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苯磺酸贝托司汀

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苯磺酸贝托司汀相关的资讯

  • 麦克仪器给力科学研究-用于脂化生物柴油合成中游离酸的超高交联聚苯乙烯磺酸催化剂
    随着美国麦克仪器的市场份额的逐步壮大,美国麦克仪器已经成为行业科学研究必备仪器,日前英国哈德斯菲尔德大学教授发表了一篇题为&ldquo 用于脂化生物柴油合成中游离脂肪酸的超高交联聚苯乙烯磺酸催化剂 &rdquo 学术文章,已经被Applied Catalysis B: Environmental(115&ndash 116 (2012) 261&ndash 268)收录,在该项研究中,美国麦克仪器ASAP 2020与DVS Advantage仪器成为表征催化剂最强有力的工具,为其研究提供了最具可信度的分析结果。以下列举该文章的摘要以及链接供参考:链接:http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0926337311006102标题:Hypercrosslinked polystyrene sulphonic acid catalysts for the esterification of free fatty acids in biodiesel synthesis摘要: New sulphonic acid catalysts supported on hypercrosslinked polystyrene have been studied in the esterification of oleic acid with methanol and in the rearrangement of &alpha -pinene to camphene and limonenes. The catalysts have been characterised in terms of specific surface areas and porosities, affinities for water and for cylcohexane vapours, and both concentrations and strengths of acid sites. They have been compared with conventional macroporous polystyrene sulphonic acids (Amberlysts 15 and 35) and SAC-13, a composite between Nafion and silica. The results show that the hypercrosslinked polystyrene sulphonic acids, despite exhibiting relatively low concentrations of acid sites and acid site strengths below those of Amberlysts 15 and 35, are very much more catalytically active than conventional resins in reactions such as the esterification in which high acid site strengths are not required. It is thought that this is due to the highly accessible acid sites throughout the catalyst particles. Reusability studies are reported and it appears that the temperature at which the catalyst is used is important in controlling and minimising catalyst deactivation. 美国麦克仪器公司是世界上第一家将自动表面积分析仪、压汞仪以及沉降式粒度分析仪投放市场的公司。公司主营产品为研究级全自动比表面积与孔隙度分析仪、多站比表面积与孔隙度分析仪、快速比表面积与孔隙度分析仪、流动气体法比表面分析仪、程序升温化学吸附仪、化学吸附仪、压汞仪、高压吸附气体吸附仪、蒸汽吸附仪、密度测量、颗粒技术和颗粒形态分析仪等各种材料表征仪器。 美国麦克仪器产品在1979年进入中国市场,成为中美建交后最早进入中国市场的分析仪器。在为中国用户服务30多年后,于2011年3月在上海成立了麦克默瑞提克(上海)仪器有限公司,专业为中国市场提供美国麦克仪器公司的产品。公司总部设在上海,并在北京、广州、西安分别设有办公室,并设有应用实验室提供各类仪器的演示与操作培训并提供对外做样服务,为广大用户提供完整的实验室解决方案与疑难样品的分析。
  • 再度出击,聊聊亚硝胺类和磺酸酯类遗传毒性杂质检测方案
    遗传毒性(Genotoxicity)是指遗传物质中任何有害变化引起的毒性,而不参考诱发该变化的机制,又称为基因毒性。遗传毒性杂质(Genotoxic Impurities, GTIs)是指能引起遗传毒性的杂质,包括致突变型杂质和其他类型的无致突变性杂质。致突变型杂质(Mutagenic Impurities)指在较低水平时也有可能直接引起DNA损伤,导致NDA突变,从而可能引发癌症的遗传毒性杂质[1]。目前遗传毒性列表中有1574种致癌物质,亚硝胺类、磺酸酯类和苯并芘类等属于高遗传毒性物质。近年来,出现多起已上市的药品中发现遗传毒性,继而被召回的案例。  例如某制药企业在欧洲推出的抗艾滋药物Viracept(nelfinavir mesylate),EMA在2007年7月暂停了它在欧洲的所有市场活动,因为在其产品中发现甲基磺酸乙酯超标。经自查,发现存储罐中乙醇残留,放置3个月导致甲磺酸乙酯达到2300ppm,去掉存储罐,增加对甲磺酸乙酯的控制要求低于0.5ppm,EMA对新工艺重新评估,对工厂进行现场检查,2007年10月重新获得上市许可。2018年7月,欧盟药品管理局报道在其对某企业含有ARB药物缬沙坦原料药的药物抽查汇总发现了杂质NDMA,其平均含量达66.5ppm,超过欧盟标 准0.3ppm。随后全球已有包括美国,加拿大,挪威,德国等22个国家召回共2300批该企业的含有沙坦类原料药的降压药。相关药企沙坦原料药中的NDMA经推断疑似来源于药物合成过程中使用的溶剂N,N-二甲基甲酰胺(DMF)与亚硝酸钠在酸性条件下反应产生的微量副产物,即NDMA。随后FDA发布了GCMS测定NDMA和NDEA的方法。2019年3月,又一种亚硝胺类杂质(NMBA)在ARB药物氯沙坦中被发现,但是该物质不能直接被GCMS测定。 9月FDA发表声明,在雷尼替丁中发现NDMA,但是不适用于GCMS方法测定。原因是雷尼替丁结构中,硝基和二甲胺在高温下从母核解离,结合成NDMA,对GCMS法测定产生干扰。  岛津中国创新中心,不仅致力于科研领域,同时时刻关注各行业的发展和社会的需求,秉承着以科学技术向社会做贡献的宗旨不断前行。本项目针对部分亚硝胺类和磺酸酯类遗传毒性杂质在药品原料药中的测定提供检测方法,为行业客户提供参考。针对客户比较关心的几种遗传毒性杂质分别建立了方法,并完成完整的方法学验证。  2019年6月,创新中心率先推出遗传毒性杂质NMBA(N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸)LC-MS/MS解决方案。与此同时,对NDMA和NDEA的研究也已在《分析试验室》2020年39卷2期上发表杂质上发表;关于NMBA的研究已在《中国药学杂志》2020年55卷3期上发表。如下将上述研究报告分别简述,供行业客户参考。 1. HS-GC-MS检测原料药厄贝沙坦中N-亚硝基二甲胺和N-亚硝基二乙胺   本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪结合HS-20顶空进样器,建立了原料药厄贝沙坦中N-亚硝基二甲胺和N-亚硝基二乙胺的同时测定方法。在10~500ng/mL浓度范围内各组分线性关系良好,相关系数均达到0.999以上,100ng/mL标准品溶液连续进样6针,各组分峰面积RSD均小于2.40%。阴性空白样品在40,80,160ng/mL加标浓度时,回收率为100.6%-104.6%,阳性空白样品回收率为101.8%-108.7%。该方法简单方便,顶空进样不污染气化室,能够有效的检测原料药厄贝沙坦中N-亚硝基二甲胺和N-亚硝基二乙胺的含量。 2. 岛津中国推出氯沙坦钾中N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸(NMBA)解决方案   本文利用岛津公司LCMS-8050高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪,建立了原料药中氯沙坦钾中NMBA的测定方法。该方法中NMBA在0.1 ~ 50.0 ng/mL范围内线性关系良好,日内和日间的精密度保留时间和峰面积的重复性良好(RSD均小于1.10%,n = 6和n = 18),在低中高3个浓度的平均回收率在94.40 ~ 98.04%之间。该方法简单方便,能够快速有效的检测氯沙坦钾原料药中NMBA的含量。 3. GC-MS内标法测定甲磺酸中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯   本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪,参照《欧洲药典》9.0和ICH指导原则,建立了以甲磺酸丁酯(BMS)为内标测定甲磺酸中甲磺酸甲酯(MMS)、甲磺酸乙酯(MES)和甲磺酸异丙酯(IMS)的方法并完成方法学验证。在1~10000ng/mL浓度范围内甲磺酸甲酯线性关系良好,在1~100ng/mL内甲磺酸乙酯和甲磺酸异丙酯线性关系良好,相关系数均达到0.999以上,样品平行测定6次,计算各组分含量RSD均小于3.33%。样品在650,850,1000ng/mL加标浓度时,MMS回收率为91.85%-103.09%,在10ng/mL加标浓度时,EMS、IMS回收率为92.21%-105.93%。该方法灵敏度和准确度高,能够有效的检测甲磺酸中MMS、EMS和IMS的含量。 4. GC-MS内标曲线法测定甲磺酸中甲磺酰氯   本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪,参照《欧洲药典》9.0和ICH指导原则,建立了以甲磺酸丁酯(BMS)为内标测定甲磺酸中甲磺酰氯的方法并完成方法学验证。在1~5000ng/mL浓度范围内甲磺酰氯线性关系良好,相关系数达到0.999,样品平行测定6次,计算组分含量RSD为1.19%。样品在320,400,480ng/mL加标浓度时,甲磺酰氯回收率为100.09%-109.84%。该方法灵敏度和准确度高,能够有效的检测甲磺酸中甲磺酰氯的含量。 5. HS-GC-MS法测定甲磺酸倍他司汀中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯   本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪结合HS-20顶空进样器,参照《欧洲药典》9.0和ICH指导原则,建立了以甲磺酸丁酯(BMS)为内标,通过碘化钠衍生化,测定甲磺酸倍他司汀原料药中甲磺酸甲酯(MMS)、甲磺酸乙酯(MES)和甲磺酸异丙酯(IMS)的方法并完成方法学验证。在1~250ng/mL浓度范围内MMS和EMS线性关系良好,在1.5~250ng/mL内IMS线性关系良好,相关系数均达到0.999以上,样品加标平行测定6次,计算各组分含量RSD均小于2.40%。样品在80,100,120ng/mL加标浓度时,MMS、 EMS和IMS回收率在93.86%~112.21%之间。该方法操作简单,灵敏度和准确度高,能够有效的检测甲磺酸倍他司汀中MMS、EMS和IMS的含量。 6. HS-GC-MS法测定甲苯磺酸舒他西林中甲苯磺酸甲酯、乙酯、异丙酯   本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪结合HS-20顶空进样器,参照《欧洲药典》9.0和ICH指导原则,建立了以甲磺酸丁酯(BMS)为内标,通过碘化钠衍生化,测定甲苯磺酸舒他西林原料药中甲苯磺酸甲酯(MTS)、甲苯磺酸乙酯(ETS)和甲苯磺酸异丙酯(ITS)的方法并完成方法学验证。在1.5~250ng/mL浓度范围内MTS和ETS衍生化后的碘甲烷(MeI)和碘乙烷(EtI)线性关系良好,在3~250ng/mL内ITS衍生后的(iPrI)线性关系良好,相关系数均达到0.998以上,样品加标平行测定6次,计算各组分含量RSD均小于4.50%。样品在20,40,60ng/mL加标浓度时,MTS、 ETS和ITS回收率在92.50 %~108.13%之间。该方法操作简单,灵敏度和准确度高,能够有效的检测甲苯磺酸舒他西林中MTS、ETS和ITS的含量。 7. HS-GC-MS法测定苯磺酸氨氯地平中苯磺酸甲酯、乙酯、异丙酯   本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪结合HS-20顶空进样器,参照《欧洲药典》9.0和ICH指导原则,建立了以甲磺酸丁酯(BMS)为内标,通过碘化钠衍生化,测定苯磺酸氨氯地平原料药中苯磺酸甲酯(MTS)、苯磺酸乙酯(ETS)和苯磺酸异丙酯(ITS)的方法并完成方法学验证。在1.5~250ng/mL浓度范围内MBS和EBS衍生化后的碘甲烷(MeI)和碘乙烷(EtI)线性关系良好,在3~250ng/mL内IBS衍生后的(iPrI)线性关系良好,相关系数均达到0.999以上,样品加标平行测定6次,计算各组分含量RSD均小于5.46%。样品在5,10,15ng/mL加标浓度时,MBS、 EBS和IBS回收率在85.4 %~104.70%之间。该方法操作简单,灵敏度和准确度高,能够有效的检测苯磺酸氨氯地平MBS、EBS和IBS的含量。 [1] 《中国药典》2020年版四部通则增修订内容:遗传毒性杂质控制指导原则审核稿(新增)
  • 吉林省卫生健康委员会对废止《食品安全地方标准 面制食品中十二烷基苯磺酸钠的测定高效液相色谱-荧光检测器法》等7项食品安全地方标准征求意见
    各有关单位:根据《中华人民共和国食品安全法》和《国家卫生健康委办公厅关于进一步加强食品安全地方标准管理工作的通知》(国卫办食品函〔2019〕556号)的规定,经吉林省食品安全专家委员会议通过,我委将废止以下食品安全地方标准,具体废止标准号及标准名称如下:DBS22/010-2013 《食品安全地方标准 面制食品中十二烷基苯磺酸钠的测定高效液相色谱-荧光检测器法》DBS22/013-2013 《食品安全地方标准 植物源性食品中α-玉米赤霉烯醇和赤霉烯酮的测定 液相色谱-质谱/质谱法》DBS22/017-2013 《食品安全地方标准 柑橘类水果及其饮料中橘红 2 号的测定高效液相色谱法》DBS22/018-2013 《食品安全地方标准 鲜(冻)畜肉中鸭源性成分的定性检测PCR 方法》DBS22/003-2012《食品安全地方标准 生牛乳中雄激素的测定气相色谱-质谱法》DBS22/004-2012 《食品安全地方标准 植物油中胆固醇的测定气相色谱-质谱法》DBS22/008-2012 《食品安全地方标准 乳与乳制品中 L-羟脯氨酸的测定》现公开征求意见,如有意见建议请于2023年9月23日前书面反馈我委。联系人:省卫生健康委员会食品安全标准与监测评估处 邢立新联系电话:0431-88906887电子邮箱:1047810177@qq.com吉林省卫生健康委员会2023年9月13日
  • 生态环境部关于公开征求《水质 全氟辛基磺酸和全氟辛基羧酸的测定 固相萃取/液相色谱-三重四极杆质谱法》等四项国家生态环境标准意见
    各有关单位:为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,规范生态环境监测工作,我部组织编制了《生态遥感地面观测与验证技术导则》等四项国家生态环境标准征求意见稿,现征求各有关单位意见。标准征求意见稿及其编制说明,可登录我部网站(http://www.mee.gov.cn)“意见征集”栏目检索查阅。其他各有关单位和个人也可提出意见和建议。请于2022年1月10日前将意见建议书面反馈我部,并注明联系人及联系方式,电子文档同时发送至联系人邮箱。联系人:生态环境部监测司 曹 宇电话:(010)65646228传真:(010)65646236邮箱:zhiguanchu@mee.gov.cn地址:北京市东城区东安门大街82号邮编:100006附件:1.征求意见单位名单2.生态遥感地面观测与验证技术导则(征求意见稿)3.《生态遥感地面观测与验证技术导则(征求意见稿)》编制说明4.固定污染源废气 烟气黑度的测定 林格曼望远镜法(征求意见稿)5.《固定污染源废气 烟气黑度的测定 林格曼望远镜法(征求意见稿)》编制说明6.水质 全氟辛基磺酸和全氟辛基羧酸的测定 固相萃取/液相色谱-三重四极杆质谱法(征求意见稿)7.《水质 全氟辛基磺酸和全氟辛基羧酸的测定 固相萃取/液相色谱-三重四极杆质谱法(征求意见稿)》编制说明8.土壤和沉积物 全氟辛基磺酸和全氟辛基羧酸的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法(征求意见稿)9.《土壤和沉积物 全氟辛基磺酸和全氟辛基羧酸的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法(征求意见稿)》编制说明生态环境部办公厅2021年12月9日(此件社会公开)附件1征求意见单位名单生态环境部各流域海域生态环境监督管理局监测与科研中心各省、自治区、直辖市生态环境监测站(中心)新疆生产建设兵团生态环境第一监测站各环境保护重点城市生态环境监测站(中心)中国科学院生态环境研究中心中国环境科学研究院中国环境监测总站生态环境部环境发展中心生态环境部南京环境科学研究所生态环境部华南环境科学研究所国家环境分析测试中心河北环境工程学院
  • 欧盟将全面禁用全氟己烷磺酸
    近日,欧盟委员会在其官方公报上发布法规(EU)2023/1608,对关于持久性有机污染物法规(EU)2019/1021进行修订,正式将全氟己烷磺酸和盐类及其相关物质列入欧盟持久性有机污染物法规禁用物质清单。新法规于官方公报发布后的第20天起生效。全氟己烷磺酸及其盐此前已经于2017年7月7日列入SVHC候选物质清单。现在此类物质被加入《斯德哥尔摩公约》,日后将在全球范围内淘汰。2023年3月,欧洲化学品管理局已经公布了针对超过1万种全氟或多氟烷基类物质的REACH法规限制提案,相关企业必须做好市场评估和化学品替代的准备。全氟和多氟烷基化合物由数千种物质组成,由于其含有极其稳定的碳氟键,使得此类物质具有很强的化学稳定性和表面活性、优良的热稳定性和疏水疏油性,被广泛应用于工业生产和生活消费领域。但此类物质具有蓄积性、生殖毒性、诱变毒性、发育毒性、神经毒性、免疫毒性等多种毒性,是一类具有全身多脏器毒性的环境污染物,目前各国已经在逐步管控此类化合物。
  • 国家市场监督管理总局对《表面活性剂 工业烷烃磺酸盐 直接两相滴定法测定烷烃单磺酸盐含量》等130项拟立项国家标准项目公开征求意见
    各有关单位:经研究,现对《涤棉混纺色织布》等130项拟立项国家标准项目公开征求意见,征求意见截止时间为2024年8月4日。请登录请登录标准技术司网站征求意见公示网页http://std.samr.gov.cn/gb/gbSuggestionPlan?bId=10001901,查询项目信息和反馈意见建议。2024年7月5日相关标准如下:#项目中文名称制修订截止日期1玻璃制品 玻璃容器内表面耐水侵蚀性能 用滴定法测定和分级修订2024-08-042表面活性剂 工业烷烃磺酸盐 直接两相滴定法测定烷烃单磺酸盐含量修订2024-08-043洗涤剂中无机硫酸盐含量的测定 重量法修订2024-08-044首饰 镍释放量的测定 光谱法修订2024-08-045玩具及儿童用品材料中总铅含量的测定修订2024-08-046纸、纸板和纸浆 水抽提液电导率的测定修订2024-08-047瓦楞芯(原)纸修订2024-08-048瓦楞芯纸 实验室起楞后平压强度的测定修订2024-08-049瓦楞纸板修订2024-08-0410瓦楞纸板 边压强度的测定(边缘补强法)修订2024-08-0411瓦楞纸板 厚度的测定修订2024-08-0412医用电气设备 剂量面积乘积仪修订2024-08-0413纸、纸板、纸浆及相关术语修订2024-08-0414纸、纸板和纸浆 包装、标志、运输和贮存修订2024-08-0415造纸原料和纸浆 多戊糖的测定修订2024-08-0416纸板 耐破度的测定修订2024-08-0417纸和纸板 不透明度(纸背衬)的测定(漫反射法)修订2024-08-0418纸和纸板 厚度的测定修订2024-08-0419纸和纸板 孔径的测定修订2024-08-0420纸和纸板 伸缩性的测定修订2024-08-0421纸和纸板 撕裂度的测定修订2024-08-0422纸和纸板 颜色的测定(C/2°漫反射法)修订2024-08-04
  • 日本:牛磺酸被列为不影响人体健康的物质
    2009年6月23日,日本厚生劳动省发布食安发第0623002号通知:近日,日本厚生劳动省对食品卫生法第11条第3项中所规定的不对人体健康造成影响的物质(厚生劳动省大臣所指定的物质)进行了部分修改。具体情况如下:  第1 修改的摘要  在食品卫生法(1947年法律第233号)第11条第3项的规定的不对人体健康造成影响的物质(厚生劳动省大臣所指定的物质)中追加牛磺酸。  第2 实施、应用日期  自公布之日起开始实施  第3 其他  根据有关确保饲料安全性以及改善质量的法律(1953年法律第35号),由农林水产部指定牛磺酸及制定其标准、规格。
  • Detelogy应用分享:化工产品中全氟辛烷磺酸(PFOS)的测定的前处理方案
    全氟辛烷磺酸类物质(PFOS)作为一种重要的全氟化表面活性剂,因其具有疏油疏水的特性,被广泛用于民用和工业产品生产的多个领域,如我们日常熟悉的一次性饭盒,食品塑料包装袋、不粘锅、纺织品、皮革、地毯、油墨行业、消防泡沫、影像材料和航空液压油等产品中都含有它。在生产和使用过程中,PFOS会释放到环境中,研究发现各种环境介质都有PFOS的存在,是最难降解的污染物之一。同时PFOS还被发现能在生物体中蓄积,并可对肝脏、神经和免疫等系统造成一定的损伤。鉴于PFOS具有POPs的这些特征,2009年,PFOS被列入《关于持久性有机污染物(POPs)的斯德哥尔摩公约》,成为受控POPs之一,PFOS污染已成为全球性的环境污染问题。下面以SN/T 2392-2009《进出口化工产品中全氟辛烷磺酸的测定液相色谱-质谱/质谱法》Detelogy提供化工产品中全氟辛烷磺酸的测定的实验方案实验流程01 石蜡样品称取试样约2g(半固体样品需加入约1g硅藻土,搅拌均匀)。放入iQSE-06智能快速溶剂萃取仪萃取池中,池内样品的上下两层均用专用滤膜保护,轻轻压实至池底部,按下面条件进行提取。提取完毕后,将提取液转移至200mL浓缩管中,置于FlexiVap-12全自动平行浓缩仪在40℃水浴中进行浓缩,用甲醇定容至20mL,取1mL溶液用0.2μm滤膜过滤,滤液供LC-MS/MS测定。02 溶剂性涂料及胶粘剂样品称取2g试样于50mL离心管中,加入30mL甲醇,用MultiVortex多样品涡旋混合器振荡提取30min,再超声提取20min。置离心机中,以4000r/min离心10min。吸取上清液于200mL浓缩管中。重复上述提取步骤,合并提取液,置于FlexiVap-12全自动平行浓缩仪在40℃水浴中进行浓缩。用甲醇定容至20mL,取1mL溶液用0.2μm滤膜过滤,滤液供LC-MS/MS测定。03 润滑油样品称取2g,于50mL离心管中,加入5mL甲醇,用MultiVortex多样品涡旋混合器混匀,置离心机中,4000r/min离心10min。上清液待净化。将C18柱固定于iSPE-864全自动智能固相萃取仪。洗脱液置于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪于40℃水浴中旋转浓缩。用甲醇定容至20mL,取1mL溶液经0.2μm滤膜过滤,滤液供LC-MS/MS测定。上述智能方案中使用到的仪器
  • 美国公布食品中全氟烷基磺酸盐检测结果及检测方法改进情况
    2023年5月31日,美国食药局(FDA)公布了一般食品供应中的PFAs(全氟烷基磺酸盐)检测结果、海产品相关检测工作的进展以及检测方法改进情况,主要内容如下:   (1)FDA称在2 个鳕鱼和2个虾样本中检测到PFAS,在罗非鱼、鲑鱼和碎牛肉各1个样本中检测到 PFAS.FDA认为在7个样本中检测到的PFAS 暴露水平不太可能对幼儿或一般人群造战健康问题;   (2)对于进口自中国的给蜊罐头,因PFAS问题两家公司发布了自愿召回令,FDA正在继续对边境的有限数量的进口货物和市场上的国内产品进行检测。滤食性动物,如给蜊以及其他双壳克类软体动物(包括牡蛎、贻贝和扇贝),比其他海产品类型有可能积累更多的环境污染物。因此,FDA正在对进口和国产双克类软体动物进行额外采样,以更好地了解商业海产品中的PFAS情况;   (3)FDA将采用高分辨率质谐分析方法进行检测,以测定食品中PFAS情况。
  • 盘管还是微反?倍他司汀的连续流工艺研究
    倍他司汀(Betahistine 1)是临床上常用的药物。主要用于治疗缺血性脑血管病,血管性头疼、眩晕综合征和梅尼埃综合征。方案 1. 倍他司汀合成示意图目前常见合成方法之一是甲胺(3)和2-乙烯基吡啶(2)之间通过氮杂迈克尔(胺烯加成)反应得到。(方案1, (a)) 常规釜式工艺中,需要较长的反应时间(8小时)来提高转化率(方案1,(b)); 2-乙烯基吡啶受热易发生聚合产生杂质(化合物4、5、6),很难获得高纯度产品; 2-乙烯基吡啶为易燃危险化学品,其蒸气与空气混合,能形成爆炸性混合物,生产中存在不安全因素。为了提高生产过程的安全性以及产品质量,该过程的连续流工艺研究具有重要意义。本文将介绍华东理工大学药学院叶金星课题组于2021.5.15发表在OPR&D上,关于倍他司汀连续流工艺研究成果(方案1,(d))。 该工艺以2-乙烯基吡啶和饱和甲胺盐酸盐水溶液为起始原料,同时使用哈氏合金盘管反应器和碳化硅微反应器进行了连续流工艺研究。研究过程考虑到生产成本和安全性,作者选用盐酸甲胺作为胺化试剂。为了避免连续流合成过程产生沉淀堵塞反应通道,作者首先对溶剂进行了筛选。二甲基甲酰胺(DMF)、二甲亚砜(DMSO)、 i-PrOH、EtOH和水加热在110oC, 5 小时高压封管反应。如表1所示,在上述溶剂中均未观察到沉淀。实验表明,水作为溶剂可以得到较高的转化率和选择性(表1,entry 7)。表 1. 合成倍他司汀的溶剂筛选 二、哈氏合金盘管反应器连续流工艺研究1、研究者首先研究了在哈氏合金盘管反应器中的连续化工艺(如图1)。 图 1. 倍他司汀合成的连续流设置经过实验分析在3.0 mL哈氏合金反应器上,可连续合成倍他司汀。在反应温度170 °C ,停留时间为2.1分钟,系统压力7bar的条件下,反应转化率可达98%,选择性为94%。三、在 SiC微反应器中的连续流工艺研究由于在高温高压条件下反应体系中氯离子的强腐蚀作用,哈氏合金反应器盘管在长期工业生产中不可避免地会被腐蚀。高的流量可能会使加热操作变得更加困难和危险,需要更安全的保护。烧结碳化硅 (SiC) 的耐腐蚀性远远大于哈氏合金,可应用于更苛刻条件下的高腐蚀性试剂。故在倍他司汀的连续流放大合成中,作者使用了带有静态混合元件的市售模块化 SiC 反应器(图 2)。图 2. 在 SiC 反应器中合成倍他司汀的连续流设置使用SiC微反应器,在 45 mL min-1 的总流速下,将甲胺盐酸盐的量增加到 1.9 当量,可实现完全转化(99.94%,表 4 Entry4)。表 4. 在 SiC 反应器中连续流动合成倍他司汀的放大实验SiC 反应器中的优化条件:2-乙烯基吡啶(流速:15 mL min-1),甲胺盐酸盐 (9.0 M) 水溶液(流速:30 mL min-1),在 170 °C ,停留时间为 2.4 分钟的条件下,转化率 99.94%,选择性为 94%。在上述条件下长时间运行,过程稳定,没有发生堵塞现象。 连续流反应与釜式反应的比对研究者同时进行了纯化改进和杂质分析,得到高纯度产品(99.9%)。连续流工艺与间歇工艺的比较(表 5)。表 5. 合成 1.0 kg 倍他司汀的间歇法和连续流法的比较结果讨论本研究成功实现了倍他司汀的连续合成;在 SiC 反应器中, 170 oC, 2.4 分钟,总流速为 45 mL min-1 的条件下,实现了高转化率 (99.94%) 和高选择性 (94%) ,该结果优于盘管反应器的实验结果;长时间连续运行,过程稳定,产品质量可靠;通过优化精馏提纯工艺,得到高纯度产品(99.9%);以水作为溶剂的新工艺节能、省时且经济,与釜式工艺相比,PMI 降低了 50%。参考文献:OPR&D, 2021,5(15)
  • 关于征求《水质 苯系物的测定 气相色谱法》(征求意见稿)等9项国家环境保护标准意见的函
    环境保护部办公厅函 --环办函〔2008〕186号关于征求《水质 苯系物的测定 气相色谱法》(征求意见稿)等9项国家环境保护标准意见的函  各有关单位:    为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,提高环境管理水平,规范环境监测工作,我部决定修订《水质 苯系物的测定 气相色谱法》等9项国家环境保护标准。目前,标准编制单位已编制完成标准的征求意见稿。根据国家环境保护标准制修订工作管理规定,现将标准征求意见稿和有关材料印送给你们,请研究并提出书面意见,并于2008年6月10日前反馈我部。    联系人:环境保护部科技标准司 谷雪景    通信地址:北京市西直门内南小街115号    邮政编码:100035    联系电话:(010)66556214    传真:(010)66556213    附件:1.征求意见名单     2.《水质 苯系物的测定 气相色谱法》(征求意见稿)     3.《水质 苯系物的测定 气相色谱法》(征求意见稿)编制说明     4.《水质 多环芳烃类的测定 高效液相色谱法》(征求意见稿)     5.《水质 多环芳烃类的测定 高效液相色谱法》(征求意见稿)编制说明     6.《水质 氟化物的测定 茜素磺酸锆目视比色法》(征求意见稿)     7.《水质 氟化物的测定 茜素磺酸锆目视比色法》(征求意见稿)编制说明     8.《水质 氰化物的测定》(征求意见稿)      9.《水质 氰化物的测定》(征求意见稿)编制说明     10.《水质 总硝基化合物的测定 气相色谱法》(征求意见稿)     11.《水质 总硝基化合物的测定 气相色谱法》(征求意见稿)编制说明     12.《水质 梯恩梯、黑索今、地恩梯的测定 气相色谱法》(征求意见稿)     13.《水质 梯恩梯、黑索今、地恩梯的测定 气相色谱法》(征求意见稿)编制说明     14.《水质 梯恩梯的测定 分光光度法》(征求意见稿)     15.《水质 梯恩梯的测定 分光光度法》(征求意见稿)编制说明     16.《水质 银的测定 3,5-Br-PADAP分光光度法》(征求意见稿)     17.《水质 银的测定 3,5-Br-PADAP分光光度法》(征求意见稿)编制说明     18.《水质 银的测定 镉试剂2B分光光度法》(征求意见稿)     19.《水质 银的测定 镉试剂2B分光光度法》(征求意见稿)编制说明  二○○八年五月十三日主题词:环保 标准 征求意见 函  附件一:征求意见名单  水利部    住房和城乡建设部    卫生部    国家质量监督检验检疫总局    中国气象局    各省、自治区、直辖市环境保护局(厅)    各省、自治区、直辖市环境监测站(中心)    各环境保护重点城市环境监测站(中心)    新疆生产建设兵团环境监测中心站    中国环境科学研究院    环境保护部南京环境科学研究所    环境保护部华南环境科学研究所    中国环境监测总站    中日友好环境保护中心    中国环境科学学会    中国环境保护产业协会    环境保护部对外合作中心    环境保护部环境工程评估中心    环境保护部环境规划院    环境保护部环境标准研究所    环境保护部标准样品研究所    中国疾病预防控制中心    农业部环境保护科研监测所    中国科学院生态环境研究中心    中国城市规划设计研究院    中国林业科学研究院林业研究所    国家城市给水排水工程技术中心    长江流域水资源保护局    同济大学(环境学院)    天津化工研究设计院    中国气象科学院农气所    北京中兵北方环境科技发展有限责任公司    中国船舶重工集团公司第七一八研究所    上海交通大学    中国兵器装备集团公司    中国化工防治污染技术协会    中国轻工业清洁生产中心    中国皮革和制鞋工业研究院    华东理工大学    泰州市环境监测中心站    上海市浦东新区环境监测站
  • 中国科协办公厅青年人才托举工程第四届项目申报启动
    p style="text-indent: 2em text-align: center "strong中国科协办公厅关于开展青年人才托举工程第四届项目申报工作的通知/strong/pp style="text-indent: 2em text-align: center "strong科协办函学字〔2018〕159号/strong/pp style="text-indent: 2em "各全国学会、协会、研究会,各学会联合体:/pp style="text-indent: 2em "按照中国科协2018年工作总体部署,根据《中国科协青年人才托举工程管理办法》(以下简称《管理办法》)和《中国科协青年人才托举工程实施细则》(以下简称《实施细则》)有关要求,现将中国科协青年人才托举工程第四届(2018-2020年度)项目(以下简称本届项目)申报工作有关事项通知如下:/pp style="text-indent: 2em "一、工作目标/pp style="text-indent: 2em "本届项目拟资助培养300-400名32岁(1986年6月30日以后出生)以下青年科技工作者(以下简称被托举人,须满足《实施细则》所规定的被托举人遴选条件)。其中,中国科协通过全国学会、协会、研究会(以下简称全国学会,含学会联合体)选拔资助200名;全国学会(包括学会联合体的成员学会)按照《管理办法》和《实施细则》相关要求,通过自筹资金的方式选拔资助100-200名。/pp style="text-indent: 2em "二、申报对象/pp style="text-indent: 2em "1.中国科协所属全国学会;/pp style="text-indent: 2em "2.学会联合体。/pp style="text-indent: 2em "三、申报方式/pp style="text-indent: 2em "1.注册。申报单位在青年人才托举工程人才培养跟踪服务平台(网址:http://qingtuo.36ve.com)注册,注册时应先选择用户类别(全国学会用户、学会联合体用户等),使用项目联络人手机号码作为用户名,注册成功后即可登录账户进行网上项目申报。青年人才托举工程往期立项单位,可使用已有管理账户直接登录,进行网上申报。/pp style="text-indent: 2em "2.申报。项目申报单位在网上完成《项目申报书》(样本见附件,以申报平台内版式为准)填写并下载打印带有自动生成二维码的《项目申报书》,将《项目申报书》(一式4份)及其相关证明材料按要求签字盖章后,报送至中国科协培训和人才服务中心科技人才服务处,并在信封上注明“青年人才托举工程项目申报”字样。报送截止时间为8月20日17:00(邮寄以邮戳时间为准),申报平台同时关闭,逾期不予受理。/pp style="text-indent: 2em "四、进度安排/pp style="text-indent: 2em "1.项目申报(8月20日前)。中国科协发布项目实施工作的通知,启动申报工作。全国学会严格按照《管理办法》《实施细则》的申报条件自愿申报。鼓励各申报单位建立各自的青年人才储备库。/pp style="text-indent: 2em "2.项目评审(8月30日前)。中国科协按照评审指标,组织评审会议。评审会议采取现场答辩、专家评议和无记名投票的方式。/pp style="text-indent: 2em "3.公布立项(9月10日前)。中国科协按照相关工作程序确定项目实施单位,分配资助名额,并对外公示。/pp style="text-indent: 2em "4.人才遴选(9月20日前)。项目实施单位严格按照分配资助名额及《管理办法》《实施细则》相关工作要求,组织被托举人的遴选工作。按时将被托举人人选、培养方案等材料报中国科协,并根据工作计划签署年度《项目合同书》。/pp style="text-indent: 2em "5.组织实施(9月30日前)。中国科协启动项目经费拨付工作,自筹经费的项目实施单位须按照中国科协的总体要求和工作进度统一安排经费执行工作。项目实施单位按照工作计划,启动被托举人培养工作,并配合中国科协做好被托举人成长过程的跟踪记录,接受中国科协的监督指导。/pp style="text-indent: 2em "五、有关要求/pp style="text-indent: 2em "1.全国学会须根据《管理办法》和《实施细则》制定各自的实施方案,组织开展人才遴选、资助和培养等具体工作。/pp style="text-indent: 2em "2.军委机关有关部门单独组织实施特殊科技领域的青年人才托举工作,有关要求另行通知。/pp style="text-indent: 2em "3.学会联合体由责任学会负责项目申报工作,并承担本届项目三年内的组织实施等工作。以学会联合体形式申报项目的,联合体的成员学会不能再以学会形式单独申报(自筹资金资助方式除外)。同时加入多个学会联合体的学会,只能选择参加一个联合体进行申报。以学会联合体形式申报,须全体成员学会同意。/pp style="text-indent: 2em "4.通过自筹资金资助青年科技工作者的项目申报学会,须在申报项目前完成资金筹集工作,并提供资助协议、文件、资金到账明细等有效证明材料。无法提供有效资金核验证明或证明材料审验不合格的申报学会不得参加项目评审。/pp style="text-indent: 2em "5.第一届青托项目专家测评结果为“不合格”的项目实施单位,暂停第四届青托项目申报。/pp style="text-indent: 2em "六、联系方式/pp style="text-indent: 2em "1.业务咨询/pp style="text-indent: 2em "中国科协学会学术部学会管理处/pp style="text-indent: 2em "联 系 人:徐 腾 唐昆仑/pp style="text-indent: 2em "联系电话:010-68571435/pp style="text-indent: 2em "2.材料接收/pp style="text-indent: 2em "中国科协培训和人才服务中心科技人才服务处/pp style="text-indent: 2em "联 系 人:王子源 熊伊雪/pp style="text-indent: 2em "联系电话:010-62165283 010-62166293/pp style="text-indent: 2em "报送地址:北京市海淀区学院南路86号综合业务楼西侧706/pp style="text-indent: 2em "邮 编:100081/pp style="text-indent: 2em "电子信箱:kjrc@cast.org.cn/pp style="text-indent: 2em "3.申报系统技术支持/pp style="text-indent: 2em "联 系 人:陆 华 姜宏煜/pp style="text-indent: 2em "联系电话:010-56239889/pp style="text-indent: 2em "附件:青年人才托举工程项目申报书(样本).doc/pp style="text-indent: 2em text-align: right "中国科协办公厅/pp style="text-indent: 2em text-align: right "2018年7月30日/ppbr//ppbr//ppbr//p
  • 湖北农业厅欲采购14台进口气相色谱
    湖北省省级政府采购招标公告(湖北省农业厅进口专用设备项目)  依据湖北省财政厅下达的鄂财采计〔2010〕7639号计划函要求,武汉创世纪招标有限公司受湖北省农业厅的委托,对其所需要的货物和相关服务进行公开招标采购。  一、 采购项目编号:CSJ-ZC-2011-003  二、 采购项目名称:湖北省农业厅进口专用设备项目  三、 招标内容:气相色谱仪(进口) 14台  注: 总价包括项目所需设备在内的所有设计、施工、货物、安装、调试、校准检验验收的费用和税费、进口产品的进口代理费及清关费、运输、保险、培训、售后服务等一切费用和全部相关工作。  四、 投标人资格要求  1.投标人应具备《政府采购法》第二十二条规定的条件   2.投标人须是国内注册的独立法人(注册资金≥500万人民币) 相关资质证件齐全、有效   3.投标人具备生产/经营企业许可证(以营业执照为准)   4.投标人必须是所投产品的制造商或代理商,代理商投标须提供制造商对本项目的专项唯一授权   5.投标人所投产品属CCC强制性认证的,必须具有产品强制性认证书 属仪器设备的,必须具有有资质单位出具的本仪器检定合格证书(有效期为1年以上)   6.招标文件中没有提及招标货物来源地的,根据《政府采购法》的相关规定均应是本国境内货物,另有规定的除外   7.提供具有履行合同、产品的供应、保障能力,并在3年内无任何经济纠纷、商业贿赂、行政处罚等不良记录的承诺书   8.购买了本招标文件。  五、供应商可在2011年4月8日8:00起至2011年4月22日17:00时止(工作时间)持法人授权委托书及被委托人身份证、企业法人营业执照、税务登记证、法人组织机构代码证、行业相关的资质证书、拟投标设备制造商对本项目的专项唯一授权函等(以上资料均需验原件留存复印件)到武汉创世纪招标有限公司购买招标文件,招标文件售价300元(人民币),售后不退。若需邮购招标文件,另收50元(人民币)邮寄费。  六、投标截止时间:2011年4月28日9:00时(8:30开始受理投标文件)  七、投标文件送达地点:武汉市武昌区体育馆路2号新凯大厦9楼武汉创世纪招标有限公司  八、开标时间:2011年4月28日9:00时  九、开标地点:武汉市武昌区体育馆路2号新凯大厦9楼  十、武汉创世纪招标有限公司将在《湖北政府采购网》上发布所有信息,请参加本项目投标  的供应商密切关注。  十一、递交保证金:  开户名称:武汉创世纪招标有限公司  开户行:中国银行武汉市体育馆支行  账号:17955908091001  行号:840368  十二、联系方式:  1、采购人:湖北省农业厅  联系人:郑先荣  电 话:027-87665330  联系地址:武汉市武昌区武珞路519号  2、采购代理机构:武汉创世纪招标有限公司  联系人:王陈  电话/传真:027-87320256、 027-87320607-888  联系地址:武汉市武昌区体育馆路2号新凯大厦9楼904号  邮编:430071武汉创世纪招标有限公司2011年4月8日
  • 做行业先锋,听海洋光学、赛默飞、梅特勒-托利多技术讲座
    1、创新拉曼采样技术及应用技术&mdash &mdash 海洋光学IDRaman系列  时间:2014-03-27 10:00 主讲厂商:海洋光学  会议介绍:介绍海洋光学IDRaman系列产品和拉曼技术在药品检测、安检、环境保护、材料表征和食品安全中的应用。IDRaman mini最终入围具有光电界&ldquo 奥斯卡&rdquo 之称的2014年度美国&ldquo Prism Award&rdquo ,并成为唯一入围的拉曼类产品 荣获2013年《Laboratory instrument》&ldquo 读者选择&rdquo 大奖,核心采样技术ROS(Raster Orbital Scanning)荣获英国《分析科学家》(The Analytical Scientist)杂志颁发的&ldquo 分析科学家创新大奖&rdquo (The Analytical Scientist Innovation Awards,简称TASIAs)。  http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/934  2、 GC 2.0时代&mdash &mdash TRACE1300系列GC(模块化GC)  时间:2014-03-28 14:00 主讲厂商:赛默飞世尔  会议介绍:赛默飞向您介绍一款可以应用在石化行业的模块化式GC,而且结果更准确,分析更简单,维护更方便,快速经济的解决了某农残检测用户临时增加检测项目的难题,设备更可以7*24小时连续工作。  http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/945  3、 梅特勒-托利多快速水分测定仪产品培训  时间:2014-04-02 14:30 主讲厂商:梅特勒-托利多  会议介绍:梅特勒-托利多快速水分测定仪可将水分测定流程从6-8小时缩短为5-15分钟,大幅提高水分测定的工作效率。本讲介绍快速水分测定原理,新品,配件选择,水分测定仪的校准以及执行日常的快速测试。  http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/937  4、 动态热机械分析仪(DMA)  时间:2014-05-14 14:30 主讲厂商:梅特勒-托利多  会议介绍:动态机械分析仪 (DMA) 用于测量材料机械性能及粘弹性能随温度、时间及频率的变化,新型DMA1操作方便,既可以进行传统DMA分析,而且可以使用静态力进行实验或者在液体中进行测试。灵活可旋转的的测试头使得测试不但可以在所有标准形变模式下进行,甚至可在液体或特定相对湿度条件下进行。DMA1是质量控制中既经济又可靠的理想选择。  http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/939
  • GC×GC油品检测应用:煤基费托合成润滑油基础油中芳烃含量的测定
    煤基费托合成润滑油基础油中芳烃含量的测定盖青青,朱加清,艾军,赵帅,申巧玲,刘聪云(北京低碳清洁能源研究所,北京,102209)费托合成是煤间接液化过程中的关键技术,是以合成气(CO+H2)为原料,在催化剂上转化生成液体烃类燃料和其他化学品的工艺过程[1]。与传统石油基产品相比,费托合成油(蜡)产品具有硫、氮和芳烃含量低,链烷烃含量高的特性,满足清洁油品的环保要求,是生产优质高端润滑油基础油的原料[2]。费托合成蜡生产的润滑油基础油产品黏度指数高,蒸发损失低,可作为超高黏度指数的润滑油基础油应用于各类发动机油、齿轮油、液压油、压缩机油、润滑脂等。与目前市场上主要润滑油基础油产品 I、II 类油相比,该类产品具有更好的黏温特性,在节能减排、延长机械使用寿命等方面可发挥更大作用。费托合成润滑油基础油以链烷烃为主,芳烃含量低,现有的方法标准NB/SH/T 0966和GB/T 11081均是以紫外分光度法测定芳烃含量,由于液体样品分子间的相互作用,以及多普勒变宽和压力变宽等效应,使液体样品的光谱精细结构变得模糊甚至消失,该方法测定芳烃含量的方法误差大。全二维气相色谱技术(comprehensive two-dimensional gas chromatography,GC×GC)是近年兴起的一种多维色谱分离技术,它将两种极性不同的毛细管色谱柱通过调制器串联形成二维气相色谱系统对样品组分进行分析。与常规一维气相色谱相比,全二维气相色谱以其分辨率高、峰容量大、灵敏度好、谱图分布规律性强等优点,广泛应用于石油馏分的分析中[3],是实现复杂样品中挥发性组分分离鉴定的有力工具,尤其适合极性不同化合物的族分离。由于润滑油基础油的粘度和馏程范围较高,目前鲜有全二维气相色谱对费托合成基础油润滑油组成分析的研究报道。本文采用全二维气相色谱与质谱(GC×GC-MS)联用技术,建立了费托合成润滑油基础油中芳烃含量测定的分析方法。首先通过顶空固相微萃取将芳烃萃取吸附到萃取头上,然后在气相色谱进样口进行热解析进样,再用全二维色谱进行分离,质谱仪检测,内标法定量。采用最佳的固相微萃取条件和色谱分离条件,GC×GC MS对不同加氢异构条件下得到的费托合成润滑油基础油A样品和B样品进行分析。根据质谱解析结果得到族分离条带,由于是反相二维系统,化合物的极性从上到下越来越强,色谱条带分别是烷烃和芳烃,其中烷烃含量居多,有少量芳烃,见图1。图1 费托合成润滑油基础油的全二维色谱三维图Fig. 1 3D surface plot of GC × GC for Fischer-Tropsch synthetic lube base oil由图1可知,由于两个样品的加氢异构条件不同,其组成也有明显的差别,主要是芳烃含量的差异。在定性分析中,自动识别信噪比大于10的色谱峰,通过自动解卷积和NIST 2014质谱库比对检索,筛选相似度大于750的组分,确认样品中芳烃组分。A样品中检测到极少量的芳烃,分别是二甲苯和三甲苯,内标法定量芳烃的总量为0.126 mg/L;B样品中检测到二十多种芳烃组分,均为单环芳烃,内标法定量芳烃的总量为10.651 mg/L。A、B样品中芳烃含量的差别反映到样品的外观上,A样品无色透明,B样品呈现黄色。这些结果也表明在生成B样品的加氢异构反应过程中发生了明显的芳构化副反应,生成了较多的芳烃。由此可知, GC×GC MS相结合的方法不仅可以快速准确地分析费托合成润滑油基础油中芳烃的组成和含量,而且也为润滑油生产优化操作和先进控制提供了可靠的质量检测手段,在分子水平上准确地获得润滑油基础油组成信息提供了参考。参考文献[1] Xiong H F,Motchelaho M A,Moyo M, et al. Effect of Group I alkali metal promoters on Fe/CNT catalysts in Fischer–Tropsch synthesis[J]. Fuel, 2015,150: 687-696.[2] 张雅琳,张占全,王燕,等. 费托合成油和石油基加工产品对比分析[J],化工进展,2018,37(10)3781-3786[3]刘明星,刘泽龙,李颖,等. 固相萃取法/全二维气相色谱-飞行时间质谱测定柴油及其加氢产品中的含硫化合物[J]. 石油炼制与化工, 2020, 51(4): 96-103.本文作者:北京低碳清洁能源研究所 盖青青聚焦气相色谱及相关技术在能源化工领域的技术及应用进展,本网特别策划了“助力双碳 气相色谱在能源领域的应用”主题约稿活动,欢迎业内相关专家学者、一线用户、厂商积极投稿。联系人:赵编辑word图文投稿邮箱:zhaoy@instrument.com.cn微信/电话:15650766910
  • 吉林省市场监督管理厅抽检食品215批次 不合格20批次
    2021年11月8日,吉林省市场监督管理厅网站发布关于食品不合格情况的通告(2021年第45期)。据通告,吉林省市场监督管理厅组织抽检13类食品共215批次样品。具体情况如下:一、总体情况抽检的215批次样品中,合格样品195批次,不合格样品20批次。不合格样品为肉制品5批次、餐饮食品4批次、食用农产品9批次、饮料2批次,其生产日期/购进日期等信息详见附件。二、不合格产品情况(一)辽源大润发商业有限公司销售的香芹(购进日期2021-08-23),氯氟氰菊酯和高效氯氟氰菊酯不符合食品安全国家标准规定,检验机构为辽宁奉天检测技术有限公司。(二)大安市草根便利店销售的芹菜(购进日期2021-08-31),毒死蜱不符合食品安全国家标准规定,检验机构为辽宁奉天检测技术有限公司。(三)白城市珍品海鲜行销售的皮皮虾(计量称重、购进日期2021-08-22),镉(以Cd计)不符合食品安全国家标准规定,检验机构为山东嘉源检测技术股份有限公司。(四)白城市鹤年海鲜行销售的皮皮虾(计量称重、购进日期2021-08-22),镉(以Cd计)不符合食品安全国家标准规定,检验机构为山东嘉源检测技术股份有限公司。(五)蛟河市鑫旺客隆生活购物中心销售的标称吉林芊源食品有限公司生产的手撕长鸭脖(香辣味)(酱卤肉制品)(78克/袋、生产日期2021-07-10),菌落总数不符合食品安全国家标准规定,检验机构为吉林省食品检验所。(六)延吉市高文远民俗食品经销店销售的标称延边州龙井市延山食品有限公司生产的酱牛肉(酱卤肉制品)(400g/袋、生产日期2021-07-23),苯甲酸及其钠盐(以苯甲酸计)不符合食品安全国家标准规定,检验机构为吉林省产品质量监督检验院。(七)延吉市宋玉今咸菜店销售的标称延边州龙井市延山食品有限公司生产的酱牛肉(酱卤肉制品)(400g/袋、生产日期2021-04-28),苯甲酸及其钠盐(以苯甲酸计)不符合食品安全国家标准规定,检验机构为吉林省产品质量监督检验院。(八)朝阳区白玉慈光路串店经营使用的自消毒复用餐饮具(小碗)(加工日期2021-07-20),大肠菌群不符合食品安全国家标准规定,检验机构为吉林省产品质量监督检验院。(九)江城老胖烧烤店经营使用的自消毒复用餐饮具(餐碗)(加工日期2021-07-28),阴离子合成洗涤剂(以十二烷基苯磺酸钠计)不符合食品安全国家标准规定,检验机构为吉林省产品质量监督检验院。(十)公主岭市陶家屯镇恩琦四季生鲜店销售的标称公主岭市龙王泉饮品厂生产的吸吸酷吧大连老汽水(500ml/瓶、吸吸酷吧商标、生产日期2021-04-15),酵母不符合食品安全国家标准规定,检验机构为吉林省食品检验所。(十一)公主岭市大岭镇天天平价超市销售的标称公主岭市龙王泉饮品厂生产的吸吸酷吧大连老汽水(500ml/瓶、吸吸酷吧商标、生产日期2021-07-15),酵母不符合食品安全国家标准规定,检验机构为吉林省食品检验所。(十二)延边亿佳连锁超市有限公司销售的标称延吉东万食品有限公司生产的牛板筋拌菜(酱卤肉制品)(250克/袋、延朝+图形商标、生产日期2021-07-19),菌落总数不符合食品安全国家标准规定,检验机构为吉林省食品检验所。(十三)磐石市河南街宋晋玉食品综合超市销售的标称吉林省尚膳正食品厂生产的牛板筋(50克/袋、京子+图形商标、生产日期2021-08-13),菌落总数、大肠菌群不符合食品安全国家标准规定,检验机构为吉林省食品检验所。(十四)南关区轩哥水产品经销处销售的海水虾(皮皮虾)(购进日期2021-09-16),镉(以Cd计)不符合食品安全国家标准规定,检验机构为通标标准技术服务有限公司大连分公司。(十五)南关区小潘海鲜经销店销售的海水虾(皮皮虾)(购进日期2021-09-16),镉(以Cd计)不符合食品安全国家标准规定,检验机构为通标标准技术服务有限公司大连分公司。(十六)绿园区李记羊城饭店经营使用的自消毒复用餐饮具(餐盘)(加工日期2021-07-23),阴离子合成洗涤剂(以十二烷基苯磺酸钠计)不符合食品安全国家标准规定,检验机构为吉林省产品质量监督检验院。(十七)绿园区新城吾悦广场大同江金喜顺餐厅经营使用的自消毒复用餐饮具(骨碟)(加工日期2021-07-23),阴离子合成洗涤剂(以十二烷基苯磺酸钠计)不符合食品安全国家标准规定,检验机构为吉林省产品质量监督检验院。(十八)南关区凤姐水产品经销处销售的海水虾(皮皮虾)(购进日期2021-09-16),镉(以Cd计)不符合食品安全国家标准规定,检验机构为通标标准技术服务有限公司大连分公司。(十九)南关区老庆水产品经销处销售的海水虾(皮皮虾)(购进日期2021-09-16),镉(以Cd计)不符合食品安全国家标准规定,检验机构为通标标准技术服务有限公司大连分公司。(二十)南关区李三水产品经销摊床销售的海水虾(皮皮虾)(购进日期2021-09-17),镉(以Cd计)不符合食品安全国家标准规定,检验机构为通标标准技术服务有限公司大连分公司。对抽检中发现的不合格产品,吉林省市场监督管理厅已通报属地市场监管部门依法予以查处,召回不合格产品,分析原因进行整改,采取下架等措施控制风险。特别提醒消费者,如购买或在市场上发现通告所列不合格食品,请拨打食品安全投诉举报电话12315热线投诉举报。本次检验项目(第45期).docx部分不合格项目的小知识(第45期).docx附件4:食品抽检合格-20211108.xls不合格产品信息(声明:以下信息仅指本次抽检标称的生产企业相关产品的生产日期/批号和所检项目)序号标称生产企业名称标称生产企业地址被抽样单位名称被抽样单位地址食品名称规格型号商标生产日期/批号不合格项目║检验结果║标准值检测机构备注1//辽源大润发商业有限公司吉林省辽源市龙山区人民大街640号(市公安局南侧)香芹//2021-08-23(购进日期)氯氟氰菊酯和高效氯氟氰菊酯║0.94mg/kg║≤0.5mg/kg辽宁奉天检测技术有限公司样品来源:盛发批发市场2//大安市草根便利店吉林省白城市大安市临江街浩翔洗浴中心对面芹菜//2021-08-31(购进日期)毒死蜱║0.12mg/kg║≤0.05mg/kg辽宁奉天检测技术有限公司样品来源:长春粮油蔬菜批发市场3//白城市珍品海鲜行白城市瑞光南街11-5号皮皮虾计量称重/2021-08-22(购进日期)镉(以Cd计)║18mg/kg║≤0.5mg/kg山东嘉源检测技术股份有限公司第三方企业名称:小赵4//白城市鹤年海鲜行吉林省白城市瑞光南街22号楼22-5号皮皮虾计量称重/2021-08-22(购进日期)镉(以Cd计)║16mg/kg║≤0.5mg/kg山东嘉源检测技术股份有限公司第三方企业名称:闫秀兰水产品摊床5吉林芊源食品有限公司吉林省东丰县三合乡沙河村九组蛟河市鑫旺客隆生活购物中心吉林省吉林市蛟河市民主街道首美商业街2-15(首钢美丽城集中商业1号楼)1层(1-2、16、18、20、21、22、26、30)门手撕长鸭脖(香辣味)(酱卤肉制品)78克/袋/2021-07-10菌落总数║210000,170000,91000,26000,81000CFU/g║n=5,c=2,m=10000,M=100000CFU/g吉林省食品检验所/6延边州龙井市延山食品有限公司延边州龙井市东盛涌镇延东村三组延吉市高文远民俗食品经销店吉林省延边朝鲜族自治州延吉市海兰路5-1-82酱牛肉(酱卤肉制品)400g/袋/2021-07-23苯甲酸及其钠盐(以苯甲酸计)║0.0780g/kg║不得使用吉林省产品质量监督检验院/7延边州龙井市延山食品有限公司延边州龙井市东盛涌镇延东村三组延吉市宋玉今咸菜店吉林省延边朝鲜族自治州延吉市海兰路5-1-7酱牛肉(酱卤肉制品)400g/袋/2021-04-28苯甲酸及其钠盐(以苯甲酸计)║0.0744g/kg║不得使用吉林省产品质量监督检验院/8朝阳区白玉慈光路串店吉林省长春市朝阳区建设街25-2(建设街与慈光路交汇)一楼门市朝阳区白玉慈光路串店吉林省长春市朝阳区建设街25-2(建设街与慈光路交汇)一楼门市自消毒复用餐饮具(小碗)//2021-07-20(加工日期)大肠菌群║检出/50cm²║不得检出吉林省产品质量监督检验院/9江城老胖烧烤店吉林省长春市南关区吉星花园111号、112号江城老胖烧烤店吉林省长春市南关区吉星花园111号、112号自消毒复用餐饮具(餐碗)//2021-07-28(加工日期)阴离子合成洗涤剂(以十二烷基苯磺酸钠计)║0.0717mg/100cm²║不得检出吉林省产品质量监督检验院/10公主岭市龙王泉饮品厂吉林省公主岭市大榆树镇公主岭市陶家屯镇恩琦四季生鲜店吉林省公主岭市陶家屯镇街道吸吸酷吧大连老汽水500ml/瓶吸吸酷吧2021-04-15酵母║910CFU/mL║≤20CFU/mL吉林省食品检验所/11公主岭市龙王泉饮品厂吉林省公主岭市大榆树镇公主岭市大岭镇天天平价超市吉林省公主岭市大岭镇街道委一组吸吸酷吧大连老汽水500ml/瓶吸吸酷吧2021-07-15酵母║870CFU/mL║≤20CFU/mL吉林省食品检验所/12延吉东万食品有限公司延吉市朝阳川镇仲坪村(延边新兴工业集中区)延边亿佳连锁超市有限公司吉林省延边朝鲜族自治州延吉市天池路1788-3白兰小区牛板筋拌菜(酱卤肉制品)250克/袋延朝+图形商标2021-07-19菌落总数║27000,26000,28000,27000,28000 CFU/g║n=5,c=2,m=10000,M=100000 CFU/g吉林省食品检验所/13吉林省尚膳正食品厂吉林省延吉市依兰镇利民村1001磐石市河南街宋晋玉食品综合超市吉林省吉林市磐石市河南街商贸城农产品批发市场一、二楼牛板筋50g/袋京子+图形商标2021-08-13菌落总数║210000,200000,220000,180000,210000 CFU/g║n=5,c=2,m=10000,M=100000 CFU/g 大肠菌群║8100,6600,7200,9100,8300 CFU/g║n=5,c=2,m=10,M=100 CFU/g吉林省食品检验所/14//南关区轩哥水产品经销处长春市南关区上鲸水产生鲜市场ASC027-1号海水虾(皮皮虾)//2021-09-16镉(以Cd计)║3.2mg/kg║≤0.5mg/kg通标标准技术服务有限公司大连分公司经销商:三龙海鲜批发15//南关区小潘海鲜经销店长春市南关区瑞邦家居上鲸水产生鲜市场一层A区ASC028-1海水虾(皮皮虾)//2021-09-16镉(以Cd计)║2.4mg/kg║≤0.5mg/kg通标标准技术服务有限公司大连分公司经销商:南北海鲜精品16绿园区李记羊城饭店吉林省长春市绿园区皓月大路1888号新城吾悦广场第4层4018-1号商铺绿园区李记羊城饭店吉林省长春市绿园区皓月大路1888号新城吾悦广场第4层4018-1号商铺自消毒复用餐饮具(餐盘)//2021-07-23(加工日期)阴离子合成洗涤剂(以十二烷基苯磺酸钠计)║0.0137mg/100cm²║不得检出吉林省产品质量监督检验院/17绿园区新城吾悦广场大同江金喜顺餐厅吉林省长春市绿园区皓月大路1888号新城吾悦广场4层4012号商铺绿园区新城吾悦广场大同江金喜顺餐厅吉林省长春市绿园区皓月大路1888号新城吾悦广场4层4012号商铺自消毒复用餐饮具(骨碟)//2021-07-23(加工日期)阴离子合成洗涤剂(以十二烷基苯磺酸钠计)║0.0237mg/100cm²║不得检出吉林省产品质量监督检验院/18//南关区凤姐水产品经销处长春市南关区上鲸水产生鲜市场ASC029海水虾(皮皮虾)//2021-09-16镉(以Cd计)║3.4mg/kg║≤0.5mg/kg通标标准技术服务有限公司大连分公司经销商:刘洋海鲜19//南关区老庆水产品经销处长春市南关区上鲸水产生鲜市场ASC033-2号皮皮虾(海水虾)//2021-09-16镉(以Cd计)║3.4mg/kg║≤0.5mg/kg通标标准技术服务有限公司大连分公司经销商:三龙海鲜批发20//南关区李三水产品经销摊床长春市南关区上鲸水产生鲜市场CSC032-1号皮皮虾(海水虾)//2021-09-17镉(以Cd计)║3.0mg/kg║≤0.5mg/kg通标标准技术服务有限公司大连分公司经销商:洪亮鲜鱼行
  • 卧室变毒气室 樟脑球至苯超标30倍
    王女士的套二房子装修后,卧室的苯污染竟是客厅的30倍,家具、涂料都是一样的,这是怎么回事?当检测员束手无策的时候,衣橱里的樟脑球为我们揭开了谜底,都是它释放的。近日,记者跟随青岛福莱仕空气检测治理有限公司室内污染检测员一起排查“有毒物 ”。你可能想象不到,一个很小的橱柜是让你头疼的罪魁祸首。  苯超30倍是樟脑球惹的祸  家住市北区的刘先生,今年8月份新房装修完毕,用的都是豪华家具,墙面涂料也是上等的,然而检测却发现二甲苯超标25倍。经过一上午的排查,检测员找到了元凶——一面墙,颜色太花哨,不停释放二甲苯。“没有请装修公司,主要是自装或是社会装修,家具主要是华谊家具。家庭装修过于花哨,每面墙的颜色都不相同,虽然很好看,但是存在很多隐患。经过检测,卧室甲醛超标1.2倍,二甲苯超标25倍,TVOC超标7倍 客厅甲醛超标0.9倍,甲苯超标21倍,二甲苯超标23倍,TVOC超标7倍。”检测员介绍说。  王女士,家住西藏路,2012年5月装修好房子。房子未找装修公司,属于雇人自装。所用家具主要是德尔、金柜、酷漫居等品牌。经过检测,卧室甲醛超标1.2倍,苯超标近30倍,甲苯超标20倍,二甲苯超标近20倍,TVOC超标6倍 客厅甲醛超标0.7倍,苯未超标,甲苯超标21倍,二甲苯超标23倍,TVOC超标6倍。  这个检测结果让检测员王先生摸不着头脑了。到底是怎么回事?最后,才发现是樟脑球的问题。王先生告诉记者,卧室与客厅相比,最大的区别在苯,原因是卧室的大衣橱中放置了几包樟脑球,以前的樟脑球是天然樟脑做的,但因成本过高,后被化工合成的樟脑代替。近几年的新闻多次报道了樟脑球含苯,对人体有害,请慎用。其他几种有害气体的超标都是涂料、墙面漆、油漆等惹的祸。  这几天,记者先后跟随王师傅探访了三次室内污染检测过程。可能你想象不到,3个瓶子就搞定整个过程。首先在甲醛检测的时候师傅会从盒子里拿出三个瓶子。第一个试剂是酚试剂,把酚试剂放在水里(酚试剂溶于水)。  第二个试剂是蒸馏水。摇晃均匀酚后倒入甲醛测试仪的吸气口的试管里,进行甲醛空气采样,这时候你会看到由于空气压力试管的水吸入空气在冒泡,一般取样是十分钟,结束后开始下个环节。第三个试剂是酸性溶液。仪器停止采样后把刚才的酸性溶液(确切地说现在应该是嗪试剂)倒入试剂三,与试剂三中的高铁离子氧化形成兰绿色化合物、过程大约需要七八分钟。反应过后,根据试剂颜色的轻重来辨别甲醛的含量是否超标。整个检测过程大约1个小时的时间。  超标可试试这些方法  对于室内污染问题,青岛福莱仕空气检测治理有限公司检测员王先生向记者介绍说,可以试试这几种方法,是我个人总结的。“通风法这是最有效的一种方法。但是不适宜急于入住的人们使用。甲醛是一种慢性挥发气体,无色无味,而且甲醛的挥发点是18℃左右,挥发时长3~15年。如果您装修好房屋,等个三五年入住,这是最好的一种方法。但是急于入住的人们,不要认为通风3~5个月没味了,就可以了,要知道,甲醛是无色无味的,如果感觉到刺激性气味,说明已经很严重了。”  “活性炭去除法是市场上最常见的除甲醛的东西,而且有的还带有各种芳香气味,家庭污染较轻可以用,但不可用带香味的。空气净化器去除甲醛,这是现在高科技的产物,对于污染较轻,对于非常注重室内空气质量的家庭来说,可以采用。现在的空气净化器除了除尘、除菌、加湿的作用外,都加入了除甲醛的作用,当然也是甲醛挥发才可以起作用,所以适合室内污染较轻的场所使用。它的主要作用是除尘、除菌、加湿,改善室内空气的指数。”
  • 冷杉精密仪器发布 冷杉 3100-05H 非甲烷总烃/苯系物 在线气相色谱仪新品
    n行业背景为改善环境空气质量,降低 PM2.5 污染浓度,大幅减少 PM2.5 前驱体—— VOCs 排放量,应采用先进的治理技术,较大限度降低 VOCs 排放总浓度,即污染物负荷。国家“十三五”规划将 VOCs 排放纳入总量控制指标,并提出在重点区域、重点行业推进 VOCs 控排和减排,确保到 2020 年全国 VOCs 排放总量下降 10% 以上。“十三五”规划则提出,到 2020 年重点行业VOCs排放应削减 30% 以上。VOCs种类较多,单独监测每种VOCs现有技术成本较高。因此《大气污染物综合排放标准》(GB16297-1996)中规定标准中使用“非甲烷总烃(NMHC)”作为挥发性有机物排放的综合控制指标。除此之外,还规定了苯、甲苯、二甲苯控制指标。苯系物作为活性较强的VOCs,是重点控制污染物。它不仅是臭氧的前体物,也是PM2.5的前体物,同时也是恶臭类的污染物(苯乙烯)。《大气污染物综合排放标准》规定了苯、甲苯、二甲苯的排放限值。而在《中华人民共和国环保税法》列出了部分苯系物,包括苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯等。n产品概述冷杉 3100-05H 非甲烷总烃/苯系物在线气相色谱仪,采用无氮气场景设计,采三阀、四柱、双 FID 配置,且全程高温伴热,样品经定量环定量、三阀进样、四柱分离后,氢火焰离子化检测器(FID)检测,前FID测定样品样品中的总烃(THC)和甲烷(CH4)浓度,非甲烷总烃(NMHC)的浓度由差减法计算,后 FID 测定样品中苯系物各组分的浓度。适用于污染源中非甲烷总烃和苯、甲苯、乙苯、二甲苯、三甲苯等的含量监测。n产品特点?无氮气场景设计,真正意义的在线气相色谱仪,无需更换气源?运行稳定安全,实现无人值守,运维成本低 l自我保护功能,气源供应不足时,火焰自动熄灭,且关闭氢气和空气流量,防止泄露 l自动点火,开机、气源供应恢复或意外断电恢复后,自动点火并运行 l支持远程报警与远程诊断功能?仪器定性定量重复性好(≤1%),检出限低 lFID检测限低至 1.8×10-12 g/s l高稳定性温度控制系统:0.01 ℃ l高精度电子压力控制单元EPC(0.001psi),实现温度和压力补偿 ?软件操作简单,维护方便,支持定制服务n应用场景 固定污染源VOCs 监测;VOCs 处理设备;VOCs 监控点监测;其他 VOCs监测等场景n技术参数量程甲烷 0.01~10000 ppm;总烃 0.01~10000 ppm;非甲烷总烃 0.05~10000 ppm;苯 0.1~1000 ppm(可选)功率电源500 W;220 VAC 50 Hz分析周期2 min~20 min(可选)工作环境温度:5~35 ℃;湿度 20~95% RH检出限甲烷 50 ppb;总烃 50 ppb;非甲烷总烃 50 ppb;苯 50 ppb样气要求样气温度:环境温度 ~180 ℃;流速不低于 0.5 L/min 或压力不低于 0.1Mpa重复性1.0%载气空气(≥99.999%)、氢气(≥99.999%)零点漂移0.5%F.S.(24h)模拟输入/输出USB;继电器和 24 V 电源接口;LAN;RS232;VGA量程漂移2.0%F.S.(24h)仪器尺寸19 英寸标准机箱,高度 6U,633 mm×430 mm×266.7 mm (L*W*H)创新点:无氮气场景设计,真正意义的在线气相色谱仪,无需更换气源。运行稳定安全,实现无人值守,运维成本低自我保护功能,气源供应不足时,火焰自动熄灭,且关闭氢气和空气流量,防止泄露自动点火,开机、气源供应恢复或意外断电恢复后,自动点火并运行支持远程报警与远程诊断功能仪器定性定量重复性好(≤ 1%),检出限低FID检测限低至 1.8× 10-12 g/s。高稳定性温度控制系统:0.01 ℃。高精度电子压力控制单元EPC(0.001psi),实现温度和压力补偿软件操作简单,维护方便,支持定制服务 冷杉 3100-05H 非甲烷总烃/苯系物 在线气相色谱仪
  • 文献解读丨可见光促进Katritzky盐通过脱氨烷基化反应合成β ,γ -不饱和酯类
    本文由中国科学院大学协同创新实验室所作,文章发表于Oganic Letters (Org. Lett.2021, 23, 5, 1577–1581)。 可见光促进的脱氨烷基化反应已经成为一个化学合成的重要研究方向,从廉价易得的原料出发合成羰基化合物是现代合成科学的重要目标,而β,γ-不饱和羰基化合物因其独特的活性特征,日益成为有价值的合成砌块。传统方法合成β,γ-不饱和羰基多建立在过渡金属催化的交叉偶联反应,如钯、镍或铜催化下的烯醇和烯基卤代物、烯基磺酸化合物等反应(图1A)。近年来,可见光促进的脱氨烷基化反应已经成为多样化烯烃制备的重要手段(图1B), 而利用弱相互作用EDA形成的策略,该课题组发现仅仅通过碱金属盐(例如,NaI, NaOAc, K2CO3等)便可以与N-羟基邻苯二甲酰亚胺酯(NHPI esters)以及系列吡啶盐等形成EDA复合物(图1C)。据此,作者推测仅仅通过碘化钠和Katritzky盐就可以直接形成EDA复合物,产生的烷基自由基与双键偶联,再生成相应的产物(图1D)。通过可见光促进EDA复合物引发的Katritzky盐与烯烃的脱氨基烷基化反应,成功实现了β,γ-不饱和酯类化合物的构建,该方法原料简单、条件温和,无需过渡金属催化和额外的添加剂,具有通用性。图1 首先进行反应条件的优化,分别以1a和2a为原料,在45℃的LED光照条件,DMA为溶剂,加入NaI(20% mol%)反应过夜后得到的偶联产物3a,获得了最优收率95%(图3)。由于这种弱相互作用形成的复合物是很难直接分离表征的,UV-vis光谱表征技术的发展为我们研究这种弱相互作用的形成提供了有利的检测手段。利用岛津UV-2550对反应中的各底物之间,底物与催化剂之间以及底物自身的紫外可见光谱进行表征测试,明确了碘化钠和Katritzky盐直接形成EDA复合物的猜想,为实验的机理研究提供了有力的证据(图2)。进一步对1a和NaI的EDA复合物进行了DFT计算,发现其溶剂化的络合自由能为9.6 kcal/mol。 除此之外,在实验条件优化过程中,作者还使用了GC-2010 plus,GCMS-TQ8040用于制作反应产率的标准曲线。对反应产物不易分离或者分离后难以提纯而又对产率有严格要求的反应体系,利用绘制的标准曲线,不仅能够得到准确快速的每次优化条件的产率值,而且大大减轻实验操作者工作量,能够提高实验效率,减少实验耗材的使用(图3)。 图2图3 随后,作者对于底物的适用性进行了扩展,对于系列苯丙氨酸衍生的含吸电子基或者供电子基的吡啶盐(3a-g)均可以顺利反应。此外,该方法可耐受多种官能团(3h-n)(图4)。同时,二苯乙烯上取代基的影响(3o-s)也被一并考虑,亦具有较好的结果;苯乙烯(3t)的反应也得到了相应的β,γ-不饱和产物,尽管产率有所降低,其具有很好的E/Z比率,取代的苯乙烯(3u-x)也得到相应的产物,但是E/Z比率出现降低。该方法也适用于肉桂酸(3t)为原料和吡啶盐的反应,各种取代肉桂酸(3y-b’)也容易发生反应,可以得到高E/Z比例的β,γ-不饱和酯(图5)。 图4图5 同时,对于反应机理,作者进行了详细的DFT计算并进行了阐释(图6)。 图6 本研究开发了一种更为简单的合成β,γ-不饱和羰基化合物的方法,只需要NaI和Katritzky盐即可实现。DFT计算研究表明二者间的弱相互作用力加速催化EDA的产生,并揭示了自由基反应的机理。该反应从廉价易得的原料出发,不使用过渡金属催化剂和任何添加剂,操作性强,通用性良好。 关联仪器 文献题目《Photoinduced α‑Alkenylation of Katritzky Salts: Synthesis of β,γ-Unsaturated Esters》 使用仪器岛津UV、GC、GCMS 作者Chao-Shen Zhang,† Lei Bao,† Kun-Quan Chen, Zhi-Xiang Wang,* and Xiang-Yu Chen*Corresponding Authors:Zhi-Xiang Wang − School of Chemical Sciences, University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, China Xiang-Yu Chen − School of Chemical Sciences, University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, China Authors:Chao-Shen Zhang − School of Chemical Sciences, University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, ChinaLei Bao − School of Chemical Sciences, University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, ChinaKun-Quan Chen − School of Chemical Sciences, University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, China †C.-S.Z. and L.B. contributed equally. 声明 1、本文不提供文献原文。2、所引用文献仅供读者研究和学习参考,不得用于其他营利性活动。3. 文中涉及最优,最佳类描述,限于实验组别对比结果。4. 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 浅谈仿制药一致性评价技术要求与进展
    仿制药一致性评价是对已经批准上市的仿制药,按照和原研药品质量和疗效一致的原则,分期分批进行质量一致性评价。其核心是保证仿制药在质量与疗效上达到与原研药一致的水平,可以在临床上替代原研药。目前,我国生产的药品,多以仿制为主。其在我国的公共卫生体系中发挥着举足轻重的作用,是我国医疗保障制度的重要基础。因此,保证仿制药的质量安全就是保障我们的用药安全。仿制药一致性评价发展进程对仿制药进行一致性评价是根本性提升我国仿制药质量的重大举措,也是落实医药领域的供给侧改革,促进产业升级,提升国际竞争力的有效措施。2012年国务院印发的《国家药品安全“十二五”规划》和2013年国家食品药品监督管理局发布的《仿制药质量一致性评价工作方案》,要求全面提高仿制药质量,使其质量与疗效达到和原研药相同的水平。2015年之后,国务院办公厅相继印发《关于改革药品医疗器械审评审批制度的意见》、《关于开展仿制药质量和疗效一致性评价的意见》等一系列相关政策,开启口服固体制剂一致性评价。2017年,上市化学仿制药注射剂征求意见稿的出台,开启了注射剂一致性评价。2020.年,国家药品监督管理局正式发布《关于开展化学药品注射剂仿制药质量和疗效一致性评价工作》。截至2021年2月,国家局共有732个品种(3643个受理文号),涉及768家生产企业。其中,已通过366个品种(1477个批准文号),涉及419家企业。其中,仿制药一致性评价过审最多的省份是江苏省,共277种。山东以通过164种排行第二,浙江以通过156种排行第三。序号省份通过数1江苏2772山东1643浙江1564广东1505四川1126河北987北京958湖南599上海5410重庆492016年发布的《关于开展仿制药质量和疗效一致性评价的意见》中,明确提出2018年底需要完成的仿制药一致性评价品种目录,共298种。截止到2021年2月,过评的“289品种”有108个(491个文号),其中, 北京药品公司过审的有26个。批准文号药品名称剂型规格批准日期上市许可持有人国药准字H20010700苯磺酸氨氯地平片片剂5mg(按C20H25ClN2O5计)2018/7/24华润赛科药业有限责任公司国药准字H11020127盐酸二甲双胍片片剂0.25g2018/9/26北京四环制药有限公司国药准字H10970081盐酸特拉唑嗪片片剂2mg(以C19H25N5O4计)2018/12/28华润赛科药业有限责任公司国药准字H20066824苯磺酸氨氯地平片片剂5mg(按C20H25ClN2O5计)2019/3/4北京万生药业有限责任公司国药准字H11021518盐酸二甲双胍片片剂0.25g2019/4/15北京京丰制药集团有限公司国药准字H20041838格列美脲片片剂2mg2019/6/21北京北陆药业股份有限公司国药准字H20010567格列美脲片片剂1mg2019/6/21北京北陆药业股份有限公司国药准字H20023132富马酸比索洛尔片片剂2.5mg2019/6/21北京华素制药股份有限公司国药准字H10970082富马酸比索洛尔片片剂5mg2019/6/21北京华素制药股份有限公司国药准字H20133084盐酸帕罗西汀片片剂20mg(按C19H20FNO3计)2019/9/9北京福元医药股份有限公司国药准字H20093622蒙脱石散散剂每袋含蒙脱石3克2019/10/18北京韩美药品有限公司国药准字H20074084苯磺酸氨氯地平片片剂5mg2019/10/23乐普药业(北京)有限责任公司国药准字H20058628吲达帕胺片片剂2.5mg2019/11/11国药集团工业有限公司国药准字H20193360阿卡波糖片片剂50mg2019/12/6北京福元医药股份有限公司国药准字H11020957盐酸二甲双胍片片剂(薄膜衣)0.25g2019/12/10北京利龄恒泰药业有限公司国药准字H20058155阿奇霉素胶囊胶囊0.25g2019/12/10北京四环制药有限公司国药准字H20093355蒙脱石散散剂每袋含蒙脱石3g2019/12/13北京金城泰尔制药有限公司国药准字H19990380蒙脱石散散剂每袋含蒙脱石3g2020/2/17北京万辉双鹤药业有限责任公司国药准字H20030638缬沙坦胶囊胶囊80mg2020/4/1华润赛科药业有限责任公司国药准字H20093369苯磺酸氨氯地平片片剂5mg2020/4/15北京益民药业有限公司国药准字H10950004米非司酮片片剂0.2g2020/5/14华润紫竹药业有限公司国药准字H20061072利培酮片片剂1mg2020/7/2北京天衡药物研究院南阳天衡制药厂国药准字H20203562阿卡波糖片片剂50mg2020/11/10北京博康健基因科技有限公司国药准字H11021022硝酸甘油片片剂0.5mg2020/12/1北京益民药业有限公司国药准字H11020396阿莫西林胶囊胶囊按C16H19N3O5S计0.25g2020/12/22悦康药业集团有限公司国药准字H20184075盐酸二甲双胍片片剂0.25g2020/12/23悦康药业集团股份有限公司仿制药一致性评价技术要求参比制剂参比制剂是仿制药质量和疗效一致性评价的参照物,通常选用原研药。应按照国家药监局发布的《化学仿制药参比制剂遴选与确定程序》科学选择参比制剂,参照本技术要求和国内外相关技术指导原则开展一致性评价研究工作。生产工艺列出所有关键步骤及其工艺参数控制范围,提供确定关键工艺步骤和参数的研究资料(灭菌/无菌工艺等)质量控制根据目标产品的质量概况( QTPP)确立制剂的关键质量属性( CQA),如性状、鉴别、复溶时间、分散时间、粒径分布、复溶溶液性状、溶液澄清度、溶液颜色、渗透压/渗透压比、 pH值/酸碱度、水分、装量、装量/重量差异、含量均匀度、可见异物、不溶性微粒、细菌内毒素、无菌、元素杂质、残留溶剂、有关物质(异构体)、原料药晶型/粒度、含量等。原料药制剂生产商需结合原料药生产工艺,根据现有指导原则和相关文件。对原料药的质量进行充分研究与评估,必要时修订有关物质检查方法,增加溶液澄清度与颜色、溶剂残留、细菌内毒素、微生物限度等检查,并提供原料药理化特征性(BCS分类、晶型、溶解度、颗粒分布等)与制剂生产及制剂性能相关性。辅药制定严格的内控标准。除特殊情况外,应符合现行中国药典要求。可提供原料药的关键理化特性。稳定性研究包括影响因素试验、加速试验和长期试验,必要时应进行中间条件试验考察。仿制药的稳定性应不低于参比制剂。根据稳定性研究结果,参照参比制剂确定贮藏条件。
  • 赛默飞发布快速分析PM2.5中多环芳烃与多氯联苯的方法
    2014年11月21日,上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布了使用TSQ 8000 GC-MS/MS结合ASE 350,同时分析PM2.5中多环芳烃与多氯联苯的解决方案。 频繁出现的灰霾,严重影响空气质量及能见度。其中PM2.5因富含有毒、有害物质,在大气中停留时间长、输送距离远,且能直接进入肺部,而对人体健康造成物理性、化学性及生物性的危害。 研究表明,PM2.5的分布受空间与时间的影响,其危害程度与多达上千种的化学组分密切相关。鉴于问题的复杂性及因此而产生的大量基础性研究,开展PM2.5组分的快速检测技术十分必要。与此同时,从对健康危害的角度来看,当前人们最关注的是PM2.5中的多环芳烃类物质(PAHs)与持久性有机污染物(POPs),这些污染物可在体内蓄积,严重影响人的健康。 现行标准HJ646-2013《环境空气和废气 气相和颗粒物中多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法》中,前处理采用的是索氏萃取法,样品萃取时间为16小时,耗时长、成本高,具有潜在安全风险。赛默飞始终致力于如何提高实验室效率并降低成本的技术开发。实验采用ASE 350,利用加速溶剂萃取技术将萃取效率提高整整48倍,仅需溶剂20mL;ASE 350还可同时选用四种溶剂进行选择性萃取,方便进一步方法开发与研究。该技术安全、全自动,广泛应用于环境、食品、药物等领域。另一方面,利用TSQ 8000 GC-MS/MS技术替代单杆技术,通过二级质谱扫描,充分减少了基质中的背景干扰,提高了灵敏度。Auto-SRM技术,可以在2小时内帮助用户自动完成所有待测化合物的母离子、子离子及碰撞能量的优化。------------------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站www.thermofisher.cn
  • 孚禾发布Phxtec 200 Plus 便携式甲烷非甲烷总烃/苯系物分析仪新品
    Phxtec 200 Plus Micro GC便携式甲烷非甲烷总烃/苯系物分析仪 简介Phxtec 200 Plus Micro GC便携式甲烷非甲烷总烃/苯系物分析仪是一款高度集成的GC-FID气相色谱仪。区别于实验室/在线通用改造色谱或拼凑色谱,Phxtec 200 Plus Micro GC是基于先进的新一代微型气相色谱平台开发的专用仪器,是市场上仅有的一款体积小于13, 000cm3的便携式甲烷非甲烷/苯系物分析仪(包括气瓶电池),分析速度快、灵敏度高,比市场上同类产品体积更小、耗气更少、重量更轻、续航更长,因此更适合于便携应用。产品依据中国国家标准的预处理方法,采集待测样品气进入便携式气相色谱仪,经过定量环定量、通过阀切换进入色谱柱分离,总烃、甲烷或特征因子依次到达氢火焰离子化检测器(FID)检测,分别测定多组组分浓度。最后由内置处理器计算得出准确的总烃、甲烷、非甲烷总烃及苯系物特征因子数值,符合《HJ 1012-2018 环境空气和废气 总烃、甲烷和非甲烷总烃便携式监测仪技术要求及检测方法》标准要求。 应用领域Phxtec 200 Plus Micro GC便携式甲烷非甲烷总烃/苯系物分析仪主要应用于固定污染源甲烷非甲烷总烃的现场比对测定和化工园区厂界中甲烷非甲烷总烃的现场检测,也可应用于汽车尾气排放检测,燃烧装置排放检测,油漆喷涂车间气体检测等。 产品特点1、 采用先进的新一代微型气相色谱技术,核心模块均为微型化设计,使得其在市场同类仪器中体积最小。其核心部分为微型GC-FID色谱分析模块,集成了进样、分离及检测所有功能,仪器尺寸为215(H)x178(W)x335(L)mm,体积仅为其他同类产品的50%。2、 微型电子气路控制(EPC)模块提供高达0.001psi的气路控制精度,并可对系统进行自动诊断如泄漏检查,提高仪器使用的可靠性和寿命。3、 高精度FID检测器提供高达30ppb的分析灵敏度,从容分析各种不同浓度的组分。4、 每个分析模块最多支持三个进样阀区,模块化设计可以迅速配置为多通道,一次进样同时测定所有组分。 5、 主控芯片采用新型高性能现场可编程门阵列(FPGA),进一步增强了运算性能。高度集成模块化设计易于增加分析通道、功能扩展和仪器维护。6、 可选内嵌式或分离式平板控制仪器。分离式屏幕可随意调节角度,更适合户外使用,有线连接避免现场恶劣环境对信号的干扰,相比无线连接更可靠和准确。7、 基于B/S架构的工作站适用于Windows、IOS、Android等各种操作系统的智能终端无线同步辅助控制,人机界面专为触摸应用设计,无需安装软件,自动更新版本。8、 通过Wi-Fi或4G联网后,可使用外部PDA、计算机、手机或平板等智能终端连接对仪器工作站进行操作。9、 通过Wi-Fi或4G联网后,使用工作站的远程诊断功能可以帮助维护、迅速排查故障,避免停机。10、内置多种环境传感器和GPS芯片,显示仪器当前环境温度、气压、经纬度和海拔等信息。11、内置电池通过BMS系统稳压输出给主机供电,自动检测和切换外部电源适配器或电池供电模式,并可设置电池低电量报警、强制自动关机等功能。主机底部可挂载外置电池仓用于采样探头供电,同时也可给主机内置电池充电。12、内置零级空气模块,使用环境空气为检测器提供源源不断的纯净助燃气。13、内置金属储氢模块,确保氢气使用更加安全。一次充气可以提供20小时的氢气续航能力,自动维护保养提高使用寿命。14、内置大容量高压载气气瓶,一次充气可以提供12小时的载气续航能力15、通过仪器后面板的电源或气路接口直接充电或充气,消除频繁拆装更换电池或高压气瓶带来的不便及安全隐患16、提手或背带设计,客户可以单人操作,完成进样、运行、分析和报告等所有操作,简单快捷。 微型EGC模块 微型FID检测器 主机工作站性能参数功能分析甲烷、总烃、非甲烷总烃、苯系物VOCs等尺寸215(H)x178(W)x335(L)mm整机重量≤9Kg(包括气瓶、电池)检测器高灵敏度FID检测器检测原理GC-FID,气相色谱分析温度控制最多4路,最高温度250℃,控制精度0.01℃电子气路控制最多4路,带温度压力补偿,压力控制精度0.001psi分析周期最小周期非甲烷总烃0.5min,苯系物2-10min可调线性范围0~20/50/150/500/5000/10000 mgC/m3(可定制) 最小检出限0.03 mgC/m3重复性≤0.5%准确度≤1%操作面板内嵌式或分离式平板电脑,同时支持其他无线终端如PDA、手机、电脑同步显示和控制电源BMS系统智能控制电源24V稳压输出,一次充电续航8小时气源内置固态储氢、空气除烃和高压气瓶,一次充气续航12小时充气接口1/8"Swagelok通信接口LAN,Wi-Fi,USB,AUX,4G探头最高温度200℃,电池、220V供电可选环境温度0~60℃环境湿度10~90%RH创新点:本产品基于先进的新一代微型气相色谱平台开发,区别于市场上几乎所有的拼凑色谱或改造色谱,独创的微型气相色谱技术将便携式甲烷非甲烷总烃/苯系物的产品体积缩小为市场上同类产品的一半,完全解决了各类产品目前体大笨重、功耗高、续航能力差的缺点,更适合于便携应用。1. 仪器尺寸为210(H)x178(W)x325(L)mm,体积仅为其他同类产品的40-50%,是市场上唯一一款体积小于15,000cm3的便携式甲烷非甲烷/苯系物分析仪(包括内置气瓶电池)。2. 微型化色谱技术的应用使功耗和气体消耗大大减小,功耗仅120W,氢气、空气、载气续航均超过10个小时,参数指标均为领先。3. 仪器集成度更高更紧凑,所有部件均微型化全内置处理,外部仅预留充电、充气接口,无需频繁更换气瓶;仪器工作站采用B/S架构,可采用多种控制终端操作,更加人性化。Phxtec 200 Plus 便携式甲烷非甲烷总烃/苯系物分析仪
  • 湖北农业厅采购15台进口气相色谱仪
    依据湖北省财政厅鄂财采计【2012】1945计划函要求,湖北鑫炬诚招标代理有限公司受 湖北省农业厅 的委托,对其“ 2011年县级农产品质检站项目 ”进行公开招标采购,欢迎符合资格条件的投标人参加投标。  一、项目概况  1、采购项目编号:XJCHG-201204-017  2、采购项目名称:湖北省农业厅2011年县级农产品质检站项目  3、招 标 内 容:C包:气相色谱仪(进口)15台  详细技术要求见招标文件第三章《采购项目技术规格、参数及要求》。  二、投标人应具备的资格要求  投标人必须具备以下资格,并按照招标文件规定递交资格证明文件:  1、投标人必须符合《中华人民共和国政府采购法》第二十二条要求   2、在中国工商行政管理机关注册登记取得营业执照,具有独立法人资格,具有承担民事责任能力   3、本项目投标人必须是所投货物的生产厂家如是代理商需提供制造商针对本项目的唯一授权书原件。  三、招标文件获取方式  1、招标文件每包售价为人民币 300 元,售后不退(不办理邮购)。  2、报名购买招标文件时需提供资料:a、经年检合格的营业执照(副本) b、法人代表授权书及被授权人身份证(原件)。(上述资料留复印件,复印件上需加盖公章)  3、发售时间、地点及发售方式:招标文件从2012年8月27日至2012年9月15日(上午8:30-12:00,下午14:30-17:00,节假日除外)在湖北鑫炬诚招标代理有限公司公开出售。  四、招标文件的质疑和澄清  任何要求对招标文件进行澄清的投标人,均应以书面形式在2012年 9月3日下午17:00时前(或在购买招标文件二个工作日内且在投标截止时间日前)通知采购代理机构和采购人,质疑文件须具有投标人法人代表签字和单位公章,并由法人代表或法人代表授权人将正式文件递交到采购代理机构。对于在此时间前未对招标文件提出异议的,将视其完全接受招标文件内容,并对在此时间之后提出的质疑不予受理。  五、投标文件的递交截止时间及地址  递交截止时间:2012年 9月18日上午10:00时(北京时间)  递交地点:湖北鑫炬诚招标代理有限公司开标室  地 址:武汉洪山区珞狮南路465号白宫北3楼(幸福村站珞狮路小学隔壁)  六、开标时间及地址  开标时间:2012年9月18日上午10:00时(北京时间)  开标地点:湖北鑫炬诚招标代理有限公司开标室  地 址:武汉洪山区珞狮南路465号白宫北3楼(幸福村站珞狮路小学隔壁)  届时敬请参加投标的代表携带法人代表授权书及被授权人身份证(原件)出席开标仪式。  七、采购人联系方式  采购单位:湖北省农业厅  联 系 人:郑主任  电 话:027-87665330  八、代理机构联系方式  代理机构:湖北鑫炬诚招标代理有限公司  地 址:武汉洪山区珞狮南路465号白宫北3楼(幸福村站珞狮路小学隔壁)  邮 编:430070  联 系 人:李俊  电 话:027-87109552  传 真:027-87102068-605  电子邮件:xinjucheng@126.com  网 址:http://www.xjczb.com  九、发布公告的媒介  本次招标公告同时在中国湖北政府采购网(http://www.ccgp-hubei.gov.cn)和湖北鑫炬诚招标代理有限公司网(http://www.xjczb.com)上发布。  十、递交标书费及保证金帐户信息  户 名:湖北鑫炬诚招标代理有限公司  帐 号:005011000059438  开 户 行:汉口银行雄楚大道支行  行 号:890058  湖北鑫炬诚招标代理有限公司  2012年8月27日
  • 宁夏农业农村厅副厅长杨明红莅临托普云农调研
    近日,宁夏农业农村厅党组成员、副厅长杨明红率团来杭考察,就数字农业的探索与建设展开调研与交流。5月6日下午,杨副厅长一行莅临托普云农,浙江省农业信息中心副主任陶忠良、托普云农常务副总经理朱旭华一同接待汇报。 在托普云农的展厅里,朱副总经理向领导一行详细汇报了托普云农在数字农业农村方面取得的一些技术成果,及其在产业化应用探索上的成功案例与在浙江省的实践建设情况,得到了杨副厅长的高度认可。此后,双方还做了进一步的沟通与交流。朱副总经理向领导一行展示通过手机端查看实时监测数据 杨副厅长表示,后续还将与浙江省农业农村厅多多交流,探索更多数字农业农村建设成果,并将之应用于宁夏回族自治区的数字农业农村建设事业当中,打造宁夏数字农业农村运转体系,高效助力“乡村振兴”战略。
  • 重磅 | 8个一致性评价品种集齐三家
    p style="text-indent: 2em "近期众生药业发布公告显示,公司全资子公司华南药业的盐酸二甲双胍片通过仿制药一致性评价,成为国内第二个(另外一个为北京四环)盐酸二甲双胍片(0.25g)通过一致性评价的企业。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/4eb8ee16-97fa-42a7-9dd0-9885a4d383dd.jpg" title="微信截图_20181121091627.png" alt="微信截图_20181121091627.png"//pp style="text-align: center "span style="font-size: 14px color: rgb(191, 191, 191) "图片源于网络/span/pp style="text-indent: 2em "如果加上此前石药欧意获批的0.85g及0.5g两个规格,这意味着该品种已经集齐3家。span style="text-indent: 2em "至此,集满三家的一致性评价的产品一共七个,分别是:/span/pp1、替诺福韦酯片br//pp成都倍特、正大天晴、齐鲁制药/pp2、瑞舒伐他汀钙片(集满4家)br//pp海正药业、正大天晴、京新药业、先声药业/pp3、蒙脱石散br//pp扬子江药业、四川维奥、先声药业/pp4、苯磺酸氨氯地平片br//pp黄河药业、扬子江药业、华润赛科/pp5、头孢呋辛酯片br//pp国药致君、成都倍特、联邦制药/pp6、厄贝沙坦片br//pp华海药业、海正辉瑞(现名“瀚晖制药”)、恒瑞医药/pp7、草酸艾司西酞普兰片br//pp四川科伦、湖南洞庭、山东京卫/pp8、二甲双胍片br//pp石药欧意、北京四环、众生药业/p
  • GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准解读
    GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准将于2023年4月1日正式实行,代替GB 5749-2006生活饮用水卫生标准。标准规定了生活饮用水水质要求、生活饮用水水源水质要求、集中式供水单位卫生要求、二次供水卫生要求、涉及饮用水卫生安全的产品卫生要求、水质检验方法。本标准适用于各类生活饮用水。GB5749-2022版相比2006版的变化新标准的水质指标由原来的106项调整为97项,包括常规指标43项和扩展指标54项,将高氯酸盐、乙草胺、2-二甲基异茨醇、土臭素正式作为扩展指标加入到新标准中。另外参考指标由之前的28项调整为55项,其中主要增加项目为有机磷农药及全氟化合物(全氟辛酸、全氟辛烷磺酸)、臭味化合物如二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、硫化物等。相应的2022版《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750意见稿变动很大,其中有机污染物的部分尤为明显。其中的第八部分主要规定了饮用水中常见的有机污染物,如微囊藻毒素,烷基酚,环烷酸,PPCPs等的检测方法,第九部分则明确了饮用水中痕量农残的检测项目,方法及指标,此外意见稿的第十及第五部分则为主要针对饮用水中消毒副产物残留,如氯酸盐,高氯酸盐等的检测方法。 GERSTEL饮用水检测解决方案GERSTEL饮用水检测解决方案可实现的方法和技术包括:在线SPE-LC/MS/MS直接液体进样搅拌棒吸附萃取SBSE-GC/MS(/MS)在线固相微萃取SPME-GC/MS(/MS)气相色谱-嗅闻技术 GC-O-MS可以实现对以下污染物和臭味物质超痕量的监测,一网打尽GB5749-2022标准中的目标分析物:臭味化合物:2-二甲基异茨醇、土臭素、二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、硫化物全氟化合物:如全氟辛酸、全氟辛烷磺酸消毒副产物残留:氯酸盐、高氯酸盐邻苯二甲酸盐农药残留激素、药物残留有机污染物:如微囊藻毒素、烷基酚、丙烯酰胺等应用案列01水中痕量土臭素和2-甲基异崁醇的测定GB 5749《生活饮用水卫生标准》征求意见稿和GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》征求意见稿均规定采用固相微萃取技术(SPME)对水体中痕量土臭素和2-甲基异崁醇进行测定,该方法具有无需有机溶剂、灵敏度高等特点,集采样、萃取、浓缩、进样于一体,能直接应用于气相色谱、气质联用、液相色谱等仪器。能够分析40mL/60mL的水质样品,标配24位样品盘,无需减少取样量,符合GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》标准要求(40mL水样),检出限更低、灵敏度更高。对2种目标物5ng/L,10ng/L,20ng/L,50ng/L,100ng/L进行线性研究,2-甲基异莰醇R2为0.998,土臭素R2为0.997,线性良好。2-甲基异莰醇、土臭素两种目标物具有更低的方法检出限,分别达到2.7ng/L、0.47ng/L,符合标准要求,并且结果稳定RSD 4% (n=6)。 02水中全氟化合物,草甘膦的检测GB5750.8 有机物指标增加检测项目:全氟辛酸&全氟辛烷磺酸原理:水样经混合型弱阴离子交换反相吸附剂(WAX)固相萃取小柱富集浓缩后氮吹至近干,复溶后上机测定;以超高效液相色谱串联质谱的多反应监测(MRM)模式检测,根据保留时间以及特征峰离子定性,采用同位素内标法定量分析。GERSTEL推出在线SPE-LC-MS/MS的自动化方法测定全氟碳酸和全氟磺酸。此方法在0.2– 2.0 ng/L的线性范围内最低检测质量浓度LOD远低于1 ng/L,完全符合标准中3 ng/L 和 5ng/L的要求 。通过对不同来源的加标水样进行分析,证明了该方法的准确性。相对标准偏差RSD10%,正确度在80% -110% 之间。 分析前无需过滤水样或用甲醇稀释。对不同来源的水样验证了方法的加标回收率和精密度。目标待测物英文缩写LOD (ng/L)全氟丁酸PFBA0.14全氟戊酸PFPA0.27全氟己酸PFHxA0.13全氟庚酸PFHpA0.19全氟辛酸PFOA0.22全氟壬酸PFNA0.13全氟癸酸PFDA0.20全氟丁烷磺酸PFBS0.20全氟己烷磺酸PFHxS0.18全氟庚烷磺酸PFHpS0.24全氟辛烷磺酸PFOS0.23对不同来源的水样饮用水,河水,山泉水,矿泉水验证了方法的加标回收率和精密度,以下是生活饮用水进行加标回收率测定举例,分别添加低(5 ng/L)、高(50 ng/L)2个浓度水平,按照所建立的方法进行样品处理及测定,每个浓度重复5份平行样品,计算平均加标回收率和精密度。 组分低浓度高浓度回收率%RSD%回收率%RSD%PFBA1137952PFPA748767PFHxA941923PFHpA953921PFOA1173972PFNA954932PFDA921923PFBS925814PFHxS919922PFHpS799913PFOS886973标准溶液 (50 ng/L) 水溶液的示例色谱图在线SPE-GC-MS/MS应用详情请见:根据欧盟饮用水指令和DIN38407标准使用在线SPE-LC-MS/MS测定饮用水中的PFAS同样的配置被成功应用于草甘膦及其主要代谢物氨基甲基膦酸(AMPA)的检测,对于水中草甘膦和AMPA的测定,结果达到了10 ng/L的最佳定量限(LOQ)并达到0.999的显著线性系数。使用FMOC-Cl衍生化,随后进行自动固相萃取SPE步骤。自动样品制备过程在25分钟内完成。LC-MS/MS循环时间小于20分钟。使用GERSTEL的重叠样品制备功能PrepAhead,使样品制备和分析完全同步,以最大限度地提高生产率和通量。0.1、0.5、1.0 和5.0 ng/ml草甘膦标准品色谱图031水中消毒副产物检测GB5750征求意见稿第10部分消毒副产物指标中,要求适用液液萃取衍生气相色谱法, 要求使用MTBE进行液-液萃取,然后衍生化(甲基化),然后带有电子捕获检测器的气相色谱分析测定水中的一氯乙酸 MCAA,二氯乙酸DCAA,三氯乙酸TCAA。若取水样25 mL水样测定,本方法最低检测质量浓度分别为:5.0 μg/L、2.0 μg/L、1.0 μg/L。使用离子色谱-电导检测法最低检测质量浓度分别为:一氯乙酸(MCAA)1.9 μg/L、二氯乙酸(DCAA)3.7 μg/L、三氯乙酸(TCAA)4.4 μg/L、一溴乙酸(MBAA)3.0 μg/L、二溴乙酸(DBAA)8.3 μg/L。GERSTEL解决方案自动化液液萃取和在线衍生,完全自动化标准中的手动制样过程:如调整PH值至5,使用甲基叔丁醚萃取,加入硫酸甲溶液在50 ℃加热块上衍生2小时,加入碳酸氢钠溶液中和,取上清液注入GC。使复杂繁琐的液液萃取和衍生步骤变得简单。节省人力和物力。 该系统每天可以分析32个样品,技术人员仅需1小时的时间来进行样品加载、制备和进一步处理。小型化的方案需要消耗的溶剂少得多,从而节省了成本并改善了实验室的整体工作环境。方法的测定限为1 ppb;对所有测定的卤代酸进行了验证,在0.5 -50 μg/L的线性很好R² 0.999。1μg/L 和 40 μg/L的重复性高 (RSD 4.8%)(n=3)卤代酸HAAsR² (0.5 - 50 ppb)LODμg/LRSD % (n=3)1 μg/L40 μg/L一氯乙酸0.9990.14.10.8二氯乙酸1.0000.11.51.8三氯乙酸1.0000.23.70.8一溴乙酸1.0000.14.81.4二溴乙酸0.9990.051.40.6法国威立雅环境在巴黎用于自动测定水中卤代酸(HAAs)的系统同时这套解决方案还可以实现对三氯甲烷,三溴甲烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、二氯甲烷、二溴甲烷、氯溴甲烷的检测,使用顶空气相色谱法。对2,4,6-三氯酚(TCP)的检测可以使用自动化顶空固相微萃取HS-SPME标准方法来实现,或者对更低浓度的痕量化合物,使用搅拌棒吸附萃取SBSE来实现。04感官气相色谱对臭味物质的测定通过化学分析与感官评价方法结合,可对水中未知嗅味物质进行鉴定。主要采用气相色谱-嗅闻技术(gas chromatography-olfactometry,GC-O) 的方法,通过GC分离混合物中的组分,部分样品分流至闻测杯后,测试人员对不同时间流出的气体样品进行嗅闻,协助从大量色谱峰中寻找相应物质。此技术也可以帮助改善饮用水处理工艺。成功案例:中国科学院生态环境研究中心:感官气相色谱对水中不同化合物嗅味特征的同步测定感官闻测耦合仪器分析: 水务部门给臭气”定罪”的黑科技去除土臭素和 2-MIB的整体饮用水处理工艺研究05水中多环芳烃和多氯联苯的检测GB5750 检测多环芳烃使用固相萃取SPE-高效液相色谱HPLC:水中多环芳烃经苯乙烯二苯乙烯聚合物柱富集后,甲醇水溶液淋洗杂质,二氯甲烷洗脱,浓缩后用乙腈水溶液复溶,经高效液相色谱分离,紫外串联荧光检测器检测,保留时间定性,峰面积外标法定量。GERSTEL提供绿色高效的检测方法,使用搅拌棒吸附萃取SBSE-气相色谱串联质谱GC-MS/MS,样品无需复杂的前处理,直接通过搅拌棒萃取,大大节省了溶剂的使用量,并且提高了检测的灵敏度。下表是标准中的16种多环芳烃化合物使用两种方法可以达到的最低检测质量浓度LOD, 只需100ml的水样,SBSE的检测下限提高了数十倍。 对加标浓度接近各自LOQ的水样品进行重复分析 (n=6),显示所有化合物的相对标准偏差RSD在1%到15%之间,平均RSD为6.9%。大多数分析物的加标回收率在90到110%之间。16种多环芳烃化合物组分GERSTELSBSE-GC-MS/MS LOD(ng/L)GB5750SPE-HPLCLOD (ng/L)SBSE加标回收率 %SBSE精密度 %100 mL水样500 mL水样 n=6萘5.020.01022.5苊烯0.108.01134.5苊1.08.09615芴0.4516.0926.5菲2.520.0935.2蒽0.06112.0816.2荧蒽0.4516.0 9211芘0.4512.0855.8苯并(a)蒽0.0764.61055.2䓛 0.0278.01163.6苯并(b)荧蒽 0.0788.0873.8苯并(k)荧蒽0.0818.0922.3 苯并(a)芘0.0334.610212二苯并(a,h)蒽0.0738.01163.6苯并(g,h,i)苝0.0497.71067.3茚并(1,2,3-cd)芘0.0445.81044.6GB5750 检测多氯联苯使用固相萃取SPE-气相色谱质谱法GC-MS:水样中多氯联苯被C18固相萃取柱吸附,用二氯甲烷和乙酸乙酯洗脱,洗脱液经浓缩,用气相色谱毛细管柱分离各组分后,以质谱作为检测器,进行测定。GERSTEL的搅拌棒吸附萃取SBSE-气相色谱串联质谱GC-MS/MS,使用共一个方法检测多氯联苯化合物。样品无需复杂的前处理,直接通过搅拌棒萃取,大大节省了溶剂的使用量,并且提高了检测的灵敏度。下表是标准中的12种多氯联苯化合物使用两种方法可以达到的最低检测质量浓度LOD, 只需100ml的水样而非1L,SBSE的检测下限提高了数十倍。 对加标浓度接近各自LOQ的水样品进行重复分析 (n=6),显示所有化合物的相对标准偏差RSD 5 %。分析物的加标回收率在96到109%之间。12种多氯联苯化合物组分GERSTELSBSE-GC-MS/MSLOD (ng/L)GB5750SPE-GC-MSLOD (ng/L)SBSE加标回收率 %SBSE精密度 %100 mL水样1000 mL水样n=6PCB810.0397 983.2PCB770.0416 994.2PCB1230.03710 983.6PCB1180.012101014.3PCB1140.03612 1084.7PCB1050.043111094.1PCB1260.05014982.8PCB1670.04412 1002.5PCB1560.04691021.6PCB1570.04712 1032.7PCB1690.05481021.2PCB1890.05417 961.5GERSTEL的搅拌棒吸附萃取SBSE-气相色谱串联质谱GC-MS/MS被成功应用于欧盟水框架指令,能够在一次分析运行中从仅仅100mL的地表水样品中测定约100种相关污染物,如塑化剂(DEHP),各种农残,包括颗粒吸附化合物,绝大多数分析物的检测限在ng/L甚至到pg/L范围内。详情请见:欧盟水框架指令使用SBSE技术轻松搞定食品中400多种农残分析
  • 饲料中三聚氰胺检测的全套解决方案
    饲料中三聚氰胺检测的全套解决方案 续&ldquo 三鹿奶粉三聚氰胺&rdquo 事件、&ldquo 韩伟鸡蛋&rdquo 事件之后,饲料中三聚氰胺检测又成为人们关注的一大焦点,大连依利特分析仪器有限公司作为国内知名厂家,参照NY/T 1372-2007《饲料中三聚氰胺的测定》,又及时地为您提供饲料中三聚氰胺检测的分析方法及推荐仪器配置在内的全套解决方案。 【样品前处理】 称取饲料样品0.40g(精确到0.01g),置于10mL具塞刻度试管中,加入7mL 1%三氯乙酸,涡旋混匀,超声提取10min;再加入0.5mL 10%乙酸锌溶液和0.5mL 10%亚铁氰化钾溶液,涡旋混匀,用1%三氯乙酸定容至满刻度线;样品经10000rpm,离心5min;取5mL上清液作为待净化液。 依次用3mL 甲醇和5mL 水活化SPE柱;将待净化液用水稀释至10mL,转移至固相萃取柱,依次用3mL 水和3mL 甲醇洗涤,抽至近干后,用6mL 5%氨化甲醇溶液洗脱。整个过程控制流速不超过1mL/min。洗脱液50℃下用氮气吹干,残留物用1mL流动相溶解,涡旋混合,过0.45µ m 油系滤膜,供HPLC分析。 【仪器与试剂】 UV1201紫外-可见检测器;P1201高压恒流泵;ZWII型色谱柱温箱;Elite MSP色谱柱(5µ m,I.D.4.6mm× 150mm);三聚氰胺标准品(99%);阳离子交换固相萃取柱(Thermo Retain-CX, 60mg, 3mL);氢氧化钠、柠檬酸(分析纯)、辛烷磺酸钠(色谱纯)、甲醇(色谱纯)、乙腈(色谱纯)、乙酸锌(分析纯)、亚铁氰化钾(分析纯)、三氯乙酸(分析纯)、氨水(25%)、超纯水(二次过滤),各种饲料样品。 【试剂配制】 ① 三聚氰胺标准储备液 称取50.0mg(精确到0.1mg)三聚氰胺标准品,用20%甲醇溶解并定容至50mL容量瓶中,该溶液浓度为1mg/L,于4℃冰箱储存,有效期3个月。 使用时,用流动相将储备液分别稀释到不同浓度即可。标准系列工作曲线包括1mg/mL、5mg/mL、10mg/mL、25mg/mL、50mg/mL。 ② 1% 三氯乙酸溶液 称取10.0g三氯乙酸,加水定容到1000mL。 ③ 10%乙酸锌溶液 称取10.0g乙酸锌,加水定容到100mL。 ④ 10%亚铁氰化钾溶液 称取10.0g亚铁氰化钾,加水定容到100mL。 ⑤ 氨水甲醇溶液 量取5mL氨水溶液,加入100mL甲醇混合均匀。 【分析方法】 色谱柱:Elite MSP 5µ m(ID4.6mm× 150mm) 流动相:乙腈/缓冲盐=10/90(缓冲盐&mdash &mdash 含10mM柠檬酸和10mM辛烷磺酸钠,调节pH至3.0) 流速:1.5mL/min 波长:240nm 室温:控制在22~28℃之间 进样量:20µ L 【实验结果】 1. 标准品谱图 10mg/L的三聚氰胺标准品的实验谱图如下: 图1 10mg/L标准溶液谱图 2. 重现性 采用此方法分析三聚氰胺,连续进样重现性良好。 图2 5mg/L标准溶液连续进样11次重现性 表1 5mg/L标准溶液连续进样11次重现性数据 编号 保留时间/min 峰面积/mV&bull sec 1 14.687 207.21 2 14.679 206.85 3 14.665 206.28 4 14.637 205.23 5 14.638 206.12 6 14.616 206.36 7 14.586 207.66 8 14.620 207.55 9 14.627 207.84 10 14.659 207.83 11 14.689 207.71 平均值 14.65 206.97 RSD/% 0.23 0.42 3. 线性相关性测试 如图3、4,在所测试浓度范围内,三聚氰胺标准品具有良好的线性相关性,相关系数均为0.9999。 图3 不同浓度标准品叠加谱图 图4 实验的校准曲线 4. 加标回收率 图5对比可知,在标准品出峰位置,样品没有明显出峰,故该样品为阴性样品或三聚氰胺含量低于该系统的方法检出限,用此样品做加标回收率实验,结果见表2。 图5 未知样品、空白及样品加标叠加谱图 表2 饲料样品的加标回收率结果 加标量(mg/kg) 平行实验一 (mg/kg) 平行实验二 (mg/kg) 平均值 (mg/kg) 回收率% 1.0 1.05 1.03 1.04 104.0% 5.0 4.36 4.51 4.44 88.8% 10.0 9.63 9.25 9.44 94.4% 25.0 21.97 21.77 21.87 87.5% 如表2结果,在4个不同的加标水平下,该方法三聚氰胺的加标回收率在87.5%~104.0%之间,说明方法准确性良好。 5. 检测限、定量限 依据噪声值,按3倍信噪比,计算其理论检出限,按10倍信噪比,计算其理论定量限如下: 计算方法 检出限(mg/kg) 定量限(mg/kg) 校正曲线方法 0.046 0.153 6. 系统稳定性测试 同一饲料加标样品,一分为三,采用所述方法连续处理三次,并测试谱图计算结果,如图6和表3所示。 图6 样品分析叠加谱图 表3 平行样品测试结果 平行实验一 (mg/kg) 平行实验二 (mg/kg) 平行实验三 (mg/kg) 平均值 (mg/kg) RSD% 4.36 4.51 4.42 4.43 1.47 同一样品,平行测试3次,测试三聚氰胺结果RSD值为1.47%,说明该系统稳定性良好。 7. 实际样品定性和定量结果 采用所述方法,对饲料样品进行了分析,谱图如下,结果如表4。 表4 饲料实际样品测试结果 样品编号 一 二 三 四 五 六 七 三聚氰胺含量(mg/kg) 未检出 未检出 0.63 25.07 770.47 1.41 未检出 图7 饲料样品一分析谱图 图8 饲料样品二分析谱图 图9 饲料样品三分析谱图 图10 饲料样品四分析谱图 图11 饲料样品五分析谱图 图12 饲料样品六分析谱图 图13 饲料样品七分析谱图 附件1:HyperSep Retain-CX产品介绍 产品名称: HyperSep Retain-CX 填料基质: 磺酸基功能化的聚苯乙烯/二乙烯基苯萃取柱 规格型号:60mg/3mL 产品货号:60107-303 产品图片: 生产商: Thermo Fisher Scientific 产品特点:  三聚氰胺前处理  碱性、非极性分析物的均可保留  从生物样品中萃取碱性药物的理想选择 附2:饲料中三聚氰胺检测依利特全套配置清单 测试用分析方法包 序号 名称 规格级别 数量 产地 1 柠檬酸 分析纯 50g 国产 2 辛烷磺酸钠 色谱纯 60g 国产 3 三聚氰胺标准品 纯度&ge 99.0% 1克 美国 4 一次性注射器(200支/包) 2mL 1包 国产 5 水系滤膜(100片/盒) &phi 50mm,0.45&mu m 1盒 上海 6 有机系滤膜(100片/盒) &phi 50mm,0.45&mu m 1盒 上海 7 针筒式有机相过滤器(100支/包) &phi 13mm,0.45&mu m 2包 天津 8 Elite MSP 三聚氰胺专用柱 ID:4.6× 250mm,5&mu m 1支 依利特 9 混合型阳离子固相萃取柱(50支/盒) HyperSep Retain-CX,60mg/3mL 4盒 进口 测试用前处理配置包 序号 名称 规格级别 数量 产地 1 超声波水浴 AS3120型,3L,功率:120W 1台 天津 2 隔膜真空泵 GM型 1台 天津 3 溶剂过滤器 1000mL 1套 天津 4 分析天平 AL104,感量0.0001g 1台 进口 JD60-4,0.0001g 1台 沈阳 5 离心机 TG16G,16000转,6× 50mL 1台 湖南 TD5G,5000转,12× 10mL 1台 湖南 6 PH计 FE20K酸度计 1台 进口 6010酸度计 1台 上海 7 涡旋混合器 QL-861 1台 江苏 8 固相萃取仪 SPE-12 1套 天津 9 氮气吹干仪 PGC-01D 1台 天津 液相色谱仪标准配置包 序号 名称 数量 1 P1201三聚氰胺测试用液相色谱系统 1套 ⑴P1201高压恒流输液泵 1台 ⑵UV1201紫外可变波长检测器 1台 ⑶ZWII型色谱柱恒温箱 1套 ⑷Rheodyne 7725i 高压六通进样阀 1支 ⑸Elite MSP 三聚氰胺专用柱 1支 ⑹25µ L微量进样器 1支 ⑺100µ L微量进样器 1支 ⑻ZJ-1阀及色谱柱安装支架 1套 ⑼EC2006色谱数据处理系统软件V1.0版 1套 ⑽专用工具包 1套 2 高级配置(更多功能,人性化配置,工作效率更高) ⑴P1201S柱塞清洗单元 1套 ⑵P1201溶剂管理器(含进口二元脱气机) 1套 ⑶AS230固定体积型自动进样器 1套 3 升级配置(升级后,可在以后工作中检测多种样品,适用面更广,节约成本) ⑴P1201等度升级梯度配置包 1套 ⑵AS230可变体积型自动进样器 1套 备注:如需分析饲料中的三聚氰胺,以上三个配置包所列仪器、试剂,都需配备,缺一不可。
  • 2016年国内1类新药申请汇总(化学药)
    1.正大天晴药业集团  正大天晴药业集团和其原料药厂-润众制药递交了5个原料及片(胶囊)化药1类申请,分别是TQ-F3083、TQ-B3203、TQ-B3233、TQ-A3334、TQ-B3525。  另外今年有四款1类新药获批临床,均为去年申报。拟治疗领域可能为糖尿病,乙肝,抗肿瘤,类风湿关节炎等。  2.艾滋病药物  江苏艾迪药业:ACC007原料及其片剂。为一种非核苷类逆转录酶抑制剂,拟用于治疗艾滋病。2015年, ACC007在韩国已完成健康志愿者第一阶段的SAD和MAD临床研究。  3.众生药业  (1)众生药业在2016年9月12日公告,小细胞肺癌(SCLC)1类创新药 ZSP1602 原料及胶囊的临床试验注册申请获得CFDA受理。ZSP1602 是众生药业申请的第一个治疗肿瘤的创新药。  (2)ZSP1601片,是一款用于治疗非酒精性脂肪肝炎(NASH)的1类新药。 相关的化合物及其用途已经申请国内专利及国际PCT专利,是国内第一个递交临床试验申请NASH创新药。  (3)2015年7月众生药业与药明康德签订了战略合作协议。第一个合作阶段为2015-2019年,共同进行 1.1 类小分子化学创新药的研发。目前众生药业与药明康德共同开展耐药性肺癌1类新药ZSYM003、治肿瘤1类新药ZSYM004、甲型流感和人禽流感1类新药 ZSYM005、肝癌1类新药ZSYM006 、治疗非酒精性脂肪性肝炎的一类新药ZSYM007、ZSYM008和ZSYM009”的合作研发项目。  4. 磷酸盛格列汀片  盛世泰科的磷酸盛格列汀原料及其片剂的临床申请在今年10月获CDE受理,该药是一种DPP-IV抑制剂,拟用于治疗2型糖尿病。该项目是国家十二五重大专项。官网显示,磷酸盛格列汀的体内外活性,稳定性,生物利用度,药代动力学,毒性等数据优于默克公司的西格列汀。  5.杭州民生药业  注射用NL-101,是一种DNA损伤和组蛋白去乙酰化酶(HDAC)双重抑制剂,拟用于治疗血液癌症与实体瘤等癌症。分析表明,NL-101不同于苯达莫司汀和SAHA(Vironastat),具有新的作用机制,可能与传统药物无交叉耐药。  NL-101由Mundi开发,2011年7月杭州民生药业获得了该产品在中国的专利权及研发、生产、销售权。  6.广东东阳光  (1)苯磺酸克立福替尼片:可能为FLT3靶点的抑制剂,适应症是AML   (2)盐酸伊非尼酮胶囊:适应症为肺纤维化。  此前东阳光申报的对甲苯磺酸宁格替尼胶囊、甲磺酸莱洛替尼胶囊、盐酸博昔替尼胶囊、马来酸英利替尼胶囊均获批临床。  7.山东丹红制药  BC0335颗粒为山东丹红制药申报的第二个项目,第一个新药1类项目。目前该公司申请的大部分为丹红注射液的相关专利,未查到本品信息。此前申报的为2012年申报的注射用多利培南。公开信息显示,山东步长持有山东丹红75%股份。  8.康缘药业  2016年11月底,康缘药业递交了公司第一个化药1类申请,代号:KY0467颗粒。此前笔者根据公司申请专利等猜测为一款EGFR/ErbB2抑制,拉帕替尼改良药物。(早在2008年,康缘就成立了美国团队,致力于新药开发。)  不过在收稿前,有知情人士表示,这不是抗肿瘤药物,也不是海外新药团队开发,所以等公告?  9.海思科药业  (1)HEISCO-149及 HEISCO-149片:是一款肝病1类新药。这是海思科申报的为数不多的1类化药。  (2)在2016年3月份,海思科收获了自主研发产品 HSK3486 乳状注射液的临床批件,HSK3486 是注射用全身麻醉剂(拟用于门诊手术的麻醉、无痛胃镜等检查的麻醉和全身麻醉的诱导),已在澳大利亚完成 I 期临床试验,共纳入92例受试者。  10.信立泰  注射用信立他赛:2016年8月,信立泰时隔十多年申报了一个1.1类新药,推测是多西他赛改良药物。  11. 辰欣药业  盐酸美呋哌瑞片由中科院上海药物研究所缪泽鸿博士主持开发,山东辰欣共同开发,是 一款PARP 抑制剂类抗肿瘤药物,入选“重大新药创制”重大专项。在2016年11月底获批临床。  12.罗欣药业  SCC-31胶囊:罗欣药业与中科院上海药物所及复旦大学联合开发的SCC-31胶囊在2016年2月向CFDA递交了临床申请,在9月已获批临床。该药是一种ATP竞争性mTOR选择性抑制剂,拟用于抗肿瘤。此药品为罗欣药业申报的第一个1.1类新药。此前有报道上海药物所及复旦大学将以1.3亿元加销售提成转让给了罗欣药业。  13. EGFR T790M突变第三代小分子靶向药物  (1)豪森药业:  HS-10296片,已经在美国、台湾、韩国三地的开展国际多中心临床研究。  (2)再鼎医药:  ZL-2303片,于2015年11月从韩美引进,今年5月向CFDA递交临床申请。  (3)杭州鸿运华宁药业:  GMA204胶囊:新一代的酪氨酸激酶抑制剂,分子量小,可以透过血脑屏障,在动物脑内药物分布比例高于EGFR的其他TKIs对于化疗无效或者第一代EGFR抑制剂产生耐药性和产生新的T790M变异的晚期患者或提供了新的希望和选择。于2016年7月递交临床申请。  (4)其他针对T790M同类药物国内在研的厂家还有艾森生物(艾维替尼)、华东医药(迈华替尼)、贝达药业、百济神州等。  14.天津尚德药缘  ACT001胶囊:一款抗脑胶质瘤新药。ACT001是小白菊内酯的衍生物,克服了小白菊内酯不稳定、水溶性低等缺点,具有很好的安全性。ACT001能够穿过血脑屏障,在动物模型实验中,对脑胶质母细胞瘤具有良好的疗效。  2016年9月, ACT001在澳洲首例肿瘤患者安全完成首次给药。  15.卡南吉医药  CM082片是VEGF/PDGF双靶点抑制剂,与舒尼替尼具有相似骨架结构。目前在海外开发的适应症有黄斑湿性病变(wAMD)、 非小细胞肺癌、肾癌等。在今年8、9、11月拿到三个适应症国内临床批件。  16.军科院毒物药物研究所  (1)盐酸阿姆西汀肠溶片在2016年9月获得临床批件:  盐酸阿姆西汀是一种结构全新的5-HT及NE再摄取抑制剂类药物,拟用于抗抑郁的治疗。为石药中奇与军科院联合申报。  (2)左旋盐酸去甲基苯环壬酯片2016年2月递交临床申请。为盐酸苯环壬酯改良新药,用于晕动症治疗。  17.北京赛林泰  CT-1530胶囊:一款BTK激酶抑制剂,拟用于慢性淋巴白血病、小淋巴细胞淋巴瘤治疗等。经过7个月审评在今年9月获得临床批件。(为特殊审批品种,入选重大新药创制项目)  18.康乃德生物  CBP-307胶囊: 今年5月CDE受理。本品是一种S1P1激动剂,拟用于治疗自身免疫疾病,如多发性硬化症、银屑病和炎性肠病等。2016年1月,澳洲CBP-307的1b期临床研究完成。  公司其他在研项目包括:CBP-174 、 CBP-201、CBP-104。  19.上海唐润医药  今年8月申报的TP-168片是一款丙肝药物(HCV蛋白酶抑制剂)。唐润医药开发聚焦在抗丙型肝炎,抗感染,抗肿瘤领域。  20.浙江尖峰制药  (1)注射用去氧鬼臼毒素 :属于微管结合药物,用于抗肿瘤治疗。于2016年8月向CFDA递交IND申请。  (2)2012年4月,尖峰药业与中国药科大学签订一类抗癌新药去氧鬼臼毒素(DPT)合作开发协议,合同金额3000万元人民币。  21. 深圳明赛瑞霖药业  希列克托灵片 :一款抗糖尿病视网膜病变的药物。  深圳瑞霖创立于1996年,一家总代理,眼科为优势领域。通过国际合作,希列克托灵片(MS-553)在中美同时申报,目前已经完成美国临床一期,2016年开始二期。  22.扬子江药业  (1)YZJ-0318 马来酸盐片 :一款抗肿瘤药物来自扬子江海雁。扬子江海雁位于张江高科,专注于1类创新药,生物大分子药物及伴随诊断试剂的研发。  (2)托西酸伊菲替尼片:来自四川海容的一款抗肿瘤药。海容同时承担4项十二五重大新药创制项目。  (3)YZJ-1139片 :未查询到相关信息。  23. 沪云肿瘤研究中心  (1)SPT-07A注射液:该药是从天然药物中提取分离的小分子单体化合物,拟用于急性缺血性脑卒中的神经保护治疗。  (2)公司聚焦在急性缺血性脑卒中、银屑病和红斑狼疮、三阴乳腺癌和前列腺癌等领域。在2015年9月挂牌新三板。  24. 湖北生物医药研究院  说明:湖北生物医药产业技术研究院有限公司为武汉光谷人福生物医药有限公司的全资子公司。  (1)WXFL10040340胶囊 :与武汉珂美立德生物联合申报1类新药WXFL10040340胶囊。本品可能为PARP抑制剂,用于治疗恶性实体瘤。  (2)WXFL10230486 胶囊:与人福医药集团联合开发,是一款BTK抑制剂,拟用于类风湿关节炎治疗。  25. 上海星泰医药  说明:上海星泰医药为复星医药子公司。  PA-824片:于今年4月申报,11月拿到临床批件。  公告显示:PA-824片主要通过抑制细菌蛋白质合成和细胞壁霉菌酸合成的双重作用机制达到抑制结核杆菌的效果。抗菌活性优于异烟肼, 对敏感结核杆菌和耐利福平结核杆菌活性较好 对于隔离的 MDR-TB 有潜在的疗效, 并且有可能缩短治疗周期,与现临 床使用的抗结核药物无交叉耐药性。 在2月公告时已投入研发费用约为 1,400 万元。  26.合肥医工医药  HY-021068片 :本品为公司申请的第二个1类新药,根据公司申请的专利猜测本品为一款心脑血管疾病药物。上一个为2013年的吡拉格雷钠注射液,Ⅱ/Ⅲ期临床申请在2016年10月获批。2016化药1类新药申请汇总表.pdf
  • 8项国家生态环境标准正式发布,完善相关污染物排放监测工作
    为支撑相关污染物排放标准实施与新污染物治理等工作,近期,生态环境部发布了《环境空气颗粒物(PM2.5)中有机碳和元素碳连续自动监测技术规范》(HJ 1327-2023)等8项国家生态环境标准,所有标准均2024年7月1日起实施。一、环境空气颗粒物(PM2.5)中有机碳和元素碳连续自动监测技术规范 (HJ 1327—2023)本标准为首次发布。本标准自 2024 年 7 月 1 日起实施。本标准规定了环境空气颗粒物(PM2.5)中有机碳和元素碳连续自动监测系统的方法原理与系统组成、技术性能、安装、调试、试运行与验收、系统日常运行维护、质量保证和质量控制、数据有效性判断等技术要求。本标准主要起草单位:中国环境监测总站、上海市环境监测中心、江苏省南京环境监测中心和河南省生态环境监测和安全中心。本标准规定了环境空气颗粒物(PM2.5)中有机碳和元素碳连续自动监测系统的方法原理与系统组成、技术性能、安装、调试、试运行与验收、系统日常运行维护、质量保证和质量控制、数据有效性判断等技术要求。本标准适用于采用热学-光学校正法或热学-光学衰减法的环境空气颗粒物(PM2.5)中有机碳和元素碳连续自动监测系统。二、环境空气颗粒物(PM2.5)中水溶性离子连续自动监测技术规范(HJ 1328—2023)本标准为首次发布。本标准自 2024 年 7 月 1 日起实施。本标准规定了环境空气颗粒物(PM2.5)中水溶性离子连续自动监测系统的方法原理与系统组成、技术性能、安装、调试、试运行与验收、系统日常运行维护、质量保证和质量控制、数据有效性判断、废物处置等技术要求。本标准主要起草单位:中国环境监测总站、河南省生态环境监测和安全中心、河北省石家庄生态环境监测中心、上海市环境监测中心和江苏省南京环境监测中心。本标准规定了环境空气颗粒物(PM2.5)中水溶性离子连续自动监测系统的方法原理与系统组成、技术性能、安装、调试、试运行与验收、系统日常运行维护、质量保证和质量控制、数据有效性判断、废物处置等技术要求。本标准适用于采用离子色谱法的环境空气颗粒物(PM2.5)中水溶性离子(Cl-、NO3-、SO42-、Na+、NH4+、K+、Mg+、Ca2+)连续自动监测系统。三、 环境空气颗粒物(PM2.5)中无机元素连续自动监测技术规范(HJ 1329—2023)本标准为首次发布。本标准自 2024 年 7 月 1 日起实施。本标准规定了环境空气颗粒物(PM2.5)中无机元素连续自动监测系统的方法原理与系统组成、技术性能、安装、调试、试运行与验收、系统日常运行维护、质量保证和质量控制、数据有效性判断等技术要求。本标准主要起草单位:中国环境监测总站、江苏省南京环境监测中心、河南省生态环境监测和安全中心和上海市环境监测中心。本标准规定了环境空气颗粒物(PM2.5)中无机元素连续自动监测系统的方法原理与系统组成、技术性能、安装、调试、试运行与验收、系统日常运行维护、质量保证和质量控制、数据有效性判断等技术要求。本标准适用于采用能量色散 X 射线荧光光谱法的环境空气颗粒物(PM2.5)中无机元素连续自动监测系统,适用目标元素参见附录 A。四、 固定污染源废气 氨和氯化氢的测定 便携式傅立叶变换红外光谱法(HJ 1330—2023)本标准为首次发布。本标准自 2024 年 7 月 1 日起实施。本标准规定了测定固定污染源废气中 NH3和 HCl 的便携式傅立叶变换红外光谱法。本标准主要起草单位:中国环境监测总站、重庆市生态环境监测中心、浙江省生态环境监测中心。本标准验证单位:上海市环境监测中心、山东省生态环境监测中心、福建省环境监测中心站、浙江省绍兴生态环境监测中心、浙江省台州生态环境监测中心、杭州谱育检测有限公司。本标准规定了测定固定污染源废气中 NH3和 HCl 的便携式傅立叶变换红外光谱法。本标准适用于固定污染源有组织排放废气中 NH3和 HCl 的测定。NH3、HCl 的方法检出限均为1mg/m3,测定下限均为4mg/m3。五、固定污染源废气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 便携式催化氧化-氢火焰离子化检测器法(HJ 1331—2023)本标准为首次发布。本标准自 2024 年 7 月 1 日起实施。本标准规定了测定固定污染源有组织排放废气中总烃、甲烷和非甲烷总烃的便携式催化氧化-氢火焰离子化检测器法。本标准主要起草单位:中国环境监测总站、山东省生态环境监测中心、江苏省南京环境监测中心、山东建筑大学。本标准验证单位:上海市环境监测中心、福建省厦门环境监测中心站、西安市环境监测站、内蒙古自治区环境监测总站、广西壮族自治区生态环境监测中心、辽宁省沈阳生态环境监测中心、山东微谱检测技术有限公司。本标准规定了测定固定污染源有组织排放废气中总烃、甲烷和非甲烷总烃的便携式催化氧化-氢火焰离子化检测器法。本标准适用于固定污染源有组织排放废气中总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定。本方法测定固定污染源有组织排放废气总烃(以甲烷计)、甲烷的检出限为均为0.4mg/m3,测定下限均为1.6mg/m3。六、 固定污染源废气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 便携式气相色谱-氢火焰离子化检测器法(HJ 1332—2023)本标准为首次发布。本标准自 2024 年 7 月 1 日起实施。本标准规定了测定固定污染源有组织排放废气中总烃、甲烷和非甲烷总烃的便携式气相色谱-氢火焰离子化检测器法。本标准主要起草单位:中国环境监测总站、江苏省南京环境监测中心、山东省生态环境监测中心、新疆维吾尔自治区昌吉生态环境监测站。本标准验证单位:上海市环境监测中心、福建省厦门环境监测中心站、西安市环境监测站、内蒙古自治区环境监测总站、广西壮族自治区生态环境监测中心、辽宁省沈阳生态环境监测中心。本标准规定了测定固定污染源废气中总烃、甲烷和非甲烷总烃的便携式气相色谱-氢火焰离子化检测器法。本标准适用于固定污染源有组织排放废气中总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定。本方法测定固定污染源有组织排放废气中总烃(以甲烷计)、甲烷的检出限均为0.2mg/m3,测定下限均为0.8mg/m3。七、水质 全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类的测定 同位素稀释/液相色谱-三重四极杆质谱法(HJ 1333—2023)本标准为首次发布。本标准自 2024 年 7 月 1 日起实施。本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中直链全氟辛基磺酸及其盐类、直链全氟辛酸及其盐类的同位素稀释/液相色谱-三重四极杆质谱法。本标准主要起草单位:国家环境分析测试中心、生态环境部对外合作与交流中心和中国环境科学研究院。本标准验证单位:浙江省生态环境监测中心、广东省生态环境监测中心、湖北省生态环境监测中心站、江苏省泰州环境监测中心、山东省分析测试中心和中持依迪亚(北京)环境检测分析股份有限公司。本标准规定了测定水中全氟辛基磺酸及其盐类、全氟辛酸及其盐类的同位素稀释/液相色谱-三重四极杆质谱法。本标准适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中直链全氟辛基磺酸及其盐类(perfluorooctanesulfonic acid and perfluorooctanesulfonate, PFOS)、直链全氟辛酸及其盐类(perfluorooctanoic acid and perfluorooctanoate, PFOA)的测定。取样量为0.5L,定容体积为1.0ml,进样体积为5.0μl 时,PFOS(以对应酸的浓度计)的方法检出限为0.6ng/L,测定下限为2.4ng/L,PFOA(以对应酸的浓度计)的方法检出限为0.5ng/L,测定下限为2.0ng/L。八、土壤和沉积物 全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类的测定 同位素稀释/液相色谱-三重四极杆质谱法(HJ 1334—2023)本标准为首次发布。本标准自 2024 年 7 月 1 日起实施。本标准规定了测定土壤和沉积物中直链全氟辛基磺酸及其盐类、直链全氟辛酸及其盐类的同位素稀释/液相色谱-三重四极杆质谱法。本标准主要起草单位:国家环境分析测试中心、生态环境部对外合作与交流中心和中国环境科学研究院。本标准验证单位:浙江省生态环境监测中心、广东省生态环境监测中心、湖北省生态环境监测中心站、江苏省泰州环境监测中心、山东省分析测试中心和中持依迪亚(北京)环境检测分析股份有限公司。本标准规定了测定土壤和沉积物中全氟辛基磺酸及其盐类、全氟辛酸及其盐类的同位素稀释/液相色谱-三重四极杆质谱法。本标准适用于土壤和沉积物中直链全氟辛基磺酸及其盐类(perfluorooctanesulfonic acidandperfluorooctanesulfonate,PFOS)、直链全氟辛酸及其盐类(perfluorooctanoic acid and perfluorooctanoate,PFOA)的测定。取样量为2g,试样定容体积为1.0ml,进样体积为5.0μl 时,PFOS(以对应酸的浓度计)的方法检出限为 0.4μg/kg,测定下限为1.6 μg/kg;PFOA(以对应酸的浓度计)的方法检出限为0.5μg/kg,测定下限为2.0μg/kg。附:1、环境空气颗粒物(PM2.5)中有机碳和元素碳连续自动监测技术规范 (HJ 1327—2023).pdf2、环境空气颗粒物(PM2.5)中水溶性离子连续自动监测技术规范(HJ 1328—2023).pdf3、环境空气颗粒物(PM2.5)中无机元素连续自动监测技术规范(HJ 1329—2023).pdf4、固定污染源废气 氨和氯化氢的测定 便携式傅立叶变换红外光谱法(HJ 1330—2023).pdf5、固定污染源废气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 便携式催化氧化-氢火焰离子化检测器法(HJ 1331—2023).pdf6、固定污染源废气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 便携式气相色谱-氢火焰离子化检测器法(HJ 1332—2023).pdf7、水质 全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类的测定 同位素稀释_液相色谱-三重四极杆质谱法(HJ 1333—2023).pdf8、土壤和沉积物 全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类的测定 同位素稀释_液相色谱-三重四极杆质谱法(HJ 1334—2023).pdf《环境空气颗粒物(PM2.5)中有机碳和元素碳连续自动监测技术规范》(HJ 1327-2023)、《环境空气颗粒物(PM2.5)中水溶性离子连续自动监测技术规范》(HJ 1328-2023)、《环境空气颗粒物(PM2.5)中无机元素连续自动监测技术规范》(HJ 1329-2023)等3项标准与采用实验室手工分析方法的现行标准相比,3项标准具有自动化程度高、干扰因素较少等优点,可用于指导我国颗粒物组分自动监测工作的开展,推动环境空气细颗粒物浓度持续下降。《固定污染源废气 氨和氯化氢的测定 便携式傅立叶变换红外光谱法》(HJ 1330-2023)与现行相关监测标准相比,具有灵敏度高、抗干扰能力强等优点,可用于现场快速监测,支撑《大气污染物综合排放标准》(GB 16297-1996)、《玻璃工业大气污染物排放标准》(GB 26453-2022)等标准实施及环境监管执法工作。《固定污染源废气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 便携式催化氧化-氢火焰离子化检测器法》(HJ 1331-2023)、《固定污染源废气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 便携式气相色谱-氢火焰离子化检测器法》(HJ 1332-2023)等与现行相关监测标准相比,具有自动化程度高、抗干扰能力强等优点,可用于现场快速监测,支撑《石油炼制工业污染物排放标准》(GB 31570-2015)、《涂料、油墨及胶粘剂工业大气污染物排放标准》(GB 37824-2019)等标准实施及碳监测评估试点工作。《水质 全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类的测定 同位素稀释/液相色谱-三重四极杆质谱法》(HJ 1333-2023)、《土壤和沉积物 全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类的测定 同位素稀释/液相色谱-三重四极杆质谱法》(HJ 1334-2023)等填补了水、土壤和沉积物中相关分析方法标准空白。
  • Biotage助力药物分子开发全流程 ——访美国贝勒医学院贾斯汀· 安林(Justin Anglin)博士
    作为全美久负盛名的顶级医学院之一,贝勒医学院在生物医药领域一直处于世界领先地位,此次我们造访了其药物研发中心(Center for Drug Discovery),了解了其最新的研究进展,同时研发中心主任贾斯汀安林(Justin Anglin)博士向我们展示了正在进行的男性避孕的新药开发项目。在整个药物研发中心的新药开发过程中,Biotage提供了整套从合成到研发的快速解决方案。 在此次交流过程中,贾斯汀安林(Justin Anglin)博士向我们介绍了他们正在努力攻克的项目以及相关Biotage产品的互动交流。以下为相关内容: 能否介绍一下您目前正在研究的项目? 我们正在研究应用于激酶靶点的抑制剂,使其用于治疗各类肌肉坏死或者萎缩等病变,很多病人在长时间的住院之后,很容易出现这一类肌肉病变或者萎缩问题;通过机理研究,我们发现通过抑制此类激酶可有助于肌肉生长并阻止肌肉萎缩,因此,我们希望可以找到一些抑制剂能够诱导肌肉生长并阻止其萎缩。此外,我们还在进行一个男性避孕药项目的研究,马蒂马祖克(MartyMatzuk)是此项目的负责人,这也是他负责的最大项目之一;他通过对整个基因组进行基因敲除,确定了几十个潜在的药物靶点,他知道哪些基因是精子特有的,因此我们通过DNA编码库对这些小分子配体进行了系统的筛选;通过这样一系列的筛选,我们希望能够找到一种安全的男性口服避孕药。关于此项目的建立,我们走访了很多用户,人们对此都保持着积极乐观的态度,此用药可以进一步增加男女双方之间的信任,提供更多的安全保障,为男女平等架起更加友善的桥梁。 可以简单介绍一下目前您实验室的项目分工情况吗? 我们一直在做项目,包括刚刚提及的肌肉调节以及男性避孕等项目,一直以来,大家都在为项目做着相关的研究性工作,我负责项目的分配,也在积极的投入到具体的实验研究当中去,目前包括我在内,实验室有五名成员,每个人都在独立运行,管理着自己的项目。同时我们和德克萨斯州的一些其他实验室也有相关的合作。 目前有多少项目是需要用到Flash快速纯化系统(过柱机)的呢? 所有的项目都需要,除了Medchem项目之外,所有的潜在药物活性分子都需要通过Biotage的仪器进行纯化,以确保纯度。 作为一名经验丰富的药化专家,在您看来,Flash色谱系统在您的项目中起到怎么样的作用呢?Biotage Flash色谱系统在我们的研究过程中起到了非常关键的作用,如果没有很好的纯度和质量控制,后期的毒理药理实验是很难想象的,Biotage Flash系统为我们的纯化节约了大量的时间,通过Isolera 纯化后的样品,可在质谱和核磁下得到非常清晰的结果,可以保证其纯度和质量,这样让我们对后续的研究更有信心。 在实验室工具的选择上面,那些因素因为是您首要考虑的?在我看来,效率和质量是我最在乎的两个点,比如Isolera,在我们使用它的时候,我们觉得它为我们带来了便利和速度,并且持续的高效稳定,这就是我们选择Isolera最重要的原因,所以此后为了更高效率的处理纯化后的馏分,我们引进了V-10 Touch,这两个设备搭配起来之后,样品的纯化以及溶剂蒸发一气呵成,Biotage提供的一整个实验流程的解决方案为我们提供了巨大的便利。 可否具体描述一下Biotage全流程解决方案是如何改变您的实验过程的呢? 贝勒医学院在化学和生物领域拥有着领先世界的技术,我们的DNA编码化合物库非常优秀,但需要进行大量的化合物的合成和测试,Biotage提供了从合成到蒸发的整个全流程的仪器服务,在此基础上,我们可以非常快速的得到目标化合物,目前来看,Biotage仪器在我们的整个研发过程中都不可或缺。通过Intitiator+,我们可以在一个小时内,完成八个目标化合物的合成,而在以前,同样的八种样品的合成,最起码需要12个小时以上;另外合成结束后,我们可以使用Isolera + V-10Touch的系统组合在一天之内分离并旋干16种以上样品,节约了大量的人力,物力以及时间成本。当使用Isolera 系统进行反向分离的时候,我们倾向于使用13×100mm的收集支架,另外对于V-10 Touch而言,20mL的瓶子是我们最常用的样品瓶型号。“Biotage全流程服务,让研发更加快速高效” 在日常实验中,您使用Biotage仪器的频率高吗?高,几乎每天都在使用,从目前来看,如果没有Biotage的仪器,实验室的运转很可能都会出现问题。 在现有的组织架构下,您是如何安排和学生一起进行研究工作的呢?目前我有一个来自莱斯大学的本科生,她非常聪明,她也非常喜欢使用Biotage的仪器,另外我还有一个来自生物系的学生;同时作为BCM smart项目的一部分,每年暑假我们还有来自全国各地不同学校的暑期学生参与到我们的项目当中来。在医学院,我们主要以研究为导向,所以我们并不会总是有化学专业的学生,我认为,对于不熟悉medchem的学生来说,看到目前实验室的配置可能会让他们有些许震惊,尤其那些来自教学实验室的学生。不过所有人都会很快并熟悉使用Biotage的仪器,这对他们来说比较简单,同事也可以帮助他们完善一些关于制备色谱方面的知识。 您的现有的项目条件,您还有哪些期待和规划呢?我希望,后期可以在现有的V-10 Touch基础上加上一个多样品处理转盘,这样我们就不需要手动换样品了,如果经费充足,我甚至想要再买一台V-10 Touch,这样可以解决目前运力不足的问题。我有看到布莱恩默瑟正在试用新款Flash制备,后续我们也希望可以引进新款;另外我们目前还有一个多肽项目,我们正在考虑引进一台Alstra全自动微波多肽合成系统。
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