二氟苯并二噁茂

我前一段时间做了一些含二茂铁化合物及含铬的配合物的核磁实验，图谱很清晰，只是二茂铁化学位移值及含铬的配合物的苯环化学位移值往低场移动。请问各位，是否可以作这样的实验？做这些实验对机器有何不利影响？

二硫化碳苯系物在毛细管柱的出峰顺序和标准一样吗？主要苯乙烯和异丙苯的顺序

二甲硅油中的苯基化合物的吸收值怎么是负的呢？

请教各位大侠有没有做：臭氧危害物質(CFC/HCFC/Halon)，氟溴烃，單甲基二氯二苯基甲烷，單甲基二溴二苯基甲烷 (DBBT)，單甲基四氯二苯基甲烷 的检测方法，有的话能不能给我传一份，我的mail是wei.gao@isti.ocm.cn。万分感谢！

我用的是岛津的GC-MS。近期买了根新的毛细管色谱柱VF-23MS，昨天烧了一晚上柱子(10小时)，今天进空针走基线，无论是进正己烷还是什么溶剂都不进(直接点start)，图谱里都会出峰，经查为：邻苯二甲酸二甲酯和邻苯二甲酸二乙酯。请问各位这是怎么回事啊。。。。。

毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析甲苯二异氰酸酯张月琴　张烃　傅若农　范从林摘　要： 寻找分析甲苯二异氰酸酯的毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方法。选择典型的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定液，如SE-30，SE-54，OV-225，芳羧酸酯液晶和环糊精衍生物等涂渍成弹性石英毛细管柱，测定它们对甲苯二异氰酸酯异构体的分离能力。考察流速和温度对分离度的影响，选出分析甲苯二异氰酸酯的最佳[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相。用OV-225作毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相可较好地对甲苯二异氰酸酯异构体进行分离。本方法简单、快速、准确率高，适合用于工业分析和环境监测甲苯二异氰酸酯异构体。关键词： 毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法； 甲苯二异氰酸酯异构体； OV-225色谱固定相http://www.wanfangdata.com.cn/qikan/periodical.articles/bjlgdxxb/bjlg2000/0002/000226.htm

做苯系物时突然想到的，标准上要求使用的毛细管柱是PEG-20M，强极性柱。我记得物质在极性柱上的出峰顺序是按照极性由弱到强来的，我记得苯的极性是甲苯二甲苯的吧。那按照正常的出峰顺序应该是先出二甲苯，然后是甲苯，然后是苯。为什么标准上给出的顺序是苯，甲苯，二甲苯。我实际做确认时也确实是苯先出，是二硫化碳对苯系物的极性造成某些影响导致的吗？

如题现在用的瓦里安的CP-SIL5CB60米0.25内径1微米完全分不开对间二甲苯郁闷晕9000买来分析苯系物的现在分不开气愤麻烦大家推荐一种能完全分离对间二甲苯的毛细柱价廉物美的最好3Q！！

以前，用二硫化碳萃取法做空气中苯系物的时候，我都是用二硫化碳来稀释浓度比较高的标准品做成标准系列的溶液，做起来挺麻烦，还浪费试剂。因为配好的标准系列很容易挥发，而且二硫化碳中的苯系物混标不好买。 这两天通过在这里查阅了一些做苯系物的文章，我发现了一个不错的方法。就是用甲醇中TVOC的标准品替代二硫化碳中的苯系物混标做标准系列来做标准曲线，分析的时候后，还是用二硫化碳萃取样品后分析。 一、这种方法使的色谱柱必须是毛细管柱。因为填充柱在分析时，甲醇的保留时间苯的保留时间接近，无法分离出苯峰来。而毛细管柱分析时，甲醇和二硫化碳的保留时间都非常早，只是有轻微的拖尾对苯有点影响。 二、甲醇溶液比较稳定。可以用含量高的标准溶液配成100mL的贮备液，作曲线的时候可以取少量的贮备液稀释成标准系列。就算是一次没做好，还可以再重新做。如果是二硫化碳的贮备液就很难保存，或者重新配置了。 三、甲醇的挥发性比二硫化碳低，毒性也比二硫化碳能低点，最咱做化验的来说，安全第一[em31] 不知道，有没有人做过这样的实验？觉得这种方法的准确性如何？可操作性如何？ 我准备就这个方法做做实验，大概步骤是——用甲醇中的TVOC标准溶液配成标准系列，做出苯、甲苯、二甲苯的曲线。然后用我手头上的二硫化碳溶剂的苯系物混标来检测一下曲线。 等我做完实验，我会将实验结果传上来分享。不知道谁有这个兴趣能跟我一起做做这个实验？ 共同讨论这种方法的优劣。

本人新手做5种苯系物检测，使用18883-2002附录B毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法，关于二硫化碳提取效率是怎么测定的，怎么计算，谢谢哪位老师给指点下，感谢！

苯及其同系物甲苯、二甲苯主要为由煤焦油分馏及裂解石油而获得。三者均为无色透明有芳香味的液体，挥发性强。工业上利用三者之沸点不同而将其分离。但在一般情况下很难将此三者完全分离。故一般工业用苯中都含有相当量的甲苯和二甲苯，工业用甲苯中亦含有相当量的苯。因此，在生产环境空气中，苯、甲苯、二甲苯常同时存在。煤焦油分馏及石油裂化时可接触苯、甲苯、二甲苯 此三者均主要用做有机溶剂及化工原料。橡胶、油漆、喷漆、制药、合成纤维(涤纶)、染料、农药、人造革生产以及印刷业中均可接触苯。甲苯毒性较苯低，近年来大量被用来代替苯作为橡胶、树脂的溶剂及油漆、喷漆、油墨等的稀释剂，亦用于炸药、制药及其他化工生产。二甲苯毒性较甲苯小，用作油漆、农药的溶剂、及苯、甲苯的代替品。 　　苯主要经呼吸道吸入和经皮肤吸收，吸入体内的苯，35%-60%未经转化即由呼气排出，约40%于体内转化为酚类再与硫酸根及葡萄糖醛酸结合由尿中排出。约有15%-20%蓄积于体内含脂肪较多的组织，逐渐转化为上述代谢产物排出。 　　苯的毒性作用急性时以麻醉作用为主，慢性时则主要为抑制造血系统。急性中毒轻度中毒时可出现眼及呼吸道钻膜刺激症状，不久出现头痛、头晕、酒醉感、倦怠、无力及恶心、呕吐。继之神志恍惚，步态不稳，此时如立即脱离现场，短期内可恢复。重度中毒时要发生昏迷、惊厥，呼吸表浅，脉搏细速，最后可因呼吸麻痹而死亡。 　　苯及其同系物慢性中毒后，除出现轻重不等的神经衰弱综合征外，主要为造血系统的变化。初期白细胞总数可增高，随着中毒的发展，周围血液中白细胞、红细胞和血小板皆减少，发展为全细胞贫血。患者早期即出现出血倾向，如鼻衄、齿龈出血，黏膜及皮下出血，月经过多等。晚期则发展为再生障碍性贫血。苯作业工人白血病发病率比一般人群高约20倍，故认为苯中毒时尚可出现白血病。甲苯蒸气亦主要经呼吸道侵入人体，皮肤仅能微量吸收。 　　甲苯对皮肤黏膜有较强刺激作用。急性中毒时表现为中枢神经系统的麻醉作用，慢性中毒时亦出现神经衰弱综合征。对血液系统的毒作用不明显。但由于工业用甲苯中常含一定量的苯，故有时亦可呈慢性苯中毒的血象变化。 　　二甲苯的侵入途径同甲苯，急性毒性主要亦为对中枢神经系统的麻醉作用，对皮肤黏膜具有较强刺激作用。长期慢性作用可引起神经衰弱综合征和自主神经机能失调，但其慢性作用较苯及甲苯弱。 　　有关苯及其同系物对人的生殖毒性和发育毒性资料不多。苯及其同系物可以引起女工月经异常，尤其是月经过多及经期延长较为多见，也有人报告痛经也较多见。近年来，我国对苯、甲苯、二甲苯混合物(欲称混苯)对妊娠结局的影响进行了较多的研究，但由于样本较小，很难做出肯定的结论。 　　资料表明，接触苯系混合物(混苯)似乎对人胚胎发育有一定影响。而关于苯、甲苯或二甲苯单独作用的影响，则报道更少。苯作业工人外周血液淋巴细胞及骨髓细胞染色体畸变已屡有报道，动物实验也证明，苯可引起大白鼠骨髓细胞染色体畸变。但其对生殖细胞有否致突变作用尚未见报道。 　　动物实验表明，高浓度或大剂量染毒时，对生殖机能及胎仔发育有影响。有人分析了接触甲苯工龄在5年以上的女工140人的生育情况，她们在工作中接触的甲苯浓度，高时可达每立方米200-400毫克，低者在每立方米25-50毫克。甲苯对死胎无影响，妊娠及分娩经过与对照组比较亦无显著差异，但新生儿体重偏低者(3000克以下者)为对照组的2倍。二甲笨的生殖毒性及发育毒性报道甚少。有报告对月经有一定影响，主要表现为经血量过多及经期延长。自然流产及妊娠高血压综合征的发生率高于对照组。 　　苯、甲苯、二甲苯分子量低，可透过胎盘屏障而直接作用于胚胎组织 苯能使母亲贫血从而可影响胎儿的营养 甲苯、二甲苯的代谢产物与甘氨酸结合后被排出，故于其转化解毒的过程中能大量消耗母体的蛋白质贮存 苯的代谢产物酚能抑制脱氧核糖核酸的合成，凡此等等均可对胎儿发育带来不良影响。 最高允许浓度对胚胎及胎儿有无影响，尚缺乏深度研究，需要进一步观察。我国目前规定，孕妇、乳母禁忌参加作业场所空气中苯浓度超过最高允许浓度的各种作业。

最近要求做水质苯系物能力验证，做过气中苯系物，想请教各位大神，这个水中苯系物曲线用买的标液来配置，溶剂用甲醇还是二硫化碳？用二硫化碳萃取法，需要用水先进行稀释，再进行萃取，该选哪一种柱子比较好呢？本人小白一枚，希望各位大神回复一下，谢谢！

如题7890A毛细管柱要分离苯、甲苯、乙苯及邻、间、对二甲苯如何设定条件

乙酰二茂铁的合成目的原理实验目的 1 通过乙酰二茂铁的制备，了解用Friendel-Crafts酰基化反应制备非苯芳酮的原理和方法。2 学习柱色谱分离提纯产品和薄层色谱跟踪反应进程的原理和操作方法。实验原理 二茂铁又名双环戊二烯基铁，是由2个环戊二烯负离子和一个二价铁离子键合而成。一般认为，以乙酸酐为酰化剂，三氟化硼，氢氟酸，磷酸为催化剂，主要生成一元取代物；如用无水三氯化铝为催化剂，酰氯或酸酐为酰化剂，当酰化剂与二茂铁的摩尔比为2∶1时，反应产物以1，1′-二元取代物为主。二茂铁及其衍生物的分离最好是用层析法。本实验用柱色谱分离提纯产品，可用薄层色谱法跟踪反应进程，柱色谱和薄层色谱均属于吸附色谱，柱色谱分离提纯是根据二茂铁，乙酰二茂铁和1，1′-二乙酰基二茂铁对活性氧化铝吸附能力的差异而进行分离提纯。用薄层色谱跟踪反应进程，根据二茂铁和乙酰二茂铁的斑点大小可以了解乙酰化反应的进程。仪器药品 5ml圆底烧瓶，克莱森接头，干燥管，电磁加热搅拌器，30cm色谱柱(自制)，30×100mm载玻片，离心试管50ml烧杯，玻璃钉漏斗，吸滤瓶，锥形瓶，氮气袋，250ml烧杯二茂铁，乙酸酐，85%H3PO4,25%NaOH,二氯甲烷，棉花，洗净的砂，Ⅲ级活性氧化铝，己烷，醇，硅胶，0.5%羚甲基纤维素，干燥氮气。过程步骤 一、乙酰二茂铁的制备称取100mg(0.54mmol)二茂铁，放入5ml圆底烧瓶中，加入2.0ml醋酸酐。装上带有干燥管的克莱森接头。水浴温热并搅拌使二茂铁溶解。移去水浴，打开塞子迅速加入3ml 85% H3PO4,使反应液变成深红色，室温下搅拌1.5h，在反应期间定期用毛细管在液面上吸取2滴左右反应液放入具塞小试管中，假如10滴二氯甲烷，所得溶液用薄层色谱法展开，以了解反应进程。当二茂铁的斑点很浅时，表示反应基本完成。将反应液滴入盛有1g碎冰5ml烧杯中，滴加25%NaOH中和恰至碱性，得到大量桔黄色沉淀。充分冷却后抽滤，1ml冷水分几次洗涤沉淀，抽干，干燥后称重约110～120mg。二、乙酰基二茂铁的柱色谱法分离(1)干法装柱将粗产品溶于0.5ml二氯甲烷加入300mgⅢ级活性氧化铝，振荡均匀得浆状物。在通风橱中，在干燥氮气下除去溶剂至恒重，得到松散的颗粒状物，精确称取1／2用作柱色谱分离。将自制的1.5×30cm色谱柱洗净，干燥，柱底铺一层玻璃棉或脱脂棉，再铺一层约5～8mm厚的砂，填平。称取5gⅢ级活性的中性氧化铝(60～80目)，通过漏斗将氧化铝装入柱管内，轻敲柱管，使之填均匀。将精确称得含有1／2产品重的氧化铝装入柱内，顶部盖一层约5mm厚的砂子，使氧化铝顶端和砂子上层保持水平。(2)洗脱用己烷作洗脱剂从柱顶加入，缓慢滴入己烷逐渐展开得到黄色、橙色分离的色谱带。黄色的二茂铁带首先从柱下流出，用己称重的锥形瓶收集洗脱溶液。当黄色谱带完全洗脱下来时，改用体积比为1∶1的二氯甲烷己烷混合物洗脱，同时橙色带往下移动，逐渐改变溶剂的比例到体积比9∶1二氯甲烷己烷混合溶剂时，则将橙色色谱带完全洗脱下来，用另一只已称重的锥形瓶收集洗脱液。最后改用体积比为9∶1二氯甲烷甲醇洗脱时，可以看到很淡的，很少量的，棕色色带向下移动，将该洗脱液另行收集。(3)收集产品在通风橱内，各组分洗脱液分别在水浴上蒸馏，回收溶剂。浓缩后的溶液放置冷却析出结晶，将产品放在盛有石蜡片的干燥器内至恒重。可回收到未反应的二茂铁20～22mg；得到乙酰二茂铁80～90mg 1，1′-二乙酰基二茂铁少于2mg。分别测定熔点。注意事项1.二茂铁需经升华或用石油醚(30～60℃)重结晶纯化。2.仪器应是充分干燥的。3.乙酸酐是临用前经重新蒸馏的。4.吸附剂的活性与其含水量的关，含水量越低，活性越高。氧化铝放入高温炉中(300～400℃)烘3h得无水物即Ⅰ级氧化铝。Ⅲ级氧化铝可用Ⅰ级活性氧化铝加入重量的6%的水而得到。如所用氧化铝活性过强会使产品不易洗脱，浪费较多的溶剂。5.这里是考虑到柱色谱的容器。一般粗产品重75mg以上都仅取1／2作柱色谱分离。6.二茂铁易升华，故测熔点时要封管。熔点的文献值：二茂铁为173℃，乙酰二茂铁为85℃，1，1ˊ-乙酰基二茂铁为130℃。分析思考1. 二茂铁乙酰化反应的机理怎样?2. 怎样利用薄层层析判断乙酰化反应的进程?3. 乙酰二茂铁在石油醚和乙醚中溶解度哪个更大?为什么?4. 柱层析分离二茂铁衍生物时，如何选择展开的溶剂? [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705162025_52002_1632583_3.gif[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705162025_52003_1632583_3.gif[/img]

我取了0.2g的对苯二甲酰氯（含量为99.8%）溶于3ml的四氯化碳中，发现有很多悬浮物，故想请教悬浮物是什么？用什么方法可以去除？

用马弗炉烘咪唑，第二天烘了邻苯二甲酸氢钾，然后反应了，冒出大量白烟，今天四百度空烧不知道行不行，之后放进去东西还会不会反应

用的科密欧的无苯二硫化碳，为什么仪器老是检测出苯系物。

替人问下：大家知道哪里有以下优级纯，分析纯的试剂卖：五溴二苯醚和八溴二苯醚

4,4-二溴八氟联苯的特征离子是多少

[em09504]测定磷酸三丁酯，以邻苯二甲酸二丁酯做内标物，以二甲苯作溶剂，峰会重叠吗？http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20030612/218050/以二甲苯作溶剂，大家觉得按上面的帖子可行吗？邻苯二甲酸二丁酯使用分析纯的可以吗？还是要用色谱纯的？

用2,4-二硝基氟苯衍生测定氨基酸，可以把乙腈换成甲醇吗

最近发现粗苯中环戊二烯与双环戊二烯含量明显偏高，不明白到底是什么原因，有哪位版友清楚啊，帮忙解释一下？

自2009年3月11日起，阿根廷政府將對管制兒童玩具和護理產品中鄰苯二甲酸鹽的使用。未來，所有於阿根廷境內生產製造、銷售以及進出口的兒童玩具和護理產品，DEHP(鄰苯二甲酸二（2-乙基己基）酯)、DBP(鄰苯二甲酸二丁酯)、BBP(鄰苯二甲酸丁苯酯)濃度不得超過0.1%(w/w)。而可能被兒童放入口中的產品，其DINP(鄰苯二甲酸二異壬酯)、DIDP(鄰苯二甲酸二異癸酯)、DnOP(鄰苯二甲酸二異辛酯)濃度不得過0.1%(w/w)。經阿根廷轉運到其他國家的產品並不受此法規的限制。 進口兒童玩具和護理產品至阿根廷的廠商，必須檢付由阿根廷塑膠技術研究及發展中心(Centre for Technological Research and Development of the Plastic Industry of Argentina)製作的技術報告以證明其產品不含管制的鄰苯二甲酸鹽。 阿根廷法規將“兒童護理產品”定義為，主要設計並預期幫助兒童入睡、休閒、保健、餵食等成品。相关档案下载：http://green.pidc.org.tw/rohs/Doc/main/news/SGS%20Safe%20Guards.pdf - 參考資料來源：SGS電子報(原文請參考附件) 2009-02-26- 財團法人塑膠工業技術發展中心譯

现按标准GBZ/T 160.67-2004进行甲苯二异氰酸酯的检测，除色谱柱（使用FFAP 30X0.32X0.25毛细管柱）与标准方法不一致外，其余条件及步骤均采用标准方法，但是检测不到标准物质的峰，只能检测到衍生化试剂七氟丁酸酐的色谱峰。有没有做过这个项目的前辈帮忙指点下，万分感谢！ 买的2,4-甲苯二胺为黑色晶体，切按照标准要求用甲苯不能完全溶解，容量瓶底部有很多黑色固体物质。

各位大神们，大家在做苯系物中二甲苯的检测的时候，结果是怎么报告的呢，是分三种报告还是以三种二甲苯的和报出呢，如果一种二甲苯没有检出，其他两种检出了，是算两种的和吗？好困惑啊，各位大神给点建议吧。

用的标准是HJ605吹扫捕集法，仪器是安捷伦的8860-5977B，色谱条件和吹扫条件和标准一致。二溴氟甲烷在空白、标准曲线中回收率正常，但在样品中未出峰。其他替代物甲苯-D8、4-溴氟苯在空白和样品中的回收率都是正常的。二溴氟甲烷的内标是氟苯；甲苯-D8的内标是氯苯-D5；4-溴氟苯的内标是二氯苯-D4。请教各位老师可能是什么原因。

大家好： 最近遇到了问题，实验室在用HJ583方法测定环境环境空气中苯系物时发现，间对二甲苯分不开，是合在一起的，用的是弱极性柱子。后来换了DB-FFAP柱子之后，间对二甲苯能分开，但是苯和甲醇溶剂峰分不开。在这里想问下，对于这种情况，在实际测样时，间对二甲苯是是否可以不区分开，只报一个二甲苯总量就可以？