加入异丙醇：乙酸乙酯=6:4 15mL，充分提取，4000r/min离心5min，吸取全部有机相到睿科全自动氮吹浓缩仪EVA-60plus 50℃下氮气吹干，加入0.2M乙酸铵溶液5mL溶解，超声混匀，使残渣充分溶解后备用。3 净化将MCX固相萃取柱安装在Raykol Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪上，依次用甲醇3 mL、水3 mL活化。备用液全部过柱，用水2 mL、2%甲酸水2ml、甲醇2 mL依次淋洗，抽干，用5％氨水甲醇溶液2 mL洗脱，收集洗脱液，使用EVA-60plus全自动氮吹浓缩仪于40℃水浴氮气吹干，用10％乙腈水溶液（含0.1%甲酸）1.0 mL溶解，滤过，液相色谱-串联质谱测定。具体的固相萃取方法见图。 结果与讨论为了验证该方法的回收率，本实验分别在猪肉样品中加入盐酸克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、特布他林4种混合标准品进行加标回收验证(n=3)，加标水平为0.5ug/kg，数据如表-2所示。加标回收率在87.8-112.4%之间，RSD值控制在10%以内。说明该方法能够很好地运用于猪肉中瘦肉精残留量的检测。表-2.猪肉样品加标回收率及RSD值注：其中克伦特罗的内标为克伦特罗-D9；沙丁胺醇、特布他林与莱克多巴胺的内标为沙丁胺醇-D3。 本解决方案操作方便、提取和浓缩效率高、回收率好。符合GB/T 22286-2008《动物源性食品中多种β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱串联质谱法》要求。 食源性兴奋剂的风险控制不仅要依靠检测标准，还应借鉴“预防为主”原则，加强“从农田到餐桌”整个链条中食品安全的监控，与时俱进的检测方法和技术手段的应用利于防止误食兴奋剂事件的发生，运动员得以吃得健康、吃得安心。 参考文献[1]黄炜：运动员冬奥会期间不要吃中国肉！反兴奋剂机构又来了… … ,观察者网[2]冬奥会食品符合食源性兴奋剂“零检出”特殊要求,新华每日电讯/2022 年/1 月/19 日/第 006 版[3]严字当头“零容忍” 全力以赴“零出现”——心怀“国之大者”，反兴奋剂中心备战北京冬奥会,国家体育总局反兴奋剂中心

导读 7月中旬，湖北孝感某黑作坊通过自购的烟花爆竹，在非法“提取黑火药”的过程中发生爆炸，致3死3伤。枪爆物品问题直接关系公共安全和社会大局稳定,直接关系人民群众根本利益和国家长治久安。X射线荧光可快速无损地对黑火药等爆炸物进行早期的定性-定量分析，帮助公安司法机关初步快速查明爆炸物的来源。岛津EDX-7000能量色散型X射线荧光光谱仪具有高灵敏度和高分辨率的特点，无需复杂的化学前处理，可快速鉴定黑火药等爆炸物，为打击犯罪活动提供科学依据。 目前市面上爆炸物主要来源有以下几种： 1）黑火药类：硝酸钾、硫磺、炭粉；2）烟花类：氯酸钾、高氯酸钾、硫磺及产生颜色的金属粉未(Mg/Al/Cu/Ti等)；3）高锰酸盐类：高锰酸钾、硫磺、炭粉；4）灼热剂类：黑铜矿、赤铁矿、金属铝；5）肥料类易爆物：硝酸铵；6）有机类爆炸物：三硝基甲苯（TNT）、戊硝酯（PETN）、1.3.5三氮杂苯（RDX）等。 根据各类爆炸物的主量元素不同，通过X射线荧光的定性-定量分析即可初步筛查为何种爆炸物，这为公安司法机关的快速查明爆炸物的来源提高了效率。 表1. 爆炸物主要成分及元素 根据爆炸物定性主要元素进行爆炸物来源的初步判定如图1。 图1. 爆炸物来源初步判定程序 说明：1）主要针对表1中爆炸物主要成分及元素而进行爆炸物种类的初步判定；2）有机爆炸物如三硝基甲苯（TNT）、戊硝酯（PETN）、1.3.5三氮杂苯（RDX）等的最终精确判定需要傅里叶变换红外光谱（FTIR系列）的定性分析及确认以后的GC-MS进一步的定量分析。 将爆炸物样品直接装样品杯中直接使用定性-定量分析条件进行分析，无须化学前处理（如图2）。根据目前爆炸物来源的主要成分及其含有元素, 使用岛津EDX-7000（如图3）进行定性-定量分析。 定性-定量分析结果及谱图如图4。 说明：归一法定性-定量分析结果中不包括仪器不能测试的Na以前的元素（如C等） 图4. 分析结果及谱图 根据爆炸物定性主要元素进行爆炸物来源的初步判定程序得出，上述样品定性-定量结果中主要元素为S/K，无高Cl, 无高Mn，无高Al/Cu/Fe，故样品可初步判定为黑火药类爆炸物。进行以C（炭）作平衡、K以KNO3的形式表示的数据重新归一法处理后结果如图5。 图5. 定性分析处理后结果 如果需要更进一步确认爆炸物为黑火药中硝酸钾、硫磺、炭粉的含量及物相，也可使用岛津电子探针显微镜分析仪（EPMA系列）、X射线衍射仪（XRD系列）、原子光谱（AAS/ICP系列）、傅里叶变换红外光谱（FTIR系列）等仪器配套完成。 岛津EDX-7000能量色散型X射线荧光光谱仪可快速对爆炸物进行快速定性-定量分析，以初步确认爆炸物的来源。正所谓： 轰隆一响天地动，荧光一扫露真容。硫氯钾锰各为主，镁铝铜铁在其中。简捷无损速定性，寻根溯源解迷踪。安保维稳添慧眼，识别鉴定显神功。