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三氟甲基苯乙醛

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三氟甲基苯乙醛相关的论坛

  • 苯乙醛聚合

    苯乙醛聚合的话 哪些香料测试会看到?没有粘稠 只是有点小颗粒

  • 烯醚水解甲醛增碳成乙醛,试过很多方法都没有成功

    各位老师,目前我在进行对氯苯甲醛增碳为对氯苯乙醛,使用过各种方法都不行。第一步使用(甲氧基甲基)三苯基氯化鏻做wittig试剂,叔丁醇钾做碱,THF溶剂核磁拿到了单一构型的烯烃产物,第二步水解使用如下方法都没有拿到预期产物。1.2% TFA 2% 自来水,DCM溶剂,常温反应不反应,加热40°C后变成了对氯苯乙醛2.2M HCl THF溶剂 ,85°C ,过夜反应和2M HCl 丙酮 80°C 反应3h都生成了一串点,大量生成了对氯苯甲醛和缩合产物3.3MHCl 丙酮 50°C 过夜反应也是一样的情况4.对甲苯磺酸一水合物,乙腈,水,室温过夜反应也是一样的情况,一串点。请问各位老师为什么出现这种情况呢,看文献产率都很高

  • 苯胺与乙醛目的是生成分子量为119的席夫碱

    [table=100%][tr][td]苯胺与乙醛在甲酸存在下反应,目的是生成分子量为119的席夫碱,用质谱检测结果,存在有少量的119,有未反应的苯胺峰,还有比较强的分子量为146的峰,求有机大神们帮忙分析分析,这是什么产物?谢谢[/td][/tr][/table]

  • 【求助】乙醛、2ap(2氨基苯乙酮)的 GC检测出峰问题

    我最近做果糖糖浆中乙醛、2AP的含量检测我们做的事混合标样-两种标品配在一溶液中,浓度为26PPb乙醛、0.5ppb的2AP出峰后2AP的峰高明显高于乙醛的 很多,请问正常吗??还是出现什么问题了??我刚刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] HPLC 请多多指教!!谢谢

  • 请问是否有朋友做过聚氧化苯乙烯的裂解气质联用的

    请问是否有朋友做过聚氧化苯乙烯的裂解气质联用的

    [color=#444444]本人目前在剖析检测中遇到一未知聚合物,其高温裂解产物中有苯乙醛,我怀疑是聚氧化苯乙烯的裂解产物,但苦于还没查到确切的相关资料,本可以上网买些实物进行验证,怎奈时间紧迫,特在此请教,有没虫子做过该聚合物(聚氧化苯乙烯)的裂解测试?其裂解产物中是否含有苯乙醛?[/color][color=#444444]请不吝赐教![/color][color=#444444][img=,687,226]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908021447319502_8114_1806906_3.jpg!w687x226.jpg[/img][/color]

  • 做三氯乙醛时遇到的怪问题

    我正在做三氯乙醛,可是遇到个怪现象,就是水样中加标后做出来的峰面积还比不加标时做出来的峰面积小,做了很多次,都是这样,是按国标做的水域2.5小时,然后用顶空进样,过程都是加了氢氧化钠就盖紧瓶盖,求高人解,怎么回事?然后,水样也怪就是同个水样不加氢氧化钠时的峰面积比加了氢氧化钠的峰面积多200多,也就是说加了氢氧化钠的三氯乙醛是负。然后加标也是如此,峰面积是负数

  • 三氯乙醛的直接测定

    请教哪位老师做过用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]直接测定三氯乙醛?目前国标和文献都是通过三氯乙醛与碱溶液发生反应间接测定,而且大部分使用的检测器为ECD检测器,请问有没有用FID检测器直接测定三氯乙醛的方法?或者哪位老师能否提供一下思路?再次谢谢了!

  • 【气相色谱之家】请问三氯乙醛单标怎么出两峰?

    【问题】请问三氯乙醛单标怎么出两峰?检测项目为水中三氯乙醛,标液为甲醇中水合三氯乙醛,我开了三支标液,第一次就只有第一个峰,第二次后面有个小峰,今天这峰太大了,标物没过期,我用了吹扫加[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url],吹扫条件与文献相同【回复】标样变质了,还是用顶空吧,那只是理论上的,不能保证把全部的氧气置换出来

  • 【讨论】三氯乙醛的测定

    有谁做过饮用水中的三氯乙醛吗?根据《生活饮用水检验方法》中介绍,此项目每个水样的前处理需要2.5小时,能不能短点,结果有影响吗?

  • 乙醛与2.4-二硝基苯肼的反应

    求助:乙醛与2,4-二硝基苯肼为什么反应不完全。用的稀释剂是乙腈:水(1:1)。如果有的话请提供详细衍生方法,如水浴温度,衍生时间及酸的浓度。谢谢。

  • 水质三氯乙醛标曲怎么做

    水质三氯乙醛测定的标曲应该怎么做?做样是加碱的减去未加碱的峰,做标曲我是,加三氯乙醛,加氢氧化钠做的,这个标曲可以直接应用到样品分析处理上么?总感觉不对劲,又说不上来

  • 顶空法检测水中三氯乙醛的问题

    最近做饮用水中三氯乙醛的检测,遇到问题。发现用三氯乙醛标准溶液配制标准曲线时,不加氢氧化钠也产生三氯甲烷,峰面积占加氢氧化钠时产生三氯甲烷时的20%左右。配制标准曲线是用的水pH测定为4.7左右,酸性,水样体积为10ml。顶空条件为平衡温度60℃,平衡时间30min,定量环温度80℃。气相采用程序升温,初始温度40℃,以10℃速率升至120,进样口温度200℃,检测器ECD,温度250℃。三氯乙醛标准品使用进口的标准,纯度99.92%。今天直接加买来的标准到实验室的纯水中,发现不加氢氧化钠也产生三氯甲烷,而实验室用水检测发现没有三氯甲烷。求助各位做过这个项目的大大们,到底问题出在哪里?是不是正常现象,有没有遇到同样问题的啊?

  • 三氯乙醛的加标回收率

    我之前做生活饮用水中三氯乙醛的测定([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]+顶空),平行一直做的不好,我忽略水温对它的影响,之后水样从冰箱拿出来,至少放一个小时,摇摇再取,发现平行相对之前好很多,但加标做的不好,123%加标回收率,有小伙伴做过三氯乙醛的加标回收率不,对步骤和计算很好奇

  • 有关生活饮用水中三氯乙醛检测的相关问题

    俺是新手,第一次做三氯乙醛这个项目,用的是岛津GC-2010Plus,Rtx-5的柱子,顶空平衡温度60,平衡30min,不分流进样 按照生活饮用水卫生检验标准方法做,是将水样加氢氧化钠反应生成三氯甲烷,通过检测三氯甲烷的量来换算成三氯乙醛的。可是我做出来的标列色谱图峰面积跟三氯乙醛的浓度成反比的,三氯乙醛的标列浓度越高,色谱图的峰面积反而减小,请教一下各位前辈,这是怎么回事呢? 该注意些什么问题呢,怎么更改仪器条件呢

  • 【求助】为什么甲醇和乙醛的峰分不开?

    我们这边[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]是Angilent7890,我做乙醇挥发性物质时,试剂配制用了乙醛,为什么乙醛的出峰时间和甲醇(乙醇里面的杂质)一样,是不是我的操作有问题啊?请高手解答,谢谢。[color=#DC143C]被测溶液:取无水甲醇50µ l与乙醛50µ l,加96%乙醇稀释至50.0ml。取该溶液100µ l,加96%乙醇稀释至10.0ml。[/color]色谱柱:熔融石英,长:30m,内径:0.32mm,固定相:聚[(氰丙基)(苯基)][二甲基]硅氧烷R (膜厚1.8µ m)。载气:色谱用氦气。线速度:35cm/s。检测器:氢焰离子化检测器。柱温:0-12min:40℃,12-32min:40→240℃,32-42min:240℃。进样口温度:200℃。检测器温度:280℃。进样量:1µ l。这是欧洲药典的要求,既然药典这样写的,甲醇和乙醛肯定能分开出峰的,但是我按这要求做过后,两个峰分不开。为什么?注:我用的仪器是Agilent [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]7890,但柱子是国产的,那是不是柱子的问题呢?

  • 做三氯乙醛中纯水加抗坏血酸相关问题

    实验室用的顶空做水合三氯乙醛,方法是加氢氧化钠和三氯乙醛生成三氯甲烷。我用的实验室超纯水进样都出现了三氯甲烷的峰,但是我加了抗坏血酸三氯甲烷的峰就很小几乎没有了,加抗坏血酸不是做自来水的时候加吗原因是除掉水中的余氯,我就想问的是实验室超纯水出现三氯甲烷的峰 有没有是这种情况 我在有机实验室,经常做卤代烃 ,三氯甲烷标样挥发到空气中 ,然后就吸附到顶空瓶 .然后我加了抗坏血酸怎么三氯甲烷就没有了 不是除去余氯的吗 我还做了只加三氯乙醛和纯水的还是会有三氯甲烷产生 如果除去三氯甲烷那我这做的实验都有影响 是不是别的什么物质 求大神解答

  • 做生活饮用水中三氯乙醛方法确认时遇到的问题

    这几天在做生活饮用水中三氯乙醛的方法确认。方法参照的国标,三氯乙醛加碱生成三氯甲烷,检测加碱与不加碱三氯甲烷的差。顶空进样器进样,ECD检测。但是遇到一个奇怪的现象,做空白时,我用实验室的水做的空白,各做了一个加碱的和一个不加碱的空白,上机显示都没有三氯甲烷生成。但是做标准系列时,发现加碱不加碱的水样都产生了三氯甲烷的峰,不加碱的水样的峰面积小于加碱的水样的峰面积,按照国标原理,不加碱的水样就算有三氯乙醛应该也没有三氯甲烷的峰吗?那为什么我不加碱的标准却有目标峰出现?

  • 【求助】甲醇和乙醛的出峰时间一样,为什么啊?

    我们这边[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]是Angilent7890,我做乙醇挥发性物质时,试剂配制用了乙醛,为什么乙醛的出峰时间和甲醇(乙醇里面的杂质)一样,是不是我的操作有问题啊?请高手解答,谢谢。被测溶液:取无水甲醇50µ l与乙醛50µ l,加96%乙醇稀释至50.0ml。取该溶液100µ l,加96%乙醇稀释至10.0ml。色谱柱:熔融石英,长:30m,内径:0.32mm,固定相:聚[(氰丙基)(苯基)][二甲基]硅氧烷R (膜厚1.8µ m)。载气:色谱用氦气。线速度:35cm/s。检测器:氢焰离子化检测器。柱温:0-12min:40℃,12-32min:40→240℃,32-42min:240℃。进样口温度:200℃。检测器温度:280℃。进样量:1µ l。这是欧洲药典的要求,既然药典这样写的,甲醇和乙醛肯定能分开出峰的,但是我按这要求做过后,两个峰分不开。为什么?注:我用的仪器是Agilent [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]7890,但柱子是国产的,那是不是柱子的问题呢?

  • 气相色谱仪检测三氯乙醛

    安捷伦7890a检测三氯乙醛,顶空用的国产科林,今天用的昨天的标液,结果峰面积比昨天每个点高了三倍多。按理说应该比第一天低,为什么还高了这么多?!有没有大神!

  • 水中,三氯乙醛目标峰不确定

    目标峰太多,不确定哪个是三氯乙醛。条件如下,初温80保持1min,15度每分钟升到160,保留1min。让人不解后面有两个大峰,溶剂上也有。溶剂石油醚~乙醚

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