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氰乙基间甲苯胺

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  • 【原创大赛】邻甲苯胺及其同分异构体的分离

    【原创大赛】邻甲苯胺及其同分异构体的分离

    邻甲苯胺及其同分异构体的分离The Separation of O-Toluidine and Its isomers摘要：为了实现邻甲苯胺及其同分异构体的完全分离，首先，作者将邻甲苯胺及其同分异构体乙酰化，然后采用气相色谱-质谱联用方法，通过改进色谱条件，使其取得了完全分离。试验表明采用气-质联用方法可以实现邻甲苯胺及其同分异构体的完全分离。关键词：邻甲苯胺；分离；异构体；乙酰化Abstract: In order to achieve the complete separation of o-toluidine and its isomers, firstly, o-toluidine and its isomers were acetylation, and then the authors used gas chromatography-mass spectrometry methods, by improving the chromatographic conditions, so as to achieve their completely separation. The results showed that the gas-chromatography-mass spectrometry method can achieve the completely separation of o-toluidine and its isomers.Keywords: o-toluidine; separation; isomers; acetylation1 前言在禁用偶氮染料检测过程中，邻甲苯胺是经常被检出者之一。邻甲苯胺有两个同分异构体，分别是间甲苯胺和对甲苯胺。其中，邻甲苯胺属于禁用芳香胺，而间甲苯胺和对甲苯胺则不属于禁用芳香胺。三个化合物的沸点非常接近，分别为：邻甲苯胺（200±2℃）、间甲苯胺（203±3℃）、对甲苯胺（201±1℃）。而且三者的质谱图很相似，只是分子极性上略有差别，故造成在用气相色谱-质谱联用方法检测到邻甲苯胺时经常出现假阳性结果。如不采用薄层色谱、液相色谱等其它分析手段共同鉴别，是无法判断是否假阳性结果的。但是要排除假阳性结果，就需要重新寻找条件，而且更换仪器费时费力，且多数实验室不一定同时具备这些设备，这就给我们的日常检测工作带来了很多的麻烦和不便。本文作者结合自身知识和经验，对常见的邻甲苯胺及其异构体分离问题进行了研究。通过查阅相关资料，作者发现邻甲基乙酰苯胺（296℃）、间甲基乙酰苯胺（303℃）和对甲基乙酰苯胺（307℃）三者的沸点相差较大，所以作者首先通过试验将邻甲苯胺及其异构体分别乙酰化，然后通过改进色谱条件，使以上化合物达到了完全分离，提高了检测效率，减少了检测过程中的假阳性检出。 2 试验2.1 仪器与试剂气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：Agilent 7890A/5975C，美国Agilent公司毛细管柱：DB-17MS柱（30m×0.25mm×0.25μm）叔丁基甲醚、乙酸酐、无水碳酸钠和无水碳酸钾均为分析纯 旋转蒸发仪 上海亚荣生化仪器厂邻甲苯胺及其同分异构体均为德国Dr.Ehrenstorfer公司。2.2 试剂配制标准品溶液：用叔丁基甲醚为溶剂，分别称取适量邻甲苯胺、间甲苯胺和对甲苯胺标准品配成合适浓度的单标溶液及混合溶液。碳酸钾溶液：0.1mol.L-1水溶液，取13.8g[font

  • 偶氮中5-硝基-邻甲苯胺的疑问！！！

    最近检测一些带印花的床上用品时发现，居然检出了5-硝基-邻甲苯胺，还有2,4-二氨基甲苯，有的十几ppm，有的都是好几十ppm，把阳性样品送到其他大型权威检测机构测试却只是2,4-二氨基甲苯不合格，而且比我检出的大，5-硝基-邻甲苯胺却是未检出！有没有同行出现过这种情况？求各位帮忙指点一下！1.标准也说了5-硝基-邻甲苯胺会分解成2,4-二氨基甲苯，按理说5-硝基-邻甲苯胺应该分解完的，不应该检出。会不会是保险粉的问题而导致反应不完全，从而5-硝基-邻甲苯胺没有完全分解？但是我做能力验证数据都很好，实验过程没有变化。（我的混标里面有加5-硝基-邻甲苯胺，所以能测出）2.我这些报告应该怎样出呢？这种情况已经遇到好几次了，都是印花部位！

  • 邻联甲苯胺怎么清洗啊？

    偶用邻联甲苯胺比色法测水中余氯的含量，可是因为比色皿和比色管中经常粘有未冲洗干净的杂质，导致时间一长，测试结果就不准确，所以我想咨询下邻联甲苯胺用什么试剂清洗效果比较好呢？

  • 气相色谱柱分离二甲苯、卤代苯、苯酚和苯胺等异构体

    [img=分离二甲苯异构体,344,298]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/04/202404201205312124_3575_3161146_3.png!w344x298.jpg[/img]我们5米的柱子（具有特殊选择性的固定相）能快速分离二甲苯异构体，以及二溴苯、二氯苯、氯甲苯、溴硝基苯、二甲苯酚、甲苯胺、二甲苯胺、卤代苯胺等芳香异构体，希望能拓展应用与合作交流，帮助有需要的企业解决[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析领域一些有挑战性的分离难题。

  • 【原创】浅议邻甲苯胺行标中的不足

    [align=center][size=5][font=黑体]浅议邻甲苯胺行标中存在的不足及改进[/font][/size][/align][align=center][size=3][font=黑体]史东升[/font][/size][/align][align=center][font=宋体][size=3]江苏安邦电化有限公司[/size][/font][/align][font=黑体]摘要[/font][font=宋体][size=3]：[/size][/font][size=4][font=黑体]深入研究了使用三氯甲烷作溶剂对邻甲苯胺样品测定所产生的影响。并提出改用甲苯作溶剂的优越性。[/font][/size][font=黑体]关键词[/font][font=宋体][size=3]：[/size][/font][size=4][font=宋体]浅议[/font][/size][size=4][font=Times New Roman] [/font][/size][size=4][font=宋体]邻甲苯胺[/font][/size][size=4][font=Times New Roman] [/font][/size][size=4][font=宋体]行标[/font][/size][size=4][font=Times New Roman] [/font][/size][size=4][font=宋体]不足[/font][/size][size=4][font=Times New Roman] [/font][/size][size=4][font=宋体]改进[/font][/size][font=黑体]1.[/font][font=黑体]引言：[/font][size=4][font=宋体]溶剂在检测过程中是用来溶解稀释样品的，但若溶剂选择不当，则会直接影响产品的检测，导致检测结果失真。从而检测也就失去了作为生产的眼晴的作用。邻甲苯胺产品现执行行标中采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]面积归一法[/font][/size][size=4][font=Times New Roman],[/font][/size][size=4][font=宋体]三氯甲烷作为样品的稀释剂。由于三氯甲烷在光照和空气作用下易发生化学反应生成光气，而光气在与伯胺类接触易发生反应生成一种低沸点物质异氰酸酯，该反应随温度升高而加快，与行标中的低沸物峰极易重叠。因此，三氯甲烷在分解后就不谊作为邻甲苯胺分析用试剂。在实际工作中，我们也发现在样品分离过程中行标中定义为低沸物的峰，经常时高时低，并且同一样品也不稳定。我们经过一系列试验比较，采用甲苯作为三氯甲烷的替代溶剂，不仅很好的解决了上述问题，而且使我公司邻甲苯胺产品长期存在的质量不稳定问题一举解决。[/font][/size][size=4][/size][font=黑体]2.[/font][font=黑体]实验部分；[/font][font=黑体]2.1[/font][font=黑体]仪器与试剂[/font][font=宋体]：[/font][font=Times New Roman] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-8A[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]议（采用用玻璃柱）；[/font][font=宋体]三氯甲烷（分析纯）；[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]甲苯（分析纯）；[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]邻甲苯胺（分析纯）[/font][font=Times New Roman] [/font][font=Times New Roman] [/font][font=黑体]2.2[/font][font=黑体]样品处理[/font][font=宋体]：[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]分别吸取邻甲苯胺样品[/font][font=Times New Roman]2mL[/font][font=宋体]于[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]个[/font][font=Times New Roman]10mL[/font][font=宋体]容量瓶中，分别用三氯甲烷和甲苯定容，摇匀，待用。[/font][font=黑体]3.[/font][font=黑体]结果与讨论：[/font][font=Times New Roman]3.1[/font][font=宋体]在同一实验条件下，对邻甲苯胺样品和试剂采用不稀释直接进样与用三氯甲烷稀释后再进样在[/font][font=Times New Roman][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-8A[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]议（采用用玻璃柱）分别获得图[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]、图[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]、图[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]、图[/font][font=Times New Roman]4[/font][font=宋体]四张色谱图。从图中我们可以看出该邻甲苯胺样品和试剂在用三氯甲烷稀释后就有所谓的低沸物峰出现，而不稀释直接进样就没有所谓的低沸物峰出现。[/font][font=Times New Roman]3.2[/font][font=宋体]在其它实验条件不变的情况下，我们对用三氯甲烷稀释后的样品采用改变[/font][font=Times New Roman][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-8A[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]议的汽化室温度，分别获得图[/font][font=Times New Roman]5[/font][font=宋体]、图[/font][font=Times New Roman]6[/font][font=宋体]两张色谱图。从图中我们可以看出邻甲苯胺行标中所谓的低沸物峰随汽化室温度的升高而升高。据此，我们认为该行标存在不足，影响分析结果，也造成产品质量的不稳定。[/font][font=Times New Roman]3.3[/font][font=宋体]在同一实验条件下，我们改用甲苯作为邻甲苯胺样品的溶剂，得到色谱图[/font][font=Times New Roman]7[/font][font=宋体]。从图[/font][font=Times New Roman]7[/font][font=宋体]我们可以看出，改用甲苯作为溶液剂后没有出现原有的低沸物峰，而且分析结果与峰形也与直接进样时相符。[/font][font=Times New Roman]3.4[/font][font=宋体]精密度与准确度试验[/font][font=Times New Roman] [/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]分别用三氯甲烷和甲苯为溶剂对同一邻甲苯胺样品重复测定，测其相对标准偏差见表[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]。由表[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]我们可以看出采用甲苯作溶剂测定邻甲苯胺样品的准确度和精密度都优于用三氯甲烷作溶剂时的准确度和精密度。[/font][size=3][font=宋体]表[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1[/font][/size][align=center][table][tr][td=1,2,64][size=3][font=宋体]测定用试剂[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]([/font][/size][size=3][font=宋体]分析纯[/font][/size][size=3][font=Times New Roman])[/font][/size][/td][td=1,2,71][size=3][font=宋体]测定[/font][/size][size=3][/size][align=center][size=3][font=宋体]序号[/font][/size][size=3][font=Times New Roman](n)[/font][/size][/align][/td][td=2,1,142][size=3][font=宋体]测定结果[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]%[/font][/size][size=3][font=宋体]（[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]m/m[/font][/size][size=3][font=宋体]）[/font][/size][size=3][/size][/td][td=2,1,142][size=3][font=宋体]测定平均值[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]%[/font][/size][size=3][font=宋体]（[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]m/m[/font][/size][size=3][font=宋体]）[/font][/size][size=3][/size][/td][td=1,2,71][size=3][font=宋体]邻甲苯胺含量相对标准偏差[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]%[/font][/size][/td][td=1,2,66][size=3][font=宋体]低沸物含量相对标准偏差[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]%[/font][/size][/td][/tr][tr][td=1,1,71][size=3][font=宋体]邻甲苯[/font][/size][size=3][/size][size=3][font=宋体]胺含量[/font][/size][size=3][/size][/td][td=1,1,71][size=3][font=宋体]低沸物[/font][/size][size=3][/size][size=3][font=宋体]含量[/font][/size][size=3][/size][/td][td=1,1,71][size=3][font=宋体]邻甲苯[/font][/size][size=3][/size][size=3][font=宋体]胺含量[/font][/size][size=3][/size][/td][td=1,1,71][size=3][font=宋体]低沸物[/font][/size][size=3][/size][size=3][font=宋体]含量[/font][/size][size=3][/size][/td][/tr][tr][td=1,5,64][align=center][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][/align][align=center][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][/align][align=center][size=3][font=宋体]甲苯[/font][/size][size=3][/size][/align][/td][td=1,1,71][align=center][size=3][font=Times New Roman]1[/font][/size][/align][/td][td=1,1,71][align=center][size=3][font=Times New Roman]99.40[/font][/size][/align][/td][td=1,1,71][align=center][size=3][font=Times New Roman]0.10[/font][/size][/align][/td][td=1,5,71][align=center][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][/align][align=center][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][/align][align=center][size=3][font=Times New Roman]99.37[/font][/size][/align][/td][td=1,5,71][align=center][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][/align][align=center][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][/align][align=center][size=3][font=Times New Roman]0.12[/font][/size][/align][/td][td=1,5,71][align=center][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][/align][align=center][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][/align][align=center][size=3][font=Times New Roman]0.03[/font][/size][/align][/td][td=1,5,66][align=center][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][/align][align=center][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][/align][align=center][size=3][font=Times New Roman]0.03[/font][/size][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,71][align=center][size=3][font=Times New Roman]2[/font][/size][/align][/td][td=1,1,71][align=center][size=3][font=Times New Roman]99.32[/font][/size][/align][/td][td=1,1,71][align=center][size=3][font=Times New Roman]0.15[/font][/size][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,71][align=center][size=3][font=Times New Roman]3[/font][/size][/align][/td][td=1,1,71][align=center][size=3][font=Times New Roman]99.35[/font][/size][/align][/td][td=1,1,71][align=center][size=3][font=Times New Roman]0.12[/font][/size][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,71][align=center][size=3][font=Times New Roman]4[/font][/size][/align][/td][td=1,1,71][align=center][size=3][font=Times New Roman]99.40[/font][/size][/align][/td][td=1,1,71][align=center][size=3][font=Times New Roman]0.13[/font][/size][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,71][align=center][size=3][font=Times New Roman]5[/font][/size][/align][/td][td=1,1,71][align=center][size=3][font=Times New Roman]99.38[/font][/size][/align][/td][td=1,1,71][align=center][size=3][font=Times New Roman]0.18[/font][/size][/align][/td][/tr][tr][td=1,5,64][align=center][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][/align][align=center][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][/align][align=center][size=3][font=宋体]三氯[/font][/size][size=3][/size][/align][align=center][size=3][font=宋体]甲烷[/font][/size][size=3][/size][/align][/td][td=1,1,71][align=center][size=3][font=Times New Roman]1[/font][/size][/align][/td][td=1,1,71][align=center][size=3][font=Times New Roman]98.38[/font][/size][/align][/td][td=1,1,71][align=center][size=3][font=Times New Roman]1.06[/font][/size][/align][/td][td=1,5,71][align=center][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][/align][align=center][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][/align][align=center][size=3][font=Times New Roman]98.38[/font][/size][/align][/td][td=1,5,71][align=center][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][/align][align=center][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][/align][align=center][size=3][font=Times New Roman]1.15[/font][/size][/align][/td][td=1,5,71][align=center][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][/align][align=center][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][/align][align=center][size=3][font=Times New Roman]0.13[/font][/size][/align][/td][td=1,5,66][align=center][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][/align][align=center][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][/align][align=center][size=3][font=Times New Roman]0.08[/font][/size][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,71][align=center][size=3][font=Times New Roman]2[/font][/size][/align][/td][td=1,1,71][align=center][size=3][font=Times New Roman]98.52[/font][/size][/align][/td][td=1,1,71][align=center][size=3][font=Times New Roman]1.09[/font][/size][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,71][align=center][size=3][font=Times New Roman]3[/font][/size][/align][/td][td=1,1,71][align=center][size=3][font=Times New Roman]98.30[/font][/size][/align][/td][td=1,1,71][align=center][size=3][font=Times New Roman]1.22[/font][/size][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,71][align=center][size=3][font=Times New Roman]4[/font][/size][/align][/td][td=1,1,71][align=center][size=3][font=Times New Roman]98.50[/font][/size][/align][/td][td=1,1,71][align=center][size=3][font=Times New Roman]1.10[/font][/size][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,71][align=center][size=3][font=Times New Roman]5[/font][/size][/align][/td][td=1,1,71][align=center][size=3][font=Times New Roman]98.21[/font][/size][/align][/td][td=1,1,71][align=center][size=3][font=Times New Roman]1.27[/font][/size][/align][/td][/tr][/table][/align][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size]

  • 【第三届原创参赛】邻甲苯胺同分异构体的分离

    【第三届原创参赛】邻甲苯胺同分异构体的分离

    [align=left][font=宋体][color=#fe2419][color=#000000][1006] [/color]维权声明：本文为[/color][url=http://bbs.instrument.com.cn/user.asp?username=dahua1981][color=#444444][size=2]dahua1981[/size][/color][/url][size=2][color=#fe2419]原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的，均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。[/color][/size][/font][/align][align=center][size=3][font=宋体][b]邻甲苯胺及其同分异构体的分离[/b][/font][/size][b][size=3][font=Times New Roman]The Separation of O-Toluidine and Its isomers[/font][/size][/b][/align][align=left][size=3][font=宋体]摘要：为了实现邻甲苯胺同分异构体的完全分离，作者采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]质谱联用方法，通过改进色谱条件，使其取得了较好分离。试验表明采用气[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]质联用方法可以实现邻甲苯胺同分异构体的较好分离。[/font][/size][size=3][font=宋体]关键词：邻甲苯胺；分离；异构体[/font][/size][font=Times New Roman][size=3][b]Abstract:[/b] [/size][back=white][size=2]In order to achieve the complete separation of [/size][/back][size=3]o-toluidine[/size][back=white][size=2] and its isomers, the authors used gas chromatography-mass spectrometry methods, by improving the chromatographic conditions, so as to achieve their better separation. The results showed that the gas-chromatography-mass spectrometry method can achieve the better separation of [/size][/back][size=3]o-toluidine[/size][back=white] and its isomers.[/back][/back][/back][/back][/back][/back][/back][/back][/back][/back][/back][/back][/back][/font][size=3][font=Times New Roman][b]Keywords:[/b] o-toluidine separation isomers[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][size=3][b][font=Times New Roman]1 [/font][font=宋体]前言[/font][/b][/size][size=3][font=宋体]在禁用偶氮染料检测过程中，邻甲苯胺是经常被检出者之一。邻甲苯胺有两个同分异构体，分别是间甲苯胺和对甲苯胺。其中，邻甲苯胺属于禁用芳香胺，而间甲苯胺和对甲苯胺则不属于禁用芳香胺。三个化合物的沸点非常接近，分别为：邻甲苯胺（[/font][font=Times New Roman]200±[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体]）、间甲苯胺（[/font][font=Times New Roman]203±[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体]）、对甲苯胺（[/font][font=Times New Roman]201±[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体]）。而且三者的质谱图很相似，只是分子极性上略有差别，故造成在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]质谱联用方法检测到邻甲苯胺时经常出现假阳性结果。[/font][/size][size=3][font=宋体]如不采用薄层色谱、液相色谱等其它分析手段共同鉴别，是无法判断是否假阳性结果的。但是要排除假阳性结果，就需要重新寻找条件，而且更换仪器费时费力，且多数实验室不一定同时具备这些设备，这就给我们的日常检测工作带来了很多的麻烦和不便。本文作者结合自身知识和经验，对常见的邻甲苯胺及其异构体分离问题进行了研究。作者通过改进色谱条件，使以上化合物达到很好的分离，提高了检测效率，减少了检测过程中的假阳性检出。[/font][font=Times New Roman] [/font][/size][size=3][b][font=Times New Roman]2 [/font][font=宋体]试验[/font][/b][/size][size=3][b][font=Times New Roman]2.1 [/font][font=宋体]仪器与试剂[/font][/b][/size][size=3][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]质谱联用仪（[/font][font=Times New Roman]GC-MS[/font][font=宋体]）：[/font][font=Times New Roman]Agilent 7890A/5975C[/font][font=宋体]，美国[/font][font=Times New Roman]Agilent[/font][font=宋体]公司[/font][/size][size=3][font=宋体]毛细管柱：[/font][font=Times New Roman]DB-17MS[/font][font=宋体]柱（[/font][font=Times New Roman]30m×0.25mm×0.25μm[/font][font=宋体]）[/font][/size][size=3][font=宋体]甲醇[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]色谱纯[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]美国[/font][font=Times New Roman]Fisher[/font][font=宋体]公司[/font][/size][size=3][font=宋体]旋转蒸发仪[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]上海亚荣生化仪器厂[/font][/size][size=3][font=宋体]邻甲苯胺及其同分异构体均为德国[/font][font=Times New Roman]Dr.Ehrenstorfer[/font][font=宋体]公司。[/font][/size][size=3][b][font=Times New Roman]2.2 [/font][font=宋体]试剂配制[/font][/b][/size][size=3][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]用色谱纯级甲醇为溶剂，分别称取适量邻甲苯胺、间甲苯胺和对甲苯胺标准品配成合适浓度的混合溶液。[/font][/size][size=3][b][font=Times New Roman]2.3 [/font][font=宋体]仪器操作条件[/font][/b][/size][size=3][font=宋体]色谱柱：[/font][font=Times New Roman]DB[/font][font=宋体]一[/font][font=Times New Roman]17MS 30m×0.25mm×0.25μm[/font][font=宋体]；温度：进样口[/font][font=Times New Roman]220[/font][font=宋体]℃[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]；辅助器[/font][font=Times New Roman]280[/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体]；离子源[/font][font=Times New Roman]230[/font][font=宋体]℃[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]；四极杆温度：[/font][font=Times New Roman]150[/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体]；柱温：[/font][font=Times New Roman]40[/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体]保持[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]分钟，以[/font][font=Times New Roman]10[/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体]／分钟升温至[/font][font=Times New Roman]70[/font][font=宋体]℃[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]，保持[/font][font=Times New Roman]20[/font][font=宋体]分钟，再以[/font][font=Times New Roman]30[/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体]／分钟升至[/font][font=Times New Roman]280[/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体]，保持[/font][font=Times New Roman]0[/font][font=宋体]分钟；载气：[/font][font=Times New Roman]He[/font][font=宋体]；流速：[/font][font=Times New Roman]1.0ml/[/font][font=宋体]分钟；离子化方式：[/font][font=Times New Roman]EI[/font][font=宋体]；质量扫描范围：[/font][font=Times New Roman]35amu-350amu[/font][font=宋体]；进样方式：不分流进样；进样[/font][font=Times New Roman]0.2μ L[/font][font=宋体]。[/font][/size][size=3][b][font=Times New Roman]3 [/font][font=宋体]结果与讨论[/font][/b][/size][size=3][b][font=Times New Roman]3.1 [/font][font=宋体]试验结果[/font][/b][/size][size=3][b][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]）邻[/font][font=Times New Roman]([/font][font=宋体]间、对[/font][font=Times New Roman])[/font][font=宋体]甲苯胺总离子流图[/font][/b][/size][/align][align=center][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/10/201010131355_251259_1604317_3.jpg[/img][/align][align=center][size=3][/size][/align][align=center][size=3][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]1 [/font][font=宋体]邻[/font][font=Times New Roman]([/font][font=宋体]间、对[/font][font=Times New Roman])[/font][font=宋体]甲苯胺总离子流图[/font][/size][/align][size=3][font=宋体]由图[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]可以看出，邻甲基苯胺及其异构体在本实验条件下，可以得到较好的分离。保留时间分别为：邻甲基苯胺[/font][font=Times New Roman](27.111[/font][font=宋体]分钟[/font][font=Times New Roman])[/font][font=宋体]；间甲基苯胺和对甲基苯胺[/font][font=Times New Roman](27.302[/font][font=宋体]分钟[/font][font=Times New Roman])[/font][font=宋体]。间甲基苯胺和对甲基苯胺保留时间很接近而无法有效分离，但是两者都是非禁用芳香胺，该实验条件是可以满足检测要求的。[/font][/size][size=3][b][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]）[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]邻甲苯胺峰纯度[/font][/b][/size][align=center][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/10/201010131357_251261_1604317_3.jpg[/img][/align][align=center][size=3][/size][/align][align=center][size=3][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]2 [/font][font=宋体]邻甲基苯胺峰纯度及其标准质谱图[/font][/size][/align][size=3][font=宋体]由图[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]可知，在该实验条件下，邻甲苯胺的峰对称性很好，且该峰处只有[/font][font=Times New Roman]106[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]107[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]77[/font][font=宋体]和[/font][font=Times New Roman]79[/font][font=宋体]四个离子，与邻甲苯胺的标准质谱图一致。其中，离子[/font][font=Times New Roman]107[/font][font=宋体]为邻甲苯胺的分子离子，[/font][font=Times New Roman]106[/font][font=宋体]为邻甲苯胺分子的同位素离子；[/font][font=Times New Roman]77[/font][font=宋体]和[/font][font=Times New Roman]79[/font][font=宋体]则来自于邻甲苯胺失去甲基和氨基后的苯环离子。这说明在该实验条件下，邻甲苯胺峰没有其它干扰离子。[/font][/size][size=3][b][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]）[/font][font=宋体]间甲苯胺和对甲苯胺峰纯度[/font][/b][/size][align=center][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/10/201010131358_251262_1604317_3.jpg[/img][/align][align=center][size=3][/size][/align][align=center][size=3][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]3 [/font][font=宋体]间甲基苯胺和对甲基苯胺峰纯度及其标准质谱图[/font][/size][/align][size=3][font=宋体]由图[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]可以看出，[/font][font=宋体]在该试验条件下，[/font][font=宋体]间甲基苯胺和对甲基苯胺虽没完全分离，但它们的峰对称性都很好，该峰处的四个离子与间甲苯胺和对甲苯胺标准质谱图也一致。[/font][/size][size=3][font=宋体]由图[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]和图[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]可以得出，该方法用来鉴别邻甲基苯胺同分异构体是可行的。[/font][/size][size=3][b][font=Times New Roman]3.2[/font][font=宋体]讨论[/font][/b][/size][size=3][font=宋体]在对染料产品中[/font][font=Times New Roman]23[/font][font=宋体]种有害芳香胺含量的测定过程中，由于异构体的存在，并且多数异构体的质谱图很相似，如果保留时间再相同，往往会形成假阳性结果的产生。当前针对有害芳香胺的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/font][font=Times New Roman]/[/font][font=宋体]质谱检测方法，大多采用非极性或极性较弱的色谱柱[/font][sup][font=Times New Roman][1-4][/font][/sup][font=宋体]，如[/font][font=Times New Roman]HP-5MS[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]DB-5MS[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]DB-35MS[/font][font=宋体]，这些色谱柱普遍存在的缺点是对常见的芳香胺异构体不能很好的分离。本方法通过使用中等极性色谱柱[/font][font=Times New Roman]DB-17MS([/font][font=宋体]固定相等同于[/font][font=Times New Roman]50[/font][font=宋体]％苯甲基聚硅氧烷[/font][font=Times New Roman])[/font][font=宋体]，同时使用三阶程序升温，比较好的解决了这个问题。[/font][/size][size=3][font=宋体]在色谱分析中，柱温是一个重要的操作变数，直接影响分离效能和分析速度。柱温对组分分离的影响较大，提高柱温使各组分的挥发靠拢，不利于分离，所以，从分离的角度考虑，宜采用较低的柱温。但柱温太低，被测组分在两相中的扩散速率大为减小，分配不能迅速达到平衡，峰形变宽，柱效下降，并延长了分析时间。选择的原则是：在使最难分离的组分能尽可能好的分离的前提下，尽可能采取较低的柱温，但以保留时间适宜，峰形不拖尾为度。具体操作条件的选择应根据不同的实际情况而定。[/font][/size][size=3][font=宋体]目前，用于极性相近化和物的分析通常采用程序升温，即柱温按预定的加热速度，随时间作线性或非线性的增加。升温的速度一般常是呈线性的，即单位时间内温度上升的速度是恒定的，例如每分钟[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]4[/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]6[/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体]等等。[/font][font=宋体]在较低初始温度，沸点较低的组分，即最早流出的峰可以得到良好的分离。随柱温增加，较高沸点的组分也能较快的流出，并和低沸点组分一样也能得到分离良好的尖峰。[/font][font=Arial][/font][/size][size=3][font=宋体]通过上面的数据可以看出，该方法实现了邻甲基苯胺与间（对）甲苯胺的基线分离，虽然无法实现间甲苯胺和对甲苯胺的完全分离，但是对于邻甲苯胺假阳性结果的排除来说已经足够了。作者通过大量的试验证明，该方法快速、精确、重现性和稳定性好，具有很高的可行性和可靠性。[/font][/size][size=3][b][font=Times New Roman]4 [/font][font=宋体]结论[/font][/b][/size][size=3][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]由前文分析可以得出如下结论：[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]a) [/font][font=宋体]该方法实现了邻甲基苯胺异构体的较好分离，因此可以不必再用其它手段或方法做异构体的确认，也在一定程度上提高了检测效率，节约了检测成本。[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]b)[/font][font=宋体]该方法快速、精确、重现性和稳定性好，具有很高的可行性和可靠性。[/font][/size][size=3][font=宋体]该方法无法实现间甲基苯胺和对甲基苯胺的分离，但是，因为二者皆为非禁用芳香胺，所以该方法仍然具有很好的推广和应用价值。[/font][/size][size=3][font=宋体]参考文献[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][1] GB19601-2004,[/font][font=宋体]《染料产品中[/font][font=Times New Roman]23[/font][font=宋体]中有害芳香胺的限量及测定》[/font][font=Times New Roman][s].[/s][/font][/size][size=3][font=Times New Roman][2] [/font][font=宋体]杨继生，徐逸云，蒋华[/font][font=Times New Roman].[/font][font=宋体]对纺织品禁用偶氮染料检测方法的探讨[/font][font=Times New Roman][J].[/font][font=宋体]印染[/font][font=Times New Roman].2005,06:37-39.[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][3] [/font][font=宋体]康云[/font][font=Times New Roman]. [/font][font=宋体]禁用偶氮染料检测中的若干问题[/font][font=Times New Roman][J].[/font][font=宋体]中国纤检[/font][font=Times New Roman].2005,8:24-25.[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][4] [/font][font=宋体]胡小钟，余建新等[/font][font=Times New Roman].[/font][font=宋体]禁用偶氮染料检测中假阳性结果的鉴别方法[/font][font=Times New Roman][J].[/font][font=宋体]分析化学研究报告[/font][font=Times New Roman].2000[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]28(4):411-416.[/font][/size]

  • 邻甲苯胺及其异构体的气质及液相色谱分离

    邻甲苯胺及其异构体的气质及液相色谱分离

    看见同行（看着这话题，绝对是同行，多交流）发着文章http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20101012/2857370/，我这把手上的东西整整，算是补充吧。大家多多提意见吧！摘要 针对纺织品偶氮染料检验中常检出的禁用邻甲苯胺及其异构体，结合气相色谱-质谱和高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC/DAD），摸索了以气相色谱-质谱进行初期定性筛选、以高效液相色谱进行确证和定量的芳香胺异构体检测方法，避免了检验中其异构体造成的假阳性检出。本方法在2 μg/mL～100 μg/mL浓度范围内线性关系良好，线性相关系数可达到0.9999；回收率为51%～62%。关键词 纺织品；检测；禁用邻甲苯胺；异构体1 前言采用气相色谱-质谱联用方法检测染料产品中24种有害芳香胺含量，按照现行国家标准中提供的气相色谱条件，会有多种异构体保留时间相同或非常接近，而且这些异构体的质谱图又非常相似，从而造成无法使用特征离子对其进行定性和定量，往往会形成假阳性结果的产生。当前针对有害芳香胺的气相色谱/质谱检测方法，大都采用非极性或极性较弱的色谱柱，如HP-5MS、DB-5MS、DB-35MS，这些色谱柱普遍存在的缺点是对常见的异构体不能很好的分离。有文献报道采用中等极性色谱柱DB - 17MS(固定相等同于50%苯甲基聚硅氧烷),对芳香胺异构体有一定的分离能力，但没能实现禁用芳香胺的基线分离，造成定量上的偏差。高效液相色谱法（HPLC）可同时测定多种芳香胺，在分离异构体上是强有力的确证方法，准确定性和定量，分析方法易于推广。本方法采用气相色谱-质谱联用对异构体进行初期定性筛选、以高效液相色谱进行确证并外标定量，对常检出的的禁用邻甲苯胺及其异构体检测进行了研究。本方法通过进一步摸索优化高效液相色谱条件，使邻甲苯胺及其异构体达到基线分离，有效避免了检测过程中的假阳性检出。2 实验材料与方法2.1 仪器和设备气相色谱/质谱联用仪：美国Agilent 公司7890A /5975 C，带自动进样器，四极杆质谱检测器；气相色谱柱：HP-5MS 5% Phenyl Methyl Silox，325 °C：30 m x 250 μ[size=

  • 【分享】甲苯胺蓝荧光探针法测定核酸

    核 酸 的 定量测定在生物分析化学中是一个十分重要的课题川.利用核酸对小分子荧光探针的荧光增强或碎灭作用来研究小分子探针和DNA的相互作用或进行核酸的定量分析，方法比较简单，应用较广Ir1.我们观察到阳离子荧光染料甲苯胺蓝与DNA相互作用时，荧光被碎灭.基于此原理，建立了高灵敏荧光分光光度法测定DNA和RNA的新方法.所用试剂简单、操作简便，且受背景荧光干扰小.

  • 【资料】苯胺的用途与合成方法！

    苯胺是苯分子中的一个氢原子为氨基取代而生成的化合物。分子式C6H5NH2。是最简单的一级芳香胺。无色油状液体。熔点－6.3℃，沸点184℃，相对密度 1.02173 （20／4℃），加热至370℃分解。稍溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。暴露于空气中或日光下变为棕色。可用水蒸气蒸馏，蒸馏时加入少量锌粉以防氧化。提纯后的苯胺可加入 10～15ppm的NaBH4，以防氧化变质。[color=#000000][b]分子结构：[/b] 苯环上的C原子以sp2杂化轨道成键，N原子以sp3杂化轨道成键。[b] [/b][/color][color=#000000][b]苯胺[/b][/color][color=#000000][b]的化学性质：[/b]无色油状易燃液体，有强烈气味。 稍溶于水，与乙醇、乙醚、氯仿和其他大多数有机溶剂混溶。 [/color][b][color=#000000][color=#000000]苯胺[/color][/color][/b][color=#000000][b]的用途：[/b] 苯胺是重要的中间体。由苯胺生产的较重要产品达300种。世界苯胺生产厂家大约有80多个，年总生产能力已超过270万t/a，产量约230万t；主要消费领域为MDI，2000年其消费量约占苯胺总消费量的84%。我国苯胺主要消费于MDI、染料工业、橡胶助剂、医药、农药和有机中间体等方面。2000年苯胺消费量为18.5万t，产不足需，需靠进口解决。苯胺系列中间体和染料产品有：2,6-[/color][b][color=#000000][color=#000000]二乙基苯胺[/color][/color][/b][color=#000000][color=#000000]N-乙酰苯胺、对丁基苯胺、[b]邻苯二胺[/b]、二苯胺、重氮氨基苯、4,4'-二氨基三苯基甲烷、4,4'二氨基二苯基环己基甲烷、[/color][b][color=#000000]N,N-二甲基苯胺[/color][/b][color=#000000]、N-乙基苯胺、[/color][b][color=#000000]N,N-二乙基苯胺[/color][/b][color=#000000]、N,N-二丙基苯胺、对乙酰胺基苯酚、对氨基苯乙酮、4,4'-二乙氨基二苯甲酮、4-（对氨基苯）丁酸、对硝基苯胺、N-亚硝基二苯胺、[b]β-乙酰苯胺[/b]、1,4-二苯基氨基脲、2-苯基吲哚、对苯氨基苯胺、[/color][b][color=#000000]N-甲酰苯胺[/color][/b][color=#000000]、N-苯甲酰苯胺、N-乙酰苯胺、2,4,6-三氯苯胺、对碘苯胺、1-苯胺-3-甲基-5-吡唑酮、对苯二酚、二环己胺、2-（N-甲基苯胺基）丙腈、3-（N-乙基苯胺基）丙腈、2-（N-乙基苯胺基）乙醇、对氨基偶氮苯、[b]苯肼[/b]、[b]单苯基脲[/b]、双苯基脲、[b]对硫氰基苯胺[/b]、4,4'二苯基甲烷二异氰酸酯、多苯基多次甲基多异氰酸酯、4-氨基乙酰苯胺、N-甲基-N-（β-羟乙基）苯胺、N-甲-N（β-氯乙基）苯胺、[/color][b][color=#000000]N,N-二甲基对苯二胺[/color][/b][color=#000000]、N,N,N',N'-四甲基对苯二胺、N,N-二乙基对苯二胺、4,4'-甲撑双（N,N-二乙基苯胺、苯基硫脲、二苯基硫脲、对氨基苯磺酸、4,4'二氨基二苯甲烷苯醌、[/color][b][color=#000000]N,N-二乙醇基苯胺[/color][/b][color=#000000]、乙酰乙酰苯胺、对氨基酚、N-乙基苄基苯胺、N-甲基甲酰苯胺、N-甲基乙酰苯胺、对溴乙酰苯胺、双（对氨基环己基）甲烷、苯腙二苯卡巴腙、苯乙酮苯腙、[b]苯胺-2,4-二磺酸[/b]、对氨基偶氮苯-4'磺酸、苯肼-4-磺酸、硫代乙酰苯胺、[/color][b][color=#000000]2-甲基[/color][color=#000000]吲哚[/color][/b][color=#000000]、[/color][b]2,3-二甲基吲哚[/b]、N-甲基-2-苯基吲哚等。也可用作分析试剂，也用于染料、树脂、假漆及香料的合成。[/color]

  • 二甲苯胺蓝染色液染色酵母

    二甲苯胺蓝染色液染色酵母

    求问各位有没有用二甲苯胺蓝染色液染色过酵母，有没有镜检图片。我这怀疑是酵母，所以染色了，图如下。[img=,375,500]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907031350457583_2773_1795523_3.jpg!w375x500.jpg[/img]

  • 对氨基二甲苯胺盐酸盐的颜色应该是什么色？

    对氨基二甲苯胺盐酸盐的颜色应该是什么色？

    请问测水样中的硫化物使用的对氨基二甲苯胺盐酸盐应该是什么颜色啊？我们实验室买的麦克林的，固体颜色为黑色，溶液颜色为深灰色，相对分子质量标注为209.12；其他实验室买的是国药沪试的，瓶身上标注的颜色是粉色至灰紫色粉末，溶液也是浅色的，相对分子质量标注的209.11。在做空白的时候，我们加入对氨基二甲苯胺溶液就变蓝色了，再加硫酸铁铵蓝色会加深一点，我们的空白水测出来吸光度在0.116左右；加入另一个实验室的药品会变粉色等十分钟后褪色，测的数据在0.016左右。是我们买的药品有问题嘛？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210120840511092_2146_5789644_3.jpg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210120840559760_5972_5789644_3.jpg[/img]

  • 山西耗资8.5亿监控系统未监测到苯胺泄漏

    8.68吨有毒化工中间体苯胺，要泄漏到海河水系的浊漳河，威胁到下游邯郸、安阳饮用水水源，至少需要突破分流阀、每2小时一次的例行排查、在线实时监控系统和突发环境事件应急预案这4道软硬件“阀门”。但它做到了。《第一财经日报》记者探访山西长治“1231”苯胺泄漏事故泄漏源发现，事故之所以酿成并造成较大影响，因为上述四道“阀门”都是松动的。[b]受污染水源被倾倒山沟[/b]昨日下午，在位于长治市下辖潞城市黄牛蹄乡的事故发生地，本报记者看到，数十名身着蓝色制服的山西省潞安天脊煤化工厂(下称“天脊化工”)工作人员，正在一处通向浊漳河的水渠中，用铁锹和铁镐将已冻结的渠水敲碎，装入编织袋内集中堆放。据工作人员称，会有卡车来把这些被污染的冰体运走，但不清楚运到何处。半米深的水渠里，渠水已全部冰封，而铺设的鹅卵石也使得清理工作变得相当费力。苯胺的泄漏，在这里留下了相当多的痕迹。渠道内随处可见为了吸附苯胺而喷洒的石灰粉。越接近浊漳河的地方，石灰粉也就越多。在此次被用来截留受污染水体的黄牛蹄水库，记者看到抽水车不断地将水库内留存的污水抽走，身穿天脊化工母公司——潞安集团工作服的工作人员正用仪器丈量水库受污染的面积。据长治市官方说法，将对被污染水源做无害化处理，记者采访得知，这些水都被倾倒在距天脊化工排污口不远的山沟里。在公路旁一个洼地内，工作人员也在清除冰块，这里的冰层甚至比渠道里的还要厚，当地村民称，在事故处置时，这片洼地曾被用作临时蓄水池。据科普网站科学松鼠会提供的信息，苯胺是一种重要的化工中间体，可用于生产聚氨酯泡沫塑料、农业化学品、合成染料、抗氧化剂、橡胶稳定剂、除草剂、清漆和炸药等。它同时是一种有毒物质，食入、吸入或皮肤接触都可能引起中毒。苯胺会损害在血液中运输氧气的血红蛋白，导致高铁血红蛋白血症等中毒症状。中毒者可能出现头晕、头痛、心跳不规律、抽搐、昏迷甚至死亡。此次泄漏事故发生后，浊漳河下游安阳市境内岳城水库、红旗渠等部分水体有苯胺、挥发酚等因子检出和超标；主要依赖岳城水库供水的邯郸市出现大面积停水。浊漳河是山西上党地区最大的河流，流域内不仅有辛安泉饮用水水源二级保护区，还有水上漂流的旅游项目。浊漳河流域面积11196平方公里，与清漳河合流成为漳河干流，其至岳城水库以上流域面积18100平方公里。岳城水库是邯郸市两大水源之一，邯郸市城区人口则超过100万。[b]排水排污管道仅靠分流阀分隔[/b]调查称，此次苯胺泄漏的直接原因是天脊化工苯胺罐区的一个分流阀未关闭。据新华社报道，天脊化工的苯胺罐区是一个由两米高的围墙围起来的封闭区域，进出需要通过一座类似天桥的铁架翻越围墙。在苯胺罐区有一根管道分别与雨水处理池和事故池相连，下雨天，通往雨水处理池的阀门打开，罐区的雨水经由地形引导流入管道进入雨水处理池后排入浊漳河；不下雨时，这道阀门是关闭的，一旦发生苯胺泄漏，苯胺将会通过管道进入事故池。但2012年12月31日7:40以前，尽管天未下雨，通往雨水处理池的管道阀门却是松开的。这直接导致当日38.68吨苯胺流入通向浊漳河的水渠，后者30吨被成功截留。天脊化工工作人员对本报称，该公司规定，对苯胺灌区每2小时进行一次例行检查，事故正是于当日7:40排查时被发现的。但该工作人员无法确认具体的泄漏时间，以及其他工作人员此前是否做过检查。2013年1月6日晚，“1231”苯胺泄漏事故应急指挥部召开媒体通气会，宣布事故的4名直接责任人——天脊方元公司总经理陈建温、安全生产副总经理任勇杰、储运车间主任程新生、副主任宋涛已被撤职。待事故调查结束后，再进一步追究相关人员责任。[b]耗资8.5亿监控系统无作用？[/b]姑且不论排水和排污管道仅以一个阀门分隔这一设计是否合理，以及例行检查是否存在疏漏，即使是发现泄漏后的有关方面的处置，也存在诸多争议之处。根据山西省2011年制定的《山西省突发环境事件应急预案》，山西省政府应当在当天就接到报告并上报。按照官方说法，山西省环保厅直到事故发生后第5天的1月5日才得知情况。但本报记者调查得知，天脊化工已安装了直通山西省环保厅的“在线实时监控系统”，如果这一系统正常工作，山西省环保厅本应能够实时监控到事故的发生。公开资料显示，山西省环保厅早在2006年就成立了“全省污染源自动监控系统”建设领导组，由环保厅长担任组长。2008年3月，总投资8.5亿多元的全国第一个“监控合一”的省级污染源自动监控中心在山西建成并投入使用。安装该系统的企业的排污数据，将通过GPRS无线网络VPN专网，实时地发送到山西省环保厅的监控室内，如果数据排放超标或净化设施运行不太正常的时候，监控室设在污染源的在线监控系统控制柜，给企业实施相关的控制功能，如强制停电等。本报查阅山西省环保厅官网发现，天脊化工恰恰是山西省环保厅负责监管的自动监控企业之一。在1月7日上午召开的发布会上，长治市市长张保称因对污染危害性估计不足，“未及时向省政府上报有关信息”，并作出道歉。而本报记者致电山西省环保厅，询问为何在此次事故中，这套总投资8.5亿、号称全国领先的“污染源自动监控系统”未能起到防范并及时发现事故的作用，得到的答复是“此问题须由目前在长治市的厅领导回答”。

  • 【分享】HG/T2078-2005 2-氰基-4-硝基苯胺

    HG/T2078-2005 2-氰基-4-硝基苯胺[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=83733]HG/T2078-2005 2-氰基-4-硝基苯胺[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=83732]HG/T2078-2005 2-氰基-4-硝基苯胺[/url]

  • 苯胺泄露话苯胺

    山西潞安天脊“1231”苯胺泄露量约8.7吨，由于企业对自身设备设施管理不善，造成苯胺通过雨水和污水管道泄入浊漳河造成污染。浊漳河出山西省界的王家庄监测点的苯胺浓度一度达到国家标准的720倍。国家标准规定水中苯胺浓度不得超过0．1毫克／升。事故发生之初，王家庄监测点苯胺浓度最高达到72毫克／升。通过采取活性炭吸附等措施，截至6日2时，王家庄监测点苯胺浓度已下降为3．4毫克／升。目前事故责任人已被撤职 ，化工企业被停产。苯胺 别 名氨基苯分子式C6H7N；C6H5NH2外观与性状无色或微黄色油状液体，有强烈气味分子量93.12蒸汽压2.00kPa/77℃ 闪点：70℃熔 点-6.2℃ 沸点：184.4℃溶解性微溶于水，溶于乙醇、乙醚、苯密 度相对密度(水=1)1.02；相对密度(空气=1)3.22稳定性稳定危险标记14(毒害品)主要用途用于染料、医药、橡胶、树脂、香料等的合成一、健康危害 侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。 健康危害：苯胺的毒作用，主要因形成的高铁血红蛋白所致，造成组织缺氧，引起中枢神经系统、心血管系统和其它脏器损害。 急性中毒：中毒者的口唇、指端、耳廓发绀，病人有恶心、呕吐、手指发麻、精神恍惚等；重度中毒进，皮肤、粘膜严重青紫，出现心悸、呼吸困难、抽搐甚至昏迷、休克；重笃者可出现溶血性黄疸、中毒性肝炎、中毒性肾损伤。 慢性中毒：患者有神经衰弱综合征表现，伴有轻度发绀、贫血和肝、脾肿大。皮肤接触可发生湿疹。

  • 如何用薄层色谱区分苯胺、对溴苯胺或对氯苯胺

    丁酉年，恭祝诸位大吉大利！本人对于薄层色谱基本不懂。在这里请教一下高人，如何用薄层色谱区分苯胺、对溴苯胺和对氯苯胺！在其他的论坛也看到有询问的，说Soap thin-layer chromatography of primary aromatic amines方法，请高手详细指点一下，是不是需要特殊的薄层板或者展开剂？！

  • 【分享】苯胺怎样危害人体健康?

    苯胺怎样危害人体健康?苯胺俗称阿尼林油，是无色油状液体。暴露于空气中或日光下变成棕色，有强烈气味，稍溶于水，易溶于有机溶剂。密度1.0216g／cm3，熔点一6．2℃，沸点184．4℃，室温下即可挥发，蒸气比空气重3．2倍。苯胺是染料工业的重要原料，广泛应用于制药、人造树脂、橡胶硫化促进剂以及彩色铅笔的生产。 环境中所含的苯胺类化合物主要来自制药工业和染料工业的废水中；含有硝基苯的矿山酸性废水，在有锌粉和铜盐存在下也可还原为苯胺，有色金属选矿厂废水中有时也含有少量苯胺类化合物。 苯胺毒性比较高，仅少量就能引起中毒。主要是通过皮肤、呼吸道和消化道进入人体，从而破坏血液造成溶血性贫血，损害肝脏引起中毒性肝炎，甚至导致各种癌症。苯胺引起急性中毒时，轻者皮肤发生轻度青紫，尤其口唇、指甲和外耳壳明显，头痛、眩晕、全身软弱，中等程度者除青紫外还有呕吐、脉跳加速、血压增高等症状；重者产生意识不清，伴有阵发性抽搐、瞳孔放大、体温下降等症状，很快死亡。苯胺慢性中毒时，对造血系统损害表现为红血球逐渐减少，不同程度的青紫；对神经系统损害表现为持续性头痛、智力减退或丧失，以及各种神经官能症状；对泌尿系统损害表现为排尿困难、血尿等现象，甚至发生尿道癌、前列腺癌或膀胱癌：对皮肤损害表现为皮肤发红、疼痛、荨麻诊等过敏反应。因此，在环境中对苯胺类化合物应严格控制排放。

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