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硝基苯磷酸二钠

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硝基苯磷酸二钠相关的论坛

  • 对硝基苯酚钠和邻硝基苯酚钠测定问题求助！

    最近做复硝基酚钠的检测，做液质方法开发质谱条件做好了，可是进液相竟然邻硝基苯酚钠不出峰，不知道怎么回事？按说这两个同分异构体，应该性质差不多吧离子对都完全相同怎么会一个出峰，一个不出峰呢？看文献中也提到检出限的问题，邻硝基苯酚钠检出限更高一些可能是这个物质不容易电离的缘故吧不知道有什么方法可以促进其电离》

  • 二硝基苯的检出限怎么算？

    我们做水中的二硝基苯，有三种同分异构体，邻，间，对-二硝基苯，都有不同的检出限，但我们的报告上只需要报二硝基苯的总量，那检出限应该怎么写呢？是写其中最小的，或最大的，还是三个同分异构体的总和？

  • 【都是二硝基苯酚惹de祸】东阳废塑中毒事件--二硝基苯酚!我们如何应对“元凶”

    事件回放:“丈夫没有了，两个孩子也还在医院里，这两天我都不知道怎么过来的。”刘从兰用手擦去眼角的眼泪，静静地望着刚做完血透的小女儿琳琳(化名)。她说，现在一点都不敢想象今后的生活该怎么过下去，怕自己会承受不了。 9月13日，东阳市画水镇发生一起因废塑中毒事件，目前已造成3人死亡、17人住院治疗的严重后果。[font=黑体][size=4]何谓二硝基苯酚?[/size][/font][color=#00008B]分子式2,4-(NO2)2C6H3F。　　2,4-二硝基氟苯为淡黄色晶体；　　熔点25.8℃，沸点 296℃，密度1.4718克/厘米3(84℃)；　　溶于乙醇、苯、丙二醇等。 　　2,4－二硝基氟苯主要由2,4－二硝基氯苯与氟化钾在硝基苯中反应制得 　　2,4－二硝基氟苯是一种重要的分析试剂,用来鉴定有机化合物中的氨基,尤其是用于蛋白质或多肽的N－端残基分析。鉴定时,2,4－二硝基氟苯与肽链的游离氨基作用，生成2，4－二硝基衍生物。将其水解后，末端氨基酸的N-(2,4－二硝基苯基)衍生物常为亮黄色结晶,易与其他氨基酸分离。该方法结合其他方法，可确定蛋白质或多肽氨基端碳链的结构。由F.桑格于1945年提出，故称桑格法 　　此外，它在碳酸氢钠溶液中与醛糖的肟反应时可发生降解，生成次级醛糖、2,4－二硝基苯酚和氢氰酸,故可用于醛糖的分析。2,4－二硝基氟苯能使皮肤糜烂,使用时应注意。[/color]&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&77[color=#DC143C]1）作为一名专业的分析工作者，如果从自己的专业角度去分析。我们使用什么方法和仪器可以检测出二硝基苯酚？2）遇到这样的事情如何加强自我预防？3）在我们平时的分析工作中，我们会遇到那些有毒的化学试剂或者样品，我们如何做好自我防备。欢迎大家讨论。。。。[/color]

  • 请教测过硝基苯类物质的前辈：二硝基苯和三硝基甲苯在wax柱和FFAP柱上响应低甚至不出峰是怎么回事？

    测水中的硝基苯类，用的HJ 648-2013，萃取富集都没问题用过DB-5、DB-35、DB-17等弱极性柱，分离效果各有差异，但是峰型和响应灵敏度都正常换成wax柱和FFAP柱后，三硝基甲苯基本上没峰了，对二硝基苯和邻二硝基苯的峰强度也变小了将近一半硝基苯类高温易分解我是知道的，所以进样口220度，检测器240度，柱温是80度到220度，5度/min我看过HJ 648-2013的编制说明，起草人也说过强极性的聚乙二醇柱上二硝基甲苯和二硝基氯苯的响应会比较低。但是我在的情况却是二硝基甲苯和二硝基氯苯正常，其他的响应比较低不知道有没有人遇到类似的情况？聚乙二醇柱对二硝基苯类、三硝基苯类物质响应低是为什么？是偶然现象还是普遍问题？

  • 水质 硝基苯类的测定

    请教大家：有没有使用过HJ 716-2014方法测定水中硝基苯类化合物的（主要项目为：硝基苯，间、对、邻硝基氯苯，间、对、邻二硝基苯，2,4-二硝基氯苯，2,4-二硝基甲苯，2,4,6-三硝基甲苯）？有几个问题请教一下，第一：我使用的是HP-5MS的色谱柱，但是硝基苯和内标硝基苯D5分不开，硝基苯的线性做的很不好，硝基甲苯的同分异构体线性都不是很好；第二：低浓度0.1mg/L是不是太低了，有很多的成分都扫不出来，按照标准方法，我用的是SCAN模式，大家都采用什么浓度？第三：用什么方法和仪器测定水中硝基苯类比较好？请各位大神指导

  • 硝基苯（分光法）

    请问各位，硝基苯的标准溶液配置中，称出硝基苯的质量，怎么算浓度。最后算出硝基苯的吸光度和苯胺的吸光度，两者相减对应的含量即为m，这个对应的含量从哪里查到还是自己算？有没有公式？C=m*5/V不会算呐

  • 氧化石墨烯毛细管电色谱分离硝基苯酚位置异构体

    最近看了一篇文献Graphene oxide and reduced graphene oxide as novel stationary phases via electrostatic assembly for open-tubular capillary electrochromatography（Electrophoresis2013,34,1869–18760）文中以氧化石墨烯为电色谱固定相来分离邻、间、对硝基苯酚，其pKa分别为8.39， 7.15， 和7.22 文中选择pH7.0的磷酸缓冲液为流动相，说是可以得到基线分离。但是，pH7.0下间硝基苯酚（7.15）和对硝基苯酚（7.22）都是以负离子和中性分子两种形式存在，邻硝基苯酚以分子形式存在，最后得到的邻硝基苯酚的峰中会不会掺杂有间硝基苯酚和对硝基苯酚的分子形式？？？ 这和氧化石墨烯有关吗？ 氧化石墨烯在试验中的作用？对硝基苯酚的三种位置异构体的作用大小不一样吗？ 谢谢各位

  • 甲醛测定衍生化试剂2,4-二硝基苯肼如何称量？

    参考GB/T 2912.3-2009 纺织品甲醛的测定 高效液相色谱法其中衍生化试液配制方法如下：称取0.05g 2,4-二硝基苯肼，用适量内含0.5%乙酸的乙腈溶解后置于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度。据我了解，目前市场上提供2,4-二硝基苯肼，加有30%或者50%的水作为稳定剂，所以产品看上像是泥水混合物，有粘稠状的固体，也有流动的水，对于上述配置过程中称量50mg的2,4-二硝基苯肼，该如何称量？是称50mg还是100mg就可以了？有么有做过实验的说一下经验哦。我看过也有用25%乙腈水溶液对2,4-二硝基苯肼重蒸提取的，然后再称量。

  • 【求助】2,4-二硝基苯肼做甲醛衍生的问题!

    最近做乳胶里面的微量甲醛,用2,4-二硝基苯肼衍生,用的是C18的反相柱,乙腈-水流动相(65:35),流速1ml/min,衍生是在40℃下反应3小时,标准品进样后只有2,4-二硝基苯肼一个峰,并没发现甲醛衍生物的峰,什么问题,很多文献上都有两个峰出现,一个是衍生剂,一个是衍生物,什么原因?是柱效差了么?还是条件不对(包括衍生条件).衍生条件:甲醛标准液+DNPH+乙腈+水(少量).请教大虾知指导?[em0716]

  • 【应用数据库有奖问答9.13（已完结）】二硝基苯的检测，样品前处理过程是？

    【应用数据库有奖问答9.13（已完结）】二硝基苯的检测，样品前处理过程是？

    [b]问题：[b][b][b][/b][/b]二硝基苯的检测，样品前处理过程是？[/b]答案：将500 ug/ml混标用甲苯稀释成浓度为0.5 ug/ml的二硝基苯（邻-二硝基苯、间-二硝基苯、对-二硝基苯）混标溶液。=======================================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：lijing320323(注册ID：lijing320323）999youran（注册ID：999youran）mengzhaocheng（注册ID：mengzhaocheng）WUYUWUQIU（注册ID：wulin321）初心（注册ID：m3170710）[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809131504509056_8098_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809131504531325_9396_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法：GC基质：标准溶液应用编号：103744化合物：邻-二硝基苯、间-二硝基苯、对-二硝基苯色谱柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-1531.html]DM-5 30m x 0.32mm x 0.25μm[/url]样品前处理：将500 ug/ml混标用甲苯稀释成浓度为0.5 ug/ml的二硝基苯（邻-二硝基苯、间-二硝基苯、对-二硝基苯）混标溶液。色谱条件：色谱柱： DM-5，30 m×0.32 mm，0.25 μm (Cat#：7231)柱温： 60 ℃(1 min)—200 ℃（1min）， 10℃/min载气： 氮气柱流量： 1.0ml/min进样方式： 分流，50：1 280 ℃检测器： ECD，300 ℃进样量： 1.0 μL文章出处：天津应用实验室关键字：二硝基苯、DM-5、GC、邻-二硝基苯、间-二硝基苯、对-二硝基苯摘要：DM-5检测邻-二硝基苯、间-二硝基苯、对-二硝基苯图谱：[img=`112.PNG]http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/18/1453106087280265.png[/img]

  • 2,4-二硝基苯肼法测维C

    这段时间一直在做2,4-二硝基苯肼法来测定维C，可是始终不成功，现在把实验过程描述如下，麻烦哪位做过的同仁给予批评指正参照国标方法：（但是我实验过程没有避光-不知道这是否是一个主要原因）1.所谓的空白溶液：8ug/ml Vc溶液8ml，37℃水浴恒温3小时后，自动冷却至室温，加入2，4-二硝基苯肼2ml，放置10-15min后，冰水中滴加10ml 85%的硫酸，边滴边摇，常温放置30min样品管：8ug/ml Vc溶液8ml，加入2，4-二硝基苯肼2ml，37℃水浴恒温3小时后，冰水中冷却，放置10-15min后，冰水中滴加10ml 85%的硫酸，边滴边摇，常温放置30min，比色想问一下：上述过程中，水浴完成后看到样品管少量的红褐色的絮状沉淀，这是否就是刹？加入硫酸之后溶解完全。由于我们的紫外可见分光光度计是双光束的，看到国标中说是要用空白溶液调零，也作为参比，我选择的是全波段扫描800-200，文献上都说在500附近测定吸光度，可是为什么我的样品管的吸光度在433左右呢，这个500是怎么做出来的呢？2. 另外我实验中用到的活性炭是粉末状的活性炭，看人家说需要用颗粒状的，这是否会有影响呢？区别在什么地方呢3. 参比溶液是不是就是空白溶液呢？问题暂时想到的就这么多，还烦请做过的人给指点一二

  • 乙醛与2.4-二硝基苯肼的反应

    求助：乙醛与2,4-二硝基苯肼为什么反应不完全。用的稀释剂是乙腈：水（1:1）。如果有的话请提供详细衍生方法，如水浴温度，衍生时间及酸的浓度。谢谢。

  • 【求助】硝基苯考核样

    给我的硝基苯考核样是水溶液的我用来做标准曲线的标样是甲醇溶的那考核样不是要萃取过啊各位大侠有没有考过硝基苯啊救急！！！

  • 水中硝基苯的测定

    水中硝基苯的测定

    [align=left][font=&][size=16px]前言[/size][/font][/align]硝基苯类化合物多为剧毒有机物，但也是应用广泛的化工原料，它们不仅可以作为有机合成的原料，还被用来生产各类染料。环境中的硝基苯类化合物主要来自化工厂、染料厂的废水废气，尤其是苯胺染料厂排出的污水中含有大量硝基苯类化合物，吸入、摄入或皮肤吸收均可引起人员中毒。硝基苯类化合物大多在水中具有极高的稳定性，且其在水中有一定的溶解度，所以造成的水体污染会持续相当长的时间。因此我们需要快捷、稳定可靠的方法来处理水体中的硝基苯类化合物，以便于对其的监督检测。本文参考HJ 716-2014 水质 硝基苯类化合物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法，使用 Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统对水中的6种硝基苯类化合物进行固相萃取富集，用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]进行检测。经过试验， Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统对水中6种硝基苯类化合物萃取富集后的回收率为72.06%~96.73%，重现性RSD为3.05%~9.69%。试验得到较高的回收率和良好的重现性。关键词：水，硝基苯类化合物，Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统[font='times new roman'][size=13px]1试验过程[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]1.1仪器与试剂[/size][/font]Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统；LC600 二元高压梯度高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]；硝基苯类混合溶液标准物质（100μg/mL，购自中国计量科学研究院）；甲醇（色谱纯）；二氯甲烷（分析纯）；纯净水；固相萃取柱（Labtech HLB 1000mg/6mL）；[font='times new roman'][size=13px]1.2混合标准工作液的配制[/size][/font]取硝基苯类混合溶液标准物质（100μg/mL）1mL于50mL容量瓶中，用甲醇定容，作为硝基苯类化合物混合标准工作液（2μg/mL）。[font='times new roman'][size=13px]1.3试验方法[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]1.3.1[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]样品准备[/size][/font]往1L 水样品中加入20mL 甲醇和200μL的 2μg/mL 硝基苯类化合物混合标准工作液，样品的加标浓度为0.4μg/L。[font='times new roman'][size=13px]1.3.2 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]固相萃取[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]及浓缩[/size][/font]按照图1所示的方法进行Sepaths UP方法编辑，并加载方法到相应通道，进行样品的固相萃取。收集洗脱液到收集瓶中，除水后进行氮吹浓缩并置换溶剂为甲醇，定容到1.0 mL，待检测。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210091024427628_7864_5237388_3.png[/img][/align][align=center][size=12px]图1 [/size][size=12px]水中硝基苯的[/size][size=12px]SPE富集方法[/size][/align][align=center][/align][font='times new roman'][size=13px]1[/size][/font][font='times new roman'][size=13px].[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]3.3[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]HPLC-UV测定硝基苯类化合物[/size][/font]色谱条件：色谱柱：C18柱，250mm×4.6mm，5μm流动相：甲醇：水=1:1（v/v）流速：1.0mL/min波长：260nm进样量：20μL[font='times new roman'][size=13px]2试验结果[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]2.1水中硝基苯类化合物色谱图[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]2.1.1水中硝基苯类化合物混标色谱图[/size][/font]下图为硝基苯类化合物混标色谱图，按其出峰顺序依次为三硝基甲苯、硝基苯、2，4-二硝基氯苯、2，4-二硝基甲苯、对硝基氯苯、对硝基甲苯。[img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][align=center][size=12px]图2 水中硝基苯类化合物混标色谱图[/size][/align][align=center][/align][font='times new roman'][size=13px]2.1.2水中硝基苯类化合物加标样品色谱图[/size][/font]下图为硝基苯类化合物加标样品色谱图，按其出峰顺序依次为三硝基甲苯、硝基苯、2，4-二硝基氯苯、2，4-二硝基甲苯、对硝基氯苯、对硝基甲苯。[img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][align=center][size=12px]图3水中硝基苯类化合物混标色谱图[/size][/align][align=center][/align][font='times new roman'][size=13px]2.2[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]HPLC-UV测定水中硝基苯类化合物回收率[/size][/font]HPLC-UV测定水中6种硝基苯类化合物回收率计算结果如下表，加标回收率为72.06%~96.73%，重现性RSD为3.05%~9.69%。[align=center][size=12px]表1 6种水中硝基苯类化合物的回收率[/size][/align][table][tr][td=1,2][align=center][size=13px] [/size][/align][size=13px]名称[/size][align=center][size=13px]编号[/size][/align][/td][td=6,1][align=center][size=13px]回收率（%）[/size][/align][/td][td][/td][td=1,2][align=center][size=13px]RSD[/size][/align][align=center][size=13px](%)[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px]1[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]2[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]3[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]4[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]5[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]6[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]平均[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=13px][color=#000000]硝基苯[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]78.91[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]79.23[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]81.23[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]84.48[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]79.60[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]76.61[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]80.01[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]3.31[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=13px][color=#000000]对硝基甲苯[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]93.38[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]93.38[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]93.32[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]89.73[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]87.25[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]96.73[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]92.30[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]3.60[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=13px][color=#000000]对硝基氯苯[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]91.62[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]91.62[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]88.60[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]92.97[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]95.63[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]96.20[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]92.77[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]3.05[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=13px][color=#000000]2,4-二硝基甲苯[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]82.12[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]82.12[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]80.09[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]93.09[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]91.13[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]91.73[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]86.71[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]6.75[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=13px][color=#000000]2,4-二硝基氯苯[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]72.58[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]72.58[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]89.19[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]78.27[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]74.57[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]88.45[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]79.27[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]9.69[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=13px][color=#000000]三硝基甲苯[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]75.67[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]75.67[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]72.06[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]76.97[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]80.42[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]78.71[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]76.58[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]3.76[/color][/size][/align][/td][/tr][/table][size=16px]参考标准[/size]1、HJ 716-2014 水质 硝基苯类化合物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]—质谱法

  • 有做过丙二醛 2，4-二硝基苯肼柱前衍生检测的？

    当前开展丙二醛 2，4-二硝基苯肼柱前衍生液相色谱310nm检测，流动相0.2%乙酸－乙腈（1：1），结果只有 2，4-二硝基苯肼峰，未见明显衍生产物峰，没有衍生好是什么原因。衍生方法为丙二醛在高氯酸或三氯乙酸酸性条件衍生。

  • 有奖问答7.14：适用于HJ 648-2013 《水质 硝基苯类化合物的测定 液液萃取/固相萃取-气相色谱法》的迪马硝基苯混标包含哪15种化合物？——已完结

    有奖问答7.14：适用于HJ 648-2013 《水质 硝基苯类化合物的测定 液液萃取/固相萃取-气相色谱法》的迪马硝基苯混标包含哪15种化合物？——已完结

    如题：适用于HJ 648-2013 《水质 硝基苯类化合物的测定 液液萃取/固相萃取-气相色谱法》的迪马硝基苯混标包含哪15种化合物？答案：1）硝基苯、2）对-硝基甲苯、3）4 间-硝基甲苯、4）邻-硝基甲苯、5）对-硝基氯苯、6）间-硝基氯苯、7）邻-硝基氯苯、8）对-二硝基苯、9）间-二硝基苯、10）邻-二硝基苯、11）2,4-二硝基甲苯、12）2,6-二硝基甲苯、13）3,4-二硝基甲苯、14）2,4-二硝基氯苯、15）2,4,6-三硝基甲苯PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。【奖励】一等奖（3钻石币）：dahua1981（注册ID：dahua1981）-1楼二等奖（2钻石币）：夏天的雪（注册ID：bingwang228）-2楼三等奖（1钻石币）：dyd3183621（注册ID：dyd3183621）-5楼幸运奖（2钻石币）：吕梁山（注册ID：shih20j07）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507141505_555407_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507141505_555408_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507141505_555409_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507141505_555410_1610895_3.jpg

  • 硝基苯和苯胺如何测定？

    测定硝基苯和苯胺的方法都是什么方法呀？二者有什么相同之处？或者可以提供更好的测定方法，是否有专门测定两个项目的仪器呢？

  • 【实验】有机实验之硝基苯的制备

    硝基苯的制备目的原理主反应： Ar + HONO2 +H2SO4 Ar- NO2 + H2O副反应： Ar- NO2+ HONO2 +H2SO4 Ar-(NO2)2+ H2O仪器药品苯8.9ml (7.8g,0.1mol)，硝酸(d = 1.40) 7.3ml (0.11mol)，浓硫酸(d = 1.84) 10ml (0.18mol)，10%碳酸钠溶液，饱和食盐水，无水氯化钙。过程步骤在50ml圆底烧瓶上装配一个二口连接管，正口配一温度计，其水银球离瓶底约5mm，侧口装配一回流冷凝管。也可以用一个二口烧瓶，正口装配回流冷凝管，侧口装一温度计，其水银球离瓶底约5mm。在烧瓶中加入8.9ml苯。通过冷凝管上口，将已冷却的混酸分多次加入苯中。每加一次后，必须充分振荡烧瓶，使苯与混酸充分接触，待反应物的温度不再上升而趋于下降时，才继续加混酸(为什么?)。反应物的温度应保持在40～50℃之间，若超过50℃，可用冷水浴冷却烧瓶。加料完毕后，把烧瓶放在水浴上加热，约于10min内把水浴加热到60℃(反应混合物的温度为60～65℃)并保持30min，间歇地振荡烧瓶。冷却后，将反应混合物倒入分液漏斗中。静置分层，分出酸层(哪一层?怎样判断和检验?)，倒入指定回收瓶内。粗硝基苯先用等体积的冷水洗涤，再用10%碳酸钠溶液洗涤，直到洗涤液不显酸性。最后用水洗至中性(如何检验?)。分离出粗硝基苯，放在干燥的小锥形瓶中，加入无水氯化钙干燥，间歇振荡锥形瓶。把澄清透明的硝基苯倒入30ml蒸馏烧瓶中，连接空气冷凝管。在石棉网上加热蒸馏，收集204～210℃的馏分。为了避免残留在烧瓶中的二硝基苯在高温下分解而引起爆炸，注意切勿将产物蒸干。产量：约9.5g。纯硝基苯为无色液体，具有苦杏仁气味，沸点210.9℃，d20= 41.203。注意事项1.苯的硝化反应也可在三口烧瓶中进行。在100ml三口烧瓶中放入苯，在中间瓶口安装搅拌棒，一个侧口装上冷凝管，另一侧口插上温度计，其水银球要浸到液面下。开动搅拌器，从冷凝管上口分批加入已冷却的混酸。其余的步骤与用圆底烧瓶时一样。全部药品用量都加倍。2.混酸配制法：在50ml锥形瓶中放入10ml浓硫酸，把锥形瓶置于冷水浴中，一边不停地摇动锥形瓶，一边将7.3ml硝酸慢慢地注入浓硫酸中。3.苯的硝化反应为一放热反应。在开始加入混酸时，硝化反应速率较小，每次加入的混酸量宜为0.5～1ml。随着混酸的加入和硝基苯的生成，反应混合物中的苯的浓度逐渐降低，硝化反应的速率也随之减小，故在加入后一半混酸时，每次可加入1.5～2ml。4.用吸管吸取少许上层反应液，滴到饱和食盐水中，当观察到油珠下沉时，那就表示硝化反应已经完成。5.硝基苯有毒，处理时须加小心。如果溅在皮肤上，可先用少量酒精洗擦，再用肥皂水洗净。6.如果使用工业浓硫酸，其中含有的少量汞盐等杂质具有催化作用，使反应产物中含有微量的多硝基酚，如苦味酸和2，4-二硝基苯酚，它们的碱溶液呈深黄色。应洗到碱溶液几近无色。分析思考 1.硫酸在本实验中起什么作用?2 .一次把混酸加完，会产生什么结果?3.若用相对密度为1.52的硝酸来配制混酸进行苯的硝化，将得到何产物?

  • 纺织品中甲醛测定衍生化试剂2,4-二硝基苯肼如何称量？

    参考GB/T 2912.3-2009 纺织品甲醛的测定 高效液相色谱法其中衍生化试液配制方法如下：称取0.05g 2,4-二硝基苯肼，用适量内含0.5%乙酸的乙腈溶解后置于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度。据我了解，目前市场上提供2,4-二硝基苯肼，加有30%或者50%的水作为稳定剂，所以产品看上像是泥水混合物，有粘稠状的固体，也有流动的水，对于上述配置过程中称量50mg的2,4-二硝基苯肼，该如何称量？是称50mg还是100mg就可以了？有么有做过实验的说一下经验哦。我看过也有用25%乙腈水溶液对2,4-二硝基苯肼重蒸提取的，然后再称量。

  • 气相色谱法测定硝基苯类化合物

    气相色谱法测定硝基苯类化合物

    我最近在做硝基苯类的化合物，用的FFAP _ ECD，硝基苯出峰在14左右，二硝基苯出峰在17.5左右，可就是仪器信号响应太低了，只有1000，500，很大浓度才会有峰，采用升温程序，用的国标法，现在想求助各位大神该怎么解决响应低的问题，从哪些方面入手？

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