碳酸烯丙基苯酯

[size=3][font=宋体]大蒜中有两种酶（蒜苷和蒜碱）。蒜苷接触空气时，它会使蒜碱转化[/font][font=宋体]成[/font][font=宋体]二烯丙基二[/font][font=宋体][/font][/size][size=3][font=宋体]硫（蒜素）。就算蒜苷加热至失活，蒜碱仍然会残留在大蒜内，残留在空气中的蒜素会蒸发。[/font][font=宋体]大蒜中的二烯丙基二硫的分析条件如下，需要色谱图，可以下载哦！[/font][/size][font=Arial][size=3] Detector : UV/Vis Detector 195 nm[/size][/font][font=Arial][size=3]Pump : Gradient Pump[/size][/font][font=Arial][size=3]Column : C18, 250 mm * 4.6 mm, 5 um[/size][/font][size=3][font=Arial]Note : 0.456 g/ 10 ml water – Vigorous extractionTemperature : 25 [/font][font=宋体]℃[/font][font=Arial][/font][/size][font=Arial][size=3]Solvent : Acetonitrile : water = 3 : 7[/size][/font][font=Arial][size=3]Flow Rate : 1.2 ml/min[/size][/font][font=Arial][size=3]Inject Volume : 20ul[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/04/201004151753_212536_1638724_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/04/201004151753_212537_1638724_3.jpg[/img][/size][/font]

[color=#444444]如题，想知道烯丙基α碳（左数第三个）上的H大约在红外光谱的什么位置？能给提供文献证明就更好了[/color][color=#444444][img=,167,94]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907021410579278_7882_1752329_3.png!w167x94.jpg[/img][/color]

[color=#444444]waters的高效液相，以前产物用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析，杂质峰很难分开，我做液相，我查阅文献后用文献上的方法也未能将副产物完全分开，通过自己摸索，条件改为乙腈：水=0.5:0.45。分离结果见图。图中最大的锋为苯酚，最后一个为目标产物碳酸二苯酯。前面锋分的不算好，也是过加大水相比例，结果分析时间变长，目标产物锋21min变宽，也做过苯酚苯酯单独进样，发现目标产物苯酯本身对紫外光敏感度远不如苯酚。还有个问题就是为了使目标产物得到较大的锋，待分析产物一般取1g溶于50ml甲醇，前段时间来了个售后的工程师，说我最大吸光度过高让我尽量控制在1左右，建议我调低待测产物的浓度，但这样一来，目标产物的锋就更难观测到了。求大神支个招，还有我想采用流动相梯度，前面采用较高的水相，后面采用较高的有机相，提高分离效果和减小目标产物锋宽度，不知道是否可行？[/color][color=#444444][img=,675,364]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908281651519825_5548_1701336_3.jpg!w675x364.jpg[/img][img=,690,364]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908281651536704_655_1701336_3.jpg!w690x364.jpg[/img][/color]

[align=center]医用胶中碳酸二甲酯含量的测定[/align][align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]食品事业部：王军浩[/align][b]1.原理[/b] 试样经丙酮溶解定容，采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测定，保留时间定性，峰面积外标法定量。实验方法参考熊冬生等[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定碳酸二甲酯的含量。[b]材料与方法[/b]2.1仪器设备 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]：配FID检测器，分析天平：感量为0.0001g 。2.2试剂丙酮：优级纯；正丁醇：分析纯碳酸二甲酯标准品[b]试样处理[/b]3.1 样品配制：取1.0mL样品，用丙酮定容至100mL，准确加入8μL正丁醇作为内标物于10mL容量瓶中，用碳酸二甲酯样品的丙酮溶液稀释至刻度，摇匀。3.2[b] [/b]色谱条件：3.2.1色谱柱：Rtx-Wax(30m×0.25mm×0.25μm)，3.2.2流速：1.32mL/min ；3.2.3进样体积1.0μL；分流比：10:13.2.4柱温：程序升温,初始温度60℃保持1 min，以1℃／min的速率升温至63℃，保持1 min,再以60℃/min的速率升温至123℃，保持2min；进样口温度：250℃；检测器：250℃。3.3外标法计算公式：[align=center][img=,79,29]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807091749325898_9906_2904018_3.png!w79x29.jpg[/img][/align][align=center][img=,107,29]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807091749423558_5154_2904018_3.png!w107x29.jpg[/img][/align]式中： X-样品中碳酸二甲酯的含量，% -碳酸二甲酯的相对校正因子A[sub]内、[/sub]A[sub]标、[/sub]A[sub]样[/sub]--表示内标物、标准品、样品的出峰面积（峰高）C[sub]内、[/sub]C[sub]标、[/sub]C[sub]样[/sub]--表示内标物、标准品、样品的浓度（相对密度） 两次测试结果的相对误差小于10%即为测试平行[b]4实验结果[/b]4.1外标法标准曲线线性的确定用微量注射器分别精密量取碳酸二甲酯标准品2、4、8、16、32、64μL于10mL容量瓶中，准确加入8μL正丁醇作为内标物，用丙酮稀释至刻度，摇匀，使碳酸二甲酯的体积分数分别为：0.02%、0.04%、0.08%、0.16%、0.32%、0.64%。测碳酸二甲酯体积分数与峰面积的相关性，确定相关系数及线性范围，标准曲线见图1、图1-1。可见，碳酸二甲酯体积分数在0.02-0.64%范围内，Y=2.27751e+006X-32112.5,R[sup]2[/sup]=0.9932927；体积分数与色谱峰面积呈显著的线性关系，可满足定量分析的需要。[align=center][img=,624,399]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807091749568659_4069_2904018_3.png!w624x399.jpg[/img] [/align][align=center]图1 碳酸二甲酯标准曲线[/align][align=center][img=,449,438]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807091750081589_8599_2904018_3.png!w449x438.jpg[/img] [/align][align=center]图1-1 6种体积浓度碳酸二甲酯色谱图比较[/align]4.2检出限取0.02%标准溶液梯度稀释进样，至S/N=3±1，确定出碳酸二甲酯的最低检出限0.1nL即0.0001%。4.3加标回收及重复性 对样品进行加标回收实验，加标浓度设0.08%，回收率结果见图2，可见对样品进行的加标回收率在95%左右。对样品进行重复性实验结果见图3，结果可见，RSD为0.190%,由图2和图3结果表明本实验方法能够满足分析要求。[table][tr][td][align=center] [/align][/td][td][align=center]加入浓度%[/align][/td][td][align=center]测定值%[/align][/td][td][align=center]回收率/%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]样品[/align][/td][td][align=center]——[/align][/td][td][align=center]0.015[/align][/td][td][align=center]——[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]样品加标[/align][/td][td][align=center]0.08[/align][/td][td][align=center]0.091[/align][/td][td][align=center]95[/align][/td][/tr][/table][align=center]图2 碳酸二甲酯样品加标回收率结果[/align][align=center] [/align][align=center][img=,448,460]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807091750234959_4333_2904018_3.png!w448x460.jpg[/img] [/align][align=center]图3 碳酸二甲酯加标样品重复性实验[/align][align=center] [/align][b]5.结论[/b]综上所述：医用胶中碳酸二甲酯的测定方法学从线性、重复性、回收率、准确度、最低检出限均符合分析要求。本方法的碳酸二丁酯的检出限为0.1nL即0.0001%，本方法可以用于医用胶中碳酸二甲酯的测定。

[align=center][b]羟丙基透明质酸质量标准的建立[/b][/align][align=center]杨桂兰，臧恒昌[b][/b][/align][b]摘要：[/b]透明质酸（HA）具有保湿、润滑、营养、修复和预防损伤等生理功能，在维持组织完整性方面和促进感染、损伤、胚胎发育过程中组织形成和重塑方面发挥重要作用。在化妆品、食品及医药领域的应用越来越广泛。但HA容易被体内透明质酸酶降解，体内留存时间短。研究者们期望通过对其进行修饰，得到抗酶解的HA衍生物，延长体内保留时间。修饰HA的衍生物近年来主要致力于将其修饰为两亲性衍生物，对抗酶解活性也有研究；这种亲油亲水性使其不仅能够降低降解速率，而且能够降低表面张力。其次，两亲性HA可以解决美容填充时HA分子量过大，黏度过高，注射困难的问题，修饰后的两亲性HA具有黏度降低（相同分子量相同浓度）的优点。HA两亲性衍生物也可作为生物可降解性的药物载体。 本文参考羟丙基淀粉取代度测定方法，建立了采用分光光度法测定羟丙基透明质酸（HHA）取代度的方法。同时摸索了HHA的抗酶解活性检测法、干燥失重、pH、蛋白含量及微生物等关键指标的测定方法。[b]关键词：[/b]透明质酸；羟丙基透明质酸[align=left] 本研究为确保自制羟丙基透明质酸的质量，特制定一系列产品的质量检验标准。[b]1分子量测定1.1材料[/b] NaCl(AR)，NaN[sub]3[/sub] (CP) ，BSA(Roch)；高效液相色谱仪，(美国Agilent)；多角度激光光散射仪，DAWNEOS，美国Wyatt。[b]1.2方法[/b] 测定条件：流动相：0.2mol/L NaCl (包含0.02% NaN[sub]3[/sub])；流速：0.6ml/min，样品浓度：0.05 mg/ml；柱温：35 ℃，进样体积：500 μl。按照仪器操作规程进行操作。[b]2取代度测定2.1原理[/b][/align][align=center][b][img=,497,113]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251603456954_6718_3389662_3.png!w497x113.jpg[/img][/b][/align][align=left][b]2.2材料[/b] HHA；水合茚三酮、1，2-丙二醇、浓硫酸、亚硫酸氢钠、可见分光光度计、具塞比色管（25 ml），容量瓶（100 ml、1000 ml）[b]2.3方法 [/b] 丙二醇标准溶液的配制：准确称量1.0g丙二醇溶液于1000 ml容量瓶中，加纯化水稀释至刻度，然后分别取2、4、6、8、10 ml于100 ml容量瓶中，定容至刻度，得到丙二醇含量分别为20、40、60、80、100 mg/ml的溶液。[b]2.3.1丙二醇标准曲线的制备[/b] 分别吸取上述丙二醇溶液0.5 ml于25 ml具塞比色试管中，置于冰浴中，逐滴加入4 ml浓硫酸（不宜加入过快，并不时震荡）混合均匀后置100 ℃的水中加热3 min（秒表控制），取出后立即放入冰浴中，冷却至15℃，沿管壁加入水合茚三酮试剂0.3 ml，边加边摇匀；在25 ℃的水浴中放置80 min，再用浓硫酸稀释至12.5ml（约7.7 ml浓硫酸）。缓慢倾倒混匀后（不要用混合器震荡），静置5 min，用1 cm比色皿于590 nm波长处测定溶液的吸光度，绘制吸光度—浓度曲线，拟合丙二醇标准曲线方程。 空白：以相同条件下不加丙二醇溶液作空白。[b]2.3.2试样的测定[/b] 分别称取0.05 g~0.1 gHHA及制备该批HHA所用HA粉末于100ml的量瓶中，量取25 ml的0.5 mol/L的硫酸，缓缓加入量瓶中。置于100℃水浴中加热，缓缓摇动，至试样完全溶解，冷却，用纯水定容，量取0.5ml此溶液置25ml比色管中，其余如上述丙二醇的配制方法。羟丙基含量和取代度算法分别如公式1、2所示。[/align][align=center][img=,411,64]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251608249134_5590_3389662_3.png!w411x64.jpg[/img][/align][align=center]注： C：试样中丙二醇含量，由吸光度计算得出； m：取样量；0.7763：转换系数；[/align][align=center][img=,387,58]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251610349286_9676_3389662_3.png!w387x58.jpg[/img][/align][align=center]注：6.9190：HA分子量/环氧丙烷分子量[/align][align=left][b]3抗HAase降解特性3.1材料[/b] 注射用透明质酸酶（HAase）（上海第一生化药业有限公司、1500单位/瓶）；缓冲液（磷酸二氢钠：0.0057 g、磷酸氢二钠：0.0230 g、氯化钠：9.0 g、纯化水：1.0 kg）；平氏黏度计，Φ1.0 mm、Φ2.0 mm；恒温水槽，上海仪表仪器厂； DK-8D数显恒温水浴锅，金坛市医疗器械厂。[b]3.2方法[/b] 称取HHA和对照HA各 0.5 g份于150 ml肖特瓶中，加入50 ml缓冲液，震荡至完全溶解。用氢氧化钠溶液或HCl溶液调节pH值6.0~7.2，取溶解液10.0 g，纯水稀释5倍；作为起始样品测黏度。取1500单位的酶用缓冲液稀释10倍，分别吸取40单位加入上述HA和HHA溶液中，摇匀，放入37℃的水浴中降解，24 h取样：称取10.0gHA溶液于50 ml容量瓶中，加入纯化水稀释至刻度线，加热煮沸2min，冷却至室温，测其在25℃下的运动黏度，算法如公式3所示。[/align][align=center] [img=,449,41]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251629104708_3045_3389662_3.png!w449x41.jpg[/img][/align] 24小时黏度下降率Δη低于75%。[align=left][b]4透光率的测定4.1材料[/b] 紫外-可见分光光度计、电子天平（精度0.01g）[b]4.2方法[/b][/align][align=left] 取本品0.50g至盛有100 ml水的锥形瓶中，在冰箱中放置过夜，溶解后，纯水作为空白，参考紫外-可见分光光度计操作规程，550 nm波长处测定溶液的透光率。[/align][align=left][b]5pH的测定5.1材料[/b][/align][align=left] 电子天平（精度0.01g）、pH计、磁力搅拌器、磁子、100 ml锥形瓶、100 ml量筒、新沸放冷的纯化水。[/align][align=left][b]5.2方法[/b][/align][align=left][b]5.2.1 溶解[/b][/align][align=left] 称取供试品0.10 g，置锥形瓶中。加新沸放冷的水100 ml和磁子，将锥形瓶用封口膜封口，将锥形瓶置磁力搅拌器上搅拌约4小时，完全溶解，目测为均一透明溶液。[b]5.2.2 测定[/b][/align][align=left] 按照所用pH计的操作规程，先对pH计进行校准，之后将电极和温度探头深入被测溶液中，缓慢搅拌，读取pH值。[b]6运动黏度的测定6.1材料[/b][/align][align=left] 电子天平（精度0.1 mg）；平氏黏度计（毛细管内径为1.0 mm ± 0.05 mm）；恒温水浴：控温精度±0.01 ℃；秒表：分度0.01秒；振荡器。[b]6.2方法[/b] 称量样品0.1 g（折干），置100 ml容量瓶中，加水振荡至溶解后作为供试液。取毛细管内径为1.0mm ± 0.05 mm的平氏黏度计，加入5 ml供试液，置水浴中，25 ℃下放置15分钟后，秒表测定供试液流过黏度计两条线之间的时间，取两次测定的平均值按下式计算，即为供试品的运动黏度，计算方法如公式4所示。[/align][align=left] 运动黏度ν（mm[sup]2[/sup]/s）＝[i]Kt [/i]公式（4）[/align][align=center]式中 [i]K[/i]为用已知黏度的标准液测得的黏度计常数，mm[sup]2[/sup]/s[sup]2[/sup]；[/align][align=center][i]t[/i]为测得的平均流出时间，s；[/align][b]7干燥失重7.1材料[/b] 卤素水份测定仪，HHA样品；[b]7.2方法[/b][align=left] 取本品约1.0g，置HG53 型卤素水分测定仪托盘内。110 ℃测定15分钟，记录测定结果。[b]8细菌、霉菌及酵母菌测定8.1供试液制备 [/b][/align][align=left] 取34ml无菌磷酸盐缓冲液1瓶，将1500U HAase加入其中，用吸量管各吸取1ml分别加入至4个平皿中，作为阴性对照。再取样品1.5 g，加入到做完阴性对照的含有HAase的30 ml磷酸盐缓冲液中，42℃下振荡溶解，制得 1﹕20的供试品溶液。[b]8.2 细菌总数测定[/b]（1）阴性对照试验将温度低于45℃溶化的营养培养基分别注入上述2个含有1 ml的磷酸盐缓冲液的平皿中，每个平皿约15～20 ml左右，凝固，倒置培养。均不得有菌生长。（2）样品测定用吸量管准确吸取上述1∶20的供试液2ml加入至8 ml的磷酸盐缓冲溶液中，混匀，作为1∶100的稀释级。向平皿中分别加入1∶20、1∶100的供试液各1 ml，向每个平皿注入温度低于45℃的事先溶化的营养琼脂约15～20 ml，待凝固后倒置放入培养箱中。每个稀释级均制备2个平板。[b]8.3 霉菌及酵母菌数测定[/b]（1）阴性对照试验 分别注入向2个含有1ml的上述磷酸盐缓冲液的平皿中将温度低于45℃溶化的玫瑰红钠琼脂培养基，每个平皿约15～20 ml左右，凝固，倒置培养，均不得有菌生长。（2）样品测定 用吸量管准确吸取上述1∶20供试液2ml加入至8 ml的磷酸盐缓冲溶液中，混匀，作为1∶100的稀释级。各吸取1∶20、1∶100的稀释级的供试液1 ml加入至平皿中，注入温度不超过45 ℃的溶化玫瑰红钠琼脂培养基，每个平皿约15～20 ml，待凝固后，倒置培养。每个稀释级均制备2个平板。[b]8.4 结果[/b] 将营养琼脂培养基和玫瑰红钠琼脂培养基平板分别倒置于30～35℃、23～28℃生化培养箱中，营养琼脂平板培养3天，用于细菌计数；玫瑰红钠琼脂培养平板培养5天，用于霉菌、酵母菌计数，按照稀释比例，计算出每克样品中的微生物数。[b]9 结论[/b] 采用制定的质量标准对产品检验，结果表明，HHA能保持HA的润滑性和流动性，也具有明显的抗HAase降解的特性；克服了HA衍生物抗酶解但缺少润滑性的缺点，预期用途是开发成骨关节注射液或皮下注射填充剂用于美容，期望能够延长体内保留时间起到长效治疗的作用，减少患者注射次数，减轻患者痛苦。[/align][align=center]参考文献[/align] 赵凯, 刘丽艳, 刘婧婷. 分光光度法测定羟丙基淀粉取代度. 食品科学，2011, 32(22) : 201-203.[align=center][b][/b][/align][align=center][b][/b][/align]

[align=center]医用胶中碳酸二甲酯含量的测定方法研究[/align][align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]食品事业部：王军浩[/align][align=left][b]1.原理[/b][/align] 试样经丙酮溶解定容，采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测定，保留时间定性，峰面积外标法定量。实验方法参考熊冬生等[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定碳酸二甲酯的含量。[b]2.材料与方法[/b]2.1仪器设备 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]：配FID检测器，分析天平：感量为0.0001g 。2.2试剂丙酮：优级纯；正丁醇：分析纯碳酸二甲酯标准品[b]试样处理[/b]3.1 样品配制：取1.0mL样品，用丙酮定容至100mL，准确加入8μL正丁醇作为内标物于10mL容量瓶中，用碳酸二甲酯样品的丙酮溶液稀释至刻度，摇匀。3.2[b] [/b]色谱条件：3.2.1色谱柱：Rtx-Wax(30m×0.25mm×0.25μm)，3.2.2流速：1.32mL/min ；3.2.3进样体积1.0μL；分流比：10:13.2.4柱温：程序升温,初始温度60℃保持1 min，以1℃／min的速率升温至63℃，保持1 min,再以60℃/min的速率升温至123℃，保持2min；进样口温度：250℃；检测器：250℃。3.3外标法计算公式：[align=center][img=,181,48]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080914_01_2904018_3.png[/img][/align]式中：C-由标准曲线所得样品溶液各组分浓度，mg/ mL；V-定容体积,mL；m-称样质量g；f-稀释倍数。 两次测试结果的相对误差小于10%即为测试平行[b]4实验结果[/b]4.1外标法标准曲线线性的确定用微量注射器分别精密量取碳酸二甲酯标准品2、4、8、16、32、64μL于10mL容量瓶中，准确加入8μL正丁醇作为内标物，用丙酮稀释至刻度，摇匀，使碳酸二甲酯的体积分数分别为：0.02%、0.04%、0.08%、0.16%、0.32%、0.64%。测碳酸二甲酯体积分数与峰面积的相关性，确定相关系数及线性范围，标准曲线见图1、图1-1。可见，碳酸二甲酯体积分数在0.02-0.64%范围内，Y=2.27751e+006X-32112.5,R[sup]2[/sup]=0.9932927；体积分数与色谱峰面积呈显著的线性关系，可满足定量分析的需要。[align=center][img=,624,399]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080914_02_2904018_3.png[/img] [/align][align=center]图1 碳酸二甲酯标准曲线[/align][align=center][img=,449,438]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080914_03_2904018_3.png[/img] [/align][align=center]图1-1 6种体积浓度碳酸二甲酯色谱图比较[/align]4.2检出限取0.02%标准溶液梯度稀释进样，至S/N=3±1，确定出碳酸二甲酯的最低检出限0.1nL即0.0001%。4.3加标回收及重复性 对样品进行加标回收实验，加标浓度设0.08%，回收率结果见图2，可见对样品进行的加标回收率在95%左右。对样品进行重复性实验结果见图3，结果可见，RSD为0.190%,由图2和图3结果表明本实验方法能够满足分析要求。[align=center][img=,573,99]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080915_01_2904018_3.png[/img][/align][align=center]图2 碳酸二甲酯样品加标回收率结果[/align][align=center] [/align][align=center][img=,448,460]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080916_01_2904018_3.png[/img] [/align][align=center]图3 碳酸二甲酯加标样品重复性实验[/align][align=center] [/align][b]5.结论[/b]综上所述：医用胶中碳酸二甲酯的测定方法学从线性、重复性、回收率、准确度、最低检出限均符合分析要求。本方法的碳酸二丁酯的检出限为0.1nL即0.0001%，本方法可以用于医用胶中碳酸二甲酯的测定。

[font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][b][font=宋体]碳酸二苯酯组成的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析[/font][/b][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=宋体]李久龙[/font][url=https://bbs.instrument.com.cn/boardlist/bbs/post/?forumid=25&FTTID=105#_ftn1][font='Times New Roman',serif][1][/font][/url][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]（宁波中金石化有限公司）[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=Times New Roman] [/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=宋体]摘要：[/font][/b][font=宋体]采用一根[/font][font=Times New Roman]HP-FFPA[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]30m[/font][font=宋体]×[/font][font=Times New Roman]450um[/font][font=宋体]×[/font][font=Times New Roman]0.85um[/font][font=宋体]毛细管色谱柱，对碳酸二苯酯混合样品进行了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析研究。结果表明，该色谱柱能很好地分离碳酸二苯酯中控样品中的[/font][font=宋体][color=black]甲醇、碳酸二甲酯、苯甲醚、苯酚、苯甲基碳酸酯、碳酸二苯酯[/color][/font][font=宋体]等化合物组成，采用外标法或内标定量。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=宋体]关键词：[/font][/b][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]；外标法；[/font][font=宋体][color=black]碳酸二甲酯；碳酸二苯酯[/color][/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体][color=black] [/color][/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][list=1][*][b][font=宋体]前言[/font][/b][font=宋体]异丙苯法生产苯酚丙酮过程主要包括异丙苯氧化单元、过氧化氢异丙苯提浓单元、浓过氧化氢异丙苯分解单元、分解反应液中和单元、丙酮精制单元、苯酚精制单元、a甲基苯乙烯加氢单元和含酚污水处理回收苯酚单元。每个单元需及时准确测定每个样品的组份来指导生产，但是测定碳酸二苯酯中控分析的色谱方法不多，不同的色谱工作者采用不同的色谱测定方法，有的采用填充柱，有的采用极性毛细管色谱柱或非极性毛细管色谱柱，测定结果数据相差较大。为确保碳酸二苯酯中控分析数据的稳定性，本方法采用根HP-FFPA，30m×450um×0.85um毛细管色谱柱，对分析方法进行了优化，使各组分得到了充分的分离，满足了碳酸二苯酯中控分析的生产要求。[/font][font=宋体] [/font][b][font=宋体]2 [/font][font=宋体]实验部分[/font][font=宋体]2.1 [/font][font=宋体]仪器[/font][/b][font=宋体]2.1.1[/font][font=宋体]仪器：7890B安捷[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]；[/font][font=宋体]2.1.2[/font][font=宋体]检测器：FID[/font][font=宋体]2.1.3[/font][font=宋体]色谱柱：HP－FFAP，30m×450um×0.85um（部件号：124-3232）；[/font][b][font=宋体]2.2[/font][font=宋体]操作条件[/font][/b][font=宋体]2.2.1[/font][font=宋体]柱温：初始柱箱温[/font][font=宋体]80[/font][font=宋体]℃保持3.0 min，以每分钟10℃/min的速率升至120℃保持0 min，再以每分钟15℃/min的速率升至235℃保持5 min；[/font][font=宋体]2.2.2[/font][font=宋体]检测器：温度300℃；燃气（H2）35ml/min；助燃气（AIR）300ml/min；补充气（N2）25ml/min；仪器平衡时间0.5 min；[/font][font=宋体]2.2.3[/font][font=宋体]载气：氮气；柱流量为2.9044ml/min（恒流）；[/font][font=宋体]2.2.4[/font][font=宋体]进样口温度：250℃；[/font][font=宋体]2.2.5[/font][font=宋体]进样量：0.5 ul；分流比30:1。[/font][b][font=宋体]2.3 [/font][font=宋体]标样的制备[/font][/b][font=宋体]标样采用质量法配制，组份含量根据生产装置的控制要求来决定，分别配制高、中、低三种不同浓度的标样，苯甲醚可作为内标物。标样组成见表1。[/font][align=center][font=宋体]表1 标样中含氧化合物的质量分数（%，Wt）[/font][/align][/list][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体][/font][table=0][tr][td=1,1,123][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]含氧化合物[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,145][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]1#[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,145][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]2#[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,145][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]3#[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,123][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]甲醇[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体] [/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,145][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]0.4921[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,145][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]0.9914[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,145][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]0.2036[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,123][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]碳酸二甲酯[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,145][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]0.5013[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,145][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]0.9798[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,145][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]4.9813[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,123][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]苯甲醚[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,145][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]2.4971[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,145][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]2.4973[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,145][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]2.5037[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,123][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]苯甲基碳酸酯[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体] [/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,145][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]0.1993[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,145][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]0.9877[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,145][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]5.0402[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,123][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]苯酚[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,145][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]0.3001[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,145][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]0.9821[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,145][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]0.3057[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,123][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]碳酸二苯酯[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,145][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]0.5019[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,145][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]1.0017[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,145][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]5.0007[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,123][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]甲苯[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,145][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]余[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,145][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]余[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,145][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]余[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][/table][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=left][font=宋体] [/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=宋体]2.4 [/font][font=宋体]定性与定量 [/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]采用纯标准试样法进行定性分析，标样色谱图见图1，用外标三点校正曲线法进行定量，也可用苯甲醚作为内标物，采用内标法定量。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体][size=16px][img=,563,306]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009101217493560_5603_3989257_3.jpg!w563x306.jpg[/img][/size][/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=宋体]图1标样色谱图[/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=宋体] [/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]采用外标法测定，计算方法根据标样浓度和峰面积的一一对应关系，求得样品中各组分的含量。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体][size=16px][img=,92,49]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181703268200_6137_3989257_3.png[/img][/size][/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]式中：[img=,20,19]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181703269560_1122_3989257_3.png[/img]—样品中某组分的含量，（%，Wt）； [img=,19,24]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181703271369_9264_3989257_3.png[/img]—样品中某组分的峰面积；[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体] [img=,20,24]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181703272853_2056_3989257_3.png[/img][/font][font=宋体]—标样中某组分的含量，（%，Wt）；[img=,20,24]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181703271399_5991_3989257_3.png[/img]—标样中某组分的峰面积。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]采用内标法定量，用苯甲醚做内标物，不同质量浓度标准溶液的定量线性范围实验结果表明：内标峰苯甲醚与甲醇峰线性相关系数为0.99922；内标峰苯甲醚与碳酸二甲酯峰线性相关系数为0.99998；内标峰苯甲醚与苯甲基碳酸酯峰线性相关系数为0.99999；内标峰苯甲醚与苯酚峰线性相关系数为0.99940；内标峰苯甲醚与碳酸二苯酯峰线性相关系数为0.99971。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=left][font=宋体][size=16px][img=,569,492]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009101218011824_6299_3989257_3.jpg!w569x492.jpg[/img][/size][/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=left][font=宋体] [/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=宋体]3 [/font][font=宋体]结果与讨论[/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=宋体]3.1[/font][font=宋体]方法准确性实验[/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]按重量法配置新的标准样品，配置后的浓度、以及使用外标法曲线五次测得的数据如下：[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=宋体]新配置标样中含氧化合物的质量分数（%，Wt）[/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体][/font][table=102%][tr][td=1,2,14%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]含氧化合物[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,2,9%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]配置[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]浓度[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=7,1,76%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]外标法测定结果[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,9%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]第一次[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,11%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]第二次[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,11%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]第三次[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,11%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]第四次[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,11%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]第五次[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,9%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]平均值[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,11%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]准确率[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,14%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]甲醇[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体] [/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,9%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]0.7188[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,9%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]0.7128[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,11%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]0.7117[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,11%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]0.7145[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,11%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]0.7113[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,11%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]0.7131[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,9%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]0.7127[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,11%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]0.9915[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,14%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]碳酸二甲酯[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,9%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]0.7102[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,9%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]0.7051[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,11%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]0.7048[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,11%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]0.7069[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,11%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]0.7036[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,11%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]0.7053[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,9%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]0.7051[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,11%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]0.9929[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,14%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]苯甲基碳酸酯[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体] [/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,9%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]0.7052[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,9%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]0.7017[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,11%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]0.7015[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,11%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]0.7022[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,11%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]0.6991[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,11%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]0.7015[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,9%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]0.7012[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,11%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]0.9943[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,14%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]苯酚[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,9%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]0.7118[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,9%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]0.7066[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,11%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]0.7054[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,11%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]0.7073[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,11%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]0.7042[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,11%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]0.7059[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,9%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]0.7059[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,11%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]0.9917[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,14%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]碳酸二苯酯[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,9%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]1.2255[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,9%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]1.2201[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,11%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]1.2194[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,11%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]1.2226[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,11%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]1.2179[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,11%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]1.2206[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,9%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]1.2201[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,11%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]0.9956[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,14%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]甲苯[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,9%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]余[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,9%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]余[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,11%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]余[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,11%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]余[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,11%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]余[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,11%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]余[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,9%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]余[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,11%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]余[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][/table][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=宋体]3.2[/font][font=宋体]方法重复性和精密度确定[/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]在相同色谱条件下，连续测定七次标准液体中各组分含量，来观察方法、仪器的重复性及精密度，数据见下表：[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体][/font][table=100%][tr][td=1,2,23%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]含氧化合物[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,2,19%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]平均值[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]（%，Wt）[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=3,1,57%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]重复性及精密度[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,26%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]标准偏差n=7[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,15%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]重复性[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,15%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]精密度[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,23%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]甲醇[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体] [/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,19%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]0.7188[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,26%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]0.0015[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,15%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]0.2070[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,15%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]0.001[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,23%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]碳酸二甲酯[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,19%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]0.7102[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,26%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]0.0020[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,15%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]0.2749[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,15%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]0.001[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,23%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]苯甲基碳酸酯[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体] [/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,19%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]0.7052[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,26%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]0.0018[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,15%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]0.2501[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,15%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]0.001[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,23%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]苯酚[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,19%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]0.7118[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,26%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]0.0021[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,15%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]0.2882[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,15%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]0.001[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,23%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]碳酸二苯酯[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,19%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]1.2255[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,26%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]0.0017[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,15%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]0.1369[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,15%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]0.001[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,23%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]甲苯[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,19%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]余[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,26%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]余[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,15%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]余[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,15%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]余[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][/table][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=宋体]3.3[/font][font=宋体]定量方法选择的建议[/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]3.3.1[/font][font=宋体]本次试验采用外标法进行定量，取得了很好的线性。在日常分析中完全可以满足工艺的需求。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]3.3.2[/font][font=宋体]也可以使用内标法进行定量，内标法选择的内标物建议为苯甲醚。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]3.3.3[/font][font=宋体]根据方法准确性实验及方法的重复性和测量精度分析，本文推荐使用外标法定量；[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=宋体]4 [/font][font=宋体]结论[/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体] [/font][font=宋体]利用FFAP色谱柱，测定碳酸二苯酯组成的方法，选用外标法定量，操作简便、分离效果好，准确度高，完全可以满足生产工艺上对分析数据分析的要求，可以作为分析碳酸二苯酯组成的一种方法使用。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=left][font=Times New Roman] [/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=黑体]参考文献[/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][list=1][*][font=宋体]刘虎威.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方法及应用.北京:化学工业出版社,2000.85[/font]~92[*][font=宋体]梁汉昌.痕量物质分析[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法.北京:中国石化出版社,2000.236[/font]~249[*][font=宋体]金美兰,赵建南.标准气体及其应用. 北京:化学工业出版社,2003.118[/font]~198[font=宋体] [/font][/list][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][hr/][font=宋体][size=16px][/size][/font][url=https://bbs.instrument.com.cn/boardlist/bbs/post/?forumid=25&FTTID=105#_ftnref1][font='Times New Roman',serif][1][/font][/url][size=12px][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]作者简介：李久龙，男，工程师，[color=black]现在宁波中金石化有限公司化验室[/color]工作。[/font][/size][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体][size=16px][/size][/font]