有关物质检查方法参照USP-34：有关物质 取装量差异项下的细粉适量（相当于头孢地尼75mg），置50ml量瓶中，加0.1mol/L磷酸缓冲液30ml溶解，并用0.1%四甲基氢氧化铵溶液稀释至刻度，制成每1ml约含头孢地尼1.5mg的溶液，滤过，取续滤液作为供试品溶液。精密称取头孢地尼对照品适量，加0.1mol/L磷酸缓冲液溶解并定量稀释制成每1ml中约含头孢地尼0.75mg的溶液，精密量取适量，加0.1%四甲基氢氧化铵溶液并定量稀释至每1ml约含头孢地尼15μg的对照品溶液。照高效液相色谱法（中国药典2010版二部附录V D）测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（粒径：5um，规格:4.6mm×250mm）；流动相A为0.1%四甲基氢氧化铵溶液（用磷酸调节pH值至5.5）1000ml，加入0.1mol/L乙二胺四醋酸二钠溶液0.4ml，流动相B为0.1%四甲基氢氧化铵溶液（用磷酸调节pH值至5.5）-乙腈-甲醇（500：300：200），加入0.1mol/L乙二胺四醋酸二钠溶液0.4ml；按表Ⅰ进行线性梯度洗脱。柱温为40℃，检测波长为254nm。精密称取头孢地尼对照品约37.5mg，置25ml量瓶中，加0.1mol/L磷酸缓冲液10ml溶解，并加入头孢地尼杂质A对照品溶液（取头孢地尼杂质A对照品适量，加0.1%四甲基氢氧化铵溶液溶解并稀释制成每1ml含0.04mg的溶液）5.0ml、头孢地尼杂质B对照品溶液（取头孢地尼杂质B对照品适量，加0.1%四甲基氢氧化铵溶液溶解并稀释制成每1ml含0.04mg的溶液）5.0ml，用0.1%四甲基氢氧化铵溶液稀释至刻度，摇匀，作为系统适应性溶液，取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图；头孢地尼峰保留时间约为20分钟，头孢地尼杂质A有四个峰，相对头孢地尼主峰保留时间分别约为0.85、0.94、1.11和1.14；头孢地尼杂质B峰相对头孢地尼主峰保留时间约为1.28；头孢地尼峰与头孢地尼杂质A第三个峰之间的分离度应不小于1.5；头孢地尼杂质B峰的拖尾因子不大于1.5。取对照品溶液10μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%，精密量取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪中，记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，均采用以下公式按外标法以峰面积计算，杂质的限度见表Ⅱ。（供试品溶液中任何小于头孢地尼对照品溶液主峰面积0.05倍的峰可忽略不计）。表Ⅰ时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）095529552275253250503750503895548955杂质的含量采用以下公式计算：（rU/rS）×（Cs/CU）×（100/F）Cs为头孢地尼对照品溶液中头孢地尼的浓度（mg/ml）；CU为供试溶液中头孢地尼的浓度（mg/ml）；rU为供试溶液中杂质峰面积；rS为头孢地尼对照品溶液中头孢地尼峰面积；F为表Ⅱ中各杂质的相对响应因子；表Ⅱ 有关物质相对保留时间相对响应因子限值（%）杂质Ⅷ[/siz
跪求头孢地尼活性酯的监测方法[em0702]
有哪位大侠知道日本药典中头孢地尼含量和有关物质的检测方法中0.1mol/L的磷酸盐缓冲溶液和tetramethylammonium hydroxide TS的配制方法，或者是日本药典中有特定一章介绍相关溶液的配制方法？
本数据依据2015年版《中国药典》二部头孢地尼项下方法，对头孢地尼原料药进行分析。客户反映主峰前后杂质与主峰分离度较难达到药典标准，需求合适C18柱进行分析以达到药典分离要求；因此分别尝试使用资生堂CAPCELL PAK MGII，SUPERIOREX ODS, AQ, BB等C18色谱柱对客户所提供样品进行分析，最终发现高极性的C18 AQ柱分析结果最佳，如图1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610250907_615006_2222981_3.jpg头孢地尼主峰保留时间为20.73min，同药典头孢地尼系统适用性溶液的典型色谱图基本相符（如附图 I）；药典要求头孢地尼峰与杂质J峰之间分离度不小于1.2，杂质I峰与杂质J峰、头孢地尼峰与杂质K峰及杂质K峰与杂质L峰之间分离度应符合要求，此时头孢地尼峰与杂质J峰分离度为1.21，杂质I峰与杂质J峰分离度为2.19，头孢地尼峰与杂质K峰分离度为2.77，杂质K峰与杂质L峰分离度为1.70，均符合药典规定。 药典要求使头孢地尼保留时间约为22min，因此进一步降低流速进行分析，结果如图2。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610250909_615008_2222981_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610250907_615005_2222981_3.jpg此时头孢地尼主峰保留时间为22.18min，符合药典要求；头孢地尼峰与杂质J峰分离度为1.23，杂质I峰与杂质J峰分离度为2.35，头孢地尼峰与杂质K峰分离度为2.68，杂质K峰与杂质L峰分离度为1.84，均符合药典规定。在该分析条件下对按药典方法配制的供试品溶液进行分析，分析结果如图3。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610250907_615007_2222981_3.jpg对供试品分析的结果中，我们发现AQ柱能够使供试品中各杂质均能够得到良好的基线分离。当然，为了有更多的色谱柱选择，在同样的分析条件进一步尝试使用中等极性的MGII柱、高碳载量的SUPERIOREX ODS、强耐碱性的BB柱分别对系统适用性溶液进行分析，但头孢地尼峰与其前杂质J峰的分离度分别为0.95，1.02，0.66，均未能符合药典分离要求。
美国药典标准测定头孢地尼含量色谱条件溶液A：14.2mg/ml无水磷酸氢二钠溶液B：13.6mg/ml磷酸二氢钾缓冲溶液：将溶液A与溶液B按2:1混合（pH7.0）溶液C：0.1%四甲基氢氧化铵水溶液，用1/10稀磷酸调节pH至5.5溶液D：37.2mg/mlEDTA二钠流动相：乙腈、甲醇、溶液C、溶液D （350:200:4500:2）系统适应性溶液：用缓冲溶液配制每0.2mg/ml头孢地尼RS和0.5mg/ml头孢地尼有关物质A RS标准溶液：用缓冲溶液配置0.2mg/ml头孢地尼RS标准品样品溶液：用缓冲溶液配制0.2mg/ml头孢地尼样品色谱柱：C18柱（5um，4.6*150mm）推荐：YMC-Pack ODS-AM（P/N：AM12S05-1546WT）检测波长：254nm柱温：40摄氏度流速：1.0ml/min进样量：5ul系统适应性样品：系统适应性溶液和标准溶液（注：头孢地尼有关物质A RS有4个色谱峰）拖尾因子：以头孢地尼峰计不得超过1.5（系统适应性溶液）分离度：头孢地尼有关物质A RS的第二个峰与头孢地尼峰的分离度不得小于1.2
求购头孢地尼E-异构体对照品头孢地尼做分析方法验证，其中有关物质头孢地尼E-异构体标准品买不到。很多销售公司都有但是资质不全我不能买他们的。请教各位大侠们，帮个忙吧。急用！！谢谢！！！！
目的: 评价国产头孢地尼胶囊制剂的有效性。方法: 通过溶出度实验考察国产仿制头孢地尼 胶囊在不同介质中的溶出行为，并同日本橙皮书中的参比制剂和当前市场中的原研产品相比较，采用GastroPlus 软件模拟药物在体内具有不同释放速率时的体内吸收情况。结果: 不管是仿制品还是当前市场中的原研产品，头孢地尼胶囊的制剂工艺与日本橙皮书中的参比胶囊剂的制剂工艺已经完全不同，释放速率在延长 至T85% = 45 min 时，头孢地尼口服制剂同头孢地尼溶液仍具有生物等效性。结论: 目前市场中的头孢地尼胶囊在体内45 min 内的累积溶出量均可达到85% 以上; 虽然与日本橙皮书中的参比胶囊剂不具有生物等效性，但与日本橙皮书中的参比颗粒剂具有生物等效性，故它们均为有效制剂。了解更多详情可点击下载附件
各位大师，我要用高效液湘测血浆中的盐酸头孢噻呋含量，可方法一直没有建起来，请大家指点，谢谢！
盐酸头孢他美酯是种广谱抗生素，可用于对它敏感细菌感染所引起的炎症。该产品为口服用。化学名：（6R,7R）-3-甲基-7-结构式：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403302127_494735_1621890_3.gif 英文名：Cefetamet Pivoxil Hydrochloride Tablets 药物别名：威锐片 成份：本品主要成分为盐酸头孢他美酯 性状：本品为薄膜衣片，除去包衣后呈白色、类白色，有引湿性。 药代动力学：本品单一剂量和多剂量的药代动力学参数基本一致。本品口服后，经过肠黏膜或首次经过肝脏时盐酸头孢他美酯被迅速代谢，在体内转变为头孢他美而发挥作用。本品随食物口服后，平均约55％的剂量转变为头孢他美。口服本品500mg后3～4小时，血药浓度达峰值4.1±0.7mg/L，分布容积为0.29L/kg，与细胞外水平一致。约22％头孢他美与清蛋白结合。年龄、肾脏及肝脏疾病对盐酸头孢他美酯的生物利用度无影响。抗酸剂(镁、铝、氢氧化物等)或雷尼替丁不改变本品生物利用度。本品90％以头孢他美形式随尿液排出，清除半衰期为2～3小时。肾衰竭患者，头孢他美的清除情况同肾功能成正比。 适应症：本品适用于敏感菌引起的下列感染：1.耳、鼻、喉部感染，如中耳炎、鼻窦炎、咽炎、扁桃体炎等。2.下呼吸道感染，如慢性支气管炎急性发作、急性气管炎、急性支气管炎等。3.泌尿系统感染，如非复杂性尿路感染、复杂性尿路感染（包括肾盂肾炎）、男性急性淋球菌性尿道炎等。注意事项 1.对青霉素类药物过敏者慎用。 2.若发生严重过敏反应，应立即停药，并紧急治疗。 3.在使用本品期间，由于肠道微生物的改变，可能导致伪膜性肠炎。若发生假膜性肠炎，应积极治疗(推荐使用万古毒素)。 4.本品应放到儿童触及不到的地方。 孕妇及哺乳期妇女用药：1.由于缺乏有关人类胎儿的临床数据，妇女妊娠期间，不推荐使用本品。若有对该药敏感的微生物严重感染时，必须充分权衡利弊。2.在乳汁中尚未发现本品的代谢物。 儿童用药：本品对新生儿的有效性和安全性尚无可靠的临床数据。 药物相互作用： 抗酸剂，H2受体拮抗剂对本品的药代动力学无影响。目前尚未见到本品对实验室检测值和/或方法有影响的报道，也未观察到伴随利尿药治疗的患者在使用本品时对肾功能的损伤。 药物过量： 若过量服用，发生严重反应，应洗胃，并采取对应治疗。 贮藏：遮光、密封、在干燥处保存。详见：http://baike.so.com/doc/6048874.html该品种国内批准文号有40个，见国家药监局网。截图如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_646694_1621890_3.png试验条件：主要参照中国药典2010年版二部。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-甲醇-水-磷酸盐缓冲液（取无水磷酸氢二钠5.8g与磷酸二氢钾3.5g，加水溶解并稀释成1000ml）（360:95:500:45）为流动相；检测波长为263nm。取头孢他美酸和头孢他美酯对照品适量，用乙腈溶液（9→20）溶解并稀释制成每1ml中约含头孢他美酸0.05mg和含头孢他美酯1.4mg的混合溶液，取10μl注入液相色谱仪，头孢他美酯峰与头孢他美酸峰的分离度应不小于28.0，头孢他美酯峰与其相对保留时间约为0.9和1.1处杂质峰的分离度均应大于于2.0，理论板数按头孢他美酯峰计算不低于3000。取本品的细粉适量，加乙腈溶液（9→20）溶解并定量稀释制成每1ml中约含头孢他美1.0mg的溶液，滤过，取续滤液作为供试品溶液；精密量取供试品溶液适量，用乙腈溶液（9→20）定量稀释制成每1ml中约含头孢他美20μg的溶液，作为对照溶液。照含量项下的色谱条件，取对照溶液10μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的25%；再精密量取供试品溶液与对照溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的4.5倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（2.0%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍（5.0%）。色谱柱信息：月旭Welchrom C18, 5μm, 4.6×250mm（货号：00310-02043；序列号：w13211564）试验图谱:1.系统适用性溶液：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403302057_494730_1621890_3.png2.供试品溶液：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403302112_494732_1621890_3.png3.对照溶液：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403302121_494734_1621890_3.png
作者：方既明; 刘世坤;（湖南省岳阳市第一人民医院; 中南大学湘雅三医院;）摘要：目的建立高效液相色谱法测定人血浆中硫酸头孢匹罗的含量。方法采用Diamonsil C18色谱柱,流动相为0.03mol.L-1磷酸二氢铵缓冲液(pH 3.3)-乙腈(9∶1);流量为1.0mL.min-1,检测波长为270nm。结果硫酸头孢匹罗浓度在0.3～20.0μg.mL-1呈良好的线性关系,最低检测浓度为100ng.mL-1,日间、日内精密度均80%。结论本方法简单快速,准确灵敏,适用于注射用硫酸头孢匹罗在人体内的药物动力学研究。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061032_381712_1606903_3.jpg
在GMP法规中，对一些药物的生产厂房设施做出了特殊的规定，跟小伙伴儿们分享一下，青霉素类和头孢类两者之间有没有本质的区别。抗生素是由微生物（包括细菌、真菌、放线菌属）产生、能抑制或杀灭其他微生物的物质。抗生素分为天然品和人工合成品，前者由微生物产生，后者是对天然抗生素进行结构改造获得的部分合成产品，头孢是属于抗生素类。这两者都属于β-内酰胺类抗生素。头孢菌素类（Cephalosporins）是由冠头孢菌培养液中分离的头孢菌素C,经改造侧链而得到的一系列半合成抗生素。其抗菌谱广,对厌氧菌有高效;引起的过敏反应较青霉素类低;对酸及对各种细菌产生的β-内酰胺酶较稳定;作用机理同青霉素,也是抑制细菌细胞壁的生成而达到杀菌的目的.属繁殖期杀菌药。（头孢菌素是青霉素近源的头孢菌属的真菌发酵液离而来。）青霉素一般是静脉滴注的，药效强，但抗菌谱窄，且半衰期短。1.笫一代头孢菌素第一代头孢菌素是60年代初开始上市的。从抗菌性能来说，对第一代头孢菌素敏感的菌主要有β－溶血性链球菌和其他链球菌、包括肺炎链球菌（但肠球菌耐药），葡萄球菌（包括产酶菌株）、流感嗜血杆菌、大肠杆菌、克雷伯杆菌、奇异变形杆菌、沙门菌、志贺菌等。不同品种的头孢菌素可以有各自的抗菌特点，如头孢噻吩对革兰阳性菌的抗菌作用较优，而头孢唑林则对某些革兰阴性菌有一定作用。但是，第一代头孢菌素对革兰阴性菌的β-内酰胺酶的抵抗力较弱，因此，革兰阴性菌对本代抗生素较易耐药。第一代头孢菌素对吲哚阳性变形杆菌、枸橼酸杆菌、产气杆菌、假单胞菌、沙雷杆菌、拟杆菌、粪链球菌（头孢硫脒除外）等微生物无效。本代抗生素中常用品种有头孢唑林、头孢氨苄、头孢拉定、头孢羟氨苄、头孢克罗等。其中除头孢唑林只能供注射外，其他的均可用于口服，也称口服头孢。头孢噻吩、头孢噻啶、头孢来星、头孢乙腈、头孢匹林等均已少用或不用。 2.笫二代头孢菌素第二代头孢菌素对革兰阳性菌的抗菌效能与第一代相近或较低，而对革兰阴性菌的作用较为优异，表现在：（l）抗酶性能强一些革兰阴性菌（如大肠杆菌、奇异变形杆菌等）易对第一代头孢菌素耐药。第二代头孢菌素对这些耐药菌株常可有效。（2）抗菌谱广第二代头孢菌素的抗菌谱较第一代有所扩大，对奈瑟菌、部分吲哚阳性变形杆菌、部分枸橼酸杆菌、部分肠秆菌属均有抗菌作用。第二代头孢菌素对假单胞属（铜绿假单胞菌）、不动杆菌、沙雷杆菌、粪链球菌等无效。临床应用的第二代头孢菌素主要品种有头孢孟多、头孢西汀（美福仙），头孢呋新（西力欣），头孢克罗等。3.笫三代头孢菌素第三代头孢菌素对革兰阳性菌的抗菌效能普遍低于第一代（个别品种相近），对革兰阴性菌的作用较第二代头孢菌素更为优越。（1）抗菌谱扩大第三代头孢菌素的抗菌谱比第二代又有所扩大，对铜绿假单胞菌、沙雷杆菌、不动杆菌、消化球菌、以及部分脆弱拟杆菌有效（不同品种药物的抗菌效能不尽相同）。对于粪链球菌、难辨梭状芽胞杆菌等无效。（2）耐酶性能强对第一代或第二代头孢菌素耐药的一些革兰阴性菌株，第三代头孢菌素常可有效。常用有：头孢哌酮（先锋必素）、头孢三嗪（罗塞秦、菌必治）、头孢噻肟钠、头孢他啶、头孢唑肟等。 4.笫四代头孢菌素第三代头孢菌素对革兰阳性菌的作用弱，不能用于控制金黄色葡萄球菌感染。近年来发现一些新品种如头孢匹罗（Cefpirome）等，不仅具有第三代头孢菌素的抗菌性能，还对葡萄球菌有抗菌作用，称为第四代头孢菌素。关于第一至第四代的划分不仅适用于头孢菌素，其他的一些β-内酰胺抗生素也可按此分代。常用有拉他头孢、头孢匹罗、氨曲南等。1.青霉素和头孢菌素都属于β-内酰胺类抗生素。2.青霉素是青霉菌培养液中提取精致获得的，是一种窄普抗生素，其基本结构是母核6--氨基青霉烷酸（6-APA），其中β--内酰胺环对抗菌活性起重要作用。3.头孢菌素是一类来自头孢菌的广谱抗生素。4.头孢菌素和青霉素类都具有相同的β-内酰胺环，所不同的是头孢菌素系7--氨基头孢烷酸（7--ACA）的衍生物，青霉素由6--氨基青霉烷酸（6-APA），两者的区别只是青霉素母核中五元噻唑环换成头孢菌素的六元双氢噻嗪环。
最近在做头孢检测，方法回收率一直不好，以下几个标准有做过的吗？怎么样？讨论下吧GB-T 21314-2007 动物源性食品中头孢匹林、头孢噻呋残留量检测方法 液相色谱-质谱／质谱法GBT 22942-2008 蜂蜜中头孢唑啉 头孢匹林 头孢氨苄 头孢洛宁 头孢喹肟残留量的测定 液相色谱-串联质谱法SNT 1988-2007 进出口动物源食品中头孢氨苄、头孢匹林和头孢唑啉残留量检测方法
高效分子排阻色谱法测定注射用盐酸头孢替安高分子杂质头孢替安是杀菌性头孢菌素类广谱抗生素，头孢替安不但对革兰氏阳性菌有效，而且对革兰氏阴性菌。如流感嗜血杆菌，大肠杆菌、克雷白氏菌、奇异变形杆菌等的作用更强。对肠杆菌，枸橼酸杆菌、吲哚阳性变形杆菌等，也有抗菌作用头孢替安在肺中药物浓度较高，其它脏器和肌肉也有一定的浓度。临床应用于敏感菌所导致的感染，如肺炎、支气管炎、胆道感染、腹膜炎、尿路感染以及手术后或外伤引起的感染和败血症等。其基本结构同已上市的的头孢菌素类抗生素一样，头孢替安也会形成高分子聚合物，也会在临床使用中引发速发型过敏反应。对患者危害极大。已有的注射用盐酸头孢替安国家药品标准未将盐酸头孢替安高分子聚合物列为检定项目，国内的药学研究也未见头孢替安高分子聚合物的研究和报道。从临床用药安全性考虑，根据中国药典2010年版二部附录凝胶色谱原理。采用常用的葡聚糖凝胶G-10检测聚合物时由于头孢替安分子结构自身的原因，头孢替安不能完全缔合，因些我们采用高效分子排阻色谱法，以球状蛋白色谱用亲水硅胶为填充剂 TOSOH TSKgelG2000SW（7.5*300mm），测定注射用盐酸头孢替安高分子杂质1．仪器与试剂（1）仪器：岛津LC-10ATvp泵 岛津SPD-10AVP紫外可见光多波长检测器 浙大2010色谱数据工作站 色谱柱：TOSOH TSKgelG2000SW（7.5*300mm） （2）试剂： 乙腈 （色谱纯，天津市四友生物医学技术有限公司） 磷酸氢二钠（分析纯，北京化学试剂公司） 磷酸二氢钠（分析纯，北京化学试剂公司）双蒸水 （自制）2 色谱条件色谱柱：TOSOH TSKgelG2000SW（7.5*300mm）流动相：磷酸盐缓冲液（p H:6.8[/color
各位好！有没有做过头孢替坦酸的？按照日本药典方法做头孢替坦酸有关物质实验的时候主峰前面出现了一个小峰，谱图如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508051144_559190_1866875_3.jpg实验条件：检测器：VWD；检测波长：254nm；色谱柱：C18色谱柱（L=250mm，5μm，φ=4.6mm）；0.1mol/L磷酸溶液：取11.53g磷酸加水1000ml，摇匀，即得；流动相：0.1mol/L磷酸-色谱甲醇-色谱乙腈-色谱冰乙酸=1700:105:105:100。（此流动相临用新制）流速：2.0ml/min；柱温：40℃。样品前处理：取甲醇10ml，注入10μl于液相色谱仪。如果样品溶解用甲醇和水的话前面的峰就没有了，不知道什么情况。求各位大侠支招！
大家好，我最近在做头孢地嗪钠的含量测定，发现头孢地嗪峰拖尾十分严重，拖尾因子达到了2，试了很多柱子都这样。请问有谁做个这个品种的含量测定嘛，请帮帮我！
进口兽药质量标准硫酸头孢喹肟注射液Liusuan Toubaokuiwo ZhusheyeCefquinome sulfate Injection本品为硫酸头孢喹肟与油酸乙酯等配制而成的混悬注射液。含头孢喹肟（C23H24N6O5S2）应为标示量的90.0%～105.0%。【性状】 本品为类白色至浅褐色混悬液体；久置分层。【鉴别】（1）含量测定项下记录的色谱图中，供试品主峰的保留时间应与对照品峰的保留时间一致。（2）取摇匀后的供试品2 ml，加水5 ml，稀盐酸1 ml，混匀，置超声浴中超声10分钟，弃去有机层，溶液显硫酸盐的鉴别反应（附录15页）。【检查】有关物质 照含量测定项下的方法。取摇匀后的供试品1.0 ml，加入流动相25.0 ml，置超声浴中超声5分钟，弃去有机层，取水层滤过，取续滤液10µ l，注入液相色谱仪，记录色谱图，2,3-环己基吡啶与头孢喹肟相对保留时间为0.20。按峰面积归一化法计算，2,3-环己基吡啶应不得过3.0%，其他单一杂质应不得过0.50%，杂质总量应不得过4.0％。水分 取本品，照水分测定法（附录58页，第一法）检查，含水分不得过0.2％。细菌内毒素 取摇匀后的供试品2 ml与细菌内毒素检查用水3 ml混匀，分成2等份，振摇30秒，离心15分钟（2000g），吸取水层1 ml，加1 mol/L氢氧化钠溶液0.06 ml调节pH值至6.5～7.5。用细菌内毒素检查用水按1：10稀释后，照细菌内毒素检查法（附录73页）检查，每1 mg头孢喹肟中含细菌内毒素的量应小于0.1 EU。无菌 取供试品8瓶，混合均匀，加入含6％吐温-80的蛋白胨缓冲液（1g/L）400ml，混匀，加入800×106单位青霉素酶（每1ml供试品溶液，加2×106单位青霉素酶），充分振摇，将供试品倒置，在37℃放置4小时；取供试品溶液，依法检查（附录79页，直接接种法），应符合规定。分散性 取本品1瓶，振摇30秒，将供试品转移置玻璃容器中，不得观察到结块或沉淀物。沉降 取本品1瓶，振摇30秒，取供试品10 ml置刻度试管中（内径1.0～1.5 cm），10分钟内不得沉淀。粒度 取摇匀后的供试品，置显微镜下检查，颗粒直径在5µ m以下应不得少于80％，10µ m以下不得少于90％，20µ m以下不得少于95％，50µ m以下不得少于100％。装量 按最低装量检查法（附录67页）检查，应符合规定。【含量测定】 照高效液相色谱法（附录24页）测定。色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；取一水合高氯酸钠3.45g溶于1000 ml水中，加磷酸12 ml和乙腈90 ml，用三乙胺调节pH至3.6为流动相；检测波长为270 nm。取头孢噻肟约25 mg，溶于100.0 ml流动相中，另取头孢喹肟约25 mg，置25 ml量瓶中，精密加入上述头孢噻肟溶液1 ml，用流动相稀释至刻度。精密量取10µ l注入液相色谱仪，记录色谱图；计算头孢喹肟与头孢噻肟的分离度，应大于1.0。
GB/T 22942-2008 蜂蜜中头孢唑啉、头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
最近很苦恼，之前用了大连依利特的C18 hypersil 4.6*250mm 5ul 进行盐酸头孢替安有关的质的方法检测，当时参照的方法是《美国药典USP28》盐酸头孢替安含量测定项下的色谱条件，做方法学时，色谱峰均很对称，分离度也完全符合要求，做专属性（破坏）时主峰与相邻的色谱峰也均分离完好。 可最近换了大连依利特其它的新柱时（填料 hypersil，及ODS-BP）均出现很前沿的色谱峰，换了其它的仪器也出现相同的情况，后来我又用了色谱柱inertsil –ODS3 ,inertsil –ODS-BP, pheaomenex-Gemini 进行试验，可依是出很大前沿峰。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012071930_265310_1638724_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012071930_265311_1638724_3.jpg正常峰（加热破坏，色谱柱为依利特：ODS2 hypersil 4.6*250mm,5ul)拖尾因子1.002 理论板数5454.2 色谱柱为2005年左右购进的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012071930_265312_1638724_3.jpg 不正常峰色谱柱依利特hypersil ,ODS-BP色谱柱inertsil –ODS3 inertsil –ODS-BP, 色谱柱pheaomenex-Gemini 色谱柱均为2009年新购进。峰形明显的前沿，峰高明显的变小，峰面积不变，峰拖尾因子达到0.5左右，理论板楼才400左右知道论坛里老师多，出现这样的情况到底是什么原因呢？不知道该该用什么牌子，什么样的填料也能满足我当前的试验条件。或许有老师也做过这个品种，用了与我相当的色谱条件，请你帮的忙，指点一下。或许，这里有老师也出现过与我相同或相类似的情况，请你帮的忙，指点一下。或许，你的经验能帮到我，请你帮的忙，指点一下。相信这里有很多，很多的热心朋友们。小女子将非常感激。我选用的色谱条件色谱条件与系统适用性试验[color=#00000
[b]Q：[b][b][b][/b][/b]头孢拉定的检测，色谱条件是？[/b]A：色谱柱： Diamonsil C18（2），150?4.6 mm，5 μm (Cat#：99601)流动相： 水：甲醇：pH=5.0醋酸盐缓冲液（700：300：10）。pH=5.0醋酸盐缓冲液：称取29.3889g醋酸钠，加入7 mL冰醋酸，用水溶解并稀释至1000 mL，摇匀，即得。流速： 1.0 mL/min柱温： 30 ℃检测器： 254 nm进样量： 20 μL===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：sixingxing（注册ID：v2889187）zimeng3211(注册ID：zimeng3211）dahua1981（注册ID：dahua1981）捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）zengzhengce163(注册ID：zengzhengce163)[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811161514094129_8202_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811161514118347_4102_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法：HPLC基质：药品应用编号：103569化合物：头孢拉定色谱柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-216.html]Diamonsil C18(2) 5μm 150 x 4.6mm[/url]样品前处理：样品：取头孢拉定干混悬剂，研细，取细粉约1.4 g（约相当于头孢拉定50 mg），精密称定，置100 mL量瓶中，加流动相70 mL，超声使溶解，再加流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液。色谱条件：色谱柱： Diamonsil C18（2），150×4.6 mm，5 μm (Cat#：99601)流动相： 水：甲醇：pH=5.0醋酸盐缓冲液（700：300：10）。pH=5.0醋酸盐缓冲液：称取29.3889g醋酸钠，加入7 mL冰醋酸，用水溶解并稀释至1000 mL，摇匀，即得。流速： 1.0 mL/min柱温： 30 ℃检测器： 254 nm进样量： 20 μL文章出处：天津应用实验室关键字：头孢拉定、Diamonsil C18（2）、HPLC摘要：Diamonsil C18（2）检测头孢拉定。图谱：[img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/02/28/1425094805847338.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/02/28/1425094808968215.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/02/28/1425094811845789.png[/img]
【作者中文名】王蓓; 黄仕璋; 冯吉;【作者英文名】WANG Bei; HUANG Shi-zhang; FENG Ji（Shenzhen Salubris Pharmaceuticals Co.Ltd.; Shenzhen; Guangdong 518102; China）;【作者单位】深圳信立泰药业股份有限公司; 深圳信立泰药业股份有限公司 广东深圳; 广东深圳;【摘要】目的建立测定硫酸头孢匹罗中丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯3种有机溶剂的残留量的方法。方法采用顶空毛细管GC法,用DM-624毛细管气相柱,FID检测器进行测定。结果丙酮、乙酸乙酯两种溶剂在0.1~2.5 mg/mL,二氯甲烷在0.012~0.3mg/mL范围内,呈良好线性关系。丙酮回收率为100.1%(RSD=2.1%),二氯甲烷回收率为99.2%(RSD=1.0%)、乙酸乙酯回收率为99.4%(RSD=1.0%)。结论本方法准确可靠,简便灵敏,重现性好,可用于硫酸头孢匹罗中有机溶剂残留量的测定。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131722_383582_2379123_3.jpg
[align=center][b]4种头孢中间体的共同分析[/b][/align][align=right][b]——7-ADCA、△-2-7-ADCA、苯乙酸及扩环酸的分析[/b][/align][align=right][b][/b][/align]客户提供了7-ADCA（7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸），△-2-7-ADCA、苯乙酸及扩环酸原料，希望本实验室依据客户所提供的色谱条件筛选合适的C[sub]18[/sub]色谱柱，实现以上4种化合物的稳定良好分析。本实验室参考客户提供的色谱条件，首先尝试使用经过聚合物包被处理的中等极性色谱柱——CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII对客户所提供样品进行分析，使用PDA检测器进行检测。如图1，在高浓度大体积进样的情况下，各色谱峰发生严重过载现象，出现平头峰；如图2，降低进样体积至5 μL可得到相对良好峰形，且各组分间能够得到良好分离，分离度均在10.0以上（结果详见表1）。[align=center][img=,566,355]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805101537444868_8925_2222981_3.png!w566x355.jpg[/img][/align][align=center]图1 CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]MGII色谱柱分析结果（进样量：50 μL）[/align][align=center][img=,575,365]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805101545063985_5910_2222981_3.png!w575x365.jpg[/img][/align][align=center]图2 CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]MGII色谱柱分析结果（进样量：5 μL）[/align][align=center] [/align][align=center]表1 CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII分析结果详表（进样量：5 μL）[/align][align=center][img=,553,136]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805101537465105_7074_2222981_3.png!w553x136.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=left][img=,579,319]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805101545307700_4011_2222981_3.png!w579x319.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]为使客户有更多色谱柱选择，本实验室也尝试了能够在纯水系流动相下稳定使用的高极性色谱柱——CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ进行分析。如图3，几种头孢中间体的整体保留有所增强，而高浓度上样仍会出现与MGII色谱柱相似的过载现象；如图4，降低进样体积进行分析，可得到良好结果，同时发现扩环酸有一定程度的拖尾（见表2）。[/align][align=center][/align][align=center][img=,527,377]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805101546103944_1716_2222981_3.png!w527x377.jpg[/img][/align][align=center]图3 CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]AQ色谱柱分析结果（进样量：50 μL）[/align][align=center][img=,525,374]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805101546123571_3070_2222981_3.png!w525x374.jpg[/img][/align][align=center]图4 CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]AQ色谱柱分析结果（进样量：5 μL）[/align][align=center] [/align][align=center]表2 CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]AQ分析结果详表（进样量：5 μL）[/align][align=center][img=,558,135]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805101546125551_7090_2222981_3.png!w558x135.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=left][img=,577,319]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805101547424196_8227_2222981_3.png!w577x319.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]综上实验结果，使用中等极性色谱柱CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]MGII S5 4.6 mm i.d. × 250 mm和高极性色谱柱CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ S5 4.6 mm i.d. × 250 mm，以磷酸盐缓冲液（pH 6.0）-乙腈为流动相体系，在30°C柱温条件下进行梯度分析，均能够实现7-ADCA、△-2-7-ADCA、苯乙酸和扩环酸的良好分离，其中，CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII色谱柱所得峰形更佳。[/align]
作者：鲁瑞娟; 薛静; 曹晓云;天津市药品检验所; 中美天津史克制药有限公司; 天津市药品检验所 天津;摘要：目的:采用高效液相色谱法测定注射用头孢他啶的有关物质。方法:迪马钻石柱C18色谱柱(4.6 mm×150mm,5μm),流动相为三乙胺醋酸溶液-水-乙腈(12∶924∶70),用1 mol/L醋酸溶液调节pH值至5.0,检测波长为254 nm,以主成分自身对照外标法进行结果计算。结果:头孢他啶0~0.3μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999 7,最低检出量为0.005μg。结论:本法检测注射用头孢他啶中有关物质的含量,简便、快速,结果准确。
[align=right][b]SGLC-LC-338[/b][/align][b]摘要：[/b]本文建立了头孢呋辛钠有关物质分析的HPLC方法。参照2020版《中国药典》中色谱条件，采用色谱柱ShimNex HE C8分析头孢呋辛钠有关物质，结果显示，去氨甲酰头孢呋辛与头孢呋辛分离度大于3.0，且主峰与后相邻杂质峰基线分离，满足《中国药典》要求。此方法可为头孢呋辛钠有关物质分析提供参考。。[b]关键词：[/b]头孢呋辛钠 有关物质 ShimNex HE C8 HPLC[b]1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材[/b]Shimadzu LC-40D高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]；色谱柱：ShimNex HE C8 (5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01241-09)；纯水机：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱 + 取水器）SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；SHIMSEN Pipet[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。[b]1.2 系统适用性溶液的制备[/b]取头孢呋辛对照品适量，加水溶解并稀释制成每1 mL含0.5 mg的溶液，置60℃水浴放置30分钟，放冷，使头孢呋辛部分转化为去氨甲酰头孢呋辛。[b]1.3 分析条件[/b]色谱柱：ShimNex HE C8 (5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01241-09)柱温：30℃检测波长：273 nm流速：1.0 mL/min进样量：20 μL流动相：A: 醋酸盐缓冲液（取醋酸钠0.68 g，冰醋酸5.8 g，加水稀释成 1000 mL，用冰醋酸调节pH值至3.4） B：乙腈梯度程序如下：[img]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-LC-338-01.png[/img][b]2. 实验结果[/b]按照上述色谱条件（1.3）进行采集，系统适用性溶液色谱图如下：[b]系统适用性溶液[/b][img]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-LC-338-02.png[/img][b]系统适用性放大图[/b][img]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-LC-338-03.png[/img][img]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-LC-338-04.png[/img][img]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-LC-338-05.png[/img][b]重现性[/b]系统适用性溶液重现性[img]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-LC-338-06.png[/img][b]3. 结论[/b] 本文建立了头孢呋辛钠有关物质分析的HPLC方法。参照2020版《中国药典》中色谱条件，采用色谱柱ShimNex HE C8分析头孢呋辛钠有关物质，结果显示，去氨甲酰头孢呋辛与头孢呋辛分离度大于3.0，且主峰与后相邻杂质峰基线分离，满足《中国药典》要求。此方法可为头孢呋辛钠有关物质分析提供参考。
各位大侠，我现在正在做毕业论文，检测头孢噻夫在大鼠体内的药物浓度，他要与血浆结合成二硫键，我在处理时也切开了二硫键，但是还是检测不出来，请大家给我出出主义，谢谢……讨论下！
哪位老师知道头孢哌酮的s异构体是哪个C原子的手型导致的啊？就是药典中所述头孢哌酮s异构体是指哪个C原子？ 另外有文献指出如下：“头孢哌酮钠在C3位可形成同分异构体，即日抗基所称副产物II，质量标准中控制限度1.5%。需要注意的是，头孢哌酮常有一未知杂质容易被误为认为是S-异构体，但是其UV吸收与S-异构体不同，可采用二极管阵列检测器进行鉴别或者控制。”这里所说的一未知杂质具体是哪个有老师知道吗？另外一篇文献显示头孢哌酮手性碳如图，该碳引起的异构体是否是药典中的S异构体呢？file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/PQL651~GYQV‚3)CJ$JHK2.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101102123_273270_1352078_3.jpg这EP中有关物质F的手性碳不同。有没有可能该图即为上一文献中的未知杂质呢？？？谢谢指导。。
2005《中国药典》头孢氨苄含量测定项下： 色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以水-甲醇-3.86%醋酸钠溶液-4%醋酸溶液（742：240：15：3）为流动相；检测波长为254nm。头孢氨苄干混悬剂、头孢氨苄片、头孢氨苄胶囊和头孢氨苄颗粒含量测定方法同头孢氨苄。 文献报道的方法（HPLC法），试验条件除药典的水-甲醇-3.86%醋酸钠溶液-4%醋酸溶液系统外，其它的如： 周嘉等用HPLC法测定头孢氨苄胶囊的含量。仪器：岛津LC-10AD 液相色谱仪。色谱柱为Spherisorb C18柱（5μm，4.6mm×250mm）；流动相为0.025mol/L磷酸溶液（用三乙胺调pH3.0±0.1）-乙腈（88：12）；流速为0.9ml/min；检测波长为240nm；柱温为室温。 王建宁等用HPLC法测定头孢氨苄片的含量。仪器：日立L-6200A高效液相色谱仪。色谱柱为C18(250mm×4.6mm，5μm)；流动相：0.04mol/L磷酸溶液(用三乙胺调pH3.0)-乙腈(75：25)；流速：1mL/min；检测波长：240nm；柱温：室温。 程成等用HPLC法测定头孢氨苄胶囊的含量。Waters色谱系统，色谱柱采用Nova Pak ODs柱(4μm，4.6mm×250mm)；流动相为0.01mol/L醋酸铵溶液(冰醋酸调pH4.0)-甲醇(70：30)；流速：0.8ml/min；检测波长262nm；柱温25℃。 周静安等用HPLC法测定头孢氨苄胶囊的含量。仪器：岛津LC-10AD 液相色谱仪。色谱柱为Shim-pack CLC-ODS柱（150mm×6mm）；流动相为甲醇-水（70：30）；流速为1.0ml/min；检测波长为262nm。 邓永辉等HPLC法测定头孢氨苄的含量。仪器：岛津LC-10AD 液相色谱仪。色谱柱：250mm×4.6mm 不锈钢柱，填料为Hypersil ODS；磷酸二氰钾溶液(0.01mol/L)-乙氰-甲醇(90：8：2)，并用磷酸溶液调节PH 至4.5±0.1；检测波长：254mm。 崔慈等用HPLC法测定头孢氨苄的含量。仪器：上海伍丰LC-100液相色谱仪。色谱柱：150mm的C18柱子，以0.025mol/L磷酸溶液（用20%NaOH调节PH至3左右）-乙腈88：12为流动相：检测波长为235nm。如果各位还有不同方法，欢迎发布交流，谢谢！
请教各位老师：我现在遇到一个问题，购买了批号为HOJ296的头孢曲松钠对照品，测得水分是10.5%，标签给出的无水含量是92.4%，折算成这批对照品的含量是82.7%。之前我们常用的EP对照品的含量是83.7%。我们现在有个怀疑，测出的水分是不是太高了，不知道是真实的水分就是这么高还是我们测水分的仪器的问题。而且USP对照品也比较贵，我们也不能多次测试。想请问下还有没有人用这批对照品，或者用过USP头孢曲松对照品，它的水分经验值是多少？谢谢
那位同行做过头孢他啶的中间过程检测？主要是7-ACA残留检测和碘代物（7-AMCA）残留检测，碘代物的峰型怎么样？能否交流一下分析方法和分析结果？
头孢噻呋使用LC/MS/MS检测，ESI源下灵敏度非常低，各位有好的方法来提高灵敏度吗？
抗生素头孢喹肟的动物体内药动学分析 头孢喹肟是目前唯一一个动物专用第四代头孢类抗生素，具有抗菌谱广，抗菌活性强的特点，适用于非肠道用药；源于基本头孢菌素结构的化学修饰提供了头孢喹肟的两性离子性质。头孢喹肟的这一特性可以促进其迅速跨生物膜渗透作用（包括细菌细胞壁的孔蛋白），从而增强生物利用度，较第二代和第三代头孢菌素抗菌谱更广。它对临床重要细菌的染色体和质粒编码的β-内酰胺酶高度稳定。被用于治疗动物呼吸道的疾病，牛的急性乳腺炎和腐蹄病，小牛败血症，猪子宫炎，乳房炎，无乳综合征，马驹败血病，其也是治疗羊的各类疾病的药物。 材料和方法: 头孢喹肟,、色谱乙腈、色谱甲醇、三氟乙酸（TFA）、去离子水。 岛津高效液相色谱仪、SPD-10AVP UV-VIS检测器268纳米处进行检测、柱温箱40°C、Phenomenex Gemini C18色谱柱 (250 mm ×4.6 mm; 5u m)。 流动相为乙腈和0.1％三氟乙酸水溶液，以0.9 ml/min的流速进行洗脱。 标准溶液配制： 头孢喹肟的储备溶液通过直接称量干燥后的标准物质溶解于水中，浓度1mg/ ml，并将该溶液保存于-70℃。头孢喹肟标准溶液通过加入空白血浆配制成溶度为0, 0.02, 0.04, 0.10, 0.40, 1, 2, 4, 10,和 12 ug/ml的溶液。 样品制备：200ul血浆中加入1.5毫升微量离心管中，加入等体积的甲醇使蛋白质沉淀，离心（4000转/min）10分钟后，300ul的上清离心液移入新鲜小瓶中，加入150ul去离子水混合，再吸取50ul上清液进样分析。 液相方法的验证： 选择性-选择性通过分析空白血浆、加入头孢喹肟的血浆、从羊服用头孢喹肟药代动力学研究中获得的血浆样品进行评价，无内源性化合物对目标化合物的干扰。 线性标准曲线-本方法的线性通过在0.02-12ug/ml的范围内的校正曲线评价。 灵敏度-通过进样 0.01ug/ml-0.1 ug/ml评价其信噪比。 精密度和准确度-头孢喹肟样品分低中高浓度分别进样分析，每个浓度分别进样六次日间、日内测定。 回收率-为了计算头孢喹肟的绝对回收率分别加入 0.4ug/ml, 2ug/ml, 和10ug/ml浓度样品，每个浓度分别重复6次进行加入和提取。 稳定性-标准
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