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丙二酸二叔丁酯

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丙二酸二叔丁酯相关的论坛

  • 【求助】丙二酸单叔丁酯的核磁共振谱图

    请问各位老师、同行，有谁做过或能找到丙二酸单叔丁酯的核磁共振谱图，提供给我参考，C和Ｈ都可以．万分感谢．我是常州的，有的话请联系我E-mail：CCao@ashland.com.万分感激．

  • 有朋友知道二叔丁基过氧化物Di-tert-butyl peroxide这个物质吗？

    请问有朋友知道二叔丁基过氧化物Di-tert-butyl peroxide这个物质吗，我在用GCMS测目标物质的时候总是会出现这个物质，这个物质一般用于什么地方，为什么会出现在我实验室配水试验的样品中呢？是顶空瓶被污染了还是其他什么原因呢，谢谢大家！

  • 迪马产品应用有奖问答07.29（已完结）——丁基羟基茴香醚(BHA)和2.6-二叔丁基对甲酚(BHT)

    迪马产品应用有奖问答07.29（已完结）——丁基羟基茴香醚(BHA)和2.6-二叔丁基对甲酚(BHT)

    10，抽取5个版友）；中奖名单：玲儿响叮当（注册ID：jshbhh）WUYUWUQIU（注册ID：wulin321）翠湖园（注册ID：hhx050）捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）m3071659（注册ID：m3071659）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607291502_602626_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607291502_602627_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================丁基羟基茴香醚(BHA)和2.6-二叔丁基对甲酚(BHT)方法：GC基质：标准溶液应用编号：101209化合物：丁基羟基茴香醚(BHA)；2.6-二叔丁基对甲酚(BHT)固定相：DM-17色谱柱/前处理小柱：DM-17 30m x 0.53mm x 1um色谱条件：柱温：50 ℃ - 240 ℃, 15 ℃/min ( 3 min ) 载气：He, 60 cm/sec, 50 ℃ 进样方式：直接进样, 280 ℃ 样品：50 ppm 的BHA 和BHT 甲醇溶液, 1.0 μL 检测：FID, 280 ℃文章出处：CFR00630关键字：丁基羟基茴香醚(BHA)，2.6-二叔丁基对甲酚(BHT)，抗氧化剂，食品，GC，DM-17谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/CFR00630.png图例：1. BHA；2. BHT

  • GC-FID分析BHT(2,6-二叔丁基对甲酚）,有合适的内标推荐下吗？

    目标分析物是BHT，2，6-二叔丁基对甲酚（油脂的抗氧化），GC-FID，使用100ml甲醇做溶剂，索氏萃取，最后旋转蒸发浓缩到10ml。样品是改性的TPE，里面会加各种改性油，这些改性油微溶于甲醇，但浓缩之后，改性油残留在旋转蒸发瓶里成油珠状。不知道有没有哪位老师做过这方面的研究，推荐个内标吧。考虑过使用苯甲酸苄酯做内标，但如果使用酯做内标，担心酯在改性油里面的溶解度比较高，后想过用芝麻酚做内标，但芝麻酚在GC-FID上的响应值不好.

  • 用抗氧剂1076与紫外吸收剂328做确效，却多了一个甲基二叔丁基苯酚的峰，这是为什么？

    用抗氧剂1076与紫外吸收剂328做确效，却多了一个甲基二叔丁基苯酚的峰，这是为什么？

    我之后单独配了1076，做了2针发现没有这个峰，又单独配了328，也没有这个峰，是不是因为原来溶液配置时间过长，导致1076自身发生裂解？但如果真是这样，这个峰是1076的一部分，那另一部分在哪呢，我没有找到，希望大家帮忙分析一下！！下面的质谱图是甲基二叔丁基苯酚的，分子图是1076的http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308272149_460343_2702512_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308272145_460341_2702512_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308272145_460342_2702512_3.jpg

  • 甲基丙二酸二乙酯或丙二酸二乙酯气相条件

    我司客户要求提供甲基丙二酸二乙酯和丙二酸二乙酯产品含量的具体数据，急需气相条件参数，1. 列的名称2. 列长度3. 柱内径4. 薄膜厚度5. 进样口温度(进口温度)6. 检测器温度7. 烘箱温度程序8. 载气流量9. 线速度10.分流比11.进样量

  • 【求助】求甲基丙二酸二乙酯或者丙二酸二乙酯中乙醇含量测定方法和参数

    我司客户要求提供甲基丙二酸二乙酯和丙二酸二乙酯产品中乙醇含量的具体数据，所以急需乙醇含量测定方法和参数。气相色谱条件1. 列的名称2. 列长度3. 柱内径4. 薄膜厚度5. 进样口温度(进口温度)6. 检测器温度7. 烘箱温度程序8. 载气流量9. 线速度10.分流比11.进样量顶空条件（如有需要）Thermostating时间Thermostation温度（顶空烤箱温度）循环温度（注射器，注射温度）传输线温度加压时间循环填充时间注射时间循环平衡时间矩阵沸点GC周期时间肯请各位高手不吝赐教，谢谢

  • 山东环境科学学会关于发布《二叔丁基过氧化物副产氢氧化钠溶液》团体标准的公告

    各有关单位：根据《山东环境科学学会标准管理办法》相关规定，经山东环境科学学会标准工作组组织审查，现批准发布团体标准《二叔丁基过氧化物副产氢氧化钠溶液》（T/SDSES 003-2022）。该标准于2022年10月17日发布，2022年10月17日起实施。[align=right]山东环境科学学会[/align][align=right]2022年10月17日[/align][url=http://file2.foodmate.net/wenku2022/wfx202210190921.pdf]山东环境科学学会关于发布《二叔丁基过氧化物副产氢氧化钠溶液》团体标准的公告.pdf[/url]

  • 【转帖】中人民共和国家标准食品中叔丁基羟基茴香醚（BHA）与2,6—二叔丁基对甲酚（BHT）的测定方法

    中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准GB/T 5009.30—1996食品中叔丁基羟基茴香醚（BHA）与 代替GB 5009.30—852,6—二叔丁基对甲酚（BHT）的测定方法第二篇 薄层色谱法 8 原理 用甲醇提取油脂或食品中脂肪的抗氧化剂，用薄层色谱定性，根据其在薄层板上显色后的最低检出量，与标准品最低检出量比较而概略定量，对高脂肪食品中的BHT、BHA、PG能定性检出。 9 试剂 以下试剂均为分析纯。 9.1 甲醇。9.2 石油醚（30～60℃）。9.3 异辛烷。9.4 丙酮。9.5 冰乙酸。9.6 正己烷。9.7 二氧六环。9.8 硅胶G：（薄层用）。9.9 聚酰胺粉200目。9.10 可溶性淀粉。9.11 BHT、BHA、PG混合标准溶液的配制：分别准确称取BHT、BHA、PG各 10.0 mg，分别用丙酮溶解转入三个 10 mL 容量瓶中，用丙酮稀释至刻度。每毫升含 1.0 mg BHT、BHA、PG，吸取BHT（1.0 mg/mL）1.0 mL、BHA（1.0 mg/mL）、PG（1.0 mg/mL）各 0.3 mL 置同一 5 mL 容量瓶中，用丙酮稀释至刻度。此溶液每毫升含 0.20 mg BHT、0.060 mg BHA、0.060 mg PG。9.12 显色剂:2，6—二氯醌—氯亚胺的乙醇溶液（2 g/L）。 10 仪器 10.1 减压蒸馏装置。10.2 浓缩瓶具刻度的尾管。10.3 层析槽 a. 24cm×6cm×4cm， b. 20cm×13cm×8cm。10.4 玻璃板：5cm×20cm、10cm×20cm。10.5 微量注射器：10μL。 11 分析步骤 11.1 提取11.1.1 植物油（花生油、豆油、菜籽油、芝麻油）：称取 5.00 g 油置 10 mL 具塞离心管中，加入 5 mL甲醇，密塞振摇 5 min，放置 2 min，离心（3000～3500r/min）5min，吸取上层清液置 25 mL 容量瓶中，如此重复提取共五次，合并每次甲醇提取液，用甲醇稀释至刻度。吸取 5 mL 甲醇提取液置一浓缩瓶中，于40℃水浴上减压浓缩至 0.5 mL，留作薄层色谱用。11.1.2 猪油：称取 5.00 g 猪油置 50 mL 具磨口的锥形瓶中，加入 25 mL 甲醇，装上冷凝管于75℃水浴上放置 5 min，待猪油完全溶化后将锥形瓶连同冷凝管一起自水浴中取出，振摇 30 s，再放入水浴 30 s；如此振摇三次后放入75℃水浴，使甲醇层与油层分清后，将锥形瓶连同冷凝管一起置冰水浴中冷却，猪油凝固，甲醇提取液通过滤纸滤入 50 mL 容量瓶中，再自冷凝管顶端加入 25 mL 甲醇，重复振摇提取一次，合并二次甲醇提取液，将该容量瓶置暗处放置，待升至室温后。用甲醇稀释至刻度。吸取 10 mL 甲醇提取液置一浓缩瓶中，于40℃水浴上减压浓缩至 0.5 mL,留作薄层色谱用。11.1.3 食品（油炸花生米、．酥糖、巧克力、饼干）：按6.2测定脂肪的含量，并称取约 2.00 g 的脂肪视提取出的油脂是植物油还是动物性脂肪而决定提取方法。可按11.1.1或11.1.2操作。11.2 测定11.2.1 薄层板的制备11.2.1.1 硅胶G薄层板：称取 4 g 硅胶G置玻璃乳钵中，加 10 mL 水。研磨至粘稠状，铺成 5cm×20cm 的薄层板三块，置空气中干燥后于80℃烘1h，存放于干燥器中。11.2.1.2 聚酰胺板：称取 2.4 g 聚酰胺粉 0.6 g 可溶性淀粉置于玻璃乳钵中，加约 15 mL水，研磨至浆状铺成 10cm×20cm 的薄层板三块，置空气中干燥后于80℃烘 1 h，置干燥器中保存。11.2.2 点样11.2.2.1 用 10 μL 微量注射器在 5cm×20cm 的硅胶G薄层板上距下端 2.5 cm 处点三点：标准溶液 5 μL、样品提取液 6～30 μL、标准溶液 5μL。11.2.2.2 另取一块硅胶G薄层板点三点：标准溶液 5μL、样品提取液 1.5～3.6 μL、加标准溶液 5 μL。11.2.2.3 用 10 μL微量注射器在 10cm×20cm 的聚酰胺薄层板上距下端 2.5 cm 处点：标准溶液 5μL，样品提取液 10μL，加标准溶液 5 μL，边点样边用吹风机吹干，点上一滴吹干后再继续滴加。11.2.3 展开11.2.3.1 溶剂系统 硅胶G薄层板：正己烷—二氧六环—醋酸（42＋6＋3），异辛烷—丙酮—醋酸（70＋5＋12） 聚酰胺板： a.甲醇—丙酮—水（30＋10＋10） b.甲醇—丙酮—水（30＋10＋12.5） c.甲醇—丙酮—水（30＋10＋15） 对甲醇—丙酮—水系统，芝麻油只能用（a）、菜籽油用（b），食品用（c）。 展开系统中水的比例对花生油、豆油、猪油中PG的分离无影响。 将点好样的薄层板置预先经溶剂饱和的展开槽内展开 16 cm。11.2.3.2 展开11.2.3.2.1 硅胶G板自层析槽中取出薄层板置通风橱中挥干至PG标准点显示灰黑色斑点。即可认为溶剂己基本挥干，喷显色剂，置110℃烘箱中加热 10 min，比较色斑颜色及深浅，趁热将板置氨蒸气槽中放置 30s，观察各色斑颜色变化。11.2.3.2.2 聚酰胺板 自层析槽中取出薄层板置通风橱中吹干，喷显色剂，再通风挥干，直至PG斑点清晰。11.2.4 评定11.2.4.1 定性 根据样品中显示出的BHT、BHA、PG点与标准BHT、BHA、PG点比较Rf值和显色后斑点的颜色反应定性。如果样液点显示检出某种抗氧化剂，则样品中抗氧化剂的斑点必须与加入内标的抗氧化剂斑点重叠。　　当点大量样液时由于杂质多，使样品中抗氧化剂点的Rf值略低于标准点。这时必须在样品点上滴加标准溶液作内标，比较Rf值。 表1 BHT、BHA、PG在薄层板上的最低检出量Rf值及斑点颜色 ---------------------------------┬----------------------------------------┬-----------------------------------------------┐ 薄 层 板 │ 　硅　胶　G　板 　 │ 　聚 　酰 　胺 　板 │ 结果 ├----------------------------------------------------┼------------------------------------------------┤ │ Rf值 最低检出量 色斑颜色 │ Rf值 最低检出量 色斑颜色 │抗氧化剂 │ μg │ μg │---------------------------------┼--------------------------------------┼------------------------------------------------┤BHT │ 0.73 1 桔红→紫红 │ — — — │BHA │ 0.37 0.3 紫红→蓝紫 │ 0.52 0.3 灰棕 │PG │ 0.04 0.3 灰→黄棕 │ 0.66 0.3 蓝 │--------------------┴--------------------------------------------------┴------------------------------------------------┘ 注：PG在硅胶G板上定性及半定量不可靠，有干扰且Rf值太小，须进一步用聚酰胺板展开。

  • CNS_04.002_二丁基羟基甲苯（BHT）

    [align=center]邓 文 婷[/align][align=center]2021[font='华文中宋']年[font='华文中宋'] 7 [size=21px]月27日[/size][/font][/font][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][size=21px]二丁基羟基甲苯[/size][/align][align=center][/align][摘要] 二丁基羟基甲苯是国内外广泛使用的油溶性抗氧化剂，主要应用于食用油脂、油炸食品、干鱼制品、饼干、方便面、速煮米、果仁罐头、腊制肉制品等，但长期过量食用含抗氧化剂的食品，对人体肝、脾、肺均有不利影响，因此各国对食用抗氧化剂都有严格的使用限量规定。本篇主要总结二丁基羟基甲苯的相关性质、标准、限量、检测方法以及其应用，供学习参考。[align=left][关键词] 二丁基羟基甲苯 检测方法 标准[/align][align=left][/align]二丁基羟基甲苯英文名：Butyl Hydroxy Toluene (Butylated Hydoxy Toluene)，又名丁羟甲苯（dibutyl hydroxy toluene），别名 2，6-二叔丁基对甲酚、3，5-二叔丁基-4-羟基甲苯、BHT。分子式为C15H240，相对分子质量220.35，其结构式如图1所示。BHT可用于长期保存的油脂和含油脂较高的食品及饲料中和维生素中，可以单独使用，也可以与丁基羟基茴香醚(BHA)和特丁基对苯二酚(TBHQ)是混合使用，主要通过与油脂在自动氧化过程中所产生的过氧化物结合，形成氢过氧化物，从而阻止氧化过程的进行，形成抗氧化剂自由基，达到抗氧化、防酸败、防变色等效果。[1]但长期过量食用含抗氧化剂的食品，对人体肝、脾、肺均有不利影响，同时也会对水体有一定危害。为方便研究，本文主要总结BHT 的以下理化性质、应用、标准、限量及检测方法。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108042154569522_2600_1608728_3.png[/img][/align][align=center]1、 理化性质[/align]二丁基羟基甲苯为白色结晶或结晶性粉末，无味或稍有特殊性气味、可燃；熔点69～73℃，沸点265℃，相对密度 1.048g/cm3，折射率为1.4859，闪点为127℃；对热稳定，具有单酚型特征的升华性，遇光颜色变黄，并逐渐变深；与金属离子作用不会着色，是常用的油脂抗氧化剂；不溶于水、丙二醇、甘油及10% 烧碱溶液，易溶于酒精、甲醇、异丙醇、丙酮、甲乙酮、苯、甲苯、动植物油、石油醚、亚麻子油，常温下在下列溶剂中的溶解度：甲醇25%，乙醇25%～26%，异丙醇30%，矿物油30%，丙酮40%，石油醚50%，苯40%，猪油（40～50℃）40%～50%，玉米油及大豆油40%～50%。[align=center]2、 应用[/align]BHT虽毒性较大，但其抗氧化能力较强，耐热及稳定性好，既没有特异臭，也没有遇金属离子呈色反应等缺点，而且价格低廉，我国仍作为主要抗氧化剂使用。一般与BHA配合使用，并以柠檬酸或其他有机酸为增效剂。本品也具有一定的抗菌作用，但较BHA弱。[align=left]（一）可作食品加工工业用的抗氧剂，用于含油脂较多的食品中。我国规定可用于食用油脂、油炸食品、饼干、方便面、速煮米、果仁罐头、干鱼制品和腌腊肉制品。[/align][align=left]（二）可作为饲料抗氧化剂，保护饲料中的维生素，防止脂肪和蛋白质的氧化损失，也具有一定的抗菌作用。美、日和欧洲共同体都将BHT作为法定的饲料添加剂，欧洲共同体规定，在饲料中的最大用量为150ppm，可用于各种饲料。[/align]（三）可作为通用型酚类抗氧剂，还广泛用于高分子材料、石油制品和食品加工工业中。本品是常用的橡胶防老剂。对热、氧老化有一定的防护作用，也能抑制铜害。单独使用没有抗臭氧能力，但与抗臭氧剂及蜡并用可防护天候的各种因素对硫化胶的损害。在丁苯胶中亦可作为胶凝抑制剂。在橡胶中一般用量为0.5～3份。BHT还可做为合成橡胶后的处理和贮存时的稳定剂，可用于丁苯橡胶、顺丁橡胶、乙丙橡胶、氯丁橡胶等胶种。抗氧剂264在一些高分子材料中是有效的抗氧剂。BHT在聚乙烯、聚氯乙烯（用量0.01～0.1%）及聚乙烯基醚中是有效的稳定剂。（四）也可用作化妆品、香料等的抗氧剂，另外还可用作润滑油及燃料油添加剂，提高油品稳定性。[2][align=center]3、 限量[/align]（一）我国《食品添加剂使用卫生标准》（GB 2920-1996）规定：可用于油脂、油炸食品、干鱼制品、饼干、方便面、速煮米、干果罐头、腌腊肉制品，最大使用量为0.2g/kg。BHT与BHA混合使用时，总量不得超过0.2g/kg；BHT、BHA与没食子酸丙酯混合使用时，BHA、BHT总量不得超过0.1g/kg，没食子酸丙酯不得超过0.05g/kg，最大使用量以脂肪计。（二）我国台湾省《食品添加剂使用范围及使用量标准》（1986）规定：用于油脂、奶油、干鱼贝制品及腌制品，最大使用量为0.2g/kg以下；冷冻鲜贝类、冷冻鲸肉的浸渍液，最大使用量为0.1g/kg以下，口香糖，泡泡糖最大使用量0.75g/kg以下。并且规定，当混合使用抗氧化剂时，要用标准除使用量，其得数不得大于1。（三）日本规定：用于鱼贝冷冻品（生食用冷冻鱼贝及生食用冷冻牡蛎除外）、鲸鱼冷冻品的浸渍液（生食冷冻鲸鱼肉除外），最大使用量1g/kg；油脂、奶油、鱼贝干制品、鱼贝盐制品、干燥类淀粉，最大使用量0.2g/kg；口香糖，最大使用量0.75g/kg。（四）FAO/WHO（1984）规定：一般食用油脂单用BHT或与BHT、TBHQ、没食子酸酯类合用，最大使用量为0.2g/kg（其中没食子酸酯类不得超过100mg/kg）；用于乳脂肪最大使用量为0.2g/kg；与BHA、没食子酸酯类合用总量为0.2g/kg，而没食子酸酯类不得超过10mg/kg，不得用于直接消毒，也不得用于调制奶及其制品；用于人造奶油，单用或与BHA、没食子酸酯类合用，最大使用量为0.1g/kg。（五）BHT也可加入焙烤食品、速冻食品及其他方便食品的包装纸或包装塑料中，使用量为0.2～1kg/t包装材料。[align=center]4、 标准[/align]（1） GB 5009.32-2016 《食品安全国家标准 食品中9种抗氧化剂的测定》[3]本标准规定了食品中没食子酸丙酯(PG)、2,4,5-三羟基苯丁酮(THBP)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)、去甲二氢愈创木酸(NDGA)、叔丁基对羟基茴香醚(BHA)、2,6-二叔丁基-4-羟甲基苯酚(1onox-100)、没食子酸辛酯(OG)、BHT、没食子酸十上酯(DG)9种抗氧化剂的5种测定方法—高效液相色谱法、液相色谱串联质谱法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法以及比色法。本标准液相色谱法适用于食品中PG、THBP、TBHQ、NDGA、BHA、BHT、lonox100、OG、DG的测定；液相色谱串联质谱法适用于食品中THBP、PG、OG、NDGA、DG的测定；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法适用于食品中BHA、BHT、TBHQ、 lonox-100的测定；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法适用于食品中BHA、BHT、TBHQ的测定；比色法适用于油脂中PG的测定。（2） GB 1900－2010《食品添加剂二丁基羟基甲苯》[4]本标准适用于以对甲酚、异丁醇为原料，以浓硫酸作为催化剂，氧化铝作为脱水剂，反应生成的食品添加剂BHT。[align=left]相关理化指标如标1所示。[/align][align=center]表1 GB 1900－2010《食品添加剂二丁基羟基甲苯》理化指标[/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108042154571084_352_1608728_3.png[/img][/align][align=center][/align][align=center]5、 检测方法[/align]目前报道的BHT的检测方法主要有液相色谱法[5-8]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法[9]、毛细管电泳法[10]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法[11]、荧光光谱法[12]等。（1） 、高效液相色谱法1、原理油脂样品经有机溶剂溶解后，使用凝胶渗透色谱(GPC)净化；固体类食品样品用正己烷溶解，用乙腈提取，固相萃取柱净化。高效液相色谱法测定，外标法定量。2、试剂和材料除非另有说明，本方法所用试剂均为色谱纯，水为GB/T 6682规定的一级水。（1）试剂甲酸(HCOOH)、乙腈(CH3CN)、甲醇(CH3OH)、正己烷(C6H14):分析纯，重蒸、乙酸乙酯（CH3COOCH2CH3）、环己烷(C6H12)、氯化钠(NaCl):分析纯、无水硫酸钠(Na2SO4):分析纯，650℃灼烧4h，贮存于干燥器中，冷却后备用。（2）试剂配制乙腈饱和的正己烷溶液：正己烷中加入乙腈至饱和。正己烷饱和的乙腈溶液：乙腈中加入正己烷至饱和。乙酸乙酯和环己烷混合溶液（1+1）：取50mL乙酸乙酯和50mL环己烷混匀。乙腈和甲醇混合溶液（2+1）：取100mL乙腈和50mL甲醇混合。饱和氯化钠溶液：水中加入氯化钠至饱和。甲酸溶液（0.1+9.9）：取0.1mL甲酸移入100mL容量瓶，定容至刻度。（3）标准品2，6-二叔丁基对甲基苯酚：纯度≥98%（4）标准溶液配制2，6-二叔丁基对甲基苯酚标准物质混合储备液：准确称取0.1g（精确至0.1mg）固体2，6-二叔丁基对甲基苯酚标准物质，用乙腈溶于100mL棕色容量瓶中，定容至刻度，配制成浓度为1000mg/L的标准混合储备液，0℃～4℃避光保存。2，6-二叔丁基对甲基苯酚混合标准使用液：移取适量体积的浓度为1000mg/L的2，6-二叔丁基对甲基苯酚标准物质混合储备液分别稀释至浓度为20mg/L、50mg/L、100mg/L、200mg/L、400mg/L的混合标准使用液。（5）材料C18固相萃取柱：2000mg/12mL；有机系滤膜：孔径0.22μm。（6）仪器和设备离心机：转速≥3000r/min；旋转蒸发仪；高效液相色谱仪；凝胶渗透色谱仪；分析天平：感量为0.01g和0.1mg；涡旋振荡器。3、分析步骤（1）试样制备固体或半固体样品粉碎混匀，然后用对角线法取四分之二或六分之二，或根据试样情况取有代表性试样，密封保存；液体样品混合均匀，取有代表性试样，密封保存。（2）测定步骤1）提取a固体类样品：称取1 g（精确至0.01 g）试样于50 mL离心管中，加入5 mL乙腈饱和的正己烷溶液，涡旋1min充分混匀，浸泡10 min。加入5mL饱和氯化钠溶液，用5 mL正己烷饱和的乙腈溶液涡旋2 min，3000 r/min离心5min，收集乙腈层于试管中，再重复使用5 mL正己烷饱和的乙腈溶液提取2次，合并3次提取液，加0.1%甲酸溶液调节pH=4，待净化。同时做空白试验。b油类：称取1g（精确至0.01 g）试样于50mL离心管中，加入5 mL乙腈饱和的正己烷溶液溶解样品，涡旋1 min，静置10 min，用5 mL正己烷饱和的乙腈溶液涡旋提取2 min，3 000 r/min离心5min，收集乙腈层于试管中，再重复使用5 mL正己烷饱和的乙腈溶液提取2次，合并3次提取液，待净化。同时做空白试验。2）净化在C18固相萃取柱中装入约2 g的无水硫酸钠，用5 mL甲醇活化萃取柱，再以5 mL乙腈平衡萃取柱，弃去流出液。将所有提取液倾入柱中，弃去流出液，再以5 mL乙腈和甲醇的混合溶液洗脱，收集所有洗脱液于试管中，40℃下旋转蒸发至干，加2 mL乙腈定容，过0.22μm有机系滤膜，供液相色谱测定。3）凝胶渗透色谱法（纯油类样品可选）称取样品10g（精确至0.01 g）于100 mL容量瓶中，以乙酸乙酯和环己烷混合溶液定容至刻度，作为母液；取5 mL母液于10 mL容量瓶中以乙酸乙酯和环己烷混合溶液定容至刻度，待净化。取10 mL待测液加入凝胶渗透色谱（GPC）进样管中，使用GPC净化，收集流出液，40℃下旋转蒸发至干，加2 mL乙腈定容，过0.22μm有机系滤膜，供液相色谱测定。同时做空白试验。（3）液相色谱仪条件色谱柱：C18柱，柱长250mm，内径4.6mm，粒径5μm，或等效色谱柱流动相A：0.5%甲酸水溶液，流动相B：甲醇洗脱梯度：0-5min：流动相（A）50%，5min-15min：流动相（A）从50%降至20%，15min-20min：流动相（A）20%，20min-25min：流动相（A）从20%降至10%，25min-27min，流动相（A）从10%增至流动相50%，27min-30min：流动相（A）50%。柱温：35℃进样量：5μL检测波长：280nm。（4）标准曲线的制作将系列浓度的标准工作液分别注入液相色谱仪中，测定2，6-二叔丁基对甲基苯酚，以标准工作液的浓度为横坐标，以响应值（如：峰面积、峰高、吸收值等）为纵坐标，绘制标准曲线。（5）试样溶液的测定将试样溶液注入高效液相色谱仪中，得到相应色谱峰的响应值，根据标准曲线得到待测液中2，6-二叔丁基对甲基苯酚的浓度。（6）分析结果的表述试样中2，6-二叔丁基对甲基苯酚含量按式（1）计算：Xi=ρi×V/m……(1)式中:Xi-试样中2，6-二叔丁基对甲基苯酚含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；ρi-从标准曲线上得到的2，6-二叔丁基对甲基苯酚溶液浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；V-样液最终定容体积，单位为毫升（mL）；M-称取的试样质量，单位为克（g）。结果保留三位有效数字（或保留到小数点后两位）。（7）精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。（8）其他本方法的检出限为2，6-二叔丁基对甲基苯酚（BHT）：4mg/kg，定量限为20mg/kg。（2） 、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法1、原理油脂样品经有机溶剂溶解后，使用凝胶渗透色谱（GPC）净化；固体类食品样品用正己烷溶解，用乙腈提取，固相萃取柱净化。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪测定，外标法定量。2、试剂和材料试剂、试剂配制、标准品、材料基本同上，仪器将高效液相色谱仪换为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用仪。（1）标准溶液配制2，6-二叔丁基对甲基苯酚标准物质储备液：准确称取0.1g（精确至0.1mg）固体2，6-二叔丁基对甲基苯酚标准物质，用乙腈溶于100mL棕色容量瓶中，定容至刻度，配制成浓度为1000mg/L的标准混合储备液，0℃～4℃避光保存。2，6-二叔丁基对甲基苯酚混合标准使用液：移取适量体积的浓度为1000mg/L的2，6-二叔丁基对甲基苯酚标准物质储备液分别稀释至浓度为1mg/L、2mg/L、5mg/L、10mg/L、20mg/L、50mg/L、100mg/L、200mg/L的混合标准使用液。3、分析步骤试样制备、测定步骤、分析结果的表述、精密度同上。（1）[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱仪条件色谱柱：5%苯基-甲基聚硅氧烷毛细管柱，柱长30m，内径0.25mm，膜厚0.25μm，或等效色谱柱；色谱柱升温程序：70℃保持1min，然后以10℃/min程序升温至200℃保持4min，再以10℃/min升温至280℃保持4min； 载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1mL/min； 进样口温度：230℃； 进样量：1μL； 进样方式：无分流进样，1min后打开阀； 电子轰击源：70eV； 离子源温度：230℃；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS接口温度:280℃； 溶剂延迟8min；选择离子监测：每种化合物分别选择一个定量离子，2个-3个定性离子。每组所有需要检测离子按照出峰顺序，分时段分别检测。（2）定性测定在相同试验条件下进行样品测定时，如果检出的色谱峰的保留时间与标准样品相一致，并且在扣除背景后的样品质谱图中，所选择的离子均出现，而且所选择的离子丰度比与标准样品相一致（相对丰度50%，允许±20%偏差；相对丰度20%～50%，允许±25%偏差；相对丰度10%～20%，允许±30%偏差；相对丰度≤10%，允许±50%偏差），则可判断样品中存在2，6-二叔丁基对甲基苯酚。（3）标准曲线的制作将标准系列工作液进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]串联质谱仪测定，以定量离子对峰面积对应标准溶液浓度绘制标准曲线。（4）试样溶液的测定将试样溶液注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用仪中，得到相应色谱峰响应值，根据标准曲线得到待测液中2，6-二叔丁基对甲基苯酚的浓度。 （5）其他本方法的检出限为2，6-二叔丁基对甲基苯酚（BHT）：0.5mg/kg，定量限为1mg/kg。（3） 、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 1、原理样品中的2，6-二叔丁基对甲基苯酚用有机溶剂提取、凝胶渗透色谱（GPC）净化后，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]氢火焰离子化检测器检测，采用保留时间定性，外标法定量。2、试剂和材料除非另有说明，本方法所用试剂均为色谱纯，水为GB/T 6682规定的一级水。（1）试剂环己烷（C6H12）；乙酸乙酯（CH3COOCH2CH3）；石油醚：沸程30℃～60℃（重蒸）；乙腈（CH3CN）；丙酮（CH3COCH3）（2）试剂配制乙酸乙酯和环己烷混合溶液（1+1）：量取50mL乙酸乙酯和50mL环己烷混匀。（3）标准品BHT标准品：纯度≥99.3%。BHT标准储备液：准确称取BHT标准品各50g（精确至0.1mg），用乙酸乙酯和环己烷混合溶液定容至50mL，配制成1mg/mL的储备液，于4℃冰箱中避光保存。BHT标准使用液：吸取标准储备液0.1mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL于一组10mL容量瓶中，用乙酸乙酯和环己烷混合溶液定容，此标准系列的浓度为0.01mg/mL、0.05mg/mL、0.1mg/mL、0.2mg/mL、0.3mg/mL、0.4mg/mL、0.5mg/mL，现用现配。（4）材料有机系滤膜：孔径0.45μm。（5）仪器和设备[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]）：配氢火焰离子化检测器（FID）。凝胶渗透色谱仪（GPC），或可进行脱脂的等效分离装置。 分析天平：感量为0.01g和0.1mg。旋转蒸发仪；涡旋振荡器；粉碎机。3、分析步骤试样制备、分析结果的表述、精密度同上。（1）试样处理1）油脂样品混合均匀的油脂样品，过0.45μm滤膜后，准确称取0.5 g（精确至0.1 mg），用乙酸乙酯和环己烷的混合溶液准确定容至10.0 mL，混合均匀待净化。2）油脂含量较高或中等的样品（油脂含量15%以上的样品）根据样品中油脂的实际含量，称取5 g混合均匀的样品，置于250 mL具塞锥形瓶中，加入适量石油醚，使样品完全浸没，放置过夜，用快速滤纸过滤后，旋转蒸发回收溶剂，得到的油脂用乙酸乙酯和环己烷混合溶液准确定容至10.0 mL，混合均匀待净化。3）油脂含量少的试样（油脂含量15%以下的样品）和不含油脂的样品（如口香糖等）同法一中固体类样品处理步骤。（2）净化处理得到的试样经凝胶渗透色谱装置净化，收集流出液蒸发浓缩至近干，用乙酸乙酯和环已烷混合溶液定容至2mL，进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分析。不同试样的前处理需要同时做试样空白试验。（3）色谱参考条件色谱柱：5%苯基-甲基聚硅氧烷毛细管柱，柱长30m，内径0.25mm，膜厚0.25μm，或等效色谱柱； 进样口温度：230℃； 升温程序：初始柱温80℃，保持1min，以10℃/min升温至250℃，保持5min； 检测器温度：250℃；进样量：1μL；进样方式：不分流进样；载气：氮气，纯度≥99.999%，流速1mL/min。（4）标准曲线的制作将标准系列工作液分别注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]中，测定2，6-二叔丁基对甲基苯酚，以标准工作液的浓度为横坐标，以响应值（如：峰面积、峰高、吸收值等）为纵坐标，绘制标准曲线。（5）试样溶液的测定将仪中试样溶液注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]谐，得到BHT的响应值，根据标准曲线得到待测液中2，6-二叔丁基对甲基苯酚的浓度。 （6）其他本方法的检出限为2，6-二叔丁基对甲基苯酚（BHT）：2mg/kg，定量限为5mg/kg。（4） 、荧光光谱法1、原理在酸性条件下，高锰酸钾能氧化二丁基羟基甲苯，其产物具有良好的荧光特性，且测得产物的荧光强度与二丁基羟基甲苯的量呈良好的线性关系，在优化反应条件的基础上，可用来测定 BHT 。2、试剂和材料 荧光分光光度计；高功率数控超声波清洗器；pH 计；电子分析天平；数显恒温水浴锅。BHT（分析纯）储备液：称取0.2204 g BHT用无水乙醇溶解，移至100 mL容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，配成 1.0×10-3mol/L的BHT储备液。高锰酸钾（分析纯）；其他试剂均为分析纯，实验用水为二次蒸馏水。 3、实验方法在25 mL比色管中，分别依次加入不同体积2.2mg/L的 BHT标准溶液、2.0 mL pH 2.0的盐酸和2.0 mL1.0×10-4 mol/L KMnO4溶液，用95%乙醇稀释10 mL，振荡均匀，在75℃的水浴锅中加热50 min后取出，冷却至室温，测定荧光强度，记录数据绘制标准曲线。样品按照同样的实验方法反应后测定荧光强度再比对标准曲线便可得到BHT浓度。4、方法分析特性方法的检出限(S/N=3)为0.01 mg/L。该法文献并不多，可靠性不是很强，但是可以为检测BHT提供一种新的思路。[align=center]6、 结语[/align]食品中BHT的检测方法虽然在研究较多，但各类分析方法都具有一定的适用范围，同时分析多种不同基质食品中BHT的报道较少，而且仍然存在着样品前处理过程复杂、溶剂消耗多、耗时长、选择性不好、灵敏度不高等问题，无法满足含BHT食品的市场监管和进出口贸易要求，因而对于BHT的研究仍有待深入。参考文献[align=left][1]冯楠，李淑娟，蔡会霞，李建中，安娟，李刚.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法同时测定食品中3种脂溶性抗氧化剂[M].北京：中国卫生检验杂志，2008：1742-1743.[/align][2]李永强，陈福新，陈琦．食品级抗氧化剂BHT国内市场应用情况［J］．现代食品，2020 ( 9) : 68－69．[3]中华人民共和国国家市场监督管理总局，中国国家标准化管理委员会.中华人民共和国国家标准 食品安全国家标准 食品中9种抗氧化剂的测定：GB 5009.32-2016[s].[/s]北京：中国标准出版社，2016. [4]中华人民共和国国家市场监督管理总局，中国国家标准化管理委员会.中华人民共和国国家标准 食品安全国家标准 食品添加剂二丁基羟基甲苯：GB 1900－2010[s].[/s]北京：中国标准出版社，2010. [5]续颖，刘雪莹，伍蓥，麦亨，黄秋娜，何聪容.高效液相色谱法测定食用植物油中TBHQ、BHA、BHT含量[M].安徽：安徽农业科学，2017：89-90.[6]现代测量与实验室管理，食品中叔丁基羟基茴香醚(BHA)与2，6-二叔丁基对甲酚(BHT)测定方法：GB／T5009．30—2003[s].2012[/s]．[7]周惠惠，胡立学，刘佳佳，梅兴国.HPLC法测定维生素D3软胶囊中抗氧剂二丁基羟基甲苯的含量[J].中国民族民间医药，2021，30（8）：26-29.[8]宋阳，管咏仪，邹志飞，等. 植物油中的丁基羟基茴香醚和二丁基羟基甲苯的超高效合相色谱测定法[J].职业与健康，2016(3):328-331.[9]陈集元.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检测水产配合饲料中的合成抗氧化剂[J].福建分析测试，2018，27（5）：47-53.[10]毛江胜，陈子雷，杜红霞，等．毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定食用油中的酚类抗氧化剂BHA、BHT、TBHQ[J]．化学分析计量，2006，15(6)：11一12．[align=left][11]鞠福龙，李东刚，李春娟. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS-SIM法同时分析饮料中防腐剂和抗氧化剂[J]. 现代科学仪器，2010，1: 77-79.[/align][align=left][12]张蔚，冯娜，李满秀.荧光光谱法测定食品中二丁基羟基甲苯[J].食品安全质量检测学报，2015 ，6（8）：3283-3286.[/align]

  • CNS_20.010_海藻酸丙二醇酯

    CNS_20.010_海藻酸丙二醇酯

    [align=center][font='仿宋'][color=#000000]王诗语[/color][/font][/align][align=center][size=16px]第[/size][size=16px]1[/size][size=16px]章[/size][size=16px] [/size][size=16px]海藻酸丙二醇酯[/size][/align][font='宋体'][size=16px]1.1 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]海藻酸丙二醇酯[/size][/font]海藻酸丙二醇酯( Propylene Glycol Alginate，简称PGA) ，别名藻朊酸丙二酯、藻酸丙二酯、丙二醇藻蛋白酸酯、褐藻酸丙二醇酯，是由部分羧基被丙二醇酯化，部分羧基被碱中和的藻酸类化合物。，海藻酸作为一种天然高分子，主要来源于褐藻植物(如海带、马尾藻、巨藻等)，是一种来自海洋的无毒、无害、可生物降解的纯天然材料。海藻酸是由英国化学家于1881年发现的，在其50年后美国Kelco公司将海藻酸盐作为商品销售，1949年，Kelco公司研究出了海藻酸的有机衍生物海藻酸丙二醇酯。[font='宋体'][size=16px]1.2.1 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]海藻酸丙二醇酯的理化性能[/size][/font]海藻酸及其海藻酸盐作为食品添加剂具有胶体特性和增稠性、稳定性、乳化性和能形成凝胶的能力，而其衍生物海藻酸丙二醇酯与海藻酸相比，具有更优异的性能，在食品工业中有独特的应用。由于海藻酸中的部分羧酸基被丙二醇酯化，海藻酸丙二醇酯可以溶于水中形成黏稠胶体，其抗盐性强，对钙和钠等金属离子很稳定，即使在浓电解质溶液中也不会盐析。海藻酸丙二醇酯分子中含有丙二醇基，故亲油性大，乳化稳定性好。正因为如此，海藻酸丙二醇酯能有效地应用于乳酸饮料、果汁饮料等低pH值范围的食品和饮料中。PGA 具有较大的分子量，是一种高分子量食品级多糖。黄明丽根据凝胶渗透色谱( GPC) 标准曲线，结合 PGA 洗脱体积，计算得出 PGA 分子量范围为1 900 ～ 2 400 kD[font='times new roman'][size=16px]［[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]1[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]］[/size][/font]。PGA的黏度与其浓度之 间存在着半对数线性关系 ( R2 =0． 974 0) 在 pH 2 ～ 10 范围内，PGA 的黏度几乎无变化，但当pH≥11 时，PGA 的黏度下降 PGA 与羧甲基纤维素( CMC)具有良好的增黏效应，但与海藻酸钠之间的效应较复杂[font='times new roman'][size=16px]［[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]］[/size][/font]。PGA 是剪切变稀的假塑性非牛顿流体，浓度越高，触变性越大。PGA 溶液黏度随其质量分数、蔗糖添加量的增加而增加，随 pH 的升高而降低。较低 NaCl( 0． 01 和 0． 10 mol /L) 时 PGA 溶液的黏度降低，NaCl 浓度较高时( 1． 00 mol /L) 溶液的黏度增加。PGA 具有黏弹性，在低频率区域体系以黏性为主，高频率区域体系以弹性为主，G'与 G″的交点受浓度和pH 及温度的影响[font='times new roman'][size=16px]［[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]3[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]］[/size][/font]。PGA 除具有胶体性质外，由于其分子中含有丙二醇基，故亲油性大，乳化稳定性好，在食品和饮料的生产中可以被用作为一种性能优良的天然起云剂[font='times new roman'][size=16px]［[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]4[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]］[/size][/font]。PGA 溶液的亲脂性可有效地用作奶油、糖浆、啤酒、饮料及色拉油的稳定剂。酯化度越高，PGA 溶液的亲脂性与表面活性越强，因此，当利用PGA 的亲脂性时，应选用高酯化度产品，此外要尽量使用低黏度产品。[font='宋体'][size=16px]1.2.2[/size][/font][font='宋体'][size=16px]海藻酸丙二醇酯的增稠、乳化、稳定性[/size][/font][font='宋体'][size=16px]增稠、乳化、稳定性作为一种中性大分子多糖，海藻酸丙二醇酯分子中的丙二醇基为亲脂端，可以与脂肪球结合；分子中的糖醛酸为亲水端，含有大量羟基和部分羧基，可以和蛋白质结合。因为海藻酸丙二醇酯分子结构中兼具亲水性和亲油性两种基团，使其具有良好的乳化稳定性，适用于乳制品、人造奶油、咖啡、乳饮料、糖衣、冷冻食品等。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1.2.3[/size][/font][font='宋体'][size=16px]海藻酸丙二醇酯的耐酸性[/size][/font][font='宋体'][size=16px]海藻酸丙二醇酯具有较强的耐酸性，可应用于pH3~5的酸性环境中，能有效应用于乳酸饮料、果汁饮料等低pH值范围的食品和饮料中。海藻酸丙二醇酯的最佳黏度范围为pH2~10。如图2所示，在pH2~10范围内，海藻酸丙二醇酯溶液的黏度不受pH的影响，pH超过10时黏度有所下降。从这点上看，PGA耐酸性强，耐碱性弱，其在中性及偏酸性食品中具有很好的应用。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1.2.4[/size][/font][font='宋体'][size=16px]海藻酸丙二醇酯的保香性[/size][/font][font='宋体'][size=16px]海藻酸丙二醇酯的分子结构特点使其能够与大多数香料结合在一起，有效防止风味流失，常用作食品香精的保香剂。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1.2.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]5[/size][/font][font='宋体'][size=16px]海藻酸丙二醇酯的泡沫稳定性[/size][/font][font='宋体'][size=16px]海藻酸丙二醇酯有很好的发泡和乳化能力，广泛应用于啤酒泡沫稳定剂中，增加啤酒发泡性能，使泡沫细腻，持久。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1.2.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]6[/size][/font][font='宋体'][size=16px]海藻酸丙二醇酯的水合物、组织改良性[/size][/font][font='宋体'][size=16px]海藻酸丙二醇酯有很好的亲水性能，适用于方便食品、面条等面食制品，可改善面团流变特性，防止面食低温老化。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1.2.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]7[/size][/font][font='宋体'][size=16px]海藻酸丙二醇酯与其他胶体的协同作用[/size][/font][font='宋体'][size=16px]海藻酸丙二醇酯与羧甲基纤维素钠、改性淀粉、海藻酸钠、阿拉伯胶、果胶、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]桃胶等具有良好的互溶性，可混合复配使用。在酸性条件下，海藻酸丙二醇酯具有独特的稳定蛋白质的作用。在弱碱性条件下，海藻酸丙二醇酯与蛋白质发生交联反应。当pH8~9并保持较低温度时，可以观察到流变性质的变化，如黏度增大。在40~50 ℃下，海藻酸丙二醇酯与明胶反应，能得到快速凝固的凝胶，这种凝胶在沸水中是不可逆的。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1.2.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]8[/size][/font][font='宋体'][size=16px]海藻酸丙二醇酯[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的产品标准、限量标准、检测标准介绍[/size][/font][font='宋体'][size=16px]产品标准、限量标准[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106161555455331_7755_1608728_3.png[/img][font='宋体'][size=16px]：[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106161555458405_7109_1608728_3.png[/img][/align]检验方法：A.1警示试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。A.2一般规定本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备 试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均为水溶液。A.3鉴别试验A.3.1试剂和材料A.3.1.1乙酸铅溶液:100g/L。A.3.1.2氢氧化钠溶液:100g/L。A.3.1.3硫酸溶液:1→20。A.3.2试验溶液的制备称取约1g试样,加100mL水搅拌溶解,使成糊状液体作为试验溶液A。A.3.3鉴别方法A.3.3.1取5mL试验溶液A,加5mL乙酸铅溶液,应立即凝固成果冻状。A.3.3.2取10mL试验溶液A,加1mL氢氧化钠溶液,在水浴上加热5min~6min,冷却后加1mL硫酸溶液立即凝固成果冻状。A.3.3.3取1mL试验溶液A,加4mL水,激烈振摇则持续产生泡沫。A.4酯化度的测定A.4.1方法提要酯化度的质量分数用100%减去游离海藻酸含量的质量分数、海藻酸钠含量的质量分数及不溶性灰分的质量分数而求得。A.4.2结果计算酯化度的质量分数w1,按式(A.1)计算:w1=100%-(w2+w3+w4)…………………………(A.1)式中:w2———游离海藻酸含量的质量分数,% w3———海藻酸钠含量的质量分数,% w4———不溶性灰分的质量分数,%。A.4.3游离海藻酸含量的测定A.4.3.1试剂和材料A.4.3.1.1氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.02mol/L。A.4.3.1.2酚酞指示液:10g/L。A.4.3.2分析步骤称取约0.5g在105℃±2℃干燥4h的试样,精确至0.2mg,加200mL新煮沸并冷却的水溶解,加3滴酚酞指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至粉红色,保持20s不褪色为终点。同时进行空白试验。A.4.3.3结果计算游离海藻酸含量的质量分数w2,按式(A.2)计算:w2=(V1-V2)×c×M 1000×m×100%…………………………(A.2)式中:V1———试样所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) V2———空白试验所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) c———氢氧化钠标准滴定溶液的准确浓度,单位为摩尔每升(mol/L) M———海藻酸的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)[M(C6H8O6)=176.12] 1000———换算因子 m———试样的质量,单位为克(g)。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。A.4.4海藻酸钠含量的测定A.4.4.1试剂和材料A.4.4.1.1硫酸标准溶液:c 12H2SO4?è???÷=0.05mol/L。A.4.4.1.2氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.1mol/L。A.4.4.1.3甲基红指示液:1g/L乙醇溶液。A.4.4.2分析步骤称取约1g在105℃±2℃干燥4h的试样,精确至0.2mg,置于瓷坩埚内,在电炉上低温炭化至不冒白烟后,转入高温炉,于300℃~400℃炭化2h。冷却后,连同坩埚转入烧杯中,加50mL水,再加20mL硫酸标准溶液,盖上表面皿在水浴上加热1h。冷却后用定量滤纸过滤,(滤液有颜色时,应重新称取试样,进行充分的炭化,重复同样的操作),以60℃~70℃的水冲洗烧杯、坩埚及滤纸上的残留物,直至洗涤液不使石蕊试纸变红(保留带残留物的滤纸B,用于不溶性灰分的测定)。合并洗涤液和滤液,加入2滴甲基红指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由红色变为黄色为终点。同时进行空白试验。A.4.4.3结果计算海藻酸钠含量的质量分数w3,按式(A.3)计算:w3=(V0-V1)×c×M 1000×m×100%…………………………(A.3)式中:V0———空白试验所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) V1———滤液和洗涤液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) c———氢氧化钠标准滴定溶液的准确浓度,单位为摩尔每升(mol/L) M———海藻酸钠的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)[M(C6H7O6Na)=198.11] 1000———换算因子 m———试样的质量,单位为克(g)。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。A.5不溶性灰分的测定A.5.1分析步骤将A.4.4.2滤纸B置于预先于500℃±50℃灼烧至质量恒定的坩埚中,烘干后在高温炉内以500℃±50℃灼烧至质量恒定。A.5.2结果计算不溶性灰分的质量分数w4,按式(A.4)计算:w4=m1-m0 m×100%…………………………(A.4)式中:m1———残渣和坩埚的质量,单位为克(g) m0———坩埚的质量,单位为克(g) m———试样的质量,单位为克(g)。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。A.6干燥减量的测定A.6.1分析步骤称取约2g试样,精确至0.2mg,置于预先于105℃±2℃干燥至质量恒定的称量瓶中,于105℃±2℃干燥4h,冷却后称量。A.6.2结果计算干燥减量的质量分数w5,按式(A.5)计算: w5=m-mm1×100%…………………………(A.5)式中:m———干燥前试样的质量,单位为克(g) m1———干燥后试样的质量,单位为克(g)。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5%。[align=center][/align][align=center][size=16px]第[/size][size=16px]2[/size][size=16px]章[/size][size=16px] [/size][size=16px]海藻酸丙二醇酯的应用[/size][/align][font='宋体'][size=16px]2.1[/size][/font][font='宋体'][size=16px]海藻酸丙二醇酯在酸奶中的应用[/size][/font][font='宋体'][size=16px]酸奶可分为两类，即凝固型和搅拌型，凝固型酸奶直接被发酵成固态，这类产品发酵完成后，需在冷藏的条件出售。如果添加果汁，往往会沉积在凝固型酸奶的底部，而其他的发酵混合物料则处在顶部。搅拌型酸奶在较大的发酵罐中发酵，然后再经过搅拌、冷却、发酵完成后用泵输送到储罐中。凝固型酸奶和搅拌型酸奶有着各自不同的缺点，例如，产品的质地不紧密，或者由于乳清脱水收缩使产品变得平淡无味，尤其是当凝固型酸奶用匙舀出后放置一段时间未能及时食用，其脱水收缩现象更为明显。脱水收缩导致搅拌型酸奶表面粗糙，尽管酸奶中经常添加稳定剂，但是大部分产品还是有沉淀现象发生。在酸奶中加入明胶、卡拉胶、果胶、淀粉等食品添加剂可以防止脱水收缩，但是使用明胶作稳定剂的酸奶被素食者和犹太教规禁用，效果也不太理想；卡拉胶在低pH的酸性乳产品中不很稳定；添加果胶作为稳定剂的酸奶的质地变硬，且生产成本高。添加淀粉使酸奶口感过黏，并且热量偏高。与其他常用的食品添加剂相比，PGA更能适用于酸奶的生产中。它具有如下优点：(1)PGA能够赋予酸奶产品天然的质地口感，即使在乳固形物添加量降低的条件下也能很好地呈现出这种特性；(2)能够有效地防止产品形成不美观的粗糙凹凸表面，使产品的外观平滑亮泽；(3)与所有其他配料完全融合，在发酵期间的任何pH范围内均可应用，并且在温和搅拌的条件下，就容易均匀分散在酸奶中。PGA在分散性和溶解性方面都较优异，在整个加热过程中非常稳定；(4)PGA在酸奶中不仅充当稳定剂的作用，还可以在酸乳中提供乳化作用，又能够使含脂的酸奶平滑、圆润，口感会更好。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2.2 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]海藻酸丙二醇酯在调配型酸性含乳饮料中的应用[/size][/font][font='宋体'][size=16px]调配型酸性含乳饮料是指用乳酸、柠檬酸或果汁等将牛奶或豆奶的pH调整到酪蛋白的等电点(pH4.6以下)而制成的一种乳饮料。调配型酸性含乳饮料一般以原料乳、乳粉或豆浆、乳酸、柠檬酸或苹果酸、糖或其他甜味剂、稳定剂、香精和色素等为产品原料，饮料的蛋白质含量应大于1%。沉淀及分层是调配型酸性含乳饮料生产和贮藏过程中最为常见的质量问题，其主要原因在于配方中的稳定剂。如果选用的稳定剂不合适，产品在保质期内达不到应有的效果。大量的研究[/size][/font][font='宋体'][size=16px]结果证实，调配型酸性含乳饮料中最适宜的稳定剂是PGA，及其与其他稳定剂的复合稳定剂。可以和PGA复配使用的稳定剂包括耐酸性CMC、黄原胶、果胶等。总用量一般在0.5%以下，其中PGA用量一般占60%~70%。通过对比优化实验，发现用含PGA为主的复合稳定剂生产出来的产品的稳定性和口感都较好，能满足该类产品的品质要求，贮藏9个月后无沉淀和分层现象出现。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2.3 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]海藻酸丙二醇酯在果汁中的应用[/size][/font][font='宋体'][size=16px]果汁很容易分层，往往上层清澈透明，底层为厚厚的果肉沉淀。在果汁中添加少量的PGA就可以改善果肉的稳定性，不会给果汁的滋味和质构带来负面影响。研究发现，PGA对于果汁中的油类成分也能起到稳定作用，这种稳定作用主要在于PGA具有良好的乳化性能。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2.4 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]海藻酸丙二醇酯在色拉酱中的应用[/size][/font][font='宋体'][size=16px](1)PGA可赋予色拉酱丰富、柔软的质地和油水互融的乳化效果。PGA在色拉酱中能充分发挥其高效和乳化稳定性，使色拉酱体系更均匀稳定；(2)提供低脂色拉酱类似油脂的特性，其主要原因在于其拥有疏水和亲水基团，具有类似天然脂肪的特性。PGA是唯一拥有疏水基团的水溶性胶体。正是由于PGA拥有一分为二的亲水和疏水基团，所以在色拉酱中是很好的乳化剂；(3)可以提高成品的黏度，应用在低脂色拉酱中可以弥补由于脂肪含量减少而降低的黏度。PGA和其他大部分的胶体协同作用，可使产品拥有讨人喜欢的润滑富丽的外观，不会产生另人讨厌的黏稠或过硬的质地；(4)PGA与其他水溶性胶体如黄原胶不同，能够非常好地释放风味成分，不会抑制色拉酱细腻的风味。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2.5 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]海藻酸丙二醇酯在冰淇淋中的应用[/size][/font][font='宋体'][size=16px]冰淇淋以其轻滑细腻的组织、紧密柔软的形体、醇厚持久的风味以及丰富的营养和凉爽的口感深受消费者的喜爱。PGA在冰淇淋中有很好的应用，在冰淇淋中添加PGA，可以明显改善油脂和含油脂固体微粒的分散度及冰淇淋的口感、内部结构和外观状态，也能提高冰淇淋的分散稳定性和抗融化性等。另外，PGA还能防止冰淇淋中乳糖冰晶体的生成。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2.6 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]海藻酸丙二醇酯在啤酒中的应用[/size][/font][font='宋体'][size=16px]啤酒泡沫是啤酒质量的一项重要指标。啤酒泡沫中含有大量的芳香酯类化合物，它使人们产生饮用的欲望，减少啤酒的苦味，产生缓和味觉的作用，具有像盖子一样的隔绝作用，可防止啤酒液与空气发生氧化反应而发生味道变化，还可减缓二氧化碳的释放速度，产生较多的包裹着二氧化碳的啤酒泡沫，让饮酒者从视觉上觉得啤酒比较清凉可口 另外，啤酒冒泡时细微的沙沙声也会使饮酒者产生愉悦感。高酯化度海藻酸丙二醇酯最典型的应用是作为啤酒泡沫稳定剂使用，一般用量为40~100 mg/kg。当啤酒瓶中残留脂肪性物质时，PGA可以防止由此引起的泡沫破裂现象。加入PGA的啤酒的泡持力明显提高，泡沫洁白细腻、挂杯更持久，而啤酒的口味和贮藏期均不会改变。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2.7[/size][/font][font='宋体'][size=16px]海藻酸丙二醇酯在面制品中的应用[/size][/font][font='宋体'][size=16px]面食是我国人民的主食之一，随着经济的发展，人们对面食的要求早已超越了单纯的果腹，对面食内在的品质如弹性和韧性的要求越来越高。近几年，PGA 常见应用于面食的制作中，以改善面食性质和质构。杨艳等通过粉质仪测定了 PGA 对面粉粉质特性影响， 经 TPA 全质分析、蒸煮试验和感官鉴评，研究 PGA 添加量对面条硬度、黏着性、拉伸收缩比等指标的影响。结果发 现，PGA 对面条品质改良效果较为明显，其在面条中最适添加量为 0.3% 。蛋糕有着绵软而有弹性的结构，细密而紧韧的组织，滋润而嫩爽的口感，深受广大消费者的喜爱。但是在长期放置过程中，蛋糕会出现结构粗糙、松散干硬、弹性和风味变差等老化现象，使产品质量下降。在一定条件下进行验证试验后发现复配型蛋糕品质改良剂能改善蛋糕面糊比重，提高蛋糕质构特性和感官评分，使蛋糕弹性较好，硬度显著降低，老化程度明显较小，显示蛋糕的品质良好。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2.8[/size][/font][font='宋体'][size=16px]海藻酸丙二醇酯在其他食品中的应用[/size][/font][font='宋体'][size=16px]PGA除了在上述几类食品和饮料中能有效应用之外，在番茄酱、酸奶酪、肉类沙司、酱油、乳化香精、糖衣和糖浆等食品或食品半制品中都可以获得很好的应用。[/size][/font][align=center][size=16px]第3章 [/size][size=16px]海藻酸丙二醇酯对不同食品的影响[/size][/align][font='宋体'][size=16px]3.1[/size][/font][font='宋体'][size=16px]海藻酸丙二醇酯对面包品质的影响[/size][/font][font='宋体'][size=16px]评判面包品质好坏的一个重要指标就是面包的质构特性。在面包质构特性中，硬度、弹性、咀嚼性、胶黏性等指标数据可以直观的反映面包品质的优劣。经过大量实验证明，面包质构指标中硬度和咀嚼性于面包品质呈负相关，即面包硬度和咀嚼性数值越大，说明面包吃起来就越硬、缺乏弹性、绵软口感；而面包弹性数值越大，面包吃起来会柔软有筋道，不黏牙，口感好。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3.1.1[/size][/font][font='宋体'][size=16px]海藻酸丙二醇酯不同黏度对面包贮藏期咀嚼性的影响[/size][/font][font='宋体'][size=16px]随着贮藏期的延长，面包整体的硬度变化是逐渐增大的，但添加 PGA 对面包硬度的增大有一个相对延缓的作用，尤其是 PGA 黏度在 200 ～ 300 mPa s、300 ～ 400 mPa s 这两个区间延缓效果较为明显，其次是400 ～ 500 mPa s 黏度区间。PGA 黏度过高或者过低，对延缓面包硬度增大的效果不明显。添加合适黏度 PGA 延缓面包硬度和咀嚼性增大的主要原因可能是：PGA 作为一种具有亲水亲油功能的胶体，加入到面包面团中时，可提高面包面团吸水率，加大面包持水性，使面包保湿柔软；PGA 使面包内水分子更多的以稳定状态的结合水的形式存在，较好的降低面包的水分活度；且 PGA 与淀粉分子相互作用形成稳定的复合物，延缓淀粉的老化，从而改善面包口感。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3.1.2[/size][/font][font='宋体'][size=16px]海藻酸丙二醇酯不同黏度对面包弹性特性的影响[/size][/font]添加 PGA 可以明显增大面包的弹性，且 PGA 黏度越高，对面包弹性的改善效果越好，面包的弹性越大。在贮藏过程中，添加 PGA 能够延缓面包弹性的降低，当 PGA 黏度在 200 ～ 300 mPa s、300 ～ 400 mPa s 区间时，延缓效果最好且相对较稳定。PGA 黏度过低，对面包弹性的改善效果没有充分体现，PGA 黏度过高（＞ 400 mPa s）时，在贮藏后期对面包弹性的影响效果下降，面包弹性相对低于添加中间黏度（200 ～ 400 mPa s）PGA制作面包的弹性。[font='宋体'][size=16px]3.1.3[/size][/font][font='宋体'][size=16px]海藻酸丙二醇酯对面包感官评价的影响[/size][/font][font='宋体'][size=16px]当PGA 黏度在 300 ～ 400 mPa s 时面包感官得分最高， 其次是 PGA 黏度在 400 ～ 500 mPa s和 200 ～ 300 mPa s，这说明添加合适黏度的PGA，可以使面包外观、颜色、口感、风味得到一个较好的改善，使面包的总体评分明显提高。在贮藏阶段，面包各方面品质不断下降，但是添加，PGA 可以很好的延缓面包品质的劣变。当 PGA 黏度在 300 ～ 400mPa s 时，面包在第 5 ～ 7d 贮藏期时，仍能保持一个相对较好的口感和风味，面包柔软有弹性，且掉渣少，保湿性好。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3.2[/size][/font][font='宋体'][size=16px]海藻酸丙二醇酯对面条品质的影响[/size][/font][font='宋体'][size=16px]评判面条品质好坏的一个重要指标就是面条的质构特性。在面条质构特性中，硬度、弹性、咀嚼性、胶黏性等指标数据可以直观的反映面条品质的优劣。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3.2.1[/size][/font][font='宋体'][size=16px]海藻酸丙二醇酯对面条全质构（[/size][/font][font='宋体'][size=16px]TPA[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）的影响[/size][/font]在一定浓度范围 内，添加低酯 PGA 能够增大面条硬度、咀嚼性 和胶黏性，而且随浓度升高而变大，这可能是因 为添加适量低酯 PGA，PGA 能够加固面筋蛋白 网络结构强度，改善面团性质，近而提高面条硬 度、咀嚼性和胶黏性；但是当添加低酯 PGA 浓 度在 0.5% 时，面条硬度、咀嚼性和胶黏性又有 下降趋势，这可能是添加低酯 PGA 过多时，会 减少面筋蛋白数量，甚至是破坏面筋蛋白结构， 不利于面筋蛋白网络的形成。添加低酯 PGA 对面条的弹性改善效果不佳，但是高酯 PGA 对面条弹性有较好的改善作用，这很有可能与 PGA 酯化程度有关，需要进一步验证。[font='宋体'][size=16px]3.2.2[/size][/font][font='宋体'][size=16px]海藻酸丙二醇酯对面条淀粉溶出率的影响[/size][/font][font='宋体'][size=16px]淀粉溶出率反映的是面条中面筋蛋白在煮制 过程中造成面汤浑浊的程度，溶出率越小，说明 面汤越清澈，面条品质相对越好。添加低酯 PGA 能够降低面条中淀粉溶出率，随着 添加量的增大，淀粉溶出率呈先下降后轻微上升 趋势，这有可能是因为低酯 PGA 在一定程度上加 固面筋蛋白结构，从而减少淀粉颗粒从面筋网络 中游离出来，因此降低淀粉溶出率；当低酯 PGA 添加量达到一定程度时（0.5%），有可能又会破 坏面筋蛋白结构，使游离淀粉溶出更多。考虑到 PGA 降低淀粉溶出率的程度和稳定性，以及添加 量成本问题，低酯 PGA 的添加量在 0.2% ～ 0.4% 之间淀粉溶出效果达到最佳。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3.2.3[/size][/font][font='宋体'][size=16px]海藻酸丙二醇酯对面条吸水率的影响[/size][/font][font='宋体'][size=16px]添加低酯 PGA 能够降低面条吸水 率，添加量越大，降低程度在一定范围内越大， 0.4% 时达到最低值，0.5% 时有上升趋势。吸水 率下降有可能是低酯 PGA 在加固面筋蛋白网络结 构的同时，也阻止了水分的进入，从而降低面条 吸水率，这在一定程度上可以保持面条形状和韧 性，避免面条不耐泡，使面条硬度增大、更耐咀 嚼，但也会造成面条不容易煮熟，会增大面条煮 制时间。本试验中面条吸水率最低值为低酯 PGA 添加量在 0.4%，考虑到口感和煮制时间以及成本 问题，实际操作时可适量减少用量。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3.3[/size][/font][font='宋体'][size=16px]海藻酸丙二醇酯对凝固型酸乳结构的影响[/size][/font][font='宋体'][size=16px]酸乳制品常常出现的黏稠度低、组织状态粗糙、口感差、乳清析出等问题 ,为防止这些不良现象,人们通常在酸乳制品中添加增稠剂.目前广泛应用于酸乳中的增稠剂有明胶、卡拉胶、果胶及淀粉等,使用明胶作稳定剂的酸乳被部分消费者禁用, 效果也不太理想 卡拉胶在低p H 的酸性乳产品中的稳定性还不理想 添加果胶作为稳定剂的酸乳存放时间稍长 ,但产品的质地容易变硬 ,且成本增加 淀粉由于在酸乳中用量很多使得口感过黏 ,并且热量偏高 。但PGA 具有较强的耐酸性,可应用于p H 3 ～5 的酸性环境中,具有很好的乳化能力,能够赋予酸乳产品天然的质地口感,可提高酸乳黏度,防止蛋白质沉淀和乳清上浮。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3.3.1[/size][/font][font='宋体'][size=16px]海藻酸丙二醇酯对酸乳的酸度、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]STS [/size][/font][font='宋体'][size=16px]、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]WHC[/size][/font][font='宋体'][size=16px]率的影响[/size][/font][font='宋体'][size=16px]添加PGA后,酸乳的WHC有不同程度的变化。与对照相比,PGA添加量为0.05%的WHC下降的最多,约为25.6%,添加量为0.10%、0.30%样品WHC也都下降了14.5%左右,只有添加量为0.20%的WHC上升了10.9%。其原因可能是在原料乳中加入PGA,经均质、杀菌及发酵作用后,PGA与原料乳中的钙离子之间发生相互作用,在发酵成熟后形成良好的网状结构,以保持水分。在测定WHC时酸乳受到高速的离心作用,由于稳定剂参与了网状结构的形成,使蛋白质凝块结合紧密,不易被拆散,这样,杀菌前添加稳定剂越多,搅拌后形成的蛋白颗粒越大,于是可结合水的表面积相对减小,持水力有不同程度的降低。当PGA添加量为0.05%的STS值最高为20.75%,添加量0.20%的最少,为10.01%,是对照样品乳清析出量的74.0%。乳清析出的主要原因是受酸乳胶体网络中酪蛋白粒子的重新排布和钙胶体粒子的增溶[/size][/font][font='宋体'][size=16px]作用及不同的酸化速率影响的。添加量为0.05%和0.10%的PGA与蛋白质结合,促使蛋白质粒子重新排布,会造成乳清的严重析出 0.30%的发酵时间较其他2个稍长,酸化速率相对较慢,使酸乳内部结构充分重新排布,从而使结构相对较弱的乳清析出较严重 但添加量为0.20%的虽然也与蛋白质结合,但其可能会抑制钙胶体粒子的增溶作用,而且发酵时间适中,所以其STS值最小。综合WHC和STS可以发现,PGA添加量为0.20%时效果好于其他添加量。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3.3.2[/size][/font][font='宋体'][size=16px]海藻酸丙二醇酯对酸乳黏度随转速变化[/size][/font][font='宋体'][size=16px]空白对照和添加PGA的酸乳呈现出相同的趋势,即黏度先是达到一个极大值,而后随着转速的增加而先急速下降,然后趋于平缓,具有明显的剪切变稀现象 到达最大转速后,再随转速的增加而缓慢上升至临近结束时显著增大。添加了PGA的酸乳黏度明显增加,且随PGA添加量的不同酸乳黏度的增加幅度也不同,其中[/size][/font][font='宋体'][size=16px]0.20%PGA添加量的酸乳黏度最大,比同转速下未添加PGA的酸乳黏度高出近1倍,0.30%PGA黏度次之,0.10%、0.05%黏度基本相同,这表明PGA在较低的浓度范围内,增稠作用随着浓度的增加而增大,超出这个浓度范围,过多的PGA可能会破坏酪蛋白-磷酸钙的胶体结构,阻断蛋白质之间的相互作用,PGA还可通过氢键和范德华力与乳中的蛋白质作用,这种作用到达一定程度可使蛋白质发生沉淀,于是酸乳的保水性、黏度开始下降。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3.3.3[/size][/font][font='宋体'][size=16px]海藻酸丙二醇酯对酸乳质构的影响[/size][/font][font='宋体'][size=16px]添加较低浓度的酸乳较未添加PGA的酸乳硬度低,但随PGA添加量的增加,酸乳硬度呈现上升趋势,在0.30%时趋于平缓。强度的升高说明凝胶要达到同样的形变,所需要施加的压力要更大,这说明添加PGA后,体系的胶凝状态有所增强,内部结构的分子之间排列更加紧密,形成的三维网状结构更加稳定。但酸乳的硬度并不是越高越好,硬度过高会影响酸乳的口感。随着PGA添加量的不断增大,凝胶型酸乳的回复性呈现先稍有升高后下降的趋势,在PGA添加量为0.20%时回复性达到最高,表明酸乳回复性最好,其恢复能力最强。这说明PGA添加量为0.20%时增强了酪蛋白大分子的结合能力,提高体系的凝胶能力,从而能够稳定体系的胶凝状态,增强与外来破坏力的抵抗能力,表现出较强的回复性 而添加过低或过量可能造成原有的凝胶状态不稳定,回复性较差。[/size][/font][align=center][size=16px]第4章 [/size][size=16px]海藻酸丙二醇酯溶液流变特性的影响因素[/size][/align][font='宋体'][size=16px]4.1 pH[/size][/font][font='宋体'][size=16px]值对海藻酸丙二醇酯溶液流变特性的影响[/size][/font][font='宋体'][size=16px]4.1.1 pH[/size][/font][font='宋体'][size=16px]对海藻酸丙二醇酯溶液黏度的影响[/size][/font][font='宋体'][size=16px]随着pH值的增加，PGA溶液的黏度逐渐降低，原因可能是链段之间形成的氢键及范德华力等发生解离，聚集程度减弱，从而使溶液黏度明显减小，此时黏度衰减程度减弱，表明形成的酯键未发生水解，空间位阻仍存在，溶液不易剪切变稀。当pH值达到7（即NaOH添加量为0.20 g，下同）左右后，酯键开始发生水解，空间位阻减弱，使得剪切黏度值进一步降低，但黏度衰减程度增大，解离后的羧酸型链段更易顺着流动方向重新排列，溶液越易剪切稀化。随着温度的升高，PGA溶液黏度持续下降，当到达一定温度后，黏度开始上升，pH值影响黏度开始升高时的温度。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]4.1.2 pH[/size][/font][font='宋体'][size=16px]对海藻酸丙二醇酯溶液弹性和黏性的影响[/size][/font][font='宋体'][size=16px]pH值越高，体系的弹性和黏性越弱，表明pH值影响体系的黏弹性能。在pH值较低时，大部分羧基被酯化，增加了分子的空间体积，容易借助静电排斥、空间位阻及其他分子间相互作用形成彼此缠绕的空间网络结构，从而导致体系的黏弹性增强。随着pH值的升高，氢键等作用力发生水解，使得链段密度降低，当pH值进一步升高时，所形成的酯键发生水解，导致黏弹性进一步降低。另外，复合黏度值逐步降低，将该黏度值与稳态流动时剪切速率为6.3 s－1时的黏度值进行对比，动态黏度值与稳态黏度值基本一致，说明溶液中不存在超分子结构。随着温度的升高，PGA溶液的G’’与G’逐步降低，同时pH值影响着黏弹性的温度效应。pH值低于7时，当温度升高至一定温度后，G’开始增加，该温度点随着pH值的增加而增加，当pH值为3.83、5.10、6.36、6.90时，温度分别为86.2、89.4、91.5、92.0 ℃。对于黏弹性比值，黏弹性出现明显降低之前存在一段平台区，此时黏弹性不随温度变化，pH值在3.83、5.10、6.36时分别为70.0～86.2、72.0～89.4、83.1～91.5 ℃。在pH值大于7后，PGA溶液表现出G’’随温度降低，而G’则无明显变化的现象。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]4.1.3 pH[/size][/font][font='宋体'][size=16px]对海藻酸丙二醇酯溶液影响的结论[/size][/font][font='宋体'][size=16px]pH值影响PGA溶液的流变特性，溶液pH值的不同使PGA溶液的氢键等作用力发生解离，改变其链段密度，甚至使酯键发生水解，改变空间位阻，从而影响溶液的黏度和剪切稀化性能，影响溶液的G’、G’’、黏弹性比值及复合动态黏度。另外，PGA溶液具有明显的温度依赖性，pH值同样影响溶液的黏度和黏弹性随温度的变化情况。[/size][/font][font='宋体'][size=16px][5][/size][/font][font='宋体'][size=16px]4.2[/size][/font][font='宋体'][size=16px]酯化度对海藻酸丙二醇酯溶液流变特性的影响[/size][/font][font='宋体'][size=16px]4.2.1[/size][/font][font='宋体'][size=16px]应变扫描酯化度对海藻酸丙二醇酯溶液的影响[/size][/font][font='宋体'][size=16px]海藻酸丙二醇酯随着酯化度增加，粘弹性比值即损耗正切值逐步减少。一般而言，损耗正切值越大，体系耗散能量的能力越强，其内耗或内磨擦力越大。酯化度较高的海藻酸丙二醇酯水溶液具有较低的损耗正切值，表明该体系中链段运动的内磨擦阻力较小，但体系的粘性响应仍明显弱于弹性行为。酯化度越高，体系的弹性和粘性越强，表明酯化度影响体系的粘弹性能，可能是因为大部分羧基被酯化，增加了分子的空间体积，容易借静电排斥、空间位阻及其它分子间相互作用形成彼此缠绕的空间网络结构，从而导致体系的粘弹性增强。随着酯化度增[/size][/font][font='宋体'][size=16px]加，复合粘度值逐步增加，将该粘度值与稳态流动时6.3s-1 时的粘度值进行对比，动态粘度值与稳态粘度值基本一致，说明溶液中不存在超分子结构。另外，酯化度同样影响线性粘弹性区域的最高值，酯化度的提高使得剪切稀化指数增强，结构更易受到大振幅的影响，因此，线性粘弹区域减少。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]4.2.2[/size][/font][font='宋体'][size=16px]频率扫描酯化度对海藻酸丙二醇酯溶液的影响[/size][/font][font='宋体'][size=16px]在相同的测定频率下体系的 G' 与 G'' 均随阴离子海藻酸丙二醇酯酯化度的增大而增大，即酯化度越高，体系的弹性和粘性越强。在很宽的频率范围内，G' 与 G'' 均具有明显的频率依赖性，不同酯化度的海藻酸丙二醇酯溶液始终 G'G''，表现为明显的以粘性为主的特征，两者不存在相交点。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]4.2.3[/size][/font][font='宋体'][size=16px]动态粘度温度扫描酯化度对海藻酸丙二醇酯溶液的影响[/size][/font][font='宋体'][size=16px]随着温度的升高，PGA 溶液粘度持续下降，当到达一定温度后，粘度开始出现上升，不同的酯化度影响粘度开始出现升高时的温度，随着酯化度的提高，粘度开始增加的温度也随着提高。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]4.2.4[/size][/font][font='宋体'][size=16px]酯化度对海藻酸丙二醇酯溶液影响的结论[/size][/font][font='宋体'][size=16px]酯化度影响海藻酸丙二醇酯溶液的流变特性。不同的酯化度改变了海藻酸丙二醇酯的空间位阻，从而影响溶液的粘度、剪切稀化性能、特征松驰时间，影响溶液的弹性模量、粘性模量、粘弹性比值、复合动态粘度及线性粘弹性区域。另外，海藻酸丙二醇酯溶液具有明显的温度依赖性，酯化度的改变同样影响着溶液的粘度与粘弹性随温度的变化情况。[/size][/font][font='宋体'][size=16px][6][/size][/font][align=center][/align][align=center][size=21px][color=#000000]参考文献[/color][/size][/align][size=16px][1] [/size][font='宋体'][size=16px][color=#000000]杨瑾，陈坚，李新霞，等． 高效液相衍生化法测定大蒜氨基酸指纹图谱［J］． 新疆医科大学学报，2010，33( 5) : 509 － 511．[/color][/size][/font][size=16px][2] [/size][font='宋体'][size=16px][color=#000000]贾玉山，格根图，董占元，等． 大蒜调控肉牛免疫功能研究［J］． 中国饲料，2004( 9) : 13 － 16．[/color][/size][/font][size=16px][3] [/size][font='宋体'][size=16px][color=#000000]BALASENTHIL S，RAO K S，NAGINI S． Altered cytokeratin expressionduring chemoprevention of experimental hamster buccal pouch carcinogenesis by garlic［J］． J Oral Pathol Med ，2002，31( 3) : 142．[/color][/size][/font][size=16px][4] [/size][font='宋体'][size=16px][color=#000000]李岩，王美惠，吴素琴，等． 黑大蒜提物对高脂血症大鼠血脂的作用、抗氧化活性及对免疫功能的影响［J］． 内蒙古民族大学学报( 自然科学版) ，2014( 2) : 193 － 197．周爱梅，龚翠，曹环，等 .几种新型抗冻剂对鲮鱼鱼糜蛋白抗冻效果研究[/color][/size][/font][size=16px][color=#000000][J].[/color][/size][font='宋体'][size=16px][color=#000000]食品工业科技[/color][/size][/font][size=16px][color=#000000]，[/color][/size][size=16px][color=#000000]2010[/color][/size][size=16px][color=#000000],[/color][/size][size=16px][color=#000000]31 [/color][/size][size=16px][color=#000000]([/color][/size][size=16px][color=#000000]11[/color][/size][size=16px][color=#000000])[/color][/size][size=16px][color=#000000]:318[/color][/size][size=16px][color=#000000]－[/color][/size][size=16px][color=#000000]320 393.[/color][/size][size=16px][5] [/size][size=16px][color=#231f20]吴伟都[/color][/size][size=16px][color=#231f20], [/color][/size][size=16px][color=#231f20]朱慧[/color][/size][size=16px][color=#231f20], [/color][/size][size=16px][color=#231f20]王雅琼[/color][/size][size=16px][color=#231f20], [/color][/size][size=16px][color=#231f20]等[/color][/size][size=16px][color=#231f20]. pH[/color][/size][size=16px][color=#231f20]值对海藻酸丙二醇酯溶液流变特性的影响[/color][/size][size=16px][color=#231f20][J]. [/color][/size][size=16px][color=#231f20]乳业科学与技术[/color][/size][size=16px][color=#231f20], 2017, 40(2): 1-4. DOI:10.15922/j.cnki.jdst.2017.02.001.[/color][/size][size=16px][6] [/size][size=16px][color=#231f20]吴伟都[/color][/size][size=16px][color=#231f20],[/color][/size][size=16px][color=#231f20]朱慧[/color][/size][size=16px][color=#231f20],[/color][/size][size=16px][color=#231f20]王雅琼[/color][/size][size=16px][color=#231f20],[/color][/size][size=16px][color=#231f20]李言郡[/color][/size][size=16px][color=#231f20].[/color][/size][size=16px][color=#231f20]酯化度对海藻酸丙二醇酯溶液流变特性的影响研究[/color][/size][size=16px][color=#231f20][J].[/color][/size][size=16px][color=#231f20]饮料工业[/color][/size][size=16px][color=#231f20],2017,20(01):17-20.[/color][/size][align=center][/align][align=center][/align]

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