苯磺酸贝托司汀

最近在做对某主药中甲苯磺酸的含量测定，但是主药与该杂质的最大吸收波长不一致，所以我选的是杂质的波长，这样合理吗?在此波长下，对甲苯磺酸与主药的响应差10倍，那测定方法该用哪一种：外标法？

各位前辈：液相梯度+紫外分析苯磺酸、间苯二苯磺酸、间苯二酚钠和间苯二酚，可行吗？请求提供分析方法，多谢！

求分离对甲苯磺酸，邻甲苯磺酸，间甲苯磺酸的方法。用的是安捷轮1200，c18柱。谢谢了[em0812]

[em0912]把石油作为干扰组分（主要是芳香烃），测定石油中可能存在的重烷基苯磺酸盐（烷基苯磺酸盐的混合物，其特征吸收峰基本在272.0附近，所以作为一种物质处理），采用三波长法做工作曲线，目前大浓度重烷基苯磺酸盐没什么问题。由于石油中的重烷基苯磺酸盐含量可能很小，所以在小浓度时（石油200mg/L,磺酸盐1mg/L,正己烷为溶剂），数据没有重现性了！是不是到检测限了呢？想要增加石油的浓度，可是浓度大了吸光度曲线噪声太大，最大能做到200mg/L,有不能用普通的方法处理石油，怕应用中影响其中的重烷基苯磺酸盐含量？各位同行有什么建议，脑细胞都要用完了，嘿嘿！愁人啊？我的邮箱：Zhougd@jlu.edu.cn

客户让我测产品的四氟苯亚磺酸钠中所存在的4-氟苯磺酸的含量，他给我的成熟条件是（外国厂家做过）：高氯酸溶液配制（将1ml高氯酸(0.06%)溶于1000mL水中，过滤，脱气）流动相A:高氯酸溶液与乙腈按（95：5）配制流动相B:高氯酸溶液与乙腈按（10：90）配制然后进行梯度洗脱：时间 流动相A 流动相B0 100 07 85 1516 0 100 18 100 023 100 0我做的时候，高氯酸(0.06%)是按照体积含量进行配制，可是原本应该在4.6出峰，结果在1.3就出峰了；后来领导说高氯酸(0.06%)应该是质量含量，也就是我用的分析纯高氯酸上面标明含量是70-72%，换算后再配制高氯酸，可是做下来，在4点多根本没峰，只是在12min出现很多宽的尖的杂峰，请问我是哪里出了问题？请各位指教，急得很!柱子用的是waters symmetry shield RP8, 100 4.6um的柱

有谁知道对甲基苯磺酸和邻甲基苯磺酸液相色谱分离的条件么?

急需以下化学试剂标准四氢呋喃、吗啉、DMF-DMA、N-甲基哌嗪、甲磺酸、对甲苯磺酸有知道的同志请将结果发送至我的邮箱weiweidou2008@live.cn谢谢大家啦！

最近用液相色谱测定非食品添加物质十二烷基苯磺钠，发现从国标中心购买的十二烷基苯磺酸钠标准溶液居然有四个峰，怎么回事呀？有谁作过吗？到底哪个峰是十二烷基苯磺酸钠呢？烦请高手指点一二!

请同行们帮帮我:我现在要测定苯亚磺酸钠中的苯亚磺酸.因苯亚磺酸不稳定,我们就用苯亚磺酸钠加酸反应生成苯亚磺酸,要测定苯亚磺酸的含量看反应是否完全?

各位大虾好: 小弟我到处搜索,非但没有找到可以参考的文献,连介绍苯磺酸与间苯二磺酸的资料都特别少,很是无奈,望能有行内人士指点迷津,不胜感激

请问，苯磺酸，对甲苯磺酸 ，2，4—二甲基苯磺酸 ，3，5—二甲基苯磺酸通过液相怎么区分？进标样出峰时间一样的，他们的最大吸光度有区别吗？

请教大家，对苯甲磺酸和邻苯甲磺酸的混合物如何通过色谱仪分析出来，可以是液相色谱、离子色谱和气相色谱，不胜感谢！！

如题：对氨基苯磺酰胺与对氨基苯磺酸在亚硝酸盐的测定中有区别吗？为什么水中亚硝酸盐的测定GB/T5750。5-2006中用到的是对氨基苯磺酰胺；而食品GB/T5009.34-2008中用到的却要求是对氨基苯磺酸.我们检测水的时候也是用对氨基苯磺酸,你们说对检测结果会有影响吗

我想分离氨基苯磺酸的邻、间、对位并准确定量对氨基苯磺酸，请各位同仁帮帮忙，指点一下。若需标准品，请提供一下厂家或销售商。

液相色谱分析间苯二磺酸和苯磺酸的条件及定量方法？

各位前辈，今日做苯磺酸氨氯地平片，看到新药转正标准上鉴别有红外鉴别一项，分别用氯仿、甲醇、无水乙醇提取后做红外图谱，但是和对照图谱集对不上哦，这是什么情况，有作过的朋友指点一下，到底有什么提取，怎样提取出来，感谢！[color=#f10b00]见此贴：[/color][url]http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20091027/2177496/[/url]

原料药氨磺必利的起始物料阿米酸合成中用到对甲苯磺酸，在合成的过程中，可能会产生对甲苯磺酸酯，对甲苯磺酸酯为遗传基因毒性杂质，使用什么方法可以检测？有没有版友做过类似的检测，帮忙分享一下，谢谢！

对甲苯磺酸的分析是个很头痛的问题用液相是能分析,但只能用新柱子测一次,因为磺酸在柱子上有残留,就算再多打空白针也无用.所以想请教高手,教我分析磺酸的方法.不胜感激

大虾:液相色谱分析间苯二磺酸和苯磺酸最好用什么检测器.是紫外吗?

[b][font=宋体]问题描述：有机胺结构与对甲苯磺酸反应成盐，液相检测时发现对甲苯磺酸出峰位置与产物出峰位置一致。由于成盐物质在乙腈中不溶析出，而对甲苯磺酸在乙腈中溶解性很好，所以可以判断是两种物质。怎样知道母液中产物占比是多少？[/font][font=宋体]解答：[/font][/b][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）可以考虑更改流动相比例和调整流速。[/font][font=宋体]具体参考分离条件如下：[/font][font=宋体]色谱柱为[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]柱（[/font]4.6mm×250mm[font=宋体]，[/font]5μm[font=宋体]），流动相：[/font]A[font=宋体]为[/font]0.05%[font=宋体]四丁基硫酸氢胺[/font][font=宋体]-[/font][font=宋体]水（甲磺酸调节[/font]pH[font=宋体]至[/font]2.5[font=宋体]），[/font]B[font=宋体]为乙腈；洗脱程序：[/font]0~10min[font=宋体]，[/font]5%~100% B[font=宋体]；[/font]10~12min[font=宋体]，[/font]100%~5% B[font=宋体]；运行时间[/font]15min[font=宋体]；流速[/font]1.0mL/min[font=宋体]；柱温[/font]30[font=宋体]℃[/font][font=宋体]；进样量：[/font]2μL[font=宋体]；检测波长：[/font]220nm[font=宋体]。[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）[/font][font=宋体]如果不想改变条件，而样品本身是混匀的，可以先测一次样品，然后向相同量的样品中加入过量的氨水，将其中的对甲苯磺酸进行中和成盐后，再测一次就可以知道两个组分各自的含量，不过在此之前要根据合成步骤判断对甲苯磺酸酯的类型，并且对其前处理成盐步骤进行回收率测试。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进：[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

各位前辈，今日做苯磺酸氨氯地平片，看到新药转正标准上鉴别有红外鉴别一项，分别用氯仿、甲醇、无水乙醇提取后做红外图谱，但是和对照图谱集对不上哦，这是什么情况，有作过的朋友指点一下，到底有什么提取，怎样提取出来，感谢！

不知道那位做过对羟基苯磺酸的含量测定，请告知，谢谢

[align=center][font=宋体][size=14pt][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url][/size][/font][size=14pt]-[/size][font=宋体][size=14pt]抑制电导检测法测定对氨基苯磺酸[/size][/font][/align][align=center][font=楷体_GB2312]黄选忠[/font][/align][align=center][font=宋体][size=9pt]（湖北兴山县疾病预防控制中心，湖北兴山,443711）[/size][/font][/align][b][font=宋体][size=9pt]摘要：[/size][/font][/b][font=宋体][size=9pt]【目的】建立以SH-AC-3型阴离子交换柱为分离柱，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]-抑制电导检测法测定蔬菜、药品和水中对氨基苯磺酸的新方法。【方法】研究了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]-抑制电导检测法测定对氨基苯磺酸的色谱条件和可行性，优化并确定了试验条件。【结果】以SH-AC-3型阴离子交换柱为分离柱，5.0mmol/LNa[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub]-1.5mmol/L NaHCO[sub]3[/sub]为淋洗液，以1.0mL/min的流量等度洗脱，成功将对氨基苯磺酸与常见阴离子完全分离，且对氨基苯磺酸有灵敏的电导响应，电导响应值（峰面积或峰高）与其浓度在0.05[/size][/font][font=宋体][size=9pt]mg/L[/size][/font][font=宋体][size=9pt]～100.0mg/L范围内呈良好的线性关系（相关系数[i]r[/i][/size][/font][font=宋体][size=9pt][/size][/font][font=宋体][size=9pt]0.9998[/size][/font][font=宋体][size=9pt]），方法应用于蒜苗、复方磺胺甲噁唑片、对氨基苯磺酰胺及水中对氨基苯磺酸的测定，加标回收率在96.4%～98.4%， 对1.0mg/L、10.0mg/L和60.0mg/L的标准溶液平行测定5次，其响应值（峰面积或峰高）的相对标准偏差（RSD）小于2%。【结论】本方法可用于蔬菜、药品和水中对氨基苯磺酸的测定。[/size][/font][align=left][b][font=宋体][size=9pt]关键词：[/size][/font][/b][font=宋体][size=9pt][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法；对氨基苯磺酸；蔬菜；药品；水[/size][/font][/align][b][font=宋体][size=9pt]中图分类号：[/size][/font][/b][font=宋体][size=9pt]O652.63[/size][/font][b][font=宋体][size=9pt]文献标识码： 文章编号：[/size][/font][/b][align=left][font=宋体]对氨基苯磺酸是合成磺胺类药物、染料和农药的中间体，其钠盐（敌锈钠）是大蒜、小麦等农作物除锈剂，具有潜在基因毒性[sup][1][/sup]，目前测定微量对氨基苯磺酸主要有高效液相色谱法[sup][2][/sup]和分光光度法[sup][3][/sup]，青岛普仁仪器有限公司王存进曾建立了阴离子交换分离-紫外可见光检测器测定水中间氨基苯磺酸的方法，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]-抑制电导检测法测定对氨基苯磺酸文献少有报道[/font][font=宋体][size=9pt][color=#555555]。[/color][/size][/font][font=宋体]试验发现，当以5.0mmol/LNa[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub]-1.5 mmol/LNaHCO[sub]3[/sub]溶液作淋洗液，用SH-AC-3型阴离子交换柱为分离柱， 1.0ml/min的流量等度洗脱可使对氨基苯磺酸与硫酸盐等7种常见阴离子完全分离（各组分的峰分离度1.5），对氨基苯磺酸有灵敏的电导响应，0.05mg/L～100.0mg/L对氨基苯磺酸与其响应值（峰面积或峰高）具有良好的线性关系（相关系数[i]r[/i][/font][font=宋体]0.9998[/font][font=宋体]），且能较快被洗脱（保留时间在12min以内），可用于对氨基苯磺酸的定量分析。所确立的方法应用于蒜苗、复方磺胺甲噁唑片、对氨基苯磺酰胺及水中对氨基苯磺酸的测定，加标回收率在96.4%～98.4%，对高、中、低三种浓度标准溶液5次平行测定的相对标准偏差（RSD）小于2%，按信噪比（S/N）为3计算，对氨基苯磺酸的最低检出限为0.04mg/L。[/font][/align][b][font=宋体]1[/font][font=宋体]、试验部分[/font][font=宋体]1.1[/font][/b][font=宋体]主要仪器[/font][font=宋体]CIC-100[/font][font=宋体]型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]（青岛盛瀚色谱公司，编号15601），抑制器：自再生抑制器，检测器：电导检测器，定量环体积为25μL；SHA—15自动进样器（青岛盛瀚色谱公司，编号AS1518050）；分离柱，SH-AC-3型阴离子交换柱（250×4.0mm i.d,青岛盛瀚色谱公司，批号：1602037）；保护柱： SH-AC-3型（50×4.0mm i.d,青岛盛瀚色谱公司，批号：1602037）[/font][b][font=宋体]1.2[/font][/b][font=宋体]仪器工作条件及参数设置[/font][font=宋体]色谱仪：柱箱温度35℃，电流：75mA，量程：1档。[/font][font=宋体]自动进样器：全定量环取样，取样后清洗（每针之间），置换量70μL，取样量25μL，扎针深度4mm。[/font][b][font=宋体]1.3[/font][/b][font=宋体]主要试剂[/font][font=宋体]对氨基苯磺酸标准溶液：1000 mg/L，称取无水对氨基苯磺酸（优级纯，80℃干燥2h）0.1000g用纯水溶解并定容至100 mL配制成氨基苯磺酸浓度为1000 mg/L标准储备液备用，临用时用纯水稀释成含对氨基苯磺酸5.0 mg/L（A液）和100.0mg/L（B液）的标准应用液；[/font][font=宋体]无水碳酸钠（分析纯，国药集团化学试剂有限公司），碳酸氢钠（分析纯，国药集团化学试剂有限公司）。[/font][font=宋体]试验所用试剂均为AR及以上级，试验用水为超纯水[/font][font=宋体]（[/font][font=宋体]18.2[/font][font=宋体]ΜΩcm[/font][font=宋体]）[/font][font=宋体]。[/font][b][font=宋体]1.4[/font][/b][font=宋体]试验方法[/font][align=left][b][font=宋体]1.4.1[/font][/b][font=宋体]标准曲线的绘制 分别取标准应用液A液0.10、0.20、0.50、1.0、2.0和B液0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00 mL于10 mL容量瓶中加纯水至刻度，混匀，配制成含对氨基苯磺酸为0.05、0.10、0.25、0.50、1.00、5.0、10.0、20.0、40.0、60.0、80.0和100.0mg/L的标准系列，各管取1.5mL于样品瓶中，启动自动进样器进样测定各管峰面积（S）或峰高（H），以S或H对浓度绘制工作曲线。[/font][/align][b][font=宋体]1.4.2[/font][/b][font=宋体]样品测定 称取对氨基苯磺酰胺1.000g用纯水溶解并定容至100 mL，混匀备用；将复方磺胺甲噁唑片研磨混匀后称取1.000g用纯水尽量溶解（可稍微加热）并定容至100 mL，过滤取滤液备用；称取除去杂质并切碎的蒜苗5.000g用纯水浸泡30min（不时搅拌）后定容至100 mL，过滤取滤液备用；取上述样品处理液及水样经0.45μm滤膜过滤后用自动进样器进样测定峰面积（S）或峰高（H），以标准曲线法定量。[/font][b][font=宋体]2[/font][font=宋体]、结果与讨论[/font][font=宋体]2.1[/font][/b][font=宋体]色谱条件的选择和优化 [/font][b][font=宋体]2.1.1[/font][/b][font=宋体]淋洗液组成及浓度的选择 试验结果表明，对于SH-AC-3型阴离子交换柱，当以碳酸盐/碳酸氢盐体系为淋洗液时，对氨基苯磺酸的洗脱速度较快，其出峰顺序介于NO[sub]3[/sub][sup]-[/sup]与H[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]之间，当[/font][font=宋体]Na[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub][/font][font=宋体]+ NaHCO[sub]3[/sub][/font][font=宋体]的浓度配比在6.0+1.0～5.0+1.5mmol/L时，NO[sub]3[/sub][sup]-[/sup]、对氨基苯磺酸和H[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]的峰分离度（R）均在1.50以上，对氨基苯磺酸的检测灵敏度（S,浓度为1 mmol/L时的峰高,mv/mmol/L)在175.47mv/mmol/L～226.54mv/mmol/L,试验结果见表1。综合考虑相邻各组分有较高的峰峰分离度且对氨基苯磺酸有较高的检测灵敏度，本方法选择[/font][font=宋体]5.0mmol/LNa[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub]-1.5 mmol/LNaHCO[sub]3[/sub][/font][font=宋体]溶液为淋洗液。[/font][align=center][font=宋体][size=9pt]表1 不同淋洗液浓度条件下的试验结果（流量1.0 ml/min，柱温：35[/size][/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体][size=9pt]）[/size][/font][/align] [table][tr][td=1,3] [align=center][font=宋体][size=9pt]组分[/size][/font][/align] [/td][td=10,1] [align=center][font=宋体][size=9pt]Na2CO3+NaHCO3[/size][/font][font=宋体][size=9pt]（mmol/L）[/size][/font][/align] [/td][/tr][tr][td=2,1] [align=center][font=宋体][size=9pt]6.0+2.0[/size][/font][/align] [/td][td=2,1] [align=center][font=宋体][size=9pt]5.0+1.5[/size][/font][/align] [/td][td=2,1] [align=center][font=宋体][size=9pt]6.0+1.5[/size][/font][/align] [/td][td=2,1] [align=center][font=宋体][size=9pt]5.0+1.0[/size][/font][/align] [/td][td=2,1] [align=center][font=宋体][size=9pt]6.0+1.0[/size][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]R[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]S/mv/[/font][/align] [align=center][font=宋体]mmol/L[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]R[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]S/mv/[/font][/align] [align=center][font=宋体]mmol/L[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]R[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]S/mv/[/font][/align] [align=center][font=宋体]mmol/L[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]R[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]S/mv/[/font][/align] [align=center][font=宋体]mmol/L[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]R[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]S/mv/[/font][/align] [align=center][font=宋体]mmol/L[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]NO[sub]3[/sub][sup]-[/sup][/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]1.84 [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]1.84 [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]1.78 [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]1.80 [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]1.69 [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]对氨基苯磺酸[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]1.50 [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]187.34[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]3.01 [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]226.54[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]1.82 [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]202.07[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]3.28 [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]213.63[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]2.29 [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]175.47[/size][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]H[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub][sup]-[/sup][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]2.30 [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]2.26 [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]2.10 [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]1.82 [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]1.69 [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]SO[sub]4[/sub][sup]-2[/sup][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/ [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][/tr][/table][b][font=宋体]2.1.2[/font][/b][font=宋体]淋洗液流量的选择 当淋洗液浓度一定时，淋洗液流量是影响组分保留时间(t)和峰分离度（R)的主要因素，随着淋洗液流量的升高，组分的保留时间逐渐缩短，而峰分离度（R)逐渐降低，柱压随之上升，当淋洗液流量在0.8mL/min[/font][font=宋体]～[/font][font=宋体]1.2mL/min[/font][font=宋体]时对氨基苯磺酸的的峰分离度R在3.10[/font][font=宋体]～2.93[/font][font=宋体]，保留时间(t)在12.627[/font][font=宋体]～7.345min，试验结果见表2。根据在保证[/font][font=宋体]峰分离度（R)大于1.5并可获得较高灵敏度的情况下，分析时间尽可能短的原则，[/font][font=宋体]综合考虑[/font][font=宋体]淋洗液[/font][font=宋体]流量选定为[/font][font=宋体]1.0mL/min,[/font][font=宋体]此条件下对氨基苯磺酸的保留时间适中，与相邻组分完全分离，见图1、表2。[/font][align=center][font=宋体][size=9pt]表2 淋洗液不同流量条件下的试验结果（[/size][/font][font=宋体]5.0mmol/LNa[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub]-1.5 mmol/LNaHCO[sub]3[/sub][/font][font=宋体][size=9pt]，柱温：35[/size][/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体][size=9pt]）[/size][/font][/align] [table][tr][td=1,2] [align=center][font=宋体][size=9pt]组分[/size][/font][/align] [/td][td=2,1] [align=center][font=宋体][size=9pt]0.8ml/min[/size][/font][/align] [/td][td=2,1] [align=center][font=宋体][size=9pt]1.0ml/min[/size][/font][/align] [/td][td=2,1] [align=center][font=宋体][size=9pt]1.2ml/min[/size][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]t/min[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]R[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]t/min[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]R[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]t/min[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]R[/size][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]NO[sub]3[/sub][sup]-[/sup][/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]11.207[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]1.87[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]9.079[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]1.84 [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]6.524[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]1.80[/size][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]对氨基苯磺酸[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]12.627[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]3.10[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]10.234[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]3.01 [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]7.345[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]2.93[/size][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]H[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub][sup]-[/sup][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]15.461[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]2.09[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]12.490[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]2.26 [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]7.940[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]2.05[/size][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]SO[sub]4[/sub][sup]-2[/sup][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]17.903[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]14.414[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/ [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]13.591[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][/tr][/table][align=center][font=宋体][size=9pt][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181704023716_587_3127170_3.png[/img][/size][/font][/align][align=center][font=宋体][size=9pt]图1 [/size][/font][font=宋体][size=9pt]对氨基苯磺酸与[/size][/font][font=宋体][size=9pt]NO[sub]3[/sub][sup]-[/sup][/size][/font][font=宋体][size=9pt]、[/size][/font][font=宋体]H[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub][sup]-[/sup][/font][font=宋体][size=9pt]和[/size][/font][font=宋体]SO[sub]4[/sub][sup]-2[/sup][/font][font=宋体][size=9pt]分离效果图[/size][/font][/align][b][font=宋体]2.1.3[/font][/b][font=宋体]柱箱温度的选择 考察了柱温为25℃、30℃、35℃和40℃时各组分的分离效果，结果表明，当柱温在25℃[/font][font=宋体]～[/font][font=宋体]40[/font][font=宋体]℃范围内各组分均能完全分离，峰分离度R[/font][font=宋体]远大于1.5[/font][font=宋体]，并随着柱温的升高，各组分的保留时间逐渐缩短，峰分离度R逐渐提高，对氨基苯磺酸的检测灵敏度也逐渐提高，试验结果见表3，鉴于35℃和40℃有相近的峰分离度R和检测灵敏度S，本试验选择较低的35℃为柱箱温度。[/font][align=center][font=宋体][size=9pt]表3 不同柱温条件下的试验结果（[/size][/font][font=宋体]5.0mmol/LNa[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub]-1.5mmol/LNaHCO[sub]3[/sub][/font][font=宋体][size=9pt]，流量1.0 ml/min）[/size][/font][/align] [table][tr][td=1,4] [align=center][font=宋体][size=9pt]组分[/size][/font][/align] [/td][td=9,1] [align=center][font=宋体][size=9pt]柱箱温度（℃）[/size][/font][/align] [/td][/tr][tr][td=2,1] [align=center][font=宋体][size=9pt]25[/size][/font][font=宋体][size=9pt]℃[/size][/font][/align] [/td][td=2,1] [align=center][font=宋体][size=9pt]30[/size][/font][font=宋体][size=9pt]℃[/size][/font][/align] [/td][td=2,1] [align=center][font=宋体][size=9pt]35[/size][/font][font=宋体][size=9pt]℃[/size][/font][/align] [/td][td=2,1] [align=center][font=宋体][size=9pt]40[/size][/font][font=宋体][size=9pt]℃[/size][/font][/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center][font=宋体][size=9pt]R[/size][/font][/align] [/td][td=1,2] [align=center][font=宋体]S/mv/mmol/L[/font][/align] [/td][td=1,2] [align=center][font=宋体][size=9pt]R[/size][/font][/align] [/td][td=1,2] [align=center][font=宋体]S/mv/mmol/L[/font][/align] [/td][td=1,2] [align=center][font=宋体][size=9pt]R[/size][/font][/align] [/td][td=1,2] [align=center][font=宋体]S/mv/mmol/L[/font][/align] [/td][td=1,2] [align=center][font=宋体][size=9pt]R[/size][/font][/align] [/td][td=1,2] [align=center][font=宋体]S/mv/mmol/L[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]NO[sub]3[/sub][sup]-[/sup][/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]1.71[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]1.78 [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]1.85[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]1.86[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]对氨基苯磺酸[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]2.33[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]194.37[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]2.60 [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]216.72[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]3.07[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]237.17[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]3.21[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]249.9[/size][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]H[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub][sup]-[/sup][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]1.75[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]1.85 [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]2.25[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]2.28[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]SO[sub]4[/sub][sup]-2[/sup][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][/tr][/table][b][font=宋体]2.2[/font][/b][font=宋体]标准曲线[/font][font=宋体]按照1.4.1配制标准系列，测定各管的峰面积（S）和峰高（H），绘制标准曲线，结果表明，对氨基苯磺酸的浓度在[/font][font=宋体]0.05mg/L[/font][font=宋体]～100.0mg/L范围内与[/font][font=宋体]其峰面积（S）和峰高（H）呈良好的线性关系，以峰面积和峰高计算的标准曲线的线性方程、相关系数[/font][i][font=宋体]r[/font][/i][font=宋体]分别为：[/font][font=宋体]以峰面积计，S=41380C（[/font][font=宋体]mg/L[/font][font=宋体]）-18540，[/font][i][font=宋体]r[/font][/i][font=宋体]=0.9999[/font][font=宋体]以峰高计，H=1464[/font][font=宋体]C[/font][font=宋体]（[/font][font=宋体]mg/L[/font][font=宋体]）-755.3，[/font][i][font=宋体]r[/font][/i][font=宋体]=0.9998[/font][font=宋体]其中，1.0[/font][font=宋体]mg/L[/font][font=宋体]、10.0mg/L和40.0mg/L的[/font][font=宋体]对氨基苯磺酸的标准色谱图见图2。[/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181704028177_5979_3127170_3.png[/img][/align][align=center][font=宋体][size=9pt]图[/size][/font][font=宋体][size=9pt]2 1.0[/size][/font][font=宋体][size=9pt]mg/L、[/size][/font][font=宋体][size=9pt]10.0[/size][/font][font=宋体][size=9pt]mg/L和[/size][/font][font=宋体][size=9pt]40.0[/size][/font][font=宋体][size=9pt]mg/L的对氨基苯磺酸标准色谱图[/size][/font][/align][b][font=宋体]2.3[/font][/b][font=宋体]方法的精密度和检出限[/font][font=宋体]对浓度分别为60.0mg/L、10.0mg/L和1.0mg/L的高、中、低3水平的标准溶液各平行测定5次，其峰面积的相对标准偏差RSD分别为0.15%、0.55%和1.21%，峰高的相对标准偏差RSD分别为0.12%、0.22%和1.23%，表明[/font][font=宋体]方法的重复性良好。[/font][font=宋体]按3倍信噪比（S/N）计算，对氨基苯磺酸的最低检出限为0.04mg/L。[/font][b][font=宋体][size=9pt]2.4[/size][/font][/b][font=宋体]常见阴离子[/font][font=宋体]的影响[/font][font=宋体]考察了F[sup]-[/sup]、Cl[sup]-[/sup]、NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]、Br[sup]-[/sup]、NO[sub]3[/sub][sup]-[/sup]、H[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]、SO[sub]4[/sub][sup]-2[/sup]等7种常见阴离子对对氨基苯磺酸测定结果的影响，结果表明，F[sup]-[/sup]、Cl[sup]-[/sup]、NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]、Br[sup]-[/sup]的保留时间远小于对氨基苯磺酸，SO[sub]4[/sub][sup]-2[/sup]的保留时间远大于对氨基苯磺酸，均不影响其测定；只有NO[sub]3[/sub][sup]-[/sup]、H[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]的保留时间与对氨基苯磺酸较为接近，但在本试验条件下，能将三者完全分离，NO[sub]3[/sub][sup]-[/sup]、对氨基苯磺酸和H[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]的峰分离度远大于1.5分别达1.84、3.01和2.26（见表1），NO[sub]3[/sub][sup]-[/sup]、H[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]也不影响对氨基苯磺酸的的测定，常见阴离子与对氨基苯磺酸[/font][font=宋体]的分离效果[/font][font=宋体]见[/font][font=宋体]图3。[/font][align=center][font=宋体][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181704029861_3622_3127170_3.png[/img][/font][/align][align=center][font=宋体][size=9pt]图[/size][/font][font=宋体][size=9pt]3 [/size][/font][font=宋体][size=9pt]常见阴离子与对氨基苯磺酸分离色谱图[/size][/font][/align][b][font=宋体]2.5[/font][/b][font=宋体]样品测定及回收率试验结果[/font][font=宋体]按照试验方法1.4.2的步骤测定了对氨基苯磺酰胺、[/font][font=宋体]复方磺胺甲噁唑片[/font][font=宋体]、蒜苗和环境水样中的[/font][font=宋体]对氨基苯磺酸，同时进行加标回收试验，本法[/font][font=宋体]加标回收率在[/font][font=宋体]96.4%[/font][font=宋体]～98.4%，结果见表4。[/font][align=center][font=宋体][size=9pt]表4 样品测定及回收率试验结果[/size][/font][/align] [table=496][tr][td=1,2] [align=center][font=宋体][size=9pt]样品名称[/size][/font][/align] [/td][td=1,2] [align=left][font=宋体][size=9pt]测定结果/mg/L[/size][/font][/align] [/td][td=1,2] [align=center][font=宋体][size=9pt]加入量/mg/L[/size][/font][/align] [/td][td=1,2] [align=center][font=宋体][size=9pt]测得量/mg/L[/size][/font][/align] [/td][td=1,2] [align=center][font=宋体][size=9pt]回收率/%[/size][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]对氨基苯磺酰胺[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]0.04[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]30.00 [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]29.48[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]98.3[/size][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]复方磺胺甲噁唑[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]0.04[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]40.00 [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]39.06[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]97.7[/size][/font][/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center][font=宋体][size=9pt]蒜苗 [/size][/font][/align] [/td][td=1,2] [align=center][font=宋体][size=9pt]0.08[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]1.00 [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]1.05[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]97.2 [/size][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]20.00 [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]19.75[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]98.4[/size][/font][/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center][font=宋体][size=9pt]水样[/size][/font][/align] [/td][td=1,2] [align=center][font=宋体][size=9pt]0.10 [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]0.50 [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]0.58[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]96.4 [/size][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]5.00 [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]4.93[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]96.6[/size][/font][/align] [/td][/tr][/table][b][font=宋体]3 [/font][font=宋体]小结[/font][/b][font=宋体]本试验建立了以S[/font][font=宋体]H-AC-3[/font][font=宋体]型阴离子交换柱为分离柱，5.0mmol/LNa[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub]-1.5 mmol/LNaHCO[sub]3[/sub]溶液作淋洗液，1.0ml/min的流量等度洗脱，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]-抑制电导检测法测定对氨基苯磺酸的新方法，通过优化分离条件方法有良好的选择性，采用自动进样器进样，减少了分析人员繁杂的手工操作，提高了方法的重现性、准确性和工作效率，适用蔬菜、药品和水中对氨基苯磺酸的测定。[/font][font=宋体]参考文献[/font][align=left][font=宋体]1)[/font][font=宋体][color=#333333]叶思东[/color][/font][font=宋体].[/font][font=宋体]原料药中基因毒性杂质甲醛及[/font][font=宋体]对氨基苯磺酸钠的检测[/font][font=宋体][D],[/font][font=宋体]东华大学，2019[/font][/align][font=宋体]2) [/font][font=宋体][color=#333333]韩会新，贾丽华，陈桂茹[/color][/font][font=宋体].[/font][font=宋体]高效液相色谱法测定饮水中对氨基苯磺酸[/font][font=宋体] [J] [/font][font=宋体].[/font][font=宋体][url=http://www.cnki.com.cn/Journal/B-B6-SPKX-2011-12.htm][color=windowtext]中国公共卫生，[/color][color=windowtext]1992[/color][color=windowtext]，[/color][/url]8[/font][font=宋体]（11）：497-498[/font][align=left][font=宋体]3)[/font][font=宋体][color=black][back=white]郭志斌，李兴发，薛淑英，等[/back][/color][/font][font=宋体].[/font][url=http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-LHJH198205017.htm][font=宋体][back=white]分光光度法测定敌锈钠[/back][/font][font=??][back=white]([/back][/font][font=宋体][back=white]对[/back][/font][font=??][back=white]-[/back][/font][font=宋体][back=white]氨基苯磺酸钠[/back][/font][font=??][back=white])[/back][/font][font=宋体][back=white]的含量[/back][/font][/url][font=??][back=white][J[color=black]][/color][/back][/font][font=宋体] .[/font][font=宋体][color=black][back=white]理化检验：化学分册，[/back][/color][/font][font=??][color=black][back=white]1982[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]，[/back][/color][/font][font=??][color=black][back=white]20[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]（[/back][/color][/font][font=??][color=black][back=white]5[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]）：[/back][/color][/font][/align]

求助苯磺酸的液相方法，谢谢！

请问苯磺酸可以不酯化直接用GCMS测试吗？

请问苯磺酸中游离酸,游离水,结晶水以及主含量,苯二磺酸,二苯砜的检测方法?

http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gif各位大师，可否帮我讲解下AOS及二甲苯磺酸钠的性质。尤其是在什么条件下会结晶，什么物质对其溶解性有影响，易与哪些物质反应等等？谢谢~~

请教各位同行，苯磺酸钠除了高效液相色谱法，还有其他的定量分析方法吗？谢谢。

各位大神 有没有检测二甲苯磺酸的标准或方法呀 样品是固化剂？